工學碩士學位 請求論文

燒鈍條件과 壓下率에 따른 STS 400계

冷延鋼板의 析出物 擧動과 成形性에 관한 硏究

A Study on the Precipitate Behavior and

Formability of STS 400 Based Cold-rolled

Steel Sheet with Annealing Condition and

Reduction Ratio

2005年 2月

仁荷大學校 大學院

金屬工學科

成 準 慶

工學碩士學位 請求論文

燒鈍條件과 壓下率에 따른 STS 400계

冷延鋼板의 析出物 擧動과 成形性에 관한 硏究

A Study on the Precipitate Behavior and

Formability of STS 400 Based Cold-rolled

Steel Sheet with Annealing Condition and

Reduction Ratio

2005年 2月

指導敎授 金 睦 淳

이 논문을 碩士學位論文으로 提出함

仁荷大學校 大學院

金屬工學科

成 準 慶

이 論文을 成準慶의 碩士學位論文으로 認定함

2005年 2月

主審

副審

委員

국문요약

STS 409L과 STS 436L의 열연코일을 최종압하율 40%, 60%, 80%

로 냉간압연 후, 850℃ 및 950℃ 온도에서 각각 CAL process와

BAF process로 소둔처리 한 시편의 미세조직, EBSD 분석 및 기계

적 특성에 대하여 조사하 다. 미세조직은 OM, SEM 및 TEM을 사

용하여 관찰하 으며, EDS를 사용하여 석출물의 분석을 행하 다.

EBSD 측정은 압연면의 수직방향(ND)에 대하여 분석하 으며, 인장

실험은 상온, 대기에서 압연방향에 대하여 각각 0˚, 45˚, 90˚에서 채

취하여 실험하 다. STS 409L, STS 436L 모두 압하율이 증가할수

록, 소둔온도가 감소할수록, BAF재 보다는 CAL재가 평균결정입경이

미세하 다. TEM 관찰결과 CAL재 보다는 BAF재가 석출물의 양이

많으며, 조대하다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 소둔온도가 높아

짐에 따라 CAL재, BAF재 모두 석출물의 양은 비슷하나 조대화되는

것을 알 수 있었다. 석출물은 Ti계 화합물 외에도, TiP계 화합물이

관찰되었다. STS 409L은 850℃에서 소둔한 경우 EBSD 분석결과

압하율이 증가할수록, BAF재보다는 CAL재가 {111}//ND ϒ-fiber 방위

성분이 발달하여 r값의 상승을 가져와 성형성의 향상에 기여할 것으

로 보인다. STS 409L, STS 436L 모두 소둔온도가 높아짐에 따라

항복강도 및 인장강도가 낮았으며, STS 436L이 STS 409L보다 결

정립이 미세하여 인장강도가 약 6kgf/mm2정도

높았다.

ABSTRACT

After hot-coils of STS 409L and STS 436L were preformed the cold

working of 40%, 60%, 80%, microstructure obervation, EBSD analysis

and mechanical properties of specimens which were annealed by CAL

process and BAF process at 850℃ and 950℃ were investigated.

Microstructure observation was examined by using Optical

Microscope(OM), Scanning Electron Microscope(SEM) and

Transmission Electron Microscope(TEM). EDS Analysis were carried

out to characterize constituent phases. EBSD measurement analyzed

about the normal direction and tensile tests were carried out at room

temperature under air from specimens cut in each 0˚, 45˚, 90˚ about

rolling direction. With increasing reduction rate for STS 409L, STS

436L and with decreasing annealing temperature, CAL product is more

fine average grain-size than BAF product. As a result of TEM

observation, BAF product could confirm that the quantity of precipitates

is more and the size of precipitates is coarser than CAL product. With

increasing annealing temperature, BAF and CAL product could confirm

that quantity of precipitates is similar and the size of precipitates is

coarser. Not only Ti based precipitates but also TiP based precipitates

were observed. As a result of EBSD analysis, in case the STS 409L

annealed at 850℃, increasing the cold rolling reduction ratio increases

r-values and CAL product shows higher achieved r-values in

comparison with BAF product owing to increase {111}//ND ϒ-fiber.

With increasing annealing temperature, not only STS 409L but also

STS 436L has low yield strength and tensile strength. The tensile

strength of STS 436L is higher about 6kgf/mm2 than STS 409L by

reason of the fine grain size of STS 436L.

목 차

국문요약

ABSTRACT

1. 서론 ............................................................................................1

2. 이론적 배경 ................................................................................4

2-1. 소성변형비 ...........................................................................4

2-2. 집합조직 ...........................................................................5

2-2-1. 집합조직의 평가 .....................................................5

2-2-2. 페라이트 스테인레스강의 집합조직 ...................7

3. 실험방법 ................................................................................9

3-1. 제공된 시편 .........................................................................9

3-2. 냉간압연 및 소둔실험 ........................................................9

3-3. 기계적 특성 평가 ............................................................9

3-4. 미세조직 관찰 ..................................................................10

3-5. 집합조직 관찰 ..................................................................10

4. 실험결과 및 고찰 ...................................................................15

4-1. 실라인재(STS409L)의 미세조직 .................................15

4-2. STS 409L의 미세조직 ......................................................16

4-3. STS 436L의 미세조직 .................................................17

4-4. EBSD 분석 .....................................................................18

4-5. 인장특성평가 ................................................................20

4-5-1. STS 409L의 인장특성 ........................................20

4-5-2. STS 436L의 인장특성 ........................................21

5. 결론 ...........................................................................................42

6. 참고문헌 ...................................................................................44

- 1 -

1. 서론

스테인레스 강은 합금원소의 조성 변화 및 제조공정 기술 개발을

통하여 용도에 따라 다양하게 개발되어져 왔다. 제조공정 중 소둔공

정은 냉연강판의 재질을 좌우하는 중요한 공정으로 냉간압연함으로

써 압연방향으로 길게 연신되면서 스트립이 변형된 결정조직을 700

∼900℃로 가열하여 일정기간 유지하면 변형조직으로부터 새로운

결정립이 형성되어 성장하는 재결정현상을 일어나게 하는 공정이다.

소둔과정을 거치지 않은 강판조직은 경도가 높고 가공성이 부족하

지만 소둔 후 생성된 재결정조직의 강판은 경도, 항복점, 항장력이

낮아져 가공성을 향상시킨다. 따라서 냉연강판의 제품종류에 따라서

소둔온도, 소둔시간, 승열온도, 냉각조건 등의 소둔싸이클이 결정된

다. 스테인레스 강의 제조 공정 중 소둔조업 공정은

CAL(Continuous Annealing Line)에서 이뤄지는 연속소둔 조업과

BAF(Batch Annealing Furnace)에서 행하여지는 상소둔 조업으로 구

분된다. 일반적으로 Austenite계열은 CAL에 의해, Ferrite 및

Martensite계열은 BAF에 의해 소둔 조업을 행하고 있는데 이는 강

종별 스테인레스강의 재질 특성에 기인한 것이다.

스테인레스 열연코일의 소둔 조업별 특성을 비교해보면 표 1에서

보여지는 바와 같이 CAL조업은 고온(약 950~1150℃)의 대기 분위

기에서 단시간(약3분) 열처리함에 반하여 BAF 조업은 약 750~85

0℃ 온도 범위의 분위기 가스(N2-H2 혼합가스 또는 100% H2)내에서

45~60시간을 cycle로 하는 열처리 조업으로 장시간을 요한다[1-2].

- 2 -

최근에 신설되는 소둔장치는 비철, 특수강 등 다품종 소량 생산분야

를 제외하면 연속소둔장치가 주종을 이루고 있으나, 현재까지 국내

에서는 범용성과 경제성 그리고 조업성 등을 고려한 상소둔 조업이

주종을 이루고 있다. BAF의 경우 소둔방식 자체가 연속소둔설비인

CAL의 Open 소둔방식과는 상이한 재질 및 특성을 나타내기 때문에

BAF 제품의 품질확보를 위한 지속적인 노력이 필수적이다[3].

본 연구에서는 BAF 제조방식 대비 CAL에 의해 제조된 제품과 미세

조직 및 기계적 특성을 비교하기 위해 STS 409L과 STS 436L의 열

연코일을 최종압하율 40%, 60%, 80%로 냉간압연 후, 850℃ 및

950℃ 온도에서 각각 CAL process와 BAF process로 소둔처리 한

시편의 미세조직, EBSD 분석 및 기계적 특성에 대하여 조사하 다.

- 3 -

조업 적용강종 소둔온도 소둔시간 분위기

CALAustenite계 및

일부 Ferrite계950℃~1150℃ 3분 대기

BAFFerrite계

Martensiter계750℃~850℃ 50시간

H2

H2+N2

Table 1. Comparison between CAL and BAF process.

- 4 -

2. 이론적 배경

2-1. 소성변형비

소성변형비(Plastic strain ratio)는 판재의 성형성을 평가하는 지표로

서 Lankford value(r value)라 한다. 판재의 인장시험에 있어서 시험

편이 지정한 신장에 달했을 때의 폭 방향의 변형과 두께 방향의 변

형의 비로 r치는 다음과 같은 식(1)에 의해 구한다.

r =ln (w0/w )

ln (t0/t )=

ln (w0/w )

ln (Lw/L0 w0 ) ..................(1)

여기서, w0, w , t0, t 는 각각 변형전 및 변형중의 판 폭, 판 두께이

다. 또한, 압연방향의 0˚, 45˚, 90˚에서 측정한 r값 평균을 r-bar라고

하며 (2)식에 의해 구한다[4].

r-bar=(r0+2r45+r90)/4 .....................(2)

r치는 면내와 두께방향과의 변형하기 쉬움이 다르기 때문에 생기는

재료의 이방성을 나타내는 파라미터이다. 등방성판재라면 r=1이지만

이방성을 가진 연강판에서는 r치는 0.7~3.5에 달하는 각종 성질의

판재가 있다. 알루미늄이나 동 및 그들의 합금에서는 0.6~0.8 정도

이다. r=1의 재료에 비하면 r>1의 판재쪽이 딮드로잉(Deep drawing)

의 가공성이 좋다.

- 5 -

2-2. 집합조직

단결정은 시료전체가 같은 방위를 갖어 한 방위로 시료의 결정방향

을 나타낼 수 있다. 다결정은 여러개의 결정립으로 이루어지며 각각

의 결정립은 각각의 방위를 갖으며 결정립계는 이웃하는 결정립과

의 방위 차이에 의하여 형성된다. 집합조직이란 다결정재료에서 결

정립들의 방위의 분포를 뜻한다. 따라서, 한 재료를 구성하는 결정

립들의 방위들이 한 특정방향에 많이 놓여 있으면 특정방위가 발달

된 집합조직을 갖는다고 하며 결정립들의 방위들이 무질서하게 놓

여 있으면 특정방위의 집합조직이 발달되지 않았다고 한다[5].

자기적 성질, 소성 변형비, 계면에너지등의 많은 재료의 물성들은

결정방향의 의존성을 갖는다. 이것을 결정이방성이라 한다. 따라서,

재료에 특정한 방위를 갖는 집합조직이 형성되거나 또는 집합조직

이 변화하면 이에 따라 결정방위에 의존하는 각종 물성도 변화한다.

다결정 금속재료에서 집합조직의 생성과 집합조직이 변화하는 기구

에는 결정화, 소성가공, 재결정, 상변태 등이 있다. 금속재료를 제조

시 공정을 적절히 제어함에 의하여 특정방위가 발달하는 집합조직

을 얻을 수 있다면 특정한 물성의 향상을 꾀할 수 있다.

2-2-1. 집합조직의 평가

한 시료의 방위란 시료축 S를 결정축 C로 변환 하는데 필요한 회전 g로

정의된다. 이것을 행렬식으로 쓰면 아래의 식(3)과 같다.

- 6 -

=

3

2

1

3

2

1

SSS

gCCC

3332321313

3232221212

3132121111

SgSgSgCSgSgSgCSgSgSgC

++=++=++=

2/12222/1222 )(,)(

//)(///)(///)(/

]))[((

wvuNlkhM

MLMNKUHVNWMKMNHWLUNVMHMNLVKWNU

UVWHKLg

++=++=

−−−

=

.........................................(3)

한 방위 g를 표현하는 가장 일반적인 방법은 시료축을 압연면(ND)과 압

연방향(RD)으로 정하고 러지수인 (hkl)[uvw]를 사용한다. S3인 (hkl)은

압연면에 수직한 지수이며, S1인 [uvw]는 압연방향의 지수이다. 이제 시

편축 S1, S2, S3는 결정축 C1, C2, C3와 다음과 같은 관계(4)를 갖는다.

..........................................(4)

여기서 S2는 직각 관계로부터 S2=S1×S3로 얻어진다. 이제 러지수인

(hkl)[uvw]로 표현되는 방위행렬식 g는 아래의 식(5-6)과 같다.

.............(5)

.............(6)

정량적인 집합조직의 해석에는 한 방위 g를 Euler각 ),,( 21 ϕφϕ 로 표현

- 7 -

}{),,(}{ 21 SgC ⋅= ϕφϕ

하는데, 이 Euler각은 시편축 S를 결정축 C로 회전시키는데 필요한 회

전각으로 방위행렬은 아래의 식(7)과 같이 정의된다. 한 방위

),,( 21 ϕφϕ=g 는 21 ,, ϕφϕ 를 축으로 하는 직각좌표계에서 한 위치를

차지하며 집합조직을 방위분포함수로 나타낼 때 유용하게 사용된다.

.....................................(7)

2-2-2. 페라이트 스테인레스강의 집합조직

강판에 존재하는 집합조직은 판재의 딮드로잉(Deep drawping)과 같은

소성변형시 성형성과 소성이방성에 접한 향을 준다. 높은 성형성이

요구되는 페라이트 스테인레스 강판의 집합조직의 제어는 필수적이다.

페라이트계 스테인레스 강판을 프레스 성형할 때 압연방향을 따라서 줄

무늬 모양의 요철이 형성되는 리징(ridging) 현상도 역시 강판의 집합조

직에 의존함이 밝혀졌다. 이는 열간압연 중 인접한 결정립들이

{001}<011>의 집합조직으로 형성됨으로써 나타나게 된다. 이런 일방향

배향으로 인하여 압연 폭방향으로 굴곡이 생기는 것으로 예상하고 있

다. 또한, 압연방향이 공통의 <110> 방향을 갖는 <110>//RD 방위들과

압연면에 수직방향(ND)이 공통의 <111> 방향을 갖는 {111}//ND 방위들

로 이루어진 냉간압연 집합조직을 갖는 저탄소강에서는 우수한 성형

성을 보장하는 {111}//ND 재결정 집합조직이 얻어지지만 페라이트계 스

테인레스 강판의 재결정 집합조직은 이런 집합조직으로부터 벗어난 집

합조직이 형성되어 낮은 Lankford 값이 얻어진다. 최근에는 페라이트

- 8 -

강판의 성형성을 증가시키고 리징의 생성기구를 밝히기 위해 두께에 따

른 집합조직 분석등과 EBSD(Electron Back Scattered Diffraction)에 의

하여 결정립들의 방위분포를 규명하는 연구들이 수행되고 있다[6-10].

- 9 -

3. 실험방법

3-1. 제공된 시편

본 실험에 사용된 시편은 STS 409L과 STS 436L로써 동부제강으로

부터 STS 409L의 열연코일(Hot Coil)을 제공받았고, POSCO로부터

STS 436L의 열연코일을 구입하 다. 각각의 화학성분표를 표 3-1에

나타내었다.

또한, 압하율 60%로 냉간압연 후 각각 850℃의 온도에서 연속소둔

(CAL)과 상소둔(BAF)한 STS 409L의 실라인재를 동부제강으로부터

제공받았고, 각각의 화학성분표를 표 3-2에 나타내었다.

3-2. 냉간압연 및 소둔처리

제공받은 시편을 각각 최종압하율 40%, 60%, 80%로 냉간압연하

고, 한 번의 압연 pass당 평균 압하율은 0.2%로 제어하 다. 최종압

연재에 대하여 각각 850℃ 및 950℃ 온도에서 CAL방식과 BAF방식

으로 소둔(annealing)을 행하 다. 각각의 소둔 Cycle을 표 3-3, 3-4

에 나타내었다.

3-3. 기계적 특성 평가

인장시험은 재료의 기계적 특성을 평가함에 있어서 가장 기본적인

- 10 -

시험이라 할 수 있다. 인장시편은 압연방향에 대해 각각 0˚, 45˚,

90˚에서 채취하여, 그림 3과 같이 표점거리 50mm, 폭 25mm의 JIS

5호 규격의 판상시험편을 제작하 다. 본 실험에 사용된 인장시험기

는 Zwick사의 Z-100을 사용하 다. 인장시험은 상온에서 행하 으

며, 인장하는 동안 변형속도를 2mm/min으로 일정하게 유지하 다.

또한, 연신율 15~20% 구간에서 r치(Lankford value)를 측정하 다.

3-4. 미세조직 관찰

압연 후 소둔한 시편의 압연면의 수직방향(ND)에 대하여 광학현미

경(OM: Olympus PME3), 주사전자현미경(SEM: Hitachi S-4300), 투

과전자현미경(TEM: Philips CM200)을 이용하여 미세조직을 관찰하

다.

광학현미경, 주사전자현미경으로 조직 관찰시 에칭이 필요한 경우에

에칭액은 100㎖Ethanol, 5㎖HCl, 1gPicric acid의 혼합액을 사용하

다. 투과전자현미경 관찰용 시편은 두께 70㎛까지 Disc grinder로 연

마 후 90% Acetic acid(180㎖)와 10% Perchloric acid(20㎖)의 혼합

한 전해연마액을 사용하여 100㎃, -5℃의 조건으로 전해연마하여 제

작하 다. TEM 관찰 중에 미소 역 분석은 EDS(Energy Dispersive

Spectrometer, DX-4)를 사용하 다.

3-5. 집합조직 관찰

전자후방회절(Electron Back-Scattered Diffraction, EBSD)은 국부적

- 11 -

측정부의 방향 상지도(Orientation Image Map, OIM)를 통해 입자간

의 입계특성 등과 같은 입자의 개별 방위정보를 제공한다.

EBSD 측정을 위하여 시편을 8mm×8mm로 절단 후 압연면의 수직

방향(ND)에 대하여 기계적으로 연마한 후 경면을 얻기 위해

Buehler사의 Vibromet 2로 진동연마하 다. EBSD 측정은 Hitachi사

의 3400s FEG-SEM(Field Emission GunꠏScanning Electron

Microscope)과 TSL-OIMTM을 사용하여 분석하 다.

- 12 -

화학성분

구분Fe Cr Mo Ti Mn Si P C

STS 409L(wt. %)

Bal. 11.494 0.000 0.190 0.129 0.491 0.011 0.008

STS 436L(wt. %)

Bal. 17.744 1.101 0.250 0.200 0.092 0.021 0.008

화학성분

구분Fe Cr Ti Mn Si P C

BAF재(wt. %)

Bal. 11.490 0.190 0.129 0.491 0.011 0.008

CAL재(wt. %)

Bal. 11.140 0.230 0.325 0.295 0.030 0.008

Table 3-1. The chemical composition of STS 409L and STS

436L used in this study.

Table 3-2. The chemical composition of STS 409L taken from

product line through BAF and CAL process.

- 13 -

온도(℃) RT→SS SS SS→490 490→300 300→RT

시간(s) 240 66 66 378 50

온도(℃) RT→400 400→SS SS SS→500 500→100 100→RT

승열속도(℃/hr)

200 30 22 53 40 노냉

Table 3-3. CAL heat cycle.

SS(Soaking Section) : 균열온도(850℃, 950℃)

Table 3-4. BAF heat cycle.

SS(Soaking Section) : 균열온도(850℃, 950℃)

- 14 -

Fig. 3. Schematic of tensile specimen.

표점거리: L=50mm

폭: W=25mm

평행부의 길이: P=60mm

어깨의 반지름: R=15mm 이상

- 15 -

4. 실험결과 및 고찰

4-1. 실라인재(409L)의 미세조직

최종압하율 60%(두께:1.2mm)까지 냉간압연 후 각각 850℃에서 상

소둔(BAF)과 연속소둔(CAL) 한 실라인재의 에칭 후 SEM 조직사진

을 그림 4-1, 4-2에 나타내었고, 표 4-1, 4-2에 EDS 분석결과를 나

타내었다. 그림 4-1, 4-2에서 보듯이, BAF재 보다는 CAL재가 평균

결정입경이 약 10㎛정도 미세하다는 것을 알 수 있다. 이는 CAL재

보다는 BAF재가 소둔시간이 월등히 길어서 재결정립의 조대화가 더

욱 진전된 것으로 생각된다. 또한, CAL재가 BAF재보다 표면이 더욱

미려하는 것을 알 수 있다. 각 결정립에 따라 에칭조직이 다른 부분

에 대하여 EDX 분석결과(표 4-1, 4-2) 화학성분에는 큰 차이가 없으

며, 각 재결정립에 방위분포에 따라 다른 에칭조직이 나타난 것으로

사료된다. SEM에서는 고배율에서도 석출물이 관찰되지 않았으며,

석출물은 매우 미세할 것으로 생각된다.

그림 4-3은 각각 BAF재(a)와 CAL재(b)의 투과전자현미경(TEM)으로

관찰한 미세조직사진이다. BAF재가 CAL재보다 석출물의 양이 많은

것을 알 수 있으며, 석출물의 평균 크기가 200-400nm로써 CAL재

50-100nm보다 큼을 확인할 수 있다. 이는 BAF재가 CAL재보다 소

둔시간이 길어짐에 따라 석출물의 양이 많아지고 조대화되었기 때

문으로 사료된다. 또한, 각 석출물의 EDS결과를 표 4-3에 나타내었

다. EDS 분석결과 이전에 보고된[11] Cr화합물은 발견되지 않으며,

입내, 입계에 Ti rich한 화합물이 관찰되었다. STS 409L은 C나 N의

- 16 -

함유량이 낮고 Ti가 Cr보다 C와 N에 대한 친화력이 크므로, 고용되

지 못한 과잉의 C, N과 Cr보다 먼저 Ti화합물이 형성된 것으로 보

여진다.

4-2. STS 409L의 미세조직

최종압하율 40%, 60%, 80%까지 냉간압연하고, 각각 850℃, 950℃

온도에서 CAL process와 BAF process로 소둔한 STS 409L의 광학

현미경 조직사진을 그림 4-4, 4-5에 나타내었다. 그림에서 보듯이,

압하율이 증가할수록 대체로 평균결정입경은 줄어드는 것을 확인할

수 있다. 이는 압하율이 증가할수록 가공조직이 많아지고 그만큼 재

결정의 핵생성 site가 증대되기 때문으로 보인다. 그러나, BAF재에

서는 이러한 경향이 CAL재 보다는 약하며, 950℃에서는 압하율이

증가할수록 결정입경의 미세해지는 경향이 BAF재나 CAL재 모두

거의 없다. 소둔온도가 높아짐에 따라 재결정속도가 빨라져 보다 안

정한 재결정립을 형성하는 시간이 단축되기 때문에 소둔전에 압하

율의 향이 850℃보다는 약하다고 사료된다. 또한, 같은 조건이라

면 CAL재 보다는 BAF재가 훨씬 결정립이 조대하다는 것을 알 수

있다. 이는 BAF재가 소둔시간이 길어서 재결정이 CAL재보다 더욱

진행되어 조대화된 것으로 생각된다. 850℃ 보다는 950℃로 소둔온

도가 높아짐에 따라 CAL재, BAF재 둘 다 재결정속도가 빨라짐에

따라 평균결정입경이 큰 것을 확인할 수 있다. 재결정립 미세화에

측면에서 압하율 보다는 소둔시간, 소둔온도가 중요한 변수인 것으

로 보이고, 그림 4-4, 4-5에서 보듯이, CAL재 보다는 BAF재가 온도

가 높아질수록 결정입경이 현저히 증가하는 경향을 확인할 수 있다.

- 17 -

그림 4-6은 최종압하율 60%까지 냉간압연하고, 850℃에서 각각

CAL process와 BAF process로 소둔한 STS 409L의 투과현미경의

미세조직 사진이고, 석출상의 EDS 분석결과를 표 4-4에 나타내었

다. BAF재가 소둔시간이 길어서 CAL재 보다 석출물의 양이 많음을

확인할 수 있고, 크기도 400-500nm로 CAL재의 석출물의 크기

100-150nm보다 큼을 알 수 있다. EDS 분석결과 CAL재의 석출물은

이전에 보고된[12] Ti계 화합물임을 알 수 있고, Cr계 탄,질화물은

관찰되지 않았다. BAF재는 Ti계 화합물이외에 TiP계 화합물도 관찰

된다.

그림 4-7은 950℃에서 각각 CAL process와 BAF process로 소둔한

STS 409L의 투과현미경의 미세조직 사진이고, 석출상의 EDS 분석

결과를 표 4-5에 나타내었다. 투과현미경 관찰결과 850℃에서의 석

출물 거동과 비교할 때 소둔온도가 높아짐에 따라 전체적으로 CAL

재나 BAF재 둘 다 석출물의 양은 비슷하나, 크기는 200-300nm정도

조대화 되어진 것을 확인할 수 있었다. 또한, 표 4-5로부터 CAL재

BAF재 둘 다 석출물이 Ti계 화합물임을 알 수 있었다.

4-3. STS 436L의 미세조직

최종압하율 40%, 60%, 80%까지 냉간압연하고, 각각 850℃, 950℃

온도에서 CAL process와 BAF process로 소둔한 STS 436L의 광학

현미경 조직사진을 그림 4-8, 4-9에 나타내었다. 그림에서 보듯이,

STS 409L과 비교하면(그림 4-4, 4-5) 전반적으로 STS 436L의 평균

결정입경이 작은 것을 확인할 수 있다. 압하율이 증가함에 따라

- 18 -

CAL재는 결정립이 미세해지지만, BAF재는 별 차이가 없음을 알 수

있다. 이는 BAF재가 CAL재 보다 소둔시간이 길어서 안정한 재결정

을 형성하는데 시간이 충분하므로 압하율의 향이 거의 없는 것으

로 사료된다. STS 409L과 마찬가지로 같은 조건에서 CAL재 보다는

BAF재가, 850℃ 보다는 950℃에서 결정립이 조대하다는 것을 그림

4-8, 4-9로부터 확인할 수 있다.

그림 4-10, 4-11은 최종압하율 60%까지 냉간압연하고, 각각 850℃,

950℃에서 CAL process와 BAF process로 소둔한 STS 436L의 투

과현미경 미세조직 사진이고, 석출상의 EDS 분석결과를 각각 표

4-6, 4-7에 나타내었다. 그림에서 보듯이, STS 409L과 마찬가지로

(그림 4-6, 4-7) CAL재 보다는 BAF재가 석출상의 양이 많고, 크기

도 300-400nm정도 큰 것을 알 수 있다. 소둔온도가 높을수록(850℃

→950℃) CAL재, BAF재 모두 석출물의 양은 비슷하나, 크기가 조대

화된 것을 알 수 있었다. EDS 분석결과 STS 409L과 같이 STS

436L 시편 전반에 걸쳐 Ti계 화합물이 관찰되며, TiP계 화합물이 주

로 입계 주위로 석출됨을 확인할 수 있었다. TiP계 화합물의 석출은

이전에 보고된 바 없으며, 입계부식 감수성의 악 향을 미치는 Cr

탄,질화물의 형성을 방지하기 위하여 안정화원소로 첨가하는 Ti가

강의 특성을 저해하는 P를 TiP계 화합물로써 석출시키므로써 강의

특성도 향상시키는 효과가 있을 것으로 사료된다.

4-4. EBSD 분석

본 실험에 사용된 STS 409L이나 STS 436L은 ferritic stainless

- 19 -

steel로써 BCC(Body-Centered Cubic) 구조이다.

그림 4-12, 4-13, 4-14는 850℃에서 BAF 소둔처리 한 STS 409L의

압하율의 증가에 따른 집합조직의 변화를 보여주고 있다. Image

map을 보면 압연면에 대하여 성형성에 기여하는 {111]면을 나타내

는 푸른색 역이 증가하는 것을 알 수 있다. 또한, ODF상에서도

{111}//ND ϒ-fiber 방위 성분이 점점 강하게 나타나는 것을 알 수 있

다. 이전에 보고된 바에 의하면[7-9], {111}//ND ϒ-fiber의 증가는 성

형성에 기여한다고 알려져 있다.따라서, 압하율의 증가는 {111}//ND

성분의 증가를 가져와 r-value 수치의 상승을 유발하여, 성형성에 향

상을 가져올 것으로 생각된다.

그림 4-15는 압하율 60%로 냉간압연 후 CAL 조건에서 850℃에서

소둔한 STS 409L의 EBSD 분석결과이다. 그림 4-13(같은 조건에서

BAF로 소둔)와 비교해 볼 때, CAL재가 BAF재 보다 {111}//ND ϒ

-fiber 성분이 약간 증가한 것을 알 수 있다. 따라서, 850℃에서 소

둔한 STS 409L에서는 같은 60% 압하율이라면 BAF재 보다는 CAL

재의 r치가 높을 것으로 보인다.

그림 4-16은 압하율 60%로 냉간압연 후 CAL 조건에서 850℃에서

소둔한 STS 436L의 EBSD 분석결과이다. 그림 4-16(STS 409L)과

비교해 볼 때, {111}//ND ϒ-fiber 성분이 약한 것을 알 수 있다. 따라

서, 압하율 60%로 냉간압연 후 850℃에서 CAL process로 소둔한

조건이라면 STS 436L 보다는 STS 409L의 r치가 높을 것으로 생각

된다.

- 20 -

4-5. 인장특성평가

4-5-1. STS 409L의 인장특성

(1) STS 409L의 인장특성

Fig. 4-17, 4-18, 4-19, 4-20에 STS 409L의 인장특성 결과를 나타내

었다. Fig. 4-17, 4-18를 보면 소둔온도가 850℃에서 950℃로 증가

할수록 항복강도, 인장강도가 감소하는 경향을 나타내고 있다. 이는

소둔온도가 증가함에 있어서 재결정립이 조대화되기 때문인 것으로

생각된다. 또한, 압하율이 증가할수록 결정립이 미세하기 때문에 항

복강도, 인장강도가 증가하는 것을 볼 수 있다. 연신율은 Fig. 4-19

에서도 알 수 있듯이 소둔처리 방식, 소둔온도, 압하율등에 따라 일

정한 경향을 찾아보기 어려웠다. 이는 압하율이나 소둔방식에 따른

결정립의 미세화외에도 석출물의 양이나 크기 및 재결정립의 방위

분포 등의 복합적인 요인이 연신율에 작용하기 때문으로 생각된다.

Fig. 4-20은 STS 409L에서 압연방향에 대해 각각 0˚, 45˚, 90˚에서

채취한 시편들의 r치(Lankford value)의 평균인 r-bar를 나타내었다.

그림에서 보듯이, 전반적으로 압하율이 증가할수록 r는 증가함을 알

수 있다. 이는 Fig. 4-12, 4-13, 4-14의 EBSD 결과에서도 알 수 있

듯이, 압하율이 증가할수록 {111}//ND 성분이 증가하여 r치의 상승을

유발했다고 생각된다. 전반적으로 850℃ 보다는 950℃에서 소둔한

시편들의 r값이 높았으며, 이는 소둔온도가 높을수록 결정립 조대화

에 따른 {111}//ND 성분이 그만큼 많아지므로 r값이 증가한 것으로

보인다. 또한, 850℃에서는 CAL재가, 950℃에서는 BAF재가 r값이

- 21 -

높았으며, 최종압하율 80%까지 냉간압연하고 950℃에서 BAF 소둔

한 시편의 r값이 1.35로 가장 높았다.

4-5-2. STS 436L의 인장특성

Fig. 4-21, 4-22, 4-23, 4-24에 STS 436L의 인장특성을 나타내었다.

Fig. 4-21, 4-22에서 보듯이, 소둔온도가 850℃에서 950℃로 증가할

수록 결정립이 조대화함에 따라 항복강도 및 인장강도는 감소하는

경향을 보이고 있다. 전반적으로 STS 409L이 STS436L에 비해 항

복강도 및 인장강도가 높았다. Fig. 4-23을 보면 STS 409L과 마찬

가지로 소둔처리 방식, 소둔온도, 압하율등에 따라 일정한 경향을

찾아보기 어려웠다.

Fig. 4-24는 STS 436L의 r-bar값을 나타낸다. STS 409L과 비교하여

전반적으로 r값이 낮은 것을 알 수 있다. Fig. 4-15, 4-16의 EBSD

결과에서도 알 수 있듯이, STS 409L의 {111}//ND ϒ-fiber 성분이

STS 436L보다 더욱 발달하 기 때문에 STS 409L의 r값이 높은 것

으로 보인다. STS 409L과 마찬가지로, 소둔온도 및 압하율이 증가

할수록 r값이 높아지며, 850℃에서는 CAL재가, 950℃에서는 BAF재

가 r값이 높았다. 또한, 최종압하율 80%까지 냉간압연하고 950℃에

서 BAF 소둔한 시편의 r값이 1.24로 가장 높았다.

- 22 -

Chemical composition (wt. %)

Fe Cr Si Ti Mn

A 87.11 11.20 0.65 0.31 0.73

B 86.48 11.49 0.96 0.26 0.80

C 86.83 11.34 0.73 0.28 0.82

Fig. 4-1. SEM image of the specimen(STS 409L) annealed at

850℃ by BAF process after cold-rolled to 60%.

Table 4-1. EDS result analyzed from the marked phases by A,

B and C in Fig. 4-1.

- 23 -

Chemical composition (wt. %)

Fe Cr Si Ti Mn

A 86.94 11.10 0.97 0.30 0.69

B 86.38 11.25 1.04 0.32 1.01

C 86.91 11.40 0.45 0.39 0.95

Fig. 4-2. SEM image of the specimen(STS 409L) annealed at

850℃ by CAL process after cold-rolled to 60%.

Table 4-2. EDS result analyzed from the marked phases by A,

B and C in Fig. 4-2.

- 24 -

Element

(at. %)

Fig. 4-3(a) Fig. 4-3(b)

Matrix A Matrix B

Fe 86.1 50.0 86.2 66.6

Cr 13.0 8.9 12.6 10.2

Ti 0.3 41.0 0.5 23.0

Mn 0.5 0.1 0.8 0.2

Fig. 4-3. TEM images of the specimens(STS 409L) annealed at

850℃ by (a) BAF process and (b) CAL process.

Table 4-3. EDS analysis data for the marked phase in Fig.

4-3.

- 25 -

Fig. 4-4. OM images of the specimens(STS 409L) annealed at

850℃ by CAL process after cold-rolled to 40% (a), 60% (b),

80% (c) and BAF process after cold-rolled to 40% (d), 60%

(e), 80% (f).

- 26 -

Fig. 4-5. OM images of the specimens(STS 409L) annealed at

950℃ by CAL process after cold-rolled to 40% (a), 60% (b),

80% (c) and BAF process after cold-rolled to 40% (d), 60%

(e), 80% (f).

- 27 -

Element

(at. %)

Fig. 4-6(a) Fig. 4-7(b)

Matrix A Matrix B C

Fe 83.1 57.8 85.5 55.5 66.7

Cr 13.1 9.4 12.7 7.3 9.6

Si 2.4 1.4 1.0 1.8 1.6

Ti 0.4 30.6 0.2 18.3 10.6

Mn 0.2 0.0 0.4 0.3 0.3

P 0.9 0.8 0.3 16.7 11.1

Fig. 4-6. TEM images of the specimens(STS 409L) annealed at

850℃ by (a) CAL process and (b) BAF process.

Table 4-4. EDS analysis data for the marked phase in Fig.

4-6.

- 28 -

Element

(at. %)

Fig. 4-7(a) Fig. 4-7(b)

Matrix A Matrix B

Fe 86.8 47.9 86.2 45.9

Cr 12.0 7.5 12.6 7.9

Si 0.5 1.5 0.3 1.0

Ti 0.1 42.0 0.2 44.9

Mn 0.4 0.4 0.3 0.1

P 0.2 0.7 0.4 0.5

Fig. 4-7. TEM images of the specimens(STS 409L) annealed at

950℃ by (a) CAL process and (b) BAF process.

Table 4-5. EDS analysis data for the marked phase in Fig.

4-7.

- 29 -

Fig. 4-8. OM images of the specimens(STS 436L) annealed at

850℃ by CAL process after cold-rolled to 40% (a), 60% (b),

80% (c) and BAF process after cold-rolled to 40% (d), 60%

(e), 80% (f).

- 30 -

Fig. 4-9. OM images of the specimens(STS 436L) annealed at

950℃ by CAL process after cold-rolled to 40% (a), 60% (b),

80% (c) and BAF process after cold-rolled to 40% (d), 60%

(e), 80% (f).

- 31 -

Element

(at. %)

Fig. 4-10(a) Fig. 4-10(b)

Matrix A Matrix B C

Fe 77.7 66.2 77.4 46.6 63.0

Cr 19.3 17.1 18.7 7.4 13.7

Mo 0.9 2.3 1.2 0.6 0.8

Si 1.0 1.1 1.3 1.2 0.8

Ti 0.5 11.7 0.5 22.8 12.7

P 0.4 0.4 0.6 21.3 13.7

Mn 0.1 0.2 0.2 0.2 0.0

Fig. 4-10. TEM images of the specimens(STS 436L) annealed

at 850℃ by (a) CAL process and (b) BAF process.

Table 4-6. EDS analysis data for the marked phase in Fig.

4-10.

- 32 -

Element

(at. %)

Fig. 4-11(a) Fig. 4-11(b)

Matrix A Matrix B

Fe 78.3 62.9 78.5 12.8

Cr 19.1 17.2 19.1 4.3

Mo 0.8 3.0 0.7 6.7

Si 0.7 0.6 0.6 0.4

Ti 0.5 14.9 0.4 75.5

P 0.5 0.4 0.4 0.2

Mn 0.1 1.0 0.1 0.1

F i

g. 4-11. TEM images of the specimens(STS 436L) annealed at

950℃ by (a) CAL process and (b) BAF process.

Table 4-7. EDS analysis data for the marked phase in Fig.

4-11.

- 33 -

(a)

(b)

Fig. 4-12. (a) Image map and (b) Orientation distribution

function (ϕ2=45˚ cross section) of the specimen(STS 409L)

annealed at 850℃ by BAF process after cold-rolled to 40%.

- 34 -

(a)

(b)

Fig. 4-13. (a) Image map and (b) Orientation distribution

function (ϕ2=45˚ cross section) of the specimen(STS 409L)

annealed at 850℃ by BAF process after cold-rolled to 60%.

- 35 -

(a)

(b)

Fig. 4-14. (a) Image map and (b) Orientation distribution

function (ϕ2=45˚ cross section) of the specimen(STS 409L)

annealed at 850℃ by BAF process after cold-rolled to 80%.

- 36 -

(a)

(b)

Fig. 4-15. (a) Image map and (b) Orientation distribution

function (ϕ2=45˚ cross section) of the specimen(STS 409L)

annealed at 850℃ by CAL process after cold-rolled to 60%.

- 37 -

(a)

(b)

Fig. 4-16. (a) Image map and (b) Orientation distribution

function (ϕ2=45˚ cross section) of the specimen(STS 436L)

annealed at 850℃ by CAL process after cold-rolled to 60%.

- 38 -

16

20

24

28

32

36

806040

Yiel

d st

reng

th (k

gf/m

m2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

16

20

24

28

32

36

806040

Yiel

d st

reng

th (k

gf/m

m2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

Fig. 4-17. The yield strength of STS 409L annealed at (a) 85

0℃ and (b) 950℃.

Fig. 4-18. The tensile strength of STS 409L annealed at (a)

850℃ and (b) 950℃.

- 39 -

24

28

32

36

40

44

48

806040

Elon

gatio

n (%

)

Reduction ratio (%)

CAL BAF

24

28

32

36

40

44

48

806040

Elon

gatio

n (%

)

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

Fig. 4-19. The elongation of STS 409L annealed at (a) 850℃

and (b) 950℃.

Fig. 4-20. The plastic strain ratio of STS 409L annealed at (a)

850℃ and (b) 950℃.

- 40 -

16

20

24

28

32

36

806040

Yiel

d st

reng

th (k

gf/m

m2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

16

20

24

28

32

36

806040

Yiel

d st

reng

th (k

gf/m

m2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

32

36

40

44

48

52

56

806040

Tens

ile s

tren

gth

(kgf

/mm

2 )

Reduction ratio (%)

CAL BAF

Fig. 4-21. The yield strength of STS 436L annealed at (a) 85

0℃ and (b) 950℃.

Fig. 4-22. The tensile strength of STS 436L annealed at (a)

850℃ and (b) 950℃.

- 41 -

24

28

32

36

40

44

48

806040

Elon

gatio

n (%

)

Reduction ratio (%)

CAL BAF

24

28

32

36

40

44

48

806040

Elon

gatio

n (%

)

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

0.8

1.0

1.2

1.4

806040

r

Reduction ratio (%)

CAL BAF

Fig. 4-23. The elongation of STS 436L annealed at (a) 850℃

and (b) 950℃.

Fig. 4-24. The plastic strain ratio of STS 409L annealed at (a)

850℃ and (b) 950℃.

- 42 -

5. 결론

STS 409L과 STS 436L의 열연코일을 최종압하율 40%, 60%, 80%

로 냉간압연 후, 850℃ 및 950℃ 온도에서 각각 CAL process와

BAF process로 소둔처리 한 시편의 미세조직, 기계적 특성 및 성형

성에 대하여 조사한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. STS 409L의 실라인(Line)재에서는 CAL재 보다는 BAF재가 결정

립이 조대하 다. TEM관찰결과, BAF재가 CAL재보다 석출물의 양

이 많으며, 크기도 200~400nm로 CAL재(50~100nm) 보다 큼을 확인

할 수 있었다. EDS 분석결과, 석출물은 Ti계 탄,질화물임을 알 수

있었다.

2. STS 409L, STS 436L 모두 압하율이 증가할수록, 소둔온도가 감소

할수록 평균결정입경은 감소하 다. BAF재는 CAL재에 비해 평균결정

립이 조대하 다. STS 436L은 STS 409L에 비해 평균결정립이 미세하

다.

3. TEM 관찰결과 CAL재에 비해 BAF재의 석출물이 조대하 다. 또한,

소둔온도가 높아짐에 따라 CAL재, BAF재 모두 석출물이 조대화하 다.

석출물의 종류로는 Ti계 탄,질화물외에 TiP계 화합물이 관찰되었다.

4. EBSD 분석결과, 850℃에서 BAF 소둔한 STS 409L은 압하율이 증가

할수록 {111 }//ND ϒ-fiber 방위 성분이 발달하여 r값의 상승을 초래하

- 43 -

으며, 이에 의해 성형성이 향상될 것으로 기대된다.

5. STS 409L, STS 436L 모두 소둔온도가 높아짐에 따라 항복강도 및

인장강도가 낮았으며, STS 436L이 STS 409L의 경우에 비해 인장강도

가 높았다.

6. Lankford value (r-value)는 압하율이 증가할수록, 850℃에 비해 95

0℃에서 소둔한 시편들의 경우에 높았으며, 이는 {111 }//ND 성분이 증

가하 기 때문으로 사료된다. 또한, 850℃에서는 CAL재가, 950℃에서

는 BAF재의 r값이 높았다.

- 44 -

6. 참고문헌

[1] 박수호, 이용득 : 대한금속학회지, Vol. 29, No. 10, (1991).

[2] 이윤용, 이용득, 박수호 : 대한금속학회지, Vol. 5, No. 1, (1990).

[3] 김연식 : 제8회 금속제련학술회의, (1995).

[4] Yoshikiro Yazawa and Yoshihiro Ozaki Kato : JSAE Review,

Vol. 24, (2003), p 483-488.

[5] 허무 : 대한금속학회 회보, Vol. 6, No. 3, (1993).

[6] 허무 : 한국소성가공학회지, Vol. 11, No. 1, (2002)

[7] 조성원 : 대한금속학회지, Vol. 38, No. 8, (2000).

[8] 김 희 : 대한금속학회지, Vol. 26, No. 4, (1998).

[9] 박수호 : 대한금속재료학회지, Vol. 39, No. 8, (2001).

[10] Hyung-Joon Shin, Joong-Kyu An, Soo-Ho Park and

Dong-Nyung Lee : Acta MATERIALIA, Vol. 51, (2003), p

4693-4706.

[11] 조미자, 장승언 : 대한금속학회지, Vol. 32, No. 7, (1994).

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감사의 글

대학원에서의 지난 2년은 저에게 인생의 밑거름이 될 수 있는 소중한 시간

이었습니다. 대학원에 처음 들어올 때의 초심을 항상 간직하지 못하고 졸업

하는 지금은 많이 변한 것 같아 아쉬움과 후회가 듭니다. 하지만, 새로운 시

작을 준비하는 저는 대학원생활을 반추하여 더욱 큰 날개짓을 하겠습니다.

먼저, 부족한 저를 항상 믿음으로 돌보아 주신 김목순 교수님께 감사드리고,

많은 가르침을 주신 저희 금속과 교수님들께 고맙다는 인사를 드립니다.

경합금 연구실의 사랑하는 동기 윤석, 시준이, 항상 못난 선배들을 믿고 따

라준 동석이, 연구실 왕고참으로 인상좋은 웃음을 잃지 않는 택균성, 나와

같이 졸업하는 우리 동기들, 그리고 금속과 모든 대학원생들과 과사 누나들

에게 진심으로 감사의 말을 전합니다.

떠나는 지금 연구실에 택균성과 동석이 밖에 없어서 미안하고 마음이 무겁

지만 잘 꾸려나갈 것이라 믿고 시간이 허락할 때마다 나의 친정이었던 우리

경합금 연구실에 자주 들릴 것을 약속드립니다.

막상 떠나려니 그동안 정들었던 내 자리, 실험기기, 동기들, 선,후배들이 눈

에 아른거립니다. 헤어짐은 끝이 아니기에 희망을 품어봅니다.

마지막으로, 사랑하는 부모님과 동생에게 미약하지만 2년동안의 결실인 이

논문을 바칩니다.

2004년 1월

사랑하는 경합금 연구실에서

성 준 경