I_ ” ”” VICTOR MANUEL FABIAN FARMS TEL. 3 O0 45 74 MAT. 88238735 UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA - IZTAPALAPA CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS TRIMESTRE 95-1 20 HORAS SEMANALES SINTESIS Y CARACTERlZACION POR ESPECTROSCOPIA ELECTRONICA A BASE DE MOLIBDENO ASESOR: JOSE ANTONIO DE LOS REYES HEREDIA PROFESOR TITULAR LUGAR: EDIFICIO T LABORATORIOS: 252,256 Y 258 INICIO: JULIO DE 1993 TERMINO: MARZO DE 1995 FIRMA ALUMNO
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VICTOR MANUEL FABIAN FARMS
TEL. 3 O0 45 74 MAT. 88238735
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA - IZTAPALAPA
CIENCIAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD
INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS
TRIMESTRE 95-1
20 HORAS SEMANALES
SINTESIS Y CARACTERlZACION POR ESPECTROSCOPIA ELECTRONICA A BASE DE MOLIBDENO
ASESOR: JOSE ANTONIO DE LOS REYES HEREDIA PROFESOR TITULAR
LUGAR: EDIFICIO T LABORATORIOS: 252,256 Y 258
INICIO: JULIO DE 1993 TERMINO: MARZO DE 1995
FIRMA ALUMNO
i
w '25796
UNIVERSIDAD AUTONOMA METROPOLITANA
IZTAPALAPA
DIVISION DE CIEN<'IAS BIOLOGICAS Y DE LA SALUD
INGENIERIA DE LOS ALIMENTOS
INFORME FINAL DE SERVICIO SOCIAL
SINTESIS Y C.1RACTERIZACION POR ESPECTROSCOPIA ELECTRONICA DE SOLIDOS A BASE
DE: 5IOLIBDENO
ASESOR: DR. JOSE ANTONIO DE LOS REYES HEREDIA
ELABORO : VICTOR MANUEL FABIAN FARIAS
MAT.: 88238735
MARZO DE 1995
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I. INTRODUCCION
Un catalizador es una sustancia que aumenta la velocidad de una reacción y la dirige
Las reacciones catalíticas, dependiendo de las fases en que participan las reacciones,
1) Catálisis homogenea donde los rectivos y el catalizador se encuentran en la misma
2) Catálisis heterogenea donde el catalizador es insoluble en los sistemas químicos
3 ) La catálisis enzimática que utiliza una molécula orgánica que generalmente
hacia la formación prefente de ciertos productos sin alterarse quimicamente.
se clasifican en tres categorías primordialmentel,z:
fase, siendo esta líquida o gaseosa
en los cuales provoca la transformación y forma una fase distinta, muy a menudo sólida
contiene una proteína que forma un coloide liofilico.
Para la utilización correcta del catalizador es necesario conocer la naturaleza de la reacción que se aborda. Así, cuando se trata de la transformación de alimentos por medios catalíticos se recurre principalmente a materiales que efectuen una reacción enzimática. Esto debido a su estructura más afín a la naturaleza de los reactivos y al ambiente donde estos se transforman.
Un buen catalizador debe reunir varias propiedades para ser de interés en un proceso químico. Las más importantes son: alta actividad, selectividad y estabilidad.
La actividad catalítica puede definirse como la propiedad de aumentar la velocidad de la reacción con respecto a la manifestada sin catalizador, en las mismas condiciones de temperatura, presión, concentración, etc. El catalizador acelera la reacción , sin llegar a modificar las concentraciones correspondientes al equilibrio.
La selectividad es la propiedad del sólido catalítico. para favorecer el mayor rendimiento de determinada especie entre un conjunto de productos de la reacción. Un material de alta selectividad rinde una cantidad mayor del producto de interés y reduce la formación de especies secundarias.
La estabilidad del catalizador consiste en mantener sus cualidades, en especial la actividad y la selectividad durante un tiempo de uso suficiente para aplicarlo industrialmente?.
En los problemas relacionados con la reducción de emisiones contaminantes se utiliza catalizadores para dirigir hacia la formación de productos menos tóxicos para la salud. Estos esfberzos para disminuir emisiones contaminantes los ha asumido la industria petrolera pricipalmente a través del hidrotratamiento catalítico. Sin embargo, el nivel de contaminantes emitidos es aún elevado, por lo que se siguen explorando nuevas vías para aumentar la eficiencia del catalizador.
3
El catalizador actual del hidrotratamiento catalítico es el NiMoYAl203 y hasta la fecha, los resultados no han sido del todo satisfactorios. En consecuencia, durante las últimas décadas se experimenta para mejorar la eficiencia del catalizador mediante nuevas técnicas de impregnación del catalizador en el soporte entre otras vías de mejoramiento.
La técnica tradicional para preparar catalizadores de NiMoS/A1203 es la impregnación del soporte (ente físico en el que se distribuye el catalizador para tener una mayor y mejor superficie de contacto de este con los reactivos y así mejorar la eficiencia del catalizador).
La síntesis por diferentes técnicas de impregnación es el tema del que se ocupa el presente trabajo ya que una amplia literatura(1.2.4) indica que la eficiencia del catalizador podría mejorarse si se utilizan técnicas distintas a la impregnación clásica; entre ellas se encuentra la impregnación a pH controlado y la impregnación a pH constante durante todo el experimento. Simultáneamente, mediante caracterización fisicoquímica se pretende obtener información sobre las estructuras presentes en el estado sólido.
11. OBJETIVOS GENERALES
- Conocer y manejar técnicas de impregnación de catalizadores soportados. - Aprender el manejo del equipo de caracterización. - Conocer los kndamentos de la técnica y así interpretar los resultados obtenidos.
OBJETIVOS ESPECIFICOS
-Sintetizar materiales a base de molibdeno y alúmina, estudiando: a) efecto del pH b) influencia de la cantidad de molibdeno depositada.
-Caracterizar los materiales sintetizados. -Determinar en base a los resultados cuál de las técnicas empleadas es la más
eficiente.
J
111. METODOLOGLA
Se utilizaron durante el experimento 10s materiales siguientes:
1) y-alúmina Referencia D C 2282, DIA Chemicals (Japón) Area superficial 193 m2/g Volumen poroso O 9 ml/g Lote No. Oh- 136
2) Heptamollbdato de amonio tetrahidratado Marca : Naharal Chemicals LTD Formula : ( Zt14)7M0702~.4H20 Peso molecular 1235.86 g/mol Lote No. 518B6493
Se utilizó un espectrofotometro UV - Vis - NIR Varian Cary 5E, en el rango de 200 a 2000 nm de longitud de onda, utilizando el accesorio de reflactancia dihsa (7- Al203 pura como referencia)
Fueron tres técnicas las utilizadas durante los experimentos: impregnación a pH variable (equilibrio), impreyucion sin exceso de solucion con dos variantes en concentraciones y temperaturas de calcinación final y por último, impregnación a pH constante durante todo el experimento.
a) IMPREGNACION SIN EXCESO DE SOLUCION
Forma 1
Se disuelve la sal de molibdeno en el volumen de agua necesario para llenar los poros de la cantidad de soporte que se desea impregnar(apéndice 1). Se deshidrata previamente el soporte a 1 10 OC durante 10 horas. Se agrega la solución de molibdeno al soporte en forma lenta y uniforme, homogeneizando con un agitador de vidrio. Se seca la muestra a 120 OC durante 5 horas.
Forma 2 Se disuelve la sal de molibdeno en el volumen de agua necesario para la
cantidad de soporte ( apendice2) y dependiendo del volumen poroso. Se calcina el soporte a 500 O C durante 5 horas con una velocidad de calentamiento de 1 (X’ nlin Se agrega la sal de molibdeno al soporte en forma lenta y uniforme homogeneizando con un agitador de vidrio. Se seca la muestra a 120OC durante 8 horas. Se divide la muestra seca en dos partes; y
por último, una parte se calcina a 350OC y otra a 500 OC durante 4 horas, ambas con una velocidad de calentamiento de I OC/min.
b) IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO)
Se preparan soluciones de heptamolibdato a pH de 2.0, 4.0, 6.0, 8.0 y 10.0 y a concentraciones de catalizador de 2%, 9% y 15% (apéndice 3 ) , el ajuste de pH se llevo a cabo con soluciones de NH40H y HNO3 . El soporte se calcina a 500OC durante 4 horas, Se coloca el soporte en un vaso, en baño de agua a una temperatura constante de 60 O C durante las 4 horas, con adición continua de la solucion de molibdeno. Al término de este tiempo se determina el pH de la mezcla y se determina el pH de la mezcla cada día durante 10 dias (tablas 5-7): Se separa el soporte de la solución por filtración. Se seca el soporte a temperatura ambiente y se calcina a 500 O C durante 5 horas.
c) IMPREGNACION A pH CONSTANTE
Se Preparación de soluciones de heptamolibdato a pH de 2.0, 6.0 y 10.0 y a concentraciones del catalizador de 2%, 9% y 15% (apéndice 4), el ajuste de pH se llevo a cabo con soluciones de NHdOH y HNO3, Previamente se calcina el soporte a 350 OC durante 4 horas. Se mezcla del soporte con las soluciones de heptamolibdato y se ajusta inmediatamente el pH al valor original determinado (2.0,6.0 y 10.0). Se mide el pH cada 40 minutos y se ajusta el pH adicionando NHdOH y HN03 (tablas 8, 9 10) durante un tiempo de 5 horas. Posteriormente se calcina el catalizador a 350 OC durante 4 horas con una velocidad de calentamiento de lOC/min.
Nota: en todos los experimentos se utilizó alúmina pulverizada y tamizada a 200 mesh.
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IV. RESULTADOS Y DISCUSION
IV. 1. METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO)
TABLA 1 Método de impregnación a pH variable (equilibrio) a una concentración del 2%
PH PH PH PH PH Inicial 4.60 4.61 4.60 4.52 4.59
Ajustado 2.00 4.10 6.00 8.10 9.99
Final 4.14 6.55 7.60 7.55 7.77 Dia 1 4.15 6.75 7.3 1 7.41 7.76
~~ ~~
Dia 2 4.12 6.72 7.28 7.45 7.82 1 D% 3 4.08 6.59 7.56 7.45 7.82 Dia 4 4.04 7.62 7.57 7.30 . 7.61 Dia 5 4.11 7.80 7.32 7.30 7.54 Dia 6 4.15 7.67 7.32 7.23 7.59
Los resultados sobre la evolución del pH durante las preparaciones se muestran en la tabla 1. Se observa que a la concentración del 2% en molibdeno, los pH's de la mayoría tendieron a la neutralidad, al cabo de los 10 días que dura el experimento. Los análisis por reflectancia difha de las muestras indicadas en la tabla 1 se presentan en las figuras 1 (sin calcinar) y 2 (después de calcinar). Se distingue hndamentalmente en esos espectros un máximo entre 300 y 320 nm, característico de una especie de Mo-O en coordinación octaédrica . Hasta cierto punto, esto no es lo deseado pues la presencia de especies octaédricas indica una dispersión inadecuada sobre el soporte. Es conveniente señalar que la banda correspondiente a la especie de Mo-O en cordinación tetraédrica aparece entre 260 y 290 nm. Aparece también, en la figura 1, una ligera curvatura entre los 240 - 290 nm que nos podría indicar la existencia de la forma tetraédrica, sin embargo, dicha curvatura desaparece al calcinar (figura 2).
En cuanto al ordenamiento de los espectros a los diferentes pH se da en forma aparentemente al azar y no en la forma esperada de que a mayor pH corresponda menor intensidad de la banda relativa a la especie Mo-O en coordinación octaédrica. Esto se debería a que el pH final de todas las muestras h e casi similar.
7
FIG. 1 ESPECTROS DRS M0/A1,03 CORRESPENDIENTE AL METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO) A UNA CONCENTRACION DEL 2% (SIN CALCINAR)
1
I I I 1 I I I I I I 200. a0 240.90 280. FIB 32R .BB 360.00 4ae .m
8
I
TABLA 2 Método de impregnación a pH variable (equilibrio) a una concentración del 9%
TABLA 3 Método de impregnación a pH variable (equilibrio) a una concentración del 15%
PH PH PH PH PH Inicial 4.94 5.50 4.94 4.97 5 .O2
Ajustado 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 Final 3.38 5.87 6.89 6.98 7.89 Dia 1 3.50 5.98 6.83 6.82 8.95 Dia 2 3.56 5.93 6.8 1 6.86 8.94 Dia 3 3.56 5.87 6.83 6.88 8.95 Dia 4 3.51 5.88 6.82 6.86 8.85 Dia 5 3.52 5.87 6.83 6.87 8.78 Dia 6 3.53 5.86 6.84 6.88 8.83 Dia 7 3.60 5.59 6.85 6.72 8.85 Dia 8 3.53 5.90 6.78 6.71 8.67 Dia 9 3.53 5.90 6.78 6.68 8.72 Dia 10 3.56 5.93 6.79 6.67 8.69
En las tablas 2 y 3, a diferencia de la tabla 1, no fue tan marcada la tendencia a la neutralidad al final del experimento, sobre todo en lo referente al pH ajustado a 2.00 en donde al final en ambas tablas el valor final fue inferior a 4.00. En los demás pH ajustados, el valor final tendió a la neutralidad.
En las figuras 3 y 5 se tiene un comportamiento similar al de la figura 1, anteriormente descrito y al igual que en el caso anterior, al calcinar (figuras 4 y 6), se encuentra sólo un máximo entre los 300 a 320 nm, asignándolo a la especie Mo-O en coordinación octaédrica.
Por otro lado, las bandas mostradas en la figura 4 no siguen un orden decreciente en intensidad conforme aumenta el pH, como sí lo sigue las bandas reportadas en la figura 6. Aquí, la máxima intensidad corresponde al espectro de la muestra sintetizada a pH 2 y la mínima al espectro a pH 10 2.4 ,esto puede ser atribuible a la técnica de preparación ( figura 4).
1 B. 4138 -I
1 pH=2
a . e e a ~
-8.4000 V I I I I I I I I 1
208 .R0 248.80 288.80 320.08 360.88 400. e0
FIG 3. ESPECTROS DRS M0/A1,03 CORRESPONDIENTE AL METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO) 9% MO (SIN CALCINAR)
10
1 ARRR 1 uH=2
I
1 I I I I I I 1 1 7 400.08 ZEB . m 248. m 200.88 328 .00 368. El8
FIG 4. ESPECTROS DRS M0/A1203 CORRESPONDIENTE AL METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO) 9% Mo (CALCINADO)
B . 00ee L
FIG 5. ESPECTROS DRS M0/A1203 CORRESPONDENTE AL METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO) 15% (SIN CALCINAR)
1 1
1
FIG 6. ESPECTROS DRS Mo/A1203 CORRESPONDIENTE AL METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO) 15 'Yo Mo(CALCINAD0)
1.
E .
FIG 7. ESPECTROS DRS Mo/A1203 DEL METODO DE pH VARIABLE (EQUILIBRIO) A pH 2
12
1
FIG 9. ESPECTROS DRS M0/A1,03 DEL METODO DE pH VARIABLE (EQUILIBRIO) A pH 6
13
-1.8088 , I 1 I I I I I I
200 . ee 240. m I 1 280.80 320. ee 368. ae 400 .B0
FIG 10. ESPECTROS DRS Mo/AI203 DEL METODO DE pH VARIABLE (EQUILIBRIO) A pH 8
1
1
FIG 11. ESPECTROS DRS Mo/A1203 DEL METODO DE pH VARIABLE (EQUILIBRIO) A pH 10
Por otro lado, los espectros en donde se reacomodaron en base al pH de impregnación(figuras 7-1 1) encontramos un comportamiento similar al indicado en la literatura1Jq4. Así a superior concentración de molibdeno, mayor intensidad de la banda correspondiente a la espedie octaédrica. Esto probablememte debido a que con un exceso de catalizador no se logra un acomodo espacial tetraédrico. Los espectros de pH 2 y 4 (figuras 7 y 8) ilustran lo anterior. Sin embargo, en los espectros a pH 6 y 8 (figuras 9 y 10) el acomodo de las lineas espectrales no sigue esta tendencia.
En el espectro de pH 10, se encontró una tendancia opuesta a la esperada. Así, a superior concentración, mayor intensidad de la banda correspondiente a la especie Mo-O en coordinación octaédrica. Si regresamos nuevamente a las tablas 1-3 encontramos que el pH final, se relaciona con el acomodo de estas lineas espectrales. Por lo que se intiere que el pH tiene un efecto más marcado que el que podria tener la concentración del catalizador. Cabe aclarar que las bandas octaédricas en este caso tienden a desaparecer ya que nos encontramos en una zona de pH básico.
IV. 2. METODO DE IMPREGNACION SIN EXCESO DE SOLUCION
I
1 ABS : -1 .me8 -> I . 5 e m NM : 289.68 -) 468.88
FIG 12. ESPECTROS DRS MdA1203 DEL METODO DE IMPREGNACION SIN EXCESO DE SOLUCION (FORMA 1)
1
FIG 13. ESPECTROS DRS M0/A120, DEL METODO DE IMPREGNACION SIN EXCESO DE SOLUCION (FORMA 2)
En lo referente a los espectros de las muestras preparadas por el método de impregnación sin exceso de solución forma 1 y 2 (figuras 12 y 13) se observan bandas en ambos espectros, entre los 300 a 320 nm correspondientes a la especie Mo-O en coordinación octaédrica. Estas aumentan en intensidad a medida que es superior la concentración del catalizador de molibdeno.
Los espectros obtenidos para la impregnación con la forma 2 definen en forma más clara la magnitud e intensidad del acomodo de las bandas que la forma 1 . Esto podría deberse a que la forma 1 , por la naturaleza misma de la técnica de preparación, donde al principio sólo se deshidrata y seca el soporte, en tanto que en la forma 2 al final se calcina a una parte a 350 O C y otra a 500 OC, esto podría, si la deshidratación no es la adecuada, originar agua que distorsione las bandas del espectro.
16
IV. 3. METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE
1 .000a] flETODO: pH cte
B . 8060 A¡ 203 4 350 C
I 1 I
200 m 00 300 .OO
FIBS
FIG 14. ESPECTROS DRS Mo/AI2O3 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE 2% MO
. . . .
HETODO: pH cte
350 C
I
\
ABS : 0.0888 -) 1.0000
FIG 15. ESPECTROS DRS M0/A1203 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE 9% MO
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FIG 16. ESPECTROS DRS M0/A1203 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE 15% MO
Se observa en todos los espectros obtenidos mediante esta técnica de impregnación que a mayor pH disminuye la intensidad de la banda correspondiente a la especie Mo-O en coordinación octaédrica. Sin embargo, la banda asignada a especies en coordinación tetrahédrica no varía aparentemente.
En los espectros a una concentración de 9% y 15% (figuras 15 y 16) la intensidad de las bandas disminuye claramente conforme aumenta el valor de pH. Dichas bandas presentan dos curvaturas una, la más intensa, entre los 300 y los 320 nm correspondientes a la especie Mo-O en coordinación octaédrica y otra curvatura de menor intensidad entre los 250 y los 290 nm correspondiente a la especie Mo-O en coordinación tetraédrica. En consecuencia, se modifica la relación entre especies en coordinación octahédrica con respecto a las especies terhédricas : pH básicos conducen a una mayor proporción de especies terhédricas a octahédricas que los pH ácidos.
El espectro a la concentración del 2% (figura 14) de catalizador muestra un comportamiento irregular en cuanto a que el pH 2 no es el que presenta la máxima intensidad sino a pH de 6.
18
,In\
h
FIG 17. ESPECTROS DRS Mo/A1203 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE A pH 2
. . ? , . . , \ . , " . . I... , ~I i . . - .
HETODO: pH c t a
FIG 18. ESPECTROS DRS Mo/A1203 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE A pH 6
19
FIG 19. ESPECTROS DRS Jlo/A1,03 DEL METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE A pH 10
En el reacomodo de los espectros obtenidos, de acuerdo a los pHs para diferentes concentraciones de molibdeno, se observa que:
En los espectros correspondientes a pH 2 y 6 (figuras 17 y 18), la relación de especies en coordinación tetrahédrica a octahédrica se mantiene sin variar, independientemente de la concentración de molibdeno. Para los espectros correspondientes a pH 1 O (figura 19), se encontró que a concentraciones de 9 y 15% de molibdeno, la intensidad de la banda correspondiente a la especie Mo-O en coordinación octaédrica es ligeramente mayor que la asignada a especies tetrahédricas. Para una concentración de 2% de molibdeno no se observa tal comportamiento, sugiriendo que existiría una concentración mínima para formar especies en coordinación octahédrica, generalmente de mayor tamaño.
IV.4 COMPARACION ENTRE 31 ETODOS
Comparando los resultados de los tres métodos, se encontró que la impregnación a pH constante conduce a sólidos de molibdeno, presentando una menor proporción de especies en coordinación octahedrlca a aquéllas en coordinación tetrahédrica. Esta diferencia es más importante al impregnar a p t 1 Lie I O. Esto sugiere una mejor dispersión de la fase de
2 o
molibdeno sobre el soporte, debido a que las especies en coordinación tetrahédrica conducirían a especies de menor talla.
De los tres métodos empleados, el de impregnación a pH constante es el Único en el que se observan líneas espectrales correspondientes a la especie en cordinación tetraédrica , en los demás métodos desaparece la curvatura coorespondiente a esta especie al calcinar el soporte y el catalizador. Esto nos orienta a pensar que el método que mejor cumple con los fines del servicio es el de impregnación a pH costante.
V. CONCLUSIONES
Con base a las discusiones antes desarrolladas se llega a las siguientes conclusiones de los experimentos:
- A mayor pH, menor intensidad de la especie en cordinación octaédrica y, en caso de existir, mayor intensidad de la banda de la especie tetraédrica.
- A concentración de molibdeno creciente, la intensidad de la banda correspondiente a la especie octaidrica aumenta su intensidad.
- El efecto del pH es más determinante en cuanto a la intensidad de las bandas, tanto de la especie tetraedrica como octaédrica, que la concentración del catalizador
- De los métodos analizados durante este informe se concluye que el más eficiente, para los fines del mismo, es el de la impregnación a pH constante durante todo el experimento.
VI. RECOMENDACIONES
Con base a las conclusiones de este informe se recomienda que si se llegara a utilizar alguno de los tres métodos aqui inlestigados, este sea el de impregnación a pH constante durante toda la impregnación. 30 obstante, se necesita seguir experimentando nuevos métodos de impregnación, nuekos Latalizadores o mezclas de los ya conocidos así como nuevos soportes.
2 1
Se debera determinar por el método de absorción atómica la concentración real presente de molibdeno y de esta manera, determinar qué técnica de impregnación se logra tener una mayor cantidad de molibdeno en el catalizador. Por otro lado, mediante pruebas de reacción, se relacionarían las características de los sólidos con su reactividad.
22
VIL BIBLIOGRAFIA
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2 3
VIII. APENDICE
APENDICE 1 METODO DE IMPREGNACION INCIPIENTE FORMA #1
Catalizador Peso de Mo HMA Vol Sol A1203
(No) (N) (8) . (mu (g) 1 2 O. 1472 3.6 4 2 9 O. 6624 3.6 4 3 11 O. 8097 3.6 4 4 15 1.1041 3.6 4
APENDICE 2 METODO DE IMPREGNACION INCIPIENTE FORMA #2
Catalizador Peso de Mo HMA Vol Sol A1203 1 2 0.075 1 1.8 2
5 O. 1938 1.8 2 I I 3 9 0.3640 1.8 2
APENDICE 3 METODO DE IMPREGNACION A pH VARIABLE (EQUILIBRIO)
Catalizador Peso Mo HMA Vol Sol Alzo3 PH
(No) ( Y o ) (g) (mi) (g) inicial 1 2 O. 1476 150 4 2 2 2 O. 1476 150 4 4 3 2 O. 1476 150 4 6 4 2 O. 1476 150 4 8 5 2 O. 1476 150 4 10 6 9 O. 6624 150 4 2
12 15 1.1041 150 4 4 13 15 l . 1041 150 4 6 14 15 l . 1041 150 4 8 15 15 l . 1041 150 4 10
APENDICE 4 METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE
Catalizador Peso Mo HMA Vol Sol Alzo3 PH (No) ("/.I (g) (mu (€9 inicial
1 2 O. 1476 150 4 2 2 2 O. 1476 150 4 6 3 2 O. 1476 150 4 10 4 9 O. 6624 150 4 2 5 9 0.6624 150 4 6
1 6 9 0.6624 150 4 10 I 1 7 15 1.1041 150 4 2 I
8 15 1.1041 150 4 6 9 15 1.1041 150 4 10
25
225796
APENDICE 5 METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE A UNA CONCENTRACION DEL 2 Yo
PH PH PH Inicial 4.12 4.10 4.09 1 Ajustado 2.00 6.00 10.00 40 min 2.54 7.60 9.89 80 min 2.30 7.0 1 10.00 120 min 2.20 6.30 10.00 160 min 2.11 6.26 10.00 200 min 2.16 6 13 9.95 240 min 2.10 6.(* 10.00 280 min 2.08 6.06 10.00 320 min 2.10 6.04 10.00
nota: Todas las muestras keron llevados al pH ajustado despues de cada lectura
APENDICE 6 METODO DE IMPREGNACION A pH CONSTANTE A UNA CONCENTRACION
DEL 9%
PH PH pH Inicial 4.73 4.66 4.69
Ajustado 2.00 6.00 10.00 40 min 2.18 7.83 9.99 80 min 2.00 6.57 10.00 120 min 2.10 6.42 10.00 160 min 2.10 6.27 9.94 200 min 2.06 6.25 10.00 240 min 2.00 6.20 10.00 280 min 2.00 6.15 10.00 320 min 2.06 6.08 10.00
nota: todas las muestras heron llevadas al pH ajustado despues de cada lectura
26
"
APENDlCE 7 METODO DE IMPREGNACION A p H CONSTANTE A UNA CONCENTRACION DEL 15%
I PH PH PH Inicial 4.89 4.92 4.88
Ajustado 2.00 6.00 10.00 40 min 2.23 7.54 10.00 80 min 2.00 6.46 10.00
2.00 6.38 10.00 160 min 2.00 6.26 9.94
I200 min 2.00 6.27 10.00 I I240 min 2.00 6.20 10.00 1280 min 2.00 6.19 10.00 I 320 min 2.00 6.15 10.00
nota: todas las muestras heron llevadas al pH ajustado despues de cad lectura
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CARTA DE JUSTIFICACION POR TIEMPO DEL SERVICIO SOCIAL
I
Por medio de la presente comunico al H. Consejo Divisional que por motivos de salud, el tiempo de realización del presente servicio se prolongó más allá del originalmente previsto.
Presenté un problema de hiperuricemia fuerte, provocado por la forma frusta de síndrome de Marfan, del cual soy portador y que me mantuvo en tratamiento intenso por 6 meses y otros 6 meses más de rehabilitación.
Dicha evolución de la enfermedad está asentada en el expediente 13 80 03 del Hospital Juarez de México para su confirmación.
Atentamente
Victor Manuel Fabian Farias mat. 88238735 Ingeniería de los Alimentos Ciencias Biologicas y de la Salud
