Πανεπιστήμιο Πατρών Δ.Π.Μ.Σ στην Επιστήμη και Τεχνολογία των Πολυμερών ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΦΥΣΙΚΗΣ ΠΟΛΥΜΕΡΩΝ Άσκηση 2 “ Μελέτη της ιξωδοελαστικής συµπεριφοράς των πολυµερών µέσω Δυναµικής Μηχανικής Ανάλυσης (Dynamic Mechanical Analysis, DMA) ” Σχηματική αναπαράσταση μιας τυπικής διάταξης DMA και αρπάγες για την πραγματοποίηση ποικιλίας μηχανικών δοκιμών. http://en.wikipedia.org/wiki/File:Schematic_of_DMA.png http://www.anasys.co.uk/library/dma1.htm Παρίσης Ευθύμιος (ΑΜ: 172)
Transcript
Πανεπιστήμιο Πατρών
Δ.Π.Μ.Σ στην Επιστήμη και Τεχνολογία των Πολυμερών
ΕΡΓΑΣΤΗΡΙΟ ΦΥΣΙΚΗΣ ΠΟΛΥΜΕΡΩΝ
Άσκηση 2
“ Μελέτη της ιξωδοελαστικής συµπεριφοράς των πολυµερών
Η μηχανική συμπεριφορά των υλικών που συνδυάζει στοιχεία ελαστικής και Νευτώνειας κατάστασης ονομάζεται ιξωδοελαστική. Οι δύο αυτές συμπεριφορές, η ελαστική και η Νευτώνεια είναι δύο ακραίες και αντίθετες μεταξύ τους αποκρίσεις που συναντώνται κατά τη φόρτιση υλικών. Τα πολυμερή παρουσιάζουν ιξωδοελαστική απόκριση στη μηχανική φόρτιση.
Σχήμα 1: Μηχανική απόκριση ενός ελαστικού υλικού (β), ενός Νευτώνειου (γ) και ενός ιξωδοελαστικού (δ). Τα πολυμερή εμπίπτουν στην τελευταία κατηγορία υλικών.
Στο σχήμα 1, παρουσιάζεται η απόκριση ενός υλικού σε επιβαλλόμενη φόρτιση. Βλέπουμε πως η επιβολή ταλάντωσης µέσω μιας ημιτονοειδούς τάσης σ’ ένα δοκίµιο έχει σαν αποτέλεσμα ημιτονοειδή παραμόρφωση, δεδομένου ότι το υλικό βρίσκεται στην ελαστική περιοχή. Όταν το υλικό αποκρίνεται στην επιβαλλόμενη τάση τελείως ελαστικά (σχήμα 1(β)), η συμπεριφορά του βρίσκεται εντός φάσης ή ελαστική. Η αντίθετη συμπεριφορά παρατηρείται στο σχήμα 1(γ) όπου η απόκρισή του υλικού είναι πλήρως ιξώδης. Η απόκριση των ιξωδοελαστικών υλικών και κατά συνέπεια των πολυμερών βρίσκεται ανάµεσα στις δύο προηγούμενες ακραίες περιπτώσεις. Οι λόγοι του πλάτους της τάσης (σ0) και της παραμόρφωσης (ε0) ορίζουν το
απόλυτο δυναμικό μέτρο ελαστικότητας 00
0
και το απόλυτο δυναμικό μέτρο
ένδοσης 00
0
J
. Oι λόγοι των εντός και εκτός φάσης συνιστωσών τάσης και
παραμόρφωσης ορίζουν τις λεγόμενες βισκοελαστικές παραμέτρους του υλικού ως εξής:
Μέτρο Αποθήκευσης (storage modulus): 0
0
' cos
Mέτρο Απωλειών (loss modulus): 0
0
'' sin
και
Σταθερά Απόσβεσης (damping constant): ''tan'
EE
Η πλήρης περιγραφή της σχέσης μεταξύ των σ(t) και ε(t) δίνεται από το μιγαδικό μέτρο ελαστικότητας Ε*(ω) που ορίζεται ως
Στις δοκιμές δυναμικής μηχανικής ανάλυσης προσδιορίζονται τα μηχανικά χαρακτηριστικά του υλικού σε μια ποικιλία φορτίσεων όπως κάμψη, εφελκυσμό, θλίψη και διάτμηση για συγκεκριμένες περιοχές θερμοκρασιών και συχνοτήτων καταπόνησης. Έτσι καθίσταται δυνατή η κατανόηση της μηχανικής συμπεριφοράς των υλικών σε μεταβαλλόμενες θερμοκρασιακές συνθήκες όπως επίσης και η εξάρτηση των μηχανικών ιδιοτήτων από τη συχνότητα επιβολής φορτίου.
Σχήμα 2: Το κελί στο οποίο τοποθετείται το δείγμα προκειμένου να πραγματοποιηθεί η δοκιμή DMA.
Στη συγκεκριμένη εργαστηριακή άσκηση οι δοκιμές δυναμικής μηχανικής
ανάλυσης (DMA) έγιναν σε μηχανή Q800 της TA Instruments (Σχήμα 2). Μπορούν να προσαρμοστούν στο σύστημα και διάφορα συστήματα σταθερών αρπαγών (βλέπε εξώφυλλο), στις οποίες στηρίζονται τα προς εξέταση δοκίμια. Η κίνηση της αρπάγης γίνεται μέσω ενός κινητήρα με ακρίβεια. Το σύστημα ελέγχου θερμοκρασίας επιτρέπει στο χρήστη να ρυθμίζει το ρυθμό θέρμανσης ή ψύξης του δοκιμίου καθώς αυτό υφίσταται μηχανική καταπόνηση. Η παραμόρφωση του υπό μελέτη δείγματος μετριέται με ακρίβεια, με τη βοήθεια οπτικών στοιχείων.
Ανάλυση Αποτελεσμάτων Στη συγκεκριμένη εργαστηριακή άσκηση, πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις
δυναμικής μηχανικής ανάλυσης σε πολυμερικά δοκίμια πολυπροπυλενίου (ΡΡ) με μεταβολή της θερμοκρασίας κατά τη σάρωση με ρυθμό 3oC/min, στη συνέχεια μετρήσεις σε δοκίμια πολυαιθυλενίου (LDPE) με ρυθμό 3oC/min και 10oC/min. Ακολουθούν παρακάτω οι αντίστοιχες γραφικές παραστάσεις των υλικών:
(α)
(β) Σχήμα 3: Διαγράμματα του μέτρου αποθήκευσης, του μέτρου απωλειών (α) και του συντελεστή απωλειών (β) για το PP για αυξανόμενη θερμοκρασία με ρυθμό 3oC/min.
Για το πολυπροπυλένιο για μεταβολή θερμοκρασίας με ρυθμό 3oC/min,
παρατηρούμε πως η θερμοκρασιακή περιοχή υαλώδους μετάπτωσης ξεκινά από τους -3.30οC έως τους 35οC με Tg στους 11οC (τοπικό μέγιστο του μέτρου απωλειών '' ). Η ελαστομερική περιοχή παρατηρείται από τους 35οC έως τους 140οC περίπου. Πάνω από τη θερμοκρασία αυτή, το πολυμερές περνάει στην περιοχή ιξώδους ροής με απότομή πτώση του μέτρου αποθήκευσης ' .
(α)
(β) Σχήμα 4: Διαγράμματα του μέτρου αποθήκευσης, του μέτρου απωλειών (α) και του συντελεστή απωλειών (β) για το LDPE για αυξανόμενη θερμοκρασία με ρυθμό 3oC/min.
Στα αντίστοιχα διαγράμματα για το πολυαιθυλένιο και για μεταβολή
θερμοκρασίας με ρυθμό 3oC/min, παρατηρούμε πως η θερμοκρασιακή περιοχή υαλώδους μετάπτωσης ξεκινά από τους -3οC έως τους 80οC με Tg στους 40οC. Η ελαστομερική περιοχή παρατηρείται από τους 80οC έως τους 120οC περίπου και η περιοχή ιξώδους ροής πάνω από τους 120οC.
(α)
(β) Σχήμα 5: Διαγράμματα του μέτρου αποθήκευσης, του μέτρου απωλειών (α) και του συντελεστή απωλειών (β) για το LDPE για αυξανόμενη θερμοκρασία με ρυθμό 3oC/min.
Στα διαγράμματα για το πολυαιθυλένιο και για μεταβολή θερμοκρασίας με
ρυθμό 10oC/min, η θερμοκρασιακή περιοχή υαλώδους μετάπτωσης ξεκινά από τους 25οC έως τους 90οC με Tg στους 64οC. Η ελαστομερική περιοχή παρατηρείται από τους 90οC έως τους 120οC και για μεγαλύτερες θερμοκρασίες η περιοχή ιξώδους ροής.
``(α) (β)
(γ)
Σχήμα 6: Διαγράμματα του μέτρου αποθήκευσης (α), του μέτρου απωλειών (β) και του συντελεστή απωλειών (γ) για το LDPE και για τους δύο ρυθμούς αύξησης της θερμοκρασίας που μελετήθηκαν.
Στo σχήμα παρουσιάζονται τα συγκριτικά αποτελέσματα του μέτρου
αποθήκευσης Ε’, απωλειών Ε’’, και του συντελεστή απωλειών tanδ για το πολυαιθυλένιο LDPE σε ρυθμό 3 και 10οC/min. Παρατηρούμε πως η υαλώδης μετάβαση λαμβάνει χώρα σε υψηλότερη θερμοκρασία καθώς αυξάνουμε τον ρυθμό μεταβολής της θερμοκρασίας. Αυτό συμβαίνει διότι με την αύξηση του ρυθμού θέρμανσης ελαττώνεται ο χρόνος όπου μπορεί να παρατηρηθεί ένα φαινόμενο μέσα στο υλικό.
Βιβλιογραφία
William D. Callister Jr. “Material Science an Engineering, an Introduction”
