M.Lab.AQ_008-2015_INSTRUCTIVO_Q4.pdf

FACULTAD DE INGENIERA

ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Edificio T-5, Ciudad Universitaria, Zona 12, Guatemala, Centroamrica

EIQQ-M-AQ--008

REGLAMENTO M.LAB.AQ 008-2015

INSTRUCTIVO DE LABORATORIO DEL CURSO DE QUMICA IV

Objetivos

General

Detallar cada una de las experiencias prcticas a realizar en el laboratorio de Qumica IV.

Especfico

1. Describir los procedimientos tcnicos a realizar en la prctica de laboratorio. 2. Detallar los resultados a reportar. 3. Detallar las generalidades de las prcticas a realizar.

Generalidades

El que hacer del Ingeniero Qumico tiene como fundamento el aprendizaje de la qumica como

ciencia bsica. El presente manual presenta las prcticas de laboratorio que darn al

estudiante herramientas bsicas para afianzar los conocimientos adquiridos en la clase

magistral.




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Calendario de segundo Semestre 2015

Semana Actividad

Del 20 al 25 de Julio Induccin de como reportar

Del 27 al 31 de Julio No hay Laboratorio, COLAEIQ

Del 03 al 07 de Agosto Prctica No. 1


Del 17 al 21 de Agosto Revisin de reportes 1 y 2


Del 31 de Agosto al 04 de Septiembre Prctica No. 4

Del 07 al 11 de Septiembre Examen Parcial

Revisin de reportes 3 y 4

Del 14 al 18 de Septiembre Prctica No. 5

Del 21 al 25 de Septiembre Prctica No. 6

Del 28 de Septiembre al 02 de Octubre Revisin de reportes 5, 6 y

examen parcial

Del 05 al 09 de Octubre Prctica No. 7

Del 12 al 16 de Octubre *Prctica No. 8

Del 19 al 23 de Octubre Examen Final

Del 26 al 30 de Octubre Revisin de reportes 7, 8 y

examen final




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PRCTICA No.1

CALOR DE REACCIN

Materiales y Equipos 1 Beacker de 400 mL 1 Varilla de agitacin 2 Probetas de 100 mL 2 Beackers de 100 mL 2 Baln aforado de 100 mL 1 Termmetro Balanza 1 Vidrio de reloj Pipetas Serolgicas

REACTIVOS

cido clorhdrico, hidrxido de sodio, agua destilada.

NOTA: PARA ESTA PRCTICA ES NECESARIO TRAER ALGODN, PAJILLA Y UN

VASO DE DUROPORT CON TAPA POR GRUPO.

OBJETIVOS ESPECIFICOS

1. Construir y conocer el funcionamiento bsico de un calormetro. 2. Determinar el calor de la reaccin de neutralizacin entre un cido y

una base.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 1. Colocar un vaso de duroport dentro de un beacker de 400 mL. 2. Aislar utilizando algodn en el espacio que queda entre el vaso de duroport

y el beacker. 3. Colocar sobre el vaso de duroport, realizar en la tapa dos orificios. En uno

colocar el termmetro y en el otro el agitador (pajilla). 4. Colocar 20 mL de agua en el calormetro. Mida su temperatura. 5. Calentar 60 mL a temperatura de ebullicin. Mida la temperatura. Verter en

el calormetro. Permitir que se alcance el equilibrio trmico. Mida la temperatura. Determinar la capacidad calorfica del calormetro. Repetir el procedimiento dos veces ms.

6. En un baln preparar 100 mL de una solucin de HCl 1 M. Utilzar la campana de extraccin.

7. Preparar 100 mL de una solucin de NaOH 1M en otro baln. Para preparar esta solucin coloque el beacker donde disolver el NaOH en agua.

8. Tomar 30 mL de cada una de las disoluciones preparadas, medir este volumen con una probeta.




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9. Medir la temperatura. Comprobar que sea la misma temperatura. De lo contrario esperar a que adquieran la del ambiente.

10. A continuacin se vierten lo ms rpidamente posible en el calormetro. 11. Tapar el calormetro, agitar suavemente. 12. Medir la temperatura mxima alcanzada. Realizar el procedimiento dos veces ms.

Anotar los datos. REPORTAR

1. Determinar la capacidad calorfica del calormetro fabricado. 2. Determinar el calor de reaccin en la reaccin estudiada. 3. Realizar un diagrama entlpico del sistema.




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PRACTICA No. 2

PUNTO DE EBULLICIN Y FUSIN

Material y Equipo: Tubos capilares 1 Tubo de Thiele 2 Termmetros (mayor a 150C) 1 Mechero y manguera 1 Beacker de 250 mL 2 Varillas de agitacin 1 Pipeta de 15 mL 1 Beacker de 100 mL 1 Beacker de 450 mL Reactivos: cido ctrico, n-butanol, glicerina, acetona

OBJETIVOS

Conocer algunas propiedades fsicas que caracterizan a los lquidos, especficamente el punto de ebullicin, y en los slidos, el punto de fusin.

Determinar por medio de las tcnicas correspondientes, el punto de ebullicin y el de fusin para dos compuestos especficos.

Establecer un criterio de pureza, en base a la determinacin e interpretacin del punto de ebullicin y fusin de un compuesto.

Comparar los datos experimentales y tericos de las propiedades fsicas correspondientes.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Punto de fusin: 1. Recibir una sustancia conocida (cido ctrico). 2. Coloque dentro del tubo de Thiele, glicerina, la cual servir como bao de calentamiento

moderado. 3. La sustancia (cido ctrico), bien seca y pulverizada, se coloca formando un montculo

en un vidrio de reloj. 4. Se cierra un extremo del capilar y luego se introduce la sustancia en el extremo abierto

del mismo, hacindolo penetrar hasta que sta alcance 2 mm de altura, mediante unos golpes apropiados.

5. Cerrar el extremo del tubo capilar con cuidado de que no se funda la muestra. 6. Se sujeta el capilar al termmetro mediante un hule o camo, de forma que la

sustancia quede exactamente centrada con el depsito de mercurio del termmetro.




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7. El conjunto se coloca en el bao de calentamiento del tubo de Thiele como le indicar su instructor.

8. Se comienza por calentar, con cierta rapidez, con un mechero Bunsen, hasta que la temperatura alcance unos 10C por debajo del punto de fusin de la sustancia y a continuacin se procura que ascienda un grado cada 30 60 segundos.

9. Obsrvese, tanto la temperatura como el aspecto de la sustancia y anote la temperatura en que comienza y termina la fusin.

10. Antes de sacar el termmetro del bao de calefaccin, hay que dejar enfriar la glicerina 20C por debajo del punto de fusin de la sustancia, si sta funde debajo de 100 C; pero si la sustancia posee un punto de fusin arriba de 100 C, deje enfriar la glicerina por lo menos a 80C para evitar que se rompa el termmetro.

11. Reptase la operacin 2 veces ms con otros capilares y otra porcin de muestra. 12. El calentamiento en la segunda determinacin debe hacerse a una velocidad de 3 a 5

C por minuto, pero cuando la temperatura se aproxima al punto de fusin determinado previamente, el aumento debe ser bien controlado; no ms de 0.5 C por minuto.

13. Se toma como punto de fusin la temperatura a la cual ocurre la fusin bien definida en caso contrario el intervalo de fusin.

14. Se observa no slo el punto de fusin sino tambin la manera de fundir. 15. Se repite la operacin por tercera vez cuando no coinciden los dos puntos de fusin

anteriores. Punto de Ebullicin: 1. En un tubo de ensayo se introducen, mediante una pipeta, unos 0.5 mL del lquido cuyo

punto de ebullicin se quiere determinar. 2. Dentro de este tubo se introduce un tubo capilar cerrado a la llama por un extremo. El

extremo cerrado debe quedar hacia arriba. 3. El conjunto se sujeta a un termmetro con un hule o camo y se coloca dentro de un

beacker de 450 mL lleno de glicerina. 4. A medida que se caliente el bao, se van escapando burbujas lentamente del extremo

del tubo capilar y cuando se alcanza el punto de ebullicin, el escape de burbujas se acelera repentinamente.

5. Repita la operacin 2 veces ms. Las lecturas del termmetro no deben de diferir en ms de 1 C.

REPORTAR: 1. Para determinar el punto de ebullicin a la presin atmosfrica normal de 760 mm de

Hg, se debe emplear la siguiente expresin que relaciona el punto de ebullicin con la presin:

Pe (760) = pe (abs) + 0.043*(760 P)




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Donde: Pe (760) = punto de ebullicin a 760 mmHg Pe (abs) = punto de ebullicin a la presin baromtrica local P = presin local (mmHg) Para determinar el punto de fusin de la sustancia, debe calcular la temperatura promedio de las dos observadas para cada corrida. 2. El punto de fusin y ebullicin, tanto a las condiciones de trabajo como a condiciones

normales, o estndar, de presin y temperatura. 3. Porcentaje de error de los mtodos utilizados.




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PRCTICA No.3

TENSIN SUPERFICIAL

Material y Equipo 1 Beacker de 500 mL 1 Beacker de 100 mL Tubos capilares 1 Termmetro 1 Plancha de calentamiento o mechero bunsen 2 Beackers de 50 mL 2 Varillas de vidrio para agitacin 1 Pipeta de 5 mL

1 Probeta de 100 mL Reactivos

Agua, acetona, etanol, metanol, propanol, jabn lquido NOTA: PARA ESTA PRCTICA ES NECESARIO TRAER HIELO, PAPEL MILIMETRADO, TIJERAS, TAPE y TUBOS CAPILARES (25 mnimo) POR GRUPO

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Desarrollar un modelo matemtico que describa el comportamiento de la tensin superficial con respecto a la temperatura en base a los datos experimentales obtenidos. Establecer la relacin entre la tensin superficial y la polaridad de un lquido en funcin de la naturaleza del compuesto a utilizar.

GENERALIDADES:

En fsica se denomina tensin superficial de un lquido a la cantidad de energa necesaria

para aumentar su superficie por unidad de rea. Esta definicin implica que el lquido tiene

una resistencia para aumentar su superficie. Este efecto permite a algunos insectos, como

el zapatero (Gerris lacustris), desplazarse por la superficie del agua sin hundirse. La

tensin superficial (una manifestacin de las fuerzas intermoleculares en los lquidos),

junto a las fuerzas que se dan entre los lquidos y las superficies slidas que entran en

contacto con ellos, da lugar a la capilaridad.

A nivel microscpico, la tensin superficial se debe a que las fuerzas que afectan a cada

molcula son diferentes en el interior del lquido y en la superficie. As, en el seno

de un lquido cada molcula est sometida a fuerzas de atraccin que en promedio se

anulan. Esto permite que la molcula tenga una energa bastante baja. Sin embargo, en la

superficie hay una fuerza neta hacia el interior del lquido. Rigurosamente, si en el exterior

del lquido se tiene un gas, existir una mnima fuerza atractiva hacia el exterior, aunque

en la realidad esta fuerza es despreciable debido a la gran diferencia de densidades entre

el lquido y el gas.




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La tensin superficial suele representarse mediante la letra . Sus unidades son de Nm-1=Jm-2 .Algunas de sus propiedades de son:

> 0, ya que para aumentar el estado del lquido en contacto hace falta

llevar msmolculas a la superficie, con lo cual disminuye la energa del sistema y es

, o la cantidad de trabajo necesario para llevar una molcula a la superficie.

depende de la naturaleza de las dos fases puestas en contacto que, en general,

ser un lquido y un slido. As, la tensin superficial ser igual por ejemplo para

agua en contacto con su vapor, agua en contacto con un gas inerte o agua en

contacto con un slido, al cual podr mojar o no (vase capilaridad) debido a las

diferencias entre las fuerzas cohesivas (dentro del lquido) y las adhesivas (lquido-

superficie).

Se puede interpretar como un fuerza por unidad de longitud (se mide en

Nm-1). Esto puede ilustrarse considerando un sistema bifsico confinado por un

pistn mvil, en particular dos lquidos con distinta tensin superficial, como podra

ser el agua y el hexano.

En este caso el lquido con mayor tensin superficial (agua) tender a

disminuir su superficie a costa de aumentar la del hexano, de menor tensin

superficial, lo cual se traduce en una fuerza neta que mueve el pistn desde el

hexano hacia el agua.

El valor de depende de la magnitud de las fuerzas intermoleculares en el

seno del lquido. De esta forma, cuanto mayor sean las fuerzas de cohesin del

lquido, mayor ser su tensin superficial. Podemos ilustrar este ejemplo

considerando tres lquidos: hexano, agua y mercurio. En el caso del hexano, las

fuerzas intermoleculares son de tipo fuerzas de Van der Waals. El agua, aparte de

la de Van der Waals tiene interacciones de puente de hidrgeno, de mayor

intensidad, y el mercurio est sometido al enlace metlico, la ms intensa de las

tres. As, la de cada lquido crece del hexano al mercurio.

Para un lquido dado, el valor de disminuye con la temperatura, debido al

aumento de la agitacin trmica, lo que redunda en una menor intensidad efectiva

de las fuerzas intermoleculares. El valor de tiende a cero conforme la

temperatura se aproxima a la temperatura crtica Tc del compuesto. En este

punto, el lquido es indistinguible del vapor, formndose una fase continua donde no

existe una superficie definida entre ambos.




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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Armar el equipo en la forma que su instructor se lo indique. 2. Tome una muestra de 25 mL del lquido correspondiente y colquelos

dentro del beacker de 100 mL. 3. Llene hasta aproximadamente la mitad el beacker de 500 mL con agua. 4. Determine la tensin superficial utilizando el mtodo del capilar para

diferentes temperaturas (5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, C), enfriando o calentando la muestra en el correspondiente bao de mara.

5. Para cada temperatura mida la altura a la cual asciende el lquido en el momento en que se establezca el equilibro dentro del capilar, el tubo capilar deber estar previamente graduado en la escala de centmetros.

6. Medir la densidad del lquido a cada temperatura REPORTAR:

1. Calcule los valores de tensin superficial dentro del intervalo establecido de temperaturas y grafique tensin superficial vrs temperatura, y encuentre en base a esto un modelo matemtico que los relacione.

2. Cualitativamente, correlacione la tensin superficial con el tipo de fuerzas intermoleculares existentes en el lquido. (Para esto, utilice los datos, que cada grupo obtuvo de la muestra que les fue proporcionada).




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depende de la naturaleza de las dos fases puestas en contacto que, en general,

ser un lquido y un slido. As, la tensin superficial ser igual por ejemplo para agua

en contacto con su vapor, agua en contacto con un gas inerte o agua en contacto con

un slido, al cual podr mojar o no (vase capilaridad) debido a las diferencias entre

las fuerzas cohesivas (dentro del lquido) y las adhesivas (lquido-superficie).

se puede interpretar como un fuerza por unidad de longitud (se mide en Nm-

1). Esto puede ilustrarse considerando un sistema bifsico confinado por un pistn

mvil, en particular dos lquidos con distinta tensin superficial, como podra ser el

agua y el hexano.




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PRCTICA No. 4 ESTADO SLIDO

2 Vidrios de reloj 1 Balanza analtica 2 Beackers de 100 mL 1 Estufa o mechero

Papel filtro 1 Embudo butchner 1 Kitasato 1 Beacker de 250 mL 1 Varilla de agitacin 1 Beacker de 450 mL

1 Probeta de 50 mL Reactivos:

Cloruro de Potasio, Nitrato de Sodio, Agua destilada

NOTA: PARA ESTA PRCTICA ES NECESARIO TRAER HIELO OBJETIVOS:

Preparar Nitrato de Potasio puro por cristalizacin de una mezcla de Nitrato de

Sodio y Cloruro de Potasio.

Utilizar la tcnica de separacin y/o purificacin de un compuesto slido por cristalizacin.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pese 3/16 de mol de nitrato de sodio y 3/16 de mol de Cloruro de Potasio y

agrguelos en un beacker de 100 mL.

2. Aada 40 mL de agua destilada y caliente casi a ebullicin para disolver las sales.

3. Filtre la solucin caliente, usando el papel filtro.

4. Transfiera el filtrado caliente a un beacker de 100 mL, vuelva a calentar la

solucin hasta que se evapore aproximadamente partes de sta.

5. Luego espere 10 minutos y sumerja el beacker en bao de agua con hielo.

6. Luego que se formen los cristales, se procede a filtrar, eliminando el exceso de

agua.

7. Coloque el papel filtro dentro de un crisol de porcelana (previamente tarado y

rotulado) e introdzcalo en una desecadora. Deje secando la muestra durante 48

horas y luego pese de nuevo el contenido del crisol.




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REPORTAR:

1. El peso formado de los productos a partir de las reacciones.

2. Los porcentajes de recuperacin de las sales formadas a partir de las

cantidades estequiomtricamente esperadas.




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PRCTICA No. 5

SOLUCIONES

MATERIALES Y EQUIPOS

2 Balones de 50 Ml 1 Termmetro

1 Probeta 2 Beacker de 100 mL

1 Bureta Soporte Universal

1 Pipeta de 5 mL Pinzas

REACTIVOS cido Clorhdrico, Hidrxido de Sodio, Agua Destilada

OBJETIVOS Aplicar uno de los mtodos volumtricos ms utilizados para preparar

soluciones.

Preparar y estandarizar soluciones de una concentracin determinada utilizando para esto indicadores cido-base.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

1. Preparar una solucin 0.1 M de cido clorhdrico, en un volumen total de 50 mL

(dentro de la campana de extraccin). 2. Preparar una solucin 0.1 M de hidrxido de sodio en un volumen total de 50

mL, para preparar la solucin, la disolucin de las lentejuelas (escamas) del hidrxido de sodio deber hacerse en un beacker en una cantidad no mayor de 20 mL de agua y luego transferirse al baln para continuar la dilucin. (Realizar la disolucin de las lentejuelas de hidrxido de sodio con el beacker sumergido dentro de otro beacker conteniendo agua fra del grifo).

3. Tomar 10 mL de solucin de hidrxido de sodio y descrgar en un earlenmeyer.

4. Llenar una bureta con la solucin patrn de cido clorhdrico que le proporcionar el instructor.




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5. Colocar dos gotas de fenolftalena a la solucin de hidrxido de sodio contenida en el earlenmeyer y haciendo uso de la solucin patrn proceda a la estandarizacin agregando sta gota a gota, hasta observar un cambio en la coloracin del indicador.

6. Estandarizar la solucin de cido clorhdrico, con un mtodo anlogo a la estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio.

7. Determinar la densidad de las soluciones de hidrxido de sodio y cido clorhdrico preparadas.

REPORTAR

1. Determinar la normalidad, molaridad, molalidad, % volumen, Grados gay lussac,

pOH y pH del cido clorhdrico a partir de la titulacin.

2. Determinar la normalidad, molaridad, molalidad, % en peso, pH, pOH y ppm del hidrxido de sodio a partir de la estandarizacin con la solucin patrn.




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PRCTICA No. 6

SOLUCIONES II (MUESTRA DESCONOCIDA)

INSTRUCCIONES:

En esta prctica el estudiante debe determinar la concentracin de una

muestra desconocida de cido o base y expresarla en las unidades que le indique el instructor. El procedimiento a seguir es el utilizado en la prctica de SOLUCIONES I, es decir, la determinacin de la concentracin por titulacin.

REPORTAR:

En una hoja reporte los clculos necesarios para encontrar el valor de la

concentracin de la muestra desconocida, en la unidad de concentracin que le indique el instructor.

PONDERACIN:

Resultado experimental: 100%.

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