1Y

I AB JRegI

REFINACAO ALCALINA VE POLPA SOLQVEL NAO BRANQUEAVA 11 In6lnenciageAal da con6i6tencia e da concentAa ao da 6olu ao extnatona

polL

bacir Jose Sauer

Jose ViI ton Yhlrengo

Celso Edmundo B Foelkel

Jose Eni C Schinoff

Ernani Benitez

Ihoeel1 Hio Grande G a Je Gel1uose uo Sttl

IntlLoducao

A refillaao ou purificaao alcalina representa para as po

pas solGveis uma possibiliclade adicional de se remover hemice

luloses e outros fragmentos curtos de moleculas de carboidratos

e alguns tipos de minerais Esses constituintes em geral repr

sentam impurezas na polpa e prejudicam a sua utilizaao Algunsderivados de celulose como acetato de celulose xantato de ce

lulose para fio pneu e nitrato de celulose dentre outros apr

sentam processos de produao com rigorosas exigencias de mate

ria prima Em TImitos casos as especifica6es para a polpa sulQvel a ser convertida so podem ser alcanadas por urn tratamento

alcalino de purificaao

o presente estudo continua uma serie onde as principaisvariaveis que afetam a refinaao alcalina estao sendo analis

das quanto aos seus efeitos Ern trabalho anterior MARENGO et

alii 1980 relataram as influencias que as variaveis tempo e

temperatura do tratamento apresentavam sobre a qualidade da po

pa e sobre a ac ao de extrac ao de organicos Dando seqUencia a

serie este estudo procora mostrar em como as variaveis consis

t J cia e concentraao da soluc ao alcalina afetam a purificaau

ljci

da polpa

Matell tat

Em todos os casos 0 material b sico do estudo consistia

de polpa soluvel nao branqueada obtida pelo processo pre hidro

lise kraft a partir de uma mistura de madeiras de Eueae yptuae gna e Aeae a mea n na propor ao de 75 25 em volume

respectivamente Essa polpa amostrada diretamente na linha in

dustrial de produ ao de celulose soluvel da Riocell Rio Gran

de Cia de Celulose do Sul apresentava as seguintes caracteris

ticas numero appa 12 5 viscosidade intrinseca 952 cm3 g

solubilidade em NaOH 5 55 1 9 solubilidade em NaOH 10

510 3 25 solubilidade em NaOH 18 52 08 fra ao i

soluvel em NaOH 10 RIo 96 75 fra ao insoluvel em NaOH

18 RIa 97 92 diferen a entre RIa e RIo 1 17

4

Metodotogta

o experimento consistiu em urn fatorial do tipo 3x4x2x5 com

apenas uma repeti ao para temperatura tempo consistencia e

concentra ao de lcali Os seguintes niveis de cada vari vel do

fatorial eram estudados

tempe atu a 259C 509C 759C

tempo 5 15 30 e 60 minutos

eon tene a 5 e 10

eoneent a ao em oda eau t ca da otu ao de ext a ao 1 em

pe o 1 25 2 50 5 00 7 50 e 10 00

Tratava se portanto de urn experimento fatorial com 120

tratamentos em delineamento inteiramente casualizado Frente as

dimensoes do experimento os resultados serao interpretados de

forma parcial sendo que nesse trabalho serao abordadas apenas

as influencias geraIS da consistencia e da concentra ao em NaOH

da solu ao extratora

Para melhor entendimento do lei tor sobre a forma como foi

executado 0 experimento segue se uma breve descri ao da metoda

logia

adotada

j I

Para cada urn dos tratamentos dos 120 que compunham a pes

quisa global tomava se uma amostra de 15 gramas absolutamente

secas do polpa solGvel nio branqueada e se procedia ao estigiode extra io alcalina con forme as condi 6es do tratamento A ro

sist ncia do ensaio era acertada com solu io de soda ciustica

de forma a se ter a concentra io de NaOH na solu io extratora

conforme 0 especificado nas condi 6es do tratamento A segui a

polpa na consist ncia e concentra io de NaOH desejadas era Sl

metida ao tratamento por urn tempo pr determinado A temperatu

ra do est5gio extrator era controlada em banho maria A quanti

dade de soda c5ustica aplicada base polpa expressa em porcento

gem dependia basicamente da consist ncia e da concentra io da

solu io de NaOH utilizada Para fins de melhor entendimento es

sa carga quimico de NaOH foi definida como NAP e seus valores

ram 05 seguintes

Con i tencia 10

Concenttlatiio

da soda

1 25

2 50

5 00

7 50

10 00

1 25

2 50

5 00

7 50

10 00

NAP

Coni tencia 5 23 50

4j 1 b

94 22

141 48

188 64

11 0

22 17

44 34

66 51

88 to

Ao final do tratomento a polpa era filtrada No filtra

determinavo se 0 teor porcentual de orginicos removidos base j

pa a s OR por oxida io dos mesmos com dicromato de potissio Nesse filtrodo determinava se tambem a concentra ao de so

dio por fotometria de chama Com isso era possivel se calculor

o sodio NARI expresso como porcentagem de hidroxido de sadio

base polpa seca no solu ao residual Esse sadio estaria tanto

na forma de soda ciustica residual como de sois orginicos de so

ljG

dio Nao estaria computado no filtrado apenas 0 sodio que perm

neceria reagido e adsorvido no corpo da fibra

A polpa era a seguir bem lavada corn agua destilada e qu

do nao mais mostrava alcalinidade determinava se 0 teor de 50

dio a ela ligado Para isso adotava se uma extra ao de uma fra

ao da polpa corn HCt 0 1 N 2g a s de polpa para 20 ml HCt d

rante 20 minutos No filtrado determinava se 0 sodio por fotom

tria de chama 0 resultado era expresso como NaOH base polpa se

ca NAA ern porcentagem

No restante da polpa soluvel que sofreu 0 tratamento ern

questao realizavam se 05 seguintes testes

solubilidade da polpa ern soda caustica a 10 SI 0 ex

pressB ern

solubilidade da polpa ern soda caustica a 18 SIB ex

pressa ern

fra ao insoluvel ern soda caustica a 10 R I 0

ern

fra ao insoluvel ern soda caustica a 18 R18

ern

expressa

expressa

diferen a entre RIB e RIo RIB RIO expressa ern

viscosidade intrinseca V ern s01u ao de etilenodiamina

cuprica expressa ern cm3jg

Alem dessas determina 6es no filtrado e na polpa calcula

vam se tambem

organlcos removidos solubilidade da polpa apos 0 trata

mento ern soda caustica 10 OR SID visava dar uma indica ao

do potencial maximo de extra ao que nao havia certamente side al

can ado Lembrar que ern trabalho anterior FOELKEL et at 198

houveram mencionado que 0 maximo de extra ao alcalina para pol

pas soluveis ocorria quando a solu ao extratora mostrasse con

centra ao de soda caustica de cerca de 10 Dessa forma 0 maxi

mo extraivel foi definido como a soma dos organicos ja extrai

dos da polpa OR corn a quantidade maxima de material ainda dis

ponivel para a extra ao SID nessa polpa

1 10

relaao viscosidadejorganicos removidos V OR visava dar

uma indicaao de como a viscosidade alcanada na polpa extraida

se alterava por cada unidade de organicos removidos no tratamen

to alcalino

relaao viscosidadejorganicos removidos solubilidade

da polpa em soda caustica a 10 V OR S O visava dar apenas

uma indicaao de como a viscosidade alcanada na polpa extraida

poderia se alterar pela remoao completa de todo 0 material ex

traivel OR SI0

variaao na solubilidade da polpa ern soluao de NaOH 10

ESl 0 significava a diferena entre a solubilidade da polpa em

NaOH 10 antes e ap6s 0 tratamento de refinaao alcalina

variaao na solubilidade da polpa em soluao de NaOH 18

ES a significava a diferena entre a solubilidade da polpa ern

NaOH 18 antes e ap6s 0 tratamento de refinaao alcalina

Anali e4 e ta 14tiea4

Tratando se de urn experimento fatorial corn 120 tratamentos

inteiramente casualizado torna se possivel a individualizaao

dos efeitos das variaveis do fatorial Assim e possivel se ve

rificar 0 efeito global de cada uma das causas de variaao dos

resul tados ou sej a e possivel se conhecer a tendencia geral de

como a temperatura 0 tempo a consistencia e a concentraao dJ

soluao alcalina atuam individualmente sobre cada propriedade em

estudo 0 exper mento faculta tambem a analise de como as varia

veis se interagem duas a duas tres a tres e todas elas conjuntamente

Conforme ja mencionado frent a dimensao do experimenm es

tao apresentadas nesse trabalho apenas as influencias geraisda consistencia e da concentraao ern soda caustica da soluao

de extraao Em trabalhos que se seguirao procurar se a particularizar a influencia das variaveis inicialmente duas a duas

e depois tres a tres

os

Usou se de analise de regressao polinomial para

efeitos das variaveis do fatorial Resumidamente

explicaro procedi

mento adotado foi 0 seguinte

140

In6lueneia da eonhihteneia

Obtinham se os val ores medios das propriedades analisadas

a cada nivel de consistencia independentemente das outras tres

variaveis Como se testaram apenas dois niveis de consistencia

5 e 10 dispunham se de dois valores medios para cada propriedade media geral para 5 e media geral para 10 Cada media re

presentava 60 valores individuais

A seguir esses dois val ores de cada propriedade eram lig

dos por uma reta cuja equa ao era determinada

In6lueneia da eoneent acao da holuCao ext ato a

Obtinham se os val ores medios das propriedades analisadas a

cada nivel de concentra ao independentemente das outras varia

veis envolvidas Dispunham se assim de cinco valores para cada

propriedade 1 25 2 50 5 00 7 50 e 10 00 Cada urn repr

sentava 24 valores individuais

A seguir para esses cinco valores procurava se adaptarma equa ao que melhor representasse a varia ao da propriedadeern fun ao da concentra ao da solu ao Usava se para isso o tes

te de equa oes polinomiais aumentando se progressivamente 0

grau do polinomio Considerava se com aceito 0 modelo mais sim

pIes que mostrasse significancia do seu coeficiente de correIa

ao ao nivel de 1 de probabilidade 0 modelo aceito era a se

guir transformado ern grafico Toda estatistica e impressao dos

graficos foi realizada ern computador de mesa HP 9830 acopladocorn registrador grafico Apenas os graficos que realmente mos

travam uma tendencia definida de varia ao de uma propriedade ern

fun ao da concentra ao da solu ao foram apresentados nesse tra

balho

Rehultadoh e diheuhhao

In6lueneia da eonhihteneia

Os resultados medios para as diversas propriedades analisa

1i 1

das aos dois niveis da variavel consistencia estao apresenta

dos no Quadro 1 Forarn tarnbern apresentadas as Figuras 1 a 14 o

de se rnostrava a var a ao de cada urna das propriedades analisa

das em rela ao a var a ao da consistencia da polpa no estagio

QuaL lnfluencia geral da consistencia da refina ao alca

lina resultados medios

PropriedadesConsistencia

5 10

Soluhilidade em

NaOH 10 SID

So ubi idade em

2 21 2 29

1 34 1 44

97 78 97 70

98 65 98 55

0 87 0 85

964 926

1 46 1 24

3 68 3 54

1076 18 1310 53

265 35 263 66

1 03 0 95

0 75 0 62

99 00 46 55

95 20 39 50

0 053 lI 084

NaOH 8 SI8

Fra ao inso Gve1 em

NaOH O RIO

Fra ao inso Gvel em

NaOH 8 RIB

RIB RIOViscosidade intrinseca cm g

Organicos extraidos OR

Org nicos SIO

ViscosidadejOrgauicosViscosidade Organicos S o

Varia iio na solubilidade da

polpa ern NaOH 10 ES 0

Varia ao ua solubi1idade da

polpa em NaOH 18 ES

S6dio como NaOH aplicadoNAP

S6dio como NaOH na solu iio

extratora residual NAR

S6dio residual Bel polpa ap6slavagern como NaOH NAA

142f1Il

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A analise do Quadro 1 e Figuras 1 a 14 permite observar

ser pequena a influencia da consistencia do tratamento de extra

ao sobre a remo ao de organicos da polpa Muito embora os tra

tamentos com mais baixa consistencia 5 representassem no g

ral uma aplica ao de quase 0 dobro de NaOH base polpa a s em

rela ao aos de mais alta consistencia 10 essa carga muito

mais elevada de soda caustica nao se refletiu em melhorias sen

siveis na extra ao Esse tipo de comportamento ja houvera side

notado anteriormente por MARENGO et at 1980 quando se ana

lisou 0 efeito da consistencia sobre a purifica ao alcalina de

uma polpa tipo papel branqueada

De uma maneira geral 0 tratamento executado a mais baixa

consistencia promove uma remo ao ligeiramente maior de organi

cos conforme se pode notar nos teores de organicos extraidos

mostrados no Quadro 1 Frente a essa maior remo ao as solubili

dades medias em NaOH 10 e 18 das polpas ap6s purifica ao sac

ligeiramente menores para os tratamentos a 5 do que para os a

10 de consistencia 0 oposto e observado para as fra oes inso

luveis em NaOH 10 e 18 A maior remo ao de carboidratos de ca

deias curtas nos tratamentos a 5 reflete se em uma viscosidade

media maior para esses tratamentos Muito embora a viscosidade

media fosse maior para 0 nivel 5 a rela ao viscosidade organicos aumentou com 0 aumento da consistencia pois 0 teor de org

nICOS removidos a 5 de consistencia era maior que a 10 a po

to de provocar essa redu ao em V OR para 0 nivel 5

Embora as cargas maiores de soda base polpa a s fossem a

plicadas para 0 nivel 5 de consistencia foi para 0 nivel 10

que ocorreu 0 maior consumo medio de s6dio conforme atestam as

diferen as entre NAP e NAR Esse maior teor de s6dio reagido

adsorvido para 0 nivel 10 de consistencia foi confirmado tam

bem pelo maior teor de s6dio na polpa ap6s lavagem NAA

In6tuenc a da concent acao da otucao ext ato a

Os resultados medios para as diversas propriedades analisa

das aos CInco niveis da variavel concentra ao estao apresenta

dos no Quadro 2 A seguir foram representadas as Figuras IS a

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27 onde se rnostrava a varia ao de cada propriedade ern rela ao

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de imediato a notavel influencia que a concentra ao da solu ao

de NaOH exerce sobre a remo ao de organicos no estagio de refi

na ao alcalina e por conseguinte sobre as propriedades das po

pas apas 0 tratamento de extra ao Ern trabalhos anteriores FOE

KEL et al 1980 e MARENGO et al 1980 relatavam ser a con

centra ao da solu ao de soda caustica uma variavel do mais alto

significado para 0 sucesso da purifica ao alcalina Como resul

tado daquelas pesquisas considerou se que a extra ao de organl

cos da polpa era maior quando se utilizava uma solu ao de NaOH

corn concentra ao por volta de 10 ern peso

Dentro da faixa de concentra oes estudadas no presente tr

balho entre 1 25 a 10 00 notou se que 0 aumento da concen

tra ao resultava ern uma maior remo ao de material organico da

polpa con forme atestam os teores de organicos extraidos mostr

dos no Quadro 2 e Figura 20 Observou se inclusive um comportamento tipicamente linear para a varia ao do teor de organlcos

extraidos ern fun ao da concentra ao da solu ao caustica Cornooo

sequencia modelos de varia ao linear foram tambem notados para

as varia oes das solubilidades medias ern NaOH a 10 e 18 das

polpas apas purifica ao ern fun ao da concentra ao da solu ao

extratora Como 0 aumento da concentra ao implicava ern maiores

extra oes a solubilidade ern NaOH da polpas extraidas diminuia

linearmente Por outro lado as fra oes insoluveis RIo e RIB

aumentavam linearmente corn 0 aumento da concentra ao da solu

ao extratora Importante considerar que a diferen a entre R1Be R10 diminuia linearmente corn 0 aumento da concentra ao 0 que

e do mais alto significado pratico Lembrar que para 0 processo

de fabrica ao de viscose e desejavel que DR seja a menor possivel

Uma observa ao curlosa pode ser tirada da analise da Figura 21 Notou se que conforme se aumentava a concentra ao da so

lu ao de extra ao aumentava linearmente a quantidade de mate

rial potencialmente extraivel da polpa OR SlO Certamente 0

fenomeno ocorre por duas causas primeiro que a dupla a ao de

condi oes favoraveis para extra ao promovem uma melhor limpezadas fibrilas elementares de celulose retirando maior quantidade de hemiceluloses de mais dificil acesso segundo que 0 tra

173

tamento mHls severo ocaslona umH degradH o maior da celulose

colocando ern solu o alguns fragmentos causados pela sua a ao

degradadora Pode se notal que 0 aumento da concentra iio ocasio

nou uma perda n o uniforme de viscosidade da celulose apos a r

fina iio embora fosse de se esperar que a viscosidade tendesse

a aumentar pela purifica io lsso deve significar que 0 aumento

da concentra io traz at certo ponto uma quebra de algumas ca

deias celu16sicas Entretanto dentro dos limites estudados es

sa degrada iio nio se traduziu em prejuizos polpa

Cond uooeo

Das duas variaveis estudadas cOJlsist ncia e concentra io

da solu io extratora apenas a ultima mostrou realmente efeitos

import antes A influcncia da consistenc ia foi pequena dOI le se

pode cOJl llJir que 0 desejavel se trabalhar com consistencias

malS altas visto que com 1550 diminui se a carga de soda caustica aplicada base polpa a s A concentra io da solu io extra

tora e do mais alto significado devendo se dar preferencia a

solu 6es com cerca de 10 de concentra io para os melhores bene

ficios tecnicos como major ref ina io e molhoros caracteristicas de

pureza da polpa soluvel resultante Entretanto se pOl razoes

con6micas a concentra io de 10 for demasiada pode se procu

rar combinar as variaveis consistencia e concentra io de uma

forma adequada visando reduzir ao minimo a aplica io de NaOH e

mantendo uma purifica io eficiente

L te atu a c tada

MARENGO J V MENDONcA C A A BRAGA C A

Acerca da solubilidade em alcalis de

riais celu16sicos l Madeiras do eucali e da acacia negra e

polpas comerciai fibras curtao In Trabalhos Tecnicos ABCP

XI I I Congresso ArlLlal p 43 53 1980

FOELKEL

DILELlO

C E B

F R B mate

MARENGO J V SAllER M J FOHKEL C E B BUTTURE N S

Acerca da solubilidade emalcalis de materiais celu16sicos II

Est los Ena UHI iar E JSio de tlCmicelulosem lS bran

174

queadas In Trabalhos Tccnicos ABCP XIII Congresso Anual p

55 65 1980

MARENGO J V SAUER M J BORGES E B LOPES C N PETRIK

A W FOELKEL C E B Refina ao alcalina de polpa solUvel b

queada Influencia da temperatura do tempo de tratamento

In Trabalhos Tccnicos ABCP XIII Congresso Anual p 171 182

1980