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Manual de Lab Oratorio UMC

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Page 1: Manual de Lab Oratorio UMC
Page 2: Manual de Lab Oratorio UMC

ÍNDICE

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO____________________________1

USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO__________________________________5

ELABORACIÓN DEL INFORME DE LA PRÁCTICA____________________________6

PRACTICA I___________________________________________________________8

MANIPULACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO______8

PRACTICA II__________________________________________________________14

MEDICIONES Y ERRORES______________________________________________14

PRACTICA III_________________________________________________________25

SEPARACIÓN DE MEZCLAS_____________________________________________25

PRACTICA IV_________________________________________________________29

SOLUCIONES_________________________________________________________29

PRACTICA V__________________________________________________________34

TITULACIONES ÁCIDO BASE____________________________________________34

PRACTICA VI_________________________________________________________35

TITULACIONES REDOX_________________________________________________35

ANALISIS DE UNA SOLUCION DE PEROXIDO DE HIDROGENO_______________35

PRACTICA VII_________________________________________________________38

REACCIONES EN MEDIO LÍQUIDO_______________________________________38

PRÁCTICA VIII________________________________________________________45

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UMC Manual de Laboratorio de Química

SÍNTESIS DE SULFATO DE PLOMO______________________________________45

PRÁCTICA IX_________________________________________________________46

CURVA DE SOLUBILIDAD_______________________________________________46

PRÁCTICA X__________________________________________________________47

DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA_______________________47

BIBLIOGRAFIA________________________________________________________48

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UMC Manual de Laboratorio de Química

NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

La química es una ciencia experimental y el químico en general, trabaja en el laboratorio, simula fenómenos de la naturaleza y, a través de los resultados experimentales los explica coherentemente.

Se debe tener presente que el trabajo de laboratorio siempre es peligroso. Cuando se manipulan sustancias toxicas, corrosivas, e inflamables pueden ocasionarse daños permanentes en el cuerpo o en la salud, los cuales pueden evitarse si se tienen presentes las normas mínimas de seguridad durante la permanencia y uso del laboratorio. Existen sustancias con grado de peligrosidad alto o bajo, en algunos casos los efectos de un reactivo se manifiesta de inmediato (ácidos fuertes), otros se observan a largo plazo (cancerigenos). El conocimiento de las sustancias y el respecto a las sugerencias del fabricante nos puede evitar lamentaciones futuras.

Las sustancias químicas las podemos manejar apropiadamente, si conocemos sus propiedades, su manipulación óptima, su almacenamiento y transporte adecuado. Intentaremos, por ahora, comentar algunas instrucciones generales para el trabajo en el laboratorio; mencionamos algunos materiales de protección personal, sobre los efectos tóxicos de algunos solventes.

Es por todo esto que, antes de comenzar con este curso de Laboratorio de Química, estudiaremos las normas de seguridad que se deben seguir durante nuestra estadía en el mismo.

Recomendaciones de Seguridad:

¡El mayor peligro en el laboratorio es USTED!. Usted es una amenaza cada vez que es descuidado. ¡Recuerde esto, porque la persona que con mas probabilidad sufrirá por equivocación es USTED!.

A continuación se señala una lista de recomendaciones para la seguridad en el laboratorio:

1. El cabello largo debe estar recogido en el laboratorio.2. Todos los estudiantes deben utilizar lentes de seguridad en las practicas que

lo requieran, no utilice lentes de contacto durante la realización de las practicas.

3. No se debe comer ni beber en el laboratorio.4. Los productos químicos no se deben tocar nunca con las manos y

especialmente aquellos, que como el fósforo, además de su toxicidad producen quemaduras graves. Todo el manejo se hace mediante espátulas.

5. Nunca pipetee con la boca. Use pera de succión. 6. Use zapatos cerrados.7. Existen equipos de seguridad en los laboratorios (extintor, ducha de ojos y

ducha de cuerpo) cuya ubicación debe ser conocida por los estudiantes.8. Los líquidos inflamables deben mantenerse y manejarse retirados del

mechero u otra fuente de calor.9. Cuando trabaje con reactivos que emanan vapores tóxicos utilice la campana

de extracción de gases del laboratorio.

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Manejo de material de vidrio y de los reactivos:

1. No utilice material astillado o en condiciones imperfectas.2. Nunca fuerce  o  aplique  excesiva  presión  con  las manos a uniones o

válvulas, etc.3. Nunca someta el material de vidrio a cambios bruscos de temperatura.4. Protéjase las manos cuando intente insertar o sacar tubos de vidrio o

termómetros dentro de tapones de corcho o goma (siempre es recomendable lubricar previamente el agujero del tapón con agua jabonosa o glicerina).

5. No trate de agarrar un "beaker" o fiola caliente sin usar guantes o pinzas apropiadas.

6. Nunca coloque o deje una pinza de material o aparato caliente sobre el mesón sin colocar una nota que lo indique.

7. Los líquidos o mezclas líquido-sólido, pueden calentarse en un baño de agua o por calentamiento directo, suave y uniforme, con el mechero.

8. Asegúrese antes de calentar, que el recipiente no esté cerrado (el exceso de presión por el calor puede hacerlo explotar).

9. No aplique calor con el mechero en una sola zona del recipiente (puede producir salpicaduras).

10.Revisar las etiquetas de los frascos antes de utilizar el contenido. En ellos podrás ver signos convencionales que indican su peligrosidad.

11.Cuando  caliente líquidos viscosos cerciórese que el recipiente esté completamente seco (el agua produce salpicaduras violentas).

12.Cuando se ha sacado de un frasco cierta cantidad de un producto químico, no se debe restituir el sobrante al frasco.

13.Cuando  caliente  líquidos  viscosos utilice una máscara de seguridad.14.Cuando  mezcle ácidos, realice  esta  operación  en  un sitio donde los

derrames sean fácilmente eliminados.15.Cuando trabaje con ácidos que desprendan vapores irritantes o

desagradables (ácido clorhídrico, sulfúrico, nítrico, etc…), hágalo bajo campana.

16.Siempre que vaya a diluir ácidos, agregue ácido al agua.17.Coloque las botellas de ácidos concentrados perfectamente cerradas alejadas

del fuego y de los bordes del mesón.18.En caso de derrames, de ácidos lave la zona con abundante agua y luego

neutralícela con solución diluida de Bicarbonato de Sodio.19.En  caso de  derrames, de bases lave  la zona con abundante agua y luego

neutralícela con solución diluida de ácido acético20.Si se derrama ácido o base en el mesón del laboratorio neutralice con

bicarbonato de sodio sólido.

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Símbolo de peligrosidad y su significado:

Cuando se utilice cualquier producto químico es conveniente en primer lugar comprender los riesgos específicos y observar los consejos de prudencia mencionados en la etiqueta. A continuación se presentan algunas consideraciones de tipo general referentes a productos con cierto grado de peligrosidad:

a) Sustancias Explosivas:Símbolo de peligro = EEste símbolo señaliza sustancias que pueden explotar cuando son sometidas a determinadas condiciones de riesgo.Ejemplo: Dicromato de AmonioPrecaución: Evite choque, percusión, fricción, formación de chispas y acción del calor entre otros.

b) Sustancias Comburentes:Símbolo de peligro = OLas sustancias comburentes pueden inflamar sustancias combustibles o favorecer la extensión de incendios ya declarados, entorpeciendo la extinción del mismo.Ejemplos: Peróxidos, Potasio, Sodio, Permanganatos.Precaución: Evitar en lo posible contactos con sustancias combustibles.

c) Sustancias Toxicas:Símbolo de peligro = TTras una inhalación, ingestión o absorción a través de la piel pueden presentarse transtonos de carácter grave, y en algunos casos la muerte.Precaución: Evitar cualquier contacto con el cuerpo humano, y en caso de malestar acudir inmediatamente al medico.

d) Sustancias Nocivas:Símbolo de peligro = XnLa incorporación de este tipo de sustancias al organismo puede producir algunos efectos nocivos de trascendencia menor.Ejemplo: Piridina, Tricloroetileno.Precaución: Evitar el contacto con el cuerpo humano, así como la inhalación de sus vapores. En caso de malestar acudir al medico.

e) Sustancias Corrosivas:Símbolo de peligro = CEl contacto con estas sustancias puede provocar la destrucción tanto de tejido vivo así como de otros materiales.Ejemplos: Bromo, Ácido Fluorhídrico, Ácido Sulfúrico.Precaución: Evitar el contacto con la piel, ojos y ropa, así como evitar inhalar los vapores.

f) Sustancias Irritantes:Símbolo de peligro = XiEl contacto con estas sustancias puede producir acción irritante sobre la piel, ojos y sistema respiratorio.Ejemplos: Solución de Amoniaco, Bencilos.Precaución: Evitar el contacto con la piel y ojos asi como el inhalar los vapores.

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g) Sustancias fácilmente inflamables:

Sustancias autoinfolamable:Símbolo de peligro = FEjemplo: Fósforo.Precaución: Evitar el contacto con el aire.

Gases fácilmente inflamables:Símbolo de peligro = FEjemplos: Butano, Propano.Precaución: Evitar la formación de mezcla inflamables gas- aire y aislar las posibles fuentes de ignición.

Sustancias sensibles a la humedad:Símbolo de peligro = FEjemplos: Litio, Sodio, Borohidruro de sodio.Precaución: Evitar el contacto tanto con el agua en forma directa, asi como la humedad.

Líquidos inflamables:Símbolo de peligro = FEjemplos: Acetona, Éter, Benceno.Precaución: Aislar de llamas y fuentes de calor asi como de chispas.

h) Algunas sustancias Cancerigenas:ArsénicoAcrilonitriloNaftalinaMetil clorometil eterPropiolactona1,2- Dibromo 3 cloro propeno. (DB CP)

i) Posibles agentes Teratógenos:Agente o factor teratógeno es aquel capaz de producir defectos físicos durante el desarrollo embrionario de un feto. Las sustancias que se reportan a continuación se deben manejar con cuidado en caso de embarazo.Anilina Formaldehído Nitrobenceno

Fenol Benceno Plomo

Nitratos Tolueno

Disulfuro de carbono Mercurio

Xileno Monóxido de carbono

Oxido Nitroso Cloruro de Vinilo

j) Posibles sustancias cancerigenas:Berilio y sus compuestosCadmio y sus derivadosTetracloruro de carbonoCloroformoSales de Cromo

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Figura 1.- Algunos símbolos de seguridad de las etiquetas de reactivos.

USO DEL CUADERNO DE LABORATORIO

La comunicación de los hechos científicos y de los resultados experimentales es una tarea importante, pero que lleva tiempo a los científicos; sin embargo, sin ella poco se habría obtenido de los esfuerzos de aquellos. El primer paso de la cadena de comunicación es la anotación detallada y precisa de los hechos experimentales en el cuaderno de laboratorio. El propósito de esta anotación es permitir al investigador o a cualquier otro, saber lo que se hizo en el experimento permitiendo repetir el éxito o evitar el fracaso. Las anotaciones del cuaderno sobre los experimentos deben incluir detalles más que suficientes para permitir al investigador o a cualquier otro repetirlos con éxito. Es mucho mejor ser excesivamente detallado que omitir observaciones que pueden ser útiles.

Si el primer experimento fue un fracaso, se debe anotar el primer intento con el detalle suficiente para permitir hacer correcciones inteligentes en el procedimiento, para aumentar la probabilidad de éxito en el próximo intento. Por estas razones el cuaderno debe contener

Los esquemas del aparato experimental. Debe contener también observaciones experimentales, tales como los cambios de color, temperaturas de las mezclas de reacción, dificultades encontradas, pesadas, medidas. Los datos no deben escribirse primero en hojas sueltas. Como las manchas de agua y ácidos contribuirán al aspecto del cuaderno, es importante que las anotaciones se hagan con tinta permanente. Los errores se deben tachar con una línea y se debe explicar el motivo de la tachadura.

El cuaderno de laboratorio contiene la información de la práctica que se va a realizar, los resultados del mismo y las conclusiones del trabajo experimental. Una correcta preparación del cuaderno y un buen uso del mismo le permitirá realizar un informe adecuado de los resultados obtenidos en la actividad de laboratorio. Toda la información debe estar anotada en el cuaderno. No deben utilizarse hojas sueltas para anotar los resultados obtenidos.

El cuaderno de laboratorio debe incluir la siguiente información general:1. Nombre del laboratorio que se cursa y del estudiante.2. Las páginas deben estar numeradas en la parte superior derecha.3. Se recomienda escribir en bolígrafo en el cuaderno.

Para una practica, la siguiente información debe ser incluida en el cuaderno de laboratorio.

1. Objetivos de la práctica.2. Materiales y reactivos utilizados.3. Datos para el desarrollo del experimento.4. Datos experimentales obtenidos presentados en tablas.

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5. Resultados de cada experimento y la interpretación estos. Formulas y ecuaciones químicas que expliquen el experimento.

6. Las conclusiones de la práctica.7. La bibliografía consultada

ELABORACIÓN DEL INFORME DE LA PRÁCTICA

El paso siguiente para comunicar los resultados a otros investigadores es redactar un informe de forma correcta y ordenada, destacando las técnicas acertadas empleadas para alcanzar los objetivos propuestos y las conclusiones generales que resultan del estudio. Un informe así, pulcro y bien organizado, quizás no vaya mas allá del instructor en este curso, pero en la investigación académica o industrial se ha de transmitir a otros científicos de la compañía o universidad y, con frecuencia, a científicos de todo el mundo. Estos han de ser capaces de utilizar tu contribución.

El informe de la práctica debe ser elaborado de forma concreta, expresando claramente el cumplimiento de los objetivos de la práctica. El mismo debe contener la siguiente información:

1. Titulo2. Introducción: Incluye el enfoque personal de la practica a realizar y sus

objetivos.3. Revisión bibliografica: Es una revisión corta del tema y se debe indicar toda la

información consultada. La revisión bibliografica No debe ser una copia textual de los textos consultados.

4. Materiales y reactivos: incluye los materiales y reactivos utilizados en la practica.

5. Procedimiento experimental: Se describe de forma esquemática la técnica empleada para realizar el (los) experimento (s).

6. Resultados obtenidos: Los resultados obtenidos deben representarse en forma de tablas y gráficos. Las tablas y gráficos deben estar numerados.

7. Discusión de resultados: Debe incluir una discusión e interpretación de cada uno de los experimentos realizados y la discusión general de la práctica. Las tablas y gráficos presentados en los resultados cuando se mencionen en la discusión deben realizarse nombrando la tabla, grafico o figura respectiva. En la discusión también se deben incluir las formulas y ecuaciones químicas utilizadas.

8. Conclusiones: Debe incluir las conclusiones de la práctica realizada de forma concreta, sin explicación. Las explicaciones de los experimentos realizados deben realizarse en la discusión de los resultados.

9. Referencias utilizadas: Corresponde a la bibliografía consultada para realizar la práctica y preparar el informe.

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PRACTICA I

MANIPULACIÓN DE MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS DE LABORATORIO

OBJETIVOS

Al finalizar la práctica el estudiante estará en capacidad de:Reconocer y manipular el material de uso común en el laboratorio y para que se utilizan.

INTRODUCCION

Es primordial para el estudiante, conocer los equipos y materiales de laboratorio, familiarizarlos con ellos, acondicionarlo para su empleo, utilizarlos correctamente para obtener resultados reproducibles, y por otro lado conocer y aplicar técnicas de seguridad para el resguardo de la integridad física propia, del grupo y de la instalación como tal.En el desarrollo de este proceso experimental el alumno conocerá el nombre y manipulación de los materiales de vidrio y equipos existentes en el laboratorio, así como de los reactivos.

RECONOCIMIENTO Y USO DEL MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS COMUNES DE LABORATORIO.

LA BALANZA: Instrumento utilizado para pesar.

DESECADOR: Es utilizado para mantener en ambiente seco el material afectable por la humedad o el dióxido de carbono. Para mantener seco el espacio interior del desecador se coloca una sustancia desecante en la parte inferior del desecador que puede ser sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o cloruro de calcio anhidro (CaCl2). Los desecadores pueden ser de vidrio o plásticos.

TERMÓMETRO: El tipo más común de termómetro es un capilar de vidrio que termina en un bulbo que contiene Hg. Este a su vez esta colocado en un tubo de vidrio graduado de manera que cada 10 divisiones representan un grado centígrado.

PICETA: Es un envase provisto de un dispositivo que permite emitir un chorro fino de agua, agua destilada, solución u otro líquidos. Se usa para lavar material de vidrio.

AGITADORES: Son varillas de vidrio de 3-5 mm de diámetro y de longitud conveniente. Ambos extremos son redondeados. Se usa para agitar un líquido o para vertirlo sobre un papel de filtro.

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MATERIAL METÁLICO O DE MADERA:

SOPORTE UNIVERSAL: Utensilio de hierro formado por una varilla de 60cm o mas, fija a un pie plano y cuadrangular. Sirve para sujetar anillos o pinzas que a su vez pueden sostener diversos instrumentos (vasos, balones, buretas, etc).

TRÍPODE: Utensilio de hierro provisto de un aro y tres patas que hacen soporte. Se emplea para colocar instrumentos que es necesario calentar.

REJILLA METALICA: De forma cuadrangular, constituida por hileras de alambres entrecruzados e incrustados en su parte central en un círculo de amianto; sirve para dispersar el calor con uniformidad.

PINZAS PARA SOPORTE: Las hay de diferentes tipos. Son de metal, por un extremo se sujetan al Soporte Universal mediante un tornillo, el otro extremo esta provisto de dos ramas cubiertas de goma para evitar roturas al material de vidrio que sostiene.

PINZAS PARA TUBOS DE ENSAYO: Poseen dos ramas, una larga y otra corta, que giran sobre un resorte. Se utiliza para sostener tubos de ensayos al calentarlos.

GRADILLA: Soporte especial de madera o metálico empleado para colocar tubos de ensayo.

MECHERO: Generador de energía calorífica, los dos usos del mechero en el laboratorio son calentar líquidos o soluciones y para el trabajo con el material de vidrio.

MATERIAL DE PORCELANA:

Es mas resistente que el vidrio, se usa, por lo general, cuando se van a someter sustancias a elevadas temperaturas (crisoles), cuando es necesario triturarlas (mortero) o evaporarlas completamente (cápsula).

CAPSULAS: Son recipientes de forma cónica muy resistente a altas temperaturas. Se presentan en diferentes tamaños, pueden ser hondas o llanas y se utilizan para verificar reacciones químicas, calentar sustancias y evaporar líquidos.

CRISOLES: Son recipientes en forma de vaso, por lo general provisto de tapa, y están especialmente diseñados y adaptados para soportar altas temperaturas. Se emplean muy especialmente en la calcinación e incineración de sustancias químicas. Se fabrican también de platino y de vidrio.

MORTEROS: Instrumento de paredes gruesas y en forma de taza que se complementa con un mango o vástago. Se emplea para triturar y pulverizar sustancias.

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MATERIAL DE VIDRIO:

VASOS DE PRECIPITADO: Son recipientes cilíndricos de vidrio delgado, con o sin pico en el borde. Se conocen también como beakers y vienen en diferentes tamaños (10, 25, 50, 100, 125, 250 mL etc), se utilizan para calentar líquidos, preparar soluciones, obtener precipitados, llenar buretas y realizar titulaciones.

MATRAZ ERLENMEYER: Es una variedad especial de matraz conocido como fiola. Son recipientes de forma cónica y fondo plano de gran superficie, adaptados para calentar con gran rapidez, usado ampliamente en titulaciones y valoraciones.

TUBOS DE ENSAYO: Son tubos de vidrio de paredes delgadas, cerrados por uno de sus extremo, apropiados para calentar directamente a la llama.

CILINDROS GRADUADOS: Llamados también probetas graduadas, son recipientes de vidrio grueso, forma cilíndrica y diámetro uniforme, provisto de pie para darles mayor estabilidad. No son aptos para calentar ni para realizar reacciones químicas. Se usan para medir líquidos, cuando no se requiere de una alta precisión en la medida. LAS PIPETAS: Son tubos de vidrio de diámetro uniforme y capacidad determinada, destinadas a medir o transvasar cantidades exactas de líquidos. Podemos considerar dos tipos generales de pipetas:

a. Pipetas Volumétricas: Sirven para transvasar o contener un determinado volumen de liquido. Su parte central esta ensanchada en forma de bulbo, no poseen graduación y generalmente tienen un solo aforo.

b. Pipetas Graduadas: Capaces de contener un volumen de liquido comprendido entre cero y el máximo de la capacidad del instrumento, que puede ser 50, 25, 20, 10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 0,1 mL.

Existen a su vez dos tipos de pipetas graduadas: las de un solo aforo y las de doble aforo. En las primeras (pipetas terminales)

BURETAS: Son tubos largos de vidrio, cilíndricos de calibre uniforme en la porción graduada, cuyo extremo inferior se cierra con una llave de vidrio. La bureta es el equipo de laboratorio utilizado para realizar titulaciones. La lectura del volumen se determina visualizando la base del menisco.

MATRACES AFORADOS: Un matraz aforado es un recipiente de fondo plano, en forma de pera con un cuello delgado y largo. Una línea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada.

EQUIPOS DE FILTRACIÓN: Generalmente los sistemas de filtración son utilizados para separar un sólido que ha precipitado de una solución, para separar sólidos de líquidos y soluciones, donde el sólido en la mezcla de solventes donde se encuentra o para transferir precipitados. Para la filtración en estos equipos se utilizan embudos de filtración (filtración por gravedad) o equipos de filtración por succión. Para la filtración en estos equipos se utiliza el papel de filtro. Hay papeles de filtro de diferentes tamaños y diferente porosidad, de acuerdo al tamaño del embudo de filtración y del tipo de precipitado de se desea separar. Existen dos tipos de papel de filtro, cualitativo y cuantitativo. El papel de filtro cuantitativo es utilizado para colectar precipitados para análisis cuantitativos (se requiere conocer el peso del precipitado

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con precisión). Los cualitativos son para filtrar precipitados donde no se requiere conocer el peso del precipitado.

En la Figura 2 se muestran los materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Química:

Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Química.

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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Química (Continuación).

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Figura 2.- Materiales de uso frecuente en el Laboratorio de Química (Continuación).

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PRACTICA II

MEDICIONES Y ERRORES

OBJETIVOS

1. Conocer cuales son las principales fuentes de error cuando se realiza una medida determinada.2. Conocer que es un error determinado y un error indeterminado.3. Saber los conceptos de precisión y exactitud.4. Evaluar la exactitud de la medición, en términos del error absoluto y el error relativo.5. Aplicar criterios de exactitud y precisión para la selección de un instrumento de medición, ante cualquier situación experimental.6. Aprender a utilizar una balanza: como se pesa.7. Realizar medidas volumétricas y saber cuales son los errores involucrados.8. Reportar los resultados experimentales con el número adecuado de cifras significativas.

INTRODUCCION

La experiencia de miles de científicos y técnicos han demostrado que todo proceso de medición esta acompañado de cierto grado de duda en cuanto a la validez de sus resultados, y si bien el desarrollo de los instrumentos de medición y de las técnicas para utilizarlos adelanta a pasos agigantados, todo operador o profesional que realiza mediciones y/o trabaja con ellas debe tener siempre la necesidad de verificar su confiabilidad.

Para poder realizar con éxito los experimentos y obtener resultados confiables en el laboratorio es necesario conocer las fuentes de errores en una medida determinada, cuales pueden eliminarse y cuales minimizarse.

ERRORES

Los errores que se producen al medir una magnitud determinada pueden provenir de:

1. La magnitud que se mide.2. El equipo utilizado.3. El operador que realiza la medida

En el análisis cuantitativo, así como en otros campos de la ciencia, los datos numéricos y los resultados numéricos que se obtienen, están sujetos a errores y mediciones independientes de la misma cantidad; aunque cuando se realizan en condiciones aparentemente idénticas, normalmente difieren en cierto grado.

Los errores pueden clasificarse como errores determinados y errores indeterminados.

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Errores Determinados:

Son los que persisten de una manera definida y en un grado fijo de una determinación a otra y son de tal naturaleza que sus magnitudes pueden determinarse y sus efectos pueden eliminarse o por lo menos reducirse en su mayor parte.

Estos errores incluyen:

1) errores instrumentales, que es muy fácil de determinar en los instrumentos de medida analógica, dicho error se estima de la siguiente forma,

E = A/2

Donde A es la apreciación del instrumento y puede determinarse a partir de la diferencia de las lecturas de dos valores marcados en el instrumento y el número de divisiones que existen entre ellos de acuerdo a:

En algunos equipos volumétricos, empleados en química, tales como: pipetas volumétricas, el error cometido en la lectura es especificado por el fabricante; los cuales oscilan entre un 0,5% del volumen leído, en equipos de precisión y un 10% en equipos menos precisos.

Para los equipos digitales el error instrumental se toma el error en la última cifra que aparece en la pantalla. Así por ejemplo, si en la pantalla aparece 12,04 el error instrumental será 0,01 y se debe reportar: 12,04 0,01.

2) errores personales, como los originados por la determinación de un cambio de color con demasiado retraso

3) errores de método, como el originado por la presencia de una sustancia extraña en el peso de un precipitado. Los errores determinados pueden corregirse normalmente por calibración u otros medios experimentales

Errores indeterminados o casuales:

Son los que se encuentran, más o menos, fuera del control del observador y tiene signos y magnitudes determinadas solamente por casualidad. Pueden ser originados por factores como las fluctuaciones en presión y temperatura, impericia del observador para estimar correctamente las fracciones de divisiones marcadas y por cansancio óptico. Estos errores se caracterizan porque pueden ocurrir en forma tanto positiva como negativa. Por esta razón, el valor mas probable que puede tomarse es la media aritmética. Por los resultados numéricos de una serie de observaciones similares sujetas solo a errores ocasionales.

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PRECISIÓN Y EXACTITUD

La medida de una propiedad determinada esta dada por dos características principales: El valor verdadero y la reproducibilidad del valor medido, denominándose estas dos características exactitud y precisión.

Precisión:

Se utiliza para describir la reproducibilidad de un resultado. Se refiere a la similitud entre los valores medidos entre si, esta relacionado a los errores indeterminados o casuales.

Exactitud:

El termino exactitud denota la proximidad de una medida a su valor aceptado o verdadero. Se refiere a la cercanía de la magnitud medida al valor verdadero o aceptado, esta relacionado con al apreciación del instrumento de medida y los errores sistemáticos.

La exactitud implica una comparación con relación al valor verdadero o aceptado, en contraste con la precisión la cual compara un resultado con el mejor valor de varias medidas hechas de la misma manera.

Ejemplo: en la tabla 1 se indican los valores obtenidos por cuatro estudiantes diferentes al realizar, cada uno de ellos, dos pesadas consecutivas de un cilindro de acero.

Estudiante Peso observado (g) Promedio (g)

Estudiante 124,3124,33

24,32

Estudiante 224,3624,38

24,37

Estudiante 324,3024,24

24,27

Estudiante 424,3624,28

24,32

Si el valor verdadero corresponde a 24,3212, que opina usted sobre la exactitud y la precisión de los valores medidos por cada estudiante.

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TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE LOS DATOS

Media

La media, media aritmética y promedio son términos sinónimos que se refiere al valor numérico obtenido dividiendo la suma de una serie de medidas dividida entre el número de medidas.

X= Σ Xi/nDonde: xi: valores medidos n: números de medidas

PRECISIÓN

Desviación Absoluta Corresponde a la diferencia entre un valor experimental y el que se toma como mejor de la serie. Generalmente la media se utiliza como el valor denominado mejor de la serie. Corresponde a una manera de expresar la precisión de un resultado.D= | Xi - X| Donde: XI: valor medido X: media

Desviación Relativa

Corresponde a otra manera de expresar la precisión. Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresión

%D = Dx100 X

EXACTITUD

Error Absoluto

Se define como la diferencia entre el valor medido y el valor aceptado o verdaderoEa=Xm-Xv

Donde: Xm: valor observado o medido Xv: valor verdaderoEste error puede ser por exceso (+) y por defecto (-), razón por la cual tomamos su valor absoluto.

Error Relativo Representa el porcentaje de error en una medida determinada y viene dado por la expresión:

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%Є = Ex100Xm

CIFRAS SIGNIFICATIVAS Las cifras significativas son los dígitos requeridos para expresar el resultado de una medida con el grado de precisión con que se hizo. Estas cifras incluyen todos los dígitos ciertos más el primer digito incierto. El numero cero se considera cifra significativa excepto cuando se utiliza para localizar cifras decimales.

En ciencia hay dos tipos de números: 1) Medidos: obtenidos de medir algo (ejemplo: la temperatura).2) Definidos: obtenidos de contarlos o definirlos (ejemplo: los lados de un triángulo;

el número de centímetros en un metro).La diferencia entre los números definidos y medidos es que sabemos el valor exacto de los primeros, pero no podemos conocer el valor exacto de los últimos. En todas las mediciones hay errores debido a que no hay instrumento capaz de realizar mediciones exactas (además de los errores humanos siempre presentes). En todas las mediciones hay incertidumbres y estas dependen de los instrumentos que estemos utilizando. Las figuras significativas en un número medido es el número de dígitos escritos, asumiendo que escribimos todo lo que sabemos. Por ejemplo, si pesamos una moneda utilizando una balanza de pesas y una balanza electrónica podemos obtener los siguientes números:

    Balanza de pesas: 3.11 g (3 cifras significativas)  Balanza

electrónica:3.1134 g (5 cifras significativas)

Reglas para contar correctamente el número de cifras significativas: 1) Todos los dígitos a ambos lados del punto decimal son significativos, si no hay

ceros.

  23.742 5 cifras significativas  332 3 cifras significativas  1.4 2 cifras significativas

2) Ceros usados para localizar un punto decimal no son significativos.

  0.023 2 cifras significativas  0.23 2 cifras significativas  0.0000023 2 cifras significativas

3) Ceros entre números son significativos.

  2.003 4 cifras significativas  1.0008 5 cifras significativas  0.002034 4 cifras significativas

4) Ceros a la derecha del último dígito que no es cero y a la derecha del punto decimal son significativos.

  0.00000230 3 cifras significativas  0.043000 5 cifras significativas  1.00 3 cifras significativas  10.0 3 cifras significativas

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5) Cuando un número íntegro termina en uno o más ceros (esto es, cuando no hay nada escrito después del punto decimal), los ceros que determinan el número íntegro pueden o no pueden ser significativos.

  Por ejemplo, en el caso del número 2000 sabemos que el dos es significativo pero sin información adicional acerca de como fue medido el número no sabemos si uno, dos o los tres ceros son significativos. Si hubiera sido dado como 2000.0, 2000.3, etc., sabríamos que todos los cinco dígitos son significativos.

  Una manera de evitar confusión en este caso es la de reportar el número en forma exponencial, escribiendo únicamente el número de cifras significativas. Por ejemplo, si solo hubiera dos cifras significativas en 2000, tendría que ser reportado como

2.0x103    (2 cifras significativas)

Si tuviera 3 cifras significativas, tendría que ser reportado como  

2.00x103 (3 cifras significativas)etc.

Nótese que en este sistema hay una diferencia entre 21.5, 21.50 y 21.500. Aunque matemáticamente estos números son los mismos, científicamente no lo son. El número 21.5 implica que no conocemos el siguiente lugar después del número 5. El número 21.50 dice que si lo conocemos; es cero, y no 7, 8, 3, o cualquier otro dígito.

Para números que están contados o definidos, ninguna de las reglas precedentes se aplica. Estos números tienen un número infinito de cifras significativas. Cuando decimos que hay tres lados en un triángulo, sabemos el valor de todos los lugares después del 3. Todos ellos son cero, hasta el infinito (esto es, 3.00000...).

Las reglas para definir el número de cifras significativas para multiplicación y división son diferentes que para suma y resta.

Multiplicación y división

Para multiplicación y división el número de cifras significativas en el resultado final será igual al número de cifras significativas de la medición menos precisa. Ejemplo: Calcular la energía cinética de un cuerpo con una masa de 5.0 g viajando a la velocidad de 1.15 cm/s. La energía cinética es obtenida de la fórmula

E.C. = ½mv2

Donde: m = masa del cuerpo  v = velocidad del objeto

La respuesta es E.C. = ½(5.0 g)(1.15 cm/s)2 =3.3 g-cm2/s2

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¿Cuál número es el menos preciso?   ½ no es un número medido, es parte de la fórmula y por lo tanto tiene un

número infinito de figuras significativas5.0 tiene 2 cifras significativas1.15 tiene 3 cifras significativas

El número menos preciso tiene dos cifras significativas, así que la respuesta debe tener dos.

Suma y resta

En sumas y restas el último dígito que se conserva deberá corresponder a la primera incertidumbre en el lugar decimal. Ejemplo: en la siguiente suma

320.04 + 80.2   + 20.020 + 20.0 =440.260

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BALANZA DE LABORATORIO

La balanza es un instrumento utilizado para determinar la masa. Tal como la mostrada en la figura 3. En el laboratorio se usaran balanzas del tipo granatorio, que es la balanza de brazos paralelos, con una masa que se desplaza a lo largo de ellos y un brazo rotatorio con una escala de vernier, que representan las pesas de la balanza. Uno de los brazos presenta incrementos de 100 g. El otro de 10 g. Y con un vernier se pueden leer los gramos y las décimas y centésimas de gramos, lo cual permite una apreciación del instrumento de 0,01 g.

Figura 3.- Balanzas granatorias utilizadas en el laboratorio

Al pesar en una balanza se debe tomar en cuenta una serie de precauciones que permitan obtener mediciones confiables, de alta precisión y gran exactitud.

1. No pese reactivo directamente en el platillo de la balanza.2. Mantenga limpia el área de trabajo.3. Limpie inmediatamente cualquier derrame.4. No pese los objetos calientes, déjelos reposar a temperatura ambiente.

Pasos para pesar en este tipo de balanzas:1. Limpie la balanza.2. Asegúrese de que esta nivelada y no cargada.3. Coloque los indicadores en cero.4. Libere la cruz o el brazo de la misma.5. Observe la posición de equilibrio, cuando esta coincida con el cero de la escala.6. Bloquee nuevamente y en esta posición de arresto coloque el objeto a pesar en el platillo dentro del recipiente adecuado para la operación.7. Manipule las masas a lo largo de los brazos y ajuste el vernier hasta alcanzar nuevamente la posición de equilibrio, obteniendo así la medición del objeto.8. Anote dicho peso, arreste la balanza, retire el objeto, ponga nuevamente los indicadores en cero.9. Recuerde de no retirar o colocar objetos en el platillo de la balanza sin haber bloqueado previamente el brazo de la misma.

PUNTOS DE INTERES

Antes de realizar la práctica el estudiante deberá preparar los siguientes puntos:

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1. La balanza: tipos, partes de una balanza, teoría de operación, carga y precisión, sensibilidad y técnicas de pesado.

2. Material volumétrico: manejo y uso, limpieza, calibración, limite de error, apreciación, lectura de escala, menisco.

3. Conceptos básicos: errores determinados e indeterminados, precisión y exactitud, tratamiento estadísticos de los datos, desviación normal y estándar, cifras significativas, densidad.

PARTE EXPERIMENTAL

Preparar el material que se va a utilizarAcondicionar los útiles volumétricos lavándolos adecuadamente hasta que viertan o contengan líquido sin dejar rastros de grasa o gotas adherida a las paredes de los mismos.

Material a utilizar:o Beaker de 100 mLo Pipeta volumétrica de 10 mLo Cilindro graduado de 10mLo Vidrio de reloj

1.- Uso de la balanza granatoria

Verifique sus partesDemostración de cómo se pesaPesar dos o tres veces un material volumétrico siguiendo la técnica adecuada, indicando tipo de objeto a pesar, su uso y el peso obtenido, expresando este con el número de cifras significativas adecuadas.

2.- Calibración del material volumétrico

2.1.- Calibración del cilindro graduado de 10 mL

a) Tomar el cilindro graduado 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL

b) Verter el líquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g.

c) Repetir la operación en las mismas condiciones 3 veces mas.¿Por qué se realiza la operación varias veces?. Explique.d) Con el uso del termómetro determine la temperatura del agua.

2.2.- Calibración de la pipeta volumétrica de 10 mL

a) Tomar la pipeta volumétrica 10 mL, verificar que este limpio, llenarlo de agua hasta el enrase de 10 mL

b) Verter el líquido en un beaker limpio y seco previamente pesado. Pesar la cantidad de agua vertida en el, sin perdida al 0,01 g.

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c) Repetir la operación en las mismas condiciones 3 veces masd) Con el uso del termómetro determine la temperatura del agua.

Para cada uno de los experimentos, 2.1 y 2.2:Verifique sus medidas en el laboratorioPresente los datos tabulados utilizando el número de cifras significativas correctoRealice los cálculos de errores correspondientesDetermine el volumen del agua, considerando la temperatura de la misma y la densidad del agua a esa temperatura

V=

D = densidad del agua a la temperatura del laboratorio.

M = masa de agua contenida en el beaker.V = volumen de agua medida por el cilindro.

Con los datos anteriores calcule el factor de corrección del instrumento utilizado

Tabla 2.- Densidad del agua en función de la temperatura

T ºC Densidad (g/mL)20 0,9982321 0,9980222 0,9978023 0,9975624 0,9973225 0,9970726 0,9968127 0,9965428 0,9962629 0,9956730 0,99567

2.3.- Determinación de la densidad de una solución salina

a. Tome 10 m L de la solución problema. Indique que instrumento utilizará para ello y diga porque lo usa.

b. Pese el líquido vertido igual que en los experimentos anteriores.c. Determine la densidad de la solución. Exprese el resultado de la forma

correcta.d. Tome nota de los datos de densidad de los alumnos del curso y realice

el tratamiento estadístico con ellos, tabulando los datos y resultados.e. Compare su resultado con el promedio obtenido y con el valor

verdadero que le dará el instructor

Dm

V

mD

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PRACTICA III

SEPARACIÓN DE MEZCLAS

INTRODUCCIÓN

Una mezcla es una combinación de dos o mas sustancias en la cual las sustancias conservan sus propiedades características. Algunos ejemplos familiares son el aire, los medicamentos, las bebidas gaseosas, el acero, y el cemento. La composición de las mezclas no es constante por ejemplo las muestras de agua de mar tomadas en diferentes océanos tendrán una composición distintas debido a sus diferencias de temperatura, efectos de contaminación, etc.

Las mezclas pueden ser homogéneas o heterogéneas. Cuando una cucharada de sal o un volumen de alcohol etílico se disuelve en agua observa una mezcla homogénea es decir sus propiedades están distribuidas uniformemente. Si se juntan agua y aceite se observa una mezcla heterogénea, ya sea homogénea o heterogénea, se puede separar en sus componentes puros por medios físicos o mecánicos.En la primera parte de esta práctica va a separar una mezcla de arena y sal usando las técnicas de: lixiviación, decantación, filtración y evaporación.

La mezcla de arena y sal es separada con base a sus diferentas comportamientos en agua. El cloruro de sodio (sal común) es un compuesto iónico soluble en solvente polar como el agua. La arena está formada por compuestos difíciles de disolver y se separa de la disolución lo cual facilita la separación de la mezcla. En la segunda parte se van a separar los componentes de una solución alcohólica utilizando la técnica de destilación simple

OBJETIVOS

1. Desarrollar técnicas generales de trabajo en el laboratorio2. Separar los componentes de una mezcla usando técnicas que se basan en

las diferencias de propiedades físicas.

FUNDAMENTO TEORICO

Los procedimientos de separación de mezclas se clasifican en físicos y mecánicos.

Procedimientos físicos Procedimientos mecánicosDestilación Filtración

Evaporación DecantaciónCristalización TamizaciónCromatografía Imantación

Extracción CentrifugaciónLixiviación

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Destilación: Consiste en separar dos líquidos con diferentes puntos de ebullición que luego se condensan al pasar por una tubería fría. El líquido con menor punto de ebullición (más volátil) se evapora y se separa primero. El alumno de investigar los diferentes tipos de destilación: simple fraccionada, al vacío y por arrastre de vapor.

Evaporación: Consiste en separar los componentes de una mezcla de un sólido disuelto en un líquido, aprovechando el paso espontáneo o forzado de un líquido a la fase de vapor, quedándose el sólido en el fondo del recipiente.

Lixiviación: Es un procedimiento usado para extraer un material de una mezcla en un proceso en el que se disuelve de manera selectiva el material que se encuentra en la mezcla. Si es soluble en agua, ésta se usa como agente de lixiviación.

Decantación: Consiste en separar dos líquidos inmiscibles o una mezcla constituida por un sólido insoluble en un líquido el material más denso cae en el fondo del envase, mientras que el mas liviano permanece en la superficie, Para separarlos se puede transvasar el líquido de la parte superior inclinando con cuidado el envase y dejándolo salir. Para el caso en particular de dos líquidos inmiscibles, como gasolina y agua se puede emplear un embudo de separación.

Filtración: Es una técnica que consiste en hacer pasar un liquido con partículas en suspensión a través de un material con una porosidad definida; el líquido pasa por los poros del material y las partículas en suspensión de mayor tamaño que los poros son retenidos. Dependiendo del tipo de sólido (fino, granular, otro) en suspensión, se hace la escogencia del papel de filtro de porosidad adecuada para la filtración.

Filtración y lavado de precipitados.Las etapas que comprende la filtración de un precipitado analítico son decantación, lavado y transferencia. En la decantación, se pasa a través de un filtro la mayor cantidad de líquido sobrenadante que sea posible, mientras el sólido precipitado permanece en el vaso donde se formo prácticamente sin ser perturbado. Este procedimiento acelera la velocidad total de filtración ya que retarda el momento en que los poros del medio filtrante se obstruyen con el precipitado. Se utiliza una varilla de agitación para dirigir el flujo del líquido (ver figura 1)

Cuando el flujo cesa, la gota del líquido que queda en el borde del recipiente se recoge con un agitador y se regresa al recipiente. Enseguida se adiciona al vaso líquido de lavado y se mezcla bien con el precipitado. Se deja asentar el sólido para después decantar este líquido a través del filtro dependiendo del precipitado, pueden requerirse varios lavados. La mayor parte del lavado debe hacerse antes de transferir el sólido, con esto se logra un precipitado mejor lavado y una filtración más rápida.

El estudiante debe investigar el resto de los procedimientos de separación.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1.- Separación de las componentes de una mezcla que difieren en su solubilidad en agua.

a. En un vidrio de reloj, pese 1 gramo de cloruro de sodio (NaCl) y 1 gramo de arena. Coloque la sal y la arena en un vaso de precipitado (beaker) de 50 mL y mezcle con un agitador de vidrio.

b. Monte un equipo de filtración, pese el papel de filtro a usar y pese una cápsula de porcelana.

c. Añada aproximadamente 3 mL de agua a la mezcla arena-sal y decante la solución sobre el papel de filtro, recogiendo el filtrado en la cápsula de porcelana.

d. Lave la arena con agua hasta, hasta que se elimine toda la sal. Compruebe esto, tomando unas gotas del filtrado (en la punta del embudo) y añada unas gotas de solución de nitrato de plata. Si se forma un precipitado blanco, hay que seguir lavando la arena. El alumno debe investigar la reacción entre la sal y el nitrato de plata.

e. Comprobado que se ha separado toda la sal, añada aproximadamente 2 mL de agua, transfiera la mezcla al papel de filtro.

f. Evapore la solución en la cápsula hasta sequedad (con cuidado), enfríe y pese.

g. Seque el papel de filtro con la arena, sobre un vidrio de reloj en la plancha de calentamiento; evite que el papel se queme, usando una temperatura baja. Enfríe y pese el papel de filtro con la arena.

POST-LABORATORIO

a. Determine la masa de arena y sal al final de la separaciónb. Compare los resultados del punto anterior y analice las fuentes de error

que justifique esos resultados.c. Determine el error porcentual para la masa de sal y arena obtenida,

según la formula:

Masa inicial – Masa final X100 Masa inicial

d. Determine el porcentaje en masa de cada componente de la mezcla sal-arena,

e. Determine el rendimiento del proceso según la formula:

Masa final del componente x 100 Masa inicial del componente

2.- Separación de una mezcla liquida por diferencia de los puntos de ebullición.

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a. Con la ayuda del profesor monte el equipo de destilación (figura 2). b. Mida en un cilindro 50 mL de una solución alcohólica que le indicara el profesor. c. Pase la solución al balón de destilación d. Incorpore el balón al equipo de destilación e Caliente suavemente el balón de destilación y observe constantemente el termómetro. Llene la siguiente tabla con la temperatura correspondiente a los volúmenes de destilado indicados.

V ( mL ) 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40

T °C

POST-LABORATORIO

a. una gráfica en papel milimetrado de temperatura en función del volumen de destilado recogido. Explique

b. Determine a partir del gráfico la temperatura de ebullición del alcohol.

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PRACTICA IV

SOLUCIONES

OBJETIVOS

1. Conocer las unidades de concentración de soluciones2. Dominar los cálculos para la preparación de soluciones en diferentes unidades de concentración.3. Aprender a preparar soluciones en el laboratorio

INTRODUCCIÓN

El agua es una sustancia notable, no solo es uno de los componentes más abundante sobre la tierra, sino que también posee muchas propiedades singulares. Una de sus cualidades más importante es la capacidad de absorber una amplia variedad de sustancias originando las llamadas soluciones. Las soluciones en las cuales el agua es el medio de disolución se denominan soluciones acuosas. Las soluciones acuosas comunes en la naturaleza y de suma importancia en todos los procesos vitales, áreas científicas y diversidad de procesos industriales. Los fluidos corporales de todas las formas de vida son soluciones acuosas, muchísimos fenómenos naturales como corrosiones, oxidaciones, precipitaciones, sedimentaciones, fermentaciones, etc., ocurren mediante la acción de soluciones acuosas; la industria farmacéutica, alimenticia, de refrescos y bebidas alcohólicas, de detergentes, jabones y champú, de disolventes y protectores, etc., hacen uso de soluciones acuosas en algún momento de sus procesos de elaboración, producción, envasado o transporte.

El termino solución se utiliza en química para describir una situación en la cual una o mas sustancias están mezcladas homogéneamente (disueltas) en otra sustancia. El caso mas sencillo seria el de la soluciones binarias, formadas por un soluto que es la sustancia que se disuelve hasta un tamaño de magnitud molecular o iónico (10-8 a 10-7 cm) y, es el componente menos abundante de la solución y el solvente o disolvente que es el componente en el cual se realiza la disolución y es el mas abundante en la misma.

Cuando el tamaño de las partículas de soluto es del orden de magnitud ya descrito anteriormente, las soluciones así formadas se denominan soluciones verdaderas. Las propiedades de una solución verdadera son las siguientes:

1. Es una mezcla homogénea de una o más sustancias componentes.2. La composición de la solución es variable. Depende de las cantidades relativas de soluto y de solvente presente.3. El soluto en solución posee tamaño iónico o molecular.4. El soluto esta uniforme y permanentemente distribuido en toda solución, es decir no se separa del solvente.5. Las propiedades de la solución son un conjunto de las propiedades de los componentes de la misma.6. Pueden ser coloreadas, pero generalmente transparente.7. En términos generales, el soluto puede separarse del solvente por algún tipo de método físico como evaporación, destilación etc.

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UMC Manual de Laboratorio de Química

8. Las soluciones pueden presentarse en los tres estados ordinarios de la materia: sólido, líquido y gaseoso, pudiendo encontrarse el soluto y el solvente en cualquiera de estos tres estados. Las soluciones más comunes son las de sólido disuelto en líquido, sólido en sólido, líquido en líquido y gas en gas.

SOLUBILIDAD

La capacidad de un solvente para disolver un soluto en particular esta limitada. Cuando se coloca a un solvente en contacto con un exceso de soluto, aquel alcanza y mantiene una concentración constante de soluto; el soluto y la solución están en equilibrio y se dice que la solución esta saturada. La solubilidad es la máxima cantidad de soluto que puede ser disuelta en una cantidad fija de solvente en la presencia de un soluto puro. Es difícil exagerar la importancia que tiene en química el concepto de solubilidad; es la base de innumerables procesos industriales y de laboratorio para preparar, separar y purificar productos químicos, y es el factor que controla la diversidad de fenómenos geológicos y otros fenómenos naturales. La solubilidad de una sustancia en un solvente particular es determinada principalmente por la naturaleza del solvente y el soluto mismo, y también por las condiciones de temperatura y presión.

Cuando un soluto es disuelto en un solvente, se establece un equilibrio entre el soluto puro y el soluto disuelto:

Soluto (puro) Soluto (disuelto)

Cuando este equilibrio se establece a una temperatura determinada, que permanece constante, la velocidad a la cual el soluto puro entra en la solución es igual a la velocidad en la cual el soluto disuelto retorna a su estado de soluto puro.

El método para preparar una disolución es, en general, añadir progresivamente el soluto al solvente; sin embargo, la cantidad de soluto que se añade para generar y preservar el sistema homogéneo de la disolución, no es arbitraria ni es la misma para cualquier par soluto-solvente. Existe una cantidad máxima de soluto que se puede disolver en una determinada cantidad de solvente, por encima de la cual se pierde la homogeneidad y se presentan dos fases: una de disolución saturada y una de soluto no disuelto. Así, dependiendo de la concentración se tendrán disoluciones n o saturadas, saturadas y sobresaturadas. A una misma concentración, el tipo de disolución depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente y de la temperatura.

Las soluciones no saturadas son aquellas que contienen una cantidad de soluto menor de la máxima que puede disolverse en una cantidad definida de solvente, a una temperatura determinada.

Las soluciones saturadas son aquellas que contienen la máxima cantidad de soluto que puede disolverse en una cantidad definida e solvente, a una temperatura dada.

Las soluciones sobresaturadas son aquellas que contienen más soluto del que puede ser disuelto para una cantidad dada de solvente a una temperatura dada.

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CONCENTRACION DE LAS SOLUCIONES

Para identificar una solución hay que indicar adema de los componentes de la misma, las cantidades relativas que están presentes de ellos, es decir la cantidad de soluto presente en una cantidad dada de solvente o de solución; esta relación expresa la concentración.

Unidades físicas: La relación entre soluto y solvente se expresa generalmente en partes, en peso o volumen, de soluto por cada 100 partes, expresada en peso o en volumen, de solvente o de solución.

a) Porcentaje masa / masa: indica los gramos de soluto por cada 100 g de solución.

b) Porcentaje masa / volumen: indica los gramos de soluto por cada 100 mL de solución.

c) Porcentaje volumen / volumen: indica el volumen de soluto por cada 100 mL de solución

Unidades químicas:

a) Molaridad (M): Es el numero de moles de soluto disueltos por litros de solución

b) Normalidad: La normalidad N, se define como el número de equivalentes gramos de la sustancia de interés contenidos por litros de solución

c) Fracción molar (X): Es la razón entre el número de moles de un componente respecto al número total de moles presentes en la solución.

Fracción Molar de A (XA) = moles de A / moles de A + moles BFracción Molar de B (XB) = moles de B / moles de A + moles B

d) Molalidad (m): La molalidad se define como el número de moles de la sustancia de interés disuelta en la cantidad de Kg. de solvente. Para soluciones acuosas diluidas la molalidad y la molaridad son muy similares, pero esto no es cierto para solventes cuya densidad es diferente a 1g/mL.

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PARTE EXPERIMENTAL

A continuación se recomiendan algunas técnicas a seguir en la preparación de soluciones:

1) Calculo de las cantidades de sustancias que se deben tomar para preparar la cantidad de solución requerida. Leer muy bien la etiqueta del frasco que contiene el solutoPara conocer su formula exacta y su pureza.

2) Preparación de los recipientes e instrumentos necesarios para la preparación de soluciones: balanza, morteros, espátulas, balones etc.

3) Preparación del soluto ya sea este sólido o líquido.

4) Pesada o medición volumétrica del soluto según sea este sólido o líquido. Para ello deberá usarse una balanza o un instrumento volumétrico apropiado.

5) Medición volumétrica del solvente.

6) Disolución del soluto en un recipiente adecuado.

7) Dilución y enrase. La dilución consiste en hacer menos concentrado un sistema determinado por añadido del solvente apropiado. El enrase consiste en llevar el nivel de un líquido contenido en un matraz volumétrico hasta la marca de aforo del mismo.

1.- Preparación de soluciones en porcentajes masa/volumen

En esta parte de la práctica el estudiante deberá preparar las siguientes soluciones:a) Una solución al 20% de azúcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL de

agua.b) Una solución al 3% de cloruro de sodio en un volumen de 50 mL de agua.

2.- Preparación de soluciones Molares

a) Una solución 0,5 M de azúcar en agua, utilizando un volumen de 100 mL.b) Una solución 0,5 M de hidróxido de sodio en agua, utilizando un volumen de

100 mL.

3.- Preparación de soluciones a partir del porcentaje en masa y la densidad

a) Preparar 100 mL de una solución 0,5 M de ácido clorhídrico. ¿Que volumen de ácido clorhídrico concentrado se necesita?. MMHCl = 36,46 g/mol, % m/m= 37%, D = 1,18g/mL.

b) Preparar 50 mL de una solución 1 M de ácido sulfúrico. ¿Que volumen de ácido sulfúrico concentrado se necesita?. MMH2SO4= 98 g/mol, %m/m =97 %, D = 1,8 g/mL.

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PRACTICA V

TITULACIONES ÁCIDO BASE

OBJETIVOS

1. Determinar la concentración de una solución de hidróxido de sodio (NaOH) con una solución de ácido clorhídrico (HCl) estandarizada, mediante la técnica de titulación ácido – base.

2. Determinar el porcentaje de ácido acético (CH3COOH), en una muestra de vinagre comercia, utilizando las técnicas de titulacion ácido – base.

INTRODUCCION

La técnica de titulación (volumetría) se basa en la medida de volumen de una solución que hay que gastar hasta que se produzca una determinada reacción en la solución analizada. Generalmente, el volumen de la solución a gastar (titulante) se mide en una bureta (instrumento de medición de volúmenes precisos) y la solución de concentración desconocida (analito) es dispuesta en un matraz elermeyer. La titulacion se completa cuando el titulante ha reaccionado completamente con todo el analito (punto de equivalencia).

A menudo, se agrega un indicador para señalar cuando el analito ha reaccionado. El volumen del titulante gastado, cuando hay cambio evidente del indicador, se llama punto final. El punto de equivalencia y el punto final son raramente el mismo.

Para obtener una titulación exitosa debe tomarse en cuenta lo siguiente:

a. El titulante debe estar estandarizado o debe estandarizarse, es decir, debe conocerse la concentración exacta del mismo.

b. La reacción debe ser estable y debe definir bien el punto de equivalencia.

c. El punto de equivalencia debe poder ser observado fácilmente.d. El volumen del titulante y la cantidad de muestra deben conocerse con

precisión.e. La reacción debe proceder definitivamente en una sola etapa. Se deben

evitar las reacciones colaterales.f. La reacción debe estar casi completa en el punto de equivalencia.g. La proporción de la reacción debe ser adecuada para la práctica.

Aunque cualquier tipo de reacción química puede usarse para el análisis volumétrico, las reacciones usadas mas comúnmente son:

Ácido – Base.

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UMC Manual de Laboratorio de Química

Oxidación – Reducción. Precipitación. Formación de complejo.

Los ácidos y las bases son dos grupos de sustancias de gran importancia en química, porque debido a su alta reactivada tiene uso muy frecuente en la obtención de muchas otras sustancias.

Los ácidos, en la solución acuosa, se encuentran disociados (parcial o totalmente) en iones hidronios (H3O+) y el anión respectivo. El hidronio es la especie iónica responsable de las propiedades ácidas de los compuestos. De igual manera, las bases se encuentran parcial o totalmente disociadas en iones hidroxilos (OH-) y en la especie catiónica características de la base.

Cuando son mezclados las soluciones ácidas con las básicas se produce una neutralización de los iones H3O+ del ácido de los iones OH- de la base o viceversa.

H3O+ + OH- 2H2O

Puede escribirse la ecuación general de la neutralización:

ácido + base sal + agua

Entonces, con el principio podemos determinar la concentración de un ácido o una base mediante la titulacion. Relacionando la cantidad de sustancias de una especies necesaria para neutralizar a la otra. Esto puede expresarse matemáticamente por medio de la siguiente ecuación:

nB . VA . CA = nA . VB . CB

en donde n es el coeficiente estequiométrico del ácido o la base en la reacción de la neutralización balanceada, V volumen de ácido o base y C la concentración en mol/1 de las soluciones, los subíndices A y B representan al ácido y la base respectivamente.

En esta sección de laboratorio, usaremos estos principios para determinar la concentración de una solución de NaOH de concentración desconocida. Posteriormente, utilizar esta base ya estandarizada para la determinación del porcentaje de ácido acético en una muestra de vinagre comercial. Para facilitar los cálculos razonaremos el siguiente esquema con ayuda del profesor:

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Tabla I. Tipos de indicadores ácido base, zona de viraje, color característico y solvente.

Nº Nombre Z. viraje Color ácido/base Solvente01 Azul de timo 1,2-2,8 Rojo/amarillo Agua + NaOH02 Naranja IV 1,3-3,0 Rojo/amarillo Agua 03 Naranja de metilo 3,1-4,4 Rojo/naranja-amar Agua 04 Azul de bromofenol 3,0-5,4 Amarillo/azul-vio Agua + NaOH

Titular con HCl (0,5 mol/1). Fenoltaleina(Indicador)

Solución de NaOH (apróx. 0,5 mol/1).

Muestra de vinagre comercial

Titular con NaOH (previamente estandarizado)

HCL + NaOH NaCl + H2O

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

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05 Verde de bromocresol 3,8-5,4 Amarillo/azul Agua + NaOH06 Rojo de metilo 4,4-6,2 Rojo/amarillo Agua + NaOH07 Azul de bromotinol 6,0-7,6 Amarillo/azul Agua + NaOH08 Rojo de fenol 6,8-8,2 Amarillo/azul Agua + NaOH09 Azul de timol 8,0-9,6 Amarillo/azul Agua + NaOH10 Fenoltaleína 8,3-10 Incoloro/morado 70% etano11 Amarillo de alizarina 10,0-2,0 Azul/amarillo 2% etanol12 Índigo carmín 11,4-13,0 Azul/amarillo 50% etanol

PARTE EXPERIMENTAL

1.- Determinación de la concentración en mol/l de una solución de NaOH:

a) Lave bien la bureta y cúrela con una pequeña porción de la solución de NaOH, enrasándola luego a cero con la solución.

b) Tome 10ml de la solución de HCl de concentración conocida en mol/1 (ver etiqueta del envase) y viértalas en un matraz elermeyer, adicionándole 50ml de agua destilada y 2 gotas de solución de fenoltaleína.

c) Titule la solución de HCl dejando caer poco a poco la solución de NaOH hasta que se observe un cambio de coloración (incoloro a rosado pálido). Anote el volumen de NaOH gastado.

d) Repita el procedimiento dos veces más.

2.- Determinación del porcentaje en masa/volumen (%m/v)de ácido acético en una muestra de vinagre:

a) Tome 10ml de la muestra de vinagre y viértalos en un matraz elermeyer, adicionándole 50ml de agua y 2 gotas de fenoltaleína.

b) Titule la muestra con la solución de NaOH (previamente estandarizada), dejando caer poco a poco el titulante hasta que se observe un cambio de coloración (incoloro a rosado pálido). Anote el volumen de NaOH gastado.

c) Repita el proceso 2 veces más.d) Determine el porcentaje de CH3COOH, en la muestra utilizando las

referencias bibliográficas.

POST- LABORATORIO

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a. Determine la concentración de la solución de NaOH utilizado en esta práctica.

b. ¿Cuáles son las reacciones balanceadas involucradas en las titulaciones realizadas?

c. Determine el porcentaje de ácido acético en la muestra de vinagre.

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PRACTICA VI

TITULACIONES REDOX

ANALISIS DE UNA SOLUCION DE PEROXIDO DE HIDROGENO

OBJETIVOS

1. Reforzar los conceptos teóricos de las reacciones redox.2. Titulación de soluciones donde ocurren reacciones redox.3. Aprender a utilizar la bureta y las normas correctas de titulación.4. Determinar el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una solución comercial de la misma, mediante valoración con permanganato de potasio.5. Valoración de una solución de permanganato de potasio

INTRODUCCIÓN

Las reacciones de oxido-reducción constituyen uno de los tipos más importantes de reacciones químicas tanto a nivel de los fenómenos naturales tales como combustión de hidrocarburos, fotosíntesis, respiración, el ciclo del nitrógeno, el azufre en la atmósfera entre otras y a través de los procesos industriales. Así, por ejemplo, las reacciones de desplazamiento son todas reacciones redox. Las reacciones de descomposición y combinación en la que participan elementos libres, como reactivos y productos, siempre son reacciones redox. Sin embargo, las reacciones de metátesis nunca son reacciones redox.

Las reacciones redox implicadas en esta practica involucran el uso del permanganato de potasio como agente oxidante y peroxido de hidrógeno como agente reductor.

La propiedad esencial de H2O2 es su fuerte poder oxidante. Sin embargo respecto a algunos oxidantes poderosos, el H2O2 puede tener el papel reductor. Esto se justifica por el hecho de que el H2O2 posee, como todos los peróxidos, dos átomos de oxigeno en el estado de oxidación –1. Es posible considerar, así, dos esquemas de reacciones:

O-1 +e- O-2, y O-1 O +e-

Esta disminución del número de oxidación constituye una reducción y, en el primer caso, el H2O2 desempeña el papel reductor.

La primera posibilidad corresponde a las dos semi-reacciones siguientes:

H2O2 (ac) + 2H+ (ac) + 2e- 2H2O(l) E =1,77 VoltiosHO2

- + H2O(l) + 2e- 3OH-(ac) E = 0.87 Voltios

El poder oxidante del H2O2 es de esta forma, más importante en medio ácido, pero, en cambio, las reacciones son mas rápidas en medio básico.

La segunda posibilidad:O2 +2H+ +2e- H2O2 E =0,69 Voltios

Se evidencia, por ejemplo, con el par MnO4- /Mn+2 , E =0,69 Voltios.

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Los usos principales de esta sustancia son como blanqueador de textiles y de la pulpa de papel, la fabricación de perboratos, percabonatos que constituyen los detergentes, de peróxidos orgánicos (polimerización), de epóxidos para la lucha contra la contaminación de las aguas por oxidación de sulfuros, cianuros, etc. El H2O2 es, de igual manera, un antiséptico.

El permanganato de potasio (KMnO4) se ha usado como agente oxidante por mas de cien años. Es un reactivo que esta disponible con facilidad, no es caro y en líneas generales no requiere indicador. Una gota de KMnO4 0.1N imparte un color rosa perceptible al volumen de solución usualmente empleado en las titulaciones volumétricas. Junto a estas ventajas, surgen algunas limitaciones en el uso del KMnO4 debido a su estabilidad limitada, su tendencia a oxidar el ión cloruro y a la multiplicidad de posibles reacciones que puedan producirse.

El KMnO4 participa en variadas reacciones químicas, ya que el manganeso puede existir en diferentes estados de oxidación (+2,+3,+4,+6,+7). Una de estas reacciones es la que se lleva acabo en la práctica actual:

MnO4-(ac) +8H+

(ac) + 5e- Mn+2(ac) + 4H2O(l) E=1,51 Voltios

En solución ácida, el H2O2 reduce el KMnO4 y se produce oxígeno, como se muestra en la siguiente ecuación:

5 H2O2(ac)+ 2MnO4- (ac)+ 6 H+

(ac) 5 O2 (g)+ 2Mn+2 (ac)+ 8 H2O(l) E=0,82 Voltios.

El KMnO4 reacciona rápidamente con muchos agentes reductores según la ecuación anterior. El peso equivalente del permanganato de potasio es la quinta parte del peso formula gramo, ya que en el manganeso hay un cambio de oxidación de +7 hasta +2 y, en la volumétria redox el peso equivalente de una sustancia es el peso en gramo de la misma que esta directa o indirectamente implicado en la transferencia de un mol de electrones.

Es evidente que la reacción señalada es de óxido-reducción. Establezca el balanceo paso por paso.

PUNTOS DE INTERÉS

1. Reacciones de óxido reducción2. Agente oxidante3. Agente reductor4. Balanceo de ecuaciones redox en medio ácido y en medio básico5. Estequiometría redox6. Preparación de soluciones por dilución7. Precauciones para el manejo de peróxido de hidrógeno8. Unidades de concentración

PARTE EXPERIMENTAL

1. Pese en un beaker de 100 ml alrededor de 6 g de la solución de peróxido de hidrógeno comercial (aproximadamente 3% en H2O2).

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2. Transfiera cuantitativamente la muestra a un balón aforado de 250 ml y dilúyala con agua destilada hasta el enrase. Tome una alícuota de 25 ml y colóquela en una fiola de 125 ml, agréguele 10 ml de ácido sulfúrico 3,5 M y titule con solución de permanganato 0,020 M. 3. Repita la valoración por lo menos dos veces más. Recuerde utilizar las técnicas de trabajo volumétrico.

CÁLCULOS

A partir de la masa de H2O2, del volumen gastado y de la molaridad de la solución patrón de, determine el porcentaje en peso del agua oxigenada en la muestra de solución comercial que le fue suministrada. Compare el valor teórico con el obtenido por usted. Explique

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PRACTICA VII

REACCIONES EN MEDIO LÍQUIDO

OBJETIVOS

Identificar los reactantes y productos en una reacción química.Conocer los tipos de reacciones químicas.Realizar reacciones químicas en medio líquido y sólido.Reconocer los cambios que evidencian estas reacciones.Representar los cambios químicos que ocurren mediante la ecuación química.

INTRODUCCION

REACCIONES QUÍMICAS

Una reacción química indica un cambio químico de la materia, donde los reactantes, con un conjunto de propiedades físicas y químicas definidas, cambian a los productos con un conjunto de propiedades físicas y químicas definidas para ellos y diferentes a las de los reactantes. En la reacción química los productos son los mismos átomos de los reactantes, pero en una distribución diferente y la suma de las masas del producto o de los productos que se forman es igual a la suma de las masas de los reactantes (Ley de Conservación de la Masa). La reacción química se expresa mediante una ecuación química de la siguiente forma:

REACTANTES PRODUCTOS

Otra manera de expresarla: A + B C

La función de una ecuación química es describir el proceso químico de forma cualitativa y cuantitativa, de una manera breve y precisa.

TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS

Los químicos han estudiado y clasificado las reacciones químicas para obtener una mayor comprensión de ellas y así poder aplicarlas a gran escala en el laboratorio o en la industria.

Las reacciones químicas se pueden clasificar en reacciones de combinación, de descomposición, de desplazamiento, de doble desplazamiento, de combustión, redox, de neutralización, exotérmicas, endotérmicas, reversibles e irreversibles.

Reacciones de combinaciónSon las reacciones en las cuales dos o más sustancias se combinan para formar una sola sustancia, donde las especies que reaccionan pueden ser de dos elementos o dos compuestos:

A + B C

Ejemplo de reacción de combinación cuando dos elementos reaccionan para dar un compuesto:

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2S(s) + 3O2(g) 2SO3(g)

Trióxido de azufre

Ejemplo de reacción de combinación cuando dos compuestos reaccionan para dar un nuevo compuesto:

SO2(g) + H2O(l) H2SO4(acu)

Reacciones de Descomposición

En estas reacciones los reactivos se dividen en sustancias mas sencillas; el numero de moléculas del producto es mayor que el numero de moléculas de los reactivos.

Son ejemplos de reacciones de descomposición:

CaCO3(s) CaO(s) + CO2(g)

2KClO3(s) 2KCl(s) + 3O2(g)

Reacciones de Desplazamiento Simple

Son aquellas en las que un elemento sustituye a otro en una molécula.

Son ejemplos de reacciones de desplazamiento simple:

Mg (s) + Zn(NO3)2(acu) Mg(NO3)2(acu) + Zn(s)

Cl2(g) + 2 KBr(s) 2KCl(s) + Br2(g)

Reacciones de Doble Desplazamiento

Son las reacciones donde ocurre el intercambio de los iones positivos entre dos compuestos. Estas reacciones ocurren entre compuestos iónicos en medio acuoso.

Son ejemplos de reacciones de doble desplazamiento:

Uno de los productos formados es poco soluble y precipita de la solución, mientras que los otros productos quedan en solución:

Na2S(acu) + Cd(NO3)2(acu) CdS(s) + 2NaNO3(acu)

Un producto pasa a estado gaseoso y puede ser observada su formación por la presencia de burbujas de gas en la solución

2NaCN(acu) + H2SO4(acu) 2HCN(g) + Na2SO4(g)

Reacciones de Combustión

Cuando un elemento o un compuesto reacciona con el oxigeno, produciendo energía en forma de calor o luz. Las reacciones de combustión incluyen las reacciones entre hidrocarburos y el oxígeno.

CH4(g) + 2O2(g) CO2(g) + 2 H2O(g)

Algunas reacciones de combustión, también son ejemplos de reacciones de combinación:

2Mg(s) + O2(g) 2MgO(s)

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Reacciones redox

Cuando se introduce una chapa de zinc en una disolución concentrada de sulfato de cobre (II) se observa que, pasados unos días, la chapa se recubre de una capa de cobre.

La ecuación química que describe el proceso es:

Zn(s) + CuSO4(acu) Cu(S) + ZnSO4(acu)

Tanto el sulfato de cobre (II) como el sulfato de zinc son compuestos iónicos que fundidos o disueltos en agua, se disocian en iones:

CuSO4(acu) Cu2+(acu) + SO4

2-(acu)

ZnSO4(acu) Zn2+ (acu) + SO4

2- (acu)

Teniendo en cuenta este hecho podemos escribir la anterior ecuación haciendo uso de los iones:

Zn(s) + Cu2+(acu) + SO4

2-(acu) Cu(S) + Zn2+

(acu) + SO42-

(acu)

Sulfato de cobre (II) sulfato de zinc

Como el ion sulfato aparece en ambos miembros de la ecuación, esta se puede escribir de manera más sencilla:

Zn(s) + Cu2+(acu) Cu(S) + Zn2+

(acu)

Esta reacción indica que durante el proceso, el átomo de zinc, eléctricamente neutro, se ha transformado en un ion Zn2+, para lo cual ha tenido que ceder dos electrones; mientras que el ion Cu2+ se ha transformado en un átomo de cobre, para lo cual ha tenido que aceptar dos electrones:

Zn(s) Zn2+ (acu) +2 e-

Cu2+(acu) +2e- Cu(S)

La reacción entre el zinc y el sulfato de cobre se puede utilizar para obtener corriente eléctrica.

Reacciones de neutralización

Son una especie de reacción de desplazamiento. Son reacciones entre ácidos y bases.

Son ejemplos de reacciones de neutralización

HCl(acu) + NaOH(acu) NaCl(acu)+ H2O(l)

H2SO4(acu) + Ba(OH)2(acu) BaSO4(s) + H2O(l)

Cambios observables en las reacciones químicas

Cuando realizamos reacciones químicas y de acuerdo a los tipos de reacciones descritas anteriormente, existen una serie de cambios que pueden ser

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observadas de forma sencilla, como por ejemplo cambios de color, formación de especies en estado sólido (precipitados), formación de especies en estado gaseoso o cambios de temperatura.

Reacciones según el intercambio de calor

Todas las reacciones químicas se producen por medio de energía con el medio ambiente. La energía que entra en juego en una reacción química es generalmente energía calorífica, aunque en muchos casos viene acompañada de energía lumínica o energía eléctrica.

Reacciones Exotérmicas Aquellas donde hay desprendimiento de calor al medio ambiente cuando los reactantes forman los productos.

2K(s) + 2H2O(l) 2KOH(acu) + H2(g) + energia

Reacciones Endotérmicas

Aquellas donde hay una absorción de calor del medio ambiente cuando los reactantes cambian a productos.

Estos tipos de cambios se pueden observar en las reacciones químicas en medio acuoso.

Por eso en el trabajo de laboratorio, cundo realizamos una reacción química en medio acuoso, la cual consiste en agregar uno de los reactantes a otro que ya se encuentra en la fase acuosa, podemos detectar estos cambios. Por otra parte, conociendo los reactivos agregados, los cuales representan los reactantes de la reacción podemos observar el cambio químico y escribir la ecuación química que se expresa la reacción que realizamos.

PUNTOS DE INTERES

Antes de realizar la práctica el estudiante deberá preparar los siguientes puntos:1. Reacción química.2. Ecuación química.3. Balanceo de reacciones químicas.4. Tipos de reacciones químicas.5. Oxidación y reducción6. Balanceo de ecuaciones redox7. Serie electromotriz de los metales.8. Nombre y formula de todos los reactivos a utilizar en la práctica.9. En el cuaderno de laboratorio deben estar escritas las reacciones químicas balanceadas que explican cada uno de los experimentos.

PARTE EXPERIMENTAL

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1.REACCIONES DONDE SE PRODUCE CAMBIO DE COLOR

1.- Cambio de color de la solución por efecto de la dilución

1. Vierta en un tubo de ensayo 5 mL de agua destilada y una gota de una solución 0,01 M de permanganato de potasio. Agite la mezcla.2. En un segundo tubo de ensayo agregue 4 mL de agua destilada y añada 1 mL de la solución de permanganato de potasio. Agite la mezcla. Compare el color con la solución anterior y con un tercer tubo que solo contiene 5 mL de agua destilada.3. Tomando tubos sucesivos repita la experiencia anterior hasta que no pueda distinguir el tono rosado de la solución al compararlo con el tubo que tiene el agua destilada. A medida que el color cambia y va desapareciendo observe el tubo frontalmente y desde arriba sobre un fondo blanco.4. ¿Encuentra alguna relación entre la concentración del reactivo y el color de la solución?. Explique.

2.-Cambio de color de la solución por efecto de una reacción

A.- Desaparición del color:

1. Vierta en un tubo 5 mL de una solución de ácido oxálico 0,01 M. Añada dos gotas de solución de ácido sulfúrico 3 M. Agite la mezcla.2. En un segundo tubo de ensayo agregue 5 mL de agua destilada y añada dos gotas de ácido sulfúrico 3 M. Agite la mezcla.3. Agregue lentamente 3 a 5 gotas de permanganato de potasio 0,01 M en cada uno de los tubos de ensayo. Caliente suavemente.4. Anote lo observado en el experimento y explique con la ecuación química que describe el proceso.

B.-Aparición de un color:

1. Tome 4 tubos de ensayo y agregue en cada uno entre 5 y 10 mL de agua destilada y 2 gotas de ácido clorhídrico 6 M al segundo tubo añada 2 gotas de solución de nitrato ferrico 6 M. Mezcle bien y observe.2. Tome una gota del segundo tubo y añada al tercer tubo y luego tome una gota del tercer tubo y añada al cuarto tubo. Observe que paso en cada caso.3. A cada uno de los tubos añada 1 mL de solución de KSCN 1M. Mezcle bien y observe lo que pasa en cada uno.4. Repita la experiencia en otro tubo añadiendo agua de chorro. Observe y explique sus observaciones con ecuaciones.

2. REACCIONES DONDE SE PRODUCEN PRECIPITADOS

A.- Precipitados finamente divididos:

1. En un tubo de ensayo vierta 2 mL de agua destilada y 2 mL de solución de sulfato de amonio 1 M. Mezcle bien.

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2. Tome 2 mL de esta solución y mezcle en otro tubo con 2 mL de agua destilada.3. Añada a cada tubo 2 gotas de ácido clorhídrico 6 M y 1 mL de una solución de cloruro de bario 1 M. Agite y deje reposar. 4. Observe lo que ocurre y describa las características del precipitado formado.5. Explique con ecuaciones sus observaciones.

B.- Precipitados floculentos

1. En un beaker de 50 mL añada 5 gotas de solución de nitrato ferrico 1 M.2. Añada 5 mL de solución de hidróxido de amonio 6 M, mezcle bien y lleve a ebullición, calentando el envase a todo lo largo y ancho, sin que ebulla la solución (calentar suavemente)3. Deje enfriar, observe el precipitado formado, descríbalo. 4. Explique con ecuaciones sus observaciones.

3. REACCION DONDE SE GENERA GASES

1. Tome 4 tubos de ensayo y añada a cada uno 5 mL de agua destilada. 2. En el primer tubo añada 1 mL de solución de carbonato de sodio 1 M, 3 gotas de la solución en el segundo tubo y una gota en el tercero. 3. Llene un gotero con ácido clorhídrico 6 M. Coloque el primer tubo de ensayo inclinado y añada gota a gota la solución de HCl 6M, dejándola resbalar lentamente por las paredes del tubo de ensayo y agitando la mezcla de manera de observar lo que ocurre cuando la solución ácida entra en contacto con la muestra.4. Cuente las gotas que va añadiendo, observando cuantas son necesarias para completar la reacción.5. Repita la operación con los otros tubos6. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuación que describe la reacción.

4. REACCIONES DONDE SE GENERA CALOR

1. En un tubo de ensayo agregue 2 mL de ácido clorhídrico 6 M.2. Añada una solución de hidróxido de sodio 6 M gota a gota, agitando después de cada adición. Observe el aumento de temperatura en el tubo.3. Puede introducir un termómetro antes y después de la adición para observar el cambio de temperatura.4. Anote lo observado en el experimento y explique la ecuación que describe la reacción.

5. REACCIONES DE METALES CON HCL

1. En siete tubos de ensayo limpios coloque pedazos pequeños de aproximadamente el mismo peso de Zn, Sn, Al, Cu, Pb, Mg y Fe.2. Añada a cada uno de los tubos de ensayo 5 m L de HCl 6 N.3. Anote en su cuaderno cada observación

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4. Caliente suavemente aquellas soluciones que no presentaron reacción en frío.5. Anote en su cuaderno lo observado.

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PRÁCTICA VIII

SÍNTESIS DE SULFATO DE PLOMO

OBJETIVOS:

1. Sintetizar sulfato de plomo partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio.2. Demostrar de manera practica el rendimiento teórico y practico de la síntesis.3. Formular la ecuación química implicada en la experiencia.

INTRODUCCIÓN

Mediante las ecuaciones químicas balanceadas se pueden establecer las cantidades mínimas necesarias de reactivos para formar un nuevo compuesto, es decir que no sobre o falte ninguno de estos. Estas proporciones se calculan con los coeficientes estequiometricos de los formulas químicas, y son expresados en moles de las sustancias que intervienen en la síntesis. Al obtener estos valores se puede obtener el proceso sin que falte o sobre alguno de los reactivos (reactivo limite y reactivo limitante).

Para la experiencia se procederán preparar sulfato de plomo (PbS04) partiendo de nitrato de plomo y sulfato de sodio. Con los cuales se prepararan disoluciones y estos formaran el sulfato de plomo en forma sólida.

La posterior experiencia se realizara de dos modos:

a) Empleando las cantidades exactas de reactivos.b) Teniendo uno de los reactivos en exceso.

EXPERIMENTO 1:

a) Exprese la reacción química que interviene en el experimento.

b) Pese aproximadamente 0,15 - 0,20 gr de Na2S04 y determine el numero de moles del mismo que obtuvo, para esto utilice los datos del rotulo de las botellas que contienen los reactivos.

c) Calcule la masa exacta de Pb(NO3 )2que necesita para realizar la síntesis.

d) Trasvase los reactivos ya pesados a 2 tubos de ensayo previamente rotulados y agregue a cada uno 3 ml de agua destilada. Luego caliente a baño María hasta completar la dilución de los reactivos.

e) Una las dos soluciones en un tercer tubo de ensayo cuidando de trasvasar con carácter analítico ambas soluciones. Deje digerir esta reacción por más o menos 10 minutos.

f) Filtre en papel de filtro previamente pesado, seque y pese este producto y determine para el mismo el rendimiento teórico y practico.

EXPERIMENTO 2:

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a) Repita la experiencia anterior 2 veces mas, en la primera agregando 1,5gr de sulfato de sodio y la misma cantidad anterior de nitrato de plomo y en la segunda l,5gr de nitrato de plomo y la misma cantidad anterior de sulfato de sodio.

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PRÁCTICA IX

CURVA DE SOLUBILIDAD DE NITRATO POTÁSICO

INTRODUCCION

Las soluciones se definen como mezclas homogéneas de dos o más componentes; estos componentes reciben el nombre de disolvente solvente (el que está presente en mayor proporción o cantidad) y soluto (el que está presente en menor cantidad). El proceso por el cual solvente y soluto se mezclan se llama disolución.

El proceso de disolución lleva asociado a él el término solubilidad. La proporción en que un soluto se disuelve en un solvente es a lo que se refiere la solubilidad en general. La misma depende de la naturaleza del soluto, de la naturaleza del solvente, de la presión y de la temperatura. En esta práctica se estudiará la dependencia de la solubilidad con la temperatura.

La solubilidad de un soluto en un solvente dado se relaciona con la temperatura por el calor de disolución, es decir, la energía necesaria para disolver una sustancia hasta la saturación. El calor .de disolución dependerá de dos factores principalmente: la energía para separar las partículas del sólido (energía reticular) y la energía con que estas partículas son atraídas por las partículas del solvente (energía, de solvatación). El balance entre estos factores es lo que hará que la solubilidad de un soluto aumente o disminuya con la temperatura.

La variación de la solubilidad se mide mediante una curva de solubilidad, esto es, midiendo una cantidad de soluto que satura una cantidad de solvente a distintas temperaturas. Estas curvas hacen posible saber a simple vista si la solubilidad aumenta o disminuye con la temperatura y poder calcular la cantidad de solvente necesaria para disolver completamente una cantidad de soluto a determinada temperatura.

Las diferencias de solubilidad que presentan diferentes solutos con la temperatura permiten su separación, pues se puede pasa del punto de saturación en la solución con respecto a uno de los solutos y obligarlo a precipitar, dejando el otro soluto en solución. Este proceso se conoce con el nombre general de precipitación selectiva; cuando el soluto que permanece en solución es muy poco (impureza) con respecto, al soluto precipitado, al proceso se le llama recristalización.

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En esta práctica se obtendrá la curva de solubilidad del nitrato potásico, a fin de

conocer las condiciones de. temperatura y cantidad de solvente necesarias para separar

el nitrato potásico de una mezcla, por precipitación selectiva, del otro componente (nitrato

cúprico).

PROCEDIMIENTO

1. Determinación de la curva de solubilidad del nitrato potásico.

Pese 2,00 gr de nitrato potásico en la balanza y viértalo en un tubo de ensayo grande; luego añada 5,0 ml de agua destilada, medidos con un cilindro graduado. A continuación, caliente suavemente el tubo hasta que se disuelva todo el sólido, pero sin que eÍ agua llegue a hervir. Retire el tubo del mechero e introduzca el termómetro; deje enfriar agitando suavemente el termómetro y registre la temperatura a la cual se inicia la cristalización (cuando comienza a aparecer el sólido).Repita la experiencia añadiendo 2,00 gr más de KNO3 a su solución (para un total de 4,00gr de KNO3) y dos gotas de agua con un gotero para compensar la pérdida por evaporación. Haga la experiencia dos veces más añadiendo 2,00 gr de nitrato potásico cada vez, para un total de 6,00gr y 2,00 gr en la solución; no se olvide de compensar por la evaporación de agua cada vez.

Grafique la curva de solubilidad del KN03 en el papel milimetrado, ponga en la abcisa gramos de soluto/ 10 ml de agua, y en la ordenada : la temperatura. Extrapole su curva hasta 100 °C.

2. Separación de nitrato potásico por precipitación selectivaObtenga de su profesor una mezcla de nitrato potásico y nitrato cúprico y pese 5,00 g en un beaker de 150 ml. Suponiendo que la mezcla tenga un 75% en masa de nitrato potásico, calcule la masa de nitrato potásico que hay en su muestra. Usando la curva de solubilidad del nitrato potásico encuentre la cantidad de esa sustancia que se disuelve a 75°C en 5 ml de agua. Con este dato de la curva de solubilidad, calcule la cantidad mínima de agua que necesita para disolver todo el nitrato potásico de su muestra a 75 °C.

Ponga agua en un frasco lavado a enfriar con hielo. Añada al beaker con la muestra la cantidad de agua calculada más 2,0 ml adicionales para compensar la perdida por evaporación y para obtener una correcta cristalización. Cubra el vaso con un vidrio reloj y caliente levemente para disolver. Enfríe la solución colocándola en una mezcla de agua con hielo. Mientras la solución se enfría y precipitan los cristales blancos de nitrato potásico monte un aparato de filtración por succión.

Tome un papel de filtro y péselo sobre el vidrio de reloj limpio, seco y marcado. Introduzca el papel de filtro en el embudo, humedezca con agua destilada y abra la llave para hacer succión de manera que el papel se adhiera al fondo del embudo. Vierta la muestra fría sobre el embudo, la filtración debe ocurrir en pocos segundos;

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lave el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría, hasta que los cristales no presenten color.

Finalmente deje funcionar la succión sobre la muestra por unos minutos para que seque; al finalizar el filtrado corte la succión desconectando la manguera del kitazato y luego cierre la llave del agua. Pase el papel de filtro con el precipitado a su vidrio de reloj y colóquelo en la estufa mientras termina de recoger todo su equipo. Saque su vidrio de reloj con su muestra, déjelo llegar a temperatura ambiente y péselo. De no estar seco el precipitado y el papel de filtro déjelo en la estufa hasta el día siguiente.

Modo de Presentar los Datos:

1. Curva de solubilidad de nitrato potásico.

MUESTRA (±0,01) g TEMPERATURAS (±1°C)

1.- 2,00g de KN03 / 5 ml H20. 2.- 4,00g de KN03 / 5 ml H20.

3.- 6;O0 g de KN03 / 5 ml H20.

4.- 8.00 g de KN03 / 5 ml H20.

2. separación de nitrato potásico por precipitación selectiva.

Masa (±0,01) g1.- Masa de la mezcla2.- Masa del papel de filtro y vidrio de reloj3.- Masa del producto, papel de filtro y vidrio de reloj4.- Masa de producto (KNO3)

CALCULOS Y RESULTADOS:

1. Incluya la curva de solubilidad del nitrato potásico: titulo, unidades, errores.2. Calcule el porcentaje de recuperación del nitrato potásico.

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CONCLUSIONES

Debe incluir como parte de ellas:

1. Según su curva de solubilidad, ¿El proceso de disolución del nitrato potásico es exotérmico o endotérmico? ¿Por qué?

2. Influencia de la solubilidad en agua helada del nitrato potásico en su porcentaje de recuperación.

CUESTIONARIO

1. ¿Qué es una solución saturada y una solución sobresaturada?2. ¿Qué es sobreenfriamiento de una solución?3. ¿Cómo se sabría si el proceso de disolución de cualquier sustancia es

exotérmico o endotérmico?4. Indique como deberá influir en una curva de solubilidad los siguientes hechos:

a. La evaporación de parte del agua, sin que se compense debidamente esta perdida.

b. Un sobreenfriamiento antes de la cristalización.

BIBLIOGRAFIA

1. Sienko, M. Y Plane, R., “química Teorica y Descriptiva”, Editorial Aguilar, España, 1970, pp. 190-193, 220-227.

2. Brewster, R. Q ., Vanderwerf, C. y McEven, W. “Curso practico de Quimica Organica”. Editorial Alambra, España, 1970, pp. 26.

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PRÁCTICA X

DETERMINACIÓN DE OXIGENO DISUELTO EN AGUA

OBJETIVO

1. Determinar la concentración de oxigeno disuelto en diferentes tipos de agua.

INTRODUCCION

Se sabe que los fenómenos relacionados con la vida están enlazados íntimamente con las propiedades extraordinarias que caracterizan al agua, una de estas propiedades es su gran poder de disolución; en virtud de esto el agua de mar posee una gran variedad de sustancias disueltas que van desde la mas sencillas, como cloruro de sodio, hasta las complejas, como producto de excreción, metabolitos, tanto animales como vegetales.

Si extrajéramos el material sólido suspendido tanto de origen orgánico como inorgánico, podremos considerar el agua de mar, como solución acuosa conteniendo una gran variedad de sólidos y gases disueltos.

El oxigeno disuelto es relativo esencial para los procesos aeróbicos (presencias de oxigeno) y cuando los organismos aeróbicos utilizan a los nutrientes orgánicos, detienen dando inicio a los procesos anaeróbicos (ausencia de oxigeno) lentos y mal olientes. La disponibilidad del oxigeno libre disuelto en el agua es, por tanto, el factor clave que limita la capacidad de auto purificación de una corriente de agua. La principal restricción que se presenta a la disponibilidad de oxigeno disuelto es su baja solubilidad en agua.El oxigeno molecular (O2) disuelto es un parámetro importante del medio quien gobierna la mayoría de los procesos biológicos de los ecosistemas acuáticos.

La concentración de oxigeno disuelto es la resultante de los factores físicos, químicos y biológicos siguientes:

1. Intercambio de las fases aire – océano.2. Difusión y mezcla en el seno de la masa de agua.3. Utilización de los fenómenos de foto – oxidación.4. Utilización en las reacciones de reacción químicas.5. Utilización de los organismos acuáticos para la respiración.6. Producción in situ por fotosíntesis.

Son los procesos biológicos los tienen generalmente una influencia preponderante sobre la concentración de oxigeno. Así, en los estuarios, zonas de acumulación de

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los detritos carbonados la descomposición puede llegar a ser completamente atóxicas. Por otra parte en zonas eutrófas, los crecimientos importantes de fitoplancton pueden provocar sobresaturación de oxigeno.

La concentración de oxigeno disuelto en el agua es una variable frecuentemente usada en el control de la contaminación y el estudio del envejecimiento de los embalses.

En esta practica se realizara análisis de oxigeno disuelto de varios tipos de agua (mar, destilada, chorro, estancada, servida).

METODOLOGIA

El oxigeno disuelto se analizará por el método de Winkler. El agua a ser analizada se le añade una solución de manganeso (II) (MnSO4. H2O) e inmediatamente se le agrega una solución alcanizada (KI – NaOH), y se agita con suavidad, evitando la entrada de oxigeno. De esta manera se formas un precipitado blanco de hidróxido de manganeso.

Mn +2 + 2OH - Mn (OH)2

El oxigeno disuelto es fijado por el precipitado, haciendo pasar al manganeso a estados de oxidación mas elevados (III y IV).

2Mn (OH)2 + ½ O2 + H2O 2 Mn (OH)3 + MnO (OH)2

el medio es acificado con ácido sulfúrico, el precipitado se disuelve y el manganeso se reduce a estado de oxidación (II) oxidando a los iones yoduros a estado (0)

2 Mn (OH)3 + 2 I - + 6H+ 2Mn 2 + 6H2O + I2

yMnO (OH)2 + 2 I - + 4H+ Mn 2+ + 3H2O + I2

En presencia de un exceso yoduro se establece el equilibrio:

I2 + I - I3 -

El yodo liberado es titulado con tiosulfato, según la reacción

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2S2O32 - + I3 - S4O6 2 + + 3I -

se aprecia que se necesitan dos moles de tiosulfato para titular un mol de yodo, el mismo liberado por ½ mol de oxigeno. El método permite alcanzar una precisión de más o menos 0,1%

TOMA DE MUESTRAS

Las muestras se toman con botellas plásticas o vidrio de 100 o 150 ml de capacidad.Realizando el proceso con sumo cuidado sumergiendo la botella en la fuente muestra evitando la entrada de aire, hasta el reboce del envase.

REACTIVOS

Reactivo 1: Solución de Mn (II) 3 mol/1.

Para preparar un litro de solución disolver en agua destilada 600g de MnCl2. 4H2O ó 670g de MnSO4. 4H2O ó 510g de MnSO4. H2O.

Estos productos deben estar libres de Mn(III) y(IV), por esta razón, es preferible el cloruro a demás de ser mas soluble.Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razón de 6ml por litro de agua.

Reactivo 2: Solución básica de yoduro (OH -: 8 mol/1, I -: 4mol/1)

Disolver 350g de NaOH en un mínimo de agua destilada (aproximadamente 300ml).Disolver calentando 600g de yoduro de sodio en un mínimo de agua destilada (aproximadamente 300ml).Mezclar las dos soluciones y completar hasta un litro, vista la alta concentración de estas soluciones estas no se ponen claras si hasta después de esta operación. En caso de cristalización, dejar decantar y tomar el sobre nadante.Conservar este reactivo a temperatura ambiente. Este reactivo es utilizado a razón de 6ml por litro de agua.

Reactivo 3: ácido sulfúrico (H+: 10 mol/1)

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En agua destilada diluir 280 ml de ácido sulfúrico concentrado (d = 1,84) completar hasta un litro de agua)Este reactivo es utilizado a razón de 600 ml por litro de agua.

Reactivo 4: Indicador solución de almidón

El indicados puede ser preparado de diversas maneras; los dos modos propuestos tienen la ventaja de simplicidad.

Almidón al 1% en agua: disolver 1 g de almidón soluble en 100ml de agua destilada calentando hasta que desaparezca la turbidez, añadir algunas gotas de cloroformo y conservarlo en el refrigerador. Esta solución se conserva durante dos semanas, renovarlas después de este tiempo o si el cambio de coloración no da un azul puro.

Este reactivo se utiliza a razón de 1ml por cada 100ml de muestra.

Almidón al 3% en glicerol. Añadir 3g de almidón soluble en 100ml de glicero y calentar a 190º C. esta solución se conserva más de un año a temperatura ambiente. La aparición de una turbidez no modifica la eficacia del indicador.

Este indicador es utilizado a razón de unas gotas por cada 100ml de muestra.

Reactivo 5: Solución de tiosulfato (normalidad 0,01)

Disolver 2,48 g de Na2S2O3 en un litro de agua destilada.Conservar a temperatura ambiente, esta solución, esta solución es inestable su dosificación exacta debe imperativamente ser determinada con precisión antes de cada serie de análisis.

Reactivo 6: Solución patrón de yodato de potasio (normalidad: 0,01).

El KIO3 y el KH(IO3)2 son reconocido en el plano internacional como patrones primarios para determinar la concentración exacta del tiosulfato. No se debe utilizar el dicromato de potasio.Secar a 105º durante una hora el KIO3 de pureza analítica; dejar enfriar en el desecador y pasar exactamente 0,357g. Disolver en agua destilada y completar hasta un litro.

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La disolución se efectúa lentamente y es estable indefinidamente a condiciones de evitar toda evaporación.

Nota: estos cálculos son para un litro reactivo a excepción de las soluciones de almidón. Los cuales se utilizan en el análisis de una gran cantidad de muestras (100 o más), para nuestro caso se recomienda realizar los cálculos y los procesos con 100ml de reactivos.

PARTE EXPERIMENTAL.

1) En los frascos llenados según la técnica descrita anteriormente, añadir inmediatamente, sucesivamente o simultáneamente, una dosis de reactivo 1 y 2 profundamente bajo la superficie, a razón de 6 ml por litro de muestra.

2) Tapar inmediatamente los frascos sin dejar aire en su interior.3) Agitar aproximadamente durante un minuto para dispersar uniformemente el

precipitado.4) Dejar que el precipitado se acumule en los 2/3 inferior del

envase y repetir la agitación.5) Dejar las muestras en decantación para ser analizadas inmediatamente.6) Una vez el precipitado acumulado en la parte inferior del frasco, añada reactivo 3

a razón de 6ml por litro de muestra.7) Tapar inmediatamente evitando dejar aire en el interior del envase y agitar hasta

la disolución completa del precipitado, si esta no se realiza en 5 minutos añadir una cantidad suplementaria de ácido.

8) Colocar las muestras al abrigo de la luz.9) Tomar 50ml de muestra en un elermeyer. Añadir el titulante (tiosulfato) poco a

poco sin agitar o con una agitación moderada, hasta obtener una coloración amarilla pálida.

10)Añadir unas gotas de almidón al % O 0,5ml al 1%. El almidón no debe añadirse desde el comienzo de la titulacion.

11)Completar la titulacion con tiosulfato con agitación más rápida, hasta el viraje de color, y anotar el volumen de tiosulfato gastado en el proceso.

12)No se tomara en consideración una recoloración lenta despojes del punto de equivalencia debido a la oxidación de I - con el aire.

1.- Calibración del tiosulfato

a) Al menos tres titulaciones del patrón son efectuadas antes de cada serie de análisis. Se toma la medida de los volúmenes de tiosulfato, sea: VTp.

b) Introducir con una pipeta, en un recipiente limpio, exactamente un mililitro de solución de KIO3 0,010 normal.

c) Añadir aproximadamente 100ml de agua destiladad) Añadir una dosis de reactivo de 3 (6ml/1) y homogenizar.

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e) Añadir una dosis de reactivo de 2 (6ml/1) y mezclar.f) Titular, sin esperar, como en el caso de una muestra.

2.- Blanco de reactivos

Impurezas oxidantes o reductoras pueden estar presentes en los reactivos, un control debe ser efectuado como mínimo una vez por cada lote de reactivos 1 y 2 frecuentemente preparados.

3.- Blanco de la muestra

a) Introducir con una pipeta exactamente 1,00ml de solución de KIO3 0,010 normal. Añadir aproximadamente 100ml de agua destilada.

b) Añadir una dosis de reactivo 3 y mezclarc) Añadir una dosis de reactivo 2 y mezclar perfectamente.d) Añadir una dosis de reactivo 1.e) Titular rápidamente con tiosulfato parando la titulacion exactamente en el punto

de equivalencia, sea: V1 el volumen.f) Añadir nuevamente 1,00 ml de la solución de KIO3

g) Titular rápidamente con el tiosulfato sea: V2 este volumen.

Blanco de la muestra Bm = V2 – V1

4.- Blanco de calibración

Puede ser diferente al blanco de la muestra puesto que la calibración es efectuada sin reactivo 1; realizar el blanco de la calibración como se encuentra descrito arriba, pero sin reactivo 1. Sea: Bcal. El blanco de calibración.

CÁLCULOS DE LA CONCENTRACION DE OXIGENO

Los cálculos se realizan según la ecuación:

O2 (ml/1) = 559,8 x (VTm – Bm)/(VTp – Bp) x 1/Vm x Vfr/Vfr –Vm – 0,015

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Donde:

Vfr: Volumen del frasco de muestreo.VTm: Volumen de tiosulfato utilizado para la titulacion de las muestras.Bm: Volumen de tiosulfato correspondiente al blanco de la maestra.VTp: Volumen de tiosulfatoBp: Volumen de tiosulfato correspondiente al blanco de calibración.Vm: Volumen de de la muestra titulada.

BIBLIOGRAFIA

1) BROWN, LeMAY, BURSTEIN: QUÍMICA (La Ciencia Central).5ta. edic. Edit. Prentice Hall Hispanoamericana

2) SKOOG and West: Fundamentos de Química Analítica, Editorial Rinehart Winston

3) Goncalves, J, Machado, F, De Sola, V y Pardey, A 2000. Laboratorio de Principios de Química. Facultad de Ciencias. Escuela de Química. 54 p.

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4) López L 2000, Practicas de Laboratorio Química general I. Facultad de Ciencias. Instituto de Ciencias de la Tierra.

5) Monografías de Química. 1992. Editorial Miro. D. Marcano (Ed): Estequiometria y Disoluciones

6) Sienko, M, Plane, R, 1961. Experimental Chemistry.Second Edition. Mc Graw- Hill Book Company, INC.269 p.

7) Whittten,K, Davis, R, Peck Larry, (1998) Quimica General. Quinta Edición. Editorial McGraw Hill.1121p.

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