애질런트고효율소스(HES)를이용하여보다신속하게더많은농약식별

애질런트농약 DRS 스크리닝 GC/MSD 분석기

저자

Melissa Churley 및 Bruce Quimby

Agilent Technologies, Inc.

응용자료

식품테스트및농업

Agilent 7890 GC와 Agilent 5977B GC/MSD에기반한애질런트농약 DRS 스크리닝GC/MSD 분석기는한번의실행으로보다신속하게수많은농약과환경호르몬(endocrine disruptors)을스크리닝및정량화합니다. Deconvolution ReportingSoftware(DRS)와농약및환경호르몬의머무름시간고정(RTL) 데이터베이스를이용하여결과보고시간이단축되고스크리닝되는표적물질수가증가합니다.5977B GC/MSD 및고효율소스(HES)와함께사용할때분석기는분석시간을단축하는동시에더많은농약을식별합니다.

2

고효율소스(HES)를이용해더많은농약식별

환경및식품시료중잔류농약의일반분석에는빠른보고

시간과더불어정확한식별과저농도검출이요구됩니다.GC/MSD 농약분석기는 NIST AMDIS 프로그램[1]을이용하는Deconvolution Reporting Software(DRS)를통해이러한요구를충족시킵니다. 농약및환경호르몬데이터베이스[2]는결과보고시간을단축시키고스크리닝되는표적물질수를

늘려줍니다. 또한, 독점적인 Capillary Flow Technology(CFT) 컬럼 Backflush는분석주기를단축하고, 화학적노이즈(background)를줄이며가동시간을최적화합니다.

5977B GC/MSD와 HES는소스에서생성되는이온들의수를증가시키고, 사중극자(Quadrupole)로전달되는이온수를늘려스크리닝기능을향상시킵니다. 이온이많을수록더많은신호를생성하기에감도도따라서높아집니다. 이러한감응도의증가로스크리닝과정에서더많은표적물질을

확인하고라이브러리매칭의신뢰성을높여줍니다. 이제전체스캔모드(full-scan mode)를이용하여식품시료에서 10ng/g농도검출물질의확실한물질확인(positive identification)이가능합니다.

우리는이를토마토추출물의 DRS 분석을통해증명했습니다.이토마토추출물에는 200종이상의농약이 10 및 100ng/g의농도로주입되었습니다. 이는각농약을 10 및 100pg씩주입한것에해당합니다. HES를이용하여 10ng/g 농도수준에서38개의표적화합물을확인한반면, extractor 소스를이용할경우그어떤화합물도확인되지않았습니다. 100ng/g 농도수준에서거의두배에달하는표적물질이확인되었습니다

(표 1). 그림 1은표적물질 flusilazole에대한 AMDIS 분석의예입니다. 성분의라이브러리매칭을이용한원본스펙트럼과추출스펙트럼이포함되어있습니다.

결론

애질런트농약 DRS 스크리닝 GC/MSD 분석기는 Agilent5977B GC/MSD 및 HES와함께사용할때더신속하고정확한농약스크리닝을제공합니다. Deconvolution ReportingSoftware와함께조합하면, 전체스캔모드(full-scan mode)를이용하여 10ng/g 농도에서식품중의수많은표적성분을정확하게확인할수있습니다.

표 1은 Extractor 소스(EXR) 및 HES(MMF = 80)를이용해10 및 100ng/g로주입된토마토추출액에서식별된 AMDIS 표적물질의수를나타냅니다. 농약주입량은각각 10 및100pg이었습니다. HES를이용하여 10ng/g 농도수준에서38개의표적화합물을확인한반면, extractor 소스를이용할경우그어떤화합물도식별되지않았습니다. 100ng/g 농도수준에서거의두배에달하는표적물질이확인되었습니다

(표 1). 표 1에서는 NIST Hit Number 내역(분포)인카테고리1st, 2nd, 및≥3 hit를나열했습니다. 확인된표적물질은토마토추출물에주입되지는않았지만, 80 이상의 AMDISMatch Score와 3 이하의 NIST Hit Number를가집니다. 괄호안은각소스의튜닝조건입니다.

* Diethyl phthalate 및 benzophenone

** Benzilamide, benzophenone, quintozene metabolite(pentachlorophenylmethyl sulfide), indoxacarb 및 dioxacarb 분해산물 [phenol, 2-(1,3-dioxolan-2-yl)-]

*** Diethyl phthalate, benzophenone, fonofos, phenol, phthalic acid, di(oct-3-yl) ester, phthalimide, quintozene metabolite (pentachlorophenyl methyl sulfide), indoxacarb 및 dioxacarb 분해산물[phenol, 2-(1,3-dioxolan-2-yl)-]

EXR (atune) HES (autotune)

10 ng/g 100 ng/g 10 ng/g 100 ng/g

AMDIS score가 80 이상인표적물질의수

0 91 38 164

Distribution of NIST hits

1st hit 0 63 26 144

2nd hit 0 12 7 14

¡ 3rd hit 0 16 5 6

주입되지않음~ 3rd hit

2* 4** 2* 8***

3

그림 1. AMDIS를이용하여토마토추출물중 10pg flusilazole 분석; A) 추출이온 m/z 233(빨간색)과 TIC(검정색)의중첩도B) 원본스펙트럼C) 성분의추출스펙트럼D) 라이브러리스펙트럼, AMDIS 매치인수는 84이며보고된 NIST Reverse Match score는 73입니다

23.98 24.05 24.12 24.19 24.26 24.33 24.40 24.47 24.54 24.61 24.67 24.74 24.81 24.88 24.95 25.02 25.09 25.16 25.23 25.30 25.370

25

50

75

A

B

TIC233

Scan 4026(24.621 )

( )

Abu

ndan

ce(0

.434

%)[

1861

3]

50

5560

69

81 91

105

130

143

63 77 91 109 123 139 165 183

155 171 191

207

221

233

253267

260

281

300 315 327341

355 377 388 405 429 449 462 477 49175 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475

0

1.6

3.3

4.9

6.5

Mass-to-charge(m/z)

Abu

ndan

ce[4

943]

C (24.619 )

50

15247

206

220

233

246 300315

348 387 462

75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 4750

25

50

75

100

Mass-to-charge(m/z)

Abu

ndan

ce

D RTL(MF = 84): Flusilazole

50

15147

206

220

233

246 300315

75 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 4750

25

50

75

100

Mass-to-charge(m/z)

Abu

ndan

ce

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2015년 10월 19일5991-6355KO

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감사의글

저자는 Nathan Contino에게감사인사를드리고자합니다.

참조문헌

1. Anon. NIST Standard Reference Database 1A,NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 14) andNIST Mass Spectral Search Program (Version 2.2),User’s Guide. National Institute of Standards andTechnology, U.S. Department of Commerce,Gaithersburg, MD, USA.http://www.nist.gov/srd/upload/NIST1aVer22Man.pdf

2. Wylie, P. L. Screening for 926 Pesticides and EndocrineDisruptors by GC/MS with Deconvolution ReportingSoftware and a New Pesticide Library; Application note,Agilent Technologies, Inc. Publication number5989-5076EN, 2006.

추가정보

이러한데이터는일반적인결과를나타냅니다. 애질런트제품및서비스에대한더자세한정보는웹사이트

www.agilent.com/chem에서확인하실수있습니다