UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFACULTAD DE INGENIERA AMBIENTALINGENIERIA SANITARIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL

DETERMINACIN DE CLORUROS Y SULFATOS1. OBJETIVOS

Calcular la concentracin de sulfatos por el mtodo turbidmetro en 3 muestras diferentes de agua.

Determinar experimentalmente la cantidad de cloruros presentes en las muestra por el mtodo de mohr.

2. FUNDAMENTO TEORICO

2.1. SULFATOSEl sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las aguas naturales. La mayor parte de los compuestos sulfatados se originan a partir de la oxidacin de las menas de sulfato, la presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales. El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la lluvia.Una alta concentracin de sulfato en agua potable tiene un efecto laxativo cuando se combina con calcio y magnesio, los dos componentes ms comunes de la dureza del agua.Tiene gran importancia en abastecimientos de agua potable, debido a su efecto fisiolgico catrtico en los humanos, cuando est presente en excesivas cantidades.En combinacin con materia orgnica y las bacterias sulforeductoras causan problemas de corrosin, principalmente en la corona de las tuberas de concreto de los desages.Las bacterias, que atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de hidrgeno gas (H2S). Producen malos olores.Mtodos de DeterminacinMtodo gravimtrico: Mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C. Mtodo nefelomtrico: Por medio del uso de un turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas. El in sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con in Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Mtodo volumtrico: consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetra en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos. Este mtodo es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el mtodo gravimtrico.Problemas que ocasionaSi el sulfato en el agua supera los 250 mg/l, un sabor amargo o medicinal puede hacer que sea desagradable beber esa agua. Los altos niveles de sulfato pueden tambin corroer tuberas, particularmente las de cobre. En reas con altos niveles de sulfato, normalmente se utilizan materiales ms resistentes a la corrosin para las tuberas, tales como tubos de plstico.

Eliminacin del sulfato del aguaTres tipos de sistemas de tratamiento pueden eliminar el sulfato del agua potable: smosis inversa, destilacin, o intercambio inico. Los ablandadores del agua, los filtros de carbn, y los filtros de sedimentacin no eliminan el sulfato. Los ablandadores del agua simplemente cambian el sulfato de calcio o de magnesio por el sulfato de sodio, que es algo ms laxante.La smosis inversa (RO) es un sistema de tratamiento de agua que elimina la mayor parte de las sustancias disueltas en el agua, tales como el sulfato, forzndola a travs de una hoja de plstico parecida al celofn conocida como "membrana semipermeable. " Esto puede quitar tpicamente entre el 93 y el 99 por ciento del sulfato en el agua potable segn el tipo de equipo de smosis. Un pequeo equipo de RO producir aproximadamente 12 litros de agua por da.Los equipos ligeramente ms grandes, que son por lo general instalados bajo el fregadero, producen de 19 a 75,6 litros de agua por da. Tpicamente los equipos de RO producen slo 3,8 litros de agua por cada 15 a 38 litros de agua tratada. El resto del agua es desechada.La destilacin es un sistema de tratamiento de agua que consiste en hervir el agua, y luego enfriar el vapor hasta que condensa en un contenedor separado.Las sustancias disueltas, como el sulfato, permanecen en la olla de agua hirviendo. Con un funcionamiento adecuado, los equipos de destilacin pueden eliminar casi el 100% del sulfato. Los equipos de destilacin tardan aproximadamente cuatro horas en producir 3,8 litros de agua, as que este tipo de tratamiento consume una cantidad considerable de energa en su funcionamiento.El intercambio inico es el mtodo ms usado para eliminar grandes cantidades de sulfato del agua para suministros comerciales, ganaderos y pblicos, pero normalmente no se usa el tratamiento de agua en casas particulares. Es un proceso donde un elemento o producto qumico es sustituido por otro. Muchas personas estn familiarizadas con el ablandamiento de agua, un tipo comn de sistema de intercambio inico. El ablandamiento de agua se realiza pasando agua dura agua con calcio y magnesio- a travs de un tanque relleno con una resina especial saturada con iones de sodio.Los minerales responsables de la dureza se pegan a la resina, y el sodio es disuelto en el agua. Los sistemas de intercambio inico para el retiro del sulfato trabajan de manera similar, pero usan un tipo diferente de resina. Los iones sulfato en el agua se intercambian con otros iones, por lo general cloruro, que est en la resina. Cuando la resina est llena de sulfato en toda su capacidad, debe ser "regenerada" con una solucin salina. Los ablandadores del agua para la eliminacin de la dureza no eliminan el sulfato, y los sistemas de eliminacin de sulfato no eliminan la dureza, aunque algunos equipos comerciales contienen ambas resinas y pueden as eliminar tanto la dureza como el sulfato.Si se usan tanto un ablandador del agua como un sistema de eliminacin de sulfato, el ablandador del agua se coloca por lo general antes del sistema de eliminacin de sulfato.Cualquier sistema de tratamiento de agua requiere un manejo y mantenimiento adecuados para asegurar que contine funcionando correctamente. Es importante seguir las recomendaciones del fabricante para el mantenimiento del sistema de tratamiento de agua.

2.2. CLORUROS

Los cloruros son sales que resultan de la combinacin del gas cloro (ion negativo) con un metal (ion positivo). El cloro (Cl2) es altamente txico y es usualmente utilizado como desinfectante, sin embargo en combinacin con un metal, como el sodio (Na), es esencial para la vida, dado que, pequeas cantidades de cloruros son requeridas para la funcin celular en los seres vivos. En la naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio, y cloruro de calcio estn ampliamente distribuidas, su solubilidad en agua fra es: 357, 344, 745 g/L, respectivamente. El cloruro, en forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgnicos principales en el agua, su contenido procede de fuentes naturales, aguas residuales y vertidos industriales. El efecto antropgenico est mayormente asociado con el ion sodio (Iowa Department of Natural Resources, 2009).

Exposicin y efectos a la saludLos niveles de concentracin de cloruros en agua no contaminada se encuentran a valores menores de 10 mg/L y en agua que se ha sometido a procesos de cloracin ha reportado resultados de 40 a 63 mg/L. En los alimentos los niveles de cloruros permanecen en niveles menores a 0.36 mg/g llegando a reportar valores de 100 mg/ da, sin embargo la adicin ya sea en el procesado, al cocinar o comer llegan a incrementar los niveles resultando un consumo de 6 g/da lo cual se llega a incrementar a 12 g/da en algunos casos. En base a un consumo de 2 litros de agua con una concentracin de 10 mg/L la ingestin diaria de NaCl es de 20 mg/L, llegando a reportarse valores de 100 mg/da, con estos datos y asumiendo un consumo de 6 g/da, el agua de beber aporta del 0.33 a 1.6 % del requerimiento diario.La excreta humana, y en especial la orina, contiene cloruros en una cantidad igual a lo consumido en los alimentos y el agua. Esta cantidad promedia cerca de seis gramos de cloruros en cerca de 15 mg por litro en el agua de arrastre de los desages. Es as como los efluentes de desages aaden considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua.El cloruro, en forma de ion (Cl-) es uno de lo aniones inorgnicos principales en el agua natural y residual. En el agua potable, el sabor salado producido por el cloruro, es variable y depende de la composicin qumica del agua. Algunas, con 250 mg Cl- /L puede tener un sabor salado detectable si el catin es el sodio. En cambio, ese gusto salado tpico puede estar ausente en aguas con hasta 1 000 mg/L cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio.El ion cloruro es necesario en la dieta diaria ya que es importante en la salud de los riones, el sistema nervioso y la nutricin. Sin embargo si el ion sodio asociado al ion cloruro como cloruro de sodio (NaCl) llega a causar problemas de salud a personas que sufren enfermedad del corazn o riones, tambin se ha considerado que la formacin de clculos est relacionada con la salinidad y dureza del agua por la combinacin de sales y calcio.

Mtodos de DeterminacinMtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)

CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)

La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin.

La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con el empleado en la valoracin del AgNO3 .

Mtodo de Volhard. Este mtodo de titulacin se usa para la determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para el caso de determinacin de un anin , se acidula con HNO3, se agrega un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se valora por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona color rojo a la solucin. Las reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:

Ag+ + Cl- AgCl

Ag+ + SCN- AgSCN

Fe+3 + SCN- FeSCN+2

Aplicacin de la informacin de clorurosSi normalmente el agua que se bebe en una poblacin presenta caractersticas ptimas y de repente se incrementan los valores de cloruros pueden indicarnos la infiltracin de desages domsticos e industriales en la red por alguna rotura pequea o rajadura de las tuberas enterradas que normalmente no son percibidas sino con equipamiento especializado.

Las mediciones de in cloruro son tiles en el agua utilizada para el riego de cultivos, en el agua utilizada con fines industriales y fundamentalmente, como indicador o trazador, en las evaluaciones de contaminacin de aguas.

El cloruro de sodio tiene una historia considerable como rastreador. Una de sus aplicaciones principales ha sido en rastrear polucin de pozos, por las siguientes razones:

Su presencia no se puede detectar por la vista. Esto permite reserva Es un constituyente normal del agua y no tiene efectos txicos El ion cloruro no es absorbido por formaciones el suelo Nos e altera o cambia en propiedad por procesos biolgicos. El ion cloruro es fcilmente medible.

3. MATERIALES

SULFATOS:EQUIPOS Y MATERIALES: Agitador magntico Espectrofotmetro o Nefelmetro Cronometro Vaso de precipitado o erlenmayer

REACTIVOS: Agua destilada o desionizada con una conductividad menor de 5us/cm Cloruro de bario, BaCl22H2O en cristales, con tamao de partculas entre 20 y 30 micronesSOLUCIONES: Solucin amortiguadora(preparacin de la solucin ver norma tcnica peruana)

CLORUROS:MATERIALES: 02 erlenmeyers de 250 ml 01 bureta de 25 ml 01 pipeta 01 fiola de 100 ml (en caso de dilucin de la muestra)

REACTIVOS Y SOLUCIONES:

Indicador: Cromato de Potasio (K2CrO4) Indicador: Fenolftalena. Solucin valorada de Nitrato de Plata (AgNO3), 0,0141N. Agua libre de cloruros, para la muestra testigo (agua destilada)

4. PROCEDIMIENTO

SULFATOS: Tomar 100 ml de muestra o una porcin de esta, diluida a 100 ml si la concentracin de sulfatos es mayor a 40mg/L, en un vaso de 250ml. En el caso de dilucin, anotar el factor correspondiente.

Aadir a la muestra 20 ml de solucin amortiguadora, agitar la mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir aproximadamente 200mg de cloruro de bario. Mantener la agitacin por 60s +/- 2s(si la muestra tiene turbiedad mayor de 1UNT, medir la turbiedad o la absorbencia de la muestra antes de aadir los cristales de cloruro de sodio)

Al finalizar el periodo de agitacin verter la solucin en la celda de medicin y dejar reposar durante 5min +/- 0.5min

Transcurridos los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la absorbencia originada por la suspensin de precipitado de BaSO4 en la muestra

Cheque la validez de la curva de calibracin midiendo una suspensin patrn cada tres o cuatro muestras

CLORUROS: Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con agua destilada), y transfirala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL. Utilizando el siguiente cuadro como referencia para seleccionar el volumen de la muestra:

5. CALCULOS

SULFATOS:MUESTRATURBIDEZ

126.3 NTU

221.7 NTU

311.1 NTU

Reemplazando los valores obtenidos segn la ecuacin de la curva de sulfatos.Las muestras fueron diluidas al 1%y = 0.2591x + 2.3727TURBIDEZCONCENTRACION DE SULFATOS

26.3 NTU683.8

21.7 NTU564.6

11.1 NTU290

CLORUROS:

Para agua destilada (testigo):Vgastado = 1.2ml, N (AgNO3) = 0.0141N Para las muestras:

Muestra 1Muestra 2Muestra 3

Vgastado2ml1.9ml1.3ml

Reemplazando en la siguiente frmula:Dilucin al 1%_ se multiplica por 100 al volumen de la muestra obtenida.Cl- =

MuestraC l-(mg/L)

11987.94

21987.94

31287.97

6. CONCLUSIONES

MUESTRA 1 MUESTRA 2MUESTRA 3

Sulfatos683.8mg/L564.6 mg/L290mg/L

Cloruros1987.94mg/L1987.94 mg/L1287.97 mg/L

Se puede observar que el agua de las muestras de 1 y 2 presentan alta concentracin de sulfatos, esto se debe a que el agua de dichas muestras posiblemente tengan un origen subterrneo.

Segn los LIMITES MAXIMO PERMISIBLES (LMP) de los parmetros para el agua potable, tanto de sulfatos como de cloruros, tienen que tener un valor de 250 ppm; por lo que con los valores obtenidos se puede que estos tipos de agua no son aptos para el consumo humano.

Nuestros anlisis nos indicaron valores muy altos de cloruros y sulfatos en las muestras de agua , La muestra 3 tiene una concentracin de sulfatos mas cercana a la permisible; indicando una mejor calidad en comparacin de las otras muestras.

7. RECOMENDACIONES

Agitar la muestra antes de iniciar la prueba para determinar sulfatos , para que las partculas no estn al fondo del recipiente y la lectura del turbidimetro no sea la correcta.

Lavar bien los materiales ya que pueden alterar los resultados.

Enjuagar varias veces el recipiente que va al turbidimetro con agua destilada, para evitar que haya restos de sedimentos; despus de cada medicin para evitar alteraciones en el resultado, evite tocarlo con los dedos.

Observar que lo indicadores estn en buen estado ya que los colores obtenidos no podran ser lo adecuados, lo cual no inducira al error.

Usar los implementos de seguridad ya que se est trabajando con cidos.

8. BIBLIOGRAFIA

http://www.lenntech.es/sulfatos.htm#Introducci%F3n http://www.monografias.com/trabajos59/determinacion-cloruros/determinacion-cloruros.shtml http://html.rincondelvago.com/cloruros.html Anlisis de aguas y desages, JIMENO BLASCO

Laboratorio n1: Determinacin de la Turbidez |6