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225-18137BAgo. 2006
Gascromatografo
Spettrometro di massa
GCMS-QP2010
Guida d'uso del sistema
(per GCMSsolution vers. 2.5)
Leggere il manuale di istruzioni per intero prima di utilizzare il
prodotto. Conservare il presente manuale come riferimento per
il futuro.
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© Shimadzu Corporation 2001-2006. Tutti i diritti sono riservati. compresi i diritti di riproduzione completa
o parziale e sotto qualsiasi forma del presente manuale senza il consenso scritto di Shimadzu
Corporation.Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Conservare il
presente manuale.
Le informazioni contenute nel presente manuale sono soggette a variazioni senza preavviso e non
rappresentano alcun impegno da parte del fornitore.
Eventuali errori e omissioni che venissero riscontrati nel presente manuale, nonostante la massima cura
prestata nella sua stesura, saranno corretti il più presto possibile, ma non necessariamente subito dopo il
rispettivo riscontro. Saremo grati a tutti coloro i quali vorranno segnalarci eventuali errori e omissioni.
Microsoft® Windows® è un marchio registrato di Microsoft Corporation.
Microsoft® Windows®2000 e Windows®XP sono marchi di proprietà di Microsoft Corporation.
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Acrobat Reader ™ e Acrobat PDFWriter ™ sono marchi di proprietà di Adobe Systems Incorporated.
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Informazioni sulla garanzia
iGCMS-QP2010
Informazioni sulla garanzia
La ringraziamo per aver acquistato l'unità GCMS-QP2010.
Per questo strumento Shimadzu fornisce la garanzia descritta di seguito.
1. Durata Un anno a partire dalla data del primo utilizzo (limitato all'uso domestico) oppure 6mesi successivi alla riparazione o alla revisione della pompa rotativa o della pompa
turbomolecolare.
2. Termini Il produttore provvederà, a titolo gratuito, alla fornitura delle parti di ricambio oppurealla riparazione degli strumenti che subiscano guasti durante il periodo di garanzia,
qualora la causa di tali guasti sia attribuibile a un difetto di fabbricazione.
3.Elementi non coperti dalla garanziaLa garanzia non copre i malfunzionamenti derivanti da:
a) uso improprio;
b) riparazioni o modifiche eseguite da persone diverse da un
tecnico Shimadzu autorizzato;
c) fattori esterni;
d) funzionamento in presenza di condizioni difficili, quali: ambienti soggetti a
temperature elevate, umidità elevata, gas corrosivi, vibrazioni, ecc.;
e) incendi, terremoti o altri eventi naturali;
f) spostamento o trasporto dello strumento dopo l'installazione iniziale.
g) La garanzia non copre la sostituzione dei materiali di consumo né delle particonsiderabili come materiali di consumo.
© 2001-2006 Shimadzu Corporation Inc.
Nota
Dischi floppy, CD-ROM e altri supporti di registrazione sono considerati materialidi consumo.
Prefazione
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Disponibilità delle parti di ricambio
ii GCMS-QP2010
Disponibilità delle parti di ricambio
Le parti di ricambio di questo strumento saranno disponibili per un periodo di sette (7) anni a partire dalla
data di interruzione della produzione. Da allora in poi, tali parti potrebbero non essere più disponibili.
Si prega di notare che alcuni componenti dello strumento non sono prodotti da Shimadzu. Per talicomponenti Shimadzu provvederà a stimare il volume di utilizzo nel corso del suddetto periodo successivo
alla notifica dell'uscita di produzione del componente e costituire opportune scorte dei componenti
interessati. Tuttavia, per imprecisione delle stime o circostanze dipendenti dal produttore originale, i
componenti non prodotti da Shimadzu potrebbero non risultare disponibili durante l'intero periodo di 7 anni
dall'interruzione della produzione.
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Precauzioni di sicurezza
iiiGCMS-QP2010
Precauzioni di sicurezza
Lo spettrometro di massa/gascromatografo è uno strumento di chimica analitica per analisi qualitative e
quantitative.
Prestare attenzione a quanto riportato di seguito per agevolare l'uso in sicurezza dello strumento.
1. Utilizzare lo strumento esclusivamente per i tipi di analisi indicati.
2. Attenersi alle procedure riportate nel presente manuale.
3. Osservare tutte le avvertenze e precauzioni.
4. Non smontare o modificare lo strumento senza previo ed esplicito consenso di un rappresentanteautorizzato Shimadzu.
5. Per la manutenzione o riparazione rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu.
Nota
Le avvertenze, le precauzioni e altre informazioni rilevanti sono indicate con le seguenti
indicazioni convenzionali:
AvvertenzaIndica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,
può provocare lesioni gravi o addirittura la morte.
AttenzioneIndica una situazione potenzialmente pericolosa che, se non evitata,
può provocare lesioni da lievi a moderate o danni alle apparecchiature.
Nota
Evidenzia informazioni aggiuntive fornite per garantire il corretto
utilizzo di questo strumento.
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iv GCMS-QP2010
Nota
I simboli sottoriportati vengono utilizzati, nel presente
manuale e sullo strumento, con il significato descritto
di seguito:
Indica un pericolo dovuto alla presenza di altatensione.
Indica un pericolo dovuto alla presenza di componenti
ad alta temperatura.
Per maggiori informazioni sulla manipolazione e il
funzionamento fare riferimento al manuale d'uso.
Avvertenza
Gli interventi di riparazione alle parti interne dello strumento sono pericolosi.
Per la manutenzione o la riparazione rivolgersi ai tecnici Shimadzu, che
hanno ricevuto una formazione specifica per eseguire questo tipo di
operazioni.
Avvertenza
Non smontare o modificare lo strumento senza autorizzazione, per non
comprometterne la sicurezza.
Avvertenza
Leggere il presente manuale d'uso per conoscere le corrette modalità di
impiego e manutenzione in sicurezza dello strumento e osservare tutte le
procedure in esso riportate. L'utilizzo improprio dello strumento può essere
una causa di pericolo.
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vGCMS-QP2010
Precauzioni relative al luogo di installazionePrecauzioni relative al luogo di installazione
Avvertenza
I solventi utilizzati per il funzionamento dello spettrometro di massa
gascromatografo sono infiammabili e tossici. Installare lo strumento in un
ambiente ben areato. In caso contrario i vapori dei solventi potrebbero
causare avvelenamenti o prendere fuoco e provocare un incendio.
Non usare lo strumento in un'area in cui sono presenti gas combustibili; a
causa della vicinanza con lo strumento tali gas potrebbero prendere fuoco e
provocare un incendio.
Avvertenza
Non collocare materiali infiammabili in prossimità dello scarico del forno
colonna, poiché potrebbero prendere fuoco e provocare un incendio.
Avvertenza
Il tavolo di laboratorio o la superficie sulla quale è installato lo strumento
devono essere piani, stabili e sufficientemente solidi da poter sostenere il
peso dello strumento. In caso contrario l'unità potrebbe ribaltarsi o cadere
dalla superficie di installazione.
Avvertenza
Evitare di installare lo strumento in presenza di gas corrosivi o livelli eccessivi
di polvere. Tali condizioni potrebbero alterare le prestazioni dello strumento,
riducendone la vita operativa.
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Precauzioni di installazione
vi GCMS-QP2010
Precauzioni di installazione
Alimentazione
Requisiti di alimentazione
Per il tipo da 100 V - 115 V
CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz
Per il tipo da 220 V - 240 V
CA monofase, frequenza 50 - 60 Hz
Avvertenza
L'installazione e la configurazione dello strumento devono essere eseguite
da un tecnico Shimadzu. Per evitare i rischi di lesioni, contattare un tecnico
Shimadzu qualora sia necessario spostare lo strumento dopo l'installazione.
Unità GC: 1.800 VA
Unità MS: 1.000 VA
PC (compreso monitor CRT): Consultare il manuale del PC.
Stampante: Consultare il manuale della stampante.
Unità GC: 2.600 VA
Unità MS: 1.000 VA
PC (compreso monitor CRT): Consultare il manuale del PC.
Stampante: Consultare il manuale della stampante.
Avvertenza
L'alimentazione deve essere provvista di un interruttore automatico dedicato
al presente strumento. Evitare la condivisione dell'alimentazione con altri
strumenti. Non usare cavi di alimentazione diversi da quelli forniti con lo
strumento per evitare i rischi di incendi o shock elettrico.
• Si noti che la presenza di opzioni aggiuntive rende la potenza elettrica
richiesta più elevata rispetto a quanto sopra descritto.
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viiGCMS-QP2010
Condizioni ambientali
Temperatura: 18 - 28 °C mantenuta costante (limiti della garanzia di funzionamento secondospecifiche); 15 - 35 °C (limiti della garanzia di funzionamento)Umidità: 40 - 70 % (evitare la condensa)
Avvertenza
Lo strumento deve essere collegato a terra. Il collegamento di terra è
necessario per evitare i rischi di shock elettrico in caso di incidente o corto
circuito. La resistenza verso terra non deve superare i 100 Ω.
Avvertenza
Non collocare oggetti pesanti sul cavo di alimentazione; evitare di collocare in
prossimità del cavo oggetti a temperatura elevata. Non piegare né tirare
eccessivamente il cavo di alimentazione. Eventuali danni al cavo potrebbero
provocare incendi o shock elettrici. Qualora il cavo risulti danneggiato
contattare il rappresentante locale Shimadzu.
Nota
Scegliere un luogo di installazione in cui siano ridotti al minimo gli
elementi di disturbo per lo strumento quali polvere, vibrazioni,rumorosità, gas corrosivi o campi magnetici. Per garantire le prestazioni
dello strumento attenersi alle indicazioni che seguono.
1. Ridurre al minimo gli sbalzi di temperatura durante l'uso.
2. Evitare l'esposizione a correnti di aria calda o fredda.
3. Evitare l'esposizione diretta alla luce del sole.
Lo strumento è in grado di operare correttamente entro i limiti della garanzia
di funzionamento; tuttavia un impiego continuativo al di fuori dei limiti della
garanzia di funzionamento secondo specifiche può causare inconvenienti
quali una ridotta vita operativa dello stesso.
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viii GCMS-QP2010
Gas
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore• La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unità GC varia a seconda della
pressione di alimentazione. Di norma è necessaria una pressione di alimentazione compresa tra
700 - 800 kPa.
• Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra specificato. Per ulteriori
informazioni consultare il manuale d'uso fornito con ciascun accessorio.
• Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono richiedere l'uso di elio con
un grado di purezza più elevato (99,999 - 99,9999 %).
Avvertenza
Utilizzare soltanto elio come gas di trasporto.L'utilizzo di altri gas potrebbe essere pericoloso.
Nota
Come gas di trasporto è necessaria l'erogazione di elio della purezza
minima sopra indicata, attraverso i tubi forniti. L'uso di un gas di trasporto
di purezza inferiore può incidere negativamente sulle prestazioni dello
strumento. Per ulteriori informazioni fare riferimento alla Sezione 2.3
"Requisiti relativi al gas", pagina 15.
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ixGCMS-QP2010
Precauzioni in presenza di gas ad alta pressionePrecauzioni in presenza di gas ad alta pressione
Avvertenza
L'erogazione del gas di trasporto è garantita da una bombola di gas ad alta
pressione. Nel maneggiare le bombole di gas è necessario osservare le
seguenti precauzioni.
1. Conservare le bombole di gas in una zona ben ventilata all'esterno
del locale dove è installato lo strumento. Evitare l'esposizione diretta
alla luce del sole. Trasferire il gas dalle bombole allo strumento
mediante tubazioni. Nel caso di gas infiammabili tale precauzione è
obbligatoria per legge.
2. Assicurarsi che la temperatura delle bombole di gas non superi mai i
40 °C. Non è consentito utilizzare fiamme vive entro 2 m dallabombola.
3. Scegliere un sito di installazione dello strumento dotato di sufficiente
ventilazione. La procedura di ispezione giornaliera dovrà
comprendere il controllo di eventuali perdite di gas con rivelatore
liquido. Non fumare o usare fiamme vive entro 5 m dallo strumento
durante l'impiego di gas altamente combustibili quali acetilene e
idrogeno, oppure di gas potenzialmente combustibili quali ossigeno e
protossido d'azoto. Installare e mantenere efficienti gli estintori
antincendio.
4. Fissare le bombole mediante morsetti o in altro modo al fine di
evitarne la caduta.
5. Al termine dell'uso del gas, chiudere immediatamente la valvola
principale della bombola.
6. Verificare almeno una volta ogni tre mesi il corretto funzionamento
dei manometri.
7. Sono disponibili indicatori di pericolo (targhette adesive in alluminio)
per segnalare l'uso di idrogeno. Per maggiori dettagli rivolgersi al
rappresentante locale Shimadzu. Gli indicatori sono forniti
gratuitamente qualora il loro utilizzo presso i locali di installazione sia
obbligatorio.
L'utilizzo di bombole di capacità pari o superiore a 300 m3 richiede
un'autorizzazione legale.
Per ulteriori informazioni fare riferimento alle leggi che regolamentanol'impiego di gas ad alta pressione, alle norme sulla sicurezza dei gas di
petrolio liquefatti, alle norme sulla sicurezza generali relative ai gas ad alta
pressione e alla normativa di sicurezza antincendio.
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Precauzioni d'uso
x GCMS-QP2010
Precauzioni d'uso
Avvertenza
Indossare sempre occhiali protettivi o schermi di protezione durante la
manipolazione di solventi. Eventuali schizzi di solvente negli occhi possono
causare cecità. In caso di contatto con gli occhi lavare immediatamente ed
abbondantemente con acqua e consultare un medico.
Avvertenza
È necessario indossare occhiali protettivi durante l'iniezione del campione
per evitare il rischio di lesioni meccaniche dovute alla siringa o a schizzi di
solvente negli occhi. La porta di iniezione opera di norma a una pressione dialcune centinaia di kPa per consentire i l flusso del gas di trasporto all'interno
della colonna. Di conseguenza, l'iniezione di un campione liquido mediante
siringa può comportare la fuoriuscita del pistone dal corpo della siringa
oppure l'inversione del flusso e l'espulsione del campione. Inoltre, l'iniezione
di grandi volumi determina un deterioramento più rapido del setto con la
possibilità di espulsione del campione dalla porta di iniezione.
Avvertenza
Non lasciare solventi nelle vicinanze di PC, stampanti o altri strumenti ondeevitare l'incendio o il danneggiamento delle attrezzature.
Avvertenza
Non usare spray infiammabili (lacche per capelli, insetticidi, ecc.) nelle
vicinanze dello strumento, poiché potrebbero prendere fuoco e provocare un
incendio.
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xiGCMS-QP2010
Avvertenza
Per evitare i rischi di lesioni personali o danni allo strumento, non smontare
né modificare lo strumento e non eseguire riparazioni interne.
Avvertenza
Qualora il cavo di alimentazione risulti impolverato, staccare la spina dalla
presa e rimuovere la polvere con un panno asciutto. L'accumulo di polvere
può provocare incendi.
Nota
Per pulire la superficie dello strumento usare un panno morbido inumidito
con acqua o detergente neutro. Asciugare con un panno pulito.
Nota
Si consiglia di effettuare operazioni di manutenzione periodiche dellapompa rotativa e della pompa turbomolecolare. Per informazioni sulla
periodicità delle revisioni fare riferimento ai rispettivi manuali.
Precauzioni per l'ispezione, la manutenzione, la regolazione e la cura dello strumentoPrecauzioni per l'ispezione, la manutenzione, la regolazione e la cura dello strumento
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Etichette di avvertenza
xii GCMS-QP2010
Etichette di avvertenza
Attenzione
NON BLOCCARE LE PRESE D'ARIA
Non appoggiare sullo strumento oggetti in grado di ostruire le prese d'aria ecausarne il surriscaldamento.
Avvertenza
NON TOCCARE
Porte di iniezione, rivelatori e coperchio presentano temperature elevate.
Avvertenza
PRECAUZIONI NELL'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Chiudere l'idrogeno e tappare i raccordi delle colonne non utilizzati per
evitare l'accumulo di idrogeno nel forno e la conseguente eventualità di
esplosioni.
Etichetta diavvertenza
Etichetta diavvertenza
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xiiiGCMS-QP2010
Avvertenza
SCARICO ARIA CALDA
Tenere i materiali sensibili alla temperatura a debita distanza dall'apertura di
scarico.
Avvertenza
ALTA TENSIONE
Scollegare il cavo di alimentazione prima di rimuovere il coperchio. Per gli
interventi tecnici rivolgersi a personale qualificato.
Etichetta diavvertenza
Etichetta diavvertenza
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xiv GCMS-QP2010
Avvertenza
AVVERTENZE PER L'UTILIZZO DI GAS IDROGENO
Durante l'utilizzo di gas idrogeno occorre prendere opportune precauzioni per
evitare l'eventualità di incidenti.
1. Collegare correttamente le tubazioni del gas. Non collegare la
tubazione dell'idrogeno all'ingresso dell'aria, onde evitare perdite
eccessive di idrogeno.
2. Quando il dispositivo non è in uso la valvola principale della bombola
di gas idrogeno deve essere chiusa. Controllare inoltre che non vi
siano perdite di gas dalla valvola di erogazione principale.
3. La linea di flusso del gas idrogeno dovrebbe essere controllata ad
ogni utilizzo per accertare l'assenza di perdite.
4. La stanza in cui si utilizza il dispositivo deve essere ben ventilata per
evitare l'accumulo di gas in concentrazione esplosiva nel caso di
perdite di idrogeno.
5. Una volta terminate le analisi chiudere immediatamente la valvola
principale del contenitore del gas idrogeno, prima di eseguire
qualsiasi altra procedura.
Attenzione
AVVERTENZA RELATIVA ALLE TUBATURE DEL GAS
Sottoponendo i regolatori di pressione a una pressione superiore a quellaconsentita dalle rispettive specifiche si rischia di danneggiarli.
Non superare una pressione di alimentazione di 800 kPa o la pressionemassima specificata nel manuale di istruzioni.
Etichetta diavvertenza
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xvGCMS-QP2010
Avvertenza
ALTA TENSIONE
Non aprire il coperchio. Pericolo! La tensione elevata può causare shock
elettrico.
Etichetta di avvertenza
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Gestione delle emergenze
xvi GCMS-QP2010
Gestione delle emergenze
Adottare le seguenti misure in caso di emergenze quali il malfunzionamento dello spettrometro di massa/
gascromatografo.
Prendere le opportune precauzioni e all'occorrenza rivolgersi al rappresentante locale Shimadzu prima dirimettere in funzione lo strumento.
In caso di emergenza...
1. Spegnere lo spettrometro di massa/gascromatografo.
2. Spegnere tutte le apparecchiature ausiliarie.
3. Chiudere le valvole di tutte le linee del gas di trasporto e dell'aria.
4. Scollegare l'alimentazione elettrica.
• Se il cavo di alimentazione è collegato a un quadro elettrico, scollegare il quadro.
• Se il cavo di alimentazione è inserito in una presa, disinserirlo.
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Misure di salvaguardia dell'ambiente
xviiGCMS-QP2010
Misure di salvaguardia dell'ambiente
Per gli utenti UE delle apparecchiature Shimadzu:
Tutti gli apparecchi contrassegnati con il simbolo WEEE raffigurato a lato sono stati messi
in vendita a partire dal 13 agosto 2005 e pertanto NON devono essere gettati nei rifiuti osmaltiti come rifiuti domestici.
Tutti gli apparecchi Shimadzu sono destinati esclusivamente ad applicazioni industriali/
professionali. Al termine della loro vita utile, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale per
le informazioni relative allo smaltimento dell'apparecchio (reso).
Shimadzu richiede agli utenti di contribuire al suo impegno volto a ridurre l'inquinamento correlato agliapparecchi elettrici fuori uso e a salvaguardare le risorse naturali attraverso il relativo riutilizzo o riciclo.
Per ulteriori informazioni, contattare l'ufficio o il distributore Shimadzu locale.
ContrassegnoWEEE
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Introduzione
xviii GCMS-QP2010
Introduzione
Vi ringraziamo per avere acquistato uno strumento GCMS-QP 2010. Per ottenere le migliori prestazioni e
sfruttare appieno le potenzialità operative offerte da questo strumento, vi preghiamo di leggere attentamente
il contenuto del presente manuale.Il presente manuale presuppone che l'operatore abbia familiarità con l'uso di Windows. Il testo contiene
numerosi rimandi alle funzioni e alla terminologia specifica di Windows; all'occorrenza consultare il manuale
del sistema operativo. Agli operatori che non abbiano mai lavorato con Windows si raccomanda di leggere il
manuale del sistema operativo prima di utilizzare il presente documento.
Utilizzo del manuale
Leggere e assimilare il contenuto del manuale prima di mettere in funzione lo strumento. Tenere il manuale a
portata di mano.
I nomi delle finestre e delle finestre di dialogo sono riportati in corsivo.
I nomi e i comandi dei menu, nonché i nomi delle icone sulla barra Assistant (Assistente) sono evidenziati in
grassetto.
Una sequenza di menu è rappresentata dal nome del menu (o nome della voce) seguito da ">" e quindi dal
nome della voce (o nome del sottomenu), come negli esempi riportati di seguito:
Voce del menu principale > Voce del sottomenu > Voce del menu selezionata
Start > Settings > Control Panel (Avvio - Impostazioni - Pannello di controllo)
File > Print (File - Stampa)
Quando una sequenza di menu porta a una finestra di dialogo a schede, la scheda da selezionare è indicata
in modo analogo:
Method > Set Parameters > Scheda General (Metodo - Impostazione parametri - Generale)
Le versioni PDF di questa guida e della guida operativa, ecc. dovrebbero trovarsi nella cartella
"GCMSsolution\Manual" sul computer. Se necessario, farvi riferimento.
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CONTENUTI
xixGCMS-QP2010
CONTENUTI
Prefazione .................................................................................................................. i
Informazioni sulla garanzia ..................................................................................... i
Disponibilità delle parti di ricambio ......................................................................... iiPrecauzioni di sicurezza ......................................................................................... iiiPrecauzioni relative al luogo di installazione .......................................................... vPrecauzioni di installazione .................................................................................... vi
Alimentazione .................................................................................................. viCondizioni ambientali ...................................................................................... viiGas .................................................................................................................. viii
Precauzioni in presenza di gas ad alta pressione .................................................. ixPrecauzioni d'uso.................................................................................................... xPrecauzioni per l'ispezione, la manutenzione,la regolazione e la cura dello strumento ................................................................. xiEtichette di avvertenza ........................................................................................... xiiGestione delle emergenze...................................................................................... xvi
Misure di salvaguardia dell'ambiente...................................................................... xviiIntroduzione ............................................................................................................ xviiiUtilizzo del manuale ........................................................................................ xviii
CONTENUTI........................................................................................................... xix
1 Panoramica ................................................................................................................. 1
1.1 GCMS-QP2010....................................................................................................... 1
1.2 Caratteristiche......................................................................................................... 3
1.3 Nomi dei componenti .............................................................................................. 4
1.3.1 Sistema di analisi GC/MS ............................................................................ 41.3.2 Sorgente ionica dell'unità GCMS-QP2010................................................... 61.3.3 Rotary Pump (Pompa rotativa)..................................................................... 7
1.4 Accessori standard ................................................................................................. 8
1.5 Panoramica del software ........................................................................................ 10
1.6 Diagramma di flusso operativo del software........................................................... 11
2 Funzioni di base ........................................................................................................ 13
2.1 Introduzione............................................................................................................ 13
2.2 Informazioni di base sull'unità GC .......................................................................... 14
2.2.1 Parametri dello strumento............................................................................ 142.2.2 Descrizione della porta di iniezione.............................................................. 14
2.3 Requisiti relativi al gas ............................................................................................ 15
2.4 Accensione e spegnimento dello strumento ........................................................... 162.4.1 Avvio dello strumento................................................................................... 162.4.2 Spegnimento dello strumento ...................................................................... 28
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani .................................................................... 29
2.5.1 Spegnimento giornaliero.............................................................................. 292.5.2 Accensione quotidiana................................................................................. 30
2.6 Sostituzione della colonna ...................................................................................... 32
2.6.1 Spegnimento del sistema del vuoto. ............................................................ 322.6.2 Sostituzione della colonna ........................................................................... 33
2.7 Configurazione del sistema .................................................................................... 41
2.7.1 Configurazione del sistema.......................................................................... 41
2.8 Controllo e regolazione del sistema........................................................................ 432.8.1 Controllo del sistema.................................................................................... 432.8.2 Regolazione................................................................................................. 58
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xx GCMS-QP2010
2.8.3 Regolazione delle masse elevate ................................................................ 642.9 Operazioni correnti ................................................................................................. 66
2.9.1 Gestione dei file ........................................................................................... 662.9.2 Apertura e salvataggio dei file...................................................................... 702.9.3 Utilizzo della guida....................................................................................... 722.9.4 Nozioni di base sull'amministrazione del sistema ........................................ 752.9.5 Amministrazione del sistema ....................................................................... 782.9.6 Modelli.......................................................................................................... 90
3 Acquisizione dati ...................................................................................................... 93
3.1 Panoramica............................................................................................................. 93
3.1.1 Finestra "Method Development Acquisition"(Sviluppo metodi/Acquisizione) .................................................................... 93
3.1.2 Finestra "Data Acquisition" (Acquisizione dati) ............................................ 953.1.3 Barra Assistant (Assistente)......................................................................... 963.1.4 Il processo di acquisizione dati .................................................................... 97
3.2 Parametri di sviluppo dei metodi............................................................................. 99
3.2.1 Parametri dello strumento............................................................................ 993.2.2 Scheda Sampler (Campionatore) (autocampionatore) ................................ 1003.2.3 Parametri cromatografici (scheda GC (Unità GC)) ...................................... 1033.2.4 Parametri spettrometrici (scheda MS (Unità MS)) ....................................... 109
3.3 Impostazione analisi singola................................................................................... 116
3.3.1 Finestra di dialogo "Sample Login" (Login campione) ................................. 1163.4 Acquisizione dati..................................................................................................... 119
3.4.1 Standby........................................................................................................ 1193.4.2 Start (Avvia) ................................................................................................. 1193.4.3 Analisi dei dati.............................................................................................. 1203.4.4 Interruzione.................................................................................................. 120
3.5 Monitoraggio dello strumento ................................................................................. 121
3.5.1 Monitoraggio dello strumento....................................................................... 121
4 Analisi qualitativa ..................................................................................................... 123
4.1 Panoramica............................................................................................................. 123
4.1.1 Finestra "Qualitative Data Analysis" (Analisi qualitativa dei dati)................. 1234.1.2 Procedure di analisi qualitativa .................................................................... 124
4.2 Visualizzazione dello spettro .................................................................................. 126
4.2.1 Visualizzazione dello spettro........................................................................ 1264.2.2 Calcolo della media spettrale ed elaborazione del fondo............................. 1274.2.3 Visualizzazione dei risultati dei calcoli spettrali............................................ 129
4.3 Integrazione dei picchi ............................................................................................ 130
4.3.1 Integrazione manuale dei picchi................................................................... 1304.3.2 Integrazione automatica dei picchi............................................................... 1334.3.3 Manipolazione .............................................................................................. 1414.3.4 Integrazione dei picchi mediante elaborazione batch .................................. 143
4.4 Ricerca per similarità .............................................................................................. 144
4.4.1 Ricerca per similarità sullo spettro visualizzato............................................ 1444.4.2 Ricerca per similarità mediante sottrazione di spettri ripetuta...................... 1464.4.3 Selezione di uno spettro di libreria............................................................... 147
4.5 Stampa dei risultati ................................................................................................. 148
4.5.1 Cromatogramma e spettro ........................................................................... 148
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xxiGCMS-QP2010
4.5.2 Risultati ricerca per similarità ....................................................................... 1494.5.3 Report personalizzato .................................................................................. 149
5 Analisi quantitativa .................................................................................................. 151
5.1 Panoramica............................................................................................................. 151
5.1.1 Finestre "Postrun Analysis" (Analisi differita)............................................... 1515.1.2 Procedure di analisi quantitativa .................................................................. 155
5.2 Tabella dei composti............................................................................................... 158
5.3 Creazione di curve di calibrazione.......................................................................... 167
5.4 Esecuzione dei calcoli quantitativi e verifica dei risultati......................................... 169
5.5 Ricerca per similarità .............................................................................................. 173
5.5.1 Ricerca per similarità in tabella composti..................................................... 1735.5.2 Esecuzione di una ricerca per similarità sul risultato della sottrazione ........ 1765.5.3 Selezione di uno spettro di libreria............................................................... 177
5.6 Analisi di picchi incogniti ......................................................................................... 1785.7 Raggruppamento .................................................................................................... 180
5.8 Stampa dei risultati ................................................................................................. 182
5.8.1 Curve di calibrazione.................................................................................... 1825.8.2 Report personalizzato .................................................................................. 182
6 Generazione di report personalizzati................................................................. 185
6.1 Creazione del formato report .................................................................................. 185
6.1.1 Finestra "Report".......................................................................................... 1856.1.2 Barra degli strumenti di report...................................................................... 1866.1.3 Creazione del file di formato report.............................................................. 189
6.2 Utilizzo dei file di formato report ............................................................................. 195
6.2.1 Apertura dei file di formato report................................................................. 1956.2.2 Importazione dei dati nel file di formato report............................................. 1956.2.3 Stampa del report......................................................................................... 195
7 Analisi continua ........................................................................................................ 197
7.1 Panoramica............................................................................................................. 197
7.1.1 Acquisizione dati e analisi dati automatiche................................................. 1977.1.2 Analisi differita automatica ........................................................................... 198
7.2 Acquisizione dati e analisi dati automatiche ........................................................... 199
7.2.1 Creazione di una tabella batch.................................................................... 1997.2.2 Esecuzione analisi continua......................................................................... 214
7.3 Analisi differita automatica...................................................................................... 215
7.3.1 Creazione di una tabella batch..................................................................... 2157.3.2 Esecuzione analisi differita continua............................................................ 217
8 Browser quantitativo ............................................................................................... 219
8.1 Panoramica............................................................................................................. 219
8.1.1 Finestra browser quantitativo....................................................................... 2208.2 Operazioni principali nella finestra del browser quantitativo................................... 221
8.2.1 Visualizzazione di un elenco di risultati quantitativi relativi a più dati........... 221
8.2.2 Esecuzione simultanea dell'integrazione dei picchi e deicalcoli quantitativi relativi a più dati.............................................................. 2248.2.3 Raccolta dell'elenco dei risultati quantitativi in un report riassuntivo ........... 224
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xxii GCMS-QP2010
8.3 Verifica della curva di calibrazione ......................................................................... 225
8.4 Integrazione manuale dei picchi e identificazione manuale dei picchi.................... 227
8.5 Salvataggio del layout della finestra quantitative browser
(Browser quantitativo) ............................................................................................. 228
9 Browser dati ............................................................................................................... 229
9.1 Panoramica............................................................................................................. 229
9.1.1 Finestra data browser (Browser dati)........................................................... 2299.1.2 Apertura del file di dati ................................................................................. 2309.1.3 Modifica della disposizione delle celle ......................................................... 231
9.2 Operazioni sulle celle di cromatogramma............................................................... 232
9.2.1 Impostazione dei cromatogrammi da visualizzare....................................... 2329.2.2 Operazioni con le altre celle......................................................................... 2339.2.3 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 233
9.2.4 Stampa dell'immagine della cella................................................................. 2349.3 Operazioni sulle celle di spettro .............................................................................. 235
9.3.1 Visualizzazione di uno spettrocorrispondente al tempo di ritenzione specificato ........................................ 235
9.3.2 Sottrazione di spettri .................................................................................... 2359.3.3 Esecuzione di una ricerca per similarità sullo spettro .................................. 2359.3.4 Operazioni con le altre celle......................................................................... 2379.3.5 Modifica dell'intervallo di visualizzazione ..................................................... 2379.3.6 Stampa dell'immagine di una cella............................................................... 238
9.4 Salvataggio del layout della finestra data browser (Browser dati) .......................... 239
10 Manutenzione............................................................................................................. 24110.1 Precauzioni ............................................................................................................. 241
10.2 Sostituzione del filamento....................................................................................... 242
10.2.1Procedura per la sostituzione del filamento ................................................. 24310.3 Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore................................. 244
10.3.1 Rimozione della camera di ionizzazione edistacco dell'elettrodo riflettore..................................................................... 245
10.3.2Rimontaggio della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ............ 24710.3.3Pulizia della camera di ionizzazione e dell'elettrodo riflettore ...................... 24910.3.4 Materiali richiesti .......................................................................................... 249
10.4 Manutenzione della pompa a vuoto........................................................................ 250
10.4.1Cambio dell'olio della pompa rotativa .......................................................... 25010.4.2Sostituzione del lubrificante della pompa turbomolecolare.......................... 252
10.5 Pulizia della ventola ................................................................................................ 253
10.5.1 Pulizia della ventola ..................................................................................... 25310.6 Controllo dell'eventuale presenza di perdite ........................................................... 254
10.6.1Controllo di eventuali perdite di gas di trasporto nell'unità GC .................... 25410.6.2 Controllo di eventuali perdite nell'unità MS .................................................. 25810.6.3Controllo delle perdite di vuoto mediante il monitoraggio dei picchi ............ 25910.6.4 Controllo del vuoto mediante etere di petrolio.............................................. 261
10.7 Installazione del software ....................................................................................... 262
10.7.1 Prima dell'installazione................................................................................. 262
10.7.2 Installazione di GCMSsolution ..................................................................... 26210.7.3 Rimozione di GCMSsolution ........................................................................ 269
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xxiiiGCMS-QP2010
10.7.4 Installazione DAO ........................................................................................ 27310.8 Installazione della scheda di interfaccia sul PC...................................................... 277
10.8.1 Installazione della scheda di interfaccia sul PC ........................................... 27710.8.2 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows 2000) ........................................................................................... 27810.8.3 Installazione del driver della scheda di interfaccia per PC
(Windows XP) .............................................................................................. 28010.8.4 Installazione del driver per l'unità MS (Windows 2000) ............................... 28210.8.5 Installazione del driver per l'unità MS (Windows XP)................................... 287
11 Risoluzione dei problemi ....................................................................................... 291
11.1 Problemi operativi e relative soluzioni .................................................................... 291
11.1.1 Stato di errore indicato dai LED sull'unità MS.............................................. 29111.1.2 Errori di avvio del software GCMSsolution................................................... 29211.1.3Errori nell'avvio automatico del sistema del vuoto ....................................... 29311.1.4 Errori di accensione del filamento MS.......................................................... 29411.1.5 Errori nella regolazione automatica e nell'analisi ......................................... 295
11.2 Funzioni di protezione del sistema del vuoto.......................................................... 298
11.2.1 Panoramica .................................................................................................. 29811.2.2 Funzioni di protezione.................................................................................. 298
Appendice A Elaborazione dei picchi e operazioni sullospettro di massa .............................................................................. 301
A.1 Parametri di integrazione ed elaborazione dei picchi ............................................. 301 A.1.1 Parametri di integrazione ............................................................................. 301 A.1.2 Width (Ampiezza)......................................................................................... 305
A.1.3 Slope (Pendenza) ........................................................................................ 305 A.1.4 Deriva........................................................................................................... 307 A.1.5 Elaborazione dei picchi coeluenti................................................................. 309 A.1.6 T.DBL........................................................................................................... 311 A.1.7 Tempo di elaborazione picchi ...................................................................... 314 A.1.8 Elaborazione dei picchi con un programma temporale................................ 315 A.1.9 Area/altezza minime..................................................................................... 316 A.1.10Smoothing.................................................................................................... 316
A.2 Operazioni sullo spettro di massa........................................................................... 317 A.2.1 Correzione del fondo dello spettro di massa (sottrazione)........................... 317 A.2.2 Calcolo della media sullo spettro di massa .................................................. 317 A.2.3 Esecuzione di operazioni sullo spettro di massa e ricerche per
similarità durante l'elaborazione automatica ................................................ 318
A.3 Parametri e funzioni delle ricerche per similarità .................................................... 319 A.3.1 Calcoli nelle ricerche per similarità............................................................... 319 A.3.2 Funzione di ricerca preliminare .................................................................... 320 A.3.3 Parametri della ricerca per similarità............................................................ 320 A.3.4 Funzioni di ricerca supplementare ............................................................... 321
A.4 Identificazione dei picchi, calcoli quantitativi e calibrazione ................................... 322 A.4.1 Numeri ID..................................................................................................... 322 A.4.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 322 A.4.3 Metodi di calcolo quantitativo ....................................................................... 328 A.4.4 Calibrazione ................................................................................................. 330
A.5 Risoluzione dei problemi......................................................................................... 334 A.5.1 Elaborazione picchi ...................................................................................... 334 A.5.2 Identificazione dei picchi .............................................................................. 338
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xxiv GCMS-QP2010
Appendice B Stampa in PDF .................................................................................. 339
B.1 Impostazione della stampa in PDF......................................................................... 339B.1.1 Preparazione della stampa in PDF .............................................................. 339B.1.2 Installazione del driver di stampa PostScript ............................................... 340B.1.3 Scheda PDF Export (Esportazione PDF)..................................................... 355
Appendice C Specifiche ........................................................................................... 357
C.1 Prestazioni.............................................................................................................. 357C.2 Hardware ................................................................................................................ 358C.3 Stazione di lavoro ................................................................................................... 359
C.3.1 PC ................................................................................................................ 359C.3.2 Software....................................................................................................... 359
C.4 Requisiti di installazione ......................................................................................... 361C.4.1 Esempi di installazione................................................................................. 362
Appendice D Elenco dei materiali di consumo Elenco parti
di manutenzione............................................................................... 363D.1 Elenco dei materiali di consumo ............................................................................. 363D.2 Elenco parti di manutenzione ................................................................................. 365
Appendice E Note tecniche..................................................................................... 369
E.1 Caratteristiche del vuoto......................................................................................... 369E.2 Amplificazione del rivelatore ................................................................................... 370E.3 Tensione di ionizzazione/Corrente di emissione e durata del filamento................. 371
Appendice F Glossario dei termini GCMS........................................................ 373
F.1 Abbreviazioni .......................................................................................................... 373F.2 Glossario................................................................................................................. 374
INDICE
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1.11 .
1GCMS-QP2010
1 Panoramica
1.1 GCMS-QP2010
La presente sezione presenta una panoramica dello strumento GCMS-QP2010.Lo strumento GCMS-QP2010 è un gascromatografo/spettrometro di massa da banco,
destinato all'esecuzione di analisi GC/MS ad alta precisione. Lo strumento consente di
eseguire misure di spettro di massa per l'analisi qualitativa o l'identificazione di campioni
incogniti nonché di eseguire misure SIM (Selected Ion Monitoring - rivelazione selettiva di
ioni) per la quantificazione di componenti in tracce.
Figura 1.1 GCMS-QP2010
Il modello standard comprende i componenti descritti di seguito:
• Gascromatografo ad alte prestazioni GC-2010
• Pompaggio differenziale a vuoto* mediante pompa turbomolecolare e pompa di prevuoto
rotativa
• Vacuometro per il monitoraggio della pressione all'interno della camera*
• Interfaccia GC/MS ad accoppiamento diretto
• Sorgente ionica a impatto di elettroni (EI) con controllo indipendente della
temperatura
• Sorgente ionica a doppio filamento con energia e corrente degli elettroni variabile
• Filtro di massa a quadrupolo con prebarre
• Rivelatore a moltiplicazione di elettroni con dinodo di conversione• Circuito di controllo dell'alimentazione e dello strumento
* Per i modelli a pompa turbomolecolare singola, il pompaggio differenziale a
vuoto diventa un pompaggio singolo e il vacuometro a ionizzazione non è
incluso.
Il software GCMSsolution V. 2 consente di controllare l'unità GCMS-QP2010 e di eseguire
l'acquisizione e l'analisi differita dei dati. Il software dispone delle funzioni descritte di
seguito:
• Controllo dell'unità GCMS-QP2010 e delle relative periferiche, ad esempio
l'autocampionatore; regolazione dello strumento mediante procedure automatiche
• Le funzioni QA/QC (Quality Assurance/Quality Control) contribuiscono allaprecisione dei dati e alla gestione della qualità.
• Creazione di metodi di analisi
• Acquisizione dei dati per scansione o in modalità SIM
Unità MSUnità GC
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1 Panoramica1.1 GCMS-QP2010
2 GCMS-QP2010
• L'elaborazione qualitativa comprende la visualizzazione e l'elaborazione dello spettro di
massa e la possibilità di eseguire ricerche su librerie di spettri
• L'elaborazione quantitativa comprende la creazione di tabelle dei composti, curve dicalibrazione e calcoli di concentrazione
• Report personalizzabili
• Acquisizione e analisi sequenziale dei dati mediante elaborazione batch
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1.21 .1 Panoramica
3GCMS-QP2010
1.2 Caratteristiche
La presente sezione descrive le funzioni e le caratteristiche prestazionali dell'unità GCMS-QP2010.
Elevata sensibilità
I sistemi GC/MS con collimazione ionica a quadrupolo offrono la sensibilità più elevata tra
gli apparecchi di classe analoga, permettendo così di ampliare sensibilmente la gamma di
applicazioni degli strumenti GC/MS.
Elevato intervallo di massa
Lo strumento è in grado di analizzare un elevato intervallo di massa fino a m/z 1024 (per i
modelli a pompa turbomolecolare singola, l'analisi può essere eseguita fino a m/z 900),
permettendo così di ampliare sensibilmente la gamma di applicazioni degli strumenti GC/
MS.
Dimensioni ridotte
L'unità GCMS-QP2010 richiede uno spazio minimo, anche con l'autocampionatore
opzionale installato.
Funzionamento intuitivo
Grazie all'interfaccia intuitiva del software GCMSsolution anche gli operatori con scarsa
esperienza nelle tecniche GC/MS sono in grado di acquisire i dati, di analizzarli e di
generare i relativi report, operando nell'ambiente Windows a loro familiare. Le funzioni QA/
QC forniscono informazioni sullo stato dello strumento e consentono di gestire la precisione
dei dati.
Analisi multicomponenteL'elevata sensibilità dell'unità GCMS-QP2010 consente di eseguire misure in modalità SIM
su più componenti. Gli ioni possono essere rivelati simultaneamente su un massimo di 64
canali. Le analisi ad alta sensibilità possono essere eseguite su un numero elevato di
componenti, poiché le impostazioni di separazione temporale possono essere assegnate
fino a 128 gruppi, ciascuno dei quali dispone di un massimo di 64 canali.
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1.31 .1 Panoramica
4 GCMS-QP2010
1.3 Nomi dei componenti
Lo strumento è composto dai seguenti elementi: gascromatografo (Unità GC), spettrometrodi massa (Unità MS), pompa rotativa, personal computer (PC) comprendente monitor e
stampante, altri elementi opzionali. Per informazioni sul cromatografo GC-2010 si prega di
fare riferimento al manuale d'uso dell'unità GC-2010, che costituisce un volume separato.
1.3.1 Sistema di analisi GC/MS
Figura 1.2 Unità GCMS-QP2010 (vista frontale)
Figura 1.3 Unità GCMS-QP2010 (vista posteriore)
Pomello
Porta di iniezione Sportello forno unità GC
Display unità GC
Unità GC
Unità MS
Sportellofrontale
AlimentazionePFTBA
Leva sportello Interruttore dialimentazione unità
Collegamentogas di trasporto Cavo RS232C
Apertura discarico Connettore IEEE1394
(per il collegamento a PC)
Presa di alimentazionepompa rotativa
Interruttore dialimentazione unità MS(automatico da 10 A:l'alimentazione vieneinterrotta automaticamentese la corrente è superiorea 10 A)1: acceso (ON), 0: spento(OFF), ~: AC
Alimentazione MSConnettore del cavo
Tubazione in vinile(Linea del vuoto)
Cavo di alimentazioneunità GC
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1 Panoramica1.3 Nomi dei componenti
5GCMS-QP2010
(modello a pompa turbomolecolare doppia)
(modello a pompa turbomolecolare singola)
Figura 1.4 Spettrometro di massa
Rivelatore Tubo analizzatore Interfaccia
Sorgente ionicaVacuometro aionizzazione
Pompa turbomolecolare
Vista internaVista esterna
Tubo analizzatore Interfaccia
Sorgente ionica
Rivelatore
Vista esterna
Vista interna
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1 Panoramica1.3 Nomi dei componenti
6 GCMS-QP2010
1.3.2 Sorgente ionica dell'unità GCMS-QP2010
Figura 1.5 Ion Source (Sorgente ionica)
Filamento
Interfaccia
FilamentoCamera di ionizzazione
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1 Panoramica1.3 Nomi dei componenti
7GCMS-QP2010
1.3.3 Rotary Pump (Pompa rotativa)
Figura 1.6 Rotary Pump (Pompa rotativa)
Porta del vuoto
Tappo di riempimento dell'olio
Porta di scarico
Misuratorelivello olio
Collegamento di scarico
Motore
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1.41 .1 Panoramica
8 GCMS-QP2010
1.4 Accessori standard
La presente sezione descrive gli accessori che costituiscono la dotazione standard fornitacon lo strumento. Per le informazioni sugli accessori forniti con il gascromatografo GC-2010,
fare riferimento al manuale d'uso dell'unità GC-2010.
* Questa parte non è inclusa con il modello a pompa turbomolecolare singola.
Nome parte Codice Quantità
Dado, SSNE16 / 012 (5 pezzi) 670-11009 1
Ferrula, GVF-004 (10 pezzi) 670-15003-03 1
Ferrula, GVF-005 (10 pezzi)* 670-15003-04 1
Pinzette a molla AA 086-16101 1
Cacciavite, a testa cruciforme N. 2 086-11002 1
Maschera di fissaggio sorgente ionica 225-10194-91 1Setto (10 pezzi) 225-10164-91 1
Chiave inglese (5/16" - 1/4") 086-03410 1
Chiave, esagonale 3 086-03804 1
Chiave, esagonale 5 086-03806 1
Cacciavite, a taglio 100 086-10403 1
Cacciavite, N. 4 086-12011 1
Maschera di montaggio della colonna
(lato interfaccia)
225-11657-08 1
Maschera di montaggio della colonna
(lato iniettore)
225-11657-09 1
Spina 026-11007-02 1
Cavo, IEEE1394 225-19050 1
Cavo, RS232C 225-19051 1
Guarnizione 221-48990 1
Custodia 670-12546 1
Coperchio interfaccia 225-11674 1
Tubo in vinile 016-31331 1
Morsetto stringi tubo 037-61019 2
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1 Panoramica1.4 Accessori standard
9GCMS-QP2010
Nel caso di un modello a pompa turbomolecolare singola, anche le seguenti parti sono
collegate.
Nome parte Codice Quantità
Dado cieco tipo G (2 pezzi) 221-35566-92 1
Guarnizione circolare, 4D P5 (5 pz) per
collegamento liner in vetro
036-11203-84 1
Guarnizione in Al per impaccamento
colonna (100 pezzi)
201-35183 1
Lana di vetro deattivata, 2 g 221-48600 1
Liner in vetro, SPL 221-41444-01 1
Liner in vetro, SLESS 221-48335-01 1
Chiave per dado del liner in vetro 221-46977 1
Coperchio porta di iniezione 221-43597 1Chiave 10 × 12 086-03011 2
Chiave 6 × 8 086-03003 1
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1.5 1 .1 Panoramica
10 GCMS-QP2010
1.5 Panoramica del software
La presente sezione presenta una panoramica del software GCMSsolution.GCMSsolution è un software per Windows che consente di controllare l'unità GCMS-
QP2010, l'autocampionatore e tutte le altre unità periferiche. Il programma permette di
acquisire i dati, eseguire analisi qualitative e quantitative e creare i report relativi a tali
operazioni.
Figura 1.7 Funzioni del software
Il programma si avvale dei comandi di comune utilizzo nei sistemi operativi Windows 2000 e
Windows NT 4.0. Prima dell'uso leggere attentamente il manuale utente relativo al proprio
sistema operativo. Consultare il presente manuale solo dopo aver acquisito una certa
familiarità con le funzioni di base di Windows, quali l'apertura e il salvataggio dei file.
Campione
Analisiqualitativa
Report
Analisiquantitativa
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1.6 1 .1 Panoramica
11GCMS-QP2010
1.6 Diagramma di flusso operativo del
software
Il presente diagramma di flusso mostra la sequenza generale di funzionamento di
GCMSsolution. Nei punti opportuni sono indicati i capitoli in cui sono descritte le rispettive
procedure.
Figura 1.8 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 1)
AnalisiGCMS intempo reale
AnalisiGCMSdifferita
Acquisizione datiImpostazione
Controllo del sistema
2. Funzioni dibase
Sviluppo metodi
7. Analisicontinua
3. Acquisizione dati2. Funzioni di base
Acquisizione dati
File diregolazione
File batch
Accensione /Spegnimento
Elaborazionebatch
System Configuration(Configurazione delsistema)
Elaborazione batch(dall'acquisizioneall'analisi dei dati)
Regolazione
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1 Panoramica1.6 Diagramma di flusso operativo del software
12 GCMS-QP2010
Figura 1.9 Diagramma di flusso operativo del software (Parte 2)
Analisi qualitativa Analisi quantitativa
Misuraqualitativa
Report
Dati standard
Datistandard
Datiincognito
Curva dicalibrazione
Analisiquantitativa
Report
5. Analisiquantitativa
4. Analisiqualitativa
Elaborazione batch(analisi dati)
Elaborazionebatch
7. Analisicontinua
File batch
File dei metodi
File di dati
File direport
6. Generazione reportpersonalizzati
Tabella deicomposti
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2.12 .
13GCMS-QP2010
2 Funzioni di base
2.1 Introduzione
La presente sezione descrive le procedure operative di base del software GCMSsolutionelencate di seguito:
• Informazioni di base sull'unità GC
• Requisiti relativi al gas
• Accensione e spegnimento dello strumento
• Accensione e spegnimento quotidiani
• Sostituzione della colonna
• System Configuration (Configurazione del sistema)
• Controllo e regolazione del sistema
• Operazioni correnti
La comprensione di questi argomenti è di fondamentale importanza per il funzionamento
dell'unità GCMS-QP2010 e del software GCMSsolution.
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2.22 .2 Funzioni di base
14 GCMS-QP2010
2.2 Informazioni di base sull'unità GC
Per informazioni specifiche sul gascromatografo GC-2010, consultare il manuale d'usofornito con lo strumento (cod. 221-40406). Le procedure standard relative al funzionamento
dell'unità GC-2010 potrebbero differire dalle procedure descritte di seguito.
2.2.1 Parametri dello strumento
I parametri operativi dello strumento GCMS-QP2010, compresi quelli relativi a temperatura
e pressione dell'unità GC, possono essere impostati da PC. I parametri vengono salvati in
un file chiamato "file dei metodi". I file dei metodi possono essere memorizzati su disco fisso
e i parametri salvati possono essere caricati attraverso il software. Per ulteriori informazioni
sui file dei metodi, fare riferimento alla Sezione 2.9.1 "Gestione dei file", pagina 66.
I parametri dell'unità GC-2010 possono essere impostati direttamente dal tastierino dellostrumento oppure attraverso un file dei metodi presente sul PC.
2.2.2 Descrizione della porta di iniezione
Nei sistemi GC/MS è necessario evitare l'infiltrazione di aria nel gas di trasporto.
Un accurato controllo sulla purezza del gas di trasporto consente di:
1. Prevenire il deterioramento della colonna capillare.
2. Prolungare la durata del filamento e della sorgente ionica dell'unità MS.
3. Ridurre al minimo il rumore di fondo dell'analizzatore.
Per evitare infiltrazioni di aria nel gas di trasporto la porta di iniezione standard dell'unità
GCMS-QP2010 è sigillata con una guarnizione in oro (Au), come mostrato nello schema
riportato di seguito.
Figura 2.1 Porta di iniezione
Dado di ritenzione del setto
SettoDistanziatore
Guida ago
Guarnizione circolare
Adattatorecapillare(lato iniezione)
Guarnizione in oro (Au)
Ferrula
Dado capillare
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2.32 .2 Funzioni di base
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2.3 Requisiti relativi al gas
La presente sezione descrive il gas di trasporto usato dal sistema. Per salvaguardare lasicurezza e mantenere costanti le prestazioni dello strumento occorre attenersi alle
specifiche riportate di seguito.
Gas di trasporto: elio
Pressione di alimentazione: 300 - 980 kPa
Purezza: 99,995 % o superiore
• La gamma di impostazioni relative alla pressione e alla portata dell'unità GC varia
a seconda della pressione di alimentazione. Di norma è necessaria una pressione
di alimentazione compresa tra 700 - 800 kPa.
• Alcuni accessori opzionali possono richiedere un gas diverso da quello sopra
specificato. Per ulteriori informazioni consultare il manuale d'uso fornito con
ciascun accessorio.
• Alcune applicazioni specifiche, quali le analisi in campo agrochimico, possono
richiedere l'uso di elio con un grado di purezza più elevato (99,999 - 99,9999 %).
Nota
Eventuali infiltrazioni d'aria nelle linee di alimentazione del gas ne riducono il grado
di purezza e possono incidere negativamente sulle prestazioni del sistema. L'elio
erogato all'unità GC deve essere di purezza pari o superiore a quella contemplata
nelle specifiche. L'utilizzo di un gas di purezza inferiore può compromettere leprestazioni del sistema.
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2.42 .2 Funzioni di base
16 GCMS-QP2010
2.4 Accensione e spegnimento dello
strumento
La presente sezione descrive le modalità di accensione e spegnimento degli strumenti
installati.
2.4.1 Avvio dello strumento
1. Aprire l'alimentazione del gas di trasporto.(1) Dopo aver verificato che il gas di trasporto sia elio con purezza minima del 99,995 %,
controllare che le tubazioni del gas di trasporto siano collegate come mostrato nello
schema riportato di seguito.
(2) Aprire la valvola principale della bombola del gas di trasporto.(3) Accertarsi che la pressione di alimentazione o la pressione in corrispondenza
dell'ingresso gas di trasporto dell'unità GC sia compresa tra 300 - 980 kPa
(tra 3 - 9,8 kgf/cm2 circa).
Figura 2.2 Ingresso del gas di trasporto
Nota
Dopo la sostituzione di una bombola di gas accertarsi che non vi siano perdite in
corrispondenza dell'attacco della bombola.
Porta del gasdi trasporto
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
17GCMS-QP2010
2. Verificare che il liner in vetro della porta di iniezione sia adatto per l'applicazionecorrente; servirsi della procedura descritta di seguito per ispezionare il liner.
(1) Tenendo fermo il dado del setto, rimuovere il dado del liner in vetro della porta di
iniezione. Sollevare verticalmente il dado del setto per rimuoverlo.
Figura 2.3 Gruppo dadi porta di iniezione
Attenzione
È importante tenere fermo il dado del setto durante la rimozione del dado del liner in
vetro. Se si rimuove il dado del liner in vetro senza tenere fermo il dado del setto,
quest'ultimo viene tirato dal tubo. Se ciò accade il dado del setto va a colpire il liner in
vetro, rompendolo.
Dado del setto
Dado del liner in vetro
Porta di iniezione
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
18 GCMS-QP2010
(2) Rimuovere il liner in vetro servendosi delle pinzette e verificare che sia adatto per
l'applicazione corrente. Fare riferimento alla figura riportata di seguito. Controllare
che la lana di vetro sia pulita e posizionata in modo corretto.
Figura 2.4 Inserimento della lana di vetro nei liner
(3) Se la lana di vetro è contaminata, rimuoverla e pulirla o sostituirla. Compattare una
quantità adeguata di lana di vetro pulita in corrispondenza della posizione
specificata. Ne occorrono circa 10 mg per l'iniezione split e circa 2 mg per quella
splitless.
25 mm
Lana di vetro
Split
5 mm
Splitless
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
19GCMS-QP2010
(4) Installare il liner in vetro e la ferrula in grafite come descritto di seguito. Se
necessario, fare riferimento alla figura del gruppo superiore porta di iniezione.
a) Spostare temporaneamente la guarnizione circolare facendola scorrere sul liner invetro in modo che si trovi a circa 4 mm dalla sommità del liner, come mostrato
nello schema sottostante. Accompagnare il liner all'interno della porta di iniezione
fino a toccarne il fondo. Se il liner è posizionato correttamente, la guarnizione
circolare deve trovarsi a circa 3 mm dall'estremità superiore.
b) Posizionare il gruppo dadi della porta di iniezione sulla sommità del liner in vetro.
c) Stringere saldamente il dado con la chiave esagonale fornita.
Figura 2.5 Posizionamento della guarnizione circolare
Guarnizionecircolare
4 mm
SplitlessSplit
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
20 GCMS-QP2010
3. Installare il supporto colonna e la colonna capillare.Fissaggio del supporto colonna
Inserire il supporto colonna nei fori di attacco secondo le istruzioni che seguono:(1) Premere le linguette poste sulla sommità del supporto in modo da poter inserire le
estremità del supporto nei fori di attacco. La posizione di montaggio della colonna
standard corrisponde al lato posteriore del supporto. Se si collegano due colonne,
montarne una sul lato frontale e l'altra sul lato posteriore.
Figura 2.6 Collegamento della colonna al supporto colonna
Collegamento della colonna capillare alla porta di iniezione
(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimento
alla Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
(2) Inserire l'estremità della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-09) lasciando sporgere la colonna di circa 1 cm dall'estremità
dell'accessorio come indicato nella Figura 2.7 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio
della colonna" Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte di colonna
capillare che sporge dall'accessorio.
Supporto colonna
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
21GCMS-QP2010
(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire lacolonna capillare con acetone. Installare la colonna nella porta di iniezione e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula è nuova, serrare il dado con la chiave
ruotando di un giro completo. Se la ferrula è già stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.
Figura 2.7 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna
Nome parte Codice
Ferrula in Vespel 670-15003-03 (per colonna da 0,25 mm)
670-15003-04 (per colonna da 0,32 mm)
670-15003-07 (per colonna da 0,53 mm)Maschera di montaggio
della colonna
225-11657-09
Dado 670-11009
Cutter per colonna
capillare
221-50595-91 (opzionale)
(21 mm per colonna da0,53 mm)
Tagliare lacolonna a filodell'accessorio
Maschera dimontaggiodella colonna(lato iniezione)
Ferrula
Dado
Colonna capillare
40 mm
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
22 GCMS-QP2010
Figura 2.8 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro
Collegamento della colonna capillare all'unità MS
(1) Spingere la colonna capillare attraverso la ferrula in Vespel e il dado. Fare riferimentoalla Figura 2.9 "Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna".
(2) Inserire l'estremità della colonna capillare nell'accessorio di montaggio della colonna
(cod. 225-11657-08), lasciando sporgere la colonna capillare di circa 1 cm
dall'estremità dell'accessorio, come indicato nella Figura 2.10 "Collegamento della
colonna capillare all'unità MS". Fissare la colonna serrando il dado. Tagliare la parte
di colonna capillare che sporge dall'accessorio.
(3) Contrassegnare la colonna capillare con del nastro al di sotto del dado serrato, come
mostrato nella Figura 2.8 "Modo di contrassegnare la colonna con il nastro".
(4) Estrarre la colonna capillare dall'accessorio senza spostare il nastro; pulire la
colonna capillare con acetone. Inserire la colonna nell'interfaccia MS e fissarla
serrando manualmente il dado. Se la ferrula è nuova, serrare il dado con la chiaveruotando di un giro completo. Se la ferrula è già stata utilizzata in precedenza,
serrare il dado con la chiave ruotandolo di 20 - 40 gradi.
(5) Rimuovere il nastro usato per contrassegnare la colonna.
Nota
Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio rimanendo aderenti alla
colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e rimangono libere di
scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento corretto della colonna,
contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in Vespel e del dado.
Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
23GCMS-QP2010
Figura 2.9 Utilizzo dell'accessorio di montaggio della colonna
Figura 2.10 Collegamento della colonna capillare all'unità MS
Dado
Maschera di montaggio della colonna
Ferrula in Vespel
Colonna capillare
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
24 GCMS-QP2010
Figura 2.11 Modo di contrassegnare la colonna con il nastro
4. Accendere lo strumento.(1) Accertarsi che l'interruttore che controlla l'alimentazione dello strumento sia acceso,
quindi accendere l'unità GC.
(2) Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
(3) Accendere l'unità MS. Il LED posto nell'angolo in alto a sinistra dell'unità MS si
illumina.
Figura 2.12 Avvio dell'unità MS
Nota
Per evitare il rumore di fondo usare sempre ferrule in Vespel per collegare la
colonna all'unità MS. Le ferrule in grafite vengono schiacciate dall'accessorio
rimanendo aderenti alla colonna; le ferrule in Vespel non vengono schiacciate e
rimangono libere di scorrere lungo la colonna. Per garantire il posizionamento
corretto della colonna, contrassegnarla con il nastro al di sotto della ferrula in
Vespel e del dado. Assicurarsi di aver rimosso il nastro dopo l'installazione.
Maschera
Dado
Nastro
Colonna
LED alimentazione
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
25GCMS-QP2010
5. Avviare il software GCMSsolution.(1) Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS in
tempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".
Figura 2.13 Finestra di dialogo "Login"
(2) Inserire il nome utente e la password. La prima volta che si utilizza il software, usare
il nome utente predefinito "Admin" (Amministratore) e lasciare vuoto il campo dellapassword.
Dopo aver inserito le informazioni necessarie, fare clic sul pulsante OK .
Il software GCMSsolution si avvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time
Analysis" (Analisi GCMS in tempo reale).
Figura 2.14 Finestra "GCMS Real Time Analysis"
(Analisi GCMS in tempo reale)
Barra del titolo Barra dei menu Barra degli strumenti Monitoraggio dello strumento
Barra Assistant (Assistente) Finestra di output
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
26 GCMS-QP2010
6. Avviare il sistema del vuoto.
Attenzione
Se lo strumento è rimasto spento per molto tempo e la temperatura ambiente è bassa,
l'olio della pompa rotativa può presentare una notevole viscosità. Se la pompa rotativa
viene azionata in condizioni di elevata viscosità dell'olio, il motore della pompa rotativa è
sottoposto a uno sforzo eccessivo. L'interruttore di alimentazione principale (situato sul
retro dello strumento: si veda la Sezione 1.3.1 "Sistema di analisi GC/MS", pagina 4)
potrebbe scattare, spegnendo lo strumento.
Se lo strumento è stato spento e tenuto in un ambiente freddo, aumentare la
temperatura ambiente e avviare lo strumento dopo che la pompa rotativa ha raggiunto
la temperatura minima richiesta dalle specifiche (18 °C).
Attenzione
Prima di avviare il sistema del vuoto, verificare che il pomello dello sportello frontale
dell'unità MS sia serrato bene.
Attenzione
Non serrare il pomello dello sportello frontale dell'unità MS dopo l'avvio del sistema del
vuoto. In caso contrario potrebbe risultare impossibile allentarlo dopo lo spegnimento
dello strumento.
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
27GCMS-QP2010
(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Vacuum
Control" (Controllo del vuoto).
Figura 2.15 Finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto)
(2) Fare clic sul pulsante Auto Startup (Avvio automatico).
L'indicatore Startup (Avvio) lampeggia, viene visualizzata la barra di avanzamento e
ha inizio la sequenza di avvio del sistema del vuoto. I diversi componenti si avvianoin modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di avanzamento; quando il
sistema del vuoto è pronto per l'uso viene visualizzata la dicitura "Completed"
(Operazione completata).
Figura 2.16 Avvio del vuoto completato
(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).
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2 Funzioni di base2.4 Accensione e spegnimento dello strumento
28 GCMS-QP2010
2.4.2 Spegnimento dello strumento
1. Spegnere il sistema del vuoto.(1) Fare clic sull'icona Vacuum Control (Controllo del vuoto) nella barra
Assistant (Assistente) per aprire la finestra di dialogo "Vacuum Control"
(Controllo del vuoto).
(2) Fare clic sul pulsante Auto Shutdown (Spegnimento automatico).
L'indicatore Shutdown (Spegnimento) lampeggia, viene visualizzata la barra di
avanzamento e ha inizio la sequenza di spegnimento del sistema del vuoto. I diversi
componenti si spengono in modo sequenziale, come evidenziato dalla barra di
avanzamento; al termine dello spegnimento viene visualizzata la dicitura
"Completed" (Operazione completata).
Figura 2.17 Spegnimento del sistema del vuoto completato
(3) Chiudere la finestra di dialogo "Vacuum Control" (Controllo del vuoto).
2. Uscire dal software GCMSsolution.(1) Selezionare Exit (Esci) dal menu File. Viene visualizzato un messaggio che richiede
di confermare l'uscita dal programma.
Figura 2.18 Conferma di uscita da GCMSsolution
(2) Fare clic sul pulsante OK per uscire da GCMSsolution.
3. Spegnere l'alimentatore e il gas di trasporto.(1) Spegnere il computer, il monitor e la stampante.
(2) Spegnere l'unità GC.
(3) Spegnere l'unità MS.
(4) Chiudere la valvola principale della bombola del gas di trasporto.
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2.5 2 .2 Funzioni di base
29GCMS-QP2010
2.5 Accensione e spegnimento quotidiani
Se il sistema GC/MS viene utilizzato tutti i giorni non è necessario spegnere i componentiGC ed MS né il sistema del vuoto, che possono essere lasciati in funzione. Di norma è
sufficiente chiudere il software e spegnere il computer. La presente sezione descrive le
modalità di spegnimento e avvio del computer e del software quando il resto del sistema
rimane attivo.
2.5.1 Spegnimento giornaliero
Se lo strumento viene usato tutti i giorni è preferibile lasciare acceso il sistema del vuoto
dopo ciascun utilizzo, piuttosto che riaccenderlo; in tal modo è possibile raggiungere più
rapidamente le condizioni di analisi corrette. La presente sezione descrive la procedura di
spegnimento giornaliero da usare quando si mantiene attivo il sistema del vuoto.
1. Per aprire la finestra di dialogo Daily Shutdown (Spegnimento giornaliero),selezionare "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero) dal menu Tools (Strumenti).
Figura 2.19 Finestra di dialogo "Daily Shutdown" (Spegnimento giornaliero)
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2 Funzioni di base2.5 Accensione e spegnimento quotidiani
30 GCMS-QP2010
2. Inserire le impostazioni desiderate per l'apparecchiatura in uso mediante le schedeLine 1 (Linea 1) e General (Generale), ecc.
3. Fare clic sul pulsante Shutdown (Spegnimento). La finestra di dialogo "DailyShutdown" (Spegnimento giornaliero) si chiude. Lo strumento rimane attivo secondo
i parametri specificati nella finestra descritta.
4. Uscire da Windows.
5. Spegnere il computer, il monitor e la stampante.
2.5.2 Accensione quotidiana
Seguire la procedura descritta di seguito quando il sistema del vuoto è già attivo, ad
esempio nel caso in cui sia stata eseguita la procedura di spegnimento giornaliero.
1. Accendere il computer, il monitor e la stampante; avviare Windows.
2. Fare doppio clic sull'icona GCMS Real Time Analysis (Analisi GCMS intempo reale). Viene visualizzata la finestra di dialogo "Login".
Figura 2.20 Finestra di dialogo "Login"
3. Inserire il nome utente e la password e fare clic su OK. Il software GCMSsolution siavvia e viene visualizzata la finestra "GCMS Real Time Analysis" (Analisi GCMS in
tempo reale).
Nota
Non spegnere le unità GC ed MS.
Non spegnere l'alimentatore principale.
Non azzerare la pressione di ingresso della colonna G