Volume XLVI, No.l, Mei 20ll, pp 6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

VERIFIKASI DAN EVALUASI PENERAPAN METODE UJI CEMARAN ARSENDALAM MAKANAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

(Verification and Evaluation of the Use of Spectrophotometry in the Arsenic FoodContamination Test)

Oleh : Sri Maryati *)

ABSTRAK

Telah dilakukan verifikasi dan evaluasi penerapan metode uji cemaran arsen dalammakanan secara spektrofotometri biru molibdat. Verifikasi dengan melakukan uji : presisi,akurasi (% recoveri), linearitas, batas deteksi dan batas kuantitasi, kemudian mengevaluasimetode tersebut untuk uji cemaran arsen dalam makanan. -,

Hasilnya menunjukkan uji presisi %RSO<%CV Horwitz, Uji akurasi (% recoveri) 85%-115%, linearitas R2 = 0,994, batas deteksi (LoO) = 0,0112 mg/I, batas kuantitasi = 0,0339 mg/Idan metode tersebut dapat diterapkan untuk uji cemaran arsen dalam makanan antara 2,5mg/kg - 15 mg/kg

Kata kunci : verifikasi, uji arsen

ABSTRACT

Verification and evaluation of the use of the blue-molybdenum spectrophotometry methodin the arsenic food contamination test is done by evaluating: precision, accuracy (%recovery),linearity, the detection limit and the quantity limit. The test is then followed by evaluation of themethod to test the arsenic contamination in food.

The results showed that the precision of the test is %RSD<%GV Horwitz, the accuracy (%recovery) is 85%-115%, the linearity is R'2 = 0.994, the detection limit (LoO) is 0.0112 mg/l andthe quantity limit is 0.0339 mg/l. The method can be used to test the arsenic contamination infood in the range of 2.5 mg/kg - 15 mg/kg.

Keywords: verification, arsenic test

*) Peneliti Baristand Industri soraoava

PENDAHULUAN

Pencemaran logam berat terhadapalam lingkungan merupakan suatu keadaanyang erat hubungannya dengan penggu-naan bahan tersebut oleh manusia. Pen-cemaran lingkungan oleh logam berat dapatterjadi jika industri yang menggunakanlogam tersebut tidak memperhatikan ke-selamatan lingkungan, terutama saat me m-buang limbahnya. Logam-Iogam tertentu

dalam konsentrasi tinggi akan sang atberbahaya bila ditemukan di dalam ling-kungan (air, tanah, dan udara). Sumberutama kontaminan logam berat sesung-guhnya berasal dari udara dan air yangmencemari tanah. Selanjutnya semuatanaman yang tumbuh di atas tanah yangtelah tercemar akan mengakumulasikanlogam-Iogam tersebut pada semua bagian(akar, batang, daun dan buah). Ternak akan

Benta Lltbang Industn 6

Volume XLVI, No.I, Mei 2011, pp 6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

mengkonsumsi logam-Iogam berat yangada pad a tanaman dan menumpuknya padabagian-bagian dagingnya. Selanjutnyayang termasuk omnivore (pemakan sega-lanya), akan tercemar logam tersebut dariempat sumber utama yaitu udara yangdihirup sa at bemafas, air minum, tanaman(sayuran dan buah-buahan), serta temak(berupa daging, telur dan susu). 8eberapacontoh logam berat yang beracun bagimanusia adalah : arsen,(As), kadmium (Cd),tembaga (Cu), timbal (Pb), merkuri (Hg),nikel (Ni),dan seng (Zn). Arsen (As) atausering disebut arsenik adalah suatu zatkimia yang ditemukan sekitar abad 13.Sebagian besar arsen di alam merupakanbentuk senyawa dasar yang berupasubstansi anorganik. Arsen anorganik dapatlarut dalam air atau berbentuk gas danterpapar pada manusia. Menurut nationalInstitute for Occupational Safety and Health(1975), arsen anorganik bertanggung jawabterhadap berbagai gangguan kesehatankronis, terutama kanker. Arsen juga dapatmerusak ginjal dan bersifat racun yangsangat kuat, senyawa arsen sangat sulitdideteksi karena tidak memiliki rasa yangkhas atau ciri-ciri pemaparan lain yangmenonjol. Gejala keracunan senyawa arsenterutama adalah sakit di kerongkongan,sukar menelan, menyusul rasa nyerilam bung dan muntah-muntah. Unsur arsenditemukan sebagai hasil sampingan daripeleburan tembaga, timah, seng dan logamlainnya. Ini dapat mengakibatkan dilepas-nya As ke lingkungan. Sumber utamacemaran As dilingkungan ke~a adalah daripabrik pembuat herbisida dan pestisida. ....,yang mengandung arsen. Jumlah As yangdikonsumsi manusia rata-rata per hari 300j.lg. hampir semua jumlah ini ditelanbersama makanan dan air. Pada umumnyatoksisitas As meningkat dengan urutansebagai berikut As organik<As5+ <As3+

<arsin(AsH3)

Arsen (As) memiliki nomor atom 33,bobot atom 74,92, bobot jenis 5,72 g/cm3

,

titik leleh 817°C, titik didih 613°C, tekananuap 0 Pa. Arsen merupakan logam an-organik berwama abu-abu, dengan kela-rutan dalam air sangat rendah. Arsen padakonsentrasi rendah terdapat pada tanah,air, makanan dan udara.

Unsur ini bereaksi dengan halogen,asam pengoksidasi pekat dan alkali panas.Persenyawaan arsen dengan oksigen, klo-rin dan sulfur disebut arsen anorganik,sedangkan persenyawaan arsen dengan Cdan H disebut arsen organik.

Arsen dalam bentuk persenyawaanantara lain:

Arsen trioksida: berbentuk serbuk putih,As203,.Senyawa ini sangat beracun dandigunakan untuk meracuni hama danuntuk membuat kaca opal dan ernail.

- Arsina (arsen hidrida) AsH3, gas inisangat beracun, mudah terurai padasuhu tunggi (sekitar 260°C-300°C).Gas arsin banyak dipakai dalam per-dagangan untuk pembuatan komponenmikroelektronik modem.

- Arsen trikloridaberbentuk cair, AsCh~.Arsen merupakan salah satu elemen

yang paling toksik dan merupakan racunakumulatif. Arsen anorganik lebih toksikdibandingkan arsen organik. Manusia ter-papar arsen melalui, makanan, air, danudara. Paparan arsen lebih tinggi pada pe-kerja yang menggunakan arsen, peminumwine, orang yang tinggal dalam rumah yangmenggunakan kayu dan orang yang tinggal

. di lahan pertanian yang menggunakanpestisida mengandung arsen.

Tanaman lebih mudah menyeraparsen, sehingga memungkinkan arsenberada dalam pangan pada konsentrasitinggi dalam bentuk organik dan anorganik.Arsen anorganik biasanya ditemukan dalamrumput laut dan pangan lain yang berasaldari laut. Ikan dan seafood mampu meng-akumulasi sejuintah arsen organik yangberasal dari Iingkungannya. Kandunganarsen dalam tanaman biasanya ditentukanmelalui kandungan arsen dalam tanah, air,udara dan fertilizer.

Konsentrasi arsen (Ill) organik lebihdari 60.000 j.lg/kg dalam makanan atauminuman dapat menyebabkan kematian.Konsentrasi arsen anorganik 300 j.lg/kg-30.000 j.lg/kg dalam makanan atau minum-an menyebabkan iritasi pe rut dan ususdisertai dengan gejala mual, muntah dandiare. Tertelan arsen menyebabkan penu-runan produksi sel darah merah (eritrosit)dan sel darah putih (Ieukosit). Konsentrasi0,010 mg/I dalam air minum dapat me-

BermrLitDang Industn ------ 7

VolmneXLVI,No.l, Mei 2011, pp 6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

nyebabkan kerusakan kulit dan systemsirkulasi serta dapat meningkatkan risikokanker.

Batas maksimum cemaran arsen da-lam pangan untuk setiap komoditi tidak

selalu sama. Berikut adalah batas maksi-mum cemaran arsen yang diijinkan ataudirekomendasikan dalam pangan (SNI7387:2009)

Tabel 1 Batas rnakslmurn cemaran arsen (As) dalarn pangan

No Kategori Katagori pangan Batas maksimumpanoan01.0 Produk-produk susu dan analognya, kecuali yano termasuk kataoon 02.0

Susu dan hasil olahannya 0,1 mglkg (dihitung thd produksiap konsumsi)

Es krim 0,5 mg/kg02.0 Lemak, rninvak dan emulsi minyak

Lemak dan minyak nabati, lemak dan minyak hewani, mentega, 0,1 mglkgrnarqarin, minarin

03.0 Es untul< dirnakan (edible ice), termasul< snerbet dan sorbetEs lilin .0,5 mglkg

04.0 Buah dan sayur (termasukjamur, umbi, kacang termasuk kacang kedelaf-dan lidah buaya), rumput laut,biii-biiianAcar buah, acar sayuran, selai dan sejenisnya, tomat dan hasil 1,0 mg/kgolahannya

05.0 Kembang gula/permen dan cokelatCoklat bubul< 1,0 mgfl<g

06.0 Serealia dan produk serealia yang merupakan produk turunan dari biji serealia, akar dan umbi, kacangdan empelur (bagian dalam batang), tidak termasuk produk bakeri dari kategor,i 07.0 dan tidak termasukkacanq dari kateqori 04.2.1 dan 04.2.2Tepung dan hasil olahannya 0,5 mo/ko

07.0 Produk bakeriProduk bakeri 0,5 mo/ko

08.0 Dagino dan oroduk daqinq, termasuk daaino uncaas dan daoinu hewan buruanDaging dan hasil olahannya 0,5 mg/kgJeroan 1 mg/kgEdible gelatin 2,0 mg/kg

09.0 Ikan dan produk perikanan termasuk moluska, krustase dan ekinodermata serta amfibi dan reptilIkan dan hasil olahannya,kekerangan(bivalve) moluska dan teripang, 1,0 mg/kgudang dan krustasea lainnya

10,0 Telur dan produk-produk telurTelur dan produk-produk telur 0,5 mg/kg

11.0 Pemanis,termasuk maduGula pasir, qlukosa, fr:.uktos a, madu .-'. 1,0 mg/ko

12.0 Garam, rernpah, sup, saus, salad, produk proteinGaram, rempah/bumbu 0,1 mg/kgSup dan kaldu, kecap 0,5 mg/kgSaus 1,0 mg/koRagi 2,0 mg/kg

13.0 Produk pangan untuk keperluan gizi khususSusu fomula bayi, susu formula lanjutan 0,05 mg/kg (dihitung thd produk

siap konsumsi)Makanan pendarnpinq ASI (MP-ASl)siap santap, MP-ASI biskuit 0,1 mo/koMP-ASI siap masak, MP-ASI bubuk instan 0,38 mg/kg

14.0 Air minum dalam kemasan 0,01 mg/lAir mineral alami 0,05 mg/lNektar buah, sari buah, minuman ringan siap minum 0,1 mg/kgSari buah konsentrat, sirup, minuman bubuk 0,5 mg/kgKopi bubuk, teh 1,9 mg/kgMinuman beralkohol 0,2 mg/kg

Cemaran arsen merupakan salah satuparameter yang selalu dilakukan pengujian

dalam makanan dan minuman. Uji cemaranarsen menggunakan acuan SNI 01-4866-

Benla Litbang Indusln 8

VolwneXLVI,No.l, Mei2011,pp6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

1998 (Cara uji cemaran arsen dalammakanan).

Ada 3 metode yang diuraikan dalamSNI ini yaitu:a. Metode spektrofotometri - cara I (me-

tode biru molybdenum)b. Metode spektrofotometri - cara 11(me-

tode perak dietiltiokarbamat).c. Metode spektrofotometer serapan atom

(AAS)

Prinsip dari metode spektrofotometri -cara I (metode biru molybdenum), contohdidestruksi dengan asam menjadi larutanarsen, kemudian direaksikan denganammonium molibdat, H2S04, warna yangtimbul dibaca dengan spektrofoto meterpada panjang gelombang 845 nm.

Prinsip metode spektrofotometri - cara11(metode perak dietilditiokarbamat), contohsetelah didestruksi dengan asam menjadilarutan arsen, kemudian direaksikan de-ngan perak dietiltiokarbamat dan wamayang timbul dibaca dengan spektro-fotometer pad a panjang gelombang 522nm.

Sedang pada metode spektrofotometerserapan atom, contoh didestruksi menjadilarutan arsen, larutan As5+-direduksi denganKI menjadi As3+ dan direaksikan denganNaBH4 atau SnCI2 sehingga terbentuk AsH3yang kemudian dibaca dengan MS padapanjang gelombang 193,7 nm.

Metode standar sebelum diterapkan dilaboratorium perlu dilakukan verifikasi. Veri-fikasi merupakan suatu uji kinerja metodestandar untuk membuktikan bahwa labo-ratorium yang bersangkutan mampu mela-kukan pengujian dengan metode tersebutdengan hasil yang valid. Beberapa prose-dur yang dilakukan untuk memverifikasisuatu metode antara lain : linearitas, ujipresisi, uji akurasi, dan batas deteksi.

Linearitas adalah kemampuan suatumetode untuk menunjukkan hubungansecara langsung atau proporsional antararespons detektor dengan perubahan kon-sentrasi.

Presisi atau kecermatan menunjukkanbesarnya fluktuasi dari hasil penentuanyang berulang kali.

Akurasi atau ketepatan menunjukkanseberapa jauh suatu analisis menyimpangdari harga sebenamya (standar).

Batas deteksi (LoO) adalah jumlahterkecil analit dalam contoh yang dapatdideteksi yang masih memberikan responssignifikan dibandingkan dengan blanko.Limit deteksi merupakan parameter ujibatas. Batas kuantitasi (LoQ) merupakanparameter pada analisis renik dan diartikansebagai kuantitas terkecil analit dalamcontoh yang masih dapat memenuhi kri-teria cermat dan seksama

Tujuan dari penelitian ini adalah untukmemverifikasi dan mengevaluasi pene-rapan metode uji cemaran arsen dalammakanan cara I (metode biru molibdatspektrofotometri)

BAHAN DAN METODA \

BahanAir brom setengah jenuh, larutan

natrium hipobromit, larutan amonium molib-dat asam sulfat 5%, larutan .standar arsen1000 mg/l, larutan standar arsen 10 mg/l,larutan hidrozin sulfat 1,5%, lal-utan kaliumiodida 15%, larutan timah klorida encerlarutan timbal asetat 10%, logam seng 30mesh

Peralatan:Alat arsen, UV vis Spektrofotometer

Perkin Elmer Lamda 35

Metode penelitianMelakukan verifikasi metode meliputi

uji : presisi, akurasi, limit deteksi, dan linea-ritas kemudian mengev.aluasi penerapanmetode ini untuk uji cemaran arsen dalammakananl minuman

HASIL DAN PEMBAHASAN

a. Kurva standard arsenUntuk melakukan verifikasi metode uji

ini yang pertama dilakukan adalah pem-buatan kurva standar dengan caramempersiapkan larutan deret standar 0,4;0,8; 1,2; 2,0 dan 2,4 mg/l arsen yaitu pipet1,0; 2,0; 3,0 ; 5,0; 6,0 ml larutan standaryang mengandung 10 mg/kg As203kedalam labu 25 ml. Kemudian ditam-bahkan 3,0 ml NaOBr dan air hingga 15 ml,selanjutnya ditambahkan 0,5 ml NH4molibdat-H2S04 dan 1,0 ml larutan hidrozin

Senta Litbang InduStn 9

Volume XLVI, No.I, Mei 2011, pp 6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

sulfat 1,5% (sambil digoyang). Diimpitkandan dibiarkan 75 menit aduk dan baca padaspektrofotometer pada panjang gelombang( " ) 845 nm. Hasilnya sebagai berikut :

Tabel 2 Hasil pembacaan konsentrasi danabsorbansi pad a spektrofotometer untukkurva standar

No Konsentrasi arsen Absorbansi1 0,4 mg/I 0,14222 0,8 mg/I 0,27993 1,2 mg/I 0,38034 2,0 mg/I 0,64235 2,4 mg/I 0,8247

Dari tabel 2 kemudian dibuat kurvaseperti pada gambar1 , diperoleh kurvastandar dengan persamaan garisy = 0,3324 X + 0,0019 dengan koefisienkorelasi (Iinearitas) R2=0,994

KURVASTANDAR ARSEN0.9

0.8 ',0.7 :

,';;0.6 'c

']0.5 ', 0. ~O.4 .

'<0.3 '

0.2 ;

0.1 .

oo 2 3

Konsentrasi a rsen (mgJ1'). - _._--- - - . - _._- - - - - -- - - -

Gambar 1 Kurva standar arsen

b. PresisiDengan menggunakan kurva standar

(Gambar 1), dilakukan pengukuran kadararsen contoh dan diulang 7-10 kali, kemu-dian dihitung standar deviasinya.

Metode ini digunakan jika % RSD < %CV Horwitz. Berikut rumus-rumus yangdigunakan : Nilai rata-rata dihitung denganrumus sebagai berikut :

- 1X=-l:i=1X~ (1)

n

Standar deviasi dihitung dengan rumussebagai berikut :

Sd = L:~~1(Xi-.x\ (2), ,~-1 J

dengan keterangan:Sd = standar deviasii = rata-rata pengujianxi = pengujian ke - n pengulangan

n = jumlah pengulangan pengujian% RPD dihitung dengan rumus sebagai

berikut: % RSD = S! xl 00%x (3)

CVHorwilz dihitung dengan rumussebagai berikut :

% CVHorwitz = 2.e (1-0.5 log c) (4)c adalah konsentrasi rata-rata

Tabel3 Hasil uji presisi

No Absorbansi Konsentrasi arsen(mg/I)

1 0,6048 1,81872 0,6128 1,84273 0,6008 1,80674 0,6060 1,82225 0,6033' 1,81416 0,6034 1,81467 0,5986 1,80008 0,5977 1,79739 0,6038 1,8157

Rerata -, 1,8147Standar deviasi : 0,0134%RSD 0,74% CV Horwitz 9,8

Metode ini bisa digunakan untuk analisacemaran arsen karena % RSD < % CVHorwitz ( 0,74 < 9,8)

- .•....

c. AkurasiAkurasi ini dilakukan pada contoh

dengan penambahan standar arsensebesar 80%, 100% dan 120% dari kadararsen dalam contoh masing-masing kon-sentrasi diulang 3 kali kemudian dihitung %recoveri dengan rumus sebagai berikut :%R= (contoh + standar) - (contoh) x 100%

(standar)Metode ini diterima bila % recovery (%R)hasilnya berada (85% - 115%)

Tabel 4 Hasil uji akurasi

No Contoh + std Contoh Standar %R(mall) *) (mall) (mall)0,7466 0,41 0,32 105,19

1 0,7820 0,41 0,32 103,750,7378 0,41 0,32 102,440,8133 0,41 0,4 100,83

2 0,8207 0,41 0,4 100,680,8198 0,41 0,4 102,440,8823 0,41 0,48 98,40

3 0,8876 0,41 0,48 99,500,8914 0,41 0,48 100,29

*) hasil pembacaan pada spektrofotometer

Benta Lrtbang Industn 10

Volume XLVI, No.I, Mei 2011, pp 6-13 Verifikasi dan EvaIuasi Penerapan Metode UjiCernaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

Pada Tabel 4 terlihat bahwa %R ber-ada antara 85% -115%, sehingga metodeini dapat digunakan untuk uji cemaranarsen

d. Batas deteksi (LoO)Untuk menghitung batas deteksi dibuat

kurva kalibrasi untuk LoO (kurva LoO)dengan 3 konsentrasi yang berbeda yangbesarnya dibawah konsentrasi terkecil darikurva standar. Oengan menggunakan kurvaLoO ini dihitung konsentrasi terkecil yangmasih bisa terdeteksi oleh spektrofoto-meter, diulang 10 kali kemudian dihitungstandar deviasinya, kemudian dihitung LoOdengan rumus :

LoO = (k x Sd)/S1Oimana: LoO = Batas deteksik = 3 (untuk batas deteksi) : 10 (untuk bataskuantitasi)Sd = Standar deviasi respon analitik dariblankoS1 = arah garis linear (kepekaan arah) darikurva antara respon terhadap konsentrasi =slope (b pada persamaan y = a + bx)

Tabel 5 Hasil pembacaan konsentrasi arsen(mg/l) dan absorbansi pada spektrofotometeruntuk kurva LoO

No Konsentrasi Absorbansiarsen (mgll)0,08 0,0442

1 0,08 0,04410,08 0,04490,1 0,0532

2 0,1 0,05330,1 0,05320,2 0,0'872

3 0,2 0,08770,2 0,0877

Oari Tabel 5 kemudian dibuat kurvaseperti pada gambar 2, diperoleh kurva LoOdengan persamaan garis y = 0,3541 x +0,0169 dengan koefisien korelasi(Iinearitas) R2=0,9983

Kurva LoO

0.10.090.080.07

~ 0.06.e 0.05J 0.04

0.030.020.01

o +,,---'-',..----"o 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25

Konsentrasl arsen (mg/ll

Gambar 2 Kurva LoO

Oengan menggunakan kurva LoO ini,dihitung konsentrasi terkeci1 yang masihbisa dideteksi oleh spektrofotometer dandiulang 10 kali, ken\!dian dihitung standardeviasinya. Hasunya sebaqal berikut :

Tabel 6 Hasil pembacaan konsentrasi danabsorbansi pada spektrofotometer untuk LoO

No Absorbansi Kensentrasi arsen (mg/l)1 0,0450 ~t. 0,08192 0,0449 0,08163 0,0448 0,08144 0,0438 0,07855 0,0445 0,08056 0,0440 0,07917 0,0442 0,07978 0,0439 0,07889 0,0444 0,080310 0,0444 0,0802

8tandar deviasi 0,0012

LoO = (k x Sd)/S 1

= 3xO.00t2 = 0 0102 m 110.3541 ' 9

LOQ = lOxO.0012 =0 0339 m 110.3541 ' 9

e. Evaluasi penerapan metode uji cemaranarsen secara spektrofotometri (biru molyb-denum) SNI 01-4866-19981. Oalam persiapan contoh dilakukan

penimbangan 10 9 contoh kemudiandilakukan pengabuan keringl pengabu-an basah dengan menambahkanreagen-reagen sesuai dalam SNI 01-4866-1998, kemudian dimasukkandalam labu 50 rnl dan diirnpitkan hing-ga dengan aquadest sampai tanda

Benta Litbang Industn

Volume XLVI, No.l, Mei 2011, pp 6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

tera, maka akan diperoleh larutandestruksi.

2. Selanjutnya diambil 20 ml larutandestruksi tersebut, dan ditambahreagen-reagen sesuai cara kerja padaSNI 01-4866-1998 dan dimasukkanpada labu 25 ml kemudian diimpitkandengan aquadest sampai tanda garis,selanjutnya dibaca dengan spektro-fotometer pada panjang gelombangA=845 nm. Plot antara absorbansiterhadap konsentrasi.

3. Hitung kandungan arsen dari eontohdengan pembanding kurva standar.

Perhitungan :

u:y z (c;;a.r: k stili)As (mg/kg) = I X pengencercm

9 con:oh

Dari butir 1 dan 2 diperoleh diagramsebagai berikut :

10g -+50ml•t

20ml-+25mldibaca dengan spektrofotometer dan diplotpada kurva standar. Kurva standar padametode ini bergerak pada konsentrasi 0,4mg/l - 2,4 mg/l. Maka kadar eemaran Asdalam contoh dapat dihitung sebagaiberikut:Untuk konsentrasi 0,4 mg/l

;c.:;, ':;Om" 1 0009--- O,4n1B

10 Oml 2 1n2 109

=2,5 mg/kg

Untu~ ~~)~fent~~:~ne;nt~h)~,4~~/~10 Oml 20m2 1 li

=15 mg/kg .....·

Jadi metoda iru digunakan untukanalisa cemaran As pada eontoh yangmengandung arsen antara 2,5 mg/kg -15mg/kg.

Pada Tabel 1 batas maksimum cemar-an arsen yang terendah adalah 0,01 mg/luntuk AMOK dan yang tertinggi adalahpada ragi dan edible gelatin yaitu 2 mg/kg,berarti untuk eontoh-eontoh seperti yangtereantum pada tabel 1 tidak bisa meng-gunakan metode ini dengan kurva standarantara kadar 0,4-2,4 mg/l . Untuk mengukurkadar arsen < 0.4 mg/l maka perlu dibuatkurva standar 2 yang bergerak antara limitdeteksi alat sampai kadar s 0,4 mg/l

Tabel 7 Hasil pembacaan konsentrasi danabsorbansi pada spektrofotometer untuk kurvastandar2

No KonsentrasiAs mg/l Absorbansi1 0,8 0,04422 0,8 0,04413 0,8 0,04494 0,1 0,05325 0,1 0,05336 0,1 0,05327 0,2 0,08728 0,2 0,08779 0,3 0,114910 0,3 0,11511 0,3 0,114812 0,4 0,1422

Dari Tabel 7, kemudian dibuat kurvastandar 2 seperti terlihat pada gambar 3diperoleh kurva dengan persamaany = 0,3097 x + 0;Q217 dengan linearitas R2

= 0,9974: ~Kurva standar As 2

0.16y = 0.3097x + 0.0217

R' = 0.99740.14

0.12

1! 0.1

I0.08

0.06

0.04

0.02

0

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

Konsentras As mg/l

Gambar3 Kurva standarAs 2

Kurva standar As 2 ini untuk mengujieontoh yang mengandung eemaran arsenantara 0,0339 mg/l - 0,4mg/l atau 0,2119mg/kg - 2,5 mg/kg misalnya es krim,es lilin,buah dan sayur, eoklat bubuk serealia danproduk serealia, daging dan hasil olahan-nya (Iihat tabel 1). Untuk menggunakankurva ini perlu juga dilakukan verifikasi yaituuji presisi dan uji akurasi.

KESIMPULAN

Dari hasil pembahasan di atas dapatdisimpulkan sebagai berikut :1. Hasil verifikasi metode uji eemaran

arsen seeara spektrofotometri birumolibdat diperoleh : Kurva standardengan persamaan y = 0,3324x+0,0019

Benta utbang Industrr 12

Volume XLVI, No.l, Mei2011,pp6-13 Verifikasi dan Evaluasi Penerapan Metode UjiCemaran Arsen dalam Makanan Secara Spektrofotometri

dengan linearitas R2=0,994. Uji presrsi% RPO < % CV Horwitz, uji akurasi85%-115%, LoO 0.0102 mg/l (0.0638mg/kg), LoO 0.0339 mg/l (0.2119 mg/kg)

2. Cara uji cemaran arsen dalam makananSNI 01-4866-1998 metode spektrofoto-metri biru molibdat setelah dilakukanverifikasi dapat digunakan untuk ujicemaran arsen untuk kadar cemaranarsen dalam contoh 2,5 mg/kg-15mg/kg

3. Untuk uji cemaran arsen dengan kadar< 2,5 mg/kg perlu dibuat kurva standararsen 2 sehingga dapat digunakan un-tuk menguji contoh yang mengandungcemaran arsen antara 0,0339 mg/l-O,4mg/l atau 0,2119 mg/kg - 2,5 mg/kg

SARAN

Sebeium menggunakan kurva standararsen 2 perlu dilakukan verifikasi yaitu ujipresisi dan uji akurasi

DAFTAR PUSTAKA

1. Firdaus Achmad, dkk. 2010. Pene-rapan grafik xdan grafik R sebagaigrafik kendali da/am pengujian kualitasair. Jurna/ standardisasi vo/.2 no.1.

2. Made Astawan. Bahaya Logam BeratDa/am Makanan. http://www.kompas.com/read/xmI/2008/09/211111254074.,diakses tanggal 12/12/2010

3. Sulistia G Ganiswama, dkk. 1995.Farmak%gi dan Terai, edisi 4.Jakarta, Bagian Farmakologi Fak Ke-dokteran UI.

4. SNI 7387:2009. Batas maksimumcemaran iogam berat astern pangan.Jakarta, BSN.

5. SNI 01-4866-1998. Cara uji CemaranArsen daiam iiliakanan. Jakarta, 8SN .

.~6. Yoky Edi Saputra . Verifikasi dan Vali-

dasi Metoda di Laboratorium. www.chemistry.orgi ...iverifikasi-dan-vaiidasi-metoda-di-Iaboratorium., diakses tang-gal 13/11/2010.

"

Benta Lttbang Industn 13