UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJArea de la Energa, las Industrias y los Recursos Naturales no RenovablesCarrera de Ingeniera en Geologa Ambiental y Ordenamiento TerritorialLABORATORIO DE QUIMICA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA

REA DE LA ENERGA, LAS INDUSTRIAS Y LOS RECUERSOS NATURALES NO RENOVABLES

Carrera de Geologa Ambiental

LABORATORIO DE QUMICA

TERCER CICLO

ASIGNATURA: GRAVIMETRA Y VOLUMETRA

PRCTICA DE LABORATORIO NRO.: 02 FECHA: 13-05-2015

Tema:Determinacin gravimtrica del contenido de xido de calcio y calcio en nuestra muestra de caliza.

NOMBRE: Karina Stefany Cueva GuamanDOCENTE ASIGNATURA: Ing. Diego JaraDOCENTE LABORATORIO: Dr. Luis AngamarcaLOJA-ECUADOR2015PRCTICA DE LABORATORIO Nro. (CDIGO:LGV-GA13-2)1. TEMA:Determinacin gravimtrica del contenido de xido de calcio en una muestra de caliza.2. OBJETIVOS: Determinar el contenido de xido de calcio por gravimetra para su posterior comparacin por volumetra. Encontrar las relaciones especficas para determinar la cantidad de xido de calcio, calcio y sus correspondientes porcentajes en la muestra analizada. Determinar la cantidad de calcio y el porcentaje correspondiente de este elemento en la muestra de caliza. Realizar comparaciones estadsticas de los resultados de varios tipos de caliza a travs de grficos estadsticos.3. EQUIPO, MATERIALES E INSUMOS A UTILIZARSE:a) Equipos y materiales. Muestras de roca (caliza) 25 a 50g. Vaso de precipitados de 50, 100 y 250 ml. Una probeta de 10 ml. Un Erlenmeyer de 250 ml. Papel filtro, con resistencia a temperatura de 1000 C. Balanza analtica con tres decimales. Morteros con triturador. Una pisceta o frasco lavador. Un embudo. Un tamiz manual. Un soporte universal. Un aro de hierro con nuez. Un agitador de vidrio. Una bureta de 50 ml. Papel secante. Un crisol de porcelana con tapa. Mufla con capacidad de ms de 1000 C. Estufa. Porrn y pistilo. Reglas o esptulas. Cmara fotogrfica. Franela seca y limpia. Cuaderno o libreta de notas. Calculadora. Hojas de papel para la separacin de muestras. Equipo de proteccin personal. EPP (bata de laboratorio, protector de cabello para las mujeres, guantes de goma y mascarilla). b) Reactivos. 25 ml de cido clorhdrico (HCl) en una proporcin de 1:3 (9, 125% v/v) un grupo de estudiantes se encarga de preparar 400 ml de esta solucin para todo el curso.30 ml de solucin al 2% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C_OO-NH4) un grupo de estudiantes se encarga de preparar 500 ml para todo el curso. 30 ml de solucin al 0.1% p/v de oxalato de amonio (NH4-OO-C-C_OO-NH4); un grupo de estudiantes se encarga de preparar 500 ml de esta solucin para todo el curso. Solucin alcohlica de rojo de metilo (C15H14N3O2Na x C2H6O) al 0,1% p/v; un grupo de estudiantes se encarga de preparar 50 ml de esta solucin para todo el curso. Hidrxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v (o amoniaco concentrado). Un grupo de estudiantes se encarga de preparar 500 ml de esta solucin para todo el curso. Agua destilada de excelente calidad. 4. MARCO TERICO CALIZASLa piedra caliza es una roca sedimentaria formada generalmente en aguas marinas clidas y poco profundas. Es de forma rectangular, gruesa y algunas veces contiene fragmentos de fsiles o bandas de color. La piedra caliza se utiliza para fabricar tejas, vidrio, productos de limpieza, esculturas y edificios. En las cuevas, las estalactitas y estalagmitas son depsitos de piedra caliza en formas de tmpanos. TiposLos tipos de roca caliza incluyen: yeso, coquina, travertino, toba piedra caliza ooltica y litogrfica. IndustrializacinSe la utiliza para la produccion de cemente, as que tiene una gran acogida con respecto a la construccion. Composicin qumica. compuesta mayoritariamente por carbonato de calcio (CaCO3), generalmente calcita, aunque frecuentemente presenta trazas de magnesita (MgCO3) y otros carbonatos.1 Tambin puede contener pequeas cantidades de minerales como arcilla, hematita, siderita, cuarzo, etc., que modifican (a veces sensiblemente) el color y el grado de coherencia de la roca. El carcter prcticamente monomineral de las calizas permite reconocerlas fcilmente gracias a dos caractersticas fsicas y qumicas fundamentales de la calcita: es menos dura que el cobre (su dureza en la escala de Mohs es de 3) y reacciona con efervescencia en presencia de cidos tales como el cido clorhdrico.

5. PROCEDIMIENTO Preparacin de los reactivos (preparar 400 ml de HCl con una relacin (1 - 3) 9 ,125 %)

Para 400 ml de hidrxido de amonio.

Oxalato de amonio al 0.1%. (Volumen 500 ml de solucin)

Preparacin de la muestra Para (seleccin - sensibilidad) De la muestra de mano se procede a separar una pequea cantidad de caliza, para el objeto de estudio. La muestra se tritura primeramente en un porrn y un pistn. Luego pasa a un proceso de trituracin y pulverizacin con la ayuda de un mortero. Trituramos hasta convertir la muestra en polvo muy fino. Posteriormente homogenizamos; es decir lo mezclamos sobre una hoja de papel. Seguramente lo cuarteamos (con la ayuda de una regla en una hoja de peridico lo dividimos la muestra en 4 partes), hasta medio gramo aproximadamente. Pesamos en un vidrio de reloj, una muestra comprendida entre 0,4 a 0,5 g y pesamos en vaso de precipitacin de 50 ml. Agregamos 20 ml de solucin de cido clorhdrico 1:3 (9,125% v/v), con la ayuda de una probeta. Como consecuencia del cido en la caliza se produce la siguiente reaccin qumica. Caliza (CaCO3 + impurezas) + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 + impurezas.CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 Calentar agua destilada a una temperatura considerable y agregar 5 ml de agua destilada y eliminara el Fe y el Al que se precipitan en el vaso de precipitacin. Agregar con cuidado 5 gotas de rojo de metilo (PH 6,2 6,9) y luego solucin de amoniaco lentamente, hasta obtener un cambio de color del indicador. Seleccionar el papel filtro, pesarlo, dividir en cuatro partes iguales, construir a manera de embudo y colocar sobre en el embudo, para el proceso de filtrado. Filtrar por gravedad, usando papel filtro, para eliminar impurezas, recogerlo el filtro en un matraz aforado de 250 ml donde se ha colocado previamente 5 ml de cido clorhdrico 1:3. Lavar con agua previamente calentada y completar a un volumen mximo de 50 ml. El contenido de impurezas que ha quedado en el papel filtro, colocarlo en un crisol pesado y codificado en nuestro caso (peso crisol = 112,04 g Cd. = KLP 01). Llevarlo a sequedad a una estufa a una temperatura de 120 C por un tiempo de 30 min. Una vez registrado el tiempo sealado, sacarlo y enfriarlo en un desecador, posteriormente pesarlo. Este peso permite encontrar la masa de carbonato de calcio que se disolvi en el cido clorhdrico. La masa de carbonato se calcula por diferencia de masas de la siguiente forma:Masa de impurezas = Masa total masa crisol masa filtroMasa total = 34,520 gMasa crisol = 20,047 gMasa filtro = 0,901 gMasa impurezas = 34,520 g 20.047 g 0.901 g Masa impureza = 13,572 g Masa CaCO3 = Masa muestra inicial masa impurezas.Masa CaCO3 = 30 g 13,572 gMasa CaCO3 = 16,428 gLa masa determinada de carbonato de calcio nos permite calculara estequiomtricamente la cantidad terica de xido de calcio (al 100%), sin embargo, esta ltima sustancia ser extrada y determinada luego del proceso con un rendimiento inferior al 100%. Calculo no realizado. PRECIPITACIN Colocar todo el contenido de la solucin (50ml) en un vaso de precipitacin de 250 ml, calentar y agregar lentamente con la bureta de 20 ml de oxalato de amonio al 5% p/v. Agregar lentamente amoniaco concentrado (hidrxido de amonio), gata a gota hasta que el color rojo cambie a amarillo. La reaccin qumica entre el cloruro de calcio y el oxalato de amonio es la siguiente:CaCl2 + (NH4)2C2O4.H2O CaO + 2(NH4)Cl + 2CO2 + H2O Esta es una reaccin de precipitacin de xido de calcio de color blanco lechoso. Dejar en reposo 30 min. Seguidamente comprobar que la precipitacin haya sido completada agregando una gota de solucin al 5% p/v de oxalato de amonio por las paredes del vaso. FILTRACIN Filtrar por gravedad el precipitado formado en el papel filtro comn. Lavar primero con agua destilada y luego con aproximadamente 30 ml con una solucin de oxalato de amonio al 0.1% p/v para evitar la pectizacin[footnoteRef:2], y despreciar el filtro y desechar el lquido pasante. [2: ]

Calcinacin (secado del precipitado) Mientras se va filtrando, lavar con agua destilada y secar con papel secante un crisol de porcelana, luego etiquetarlo (codificarlo KLP 01). Colocar en la mufla a 1000 C durante media hora, dejarlo enfriar en el desecador y pesarlo. Una vez finalizado la filtracin, sacar el papel filtro del embudo, doblar los extremos para cubrir el precipitado y colocar en el crisol de porcelana (previamente pesado y codificado) calentar el crisol con la muestra en la mufla hasta carbonizar el papel. Despus de carbonizar el papel de filtro, colocar nuevamente el crisol en la mufla y calcinar a 900 C durante una hora. Apagar la mufla y esperar que la temperatura baje hasta 200 C, sacar el crisol y colocar en un desecador, dejarlo enfriar e inmediatamente pesarlo. Determinar la masa del precipitado (CaCO) restando de la masa total (crisol ms la muestra calcinada) menos la masa del crisol.

Masa CaO = masa total masa crisolMasa crisol = 34.413 gMasa CaO = 34,520 g 34,413 gMasa CaO = 0,107 g Calcular el porcentaje (%) de CaO a partir de la muestra original con la siguiente relacin:

Masa caliza = 0.423 g

%CaO = 25.3%CaCO3Ca = 40.078 x 1 = 40.078C = 12.011 x 1 = 12,011O = 15,9994 x 3 = 47,998Mm = 100,087%Ca = (40,078 / 100,087) 100%Ca = 40.04%

De esta misma manera se procede para la determinacin de la masa y el porcentaje de calcio en funcin de los parmetros qumicos preestablecidos (ley de las proporciones definidas y de la composicin constante de Proust). Finalmente ubicar todos los resultados obtenidos en una tabla general con su respectiva representacin grfica, en funcin de los resultados de los contenidos porcentuales del xido de calcio de las rocas calizas analizadas.

6. GRFICOS ILUSTRATIVOS.

Balanza Analitica con 3 DecimalesMuestra para preparar en el crisol

Fluidos antes de la filtracionMufla presente en el laboratorio

Agregacion de rojo de metiloFiltracion de la Solucion

Agitador MagneticoFiltracion con la utilizacion de bureta, y embudo y varilla de vidrio

RESULTADOS OBTENIDOS7.1. Resultados propiamente dichos: Ord.Muestras caliza (cd.)Masa caliza (g)Masa crisol (g)Masa CaO (g)% CaOMasa calcio (g)% Calcio

01KLP 010.42334,4130,10725,30,169440,04

02ZCK0.473

03

04

7.2. Cuadro de porcentajes de oxido de calcio y Representacin grfica del porcentaje de xido de calcio (CaO) y calcio (Ca) contenidos en diferentes muestras de piedra caliza.

Grfico 1.Porcentaje de Oxido de calcio y calcio en la caliza7.3. Anlisis o discusin de los resultados obtenidos. Analizando nuestros resultados de acuerdo al grafico de los porcentajes podemos

7. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES8.1 . Conclusiones Se determino que el contenido de calcio no puede ser mayor al contenido de masa la muestra. Determinamos que se puede utilizar los dos procesos gravimtricos y volumtricos para el anlisis de la prctica.8.2 . Recomendaciones. Utilizar mascarilla y guantes para el uso de los reactivos, los mismos que nos eviten daos a la salud. Vigilar continuamente hasta que se carbonice el papel. Toda muestra que se saque de la mufla o estufa, colocar primero en el desecador, para que la temperatura descienda moderadamente. Manipular con mucho cuidado los instrumentos que contengan a la muestra, evitando perdidas de material al momento de toda la practica.8. PREGUNTA DE CONTROL La caliza es una roca o un mineral?La caliza es una roca carbonatada de origen sedimentario Qu reactivo principal se utiliza para la disolucin de la caliza?Utilizamos principalmente el cido Cloridrico (ClH) Qu reactivos permiten la precipitacin del xido de calcio?El oxalato de amonio: CaCl2+(NH4)2C2O4(H2O)> CaO+4(Nh4)Cl+2CO2+H2O En el presente proceso se ha aplicado, la gravimetra o la volumetra? o las dos a la vez?Las dos a la vez ya que se hizo clculos con volmenes y masas Qu usos tienen, el xido de calcio y el calcio?El xido de calcio tiene numerosos usos, como por ejemplo: Tratamiento de agua (remediacin ambiental). Industria del papel. Elaboracin de jabn. Estabilizacin del suelo, como fertilizante. Fabricacin de caucho y carburo clcico.9. BIBLIOGRAFA: Diccionario Larousse Planeta S.A. 1996. ISBN: 84-816-266-X. http://www.utm.mx/temas/temas-docs/ensayo1t14R.pdf Joseph Louis Proust (1754-1826), Madri+d Mara Loreto Florin Reyer, La obra de Louis Proust. Traduccin y creacin de la lengua de la qumica, Biblioteca Virtual Miguel de Cervantes, 2007 Gravimetra -Qumica Analtica.[en lnea] http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf(consultado Febrero 8, 2010).