EQUIPOS DE DIGESTIÓN Digestion systems€¦ · En la digestión de muestras para Kjeldahl o...

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J.P. SELECTA s.a.u. Ctra. NII Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel 34 93 770 08 77 Fax 34 93 770 23 62 e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es

DQO 6 4000638DQO 12 4000639DQO 20 4000640

Bloc-Digest Macro 6 4000629Bloc-Digest Macro 12 4000630Bloc-Digest Macro 20 4000631Bloc-Digest micro 12 4001047Bloc-Digest micro 24 4001048Bloc-Digest micro 40 4001049

RAT-2 4001538

EQUIPOS DE DIGESTIÓNDigestion systems

MANUAL DE INSTRUCCIONES 80158 REV D OCT/2019 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 2


Indice1. Información general y garantía ...................................................................................31.1. Garantía ..............................................................................................................................32. Lista de embalaje .........................................................................................................33. Descripción del equipo .................................................................................................53.1. Montaje del equipo ..............................................................................................................63.2. Especificacionestécnicas(Bloquesdigestor) ..........................................................................74. Instalación y funcionamiento ......................................................................................74.1. Secuenciadepuestaenmarchadelsistemacompletodedigestión .........................................95. Programación del controlador RAT ............................................................................105.1. Informacióneneldisplay ................................................................................................... 105.2. Estados ............................................................................................................................ 105.3. Menú Principal ................................................................................................................... 105.4. MenúProgramación .......................................................................................................... 115.5. Consultarunperfildetemperatura. ..................................................................................... 116. Perfildetemperaturaparadiferentesprocesosdedigestión. ...................................127. Recambios ..................................................................................................................138. Esquema eléctrico ......................................................................................................149. Análisis de Kjeldahl paso a paso ................................................................................1510. Hidrólisis previa en la determinación de grasas (Soxhlet) ........................................1611. Digestión en la determinación de la D.Q.O. ...............................................................17

Contents1. Information and guarantee ........................................................................................181.1. Guarantee ......................................................................................................................... 182. Packing List ................................................................................................................183. Equipment description ..............................................................................................203.1. Mainpartsandassembly .................................................................................................... 213.2. Technicalspecification(digestorblock) ................................................................................ 224. Installation .................................................................................................................224.1. Digestionprocessoperation ............................................................................................... 245. Programming RAT controller......................................................................................255.1. Informationshownondisplay ............................................................................................. 255.2. Profilerstates .................................................................................................................... 255.3. Main menu ........................................................................................................................ 255.4. Programmingmenu ........................................................................................................... 265.5. Reviewatemperatureprofile. ............................................................................................. 266. Profilesfordifferentdigestionprocesses ..................................................................277. Spare parts .................................................................................................................288. Wiring diagram...........................................................................................................299. Kjeldahl analysis step by step ....................................................................................3010. Hydrolysis for fat determination. ...............................................................................3111. Digestion on C.O.D. determination. ...........................................................................32



1. Información general y garantíaManipularcuidadosamente.Desembalarycomprobarqueelcontenidocoincideconla“Listadeembalaje”.Siseobservaalgúncomponentedañadoo laausenciadealguno,avisarrápidamentealdistribuidor.

No instalar ni utilizar el equipo sin leer previamente este manual.

Estasinstruccionesformanparteinseparabledelequipoydebenestardisponiblesatodos los usuarios del equipo.

CualquierdudacontacteconsudistribuidoroelserviciotécnicodeJ.P.SELECTA,s.a.u

Todamodificación, eliminación o falta demantenimiento de cualquier dispositivodelequipo,invalidalagarantíaylaresponsabilidaddelfabricantedelosdañosquepudieran derivarse.

Noutilizarelequipoconfluidosquepuedandesprendervaporesoformarmezclasexplosivasoinflamables.

1.1 GarantíaEsteproductotieneunagarantíadeunaño.LagarantíanocubrelosdañoscausadosporunusoindebidooporcausasajenasaJ.P.SELECTA,s.a.u.

Lafacturadecompraysufechaeselúnicodocumentoválidoparalaejecucióndelagarantía.

CualquiermanipulacióndelequipoporpersonalnoautorizadoporJ.P.SELECTA,s.a.u.anulalosbeneficiosdelagarantía.

2. Lista de embalajeElequipoestándarconstadelossiguientescomponentes:

4000629 BLOC DIGEST 6x tubos Ø42 Bloquecalefactor6p 4000507Controlador del proceso 4001538Gradilla 4005071Tubosdigestiónmacro 40423006xColector de humos 4005072Cabledeconexión 0403507Cabledealimentación 0007001

4000630 BLOC DIGEST 12x tubos Ø42Bloquecalefactor12p 4000508Controlador del proceso 4001538Gradilla 4005081Tubosdigestiónmacro 404230012xColector de humos 4005082Cabledeconexión 0403507Cabledealimentación 0007001

4000631 BLOC DIGEST 20x tubos Ø42 Bloquecalefactor20p 4000509Controlador del proceso 4001538Gradilla 4005091Tubosdigestiónmacro 404230020xColector de humos 4005092Cabledeconexión 0403507Cabledealimentación 0007001



4001047 BLOC DIGEST 12x tubo micro Ø26.Bloquecalefactor12p 4001050Controladordelproceso: 4001538Gradilla: 4001045Tubosdigestionmacro 40423006xColector de humos 4001056Cabledeconexión 0403507Cabledealimentación. 0007001



4000638 Termoreactor DQO 6x tubo Ø42.Bloquecalefactor6p 4000507Controladordelproceso: 4001538Gradilla: 4005071Tubos D.Q.O. 1000641 6xRefrigeranteareflujo 10006426xSoporterefrigerante6p 4000643Cabledeconexión 0403507Cabledealimentación. 0007001





LossistemasdedigestiónKjeldhal desprenden hu-mosácidosirritantes.

Necesitan una insta-laciónadecuadaparael tratamiento de los humos desprendidos.

3. Descripción del equipoLaunidaddedigestiónBLOC-DIGESTseutilizaparaladigestiónenladeterminacióndelnitrógenodeKjeldahl yenmedidade laD.Q.O.Otraaplicaciónposiblees lahidrólisisdemuestrasenladeterminacióndegrasa.

Lasunidadesdedigestiónestánconstituidasporunbloquecalefactor,unaunidaddecontrolyunsistemadeeliminacióndehumos.

Paralaeliminaciónyneutralizacióndehumos,senecesitanequiposauxiliarescomo:

4001611 Unidad Scrubber.

4001610Bombaderecirculacióndeagua.

Elbloquecalefactoralojalostubosdedigestión,paraunaóptimatransmisióndelcaloryconseguirunabuenahomogeneidaddetemperaturaentrelostubos,esin-dispensablequeeldiámetrodelostubosseaeladecuadoparaelbloqueutilizado.

Elbloquecalefactor lleva incorporadaunasondadeseguridadque impideque latemperatura del bloque pueda sobrepasar los 550ºC.

Latemperaturadelbloquecalefactorlaregulalaunidaddecontrolqueestáseparadadelbloquecalefactorparaevitarsudeterioroporsalpicaduras,derrames,vapores,etc.Estaunidad(RAT2)permitedisponerdehasta20programasde4pasosdetemperaturaytiempo.

EnladigestióndemuestrasparaKjeldahlohidrólisiselcalentamientoenvariospa-sospermiteunóptimocontroldelasespumasproducidas,altenerlaposibilidaddeevaporarelaguadelamuestraantesdeladigestióna400ºC.

Paralaextraccióndeloshumosproducidosporladigestiónpuedeutilizarseuncolectordehumosjuntoconunatrompadevacío,unacampanaextractoraounscrubber.

Launióndelcolectordehumosconeltubodemuestranoeshermética.Estopermiteabsorberpequeñasexplosionessindañarelmaterialdevidrio.Elextractordehumoslosconducehastaeldesagüedebidoalvacíooaspiraciónproducidosalfinaldeltubode salida del colector. Por ello es indispensable el buen funcionamiento de la trompa devacíoquedebeproducirunapresiónnegativade-0,6bar.

ParaladeterminacióndelaD.Q.Onoseextraenloshumossinoqueseutilizanunosvidrios que condensan el vapor producido y retornan el líquido al tubomuestra.(Refrigeranteareflujo).



Colector de humos

Encaja en los tubos para con-ducirloshumosácidoshaciaelscrubber neutralizador.

Tubos de digestión

Contienen las muestras.

Gradilla portatubos

Aloja los tubos de digestiónpermite su transporte y aislatérmicamentea los tubos conlas tapas laterales.

Soporte de la gradilla

Alojalagradillaportatubosyalos tubos de muestra cuando noestánenelbloquedigestor.

Soporte del colector de humos

Aloja el colector de humoscuando no se utiliza en la di-gestión.

Controlador RAT

Controla el perfíl de temperatu-ra aplicado a las muestras.

Bloque digestor

Calienta las muestras

3.1. Montaje del equipoEnsamblarloscomponentesdeldigestordeacuerdoaesteesquema:

Nota: elcolectordehumos,llevaparasutransporte, unas planchas pequeñas deacero en la junta del colector de humos.

Estas planchas deben retirarse antes de su utilización.



3.2 Especificacionestécnicas(Bloquesdigestor)

Bloque: 6xMACRO 12xMACRO 20xMACRO 12xMicro 24xMicro 40xMicro

Tubos: 6xØ42 12xØ42 20xØ42 12xØ42 24xØ42 40xØ42

Potenciaeléctrica:(W) 1500 2100 2500 1500 2100 2500

Peso(kg) 18 25 31 16 22 27

Controlador de proceso:

Rangodetemperatura: 45..450ºC

Potenciamáximadecarga: 10A

Estabilidaddetemperatura: ±1ºC

Memoria: 20programasde4pasos

Tiempomáximoporpaso: 600minutos

ComunicaciónSerieRS-232: Opcional

4. Instalación y funcionamientoLainstalacióndeunsistemadedigestiondeKjeldahlnecesitaunlugaradecuadoex-presamenteparaello,debidoaloshumosácidosquesegeneranduranteladigestión.

Lainstalacióndentrodecab¡nas,campanasextractoras,...debeconsiderarlacom-patibilidaddelosmaterialesempleadosconloshumosácidos.

Lomásadecuadoeslaneutralización deloshumosácidosmedianteun«scrubber»yunabombadesucción.

LaunidadScrubberesun«lavadordegases»quecontieneunasoluciónconcentra-dadecarbonatocálcico,porefectodelvacíoproducidoporla«Bomba».Losgasesdeladigestiónpasanporlasolucióndecarbonatocálcicoqueneutralizalosgasesdesprendidosporlaevaporacióndelácidosulfúricodeladigestión.

Controladordeprocesos«RAT»

Bloquededigestión 4001611Unidad “Scrubber”

4001612Bombadevacíoderecirculacióndeagua.

Colector de humos



-Situartodoslosequiposenunemplazamiento(mesa,banco...)adecuadoalpesodel equipo.

-Alejadooaisladodelapresenciadepersonal.

-Necesitarávariastomasdecorriente.

Detalles para la extracción de humos:

1.LadigestiondeKjeldhalgenerahumosácidosmuycorrosivose irritantesparapersonasyanimales.Nosontóxicos.

2.Aunqueseinstalenmediosparalaextraccióndehumosconvienesituarloenunazona aislada del laboratorio.

3.Evitarlaexposicióninnecesariaaloshumos.

4.Siseinstaladentrodeunacampanaextractora,estadebeestarconstruidaconmaterialesadecuados,plásticos,vidrio,...

5.Laestraccióndeloshumosconunatrompadevacíoeslamáscomún,perodentrodeunrecintocerradoyconventilaciónexterior.Sueficaciadependemuchodelasmedidasdelatrompadevacío.Senecesitaungrifodeagua(conpresiónmínimadeunos2.5bar)ydesagüe.

6.LaextraccióndeloshumosconunaunidadodosunidadesScrubberyunabom-badevacíodecirculacióndeagua.Puede realizarsesinnecesidaddecampanasextractoras ni cabinas.

7.ParalossistemasMACROde20plazasserecomiendalainstalacióndedosunidadesScrubber conectadas a las dos entradas de vacío.

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J.P. SELECTA s.a. Autovía A-2 Km 585.1 Abrera 08630 (Barcelona) España Tel 34 937 700 877 Fax 34 937 702 362 e-mail: [email protected] - website: http://www.jpselecta.es

MANTENIMIENTO

Antes de quitar la tapa del equipo, desconectarlode la red eléctrica.

La placa de control sólo debe ser manipulada porpersonal de mantenimiento debidamente autori-zado.

LIMPIEZA:

Para la limpieza de las diferentes piezas de los apara-tos, recomendamos los siguientes productos:

MAINTENANCE

Before removing the cover, disconnect theequipment from the mains.

The control board could only be manipulated byduly authorized maintenance people.

CLEANING:

For cleaning the equipment, we recommend the use ofthe following products:

7. Pulsar START «7», si se usa la trompa de vacíopara la extracción de humos y abrir el grifo.

8. Poner las tapas laterales en las aberturas de lagradilla, ajustando el tornillo en el agujero de la gra-dilla.

9. Una vez efectuada la digestión, sacar con cuidadolos tubos junto con la gradilla y extractor de hu-mos, y depositarlos en el soporte de la gradilla.

10. Cuando las muestras se hayan enfriado lo suficien-te, aproximadamente 15 minutos, sacar el extractorde humos, depositándolo en su soporte y diluir lasmuestras con agua destilada (normalmente 25 ml).Mezcle bien, usando guantes resistentes al calorpara su protección. Se puede acelerar el enfriamien-to de los tubos soplando aire frío con un pequeñoventilador. Si la muestra está demasiado caliente,al agregar agua, la reacción es demasiado violentay se puede perder muestra. Si por el contrario, estádemasiado fría, se pueden precipitar sales que sondifíciles de disolver nuevamente (las solidificacionesdeben ser evitadas, pero si ocurren coloque de nue-vo el tubo en el bloque calentador por un breve mo-mento).

11. Dejar enfriar los tubos antes de la destilación.

7.- Press START “7”, if you use a vacuum pump forfumes extraction and open the water tap.

8.- Put the end caps on the rack openings, adjustingthe screw in the rack.

9.- Once the digestion has finished, carefully take outthe tubes with the rack and fume exhaust assem-bly, leaving them in the rack stand.

10- When the samples are cool enough, around 15minutes, take out the fume exhaust assembly,place it on its support and dilute the samples withdistilled water (normally 25 ml). Mix well, using heat-resistant gloves for your protection. The tubescooling can be accelerated by blowing cold air witha small fan. If the sample is too hot, we couldhave a violent reaction when adding water and somesample may be lost. On the other hand, if it is toocold, salts can be precipitated and this will bedifficult to dissolve (solidifications must be avoided,but if this occurs, place the tube in the heater blockagain for a short time).

11- Leave tubes to cool down before distilling.

Unidad “Scrubber” 4001611

Montajeconextracióndehumosmediantetrompadevacío(sueficaciadependedelatrompadevacío)

NaOH Ø12x17

Ø10x14

Ø7x10ReducciónØ10x14

10gr

Na2CO3600mlagua

+

150grNa2CO3

10gr

Na2CO3

2x600mlagua+150gNa2CO3

MACRO20p



4.1 Secuencia de puesta en marcha del sistema com-pleto de digestión

Lasecuenciasugeridaparalapreparaciónypuestaenmarchadelsistemacompletoes:

•Prepararlosreactivosylasmuestrasenlostubosdedigestión.VerInstruccionesdeldigestor.

•Programarelreguladordetemperaturapararealizar ladigestiónentrespasos.Segunlasrecomendacionesdelmanualdeinstruccionesdeldigestor.

•Insertarlostubosdemuestrasenelbloquedigestorytaparlosconelcolectordehumos.

•Comprobarque labombadevacíoestápreparada.EsdecircubetaconaguayconmutadorderecirculaciónexternaenOFF.

•ComprobarquelasbotellasdelScrubbertienenlasolucióndecarbonatosódicoanhidrico.(VerFiguras)

•Montarlasmangueras:

MangueraØ10Scrubber-Bombavacío.

MangueraØ12Colector-Scrubber.

•Desdeelcontroladordetemperatura,iniciarladigestión.

•Ponerenmarchalabombadevacío.

•Vigilar, visualmente, el progreso de la digestión, cada 30 o 40 minutos.

•Alfinalizarelprocesodedigestión,elcontroladordetemperaturaemiteunaalarmaacústica.Sindesconectarningunamanguera,extraerelrackdetubosdeldigestorydejarlo en el soporte. Mantener la bomba de vacío en marcha.

Realizarestaoperaciónconprecaución.

•Dejarenfriar15-30minutosconlaextraccióndehumosconectado.

•Pararlabombadevacío.

•Puededesconectarlamanguera,conprecaución,delcolectordehumos.

•Extraerelcolectordehumosdelrackdetubosydejarloensusoporte.

•Limpiezadelcolectordehumos:

Elcolectordehumosselimpia,simplemente,conabundanteagua.

•Vaciadodelacubetadeagua:

Paravaciar lacubeta,sencillamenteextraerel«tubodevaciado»desuconectorsuperior.

•Funcióndecirculaciónagua:

Labombadevacíopuederealizartambiénuncircuitocerradodeagua.Paraello:

- Conectarunamangueraenla«Salidadecirculacióndeagua».

- Situarel«conmutadordecirculacióndeagua»enlaposiciónON.

- Alponerenmarchalabomba,estaimpulsaaguadelacubetaporla«salidadecirculacióndeagua».

ATENCIÓN:

Utilizarguantes.

Lasgotasquepuedencaer

del colector

odelamanguerasonde

ácido sulfúrico.

Para evitar

quemadurasquímicas,manipularconprecauciónparaevitar

el contacto de la piel

conlasgotas.

ATENCIÓN:

Posibles salpicaduras de

ácido sulfúrico.

Utilizar

guantesy

gafas protectoras

enlamanipulacióndelrackconmuestras

oparaacercarsealdigestorparainspecciónvisual.



5.2 EstadosHaycuatroestadosposiblesdelcontroladorRAT.

• STP:“Stop”eselestadopordefecto,alaesperadequeelusuarioseleccioneunperfildetemperaturaparaejecutarloomodificarlo.

• RUN:Elcontroladorejecutaunperfildetemperatura.

• PRG:Menúparalaprogramacióndeunperfildetemperatura.

• CFG:Opcionesdeconfiguración,unidadesycalibración.

Nota: Enestado:PRGyCFG,elcontroladorretornaalestadoSTPsinosepulsaningunatecladurantemásde10s.

Nota: UnavezelprogramaestáenmarchasedetienepulsandolateclaR/S.

5.3. Menú Principal

S ºC MIN PR STA1 145 31 1 STP

S ºC MIN PR STA1 145 31 1 PRG

SELECTION STA Celsius CFG

S ºC MIN PR STA1 145 31 1 RUN

CALIBRATE STA 00ºC CFG

IDIOMA STA English STP

Cursor

R/S

+5seg.

+5seg.Validar

Validar

Validar

Menúdeprogramación

“ON”

Utilizar paraescogerentre unidades Celsius o Fahrenheit.

Utilizar paramodificarel valor de la temperatura.

Utilizar para seleccionar el idioma.

5. Programación del controlador RAT

5.1 Información en el display

Programa en marcha


Etapa

Temperatura

Tiempo

Perfil

Estado(Startóstop)

Nota:Prestaratencióndon-deestásituadoelcursor.

DisplayAlarmadeexceso de Tª

DisminuirMenú

AumentarValidar RUN/STOP

ElcontroladorRATejecuta“perfiles”detemperatura,comounasecuenciade“pasos”definidosconuntiempoyunatemperatura.

NOMBREDELPARÁMETRO

VALORDELPARÁMETRO





S ºC MIN PR STA3 145 OFF 1 PRG




Seleccionarunperfilparaconfigurarlo(PordefectoPR1)utilizandolateclas .

Seleccionarunpaso(step)paraconfigurarlo.(Pordefectopaso1)utilizandolateclas .

Seleccionar la temperatura utilizando la teclas . La temperatura siempre debe sersuperiora ladelpasoanterior.Pordefecto,elequipomuestra latemperaturadel paso anterior.

Seleccionarladuración(minutos)delpasoutilizarlateclas .

Continuarconelpasosiguiente....

Elperfildetemperaturaterminaenelpasoquetieneunaduraciónde«OFF».

Validar

Validar

Validar

•••


Validar

5.4 Menú Programación

+ 5 segundos

5.5. ConsultarunperfildetemperaturaEnestadostop(STP)yutilizandolasflechas se muestran sucesivamente los pasosdelprogramaparaconsultarlosparámetros.





6. Perfildetemperaturaparadiferen-tes procesos de digestiónLaposibilidadderealizarunprocesodedigestiónconunperfildetemperaturatienevariasventajas,especialmenteenelcontroldelaespumaproducidoporlasmuestrasyenelcontroldegeneracióndehumos.

Control de la producción de espuma

Laproduccióndeespumaduranteladigestióntienequecontrolarse,delocontrariolaespumapuededesbordar laalturadel tubodedigestionysalir fuera,condosconsecuencias:

•Dañarelbloquecalefactor(laespumacontieneácidosulfúrico)

•Provocarlapérdidadelamuestra.

Laespumaesprovocadaporelcontenidodehumedad(agua)delamuestra.Porloqueelprimerpasodelperfildetemperaturaestádedicadoalaeliminacióndelahumedad(agua)delamuestra.

Control de la producción de humos

Laproduccióndehumosduranteladigestióntienequecontrolarse,delocontrarioestoshumos,muyácidos,sonenviadosalambiente.

Elsegundopasodelperfildetemperaturaestádedicadoalcontroldehumos.

LadigestiondeKjeldahltieneunazonade“humosblancos”alos300ºC.

PerfiltípicodedigestióndeKjeldahl

Paso1: 125ºC30’ Extraerhumedad.

Paso2: 300ºC30’ Controlarhumosblancos.

Paso3: 400ºC60’ Mineralizacióndelamónio.

•Muestrassecas: Ejemplo:cereales:Paso1puedeser15’

•Muestrasnormales: Ejemplo:carne: Paso1puedeser30’

•Muestras“agua”:ejemplo:aguasresiduales: Paso1puedeser90’

Ejemplosdeotros“pasos”quepuedensernecesariossegúnlamuestra:

•Bajarecuperacióndeamonio:Aumentarelpaso3.

•Espuma:Añadirunpasoa150ºC.

•Excesodehumo:añadirunpasoa280ºC.

Engeneralparauncontrolmejor,utilizarmáspasosenelperfil.

PerfilparadigestióndeDQO

Paso1: 150ºC15’

Paso2: 170ºC60’ Digestión.

Objetivodelperfil:proporcionarunasubidasuavedelatemperatura.

Perfilparahidrólisis(endeterminacióndegrasasSOXHLET).

Paso1: 150ºC15’

Paso2: 170ºC60’ Digestión.

Objetivodelperfil:proporcionarunasubidasuavedelatemperatura.

ElcontroladorRATejecuta“perfiles”detemperatura, como una secuencia de“pasos”definidosconun tiempoyunatemperatura.



7. Recambios

ParagarantizarlaseguridaddelequipolosrecambiosdebenadquirirseaJ.P.SELECTA,s.a.u.

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SPARE PARTS

To guarantee the safety of the equipment, all spareparts must be purchased from J.P.SELECTA, s.a.

RECAMBIOS

Para garantizar la seguridad del equipo los re-cambios deben adquirirse a J.P.SELECTA, s.a.

Descripción / Description Código/Code

Resistencia/Heater element 1600W (Macro 6)39070

Resistencia/Heater element 1600W (Micro 12)



Resistencia/Heater element 2500 W (Macro 20)39068

Resistencia/Heater element 2500 W (Micro 40)

Sonda tipo K / K termocuple probe 43026

Junta vitón blanco(Macro) /White viton gasket (Macro) 21157

Junta tórica vitón verde (Macro)/Green viton o-ring gasket (Macro) 21158

Junta vitón negro (Micro)/Black viton gasket 21167

Tubo viton / Viton tube 46084

Rampa vidrio (Macro 6)/Ramp glassware (Macro 6) 47003

Colector vidrio (Macro 6)/Colector glassware (Macro 6) 47007





Rampa vidrio (Micro 12)/Ramp glassware (Micro 12) 47013

Colector vidrio (Micro 12)/Colector glassware (Micro 12) 47014



Rampa vidrio (Micro 40)/Rampa glassware (Micro 40) 47011


Limpieza del acero inoxidable: Alcohol.

Limpieza de carátulas y plásticos: Alcohol con algodóno con un paño no abrasivo.

Limpieza del colector de humos:

Es muy conveniente limpiar los vidrios del colec-tor de humos después de cada digestión.

Tome precauciones al manipular el colector dehumos. Después de una digestión puede conte-ner ácido procedente de la condensación. Utili-zar guantes

Para su limpieza, desmontar los vidrios y enjuagar sim-plemente con agua. Si es posible limpie en un baño deultrasonidos durante 10 minutos.

Cleaning of stainless steel: Alcohol

Cleaning of plastic: Alcohol with cotton duster.

Cleaning of fume collector:

It is advisable to clean the glasses of the fumecollector after each digestion.

Be careful when manipulating the fume collector.After digestion it can contain acid fromcondensation. Use gloves.

For the cleaning, remove the glasses and rinse justwith water. If it is possible, use an ultrasonic cleanerfor ten minutes.



8. EsquemaeléctricoMANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80158 REV B 12/04/2011 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 17




9. Análisis de Kjeldahl paso a pasoPreparación de la muestra• Triturar,homogeneizarymezclarlamuestra.

• Pesarentre1y2gramosdemuestra.

• Enmuestrasconcontenidosdenitrógenomuypequeño,(aguasresiduales,etc)tomarlamuestrasuficienteparaquecontengacomomínimo5mgdenitrógeno.

Digestión• Añadirentre10y15ml(tubomacro)deH2SO496-98%y1tableta(8gm)decatalizador(Paraeltubomicro,elmáximodeH2SO4es5ml).

• MontarunsistemaparalaextraccióndehumosoScrubberconNa2CO3.

• Realizarladigestiónentrespasos:

1.Enfuncióndelcontenidodeaguadelamuestra,empezarladigestiónevaporandoaguaa150ºCdurante20o60minutos.

2. Realizarunsegundopasoa280ºCdurante30minutosparareducirlaproducciónde humos blancos.

3. Continuarladigestióna400ºCdurante60-90minutos.

Control Visual: Elresultadoesunlíquidotransparentenítidoconcoloraciónazulclaro,verdeoamarillodependiendodelcatalizadorutilizado.Nodebenquedarrestosnegrosadheridosalapareddetubo.

Nota: Duranteladigestióndebecontrolarselaproduccióndeespumaenlasmuestras.Siestaesexcesiva,debealargarseelpasonº1.

Dilución• SacarlostubosmuestradelbloquedigestorydejarenfriaraTªambiente.(Puedeforzarsesumergiendolostubos,cautelosamente,enunpocodeagua)

• Añadirunos25mldeaguaencadatubo.(10paratuboMICRO)

• Añadirelaguadespacioymoviendoeltubosindejarsolidificarlamuestra.Siesnecesariocalentarligeramenteeltubo(porejemplointroduciéndoloenelbloquedigestortodavíacaliente)

• DejarenfriardenuevohastaTªambiente.

• Paraevitarpérdidasdenitrógenoy reaccionesviolentasno introducirel tubotodavía caliente al destilador.

Destilación(convaloraciónautomática)• ComprobarelniveldelosdepósitosdeNaOH,HClySoluciónfijadora.Comprobarquelasbombasdosificadorasestáncebadasydosificanlosvolúmenescorrectos.

• Programarunadosificaciónde50a75mldeNaOH.(35mlparaMICRO)

• Programarlanormalidaddelreactivodevaloración.

• Introducireltuboconlamuestraeneldestilador.

• Iniciarladestilación/valoración.

• ElPRO-NITRO«A»indicaelNitrógenodetectadoalfinaldelanálisis.

Control Visual:UnavezsehaañadidoelNaOH,lamuestradebetomarunacolora-ciónazulada.Denoserasí,añadirmásNaOHpulsando« »antesdequeseinicielavaloración.Unapulsación=20ml

Cálculo del % de proteínas• Aplicarelfactorproteínico,segúnlanaturalezadelamuestra,alnitrógenode-tectadosegúnlafórmula:

% Proteínas = P2 x 100 x F

P0

P2:Nitrógeno(mg).P0:Pesodelamuestra(mg).F: Factorproteínico.(6.25pordefecto)



Materialnecesario(para6muestras):• 6embudosvidrioØ100mm

• 6papeldefiltroØ100normal(nolento).

• Equipocompletodedigestión.

• 6Erlenmeyer500ml.

• Bañoparacalentaraguaa60ºC

Reactivosnecesarios:• 1L.deHCl4N(350mldeHCl35%ycompletarhasta1L.conaguadestilada).

• Gránulosdepiedrapómez.

Procedimiento:• Numerarlostubosdedigestión.

• Pesarunos3gr.demuestraycolocarlaeneltubodedigestión.

• Añadir150mldeHCl4Nencadatubo.

• Añadirunacucharadadegránulosdepiedrapómez.

• Ponerenelbloqueydigerira150ºC-200ºCdurante1hora(vertablade lapágina12).Debehervirdeformalenta.

• Retirarelbloquedigestorydejarenfriar.

• PrepararlosErlenmeyerconlosembudosyelpapeldefiltro.Verfoto

• NumerarlosErlenmeyer.

• Verterelcontenidodeltubomuestraenelembudoconpapeldefiltro.

• Limpiareltuboconaguacaliente(60ºC)yverterlasobreelembudo.Repetirhastaqueelaguaquesalgadelfiltroseatransparente.

• Echaraguacaliente(60ºC)sobreelembudo.

• VaciarlosErlenmeyers.

• RepetirlaoperaciónhastaqueelaguadelErlenmeyersalgatransparente(mínimo10veces).

• Dejarescurrircompletamenteelpapeldefiltro.

• Enelfiltroseobservaráquequedalagrasadelamuestra.

• ProcederalaextracciónconelequipoDet-gras:secar2-3h,extraerendosfases:hervir,enjuagarysecar30min

10. Hidrólisispreviaenladeterminacióndegrasas(Soxhlet)



Material needed (for 6 samples):

• 6 glass funnels Ø100mm• 6 filter papers Ø100 normal (not slow one)• 6 digestion tubes (SELECTA code 4042300)• Digestion Block + RAT + Fume collector (SELECTA codes 4000507 + 4000051 + 4005072)• 6 Erlenmeyer 500ml.

Reagents needed:

• 1L. of HCl 4N (350ml de HCl 35% and complete until 1L. with distilled water)• Granules of pumice stone.

Procedure:

• Number the digestion tubes.• Weight around 3gr. of sample and put it into the digestion tube.• Add 100 ml of HCl 4N in each tube.• Add a spoonful of granules of pumice stone.• Place this into the block and digest at 100ºC - 130ºC during 1 hour (see page 12 table). It must boil slowly.• Retire the digestion block and let it cool down.• Prepare the Erlenmeyer with the funnels and the filter paper. See the photo below.• Number the Erlenmeyer.• Empty the content of the sample tube into the funnel with filter paper.• Clean the tube with water and empty into the funnel. Repeat it until the water from the tube is transparent.• Put water on the funnel.• Empty the Erlenmeyers.• Repeat the operation until the water from Erlenmeyer is transparent (about 5 times).• Let completely dry the paper filter (1 hour).• You will observe that the filter keeps the sample fat.• Proceed to the extraction with the det-gras equipment. Let dry for 5h, and to extract in two phases: Boiling

and rinsing and let dry for 30 minutes.

DG-04 PREVIOUS HYDROLISIS FOR THE FAT DETERMINATION: Cheese, egg and meat.

ESTE ENSAYO REQUIRE LA MANIPULACIÓN DE SUSTANCIAS PELIGROSASMANIPULATION OF CORROSIVE PRODUCTS IS REQUIRED



11. Digestión en la determinación de la D.Q.O.

• Añadir5.0mldedicromatopotásicoyalgunasbolasreguladorasdelaebulliciónalamuestrayagitarcuidadosamente.

• Añadirlentamente15mldesulfatodeplata-ácidosulfúrico,agitarcuidadosamenteeltuboconunmovimienocircular,enfriarbajoaguacorrientefríaoenunbañodehielo,conelfindeevitartodapérdidadesustánciasorgánicasvolátiles.

•Colocarlostubospreparadosenlagradillaporta-tubossobresusoporte.Conlaayudadelagradillaseintroducenenelbloquemetálicocalefactor.

•Acoplarsobrecadatubounrefrigerantedemaneraqueencajenbienlasjuntasesmeriladas.

•Programarlatemperaturadetrabajo(170-200ºC)yeltiempodeduración(unas2h)delreflujoenelreguladordetemperaturayeltiempoRAT.

•Pulse“START”,yenesemomentoempezaráacalentarelbloquemetálicodondeestáncolocados los tubos.Loharádeunamaneraprogresiva,cuandoalcance latemperaturapreseleccionadaempezaráacontareltiempodereflujo.

•Unavezfinalizadoeltiempodereflujoseparaautomáticamentelacalefacciónenelbloquemetálicoysuenaunindicadoracústico.Enesemomentopulsar“STOP”paradarporfinalizadoelproceso.

•Dejarenfriarunpocolostubosylavarlasprojeccionesquehayanpodidoproducir-seenlaparedinternadelosrefrigerantesdentrodelrecipientedemuestraconunpequeñovolumendeaguadestilada.

•Seseparanlosrefrigerantesdelostubos,seextraenlostubosconayudadelagradilla,quesecolocaenelsoporte.Sediluyelamuestracon75mldeaguadestiladayseenfríaatemperaturaambiente.

• Noutilizarelequipoenatmosferasexplosivas,inflamablesnicorrosivas.



2. Packing List

Packinglistcontentsforeachproduct:4000629 BLOC DIGEST 6x tube Ø42 Heaterblock 6p 4000507Temperatureprofiler: 4001538Tuberack 4005071Digestionmacrotubes 40423006xFumecollector 4005072Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001

4000630 BLOC DIGEST 12x tube Ø42Heaterblock12p 4000508Temperatureprofiler: 4001538Tuberack 4005081Digestionmacrotubes 404230012xFumecollector 4005082Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001

4000631 BLOC DIGEST 20x tube Ø42 Heaterblock20p 4000509Temperatureprofiler: 4001538Tuberack 4005091Digestionmacrotubes 404230020xFumecollector 4005092Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001

1. Information and warranty

•Handletheparcelwithcare.Unpackandcheckthatthecontentscoincidewiththepacking-list.Ifanypartisdamagedormissing,pleaseadvisethedistributorsimmediately.•Donotinstallorusetheequipmentwithoutreadingthishandbookfirst.Thisinstruction manual must be attached to the equipment and must be available for all users. • Ifyouhaveanydoubtsorenquiries,contactwith J.P.SELECTA’s technicalservice.•Donotusetheequipmentinexplosive,flammableorcorrosiveatmospheres.

1.1 WarrantyThisproductisguaranteedforoneyear.WarrantydoesnotcoverdamagesbyaninproperuseorcausedbeyondthecontrolofJ.P.SELECTA,s.a.u.

AnymanipulationoftheequipmentbypersonnelnotauthorizedbyJ.P.SELECTA,s.a.u.automaticallycancelstheguarantee.



4001047 BLOC DIGEST 12x micro tube Ø26.Heaterblock12p 4001050Temperatureprofiler 4001538Tuberack 4001045Macrodigestiontubes 40423006xFumecollector 4001056Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001



4000638 Thermoreactor DQO 6x tube Ø42.Heaterblock6p 4000507Temperatureprofiler 4001538Tuberack 4005071Tube D.Q.O. 1000641 6xRefluxcondenser 10006426xCondenser tube stand 6x 4000643Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001

4000639 Thermoreactor DQO 12x tube Ø42.Heaterblock12p 4000508Temperatureprofiler 4001538Tuberack 4005081Tube D.Q.O. 1000641 12xRefluxcondenser 100064212xCondenser tube stand 12x 4000644Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001

4000640 Thermoreactor DQO 20x tubo Ø42.Heaterblock20p 4000509Temperatureprofiler 4001538Tuberack 4005091Tubes D.Q.O. 1000641 20xRefluxcondenser 100064220xCondenser tube stand 20x 4000645Control wire 0403507Powersupplycord. 0007001



3. Equipment description

Digestion unit BLOC-DIGEST is used for digestion in Kjeldahl nitrogendetermination and measurement of the COD. Other possible application is hydrolysisofsamplesindeterminingfat.

Thedigestionequipmentusuallyusesaheatingblock,acontrolunit,arackforsampletubesmanipulationandafumesremovalsystem.

Forsmokesneutralizationsomeotherequipmentsareneeded:

4001611 Scrubbingunit

4001610 Watercirculationpump

Theheaterblockhousesthedigestiontubes,inordertogetanoptimalheatingtransfertosamples.Itonlyusestubeswithsuitablediameteraccordingtotheheater.

Theheaterisprotectedagainsovertemperaturewithadevicethatcutsthepowersupplyiftemperatureexceeds550ºC.

Thetemperatureoftheheatingblockisregulatedbythecontrolunitthat isseparatedfromtheheatingblocktopreventspoilagesplashes,spills,fumes,etc.Thisunit(RAT2)allowsupto20programsof4stepsfortemperatureandtime.

IntheKjeldahldigestionorhydrolysisourforheatinginseveralstepsallowsoptimalcontrolofthefoamsproduced,tobeabletoevaporatewaterfromthesamplebeforedigestionat400°C

Forextractingthefumesproducedbythedigestion,fumecollectormaybeusedwithajetpump,asuckerorscrubber.

Bindingofsteamhoodwiththesampletubeisnotairtight.Thisallowsabsorbingsmallexplosionswithoutdamagingtheglassware.Theextractorfanleadstothedrain due to the vacuum or suction produced at the end of the collector outlet tube.Thereforeitisessentialtotheproperfunctioningofthejetpumpmustproduceanegativepressureof0.6bar.

ForD.Q.O.digestionfumesthatarenotremovednofumesareextractedbutfewglassescondensethesteamproducedisusedandreturntheliquidtothetubesample.(Refluxcondenser).

TheKjeldhaldigestionsystemsevolveirritating

acid fumes.

Theyneedaproper insta-llationfortreatingreleased

fumes.



Fumesremoval

Allocatedoverthesampletubes,theydrivethefumestoscrubbingandneutralizersystem.

Digestion tubes

Allocatesthesamples.

Sample tubes rack

Accommodates the sampletubes to allow its transporta-tion and provides a thermal isolationwhen they are ontheheaterblock.

Grid holder

Acomodates the sample tuberackwhen it’s outside of theheater.

Fumesremovalholder

Allocates the fumes collectorcaps when its outside the heater system.

Temperature controller RAT

Controlsthetemperatureprofilesapplied to samples.

Heater

Heats the samples.

3.1 Main parts and assemblyAssemblythedigestor’ssystemaccordingthisguide.

Note: The fumeshave, for storing andtransportation,asmallmetalparttopro-tectthewhitegasket.

Remove this parts if they are from metal.



3.2 Technicalspecification(Digestorblocks)

Block: 6xMACRO 12xMACRO 20xMACRO 12xMICRO 24xMICRO 40xMICRO

Tubes: 6xØ42 12xØ42 20xØ42 12xØ42 24xØ42 40xØ42

Electricpower:(W) 1500 2100 2500 1500 2100 2500

Weight(kg) 18 25 31 16 22 27

Process control:

Temperaturerange: 45..450ºC

Loadmaximumpower: 10A

Temperaturestability: ±1ºC

Memory: 20programsof4steps

Maximimtimeperstep: 600minutes

RS-232serialcommunication: Optional

4. Installation

InstallingaKjeldahldigestionsystemrequiresasuitableplaceforitspecifically,duetoacidfumesgeneratedduringdigestion.Theinstallationwithincab¡ns,hoods,...shouldconsiderthecompatibilityofthematerials used with acidic fumes.Itisbesttoneutralizetheacidfumesthrougha“scrubber”andasuctionpump.Thescrubberthatcontainsaconcentratedsolutionofcalciumcarbonate,theeffectofthevacuumproducedbythe“Pump”digestiongasespassthroughthecalciumcarbonatesolutionthatneutralizesthegasesreleasedbytheevaporationofsulfuricaciddigestion.

Processcontroller«RAT»

Digestionblock 4001611“Scrubber” unit

4001612Waterrecirculatingvacuumpump

Fumecollector

“Scrubber” unit 4001611



-Placealltheequipmentonanappropriateconstruction(table,bench,...)totheweightofit.- Remote or isolated from the presence of personnel.- Need several outlets.

Detailsforfumeextraction:

1. Kjeldahl digestion generates highly corrosive acid fumes and irritating tohumansandanimals.Theyarenottoxic.

2.Althoughmeans forextracting fumesare installed, it shouldbeset inanisolatedareaofthelaboratory.

3.Avoidunnecessaryexposuretofumes.

4.Ifinstalledinafumehood,thismustbeconstructedofsuitablematerials,plastics,glass,...

5.Thedraw-fumeswithajetvacuumpumpmaybesufficient,butwithinanenclosed with external ventilation. Its effectiveness depend on the actions of thevacuumtube.Awatertap(withaminimumpressureofapproximately2.5bar)andadrainageareneeded.

6.Fumesextractionwithascrubberunitor twoandavacuumpumpwatercirculationis recommended. It can be done without hoods or booths.

7.ForMACRO20placessystems,itisrecommendedinstallingtwoScrubberunits both connected to the two vacuum inputs.

Vacuumpumpfortheabsorptionoffume.

NaOH Ø12x17

Ø10x14

Ø7x10ReductionØ10x14

10gr

Na2CO3600ml water

+

150grNa2CO3

10gr

Na2CO3

2x600mlwater+150gNa2CO3

MACRO20p

“Scrubber” unit 4001611

Assemblywithfumeextractionbyvacuumtube(Itseffectivenessdepenonthevacuumtube).



MANTENIMIENTO

Antes de quitar la tapa del equipo, desconectarlode la red eléctrica.

La placa de control sólo debe ser manipulada porpersonal de mantenimiento debidamente autori-zado.

LIMPIEZA:

Para la limpieza de las diferentes piezas de los apara-tos, recomendamos los siguientes productos:

MAINTENANCE

Before removing the cover, disconnect theequipment from the mains.

The control board could only be manipulated byduly authorized maintenance people.

CLEANING:

For cleaning the equipment, we recommend the use ofthe following products:

7. Pulsar START «7», si se usa la trompa de vacíopara la extracción de humos y abrir el grifo.

8. Poner las tapas laterales en las aberturas de lagradilla, ajustando el tornillo en el agujero de la gra-dilla.

9. Una vez efectuada la digestión, sacar con cuidadolos tubos junto con la gradilla y extractor de hu-mos, y depositarlos en el soporte de la gradilla.

10. Cuando las muestras se hayan enfriado lo suficien-te, aproximadamente 15 minutos, sacar el extractorde humos, depositándolo en su soporte y diluir lasmuestras con agua destilada (normalmente 25 ml).Mezcle bien, usando guantes resistentes al calorpara su protección. Se puede acelerar el enfriamien-to de los tubos soplando aire frío con un pequeñoventilador. Si la muestra está demasiado caliente,al agregar agua, la reacción es demasiado violentay se puede perder muestra. Si por el contrario, estádemasiado fría, se pueden precipitar sales que sondifíciles de disolver nuevamente (las solidificacionesdeben ser evitadas, pero si ocurren coloque de nue-vo el tubo en el bloque calentador por un breve mo-mento).

11. Dejar enfriar los tubos antes de la destilación.

7.- Press START “7”, if you use a vacuum pump forfumes extraction and open the water tap.

8.- Put the end caps on the rack openings, adjustingthe screw in the rack.

9.- Once the digestion has finished, carefully take outthe tubes with the rack and fume exhaust assem-bly, leaving them in the rack stand.

10- When the samples are cool enough, around 15minutes, take out the fume exhaust assembly,place it on its support and dilute the samples withdistilled water (normally 25 ml). Mix well, using heat-resistant gloves for your protection. The tubescooling can be accelerated by blowing cold air witha small fan. If the sample is too hot, we couldhave a violent reaction when adding water and somesample may be lost. On the other hand, if it is toocold, salts can be precipitated and this will bedifficult to dissolve (solidifications must be avoided,but if this occurs, place the tube in the heater blockagain for a short time).

11- Leave tubes to cool down before distilling.



WARNING:

Use gloves.

The drops that falls from the

collector or the hoses are from

sulphuric acid.

Manipulate with caution to avoid chemical burns on the

skin.

ATTENTION:

Possible splashes of

sulfuric acid.

Use

gloves and

protective goggles

inthemanipulationoftherackwithsamples

ortoapproachthedigesterforvisualinspection.

4.1 Digestion process operation

The suggested sequence for preparing and starting the complete digestionsystemis:

•Preparethereagentsandthesamplesinthedigestiontubes.Seethedigestor’sinstructions.

•Programthetemperaturecontrollerforathreestepsdigestioncycle.Accordingtothedigestorinstructionsmanual.

•Insertthesampletubesintheblock-digestorandcoverthemwiththefumecollector.

•Checkthatthevacuumpumpisready.Thatis,thewatertankandtheexternalcirculatinginOFF.

•Checkthatthescrubberbottleshavethesodiumcarbonatesolution.

•Assemblythehoses:

Ø10hosefromtheScrubbertothevacuumpump.

Ø12hosefromthecollectortotheScrubber.

•Startthedigestioncyclefromthetemperaturecontroller.

•Startthevacuumpump.

•Visually check every 30 or 40 minutes, the digestion process.

•Whenfinishingthedigestionprocess,thetemperatureprocessbeeps.

Thencarryoutthefollowingoperations,withcaution:

•Removethetubesrackfromthedigesterwithoutdisconnectingany hose and leave it on the holder.

•Keepthevacuumpumpon.

•Removethefumecollectorfromthetuberackandleaveitonthe holder.

•Fumecollectorcleaning:

Youcansimplycleanthefumecollectorwithwater.

•Watertankemptying:

Toemptythetank,justremovethe«emptyingtube»fromtheupperconnector.

•Watercirculatingfunction:

Thevacuumpumpcanalsoworkasawaterclosedcircuit.-Connectthehosetothe«watercirculatingoutport».-Placethe«watercirculatingswitch»intheONposition.-Whenstartingthepump,thiswillmovethetankwatertothe«watercirculatingoutport».



5.2.ProfilerstatesTherearefourpossiblestatesoftheRATcontroller.

• STP: “Stop” which is the default state, waiting for the user to select atemperatureprofiletoexecuteormodify.•RUN:Thecontrollerexecutesatemperatureprofile.•PRG:Menuforprogrammingatemperatureprofile.•CFG:Configurationoptions,unitsandcalibration.

Note:State:PRGandCFG,thecontrollerreturnstothestateSTPifnokeyispressed for more than 10s.

Note:OncetheprogramrunningisstoppedbypressingtheR/Skey.

5.3. Main menu



SELECTION STA Celsius CFG

S ºC MIN PR STA1 145 31 1 RUN

CALIBRATE STA 00ºC CFG

IDIOMA STA English STP

Cursor

R/S

+ 5 sec.

+ 5 sec.Validate

Validate

Validate

Programmingmenu

“ON”

Use to set Celsius o Fahrenheittemperatureunits.

Use to set an offset value for temperature calibration if necessary.

Use forinterfacelanguageset.

5.Programmingtemperatureprofiler

5.1. Information shown on display

Startsprofile.


Step

Temperature

Time

Profile

Status(Startorstop)

Note:Payattentionwherethecursor is located.

DisplayOvertemperaturealarm

DownMenu

UpValidate RUN/STOP

TheRATtemperatureprofilerperform“profiles”asasequenceof“steps”definedwithtimeandtemperature.

PARAMETERNAME

PARAMETERVALUE





S ºC MIN PR STA3 145 OFF 1 PRG




Selectaprofiletoconfigure(defaultPR1).

Selectastep(step)toconfigureit(defaultStep1)byusingkeys .

Temperatureselectionkeysusing .Thetemperatureshouldalwaysbehigherthanthepreviousstep(bydefault,thecomputerdisplaysthetemperatureofthepreviousstep).

Selectduration(minutes)stepusingthekeys .

Continue to the next step....

Thetemperatureprofilethatendsinsteplasts“OFF”.

Validate

Validate

Validate

•••


Validate

5.4. Programming menu

+ 5 seconds

5.5. ReviewatemperatureprofileInstopstate(STP)andusingthearrows,programstepsaredisplayedonetoqueryparameters.





6. Profilesfordigestionprocess

The possibility of performing a process of digestion temperature profile hasseveraladvantages,especiallyinthecontroloffoamproducedbythecontrolsamplesandsmokegeneration.Control foam production.Thefoamproductionduringdigestionhastobecontrolled,otherwisethefoammayoverflowtubeheightofdigestionandgooutside,withtwoconsequences:•Damagingtheblockheater.(Thefoamcontainssulfuricacid)•Causinglossofsample.Thefoamiscausedbythemoisture(water)sample.Sothefirststeptemperatureprofileisdedicatedtotheremovalofmoisture(water)sample.ControlofproductionSmokes.Fumingduringdigestionhastobecontrolled,otherwise these fumes,highlyacidic,aresenttotheatmosphere.Thesecondstepofthetemperatureprofileisdedicatedtosmokecontrol.TheKjeldahldigestionhasanareaof“whitesmoke”to300°C.

ProfiletypicalKjeldahldigestion.Step1:125º30‘Extractmoisture.Step2:300°30‘Checkingwhitefumes.Step3:400°60‘ammoniummineralization.

•DriedSamples:Example:cereals:Step1maybe15‘•NormalSamples:Example:Meat:Step1maybe30‘•Samples“water”:Example:residualwaters:Step1maybe90‘

Examplesofother“stepsthatmaybenecessaryaccordingtothesample:•Lowrecoveryofammonium:Increasestep3•Foam:Addastepto150•Excesssmoke:addastepto280.

Overallforbettercontrol,usemorestepsintheprofile.

ProfileforCODdigestion.

Step1:150º15‘Step2:170°60‘Digestion.

ProfileObjective:providingagentleriseintemperature.

Profileforhydrolysis(indeterminingfatSOXHLET).

Step1:150º15‘Step2:170°60‘Digestion.

ProfileObjective:providingagentleriseintemperature.

RAT controller executes temperature“profiles”, as a sequence of “steps”definedwithtimeandtemperature.



7. Spare parts

Toensuresafetyof theequipmentsparepartsmustbepurchasedfrom,J.P.SELECTA,s.a.u.

MANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80158 REV B 12/04/2011 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 15


SPARE PARTS

To guarantee the safety of the equipment, all spareparts must be purchased from J.P.SELECTA, s.a.

RECAMBIOS

Para garantizar la seguridad del equipo los re-cambios deben adquirirse a J.P.SELECTA, s.a.

Descripción / Description Código/Code





Resistencia/Heater element 2500 W (Macro 20)39068

Resistencia/Heater element 2500 W (Micro 40)

Sonda tipo K / K termocuple probe 43026

Junta vitón blanco(Macro) /White viton gasket (Macro) 21157

Junta tórica vitón verde (Macro)/Green viton o-ring gasket (Macro) 21158

Junta vitón negro (Micro)/Black viton gasket 21167

Tubo viton / Viton tube 46084











Rampa vidrio (Micro 40)/Rampa glassware (Micro 40) 47011


Limpieza del acero inoxidable: Alcohol.

Limpieza de carátulas y plásticos: Alcohol con algodóno con un paño no abrasivo.

Limpieza del colector de humos:

Es muy conveniente limpiar los vidrios del colec-tor de humos después de cada digestión.

Tome precauciones al manipular el colector dehumos. Después de una digestión puede conte-ner ácido procedente de la condensación. Utili-zar guantes

Para su limpieza, desmontar los vidrios y enjuagar sim-plemente con agua. Si es posible limpie en un baño deultrasonidos durante 10 minutos.

Cleaning of stainless steel: Alcohol

Cleaning of plastic: Alcohol with cotton duster.

Cleaning of fume collector:

It is advisable to clean the glasses of the fumecollector after each digestion.

Be careful when manipulating the fume collector.After digestion it can contain acid fromcondensation. Use gloves.

For the cleaning, remove the glasses and rinse justwith water. If it is possible, use an ultrasonic cleanerfor ten minutes.



8. Wiring diagramMANUAL DE INSTRUCCIONES CODIGO 80158 REV B 12/04/2011 (Sujetas a modificaciones sin previo aviso) Pag.: 17




9. Kjeldahl analysis step by step9.1 Sample Preparation•Grind,mixthoroughlyandmixthesample.•Weighbetween1and2gramsofsample.•Insampleswithverysmallnitrogencontent(sewage,etc)takeenoughsamplescontainingatleast5mgofnitrogen.

9.2 Digestion•Addbetween10and15ml(tubemacro)96-98%H2SO4and15-20gofcatalyst(forthemicrotubeismaximum5mlH2SO4).•SetupasystemfortheextractionoffumesorscrubberwithNaOH.•Performdigestioninthreesteps:1.Dependingonthewatercontentofthesampledigestionstartevaporatingwater at 150 for 20 to 60 minutes.2.Performasecondstepat280°Cfor30minutestoreducetheproductionofwhite fumes.3.Continuedigestionat400for60-90minutes.VisualControl:Theresultisaclearliquidwithclear,greenorbluecolorationdependingonthecatalystused.Thereshouldbenoblackdebrisattachedtothe tube wall.

Note:Duringdigestionfoamproductioninthesamplesmustbecontrolled.Ifthisisexcessive,shouldbeextendedstep#1.

9.3 Dilution• Remove the tubes shows the block digester and allow to cool to roomtemperature(Itmaybeforcedimmersingthetubescautiouslyinalittlewater).•Addabout25mlofwatertoeachtube(10TubeMICRO).•Addthewaterslowlyandmovingthetubeifallowedtosolidifythesample.Ifnecessary,gentlyheatthetube(forexampleintroducingitintotheheatingblockstillhot).•Allowtocoolbacktoroomtemperature.•Avoidlossofnitrogenandviolentreactionstoinsertthedistillersstillhottube.

9.4 Distillation•CheckthelevelofNaOHandBoricAcidinthetank.Checkthatthemeteringpumps are primed and meter the correct volumes.•Placea250mlErlenmeyerflasktothecondenserwith50mlofboricacidanda few drops of indicator.•Scheduleadosageof50-75mlofNaOH(25mlforMICRO).•Insertthesampletubeintothedistiller.•Distilltocollectin250mlErlenmeyer(50mldistillateBoric200ml).

VisualControl:OncetheNaOHwasadded,thesamplemusthaveabluishcolor,ifnot,addmoreNaOH.

9.5 Tritation and calculation•TitratethedistillatewithHClorH2SO40.1or0.25Ntochangecolour(Endpoint:pH4.65).

•Performthecalculation:Nitrogenmg=14*VolumenHCl*Normality.

•Tomovetoproteincorrectedbytheappropriatefactordependingonthenatureofthesample(6.25bydefault).

•Periodicallyperformablanktestandsubtracttheresult.



10 Hydrolysis for fat determinationMaterial:(for6samples)• 6 glass funnels Ø100mm• 6 filter papers Ø100 normal (not slow one)• 6 digestion tubes (SELECTA code 4042300)• Complete digestion system.• 6 Erlenmeyer 500ml.

Reagentsneeded:• 1L of HCl 4N (350ml de HCl 35% and add until 1L. with distilled water)• Granules of pumice stone.

Procedure:• Number the digestion tubes.• Weight around 3gr. of sample and put it into the digestion tube.• Add 100 ml of HCl 4N in each tube.• Add a spoonful of granules of pumice stone.• Place this into the block and digest at 100ºC - 130ºC during 1 hour

(see page 12 table). It must boil slowly. • Retire the digestion block and let it cool down.• Prepare the Erlenmeyer with the funnels and the filter paper. See the

photo below.• Number the Erlenmeyer.• Empty the content of the sample tube into the funnel with filter paper.• Clean the tube with water and empty into the funnel. Repeat it until the

water from the tube is transparent.• Put water on the funnel.• Empty the Erlenmeyers.• Repeat the operation until the water from Erlenmeyer is transparent

(about 5 times).• Let completely dry the paper filter (1 hour).• You will observe that the filter keeps the sample fat.• Proceed to the extraction with the det-gras equipment. Let dry for 5h,

and to extract in two phases: Boiling and rinsing and let dry for 30 minutes.



Material needed (for 6 samples):

• 6 glass funnels Ø100mm• 6 filter papers Ø100 normal (not slow one)• 6 digestion tubes (SELECTA code 4042300)• Digestion Block + RAT + Fume collector (SELECTA codes 4000507 + 4000051 + 4005072)• 6 Erlenmeyer 500ml.

Reagents needed:

• 1L. of HCl 4N (350ml de HCl 35% and complete until 1L. with distilled water)• Granules of pumice stone.

Procedure:

• Number the digestion tubes.• Weight around 3gr. of sample and put it into the digestion tube.• Add 100 ml of HCl 4N in each tube.• Add a spoonful of granules of pumice stone.• Place this into the block and digest at 100ºC - 130ºC during 1 hour (see page 12 table). It must boil slowly.• Retire the digestion block and let it cool down.• Prepare the Erlenmeyer with the funnels and the filter paper. See the photo below.• Number the Erlenmeyer.• Empty the content of the sample tube into the funnel with filter paper.• Clean the tube with water and empty into the funnel. Repeat it until the water from the tube is transparent.• Put water on the funnel.• Empty the Erlenmeyers.• Repeat the operation until the water from Erlenmeyer is transparent (about 5 times).• Let completely dry the paper filter (1 hour).• You will observe that the filter keeps the sample fat.• Proceed to the extraction with the det-gras equipment. Let dry for 5h, and to extract in two phases: Boiling

and rinsing and let dry for 30 minutes.

DG-04 PREVIOUS HYDROLISIS FOR THE FAT DETERMINATION: Cheese, egg and meat.

ESTE ENSAYO REQUIRE LA MANIPULACIÓN DE SUSTANCIAS PELIGROSASMANIPULATION OF CORROSIVE PRODUCTS IS REQUIRED



11 Digestion on C.O.D. determination•Add5.0mlofpotasicdichromatandsomeglassballoonstoregulateebullitiontothesampleanditishomogenizedcarefully.

•Addslowly15ml.ofsilversulphate-sulphuricacid,shakingthetubecarefullywithacircularmovement,coolingdownwithcoolwaterofthetaporanicebath,inordertoavoidanylossoforganicallyvolatilesubstances.

•Placethetubesdullypreparedintotheracktubesholderontheirsupport.Withthehelpofarack,insertitintotheheatingblock.

•Joinoneachtubearefrigerantinordertofitcorrectlythepolishedgaskets.

•Programtheoperatingtemperature(170-200ºC)andthelengthtime(around2hours)ofthebackflowingintothetemperatureregulatorandRATtime.

• Press on«START»andat thismoment themetallic blockwill heatwherethe tubesareplaced.Thiswill bedone inaprogressivewayandwhen thepreselectionatedtemperatureisreached,thetimeofbackflowingwillbecounted.

•Oncethetimeisfinished,theheatinginthemetallicblockstopsautomaticallyandanacousticsoundisheard.Atthismoment,youshouldpresson«STOP»inordertofinishtheprocess.

•Letthetubescooldownforawhileandcleantheprojectionsthathavebeenproducedintheinnerwalloftherefrigerantsintothesamplerecipientwithalittle volume of distilled water.

•Separatetherefrigerantsfromthetubes,andthetubesareextractedwiththehelpoftherack,thatisplacedonthesupport.Thesampleisdilutedwith75ml.of distilled water and it is cooled down at ambient temperature.

Date post:	17-Oct-2020
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