Optimizacion de procesos alimentarios

“Otimização de produtos e processos na área de alimentos”2º SEMESTRE 2013

Bibliografia básica:

Rodrigues, M. I.; Iemma, A. F. Planejamento de experimentos e otimizaçao de processos.Campinas : Casa do Espírito Amigo Fraternidade Fé e Amor, 2009. 357 p.

Myers, R. et al. Response surface methodology process and product optimization using designed experiments. New York: J. Willey, 2002. 798 p.

Aula Data Assunto

01 15/08 Introdução. Definição dos temas de trabalho

02 22/08 Planejamento de experimentos; análise dos efeitos

03 29/08 Análise de variância; modelos matemáticos

04 12/09 Determinação das condições ótimas. Prática (notebook)

05 19/09 Determinação das condições ótimas. Prática (notebook)

06 26/09 Screening design e misturas

07 03/10 Avaliação

08 24/10 Apresentações

09 31/10 Apresentações

quinta-feira, 15 de agosto de 2013

Nota final: Média Avaliação e Trabalho em grupo (parte escrita e apresentação)

Apresentação trabalho escrito: Máximo 15 páginas entregar até 24/10 impresso na secretaria. Deve conter: Título, autoresResumoIntrodução e justificativa - introdução à problemática e ao temaMaterial e MétodosResultados e DiscussãoConclusõesReferências

Apresentação oral: 20 minutos


Software: Statistica

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Opção 2: solicitação do aplicativo em

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PLANEJAR COLETAR

ORGANIZAR ANALISAR

APRESENTAR RESUMIR DADOS↓

OBTENÇÃO DE CONCLUSÕES VÁLIDAS↓

TOMADA DE DECISÕES

ESTATÍSTICA


• Experimento mal planejado:

• Muito tempo

• Resultados inúteis

A estatística é fundamental para que possamos planejar e realizar experimentos

de forma eficiente.


O QUE EU GOSTARIA DE FICAR SABENDO QUANDO TERMINAR O ESTUDO/EXPERIMENTO?


A atividade estatística mais importante não é a análise dos dados , e sim o

planejamento dos experimentos

em que esses dados devem ser obtidos


Estatística descritiva ou dedutiva:descrever e analisar um certo grupo de dados, sem tirar conclusões ou inferências sobre um grupo maior.

Estatística indutiva ou inferência estatística:A partir de sub-conjuntos representativos (amostras) fazem-se induções sobre o conjunto estudado (população ou universo).

Como essa inferência pode não ser absolutamente certa, a linguagem da probabilidade é sempre usada no estabelecimento das conclusões.


CONCEITOS BÁSICOS

1o) Toda a informação está contida nos dados. A conclusão, no máximo, terá a qualidade dos dados que a

geraram. Se os dados forem iniciados ou coletados inadequadamente, qualquer conclusão que deles advenham está comprometida.

A estatística não serve para corrigir erros grosseiros ou técnica defeituosa

2o) A estatística auxilia o pesquisador, mas não dispensa o espírito científico crítico, nem o conhecimento profundo do processo em estudo.


ERROS

exemplo: medir % AGL

Erro grosseiro - deve ser eliminado

Erro tendencioso ou sistemático: tende permanecer constante ou que muda sistematicamente com o tempo – deve ser eliminado

Erro aleatório: erro experimental cujo valor numérico varia aleatoriamente de um ensaio para outro. Freqüentemente segue uma distribuição normal.


Modelos

EstatísticosDistribuição de

Freqüência

Probabilidade de ocorrência de erros

(ou desvios) em medições


as distribuições amostrais são aproximadamente normais,

quanto > N, melhor é esta aproximação distribuição normal de freqüência

Para N < 30 (pequenas amostras):A aproximação de distribuição normal não é boa e torna-se pior com o decréscimo de N

• distribuição t (Student)• distribuição F• distribuição X2 (qui-quadrado)

Estes testes são usados para determinar quão aproximadamente as distribuições empíricas (obtidas dos dados amostrais)

se ajustam às distribuições teóricas

Para N > 30 (grandes amostras):


TESTE DE HIPÓTESEHipóteses:

H0: nulidade

H1: amostras diferentes

Mas....dados baseados em um número de observações experimentais são também acompanhados de incertezas...e existe uma probabilidade de eu estar rejeitando uma das hipóteses e ela ser verdadeira, portanto...

Aos testes de hipótese estão associados dois tipos de erros: Erro tipo I e Erro tipo II


TESTE DE HIPÓTESE

Erro tipo I: probabilidade de rejeitar Ho (concluir que amostras diferem) e Ho ser verdadeira.

Erro tipo II: probabilidade de não rejeitar Ho (concluir que amostras não diferem) e Ho ser falsa.

Na ANOVA e teste F controlamos o erro tipo I:

10%, 5%, 1% etc.; de acordo com os prejuízos que nossa conclusão

podem causar se ela estiver errada.

Se Fcalculado > Ftabelado, rejeito Ho: pelo menos uma amostra difere das demais


Referência: Rodrigues, M. I.; Iemma, A. F. Planejamento de

experimentos e otimizaçao de processos. Campinas: Casa do Espírito Amigo Fraternidade Fé e Amor, 2009. 357 p.


estratégia do planejamento experimental:

obter o o tipo de informação que procuramos

Os dados devem ser coletados com objetivos claros em mente, para

assegurar que estes dados determinarão os fatores importantes do

processo que está sendo estudado.


Etapas da Metodologia de superfície de resposta

Planejamento de experimentos

Regressão

Como ajustar o modelo matemático?

Métodos de otimização


Produto ou processo Objetivo:

“melhor antioxidante”

“melhor produto”

Como definir? Resposta – variáveis a serem observadas

Quais são as variáveis que podem afetar essas respostas? Variáveis explanatórias ou explicativas


Variáveis Exploratórias:

Fatores a serem estudados ou avaliados em um processo (que podem ser controladas)

Ex.: Formulação, temperatura, pH, agitação, aeração, tempo de residência, vazão...

Variáveis Dependentes:

Respostas desejadas (determinadas experimentalmente)

Ex.: Rendimento, produtividade, índice de expansão, atributos sensoriais, fator de pureza, atividade enzimática....


Estratégia de planejamento

Usar todas as variáveis?

Algumas?

Quais?

Como selecioná-las?

Uma estratégia é selecionar o conjunto de variáveis mais importantes: Screening

Ex: Selecionamos 2


Quais serão as faixas estudadas?

NÍVEIS (“tratamentos”)

Estabelecer a estratégia para encontrar o melhor produto, com 30 amostras apenas.


Quais os valores das 2 variáveis que

produzem o maior rendimento?

Sugestão: manter o processo sob controle

Experimentos do tipo Um-Fator-de-Cada-Vez

Pesquisador

Temperatura e Pressão

Otimizar o rendimento de um processo


(1) Fixar T e variar P

T=65oC


(2) Manter P no valor ótimo e variar T até > Pureza

Experimento acabou e descobrimos os valores ótimos para maximização da Pureza.

Certo ou Errado?

P=14,3atm


Experimentos Fatoriais x “um-fator-de-cada-vez”


Planejamento fatorial


R1,2,...j = f (F1, F2, ..... Fk)

Estabelecer uma função matemática que correlacione as variáveis estudadas em função da(s) resposta(s)

determinada(s)


Vantagens do Planejamento Experimental

Reduz o número de experiências, com melhor qualidade de informação nos resultados

Análise multivariável: permite verificar e quantificar efeitos sinérgicos e antagônicos entre as variáveis explanatórias estudadas

É possível otimizar mais de uma resposta ao mesmo tempo


Exemplo: objetivo é maximizar o rendimento (y) de um processo

Variáveis Explanatórias:

x1- Concentração de um ingrediente (%)

x2 - Velocidade de agitação

45 50 55

110

100

90

V

(rpm)

C (%)

• •

•••


Faixas de estudo das variáveis explanatórias em análise no processo

45 50 55

110

100

90

V

(rpm)

C (%)

• •

•••


Resultados de um Planejamento 22 com ponto central


Cálculo dos efeitos – Efeitos Principais Efeito da ConcentraçãoC = [(y2-y1) + (y4 –y3) ] / 2

C = [(59 – 69) + (67 – 78)] / 2

C = [(-10) + (-11)] / 2

C = -10,5 %

Mesma unidade da

resposta!!


Esse valor indica que:

o rendimento da reação decresce, em média, 10,5% quando a concentração passa de seu nível inferior (45%) para seu nível superior (55%).

Calcular o efeito da agitação


Efeito da interação Se não houver interação

O efeito da Concentração seria o mesmo com qualquer velocidade.

Efeito da interação = metade da diferença entre os efeitos

C x V = CV = (10 – 11)/2 = - 0,5%


Cálculo dos efeitos

Ensaio Valor codificadoValor codificado Y (%) efeitosefeitosefeitos

X1 X2 X1 X2 X1.X2

1 -1 -1 69 - 69 - 69 + 69

2 1 -1 59 +59 -59 - 59

3 -1 1 78 -78 +78 -78

4 1 1 67 +67 +67 +67

-10,5 8,5 -0,5


No aplicativo Statistica: Análise dos Efeitos

Efeito Desvio Padrão t(3) p

Média 68.0 0.57

(1) C (%)* -10.5 1.52

(2)v (rpm)* 8.5 1.52

1 x 2 -0.5 1.52

117,7795

-6,8739

5,5646

-0,3273

0,000072

0,020515

0,030811

0,774506


Interpretação da Tabela de Análise de Efeitos

1. Cálculo do t-value: Mede o quão “grande” é o efeito em relação ao erro padrão

t = Valor do Efeito / Erro Padrão

2. Cálculo do p-value: Probabilidade de significância baseado no t calculado.

Se p > 0,05 tem-se a probabilidade do efeito ser zero

Hipótese nula (H0) ser verdadeira


Faixas de estudo das variáveis explanatórias em análise no processo

Modelo de 1ª Ordem = modelo linearY = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3

Onde: Y = resposta (variável dependente)x1, x2, x3 = níveis codificados das variáveis explanatóriasβ0 = médiaβ´s = coeficientes estimados pelo método dos mínimos quadrados


Coeficientes de Regressão

Coef. de Regressão

Desvio Padrão t(2) p

Média 68.00 0,577350 117,7795 0,000072

(1) C (%)* -5.25 0,763763 -6,8739 0,020515

(2)v (rpm)* 4.25 0,763763 5,5646 0,030811

Y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3


Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v

1. Deve-se excluir o(s) efeito(s) não significativos


Teste F É o teste para determinar se a equação de regressão é

estatisticamente significativa

F = Média quadrática devido à regressão

Média quadrática residual

Para que a regressão seja estatisticamente significativa:

Fcalculado> Ftabelado


Análise da variância

Tendo o cálculo dos efeitos e os coeficientes de regressão: realizar ANOVA

Soma Quadrática Total = Soma de todos os valores observados em relação à média

O resíduo é devido ao ERRO PURO e à Falta de ajuste


ANOVA

R2 = 0,97 (% de variação explicada)F0,95 ;2; 4 = 6,94F 0,95; 2; 2 = 19,00

Fonte de Variação

Soma Quadrática G. L. Média

Quadrática F cal.

Regressão 182,50 2 91,25 66,12Resíduos 5,50 4 1,38F. Ajuste 0,83 2 0,42 0,17Erro Puro 4,67 2 2,34

TOTAL 188,00 6


Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v Modelo de 1a ordem

60.477 62.205 63.932 65.659 67.386 69.114 70.841 72.568 74.295 76.023 above

Rend. (%)

C (%)v (rpm)

Rend.= 68,0 – 5,25.C + 4,25.v !"#$%"&#$&'( ")#$*


Caminho para o ótimo


Planejamento Fatorial: 2n

onde: n = número de variáveis

2 = 2 níveis a serem estudados (-1, +1)

Níveis: Diferentes valores das variáveis que se deseja estudar.

Ex.: Variável temperatura

Nível inferior: 45oC Nível intermediário (Ponto Central): 40oC Nível superior: 55oC Assim:

2 variáveis (T, C) → 22 = 4 ensaios

3 variáveis (T, C, Cat.) → 23 = 8 ensaios

4 variáveis (T, C, Cat., pH) → 24 = 16 ensaios


FATORIAL COMPLETO COM PONTO CENTRAL

Modelo de 2ª Ordem = modelo quadrático


Adição dos pontos Axiais

α= (2 n)1/4 para n=2, α = 1,41

•

•

•

•

••

•

•

•

V(rpm)

C (%)


Próxima aula: como foi definido o valor: α= (2 n)1/4


FATORIAL COMPLETO COM PONTO CENTRAL

Modelo de 2ª Ordem = modelo quadrático


Modelo de 2ª Ordem

Y = β0 + β1x1 + β2x2 + β3x3 + β11x12 + β22x2

2 + β33x32 +

β12x1x2 + β13x1x3 + β23x2x3



Resultados do Planejamento com adição dos pontos axiaisEnsaio X1 X2 C (%) V (rpm) Y (%)

1 - 1 - 1 30 115 862 + 1 - 1 40 115 85

3 - 1 + 1 30 135 784 + 1 + 1 40 135 84

5 0 0 35 125 90

6 0 0 35 125 887 0 0 35 125 89

8 -1,41 0 28 125 81

9 0 +1,41 35 139 80

10 + 1,41 0 42 125 86

11 0 -1,41 35 119 87


Rendimento (%) = 89,0 + 1,51. C – 2,37. v – 2,82 .C2 – 2,82. V2 + 1,75. C . v

Concentração (%)v (rpm)

50.000 55.000 60.000 65.000 70.000 75.000 80.000 85.000 90.000 95.000 above

Rendimento (%)

!"#$%&"#'()*+,)-)./01)2)30435)6)7 809:5);)7 80.8)568 7 80.85)<8) 2)30:45)6)5);


Definição das faixas ótimas de trabalho

50.000 55.000 60.000 65.000 70.000 75.000 80.000 85.000 90.000 95.000 above

Concentração (%)

v (

rpm

)

105

115

125

135

145

25 30 35 40 45

!"#$%$&'()*+,)#+$-+,)./$0+,)*")/1+2+34(


“....Porque ter a mente boa não é o bastante; o principal é aplicá-la bem. As maiores almas são as capazes tanto das maiores virtudes quanto dos maiores vícios, e aqueles que marcham lentamente podem avançar muito mais, se seguirem o caminho certo, do que os que correm porém dele se afastam.”

Descartes, Discurso sobre o método, Parte I


Date post:	13-Dec-2015
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