66

LAMPIRAN

Lampiran 1. Ethical Clearence

67

Lampiran 2. Hasil Determinasi

68

Lampiran 3. Surat Keterangan Pengujian Sampel

69

Hasil Spektra FTIR

Peak Area/Height Results Peak X (cm-1) Y (%T) Area (%T) Start End Base1

1 3442.89 78.09 -7365.67 4000 2369.76 4000

2 1559.98 84.39 -1356.81 2369.76 1533.12 2369.76

3 1457.53 80.69 -371.31 1533.12 1348.34 1533.12

4 1032.78 51.4 -5915.48 1348.34 891.92 1348.34

5 873.68 88.35 -17.93 891.92 817.04 891.92

6 603.68 74.02 -981.95 817.04 589.62 817.04

7 564.28 70.19 1577 589.62 400 589.62

4000 4003500 3000 2500 2000 1500 1000 500

93

50

55

60

65

70

75

80

85

90

cm-1

%T

1032.78cm-1

564.28cm-1

603.68cm-1

3442.89cm-1

1457.53cm-1

1559.98cm-1

873.68cm-1

2 9 2 5

70

Lampiran 4. Perhitungan Rendemen

Rendemen Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

= 54%

Lampiran 5. Kadar Air

Keterangan : Kadar air simplisia tulang ikan

tongkol

Keterangan :

Kadar air ekstrak kering tulang ikan

tongkol

71

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Pembuatan Larutan Standar

Reagen Induk Warna (Murexid)

KOH 3,75 N

gram = 21 gram dalam 100 mL

= 2,1 gram dalam 10 mL

Larutan Induk Standar Kalsium dan Magnesium

Massa Ca

= 13,6 mg

Massa Mg

= 12,6 mg

Larutan Kerja Campuran Ca dan Mg (Pengenceran dari larutan standar)

Konsentrasi Ca Campuran

N1. V1 = N2. V2

272. 10 = N2. 100

N2 = 27,2 ppm

Konsentrasi Mg Campuran

N1. V1 = N2. V2

252. 10 = N2. 100

N2 = 25,2 ppm

Perhitungan Pelarut Murexid

Metanol : Air dalam 500 mL (2 : 3)

72

Lampiran 7. Perhitungan Kadar Kalsium

Hasil perhitungan Kadar Kalsium Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

Adisi Standart Campuran Ca Mg Pembacaan Ca

Konsentrasi Amplitudo

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

0 ppm 0.0004139964 0.0004247503 0,000439852

0,027 ppm 0,0005025201 0.0005025201 0,0005048412

0,054 ppm 0,0005582251 0.0006643825 0,0005535831

0,082 ppm 0,0006092881 0.000690142 0,000604646

0,11 ppm 0,0006765984 0.0007039646 0,0006742774

0,136 ppm 0,0007071355 0.000766729 0,0007253403

Persamaan

Regresi Linear

Y =

0,002131031263X

+0,0004326953023

Y =

0.002441984406X

+0.000458952813

Y =

0,002076094328X

+0,0004422379033

X Intercept -0,2030 -0,1879 -0,2130

R Korelasi 0,9922 0,9459 0,9989

Kadar Ca

mg/100 g 56,85 52,62 59,64

Konsentrasi Amplitudo

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

0 ppm 0,0000752933 0,00008512887 0,00007453671

0,027 ppm 0,0001169053 0,0001169053 0,0001169053

0,054 ppm 0,0001403594 0,0001206883 0,0001343067

0,082 ppm 0,0001570042 0,000132037 0,0001532213

0,11 ppm 0,0001653266 0,0001426291 0,0001675964

0,136 ppm 0,0002326625 0,0002364454 0,0002296361

Persamaan

Regresi

Linear

Y =

0,0009886872193X

+

0,00008052970455

Y =

0,0008793951072X

+0,00007902689519

Y =

0,0009867501052X

+0,00007877028616

X Intercept -0,0815 -0,0899 -0,0798

R Korelasi 0,9606 0,8723 0,9677

Kadar Ca

mg/100 g 5,70 6,29 5,59

73

Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

Perhitungan Kadar Ca dalam Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

Persamaan Regresi Linear = Y = 0,002131031263X +0,0004326953023

Y = 0

0 = 0,002131031263X +0,0004326953023

X = -0,2030

Diketahui :

- Sampel dilarutkan dalam 100 mL

- Sampel dibaca menggunakan spektrofotometer diambil sebanyak

0,05 mL lalu ditambahkan dengan 2,5 mL aquadest dan 1 mL

murexid = faktor pengenceran 70x

- Berat sampel yang ditimbang sebesar 2,5 gram.

= 568,5 mcg/ g

= 56,85 mg/ 100 g

Perhitungan Kadar Ca dalam Emulsi Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

Persamaan Regresi Linear = Y = 0,0009867501052X +0,00007877028616

Y = 0

0 = 0,0009867501052X +0,00007877028616

0

0,0002

0,0004

0,0006

0,0008

0,001

Am

plit

uo

Konsentrasi µg/mL

Kadar Ca Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

Ca Replikasi I

Ca Replikasi II

Ca Replikasi III

74

X = -0,0798

Diketahui :

- Sampel dilarutkan dalam 100 mL

- Sampel dibaca menggunakan spektrofotometer diambil sebanyak 0,05 mL lalu

ditambahkan dengan 2,5 mL aquadest dan 1 mL murexid = faktor

pengenceran 70x

- Berat sampel yang ditimbang sebesar 10 mL

= 55,86 mcg/ mL

= 5,59 mg/ 100 mL

75

Lampiran 8. Hasil Perhitungan Kadar Kalsium Metode Spektrofotometri UV-

Vis Derivatif

1. Hasil perhitungan Kadar Kalsium Ektrak Tulang Ikan Tongkol

Konsentrasi Amplitudo

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

0 ppm 0,00003807875 0,000027008385 0,0000546843

0,027 ppm 0,00004822659 0,00003946255 0,00005975822

0,054 ppm 0,00005791316 0,00004730406 0,00007497997

0,082 ppm 0,0000666772 0,00005237797 0,0000892792

0,11 ppm 0,00007820883 0,0000694448 0,0000966594

0,136 ppm 0,0000800539 0,00007128985 0,0001188002

Persamaan

Regresi Linear

Y = 0,0003227370894X

+ 0,0000395264341

Y = 0,0004274298502X

+0,00001770443021

Y = 0,000465219375X

+0,00005064776094

X Intercept -0,1225 -0,1148 -0,1089

R Korelasi 0,9910 0,9686 0,9862

Kadar Ca

mg/100 g 34,30 32,14 30,4

Kurva. Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

2. Hasil perhitungan Kadar Kalsium dalam Sediaan Emulsi

Konsentrasi Amplitudo

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

0 ppm 0,00007479603 0,00007663205 0,000071112398

0,027 ppm 0,0001249807 0,00012925647 0,0001745533

0,054 ppm 0,0001317128 0,0001415049 0,0001880175

0,082 ppm 0,0001831214 0,0002094378 0,0002033177

0,11 ppm 0,0001849574 0,0002131098 0,0002400382

0,136 ppm 0,0002357541 0,0002700266 0,0002994029

Persamaan

Regresi Linear

Y = 0,001081632744X

+ 0,00008215577292

Y = 0,001343514124X

+0,00008174505721

Y = 0,001411253196X

+0,00009987517046

X Intercept -0,0760 -0,0608 -0,0708

R Korelasi 0,9757 0,9810 0,9512

Kadar Ca

mg/100 mL 5,32 4,26 4,95

0

0,0001

0,0002

0,0003

Am

plit

ud

o

Konsentrasi (µg/ml)

Ekstrak Tulang Ikan Tongkol Penambahan Standart Campuran Ca dan Mg

Ca Replikasi III

Ca Replikasi II

Ca Replikasi I

76

Kurva. Kurva Adisi Standart Ca-Mg Ekstrak Tulang Ikan Tongkol

0

0,0005

0,001A

mp

litu

do

Konsentrasi (µg/ml)

Ekstrak Tulang Ikan Tongkol Penambahan Standart Campuran Ca dan Mg

Ca Replikasi III

Ca Replikasi II

Ca Replikasi I

77

Lampiran 9. Perhitungan HLB

Keterangan : Perhitungan HLB Emulsi

Solution 1

% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)

% tween 80 = (0,925 x (10-1) + 1)

= 9,25%

% span 60 = (0,075 x (10-1) + 1)

= 0,75%

(emulsi air dalam

minyak)

Solution 2

78

% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)

% tween 80 = (0,9 x (10-1) + 1)

= 9 %

% span 60 = (0,1 x (10-1) + 1)

= 0,1%

(emulsi minyak

dalam air)

Solution 3

% Konsentrasi = (f x (batas atas–batas bawah) + batas bawah)

% tween 80 = (0,940055 x (10-1) + 1)

= 9,40055 %

% span 60 = (0,0599445 x (10-1) + 1)

= 0,599445%

(emulsi

minyak dalam air)

79

Lampiran 10. Perhitungan Formula SLD

Keterangan : Perhitungan SLD

%Konsentrasi=(f x (batas atas–batas bawah)+batas bawah)

Formula Konsentrasi Tween 80 Konsentrasi Span 60

F1 %Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1

= 1% x 100ml

= 1 gram

%Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1

= 10% x 100ml

= 10 gram

F2 %Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1

= 10% x 100ml

= 10 gram

%Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1

= 1% x 100ml

= 1 gram

F3 %Konsentrasi = 0,25 x (10-1) + 1

= 3,25% x 100ml

=3,25 gram

%Konsentrasi = 0,75 x (10-1) + 1

= 7,75% x 100ml

= 7,75 gram

F4 %Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1

= 1% x 100ml

= 1 gram

%Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1

= 10% x 100ml

= 10 gram

F5 %Konsentrasi = 0,75 x (10-1) + 1

= 7,75%x 100ml

= 7,75 gram

%Konsentrasi = 0,25 x (10-1) + 1

= 3,25% x 100ml

= 3,25 gram

F6 %Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1

= 5,5% x 100ml

= 5,5 gram

%Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1

= 5,5% x 100ml

= 5,5 gram

F7 %Konsentrasi = 1 x (10-1) + 1

= 10% x 100ml

= 10 gram

%Konsentrasi = 0 x (10-1) + 1

= 1% x 100ml

= 1 gram

F8 %Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1

= 5,5% x 100ml

= 5,5 gram

%Konsentrasi = 0,5 x (10-1) + 1

= 5,5% x 100ml

= 5,5 gram

80

Lampiran 11. Dokumentasi Penelitian

Proses pembuatan Simplisia Tulang Ikan Tongkol

Keterangan : Tulang ikan yang telah

dipisahkan dengan daging

Keterangan :

Proses presto tulang ikan

Keterangan :

Proses Perebusan

Keterangan :

Hasil pengeringan

Keterangan :

Simplisia kering

Pembuatan Larutan Penyari

Keterangan :

Penimbangan NaOH

Keterangan :

Larutan NaOH 1,5 N

81

Pembuatan Ekstrak

Keterangan :

Proses deproteinase

dengan NaOH

Keterangan :

Netralisasi hasil

deproteinase dengan

aquadest

Keterangan :

Tulang kering setelah

dimasukkan ke oven

Keterangan :

Serbuk tulang ikan

tongkol

Keterangan :

Penimbangan ekstrak

Pembuatan Larutan Baku

Keterangan :

Penimbangan

CaCl2.2H2O

Keterangan :

Penimbangan MgCl2

Keterangan :

Baku standar Ca dan Mg

82

Pembuatan Larutan Murexid dan KOH

Keterangan :

Penimbangan murexid

Keterangan :

Larutan murexid 80 ppm

Keterangan :

Penimbangan KOH

Keterangan :

Larutan Murexid dengan

KOH

Keterangan :

Ph campuran murexid

dan KOH

83

Penyiapan Sampel

Keterangan :

Penimbangan ekstrak

Keterangan :

Proses destruksi

Keterangan :

Hasil Destruksi

Keterangan :

Larutan sampel

Keterangan :

Reaksi sampel dengan

murexid

Pembuatan sediaan emulsi tipe W/O

Keterangan :

Penimbangan bahan

Keterangan :

Hasil sediaan emulsi

ekstrak tulang ikan

tongkol

Keterangan :

Uji homogenitas

84

Keterangan :

Uji pH sediaan emulsi

W/O

Keterangan :

Uji Viskositas sediaan

emulsi W/O

Keterangan :

Uji tipe emulsi sediaan

emulsi W/O

85

Lampiran 12. Pemeriksaan pH

1. pH Formula 1 – 8

Formula 1 Formula 2 Formula 3

Formula 4 Formula 5 Formula 6

Formula 7 Formula 8

2. pH Pembanding (Scotts Emulsion)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

86

3. pH formula optimum

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

87

Lampiran 13. Pemeriksaan Viskositas

1. Viskositas formula 1-8

Formula 1 Formula 2 Formula 3

Formula 4 Formula 5 Formula 6

Formula 7 Formula 8

88

2. Viskositas Pembanding (Scotts Emulsion)

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

3. Viskositas Formula Optimum

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

89

Lampiran 14. Pemeriksaan Tipe Emulsi

1. Tipe Emulsi Formula 1-8

Formula 1 Formula 2 Formula 3

Formula 4 Formula 5 Formula 6

Formula 7 Formula 8

2. Tipe Emulsi Formula Optimum

Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase air

(droplet)

Fase minyak

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase air (droplet)

Fase minyak Fase air

(droplet)

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase minyak

Fase air (droplet)

Fase minyak

Fase air

(droplet)

Fase minyak

90

Lampiran 15. Analisis Hasil

91

92

Lampiran 16. Data analisis One Way ANOVA Uji Sifat Fisik Sediaan Emulsi

W/O

Respon pH sebesar

Respon Viskositas

93

Lampiran 17. Persamaan Simplex Lattice Design

pH

Viskositas