+ All Categories
Home > Documents > Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis...

Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis...

Date post: 20-Apr-2020
Category:
Upload: others
View: 19 times
Download: 0 times
Share this document with a friend
64
Particle size analysis مات حجم الجسل تحل
Transcript
Page 1: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size analysis

تحلل حجم الجسمات

Page 2: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size: Dimensions

• Three dimension-measurements are used for large solids, but when its broken up and the fragment is milled, then the particles would be irregular and with different faces so its difficult to determine more than a single dimension.

• Solids are considered sphere which can be characterized by their diameter.

• Because its based on hypothetical sphere which represents approximation to the true sphere, its referred to as the equivalent diameter of the particle.

• See Fig. for equivalent diameters

Dr. I. Hamad

Page 3: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

األبعاد: حجم انجسيمات

تستخدم ثالثة قاسات للبعد للمواد الصلبة الكبرة ، ولكن •

عندما تم تكسرها وتكسر الجزء ، تكون الجسمات ؼر

منتظمة وذات وجوه مختلفة ولذلك صعب تحدد أكثر من

.بعد واحد

. تعتبر المواد الصلبة كروة لدلك مكن تمزها بقطرها •

نظرا ألنه عتمد على مجال افتراض مثل تقربا إلى المجال

. الحقق ، شار إله على أنه القطر المكافئ للجسم

انظر الشكل ألقطار مكافئة•

Page 4: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 5: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 6: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

6

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

• If we conducted a microscopic examination of a powder sample and recorded the number of particles laying within a specific size range, we will get a set of data like the one below

Size Range (μm) Mean of Size Range

(μm)

Number of particles in each size range, n

0.50 – 1.00 0.75 2

1.00 – 1.50 1.25 10

1.50 – 2.00 1.75 22

2.00 – 2.50 2.25 54

2.50 – 3.00 2.75 17

3.00 – 3.50 3.25 8

3.50 – 4.00 3.75 5

Σ n = 118

Page 7: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

7

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

0

10

20

30

40

50

60

0 1 2 3 4

# o

f P

art

icle

s in

Ea

ch

Siz

e

Ra

ng

e

Mean of Size Range (um)

Page 8: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

8

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

0

10

20

30

40

50

60

7 7 7 7

# o

f P

art

icle

s in

Ea

ch

Siz

e

Ra

ng

e

Mean of Size Range (um)

Page 9: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

9

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

• The figure shown in the previous slide is representative of a normal distribution: – When the population distribution is normal, the AUC to left of mean = AUC to the

right of the mean

– mean = median =mode

Page 10: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

Size Range

(μm

Mean of

Size Range

(μm)

Number of

particles in each

size range, n

% cum. %

undersize

cum. %

oversize

0.50 – 1.00 0.75 2 1.7 1.7 100

1.00 – 1.50 1.25 10 8.5 10.2 98.3

1.50 – 2.00 1.75 22 18.6 28.8 89.8

2.00 – 2.50 2.25 54 45.8 74.6 71.2

2.50 – 3.00 2.75 17 14.4 89 25.4

3.00 – 3.50 3.25 8 6.8 95.8 11.0

3.50 – 4.00 3.75 5 4.2 100 4.2

Σ n = 118

Page 11: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Evaluation of particle sizing data – Normally distributed

From the S shaped curve (normal vs. normal) we can get

the median (50th percentile, 2nd quartile= 2.25), 1st =1.75

and 3rd quartile= 2.75

Page 12: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

eperquartillowerandupbandcmediana

baac

baacIQCS

:,

)()(

)()(

)75.125.2()25.275.2(

)75.125.2()25.275.2(

IQCS

Page 13: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

• Not all particle populations are characterized by symmetrical or normal size distributions and the frequency distributions of such populations exhibit skewness.

• In order to quantify the degree of skewness of a particle population, the interquartile coefficient of skewness (IQCS) can be used:

• a is the median diameter and b and c are lower and upper quartile points.

)()(

)()(

baac

baacIQCS

Page 14: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

4

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

Size Range

(um)

Mean of Size Range, d

(um)

# of Particles in Each Size

Range, n

2.0 - 4.0 3 2

4.0 - 6.0 5 32

6.0 - 8.0 7 64

8.0 - 10.0 9 48

10.0 - 12.0 11 30

12.0 - 14.0 13 14

14.0 - 16.0 15 6

16.0 - 18.0 17 3

18.0 - 20.0 19 1

Σn = 200

Page 15: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

0

10

20

30

40

50

60

70

3 5 7 9 11 13 15 17 19

Mean of Size Range, um

# o

f P

art

icle

s

Page 16: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

6

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

0

10

20

30

40

50

60

70

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

# o

f P

art

icle

s

Mean of Size Range, um

Page 17: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

7

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

Size Range

(um)

Mean of Size

Range, d

(um)

# of Particles in

Each Size

Range, n

%

Cumulative %

Frequency

Undersize

(Number)

2.0 - 4.0 3 2 1 1

4.0 - 6.0 5 32 16 17

6.0 - 8.0 7 64 32 49

8.0 - 10.0 9 48 24 73

10.0 - 12.0 11 30 15 88

12.0 - 14.0 13 14 7 95

14.0 - 16.0 15 6 3 98

16.0 - 18.0 17 3 1.5 99.5

18.0 - 20.0 19 1 0.5 100

Σn = 200 100

Page 18: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

8

Evaluation of particle sizing data – Skewed distribution

Again, from this curve we can get the median only.

Page 19: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

)()(

)()(

baac

baacIQCS

43.0)5.65.7()5.710(

)5.65.7()5.710(

IQCS

Page 20: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size distribution • In order to define a size distribution (ensample of

different particle sizes) size distribution is broken down into different size ranges which can be presented in a histogram.

• A histogram allows different particle size distributions to be compared (see Fig.)

• A: normal distribution, B: +ve skewed, C: Bimodal.

• Mode separates the normal curve into 2 identical halves (size distribution is fully symmetrical), when its not (as in B) the frequency distributions exhibit skeweness. (elongated tail towards higher size range is +vely skewed, reverse case is –ve).

Dr. I. Hamad

Page 21: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

جوزيع حجم انجسيمات

( ت مختلفةعنة من أحجام جسما)من أجل تحدد توزع الحجم •

تم تقسم توزع الحجم إلى نطاقات أحجام مختلفة والت مكن عرضها ف

.المدرج التكراري

انظر )سمح الرسم البان بمقارنة توزعات حجم الجسمات المختلفة • التوزع الطبع ، :A(. الشكل

• B: + ve ، منحرؾC: Bimodal.

كون توزع )فصل األسلوب بن المنحنى العادي إلى نصفن متماثلن • (Bكما ف )، عندما ال تظهر توزعات التردد ( الحجم متماثال تماما

منحرفة تماما ، + الذل المطول نحو نطاق أكبر هو . )توزعات التردد

(.-والحالة العكسة ه

Page 22: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 23: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size distribution… cntd.

• In some size distributions more than one mode occurs (when a sample is subjected to milling for example) produces coarse and fine distributions, each one with its own mode; this is called bimodal distribution.

Dr. I. Hamad

Page 24: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

ف بعض التوزعات بالحجم الذي حدث أكثر من نمط واحد •

نتج ( عندما تتعرض العنة لطحنها على سبل المثال)

توزعات خشنة و ناعمة، كل واحدة لها أسلوبها الخاص ؛

.هذا ما سمى توزع ثنائ

Page 25: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size analysis methods

• In order to obtain equivalent diameters of a particle size you need to carry out size analysis using one or more different methods.

• Can be divided based on several criteria: size range of analysis, wet or dry method, manual or automatic method and speed of analysis.

Dr. I. Hamad

Page 26: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

طرق جحهيم حجم انجسيمات

من أجل الحصول على أقطار تعادل حجم الجسمات تحتاج •

إلى إجراء تحلل الحجم باستخدام طرقة واحدة أو أكثر من

.الطرق المختلفة

مدى حجم التحلل ، : مكن تقسمها على عدة معار •

الطرقة الرطبة أو الجافة ، الطرقة الدوة أو االلة وسرعة

.التحلل

Page 27: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Methods of Particle Size Measurement

7

Page 28: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Particle size analysis methods: sieve

• sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through a square aperture;

• The International Standards Organization (ISO) starts the lowest sieve diameter of 45 µm and maximum diameter of 1000 µm. Although in practice we have ranges from 5-125 000 µm.

• Sample preparation and analysis conditions: usually carried out using dry powders, although it can be used for powders in liquid suspensions.

• Principle of measurement: metals with known aperture that forms a physical barrier to particles. Nest of sieves with the smallest above a collector, gets coarser towards the top (6-8 sieves) based on √2 or 2 √2 changes in diameter. Powder is loaded onto the coarsest sieve and the nest is subjected to mechanical vibration (e.g. 20 min)

Dr. I. Hamad

Page 29: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

انغربال بعد الجسم الذي مر عبر الفتحة المربعة ؛dsقطر النخل•

مكرومتر 4أقل قطر ؼربال بلػ ISO)تبدأ المنظمة الدولة للمعار •

على الرؼم من أن لدنا ف الممارسة . مكرومتر وقطر أقصى بلػ

. مكرومتر - تتراوح بن

عادة ما تجرى باستخدام مساحق جافة ، : ظروؾ تحضر وتحلل العنة•

. على الرؼم من إمكانة استخدامها للمساحق ف أجهزة التعلق السائلة

المعادن ذات الفتحة المعروفة الت تشكل حاجزا مادا : مبدأ القاس•

8-6)عش من المناخل، حصل على خشونة نحو األعلى . للجزئاتتم تحمل المسحوق . ف القطر √ أو √على أساس تؽرات ( مناخل

على )على الؽربال األكثر خشونة وتعرض العش إلى االهتزاز المكانك (دققة سبل المثال ،

Page 30: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 31: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Automatic methods: Microscope method

• Sieve analysis is still largely considered a non-automated process (although some automated wet sieving techniques available).

• Eq. diameter: da, dp, df and dm.

• See range of analysis

• Sample preparation and analysis conditions: for light microscope: specimen must be sufficiently dispersed on a microscope slide to avoid analysis of agglomerated particles. For scanning electron microscopy (SEM): specimen is prepared by fixing to aluminum stubs before sputter coating to produce a film of gold a few nm in thickness. For transmission electron M (TEM): specimen is set in resin and sectioned by microtome before metallic coating on a metal grid.

Dr. I. Hamad

Page 32: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

انطريقة انمجهرية: طرق انية على الرؼم )ال زال تحلل المنخل عتبر إلى حد كبر عملة ؼر آلة •

(.من توافر بعض تقنات الؽربلة الرطبة اآللة

da, dp, df and dm: قطرمكافئ •

جب أن : من أجل المجهر الضوئ: ظروؾ تحضر وتحلل العنة•

تكون العنة موزعة بشكل كاؾ على شرحة مجهرة لتجنب تحلل تم تحضر SEM)المجهر اإللكترون الماسح . الجسمات المتكتلة

العنة عن طرق التثبت إلى بذرة األلمنوم قبل الطالء إلنتاج طبقة

.من الذهب بسمك بضعة نانومتر

تم ضبط العنة على شبكة :(TEM)بالنسبة للمجهر اإللكترون النافذ •

.ومقسمة بالمكروم قبل الطالء المعدن على الشبكة المعدنة

Page 33: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 34: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Microscope methods.. Contd.

• Principle of measurement: Light M.: size analysis is carried out in the 2-dimensional images of particles. For fibers and flakes its accepted that they are viewed in their most stable orientation. The 2-dimensional images are analysed according to the desired equivalent d using a projection screen with screen distance related to particle dimensions by previously derived calibration factor using a graticule. Graticule might contain two sets of circles opaque and transparent, particles are compared to with the 2 sets of circles and sized according to it.

Dr. I. Hamad

Page 35: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

تم تحلل الحجم ف الصور :المجهر الضوءي : مبدأ القاس•بالنسبة لأللاؾ والرقائق ، تقبل أن . ثنائة األبعاد للجسمات

.نظر إلها ف أكثر توجهاتها استقرارا

dتم تحلل الصور ثنائة األبعاد حسب القطرالمرؼوب •باستخدام شاشة العرض مع مسافة الشاشة ذات الصلة بأبعاد

الجسمات بواسطة عامل معارة مشتق سابقا باستخدام على مجموعتن من الدوائر المعتمة الشبكة قد حتوي .الشبكة

وشفافة ، تتم مقارنة الجسمات مع مجموعتن من الدوائر .وحجمها وفقا لها

Page 36: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Microscope methods.. contd.

• SEM: its suitable when a three-dimensional particle image is required. Plus the very much greater depth of field compared to light M. is useful.

• Both SEM & TEM analysis allow the lower particle sizing limit to be greatly extended over that possible with a light microscopy.

Dr. I. Hamad

Page 37: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

•SEM: مناسب لها عندما تكون صورة الجسمات ثالثة

باإلضافة إلى عمق أكبر بكثر مقارنة مع . األبعاد مطلوبة TEMو SEMسمح كل من تحلل . المجهر الضوءي

بتوسع الحد األدنى لحجم الجسمات إلى حد كبر على هذا .الحد الممكن باستخدام مجهر ضوئ

Page 38: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

ESM micrograph of nano-emulsion

Dr. I. Hamad

Page 39: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

An atomic force microscope image of amino-PEG5000-DSPE

functionalized SWNTs over a SiO2 substrate (a) and a photograph of MeO-

PEG5000-DSPE

stabilized SWNT suspension (b). Scale bar is 250 nm

Dr. I. Hamad

Page 40: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

50 nm

50 nm

ETM images of some poloxamers with lipoproteins.

Dr. I. Hamad

Page 41: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Electrical stream sensing zone method: Coulter Counter • It was an American inventor named Wallace H. Coulter who

was responsible for the theory and design of the Coulter Counter in 1947.

• Eq. d: volume diameter. • Sample preparation: powder samples are dispersed in an

electrolyte to form a very dilute suspension (usually sonicated to break up particle agglomerates).

• The Coulter Principle: Particles suspended in a weak electrolyte solution are drawn through a small aperture, separating two electrodes between which an electric current flows. The voltage applied across the aperture creates a "sensing zone". As particles pass through the aperture (or "sensing zone"), they displace their own volume of electrolyte, momentarily increasing the impedance of the aperture.

Dr. I. Hamad

Page 42: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

عداد كونحر: طريقة منطقة إسحشعار انحيار انكهربائي

كولتر الذي كان مسؤوال عن . كان المخترع األمرك دعى واالس إتش• .947 ف عام Coulter Counterنظرة وتصمم

. قطرالحجم . القطر المكافئ•

تم تشتت عنات المسحوق ف المنحل بالكهرباء لتشكل : تحضر العنة•(. لتفتت تكتالت الجسمات sonicatedعادة ما كون )معلق مخفؾ جدا

تم سحب الجسمات المعلقة ف محلول إلكترولت ضعؾ :Coulterمبدأ

من خالل فتحة صؽرة ، وفصل بن اثنن من األقطاب الكهربائة الت

الجهد الكهربائ المطبق عبر الفتحة خلق . تدفق فها تار كهربائ

منطقة "أو )عندما تمر الجسمات عبر الفتحة ". منطقة استشعار"

، فإنها تحل محل حجمها الخاص من المنحل بالكهرباء ، مما "( االستشعار .زد من مقاومة فتحة العدسة

Page 43: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 44: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Coulter Counter: contd.

• This change in impedance produces a pulse that is digitally processed in real time. The Coulter Principle states that the pulse is directly proportional to the volume of the particle that produced it. The changes in resistance is converted into a voltage pulse which is amplified and processed electronically. Pulses falling within precalibrated limits or thresholds are used to split the particle size distribution into many different size ranges

Dr. I. Hamad

Page 45: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

ا ف • نتج هذا التؽر ف المعاوقة نبضة تتم معالجتها رقم

نص مبدأ كولتر على أن النبض تناسب . الوقت الفعل

تم تحول التؽرات ف . طردا مع حجم الجسم الذي نتجه

المقاومة إلى نبض الجهد الذي تم تضخمها ومعالجتها

تم استخدام النبضات الت تقع ضمن حدود أو . إلكترونا

عتبات مسبقة المعارة لتقسم توزع حجم الجسمات إلى .العدد من نطاقات األحجام المختلفة

Page 46: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 47: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Laser light scattering method • Eq. d: Area diameter da, Volume diameter dv, following

computation in some instruments. • Sample preparation: depending on type of measurement and

instrument used, particles can be either in liquid or air suspension. • Principle of measurement: both large and small particle-analysers

are based on the interaction of laser light with particles. • Light scattering is a non-invasive technique for characterizing

macromolecules and a wide range of particles in solution. • Classical Light Scattering/Static Light Scattering: Here, the

intensity of the scattered light is measured as a function of angle. For the case of macromolecules, Theory tells us that the intensity of this scattered light will be proportional to the product of the protein (particle) concentration (in mg/ml), classical light scattering can yield the size, shape, and structure of particles (measurement of scattering angle).

Dr. I. Hamad

Page 48: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

طريقة جشحث ضوء انهيسربعد الحساب ف بعض ، dvوقطر الحجم ، daقطر المنطقة :. القطر المكافئ•

. األدوات

اعتمادا على نوع القاس واألداة المستخدمة ، مكن للجسمات أن : تحضر العنة• . تكون إما ف نظام تعلق سائل أو هوائ

عتمد تحلل الجسمات الكبرة والصؽرة على تفاعل ضوء اللزر مع : مبدأ القاس• .الجسمات

التشتت الضوئ هو تقنة ؼر نافذة لتوصؾ الجزئات الكبرة ومجموعة واسعة • .من الجسمات ف المحلول

هنا ، تقاس شدة الضوء المنتثر : تشتت الضوء الكالسك او تناثر الضوء الساكن •بالنسبة لحالة الجزئات الضخمة ، تخبرنا النظرة أن شدة هذا الضوء . كدالة للزاوة

، مكن ( الملل/ بالملؽم ( )الجسم)المتناثر ستكون متناسبة مع ناتج تركز البروتن قاس زاوة . )أن ؤدي انتثار الضوء الكالسك إلى حجم وحجم وبنة الجسمات

(.التشتت

Page 49: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Laser light scattering method.. contd.

• Analysis of small particle sizes can be carried out based on diffraction of light or by photon correlation spectroscopy (P.C.S).

• According to (P.C.S), the principle of brownian motion (often called particle theory) is used to measure the particle size. It’s the random movement of a small particle or macromolecule. The irregular movement is caused by the impaction of the small particles with other particles and molecules present. It’s dependent on viscosity of fluid and temperature. As It randomizes particle orientations, any effect of particle shape is minimized. Brownian motion is independent of the suspending medium, but increasing the viscosity slows down the motion. Since the suspended small particles are always in a state of motion, they undergo diffusion.

Dr. I. Hamad

Page 50: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

مكن إجراء تحلل أحجام الجسمات الصؽرة على أساس انحراؾ الضوء • ، (P.C.S)ووفقا ل .(P.C.S) أو بواسطة التحلل الطف لفوتون الفوتون

لقاس ( وؼالبا ما تسمى نظرة الجسمات)ستخدم مبدأ الحركة البراونة

. إنها الحركة العشوائة لجسم صؽر أو جزيء ضخم. حجم الجسمات

تحدث الحركة ؼر المنتظمة عن طرق تأثر الجسمات الصؽرة مع

عتمد على لزوجة السائل ودرجة . جزئات وجزئات أخرى موجودة

بما أنه توجه الجسمات تم بشكل عشوائ، تم تقلل أي تأثر . الحرارة

الحركة البراونة مستقلة عن وسط التعلق ، لكن زادة . لشكل الجسم

بما أن الجسمات الصؽرة المعلقة تكون دائما ف . اللزوجة تبطئ الحركة .حالة حركة ، فإنها تخضع لالنتشار

Page 51: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 52: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Laser light scattering method.. contd.

• Diffusion is governed by the mean free path of a molecule or a particle which is the average distance of travel before diversion by collision with another molecule. In photon correlation spectroscopy (also called dynamic light scattering) one measures the time dependence of the light scattered from a very small region of solution, over a time range from tenths of a microsecond to milliseconds. These fluctuations in the intensity of the scattered light are related to the rate of diffusion of molecules in and out of the region being studied (Brownian motion), and the data can be analyzed to directly give the diffusion coefficients of the particles doing the scattering. When multiple species are present, a distribution of diffusion coefficients is seen.

Dr. I. Hamad

Page 53: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

تم التحكم ف االنتشار من خالل المسار الحر الوسط لجزيء أو جسم •

. هو متوسط مسافة السفر قبل التحول عن طرق التصادم مع جزيء آخر

الذي طلق عله أضا تشتت الضوء )ف التحلل الطف لفوتون

، قس المرء االعتماد على الوقت للضوء المتناثر من منطقة ( الدنامك

صؽرة جدا من المحلول ، عبر مدى زمن تراوح من أعشار المكروثانة

وترتبط هذه التقلبات ف شدة الضوء المتناثر بمعدل . إلى المل ثانة

الحركة )انتشار الجزئات داخل وخارج المنطقة الت تجري دراستها

، ومكن تحلل البانات بحث تعط معامالت االنتشار بشكل ( البراونة

عند وجود العدد من األنواع ، . مباشر للجسمات الت تقوم بعملة التشتت .الحظ وجود العدد من معامالت االنتشار

Page 54: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Laser light scattering method.. contd.

• Traditionally, rather than presenting the data in terms of diffusion coefficients, the data are processed to give the "size" of the particles (radius or diameter). The relation between diffusion and particle size is based on theoretical relationships for the Brownian motion of spherical particles, originally derived by Einstein. The "hydrodynamic diameter" or "Stokes radius", Rh, derived from this method is the size of a spherical particle that would have a diffusion coefficient equal to that of the protein, and the data is commonly presented as the fraction of particles as a function of their diameter.

Dr. I. Hamad

Page 55: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

تقلدا ، بدال من تقدم البانات من حث معامالت النشر ، تتم •

نصؾ القطر أو )الجسمات " حجم"معالجة البانات إلعطاء

ترتكز العالقة بن االنتشار وحجم الجسمات على (. القطر

العالقات النظرة للحركة البراونة لجزئات كروة ، الت

أو " القطر الهدرودنامك"إن . اشتقها آنشتان ف األصل

، المستمدة من هذه الطرقة هو حجم " نصؾ قطر ستوكس"

جسم كروي من شأنه أن كون له معامل انتشار مساو

لبروتن، وعادة ما تم عرض البانات على أنها جزء من

.الجسمات تعرؾ من قطرها

Page 56: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Sedimentation method

• Eq. d.: dfd (frictional drag diameter): a sphere having an equivalent drag force to a particle of the same diameter in the same fluid at the same velocity.

• Dst: Stokes diameter: the diameter of particle measured during sedimentation at constant rate in laminar flow conditions.

• Sample preparation and analysis conditions: particle size is determined by measuring its sedimentation rate. If the powder is not uniformly dispersed, it can be introduced as a thin layer on the surface of the liquid. If the powder is lyophobic (hydrophobic in water), dispersing agent is needed to increase wetting of powder. If the powder is soluble in water, then a non-aqueous liquid is needed, or analysis in gas medium.

Dr. I. Hamad

Page 57: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

طريقة انحرسيب

كرة لها قوة سحب (: قطر السحب االحتكاك) dfd :.قطر مكافئ•. مكافئة لجسم من نفس القطر ف نفس السائل بنفس السرعة

Dst: Stokes diameter: قطر الجسم المقاس أثناء الترسب . بمعدل ثابت ف ظروؾ التدفق المنتظم

تم تحدد حجم الجسمات عن : ظروؾ تحضر العنة وتحللها•إذا لم تم تعلق المسحوق بشكل . طرق قاس معدل الترسب

إذا كان . موحد ، مكن إدخاله كطبقة رفعة على سطح السائلالمسحوق ؼر محب للماء، هناك حاجة إلى عامل تشتت لزادة

إذا كان المسحوق قابل للذوبان ف الماء ، . ترطب المسحوق .فجب استخدام سائل ؼر مائ أو تحلل ف وسط الؽاز

Page 58: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Sedimentation …cntd.

• Anderson was the first to design a fixed pipette apparatus that is relatively inexpensive and still widely used (see Fig). It consists of graduated cylinder and pipette held in a fixed position. Pipettes with several length could be used. The dispersion is placed into the cylinder and at specified time suction is applied to withdraw a 10-mL sample into the bulb of the pipette in 20s. The bulb is emptied into a tarred container for analysis. The concentration of solids in the sample can be determined by drying or centrifuging. Particles settle in a liquid at velocities depending on their size, so here, we measure the rate of arrival (settling out) of particles at the base of a column of liquid.

Dr. I. Hamad

Page 59: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

كان أندرسون أول من صمم جهاز ماصة ثابت ؼر مكلؾ نسبا •وهو تألؾ (. انظر الشكل)وال زال ستخدم على نطاق واسع

مكن . من اسطوانة مدرجة وماصة محتفظ بها ف موضع ثابت . استخدام ماصات ذات عدة اطوال

تم وضع المعلق ف األسطوانة وف وقت محدد تم تطبق •تم . ثانة مل ف وعاء الماصة ف السحب لسحب عنة

مكن تحدد تركز . إفراغ الوعاء ف حاوة مجوفة للتحللتستقر . المواد الصلبة ف العنة بالتجفؾ أو بالطرد المركزي

الجسمات ف سائل بسرعات اعتمادا على حجمها ، لذلك هنا .نقس معدل الوصول للجسمات عند قاعدة عمود السائل

Page 60: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through
Page 61: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Sedimentation …cntd.

• After drying or centrifuging, the particle size is calculated from stokes’ equation which relates the particle size to the sedimentation velocity and linked to the drag factor and flow conditions (characterized by Reynolds number). There are 3 forces acting on a particle sedimenting in a gravitational field. Drag force (fd) which acts upwards; buoyancy force (fb) also acts upwards and gravity force (fg) which acts as the driving force of sedimentation. Stokes law is applied here: dst= 18ήh/(ρs- ρf)Fg t.

Dr. I. Hamad

Page 62: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

بعد التجفؾ أو الطرد المركزي ، تم حساب حجم الجسمات •من معادلة ستوكس الت ترتبط بحجم الجسم بسرعة

الت تتمز )الترسب وترتبط بعامل السحب وظروؾ التدفق قوى تعمل على ترسب الجسمات هناك (. برقم رنولدز

الت تعمل ألعلى ؛ (fd)قوةالسحب . ف مجال الجاذبة

أضا عمل صعودا ( fb)قوة الطفو •

. الت تعمل بمثابة القوة الدافعة للترسب (fg) وقوة الجاذبة • :هنا Stokesتم تطبق قانون

•dst= 18ήh/(ρs- ρf)Fg t

Page 63: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

Selection of particle size analysis method

• Restricted to instruments available in a lab.

• Powder particles characteristics are very important plus the type of information required.

• Microscopic analysis is useful with other known physical properties of the powder such as solubility, density, cohesivity, in addition to analysis requirements such as speed of analysis and particle size data processing.

Dr. I. Hamad

Page 64: Particle size analysisjude.edu.sy/assets/uploads/lectures/201...---.pdf · Particle size analysis methods: sieve • sieve diameter (ds) the particle dimension which passes through

اخحيار طريقة جحهيم حجم انجسيمات

.قتصر على األدوات المتاحة ف المختبر•

خصائص جزئات المسحوق مهمة للؽاة باإلضافة إلى نوع •

.المعلومات المطلوبة

التحلل المجهري مفد مع الخصائص الفزائة المعروفة •

األخرى للمسحوق مثل القابلة للذوبان ، الكثافة ، التماسك ،

باإلضافة إلى متطلبات التحلل مثل سرعة التحلل ومعالجة .بانات حجم الجسمات


Recommended