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MANUAL DE OPERACION

Espectrofotómetros de AAVarian

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MANUAL DE UTILIZACIÓN DE LO EPECTRO!OTOMETRODE A"ORCION ATOMICA

A# INTRODUCCIÓN$

Este manual proporciona las instrucciones fundamentales para utilización delos Espectrofotómetros de Absorción Atómica de fabricación Varian.

Para su utilización, seguiremos los siguientes pasos generales, donde la únicavariante será el elemento que deseamos analizar, as como el tipo de llama autilizar para la determinación.

"# PRIMERO PAO

!os primeros pasos en el desarrollo del m"todo # de la una secuencia detraba$o son los usuales en cualquier tipo de equipo destinado a estos análisis%

1. Encender el Espectrofotómetro de Absorción Atómica # el computador. Enesta fase, puede aparecer un mensa$e informativo de error del sistema,normal en estos tipos de aparatos. Estos mensa$es no van influenciar en el

futuro desarrollo del m"todo ni en el funcionamiento del aparato. El motivode estos mensa$es puede ser la lámpara de cátodo &ueco que no estainstalada o el quemador que no esta posición, algunos de los elementos noestán operativos, etc. 'ebemos simplemente verificar # corregir si todos losaccesorios necesarios para su utilización del m"todo deseado est"ninstalados.

(. )nstalar lámparas de cátodo &ueco

Para instalar una lámpara de cátodo &ueco%

•  Abra la puerta del compartimiento de las lámparas.

• *ompruebe que la posición de la lámpara requerida est" apagada.En la pesta+a Análisis)nstrumento-Parámetros de !lama pulse elbotón Apagar !ámparas

• u$ete la lámpara por su base, alineándola de forma que la arista de

la clavi$a de guiado coincida con la ranura practicada en elportalámparas.

• Pulse # mantenga pulsado el botón blanco situado en el e/tremo del

portalámparas 0v"ase la siguiente figura, # empu$e la lámpara dentrodel portalámparas, soltando el botón cuando la lámpara est"instalada a fondo.

Nota# u$ete la lámpara por su base. 2o toque la ventana de cuarzosituada en el e/tremo de la lámpara.

(

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!i%&ra N' (

3. E/traer las lámparas de cátodo &ueco

Para e/traer una lámpara de cátodo &ueco%•  Abra la puerta del compartimiento de las lámparas.

• *ompruebe que la lámpara est" apagada. En la pesta+a Análisis

)nstrumento-Parámetros de !lama pulse el botón Apagar !ámparas

• u$ete la lámpara por su base # pulse el botón blanco situado

• en el e/tremo del portalámparas para liberar la lámpara.

• E/traer cuidadosamente la lámpara del portalámparas # suelte

4. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debemos usar,

verificando visualmente que las presiones seleccionadas en el manómetrocorresponde son las correctas de acuerdo con las especificaciones del 56. fabricante.

Recomendado Permitido7Pa psi 7Pa psi

 Acetileno 86 11 96:155 ;.6:14.6 Aire 365 65 (46:466 36:96

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9. Alinear el quemador de la manera siguiente%

• =tilice una de las regletas de limpieza # alineación del quemadorsuministradas por Varian 0o una tar$eta de visita para localizar elcamino óptico.

• >ire el quemador apretando las garras del asidero de rotación, &asta

que la ranura est" paralela al camino óptico.

• itúe la tar$eta a la mitad de la ranura del quemador. itúe la tar$eta

de forma que la lnea vertical quede perpendicular a la ranura, #a$uste la altura del quemador &asta que el &az luminoso caiga en elárea del blanco.

• *ompruebe que la ranura quede paralela al camino óptico, situando

la tar$eta en el e/tremo de la ranura del quemador. i fueranecesario, vuelva a efectuar el a$uste.

8. Asegur"monos que el aparato este totalmente operativo (nebulizador instalado, quemador instalado, cámara de mezcla llena de agua, lámparade cátodo hueco colocada, tapón de liberación de presión instalado).

?. Para encender la llama pulse el botón @lame onB 0botón negro situado a laizquierda del instrumento # mant"ngalo pulsado &asta que se encienda lallama. i transcurre el tiempo de espera de la secuencia de encendido antesde que se encienda la llama, suelte el botón, espere unos cinco segundos #vuelva a iniciar la secuencia.

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C# CREACIÓN ) E*ECUCIÓN INMEDIATA DE UN M+TODO DE TRA"A*O$

Para crear un m"todo nuevo de traba$o, se deben seguir los siguientes pasos%

(# A partir de un menú principal, presionar el cono ,-o.a de tra/a.o0 con elbotón izquierdo del mouse.

1# eleccionar%• ,N&e2a0 para crear una nueva &o$a de traba$o nueva partiendo de los parámetros pre

definidos en el programa del elemento seleccionado. Esta es la opción que se debe usar cuando se desea crear una &o$a totalmente nueva por primera vez.

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• ,N&e2a desde0 para crear una &o$a de traba$o nueva a partir de otra e/istente enla memoria, además de esto, esta es la opción que debe ser usada cuando sedesea utilizar una &o$a #a e/istente, en la que básicamente, solo varia el números

de muestras # su identificación.

• ,A/rir0 para abrir una &o$a de traba$o e/istente en memoria. Esta opción se utilizapara volver observar # crear o modificar informaciones de una &o$a de traba$o #arealizada anteriormente. As, cuando se recupera una &o$a de traba$o por esta vano se puede modificar la ma#ora de los parámetros instrumentales ni lasreferencias de las muestras #a analizadas. e puede por otro lado, usar pararepetir algunos análisis en las mismas condiciones # de las mismas muestras quese realizaran anteriormente.

En esta sección describiremos como crear # memorizar una nueva &o$a detraba$o. Cás adelante en la sección ,E*ECUCION DE UN METODO DEANALII PREVIAMENTE 3RA"ADO0, se describe una utilización en rutinade m"todos almacenados en memoria.

4# i seleccionamos ,N&e2a0, introduciremos los datos relacionados a unanueva &o$a de traba$o.

Nom/re$ 2ombre de la &o$a de traba$o

Ana5ista$ 2ombre del usuario

Comentarios$*omentarios

M&estras$ 2D de muestras a procesar

=na vez introducidos los datos, seleccionar ,O60 para aceptar los valoresintroducidos.

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7# 'e inmediato, aparece la página Desarro55ar , donde se va &a desarrollar la

&o$a de traba$o.

otón para adicionar un nuevo elemento ala &o$a de traba$o

otón para traba$ar enmodo ecuencialFápido

Edición de m"todos

Elementosseleccionados para lasecuencia

 

8# Adicionar más de un elemento a analizar siguiendo los pasos aba$oindicados%

• Presionar sobre

,A9adir M:todos0 # seabrirá el cuadro dediálogo donde en lasección ,Tipo dem:todo0 marcaremosla opción ,L5ama0, paraseleccionar solo los

m"todos para llama.

• eleccionar el-los

elemento-s a analizar #presionar ,O60

• El programa regresa de

nuevo a la páginaDesarro55ar 

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;. Editar los parámetros instrumentales para los elementos incluidos en la &o$ade traba$o a trav"s del icono ,Editar M:todos0, siguiendo los siguientespasos para cada uno de los elementos de la &o$a de traba$o que aparecen

en la parte inferior del cuadro de dialogo. Para pasar de un elemento a otro,seleccionar simplemente el smbolo qumico correspondiente%

•En la página ,Tipo;Modo0, en la sección ,Modo de M&estreo0 seleccionar,Man&a50 #a que, en principio, no utilizaremos un muestreador automático.

ecciones separadas opáginas del m"todo

2ombre e identificación delm"todo

Codo de introducción demuestra

elección Emisión- Absorción

C"todos seleccionados enla &o$a de traba$o

• En la sección ,Modo de5 instr&mento0 seleccionaremos el modo de lectura,A/sor/ancia0, #a que en principio, &aremos las medidas por absorción.

• 'e$aremos el resto de las secciones sin modificar, tal como aparece en el

monitor.

• eleccionar ,i%&iente0 para pasar a la página siguiente% ,Medida0

?

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• En la página ,Medida0 en la sección ,Modo de medida0 seleccionaremos,Inte%ración0. !a opción ,PROMPT0, permite realizar medidas seleccionando

la precisión deseada. El tiempo de integración se define automáticamente.

• En la sección ,Modo de ca5i/ración0, seleccionaremos ,Concentración0 

• En la sección ,R:p5icas0  seleccionaremos 4  para ,Est

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• En la página ,Est

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• En la página ,Contro50 no alteraremos nada # seleccionaremos ,i%&iente0#

• En ,Opciones0  en la sección,A5macenar %r

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• Presionamos ,O60 para finalizar la edición de la secuencia de traba$o. El programaregresará nuevamente a la página Desarro55ar .

8. =na vez finalizado todo el desarrollado del m"todo # la secuencia,pasamos a la página Eti@&etas para rotular e identificar las muestras queestán siendo analizadas.

• En esta página &aremos doble clic7 con el mouse en ,amp5e (0 en la columna,M&estras Eti@&etas0 # colocamos el nombre de la primera muestra a analizar.*on el cursor del teclado flec&a aba$o, iremos pasando de una muestra a otra&asta completar todos los nombres de las muestras que vamos a analizar.

9.  A esta altura debemos guardar, en la memoria del computador, el C"tododesarrollado &asta que queremos utilizar # cuando fuera necesario en elfuturo. Para esto, pasamos a la página ArcBi2o donde aparece la siguientepantalla%

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!a &o$a de traba$o, está desarrollada # lista para ser guardada. Para guardarpresionar ,3&ardar0. i se desea renombrar la &o$a de traba$o, presionar,Renom/rar0.  Aparecerá un submenú con el mismo nombre que fue dado alinicio de la creación del m"todo ,Nom/re0 # la posibilidad de introducir algúncomentario en ,Comentario0.eleccionar a continuación ,O60.

Para continuar solo falta e$ecutar, lo que se puede &acer inmediatamentedespu"s de su desarrollo ó en cualquier otro momento en el futuro, abriendopreviamente el arc&ivo de m"todos, como se verá más adelante.

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D# E*ECUCION DE UNA -O*A DE TRA"A*O PREVIAMENTEALMACENADA EN MEMORIA

Para &acerlo en este momento%

10. Pasamos a la página INTRUMENTO#

• Presionar sobre ,e5eccionar0 seguidamente clic7 con el

mouse sobre cada una de las divisiones correspondientes a las muestras a ser 

analizar, para activarlas. =na vez marcadas todas las necesarias, presionar 

nuevamente sobre ,e5eccionar0# 

• eguidamente presionamos sobre ,Optimiar0 para optimizar el

alineamiento de la lámpara de cátodo &ueco # de la se+al analtica para el

elemento a ser analizado.

• 'espu"s resaltar el

m"todo-elemento deseado,presionamos en ,O60. Aparece lalista de comprobación de análisis.

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• i todo esta correcto, luego

de presionar ,O60 aparecerála ventana de optimización. 

•

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• *omo gua de orientación del resultado que debemos esperar, tenemos la sección

,Compro/ación de sensi/i5idad0 en la parte inferior de la ventana, dondepodemos ver la concentración caracterstica para obtener una se+al apro/imadade 5,( Abs. Variaciones de más o menos 15G de este valor puede serconsiderados completamente normales.

• Este proceso de optimización se puede repetir para los caudales de gases,

teniendo en cuenta que es preferible mantener constante el caudal de o/idante0aire u o/ido nitroso # variar sólo el del combustible 0acetileno

• =na vez realizada la optimización, salimos de la página a trav"s de ,O60 #,Cance5ar0 en la pantalla ,Optimiar0.

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((# 'e nuevo en la página Instr&mento, # con el equipo listo, presionamos,Contin&ar0 para comenzar la secuencia de análisis tal como quedo memorizadoen el proceso de desarrollo del m"todo. A partir de este punto solo es necesarioseguir las instrucciones que van apareciendo en la pantalla para introducir alinstrumento las soluciones necesarias.

(1# 'urante el proceso, podemos &acer ,Pa&sa0 para interrumpir temporalmente los

análisis # despu"s continuar ó ,top0 para finalizar el análisis.

(4# =na vez finalizada la secuencia de análisis, podemos guardar la &o$a de traba$ocreada con los resultados # referencias para posterior revisión #-o creación dereportes según las necesidades. Para esto, presionamos la ArcBi2o desde lamisma pantalla # a continuación ,3&ardar0#

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(7#  Al acabar los análisis, de$aremos el equipo que aspire agua destilada a trav"s delcapilar de muestra durante algunos minutos, para limpiar todo el sistema deintroducción de muestra. Posteriormente apagamos la llama a trav"s del botóncorrespondiente del panel frontal del equipo.

15. inalmente, cerramos el softJare del *ontrol presionando ,a5ida0 en la barra demenús # enseguida ,Cerrar pectrAA0#  *omo alternativa podemos presionar sobre ,Vo52er a5 Fndice principa50 # despu"s ,a5ida0 a partir del menú principal.eguidamente se puede apagar el equipo principal a trav"s del botóncorrespondiente.

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INDICE

(# Introd&cción

"# Primeros Pasos

C# Creación G e.ec&ción de &n m:todo

D# E.ec&ción de &n m:todo pre2iamente pro%ramado