Energy Dispersive X-ray Microanalysis Microanlisis de rayos X por Energa Dispersiva Hardwar Introduction Hardware

Microanlisis de rayos X por Energa Dispersiva Hardwar Introduction Hardware

Introduccin Ease of use has become a major focus in the selection of EDS analyzers. Su facilidad de uso lo ha convertido en un foco importante en la seleccin de los analizadores de EDS. The hardware that acquires the data is often taken for granted. El hardware que adquiere los datos a menudo se da por sentado. The detection and measurement of X-rays in an electron microscope requires a complex measurement chain, which, if functioning correctly, can provide the accurate and stable data required to complement the software and allow reliable automatic peak identification and standardless quantitative analysis. La deteccin y la medicin de los rayos X en un microscopio electrnico requiere una cadena de medicin compleja, que, si funciona correctamente, puede proporcionar los datos precisos y estables necesarios para complementar el software y permitir la identificacin de los picos en forma automtica y fiable adems de anlisis cuantitativo sin estndar. The test of a good design is whether results on a given sample remain accurate irrespective of changing count rate or environment. La prueba de que hay un buen diseo es si los resultados de una muestra dada son precisos, independientemente de la velocidad del conteo o del medio ambiente. This guide introduces the operation of the EDS hardware, and highlights the important aspects that make a difference in accurate and efficient X-ray analysis. e Esta gua presenta el funcionamiento del hardware de EDS, y pone de relieve los aspectos importantes que marcan la diferencia en un anlisis preciso y eficiente de rayos X. E Principal System Components

Principales componentes del sistema An EDS system is comprised of three basic components that must be designed to work together to achieve optimum results (Fig. 1). Un sistema EDS se compone de tres componentes bsicos que deben ser diseados para trabajar en conjunto a fin de lograr un resultado ptimo (Fig. 1). X-ray Detector Detector de rayos X Detects and converts X-rays into electronic signals Detecta y convierte los rayos X en seales electrnicas Pulse Processor Procesador de PulsosMeasures the electronic signals to determine the energy of each X-ray detected Mide las seales electrnicas para determinar la energa de cada uno de los rayos X detectados Analyzer Analizador Displays and interprets the X-ray data Muestra e interpreta los datos de los rayos X Components of an EDS Componentes de un Detector EDS Detector 1. 1. Collimator assembly Montaje del colimador The collimator provides a limiting aperture through which X-rays must pass to reach the detector. El colimador proporciona una abertura a travs de la limitacin de que los rayos X tienen que pasar para llegar al detector. This ensures that only X-rays from the area being excited by the electron beam are detected, and stray X-rays from other parts of the microscope chamber are not included in the analysis. Esto asegura que slo los rayos X de la zona deben ser excitados por el haz de electrones, se detectan, y los rayos X se apartan de otras partes de la cmara del microscopio que no estn incluidas en el anlisis. 2. 2. Electron trap Trampa de Electrones Electrons that penetrate the detector cause background artefacts and also overload the measurement chain. Los electrones que penetran en el detector causan efectos de retrodispersin y sobrecargan la cadena de medicin. The electron trap is a pair of permanent magnets that strongly deflect any passing electrons. La trampa de electrones es un par de imanes permanentes que desvan fuertemente cualquiera de los electrones que pasan. This assembly is only required on detectors with thin polymer windows, as thicker beryllium windows efficiently absorb electrons below 20keV in energy. Este conjunto slo es necesario en detectores con ventana delgada de polmero, como las ventanas de berilio son ms gruesas, absorben eficientemente electrones cercanos a 20keV en energa. 3. 3. Window Ventana The window provides a barrier to maintain vacuum within the detector whilst being as transparent as possible to low energy X-rays. La ventana proporciona una barrera para mantener el vaco dentro del detector mientras que sea lo ms transparente posible para los rayos X de baja energa. There are two main types of window materials. Hay dos tipos principales de materiales para ventanas. Beryllium (Be) is highly robust, but strongly absorbs low energy X-rays meaning that only elements from sodium (Na) can be detected. El berilio (Be) es muy robusto, pero absorbe fuertemente los rayos X de baja energa, lo que significa que slo los elementos despus del sodio (Na) se pueden detectar. Polymer-based thin windows can be made much thinner than Be windows and therefore are transparent to much lower energy X-rays, many allowing detection of X-rays down to 100eV. Ventanas delgadas de base polmero se pueden hacer mucho ms delgadas que las de berilio, por lo que son transparentes a rayos X de mucho ms bajas energas, lo que permite la deteccin de la mayora de los rayos X a 100eV. Although these window materials are far less robust, by placing them on a supporting grid they can withstand the pressure difference between the detector vacuum and a vented microscope chamber at atmospheric pressure. Aunque estos materiales para ventanas son mucho menos robustos, se les coloca en una rejilla de soporte que puede soportar la diferencia de presin entre el vaco del detector del microscopio y una cmara de ventilacin a presin atmosfrica. The greater transmission of the polymer based windows means that they have largely replaced Be as the material used for detector windows. La mayor transmisin de las ventanas a base de polmero explica porque han sustituido en gran medida al berilio como el material utilizado para las ventanas del detector. 4. 4. Crystal Cristal The crystal is a semiconductor device that through the process of ionization converts an X-ray of particular energy into electric charge of proportional size. El cristal es un dispositivo semiconductor que a travs del proceso de ionizacin convierte rayos X de particular energa en una carga elctrica de tamao proporcional. To achieve this a charge-free region within the device is created. Para ello se crea una regin libre de carga dentro del dispositivo. Two main materials are used for the detecting crystal. Dos materiales principales se utilizan para el cristal de deteccin. The most common is silicon (Si), into which is drifted lithium (Li) to compensate for small levels of impurity. El ms comn es el silicio (Si), dopado con litio (Li) para compensar pequeos niveles de impurezas. High purity germanium crystals (HpGe) are also used. Tambin se utilizan cristales de germanio de alta pureza (HPGe). Si(Li) was the first material used in EDS detectors and remains the most common choice today. Si (Li) fue el primer material utilizado en los detectores de EDS y sigue siendo la eleccin ms comn hoy en da.HpGe offers performance advantages when measuring higher energy X-rays. HPGe ofrece ventajas de rendimiento cuando se miden rayos X de ms altas energas. 5. 5. FET FET The field effect transistor, normally referred to as the FET, is positioned just behind the detecting crystal. El transistor de efecto de campo, normalmente referido como el FET, se coloca justo detrs del cristal de deteccin. It is the first stage of the amplification process that measures the charge liberated in the crystal by an incident X-ray and converts it to a voltage output. Es la primera fase del proceso de amplificacin que mide la carga liberada en el cristal por los rayos X incidentes y la convierte en una salida de voltaje. 6. 6. Cryostat Cryostat The charge signals generated by the detector are small and can only be separated from the electronic noise of the detector if the noise is reduced by cooling the crystal and FET. Las seales de carga generados por el detector son pequeas y slo pueden ser separados del ruido electrnico del detector si el ruido se reduce por el enfriamiento del cristal y FET. Most EDS detectors work at close to liquid nitrogen temperatures (90K), and are cooled using a reservoir of liquid nitrogen held in a dewar. La mayora de los detectores de EDS trabajan cercanamente a temperaturas de nitrgeno lquido (90K), y se enfran usando un depsito de nitrgeno lquido contenido en un vaso Dewar. The low temperatures required can also be achieved using mechanical cooling devices. Las bajas temperaturas requeridas tambin se pueden lograr usando dispositivos de refrigeracin mecnicos. However, these are more expensive Sin embargo, estos son ms caros en su to build and maintain, particularly if lowvibration is essential, and so are normally used only where liquid nitrogen is not available. construccin y mantenimiento, sobre todo si es esencial baja vibracin, y por lo general se utiliza slo cuando el nitrgeno lquido no est disponible. The 'cold finger' that cools the crystal is insulated from the wall of the detector snout by a vacuum. El 'dedo fro' que enfra el cristal est aislado de la pared del detector por vaco. The vacuum is maintained at a low enough level to prevent the condensation of molecules on the crystal. El vaco se mantiene a un nivel lo suficientemente bajo como para evitar la condensacin de molculas en el cristal.

How the EDS Detector Works Cmo funciona el detector EDS The EDS detector converts the energy of each individual X-ray into a voltage signal of proportional size. El detector EDS convierte la energa individual de cada rayo X en una seal de voltaje de tamao proporcional. This is achieved through a three stage process. Esto se logra a travs de un proceso de tres etapas. Firstly the X-ray is converted into a charge by the ionization of atoms in the semiconductor crystal. En primer lugar el rayo X se convierte en una carga por la ionizacin de los tomos en el cristal semiconductor. Secondly this charge is converted into the voltage signal by the FET preamplifier. En segundo lugar esta carga se convierte en una seal de voltaje por el preamplificador FET. Finally the voltage signal is input into the pulse processor for measurement. Por ltimo, la seal de voltaje se introduce en el procesador de impulsos para la medicin. The output from the preamplifier is a voltage 'ramp' where each X-ray appears as a voltage step on the ramp. La salida del preamplificador es una 'rampa' de voltaje donde cada rayo X aparece como un escaln de voltaje en la rampa. EDS detectors are designed to convert the X-ray energy into the voltage signal as accurately as possible. Los detectores EDS estn diseados para convertir la energa de los rayos X en una seal de voltaje a la mayor precisin posible. At the same time electronic noise must be minimized to allow detection of the lowest X-ray energies. Al mismo tiempo el ruido electrnico debe ser minimizado para permitir la deteccin de los rayos-X de las ms bajas energas.

How the crystal converts X-ray energy into charge Cmo el cristal convierte la energa de rayos X en carga When an incident X-ray strikes the detector crystal its energy is absorbed by a series of ionizations within the semiconductor to create a number of electron-hole pairs (Fig. 3b). Cuando los rayos X incidentes golpean el cristal detector, su energa es absorbida por una serie de ionizaciones dentro del semiconductor para crear un nmero de pares electrn-hueco (fig. 3b). The electrons are raised into the conduction band of the semiconductor and are free to move within the crystal lattice. Los electrones se crean en la banda de conduccin del semiconductor y son libres de moverse dentro de la red cristalina. When an electron is raised into the conduction band it leaves behind a 'hole', which behaves like a free positive charge within the crystal. Cuando un electrn se eleva a la banda de conduccin deja un "agujero", que se comporta como una carga positiva libre dentro del cristal. A high bias voltage, applied between electrical contacts on the front face and back of the crystal, then sweeps the electrons and holes to these opposite electrodes, producing a charge signal, the size of which is directly proportional to the energy of the incident X-ray. Un alto voltaje de polarizacin, aplicado entre los contactos elctricos en la cara frontal y la parte posterior del cristal, a continuacin, barre los electrones y los huecos hasta estos electrodos opuestos, produciendo una seal de carga; el tamao de la cual es directamente proporcional a la energa del rayo X incidente. The role of the FET

El papel del FET The charge is converted to a voltage signal by the FET preamplifier (Fig. 3c). La carga se convierte en una seal de voltaje por el preamplificador FET (fig. 3c). During operation, charge is built up on the feedback capacitor. Durante el funcionamiento, la carga se acumula en el capacitor de retroalimentacin. There are two sources of this charge, current leakage from the crystal caused by the bias voltage applied between its faces, and the X-ray induced charge that is to be measured. Hay dos fuentes de esta carga, la corriente de fuga del cristal provocada por el voltaje de polarizacin aplicado entre sus caras, y la carga de rayos X inducida que se va a medir. The output from the FET caused by this charge build-up is a steadily increasing voltage 'ramp' due to leakage current, onto which is superimposed sharp steps due to the charge created by each X-ray event (Figs. 3d, 4). La salida del FET causado por esta carga acumulada es una 'rampa' de voltaje con aumento constante debido a la corriente de fuga, sobre la que se superponen escalones debidos a la carga creada por cada evento de los rayos X (figuras 3d, 4). This accumulating charge has to be periodically restored to prevent saturation of the preamplifier. Esta acumulacin de carga tiene que ser restaurada peridicamente para evitar la saturacin del preamplificador.

Therefore at a pre-determined charge level the capacitor is discharged, a process called Por lo tanto a un nivel de carga predeterminado se descarga el capacitor, en un proceso llamado restoration. restauracin. Restoration can be achieved either by pulsed optical restore where light from an LED is shone onto the FET, or by using direct injection of charge into a specially designed FET. La restauracin se puede lograr ya sea por restauracin ptica de impulsos donde la luz de un LED se aplica al FET, o mediante el uso de inyeccin directa de carga en un FET especialmente diseado. The noise is strongly influenced by the FET, and noise determines the resolution of a detector particularly at low energies. El ruido est fuertemente influenciado por el FET, y el ruido determina la resolucin de un detector en particular a energas bajas.Low noise is also required to distinguish low energy X-rays such as beryllium from noise fluctuations (Fig. 5) . Tambin se requiere bajo nivel de ruido para distinguir rayos X de baja energa como el berilio de las fluctuaciones de ruido (Fig. 5). Direct charge restoration via the FET introduces less noise than optical restore. La carga directa de restauracin a travs del FET presenta menos ruido que la restauracin ptica. At high count rates, the restoration periods limit the maximum output rate and any after-effects of the restoration (Fig. 4) will affect pulse measurement. A velocidades altas de recuento, los perodos de restauracin limitan la tasa de salida mxima y cualquier efecto de la restauracin posterior (Fig. 4) afectar la medicin del pulso.Direct charge restoration via the FET is considerably faster and avoids the after-effects associated with optical restore so that noise and resolution are less likely to degrade with increasing count rate. La carga directa de restauracin a travs del FET es considerablemente ms rpida y evita las secuelas asociadas con restauracin ptica de manera que el ruido y la resolucin son menos propensos a degradarse con el aumento de la velocidad de recuento. What Makes a Good X-ray Detector

Qu hace un buen detector de rayos X? The following section introduces some of the most important issues that can be used to evaluate the ability of an X-ray detector to accurately and efficiently detect X-rays. En la siguiente seccin se presentan algunos de los problemas ms importantes que se pueden utilizar para evaluar la capacidad de un detector de rayos X para detectar con precisin y de manera eficiente los rayos-X. Manganese resolution, MnK FWHM Resolucin de manganeso, MnK FWHM Resolution is quoted as the width of the peak at half its maximum height (FWHM). La resolucin se cita como la anchura del pico a la mitad de su altura mxima (FWHM). The lower the number the better the resolution a detector has and the better it will be at resolving peaks due to closely spaced X-ray lines. Cuanto ms bajo sea el nmero, mejor ser la resolucin que un detector tenga y mejor ser en la resolucin de los picos debido a las lneas de rayos X muy prximas entre s.

Manganese resolution is measured by placing a piece of pure manganese under the electron beam. La resolucin del Manganeso se mide mediante la colocacin de una pieza de manganeso puro bajo el haz de electrones. On a microscope the resolution is often quoted at 1000cps. En un microscopio de la resolucin se cita a menudo en 1000 cps. This count rate is much lower than is used in practice for most microanalysis experiments. Esta tasa de recuento es mucho menor que la que se utiliza en la prctica para la mayora de los experimentos de microanlisis. It is important to determine whether this resolution is maintained at more realistic and productive count rates. Es importante determinar si esta resolucin se mantiene a tasas de recuento ms realistas y productivas.

The importance of low energy resolution La importancia de la resolucin a baja energa The identification and quantification of closely spaced X-ray peaks becomes easier and more accurate as the separation between them increases. La identificacin y cuantificacin de picos de rayos X espaciados estrechamente llega a ser ms fcil y ms precisa que cuando la separacin entre ellos aumenta. X-ray lines get closer together at low energy and this is apparent in Fig. Las lneas de rayos X a baja energa se acercan ms y esto es evidente en la figura 6 where the energy of the main alpha line for K, L and M series is plotted for all elements. 6 donde la energa de la lnea principal alfa para las series K, L y M se grafican para todos los elementos. At the MnK energy most commonly used to specify EDS resolution, peaks are well separated. La energa MnK ms comnmente utilizado para especificar la resolucin de EDS, los picos estn bien separados. However, it is clear that much more serious overlaps occur below 3keV and the resolution performance at low energies is critical to good performance for all elements. Sin embargo, es evidente que ms graves superposiciones se producen por debajo de 3keV y el rendimiento de resolucin a bajas energas es crtica para un buen rendimiento de todos los elementos.

When small features