EFEK KANDUNGAN Ce2O3 TERHADAP STRUKTUR DAN SERAPAN
GELOMBANG MIKRO MATERIAL Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4
(Skripsi)
Oleh
Dinda Rizki Amelia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
i
ABSTRACT
EFFECT OF Ce2O3 ON THE STRUCTURE AND MICROWAVE
ABSORPTION OF Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 MATERIAL
By
Dinda Rizki Amelia
Synthesis of Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; and 0,030)
microwave wave absorbers was carried out using a solid reaction method with
sintering 1.200⁰C for 5 hours. This research was conducted to determine the effect
ion substitution of Ce3+ on the morphologi structure and absorption properties of
Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 material. The existence of a single phase was found in all
samples with a value of x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; and 0,030 and have been
identified by using XRD. The phase lattice parameter of Ni0,5Zn0,5Fe2O4 was
decreases by increasing levels of Ce3 + ions. Observation of morphology using SEM
shows the formation of particles which tend to be homogeneous and the results of
EDS show that the levels of Ce3 + ions increase as x values are added.Whereas the
absorption ability of microwaves as measured by VNA shows a maximum
reflection loss (RL) value of -16.43 dB obtained in samples with a value of x =
0.030. Which means that Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 material is able to absorb
microwaves at 97.73% at a frequency of 10.80 GHz.
Keywords: Cerium oxide, Nicel zinc ferrite, and Microwave absorption.
ii
ABSTRAK
EFEK KANDUNGAN Ce2O3 TERHADAP STRUKTUR DAN SERAPAN
GELOMBANG MIKRO MATERIAL Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4
Oleh
Dinda Rizki Amelia
Telah dilakukan sintesis penyerap gelombang mikro Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (x =
0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030) menggunakan metode reaksi padatan
dengan pemanasan pada suhu 1.200⁰C selama 5 jam. Penelitian ini dilakukan untuk
mengetahui pengaruh subtitusi ion Ce3+ terhadap struktur morfologi dan sifat
penyerapan bahan Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4. Keberadaan fasa tunggal terdapat pada
semua sampel dengan nilai x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030 dan telah
diidentifikasi dengan menggunakan XRD. Parameter kisi fasa Ni0,5Zn0,5Fe2O4
menurun seiring dengan peningkatan kadar ion Ce3+. Pengamatan morfologi
dengan menggunakan SEM menunjukan terbentuknya partikel yang cenderung
homogen dan hasil EDS menunjukan bahwa kadar ion Ce3+ meningkat seiring
ditambahkan nilai x . Sedangkan kemampuan penyerapan gelombang mikro yang
diukur dengan alat VNA menunjukan nilai reflection loss (RL) maksimum sebesar
-16,43 dB diperoleh pada sampel dengan nilai x = 0,030. Yang mengartikan
bahwa material Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 mampu menyerap gelombang mikro sebesar
97,73% pada frekuensi 10,80 GHz.
Kata kunci: Cerium oksida, Nicel zinc ferrit, dan Penyerapan gelombang mikro.
iii
EFEK KANDUNGAN Ce2O3 TERHADAP STRUKTUR DAN SERAPAN
GELOMBANG MIKRO MATERIAL Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4
Oleh
Dinda Rizki Amelia
Skripsi
Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar
SARJANA SAINS
pada
Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
JURUSAN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG
2019
vi
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis bernama lengkap Dinda Rizki Amelia dilahirkan di
desa Penawar Jaya Kabupaten Tulang Bawang pada tanggal
26 november 1997 dari pasangan Johan Kennedy dan Ipa
Pantuniati. Anak ketiga dari empat bersaudara.
Penulis telah menyelesaikan pendidikan sekolah dasar di SD Negeri 1 Way Redak
pada tahun 2009, menyelesaikan Sekolah Menengah Pertama di SMP Negeri 2
Pesisir Tengah pada tahun 2012, dan menyelesaikan Sekolah menengah atas di
SMA Negeri 1 Banjar Margo pada tahun 2015. Pada tahun 2015 penulis diterima
di perguruan tinggi Universitas Lampung melalui jalur SNMPTN.
Selama menjadi mahasiswa penulis aktif di Himpunan Mahasiswa Fisika
Universitas Lampung. Penulis pernah menjadi asisten Fisika Eksperimen. Penulis
melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Badan Tenaga Nuklir Nasional
(BATAN) Unit Pusat Sains dan Tekhnologi Bahan Maju (PSTBM), Serpong
Tangerang Selatan. Dengan Judul “Pengaruh Proses Annealing dan Quenching
pada Struktur Mikro dan Kristal Baja Ferritik Tipe-F1 bahan Struktur
Reaktor Nuklir”.
viii
MOTTO
“The Important Thing Is To Not Stop Questioning. Curiosity Has Its Own
Reason For Existing”
(Albert Einsteint)
“Hasil Adalah Apa Yang Kita Usahakan”
ix
PERSEMBAHAN
Hasil Karyaku Ku Persembahkan Untuk
“Kedua Orang Tua ku yang selalu memberi semangat serta selalu meberikan
dukungan dalam ke Berhasilanku dan tak lupa Kakak dan adik ku yang selalu
memberi dukungan dalam menyelesaikan Skripsi ini”
“Fisika 2015 serta Almamater Tercinta”
x
KATA PENGANTAR
Puji syukur selalu tercurah pada Allah SWT, karena atas berkat rahmat dan karunia
yang telah diberikan-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Dalam
menyelesaikan skripsi ini yang berjudul ” Efek Kandungan Ce2O3 Terhadap
Struktur dan Serapan Gelombang Mikro Material Ni0,5Zn0,5CexFe(2-X)O4.
Penulis berpedoman pada data hasil penelitian yang telah penulis kerjakan serta
panduan dari buku ataupun jurnal yang berkaitan dengan judul skripsi ini. Tujuan
dari penulisan skripsi ini adalah merupakan salah satu syarat memperoleh gelar
sarjana sains tugas dan melatih mahasiswa menjadi seorang peneliti.
Penulis menyadari bahwa pada skripsi ini tentu masih ada kekurangan dan
kekhilafan. Karena itu kritik dan saran yang membangun, sangat penulis harapkan.
Dan semoga skripsi ini benar-benar bermanfaat.Amin.
Bandar Lampung, 30 September 2019
Penulis
Dinda Rizki Amelia
xi
SANWACANA
Penulisan skripsi ini tentu tidak terlepas dari bantuan semua pihak yang
membimbing, membantu serta mendoakan penulis dalam menyelesaikan skripsi
ini. Oleh karena itu, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada:
1. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si sebagai pembimbing 1 skripsi yang tulus
mengajari dan membantu penulis dalam penelitian, membimbing dan
memberikan pemahaman.
2. Bapak Mashadi, M.Si sebagai pembimbing 2 yang telah memberikan masukan
dan nasehat dalam penyelesaian skripsi ini.
3. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si sebagai dosen penguji yang telah memberikan
masukan dalam penyelesaian skripsi ini.
4. Bapak Dra. Dwi Asmi, M.Si., P.hD selaku pembimbinng akademik.
5. Bapak Arif Surtono, S.Si., M.Si., M.Eng, selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA
Unila.
6. Bapak Drs. Yunasfi, M.Eng dan Bapak Dr. Wisnu Ari Adi yang senantiasa
memberikan masukan, membimbing, dan serta memberikan motivasi dalam
menyelesaikan skripsi.
7. Bapak Dr. Abu Khalid Rivai, M.Eng selaku Ketua BSBM BATAN Serpong.
xii
8. Bapak Drs. Suratman, M.Sc. selaku Dekan FMIPA Unila.
9. Desi Nurhayani, Tri Agustinus D.S, Nurul Hasanah yang menjadi tempat
bertukar fikiran selama proses penelitian dan pengerjaan skripsi.
10. Untuk M. Haqi Yusuf yang selalu berkontribusi dalam pengerjaan skripsi.
11. Untuk Adella Ordiana, Yosi Maya Aprilia, Giyan Istighfaria Utami, Lilik
Widia, Maulina, Sri Rahayu, Anggi Pupita, Delfi Oktavia Amrani, Yunita,
Maulina, Fitri Nuraini, Ketut Putra Wijaya, Ayu Lestari dan Lekat Zulaifa
yang menjadi sahabat selama perkuliahan.
Semoga atas semua dukungan dan doa yang telah diberikan kepada penulis dan
kiranya diridoi oleh Allah SWT. Penulis berharap skripsi ini bermanfaat bagi
semuanya orang yang membacanya.
Bandar Lampung, 30 September 2019
Penulis
Dinda Rizki Amelia
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRACT ........................................................................................................... i
ABSTRAK ............................................................................................................. ii
HALAMAN JUDUL ........................................................................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN ........................................................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................... v
PERNYATAAN ................................................................................................... vi
RIWAYAT HIDUP ............................................................................................. vii
MOTTO ............................................................................................................. viii
PERSEMBAHAN ................................................................................................ ix
KATA PENGANTAR ........................................................................................... x
SANWACANA .................................................................................................... xi
DAFTAR ISI ....................................................................................................... xiii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xxv
DAFTAR TABEL ............................................................................................. xvii
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang .......................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................... 3
1.3 Tujuan Penelitian ...................................................................................... 4
1.4 Batasan Masalah ....................................................................................... 5
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................... 5
xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gelombang Mikro ...................................................................................... 6
2.2 Material Penyerab (Absorbing Material) .................................................. 8
2.3 Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) .......................................................... 10
2.4 Cerium (Ce) ............................................................................................ 11
2.5 Metode Reaksi Padatan ........................................................................... 12
2.6 Mechanical Milling ................................................................................ 13
2.7 X-Ray Diffraction (XRD) ....................................................................... 14
2.8 Scanning Electrone Miscroscope-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-
EDS) ........................................................................................................ 16
2.9 Vector Network Analyzer (VNA) ........................................................... 18
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 20
3.2 Alat dan Bahan ........................................................................................ 20
3.2.1 Alat ................................................................................................ 20
3.2.2 Bahan ............................................................................................ 20
3.3 Preparasi Sampel ..................................................................................... 21
3.3.1 Proses Milling ............................................................................. 21
3.3.2 Proses Pengeringan ..................................................................... 22
3.3.3 Sintering ...................................................................................... 22
3.3.4 Karakterisasi XRD ...................................................................... 22
3.3.5 Karakterisasi SEM-EDX ............................................................. 23
3.3.6 Karakterisasi VNA ...................................................................... 24
3.4 Diagram Alir Penelitian .......................................................................... 25
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil dan Analisis Karakterisasi XRD .................................................... 26
4.1.1 Hasil Analisis XRD dengan nilai x=0,010 .................................... 27
4.1.2 Hasil Analisis XRD dengan nilai x=0,015 .................................... 29
4.1.3 Hasil Analisis XRD dengan nilai x=0,020 .................................... 31
4.1.4 Hasil Analisis XRD dengan nilai x=0,025 .................................... 33
4.1.5 Hasil Analisis XRD dengan nilai x=0,030 .................................... 35
4.1.6 Hasil Analisis Fasa semua Sampel ............................................... 37
4.2 Hasil Karakterisasi SEM ......................................................................... 38
4.2.1 Hasil EDX ..................................................................................... 39
4.3 Hasil dan Analisis Karakterisasi VNA ................................................... 42
V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulam ............................................................................................ 45
5.2 Saran ....................................................................................................... 46
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
xv
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Spektrum Gelombang Elektromagnetik ............................................ 6
Gambar 2.2 Proses Tumbukan Bola-bola Media Milling .................................... 13
Gambar 2.3 Difraksi sinar-X pada Kristal ........................................................... 15
Gambar 2.4 Skema SEM ..................................................................................... 17
Gambar 2.5 Prinsip Kerja VNA ........................................................................... 18
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian ................................................................... 25
Gambar 4.1 Pola difraksi sampel Ni0,5Zn0,5Cex Fe(2-x)O4 (x = 0,010) ................. 27
Gambar 4.2 Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4
(x = 0,010) ....................................................................................... 28
Gambar 4.3 Pola difraksi sampel Ni0,5Zn0,5Cex Fe(2-x)O4 (x = 0,015) ................. 29
Gambar 4.4 Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (x = 0,015)........................................................................................ 30
Gambar 4.5 Pola difraksi sampel Ni0,5Zn0,5Cex Fe(2-x)O4 (x = 0,020) ................. 31
Gambar 4.6 Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4
(x = 0,020) ....................................................................................... 32
Gambar 4.7 Pola difraksi sampel Ni0,5Zn0,5Cex Fe(2-x)O4 (x = 0,025) ................. 33
Gambar 4.8 Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (x = 0,025)........................................................................................ 34
Gambar 4.9 Pola difraksi sampel Ni0,5Zn0,5Cex Fe(2-x)O4 (x = 0,030) ................. 35
Gambar 4.10 Refinement pola difraksi sinar-X sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (x = 0,030) ..................................................................................... 36
xvi
Gambar 4.11 Pola difraksi sinar-X Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (x=0,010;0,015;0,020;0,025;0,030) ............................................... 37
Gambar 4.12 Morfologi SEM dari sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 dengan variasi
nilai x
(a) x = 0,010 (b) x = 0,015 (c) x = 0,020 (d) x = 0,025 (e) x = 0,030 ................................................................................. 38
Gambar 4.13 Hasil EDS sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 dengan variasi nilai x
(a) x = 0,010 (b) x = 0,015 (c) x = 0,020 (d) x = 0,025 (e) x = 0,030 ................................................................................. 40
Gambar 4.14 Grafik serapan gelombang mikro material
Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 ..................................................................... 42
xvii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Pembagian Pita Frekuensi Gelombang Mikro........................................ 7
Tabel 2.2 Karakteristik Cerium ............................................................................ 12
Tabel 3.1 Massa Bahan Dasar .............................................................................. 21
Tabel 4.1 Parameter kisi, Volume, dan Densitas semua Sampe .......................... 37
Tabel 4.2 Kandungan unsur sampel Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 .................................. 41
Tabel 4.3 Serapan gelombang mikro pada material
Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 ........................................................................... 43
I. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Teknologi penyerapan gelombang elektromagnetik merupakan salah satu teknologi
yang perlu dikembangkan untuk mengontrol masalah yang ditimbulkan oleh
elektromagnetik interference (EMI) (Nasution et al, 2012). Aplikasi penyerapan
gelombang mikro telah berkembang dengan sangat pesat dalam bidang fisika,
kimia, astronomi, telekomunikasi, biomedik, dan biomiliter (Kaatze, 1995;
Srivastava and Vijay, 2006).
Bahan material penyerap gelombang mikro yang sedang dikembangkan saat ini
adalah magnet yang berbasis ferit. Penyerapan magnetik (magnetic absorber)
tergantung pada efek hiteresis magnetik, yang diperoleh jika matrik polimer diisi
dengan partikel seperti ferit (Nasution et al, 2012). Magnet permanen dari jenis ferit
masih secara luas banyak digunakan walaupun mempunyai daya magnetik yang
lebih rendah dibandingkan dengan magnet jenis tanah jarang (rare earth) (Sudrajat
et al, 2007). Material ferit menjadi bahan yang sangat diminati peneliti dalam
pengembangan bahan absorber karena permeabilitasnya yang tinggi (Singh et.,al
1999). Ferit mudah dibuat serta memliki harga ekonomis dan memiliki daya magnet
bagus (Verma et al., 2005; Verma & Chatterjee, 2006).
2
Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit) adalah material magnetik lunak
yang memiliki spinel konfigurasi berdasarkan kisi yang berpusat pada ion (Yan et
al., 2009). Berdasarkan penelitian yang dilakukan Longgang Yan pada tahun 2009,
diketahui bahwa material Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit) memiliki
permeabilitas yang tinggi, serta penyerapan gelombang mikro yang baik yaitu
dengan nilai RL −20 dB dalam kisaran 5,0 Ghz-13,3 GHz, dengan sifat ini
menunjukkan bahwa material Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit)
menjanjikan sebagai material peredam gelombang mikro (Yan et al., 2009).
Menurut penelitian yang dilakukan Mallapur 2009 nikel seng ferit yang disubsitusi
dengan kobalt pola XRD menunjukan fasa tunggal dari senyawa nikel zink ferit,
serta hasil SEM menunjukan ukuran butirnya memiliki ukuran nano.
Cerium merupakan salah satu logam tanah jarang yang memiliki nomor atom 58,
massa atom 140, dua keadaan oksidasi utama (+3 dan +4) serta memiliki spesi yang
berbeda-beda dalam kondisi tertentu. Menurut penelitian yang telah dilakukan
Wang 2014 yang mensintesis ZnO yang disubsitusi dengan cerium menghasilkan
penyerapan gelombang mikro sebesar 15,71 dB. Menurut Yunasfi dkk (2017)
subtitusi sejumlah kecil ion logam tanah jarang ke dalam ferit akan meningkatkan
sifat intrinsik ferit, sehingga dapat meningkatkan kemampuan penyerapannya.
Ball milling merupakan proses yang paling mudah untuk mencampur dan
membentuk material dengan komposisi tertentu. Selain itu, kelebihan dari proses
ball milling adalah memudahkan proses scale up dari skala laboratorium ke
industri (Hapsari et al. 2018).
3
Dari berbagai metode yang banyak digunakan untuk mensintesis nanopartikel
Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit). Seperti metode kopresipitasi
(Shinde et al., 2006; Labode et al., 2012; Sharman et al., 2014), hydrothermal
(Sinthiya et al., 2015), Sol-gel (Khorrami et al., 2011). Metode reaksi padatan
merupakan metode yang mudah dan efektif untuk dilakukan (Zhang et al., 2015),
karena cukup dengan mencampurkan bahan dan kemudian digiling untuk
mendapatkan butiran serbuk yang halus. Lalu dilanjutkan dengan pemanasan suhu
tinggi agar terbentuk fasa- fasa tunggal (Yunasfi et al., 2017).
Berdasarkan uraian yang telah dipaparkan di atas maka penulis tertarik untuk
melakukan penelitian dengan mensintesis serta mengkarakterisasi
Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit) yang disubtitusi dengan cerium
dengan variasi nilai x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030 menggunakan
metode reaksi padatan dengan suhu sintering 1.200ºC. Pada penelitian ini sampel
akan diuji mengunakan alat uji X-Ray Diffractometer (XRD) untuk mengetahui
struktur kristal, Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy
(SEM-EDS) untuk mengetahui microstruktur, dan Vector Network Analyzer
(VNA) untuk mengetahui kemapuan penyerapan gelombang mikro.
1.2 Rumusan Masalah
Berikut rumusan masalah yang dilakukan pada penelitian ini adalah sebagai
berikut:
1. Mengetahui cara mensintesis Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit)
dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030 yang
menggunakan reaksi padatan?
4
2. Mengetahui fasa yang terbentuk pada Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng
cerium ferit) dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030
menggunakan reaksi padatan dengan suhu sintering 1.200ºC?
3. Mengetahui morfologi permukaan Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium
ferit) dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030
menggunakan reaksi padatan dengan suhu sintering 1.200ºC?
4. Mengetahui kemampuan Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit)
dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025 dan 0,030 terhadap
penyerapan gelombang mikro?
1.3 Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukannya penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui fasa yang terbentuk pada Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng
cerium ferit) dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025 dan 0,030
menggunakan reaksi padatan dengan suhu sintering 1.2000C.
2. Mengetahui morfologi permukaan Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium
ferit) dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025 dan 0,030
menggunakan reaksi padatan dengan suhu sintering 1.2000C.
3. Mengetahui kemampuan Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-X)O4 (nikel seng cerium ferit)
dengan variasi nilai x=0,010; 0,015; 0,020; 0,025 dan 0,030 terhadap
penyerapan gelombang mikro.
4. Mengetahui pengaruh varisai nilai x pada struktur kristal Ni0,5Zn0,5CeXFe(2-
X)O4 (nikel seng cerium ferit).
5
1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bahan yang digunakan adalah NiO, ZnO, Fe2O3, dan Ce2O3, dengan
variasi nilai x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030.
2. Sintesis yang dilakukan dengan High Energy Milling menggunakan
metode reaksi padatan.
3. Sintering dilakukan pada suhu 1.200⁰C.
4. Karakterisasi sampel menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD),
Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-
EDS) dan Vector Network Analyzer (VNA).
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Dapat mengetahui fasa, struktur kristal, struktur morfologi, dan kemampuan
penyerapan bahan penyerap gelombang mikro berbasis ferit yang berasal dari
nikel seng ferit yang disubtitusi dengan cerium oksida dengan variasi nilai
x = 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; dan 0,030.
2. Menjadi sebagai bahan acuan penelitian berikutnya yang ingin meneruskan
pembuatan bahan penyerap gelombang mikro berbasis ferit yang berasal dari
nikel zink ferit yang disubtitusi dengan cerium oksida.
3. Hasil dari penelitian ini dapat digunakan sebagai pemilihan bahan dasar
pembuatan bahan penyerap gelombang mikro berbasis ferit.
II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gelombang Mikro
Gelombang elektromagnetik meliputi wilayah frekuensi, maupun panjang
gelombang yang sangat lebar. Wilayah frekuensi dan panjang gelombang ini sering
disebut sebagai spektrum elektromagnetik. Gambar 2.1 menampilkan spektrum dari
gelombang elektromagnetik.
Gambar 2.1 Spektum gelombang elektromagnetik
( http// www.masdayat.net, 2016)
,
Gelombang mikro merupakan gelombang elektromagnetik yang terdapat pada
daerah jangkauan spektrum radio, yang memiliki frekuensi sangat tinggi, yaitu 300
MHz – 300 GHz dengan panjang gelombang 1 m – 1 mm. Dalam spektrum radio,
gelombang mikro terdapat pada daerah ultrashort wave (Ultra High Frequency –
http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Gelombang_elektromagnetikhttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Frekuensihttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Panjang_gelombanghttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Panjang_gelombanghttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Frekuensihttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Panjang_gelombanghttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Spektrum_elektromagnetikhttp://www.masdayat.net/
7
UHF) dengan frekuensi 0,3 – 3 GHz dan panjang gelombang 1 – 0,1 m, supershort
wave (Super High Frequency – SHF) dengan frekuensi 3 – 30 GHz dan panjang
gelombang 10 – 1 cm, dan extreme short wave (Extreme High Frequency – EHF)
dengan frekuennsi 30 – 300 GHz dan panjang gelombang 1cm – 1 mm. Sesuai
dengan rekomendasi Institute of Electrical and Electronics Engineers (IEEE),
gelombang mikro dibagi atas beberapa pita frekuensi seperti yang terdapat pada
Tabel 2.1 (Sisodia, 2007).
Gelombang mikro sangat populer digunakan karena mempunyai spektrum
frekuensi yang berada dalam band yang dibuat terbuka untuk penggunaan umum
tanpa perlu lisensi. Di negara maju, wilayah band ini dikenal sebagai ISM band,
yang merupakan singkatan dari Industrial, Scientific, and Medical. Sebagian besar
dari spektrum elektromagnetik yang ada biasanya dikontrol secara ketat oleh
pemerintah melalui lisensi. Hal ini terutama terjadi pada spektrum frekuensi yang
digunakan untuk broadcasting (TV, radio) maupun komunikasi suara dan data
(Srivastava and Vijay, 2006).
Tabel 2.1 Pembagian pita frekuensi gelombang mikro
(Sisodia, 2007; Srivastava and Vijay, 2006)
Pita Frekuensi (GHz) Panjang gelombang (cm)
P 0,230 – 1,000 130 – 30,0
L 1,000 – 2,000 30,0 – 15,0
S 2,000 – 4,000 15,0 – 7,50
C 4,000 – 8,000 7,50 – 3,75
X 8,000 – 12,00 3,75 – 2,50
Ku 12,00 – 18,00 2,50 – 1,67
K 18,00 – 26,00 1,67 – 1,15
Ka 26,00 – 40,00 1,15 – 0,75
Milimeter 40,00 – 300,0 0,75 – 0,701
Submilimeter > 300,0 0,01 – 0,010
http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Gelombang_mikrohttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Spektrum_frekuensihttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Spektrum_frekuensihttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=ISM_band&action=edit&redlink=1http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=Industrial,_Scientific,_and_Medical&action=edit&redlink=1http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Spektrum_elektromagnetikhttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=Lisensi&action=edit&redlink=1http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Spektrum_frekuensihttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=Broadcasting&action=edit&redlink=1http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=TV&action=edit&redlink=1http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Radio
8
Gelombang mikro memiliki beberapa karakteristik yang unik, diantaranya yaitu
ukuran panjang gelombang yang kecil, dan meluas cakupan frekuensi. Selain itu
gelombang mikro juga direfleksikan melalui sumber metalik dan merambat melalui
ionosfer dengan refleksi dan absorpsi yang dapat diabaikan (Sisodia, 2007). Karena
karakteristik tersebut, gelombang mikro banyak diaplikasikan dalam bidang
astronomi, telekomunikasi, biomedik, dan bidang militer. Pada bidang astronomi,
gelombang mikro diaplikasikan dalam radio astronomi, spektroskopi, dan riset
material. Gelombang mikro secara luas digunakan dalam aplikasi telekomunikasi
seperti radio seluler, sistem komunikasi personal (PCS), dan sistem operasi
broadcasting. Dalam bidang medis, gelombang mikro digunakan untuk berbagai
tujuan terapi, termasuk pengobatan tumor. Dalam bidang militer, gelombang mikro
dimanfaatkan untuk sistem radio detection and ranging (radar) (Srivastava and
Vijay, 2006).
Pada saat gelombang elektromagnetik menabrak suatu material, biasanya
gelombang akan menjadi lebih lemah atau teredam. Banyaknya daya yang hilang
akan sangat tergantung pada frekuensi yang digunakan dan tentunya material yang
ditabrak. Material yang dapat melemahkan gelombang elektromagnetik ini disebut
sebagai material penyerap gelombang elektromagnetik (EM absorbing material).
2.2 Material Penyerap (Absorber Material)
Material penyerap gelombang mikro merupakan material yang dapat melemahkan
gelombang elektromagnetik dalam rentang frekuensi gelombang mikro. Material
utama yang menyerap gelombang mikro (microwave) adalah logam. Elektron
bergerak bebas didalam logam, dan siap untuk berayun oleh karenanya akan
http://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Gelombang_elektromagnetikhttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Gelombang_mikrohttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php/Microwavehttp://lms.onnocenter.or.id/wiki/index.php?title=Elektron&action=edit&redlink=1
9
menyerap energi dari gelombang yang lewat. Penyerap gelombang ini diaplikasikan
secara luas untuk mengeliminasi radiasi yang tidak diinginkan yang dapat
mengganggu pengoperasian suatu sistem. Penyerap secara eksternal dapat
digunakan untuk mereduksi refleksi atau transmisi suatu objek khusus, dan secara
internal dapat digunakan untuk mereduksi osilasi yang disebabkan oleh resonansi
suatu rongga (Mashadi, 2017).
Kemampuan penyerapan gelombang suatu material penyerap diukur dari besarnya
reduksi refleksi atau reduksi transmisi gelombang elektromagnetik, yang dapat
dilakukan oleh material tersebut dengan nilai reduksi dan disebut sebagai reflection
loss (RL). Besarnya RL, menurut teori saluran transmisi, akan bergantung pada
nilai-nilai permitivitas dan permeabilitas material penyerap pada frekuensi tertentu
dan ketebalan absorber tertentu. Permitivitas dan permeabilitas ini memiliki
kontribusi terhadap kompresi panjang gelombang di dalam material. Kedua
komponen ini akan menyebabkan adanya loss yang terjadi pada medan magnetik
atau medan listrik, yang kemudian melemahkan energi di dalam gelombang
elektromagnetik (Dixon, 2012). Dalam kasus penyekat logam single layer, nilai RL
dihitung dengan menggunakan persamaan (1) :
𝑅𝐿 (𝑑𝐵) = −20 𝑙𝑜𝑔 |𝑍𝑖𝑛 − 𝑍𝑜
𝑍𝑖𝑛+ 𝑍𝑜| (1)
dimana Zin merupakan impedansi gelombang EM datang dan Zo merupakan
impedansi dalam ruang bebas seperti yang ditunjukkkan persamaan (2) (Zare,
2011)
(2)
10
Dimana µr dan r adalah permitivitas dan permeabilitas kompleks bahan, C adalah
kecepatan cahaya di ruang hampa, f adalah frekuensi dan d adalah ketebalan bahan
absorber.
2.3 Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite)
Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) adalah material magnetik lunak yang memiliki
spinel konfigurasi berdasarkan kisi yang berpusat pada ion, dengan sel satuan yang
terdiri dari 8 unit rumus dari jenisnya (ZnxFe1x) [Ni1xFe1 + x] O4 (Yan et al., 2009).
Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) mepunyai fasa tunggal yang memiliki parameter
kisi 8,32-8,49 A˚ mengkonfirmasi struktur spinel kubik dengan ukuran rata-rata
kristalit antara 17-40 nm (Manju et al., 2013). Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite)
paling banya digunakan karena sifat magnetiknya yang luar biasa seperti
permeabilitas besar pada frekuensi tinggi, dan resistivitas listrik yang sangat tinggi
selain itu, nicel zinc ferrite juga memiliki panas yang stabilitasnya tinggi dan
ketahanan arus serta korosi yang tinggi (Kurmude, D. V et al., 2014).
Saat ini, material Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) sangat banyak digunakan pada
aplikasi gelombang tinggi karena memiliki sifat resistivitas listrik, kekerasan
mekanis, dan stabilitas kimia yang baik (Sheikh et al., 2012). Dengan memiliki
struktur mikro dan butiran yang seragam berukuran nano, membuat material ini
sangat cocok digunakan untuk aplikasi frekuensi tinggi seperti planar perangkat
gelombang mikro ( Gupta et al., 2006). Berdasarkan penelitian Longgang Yan pada
tahun 2009, diketahui bahwa material Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) memiliki
permeabilitas yang tinggi, serta penyerapan gelombang mikro yang baik yaitu
dengan nilai RL −20 dB dalam kisaran 5,0 Ghz-13,3 GHz, dengan sifat ini
11
menunjukkan bahwa material Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nicel zinc ferrite) menjanjikan
sebagai material peredam gelombang mikro (Yan et al., 2009).
2.4 Cerium (Ce)
Cerium terjadi secara alami sebagai campuran dengan unsur tanah jarang lainnya
dalam bijih utamanya bastnaesit dan monazit. Setelah ekstraksi ion logam dalam
larutan basa, Ce dipisahkan dari campuran tersebut dengan penambahan suatu
oksidator yang diikuti dengan penyesuaian pH. Langkah ini mengeksploitasi
rendahnya kelarutan CeO2 dan fakta bahwa unsur tanah jarang lainnya tidak
teroksidasi. Cerium (IV) oksida dibentuk melalui kalsinasi dari cerium oksalat atau
cerium hidroksida. Cerium juga membentuk cerium (III) oksida Ce2O3, yang tidak
stabil yang akan teroksidasi menjadi cerium (IV) oksida. CeO2 digunakan untuk
menghilangkan warna kaca dengan mengubah ketakmurnian ferro yang berwarna
hijau menjadi ferrit oksida yang hampir tak berwarna (Reinhardt dan Winkler,
2000).
Cerium merupakan salah satu logam tanah jarang yang memiliki nomor atom 58,
massa atom 140, dua keadaan oksidasi utama (+3 dan +4) dan empat isotop alami
(136Ce,138Ce, 140Ce dan 142Ce) serta memiliki spesi yang berbeda-beda dalam
kondisi tertentu (Gschneidner et al., 2006). Di antara berbagai oksida logam tanah
jarang cerium oksida (CeO2) adalah oksida paling penting karena bahan kimia yang
memiliki stabilitas termal yang tinggi (Soren et al., 2015). Dalam beberapa tahun
terakhir partikel nanokristalin cerium oksida (CeO2) telah dipelajari secara intensif,
karena banyak memiliki potensi pada banyak aplikasi . Kinerja suatu material juga
sangat dipengaruhi oleh sifat-sifat partikel CeO2 (Nursanti et al., 2011). Logam ini
https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Bastnaesit&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Monazit&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/wiki/Kalsinasihttps://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Cerium_oksalat&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Cerium_hidroksida&action=edit&redlink=1https://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Cerium(III)_oksida&action=edit&redlink=1
12
memiliki peranan penting dalam lapisan gas pijar, katalis dalam penyulingan
minyak bumi dan digunakan dalam aplikasi metalurgi, paduan untuk komponen
mesin jet dan elektroda busur karbon (Gschneidner et al., 2006). Pada umumnya
nanokristalin CeO2 tidak mudah terbentuk pada temperatur rendah dan bersifat
aglimerasi, sehingga pemanasan tinggi menghasilkan pertumbuhan bulir besar
(Nursanti et al., 2011). Karakteristik cerium dapat dilihat pada Tabel 2.2.
Tabel 2.2 Karakteristik Cerium (Nursanti et al., 2011).
Kategori Karakteristik Cerium (Ce)
Nomor atom 58
Massa atom (g/mol) 172,115 g/mol
Titik lebur (⁰C) 2400 °C (2673ºK)
Titik didih (⁰C) 3500°C (3773ºK)
Radius ionik (pm) 112
Struktur Kristal Kubik Flourit
Suseptibilitas Magnetik +26,0·10−6 cm3/mol
2.5 Metode Reaksi Padatan
Metode reaksi padatan merupakan salah satu teknik sintesis atau pembuatan
material magnet. Metode reaksi padatan digunakan karena mempunyai beberapa
keuntungan yaitu mudah dalam pembuatannya, cukup sederhana, dan tidak
membutuhkan biaya besar dalam mensintesis bahan. Proses sintesis menggunakan
reaksi padatan diharapkan hasil homogenitasnya yang tinggi (Ismunandar, 2006).
Metode ini merupakan metode yang paling banyak digunakan untuk sintesis bahan
anorganik, yakni melibatkan pemanasan berbagai komponen pada temperatur tinggi
selama periode yang relatif lama (Ismunandar, 2006). Tingkat dispersi dan
pencampuran merupakan hal penting untuk mekanisme solid state raection secara
keseluruhan. Dalam kasus yang mana dua partikel terlibat dalam solid state
https://id.wikipedia.org/wiki/Suseptibilitas_magnetik
13
raection, partikel-partikel yang tidak dekat tidak akan bereaksi, sedangkan partikel-
partikel yang dekat akan mengalami solid state raection dengan mudah. Hal ini
disebabkan fakta bahwa kation dan atau anion dari satu struktur harus berpindah,
atau bertukar oleh beberapa mekanisme ke struktur lain untuk membentuk senyawa
yang baru (Ropp, 2003).
2.6 Mechanical Milling
Mechanical milling yaitu teknik pencampuran yang berfungsi memperkecil
partikel baik logam, maupun bentuk oksida. Proses mechanical milling berbeda
dengan teknik konvensional, misalkan proses penggerusan atau proses secara
kimia. Derajat deformasi yang dicapai pada teknik konvensional jauh lebih rendah
dibandingkan teknik mechanical milling (Adi et al., 2008).
Pada awalnya campuran hanya terdiri dari serbuk yang masih berdiri sendiri.
Selama proses milling sampel (serbuk) secara periodik terjebak diantara bola-bola
baja yang saling bertumbukan tersebut menyebabkan perpatahan, kemudian terjadi
penyatuan dingin (cold welding) dari serbuk-serbuk secara elementer seperti yang
diilustrikan pada Gambar 2.2 berikut:
Gambar 2.2 Proses Tumbukan Bola-bola Media Milling (Haris, 2002).
14
Ketika waktu milling meningkatkan, fraksi mol volume unsur-unsur dari bahan
dasar menurun, sedangkan fransi volumen paduan meningkat.
2.7 X-Ray Diffraction (XRD)
X-Ray Diffraction (XRD) adalah teknik analisa yang bertujuan untuk mengetahui
pembentukan fasa material. Prinsip dasar kerja XRD adalah pendifraksian sinar-X
oleh bidang-bidang atau dalam kristal padatan. Tembakan sinar-X monokromatis
kepada struktur kristal tersebut memberikan interferensi yang konstruktif
(Gunawarman, 2013).
Sinar-X telah ditemukan pada tahun 1985 oleh fisikawan Jerman Roentgen. Sinar-
X merupakan radiasi elektromagnetik mirip dengan sinar tampak, namun sinar-X
memiliki panjang gelombang yang lebih pendek. Sinar-x adalah radiasi
elektromagnetik dengan rentang gelombang kurang lebih dari 0,01 nm hingga 10
nm (energinya kurang lebih dari 100 eV hingga 100 KeV). Panjang gelombang
tersebut sama dengan orde konstanta kisi kristal, sehingga sinar-X sangat berguna
untuk menganalisis struktur krital. Jika sinar-X dikenai pada suatu material, maka
intensitas sinar yang dihamburkan akan lebih rendah dari intensitas sinar yang
datang.
Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar yang dihamburkan tersebut ada
yang saling menghilangkan, karena fasanya berbeda dan ada yang saling
menguatkan itulah yang disebutkan sebagai berkas difraksi sinar-X. Intensitas
sinar-X terdifraksi berbagai faktor. Faktor-faktor yang mempengaruhi tersbut
berasal dari polarisasi sinar-X, penyerapan sinar-X, faktor geometri, posoisi, dan
15
getaran atom-atom karena adanya pengaruh temperatur (Smallman and Bishop,
1999). Peristiwa difraksi yang terjadi pada kisi kristal, dapat dilukiskan seperti
Gambar 2.4.
Gambar 2.4 Difraksi sinar-X pada Kristal (Beiser, 2003).
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X ditembakkan pada sampel
kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki Panjang
gelombang sama atau kurang dari jarak antar kisi dalam kristal seperti gambar 2.4
yang dibiaskan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah
pola difraksi. Semakin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, semakin
kuat intensitas pembiasan yang dihasilkan. Tiap puncak yang muncul pada pola
XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu
tiga dimensi (Gunawarman, 2013). Persamaan Bragg sebagai berikut:
n λ = 2 d sin θ (3)
dengan d adalah jarak antara bidang atom dalam kristal, λ adalah Panjang
gelombang sinar-X, n bilangan bulat (1,2,3,…dst) yang menyatakan orde berkas
hamburan dan θ adalah sudut difraksi (Beiser, 2003).
16
Karakteristik menggunakan metode difraksi merupakan metode analisis yang
penting untuk menganalisis suatu kristal. Krakterisasi XRD dapat digunakan untuk
menentukan struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM (Smallman dan
Bishop, 1999). Secara umum, hasil pengukuran dengan metode difraksi sinar-X
(XRD) adalah bentuk spektrum, yang mengandung informasi karakteristik dari
bahan keramik, komposit, dan polimer yakni transformasi struktur melalui ukuran
partikel, simetri atom, bentuk kristal atau amorf, orientasi bahan seperti tegangan,
vibrasi thermal, dan cacat kristal (Sembiring, 2014).
2.8 Scanning Electron Miscroscope- Energy Dispersive Spectroscopy (SEM-EDS)
SEM (Scanning Electron Microscope) adalah mikroskop elektron yang dapat
diguakna untuk melihat unsur renik yang tidak dapat dilihat oleh mikroskop optik,
karena perbesaran yang dihasilkan jauh lebih tinggi, yakni 100.000 x. Prinsip kerja
SEM adalah menembakan permukaan sampel dengan berkas elektron yang
dihasilkan oleh elektron gun. Ketika sampai pada permukaan spesimen, berkas
elektron bekerja memindai permukaan seperti gerakan menyapu atau menscan
permukaan spesimen tersebut (Gunawarman, 2013). SEM juga memberikan
informasi dalam skala anatomik dari suatu sampel (Griffin and Reissen, 1991).
Skema dasar SEM dapat disajikan pada Gambar 2.5.
17
Gambar 2.5 Skema SEM (Surhayana, 2012).
Elekrone gun merupakan sumber elektrone dari bahan material yang menggunakan
energi tegangan tinggi sekitar 10-40 kV. Adanya energi panas pada bahan material
akan diubah menjadi energi kinetik oleh elektron sehingga ada pergerakan elektron.
Semakin cepat dan tidak menetun yang mengakibatkan elektron tersebut terlepas
dari permukaan bahan material. Bahan yang digunakan sumber elektrone disebut
sebagai emmiter atau lebih sering disebut katoda sedangkan bahan yang menerima
elektron disebut sebagai anoda atau plate dalam instumen SEM- EDS (Ardiansah,
2012).
Tembakan berkas elektron menimbulkan reaksi berupa refleksi elektron sekunder
Secondary Electron (SE) dan Back Scantter Electron (BSE). Pantulan berkas SE
dan BE ini ditangkap oleh detektor sehingga struktur mikro daerah permukaan
sampel akan muncul. Selain untuk mendapatkan gambar struktur mikro. SEM biasa
juga digunakan untuk menentukan komposisi unsur. Penentuan komposisi
18
dilakukan dengan menggunakan Energy Dispersive X-ray Spectroscopy (EDX-S)
(Gunawarman, 2013).
Sistem analisi EDS bekerja sebagai fitur yang terintegrasi dengan SEM dan tidak
dapat bekerja tanpa SEM. Prinsip kerja dari teknik ini adalah menangkap dan
mengolah sinyal fluoresensi sinar-X yang mengenai daerah tertentu pada material.
Sinar-X tersebut terdeteksi oleh detektor zat padat yaitu dengan menembakan
sinar-X pada posisi yang ingin diketahui komposisinya. Sinar-X ditembakan pada
posisi yang dinginkan maka akan muncul puncak-puncak tertentu yang mewakili
suatu unsur (Friel, 2003).
2.9 Vector Network Analyzer (VNA)
VNA adalah alat yang digunakan untuk menentukan kemampuan penyerapan suatu
material terhadap gelombang mikro pada frekuensi tertentu. Frekuensi gelombang
elektromagnetik dapat diukur pada VNA adalah frekuensi l-band yaitu antara 1-4
GHz, c-band antara 4-8 GHz, x-band antara 8-12 GHz, k-band antara 10-15 GHz,
dan ku-band antara 14-24GHz. Frekuensi yang digunakan dalam pengukuran
gelombang mikro yaitu x-band. Prinsip kerja VNA adalah dengan melihat nilai
refleksi, transimisi, dan absropsi terhadap material (Agilent, 2004). Berikut skema
kerja VNA pada Gambar 2.5.
Gambar 2.5 Prinsip Kerja VNA (Adi, 2014).
19
Skema prinsip kerja VNA ditampilkan pada Gambar 2.5 elektromagnetik yang
datang (S1) dari port 1 mengenai suatu material. Ketika gelombang mengenai
material maka material tersebut akan mengalami kondisi 3 yaitu, jika material
tersebut logam maka gelombang akan direfleksikan, jika material tersebut material
transparan maka gelombang akan ditransmisikan. Namun, jika material tersebut
adalah material penyerap maka gelombang elektomagnetik akan diserap.
Gelombang yang direfleksikan mempunyai nilai yang disebut reflection loss
(Agilent, 2004). Reflection loss adalah parameter yang digunakan untuk
mengetahui berapa banyak daya yang hilang pada beban dan tidak kembali sebagai
pantulan. Nilai reflection loss biasanya dinyatakan dalam satuan dB. Vector
Network Analyzer (VNA) bekerja berdasarkan parameter hamburan (Scattering
parameter, S-parameter) yang digunakan untuk mengukur gelombang
elektromagnetik dengan frekuensi yang tinggi (Dunsmore, 2012).
20
III. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini telah dilakukan pada bulan februari s.d juli 2019 di Laboratorium
Preparasi Kimia dan Laboratorium Perlakuan Panas yang berlokasi di Gedung 42
PSTBM-BATAN. Karakterisasi uji XRD, dan SEM-EDX telah dilakukan di
Laboratorium Sains dan Bahan Maju di Gedung 70 PSTBM-BATAN, Sedangkan
uji VNA telah dilakukan di Balitbang KemHan, Jakarta.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu neraca digital, spatula, vial, High
Energy Milling (HEM), Mortal dan lesung, furnace, krusibel. Sedangkan alat yang
digunakan untuk karakterisasi yaitu XRD (PANalytical), SEM- EDS (JED-2300)
dan VNA (N5230A).
3.2.2 Bahan
Bahan dasar yang digunakan pada penelitian ini terdiri dari bahan oksida dengan
tingkat kemurnian yang tinggi, yaitu NiO Aldrich (> 99%), ZnO Aldrich (> 99%),
Fe2O3 Aldrich (> 99%), dan Ce2O3 Aldrich (> 99%), serta digunakan bahan
tambahan yaitu etanol.
21
3.3 Preparasi Sampel
Preparasi sampel yang digunakan pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Melakukan perhitungan stoikiometri untuk menperoleh massa bahan dasar.
Berikut massa bahan dasar seperti Tabel 3.1.
Tabel 3.1. Massa Bahan Dasar
Massa Bahan Dasar (gram)
X NiO ZnO Fe2O3 Ce2O3
0,010 1,7056 1,5656 6,6599 0,0688
0,015 1,7026 1,5629 6,6315 0,1030
0,020 1,6996 1,5601 6,6032 0,1371
0,025 1,6966 1,5574 6,5749 0,1711
0,030 1,6937 1,5548 6,5468 0,2049
2. Menimbang massa bahan dasar yang akan digunakan.
3.3.1 Proses Milling
Proses milling adalah proses percampuran bahan dan penghalusan bahan dengan
menggunakan alat HEM spex 800. Berikut adalah spesifikasi alat HEM normal
speed = 90 menit, off time = 30 menit dan on off cycle 1 kali. Wadah yang
digunakan untuk mencampurkan sampel adalah vial. Vial terbuat dari bahan
stainless steel yang memiliki ukuran dimensi panjang 7,6 cm dan berdiameter 5,1
cm. Didalam vial terdapat bola kecil yang disebut bola baja. Bola baja ini berfungsi
untuk menghancurkan bahan. Bola baja terbuat dari bahan stainless steel yang
berdiameter 10 mm.
Proses milling dilakukan pada setiap sampel yang telah ditimbang. Sampel yang
telah ditimbang dimasukan kedalam vial beserta bola baja. Perbandingan antara
sampel dan bola baja yaitu 1:5. Setiap sampel masing-masing memiliki berat
sebesar 10 gram dan bola baja memiliki berat sebesar 4 gram. Untuk menghasilkan
22
perbandingan 1:5 maka bola baja yang harus dimasukan kedalam vial pada setiap
sampel berjumlah 12 bola baja karena total keseluruhan 12 bola baja sebesar 48
gram.
3.3.2 Proses Pengeringan
Proses selanjutnya yaitu proses pengeringan sampel,sebelum melakukan proses
pengerimgan, vial dilepaskan dari HEM lalu tutup vial dibuka. Kemudian dilakukan
pengeringan dengan cara memasukan sampel kedalam oven pada suhu 100ºC.
Proses pengeringan memerlukan waktu sekitar 5 jam. Proses ini dilakukan hanya
untuk menguapkan etanol. Setelah sampel kering, sampel dikeluarkan dari oven
kemudian sampel digerus menggunakan mortal dan pastel hingga sampel menjadi
serbuk.
3.3.3 Sintering
Pada proses sintering dilakukan dengan menggunakan furnace. Sampel yang telah
halus diletakan didalam krusibel. Kemudian sampel dimasukan kedalam furnace.
Proses sintering dilakukan dengan kenaikan suhu 400ºC/jam, setelah mencapai
suhu 1200ºC sampel ditahan selama 5 jam. Setelah itu sampel didinginkan melalui
proses furnace cooling. Setelah proses sintering selesai, sampel digerus kembali
menggunakan mortal dan pastel hingga tidak terdapat gumpalan. Proses yang
terakhir yaitu dilakukan karakterisasi.
3.3.4 Karakterisasi XRD
Karakterisasi menggunakan XRD dilakukan untuk mengetahui f a s a dan
struktur kristal bahan. Langkah yang dilakukan dalam proses XRD adalah:
23
1. Menyiapkan sampel yang akan dianalisis, dan meletakan ditempat sampel
stand dibagian goniometer.
2. Memasukkan parameter pada software pengukuran melalui komputer
pengontrol, yaitu meliputi penentuan scan mode, penentuan rentang sudut,
kecepatan scan, memberi nama dan memberi nomor urut file data.
3. Mengoperasikan alat difraktometer dengan perintah “start” pada menu
komputer, dimana sinar-X akan meradiasi permukaan sampel yang terpancar
dari target Cu dengan panjang gelombang 1,5406 Å.
4. Melihat hasil difraksi pada komputer dan itensitas difraksi pada sudut 2 θ.
5. Mengambil sampel setelah pengukuran selesai.
6. Data yang dapat dilihat pada hasi XRD adalah berupa sudut difraksi 2θ,
besarnya intensitas (I), dan waktu pencatatan perlangkah (t).
7. Setelah data diperoleh analisis kualitatif dengan menggunakan search match
analisys, kemudian data direfinement dengan menggunakan software GSAS.
3.3.5 Karakterisasi SEM-EDS
Karakterisasi SEM-EDS dilakukan untuk mengetahui struktur mikro suatu
bahan. Langkah yang dilakukan dalam proses SEM-EDS adalah:
1. Memasukkan sampel yang akan dianalisa ke vacuum column, udara yang
berada didalam vacuum colum akan dipompa keluar untuk menciptakan
kondisi vakum. Kondisi vakum ini diperlukan agar tidak ada molekul gas yang
dapat mengganggu jalannya elektron selama proses berlangsung.
2. Elektron ditembakkan dan akan melewati berbagai lensa yang ada menuju ke
satu titik di sampel.
24
3. Sinar elektron tersebut akan dipantulkan ke detektor menuju ke amplifier yang
berfungsi untuk memperkuaat signal yang akan ditampilkan ke monitor
komputer yang berupa gambar atau image yang diinginkan.
3.3.6 Karakterisasi VNA
Uji VNA digunakan untuk mengetahui daya serap material terhadap
gelombang elektromagnetik. Langkah-langkah dalam uji VNA adalah:
1. Memasukan sampel ke dalam tempat yang berbahan akrilik dan memiliki ukuran
2,5 x 1,5 cm serta berdiameter 2 mm.
2. Melakukan kalibrasi menggunakan metode TRL (Tranmission Reflection Loss)
terhadap sampel.
3. Meletakan material yang akan di uji diantara probe S11 dan S12. Kemudian S11
terukur sebagai koefisien refleksi dan nilai S12 terukur sebagai koefisien
transmisi sehingga pada layar monitor dapat diketahui nilai frekuensi yang
direfleksikan, ditransmisikan, dan diabsorpsi oleh material yang di uji.
4. Mendapatkan Hasil Uji VNA.
25
3.4 Diagram Alir Penelitian
Kerangka penelitian yang akan dilakukan di tunjukkan oleh Gambar 3.1.
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian.
-Dimilling dengan HEM selama 5 jam. -Dikalsinasi selama 5 jam dengan
suhu 100oC
-Digerus.
Analisis Data
Kesimpulan
-Dikarakterisasi (XRD, SEM, dan VNA)
-Dilakukan perhitungan stoikiometri pada masing-masing bahan dasar.
-Ditimbang sesuai dengan hasil
perhitungan.
-Bahan dimasukkan dalam vial.
Sampel + 20 ml Etanol
NiO, ZnO, Ce2O3, dan Fe2O3
Serbuk Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 (sesudah Sintering)
Serbuk Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4(Sebelum Sintering)
-Disintering selama 5 jam dengan suhu 1200oC
-Digerus
45
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka dapat ditarik kesimpulan
sebagai berikut:
1. Hasil analisis XRD menunjukan bahwa subsitusi ion Ce3+ pada nikel seng ferit
dengan metode reaksi padatan dan suhu sintering 1.200ºC menghasilkan fasa
tunggal yaitu fasa Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nikel seng ferit) pada masing-masing sampel.
2. Hasil analisis XRD secara kuantitatif menunjukan bahwa terjadi penurunan
parameter sel fasa Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nikel seng ferit) berkisar antara 0,001- 0,005
Å3 seiring dengan penambahan kadar subsitusi ion Ce3+.
3. Hasil analisis SEM menunjukan bentuk sperical (bulat) yang disebabkan oleh
fasa Ni0,5Zn0,5Fe2O4 (nikel seng ferit) yang menjadi fasa mayor pada semua
sampel. Serta hasil analisis EDS diperoleh unsur yang terbentuk adalah Ni, Zn,
Ce, Fe, dan O. Niali Ce mengalami peningkatan seiring penambahan nilai x.
4. Material Ni0,5Zn0,5CexFe(2-x)O4 dengan subsitusi nilai x=0,010; 0,015; 0,020;
0,025; dan 0,030 menghasilkan kemampuan penyerapan gelombang mikro yang
berbeda-beda pada rentang 9-12 GHz. Sampel dengan nilai x=0,030 memiliki
kemampuan terbaik dalam menyerap gelombang mikro, dengan nilai RL -16,43
dB pada frekuensi 10,80 GHz dengan nilai persentase penyerapan sebesar
97,73%.
46
5.2 Saran
Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar dapat melakukan penelitian dengan
menggunakan bahan subsitusi lain seperti Nd, Co, Gd atau logam tanah jarang
lainnya agar dapat menghasilkan material yang memiliki kemampuan penyerapan
yang lebih besar.
26
DAFTAR PUSTAKA
Adi, W.A and Manaf, A. 2014. Microstructure and Phase Analysis of
La0,8Ba0,2TixMn(1-x)O3 System for Microwave Absorber Material (x= 0-0,7).
Advanced Material Research. Vol. 789. No. 1. Pp. 97-100.
Adi, W.A., Suwarno, H., Insania, S., and Nusin. 2008. Mekanisme Pembentukan
Fasa Mg2Ni dengan Metode Mechamical Alloying. Jurnal Sains Material
Indonesia. Vol. 10. No. 1. Pp. 60-65.
Agilent. 2004. Network Analyzer Basics. Agilent Technologies. Hal 3-15
Ardiansah., B. 2012. Studi Kimia Antarmuka Pada Reaksi Hidrogenasi Gasolin
Dengan Katalis Ni/Al2O3.(Skripsi). Universitas Indonesia.
Beiser., A. 2003. Concepts of Modern Physiscs. McGraw-Hill Kogakusha, Inc.
Japan. Hal 3-15.
Dixon., P.2012. Theory and Application of RFatau Microwave Absorber. New
York: Emerson dan Cuming Microwave Products. Hal 1-19.
Dunsmore, JP. 2012. Handbook of Microwave Component Measurements with
Advanced VNA Techniques. John Wiley and Souns, Ltd. New Delhi. Hal 2-
33.
Friel., J. J. 2003. X-Ray and image Analysis In Electron Microscopy. Amerika (US):
Prienceton Gamma-Teach.
Gunawarman. 2013. Konsep dan Teori Metalurgi Fisik. Yogyakarta: Andi Offset.
Griffin, B. J and Reissen, V. A. 1991. Scanning Electron Microscopy Course Note.
TheUniversity of Western Australia. Nedlands. Hal 1-10.
Gschneidner, K.A. (2006). Handbook on the Physics and Chemistry of Rare
Earths. Volume 36. The Netherlands: Elsevier. Pp. 286–288.
Gupta, N., Verma, A., Subhash, C., Kashyap., and D.C.Dube. 2006.
Microstructural, Dielectric and Magnetic Behavior of Spin-Deposited
Nanocrystalline Nickel Zinc Ferrite Thin Films for Microwave Applications.
Journal of Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 308. Pp. 137-142.
27
Hapsari, Ade Utami., Jarot raharjo, Damish, and Wahyudin. 2018. Sintesis dan
Karakterisasi CeNi5 dari Oksidasi Logam Tanah Jarang dengan Metode Solid
State. Pusat Teknologi Material Gedung 224 Kawasan Puspitek Serpong.
Tangerang Selatan.
Harris, J.R. 2002. Mathematical Modelling of Mechanical Alloying. (Tesis). The
University of Nottingham.
Hu, Wei-Kang., Roman, V. D. Christopher., Nwakwuo., Thomas, H., Jan, P.M.,
Jan, K.S, Volodymyr, A., Yarttys. 2013. Annealing Effect on Phase
Composition and Electrochemical Properties of The Co-free La2MgNi9
Anode for ni-Metal Hydride Batteries. Electrochimia Acta. 96. 27-33.
Ismunandar. 2006. Padatan Oksida Logam: Struktur, Sintesis, dan Sifat-Sifatnya. Bandung: ITB.
Kaatze, U. 1995. Fundamentals of Microwaves. Radiation Physics and Chemistry.
Vol. 45. Pp. 539-548.
Khorrami, S., Gharib,F., Mahmoudzadeh, G., Sadat Sepehr,S., Sadat Madani, N.,
Naderfar., and Manie, S. 2011. Synthesis and Characterization of
Nanocrystalline Spinel Zinc Ferrite Prepared by Sol-Gel Auto-Combustion
Technique. International Journal of Nano Dimension. Vol. 1. Pp. 221–224.
Kurmude, V., Kale,C.M., Aghav, C.M., Shengule, D.R., and Jadhav, K.M. 2014.
Superparamagnetic Behavior of Zinc-Substituted Nickel Ferrite
Nanoparticles and its Effect on Mossbauer and Magnetic Parameters. Journal
Supercond Nov Magn. Vol. 1. Pp. 1-9.
Ladole, C. A. 2012. Preparation and Characterization of Spinel Zinc Ferrite ZnFe2O4. International Journal Chemical Science. Vol. 10. Pp. 1230–1234.
Mallapur., M.M., Shaikh, P.A., Kambale, R.C., Jamadar, H.V., Mahamuni,
P.U., Chougule, B.K. 2009. Structural and electrical properties of
nanocrystalline cobalt substituted nickel zinc ferrite. Journal of Alloys and
Compounds. No.1. Pp. 1-6.
Manju, Kurian, dan Divya Nair. 2013. Effect of Preparation Conditions on Nickel
Zinc Ferrite Nanoparticles: A Comparison Between Sol–Gel Auto
Combustion and Co-Precipitation Methods. Journal of Saudi Chemical
Society. Vol. 3. No. 3. Pp. 1-9.
Nasution ELY and Astuti. 2012. Sintesis Nanopartikel PAni/Fe3O4 sebagai
Penyerap Gelombang Mikro. Jurnal Fisika Unand. Vol. 1. No. 1. Pp.37-44.
Nursanti, Ida, Zaenal Mushlisin, Heri Sutanto, dan Iis Nurhasanah. 2011. Struktur
Nanokristal CeO2 yang disintesis Menggunakan Metode Presipitasi dengan
Variasi Lama Waktu Kalsinasi. Vol. 14. No .4. Pp 115-122.
28
Reinhardt, K., and Winkler, H. 2000. Cerium Mischmetal, Cerium Alloys, and
Cerium Compounds, Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry,
Weinheim: Wiley-VCH.
Roop, R. C. 2003. Solid State Chemistry, Elsevier. Netherland.
Sembiring, S. 2014. Buku Ajar Preparasi dan Karakterisasi Bahan. Jurusan
Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas
Lampung. Bandar Lampung. Pp. 1-49.
Sinthiya, M. M., Ramamurthi, K., Mathuri, S., Manimozhi, T., Kumaresan, N. ,
Margoni, M., and Karthika, P.C. 2015. Synthesis of Zinc Ferrite (ZnFe2O4)
Nanoparticles with Different Capping Agents. International Journal
Chemical Technology Research. Vol. 7. Pp. 2144–2149.
Sharma, N., Aghamkar, P., Kumar., S . Bansal, M., Anju, and Tondon, R.P.
2014. Study of Structural and Magnetic Properties of Nd Doped Zinc Ferrites. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 369. Pp. 162–167.
Sheikh, S., Mohamed, M., Rashad., and Farid, A.H. 2012. Morphological
Investigation and Magnetic Properties of Nickel Zinc Ferrite 1D
Nanostructures Synthesized Via Thermal Decomposition Method. Journal
Nanopart Res. Vol. 15. Pp. 1-10.
Shinde, T.J., A.B. Gadkari, and Vasambekar, P.N. 2010. Effect of Nd3+
Substitution on Structural and Electrical Properties of Nanocrystalline Zinc
Ferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. Vol. 322. Pp. 2777–
2781.
Smallman, R. and Owen Bishop. 1995. Modern Physics Metallurgy And Materials
Engineering. Butterworth-Heinemam. Oxford.
Singh, P., V. K. Babbar, A. Razdan, S. L. Srivastava, and R. K. Puri.1999. Complex Permeability and Permittivity, and Microwave Absrption Studies of Ca(CoTi)xFe12−2xO19 Hexaferrite Composites in X-Band Microwave Frequencies. Materials Science and Engineering. Vol. 67. Pp. 132–138.
Sisodia, M. L. 2007. Microwaves: Introduction to Circuits, Devices and Antennas.
New Delhi: New Age International. Hal 12-13.
Soren, Siba, Monalisa Bessoi, and Purneudu Parhi. 2015. A Rapid Microwave
Initiated Polyol Synthesis of Cerium Oxide Nanoparticle Using Different
Cerium Precursors. Department of Chemistry, Ravenshaw University,
Cuttack, Odisha India.
Srivastava, G. P., and Vijay L. G. 2006. Microwave Devices and Circuit Design. New Delhi: PHI Learning.
29
Thakur, S., Katyal, S. C., Gupta, A., Reddy, V. R., and Singh, M. 2013. Magnetic
Properties and Mossbauer Spectroscopy Characterization. Department of
Physics, Jaypee University of Information Technology,
Waknaghat, Solan. Pp. 1-10.
Wahyuni, L. N., Widyastuti, dan R. Fajarin. 2016. Pengaruh Jumlah Lapisan
Terhadap Reflection Loss pada Komposit Barium Heksaferit/Polianilin
Sebagai RAM (Radar Absorbing Material). Jurnal Teknik ITS. Vol. 5. Pp. 130–134.
Wang, Z., Yanhui, Z., Jie, M., Jianzhon, W.2014. Study on Cerium Doped Flower-
like ZnO Microcrystaline Preparation and
Its Microwave Absorbing Properties. Vol.834-836. Pp. 12-17.
Yan, Longgang., Jianbo Wang., Yunzhe Ye., Zhi Hao., Qingfang Li. 2009.
Broadband and Thin Microwave Absorber of Nickel–Zinc Ferrite/Carbonyl
Iron Composite. Journal of Alloys and Compounds. Vol. 487. Pp. 708–711.
Yunasfi, W. A. Adi, Mashadi, and P. A. Rahmy. 2017. Magnetic and Microwave
Absorption Properties of Nickel Ferrite (NixFe3-xO4) by HEM Technique. Malaysian Journal of Fundamental and Applied Sciences. Vol. 13. Pp. 203-206.
Yunasfi, Mashadi, dan A. Mulyawan. 2017. Bahan Absorber Gelombang Mikro
Ni(1,5-x)LaxFe1,5O4 dengan Metode Sol Gel. Jurnal Sains Materi Indonesia. Vol. 19. Hal. 19-24.
Zare, F. 2011. Electromagnetic Interference Issuse in Power Electronics and
Power System. Netherland: Bentham Science Publisher.
Zhang, Z., Yao, G., Zhang, X., Ma, J., and Lin, H. 2015. Synthesis and
Characterization of Nickel Ferrite Nanoparticles via Planetary Ball Milling
Assisted Solid-State Reaction. Ceramics International. Vol. 41. Pp. 4523– 4530.
1. dinda hasil.pdf3. dpus.pdf
