I. KEPUSTAKAAN Furniss, B.S., Hannaford,A.J., Smith, P.W.G.,
Rogers, V.Tatchell, A.R, 1996, Vogels Textbook of Practical Organic
Chemistry, Fifth edition, The English language Book society and
Longman, Johnnn willey and Sons Inc, New York, p. 400-401 Mc Murry
J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks / Cole Publishing
Company Pasific Grove, USA, p 654-656
II. DASAR TEORIAlcohol absolute merupakan cairan yang tidak
berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa
panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru tak berasap,
mudah larut kloroform p dan eter p.Alcohol terdiri dari molekul
polar, dimana oksigen mengemban muatan negative parsial. Karena
alcohol dapat membentuk ikatan hydrogen antara molekul-molekulnya,
maka titik didih didih alcohol lebih tinggi daripada alkil
halida/eter yang bobotn molekulnya sebanding. Alcohol berbobot
lebih rendah larut air disebabkan oleh ikatan hydrogen alcohol-air.
Bagian hidrokarbon ini akan makin rendah
kelarutannya.AZEOTROPAzeotrop adalah campuran dua atau lebih cairan
(kimiawi) pada ratio seperti itu sehingga komposisi tidak dapat
diubah dengan destilasi sederhana. Ini terjadikarena, ketika
azeotrop di didihkan, uao hasilnya mempunyai ratio konstituen yang
sama seperti campuran aslinya. Azeotrop juga disebut campuran yang
konstan pada pemanasan, karena komposisinya tidak berubah oleh
destilasi Tiap azeotrop mempunyai titik didih yang khas. Titik
didih pada senyawa azeotrop lebih rendah dari titik konstituennya
(azeotrop positif), atau lebih besar dari titik didih konstituennya
(azeotrop negative)Contoh paling umum azeotrop positif adalah 95.63
% etanol dan 4.73% air (dalam bobot). Etanol mendidih pada 78.4oC,
air mendidih pada 1000C, tapi azeotrop mendidih pada 78.2oC, yang
mana lebih rendah daripada konstituennya. Temperatur 78.2oC
adalahtemperatur minimum yang mana larutan etanol/air mendidih pada
tekanan atmosfer. Pada umumnya, azeotrop positif mendidih pada
temperatur yang lebih rendah dibandingkan ratio konstituennya.
Aezotrop positif juga disebut campuran dengan titik didih minimum
atau tekanan maksimum.Contoh dari aezotrop negative adalah asam
hidroklorida pada konsentrasi 20.2 % dan 79.8% air (dalam bobot).
Hydrogen klorida mendidih pada -84oC air pada 100oC, tetapi
aezotrop mendidih pada 110oC, yang mana lebih tinggi dibandingkan
konstituennya. Suhu maksimum yang mana larutan asam hidroklorida
dapat mendidih pada suhu 110oC. Pada umumnya, aezotrop negative
mendidih pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan ratio
konstituennya. Azeotrop homogen dan heterogenJika konstituen
campuran tidak campur seempurna, aezotrop akan terdapat
miiscibillity gap. Tipe azeotrop ini disebut aezotrop heterogen.
Jika komposisi azeotrop diluar miscibillity gap atau konstituen
campuran campur sempurna, tipe ini diisebut azeotrop homogen.Jumlah
konstituenAzeotrop yang mengandung dua konstituen disebut azeotrop
biner. Yang mengandung tiga konstiituen disebut azeotrop
tersier.Destilasi campuranJika campuran tersebut membentuk azeotrop
positif, kemudian destilasi campuran dari konstituen tersebut akan
menghasilkan destilat yang menjadi lebih dekat dengan azeotrop
dibandingkan campuran awal. Mendestilasi campuran 80/20%
menghasilkan destilat yang mengandung 87% etanol dan 13% air. Jika
dilanjutkan akan menghasilkan ratio azeotropik 95.5/4.5%, demikian
juga ketika mendestilasi campuran etanol dan air yang mana kaya
etanol daripada azeotrop, destilat akan sedikit etanol dibandingkan
yyang asli namaun sedikit kaya dibandingkan dengan azeotrop.
Pemisahan secara kimiaTipe lain dari entrainer adalah yang mana
mempunyai affinitas kimia yang kuat untuk salah satu dari
konstituen. Menggunakan contoh aezotrop water/alkohol, cairan dapat
dikocok dengan menggunakan kalium oksida, yang mana bereaksi dengan
kuat dengan air untuk menghasilkan campuran nonvolatile, kalium
hidroksida. Hampir semua kalsium hidroksida dapat dipisahkan dengan
filtrasi dengan filtrat didestilasi untuk menghasilkan etanol yang
hampir murni.Contoh aezotrop yang ekstrim adalah 1.2% air dengan
98.8% dietil eter. Eter mengandung sedikit air yang berikatan
sangat kuat sehingga pengering yang sangat kuat seperti seperti
logam sodium ditambahkan ke dalam cairan akan mendapatkan ester
kering yang sempurna.Kalsium klorida anhidrousdigunakan sebagai
pengering di berbagai macam pelarut karna tidak mahal dan tidak
dapat bereaksi dengan pelarut nonaqueous. Kloroform adalah contoh
pelarut yang efektif dibandingkan dengan kalsium klorida.Bahan
pemisahPenambahan bahan pemisah, seperti benzena, ke campuran
etanol/air, merubah interaksi molekul dan mengeliminasi aezotrop.
Namun, pemisahan lain dibutuhkan untuk menghilangkan benzena. Itu
lebih sederhana untuk menghilangkan benzena dari air dengan
dehidrasi dibandingkan memisahkan 96.4% etil yang terakhir dengan
destilasi.Destilasi Pressure-SwingMetode lain, destillasi
Pressure-Swing, berdasarkan fakta bahwa aezotrop tergantung pada
tekanan. Aezotrop bukan jarak konsentrasi yang mana tidak dapat
didestilasi, tapi titik yang mana koefisien aktivitas destilat jika
aezotrop dapat dilompati, destilasi akan berlanjut, meski karena
koefisien aktivitas disebrangi, air akan menguap dan menyisakan
etanol, etanol akan menguap keluar dari air pada konsentrasi
rendah.Untuk melompati aezotrop, aezotrop dapat dipindah dengan
mengubah tekanan. Tekanan akan diatur sehingga akan mendekati
konsentrasi 100%. Untuk etanol, mungkin 97%. Itu biasanya
didestilasi dan didapatkan sedikit lebi rendah yaitu 96.5%. alkohol
96.5% kemudian dimasukkan ke kolom destilasi yang mana di bawah
tekanan yang berbeda, salah satu menarik aezotrop ke bawah, ini
mungkin dapat menghasilkan 96%.Dengan penyaring molekulUntuk
destilasi etanol untuk penambahan bensin, kebanyakan berarti
memecah aezotrop dengan menggunakan penyaring molekul. Etanol
didestilasi hingga 96% kemudian disaring dengan penyaring molekul
lagi yang mana mengabsorsi air dari campuran. Konsentrasi sekarang
di atas 96% dan dapat didestilasi lebih lanjut. Saringan
diipanaskan untuk menghilangkan air dan digunakan
kembali.ETANOLEtanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni,
biji-bijian alkohol, atau minuman beralkohol. Etanol merupakan
cairan tidak berwarna, mudah menguap, dan mudah terbakar. Etanol
adalah obat psikoaktif, paling dikenal sebagai jenis alkohol yang
ditemukan dalam minuman beralkohol dan termometer modern.Etanol
adalah alkohol rantai lurus dengan rumus molekul C2H5OH dan formula
empirisnya C2H6O. Notasi alternatif CH3-CH2-OH, yang
mengindikasikan bahwa karbon dari gugus metil (CH3-) yang terikat
pada karbon dari sebuah kelompok metilena (-CH2-), yang melekat
pada oksigen gugus karboksil (-OH). Ini adalah isomer
konstitusional dari dimetil eter. etanol sering disingkat sebagai
EtOH, menggunakan kimia oranik notasi yang mewakili etil (C2H5)
dengan Et.Fermentasi gula menjadi etanol adalah salah satu yang
paling awal reksi organik yang diigunakan umat manusia. Efek yang
memabukkan ketika mengkonsumsi etanol sudah dikenal sejak zaman
dahulu. Di zaman modern, etanol yang ditunjukkan sebagai bahan
industri dihasilkan oleh produk penyulingan minyak bumi.Etanol
telah digunakan secara luas sebagai pelarut zat, ini dimaksudkan
untuk konsumsi manusia, termasuk aroma, penyedap, pewarna, dan
obat-obatan. Dalam kimia, etanol digunakan sebagai pelarut dan
bahan baku untuk sintesis pproduk-produk lainnya. Etanol juga dapat
digunakan sebagai bahan bakar untuk cahaya dan panas sertra sebagai
bahan bakar untuk mesin pembakaran internal.Sifat fisik Etanol
adalah bahan yang mudah menguap, cairan tidak berwarna, yang
memiliki bau khas yang kuat. Etanol dapat terbakar dengan nyala api
biru yang tidak selalu bisa terlihat dalam cahaya bias.Sifat fisik
etanol batang terutama dari kehadiran dari kelompok hidroksil dan
sesak rantai karbon. Kelompok hidroksi etanol yang dapat ikut serta
dalam ikatan hidrogen, rendering lebih kental dan kurang stabil
daripada senyawa organik yang kurang polar tapi berat molekulnya
serupa.Etanol adalah pelarut serba guna, bercampur dengan air dan
dengan banyak pelarut organik, termasuk asam asetat, aseton,
benzena, karbon tetraklorida, kloroform, dietel eter, etilen
glikol, gliserol, nitrometana, piridina dan toluena. Juga bercampur
dengan cahaya alifatik hidrokarbon seperti pentana dan heksana,
serta dengan klorida alifatik seperti trichloroethane dan
tetrachlorioethylene.Etanols miscibility dengan air kontras dengan
yang lebih panjang rantai alkohol (lima atau lebih atom karbon),
air yang menurun tajam sebagai miscibility jumlah karbonnya
meningkat. Miscibility etanol dengan alkana alkana dibatasi hingga
undecane, campuran dengan alkana dodecane dan yang lebih tinggi
menunjukkan kesenjangan miscibility dibawah suhu tertentu (sekitar
13oC selama dodecane). Miscibility kesenjangan yang cenderung untuk
mendapatkan yang lebih luas dengan alkana yang lebih tinggi dan
suhu untuk melengkapi miscibility meningkat.Campuran etanol-air
memiliki volume lebih sedikit daripada jumlah masing-masing
komponen di pecahan yang diberikan. Pencampuran etanol dan air
dengan volume yang sama, hasil airnya 1.92 volume campuran.
Mencapur etanol dan air adalah eksotermik. Pada 289 K hingga 777
J/mol yang dibebaskan.Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni
menjadi higroskopik, yang artinya dapat dengan mudah menyerap air
dari udara. Sifat kutub gugus hidroksil menyebabkan etanol dapat
melarutkan banyak senyawa ion, terutama natrium dan kalium
hidroksida, magnesium klorida, kalsium klorida, amonium klorida,
amonium bromida, dan natrium bromida. Natrium dan kalium klorida
sedikit larut dalam etanol. Karena molekul etanol juga memiliki
sisi non polar, yang ajuga dapat melarutkan senyawa non polar,
termasuk sebagian besar minyak esensial dan aroma, pewarna, dan
agen obat.Campuran etanol dan air yang mengandung lebih dari 50%
etanol yang mudah terbakar dan mudah dinyalakan. Kompor alkohol
telah dikembangkan di india yang bisa dijalankan dengan 50%
etanol/air campuran. Pada abad ke 18, bukti sudah ditentukan dengan
adanya penambahan minuman keras (misalnya rum) untuk mesiu. Solusi
etanol-air yang mengandung kurang dari 50% etanol mungkin juga
mudah terbakar jika dipanaskan. Beberapa metode memasak panggilan
untuk anggur yang akan ditambahkan ke panci panas, membuatnya
berkedip mendidih menjadi uap yang kemudian memicu untuk membakar
kelebihan etanol.Etanol sedikit lebih bias dibandingkan air,
mempunyai indeks bias 1.36242 (pada = 589.3 nm dan
18.3oC)Sifat-sifat kimiaEtanol termasuk dalam alkohol primer, yang
berarti bahwa karbon yang berikatan dengan karbon hidroksil paling
tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga.
Reaksi kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat dengan
gugus hidroksilnya.ALKOHOL ABSOLUTAlkohol absolut tidak mengandung
air dan memounyai gravitasi spesifik 0.7938 pada suhu 15.55oC
(60oF). Alkohol absolut, C2H5OH (sebagai contoh 100% etanol) adalah
etanol anhidrous murni. Alkohol absolut mempunyai titik didih
76.3oC (174OF). Itu dapat bercampur semua dengan air dan pelarut
organik lainnya yang higroskopis. Alkohol absolut komersial
biasanya mengandung air dalam jumlah sekitar 0.5 sampai 1.5 %.
Semakin akurat nilai dari gravitasi spesifik akan menjadi 0.7938
dan 0.7967. tes tersebut untuk mencegah kelebihan air. Tembaga
sulfat anhidrous dikocok sesekali selama dua/tiga jam dengan
sekitar 50 kali berat alkohol absolut tidak terjadi warna
biru.Alkohol abnhidrous yang murni itu merupakan cairan yang tidak
berwarna, jernih, tidak stabil dibandingkan air, tidak dapat
dibekukan, tetapi memperoleh konsistensi berminyak ketika
didinginkan hingga 90oC (130OF). Alkohol anhidrous memiliki bau
yang tajam namun menyegarkan dan menyenangkan, serta rasa yang
tajam dan panas. Komposisi dasarnya adalah karbon 52.32 ; oksigen
34.38 ; hidrogen 13.30. afinitas alkohol yang besar terhadap air
disebabkan dari aksi beracunnya pada sistem, karena merusak fungsi
vital jaringan dengan memisahkan kelembapan dengan aviditas. Efek
yang keras ini tidak diproduksi ketika alkohol dalam keadaan encer,
dalam kuantitas yang kecil, hanya diikuti perasaan gembira, tetapi
jika minum berlebihan maka dapat mengakibatkan pingsan dan
intoksikasi. Itu merupakan stimulan yang kuat dan
antiseptik.Alkohol absolut mempunyai reksi netral terhadap lakmus.
Alkohol absolut dapat melarutkan iodin, bromin, dan sedikit fosfor
dan sulfur, senyawa alkali dan alkalin, klorida, iodida, dan nitrat
dari logam, banyak asam organik, dan hampir semua alkaloid, resin,
strach, albumin, gelatin, dan masih banyak zat yang lain.Alkohol
absolut didapat dari alkohol 95% dengan menggunakan azeotrop
tersier (misalnya dengan destilasi menggunakan tiga komponen
azeotrop). Campuran 7.5% air (titik didih 100oC), 18.5 % etanol
(titik didih 78.3oC), dan 74% benzena (titik didih 80oC),
menghasilkan azeotrop tersier (titik didih 84oC), yang mana
merupakan titik didih minimum campuran. Benzena dan etanol
membentuk azeotrop biner (titik didih 68.2oC). Jadi, ketika ketika
campuran 95% etanol dan benzena didistilasi, azeotrop tersier yang
akan didistilasi terlebih dahulu, diikuti dengan azeotrop biner dan
fraksi akhir (titik didih 78.3oC) adalah alkohol absolut.Mendeteksi
air dalam alkohol absolutUntuk mendeteksi kuauntitas air sangat
kecil dalam alkohol absolut, Debrunner menggunakan kristalisasi
permangat pada pottasium, yang mana dia temukan tidak larut sama
sekali dalam alkohol anhidrous, tetapi memberi warna merah terhadap
itu dengan adanya 0.5% air. Setelah Casoria, itu mungkin dideteksi
dengan menambahkan sedikit tembaga sulfat yang kering, yang amna
menjadi biru jika ada air.Permunian aklkohol Dengan destilasi,
pemurnian alkohol dari fusel oil dipengaruhi oleh penambahan
berbagai macam bahan kimia, atau melewatkan uap melalui serangkaian
pendingin.Pada skala biasa pemurnian alkohol dipengaruhi oleh
menyaring melalui arang membentuk granul dan baru dibakar, dengan
fusel oil ditahan, proses ini dengan tepat selesai jika alkohol
telah diencerkan dulu.Alkohol komersial yang paling kuat adalah 93%
sampai 95% dengan kemurnian yang tinggi, tidak berwarna, tidak
berbau, dan disesuaikan unntuk tujuan yang diinginkan dengan
carbonator.CaO (Calcium Oxide)CaO dikenal sebagai kapur yang
digunakan secara luas sebagai senyawa kimia. CaO berwarna putih,
pedas, dan memadat membentuk kristal pada suhu ruang. Sebagai
produk komersial, kapur sering juga mengandung magnesium oksida,
silikon oksida dan jumlah yang lebih kecil dari aluminium oksida
dan besi oksida.Kalsium oksida biasanya dibuat oleh dekomposisi
termal bahan-bahan seperti batu kapur, yang mengandung kalsium
karbonat (CaO3 ; mineral kalsit) dalam tempat pembakaran kapur. Hal
ini dilakukan dengan memanaskan material diatas 825oC, suatu proses
yang disebut proses pengapuran yang bertujuan untuk membebaskan
molekul karbon dioksida (CO2) meninggalkan CaO. Proses ini berjalan
reversible, karena setelah produk kapur didinginkan, dengan segera
akan menyerap karbon dioksida dari udara, setelah eaktu yang cukup,
itu benar-benar diubah kembali ke kalsium karbonat.Sebagai
hidroksida atau kapur mati, Ca(OH2) (kalsium hidroksida ; mineral
portlandite) digunakan adukan semen dan plester. Kapur hidroksida
sangat mudah dibuat sebagai dasar kapu anhidrida dan mudah bereaksi
dengan air. Kapur juga digunakan dalam produksi kaca dan
kemampuannya untuk bereaksi dengan silikat juga digunakan dalam
produksi logam industri baja untuk menghilangkan sebagai terak Hal
ini juga digunakan dalam pengolahan limbah air, untuk mengurangi
keasaman, untuk mengeraskan, sebagai flocculant, dan untuk
menghilangkan fosfat dan kotoran lainnya ; dalam pembuatan kertas,
untuk melarutkan lignin, sebagai koagulan, dan dalam pemutihan ;
dalam pertanian, untuk meningkatkan keasaman tanah ; dalam kontrol
polusi, untuk pengerokan gas untuk desulfurizelimbah gas dan
memperlakukan banyak limbah cair. Secara tradisional telah
digunakan dalam penguburan mayat di kuburan terbuka, untuk
menyembunyikan bau pembusukan, serta dalam ilmu forensik, untuk
mengungkap sidik jari. CaO adalah bahan tahan api dan agen
dehidrasi dan digunakan untuk memurnikan asam sitrat, glukosa,
pewarna dan sebagai penyerap CO2. Hal ini juga digunakan dalam
keramik, cat, dan industri makanan. Selanjutnya, kapur yang
digunakan dalam wabah, malapetaka, dan bencana menyebabkan tubuh
hancur dalam rangka untuk membantu untuk memerangi penyebaran
penyakit. CaO adalah unsur kunci dalam proses nixtamalization yang
digunakan untuk membuat bubur jagung dan adonan tortilla. Di India
kuno, sebelum penemuan sabun, CaO dicampur dengan pasir dan
digunakan untuk membersihkan tubuh seseorang, sementara itu juga
digunakan untuk membangun rumah.Substansi yang relatif murah, CaO
menghasilkan panas energi oleh pembentukan hidrat, kalsium
hidroksida. Seperti dalam pemanasan berikut :CaO (s) + H2O
Ca(OH2)(aq) (H r = -63.7 Kj/mol of CaO)Bentuk hidrat dapat
dikonversikan kembali ke kalsium oksida membuang air dalam
persamaan balik. Jika kapur hidroksida dipanaskan dipanaskan
menjadi sampai kemerahan, CaO akan dibuat ulang untuk membalikkan
reaksi. Sebagai hidroksida, sebuah hasil reaksi eksotermik. Satu
liter air mengkombinasikan dengan sekitar 3.1 kg kalsium oksida
untuk memberi kalsium hidroksida dengan 3.54 MJ energi. Proses ini
digunakan untuk menyediakan sumber panas.Ketika kapur dipanaskan
sampai 2400oC (3400OF) akan memancarkan cahaya yang kuat. Bentuk
iluminasi dikenal sebagai pusat perhatian dan digunaka secara luas
dalam produksi teater sebelum penemuan listrik.REFLUKSRefluks
adalah salah satu metode dalam suatu ilmu kimia yang digunakan
untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik.
Umumnya digunakan untuk mensintesis senyawa yang mudah menguap atau
volatile. Pada kondisi ini, jika dilakukan pemanasan biasa, maka
pelarut akan menguap sebelumreaksi berjalan sampai selesai. Prinsip
dari metode refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan
menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondesor
sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondesor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan
tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2
diberikan agar tidak ada uap air/ gas oksigen yang masuk terutama
pada senyawa organologan untuk senyawa anorganik karena sifatnya
reaktif. Prinsep kerja pada refluks terjadi 4 proses, yaitu :1.
Proses heating, terjadi pada saat feed di lubu didih.2. Proses
evaporating/ penguapan, terjadi ketika feed mencapai titik didih
dan berubah menjadi fase uap yang kemudian uap terdsebut masuk ke
dalam kondensor dalam.3. Proses cooling, terjadi di dalam ember 4.
Proses kondensasi/pengembunan, terjadi di kondensorluar yang
berisikan air dingin , hal ini menyebabkan penurunan suhu dan
perubahan fase dari steam tersebut menjadi liquid
kembali.DESTILASIDestilasi adalah suatu proses dimana zat cair
dipanaskan hingga titik didihnya dan mengalirkan uap ke dalam alat
pendingin yang disebut kondesor dan mengumpulkan hasil pengembunan
sebagai zat cair. Proses terdiri dari tiga tahap :1. Mengubah
substansi dalam bentuk uapnya2. Memindahkan uapnya yang telah
terbentuk3. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya
kembaliJika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara
temperatur destilasi dan hasil destilasi digambarkan , diperoleh
suatu garis lurus.Bila suatu zat cair diletakkan dalam ruang
tertutup, sebagian molekulnya masuk ke dalam fase uap dan molekul
fase uap masuk kembali ke dalam fase cair. Akhirnya tercapai
kesetimbangan kadar molekul-molekul yang keluar dan masuk kembali
ke fase cair yang sama. Bila temperatur zat cair dinaikkan samapi
suatu tingkat dimana tekanan uap melebihi tekanan udara, zat itu
mulai mendidih. Sebenarnya jika titik didih ingin digunakan sebagai
kriteria untuk identifikasi, maka semestinya harus dinyatakan
tekanan uapnya sewaktu menentukan titik didihnya.
SUPERHEATING and BUMPINGCairan yang memmpunyai suhu yang lebih
tinggi dari titik didihnya dikatakan cairan mengalami superheating.
Adanya perbedaan tekanan dan suhu yang besar diantara bagian-bagian
dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan yang kuat atau suatu
ledakan. Peristiwa tersebut disebut bumping.Untuk mencegah bumping
pada saat proses destilasi pada tekanan atm ditambah batu didih
pada waktu mesin dingin. Pada pendinginan biasa, bumping dapat
dihindari dengan pengadukan, penambahan batu didih, pemanasan
merata, isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.
III. TUJUAN Mampu menjelaskan cara memisahkan campuran azeotrop
Mampu memperoleh alcohol absolute tanpa kontak dengan udara
IV. BAHAN dan ALATBAHAN : Etanol 95% 100 ml CaO 10 gram CaCl2
anhidrous Aquadest ALAT : Labu alas bulat leher panjang Penangas
air Pendingin liebig Pendingin bola Pipa bengkok Statif dan klem
Adaptor Erlemeyer Gelas ukur Tabung CaCl2 Kaki tiga Thermometer
Corong kaca bunsen Sumbat gabus
V. REAKSI KIMIAC2H5OH . XH20 + CaO Ca(OH)2 +
C2H5OHAlkoholabsolutKalium hidroksidaKalium oksidaEtanol 95%
VI. PROSEDURE KERJAEthanol of a high degree of purity is
frequently required in preparative organic chemistry. For some
purpose of c 99.5 percent purity is satisfactory this grade may be
purchased (the absolute alcohol of commerce) or it may be
conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with
calcium oxide. Rectified spirit is the constant boiling point
mixture which ethanol forms with water and usually contains 95.6
percent of ethanol by weight. Whenever the term rectified spirit is
use in this book, approximately 95 percent ethanol is to be
understood. Ethanol which has been denatured by the incorporation
of certain toxic additives, notably methanol, to render it unfit
for consumption constitutes the industrial spin (IMS) of commerce
its frequently a suitable solvent for
recrystallisations.Dehydration of rectified spirit by calcium
oxide. Pour the contens of a winchester add 500 g of calcium oxide
which has been freshly ignitedin a muffle furnance and allowed to
cool an a desiccators. Fit the flask with a double surface
consender carrying a calcium chocide guard-tube, reflux the mixture
gently for 6 hours (preferably using a heating mantle) and allow to
stand overnight. Reassemble the condenser for downward distillation
via a splash head adapter to prevent carry-over of the calcium
oxide in the vapour stream. Attack a receiver flask with a side-arm
receiver adapter which is protected by means of a calcium chloride
guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the first 20 ml
of distillate. Preserve the absolute ethanol 95% in a bottle with a
well fitting stopper.
VII. CARA KERJA1. Masukkan 100 ml etanol 96%, 10 g CaO dan
beberapa batu didih ke dalam labu alas bulat leher panjang2.
Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks)
selama 1 jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi
CaCl2 anhidrat. Diamkan selama 30 menit3. Lakukan proses destilasi
dengan menggunakan penangas air pada tekanan atmosfer dengan
menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air)4. 2 tetes pertama
di tamping di erlemeyer kemudian dibuang. Selebihnya hasil dalam
labu hisap pada suhu sekitar tidik didihnya (78.5oC), dihubungkan
dengan tabung CaCl25. Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol
hasil menggunakan corong kaca6. Catat titik didih praktis, ukur
indeks bias dan timbang hasilnya
VIII. SKEMA KERJA100 ml etanol 96% + 10 g CaO + beberapa batu
didi, masukkan ke dalam labu alas bulat leher panjang
Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks)
selama 1 jam. Pada bagian atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi
CaCl2 anhidrat.
Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada
tekanan atmosfer dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran
air)
Diamkan selama 30 menit
2 tetes pertama di tamping di erlemeyer kemudian dibuang.
Selebihnya hasil dalam labu hisap pada suhu sekitar tidik didihnya
(78.5oC), dihubungkan dengan tabung CaCl2
Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan
corong kaca.
Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang
hasilnya
IX. GAMBAR PEMASANGAN ALAT
Tabung CaCl210g CaO
100 ml ethanol 95,6%Batu didih
Pendingin Bola
Tangas air
Termometer
Diamkan selama 20-30 menitRefluks selama 1 jam
Air keluar
Pendingin Liebig
Pipa bengkokTabung CaCl2
Tangas air
Air masuk
Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang
hasilnya
1-2 tetes pertama di erlenmeyer, selanjutnya di labu hisap
X. Hasil PraktikumPerhitungan hasil praktikum:Hasil Teoritis=
75,8229 gramHasil Praktikum= 58,6 gramPersentase Hasil=
77,285%Titik leleh= 78,5C
XI. PembahasanProses pembuatan etanol diawali dengan
mencampurkan 25 g CaO (kapur tohor) dengan 100 ml etanol 95,6% dan
beberapa butir batu didih ke dalam labu alas bulat. Labu yang
dipilih adalah labu alas bulat leher pendek agar isi labu kurang
dari nya dan tidak melebih 2/3 nya. Hal ini untuk mencegah
banyaknya cairan yang hilang dan menghindari atas kemungkinan
terjadi percikan. CaO yang dicampur dengan etanol berfungsi sebagai
zat pengering karena dapat menghilangkan 5% air dari etanol dan
dapat bereaksi dengan air membentuk etanol-kalsium hidroksida yang
sukar larut, Ca(OH)2. CaO tidak boleh dibiarkan di udara terbuka
karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang digunakan harus memenuhi
standar yaitu : Tidak bereaksi dengan zat organik Kapasitas
mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat Tidak larut cairan
organik dan mudah dipisahkan Tidak mempunyai efek katalitik untuk
terjadinya reaksi kimia dari senyawa organik, misalnya
polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain. Sifat
tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent, dan efflorescent.
Murah dan mudah didapat.Pada destilasi etanol ini, untuk
mendapatkan etanol absolut (99,5 %) digunakan CaO untuk menarik air
yang masih ada dalam etanol 95 %, peristiwa ini disebut sebagai
peristiwa pengeringan pelarut. Selain CaO, untuk menghilangkan air
dalam etanol 95 % juga dapat digunakanbahan-bahan berikut : K2CO3
anhidrat CaSO4 anhidrat MgSO4 anhidratBahan lainnya yang dapat
digunakan untuk menghilangkan air dalam etanol 95% adalah benzen
karena campuran azeotrop benzen-air-etanol akan menguap lebih
dahulu. Tujuan penambahan batu didih adalah untuk mencegah
terjadinya bumping. Peristiwa bumping pada destilasi ini dapat
menyebabkan terjadinya over heating, sehingga cairan menjadi mudah
menguappada suhu yang lebih rendah dari seharusnya.Setelah itu,
campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin bola
selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali.
Bola-bola pada pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan
pendingin supaya pendinginan sempurna. Di atas pendingin bola
dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrida dan ditutup
dengan kapas yang berguna untukmenghidratasi (menarik uap air)
kondisi sekitar. Pemasangan tabung CaCl2 digunakan untuk mencegah
kontaminasi dengan udara luar dan menyerap kandungan air yang tidak
terdapat dalam senyawa yang didestilasi. Setelah dipakai refluks,
tabung CaCl2 telah jenuh dengan air dan sudah terkontaminasi. Oleh
karena itu, CaCl2 anhidrida harus dipijar sebelum digunakan kembali
untuk menghilangkan kandungan air kristalnya. Hal ini merupakan
persyaratan yang harus dipenuhi oleh CaCl2 anhidrida yang
dimasukkan dalam tabung CaCl2.Setelah refluks selesai, diamkan
20-30 menit. Lalu lakukan destilasi sederhana dengan seperangkat
alat destilasi, penampung hasil destilasi (labu hisap) juga
dihubungkan dengan tabung CaCl2 dan buang 2 tetes destilat pertama
karena destilat ini tidak murni dan titik didihnya tidak sama
dengan 78,5%. Destilasi ini menggunakan pendingin liebig
dimaksudkan agar uap etanol dapat berkondensasi kembali menjadi
larutan etanol absolut. Pendingin liebig dialiri air supaya uap
etanol dapat mengembun menjadi etanol absolut. Aliran air masukdan
keluar pada pendingin liebig harus tepat dan tidak boleh terbalik,
karena jika terbalik air tidak akan memenuhi pendingin, sehingga
terjadi pemanasan setempat, sehingga pendingin dapat retak.Pada
proses destilasi ini pendingin liebig dihubungkan dengan adaptor
dengan tujuan agar destilat tidak mudah menguap dan untuk menjaga
kondisi disekitarnya jika destilat yang dihasilkan beracun atau
mudah terbakar. Selain itu juga digunakan untukmelindungi destilat
dari kontaminasi debu yang ada disekitar destilat. Pada waktu
destilasi, jangan sampai terjadi bumping, cara menghindari bumping
yaitu:1. Pengadukan2. Penambahan batu didih3. Pemanasan merata4.
Isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labuProses destilasi ini juga
memerlukan bantuan water bath dan klem. Oleh karena titik didih
yang didestilasi kurang dari 100 C, maka digunakan penangas air.
Saat pemasangan alat, sumbat atau gabus penghubung harus
benar-benar rapat,karena bahan yang didestilasi mudah menguap
sehingga jika tidak rapat etanol akan menguap dan alkohol absolut
yang didapatkan sedikit. Proses destilasi dihentikan jika cairan
dalam labu destilasi tinggal sedikit (jangan sampai benar-benar
habis, karena dapat retak) yang ditandai dengan penurunan suhu.
Selesai destilasi, timbang hasilnya, tentukan titik didih serta
indeks biasnya.
KESIMPULAN
1. Campuran azeotrop adalah suatu campuran dari dua atau lebih
senyawa kimia yang mempunyai sifat menyerupai suatu cairan yang
murni.2. Pemisahan dilakukan dengan cara menambah cairan ketiga;
menambahkan pereaksi yang hanya bereaksi dengan salah satu cairan,
dalam praktikum ini menambahkan CaO ke dalam alkohol 95,6%.3. Titik
didih yang didapat kurang dari 78,5% karena proses destilasi tidak
dilakukan proses penghomogenan cairan dalam labu destilasi sehingga
dapat menyebabkan terjadinya bumping. Peristiwa bumping ini dapat
menyebabkan terjadinya overheating dan cairan akan menjadi mudah
menguap pada suhu yang lebih rendah dari seharusnya.
