Procéder d’obtention de l’hélium

Préparer par :

GHAMI Ahmed

OUALI Habib

5éme années ingéniera : génie mécanique

Option : énergétique

SommaireChapitre I : introduction a la cryogénie……………..

Historique

Liquéfaction de l’air

Hélium

Définition d’hélium

Découvertes scientifiques d’hélium

Chapitre II : Épuration de l’hélium……………….

Impuretés contenues dans l’hélium

Dessiccation

Dessiccation par condensation sous pression

Dessiccation par adsorption à la température ambiante

Élimination des gaz de l’air

Adsorption à basse température

Cryopiégeage

Chapitre III :………………..

Liquéfaction de l'hélium

Utilisation

I- Introduction a la cryogénie

La cryogénie est l'étude et la production des basses températures (inférieures à -150 °C ou120 K) dans le but de comprendre les phénomènes physiques qui s'y manifestent. La limite de120 K représente la limite à partir de laquelle les gaz de l'air se liquéfient. La cryogéniepossède de très nombreuses applications notamment dans les secteurs alimentaire, médical,industriel, physique et de l'élevage. La cryogénie a ouvert beaucoup de possibilités comme :

la conservation des aliments à l'aide d'azote liquide, la suspension du métabolisme, l'étude de la supraconductivité (absence de résistance électrique), l'étude de la superfluidité (absence de viscosité pour un liquide), la transformation en une fine poudre de toutes sortes de matières, la récupération de plus de 90% des gaz destructeurs de la couche d'ozone, la création, à partir d'azote liquide, de toutes sortes de neiges, Le transport sur de longues distances de gaz naturel à un coût réaliste, Le traitement de certaines maladies de peaux comme les verrues.

I.1-Historique

I.2.2-Découvertes scientifiques de héliumL'évidence de l'hélium a été la première fois détectée dessus 18 août, 1868 comme ligne jaunelumineuse avec a longueur d'onde de 587.49 nanomètres dans spectre du chromosphere du Lesoleil, par l'astronome français Pierre Janssen pendant un total éclipse solaire dans Guntur,L'Inde. On a au commencement assumé que cette ligne est sodium. Le 20 octobre de la mêmeannée, astronome anglais Lockyer normand a observé une ligne jaune dans le spectre solaire,qu'il a appelé le D3 ligne, parce qu’il était près du D connu1 et D2 lignes de sodium, et concluqu'il a été provoqué par un inconnu d'élément au soleil sur terre. Lui et chimiste anglaisEdouard Frankland a nommé l'élément avec le mot grec pour le soleil, ἥλιος (helios)

Sur 26 mars 1895 Chimiste britannique William Ramsay hélium d'isolement sur terre entraitant le minerai cleveite (une variété de uraninite avec au moins 10% éléments de terre rare)avec le minerai acides. Ramsay recherchait l'argon mais, après séparation azote et l'oxygènedu gaz libéré près acide sulfurique, noté une ligne lumineux-jaune qui a assorti le D3 ligneobservée dans le spectre du soleil. Ces échantillons ont été identifiés comme hélium parLockyer et physicien britannique William Crookes. Il a été indépendamment isolé dans lecleveite la même année par des chimistes Par Teodor Cleve et Abraham Langlet dans Upsal,Suède, qui a rassemblé assez du gaz pour déterminer exactement le son poids atomique.L'hélium a été également isolé par le géochimiste américain William Francis Hillebrand avantla découverte de Ramsay quand il a noté les lignes spectrales peu communes tout enexaminant un échantillon du minerai uraninite. Hillebrand, cependant, a attribué les lignes àl'azote. Sa lettre des félicitations à Ramsay offre un cas intéressant de découverte et deproche-découverte en science.

En 1907, Ernest Rutherford et Thomas Royds a démontré cela particules d'alpha sont l'héliumnoyaux, en permettant aux particules de pénétrer le mur de verre mince d'un tube évacué,créant alors une décharge dans le tube pour étudier les spectres du nouveau gaz à l'intérieur.En 1908, l'hélium a été liquéfié la première fois par le physicien hollandais Heike Kamerlingh

Onnes en refroidissant le gaz moins d'à un Kelvin. Il a essayé de solidifier il en réduisant plusloin la température mais a échoué, parce que l'hélium n'a pas a point triple la température oùles phases gazeuses pleines, liquides, et sont à l'équilibre. Il a été solidifié la première fois en1926 par son étudiant Willem Hendrik Keesom en soumettant l'hélium à 25 les atmosphèresde la pression.

En 1938, physicien russe Pyotr Leonidovich Kapitsa découvert cela helium-4 (a boson) apresque le non viscosité aux températures près zéro absolu, un phénomène maintenant appelésuperfluidity. Ce phénomène est lié à Condensation de Bose-Einstein. En 1972, on a observédedans le même phénomène helium-3, mais aux températures beaucoup plus près de zéroabsolu, par les physiciens américains Douglas D. Osheroff, David M. Lee, et Robert C.Richardson. On pense le phénomène dans helium-3 pour être lié à l'appareillement de helium-3 fermions pour faire bosons, dans l'analogie à Paires de tonnelier de la production d'électronssuper conductivité.

I.1.3 -La liquéfaction de l’héliumDewar s’attaqua au problème dès 1901 mais n’a jamais réussi à liquéfier l’hélium. C’est le 10juillet 1908. Que Kamerlingh Onnes réussit à obtenir 60 centimètre cube d’hélium liquide,grâce à son installation au Laboratoire de Leyde, au Pays Bas.

Kamerlingh Onnes a écrit à ce sujet :

" Cet essai effleurait les limites du possible. Il acommencé à 6heures du matin et était terminé à9heures 30 du soir. A 6h30 du soir, quand nousavons vu pour la première fois l’hélium liquéfié,chacun de nous était à bout de forces .... Quandce liquide presque immatériel s’est montré, ce futun spectacle merveilleux. Nous ne nous ensommes pas aperçus dès le début ; nous n’avonsconstaté sa présence qu’au moment où le verrese remplissait. Sa surface se détachait du verrecomme un couteau".

I.2 –HELIUM

I.2.1 -définitionL'hélium est un gaz noble ou gaz rare, pratiquement inerte. De numéro atomique 2, il ouvre lasérie des gaz nobles dans le tableau périodique des éléments. Son point d'ébullition est le plusbas parmi les corps connus, et il n'existe sous forme solide qu'au-dessus d'une pression de 25atm . Il possède deux isotopes stables : 4He, le plus abondant, et 3He. Ces deux isotopes,

contrairement à la plupart des éléments chimiques, diffèrent sensiblement dans leurspropriétés, car le rapport de leurs masses atomiques est important. D'autre part, les effetsquantiques, sensibles à basse énergie, leur donnent des propriétés très différentes. Le présentarticle traite essentiellement de l'4He. L'article hélium 3 compile les propriétés spécifiques del'isotope 3He.

L'hélium est, après l'hydrogène, l'élément le plus abondant de l'Univers. Actuellement,pratiquement tout l'hélium a été produit lors de la nucléosynthèse primordiale. Les autresorigines sont discutées ci-après dans la sous-section abondance naturelle.

Tableau périodique

II -Épuration de l’hélium

II.1- Impuretés contenues dans l’héliumAvant sa liquéfaction, l’hélium doit être débarrassé des impuretés qu’il contient afin qu’ellesne provoquent pas de bouchage des installations en se solidifiant au cours du refroidissement.Les principales impuretés contenues dans l’hélium dépendent de la provenance de celui-ci :

lorsque l’hélium a été extrait du gaz naturel, les impuretés qu’il contient sontessentiellement de l’eau, de l’azote, des hydrocarbures, du néon et de l’hydrogène ;

lorsque l’hélium à liquéfier provient de la récupération de vapeurs issues d’héliumliquide vaporisé dans des laboratoires, les impuretés qu’il contient sont alorsprincipalement l’eau et les gaz de l’air. Si l’hélium a été recomprimé à haute pressionà l’aide de compresseurs lubrifiés, il peut aussi contenir des hydrocarbures, del’anhydride carbonique et du monoxyde de carbone, les deux derniers résultant d’unecombinaison des hydrocarbures avec l’oxygène due à la température élevée atteintependant la phase de compression.

II.1.2- DessiccationLa dessiccation est la première des opérations d’épuration. Le processus de compression, qui

est le premier que subit l’hélium, est mis à profit pour séparer la majeure partie de l’eau. Ladessiccation finale est généralement effectuée par adsorption à la température ambiante sur unadsorbant adéquat. Elle peut aussi, mais plus rarement, être effectuée par condensation etsolidification à basse température.

Figure 2 - Teneur en eau en fonction de la pression et de la température

II.1.2.1- Dessiccation par condensation sous pressionCe processus est naturellement appliqué au cours de la compression de l’hélium, par exemple,pendant la phase de récupération. Après le refroidissement qui suit chaque étage decompression, de l’eau apparaît sous forme liquide. Il suffit de la séparer par gravité et parcoalescence. Selon la pression et la température, la teneur en eau dans l’hélium est variable. Ilest intéressant d’effectuer le refroidissement en aval du dernier étage de compression avec del’eau la plus froide possible, ce qui permet, pour la pression de fonctionnement fixée par leprocédé, d’avoir la teneur résiduelle en vapeur d’eau la plus faible. De même, dans le casd’une récupération de l’hélium par stockage dans des capacités sous pression, il est bon defaire toujours fonctionner le compresseur de récupération à la pression maximale admise parle compresseur. La figure 2 indique les teneurs résiduelles de vapeur d’eau selon latempérature et la pression de l’hélium. La quantité d’eau qui est purgée sous forme liquidesoulage d’autant la charge de travail du système de dessiccation final.

II1.2.2 Dessiccation par adsorption à la température ambiante

Principe

L’hélium à sécher traverse un lit d’adsorbant, généralement à la température ambiante (figure3). L’adsorbant se charge en eau jusqu’à son état de saturation correspondant aux conditionsde fonctionnement (pression, température). Lorsqu’une partie de l’adsorbant est saturée,l’hélium qui en sort a la même concentration en eau qu’à l’entrée du lit. L’hélium traverseensuite le front d’adsorption où il est desséché, puis la zone où l’adsorbant est vierge. Lephénomène d’adsorption est exothermique, mais comme les teneurs à adsorber sont faibles,l’augmentation de température est négligeable. La phase d’adsorption doit être suivie d’unephase de régénération. Ceci impose que deux lits fonctionnent en « bascule », l’un desséchant,l’autre subissant une régénération.

Les matériaux adsorbantsLes adsorbants les plus utilisés pour la dessiccation des gaz sont :

l’alumine activée ; un tamis moléculaire ou zéolithe, généralement le 13 A.

Ils sont caractérisés par :

la masse d’eau qui peut être adsorbée, dans des conditions de température et depression données, rapportée à la masse d’adsorbant (figure 4) ;

la teneur en eau en sortie du lit.

La régénération peut être effectuée :

par chauffage ; par dépressurisation à la température ambiante, seulement pour l’alumine activée.

Figure 3 - Mécanisme de l’adsorption

Figure 4 - Isotherme d’adsorption d’eau sur tamis moléculaire 5 A

La régénération par chauffage dure généralement plusieurs heures, car l’inertie thermique dela capacité est importante. Pour régénérer une alumine, la température à atteindre estlégèrement supérieure à 100 C, mais pour des tamis moléculaires, il faut chauffer à plus de200 C.

Une régénération par dépressurisation dure moins d’une minute, mais doit être répétée plussouvent. La capacité de rétention de l’adsorbant n’est pas utilisée à son niveau maximal et lateneur en humidité en sortie du lit d’adsorbant n’est pas minimale.

Structure d’un dessiccateur par adsorption régénéré parchauffageLa structure d’un dessiccateur par adsorption est indiquée sur la figure 5. Le matériauadsorbant est contenu dans une capacité isolée par des vannes permettant de parcourirles séquences de fonctionnement. Afin de réduire les déperditions de chaleur pendantla phase de régénération, la capacité est thermiquement isolée. Elle est, bien sûr,protégée contre toute surpression, due à l’action du feu, par une soupape de sécurité,non représentée sur le schéma.

Fonctionnement d’un dessiccateur par adsorption

Les différentes phases du fonctionnement sont décrites à l’aide de la figure 5.

Figure 5 - Dessiccateur par adsorption : structure et fonctionnement

Sur la figure 5a, l’hélium circule dans la capacité A où il est séché. La capacité B estmaintenue à la pression de fonctionnement par l’intermédiaire de la vanne VB4. Unéchantillon d’hélium est prélevé en permanence aux 4/5 du lit de A au moyen de VA7 et estanalysé. Lorsque le seuil d’humidité maximale est atteint, la procédure de basculement vers lacapacité B est initiée. Comme l’échantillon d’hélium est prélevé avant la fin du lit, il reste untemps de fonctionnement suffisant sur la capacité A pour permettre le basculement vers B entoute sécurité.Sur la figure 5b, la capacité B est raccordée par l’ouverture de la vanne VB3. L’hélium circulemaintenant en parallèle dans les deux capacités.Sur la figure 5c, la capacité A est isolée par les vannes VA3 et VA4. La vanned’échantillonnage VA7 est fermée, la vanne VB7 est ouverte pour permettre l’analyse sur B.Sur la figure 5d, l’hélium contenu dans la capacité A est évacué vers l’installation derécupération par la vanne VA1 jusqu’à ce que la pression dans A soit égale à la pressionatmosphérique.Sur la figure 5e, l’ouverture de la vanne VA8 permet une circulation d’azote chaud dansl’échangeur interne de A. Pour évacuer l’hélium humide et l’eau, la vanne VA9 est ouvertevers l’atmosphère.

Sur la figure 5f, lorsque la température TA atteint le seuil prévu, la vanne VA9 est fermée, lavanne VA2 est ouverte pour pomper dans la capacité A. La vanne VA6 permet de fairecirculer un très faible débit d’hélium pur qui entraîne l’eau relâchée par l’adsorbant : c’est leprocédé d’élution. Le chauffage est maintenu.

Sur la figure 5g, après un temps de pompage prédéterminé, la vanne de pompage VA2 et lavanne d’élution VA6 sont fermées et la vanne à petite section de passage VA5 est ouvertepour gonfler la capacité A à la pression de fonctionnement sans perturber la pression dusystème. La circulation d’azote gazeux est maintenue, mais le chauffage est interrompu afinde refroidir la capacité A.

Sur la figure 5h, lorsque la capacité A est froide, la vanne de circulation d’azote froid VA8 etla vanne VA5 sont fermées, la vanne VA4 est ouverte. La capacité A est prête à fonctionner.

VariantePendant la régénération, au lieu de transférer la chaleur à l’aide d’un échangeurimmergé dans le lit d’adsorbant, il est possible de faire circuler l’azote de chauffage(qui doit être sec) directement dans le lit d’adsorbant. Bien sûr, après cette phase, ilfaut éliminer soigneusement l’azote par balayage ou pompage avant introduction del’hélium à dessécher

II.2- Élimination des gaz de l’air

II.2.1- Adsorption à basse températureLe processus d’adsorption à basse température est identique à celui utilisé à la températureambiante.

PrincipeL’hélium à épurer traverse un lit d’adsorbant, à basse température (figure 3). La

température de fonctionnement optimale est voisine de la température de vaporisationde l’impureté à piéger : 80 K pour l’air, 20 K pour l’hydrogène. L’adsorbant se chargeen impuretés jusqu’à son état de saturation correspondant aux conditions defonctionnement (pression, température). Lorsqu’une partie de l’adsorbant est saturée,l’hélium qui en sort a la même concentration en impuretés qu’à l’entrée du lit.L’hélium traverse ensuite le front d’adsorption où il est épuré, puis la zone oùl’adsorbant est vierge. Le phénomène d’adsorption est exothermique, mais comme lesteneurs à adsorber sont faibles, l’augmentation de température est négligeable. Laphase d’adsorption doit être suivie d’une phase de régénération. Ceci impose que deuxlits fonctionnent en « bascule », l’un en épuration, l’autre en régénération.

Les matériaux adsorbantsLes adsorbants les plus utilisés pour l’épuration des gaz à basse température sont :

le charbon activé ; le gel de silice ou Silica gel.

Ils sont caractérisés par la masse d’impuretés qui peut être adsorbée, dans desconditions de température et de pression données, rapportée à la masse d’adsorbant(figure 6).

Figure 6 - Isothermes d’adsorption

La régénération des adsorbants est effectuée par chauffage soit à travers un échangeurtraversant le lit, soit à travers les parois de la capacité qui contient l’adsorbant soit en faisantcirculer un gaz neutre dans le lit d’adsorbant. Pour les impuretés habituellement présentesdans l’hélium, la température de régénération est de l’ordre de 100 C. Il faut être attentif à nepas réunir des conditions pouvant donner lieu à la combustion du lit d’adsorbant lorsquecelui-ci est combustible. C’est le cas du charbon activé. En effet, il peut y avoir coexistenced’oxygène en concentration assez élevée en contact avec le charbon au moment de larégénération. La température doit donc être maintenue à une valeur sûre, ce qui est aisé enutilisant les procédés de circulation de gaz neutre dans le lit ou dans un échangeur. Il eststrictement interdit d’immerger une résistance chauffante dans le lit d’adsorbant, car satempérature de paroi est dangereuse.

Structure d’un épurateur par adsorptionUne capacité contenant de l’adsorbant et parcourue par le gaz à épurer est maintenue àbasse température à l’aide de gaz froid ou immergée dans de l’azote liquide (figure

7a). Afin de récupérer l’enthalpie du gaz et minimiser la consommation d’azoteliquide, un échangeur est utilisé. Diverses vannes, généralement actionnées par uncontrôleur de procédé, permettent de parcourir les différentes séquences defonctionnement. Au-dessus d’une certaine teneur en air dans l’hélium à épurer, l’air setrouve sous forme liquide (environ 2 % en volume sous 20 bar) ; il est éliminé aumoyen d’un séparateur de phases. Ainsi au-dessus de cette valeur, et quelle que soit lateneur en air de l’hélium à épurer, le temps de saturation d’une capacité d’adsorbantreste constant.Fonctionnement d’un épurateur par adsorptionLes différentes phases du fonctionnement sont décrites à l’aide de la figure 7.Sur la figure 7a l’épurateur A est en service. La vanne VA10 permet unéchantillonnage de l’hélium dans la dernière partie de la capacité d’adsorbant A. Lavanne VA9 contrôle le niveau d’azote liquide.L’épurateur B est en attente et maintenu sous pression par la vanne VB4. La vanneVB9 régule le niveau d’azote liquide.

Sur la figure 7b, l’épurateur B est mis en service par l’ouverture de la vanne VB5.

Figure 7 - Épurateur par adsorption : structure et fonctionnement

Sur la figure 7c, l’épurateur A est isolé en fermant les vannes VA4, VA5 et VA10.L’alimentation en azote liquide est arrêtée par la fermeture de VA9. L’échantillonnage surl’épurateur B est mis en service en ouvrant la vanne VB10.

Sur la figure 7d, l’azote liquide contenu dans A est vidangé par ouverture de VA11. L’azoteest généralement perdu, mais peut aussi être récupéré.

Sur la figure 7e, de l’azote ou de l’air chauffé est mis en circulation dans le circuit d’azote deA par VA12. Pour évacuer l’hélium réchauffé chargé en impuretés, la vanne VA2 met encommunication la capacité d’adsorbant A et l’atmosphère.

Sur la figure 7f, lorsque la capacité A a atteint sa température, elle est d’abord isolée enfermant VA2, puis pompée par la vanne VA3. Comme dans le cas du dessiccateur, uneélution permettant l’entraînement des impuretés est pratiquée en ouvrant la vanne VA6. Lechauffage est maintenu.

Sur la figure 7g, lorsque le temps de pompage prédéterminé est écoulé, les vannes VA3, VA6sont fermées. Le chauffage de l’azote de circulation est arrêté mais l’azote continue à circulerpour refroidir la capacité A qui est remise sous pression par la vanne à faible section VA7.Sur la figure 7h, lorsque la température de la capacité A est proche de la températureambiante, la circulation d’azote froid est interrompue par VA12. La vanne VA7 est fermée etVA5 est ouverte. La capacité À est mises-en froid par la vanne VA9. Lorsque le niveaud’azote liquide est atteint dans A, cet épurateur est prêt à être remis en service.La figure 8 montre un épurateur à deux lignes comprenant un dessiccateur suivi d’uneadsorption à la température de l’azote liquide.

II.2.2- Cryopiégeage

PrincipeL’hélium impur lèche une surface froide. Les impuretés se déposent sur cette surface,sous forme liquide ou solide, selon la température de la surface (figure 9). Lorsque ledépôt atteint une certaine épaisseur, le gaz à épurer voit sa section de passagediminuer. De ce fait, la perte de charge du circuit augmente : c’est le signal permettantde lancer l’opération de régénération qui consiste à réchauffer les surfaces jusqu’à cequ’elles atteignent la température de fusion des dépôts. Les impuretés liquéfiéess’écoulent par gravité et sont alors évacuées.

Figure 8 - Épurateur à absorption refroidi à l’azote liquide (document Air liquide)

Figure 9 - Principe du Cryopiégeage

Structure d’un épurateur par Cryopiégeage

Un épurateur par Cryopiégeage est constitué de trois échangeurs (figure 10a). Leuréchelonnement en température permet d’assurer les différentes étapes de l’épuration.L’échangeur d’entrée E1 fonctionne entre la température ambiante et environ 200 K.Dans cet intervalle de température, l’eau se condense et se solidifie. Du fait quel’échangeur E1 est installé avec son bout chaud en bas, l’eau sous sa forme liquidedescend par gravité vers le bout chaud et peut ainsi être évacuée en permanence pardifférence de pression, pendant le processus d’épuration. Dans la partie la plus froidede l’échangeur, l’eau est retenue sous forme solide et diminue progressivement lasection de passage du gaz à épurer. L’échangeur E2 fonctionneentre environ 200 K et 70 K. Dans cet intervalle de température, l’air se condense. Ilest évacué en aval de l’échangeur, en permanence pendant le processus d’épuration,par l’intermédiaire d’un séparateur. Comme dans le cas de l’épurateur par adsorption,si la teneur en air de l’hélium à épurer est égale ou supérieure à la teneurcorrespondant à l’apparition de liquide, le temps de saturation de l’échangeur E2 resteconstant.L’échangeur E3 fonctionne entre environ 70 K et 30 K. Dans cet intervalle de

température, l’air se solidifie.Ces trois échangeurs ont une structure particulière. En effet, il faut offrir à l’héliumimpur une grande surface pour la condensation des impuretés, mais aussi une grandesection de passage pour stocker une quantité importante d’impuretés. La figure 11montre le type de tube à ailettes pouvant être utilisé.

Figure 10 - Épurateur par cryopiégeage : structure et fonctionnement

Figure 11 - Tube à ailettes (document Wieland)

Figure 12 - Gestion de l’hélium pendant les phases d’épuration et de régénération

Fonctionnement d’un épurateur par cryopiégeage

Sur la figure 10à, l’hélium impur circule par les vannes V3 et V8. Il est injecté dans le gaz decycle haute pression du liquéfacteur. D’éventuelles particules solides d’air sont arrêtées par lefiltre. L’eau, sous forme liquide, est évacuée par la vanne V5 et l’air, liquide aussi, est évacuépar V4. Afin de récupérer l’enthalpie de l’air liquide, le circuit d’évacuation emprunte leséchangeurs E2 et E1. La vanne V1 contrôle le débit d’hélium de refroidissement afin decontrôler la température du bout froid de l’échangeur E3.

Sur la figure 10b, lorsque la différence de pression entre l’entrée et la sortie du circuitd’hélium impur dépasse une valeur prédéterminée, la régénération est déclenchée. Les vannesV1, V8 sont fermées pour isoler le circuit d’hélium à épurer. Les vannes V4 et V5 sontouvertes pour évacuer les impuretés. De l’hélium à la température ambiante est injecté au boutchaud de l’échangeur E1 et circule jusqu’au bout froid de l’échangeur E3, afin de réchaufferles échangeurs. Les impuretés sont collectées sous forme d’abord liquide, puis gazeuse, etsont évacuées par V4 et V5. La régénération est terminée lorsque le bout froid de l’échangeurE3 atteint 80 K.

Su la figure 10c, les vannes de purge V4 et V5 sont fermées. La circulation d’hélium à latempérature ambiante est arrêtée en fermant V2 et V6. Le circuit d’hélium à épurer est gonflépar V8 et la remise en froid des échangeurs se fait en ouvrant V1 et V7. Dès que latempérature au bout froid de l’échangeur E3 est atteinte, l’épurateur est remis en service enouvrant la vanne V3.

Du fait de la faible masse de matière cyclée en température et des bas niveaux auxquels estmaintenue celle-ci, le temps nécessaire pour effectuer un réchauffage et une remise en froidest court par comparaison avec celui nécessaire pour effectuer la régénération d’un épurateurpar adsorption. Il suffit de 15 à 20 min. Cette particularité permet d’éviter d’employer deux

lignes d’épuration. Pendant la phase de fonctionnement, le débit d’hélium épuré est supérieurà celui liquéfié (figure 12). L’excédent de gaz est stocké dans la capacité tampon du cyclependant la phase d’épuration puis utilisé pendant la phase de régénération.

Liquéfaction d’hélium

Modes de fonctionnements

On a l’habitude de classer les machines et selon les besoins, en 3 catégories.

Le liquéfacteur : on désire liquéfier de l’hélium dans le but de le "transférer" vers unoù plusieurs sites à refroidir. Dans ce cas, il faut réinjecter en permanence dans lamachine, une quantité d’hélium pour pallier celui que l’on soutire.

Le réfrigérateur : on utilise cet appareil pour refroidir une expérience" particulière. Lamême quantité d’hélium qui est vaporisé par l’expérience est reliquéfiée.

L’appareil "mixte", qui utilise les 2 modes ci dessus.

Au Centre de Liquéfaction de Grenoble, les appareils fonctionnent en liquéfacteurs purs.

Les cycles thermodynamiques

Le cycle thermodynamique utilisé pour liquéfier l’hélium est le cycle de Claude. C’est uncycle qui associe le cycle de Joule Thomson et le cycle de Brayton.

Le cycle de Joule Thomson

Pendant ce cycle, on utilise le fait qu’en dessous de sa température d’inversion, si on détendde manière isenthalpique un gaz (détente Joule Thomson), il se refroidit.

Dans le diagramme T/S (température enfonction de l’entropie) ci contre, on voitqu’en dessous d’environ 40 K, si on détendl’hélium de 15 bar à 1 bar de manièreisenthalpique, le gaz se refroidit.

A partir d’une pression de 15 bar (pressiontypique de fonctionnement d’uncompresseur de liquéfacteur) d’unetempérature inférieure à 7.5 K, cette détentejusqu’à 1 bar franchi la limiteliquide/vapeur.

Dans ce cas, la détente de Joule Thomsonproduit du liquide.

Le cycle Joule Thomson

A partir du gaz comprimé par lecompresseur (1), on le refroidit àtravers une ligne d’échangeurjusqu’à une température (2) assezbasse pour qu’après la détenteJoule Thomson (3), on puissepasser en phase liquide.

Les vapeurs recyclées cèdent leurchaleur à travers les échangeurs etsont recomprimées.

Grâce à ce cycle, on sait maintenant comment amener l’hélium de l’état gazeux à l’étatliquide.Mais on a vu que pour que la détente Joule Thomson produise du froid, il faut tout d’abordque la température du gaz avant la détente soit inférieure à sa température d’inversion.Les premiers liquéfacteurs utilisaient des cycles de refroidissement en "cascades" où onthermalisait le gaz à refroidir sur différents étages remplis de liquides cryogéniques souspression réduite (azote liquide, hydrogène liquide).Pour extraire l’énergie du gaz à refroidir et abaisser ainsi sa température, les appareils actuelsutilisent un deuxième cycle.En effet, si on détend le gaz en le faisant "travailler", détente isentropique avec travailextérieur, le gaz se refroidit.

Le diagramme T/S ci contre, pourl’hélium vers 300 K, montre que si ondétend le gaz d’une manièreisentropique, passage des point 1 à 15bars au point 2 à 1 bar, on refroidit bienl’hélium.

Pour effectuer cette détente avec travailextérieur, il faut utiliser une machine dedétente.

Ce cycle thermodynamique est le cyclede Brayton.

Le cycle de Brayton

L’hélium comprimé par lecompresseur est utilisé pour fairetravailler une machine de détente.

Il peut s’agir d’une machine à pistonou d’une turbine.

Compte tenu du facteur de qualité(rendement) de la machine dedétente,cette détente n’est pas tout à faitisentropique (du point 2 au point 3).

Le cycle de Claude

Ce cycle est l’association des deux cycles thermodynamiques, décrits ci dessus

Dans la figure de gauche,le cycle de Brayton estutilisé pour diminuer latempérature de l’hélium ducycle de Joule Thomson etpermettre ainsi laliquéfaction par détenteisenthalpique.

La figure de droitereprésente le cycle deClaude, avec une machinede détente.

Pour des problèmes technologiques et thermodynamiques, les constructeurs de ces machinespeuvent choisir d’utiliser plusieurs machines de détentes, placées en parallèles ou en séries.Quoiqu’il en soit, toutes les machines de liquéfaction ou de réfrigération de faibles à fortespuissances, utilisent des combinaisons de cycles de Joule Thomson et de Brayton.

Le pré- refroidissement à l’azote liquidePour refroidir l’hélium de la température ambiante jusqu’à 4 K, 73 % de l’énergie du gaz doitêtre extraite entre 300 K et 80 K, grosse partie du travail réalisée par les machines de détentes.En effectuant ce travail de pré-refroidissant dans un échangeur d’azote liquide (77 K),l’appareil devient plus performant et on peut doubler la production d’hélium liquide parrapport au même apparie fonctionnant sans pré-refroidissement LN2.

Les liquéfacteurs duCentre de Liquéfactionde Grenoblefonctionnent avec pré-refroidissement àl’azote liquide et 2turbines en séries.(schéma de gauche)On retrouve sur lepanneau desupervision del’automate de contrôleet commande desliquéfacteurs, tous lescomposants nécessaires au fonctionnement :

Supervision Hélial

Le compresseur et son module de déshuilage, l’ensemble derégulation de la haute et basse pression, la boite froidecontenant les échangeurs de chaleur, les turbines de détentes,la vanne Joule Thomson et enfin le réservoir de stockaged’hélium liquide.

III.2-UtilisationL'hélium est utilisée :

- à la pressurisation des réservoirs cryogéniques ;- à l'état liquide en cryogénie, notamment pour refroidir les aimants supraconducteurs ;- en combinaison avec l'oxygène pour former l'Héliox, gaz utilisé pour la plongée sous-marine à grande profondeur ;- dans la datation radioactive ;- dans la détection des fuites des canalisations.- comme gaz de sustentation pour le gonflage des ballons de baudruche de surveillancemétéorologique et des dirigeables ;- comme gaz de protection pour divers usages industriels (tels que la soudure à l'arc et lacroissance des tranches de silicium).- L'inhalation d'un faible volume d'hélium modifie temporairement la voix qui devient plusaiguë car les cordes vocales vibrent plus rapidement en présence de ce gaz, à cause de lafaible densité relative de l'hélium par rapport à l'air. Cette pratique est inoffensive à petitesdoses, l'hélium étant un gaz inerte. En revanche, une inhalation en plus grande quantité en uneseule fois, produirait une légère asphyxie, conduisant à une courte mais dangereuse perte deconscience. On dénombre également certains cas d'embolies cérébrales ou de sérieuxproblèmes pulmonaires chez les personnes ayant inhalé de l'hélium sous pression (dans unebonbonne).