Guia Lab Oratorio 2009

8/20/2019 Guia Lab Oratorio 2009

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UNIVERSIDAD DE LOS ANDESFACULTAD DE INGENIERIA

ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICAAREA DE INGENIERIA AMBIENTAL

LABORATORIO DECONTAMINACION

AMBIENTAL

GUÍA DE PRÁCTICAS

PROF. JOSÉ O. MAYORGA

2ª EDICIÓN

MÉRIDA, 2009

Pr!"#" $ !$ %$. &'()(*.

Esta guía consiste de una serie de prácticas desarrolladas con el objeto de reforzar losconceptos teóricos adquiridos en las asignaturas del Área de Ingeniería Ambiental. Se hatratado de incluir eperimentos en las tres áreas donde es más frecuente la contaminación!agua" aire # suelo. $odrá ad%ertirse fácilmente que ha# un desbalance hacia eperimentosrelacionados con el análisis de aguas" # pocos eperimentos donde la matriz es aire o suelo.

&


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'as razones más importantes son la facilidad de manipulación de líquidos" el costo de losmateriales # equipos" la información disponible para las prácticas # la adecuación a lasituación económica de la (ni%ersidad )presupuesto para la adquisición de equipos" espaciofísico" uso de equipos de otros laboratorios de nuestra Escuela o de otras Escuelas de la ('A"

etc.*Aunque" para el momento en que el alumno inscribe esta asignatura" #a ha cursado un n+meroimportante de 'aboratorios" se ha creído con%eniente incluir una serie de pautas mínimas parael trabajo en el 'aboratorio" tratando de inculcarle la idea de que debe mantener la ma#or seriedad en el trabajo a realizar" # de que tenga siempre presente que está manipulandosustancias peligrosas para su salud. Aparece igualmente la normati%a sugerida para laredacción de los informes" # en cada una de las prácticas" los aspectos de seguridad aconsiderar para la culminación eitosa de las eperiencias. Ante cualquier duda relacionadacon el manejo de compuestos químicos" es importante consultar la hoja de datos de seguridadde las sustancias ),S-S por sus siglas en ingls*.

Espero que este material sea de utilidad" # las críticas que tengan a bien realizar sobre elmismo )personalmente" o al correo jma#orga/ula.%e*" siempre serán bien%enidas.

El autor

0


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Pr!"#" $ !$ 2ª E'()(*

-espus de haber utilizado durante 1 semestres la primera edición de la 2uía" como materialde apo#o del 'aboratorio de 3ontaminación Ambiental" he notado que una falla recurrente enlos usuarios es en la parte de cálculos. Además" en una asignatura como sta" es naturalcomparar los resultados obtenidos con las normas ambientales )nacionales #4ointernacionales*" si eisten.

En tal sentido" he creído con%eniente reforzar ambos aspectos en esta nue%a %ersión. 'oscambios son menores" #a que" en principio" no se puede modificar la lista de prácticas sin laaprobación de la 3omisión 3urricular de la (ni%ersidad.

Se han corregido tambin algunos errores de redacción que han sido captados por los usuarios.

Se mantiene abierta la puerta a la crítica sobre este material" en mi dirección de correo jma#orga/ula.%e.

,uchas gracias.

El autor

1

mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]


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CONTENIDO

Instrucciones generales para el trabajo en el 'aboratorio 5,edidas de seguridad en el 'aboratorio 6,anejo de un etintor de incendios 7$rimeros auilios 8Algunas maneras de reducir riesgos 8

9ormas de redacción del informe &:$ráctica &. Absorción atómica # emisión de llama &1$ráctica 0. 3oagulación;floculación 01$ráctica 1. 3loro residual 10$ráctica . -emanda química de oígeno >1$ráctica 8. -emanda bioquímica de oígeno 80$ráctica &:. ?ósforo &:&$ráctica &&. -ióido de azufre &&&$ráctica &0. =idantes totales &0:


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INSTRUCCIONES GENERALES PARA EL TRABAJO EN ELLABORATORIO

&. @ecordar siempre que el laboratorio es un lugar de trabajo serio.

0. Antes de ir al laboratorio" leer la guía de la práctica a realizar.1. Es mu# importante la puntualidad a la hora fijada para el inicio de la práctica.


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0. Si alguna sustancia salpica o cae en la piel o en los ojos" la%arse inmediatamente conagua # a%isar al personal del laboratorio.

1. @ealizar en la campana etractora aquellos eperimentos donde se producen gases o%apores tóicos. Igualmente" utilizar la campana para la preparación de soluciones a

partir de reacti%os que desprenden olores noci%os.. Al calentar una sustancia en un tubo de ensa#o" dirigir el etremo abierto del tubo

hacia una parte que no pueda daar a ninguna persona )el contenido del tubo puede pro#ectarse hacia el eterior*.8. $ara preparar una solución acuosa diluida de un ácido" %erterse lentamente # con

agitación" el ácido sobre el agua. 9unca el agua sobre el ácido.&:. @e%isar cuidadosamente las etiquetas de los frascos de los reacti%os antes de

utilizarlos.&&. $ara percibir un olor de un líquido o un gas que se desprende" no acercar la nariz al

recipiente. $asar la mano sua%emente sobre la boca del recipiente" para formar unacorriente hacia usted.

&0. $oner especial cuidado al emplear aparatos o instrumentos de %idrio. Si están calientes"dejar pasar un tiempo prudencial para que se enfríen" antes de manipularlos.

&1. (tilizar los recipientes especiales para colocar los desperdicios sólidos. 9o colocarlosen el fregadero.

&. -ejar todo el material # equipo perfectamente limpio # ordenado antes de retirarse dellaboratorio. Si ha# agua sobre el mesón" secarla utilizando papel absorbente.

MANEJO DE UN E+TINTOR DE INCENDIOS:

En el mercado eiste una gran %ariedad de etintores" cu#as normas de uso están impresasclaramente en el equipo. $ara que el etintor sea efecti%o!

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&. -ebe estar situado en un lugar apropiado # en perfectas condiciones defuncionamiento.

0. Al descubrirse un fuego" debe ser lo suficientemente reducido" para que el etintor

sea efecti%o.1. 'a persona que descubra el fuego debe estar preparada # ser capaz de utilizar eletintor.


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'as causas principales de un fuego son!• Cuímicas! reacciones eotrmicas• ,ecánicas! rozamientos• Elctricas! instalaciones defectuosas" mal uso del equipo rmicas! contacto de una fuente de calor con el combustible (son las más

frecuentes). $ara que eista fuego" deben estar presentes el combustible )el que arde* # el comburente)oígeno del aire*. A estas dos sustancias se agrega el calor!

3ombustible K oígeno K calor L ?uego

El combate de los incendios se basa en eliminar al menos uno de los tres factores)combustible" oígeno o calor*" # actuar con rapidez para que el fuego no pueda continuar.

Entre los bomberos franceses circula el siguiente dicho!BEn el primer minuto" el fuego se apaga con un %aso de agua En el segundo" con un tobo de agua En el tercero" con un tonel de agua -espus" se hace lo que se puedeMD

PRIMEROS AU+ILIOS

• Quemaduras de los ojos por sustancias químicas! 'a%arse inmediatamente conabundante agua o mejor con solución isotónica estril. 3onsultar al personal dellaboratorio.

• Quemaduras de la piel por sustancias químicas! Si es una sustancia alcalina! la%ar con abundante agua # tratar la parte afectada con solución de ácido actico al 0 N.

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'as quemaduras producidas por ácidos corrosi%os deben tratarse con abundanteagua # solución de bicarbonato de sodio.

• Quemaduras de la piel por objetos calientes! ratar con solución de ácido pícrico

o ácido bórico. 3ubrir la parte afectada con gasa o tela adhesi%a.

• Incendio de la ropa o contacto considerable con bases o ácidos corrosivos !utilizar de inmediato la ducha # consultar al personal del laboratorio. Es mu#importante conocer el lugar donde se encuentra el gabinete de primeros auilios #las duchas.

ALGUNAS MANERAS DE REDUCIR LOS RIESGOS

&. 'eer las etiquetas de los en%ases de las sustancias químicas # seguir las

instrucciones con cuidado.

0. Encontrar sustitutos para las sustancias peligrosas" siempre que sea posible.

1. 9o ignorar las reglas de seguridad


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NORMAS DE REDACCION DEL INFORME

• 'os informes se presentarán preferentemente escritos a computadora" en letra imes 9eQ@oman tamao &0" a doble espacio" con páginas numeradas en la parte superior derecha.

•

-e ser posible" e%itar el uso de una misma palabra en frases consecuti%as. Apo#arse en elempleo de sinónimos.• oda referencia citada debe ser del dominio p+blico # fácilmente accesible. 'as

referencias se colocan al final" ordenadas de acuerdo a su orden de aparición en el teto.'as llamadas a las citas se hacen con el apellido del )de los* autor)es* # el ao de la

publicación" todo entre parntesis. Ej.! )3o%enin &886*" )2onzález # col." &885*. =traopción es colocar al final de la frase referenciada un n+mero entre parntesis" Ej.! )&*. A continuación" se muestran ejemplos de referencias a!

)&* ,onografía)0* $ublicación periódica!

)&* 3=RE9I9. -eterminación de la concentración de partículas totales suspendidas en laatmósfera )$S*. Editorial ?ondonorma. 9orma Renezolana 3=RE9I9 0:6:" &886.

)0* 2onzález ,. # col.! B3aracterísticas del parque automotor %enezolano # de lasgasolinas en RenezuelaD. Risión ecnológica" &)0*!0;&0" &885.

• El informe se entrega a los 7 días de la fecha de realización de la práctica. Se descontaráun punto por día de retraso )inclu#endo fines de semana*.

'as partes del informe se pueden colocar en hojas separadas" o consecuti%amente" como unteto BcorridoD. El esquema de presentación del informe es!

CARATULA! -e acuerdo al siguiente modelo )centrado*!

(9IRE@SI-A- -E '=S A9-ES?A3('A- -E I92E9IE@IA

I92E9IE@IA C(I,I3A'AG=@A=@I= -E 3=9A,I9A3IH9 A,GIE9A'

9,E@= I('= -E 'A $@Á3I3A)Ej.! $@A3I3A 5. =JI2E9= -IS(E'=*

?E3OA -E @EA'ITA3I=9 -E 'A $@Á3I3A! dd4mm4aaaa

?E3OA -E E9@E2A -E' I9?=@,E! dd4mm4aaaa

2@($= 9U!

I9E2@A9ES!

&:


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INDIC !o C"NTNID"#! A dos columnas! una contiene las partes del informe # la otra la página correspondiente.

R$U%N ! Es la representación comprimida del contenido del informe" que inclu#e elobjeti%o principal" la metodología" los resultados # conclusiones más rele%antes )lo que se buscaba" cómo se realizó" lo que se encontró # las implicaciones del estudio*. 'a etensiónmáima del resumen es de 0:: palabras.

Si cada parte del informe se inicia en hojas separadas" no se debe numerar la página del@ES(,E9. Si se prefiere el teto corrido" se puede numerar las páginas iniciando con la del@ES(,E9 )que seguramente contendrá tambin la primera parte de la I9@=-(33IH9*.

INTR"DUCCI"N ! Se refiere al objeto del estudio" haciendo referencia a los antecedentes"e%aluando su alcance" # suministrando información suficiente sobre el tema del estudio. 9o se

debe copiar tetualmente la 2uía de $rácticas" ni tetos sacados de Internet )decir lo mismo"utilizando palabras propias*. Si en cualquier parte del informe ha# ablas o ?iguras" debereferirse a ellas en el teto )si no" Bno hacen faltaD*.

&ART '&RI%NTAL! @esumir la metodología seguida para obtener los resultados.-escribir equipos )marca" modelo*" procesos" materiales # reacti%os )concentración*" de formatal que el lector pueda reproducir lo realizado. Si es necesario" incluir un diagrama del equipo.$uede utilizarse la representación de diagrama de flujo para el procedimiento utilizado. 9ocopiar tampoco aquí la 2uía de $rácticas.

R$ULTAD"$ ! En forma de tablas" figuras o teto. 'os gráficos deben llamarse figuras.

'as tablas # figuras siguen numeración arábiga consecuti%a. 'a le#enda para la tabla se colocaen la parte superior # para la figura en la parte inferior. Si se utilizan ecuaciones" se numerantambin consecuti%amente con n+meros arábigos entre parntesis en el margen derecho.anto las tablas como las figuras deben mencionarse en el teto.

DI$CU$I"N ! 3lara # concisamente" analizar los resultados # defender las correlaciones quede ellos se desprendan. 3omparar los resultados con los correspondientes de la bibliografía)cuando se conozcan*. Aportar e%idencias sobre las proposiciones.Algunos autores inclu#en los resultados # su discusión en una misma sección del informe" quetiene como encabezado @ES('A-=S -IS3(SI=9.

C"NCLU$I"N$ ! 3laras # concisas" describen las implicaciones de los resultados. 9odeben constituir una repetición resumida de la discusión. $ara su redacción" puede utilizarseun esquema numerado o %ietas.

R(RNCIA$) =rdenadas seg+n su aparición en el teto" siguiendo el esquema eplicado pre%iamente.

AN'"$ ! ,aterial adicional o de soporte" que complementa la información presentada en elinforme" pero es relati%amente independiente de ste. Ej.! copias de decretos" parte de libros"

&&


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artículos" información de Internet" etc. que no se coloca en el cuerpo del informe" pero al quese hace referencia. )En el teto" se epresa! Rer Aneo A" o Aneo &" etc.*. ambin seinclu#en en Aneos los datos eperimentales # la muestra de cálculo.

LISTA DE PR3CTICAS

&. AGS=@3I=9 A=,I3A E,ISI=9 -E ''A,A0. 3=A2('A3IH9;?'=3('A3IH91. 3'=@= @ESI-(A'


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PRACTICA %. ABSORCION ATOMICA Y EMISION DE LLAMA

I*r"'1))(*AGS=@3IH9 AH,I3A'a tcnica de absorción atómica tiene su fundamento en la capacidad que posee un átomo ensu estado fundamental )no ecitado* de absorber radiación de una longitud de onda particular.$uede establecerse entonces una relación lineal entre la concentración del elemento que seestá analizando # la cantidad de luz absorbida.

,atemáticamente" la le# de Geer )'ambert;Geer o Gouguer;Geer* establece que laabsorbancia" A" de una muestra homognea que contenga una sustancia absorbente esdirectamente proporcional a la concentración" C, masa4%olumen" de la sustancia absorbente!

A = abC

-onde a es la absorti%idad molar del componente de inters en la solución" # b corresponde ala longitud de la tra#ectoria de la luz dentro del recipiente donde se encuentra la solución )seasume constante*. Esta le# se aplica no sólo a soluciones sino tambin a gases )como es elcaso de esta práctica* # sólidos.

'a producción de átomos en el estado fundamental para la absorción se realiza normalmentedisociando la muestra en una llama o en un horno de grafito. 'a línea de emisión de radiacióncaracterística pro%iene" generalmente" de una lámpara de cátodo hueco del elemento que sedesea analizar # que emite radiación correspondiente a la energía requerida para la transiciónelectrónica desde el estado fundamental hasta el estado ecitado. 'os gases de la llama delquemador absorben parte de la radiación # el resto pasa a un monocromador # a un detector.

'a absorción de la radiación de la lámpara depende de la población de átomos en estadofundamental" que es proporcional a la concentración de la solución que llega a la llama. 'aabsorción se mide por la diferencia en la seal transmitida en presencia # ausencia delelemento de inters. )%er ?ig. &*.

?I2(@A &. ESC(E,A -E' $@=3ES= -E AGS=@3IH9 AH,I3A.

E,ISI=9 -E ''A,A'a emisión de llama se asemeja bastante a la absorción atómica. 'a principal diferencia es quela primera mide la cantidad de luz emitida # la segunda cuantifica la luz absorbida por elelemento atomizado en la llama. Ambos mtodos emplean la llama para la ecitación de losátomos" pero la emisión no requiere lámpara. 'a llama de aire;acetileno" debido a su

?uentede

energía

@egistrador ?oto detector ,onocromador 'lama'ámpara de

cátodo hueco

&1


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temperatura relati%amente baja )unos 01:: U3*" posee energía suficiente para ecitar sólo unadocena de elementos de inters analítico frecuente. En el caso de elementos que formancompuestos refractarios se requiere utilizar la llama de óido nitroso;acetileno )07:: U3* o deoígeno;acetileno )1&:: U3*" lo que implica el uso de un quemador especial.

Algunos elementos fácilmente ecitables )alcalinos # alcalinotrreos* se miden fácilmente por emisión de llama. En la emisión de llama" la %ariable que se mide es la intensidad de emisión)o emisión*" mientras que en la absorción atómica se registra la absorbancia )o menosfrecuentemente" la transmitancia o el N*.

'a absorción atómica se puede aplicar directamente a unos 7: elementos" inclu#endo lama#oría de los metales" pero deja fuera el azufre" el carbono" los halógenos # los gases nobles"aunque algunos de ellos pueden determinarse indirectamente )p. ej. el azufre como sulfato de

bario*. En relación con interferencias comunes" la del fósforo en la medición de calcio #magnesio se reduce con la adición de lantano # la del silicio con el hierro # manganeso se

minimiza al agregar calcio.

'as %entajas de la tcnica inclu#en la especificidad" rapidez" facilidad de uso # sensibilidad)los límites de detección están en el orden de las subpartes por billón a pocas partes por millón* además de equipos de costo moderado.

'as des%entajas más importantes son la %ida finita de las lámparas )0 a 1 aos* # su costo )sise %an a determinar un gran n+mero de elementos*" además de que se puede medir un soloelemento a la %ez.

'os equipos más a%anzados inclu#en la automatización # el manejo de datos" con opciones

como la medición directa de la concentración" corrección de la cur%atura # el control por computadora. =tras posibilidades disponibles inclu#en el control automático de la longitud deonda" la posición de la lámpara # el manejo de gases" automuestreadores programables"almacenamiento de tcnicas analíticas" manejo simultáneo de 6 a > lámparas # generaciónautomática de reportes.

El procedimiento que se describe a continuación se aplica en esta práctica a la medición dehierro # níquel por absorción atómica # de sodio # calcio por emisión de llama" pero puedeadaptarse con facilidad a otros elementos químicos.

A4&)" !$!&

3uando se re%isan las le#es ambientales %enezolanas" se puede conseguir información sobreni%eles máimos permisibles de algunos de los elementos que se determinan en esta práctica.

El -ecreto >>1 establece en su Art. &: que las descargas a cuerpos de agua no deben contener más de &: mg de hierro total por litro. $ara descargas al medio marino costero" el níquel totalno debe sobrepasar los 0 mg4'" mientras que si el efluente %a a redes cloacales" los límites

para el hierro # níquel son" respecti%amente" 05 mg4' # 0 mg4'.

&


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En cuanto al agua para consumo humano" las normas de calidad del agua potable establecenlos siguientes límites" mg4'! dureza" 3a3=1 05:F sodio 0::F hierro total :.&F níquel :.:0.

En relación al agua para uso industrial" no eisten límites máimos de contaminantes

establecidos en Renezuela. 'os ni%eles permitidos en E(A dependen" ob%iamente" del tipo deacti%idad a la que se destina el agua. 'os %alores recomendados para dos de los parámetrosmedidos en el laboratorio %an desde : hasta las 05: ppm para la dureza # desde :": hasta &":

ppm para el hierro.

$ara ma#ores detalles sobre normas internacionales )por ej." para los países andinos" E(A o dela 3omunidad Europea*" puede realizarse una b+squeda por Internet.

R&15&*En la espectrofotometría de absorción atómica" se aspira un patrón o una muestra bajo laforma de un %apor dentro de una llama" donde se con%ierte en un %apor formado por átomos

en estado fundamental. 'a llama suministra energía a los átomos para absorber radiaciónelectromagntica a una longitud de onda mu# específica. 'a luz de la fuente )lámpara decátodo hueco o similar* se aísla en un monocromador # se lee en un fotodetector. 'a radiaciónabsorbida por el elemento que se determina se cuantifica al comparar la luz que pasa a tra%sde la llama cuando se %aporiza una solución de concentración conocida de ese elemento con lade la nebulización de una solución que no contiene nada del mismo elemento )blanco*.

3omo se dijo pre%iamente" la emisión de llama es similar a la absorción atómica" con ladiferencia que en la emisión se mide la cantidad de radiación emitida por el elemento.

S(#*(6)$'" 7 1"

-eben identificarse los constitu#entes elementales de las aguas blancas # ser%idas parareforzar el monitoreo efecti%o # de control de los programas de calidad del agua. (no de los procedimientos más utilizados es la espectrofotometría de absorción atómica )EAA*. 'ama#or %entaja de esta tcnica sobre la emisión atómica )EA* es la casi total ausencia deinterferencias espectrales.

Pr&)$1)("*& '& Sr('$'Esta práctica puede in%olucrar el empleo de materiales" operaciones # equipos peligrosos. 9ose asume que se describan aquí todos los problemas de seguridad relacionados con su uso.Cueda bajo la responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas # la aplicaciónde medidas específicas para desarrollar acti%idades seguras. 3onsiderar" sin embargo" los

siguientes aspectos!&. 'a ma#or parte de tipos de muestras # patrones contenidos en esta práctica no tienen peligro para el analista. Se recomienda el uso de una campana" ropa de seguridad # lentesespeciales para preparar soluciones donde ha# una reacción eotrmica entre el sol%ente # elsoluto" por ejemplo" la disolución del óido de lantano en ácido. Se requieren las mismas

precauciones al diluir ácidos concentrados" para e%itar contacto con la piel o con el aparatorespiratorio.0. Se requiere un sistema de %entilación para eliminar la gran cantidad de gases calientes # a%eces tóicos" producidos por el quemador durante la operación del instrumento. Siendo el

&5


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acetileno un gas inflamable" deben tomarse las precauciones apropiadas durante su uso. Si elespectrofotómetro no está equipado con un %idrio de seguridad" el operador debe utilizar lentes protectores para atenuar la luz ultra%ioleta emitida por la llama.1. 'os gases oidantes deben estar separados por una pared de los gases reductores.


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este problema" es recomendable aspirar agua destilada por unos &5 s entre muestras"dependiendo de la concentración del elemento en la +ltima muestra analizada. Al aspirar aguadestilada" la lectura de absorbancia debería regresar a un %alor mu# próimo al de la línea

base.

5. 'as propiedades físicas de la solución aspirada no solo cambian la %elocidad de ingresodel líquido al nebulizador" sino que tienen un efecto importante sobre la sensibilidad. 'ossol%entes orgánicos usualmente incrementan la sensibilidad. 'os sólidos disueltos" por elcontrario" la reducen.

A4$r$"Espectrofotómetro de absorción atómica # emisión de llama con una fuente de emisión de luz)lámpara de cátodo hueco*" un dispositi%o para %aporizar la muestra )usualmente una llama*"un medio para aislar la línea de absorción )monocromador o filtro* # un detector fotoelctricocon su amplificador # equipo de medición asociado )%er ?ig. &*. 'os gases a utilizar son aire;acetileno )para níquel # hierro* # óido nitroso;acetileno )para sodio # calcio*. El

procedimiento que se da a continuación se ha etraído del ,anual de =peración del EquipoGuch Scientific ,odelo 0::A. @eferirse al manual apropiado del espectrofotómetro a utilizar.

R&$)(8" 7 M$&r($!&A. @EA3IR=S!&. $ureza de los reacti%os! odos los reacti%os a utilizar deben ser de pureza para análisis. Esde la responsabilidad del usuario chequear la pureza de las sustancias utilizadas para esta

práctica0. $ureza del agua! A menos que se especifique otra cosa" debe utilizarse agua bidestilada.1. 3ombustible" acetileno" 30O0! 'a pureza mínima aceptable es de 88"5 N %ol. 9ormalmentese cambia el cilindro cuando la presión alcanza 75 psig" si se utiliza acetona como sol%ente

para el acetileno. Algunos fabricantes recomiendan diferentes presiones para la sustitución delcilindro. El analista debe seguir las instrucciones del fabricante. Oa# cilindros de pureza másalta que pueden utilizarse hasta los 1: psig antes de su reemplazo. -ebe e%itarse el introducir sol%ente dentro del EAA" porque además de un ruido de fondo anormalmente alto en lasmediciones" puede producirse un dao irre%ersible en el equipo.


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&. 3alcio! A 0"


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pipetas %olumtricas. $ara la construcción de las cur%as" emplear al menos tres patrones # el blanco. 'a concentración más baja del patrón debe ser" en lo posible" menor o igual a laanticipada para la muestra. 'a concentración más ele%ada corresponde al tope de linealidad"sin sobrepasar el %alor de absorbancia igual a &"::.

Si la absorbancia de una muestra ecede el rango de trabajo de los patrones" diluir con aguadestilada # analizar de nue%o.

M1&r$ 7 5"'" '& 51&r&"&. ,anipulación de las muestras! $ara la determinación de trazas de metales" debenetremarse las precauciones respecto de la contaminación # prdidas de muestra. $articular importancia tienen la presencia de partículas en el ambiente del laboratorio" impurezas en losreacti%os # en los aparatos del laboratorio que están en contacto con la muestra. 'osrecipientes de las muestras pueden introducir errores en la medición de trazas de metales por la%ado o desorción de la superficie o reducción de la concentración por adsorción en las

paredes.0. @ecipientes para la muestra! -eben recolectarse muestras representati%as en recipienteslimpios de %idrio" polietileno de alta densidad o polipropileno. 9o deben emplearserecipientes con tapa metálica.1. amao de la muestra! -ebe ser suficiente para el análisis a realizar. En general" se utilizanunos pocos mililitros. Sin embargo" si se requiere un análisis m+ltiple" puede ser necesario un%olumen ma#or.


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5. Instalar el quemador de aire;acetileno.6. Encender el sistema de etracción de gases # abrir el acetileno )sin encender la llama*.

Ajustar el flujo de este gas al %alor especificado por el fabricante del equipo. 3errar elacetileno.

7. Abrir el aire # ajustar su flujo al %alor especificado.>. Abrir el acetileno # encender la llama.8. Atomizar agua destilada. Ajustar" si es necesario" el flujo de atomización a 1;5

m'4min.&:. Atomizar un estándar de concentración intermedia # ajustar el quemador" si es

necesario" hasta obtener máima respuesta. El instrumento está listo para analizar los patrones # las muestras.

&&. Aspirar los patrones" empezando por los de menor concentración. 'eer # anotar laabsorbancia. Entre patrones" limpiar el quemador" nebulizando agua destilada.

&0. 'eer la absorbancia de las muestras" siguiendo un procedimiento similar al de los patrones. 3hequear un patrón despus de haber leído un máimo de &: muestras. 'os

%alores obtenidos deben estar dentro de 1 %eces la des%iación estándar de losconseguidos inicialmente. Si ese no es el caso" recalibrar el equipo # analizar de nue%otodo el grupo de patrones # muestras. Anotar las absorbancias de las muestras.

&1. $ara apagar la llama" cerrar el acetileno # dejar que la llama se etinga. 3errar el aire.&


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C. Calcio "or emisi#n de llama!&. 'os pasos & a 5 son idnticos al procedimiento utilizado para el sodio.0. Instalar el quemador de óido nitroso4acetileno.

1. Encender el sistema de etracción. Abrir el acetileno )sin encender la llama* # ajustar su flujo al %alor especificado. 3errar el acetileno.. 3on un mo%imiento rápido" girar la %ál%ula selectora hacia óido nitroso. 'a llama

cambia hacia un color azul;rojo;rosado.

8. Atomizar agua destilada # ajustar la %elocidad de aspiración a 1;5 m'4min.&:. Aspirar un patrón de concentración similar a la de la muestra #" utilizando el controlBAGS4TE@=D" colocar aproimadamente :"5:: en la pantalla digital. @etirar lasolución patrón.

&&. Aspirar el blanco" # utilizando ahora el control B3(@RED" colocar cero en la pantalladigital.

&0. Aspirar cada patrón empezando por los de menor concentración. 'eer # anotar laabsorbancia. Entre patrones" limpiar el quemador" nebulizando agua destilada.

&1. Aspirar las muestras" siguiendo un procedimiento similar al de los patrones. 3hequear un patrón despus de haber leído un máimo de &: muestras. (na %ez más" las lecturasdeberían estar dentro de 1 %eces la des%iación estándar de los obtenidos inicialmente.

Si no" se debe recalibrar el equipo # analizar de nue%o todo el grupo de patrones #muestras.

&


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&. 3onstruir la cur%a de calibración para cada elemento! 3oncentración" mg4' en el eje J #absorbancia en el eje .

0. (tilizando regresión lineal" determinar la ecuación de la línea obtenida. 9ota! Si alg+n

punto produjo un %alor BetraoD de absorbancia" debe ecluirse antes de obtener la línea deregresión.

1. $ara cada elemento" determinar la concentración en cada una de las muestras" utilizando lacur%a de calibración )si puede leerse directamente el %alor en mg4'* o su ecuación.

9=A! Si se utilizó una dilución de la muestra" para hallar su concentración debemultiplicarse la concentración determinada mediante la cur%a de calibración por el factor dedilución empleado. $or ej." si en la medición de sodio" para una de las muestras se debiórealizar una dilución de 5 m' a &::: m' )o lo que es equi%alente &!0::* para que laabsorbancia estu%iese dentro del rango de los patrones" debe multiplicarse la concentraciónobtenida por el factor de dilución )0::" en este caso*.

.

6. 3orbitt" @. A.!D,anual de @eferencia de la Ingeniería AmbientalD. p. 5;00. ,c2raQOill. ,adrid. 0::1.

00


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PRACTICA 2. COAGULACIÓN


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A4&)" !$!&Siendo la coagulación;floculación una operación intermedia dentro de las plantas de

potabilización" el agua producida en esta etapa no está sujeta a regulación" aunque las 9ormasde 3alidad del Agua $otable de Renezuela establecen un límite de turbidez de & (9)máimo aceptable de 5 (9* para el agua de consumo humano. Sin embargo" en esta

práctica no se mide la turbidez del agua tratada.

R&15&*El ensa#o de coagulación;floculación permite e%aluar la dosis de productos químicos # lascondiciones para obtener resultados óptimos. 'as %ariables que se in%estigan inclu#en!

• @eacti%os químicos• pO• emperatura• =rden de adición # condiciones de mezclado.

S(#*(6)$'" 7 1"Zsta práctica permite e%aluar los agentes coagulantes # a#udantes de la coagulación que seutilizan en el tratamiento de aguas blancas # residuales. Así mismo" puede estudiarse el efectode la concentración de ambos tipos de reacti%os # el orden de adición.

Pr&)$1)("*& '& Sr('$'El desarrollo eperimental puede in%olucrar el empleo de materiales" operaciones # equipos

peligrosos. 9o se asume que se describan aquí todos los problemas de seguridad relacionadoscon su uso. Cueda bajo la responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas # laaplicación de medidas específicas para desarrollar acti%idades seguras. 3onsiderar" sin

embargo" los siguientes aspectos!'os reacti%os que se utilizan no son particularmente peligrosos. 3omo precaución" utilizar

propipeteadores o pipeteadores automáticos para la medición de los %ol+menes. Siaccidentalmente cae solución de cal sobre los ojos" deben la%arse inmediatamente con agua.$ara otras partes del cuerpo" emplear agua # jabón. Sobre precauciones en el manejo delalumbre" no se ha conseguido información en la literatura consultada. I*&r&r&*)($'as interferencias más importantes son!

A. 3ambios en la temperatura durante la prueba! $uede ocurrir con%ección trmica" que

produce interferencia en la floculación de las partículas. Esto puede pre%enirsecontrolando la temperatura.G. -esprendimiento de gases! $uede producirse flotación de los flóculos" debido a la

formación de burbujas generadas por agitación mecánica" incremento de latemperatura o reacción química.

3. $eríodo de la prueba! ?actores como la acti%idad biológica pueden alterar lascaracterísticas de coagulación del agua despus de un reposo prolongado. $or talrazón" debe minimizarse # registrarse el tiempo entre el muestreo del agua # el ensa#o.

0


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A4$r$"El procedimiento se puede realizar utilizando agitación manual )que es la tcnica que sedescribe aquí" # que se denominará $rueba A*" o mediante el ensa#o de jarras" con un equipoautomático )no disponible en nuestro laboratorio para el momento" pero de uso com+n en las

plantas de tratamiento de agua" que tambin se describe en esta guía como $rueba G*.

R&$)(8" 7 5$&r($!& &rueba A:

A. @EA3IR=S!• Solución de sulfato de aluminio )alumbre*" Al0)S=O0=! -isol%er :"5 g de la sal

en & ' de agua. Agitar bien antes de utilizarlo. 3ualquier otro coagulante se prepara dela misma forma" en la concentración apropiada. & m' de esta solución corresponde a:"5 mg de sulfato de aluminio.

• Solución de cal! Agregar :"5 g de cal a & ' de agua clara. Esta cantidad de sólido nollega a disol%erse totalmente" # parte de ella permanece en suspensión" por lo que es

necesaria la agitación cada %ez que se etraigan porciones con una pipeta" lo que sedebe hacer inmediatamente despus de la agitación" para e%itar que la cal se sedimente.& m' de esta solución corresponde a :"5 mg de cal.

G. ,AE@IA'ES!• Rasos de precipitado de 5:: m'• $ipetas graduadas de &: m'• 3ilindros graduados de 5:: m'• Rarillas de %idrio• Agitador m+ltiple" manual o elctrico•

3ronómetro• Galanza analítica• ermómetro• ,edidor de pO )pO metro*

&rueba $:

A. @EA3IR=S!&. $ureza de los reacti%os! Se asume que se utilizan reacti%os grado analítico. $uedenemplearse sustancias de otra pureza" si se conoce que la calidad es suficiente para permitir suempleo sin reducir la eactitud de la determinación.

0. En la siguiente lista" aparecen los coagulantes típicos para la prueba. odos ellos pueden prepararse el día del ensa#o" a una concentración de &: g4' )& m' de esta solución osuspensión" cuando se adiciona sobre & ' de muestra equi%ale a &: mg4'*.

3oagulantes usuales!Alumbre" Al0)S=O0=Sulfato frrico" ?e0)S=


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Sulfato ferroso" ?eS=


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$olímeros no iónicos

G. ,AE@IA'ES!• Agitador m+ltiple. (n agitador de %arias posiciones" con %elocidades desde 0: a &5: rpm.

'as paletas de agitación deben ser resistentes a la corrosión # todas del mismo tamao. Es+til una base iluminada" que permita obser%ar la formación del flóculo. -ebe tenerse precaución de e%itar el calor que suministra el medio de iluminación" #a que interfiere conel proceso de sedimentación. )%er ?ig. &*.

• rans%asador de reacti%os! (n medio para introducir las soluciones a todas las jarrassimultáneamente. )%er ?ig. 0*.

• Rasos de precipitado de &::: m'3ilindros graduados de &::: m'3ronómetroGalanza analítica

?I2(@A &. EC(I$= $A@A 'A $@(EGA -E PA@@AS

07


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?I2(@A 0. @A9SRASA-=@ -E @EA3IR=S $A@A 'A $@(EGA -E PA@@AS

M1&r$ 7 5"'" '& 51&r&"Agua corriente. A manera de prueba" para fines didácticos" se puede preparar una suspensiónde arcilla" que contenga & g del sólido por litro de agua.

Pr")&'(5(&*"$rueba A!

&. 3olocar 5:: m' de muestra en cada uno de los %asos de precipitado0. Agregar cantidades %ariables de solución de sulfato de aluminio a cada uno de los

%asos. Agitar %igorosamente durante & minuto" # luego con lentitud durante 5 minutosmás" permitiendo luego la sedimentación. Se sugiere que las obser%aciones se registrencomo en el ejemplo que sigue!

DOSIS DE ALUMBRE, ppm mL DE SOLUCI! DOSI"ICADA p# $, %COBSER&ACIO!ES

Coa'ulacn * se+mentacn

&: &: -eficiente&5 &5 Guena0: 0: @egular 05 05 @egular

$ueden incluirse otros aspectos como! turbidez" tiempo de aparición del flóculo" aspectodel sobrenadante" etc.

1. En la prueba anterior" la mejor dosis se acerca a las &5 ppm de alumbre" por lo que serealiza un segundo ensa#o" para obtener una cifra más eacta.

DOSIS DE ALUMBRE, ppm mL DE SOLUCI! DOSI"ICADA p# $, %COBSER&ACIO!ES

Coa'ulacn * se+mentacn

0>


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&1 &1 @egular &5 &5 Guena&7 &7 Ecelente&> &8 @egular


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R&4r"'1)(-(!('$'En esta prueba" la reproducibilidad de los resultados es mu# importante. $ara chequear este

parámetro" se sugiere el procedimiento 1 # 1" que consiste en tratar simultáneamenteduplicados de 1 %asos con iguales cantidades de los productos químicos en los %asos & # :! BStandard $ractice for 3oagulation;

?loculation Par est of YaterD AS,. &885.0. @omero" P.! BAcuipurificaciónD 3apítulos 1;5. Escuela 3olombiana de Ingeniería.

Gogotá. &88


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PRACTICA =. CLORO RESIDUAL

I*r"'1))(*El cloro se utiliza bajo la forma de gas o de deri%ados clorados )hipocloritos" cloraminas* en eltratamiento del agua. El objeti%o fundamental de este proceso es la desinfección o destrucciónde los microorganismos patógenos" pero bajo condiciones controladas" permite tambinmejorar la calidad química del agua" al reaccionar con impurezas como el amoníaco" hierro"manganeso" sulfuros # proteínas.

El cloro gaseoso se combina con el agua formando ácido hipocloroso" O3l=. 'os hipocloritos"3l=;" al disol%erse en el agua se disocian" # el ión hipoclorito reacciona con iones hidrógenolibres" formando ácido hipocloroso. 'a proporción de ión hipoclorito a ácido hipoclorosodepende del pO. A medida que el pO aumenta por arriba de " # enla %aloración del #odo liberado con solución de tiosulfato de sodio estándar" usando almidóncomo indicador. 'a reacción ocurre mejor a pO 1;


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3r 0=7 0; K & o menor. El #odoliberado se titula con una solución patrón de tiosulfato de sodio" empleando almidón comoindicador. 'a reacción se realiza preferentemente a pO 1;


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El ensa#o permite determinar uno de los parámetros más importantes en el proceso de potabilización del agua. $uede emplearse en las plantas de tratamiento de aguas blancas oresiduales )si utilizan cloro como +ltima etapa de desinfección* o en las redes de distribuciónde agua potable.

Pr&)$1)("*& '& r('$'Esta práctica puede in%olucrar el empleo de materiales" operaciones # equipos peligrosos. 9ose asume que se describan aquí todos los problemas de seguridad relacionados con su uso.Cueda bajo la responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas # la aplicaciónde medidas específicas para desarrollar acti%idades seguras. 3omo precauciones específicas"

pueden mencionarse!&. -ebe tenerse cuidado etremo al manipular soluciones concentradas de ácido sulf+rico.$ara la manipulación del ácido" emplear %entilación adecuada" gafas protectoras" mascarilla"guantes de goma # trajes protectores Si ha habido contacto con la solución" el tratamiento

inclu#e la%ado de los ojos con agua" con agua # jabón de las partes contaminadas del cuerpo #la%ado gástrico si se ha ingerido.0. El ácido actico" en concentraciones ele%adas en el aire" pro%oca irritación de los ojos #garganta" # deprime el sistema ner%ioso central. Es un irritante se%ero de las membranasmucosas" la piel # los ojos. El contacto con la piel puede causar dermatitis # +lceras cutáneas.$ara la manipulación del ácido" deben utilizarse gafas protectoras" %entilación adecuada"mascarilla con adsorbente químico # %estido protector de goma. Si ha habido contacto con lasolución" la%ar los ojos con agua" con agua # jabón las partes contaminadas del cuerpo" #la%ado gástrico con agua de cal si se ha ingerido.1. El dicromato de potasio es un irritante # alrgeno. 3omo todas las sales hea%alentes decromo" es mu# tóico. (tilizar %entilación adecuada" guantes" delantales # botas de goma"

mascarilla con filtro mecánico. Acentuar la limpieza personal. Si ha habido contacto con lasolución" el tratamiento inclu#e la%ado de los ojos con agua" con agua # jabón de las partescontaminadas del cuerpo # la%ado gástrico si se ha ingerido.

I*&r&r&*)($El cloro residual puede determinarse en solución neutra o ácida. Aunque la medición ensolución neutra minimiza el efecto interferente del Oierro )III*" ,anganeso )III* e ión nitrito"se prefiere la titulación ácida" #a que es más precisa. Se emplea ácido actico para la titulaciónácida )se puede utilizar ácido sulf+rico si se sabe que las sustancias interferentes estánausentes*. 9o emplear nunca ácido clorhídrico. 'a concentración mínima detectable esaproimadamente de


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dicromato de potasio luego de 0 semanas de almacenamiento. $ara la preparación deltiosulfato" utilizar agua destilada her%ida # aadir unas pocas gotas de cloroformo"3O3l1" para minimizar la descomposición bacteriana.


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a* $reparación de la muestra para titulación! 3olocar 5 m' de ácido actico glacial en unerlenme#er de capacidad apropiada" de acuerdo al %olumen de muestra. Aadir &: m' desolución de [I al &:N # agitar bien con una %arilla de %idrio. Agregar la muestra en elerlenme#er # mezclar de nue%o con la %arilla.

b* itulación de la muestra! 'a %aloración debe hacerse lejos de la luz solar directa.Adicionar lentamente # con agitación la solución de 9a0S0=1 :.:&9 desde una buretahasta la casi total desaparición del color amarillo del #odo liberado. Agregar & m' desolución de almidón # continuar la %aloración hasta la desaparición del color azul.

c* itulación en blanco! @ealizar una titulación en blanco" utilizando un %olumen de aguadestilada igual al de la muestra" al que se le agregan 5 m' de ácido actico glacial" &: m'de solución de [I al &: N # & m' de solución de almidón. 'a titulación en blanco que seefect+a depende de si se obtiene o no un color azul al agregar la solución de almidón.

&. itulación en Glanco &! Si se obtiene un color azul" titular con solución de 9a0S0=1 :.:&9 # reportar el resultado como itulación en Glanco &.

0. itulación en Glanco 0! 3uando no se obser%a color azul" %alorar con solución de

#odo :":0>09 )%er Estandarización* hasta la aparición de un color azul. itular luego por retroceso con 9a0S0=1 :.:&9 # reportar la diferencia como itulaciónen Glanco 0.

Antes de calcular el cloro residual" restar el %alor itulación en Glanco & de la titulación dela muestraF o" si es necesario" aadir el %alor neto equi%alente de la itulación en Glanco 0.

E$*'$r(>$)(*-ebe estandarizarse el tiosulfato de sodio :"&9 de acuerdo al siguiente procedimiento!A >: m' de agua destilada colocados en un erlenme#er de 05: m'" aadir con agitaciónconstante & m' de O0S=


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&. $ara la determinación de la normalidad" 9" de la solución de tiosulfato de sodio" seasume que la solución de dicromato de potasio tiene una normalidad eacta" de formatal que" en el punto final" los equi%alentes de ambas soluciones son iguales!

9tiosulfato Rtiosulfato L 9 dicromato R dicromato

En la ecuación anterior" se conocen los dos %alores del lado derecho. El Rtiosulfatocorresponde al obtenido al alcanzar el punto de equi%alencia.

0. $ara la determinación de la concentración de cloro residual en la muestra" emplear laecuación!

( ) + x x

muestradem(

x , x $ ACl (m* &:::


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6. Oarte" P. et al! B2uía de las Sustancias 3ontaminantesD. p. 061. 2rijalbo. ,ico.&885.

7. B9ormas Sanitarias de 3alidad del Agua $otableD. 2aceta =ficial de la @ep+blica deRenezuela 9U 16.185. &14:04&88>.

>. Secretaria de Salud. Antepro#ecto de 9orma =ficial ,eicana $@=;9=,;:::;SSA&;0::5.8. -ecreto &81. -iario =ficial de la 2eneralidad de 3atalua. &8 de ma#o de &8>7.

1>


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PRACTICA ?. PART@CULAS TOTALES SUSPENDIDAS

I*r"'1))(*'as partículas arrastradas por el %iento # le%antadas desde el suelo" con tamaos menores a &:m tienen tendencia a permanecer suspendidas. $uesto que esta clase de pol%o es respirable #mu# perjudicial" con%iene tomar muestras de aire" de manera de poder cuantificar suconcentración. El dispositi%o que se utiliza para este fin es un motor semejante a unaaspiradora" que lle%a aire por succión a la zona de filtración. 3uando se trabaja con aire

prácticamente estacionario" la geometría del equipo de alto %olumen )conocido como BOi;RolD* que se emplea" apro%echa el techo inclinado para obligar al aire que entra al dispositi%oa cambiar su dirección 8:U antes de llegar al filtro horizontal )Rer ?ig. &*.

?I2(@A &. 3ASEA -E' ,(ES@EA-=@ -E A'= R='(,E9 )BOI;R='D*.

El Oi;Rol permite muestrear un gran %olumen de aire )&6:: a 0


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'a máima cantidad de material recolectado está determinada por el taponamiento del mediofiltrante con el material de la muestra" lo que reduce significati%amente el flujo de aire. $araatmósferas mu# contaminadas" debe reducirse el tiempo de muestreo. 'a eficiencia se

incrementa con el tamao de la muestra" # depende de algunas %ariables" entre ellas!&. Oumedad relati%a del aire0. amao de partícula1. ?orma de la partícula # rugosidad de su superficie. $ropiedades químicas del material del filtro.

El límite inferior del tamao de la muestra a recolectar depende de la sensibilidad de la balanza analítica de que se disponga. El %alor usual es de 1 mg )ni%el de confianza de 85N*.3uando el equipo trabaja a un flujo promedio de unos 6: pie 14h por 0< h" este pesocorresponde a una concentración de partículas de &;0 g4m1. 'a cantidad normal está entre 1# &: mg de sólido retenido en el filtro. El filtro puede ser!

&. (n disco circular de fibra de %idrio )o cualquier otro material apropiado* de < pulgadasde diámetro.

0. (n filtro de fibra de %idrio )o de otro material adecuado* de < < pulgadas o de > &: pulgadas.

Este +ltimo es el de uso más frecuente" # permite recoger muestras a una %elocidad de aireentre establece los límites de calidad del aire para $artículas totalessuspendidas de acuerdo con la siguiente abla! B

3ontaminante'ímite)Wg4m1*

$orcentajeecedenciaen lapso demuestreo

$eríodo demedición)horas*

0. $artículas 75 5:N 0<otales &5: 5N 0<

Suspendidas 0:: 0N 0<06: :.5N 0<

'as concentraciones de los contaminantes se calcularán para condiciones de & atmósfera #08>[D.


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$or otra parte" en el Art. 5 del mencionado -ecreto" Bse establece la siguiente clasificación dezonas de acuerdo con los rangos de concentraciones de $artículas otales Suspendidas )$S*"calculadas en base a promedios anuales!

$artículas" Wg4m1

Tona` 75 Aire limpio75;0:: Aire moderadamente contaminado

0:&;1:: Aire altamente contaminadoV 1:: Aire mu# contaminado

'as zonas con ni%eles superiores a 1:: Wg4m1 serán objeto de la implantación de medidasetraordinarias de mitigaciónD

R&15&*Se aspira aire ambiental hacia una caseta cubierta" donde se ha colocado un papel de filtro"

para recolectar las partículas con diámetro menor a &:: Wm en la superficie del filtro. Se pesala cantidad de partículas retenidas en el papel en un período específico de tiempo # se mide elflujo de aire muestreado durante ese lapso. El resultado se epresa en trminos de la masa de

partículas recolectada por unidad de %olumen de aire muestreado" usualmente en microgramos por metro c+bico )Wg4m1*. El %olumen de aire muestreado se determina por un indicador deflujo # el tiempo de eposición. El indicador de flujo del equipo se calibra contra un Xit dereferencia" que se toma como patrón" # que a su %ez ha sido calibrado por su fabricante.

'as partículas retenidas en el filtro pueden analizarse por una %ariedad de mtodos paraconstitu#entes específicos.

S(#*(6)$'" 7 1"El equipo de Oi;Rol se utiliza con frecuencia para la recolección de partículas presentes en laatmósfera. Algunos parámetros físicos # químicos de las partículas recolectadas dependen delas características físicas del sistema de recolección # del medio filtrante. El procedimientoque se presenta mide la concentración de partículas con buena precisión" pero los ni%eles de

partículas pueden %ariar ampliamente de un lugar a otro. Esto implica que la ubicación delequipo es primordial" # puede ser más importante que la falta de precisión en el mtodo demedición. En particular" algunas fuentes específicas pueden tener una influencia determinantesobre un área próima" tal como calles no pa%imentadas" carreteras o autopistas con altotráfico %ehicular" demolición de edificios" acti%idades de construcción # plantas industrialescon emisiones no controladas de partículas. En algunos casos" los ni%eles de partículas

medidos en tales sitios pueden ser de %arios órdenes de magnitud superiores a los que tienenlas mismas comunidades si se eclu#en tales fuentes.

I*&r&r&*)($'as más importantes son!

• Algunos objetos como insectos" que puedan ser arrastrados hacia el filtro" produciendoerrores de pesada.


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• Aerosoles líquidos" tales como gotas de aceite o de neblina" que puedan ser retenidos por el filtro. Si la cantidad de líquido retenido es grande" el filtro se humedece" # sedificulta la operación del equipo.

• 2ases # %apores presentes en la atmósfera que puedan reaccionar al adsorberse sobre

el filtro o con las partículas retenidas" # pesarse como partículas.• A medida que se retienen partículas sobre el filtro" disminu#e el flujo de aire. Si la

reducción es mu# importante" el flujo promedio que se calcula no produce un estimadoeacto del flujo total durante el período de muestreo. 'a magnitud de este error depende de la reducción obser%ada del flujo # de la %ariación de la masa de partículascon el tiempo durante el lapso de muestreo. A manera de referencia" se considerasospechosa una muestra si el flujo final es menor que la mitad del flujo inicial. $araconocer la eistencia de este problema" se requiere un registro continuo del flujo" o se

puede eliminar completamente tal dificultad empleando un muestreador de flujoconstante.

• Eiste la posibilidad de falla elctrica o de cambio de %oltaje durante el lapso delmuestreo. 'a magnitud de este error depende de la etensión # de la duración de lafalla. Es prudente tener un registro continuo del flujo.

• 9o es con%eniente dejar el filtro colocado sobre el equipo mucho tiempo antes odespus de la operación de muestreo" porque puede introducirse un error adicional. Esrecomendable su instalación # remoción a tiempo.

• Si se emplean dos o más muestreadores en un sitio específico" deben colocarse almenos a 0 m uno del otro" de forma tal que un muestreador no afecte los resultados delmuestreador ad#acente.

• 'os pol%os metálicos de los motores" especialmente el cobre" pueden contaminar apreciablemente la muestra en algunas condiciones.

• En algunos casos" el S=0 # e l 9= de la atmósfera pueden interferir en ladeterminación de la masa total de partículas.

A4$r$"'as características esenciales del muestreador de alto %olumen se muestran en las ?igs. & # 0.El aparato está constituido por una unidad compacta" que consiste de!

A. 3aseta protectora que cumpla con las siguientes especificaciones!• -ebe permitir que el filtro se mantenga en posición horizontal al menos a &":

m sobre el ni%el del suelo o la superficie de apo#o.• -ebe tener forma rectangular" con techo a dos aguas" que cubra # proteja al

filtro # al muestreador de la llu%ia # de otros agentes eternos.• El techo de la caseta debe estar apo#ado sobre articulaciones" de forma tal que

la separación entre el etremo inferior # los cuatro lados del cuerpo de lacaseta proporcionen un área libre media en un plano horizontal de 71: a &01:cm0" para un flujo entre &"& # &"7 m14min" con %elocidad de captura de 01 _ 0

cm. 4s. 'a distancia libre mínima entre el borde superior de la caseta # el techodebe ser tal que garantice un área libre de al menos" un 6:N del área deaspiración. )Rer ?ig. 0*


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• $antalla deflectora" que impida que la salida del aire aspirado incidadirectamente sobre la superficie de apo#o del muestreador.

?I2(@A 0. 3ASEA -E' ,(ES@EA-=@.

G. $ortafiltros" formado por una rejilla de base # marco de soporte para filtros deabertura rectangular de > &: pulgadas" empacaduras" protector # tuercas.

3. Aspiradora" capaz de operar por períodos de 0< horas continuas a un flujo de


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?iltro de fibra de %idrio o de otro material no higroscópico e inerte" con un área de


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• (na altura mínima de 0 m # máima de &5 m medidos a partir de los soportes de lacaseta.

• Separada a un mínimo de 0 m de paredes" techos # similares que correspondan a lamisma estructura donde estará colocada.

• (bicación horizontal a una distancia igual o ma#or a dos %eces la altura de laedificación más cercana" # de forma tal que no eistan restricciones al flujo libre deaire en un ángulo mínimo de 07:U de frente a la dirección predominante de los%ientos. Al aplicar esta restricción" la distancia del muestreador a la primeraobstrucción en el cuadrante restante debe ser igual o ma#or a 0 m.

• 3olocación de forma tal que la salida de cualquier fuente fija no incida directamentesobre la entrada del equipo de toma de muestras.

• 'o más alejada posible de construcciones o mo%imientos de tierra temporales" quemasa campo abierto u otras acti%idades que generen partículas en el área de muestreo.

• @especto a las %ías de tránsito automotor" si el flujo de %ehículos es menor de 1:::

automotores por día" debe colocarse la caseta a más de 5 m del borde de la %ía máscercana" # a una altura no menor a 0 m sobre el ni%el del suelo. Si el flujo de tránsitoes ma#or de 1::: %ehículos por día" la ubicación de la caseta debe hacerse seg+n loscriterios de la ?ig. 1.

?I2(@A 1. (GI3A3IH9 -E 'A 3ASEA SE29 E' ?'(P= -E @Á9SI=),A=@ A 1::: REO3('=S4-IA*

• Si la caseta se %a a ubicar por debajo de %ías de tránsito ele%adas a menos de 5 m del

ni%el del suelo" se debe colocar a una distancia de 05 m a partir del borde más cercanode la %ía" independientemente del flujo de %ehículos.• 'a caseta debe colocarse sobre áreas pa%imentadas o con otra cubierta que minimice

el arrastre de pol%o.

Pr")&'(5(&*"&. Acondicionamiento del filtro! $reparar el filtro" de acuerdo al siguiente

procedimiento!


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• Selección del filtro! Inspeccionar %isualmente cada filtro" utilizando una mesatrasl+cida iluminada # retirar las fibras sueltas" empleando una brocha sua%e.-escartar los filtros que presenten alguna rotura" perforación o cualquier otraimperfección %isible.

•

Antes de pesarlo" marcar cada filtro )para su identificación" si es que no tieneimpreso un n+mero* # acondicionarlo durante 0< h como mínimo" a unatemperatura menor a 1: U3 _ 1U3 # humedad relati%a entre : # 5:N" constantedentro de _ 5N" utilizando un ambiente de acondicionamiento o una cámaraacondicionante. 3omo cámara" puede utilizarse un desecador de tamao apropiado"con un agente desecante que asegure una humedad relati%a menor del 5:N"constante dentro de _ 5N. 'os filtros de fibra de %idrio # de sílice son mu#estables" # un solo ciclo de preparación puede ser adecuado.

0. $ara el pesaje del filtro" encender la balanza # dejarla prendida hasta lograr unalectura estable" antes de comenzar a pesar los filtros. -urante el acondicionamiento# pesada del filtro" puede ser necesario enrollarlo" formando un tubo de unos 5:

mm de diámetro" para facilitar su manipulación. 9o se debe doblar el filtro. Antesde pesar el primer filtro" debe %erificarse la calibración de la balanza" utilizando

pesas con %alores entre 1 # 5 g. 9o debe haber diferencias en los %alores medidosma#ores de _ :"5 mg. En caso contrario" debe re%isarse # ajustarse la balanza.

$esar los filtros acondicionados" uno a la %ez" colocándolos cuidadosamente # sin plegar en el platillo de la balanza" de forma tal que el filtro no sufra ning+n tipo dedeformación. Si se utilizó una cámara de acondicionamiento" pesarse cada filtrodentro de los 1: s despus de retirarlo de sta. (na %ez logrado el peso constante"registrar el %alor en la planilla )Rer Aneo A* # colocar el filtro en una carpeta"empaque o sobre" que garantice que no lleguen partículas al filtro # que no sedoble o contamine.Anotar en la carpeta o empaque seleccionado para guardar el filtro! el n+mero delfiltro" el peso # el n+mero de lote o caja.2uardar el lote de filtros" de modo que no se daen o contaminen. 9o se debe

plegar o doblar el filtro antes de la captación de la muestra.1. 3uando se %a a realizar el muestreo" %erificar que la caseta está ubicada de acuerdo

a lo estipulado en la página anterior.@etirar el protector metálico del portafiltros" aflojar las tuercas circulares #remo%er el marco rectangular. 'impiar sus componentes.Se debe e%itar que el filtro se ensucie" ra#e o se le adhieran partículas etraas.

$rotegerlo de corrientes de aire como las producidas por %entiladores o %entanasabiertas. -e ser posible" manipular el filtro con pinzas # colocarlo en el portafiltroslimpio. 3olocar el filtro con la cara más rugosa )o con el n+mero" si lo tiene* haciaarriba # centrarlo lo mejor posible.Instalar nue%amente el marco rectangular en su sitio" procurando que el filtro no semue%a # que quede centrado en la rejilla del portafiltros. Ajustar las tuercascirculares" # colocar el protector metálico.


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epuesto*" ensamblando # sujetando bien" hasta lograr un acoplamiento. Encender el equipo # registrar el flujo inicial" la temperatura # la presión atmosfrica. (bicar el portafiltros en su sitio dentro de la caseta. 3errar la tapa de la caseta. Si no secuenta con programador de tiempo" es con%eniente colocar # retirar los filtros de

los muestreadores entre las :6!:: A, # las :8!:: A," para que el día indicadocomo del muestreo sea representati%o.5. Si el equipo no posee programador de tiempo" encenderlo manualmente # anotar el

día # la hora en la hoja de datos" cuando se escuche el arranque de la aspiradora.3erciorarse que el flujo se mantenga estable en un rango de _ &:N del flujoinicial.Si el muestreador posee programador de tiempo )timer*" colocar el horario # el díaelegido. El horario recomendado es desde las :: horas hasta las 0< horas" para eldía seleccionado para el muestreo.3uando el equipo posee registrador" se debe colocar la carta circular en elregistrador de hora # flujo" # con la plumilla le%antada" hacer coincidir con la línea

correspondiente a la hora" mo%iendo la línea central )utilizando un destornillador"moneda o similar* hacia la derecha" en el sentido de las agujas del reloj. Gajar la plumilla" hasta que haga contacto con la carta circular # %erificar que el registrador funcione correctamente.

6. -ejar el equipo en funcionamiento por el tiempo especificado" que es generalmente0< h. Si es posible" registrarse durante este período %arias lecturas de flujo"temperatura" presión atmosfrica # tiempo. omar un conjunto final de lecturascuando culmina el período del ensa#o. Si sólo se registran las lecturas iniciales #finales" suponer que los cambios de las mediciones son lineales en el período de la

prueba. Al tomar lecturas intermedias" se incrementa la eactitud de la medicióndel %olumen. Es mejor un registro continuo.

7. 'uego del tiempo de eposición # de registrar todas las lecturas finales" apagar elequipo # anotar inmediatamente la hora. Cuitar el sujetador" le%antar la tapa de lacaseta # sujetarla por atrás. @emo%er el portafiltros # etraer el papel con muchocuidado" para no perder material del filtro o partículas de la muestra. -oblar elfiltro por la mitad" de forma tal que haga contacto la parte epuesta. 3olocarlodentro de un en%oltorio más grande" para garantizar que no ha#a prdida delmaterial retenido en el filtro. Identificar eteriormente el en%oltorio. Si se obser%ala presencia de insectos en el filtro epuesto" retirarlos cuidadosamente con una

pinza plástica" cuidando de no daar el filtro.>. 'os filtros epuestos se deben en%iar al laboratorio acompaados de 0 ejemplares

de la hoja de datos )no copias al carbón* en una carpeta de cartulina o cartón"dentro de un sobre cerrado con pegamento o cinta adhesi%a. E%itar el uso degrapas" porque accidentalmente pueden perforar los filtros. odo el manejo de losfiltros )doblado" embalaje # transporte* debe garantizar que no ha#a disminuciónen la calidad del ensa#o.

8. En el laboratorio" se saca el filtro del sobre # se acondiciona de forma similar a loestablecido para el filtro sin eponer" colocándolo en un desecador o en un

ambiente de acondicionamiento. -espus de 0< h a la misma temperatura #humedad utilizadas para el acondicionamiento inicial" se saca # se pesa el papelepuesto en una balanza analítica con aproimación del :"& mg. $uede ser


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necesario repetir esta operación de acondicionamiento # pesada" hasta que el pesofinal sea estable. Anotar el peso. @estar ese %alor del peso inicial del filtro sineponer. @egistrar la diferencia como peso de material recolectado. ,uchasmuestras son suficientemente estables para que el peso final sea razonablemente

constante. 3uando la muestra contiene una ele%ada proporción de un materialaltamente higroscópico" puede ser difícil obtener un peso final reproducible.&:. 'os filtros epuestos se pueden guardar si se desean determinar sobre ellos algunos

contaminantes específicos" siempre que el material del filtro posea lascaracterísticas apropiadas" seg+n el caso.

&&. 2uardar el filtro epuesto en una carpeta" que contiene una planilla con lossiguientes datos!

Identificación de la estación de muestreo?echa # lapso del muestreo?lujo inicial # final del muestreoRolumen de aire muestreado

$eso inicial # final del filtroemperatura # presión atmosfrica" inicial # final.g. =bser%aciones! 3ercanías de incendios o quemas" mo%imientos de tierra" áreas

descubiertas de %egetación con posibilidad de producir pol%o o partículas"tránsito %ehicular # sus características" llu%ia" intensidad # dirección del %iento"fenómenos meteorológicos # cualquier otra causa que pueda alterar la toma de lamuestra.

&0. 3olocar en el portafiltros un nue%o filtro no epuesto" con la cara más rugosahacia arriba" # centrado sobre el soporte. Anotar el n+mero del filtro en la hoja dedatos" # proceder de la misma forma eplicada pre%iamente.

C$!(-r$)(*$ara la calibración del equipo" ha# %arios dispositi%os # procedimientos. Aquí se eplica elmtodo que emplea platos perforados. )%er ?ig.


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9=@,AS AS,!• @emo%er el soporte del filtro de la unidad de muestreo e insertar en el etremo de

acoplamiento del calibrador el plato perforado que corresponde al central de la serie

)por ej." el tercero de cinco*" asegurándose que ha#a un empaque a cada lado del plato.• ,ontar el calibrador en el muestreador # conectar el manómetro.• ,edir # anotar la presión # temperatura ambiente.• Encender el equipo # tomar la lectura de caída de presión. -eterminar el flujo

correspondiente" utilizando la carta de calibración. Es probable que la lectura delrotámetro sea algo diferente. Si ese es el caso" ajustar la %ál%ula de control delrotámetro hasta que corresponda con el %alor leído en la cur%a de calibración. 9o sedebe cambiar este ajuste" a menos que el equipo %a#a a ser recalibrado.

• =perar el equipo" utilizando el resto de las placas perforadas # registrar el flujo )leídoen la carta de calibración* # la lectura del rotámetro.

•

3onstruir una tabla # elaborar la cur%a de calibración. Si las lecturas son iguales paratodos los puntos de la cur%a" puede tomarse directamente la medición en el rotámetro.En caso contrario" se aplican las correcciones correspondientes.

9=@,AS 3=RE9I9!• Acoplar la placa adaptadora del cilindro de calibración sobre la rejilla )%erificar que la

placa posee empacadura rectangular en buenas condiciones*• Acoplar el cilindro de calibración a la placa" %erificando que la empacadura circular

está en buenas condiciones. 9o colocar ning+n plato.• $oner a funcionar el muestreador por 5 minutos" para que se establezca el equilibrio

trmico antes de la calibración.• Anotar el serial del cilindro en la hoja de datos de calibración )%er Aneo G*.• Abrir las dos coneiones del manómetro del calibrador" # %erificar que el líquido )agua

destilada" que puede estar coloreada* est ni%elado a ambos lados. Si no" desenroscar ambas coneiones # soplar por una de ellas" hasta conseguir la ni%elación.

• ,edir # anotar la presión # temperatura ambiente.• 3olocar el manómetro del calibrador en la parte eterior del muestreador. -ejar abierta

a la atmósfera una de las coneiones # conectar la otra a la manguera del cilindro delcalibrador.

• 3on el equipo en funcionamiento" tomar la primera lectura del manómetro delcalibrador # la primera lectura del flujo en el rotámetro. Apagar el equipo.

• Instalar al calibrador el plato de menor resistencia )ma#or n+mero de orificios*"encender el equipo # tomar nota nue%amente de las lecturas del manómetro # delrotámetro.

• @epetir el mismo procedimiento para el resto de los platos" # anotar las lecturascorrespondientes.

• ,edir al final la presión atmosfrica # la temperatura ambiente" # promediarlas con lasiniciales. Anotar el resultado en la hoja de datos de calibración.


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• $ara cada lectura del manómetro" obtener el flujo equi%alente en la cur%a patrón decalibración )gráfica suministrada por el fabricante* # anotarlo en la casilla respecti%ade la hoja de datos de calibración )C cf *. Este flujo corresponde al medido a lascondiciones de elaboración de la cur%a patrón.

•

'os flujos corregidos a las condiciones de medición" Ccm" se calculan por la ecuación!

04&

=

cm

cc

cc

cmcccm

&

& x

.

. x//

)&*-onde!Ccm ! ?lujo a las condiciones de muestreo" m14min )o pie14min" si es el caso*.Ccc ! ?lujo a las condiciones de elaboración de la gráfica" m 14min )o pie14min" si es el

caso*" utilizando la cur%a de calibración suministrada por el fabricante o por unorganismo o instituto reconocido.

cm ! emperatura a las condiciones de muestreo" [ cc ! emperatura a las condiciones de elaboración de la gráfica" [.

$cm ! $resión a las condiciones de muestreo" mm Og.$cc! $resión a las condiciones de elaboración de la gráfica" mm Og.

• 'os flujos corregidos a las condiciones del -ecreto 61> )08> [" 76: mm Og*)condiciones estandarizadas* se obtienen con la epresión!

Cest L Ccm

est

cc

cc

est

&

& x.

.

)0*• 3onstruir una gráfica con los %alores obtenidos de flujos corregidos estandarizados %s.

la lectura del rotámetro # obtener la ecuación de la recta de mínimos cuadrados que

mejor se adapta a esos %alores.• El muestreador debe calibrarse cada 6 meses" despus del cambio de las escobillas del

motor" o cuando se obser%e una %ariación ma#or del &:N entre la lectura inicial # laobtenida despus de &5 minutos en el dispositi%o medidor del flujo.

'a norma 3=RE9I9 sugiere el siguiente procedimiento para los cálculos!• Ccm se calcula utilizando la ecuación )&*!

04&

=

cm

cc

cc

cm

cccm &

& x

.

. x//

)%er más arriba*

• 'os flujos corregidos a las condiciones del -ecreto 61> )08> [" 76: mm Og*)condiciones estandarizadas* se obtienen con la epresión!

Cest L Ccm

est

cc

cc

est

&

& x.

.

• 0olumen de aire corre*ido a las condiciones estandariadas 2345 , 1 atm)! El cálculose realiza utilizando la siguiente epresión!

5:


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Rest L Cest t

-onde!Rest ! %olumen corregido a las condiciones estandarizadas )-ecreto 61>*" m1

Cest ! flujo corregido a las condiciones estandarizadas" m1

4min.t ! tiempo de muestreo" min.

• Concentraci#n de "artculas totales sus"endidas!'a concentración de partículas totales suspendidas" Wg4m1" se calcula a tra%s de laepresión!

6&: x0

& & &.%

est

i + −=

M$*&:" '& !" '$" 7 );!)1!"Se eplica el procedimiento que se sigue cuando se ha realizado la calibración con los discos

perforados!

&. Se dispone de una abla de datos de calibración )A9EJ= G*" como la siguiente!

-isco

&

'ectura delmanómetro$ulg. O0=

0

'ectura del@otámetro$ie14min

1

?lujo a3ondicionesde fabricación

Ccf " m14min&1&:75

En la abla" se conocen los datos de las columnas 0 # 1 )lectura del manómetro # lecturadel rotámetro" respecti%amente*. Además" en la calibración" se registró la temperatura #

presión atmosfrica # para la muestra" se tomó nota de la temperatura # presión al inicio #final del lapso de muestreo # del tiempo de muestreo.

0. $ara obtener los flujos Ccf " )columna


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5. Se grafica" para cada disco" el flujo a condiciones estándar )m14min* )columna 6* enfunción de la lectura del rotámetro )pie14min* # se determina la ecuación de la líneade regresión lineal.

6. 3on el flujo promedio entre el inicio # final del muestreo" pie14min # utilizando la

ecuación o la gráfica obtenida en el paso anterior" se encuentra el flujo estándar parael muestreo realizado.7. El %olumen de aire muestreado" Rest" es igual al flujo estándar" m14min" del paso 6

multiplicado por el tiempo de muestreo en minutos.>. 'a masa de partículas se calcula por la diferencia de pesada entre el filtro con

muestra # sin ella.8. ?inalmente" para obtener la concentración de partículas totales suspendidas" $S" se

emplea la epresión!

61 &:4" x0

& & m * &.%

est

i + −= µ

-onde!$S! concentración de partículas totales suspendidas" g4m1

$f ! $eso final del filtro" g$i! $eso inicial del filtro" gRest! Rolumen corregido a las condiciones estándar" m1

&:6! ?actor de con%ersión de g ag.

B(-!("#r$/$ )"*1!$'$&. Annual GooX of AS, Standards! - 8! BStandard $ractice for Application of

the Oi;Rol )Oigh Rolume* Sampler ,ethod for 3ollection and ,ass -etermination of Airborne $articulate ,atterD AS,. &885.

0. 9orma 3=RE9I9 0:6:!&886! B-eterminación de la concentración de partículastotales suspendidas en la atmósfera )$S*D)&^ re%isión*. ?ondonorma. &886.1. Yarner" $.!BAnálisis de los 3ontaminantes del AireD. 3apítulo 5. $araninfo. ,adrid.

&8>&. B9ormas Sobre 3alidad del Aire # 3ontrol de la 3ontaminación

AtmosfricaD. 2aceta =ficial de la @ep+blica de Renezuela 9U 88 )Etraordinario*.&84:54&885.

50


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A9EJ= A

#OA DE DA$OS DE MUES$REO

%U$TR"!

3I(-A-]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] -I@E33IH9 ! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] ESA3IH9 9U ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]

9,E@= -E' ?I'@=! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] 9,E@= -E I-E9I?I3A3IH9 -E' ,(ES@EA-=@! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] ?E3OA -E 'A 'I,A 3A'IG@A3IH9! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] O=@AS -E =$E@A3IH9 A3(,('A-AS -ES-E C(E SE 3A,GIA@=9 $=@'I,A RET 'AS ES3=GI''AS! ]]]]]]]]]]]]]]

T"%A D %U$TRA!

77C7A(! ?E3OA! ]]]]]]]]]]]] -IA -E 'A SE,A9A! ]]]]]]]]]]]O=@A!]]]]]]]]]]] =$E@A-=@! ]]]]]]]]]]]]]]]]] ?'(P=! ]]]]]]])?&" pie14min*

-7A(! ?E3OA! ]]]]]]]]]]]] -IA -E 'A SE,A9A! ]]]]]]]]]]]O=@A!]]]]]]]]]]] =$E@A-=@! ]]]]]]]]]]]]]]]]] ?'(P=! ]]]]]]])?0" pie14min*

AN*LI$I$)

?E3OA! ]]]]]]]]]]]]]]]]

I-E9I?I3A3IH9 -E' ?I'@= )en lugar de n+mero de filtro*! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]] $ES= I9I3IA' -E' ?I'@=! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] g$ES= ?I9A' -E' ?I'@=! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] g$ES= 9E= -E 'A ,(ES@A! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] gIE,$= -E ,(ES@E= =A'! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] minR='(,E9 -E AI@E! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] m1

3=93E9@A3I=9 -E $A@3('AS =A'ES S(S$E9-I-AS )$S*! ]]]]]]]]]]]] g4m1

A9A'ISA! ]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]] =GSE@RA3I=9ES!]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]

]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]]

51


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A9EJ= G

#OA DE DA$OS DE CALIBRACI!

3I(-A-! E9I-A- ?E-E@A'!?E3OA -E 3A'IG@A3IH9!ESA3I=9!3A'IG@A3IH9 E?E3(A-A $=@!$@ESIH9 GA@=,Z@I3A $cm L mm Og SE@IA' 9U!E,$E@A(@A A,GIE9E cm L U3 L [ $@ESI=9 A 'A C(E SE @EA'ITH 'A 3A'IG@A3IH9 -E' SISE,A -E $'A=S " $cf L mm OgE,$E@A(@A A 'A C(E SE @EA'ITH 'A 3A'IG@A3IH9 -E' SISE,A -E $'A=S " cf L U3 L [

-isco'ectura delmanómetro

$ulg. O0=

'ectura del@otámetro

$ie1

4min

?lujo a3ondicionesde fabricación

Ccf " m14min

?lujo acondicionesde mediciónCcm" m14min

?lujo a3ondiciones

Estándar Cest" m14min

&>&1&:75

5


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PRACTICA . O+@GENO DISUELTO

I*r"'1))(*El análisis de oígeno disuelto" =-" es un ensa#o cla%e en las acti%idades de control de lacontaminación del agua # en los procesos de tratamiento de aguas residuales" # sir%e como

base para cuantificar los ni%eles de -.G.=." aerobicidad de los mtodos de tratamiento" tasasde aireación # grado de polución de los ríos.

'as aguas naturales contienen de : a &< ppm de oígeno disuelto seg+n la temperatura #estado de saturación. Oa# una relación in%ersa del =- con la temperatura. 3uando laconcentración disminu#e por debajo de 1 ppm" los peces mueren o abandonan la zona. 'osni%eles del gas en aguas naturales # residuales dependen de la acti%idad física" química #

bioquímica del cuerpo de agua.

En el caso del agua para calderas" los metales de la tubería se disuel%en en el área de más bajo

potencial" para dar iones # liberar electrones de acuerdo a la siguiente ecuación!En el ánodo! ?eU L ?e0K K 0 e;

En el cátodo! =0 K 0 O0= K < e; L < =O;

'os iones =O; )oidrilos* formados en el cátodo migran hacia el ánodo donde completan lareacción con la formación de hidróido ferroso que precipita de la siguiente forma!

?e 0K K 0 =O; L ?e)=O*0

Si la concentración de hidróido ferroso es ele%ada" precipitará como flóculos blancos. $or talrazón" debe reducirse prácticamente a cero el contenido de oígeno disuelto del agua" por

tratamiento con sustancias como la hidracina o el sulfito de sodio.

El =- en el agua puede determinarse por una %ariedad de mtodos" a saber!

@ango de =0" mg4'

&. 3olorimtrico


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puede titularse con una solución estándar de tiosulfato de sodio" en presencia de almidóncomo indicador. -e esta forma" se pueden determinar concentraciones de =- entre :"::5 # >

ppm. $ara eliminar la interferencia producida por los nitritos" se emplea una solución de#oduro con azida de sodio )mtodo de Alsterberg o de la azida*. El nitrito frecuentemente está

presente en los efluentes tratados biológicamente # en las muestras incubadas para la -G=! 9a91 K OK L O91 K 9aK

O91 K 9=1; K OK L 90 K 90= K O0=

El procedimiento que se detalla a continuación puede aplicarse estando presentes una %ariedadde sustancias interferentes. Es una combinación del mtodo de YinXler" el de Alsterberg" lamodificación de @ideal;SteQart )permanganato* # la modificación de $omero#;[irshman;Alsterberg" # se basa en el hecho de que el =- oida el ión ,n 0K a un estado superior de%alencia en condiciones alcalinas. Este ,n puede oidar el ión I ; a #odo libre" I0" en

condiciones ácidas. 'a cantidad de #odo liberado se mide con solución estándar de tiosulfatode sodio # es equi%alente a la cantidad de =- originalmente presente en la muestra. 'ainterferencia de nitritos se e%ita al emplear nitruro de sodio # la del hierro ferroso con

permanganato de potasio.

'as reacciones que ocurren son!

&. Entre el sulfato de manganeso # el hidróido de potasio" para formar hidróidomanganoso!

,nS=


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I0 K 0S0=10; L S


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Cueda bajo la responsabilidad del usuario establecer las prácticas apropiadas # la aplicaciónde medidas específicas para desarrollar acti%idades seguras. 3onsiderar" sin embargo" lossiguientes aspectos!

&. -ebe tenerse cuidado etremo al manipular soluciones concentradas de ácido sulf+rico.Emplear %entilación adecuada" gafas protectoras" mascarilla" guantes de goma # trajes protectores. Si ha habido contacto con la solución" el tratamiento consiste en la%ar los ojos conagua" con agua # jabón las partes contaminadas del cuerpo # la%ado gástrico si se ha ingerido.0. El dicromato de potasio es un irritante # alrgeno. 3omo todas las sales hea%alentes decromo" es mu# tóico. (tilizar %entilación adecuada" guantes" delantales # botas de goma"mascarilla con filtro mecánico. Acentuar la limpieza personal. Si ha habido contacto con lasolución" el tratamiento inclu#e la%ado de los ojos con agua" con agua # jabón de las partescontaminadas del cuerpo # la%ado gástrico" si se ha ingerido.1. 'a azida de sodio es un compuesto irritante. (tilizar %entilación adecuada" gafas deseguridad # mascarilla con filtro mecánico. Emplear %estidos protectores de goma al manejar

soluciones. Acentuar la limpieza personal. Si ha habido contacto con la solución" eltratamiento inclu#e la%ado de los ojos con agua" con agua # jabón de las partes contaminadasdel cuerpo # la%ado gástrico" si se ha ingerido" seguido por un purgante salino.


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de sodio" 9aI" o &5: g de #oduro de potasio" [I" en agua # diluir a & '. 'as sales desodio # potasio son equi%alentes. 'a solución final no debe producir color con almidóncuando se dilu#e # acidifica. Almacenar esta solución en un recipiente de %idrio oscuro# tapado.

b. %oluci#n alcalina de aida8yoduro de sodio 7 2"ara muestras 9normales): Seemplea cuando no se considera la interferencia del ión ferroso! -isol%er 5:: g dehidróido de sodio" 9a=O" o 7:: g de hidróido de potasio" [=O" # &15 g de #odurode sodio" 9aI" o &5: g de #oduro de potasio" [I" en agua # diluir a 85: m'. Enfriar.Agregar lentamente una solución de &: g de azida de sodio" 9a9 1" disuelta en mg4meq L :"0 mg*.

6* Solución indicadora de almidón! ,ezclar 6 g de almidón soluble con un poco de aguadestilada en un mortero para formar una pasta. 3olocar esta pasta sobre & ' de aguahir%iendo. Enfriar. Agregar 0: g de hidróido de potasio # mezclar. -ejar en reposo

por 0 h. Agregar 6 m' de ácido actico glacial )88"5 N*. ,ezclar

completamente. Aadir suficiente O3l )de densidad &"&8 g4m'* para ajustar el pO dela solución a


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&:* Solución de oalato de potasio )0: g4'*! -isol%er 0 g de oalato de potasio"[ 030= U3. Elflujo de muestreo debe ajustarse para que se llene el recipiente en


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agitación del modo usual. 'as muestras almacenadas en tales condiciones deben protegerse dela luz solar directa" # titularse tan pronto como sea posible.

$ara muestras con demanda de #odo" se preser%an por < a > h agregando :"7 m' de O 0S=<

conc # & m' de solución de azida de sodio )que contiene 0 g 9a914&:: m' de agua destilada*a la botella de =-. Al realizar esto" se inhibe la acti%idad biológica # se mantiene el =- si elrecipiente que contiene la muestra se mantiene a la temperatura de recolección o mediante unsello de agua )in%irtiendo la botella en agua* # mantenindola a una temperatura de &: a 0:U3. an pronto como sea posible" debe completarse el procedimiento de determinación de =-.

Pr")&'(5(&*"&. Eliminación de la interferencia de ión ferroso )si es necesario*! 3olocar la muestra en

un frasco de tapa esmerilada de 05: o 1:: m'. Aadir )utilizando una pipeta de & m'con di%isiones de :"& m'*" :.7: m' de O0S=


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original. Se requiere una corrección debido a los < m' de reacti%os adicionados )0 m'de solución de ,nS=< # 0 m' de solución de álcali;#oduro;azida!

0:: m' 1::4)1::


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Sabiendo el %olumen gastado de la solución de tiosulfato" # utilizando la ecuaciónanterior" se calcula su normalidad" 9tiosulfato.

$ara la muestra" se calcula la concentración de =0 disuelto" utilizando la ecuación!

=ígeno disuelto" mg4' L (me!m* x x, 0 tiosul+atotiosul+ato

0":

>

donde Rtiosulfato L %olumen de solución de tiosulfato" m'" para la muestra )se asume quese %aloran 0:1 m' de muestra" que corresponden a 0:: m' sin reacti%os adicionados*.

d. $ara epresar el resultado en m' de =04' a : U3 # 76: mm Og" multiplicar mg4' de =0 por :"7.

e. $ara epresar los resultados como N saturación a 76: mm Og" utilizar las ablas J&.&# J&.0 )%er más adelante*.

f. Si se desea calcular la solubilidad del oígeno en agua destilada a cualquier presiónatmosfrica & "mm Og" temperatura t " U3" # presión de %apor de agua ; " mm Og"

$ara temperaturas entre : # 1: U3" puede emplearse la ecuación!

mg4' =- L t ; &

+−

15

*)67>":

# entre 1: # 5: U3 por la epresión!

mg4' =- L t

; &

+

−

07.:

A*&"

61


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B(-!("#r$/$ )"*1!$'$&. Annual GooX of AS, Standards! - &050;>>! BStandard est ,ethods for 3hemical

=#gen -emand )-ichromate =#gen -emand* of YaterD AS,. &885.0. A$OA" AYYA" Y$3?! BStandard ,ethods for the Eamination of Yater and

YasteQaterD &>1 B9ormas para la 3lasificación # el 3ontrol de la 3alidad de los 3uerpos de

Agua # Rertidos o Efluentes 'íquidosD. 2aceta =ficial de la @ep+blica de Renezuela 9U5.:0& )Etraordinario*. &>4&04&885.

6


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PRACTICA . CARBONO ORG3NICO EN SUELOS

I*r"'1))(*'a materia orgánica de los suelos inclu#e!

a. 'os residuos de animales" plantas # microorganismos %i%os o muertos" capaces dedescomponerse rápidamente" que pierden su identidad # desprenden ciertosnutrientes.

b. El BhumusD" formado por residuos de animales" plantas # microorganismos alterados# bastante resistentes" que representa la ma#or parte de la materia orgánica" capaz deabsorber una gran proporción de cationes # de mejorar la estructura del suelo. Elhumus no constitu#e un compuesto +nico.

c. ?ormas inertes de carbono" como carbón %egetal" hulla o grafito" que pueden estar ocasionalmente presentes en cantidades importantes.

El carbono orgánico comprende las dos primeras formas. 'a +ltima" si está presente en una

muestra" puede eliminarse por la%ado con un ácido diluido" antes de la determinación.En el caso de suelos contaminados por hidrocarburos )petróleo # sus deri%ados*" ladeterminación de carbono orgánico a muestras sin # con contaminación puede dar una idea

bastante aproimada de la magnitud del problema. 'a contaminación de suelos puede producir!

; -eterioro de flora # fauna.; 3ontaminantes de culti%os.; Afectar a los seres humanos en contacto con el material contaminado.; -aos importantes de áreas recreati%as )balnearios" pla#as" etc.*.

El carbono es el principal elemento de la materia orgánica que puede medirsecuantitati%amente. En los suelos )# tambin en las aguas*" el 3 orgánico" que se determina principalmente por dos mtodos!

&. $or combustión en un horno a alta temperatura" con%ersión a 3=0 # medición de estegas por espectrofotometría infrarroja.

0. @educción del ión dicromato" 3r 0=70;" por la materia orgánica" # medición deldicromato que no

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