12/06/2007 VI Convegno INSTM - Perugia 1

Lince Centro di

Riferimento INSTM

Laboratorio di tecnologia e

INgegnerizzazione dei materiali

CEramici

Unità di Ricerca INSTM del

Politecnico di Torino

Chlorides- and Chlorides- and nitrates-derived YAG nitrates-derived YAG powders: differences powders: differences on phases evolution on phases evolution

and powder and powder sinterabilitysinterability

Serena Di NunzioPaola Palmero

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www.nanoker-society.org

EuropeanEuropean IntegratedIntegrated ProjectProject

www.nanoker-society.org

EuropeanEuropean IntegratedIntegrated ProjectProject

• YAG: Yttrium Aluminium Garnet – Y3Al5O12Other Y-Al phases:

– YAM – Monoclinic Y4Al2O9

– YAP – Perovskite YAlO3

– Cubic YAlO3

– h-YAlO3 – hexagonal (metastable phase)

• Properties: transparency, high creep resistance

• Applications: alumina-based composites, optical devices (laser host materials)

IntroductionIntroduction

Nano-structured YAG powdersNano-structured YAG powders

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Syntheses: Syntheses: Reverse-strike co-Reverse-strike co-

precipitationprecipitation

Oven-drying

H2

O

EtOH

Extra-ammoniasolution

pH 9ammonia solution

pH-metre

ChloridChlorides es solutionsolution

NitratNitrates es

solutiosolutionn

Chlorides: 4 Chlorides: 4 cyclescyclesNitrates: 1 Nitrates: 1 cyclecycle

Chlorides: 2 Chlorides: 2 cyclescyclesNitrates: 1 Nitrates: 1 cyclecycle

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DSC/TGDSC/TG

56

58

60

62

64

66

68

70

72

74

76

800 900 1000 1100 1200T (°C)

DS

C (m V

) -

EX

O U

P

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

0 200 400 600 800 1000 1200

T (°C)

ma

ss

ch

an

ge

(%

)

DSC and TG analyses of as-synthesized

Chlorides-PowderChlorides-Powder and Nitrates-PowderNitrates-Powder

890°C

995°C

930°C1020°C

h-YAlO3

YAG

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XRD: phases evolution at low XRD: phases evolution at low temperatures for short temperatures for short

treatment timetreatment time

Amorphous up to 700°CYAG crystallization

yet from 500°C

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

As-dried

450°C

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

YYYYYY

YY

YY

As-dried

500°C

600°C

700°C

Chlorides-PowderChlorides-Powder Nitrates-PowderNitrates-Powder

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Hexagonal YAlO3 from 800°C Only YAG crystallization

XRD: phases evolution at XRD: phases evolution at medium temperatures for medium temperatures for

short treatment timeshort treatment time

Y

YY

YYYYY

Y

Y

Y

Y

Yh

h

hhh

h

hh

h

hh

h

h

h

h Y Y YYY

YYY

Y

Y

YYY

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

Y Y

YYY

YY

Y

Y

Y

YY

Y

Y

YYYY

YYYY

Y

YYY

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

800°C

Chlorides-PowderChlorides-Powder Nitrates-PowderNitrates-Powder

900°C

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XRD: phases evolution at XRD: phases evolution at medium-high temperatures medium-high temperatures

for short treatment timefor short treatment time

1350°C

10 20 30 40 50 60 70

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

Y

2 (Degree)

Y

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020406080

100120140160

0 500 1000 1500

T (°C)

Cry

stal

lite

size

(n

m)

TEMTEM

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XRD: phases evolution at XRD: phases evolution at 800°C in function of 800°C in function of

treatment timetreatment time

48 hrs

4 hrs

2 hrs

1 hr

0.5 hr

hh

h

h

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

YY

YYY

Y

YY

Y

Y

Y

Y

YY

Y

Y

0 hr

24 hrs

5 hrs

10 20 30 40 50 60 70

2 (Degree)

YY

YY

Y

Y

Y

Y

Y

YY

Y

YY

Y

Y

YY

YYY

Y

YY

Y

Y

Y

Y

YY

Y

Y

YYYYYYYYYYY

YYYYY

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YAG

0 10 20 30 40 50

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

XR

D P

eak

Inte

nsi

ty (

cou

nts

)

time (h)

h-YAlO3

XRD: phases evolution at XRD: phases evolution at 800°C as a function of 800°C as a function of

treatment timetreatment time

Chlorides

Nitrates

<420>YAG <120> h-YAlO3

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Sinterability of Sinterability of TT30’@800°CTT30’@800°C

10 20 30 40 50 60 702 Theta (degrees)

Abrupt shrinkage at about 850°C

due to crystallization phenomena

Uniaxial Uniaxial pressing 300 pressing 300

MPaMPa

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Sinterability of TTSinterability of TT24h24h and and 48h 48h @800°C@800°C

As dried

24h

48h

800 900 1000 1100 1200

T (°C)

EX

O

DS

C n

orm

ali

zed

sig

na

ls

10

m V/g

25 30 35 40

2(Degree)

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Sinterability of TTSinterability of TT24h24h and and 48h 48h @800°C@800°C

200 400 600 800 1000 1200 1400

Lin

ea

r sh

rinka

ge

(

L/L

0)

0

-0.08

-0.06

-0.04

-0.02

0.00

Temperature (°C)

8%10°C/min @ 1500°C

3h @ 1500°C

10°C/min @ Ta

Green density: 46% theoretical valueGreen density: 46% theoretical value

Fired density: 60% theoretical value Fired density: 60% theoretical value

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Sinterability of TT48h Sinterability of TT48h @800°C and @800°C and ball milledball milled

with Alwith Al22OO33 spheres spheresAgglomerates mean size

d10 (mm

)

d50 (mm)

d90 (mm)

Un-milled NP 4.1 28.9 50.3

Ball-milled NP 0.6 1.8 7.2

18%

0 200 400 600 800 1000 1200 1400-0.20

-0.15

-0.10

-0.05

0.00Li

near

shr

inka

ge (L

/L0)

Temperature (°C)

Green density: 46% theoretical valueGreen density: 46% theoretical value

Fired density: 86% theoretical value Fired density: 86% theoretical value

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ConclusionsConclusions

Reverse-strike co-precipitation is effective to Reverse-strike co-precipitation is effective to obtain PURE YAG NANOMETRIC POWDERSobtain PURE YAG NANOMETRIC POWDERS

Starting precursors (Chlorides or Nitrates) Starting precursors (Chlorides or Nitrates) affect the PHASES EVOLUTION during affect the PHASES EVOLUTION during

heating treatmentsheating treatments

Preliminary sintering test allowed to obtain Preliminary sintering test allowed to obtain fine-grained homogeneous structure and fine-grained homogeneous structure and

basic information in view of SPS optimizationbasic information in view of SPS optimization

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ThanksThanks!!