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ANALISIS DE METALES EN MUESTRAS AMBIENTALESMETODO EPA 6020A /ICP-MS

UNIVERSIDAD NACIONAL DEFERICO VILLARREALFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICASESCUELA PROFESIONAL DE QUIMICAALUMNA: JACKELINE PAOLA MOSQUERA HUANCAUQUI

MTODO 6020 APLASMA ACOPLADO INDUCTIVAMENTE - ESPECTROMETRA DE MASAS

ALCANCE Y APLICACINEs aplicable a la determinacin de concentraciones sub-ug/L de un gran nmero de elementos en muestras de agua y en los extractos de residuos.Cuando se requieren componentes disueltos, las muestras deben ser filtrados y cido conservados antes del anlisis. No requiere de digestin antes del anlisis de los elementos disueltos en las muestras de agua.Se requieren la digestin cida antes de la filtracin para el anlisis de metales disueltos; es aplicable en matrices de agua subterrneas, desechos industriales, suelos, lodo, sedimentos y otros desechos slidos para los cuales se requieren elementos totales (lixiviables).

ICP-MS ha sido aplicado a la determinacin de ms de 60 elementos en diversas matrices.

El lmite inferior de cuantificacin (LIC) y rangos lineales (RL) varan con las matrices, la instrumentacin y condiciones de operacin. En las matrices relativamente simples los LC sern generalmente por debajo de 0.1ug/L, en los elementos menos sensibles (como el Se y As) y elementos principales insensibilizados pueden ser 1,0ug / L o ms.Se requiere un patrn interno adecuado para cada analto determinado por ICP-MS. Patrones internos recomendadas son 6 Li, 45 Sc, 89Y, 103Rh, 115In, 159Tb, 165Ho, 74Ge y 209Bi.La patrones internos de litio debe tener una gran cantidad enriquecida de 6 Li, de modo que interferencia de litio nativa de la muestra se reduce al mnimo. RESUMEN DEL MTODO

Antes del anlisis, las muestras deben de ser solubilizadas o digestadas usando el mtodo de digestin de muestras; para el anlisis de muestras de metales disueltas la digestin acida no es necesaria; si las muestras han sido acido conservadas y filtradas antes del anlisis. Este mtodo describe la determinacin multi-elemental de analitos por ICP-MS en muestras ambientales. El mtodo mide los iones producidos por una radio-frecuencia de plasma acoplado inductivamente. Especies de analto originarios de un lquido se nebulizar y el aerosol resultante es transportado por el gas argn en la antorcha de plasma. Los iones producidos por las altas temperaturas son arrastradas en el gas de plasma y se extrajeron a travs de una interfaz de vaco bombeado diferencialmente y se separan sobre la base de su relacin de masa a carga por un espectrmetro de masas. Los iones de transmisin pasan a travs del espectrmetro de masas se cuantifican mediante un multiplicador de electrones canal o detector de Faraday y la informacin de los iones son procesados a datos instrumentales del sistema de manejo. Las interferencias se deben evaluar y aplicar correcciones vlidas.

INTERFERENCIAS

Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras puede producir artefactos y / o interferencias con el anlisis de la muestra.elementales con interferencias isobricas en ICP-MS son causados por los istopos que forman iones atmicos con la misma relacin de masa a carga nominal (m / z). Un sistema de datos debe ser utilizado para corregir estas interferencias. Los ejemplos incluyen iones 75ArCl + en la seal 75AS y los iones de MoO+ en los istopos de cadmio. interferencias isobricas de iones moleculares y doblemente cargado en ICP-MS son causados por iones que consiste en ms de un tomo o de una carga, respectivamente. La mayora de las interferencias isobricas que podran afectar las determinaciones ICP-MSAdicionalmente, la quelacin fase slida se puede usar para eliminar las interferencias isobricas tanto desde el elemento y fuentes moleculares.El mtodo tambin proporciona un mtodo para la preconcentracin para mejorar los lmites de cuantificacin simultneamente con la eliminacin de las interferencias isobricas.

REACTIVOS Y CONTROLES

Reactivo-o metales traza de productos qumicos de grado se deben utilizar en todas las pruebas.cidos utilizados en la preparacin de estndares y de procesamiento de la muestra debe ser de alta pureza. cidos redestil se recomiendan debido a la alta sensibilidad de ICP-MS.Se requiere cido ntrico a menos de 2% (v / v) para ICP-MS para minimizar el dao a la interfaz y para reducir al mnimo las interferencias isobricas molecular de iones con los analitos. Muchos ms interferencias molecular de iones se observan cuando se utilizan los cidos clorhdrico y sulfrico .se pretende que todos los reactivos se ajustan a las especificaciones del Comit sobre Reactivos Analticos de la American Chemical Society. Todas las referencias al agua en el mtodo se refieren al agua reactivo, debe estar libre de interferencias.

CONTROL DE CALIDAD

Recomendar a un mtodo de series de 3000 (Mtodo 3005, 3010, 3015, 3031, 3040, 3050, 3051 o 3052) para los procedimientos de control de calidad adecuados para garantizar el funcionamiento adecuado de las diversas tcnicas de preparacin de muestras.lmites de deteccin del instrumento (IDL) son una herramienta til para evaluar el ruido del instrumento cambios en el nivel y la respuesta en el tiempo para cada analito de una serie de anlisis en blanco de reactivos para obtener una concentracin calculada.Para cada lote de muestras procesadas, se debe hacer un blanco a lo largo de todo el proceso de preparacin y analtica de la muestra. el blanco del mtodo se prepara mediante el uso de un volumen o peso o peso especificado de agua de grado reactivo de acuerdo al mtodo de preparacin y se procede con los pasos apropiados del proceso analtico. Estos pasos pueden incluir ser prefiltrado, la digestin, dilucin, filtracin, y finalmente el anlisis. Siendo el blanco del mtodo agua de grado reactivo o solvente y todos los reactivos que estn en contacto con la muestra durante todo el procedimiento analtico.

Para cada lote de muestras procesadas analiticamente, se debe hacer un MS / Du1 o MS / MSD se utiliza para documentar el sesgo y la precisin de un mtodo en una muestra dada matriz. anlisis de ultra-traza requiere el uso de la preparacin qumica limpio y anlisis tcnicas.

ANLISIS DE DATOS Y CLCULOS

Los valores cuantitativos deben ser reportados en unidades apropiadas, tales como microgramos por litro (ug / L =ppb) para las muestras acuosas y miligramos por kilogramo (mg / kg = ppm ) para muestras slidas. Si se realizaron diluciones, las correcciones apropiadas deben ser aplicadas a los valores de la muestra. Todos los resultados deben ser comunicados con hasta tres cifras significativas.

MTODO 3010ADIGESTIN CIDA DE LAS MUESTRAS Y EXTRACTOS ACUOSOS PARA METALES TOTALES PARA EL ANLISIS DE FLAA O ESPECTROSCOPIA ICP

Este procedimiento de digestin se utiliza para la preparacin de muestras acuosas, extractos del PE, y los desechos que contienen los slidos suspendidos para el anlisis, por espectroscopia de absorcin atmica de llama (FLAA) o Espectroscopia de plasma acoplado inductivamente argn (ICP). El procedimiento se utiliza para determinar metales totales.APARATOS Y MATERIALES

digi tubos de 50ml)digi luna.digi filtro.digestos SM /Placas elctricas o fuente de calor equivalente - regulable y capaz de el mantenimiento de una temperatura de 90-95 C

REACTIVOS

productos qumicos de grado reactivo se pueden utilizar en todas las pruebas. A menos que de otro modo indicado, se pretende que todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society, en su tales especificaciones estn disponibles. Otras calificaciones pueden ser utilizados, siempre que primero se compruebe que el reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su utilizar sin disminuir la exactitud de la determinacin.Reactivo Agua. Agua reactivo estar libre de interferencias. Todo referencias al agua en el mtodo se refieren al agua reactivo a menos que se especificado. El cido ntrico (concentrado), HNO3 supra puro 65%. cido debe ser analizada para determinar los niveles de impurezas. Si en el mtodo es en blanco