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Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co
substrate
E. Bemporad, M. Sebastiani, A. Dell’Aglio e F. CarassitiUniversità "Roma Tre", Dipartimento di Ingegneria Meccanica e industriale
Via della Vasca Navale 79 - 00146 Rome Italy
VI convegno INSTMPerugia 12-15 Giungo 2007
E. Bemporad et Al.: Nano-microstructural and nano-mechanical characterisation of PVD multilayer coatings on HVOF WC-Co substrate 2
Introduzione
L’applicazione di componenti strutturali in lega di Titanio rivestiti nel settore automobilistico è in rapido sviluppo: Incremento della resistenza ad usura Diminuzione del coefficiente di attrito Riduzione dei pesi e ottimizzazione della loro
distribuzione Incremento della guidabilità
Riduzione delle masse in moto alternativo Maggiore accelerazione del componente
Riduzioni dei consumi Incremento della efficienza del carburante Riduzione delle emissioni di CO2
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Introduzione
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Introduzione
Source: Balzers
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Introduzione
Vantaggi delle leghe di titanio Elevate proprietà meccaniche specifiche Elevata tenacità a frattura Buona resistenza alla corrosione Stabilità termica Biocompatibilità
Svantaggi delle leghe di titanio Bassa durezza Bassa capacità di sopportare carichi puntuali Bassa resistenza all’usura adesiva
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Introduzione
A causa di tali limiti, un processo di trattamento superficiale è raccomandato in molte applicazioni strutturali, allo stato attuale nitrurazione o PVD, oppure entrambi (rivestimenti duplex);
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Surface engineering on Titanium alloys
Tribology International 31 (1998) 127
Surface & Coatings Technology 200 (2006) 5237
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Introduzione
Tuttavia, un trattamento di nitrurazione comporta solo un aumento di durezza e non di rigidezza della superficie, cosicché un successivo strato duro e rigido in PVD su substrato tenero non comporta una struttura ottimizzata in termini di load bearing capacity.
3,048
2,316
1,583
0,851
0,118
-0,614
-1,346
-2,079
-2,811
-3,544
-4,276
-5,009
-5,741
-6,473
-7,206
-7,938
-8,671
-9,403
Spherica l indenter on substra te w ith one layerPrincipa l stress S1 (GPa)
X (µm)4,0
2,00,0
-2,0-4,0
Str
ess
(GP
a)
2,0
0,0
-2,0
-4,0
-6,0
-8,0
Z (µm)
5,04,5
4,03,5
3,02,5
2,01,5
1,00,5
0,0
3 µm TiN on uncoated Ti6Al4V
R = 50 µm ; L = 0,1 N
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Base di partenza 1ma ipotesi progettuale
HVOF WC-Co layer
PVD (TiN)
top layer
Ti6Al4V Substrate
(Ti) bond-layer
Ottimizzazione di:
•Durezza superficiale
•Resistenza all’usura
•Coefficiente d’attrito
(Bemporad et Al. Thin Solid Films 515(2006) 186-194)
•Ottimizzazione di:
•Load Bearing Capacity
•Rigidezza di contatto
•Durezza composita
•Velocità di usura composita
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Introduzione
Ottimizzazione1. Adesione dello strato PVD
a) Gestione degli stress residui conseguenti ai processi di deposizione;
b) Onerosità della fase di lappatura dello stratoWC-Co HVOF;
c) Studio dei meccanismi di crescita degli strati PVD su substrati eterogenei (WC, Co)
2. Costia) Lucidatura e preparazione di componenti a
geometria cilindrica, ipotesi di scale-up.
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Seconda iterazione progettuale
HVOF WC-Co layer
PVD TiN top layer
Ti6Al4V Substrate
Ti bond-layer
Progettazione ed ottimizzazione dello strato superficiale PVD Ti/TiN, basata su simulazione agli elementi finiti degli stati tensionali residui conseguenti ai processi di deposizione;
Analisi della influenza della rugosità superficiale dello strato HVOF sulla adesione dello strato superficiale PVD su componenti a geometria cilindrica, e ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni.
Aumenta: Adesione
Diminuisce: Stress residui
Ti buffer layer
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662
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Risultati: nanoindentazione TiN
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 100 200 300
Displacement Into Surface (nm)
Lo
ad O
n S
amp
le (
mN
)
Test 001
Test 002
Test 003
Test 004
Test 005
H = 35,3 ± 4,8 GPa
E = 590,3 ± 96,9 GPa
(ν = 0,25)
Constant strain rate condition
ISO 14577
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Calcolo del modulo su HVOF
GPaE
GPaE
GPaE
Theor 600
280
320//
D.B.Marshall, Comunication of the American Ceramic Society, C-175 (1982)
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Proprietà dei materiali
Proprietà dei materiali (T = 293K) adottate per il modello FEM
E (GPa) - νYield Strength
(MPa)CTE
(10-6 C-1)Mechanical Behaviour
TiN 590* - 0,25 - 9,4 Perfectly Elastic
Ti 116 - 0,34 220 8,9 Perfectly Plastic
WC-17%Co280/320** –
0,21500 5,45
Plastic Hardening
Ti6Al4V 114 – 0,35 880 8,6Plastic
Hardening
*Misurato tramite nano-indentazione (metodo di Oliver&Pharr)
**Valori nel piano/normale, misurato tramite microindentazione Knoop(500gf, modello di Marshall)
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Attività di modellazione
L’interposizione di uno strato di titanio duttile (buffer layer) comporta una riduzione (prevista dalla simulazione) del campo di stress interfacciale
L’efficacia del buffer layer è fortemente influenzata dalla sua (innanzitutto) posizione e (secondariamente) spessore;
Simulazioni FEM hanno previsto, nel caso di spessore del film 6 µm, il minimo di stress nel caso di buffer layer posizionato a 4,5 µm dalla superficie (1,5 µm dall’interfaccia); (24% confrontato con il monostrato TiN dello stesso spessore)
Un aumento dello spessore del buffer ha sempre un effetto benefico sugli stress residui, ma…
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662
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Attività di modellazione
Un aumento eccessivo dello spessore del buffer comporta una diminuzione della durezza superficiale (Kim et Al. Surface and Coatings Technology 171 (2003) 83–90)
Simulazioni analitiche della distribuzione delle tensioni (indentatore sferico, teoria di Hertz generalizzata,) dimostrano che un aumento eccessivo dello spessore del buffer layer (> 200nm) comporta un deciso innalzamento degli stress di contatto;
(Bemporad et Al. Surface & Coatings Technology 201 (2007) 7652–7662
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Deposizione dei rivestimenti
Basandosi sui risultati delle simulazioni, sono state realizzate 5 classi di campioni :
CodiceGeometria
del substrato
Spessore HVOF[μm]
Rugosità superficiale
HVOF[μm]
SpessorePVD[μm]
Spessore bond layer
(Ti)[nm]
Spessore buffer layer [nm]
e suaposizione
dall’interfaccia [µm]
PBRa1 Piano 400 0,013 4 50 monostrato TiN
PMRa1 Piano 400 0,013 6 50 200 ; 1,5
CMRa1 Cilindrico 400 0,016 6 50 200 ; 1,5
CMRa2 Cilindrico 400 0,052 6 50 200 ; 1,5
CMRa3 Cilindrico 400 0,068 6 50 200 ; 1,5
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Risultati: cross section FIB
B. Casas et Al.
J Mater Sci (2006) 41:5213–5219
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Deposizione dei rivestimenti
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Deposizione dello strato HVOF
Torcia HVOF
JP-5000Hobart-Tafa
Parametri di processo Barrel length: 4 in Oxygen flowrate: 2000 scfh Kerosene flowrate: 6 gph Spraying distance: 380 mm Work temperature: 400°C Coating thickness: 500 µm
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Deposizione dello strato PVD
Deposizione dello strato Ti/TiN/Ti/TiNImpianto CAE-PVD commerciale
Pressione (Pa)
Temperatura di deposizione (°C)
Bias (V)Corrente
(A)
Strati TiN 1,5 450 135 50
Ti buffer layer 0,8 450 135 50
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Deposizione dello strato HVOF
Spessore del rivestimento misurato tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico;
Porosità media del rivestimento misurata tramite osservazione della sezione lucidata a l microscopio ottico e successiva Analisi di Immagine;
Rugosità superficiale misurata tramite profilometria a contatto Rivestimento HVOF WC-Co
Spessore: 400 ± 15 µm Porosità media: 1,7% Rugosità di partenza (as sprayed): Ra = 3,12 ±0,01 µm
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Procedura di lappatura HVOF
Provini piani
Procedura di Lappatura su scala di laboratorio:
Contact stylus Profilometer:
Ra = 0.0135 ± 0.001 µm
(+ Gauss filter 0.8mm)
Provini cilindrici
Procedura di lappatura su scala industriale:
Contact stylus Profilometer :
Ra1 = 0.0161 ± 0.005 µm
Ra2 = 0.0517 ± 0.005 µm
Ra3 = 0.0680 ± 0.006 µm
(+ Gauss filter 0.8mm)
SEM 20kV SE 3000X
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Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione morfologica dello strato PVD
Osservazione in sezione al SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): misura dello spessore e analisi della microstruttura
Osservazione in sezione FIB: analisi della microstruttura e dei cambiamenti microstrutturali indotti dal bond-layer, studio dei meccanismi di crescita dei vari strati;
Analisi della morfologia delle interfacce tramite STEM (dopo assottigliamento FIB);
Analisi AFM per la misura di impronte Vickers/Knoop effettuate a bassi carichi (< 5gf).
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Outline attività di caratterizzazione Caratterizzazione tribo-meccanica
Rigidezza dello strato HVOF Modello di Marshall: valutazione del modulo elastico e della
anisotropia del rivestimento tramite prova di indentazione Knoop (500gf)
Adesione dello strato PVD (su HVOF) Valutazione qualitativa tramite Prova di indentazione Rockwell C
(UNI EN 1071-08 ) Valutazione quantitativa tramite micro-Scratch test
(UNI EN 1071-3)(in collaborazione con l’U.R. di Modena prof. Lusvarghi)
Durezza intrinseca e modulo ridotto dello strato PVD Modelli di Chicot & Lesage, Jonsson&Hogmark su prove di
microindentazione standard Vickers(ASTM E 384)
Nanoindentazione, metodo di Oliver & Pharr(ISO 14577)
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Osservazione SEM dopo frattura fragile in Azoto liquido (LN2): PMRa1
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Risultati: cross section FIB
Campione CMRa1
FIB CDEM 30kV 24,000X
In-situ SE-SEM after FIB sectioning 5kV 3,700X
FEI Nova NanoLab 600(Courtesy of FEI company)
Microstruttura colonnare;
Dimensione Grani ≤ 200nm
TiN
TiN
Ti
Ti
WC-Co
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Risultati: cross section FIB
Sample PBRa1
Monostrato TiN Microstruttura
colonnare più grossolana;
Dimensione grani ≤ 300nm
FIB CDEM 30kV 24,000X
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Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
Il buffer layer di Titanio promuove lari-nucleazione della fase TiN;
Possibile spiegazione dell’aumento di adesione.
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 250,000x
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WC grainCo matrix
Ti bond layer
Risultati: analisi FIB/STEM delle interfacce
Differente morfologia e spessore del bond-layer Ti, nel caso in cui cresca su WC oppure Co;
Ulteriori studi TEM-SAED delle interfacce e meccanismi di crescita attualmente in corso
in-situ STEM, after FIB thinning, 30kV 700.000x
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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti bond layer on Co grainTi bond layer on WC grain
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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
Ti buffer layer
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Risultati: cross section TEM dopo assottigliamento FIB
bond layer nanocristallino sia su Co e che WC, crescita più orientata sui grani di WC
Forte doppia orientazione del buffer layer
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Results
Duplex TiN monostrato
su WC-CoPiano
Duplex Ti/TiN multistratoon WC-CO
Piano
Campioni cilindrici a diverse rugosità
code PBRa1 PMRa1 CMRa1 CMRa2 CMRa3Durezza
intrinsecamodello C&L*
[GPa]
32,9 26 - - -
Durezza intrinseca
Modello J&H*[GPa]
33,5 26,9 - - -
Carico critico Lc3
Scratch test[N]
18,2 >30 >30 >30 23,0
HRC adhesion test
Class #1 1 1 1 2
*Valore di riferimento ottenuto per una profondità di indentazione pari a 1/10 dello spessore del film h=t/10
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J onsson-Hogmark PMRa1
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Relative Indentation Depth (h/t)
Ha
rdn
es
s (
GP
a)
Substrate HVOF
Composite
PVD coating
Meyer ISE:HV0 = 28,27n = 1,958
J onsson-Hogmark PBRa1
10
15
20
25
30
35
40
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9
Relative Indentation Depth (h/t)
Ha
rdn
es
s (
GP
a)
Substrate HVOF
Composite
PVD coating
Meyer ISE:HV0 = 36,38n = 1,920
Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
26,9 Gpa
33,5 Gpa
La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti
Calcolo della durezza intrinseca:
Modello diJonsson-Hogmark;
Indentation Size Effect: Modello di Meyer
HVndHVHV 0
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Chcot-Lesage PMRa1
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Relative I ndentation Depth (h/ t)
Hard
ness (
GP
a)
PVD Coating
Composite
HVOF Substrate
Meyer ISE:HV0 = 27,77n = 1,951
Chicot-Lesage PBRa1
10
15
20
25
30
35
40
0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Relative I ndentation Depth (h/ t)
Hard
ness (
GP
a)
PVD Coating
Composite
HVOF Substrate
Meyer ISE:HV0 = 35,66n = 1,919
Risultati – durezza intriseca rivestimento PVD
26 Gpa
32,9 Gpa
La durezza intrinseca diminuisce per l’interposizione del buffer layer Ti
HVndHVHV 0
Calcolo della durezza intrinseca:
Modello diChicot-Lesage;
Indentation Size Effect: Modello di Meyer
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Risultati: nanoindentazione – analisi statistica
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0 500 1000 1500 2000
Displacement Into Surface (nm)
Lo
ad
On
Sa
mp
le (
mN
) (a)
(b) (c)
a) Indentazione standard: OKb) Indentazione su difetto
sub-superficiale: da scartarec) Indentazione su difetto
superficiale: da scartare
TEM BF 8800x
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Risultati – Adesione HRC (UNI EN 1071-8)
Campione PMRa1
Classe #1
Indentatore Rockwell-C 1470 N
B. Casas et Al.
J Mater Sci (2006) 41:5213–5219
Campione PBRa1
Classe #1
Lo strato buffer Ti aumenta la deformabilità del rivestimento PVD;
Influenza del substrato Ti6Al4V
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Risultati – Adesione micro-Scratch test
Campioni planari:aumento del 60% della
adesione a seguito della interposizione
dello strato Ti
- Rockwell-C indenter (200µm)
- PLST configuration
- Loading rate: 10 N/min
- Table speed: 10 mm/min
- UNI EN 1071-3
29N
18.2N
Campione PMRa1 LC3 ≥ 30 N
Campione PMRa1 LC3 = 18,2 N
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Micro-Scratch test su cilindrici
28,5N 28 N 23 N
Campione CMRa1
LC3 ≥ 30 N
Campione CMRa2
LC3 ≥ 30 N
campione CMRa3
LC3 = 23 N
Nessuna riduzione del carico critico per rugosità dello strato HVOF Ra < 0,5 μm;
Possibilità di ottimizzazione del rapporto costi/prestazioni
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Normal to surface stress component
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Conclusioni (1/2)
Progettazione ed ottimizzazione di un sistema duplex (HVOF + PVD) su substrato Ti6Al4V: Ti/TiN multilayer (quattro strati, 6 µm) su 400μm HVOF WC-17%Co
L’introduzione del buffer layer in titanio (200nm) ha garantito un aumento significativo di tenacità e adesione, con una piccola riduzione in durezza superficiale;
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Conclusioni (2/2)
La durezza composita del componente e la sua load bearing capacity rimangono inalterate;
Lo studio dell’influenza della rugosità dello strato HVOF sulla adesione del rivestimento PVD ha permesso di valutare il valore critico (Ra = 0,05µm) che rappresenta il punto di ottimo del rapporto costi/prestazioni del componente reale (cilindrico).
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Grazie per la vostra attenzione
e.bemporad@stm.uniroma3.itwww.stm.uniroma3.itwww.lime.uniroma3.it
0,560,278
-0,004-0,286-0,568-0,851-1,133-1,415-1,697-1,979-2,261-2,543-2,826-3,108-3,39
-3,672-3,954-4,236
Spherical indenter on substrate with 3 layersPrincipal stress S1 (GPa)
X (µm) 5,00,0
-5,0S
tre
ss (
GP
a)
0,00
-1,00
-2,00
-3,00
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