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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS
Universidad del Perú “Decana de América”
LABORATORIO DE QUIMICA ORGÀNICA
FACULTAD: Ingeniería Industrial
PROFESOR:
INFORME: Métodos de extracción de compuestos orgánicos
HORARIO: viernes de 2:30 a 4:30
MESA: 1
INTEGRANTES: Luis dabiel gaitan lopezRicardo Zavaleta hurtadoDiego Chávez aquiñoFranz Mariano Ramon
Universidad Nacional Mayor de San Marcos Química Orgánica
INDICE
Pág.
I. FUNDAMENTOS TEORICOS 2
II. OBJETIVOS 5
III. MATERIALES Y REACTIVOS 5
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 6
V. RESULTADOS 9
VI. CUESTIONARIO 10
VII. BIBLIOGRAFIA 14
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I. FUNDAMENTOS TEORICOS
METODOS DE EXTRACCION Y AISLAMIENTO DE COMPUESTOS ORGANICOS
La extracción es una técnica de separación y purificación para aislar una sustancia de una mezcla sólida o líquida en la que se encuentra, mediante el uso de un disolvente.
Lo que en realidad se realiza en una extracción es la transferencia de una sustancia de una fase a otra, normalmente de una fase acuosa a una orgánica.
En una extracción los diferentes componentes de una mezcla se distribuyen entre las fases orgánica y acuosa de acuerdo con sus solubilidades relativas.
Por ejemplo:
Consideremos una mezcla constituida por un compuesto orgánico parcialmente soluble en agua y diferentes sales inorgánicas solubles en agua, con todos los componentes de la mezcla disueltos en la suficiente cantidad de agua para disponer de una disolución homogénea.
Para separar y aislar el compuesto orgánico de esta mezcla se dispone la disolución en un embudo de separación o decantación , se añade un disolvente orgánico inmiscible con el agua (por ejemplo, diclorometano o éter dietílico), se tapa el embudo y se procede tal como se indica en el apartado del procedimiento experimental.
La cantidad total del compuesto orgánico presente en la disolución acuosa inicial se repartirá entre la fase orgánica y la fase acuosa de acuerdo con las solubilidades de dicho compuesto en el disolvente orgánico y en agua.
Como el compuesto orgánico suele ser mucho más soluble en disolventes orgánicos que en agua, la mayor parte del compuesto orgánico habrá quedado disuelto en la fase orgánica y las sales inorgánicas, que no son solubles en disolventes orgánicos, permanecerán en la fase acuosa.
Mediante una decantación en el embudo de separación se separan las dos fases, se recoge la fase orgánica y se aísla el compuesto orgánico mediante una destilación del disolvente empleado.
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Existen diferentes técnicas de extracción de compuestos orgánicos.
La extracción líquido-líquido
Es, junto a la destilación, la operación básica más importante en la separación de mezclas homogéneas líquidas.
Consiste en separar una o varias sustancias disueltas en un disolvente mediante su transferencia a otro disolvente insoluble, o parcialmente insoluble, en el primero.
Para extracciones de compuestos líquido-líquido, se utiliza el sistema de extracción por arrastre con vapor en la que se separar dos compuestos líquidos: el agua y la sustancia que se destila.
Extracción sólido - líquido
Es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales.
Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.
Al igual que en la destilación, existen una serie de parámetros físico - químicos, tales como la viscosidad del disolvente, los coeficientes de solubilidad de los solutos, los coeficientes de difusión, las temperaturas de ebullición, etc. que son de importancia fundamental para el diseño del equipo y el éxito del proceso de extracción.
Con la extracción sólido-líquido se puede extraer componentes solubles de sólidos con ayuda de un disolvente, se pude realizar mediante la extracción continua en Soxhlet a temperaturas superiores a la del ambiente, como también mediante la extracción sólido- líquido en frío con agitación.
El disolvente ideal para una extracción debería cumplir los siguientes requisitos:
a) debe disolver fácilmente en los compuestos orgánicos a extraer.
b) debe tener un punto de ebullición lo más bajo posible para que se pueda destilar fácilmente.
c) deber ser totalmente inmiscible con el agua.
d) no debe reaccionar con los compuestos orgánicos a extraer.
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El coeficiente de distribución o coeficiente de reparto K
Es el parámetro fisicoquímico que determina la distribución de un soluto entre dos disolventes no miscibles.
Se define como la relación entre las concentraciones del soluto en cada uno de los dos disolventes, y es, aproximadamente, igual al cociente entre las solubilidades del soluto (S) (expresadas a la misma concentración) en cada uno de los dos disolventes.
Un aspecto muy importante de la técnica de extracción es que para un mismo volumen de disolvente orgánico es más efectivo realizar varias extracciones con un volumen menor, aunque se mantenga el volumen total del disolvente, que una única extracción con todo el volumen.
La extracción de una sustancia orgánica desde una disolución acuosa se facilita extraordinariamente si se procede a la saturación de la fase acuosa con sales inorgánicas muy solubles tales como el cloruro sódico, ya que se provoca una disminución muy significativa de la solubilidad de los compuestos orgánicos en agua.
Este efecto se conoce como exclusión salina y se utiliza habitualmente en el aislamiento de los compuestos orgánicos por extracción.
II. OBJETIVOS
Conocer y comprender el concepto y la técnica de extracción como
técnica de separación de sustancias constituyentes en una mezcla.
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Por medio del experimento se extraerá el ácido acetil salicílico de un
fármaco (Aspirina).
III. MATERIALES Y REACTIVOS
- Materiales:
Embudo de decantación.
Vaso de precipitado.
Mortero.
Embudo de separación.
Papel filtro.
Probeta.
Bagueta.
Recipiente.
- Reactivos:
4 pastillas de
paracetamol.
Éter etilico
IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Extracción del Ácido acetil salicílico contenido en la Aspirina
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1. Depositar 4 pastillas de parasetamol en el mortero y pulverizar.
2. Luego una vez pulverizadas, echar en un vaso de precipitado y añadir
30mL de agua destilada, con ayuda de la bagueta disolver y luego
calentarlo hasta punto de ebullicion.
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3. Vertemos el contenido del vaso hacia el embudo de decantación, con
ayuda del embudo de separación que se encuentra con el papel filtro
previamente humedecido para acelerar el filtrado.
4. Luego agregamos 7mL de éter etilico al embudo de decantación y
tapamos, notando que se forman 2 fases por ser el Diclorometano más
denso que el agua.
5. Procedemos a realizar movimientos al embudo de decantación de
manera muy cuidadosa, a manera de mezcla lo cual no se dará por ser
líquidos inmiscibles. Destapar con cautela para liberar el gas.
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6. Luego extraemos en un recipiente limpio y
seco la fase orgánica que se encuentra
contenida la parte inferior.
Nota: comprobamos la fase orgánica al
echar una gota en nuestra mano, la cual se
evaporo más rápido que la fase acuosa, es
decir la fase orgánica es la más volátil.
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V. RESULTADOS
En la extracción del ácido salicílico después de seguir
todas las pautas requeridas, obtenemos luego de espera
de 5 a 10 minutos unos cristales alargados y de color
blanquecino; además observamos que al tocar el recipiente
este se encontraba frío.
Finalmente el resultado de esta prueba nos da a conocer
que mediante una reacción de sustitución de la aspirina
con el agua se obtiene el ácido salicílico y el ácido acético.
VI. CUESTIONARIO
1. ¿Qué preocupaciones debe tener en cuenta en una extracción
líquido-líquido?
Si empleamos un embudo de decantación con oscilación manual,
el problema del contacto directo con los reactivos y la posibilidad de
salpicaduras de líquidos e inhalación de concentraciones elevadas de
gases al disminuir la presión del embudo (generada por la vaporización
durante la agitación) a través de la válvula de la llave de paso, o tal vez
el disparo de la tapa debido a la presión interna puede causar
problemas.
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En esta operación es recomendable usar guantes impermeables,
ropa de protección y, si las substancias que intervienen en el proceso
tienen características de peligrosidad elevadas, realizar la operación con
muchas instrumentos de seguridad por ejemplo las campanas de gases,
aunque genera cierta incomodidad puede salvarnos de muchos
infortunios.
2. ¿Qué otras técnicas de extracción de compuestos orgánicos se
utilizan? Describa cada uno de los métodos.
Extracción Discontinua.- Se le puede llamar también extracción
líquido-líquido, dicho proceso de extracción se realiza por medio de
embudos o peras de decantación.
Líquido-Líquido: Esta técnica se utiliza para separar dos líquidos
miscibles utilizando un solvente que disuelve preferentemente a uno de
ellos. Consiste en poner una mezcla liquida en contacto con un segundo
liquido miscible, que selectivamente extrae uno o más de los
componentes de la mezcla. Se emplea en la refinación de aceites
lubricantes y disolventes, en la extracción de productos que contienen
azufre y en la obtención de ceras parafinitas. El líquido que se emplea
para extraer parte de la mezcla debe ser insoluble para los componentes
primordiales. Después de poner en contacto el disolvente y la mezcla se
obtienen dos fases liquidas que reciben los nombres de extracto y
refinado. Los lodos y líquidos residuales acumulados en el fondo del
decantador o de la torre son los residuos del proceso.
Extracción Continua.- Esta extracción es conocida como extracción
sólido-líquido y para su realización se emplean los extractores tipo
Soxhlet. Este proceso es largo (dura aproximadamente tres horas).
Solido-Líquido: Consiste en tratar un sólido que está formado con dos
o más sustancias. La operación recibe el nombre también de lixiviación,
nombre más empleado al disolver y extraer sustancias inorgánicas en la
industria minera. Otro nombre empleado es el de precolación, en este
caso, la extracción se hace con disolvente caliente o a su punto de
ebullición.
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Se emplea para extraer minerales solubles en la industria minera,
también en la industria alimentaria, farmacéutica y en la industria
esencias y perfumes. Los residuos de esta operación son los
acumulados en el fondo del extractor que contiene sólidos y disolventes.
En el caso de la extracción discontinua, ésta se manifiesta de dos
maneras:
-Simple: Cuando el proceso se realiza en dos etapas.
-Múltiple: Cuando el proceso se realiza en dos o más etapas.
3. Si una solución de 50 mg de colesterol en 80 mL de agua se extrae
con dos porciones de 25 mL de éter cada una. ¿Cuál es la cantidad
total de sustancia que se extraerá si se sabe que su Kd = 4 en
éter/agua?
Datos:
30mg de colesterol
50mL de agua
Éter 2 porciones de 25 mL cada una
Kd=4
Se extrae 25 ml de la solución de 80 mL formada por agua y colesterol
(50 mg) y se mezcla con 25 mL de éter en la pera de decantación se
procede a agitar hasta formarse una emulsión.
Se forman dos fases en la fase del éter están contenidos 40mg de
colesterol, y en la fase del agua 10 mg (debido al coeficiente de reparto):
Total del soluto = 50mg disueltos en la emulsión agua-éter
C1 = 4C2
C1 = 4p C2 = p
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Concentración 2(Agua)
Concentración 1(Éter)=Kd = 4
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[C1] + [C2] = 50mg = 5p
p = 10 mg
- Colesterol extraído (1era. Extracción) = 40 mg
Quedan 10 mg de colesterol en la solución de 25mL
Agregamos nuevamente 25mL de éter
Total del soluto = 10 mg disueltos en la emulsión agua-éter
[C1] + [C2] = 10mg = 5p
p = 2 mg
- Colesterol extraído (2da. extracción) = 8 mg
Por tanto:
Total de colesterol extraído = extracción (1) + extracción (2)
= 48 mg
4. ¿Qué es el coeficiente de reparto en una extracción usando
solventes?
- Cuando se agita una solución acuosa de una sustancia con un
disolvente orgánico en el que la sustancia es al menos algo soluble, el
compuesto se disuelve parcialmente en cada disolvente, la relación
entre las concentraciones de esta sustancia en los distintos solventes es
el llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es constante para una
determinada temperatura, y puede representarse con la siguiente
fórmula:
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VII. BIBLIOGRAFIA
- Miguel Valcárcel Cases, 1988.Técnicas analíticas de
separación. Editorial Reverte, España.
- DOMINGUEZ, Xorge. Experimentos en Química
Orgánica. Cuarta edición 1987.Editorial: Limusa. Pág.
82 – 87.
- http://es.wikipedia.org/wiki/Extracci%C3%B3n_l
%C3%ADquido-l%C3%ADquido
- http://es.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_reparto .
- http://mx.answers.yahoo.com/question/index?
qid=20070827164305AAPav8L.
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- http://www.monografias.com/trabajos10/mese/
mese.shtml.
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