AO DEL CENTENARIO DE MACHU PICHU PARA EL MUNDO

UNIVERSIDAD NACIONAL SANTIAGO ANTNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE CIENCIAS DEL AMBIENTEESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

TEMA DOCENTE CICLO CURSO PRESENTA

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INFORME DE LABORATORIO N O1 GIRALDO REMIRES WALTER PERCY 2011-II QUMICA ORGNICA HUARANGA FLORES MICHAEL

HUARAZ 2011

I.

INTRODUCCIN En presente informe de laboratorio titulado: TCNICAS BSICAS

DE LABORATORIO donde damos a conocer las tcnicas mas importantes que sern utilizados en las practicas posteriores. El cual facilitara el uso adecuado. Es de gran importancia reconocer e identificar las diferentes tcnicas de laboratorio, ya que de esta manera seremos capaces de utilizarlos adecuadamente y tambin de llamarlos por su nombre y conocer su utilidad. A travs de las pginas que veremos en este trabajo, presentamos informacin elemental sobre lo aprendido durante la prctica de laboratorio as como tambin profundizamos y damos explicaciones sencillas y de gran importancia sobre cada proceso que se lleva a cabo qumicamente en los experimentos realizados. Sabemos que la mejor forma de aprender es haciendo y llevando a la prctica los conocimientos tericos, de manera que podamos enriquecer y fortalecer nuestra experiencia en el amplio mundo de la qumica. Hemos tratado de presentar el mayor nmero de imgenes e ilustraciones posibles para que la lectura resulte amena e interesante y que al mismo tiempo sea mucho ms fcil comprender lo que se dice y explica. Deseamos que al terminar la lectura de nuestro trabajo, sea fcil comprender y tener una idea clara y general de las tcnicas bsicas que se utilizan en un laboratorio de qumica orgnica y algunos experimentos y explicaciones interesantes que aqu se presentan.

El grupo.

II. FUNDAMENTO TERICO: Cristalizacin La cristalizacin es el proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas, un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molculas que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en qumica con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio. Si se prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madre se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad. Tambin podemos decir que es el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas, cuando la cristalizacin no se produce en forma espontnea se rasca las paredes del recipiente con una varilla de vidrio o se introduce un cristalito de sustancia pura. Para que se pueda emplear este mtodo de purificacin debe haber una variacin importante de la solubilidad con la temperatura, lo que no siempre es el caso. La sal marina (NaCl), por ejemplo, tiene una solubilidad de unos 35 g /100 ml en el intervalo de temperaturas comprendido entre 0 y 100 C, lo que hace que la cristalizacin por cambio de temperatura sea poco importante, no as en otras sales, como KNO3. Cuanto mayor sea la diferencia de solubilidad con la temperatura, se pueden obtener mayores rendimientos. A escala industrial, estas

operaciones pueden adems incluir procesos de purificacin complementarios como el filtrado, la decantacin de impurezas, etc. Luego de hacer este procedimiento el material queda totalmente puro El mtodo de purificacin debe hacer una variacin de la solubilidad con la temperatura lo que siempre es el caso. Para obtener cristales grandes de productos poco solubles se han desarrollado otras tcnicas. Por ejemplo, se puede hacer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. As el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. Sin embargo, por lo general, cuanto ms lento es el proceso de cristalizacin tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tamao de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentracin de los compuestos, aadiendo trazas de otros componentes como protenas (esta es la manera con que los moluscos, las diatomeas, los corales, etc consiguen depositar sus conchas o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada) La teora ms aceptada para este fenmeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas mono moleculares alrededor de germen de cristalizacin o de un cristalito inicial. Nuevas molculas se adhieren preferentemente en la cara donde su adhesin libera ms energa. Las diferencias energticas suelen ser pequeas y pueden ser modificadas por la presencia de dichas impurezas o cambiando las condiciones de cristalizacin. En multitud de aplicaciones se puede necesitar la obtencin de cristales con una determinada forma y/o tamao como: la determinacin de la estructura qumica mediante difraccin de rayos X, la nanotecnologa, la obtencin de pelculas especialmente sensibles constituidas por cristales de sales de plata planos orientados perpendicularmente a la luz de incidencia, la preparacin de los principios activos de los frmacos, etc

Sublimacin Conocido tambiencomo volatilizacin, es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia slida al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido. Al proceso inverso se le denomina deposicin o desublimacin; es decir, el paso directo del estado gaseoso al estado slido. Un ejemplo clsico de sustancia capaz de sublimarse es el hielo seco.

Destilacin Es un proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (18301901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

III.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Experimento n1: Cristalizacin 1. Elija entre los disolventes proporcionados (etanol, agua, acetona y hexano) el adecuado para la cristalizacin de la muestra problema, mediante pruebas de solubilidad 2. Coloque exactamente 1 gramo de muestra impura e un matraz de 50 ml, 1,0 gramo exactamente de muestra impura y aada la cantidad de solvente necesario para solubilizar la muestra. 3. Calentar la solucin a ebullicin con un refrigerante ab reflujo (ver figura) se filtra en caliente y se deja enfriar. Los cristales obtenidos se filtran, se lavan con un pequeo volumen de disolvente y se dejan secar. Se pesa y se calcula el porcentaje de impurezas. 4. Anote sus clculos y observaciones. Experimento n2: sublimacin. Coloque en un matraz cnico de 250 ml, 1, 0 g de muestra problema y tape con un tapn contenido un tubo de ensayo. Arme el sistema mostrado de la figura; llene el tubo de ensayo con hielo o agua helada y empiece a calentar lentamente, evitando el sobrecalentamiento. La operacin finaliza cuando ya no sublima ms sustancia. El sublimado se raspa en un papel; pese, calcule el % de impurezas y anota sus observaciones.

Experimento n 3: Destilacin simple de una muestra de chicha de jora para determinar su grado de alcohlico. 1. Colocar 100 ml de chicha de jora y 2 trocitos de porcelana en el baln de destilacin simple. 2. Armar el equipo de destilacin simple y hacer circular agua del refrigerante. El agua entra siempre por la parte inferir y sale por la parte superior. 3. Calentar un baln haciendo uso de un mechero y la rejilla de metlica. 4. Grada la llama para que el destilado salga a una velocidad de una gota por segundo. 5. Anota la temperatura de inicio de destilacin cada fraccin de 5, 0 ml de destilado que se acumule, repetir esta operacin hasta acumular un volumen total de 5, 0 ml de destilado. 6. Hacer una grfica planteando el volumen del destilado(en las abscisas) y la temperatura de destilacin (en las ordenadas)

IV.

CLCULOS

En la cristalizacin de la acetanilina impura pesamos 1.5330g de muestra, y luego al pesar los cristales, nos result 0.5301g y para calcular el porcentaje realizamos: Peso de impurezas peso de muestra pura = peso de impurezas 1.5330 0.5301 = 1.0029

Entonces:

Luego:

si:

1.5330 1.0029

100 X

X = (1.0029 * 100) / 1.5330 X= 65.4%

En el proceso de sublimacin realizamos los siguientes clculos, al tener: 1.2453g de naftaleno impuro; y luego al sublimar obtuvimos 0.1892g. de sustancia pura. Peso de impurezas peso de muestra pura = peso de impurezas Entonces: 1.2453 0.1893 = 1.056

Luego:

si:

1.2453 1.056

100 X

X = (1.056 * 100) / 1.2453 X= 84.79%

RESULTADOS

Muestra impura Acetanilida impura Cristalizacin:

Peso de la muestra impura 1.5330 g.

Peso de la muestra pura 0.5301g.

Porcentaje(%)n de impurezas 65.4%

Muestra: acetanilida impura Obtencin: cristales

Sublimacin: Muestra: naftaleno impuro Obtencin: cristales

Muestra problema

Peso dela muestra impura 1.2453 g.

Naftaleno impuro

Peso de la muestra pura 0.1893 g.

Porcentaje (%) de la muestra impura 84.79%

Destilacin simple: Muestra: chicha de jora Obtencin: alcohol puro Vol. (ml) Temp. (c) 5 8.3 10 78.9 15 79 20 79.5 25 80 30 80 35 80 40 80 50 81

CONCLUSIONES

La cristalizacin es una tcnica sumamente importante en el laboratorio para la purificacin de sustancias slidas, este mtodo nos sirvi para la purificacin de la acetanilida impura. La sublimacin es una tcnica que se usa en el laboratorio para la purificacin de sustancias orgnicas, en este caso se purifico el naftaleno impuro, mediante la obtencin de cristales. La destilacin es una tcnica usada en el laboratorio de qumica que permite obtener lquidos puros a partir de impuros, siempre y cuando la muestras a destilar tengan una distancia 80c del punto de ebullicin a la otra. Es de suma importancia conocer sobre estos mtodos , puesto que es necesario para nuestras futuras intervenciones en laboratorio.

RECOMENDACIN

Se recomienda que cuando se va a destilar: La chicha de jora que se encuentra en el matraz de fondo plano debe alcanzar la temperatura de 78,3c para que se obtenga alcohol puro y se d un buen rendimiento en la destilacin. Es necesario pesar lo objetos antes de echar las sustancias puras obtenidas para tener un peso exacto y hallar adecuadamente los clculos pedidos en los cuadros de manual.

Poner fuego moderado a la hora de realizar la sublimacin del naftaleno impuro, para evitar que los cristales sean derretidos y afecten a los alumnos en los clculos que se realizaran posteriormente (se puede derretir por el vapor que se desprende).

CUESTIONARIO

1. Podra purificar cido benzoico por sublimacin?

El cido benzoico s se puede purificar por sublimacin, debido a que tiene el radical COOH el cual tiende a sublimarse, por la presencia del Oxgeno y del Hidrogeno, el cual son gases; pero se debe tener realizar a una temperatura de 100C a 120C

2. Explique el porqu del empleo de materiales porosos para evitar sobrecalentamiento y proyecciones violentas de lquidos.

Se emplean estos tipos de materiales porque estos lquidos son demasiados reactivos y an ms siendo alquenos, para evitar que se produzca en sobrecalentamiento, por ejemplo: El naftaleno cuando se pone en contacto con el calor tiende a ser voltil, motivo por el cual se utiliza el material poroso para poder neutralizar dicha volatilidad.

3. Podra separar por destilacin simple una mezcla de benceno y tolueno?

Si puesto que el tolueno es un derivado del benceno, tiene una temperatura de ebullicin menor, y tiende a sublimarse ms rpido, siendo ambos sustancias que no desprenden gases txicos, pero si se debe utilizar pedazos de porcelana o vidrio.

4. Si queremos purificar acetanilida por cristalizacin podemos ver en un Hand book que 100 ml de agua disolvern 3.5 g a 80C y 0.53 g a 6C, por otra parte, 100 ml de alcohol etlico disolvern 46 g de acetanilida a 60C y 21 g a 20C. Qu disolvente escogera para la cristalizacin?

La acetanilida se puede purificar utilizando los 100 ml de agua a temperatura de 80C, puesto que el alcohol metlico es inflamable y riesgoso se se hace en un laboratorio, por ello se ha elegido el agua como disolvente.

5. Se podr separar por destilacin simple metanol y agua?

La mezcla de benceno y tolueno no se pueden separar por destilacin simple ya que stos son sustancias voltiles insolubles en agua, entonces hemos de utilizar para este caso la destilacin por arrastre de vapor.

ANEXOS