TGA - FTIRMore than just the sum of its parts

Gustavo CarbajalModule des propriétés thermiques

TGA/FTIR – Définition

L'interface se compose d'une ligne de transfert  de gaz à température contrôlée  reliant la TGA à une cellule de gaz à température contrôlée montés dans le spectromètre FTIR.

Le gaz de purge du TGA envoie du gaz produit par l'échantillon à travers la ligne de transfert à la cellule de gaz dans l'FTIR.

Seul un petit volume de gaz est requise pour la mesure.

Le TGA et les signaux IR correspondent.

Ces gaz sont ensuite transférés à la cellule IR, où les composants peuvent être identifiés.

L'échantillon va libérer matières volatiles ou générer des composants de combustion, car il brûle.

TGA/FTIR – Définition

Analyser les produits de décomposition des échantillons du TGA.

La combinaison du TGA avec un FTIR permet à la fois une analyse quantitative (TGA) et qualitative (FTIR) - simultanément

Avec TGA seul n'est pas possible de connaître la composition des substances volatiles évolué à partir de l'échantillon.

Générer reconstructions de la réponse totale de IR en fonction du temps ou de la température (courbe de Gram-Schmidt) ou reconstructions spécifiques de la bande IR pour isoler les points de l'évolution des composants individuels.

Des spectres FTIR sont extraites de l'ensemble de données et ils sont identifiés en comparant ces spectres inconnus avec les spectres de la bibliothèque dans la phase vapeur.

TGA/FTIR – Les avantages

252 °C294 °C

336 °C

TGA/FTIR – Les avantages

Temperature (°C)

TGA/FTIR – Les avantages

TGA/FTIR – Les avantages

Wavenumber (cm-1)4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Abso

rbance

1.51.31.10.90.70.50.30.1 Std bisphenol-A

TGA/FTIR – L’équipement

Perkin Elmer TGA 4000 – Spectrum™ 100 FT-IR with TL-8000 Transfer Line

TA Instruments Q5000 IR - Nicolet 6700 FT-IR Spectrometer

TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un

médicament

Conditions de l’expérience:

Air 40mL/minRamoplanine 1.263 mg25°C/min20 – 900°C

Gram Schmidt courbe

TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un

médicament

74.4°C

H2O

TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un

médicament

H2O(g) + HCl(g)

TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un

médicament

Gaz inconnu: peut être HCN(g) parce que à 2268cm-1 absorption typique de -C=N

TGA/FTIR – ApplicationAnalyse des produits de décomposition d'un

médicament

L’échantillon brûle complétement entre 500 – 700°C

TGA/FTIR – ApplicationCaractérisation des polymères

Styrene acrylonitrile resin

Poly(methyl methacrylate)

Merci de votre attention