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ABNT Nbr 10357 Aguas Determinacao Da Demanda Quimica de Oxigenio Dqo Metodos de Refluxo

Date post: 06-Jul-2018
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    REFLUXO FECHA

    - TITULOM~TRICO E REFLUXO

    SUMARIO

    1 Objltivo

    2 Norma e doal- complwnmtwrs

    3 Definifles

    4 Apnlhaeem

    5 Exru#~ do anrsio

    6 Resultado~

    I OBJETIVO

    1.1 Esta Norma prescreve OS metodos de determinack da demanda quimica de oxigg

    nio (DQO) em aguas superficiais e residuirias.

    1.2 Nesta Norma aplicam-se OS seguintes m&todos:

    a) mitodo de refluxo aberto:

    - conveniente para a determinacSo de uma larga faixa de efluentes

    onde

    se prefere a util itacso de amostras em grande volume e para

    arnostras

    corn DQO acima de

    5

    mg de 0,/R;

    b) metodo de refluxo fechado titulotitrico:

    - conveniente para amostras contend0 compostos orga^nicos volateis e para

    amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/t;

    c) mGtodo de refluxo fechado colorimetrico:

    - conveniente para awstras contend0 compostos orgsnicos volateis e para

    amostras corn DQO acima de 50 mg de 0,/k?,.

    Ori-m: ABNT - 1: 62.04-002/88 lMB-2832)

    CEl - Cornit) Bmsileiro da Mimes* e Metalurgia

    CE-1: 62.04 - Comiub de Estudo de Anlliler Orghiur

    NBR 10357 - Wats -Chemical oqg~n deltMnd open r&lx method, cbti reflux titrimeth mahod, cbd

    reflux cobrinwtric method - Mnthod test

    Desaipoton: wwr. chmniol oxygen demand. colorimaric method.

    SIBTEMA NACIONAL DE

    ABNT - ABBOCIACAO BRABILEIRA

    METROLOGIA, NORMALIZACAO

    DE NORMA 2 TECNICAB

    E GUALIDADE INDUSTRIAL

    0

    @a. demanda quimica de oxighii.

    - DGO. I

    NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

    CDU: 543.3: 543.432

    Tadm Q dlnlt i mtmvabs

    11 p&inm

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    2

    NBR10357/1999

    2 NORMA E DOCUMENT0 COMPLEMENTARES

    Na aplica& desta Norma 6 necessirio consultar:

    NBR $1898

    - Preservacao e ticnicas de amostragem de efluentes liquidos e

    corpos receptores - Procedimento

    AkWA-APHA-WPCI- Standard methods for examination of water and waste water

    3

    DEFINICAO

    Para OS efeitos desta Norma 6 adotada a defini& 3.1.

    3.1 Demanda qu&nica de oxigenio (DQOi

    Hedida da quantidade de agente oxidante quimico energico necessario para

    oxi

    dar a materia orgsnica de uma amostra,expressa em unidades equivalentes a mg de

    0, por litro.

    4

    APARELHAGEM

    4.1

    M&do de reflwzo aberto

    4.1.1 Aparelhagem de refLuo

    Constituida por urn fiasco erlenmeyer de 250 ou 500 mE corn junta esmerilhada 24/

    40 e por urn condensador Friedrichs de 300 mn corn junta inferior esmerilhada 24/

    40.

    4.1.2

    Chapa de aquecimento corn suporte

    para

    vidraria

    4.1.3

    Balanca analitica corn precisco de + C,OOOl g

    4.1.4

    4.1.5

    4.1.6

    4.1.7

    4.1.8

    4.1.9

    4.1.10

    4.1.11

    4.1.12

    4.1.13

    4.1.14

    Agi tador map&co

    Barra mugne-tica pequena

    Cdpsulas de porceZana

    BaL&s voLum&ricos de 100 e 1000 ma

    Frascos de 1OOGmR

    Pipetas

    graduadas de 5 e 10

    ml

    Pipetas volumetricas de 10, 20, 25 e 50 m&

    Buretas de 50 mP.corn torneira de PTFE e subdivisk de 0,l rnfi

    ALmofariz

    FgroZas de ebuLi&io

    Provetas de 100 mf.

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    NBR 10357/1999

    3

    4.2 M&do de reflwo fechadc tituZomitrico

    4.2.1 Bloco de aquecimento de aluminio fundido,

    COIlI Orificios de 45 a 50 mm de

    profundidade,

    onde se adaptam os tubas ou ampolas, ou uma estufa corn

    capac

    idade

    para operar 150 + 2OC e urn suporte para os tubos.

    Iiota:

    Utilizar tubas de cultura para digests0 em estufa somente quando uma expo

    -

    siGao de 2 h a 15O’C nao provocar danos 2 tampa.

    4.2.2 MaGarico de bico fino para selar as ampolas ou urn selador mecjnico para os

    tubas.

    4.2.3 Frascos para digestso: Tubas de cultura, de borossil icato, de 16 x 100 mm,

    20 x 150 mm ou 25 x 140 mm, corn tampa rosqueada e septo de teflon. Alternativamen

    -

    te, podem-se utilizar ampolas de borossilicato,

    de 10 mP. e de 19 ou 20 mm de diZ

    -

    metro.

    4.2.4 Balanga analitica corn precisao de + 0,OOOl g.

    4.2.5 Agitador magnetico.

    4.2.6 Barra magnitica pequena.

    4.2.7 Capsulas de porcelana.

    4.2.8 Bal&s volumitricos de 50, 100, 250 e 1000 me.

    4.2.9 Frascos de 1000 ml.

    4.2.10 Pipetas graduadas de 5 e 10 me.

    4.2.11 Pipetas volumGtricas de 10, 20, 25 e 50 mP.

    4.2.12 Almofariz.

    4.2.13 Proveta de 100 mL.

    4.2.14 Buretas de 25 me corn torneira de PTFE e subdivisoes de 0,05 me.

    4.3

    M&do de refiu=o fechado colorimitrico

    4.3.1

    Ver a segao

    4.2.

    4.3.2 Espectrofotometro para use a 600 mn corn adaptador para ampola ou tubas de

    16,20 u 25 mm de dismetro.

    5

    EXECUCAO DO ENSAIO

    5.1 tiincipio do me'todo

    As mat6rias orgsnicas e inorginicas da amostra 550 oxidadas em meio &ido por uma

    quantidade conhecida de urn

    agente

    oxidante forte. A quantidade da

    materia

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    NBR 10357/1986

    oxidada, expressa coma equivalente em oxige’nio, 6 proportional 2 quantidade do

    agente oxidante consumido.

    5.2 Interferentes

    5.2.1 Compostos alifiticos de cadeia reta volateis n& s-50 oxidados de forma

    apreciavel, devido em parte ao pouco contato entre OS vapores do composto corn o

    agente oxidante.

    Estes compostos sao oxidados

    de forma mais eficiente quando

    se adiciona o sulfato de prata corn0 catalisador. Entretanto, AgsS.04 reage corn

    cloreto. brorreto e iodeto, produzindo precipitados que se oxidam somente par

    cialmente.

    As dificuldades

    causadas pela presenca de haletos podem ser em pa5

    te contornadas pela complexacao corn sulfato de mercurio II, antes do procedimen

    to de refluxo.

    Embora 5e especifique a quantidade de 1 g HgSOb para 50 m J. de

    amostra, quantidades menores podem ser utilizadas em amostras cuja concentracao

    de cloreto seja menor que 2000 mg/a, desde que seja mantida a propor& de 1O:l

    de HgSO\:Ck-.

    N&I usar oensaiopara amostras contend0 mais que 2000 mgCk-/$..

    5.2.2 OS nitritos dao uma OQO de 1,l mg 0, por mg de N-NO;. Devidoao fato da5

    concentracoes de nitrito em igua raramente ultrapassarem 1 ou 2 mg de N-NO; por

    litro, as interferancias 550 consideradas insignificantes e geralmente sao igng

    radas.

    Para eliminar interferkcias significativas de nitritos, adicionar 1Omg

    de &ido sulf%nico para cada mg de N-NO; presente na amostra; adicionar a me5

    ma quantidade de acido sulfsmico ao fiasco de refluxo contend0 agua destilada

    do branco.

    5.2.3 As espicies

    inorgjnicas redutoras, corm ions ferrosos,

    sul fetes, etc.,

    S&J oxidadas quantitativamente nas condic6es do ensaio.

    Par.5 amostras contend0

    niveis significativos destas espicies. considera-se uma oxidacso estequio&tri

    ca de uma concentracao conhecida da espicie

    interferente e corrige-se 0 valor

    de DQO obtido.

    5.3 Reagentes e sol~u&s

    5.3.1 Mitodc de refhco aberto

    5.3.1.1 Acido sulfirrico p.a. ACS’ (HzSOb) densidade

    1.84.

    5.3.1.2 Solucao-padrao de dicromato de potassio, 0,0417 M. Dissolver em agua

    destilada 12,259 g de dicromato de potissio (KsCr50,), grau padr& prindrio,

    previamente seco a 103 f 2’C por 2 h e conpletar o volume para 1000 mu..

    ’ Reagente ACS: reagente cuja purera esta de acordo corn a especificacao do

    Corn

    mittee on Analytical Reagent da American Chemical Society, corm quimicamente

    puro.

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    NBR 10357l1988 5

    5.3.1.3 Solu&io de &id0 sulfirico corn sulfato de prata. Adicionar sulfato de

    prata p.a.

    ACS(AgaS05), cristal ou po, ao acid0 sul-fGrico concentrado (HaSO,,),

    na proporcao de 5,5 g de AgaSO+/kg de HzSO~.

    5.3.1.4 Solucao do indicador ferroina. Dissolver em agua destilada 1,485 g do

    1 ,lO-fenantrol ina monoidratado(

    &9

    ’ )e 655 mg do sulfato ferroso heptaidra

    tado (FeSOr 7 HpO) e diluir a 100 mll.

    5.3.1.5 Sol&o-padrao de titulacao de sulfato ferroso amoniacal (SFA), 0,25M.

    Dissolver em igua destilada 98 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado

    (Fe (NH+)2 (5011)s 6 HzO). Adicionar 20 m9. de acido sulfuric0 concentrado(HsSO+),

    esfriar e completar o volume a 1000 mL. Padronizar esta soluc~o diariamente corn

    sol&o de dicromato de potsssio 0.0417 H (secio 5.3.1.2) coma segue:

    a) diluir 10,O mll do padrao de dicromato de potissio para 100 me;

    b) adicionar 30 ma de acido sulfijrico concentrado (HaSOb) e esfriar;

    c) titular corn sulfato ferroso arroniacal usando 0,lO e 0,15 m& (2 a 3

    gotas) do indicador ferroina;

    d) utilizar a formula:

    Vl

    M=

    V2

    0.25

    Onde :

    M = molaridade da solucao de sulfato ferroso amoniacal

    Vl =

    volume da soluc~o de dicromato de potissio 0,0417 H,em m i.

    V2 = volume de sulfato ferroso amoniacal

    usado na tltulacao,

    em m L

    5.3.1.6 Sulfato mercurico p.a. ACS (Hg SOL,), cristal ou po.

    5.3.1.7 Acido sulfsmlco p.a. (H2NS020H).

    5.3.1.8 Solucso-padrgo de biftalato de potassio.

    Triturar levemente o biftala

    to de pot&sio p.a. ACS (HOOCCsHrCOOK) e secar at; massa constante a 120 2 2’~.

    Dissolver 425 mg em agua destilada e diluir a 1000 mll. 0 biftalato de potjssio

    tern urn valor te&ico de DQO de 1.176 mg O,/mg e a solucao-padrao

    tern urn valor

    teorico de OQO de 0,500 mg O,/mll..

    Esta solucao 6

    estsvel ate 90 dias, quando

    refrigerada e na aus&cia de crescimento biologico visivel.

    5.3.2 M&todo de refluxc fechacb, titulomitrico

    5.3.2.1 Acido sulfurico p.a. ACS (HsSO+), densidade 1,84.

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    NBR 10367/1n0a

    5.3.2.2 Solugso-padrao de dicromato de potjssio 0,0167 M. Dissolver em 500 mP.

    de agua destilada 4,913 g de dicromato de potassio (KzCrtO,), grau padrzo primi

    rio, previamente seco a 103 + 2’C por 2 h. Adicionar 167 mP. de &ido sulfririco

    concentrado (HsSOr) e 33,3 g de sulfato de mercjrio II p.a. ACS (HgSDh,). Dissol

    Ver, esfriar a temperatura ambiente e completar o volume para 1000 me.

    5.3.2.3 Solugao de kido sulfuric0 corn sulfato de prata (ver seCao 5.3.1.3).

    5.3.2.4 Solu&o do~indicador ferroina (ver secso 5.3.1.4).

    5.3.2.5 Solucao de sulfato ferroso amoniacal 0,lD M. Dissolver em sgua desti

    lada 3g,2 g de sulfato ferroso amoniacal hexaidratado (Fe (NHI,)~ (SO11)2 6H2D)T

    Adicionar 20 mL de &ido sulfirico concentrado (H~SOQ), esfriar e diluir a 1000

    “9,.

    Padronizar esta solut%o diariamente corn solu~ao de dicroniato de potassio

    O,D167 M, coma descrito abaixo:

    a) adicionar OS reagentes conforme a Tabela em tubas de cultura conten

    -

    do urn volume correto de agua destilada em lugar da amostra;

    b) esfriar o tubo a temperatura ambiente

    e adicionar 0,05 a 0,lD mk

    (1 a 2 gotas) do indicador ferroina e titular corn sulfato ferroso

    amoniacal;

    c) utilizar a formula:

    V3

    M= 0,lO

    V4

    Onde :

    I4

    = molaridade de solu& de sulfato ferroso amoniacal

    Vs = volume da solu$;io de dicromato de potassio 0,0167 M, em

    m?.

    Vr = volume de sulfato ferroso

    amoniacal usado na

    ti tulaCa0,

    em me

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    NBR 19357/1999 7

    TABELA

    - Qwntidade de amostra e da rewmta pn divmos frueosde diorao

    Frasco de digests0

    Solus;o de

    Solu& de

    icido Volume

    hstra dicranato sulfGric0

    total

    de potassio corn sulfato final

    (mt)

    hL)

    de prata

    M-1

    (me)

    Tubas

    16 x 100 ITSI

    295

    I,5 3.5 785

    de

    20 x I50 mm

    5,O 3.0

    7.0 15,O

    cul tura

    25 x 150 mn

    10,o

    690

    14.0

    30.0

    Ampola-padrio de

    10 m ?,

    / 1 I,5 3,5 7,5.5

    I

    5.3.2.6 Acido sulfsmico p.a. ACS (H,NSO,OH).

    5.3.2.7 Solugso-padrao de biftalato de potjssio (ver sesso 5.3.1.8).

    5.3.3 Me’todc de refluxo fechado, co~orimitrico

    5.3.3.1 Solugao-padrso de dicromato de potissio, 0.0350 fi. Dissolver em 500 m L

    de

    aqua

    destilada 10,296 g de dicromato de potassio (K2CrZO,), grau padrzo primi

    rio, previamente seco a 103 f 2’C por 2 h. Adicionar 167 mP. de icido sulfuric0

    concentrado (HzSO+) e 33,3 g de sulfato de mercirio II p.a. ACS (HgSOb).

    Dissol

    ver, esfriar 5 temperatura ambiente e completar o volume para 1000 mll.

    5.3.3.2 Solug de kido sulfrjrico can sulfato de prata (ver sesso 5.3.1.3).

    5.3.3.3 Acido sulfimico p.a.

    5.3.3.4 Solucao-padrao de biftalato de potassio (ver se&o 5.3.1.8).

    5.4 Procedimento

    5.4.1

    M&o&

    de refluxo aberto lpara

    DQO m&or que 50 mg 0,/i)

    5.4.1.1 Em urn fiasco de refluxo de 500 mll colocar 50,O m L de annstra

    coletada

    conform NBR 9898.

    Nota: Para amostras corn DQO maior que 900 mq 0,/P., usar aliquotas menores dilui

    -

    das a 50 m9..

    5.4.1.2 Adicionar 1 g de sulfato de mercirio II (HgSOr).

    5.4.1.3 Colocar virias p;rolas de ebulisao.

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    8

    NBR10397/1999

    5.4.1.4 Adicionar lentamente 5,0 mP. da solu&%.gelada de &zido sulf;rico

    COIlI

    sulfato de prata,

    corn agita&o para dissolver o HgSOr. Al ternativamente _o10

    car em banho de gelo.

    5.4.1.5 Adicionar 25,0 mf. de solu&de dicromato de potassio 0,0417 H e misty

    rar.

    5.4.1.6 Conectar o condensador ao fiasco e ligar a agua de refrigeragao.

    5.4.1.7 Adicionar o restante da solutao de &ido sulfurico corn sulfato de pra

    -

    ta (70 mL) atrav;s de condensador.

    rota: Continuar a agitagao enquanto se adiciona a solu&o de icido sulfljrico corn

    sulfato de prata. Misturar completamnte a solusao antes de iniciar o

    refluxo para evitar o aquecimento local na base do frasco.e,

    consequente

    mente, uma possivel projeG;o do contelido.

    5.4.1.8 Refluxar por 2 h.

    5.4.1.9 Interromper 0 refluxo.

    Deixar o sistema esfriar, lavar o condensador

    corn aproximadamente 50 mQ. de sgua destilada e adicionar a agua de lavagem a so

    lu&o de digestso.

    0 volume final seri de aproximadamente 200 ml(.

    5.4.1.10 Deixar esfriar ate a temperatura ambiente, podendo acelerar o proces

    SO

    corn urn banho de gelo.

    5.4.1.11 Titular o excess0 de dicromato de potjssio corn solugso de sulfato fee

    rosa amoniacal 0,25 M usando D,lO a 0,15 mP. (2 a 3 gotas) do indicador ferroina.

    ~otoa: a) Embora a quantidade do indicador nao seja critica, usar sempre o mes

    mo volume em todas as titulaGoes.

    b) Tomar coma ponto final da titulagso a primeira mudanca de car, de vey

    de-azulado para marrom-avermelhado.

    0 Verde-azulado pode reaparecer.

    5.4.1.12 Refluxar e titular conforme se&io 5.4.1.11, urn branco contend0 OS rea

    gentes e urn volume de agua destilada igual ao da amostra.

    5.4.2 Mitodo de reftxco oberto ipara DQO menor que 50 mL Gp/lI

    5.4.2.1 Seguir o procedimento descrito na se&o 5.4.1, utilizando neste

    case

    UM solu5iio de dicromato de potassio D,DO417 M.

    leas:

    a)

    TOmar

    cuidados extremes neste procedimento porque traGos

    de substkk

    cias orgkicas na vidraria ou substkcias organicas da atmosfera

    po

    -

    dem provocar erros grosseiros;

    b) Se for necessirio aumentar a sensibilidade, concentrar volumes

    maio

    -

    res de amostra antes do refluxo. Em urn volume maior que 50 mR de

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    NBR 10367llS8B

    9

    amostra, adicionar todos OS reagentes e reduzir o volume para 150 m ?,

    no fiasco de refluxo sem condensador. Colocar HgSOr na proporCao de

    1O:l de HgSOk:CI1-, sendo que a quantidade de cloreto 6 aquela presen

    -

    te na amostra original. Fazer urn branco utilizando o mesmo procedi

    mento. Esta tknica tern a vantagem de concentrar a amostra sem per

    das significativas de material volatil de fscil digestso. OS mate

    riais voliteis de dificil digestso, tais tom0 OS

    SC i dos

    volateis,

    sso perdidos, mas consegue-se uma melhora em relaszo

    aos &todos de

    concentragso por evaporacao comuns.

    5.4.2.2 Titular o excess0 de dicromato de potjssio corn solu~ao de sulfato fer

    -

    roso amoniacal 0,025 M.

    Seguir o mesmo procedimento da secao 5.4.1.11.

    5.4.2.3

    Refluxar e titular urn branco contend0 OS reagentes e urn volume de

    igua destilada igual ao da amostra (5.4.2.2).

    5.4.3 Mgtodo de reflmo fechado titilomebico

    5.4.3.1

    Lavar antes do primeiro uso OS tubos de cultura e tampas CM soluc~o

    de HsSO+ 20% para prevenir contamina&o.

    5.4.3.2 Verificar na Tabela a quantidade de amostra e reagentes adequados.

    5.4.3.3 Colocar as amostras nos tubos de cultura ou ampolas e adicionar a so

    lugao-padrao de dicromato de potjssio 0,0167 (segao 5.3.2.2).

    5.4.3.4 Colocar cuidadosamente a solu$o kido sulfiirico corn sulfato de prata

    no fiasco, de tal forma que se forme UM camada de &ido abaixo da

    camada da

    amostra.

    5.4.3.5 Fechar firmemente o tubo ou selar as ampolas e invert&las varias ve

    -

    zes para homogeneizar completamente e evitar aquecimento local na base do fras

    -

    co e, consequentemente,

    uma possivel projeC:o do conterido.

    IV&a; Proteger corn urn anteparo o rosto e as m%os, do aquecimento provocado pe

    la homogeneizaCao da amostra.

    5.4.3.6 Colocar OS tubos ou ampolas no digestor de bloco ou estufa preaqueci

    da a 150 + 2’C, manter por 2 h e esfriar s temperatura ambiente.

    5.4.3.7 Preparar urn branco usando urn volume de agua destilada igual ao da

    amostra e adicionar OS reagentes.

    5.4.3.8 Colocar os fiascos em urn suporte para tubos.

    5.4.3.5 Remover as tampas dos tubas de cultura e colocar uma pequena barra

    magnetica coberta de PTFE.

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    10

    NBR 103B7/1988

    Nota: Se forem ampolas,

    transferir o contecdo para urn fiasco maior para

    post5

    rior ti tulacso.

    5.4.3.10 Adicionar 0.05 a 0.10 mL (1 a 2 gotas) do indicador ferroina.

    5.4.3.11 Titular corn solucao de sulfato ferroso amoniacal 0,lO M e manter a

    agi tacso, corn agi tador magnetico, durante todo o tempo da titulacao.

    Nota: 0 ponto final da titulacao < a mudanca de coloraczo de Verde-azulado para

    marrom-avermel hado.

    Nao considerar o reaparecimento da coloracao

    Verde

    -azulada se esta ocorrer dentro de alguns minutos.

    5.4.4 M&odo de refluxo fechadc colorime++20

    5.4.4.1 Seguir o procedimento das se&s 5.4.3.2 a 5.4.3.7 do &todo do rc

    fluxo fechado titulometrico.

    5.4.4.2 Preparar urn ou mais padr&s de biftalato de potassio e proceder

    corn0

    nas amostras para verificar a validade da curva de calibracao.

    5.4.4.3 lnverter varias vezes as ampolas contend0 as amostras, o branco e OS

    padr&es

    e esperar que as particulas solidas se assentem antes de fazer a leitu

    ra das absorvancias.

    Se houver solidos na parede do fiasco, remov&los corn pc

    quenas pancadas e esperar assentar.

    5.4.4.4 Colocar o tubo ou ampola fechados no suporte do espectrofotketro e fd

    zer a leitura da absorvkcia ou da percentagem de transmit&cia a 600 nm

    das

    amostras e padroes,

    utilizando a prova em branco para ajuste do zero

    de A ou

    100% de T. Comparar o resultado corn o da curva de calibracao.

    Nota: Usar sempre tubos de cultura ou ampolas opticamente compensados para

    se

    obterem sensibilidades maiores.

    Descartar fiascos riscados ou corn defei

    -

    tos.

    5.4.4.5 Preparar pelo menos 5 padrks de solu5~0 de biftalato de potassio corn

    valores de DQO de 20 a 900 mg 0,.

    Completar o volume corn agua destilada, usan

    do

    OS

    mesmos volumes de reagentes,

    tubos ou tamanho de ampolas, e proceder

    a

    digest20 da msma forma que nas amostras.

    Preparar a curva de calibracao para

    cada nova late de tubos ou ampolas

    ou

    quando OS pad&s preparados diferirem de

    mais que 5% da curva de calibracio.

    6 RESULTADOS

    6.1

    ~dlculo e expresscio dos resuLtados

    6.1.1

    M&to& de refhxo aberh

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    NBR 10357/1999

    1,

    (V, - V,) M 8000

    DQO em mg 02/k =

    V

    Onde :

    V1 = sulfato ferroso amoniacal usado no branco, em m?.

    V2 = sulfato ferroso amoniacal usado na amostra, em ma

    V = volume da amostra, em mP

    H = molaridade do sulfato ferroso amoniacal

    6.1.2

    Gtodo de rcft~o fechado tituiombico

    Ver segio

    6.1.1.

    6.1.3

    bf&odo de reftllzc fechado coZori&trico

    mgO2 no volume final 1000

    DQO em mg 0,/e =

    me da amostra

    Yota:

    Na determinagao da DQO conforme “Standard methods for examination for water

    and waste water”, os resultados quanto 5 precisao s50 OS seguintes:

    a)

    Mgtodo de

    refhuxo aberto

    Foram ensaiadas varias amostras sintiticas contend0 biftalato de potss

    sio corn e sem cloreto de Gdio em 74 laboratorios. Para uma mddia

    de

    DQO de 200 mg 0,/k na aus&cia de cloreto, o desvio-padrio foi

    de

    +

    13

    mg Oz/&com coeficiente de varia$ao de

    6.5%.

    Para uk media de

    DQO

    de 160 mg 0,/a e 100 mg Ck /e, o desvio-padrao ‘foi de + I4 mg 0,/a. corn

    coeficiente de varia$ao de _ 1~1,8%.

    b) ,?.&odo de raflmo fechado titu2omitrico

    Foram ensaiadas 60 amostras sinteticas contend0 biftalato de

    potsssio

    corn e sem cloreto de sGdio em 6 laboratorios. Para uma media de DQD de

    195 mg 0,/p,

    na au&cia de cloreto, 0 desvio-padrao foi de 211 mg 0,/f

    corn coeficiente de variaG;o de 5,64.Para uma mddia de DQOde208 mg D#,

    o desvio-padrao foi de + 10 mg 0,/L corn coeficiente de variaqao de 4,8&

    c) rY&odo de rw:'iu.~e ;'eciwdc coLorim&rico

    Foram ensaiadas

    48

    amostras sint;ticas contend0 biftalato de

    potass io

    corn e sem cloreto de &dio em 5 laborat6rio.s. Para uma midia de

    DQD

    de

    193 mg Oz’/P.na aus&cia de cloreto, o desvio-padrao foi de + 17 mg Di/c

    corn coeficiente de varia$ao de 8,7%. Para uma media de

    DQO

    de

    212 mg 02/2e100 mg U-/T, o desvio-padrio foi de + 20 mg OZ/E,com toe

    -

    ficiente de variagso de 9.6%.

    Cópia não autorizada


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