DR-UV

Anisa Wiranda1)

Faculty of Mathematics and Science, State University of Padang, Padang

ABSTRACT

This paper aim to study process and mechanism of Diffuse Reflectance-UV (DR-

UV). DR-UV to determine the value of band gap or energy gap. The tool that used

is UV-Vis spectrophotometer with wavelength range 200 nm – 800 nm, the result

of analysis are absorbance and wavelength. Instumentation of spectrophotometry

are light source, monochromator, the sample cell (the sample container), detector

and read out (recorder). Spectrophotometry of UV-Vis involve spectroscopy and

foton on UV area. UV-Vis spectrophotometer is more used for quantitative than

qualitative. UV-Vis spectrum is very useful for the quantitative measurement.

Spectrum is released by UV, Vis, and UV-Vis form a wide band. For spectrum of

IR form a line or a sharp peak. UV-Vis spectrophotometry is member of

spectoscopic analysis technique that use electomagnetic radiation source of

ultraviolet and visible light using a spectrophotometer instrument. Things that

need to be considered for the tool of UV-Vis spectrophotometer are the solution

being analyzed is colored solution, the maximum wavelength, and calibration

wavelength and absorbance. Application of Diffuse Reflectance-UV (DR-UV) are

Solar Cell Electrode based composite TiO2/SiO2 as an alternative renewable

energy, and Synthesis of Nano ZnO were entusted to the volcanic ash for

photodegradation catalyst dichloro diphenil trichloroethane.

Keywords: Spectrophotometer UV-Vis, Diffuse Reflectance-UV, Absorbance,

Spectrum

A. PENDAHULUAN

Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang

digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif

dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.

Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut

spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan

inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang

lebih berperan adalah elektron yang ada pada atom ataupun molekul yang

bersangkutan.

Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan

dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu

perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi

energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya

pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (1).

Instrumentasi merupakan alat-alat dan piranti (device) yang digunakan

untuk mengukur dan pengendalian dalam suatu sistem yang lebih besar dan

lebih kompleks. Secara umum instrumentasi mempunyai tiga fungsi utama

yaitu sebagai alat pengukuran, sebagai alat analisa, dan sebagai alat kendali.

Beberapa alat yang berfungsi sebagai alat analisa seperti, spektrofotometer

UV-Vis, spektrofotometer serapan atom, spektrofotometer Infra Merah,

kromatografi dan X-ray Difraction.

Pada paper ini, penulis akan membahas salah satu alat untuk DR-UV yaitu

spektrotometer UV-Vis. Dimana spektrofotometer UV-Vis merupakan alat

dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat

ini digunakan untuk mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh

suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis

sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam

larutan tersebut. Spektrofotometer UV-Vis banyak dimanfaatkan seperti dalam

analisis logam berbahaya dalam sampel pangan atau bahan yang sering

digunakan dalam kehidupan.

B. TINJAUAN PUSTAKA

Diffuse Reflectance-UV (DR-UV) dilakukan untuk menentukan besarnya

energi gap yang dihasilkan oleh semikonduktor yang telah disintesis. Energi

gap merupakan energi celah antara pita valensi yang penuh elektron dengan

pita konduksi yang kosong elektron. Harga energi gap pada semikonduktor

sangat penting karena berpengaruh terhadap kinerja semikonduktor dalam

mengalirkan elektron dan hole. Energi gap yang terlalu kecil akan

menyebabkan loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi sehingga

elektron kurang bebas, sedangkan energi gap yang terlalu besar akan

menghambat loncatan elektron sehingga aliran elektron akan terhambat. Alat

yang digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis. Analisis menggunakan

spektrofotometer UV-Vis dilakukan dengan rentang panjang gelombang dari

200 nm sampai 800 nm, hasil pembacaan dari analisis ini adalah absorbansi

dan panjang gelombang (2).

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban

suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan

gabungan dari alat optik dan elektronika serta sifat-sifat kimia fisiknya.

Dimana detektor dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara

tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. Tiap media akan menyerap cahaya

pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa atau warna yang

terbentuk.

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari

spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum

dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur

intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi

spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi

tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari

panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer

adalah panjang gelombang dari sinar putih lebih dapat terseleksi dan ini

diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis.

Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan

diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai

spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer

filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar-benar

monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-40 nm.

Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar

terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma

(3).

Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan

dalam analisis secara kimiawi, antara lain:

a. Spektrofotometri Visible

Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau

energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum

elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang

gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang

dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama

ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar

tampak (visible).

Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektrofotometer

visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama

Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74.

Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding logam

lainnya, karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.

Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sampel yang

memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode

spektrofotometri visible.

Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus

terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang

akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus

betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa.

Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil.

b. Spektrofotometri UV

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV

berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki

panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan

lampu deuterium.

Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop

hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom

deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen

hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium

diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti „dua‟, mengacu pada

intinya yang memiliki dua pertikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi

oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang

merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.

Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna

dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat langsung

dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sampel keruh

tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar

pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna.

Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.

Spektrofotometri UV memang lebih simpel dan mudah dibanding

spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sampel. Namun

harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari

senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang

UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

c. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV

dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber

cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih

canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV

dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan

paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan

baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna. Spektroskopi

ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau

UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat.

Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat

ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran. Penyerapan

dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan

kimia yang terlibat. Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul

mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi fluoresensi

spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke

eksited state (4).

Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut radiasi

elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai dalam kehidupan

sehari-hari adalah cahaya matahari.

Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik, radiasi

elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi atau dihamburkan

sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan, spektroskopi absorbsi

ataupun spektroskopi emisi.

Pengertian spektroskopi dan spektrofotometri pada dasarnya sama yaitu

didasarkan pada interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik.

Namun pengertian spektrofotometri lebih spesifik atau pengertiannya lebih

sempit karena ditunjukan pada interaksi antara materi dengan cahaya (baik

yang dilihat maupun tidak terlihat). Sedangkan pengertian spektroskopi lebih

luas misalnya cahaya maupun medan magnet termasuk gelombang

elektromagnetik.

Radiasi elektromagnetik memiliki sifat ganda yang disebut sebagai sifat

dualistik cahaya yaitu:

1. Sebagai gelombang

2. Sebagai partikel-partikel energi yang disebut foton.

Karena sifat tersebut maka beberapa parameter perlu diketahui misalnya

panjang gelombang, frekuensi dan energi tiap foton. Panjang gelombang

didefinisikan sebagai jarak antara dua puncak.

Hubungan dari ketiga parameter di atas dirumuskan oleh Planck yang

dikenal dengan persamaan Planck. Hubungan antara panjang gelombang

frekuensi dirumuskan sebagai:

c = λ . v atau λ = c/v atau v = c/λ

Persamaan Planck adalah hubungan antara energi tiap foton dengan frekuensi.

E = h . v

E = h . c/λ

dimana

E = energi tiap foton

h = tetapan Planck (6,626 x 10-34

J.s)

v = frekuensi sinar

c = kecepatan cahaya (3 x 108 m.s

-1)

Misalnya energi yang dihasilkan cahaya UV lebih besar dari pada energi

yang dihasilkan sinar tampak. Hal ini disebabkan UV memiliki panjang

gelombang (λ) yang lebih pendek (100–400 nm) dibanding panjang gelombang

yang dimiliki sinar tampak (400–800 nm).

Interaksi antara materi dengan cahaya disini adalah terjadi penyerapan

cahaya, baik cahaya Uv, Vis maupun Ir oleh materi sehingga spektrofotometri

disebut juga sebagai spektroskopi absorbsi.

Dari 4 jenis spektrofotometri ini (UV, Vis, UV-Vis dan Ir) memiliki

prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi dengan cahaya

yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada

panjang gelombang yang digunakan (5).

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi

cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (6). Sinar

ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar

tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran

spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi

elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga

spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif

dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran

secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan

dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer (7).

Instrumentasi alat DR-UV

Secara sederhana Instrumen spektrofotometri yang disebut

spektrofotometer terdiri dari :

sumber cahaya – monokromator – sel sampel – detektor – read out

(pembaca).

Gambar 1. Instrumen spektrofotometri (5)

Fungsi masing-masing bagian:

1. Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis

dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk

sepktrofotometer UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga

heavy hidrogen.

2. Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu

mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis menjadi

cahaya monokromatis. Jenis monokromator yang saat ini banyak

digunakan adalan grating atau lensa prisma dan filter optik.

3. Sel sampel berfungsi sebagai tempat meletakan sampel

UV, Vis dan UV-Vis menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet

biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang

terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan

yang terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga

penggunaannya hanya pada spektrofotometer sinar tampak. Cuvet

biasanya berbentuk persegi panjang dengan lebar 1 cm.

4. Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan

mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor:

Kepekaan yang tinggi

Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

5. Read out dan recorder merupakan suatu sistem baca yang menangkap

besarnya isyarat listrik yang berasal dari detektor. Di dalam rekorder

signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak.

Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan

panjang gelombang sebagai absis (5).

Prinsip Kerja

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada

spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian

akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal).

Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada

sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena

itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan.

Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detektor. Detektor

kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang

diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat

yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam

sampel secara kuantitatif (8).

Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri

Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya

polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang

tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang

peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga

terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul

dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai

suatu energi.

Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan

elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan

elektron ini disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah

cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan

pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan

berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada

gelombang radio.

Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi

suatu suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel

sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu.

Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan

dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan.

Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang

mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur,

yang dapat diukur adalah It/I0 atau I0/It (perbandingan cahaya datang dengan

cahaya setelah melewati materi (sampel). Proses penyerapan cahaya oleh suatu

zat dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar 2. Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel (5)

Dari gambar terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau

lebih banyak di banding cahaya setelah melewati sel sampel. Cahaya yang

diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan

diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau

Hukum Beer, berbunyi:

“Jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) yang

diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi

eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung

banyaknya cahaya yang hamburkan:

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas

cahaya setelah melewati sampel.

Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

A = a . b . c atau A = Ɛ . b . c

Spektrum UV, VIS, UV-VIS dan IR

Data-data yang dikeluarkan oleh UV atau Vis dapat berupa absorbansi atau

transmitansi yang langsung dibaca pada spektrofotometer. Namun untuk UV,

VIS, UV-Vis dan IR data yang dikeluarkan dapat berupa spektrum jika telah

dihubungkan dengan komputer.

Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, Vis dan UV-Vis berupa pita yang

lebar sedangkan pada pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak

tajam. Pita melebar dari UV-Vis disebabkan karena energi yang dimiliki selain

menyebabkan transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam

molekul. Sedangkan pada IR hanya terjadi vibrasi elektron maka spektrum

yang dihasilkan berupa garis atau puncak tajam. Selain pada IR, spektrum

berupa garis dapat terjadi pula pada spektroskopi NMR karena hanya terjadi

rotasi elektron.

Spektrum yang dihasilkan dari setiap spektroskopi berbeda antara satu

dengan yang lainnya. Para kimiawan spektrum UV, Vis maupun IR dapat

dibedakan dengan mudah. Spektrum yang dihasilkan oleh UV, Vis dan UV-Vis

tidak berbeda jauh namun sangat sangat berbeda bila dibanding spektrum IR.

Untuk membedakannya dapat dilihat pada gambar:

Gambar 3. Spektrum UV (5)

Gambar 4. Spektrum IR (5)

Alat DR-UV

Gambar 5. SP600 Spectrophotometer (9)

SKU : SP600 Spectrophotometer

Kategori : Spektrofotometer UV/UV-Vis/FTIR

Harga : Rp 5.854.810.291

US $ 418.200 (9)

Karakteriktik Alat

Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis

spektroskopik yang memakai sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet

dan sinar tampak dengan memakai instrumen spektrofotometer.

Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar

pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif.

Spektrofotometer UV-Vis dapat mengukur intensitas sebagai fungsi

panjang gelombang. Spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk berbagai

keperluan seperti: untuk mempelajari struktur molekul dan teori molekul,

untuk keperluan penelitian biologi molekuler, dan lain-lain.

Panjang gelombang dari alat ini adalah:

Ultra violet : 100 – 400 nm (190 – 380 nm)

Sinar tampak : 380 – 900 nm

Ketelitian dari Spektrofotometer UV–Vis ini adalah 0,0001.

Spektrofotometer Uv-Vis ini membaca data dalam 4 angka dibelakang

koma. Sedangkan jenis alat yang dianalisis adalah zat dalam bentuk

larutan dan zat yang tampak berwarna maupun yang tidah berwarna. Jenis

spektroskopi UV-Vis terutama berguna untuk analisis kuantitatif langsung

misalnya kromofor, nitrat, nitrit dan kromat sedangkan secara tak langsung

misalnya ion logam transisi (10).

Preparasi sampelnya harus dilakukan dengan prosedur yang teratur

yaitu, sel sampel harus dibilas 3-5 kali dengan pelarut sebelum diisi

dengan larutan bersih yang akan digunakan untuk pengukuran. Putar sel

naik turun diatas tumpukan kertas pengisap akan menolong sisa pelarut.

Perlakuan akan memperkecil kontaminasi dari eksperimen sebelumnya.

Pembebasan koloid sampel terdiri dari debu atau partikel lain harus

disaring, diputar atau dibiarkan tenang. Jika tidak, seluruh attenuasi-

transmitansi spektrum ke penyebar cahaya dan refleksi akan

menyembunyikan informasi spektrum dari analisis.

Cara Penggunaan Alat

1. Nyalakan PC dan boot sistem operasi PC. Jika printer telah terhubung

ke sistem, maka nyalakan printer.

2. Nyalakan spektrofotometer dan tunggu sampai cahaya indikator

spektrofotometer berwarna hijau. Proses ini meliputi pengujian

spektrofotometer dan mengambil waktu sekitar 1 menit.

3. Letakkan sampel yang telah dimasukkan kedalam kuvet pada sample

compartment. Sebelum sample di ukur, preparasi sample terlebih

dahulu.

4. Kita siap untuk menggunakan sistem.

5. Lampu hijau akan berkedip, hal ini bahwa menunjukkan pengukuran

sedang berlangsung.

6. Jika spektrofotometer berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran

telah siap berlangsung.

7. Data absorbansi dan spektrum akan terbaca di komputer, yang

berbentuk grafik hubungan antara panjang gelombang dengan

absorbansi (11).

Hal-hal yang perlu diperhatikan

1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak

berwarna, maka larutan tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi

larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan menggunakan

lampu UV.

2. Panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang

yang mempunyai absorbansi maksimal. Hal ini dikarenakan pada

panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal karena pada

panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan

konsentrasi adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang

gelombang maksimal, akan terbentuk kurva absorbansi yang datar

sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan

pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya

yang dipancarkan dan cahaya yang diabsorbsi. Hal ini bergantung pada

spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media akan

menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada

senyawa yang terbentuk. Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi

panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer agar

pengukuran yang di dapatkan lebih teliti (8).

Aplikasi dari DR-UV

Elektroda Solar Cell berbasis komposit TiO2/SiO2 sebagai energi alternatif

terbarukan Diffuse Reflectance Ultra Violet (DR-UV) digunakan untuk

menganalisis band gap komposit TiO2/SiO2. Perhitungan band gap

dilakukan dengan menggunakan persamaan Kubelka-Munk yaitu (Eg)

diperoleh dari grafik hubungan antara [α.h.c/λ]2 terhadap (h.c/λ) atau

energi (eV). Band gap pada semikonduktor adalah (h.c/λ) pada saat

[α.h.c/λ]2 = 0 yang diperoleh dari penarikan garis lurus memotong sumbu

x dalam kurva antara energi foton (eV) terhadap [α.h.c/λ]2. Grafik

perhitungan band gap komposit TiO2/SiO2 hasil sintesis dengan

pengaruh konsentrasi SiO2 ditunjukkan pada gambar

Gambar 6. Grafik perhitungan band gap komposit TiO2/SiO2

hasil sintesis dengan pengaruh konsentrasi SiO2 (12)

Berdasarkan gambar diperoleh band gap komposit TiO2/SiO2 hasil

sintesis seperti yang disajikan pada tabel

Sampel Band gap (eV)

TiO2/SiO2 0% mol 3,39

TiO2/SiO2 10% mol 3,25

TiO2/SiO2 15% mol 3,23

TiO2/SiO2 20% mol 3,42

Tabel 1. Band gap Semikonduktor TiO2/SiO2 (12)

Pada tabel dapat diketahui bahwa semakin kecil band gap maka

efisiensi yang dihasilkan akan semakin besar. Hal ini menandakan bahwa

konsentrasi SiO2 yang ditambahkan dapat mempengaruhi nilai band gap.

Band gap yang terkecil diberikan diberikan oleh SiO2 dengan konsentrasi

15% mol sebesar 3,23 eV. Pada penambahan SiO2 20% mol band gap

komposit mengalami perluasan. Hal ini dikarenakan adanya kenaikan

level pada pita konduksi dan penurunan level pada pita konduksi dan

penurunan level pada pita valensi yang mengakibatkan jarak antara pita

konduksi dan pita valensi semakin jauh. Namun demikian, hasil ini lebih

baik dibansingkan dengan peneliti-peneliti terdahulu (12).

Sintesis Nano ZnO yang diembankan pada abu vulkanik untuk katalis

fotodegradasi dikloro difenil trikloroetana

Gambar 7. Hasil karakterisasi DR-UV (A)ZnO,

(B)abu vulkanik, (C)ZnO/abu vulkanik (13)

Berdasarkan gambar diperoleh data hubungan antara Reflektansi

(R%) dengan panjang gelombang.

Sampel Energi Gap (eV)

ZnO 3,2 eV

Abu Vulkanik 4,2 eV

ZnO/abu vulkanik 3,4 eV

Tabel 2. Uji karekteristik dengan spektrofotometer

UV-Vis difraksi refleksi (13)

Berdasarkan Gambar diperoleh energi gap ZnO, abu vulkanik,

ZnO/abu vulkanik hasil sintesis seperti yang disajikan pada Tabel.

Dimana ZnO/abu vulkanik mempunyai Eg lebih tinggi dari ZnO dan

mempunyai Eg lebih rendah dari abu vulkanik. ZnO/abu vulkanik

mempunyai Eg lebih tinggi dari ZnO karena ZnO/abu vulkanik adalah

campuran dari ZnO dengan abu vulkanik (13).

C. Kesimpulan

Diffuse Reflectance-UV (DR-UV) dilakukan untuk menentukan besarnya

energi gap yang dihasilkan oleh semikonduktor yang telah disintesis. Alat yang

digunakan adalah spektrofotometer UV-Vis. Spektrofotometri merupakan salah

satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan

komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan

pada interaksi antara materi dengan cahaya. Spektrofotometri UV-Vis

merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan

dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya

visible.

Instrumen dari spektrofotometri yang disebut spektrofotometer dari suatu

alat DR-UV adalah:

1. Sumber cahaya polikromatis

2. Monokromator

3. Sel sampel

4. Detektor

5. Read out dan Recorder

Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, Vis dan UV-Vis berupa pita yang

lebar. Pita melebar dari UV-Vis disebabkan karena energi yang dimiliki selain

menyebabkan transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam

molekul.

Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar

pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak

dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Panjang gelombang

dari alat spektrofotometer adalah:

Ultra violet : 100 – 400 nm (190 – 380 nm)

Sinar tampak : 380 – 900 nm

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam menggunakan alat

spektrofotometer:

1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna

2. Panjang gelombang maksimum

3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban

Aplikasi dari DR-UV adalah Elektroda Solar Cell berbasis komposit

TiO2/SiO2 sebagai energi alternatif terbarukan dan Sintesis Nano ZnO yang

diembankan pada abu vulkanik untuk katalis fotodegradasi dikloro difenil

trikloroetana.

D. Ucapan Terima Kasih

Terima kasih penulis sampaikan kepada Allah SWT. Selain itu penulis ingin

menyampaikan terima kasih kepada pembimbing mata kuliah kimia fisika III

Rahadian Z, M.Si, Ph.D yang telah memberikan bimbingan dan arahan. Serta

kedua orang tua penulis yang telah memberikan semangat serta dorongan kepada

penulis dalam penyelesaian paper ini.

E. Referensi

1. Day, R. A., dan Underwood, A.L. (1993). Analisa Ilmu Kuantitatif. Edisi

Keempat. Jakarta: Erlangga.

2. Lestari, Diah. (2012). Preparasi Nanokomposit ZnO/TiO2 Dengan Sonokimia

Serta Uji Aktivitasnya Untuk Fotodegradasi Fenol. Pages 3-4.

3. Khopkar, S. M. (1990). Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.

4. Bambang. http://anekakimia.blogspot.co.id/2011/06/instrumen-kimia-uv-

vis.html. (2011).

5. Seran, Emel. https://wanibesak.wordpress.com/2011/07/04/pengertian-dasar-

spektrofotometer-vis-uv-uv-vis/. (2011).

6. Day, R. A. and A. L. Underwood. (2002). Analisi Kimia Kuantitatif. Edisi

Keenam. Jakarta: Erlangga.

7. Rohman, Abdul. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.

8. https://wocono.wordpress.com/2013/03/04/spektrofotometri-uv-vis/. (2013).

9. CV. Duta Medika. http://jualperalatankesehatan.com/sp600-

spectrophotometer/. (2015).

10. Syahrani, Achmad. (2004). Spektra Ultraviolet dan Nampak. Ppt.

11. http://nurryputri.blogspot.co.id/2013/07/spektrofotometer-uv-is.html. (2013).

12. Kusuma, Ade Yulia. (2012). Elektroda Solar Cell Berbasis Komposit

TiO2/SiO2 Sebagai Energi Alternatif Terbarukan. Pages 3.

13. Kurniatun, Pertiwi Ayu Pamuji. (2012). Sintesis Nano ZnO Yang

Diembankan Pada Abu Vulkanik Untuk Katalis Fotodegradasi Dikloro

Difenil Trikloroetana. Pages 4.

SOAL-SOAL

1) Bagaimana cara penggunaan alat spektrofotometer UV-Vis?

Jawaban:

1. Nyalakan PC dan boot sistem operasi PC. Jika printer telah terhubung ke

sistem, maka nyalakan printer.

2. Nyalakan spektrofotometer dan tunggu sampai cahaya indikator

spektrofotometer berwarna hijau. Proses ini meliputi pengujian

spektrofotometer dan mengambil waktu sekitar 1 menit.

3. Letakkan sampel yang telah dimasukkan kedalam kuvet pada sample

compartment. Sebelum sample di ukur, preparasi sample terlebih dahulu.

4. Kita siap untuk menggunakan sistem.

5. Lampu hijau akan berkedip, hal ini bahwa menunjukkan pengukuran

sedang berlangsung.

6. Jika spektrofotometer berhenti, hal ini menunjukkan bahwa pengukuran

telah siap berlangsung.

7. Data absorbansi dan spektrum akan terbaca di komputer, yang berbentuk

grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi.

2) Bagaimana prinsip kerja dari spektrofotometer?

Jawaban:

Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat

polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada

spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian

akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal).

Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada

sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena

itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan.

Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima oleh detektor. Detektor

kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya yang

diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat

yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam

sampel secara kuantitatif.

3) Apa perbedaan spektrum UV-Vis dengan IR?

Jawaban:

Spektrum yang dikeluarkan oleh UV, Vis dan UV-Vis berupa pita yang lebar

sedangkan pada pita yang dikeluarkan oleh IR berupa garis atau puncak tajam.

Pita melebar dari UV-Vis disebabkan karena energi yang dimiliki selain

menyebabkan transisi elektronik terjadi pula rotasi dan vibrasi elektron dalam

molekul. Sedangkan pada IR hanya terjadi vibrasi elektron maka spektrum

yang dihasilkan berupa garis atau puncak tajam.

4) Perhatikan tabel energi gap nanokomposit ZnO/TiO2 di bawah ini:

Sampel Energi Gap (eV)

1% ZnO/TiO2 3,31

3% ZnO/TiO2 3,35

5% ZnO/TiO2 3,42

Jelaskan maksud tabel di atas!

Jawaban:

Energi gap nanokomposit ZnO/TiO2 1%, 3% dan 5% menunjukkan

peningkatan, sehingga dengan adanya dopan ZnO selain dapat memperkecil

ukuran partikel juga dapat meningkatkan energi gap. Namun demikian, jika

dopan ZnO yang ditambahkan terlalu banyak menyebabkan energi gap akan

lebih besar, maka loncatan elektron dari pita valensi ke pita konduksi akan

terhambat yang akan berakibat menghambatnya aliran elektron.

5) K2CrO4 dalam larutan basa menunjukkan serapan maksimum pada 372 nm.

Larutan basa mengandung 0,00003 M K2CrO4, mentransmisikan 71,6% radiasi

yang masuk pada panjang gelombang 372 nm bila larutan tersebut ditempatkan

dalam sel dengan panjang 1 cm

a. Berapa absorbansi dalam larutan ini?

b. Berapakah serapan molar dari K2CrO4 pada 372 nm?

c. Akan menjadi berapa % transmitansi jika panjang sel 3 cm?

Jawaban:

a.

b.

c.

)(3 cm)(0,00003 mol/L)