INFORME DE LABORATORIO N°6 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF UNFV-2015 LABORATORIO DEMETODOS DE SEPARACION 1 FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA LABORATORIO DE METODOS DE SEPARACION SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF INFORME DE LABORATORIO N° 6 PROFESOR: Jaime Raul Zamora Diaz ALUMNA: Fernandez Astete Lizet GRUPO: Martes HORA: 18 h min – 21 h 20 min 2015-11-24
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INFORME DE LABORATORIO N°6 SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF
UNFV-2015
LABORATORIO DEMETODOS DE SEPARACION 1
FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS
ESCUELA PROFESIONAL DE QUÍMICA
LABORATORIO DE METODOS DE SEPARACION
SEPARACION DE LOS COMPONENTES DE UN ANALGESICO (MIGRALIVIA) POR CCF
INFORME DE LABORATORIO N° 6
PROFESOR:
Jaime Raul Zamora Diaz
ALUMNA:
Fernandez Astete Lizet
GRUPO:
Martes
HORA: 18 h min – 21 h 20 min
2015-11-24
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LABORATORIO DEMETODOS DE SEPARACION 2
ÍNDICE
INTRODUCCION 3
OBJETIVOS 4
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5
RESULTADOS 10
DISCUSIÓN Y CONCLUSION 11
BIBLOGRAFIA 12
ANEXO 13
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I. INTRODUCCION
a) Cromatografía en capa fina
En la cromatografía en capa fina (CCF), se utiliza una placa recubierta con el adsorbente
(fase estacionaria) en forma de una capa delgada, de espesor constante, adherida sobre
un soporte rígido, que puede ser una placa de vidrio, aluminio o poliéster. Hay adsorbentes
que contienen un indicador de fluorescencia para facilitar la identificación de muestras. Si
no se usa indicador y los componentes no son coloridos, se requerirán otras técnicas de
revelado. El eluyente (fase móvil) ascenderá por capilaridad por la placa y arrastrará los
componentes en forma diferenciada a lo largo de ésta, produciendo “manchas” de los
componentes. El grado de elución de las sustancias dependerá tanto de su propia
polaridad como de la polaridad del eluyente utilizado.
b) Concepto de Rf
El símbolo Rf significa “Relación de frentes”, es una relación de distancias, y se expresa
como el cociente entre la distancia recorrida por la sustancia y la distancia recorrida por
el disolvente hasta el frente del eluyente:
Figura Nª1: Recorrido de muestra en la placa de la cromatografía de capa fina.
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II. OBJETIVOS
a) Conocer la técnica de cromatografía en capa fina, (ccf), sus características y los
factores que en ella intervienen.
b) Calcular valores de Rf de varias sustancias y correlacionarlo a la selección
adecuada del eluyente y deducir la relación que existe entre la polaridad de las
sustancias que se analizan y la de los eluyentes utilizados.
c) Aplicar la técnica de cromatografÍa en capa fina como criterio de pureza e
identificación de sustancias
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III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
A. Materiales y reactivos:
Embudo de separación
matraz erlenmeyer
pipeta 10 ml
luna de reloj
baguetas
Acetato de etilo
alcohol
diclorometano
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B. Parte experimental:
1. Se trituro la muestra con una espátula y mortero homogenizado la pastilla migralivia.
Figura Nª 2: Trituracion de 4 tabletas del analgésico migralivia.
2. Se trasvaso a un erlenmeryer con 50 ml de agua destilada agregándole 4 ml de una mezcla de etanol –
diclorometano (1:1) en volumen agitándolo para disolverlo.
Figura Nª 3: (1) mezcla analgésica migralivia + H2O, (2) mezcla analgésica migralivia con agua más la mezcla etanol-
diclorometano (1:1).
3. Luego se pasó a filtrar la solución.
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Figura Nª 4: en la sólida esta los excipientes, mientras en la parte acuosa se encuentra los principios activos de migralivia
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4. Se preparó la placa cromatografía de capa fina y con ayuda de un capilar se sembró en banda
con la fase acuosa de lo que se filtró en el paso anterior, preparando al mismo tiempo la cámara
cromatografía de en fase móvil (acetato de etilo) dejando que se concentre por 30 min.
Figura Nª 5: sembrado en la placa cromatografía.
5. Se colocó la placa una vez trascurrido los 30 min para concentrar el solvente en la cámara.
Figura Nª 6: corrido en placa cromatografía.
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6. Una vez que se recorrió todo el solvente junto al analito la placa cromatografía se pasó a retirar
para revelarlo en luz ultravioleta.
Figura Nª 7: revelación de las
bandas por la luz ultravioleta.
mientras en la parte acuosa se
encuentra los principios activos de
migralivia
Figura Nª 8: revelación de 3
bandas por la luz ultravioleta.
mientras en la parte acuosa se
encuentra los principios
activos de migralivia
cafeína
Paracetamol
Acetil salicílico
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IV. RESULTADOS:
Cuadro I. Resultados y relación frontal (Rf) de cromatografía de capa fina de
analgésicos.
Analgésicos:
Rf paracetamol 3,2
5,0= 0,64, Rf cafeína
3,7
5,0= 0,74, Rf acetilsalicilico
1,8
5,0= 0,36
Cuadro 2. Determinación del porcentaje para cada uno de los metabolitos
Metabolito Porcentaje de Rf
(%)
Cafeína 74
Paracetamol 64
Ácido
acetilsalicílico
36
Disolventes Distancia
disolventes (cm)
Distancia
analgésicos (cm)
Rf analgésicos
Mezcla de 100 %
acetato de etilo.
5,0 Paracetamol 3,2 0,64
5,0 Cafeína 3,7 0,74
5,0 Acetil salicilico 1,8 0,36
El más polar fue acetilsalicílico
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V. CONCLUSION Y DISCUSIÓN
Antes de proceder a aplicar las muestras es necesario escoger adecuadamente el largo y
después marcar en la placa cromatográfica con lápiz, debe ser únicamente con lápiz, ya
que no reacciona con los disolventes, en cambio si se usa un bolígrafo, la tinta puede ser
arrastrada por el disolvente y se alterarían los resultados que se esperan obtener. Después
aplicar con un capilar fino, la muestra. El método de capa fina se puede utilizar para
identificación cualitativa de compuestos como también para hacer análisis cuantitativo.
Para iniciar el procedimiento de cromatografía de capa fina de analgésicos, se agregaron
gotas en diferentes puntos marcados con lápiz cuidadosamente en una línea a un
centímetro de la base de la placa de cromatografía, y también se agregaron las muestras
de las incógnitas para hacer la comparación con los analgésicos, ya que están compuestas
por mezclas de dos o tres de los mismos, después se colocó la cromatoplaca en la cámara
cromatografía saturado con el disolventes, para permitir que el disolvente se desplace la
marca superior. En este caso el solvente al 100% acetato de etilo, luego se dejó secando
para después revelar con lámpara UV. Es necesario utilizar luz ultra violeta debido a que
la mayoría de compuestos orgánicos no poseen color como sucede en este caso, otro
método es la cámara de yodo, la misma forma complejos de colores mediante una
reacción que es reversible. (Figura Nº 7 y 8). Posterior al revelado se pueden hacer las
mediciones de Rf debidas.
El acetato de etilo es un disolventes relativamente polares, entonces se dice que si los
componentes de los analgésicos se ven muy desplazados por el disolventes, es porque son
afines al disolvente, y más polares que la placa de gel de sílice (fase estacionaria), por lo
tanto serian compuestos más o menos polares, dependiendo de su desplazamiento en la
cromatoplaca, además al revelar la placa se ven separados de forma tal que facilita el
estudio y la comparación con las incógnitas, lo que indica que el disolvente es adecuado
para este procedimiento.
Una vez ya extraídos cada uno de los componentes activos del fármaco, se le aplicó a
cada uno la cromatografía de capa fina y lo observado a la luz ultravioleta fue que el
componente ácido acetilsalicílico se desplazó mucho más a través de la placa, seguido
del paracetamol y por último la cafeína (ver imagen de resultados). Una explicación a
esto podría ser porque el eluyente acetato de etilo posee cierto momento dipolar, al igual
que el ácido acetilsalicílico, por lo tanto, éste metabolito es una especie más afín que el
paracetamol, y éste es más afín que la cafeína, la cual no posee casi momento dipolar.
Como parte del resultado, el ácido acetilsalicílico poseyó un valor de Rf más elevado que
paracetamol, y éste más elevado que la cafeína y por lo tanto el mismo orden para el
porcentaje de Rf.
Los valores de Rf respectivos ordenados en orden decreciente de polaridad de los
analgésicos según los resultados en el cuadro I, acetil salicilico es más afín al disolvente
y presentó mayor Rf 0,74 y el de menor es 0,36, lo que concuerda con lo dicho
anteriormente.
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VI. BIBLIOGRAFÍA
Martínez Grau, M. A.; Csákÿ, A. G. Técnicas experimentales en síntesis orgánica.
Cap. 6. Ed. Síntesis, 1998.
Louis F.Fieser; Experimentos de Química Orgánica;Editorial Reverte,1967.
Morrison Robert Thorton,Boyd Robert Neilson; Quimica Organica; Quinta
