República Bolivariana de Venezuela

Ministerio de Educación Superior

Facultad de Ingeniería

Escuela de Ingeniería Química

Laboratorio II de Operaciones Unitarias

DESTILACIÓN BATCH ATMOSFERICA

INTEGRANTES

Baptista Ana F. CI. 19643920

Mora Stephany A. CI. 19539805

Moreno Andrea C. CI.19593179

Peña Yohana L. CI. 19795050

Mérida, 28 de Abril de 2015

RESUMEN

La destilación batch es una operación unitaria que consiste en separar, por transferencia

de masa y calor, las sustancias de una mezcla aprovechando la diferencia de

volatilidades o puntos de ebullición. Ésta depende de parámetros como el equilibrio

liquido-vapor, temperatura, presión, composición, energía. Esta práctica experimental

consistió en el tratamiento de una mezcla etanol/agua en una columna de destilación

batch empacada, en la cual el componente más liviano de la mezcla es el etanol. Se

operó con una presión de 667mmHg a reflujo variable, con el objetivo de tener una

temperatura en el tope de 73°C. Durante la experiencia, se midió el caudal de destilado,

la densidad del destilado, la densidad del producto de tope total, la densidad del

producto de fondo, el volumen de residuo acumulado, así como la temperatura de tope y

fondo. En el producto de tope la concentración de etanol obtenida fue mucho mayor que

la concentración de etanol en la alimentación, con un valor igual a 77,5711% en peso.

Por medio de la medición de estas variables se determinó el número de etapas mínimas

requeridas para la separación de la mezcla empleando la ecuación de Fenske, el método

de McCabe-Thiele a reflujo total y el método analítico de la integral, obteniéndose un

valor de 3, 7 y 5 etapas respectivamente. Así como también, se calculó el coeficiente de

transferencia de masa a través del número mínimo de etapas y el producto de tope, que

resultó ser de Kxa igual a 130,7974 g

m3∗s, 305,1940

gm3∗s

y 217,9957g

m3∗s por medio

de la ecuación de Fenske, el método de McCabe-Thiele a reflujo total y el método

analítico de la integral respectivamente. Así mismo se determinó la masa de residuo en

la columna realizando un balance de masa en la columna, encontrandose un valor de

4317,67g y por medio del volumen obtenido en el fondo, la masa de residuo obtenida

fue de 3396g. Finalmente se comprobó que a mayor composición del componente

volátil en el producto de tope, el número de etapas es mayor, lo que implica un mayor

coeficiente de transferencia de masa.

MARCO TEÓRICO

Las Mezclas introducidas al proceso, pueden ser de dos o más componentes, y el proceso puede ser continuo o por carga (Batch). La elección del tipo de destilación dependerá primordialmente de la capacidad de operación que se requiera y de la alimentación a tratar. [1]

La destilación es un método para separar los componentes de una solución; depende de la distribución de las sustancias entre una fase gaseosa y una líquida, y se aplica a los casos en que todos los componentes están presentes en las dos fases. En vez de introducir una nueva sustancia en la mezcla, con el fin de obtener la segunda fase

(como se hace en la absorción o desorci6n de gases) la nueva fase se crea por evaporación o condensaci6n a partir de la solución original. [1]

En la práctica, la destilación puede llevarse a cabo según dos métodos principales. El primer método se basa en la producción de vapor mediante la ebullición de la mezcla líquida que se desea separar y condensación de los vapores sin permitir que el líquido retorne al calderín, es decir, no hay reflujo. El segundo método se basa en el retorno de una parte del condensado a la columna, en unas condiciones tales que el líquido que retorna se pone en íntimo contacto con los vapores que ascienden hacia el condensador. Cualquiera de los dos métodos puede realizarse de forma continua o por cargas. [2]

En algunas plantas pequeñas se recuperan productos volátiles a partir de una disolución líquida por destilación discontinua. La mezcla se carga en un calderín y se le comunica calor por medio de un serpetín o a través de la pared del recipiente hasta que el líquido alcanza la temperatura de ebullición y se vaporiza después una parte de la carga. En el método más sencillo de operación, los vapores pasan directamente desde el calderín hasta el condensador, tal como se muestra en la Fig. 1. El vapor que en un determinado momento sale del calderín está en equilibrio con el líquido existente en el calderín, pero como el vapor es más rico en el componente más volátil, las composiciones del líquido y el vapor no son constantes. [2]

Fig. 1. Destilación simple en un destilador por cargas.

Anteriormente, se mencionaba que el progreso de la destilación discontinua se puede controlar por dos modos básicamente:

1.- Reflujo constante, composición de destilado variable: El reflujo se fija a un valor predeterminado, que se mantiene durante la

operación. Puesto que la composición del líquido en el depósito varía, la composición instantánea del destilado también cambia. Una vez fijada la relación de reflujo, la composición del producto de tope puede determinarse en función del residuo. Si se trata de una mezcla binaria, la ecuación de Smoker y Rose (Ec. 1) se puede emplear para hallar la relación entre la cantidad de líquido inicial (Lo) y final (L). [3 y 4]

Donde los límites de integración “xo” y “x” son las composiciones inicial y final del líquido contenido en el reboiler, “XD” es la composición del producto destilado y “Xp” es la composición del producto en el fondo. Cuando se conoce una relación matemática entre las concentraciones de equilibrio x e y, la integración puede hacerse analíticamente. En el caso de que la relación entre x e y se encuentre tabulada, el valor de la integral se determina gráficamente representando la función 1/(y-x) frente a x, y calculando el área comprendida entre la curva, el eje de abscisas y las ordenadas extremas. [4]

En la fig. 2, se ilustra el progreso de una destilación a reflujo constante provenientes de un balance de materia, se trazan rectas de operación con la misma pendiente, pero con intersecciones en puntos distintos de la recta a 45 grados. El número de platos teóricos se trazan para determinar la composición de los productos de cola en equilibrio. [3]

Fig. 2. Método gráfico para operaciones a reflujo constante. [3]

2.- Reflujo variable, composición de destilado constante: Si se desea mantener una composición constante en el destilado, en el caso de

una destilación binaria, la cantidad de reflujo que retorna a la columna debe ir aumentando constantemente, durante toda la operación. Conforme transcurre el tiempo, el calderín se vacía en forma gradual del componente más volátil. Finalmente, se llega al punto en el que la relación de reflujo alcanza un valor muy alto. Entonces, se cambian los acumuladores, se reduce el reflujo y se toma un corte intermedio, como antes.

Al trazar el diagrama de McCabe-Thiele para este caso (fig. 3), se obtendrán líneas de operación que parten del mismo punto pero que presentan pendientes distintas, cumpliéndose que el número de etapas ideales requerido sea el mismo en todo momento para pasar de xD a xp1-3, xp2-3 y xp3-3. La composición del destilado se mantiene

constante, incrementando el reflujo, conforme se va haciendo cada vez más diluida la composición del calderín. Se trazan rectas de operación con pendientes variables (=L/V) desde la composición del destilado, y se traza el número apropiado de platos para determinar la composición correspondiente de los productos de cola. [3]

Fig. 3. Método gráfico para operaciones a reflujo variable. [3]

La utilización de la destilación discontinua para el tratamiento de los residuos orgánicos es una práctica internacional en la Industria Farmacéutica y Biotecnológica.

La principal ventaja de este proceso radica en su gran flexibilidad, ya que una sola columna de destilación discontinua puede separar una mezcla de diferentes compuestos de composición variable. Las especies químicas que integran los residuos orgánicos generados por estas industrias forman generalmente mezclas azeotrópicas y poliazeotrópicas. En consecuencia, varias técnicas especiales de destilación se han desarrollado con el objetivo de favorecer la volatilidad relativa de los compuestos en la mezcla, lo que se logra variando la presión de trabajo del sistema o introduciendo agentes de separación a la mezcla original como en la destilación extractiva y en la destilación azeotrópicas. [5]

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Mediante el siguiente esquema se describe el procedimiento realizado para llevar a cabo

la separación de una mezcla etanol-agua al 10% en peso por medio de una destilación

batch.

Calibrar la balanza Mohr-Westphal utilizando agua como referencia

Elaborar 50mL de solución etanol-agua al 10% para calcular el volumen aproximado de la solución de 5L

Con el volumen determinado, preparar 5L de solución etanol-agua al 10%

Utilizar la balanza Mohr-Westphal para comprobar la concentración de la solución preparada por medición de la densidad

Colocar la válvula de distribución de reflujo, estableciendo una relación de reflujo de 45/75segundos

Al estabilizarse las temperaturas de tope y fondo, operar a reflujo total

Suministrar agua a los refrigerantes cuando el rehervidor tenga una temperatura de 40°C

Encender el equipo calefactor, estableciendo una temperatura de 130°C para el aceite

Verter la alimentación, manteniendo cerradas las válvulas del drenaje del rehervidor

Tomar muestras de 50mL del producto de tope y tomar el tiempo de recolección y extraer una muestra del producto de fondo, registrando las temperaturas de tope y fondo.

Medir las densidades de las muestras recolectadas para determinar el porcentaje de etanol en ellas y medir la densidad acumulada del producto de tope

DIAGRAMA DEL EQUIPO

En la siguiente figura se muestra el equipo empleado para la separación de la muestra de

etanol-agua al 10%.

Figura 4. Diagrama de flujo del equipo de destilación batch.

Donde: D-1: RehervidorC: Columna EmpacadaC-1: Condensador PrincipalC-2: Condensador SecundarioC-3: Enfriador de ProductoCH: Chaqueta de CalentamientoP: Bomba de Aceite de CalentamientoRC: Resistencias de CalentamientoVR: Válvula distribuidora de Reflujo y ProductoTB: Tablero de ControlesPV: Bomba de Vacío

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. Datos obtenidos por la experiencia en el laboratorio

N de muestra

V(ml) tope

Tiempo (seg)

T(˚C) tope

Densidad (g/cm^3) tope

Densidad (g/cm^3) de tope acumulado

T(˚ C) fondo

Densidad (g/cm^3) fondo

1 50 205 73 0,8182 0,8182 86 0,9772 50 212 73 0,8205 0,8247 86 0,97763 50 248 73 0,8269 0,8254 86 0,9884 50 241 73 0,8289 0,8276 87 0,98835 50 234 73 0,8299 0,828 87 0,98866 50 246 73 0,8314 0,8291 88 0,9897 50 257 73 0,8346 0,8295 88 0,98988 50 281 75 0,838 0,8296 89 0,9919 50 335 79 0,8535 0,833 90 0,992310 50 361 81 0,8654 0,8368 91 0,99311 50 393 83 0,8813 0,8449 91 0,994312 50 447 86 0,8956 0,8473 93 0,999

Tabla 2. Algunos valores de densidades y volúmenes obtenidos

Densidad de fondo 0,9889 g/cm^3volumen de solución 5litrosDensidad de la solución al 10 % 0,9804 g/cm^3volumen de sol madre 730 mlvolumen de tope 680 mlvolumen de fondo 820 mlvolumen residual 3400 mlSol. madre Densidad 0,8179 g/cm^3Área de la columna 0,0019635 m^2Z (altura de la columna) 1,8 m^2

Tabla 3. Datos densidad de soluciones acuosas de etanol a 25ªC

% peso de Etanol Densidad (g/ml)0 0,997085 0,9881710 0,9804315 0,9733420 0,9663925 0,9589530 0,9506735 0,9414640 0,9314845 0,9208550 0,9098555 0,898560 0,8869965 0,8752770 0,863475 0,8513480 0,8391185 0,826690 0,8136295 0,79991100 0,78506

MUESTRA DE CÁLCULO

1. Para la construcción de la curva de equilibrio del sistema etanol-agua a la presión del laboratorio (P=667mmHg).

Se asumieron valores de X1 y X2, se calculo γ1 y γ2 por Van Laar, de la siguiente manera:

Ln 1= A12*( A21*X2 /(X1*A12+A21*X2))2 (1)

Ln 2= A21*( X1*A12/(X1*A12 +A21*X2))2 (2)

Donde: X1= fracción molar del etano en la fase liquida.X2= fracción molar del agua en la fase liquida. (X2= 1-X1)Para el etanol–agua: A12 = 1,6798 y A21 = 0,9227.

Para X1= 0 y X2= 1 de la Tabla 4

El resto de los coeficientes de actividad se calculan de la misma forma para cada composición, estos valores se muestran en la tabla 4.

Se asume una temperatura para calcular las presiones parciales de los compuestos por medio de la ecuación de Antoine:

Log (P*)= A – B/(T+C) (3)

Donde:Pº = presión de vapor (mmHg)T= temperatura en ºCPara el etanol: A = 8,11220 B=1592,864 C=226,184Para el agua: A=8,07131 B=1730,630 C=233,426

Se calcula la presión total por medio de la siguiente ecuación:

P= Pºi*X1*1 + Pº2*X2*2 (4)

Si la presión calculada es igual a 667mmHg la temperatura supuesta es correcta de lo contrario se asume otra temperatura hasta que cierre el tanteo. Este algoritmo de cálculo se repite para los diferentes valores de X1 que se encuentran en la tabla 4.

Para X1=0 y X2=1 de la tabla 4:

Se asume T=96,4ºC y se sustituye en la ecuación de Antoine:

El resto de los valores de temperatura se encuentran en la tabla 4.

Después de calcular las temperaturas con sus respectivos valores de X, se procede a determinar los valores de Y, estableciendo las ecuaciones de presión parcial para cada fase:

Fase liquida:

Pi= Pºi * Xi * i (5)

Fase vapor:

Pi = Yi * P (6)

En el equilibrio:

Pºi*Xi*i= Yi*P (7)

(8)

Para X1=0 se determina su respectivo Y1:

El resto de los valores de Yi se calculan de la misma forma y se encuentran en la tabla 4.

Finalmente con los valores de X y Y se grafican obteniéndose la curva de equilibrio mostrada en la Fig. 4 De igual manera con los valores de temperatura y composición se pudo graficar obteniéndose la Fig. 5.

Tabla 4. Datos para la construcción de la curva de equilibrio

X1(Etanol) X2(Agua) γ 1 γ 2 y1 T(ºC) P⁰etanol(mmHg)

P⁰agua(mmHg)

Pt(mmHg)

0 1 5,3645 1 0 96,4 1494,077 667,129 6670,1 0,9 3,1967 1,0265 0,4410 83,21 920,163 403,305 6670,2 0,8 2,2107 1,0945 0,5366 79,9 809,451 353,097 6670,3 0,7 1,6990 1,1939 0,5831 78,4 763,066 332,142 6670,4 0,6 1,4089 1,3196 0,6209 77,45 734,852 319,421 6670,5 0,5 1,2351 1,4687 0,6593 76,66 712,058 309,158 6670,6 0,4 1,1283 1,6394 0,7038 76 693,470 300,799 6670,7 0,3 1,0629 1,8304 0,7581 75,5 679,659 294,594 6670,8 0,2 1,0248 2,0408 0,8220 75,1 668,777 289,708 6670,9 0,1 1,0056 2,2696 0,9019 74,95 664,734 287,894 6671 0 1 2,5161 1,0006 75,05 667,427 289,102 667

Tabla 5. Valores de las constantes de Van Laar

Constante de Van Laar

PXPYi iii

A12 1,6798A21 0,9227Teb etanol 78,37ªCTeb agua 100ª C

Tabla 6. Valores de las constantes de Antoine

Constantes de Antoine A B C

Etanol 8,1122 1592,864 226,184Agua 8,07131 1730,63 233,426

Fig. 5. Curva de equilibrio de la mezcla etanol- agua

Fig. 6. Curva de temperatura y composición de una mezcla etanol- agua a P=667mmHg

2. Determinación de las composiciones de los productos de tope y fondo a partir de la densidad.

Con los datos de la tabla 3 se realizó la curva % en peso de etanol vs densidad mostrada en la Fig. 6, a la cual se le realizó una regresión polinómica de segundo orden obteniéndose la siguiente curva de tendencia con un R2=0,999:

Fig. 7. Comportamiento de la densidad de una mezcla etanol- agua con respecto al % en peso de etanol

%peso = -798,73ρ2 + 960,49 ρ – 162,83 (9)

Con esta expresión se determinan los porcentajes en peso de los productos del tope y fondo.

Para el tope con los datos de densidad de la tabla 1:

Para el fondo:

Esto se aplica para cada una de las muestras de tope y fondo y los resultados

son reportados en la tabla 7.

Las composiciones se determinan dividiendo el %en peso entre 100:

Para el tope:

Para el fondo:

3. Para expresar las composiciones obtenidas en fracciones molares

Se transformó la masa en gramos de cada componente (agua y etanol) a moles, y se aplicó la siguiente relación:

(10) ´ donde:

X= fracción molar de etanol.PMetanol = 46 gr/molPMH2O = 18 gr/mol

Para el tope:

Para el fondo:

aguamolesetanolmolesmoles

totalesmolesetanol) o (agua compuesto delmolesmolarfracción

todelcompues

PMaguaet Peso %-100

PMetanolet Peso %

PMetanolet %Peso

X

7473,0

18g/mol 88,3321%-100

46g/mol88,3321%

46g/mol88,3321%

Ybmolar

Las composiciones molares de las otras muestras se encuentran en la tabla 7. Las composiciones molares y en peso del tope acumulado se determinan de la misma forma antes descrita y se reportan en la misma tabla

Tabla 7. Fracciones molares y en equilibrio para cada muestra de tope y fondo y acumulado de tope.

tope tope acumulado Fondomuestra % En peso Ymolar Xeq % En

pesoYmolar xeq % En

pesoXmolar Yeq

1 88,3321 0,7473 0,8075 88,3321 0,7473 0,2805 13,1578 0,0559 0,30492 87,5308 0,7328 0,7982 86,0458 0,7067 0,2692 12,7974 0,0542 0,29853 85,2567 0,6932 0,7750 85,7956 0,7024 0,2679 6,4586 0,0263 0,16814 84,5326 0,6811 0,7683 85,0040 0,6889 0,2636 6,2732 0,0255 0,16385 84,1681 0,6750 0,7651 84,8592 0,6865 0,2628 6,0877 0,0247 0,15956 83,6185 0,6660 0,7603 84,4598 0,6799 0,2605 5,8400 0,0237 0,15377 82,4339 0,6471 0,7504 84,3141 0,6774 0,2596 5,3440 0,0216 0,14188 81,1573 0,6273 0,7402 84,2776 0,6768 0,2594 4,5980 0,0185 0,12379 75,1036 0,5410 0,6953 83,0282 0,6565 0,2516 3,7873 0,0151 0,103410 70,1954 0,4792 0,6620 81,6099 0,6342 0,2416 3,3497 0,0134 0,092211 63,2845 0,4024 0,6228 78,5098 0,5880 0,2140 2,5348 0,0101 0,071012 56,7240 0,3387 0,5963 77,5711 0,5747 0,2037 2,1865 0,0087 0,0618

2. Cálculo de del número de etapas teóricas por el método de McCabe-Thiele.

Para determinar el número de etapas teóricas por este método se utiliza el diagrama de equilibrio etanol-agua. El número de etapas teóricas viene dado por el

número de escalones trazados entre las curvas de equilibrio vapor-líquido y la línea de operación a reflujo total, mostrado en la Fig. 7 y a reflujo de 0,6 en la Fig. 8, tomando como límites los valores de concentración inicial del destilado y del producto de fondo.

0559,0

18g/mol 13,1578%-100

46g/mol13,1578%

46g/mol13,1578%

Xbmolar

Fig. 8. Trazado de Mc Cabe Thiele a reflujo total de una mezcla etanol-agua

Fig. 9. Trazado de Mc Cabe Thiele a reflujo de 0,6 de una mezcla etanol-agua

3. Cálculo del número de etapas teóricas por la ecuación de Fenske.

La ecuación de Fenske es:

(11)

donde:

N + 1 = Nº de Etapas TeóricasXd, Xb = Fracciones molares en destilado y fondo respectivamente.Vm= volatilidad relativa promedio entre las condiciones de vapor y de fondo.

La volatilidad relativa promedio se calcula por medio de la siguiente ecuación:

(12)

Donde αT y αF son la volatilidad relativa del destilado y del fondo respectivamente, cuyos valores se determinan con la ecuación:

(13)

Donde, Y* y X* son las composiciones molares al equilibrio del vapor y el liquido respectivamente, las cuales se determinan en la Fig. 4. Para ello se hizo una regresión polinómica de grado 6 y se hallo la siguiente ecuación con un R² = 0,999:

Y = -32,958x6 + 114,62x5 - 157,21x4 + 108,34x3 - 39,095x2 + 7,301x + 0,0014 (14)

donde Y seria la composición del tope y X la composición del producto del fondo.

Con los datos de la composición del tope acumulado y los productos de fondo se sustituyen en la ecuación 14 y se determina su respectivo valor al equilibrio, y estos datos son reportados en la tabla 7

Luego se calcula el alfa de tope acumulado y alfa de fondo a través de la ecuación 13, para luego calcular la volatilidad relativa promedio con la ecuación 12 y por ultimo sustituir en la ecuación 11 y encontrar para cada muestra el numero de etapas, las cuales se promedian y todos estos resultados fueron reportados en la tabla 8.

logVm

)Xd)Xb(1Xb)Xd(1log(

1N

FTVm *

)y1(x)x1(y

x1x

)y1(y

*

**

*

Tabla 8. Resultados obtenidos a través de la ecuación de Fenske

n de muestra alfa tope acumulado alfa fondo alfa prom N+11 7,5875 7,4102 7,4983 1,94142 6,5407 7,4197 6,9663 1,92583 6,4493 7,4920 6,9511 2,30624 6,1873 7,4922 6,8086 2,31425 6,1430 7,4924 6,7842 2,32936 6,0283 7,4925 6,7207 2,34797 5,9900 7,4929 6,6994 2,39548 5,9797 7,4941 6,6942 2,47819 5,6858 7,4981 6,5294 2,570210 5,4430 7,5028 6,3904 2,616111 5,2428 7,5212 6,2795 2,691512 5,2826 7,5363 6,3096 2,3560

N+1 2,3560

4. Cálculo de del numero de etapas teóricas por el método de la integral.

(15)

Donde:X*= composición del liquido que estaría en equilibrio con un vapor de composición X (composición molar del tope). Xb= composición del fondo. Xd = composición del destilado.

La integral se resuelve por el método de Simpson, el cual es un método grafico de resolución de integrales. En la tabla 9 se muestra la resolución de la integral por este método desde Xb hasta Xd.

d

b

X

XXX

dXN)(

Tabla 9. Resultados obtenidos a través del método de la integral

X Y eq delta X(A)

1/(X- Y) (B)

Prom (A)*(B)

0,7473 0,8075 -16,61580,7153 0,7876 -0,0321 -13,8261 -15,2209 0,48790,6832 0,7695 -0,0321 -11,5886 -12,7074 0,40730,6512 0,7525 -0,0321 -9,8660 -10,7273 0,34390,6191 0,7360 -0,0321 -8,5546 -9,2103 0,29520,5871 0,7195 -0,0321 -7,5511 -8,0528 0,25810,5550 0,7027 -0,0321 -6,7710 -7,1611 0,22960,5230 0,6856 -0,0321 -6,1495 -6,4603 0,20710,4909 0,6683 -0,0321 -5,6379 -5,8937 0,18890,4588 0,6511 -0,0321 -5,2004 -5,4192 0,17370,4268 0,6346 -0,0321 -4,8112 -5,0058 0,16050,3947 0,6193 -0,0321 -4,4536 -4,6324 0,14850,3627 0,6055 -0,0321 -4,1189 -4,2862 0,13740,3306 0,5934 -0,0321 -3,8050 -3,9619 0,12700,2986 0,5830 -0,0321 -3,5152 -3,6601 0,11730,2665 0,5736 -0,0321 -3,2566 -3,3859 0,10850,2345 0,5636 -0,0321 -3,0384 -3,1475 0,10090,2024 0,5505 -0,0321 -2,8723 -2,9554 0,09470,1703 0,5307 -0,0321 -2,7747 -2,8235 0,09050,1383 0,4988 -0,0321 -2,7735 -2,7741 0,08890,1062 0,4477 -0,0321 -2,9288 -2,8511 0,09140,0742 0,3678 -0,0321 -3,4057 -3,1672 0,10150,0421 0,2472 -0,0321 -4,8752 -4,1404 0,13270,0101 0,0710 -0,0321 -16,4092 -10,6422 0,3411

N 4,4329

Tabla 10. Resultados del numero de etapas a través de diferentes métodos.

Método Mc Cabe Fenske integralN (etapas) 7 3 5

5. Calculo del coeficiente de transferencia de masa para cada método

Con los datos de volumen de cada muestra de tope y el tiempo, se calcula el caudal

(16)

en donde :

Q = Caudal (ml/s)

tVQ

V = Volumen de muestra (ml).t = Tiempo de recolección (s).

Para cada muestra los resultados de caudal son reportados en la tabla 11

Tabla11. Valores de caudal para cada muestra de tope

n de muestra v (ml) tope tiempo (seg) Q (ml/seg)

1 50 205 0,24392 50 212 0,23583 50 248 0,20164 50 241 0,20755 50 234 0,21376 50 246 0,20337 50 257 0,19468 50 281 0,17799 50 335 0,149310 50 361 0,138511 50 393 0,127212 50 447 0,1119

Determinación del área transversal de la columna:

(17)

Determinación del flujo molar del destilado por unidad de área:

(18)

QL= caudal de líquido (ml/s).AT= área transversal de la columna (m2).ρD= densidad del destilado (g/ml).L= Flujo molar del destilado por unidad de área (mol/s*m^2)

El coeficiente de transferencia molar se calcula por la formula:

(19) Donde:N= Número de unidades transferencia.

4* 2DAT

T

DL

AQ

L

Z= Altura de la columna empacada.

En la tabla 12 se reportan todos los resultados obtenidos por cada método.

Tabla 12. Resultados del coeficiente de transferencia de masa para cada método

Mc Cabe a R=0.6

Mc Cabe a Rtotal

Fenske integral

muestra L (gr/m^2*seg)

Kxa (gr/m^3*seg) Kxa

(gr/m^3*seg)

Kxa (gr/m^3*seg) Kxa (gr/m^3*seg)

1 101,6353 395,2485 282,3204 169,3922 282,32042 98,5557 383,2722 273,7659 164,2595 273,76593 84,9064 330,1915 235,8511 141,5107 235,85114 87,5839 340,6040 243,2886 145,9731 243,28865 90,3127 351,2162 250,8687 150,5212 250,86876 86,0625 334,6875 239,0625 143,4375 239,06257 82,6960 321,5954 229,7110 137,8266 229,71108 75,9411 295,3264 210,9475 126,5685 210,94759 64,8781 252,3035 180,2168 108,1301 180,216810 61,0448 237,3965 169,5689 101,7414 169,568911 57,1045 222,0730 158,6236 95,1742 158,623612 51,0206 198,4135 141,7239 85,0344 141,7239

Kxa 305,1940 217,9957 130,7974 217,9957

6. Masa residual en el rehervidor

Por balance de masa

Masa alimentada=masa de fondo + masa de tope + masa residual

Masa residual= masa alimentada – masa de fondo – masa de tope

Masa residual= 5000ml x 0,9804 g/ml – 820ml x 0,9889 g/ml – 680ml x 0,8473 gr/ml

Masa residual=3514,938 gr

Por el método de Smoker-Rose

F: moles iniciales de la mezcla en el rehervidor

b: moles finales de la mezcla en el rehervidor

Xd: fracción molar de etanol en el fondo

Xbo: fracción molar inicial de etanol en el rehervidor

Xbf: fracción molar final de etanol en el rehervidor

Para calcular F

F = 5000 mL x 0,9804 g/mL = 4902 g

Para Xbo se tiene que:

MUESTRA = 0,9804 g/mL (10%en peso de etanol y 90% en peso agua)

Masa de etanol=0,10 x 4902gr=490,2gr

Moles de etanol=490,2gr x 1mol/46,068gr=10,64mol

Masa de agua=0,9 x 4902gr=4411,8gr

Moles de agua=4411,8gr x 1mol/18gr=245,1mol

Xbo=0,041607722

Fmoles= 10,64mol+245,1mol=255,74mol

Xetanol=0,0416= Xbo

Xagua =0,9584

Xbf = 0,0087

0,0775

Despejando b

b=236,66moles

masa residual= (236,66mol x 0,0087) x 46,068gr/mol + (236,66moles x (1-0,0087)) x 18gr/mol

masa residual=4317,67 gr

Por el volumen de residuo

masa residual= 3400ml x 0,999gr/ml= 3396gr

DISCUSION DE RESULTADOS

La destilación Batch se utiliza cuando la composición de las sustancias a separar varía sobre un amplio rango, generalmente se usa este tipo de operación a escala de laboratorio, se emplea también cuando se busca un producto de alta pureza o baja cantidad del mismo. Para nuestro caso específico, para separar una mezcla de etanol-agua, con una concentración de 10% de etanol, una densidad de 0,9804gr/ml y una relación de reflujo de 0,6.

Durante la separación de esta muestra binaria se obtuvieron los datos reportados en la Tabla 11, en dichos datos se observa que a medida que avanza la destilación se requiere de mayor tiempo para recolectar los 50ml de muestra de tope, esto se debe a que durante el progreso de la destilación cada vez se tiene menos etanol, es decir, va disminuyendo la cantidad del compuesto más volátil en la mezcla inicial y consecuente con esto se produce un incremento en la temperatura de fondo y tope, debido a que proceso requiere de mayor temperatura para volatilizar el alcohol restante en la mezcla, impidiendo que se arrastre agua consigo, tal comportamiento se muestra en la Fig 6.

Para determinar el número de etapas se emplearon varios métodos, entre ellos el método gráfico de Mc Cabe Thiele, el cual esta mostrado en la Fig. 8 y 9, en la primera a reflujo total y en la segundo con un reflujo de 0.6. En éste método se asume que los flujos molares de vapor y de líquido son prácticamente constantes en cada una de las secciones de la columna y las líneas de operación son rectas. Este resultado proviene de los calores molares de vaporización son aproximadamente iguales, de forma que cada mol del componente más pesado que condensa a medida que el vapor asciende por la columna, proporciona la energía que se requiere para vaporizar un mol del componente más volátil. El trazado permitió estimar un número de etapas igual a 7 para el reflujo de 0.6 y 5 etapas a reflujo total.

A través de la ecuación de Fenske, la cual es utilizada para calcular el número mínimo de platos teóricos necesarios para la separación de una corriente de alimentación binaria por una columna de fraccionamiento que se está operando en condiciones de reflujo total, se determino el número de etapas dado en la Tabla 8, siento el promedio igual a 3, discrepando en gran medida con el resultado obtenido anteriormente.

Por otra parte, también se halló el numero de etapas mediante el método analítico de Rayleigh obteniendo como resultado lo mostrado en la Tabla 9 (5 etapas), este valor se encuentra dentro del rango de los reportados inicialmente, en este caso se puede decir que dicho valor es el más acertado, coincidiendo con lo obtenido mediante el método de Mc Cabe Thiele a reflujo total, ya que esta es la ecuación más utilizada para determinar las etapas en destilación discontinua, a diferencia del método de Mc Cabe Thiele y Fenske que generalemente se emplean en destilación continua.

En la Tabla 12 se muestran los resultados del cálculo del coeficiente de transferencia de masa, para ello se consideraron los 3 métodos utilizados, la tendencia que muestran es decreciente, esto se debe a que el líquido se empobrece en el compuesto más volátil lo que conlleva a una menor transferencia de masa en las fases en equilibrio, siendo los resultados obtenidos para Mc Cabe Thiele y el método analítico de Rayleigh son los que se asemejan más, por lo que se considere que el Kxa hallado

por éstos métodos es el más preciso.

Para determinar de la masa residual en el rehervidor se relizó de varias formas, una de éstas es la ecuación de Smoker-Rose el cual arrojó una masa de 4317,67 gr, por balance de materia resultó de 3514,938 gr y tomando la medición del volumen final en el recipiente se obtuvo 3396 gr. La diferencia entre los resultados puede deberse a errores en la medición de los volúmenes, pérdidas de muestras al momento de verterlas, la cantidad de diferenciales que deben tomarse en cuenta en el método analítico y posiblemente a fugas de vapor en el equipo ya que el etanol se puede vaporizar rápidamente.

CONCLUSIONES

Se determinó el número de etapas teóricas para una separación de una mezcla etanol-agua por destilación bacth resultando de 5 y 7 etapas por el método de Mc Cabe Thiele a reflujo total y a 0.6 de reflujo respectivamente, 3 etapas por el método de Fenske y 5 etapas por el método analítico de Rayleigh.

Se halló el coeficiente de transferencia de masa Kxa para los tres métodos empleados, resultando de 305.19 y 217.99 para Mc Cabe Thiele a reflujo de 0.6 y total respectivamente, 130.79 para Fenske y 217.99 para el método analítico de Rayleigh.

Se calculó la masa residual en el rehervidor por medio de varios métodos, entre ellos la Ecuación de Smoker-Rose, Balance de Materia y por medición del Volumen Final; dando como resultado 4317.67gr, 3514.938gr y 3396gr respectivamente.

La destilación batch permite la eficiente separación del sistema etanol-agua, oteniendose resultados aceptables

RECOMENDACIONES

Operar la unidad a reflujo total y esperar a que se estabilice la temperatura en el equipo de destilación antes de cambiar la proporción de reflujo y de iniciar el proceso de recolección de muestras de destilado y de residuo.

Cerrar herméticamente la tapa de alimentación para evitar fugas por evaporación del etanol.

Calibrar adecuadamente la balanza de Mohr-Wesphal.

Para garantizar composiciones de equilibrio, tomar las muestras de producto y fondo sólo cuando la temperatura se ha estabilizado.

Dejar enfriar las muestras antes de determinar su densidad, ya que al estar calientes se tienen errores.

Al dejar enfriar las muestras tapar el recipiente en el que están contenidas para evitar la volatilización del etanol.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS.

[1] McCabe W. “Operaciones Unitarias en Ingeniería Química”. Cuarta Edición. Compañía Editorial McGraw-Hill Interamericana S.A. México (1991). Pág. 378 y ss.

[2] Treybal R. “Operaciones con Transferencia de Masa”. Segunda Edición. Compañía Editorial Hispano Americana, S.A. Argentina (1973). Pág. 218 y ss.

[3] Ocon J. y Tojo G. “Problemas de Ingeniería Química”. Primera edición. Compañía Editorial Aguilar. España (1980). Pág. 126 y ss.

[4] Perry, R. Y Green, D. (2001) “Manual del Ingeniero Químico”. Séptima Edición. Volumen II. Editorial Mc Graw Hill. España. Pág. 315 y ss.

[5] Acosta, J. Reseña de "Aplicación de agentes separadores heterogéneos a la destilación azeotrópica http://www.redalyc.org/pdf/1816/181620581012.pdf Extraído el 18 de Abril de 2015.