奥硝唑

主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 细 粉 适 量 （约相

当 于 奥 美 拉 唑 20mg)，置 50m〖量 瓶 中 ，加 甲 醇 适 量 ，超声使奥

美 拉 唑 镁 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，离 心 ，必 要 时 滤 膜 滤 过 ，精

密 量 取 上 清 液 （或 续 滤 液 ）5 m l,置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀

释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）；精 密 量 取 lm l,

置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。

照含量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 对 照 溶 液 2CV1注人液相色谱

仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的

15% 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20fJ,分别注人

液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供试

品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (2 .0 % )。

含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应

符 合 规 定 （附 录 X E) 。

释 放 度 取 本 品 ，照释放度测定法（附录X D 第 二 法 方 法

1 )，采用溶出度测定法（附 录 X C 第 二 法 ）装 置 ，以 0. lm o l/L 盐

酸 溶 液 750ml为释放介质，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经

120分 钟 时 ，随 即 在 操 作 容 器 中 加 预 热 至 37。C ± 0 .5 °C 的

0. 2m o l/L磷 酸 钠 溶 液 250ml，用 2m o l/L盐 酸 溶 液 或 2m ol/L氢

氧化钠溶液调节混合释放介质的p H 值 至 6. 8，转 速 不 变 ，继续

依法操 作 ，经 30分 钟 时 , 取溶 液滤过，作为供试品溶液;另精密

称 取 奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 20mg) , 置 100ml量 瓶 中 ，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml,

置 100ml量瓶 （lOmg规 格 ）或 50m l量 瓶 （20mg规 格 ）中 ，用混

合释放介质稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取供试品溶

液和对照品溶液，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计算每片的释

放 量 。限 度 为 标示量的 75% ，应符合规定。

耐 酸 力 取 本 品 ，照 溶 出 度 测 定 法 （附 录 X C 第 二 法 ），

以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 750m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟

100转 ，依 法 操 作 ，经 120分 钟 时 ，取 出 片 ，用 水 冲 洗 表 面 酸

液 ，置 乳 钵 中 ，加 甲 醇 适 量 研 磨 ，并 用 甲 醇 分 次 转 移 至 50ml

量 瓶 （lO m g规 格 ）或 100m l量 瓶 （20m g规 格 ）中 ，超 声 使 溶

解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液

5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。照 含 量 测

定 项 下 的 方 法 测 定 ，6 片 中 每 片 含 量 不 得 少 于 标 示 量 的

9 0 % ;如 有 1 ~ 2 片 小 于 标 示 量 的 90% ，平 均 含 量 不 得 少 于

标 示 量 的 90% 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （附 录 I A)»

【含量测定】 照 高 效 液相色谱法（附 录 V D )测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

为 填 充 剂 ；以 O .O lm o l/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH

值 至 7. 6 )-乙腈 （75 : 25 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 302mn。取

奥 美 拉 唑 镁 对 照 品 lm g 与 奥 美 拉 唑 磺 酰 化 物 （5-甲 氧 基 -2-

〔〔（4-甲氧基-3 ,5-二甲基〜2-吡 啶 基 ）- 甲 基 〕-磺 酰 基 〕-1H -苯

并 咪 唑 ）对 照 品 lm g ,加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 10m l,摇 匀 ，取

20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，奥 美 拉 唑 峰 与 奥 美 拉 唑 磺 酰 化 物 峰• 334 •

的 分 离 度 应 大 于 2 .0 ，理 论 板 数 按 奥 美 拉 唑 峰 计 算 不 低 于

2 0 0 0 。 ’

测 定 法 取 本 品 10片 ，分 别 置 50m l量 瓶 （lOmg规格 ）或

100ml量 瓶 （20mg规 格 ）中 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 使 奥 美 拉 唑 镁

溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精密量取续滤液

5m l，置 50m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取

2 0 p 1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取奥美拉唑镁对照品

适 量 （约 相 当 于 奥 美 拉 唑 20m g),精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，

加甲醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 50m l量瓶

中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面积

计 算 1 0 片 平 均 含 量 ，即得.。

【类别】 质 子 泵 抑 制 剂 。

【规格】 按 C17H 19N30 3S 计 （l)10mg (2)20mg

【贮藏】 遮 光 ，密 封 , 在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。

奥 硝 唑

Aoxiaozuo

Ornidazole

OH

C7H 10ClN3O3 219.63

本 品 为 l- (3 -氯-2-羟 丙 基 ）-2-甲基-5-硝 基 咪 唑 。按干燥

品 计 算 ，含 C7 H ,。C1N3 0 3不 得 少 于 99. 0 % d

【性状】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，味 苦 ；

遇 光 色 渐 变 黄 。

本 品 在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 中 略 溶 。

熔 点 本 品 的 熔 点 （附录 VI C )为 86〜90°C。

【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0. l g , 加硫酸溶液（3— 100)5m l溶

解 后 ，加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2m l，即产生黄色沉淀。

(2 )取 本 品 约 0. l g ,加 水 10m l与 氢 氧 化 钠 试 液 2ml,加热

煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，加 稀 硝 酸 2ml，滴加硝酸银试液即生成白

色 沉 淀 。(3 )取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20Mg

的 溶 液 ，照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （附 录 IV A ) 测 定 ，在 230nm

与 312nm的波长处有最大吸收，在 262nm的波长处有最小吸

收 。

(4 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录

W C) 。

【检査】 乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .5 0 g ,加

乙 醇 10ml,振 摇 使 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与黄色

或 黄 绿 色 3 号 标 准 比 色 液 （附 录 IX A 第 一 法 ）比 较 ，不得更

深。

奥硝唑片

氣 化 物 取 本 品 0 .3g，依 法 检 查 （附 录 11 A ) ，与标准氯

化 钠 溶 液 6. Oml制成的对照 液 比 较 ，不 得更浓（0. 02% )。

硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （附 录 W B ) ，与标准硫

酸 钾 溶 液 2. 0m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得更浓（0. 02% )。

铵 盐 取 本 品 67mg，依 法 检 查 （附 录 W K ) ，应符合规定

(0. 0 3 % ) 。

有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释

制 成 每 l m l中 约 含 0. lm g 的溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取

供试品溶液适量，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.5网

的溶液，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 2-甲基-5-硝 基 咪 唑 （杂质

I ) 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每

lm l中 含 0. 2 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；取供试品溶液适量

加 热 回 流 1 小 时 ，放 冷 ，取 此 溶 液 与 上 述 对 照 品 溶 液 1 : 1 混

合 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （附 录 V

D )试 验 ，用十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6mmX

250mm,5^tm，或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ），以甲醇 -水 （20 : 80) 为

流 动 相 ，检 测 波 长 为 318nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20卩1，注人液

相 色谱仪，奥 硝 唑 峰 的 保 留 时 间 约 为 24分 钟 ，杂 质 I 峰 、热降

解 产 物 1 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0. 28 )、热 降 解 产 物 2 峰 （相

对 保 留 时 间 约 为 0.56 ) 、奥 硝 唑 峰 各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符

合 要 求 。再 取 对 照 溶 液 2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，调节检测灵敏

度 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 峰 高 约 为 满 量 程 的 20% ;再 精 密 量 取

供 试 品溶液、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20M，分 别 注 人 液 相

色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 1 .5 倍 。供试品

溶 液 的 色 谱 罔 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按

外标法以峰面积计算，不 得 过 0 .2 % ，其他各杂质峰面积的和

不得大于对照溶液主峰面积 (0. 5% )。

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失重量

不 得 过 0 .5% ( 附 录 W I . ) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （附 录 W N ) , 遗留残

渣 不 得 过 0 .1 % 。

铁 盐 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，加 硝 酸 0 . 5 m l，水浴

蒸 干 ，再 加 稀 盐 酸 4 m l，微 热 溶 解 后 ，用 水 3 0 m l 分 次 洗 人 50ml

纳 氏 比 色 管 中 ，再 加 过 硫 酸 铵 50mg,依 法 检 查 （附 录 W G) ，与

标 准 铁 溶 液 2 . 0 m l 用 同 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深

( 0 . 002% ) 。

籯 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （附录 11

H 第二 法），含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，加 醋 酐 30m l溶

解 后 ，加萘酚苯甲醇指示液2 滴 ，用高氯酸滴定液 (0. lm o l/L ) 滴

定 至 溶 液显绿色，并 将滴定的结果用空白试验校正，每 l m l 的

高氯酸滴定液（0. lm o l/L )相 当 于 21. 96mg的(：7H 1DC1N30 3。

【类别1 抗 厌 氧 菌 、阿 米 巴 虫 、滴 虫 、贾 第 虫 感 染 药 。

【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

【制剂】’ （1 )奥 硝 唑 片 （2 )奥 硝 唑 分 散 片 （3) 奥硝唑

阴 道 泡 腾 片 （4 )奥 硝 唑 阴 道 栓 （5 )奥 硝 唑 注 射 液 （6) 奥

硝 唑 胶 囊 （7)奥 硝 唑 葡 萄 糖 注 射 液 （8)奥硝唑氯化钠注射

液 （9) 注射用奥硝唑

附：

杂 质 I

C4H 5N3Oz 127.1

化 学 名 ：2-甲基-5-硝基咪唑

英 文 名 ：2-Methyl-5-nitroimidazole

奥 硝 唑 片

Aoxiaozuo Pian

Ornidazole Tablets

本 品 含 奥 硝 唑 （C7 H inClN3 0 3 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% 〜

107.0% 。

【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣

后显 白 色 或 类 白 色 。

【鉴别】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 奥 硝 唑 O .lg ) ，

加 硫 酸 溶 液 （3 — 100)5ml，振 摇 使 奥 硝 唑 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 ，

加 三 硝 基 苯 酚 试 液 2ml，即 产 生 黄色沉淀。

(2 )在含量测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的

保留 时 间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 O .ltn o l/L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm l

中 约 含 奥 硝 唑 20网 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤液照紫外-可见分光

光 度 法 （附 录 W A ) 测 定 ，在 277nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在

242nm的波长处有最小吸收。

【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 作 为 供 试 品

溶 液 ; 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1m l，置 100ml量 瓶 ，用流动相稀

释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照奥硝唑有关物质项下的方

法 测 定 ，供试品溶液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂质峰面积的

和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % )。

溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 测 定 法 （附 录 X C 第 二 法 ），

以 0. lm o l /L 盐 酸 溶 液 1000m l为 溶 剂 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，

依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l滤 过 ，精 密 量 取续滤液

适 量 ，用 0. lm o l /L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含奥

硝 唑 15Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （附 录 W A )，在

277nm的波 长 处测定吸光度；另取奥硝唑对照品适量，精密称

定 ，加 0. lm o l /L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约

含 15@ 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。限度为标

示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。

其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （附 录 I A ) 。

【含量测定】 照高效液相色谱法（附 录 V D )测 定 。

色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

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