Date post: | 29-Jan-2016 |
Category: |
Documents |
Upload: | hanifah-kurnia-muchtar |
View: | 313 times |
Download: | 16 times |
ANALISIS KUANTITATIF SO2 DAN GULA PEREDUKSI
DALAM WINE MAKEDONIAN MENGGUNAKAN
TITRASI IODIMETRI DAN IODOMETRI
Hanifah Kurnia Muchtar (1201726)
I. Latar Belakang
Kandungan SO2 dan gula pereduksi mempengaruhi kualitas wine.
Diperlukan quality control.
Dengan cara menentukan kadar
SO2 dan gula pereduksi
Metode yang digunakan Titrasi
Iodimetri dan Iodometri
Titrasi Iodimetri dan Iodometri adalah
metode yang sederhana dan cepat.
Untuk menganalisis sampel yang berbeda
dilakukan validasi metode.
2. 1Tinjauan Pustaka
A. Sulfur dioksida
Sulfur dioksida di alam dalam keadaan bebas terdapat di atmosfer dan konsentrasinya sekitar 1ppb.
Di dalam wine terdapat dua jenis, yaitu sulfur dioksida bebas dan sulfur dioksida terikat.
Sulfur dioksida bebas di dalam wine terdapat 3 bentuk, yaitu : SO2 , HSO3
-, dan SO32- .
a. HSO3- berfungsi untuk menonaktifkan enzim polifenol oksidase .
Saat enzim tersebut aktif, maka menyebabkan warna wine berubah dari yang tidak berwarna menjadi coklat. Berikut ini reaksi jika terdapat enzim PPO:
R = Antosianin
b. SO2 berfungsi sebagai antimikroba , sehingga membuat wine lebih jernih dan mengurangi aroma tidak sedap akibat proses oksidasi.
c. SO32- berfungsi sebagai antioksidan. SO3
2- bereaksi dengan oksigen menghasilkan H2SO4.
2.1 Tinjauan Pustaka
2.1 Tinjauan Pustaka
Sulfur dioksida dapat terikat dengan senyawa lain, seperti SO2 terikat berikatan dengan aldehid(asetaldehid), keton,dikarbonil, gula, tanin, dan antosianin.
SO2 bebas dan terikat dalam wine membentuk kesetimbangan dinamis:
SO2 (bebas) (aq) SO2 (terikat) (aq)
B. Gula Pereduksi
Gula pereduksi adalah karbohidrat mempunyai sifat dapat mereduksi terutama dalam suasana basa. Sifat mereduksi ini desebabkan oleh adanya gugus aldehid atau keton bebas dalam molekul karbohidrat.
Semua monosakarida, yaitu glukosa , fruktosa dan galaktosa merupakan gula pereduksi. Selain itu, disakarida , seperti maltosa dan galaktosa merupakan gula pereduksi.
Semua monosakarida dapat mereduksi suatu pereaksi karena reaksi pembentukan struktur sikliknya berkesetimbangan. Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik glukosa :
2. 1Tinjauan Pustaka
Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik fruktosa :
Berikut ini reaksi pembentukan struktur siklik galaktosa :
2. 1Tinjauan Pustaka
Disakarida dapat mereduksi suatu pereaksi karena memiliki gugus –OH glikosidik. Berikut ini struktur maltosa :
Berikut ini struktur laktosa :
2. 1Tinjauan Pustaka
C. Titrasi Iodimetri dan Iodometri
1. Titrasi Iodimetri
Titrasi Iodimetri adalah titrasi redoks menggunakan larutan standar iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri adalah larutan kanji. Reaksi yang terjadi saat titrasi :
SO2 (aq) +I2 (aq) +2H2O(l) → H2SO4 (aq) + 2HI(aq)
2. Titrasi Iodometri
Titrasi iodometri merupakan titrasi yang menggunakan larutan Na2S2O3 sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Indikator yang digunakan pada titrasi iodometri adalah larutan kanji. Reaksi yang terjadi saat titrasi :
I2 (aq) + 2NaS2O3 (aq) → Na2S4O6 (aq) + 2NaI(aq)
2.1 Tinjauan Pustaka
D. Validasi Metode
Parameter yang digunakan dalam validasi adalah sebagai berikut :
Akurasi
Akurasi (ketepatan) merupakan ukuran kedekatan hasil percobaan dengan hasil yang sebenarnya yang dinyatakan dengan % kesalahan.
Presisi
Presisi adalah ukuran kedekatan hasil-hasil percobaan dalam cara yang sama yang dinyatakan dengan %RSD.
Linearitas
Linearitas adalah kemampuan metode untuk mendapatkan hasil yang baik secara dengan membandingkan konsentrasi analit dalam kisaran tertentu . Linearitas ditentukan dengan regresi.
Repeatabilitas
Repeatabilitas adalah ukuran variasi dalam pengukuran ulang yang dilakukan pada subjek yang sama dengan kondisi yang sama yang dinyatakan dengan %RSD.
Reprodusibilitas
Reprodusibilitas adalah ukuran yang mengacu pada variasi dalam pengukuran yang dilakukan dengan kondisi yang berbeda yang dinyatakan dengan %RSD.
2.1 Tinjauan Pustaka
2.2 Alat dan Bahan
a. Alat Buret 50 ml Statif dan klem Erlenmeyer Pipet tetes Ball filler Pipet gondok 10 ml Corong pendek Gelas kimia Hot plate Kaca arloji
b. Bahan Sampel wine Larutan standar SO2 Larutan standar glukosa dan fruktosa larutan I2
Larutan HASO2
Larutan H2SO4 Larutan Kanji Larutan KIO3
Larutan Na2S2O3 Larutan KI Larutan Fehling I dan larutan Fehling II larutan NaOH Aquades
2.3 Cara Kerja
50 mL wine dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.
Ditambahkan 10 ml larutan asam sulfat 25%
Ditambahkan 2-3 ml larutan kanji sebagai indikator
Dititrasi dengan larutan iodin sampai titik akhir titrasi
Penentuan SO2 Bebas
25 ml larutan NaOH 1M dan 50 ml winedimasukkan ke dalam erlenmeyer
Dicampur dan ditutup . Diamkan selama 10 menit di tempat gelap
Ditambahkan 10 ml larutan asam sulfat 25% dan 2-3 ml larutan kanji sebagai indikator.
Dititrasi dengan larutan iodin sampai titik akhir titrasi
Penentuan SO2 Total
Wine diencerkan 10 kali. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang mengandung larutan Fehling I dan II.
Dipanaskan sampai terbentuk endapan merah bata. Lalu didinginkan.
larutan KI 20% dan H2SO4 25% ditambahkan .Lalu ditutup dan diamkan di tempat gelap selama 2-3 menit.
Ditambah larutan kanji lalu dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai titik akhir titrasi
Penentuan Gula Pereduksi
III. Hasil dan Pembahasan
Validasi Metode Linearitas
Tabel 3. Intersep, slope, dam koefisien korelasi (R2)
*SO2 ditentukan dengan prosedur untuk SO2 bebas
**SO2 ditentukan dengan prosedur untuk SO2 total
Gula pereduksi : glukosa+fruktosa
Senyawa Intersep Slope R2 Range SO2* 0,4307 0,9943 0,9999 0-500(mg/
L)SO2** 0,3512 0,9957 0,9999 0-500(mg/
L)Gula Pereduksi 0,0603 0,9987 0,9999 0-100(mg/
L)
III. Hasil dan Pembahasan
Akurasi dan Presisi
III. Hasil dan Pembahasan
III. Hasil dan Pembahasan Repeatabilitas dan Reprodusibilitas
Aplikasi Metode untuk Analisis Wine Vranec yang difermentasi dengan ragi yang berbeda
III. Hasil dan Pembahasan
Kesimpulan
Berdasarkan parameter validasi metode yang diuji, metode titrasi iodimetri dan titrasi iodometri untuk penentuan SO2 dan gula pereduksi dalam wine cepat, akurat, presisi dan mudah dilakukan untuk setiap laboratorium. Metode ini dapat diaplikasikan untuk mengontrol kandungan SO2 dan gula selama produksi wine. Kandungan SO2 biasanya lebih tinggi dalam wine putih dibandingkan dengan wine merah dan wine putih lebih mudah teroksidasi dan membutuhkan lebih banyak SO2 untuk mencegahnya. Wine Vranec difermentasi dengan ragi yang berbeda mengandung SO2 bebas dan total cukup untuk mencegah wine teroksidasi. Semua dry wine mengandung gula pereduksi yang rendah (<5g/L).