SINTESA ZnO-SILIKA PARTIKEL NANOKOMPOSIT DENGAN METODE KOMBINASI SOL-GEL DAN

FLAME SPRAY PYROLYSIS

Pembimbing:

Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, M.Eng

Dr. Widiyastuti, ST. MT

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS

Penyusun:

Iva Maula (2309 106 004)

Paulina Ruliawati (2309 106 006)

Skripsi-TK091383:

PENDAHULUAN

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 2

ZnO Tidak stabil

ZnO

METODE SINTESA PARTIKEL

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 3

AEROSOL

Metode gas phase

Spray pyrolysis

Kelebihan :

Didapatkan kemurnian partikel yang tinggi

Kelemahan :

• Biaya energi tinggi

• Tidak dapat mengamati pertumbuhan partikel

Metode liquid phase

metode sol gel

Kelebihan :

• Biaya energi relatif rendah

• Laju produksi yang tinggi

• Mudah dan sederhana

Kelemahan

Waktu proses cukup lama

20/01/2010

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

PENELITIAN TERDAHULU

(Spanhel & Anderson, 1991) : Telah

berhasil mensintesa partikel ZnO

dengan diameter <10nm dengan

menggunakan zinc acetate

dihydrate

Mikrajuddin (2001) : Mensintesa

partikel ZnO-silika dengan

menggunakan metode sol-gel dan

spray drying. Sumber silika yang

digunakan berasal dari sol silika

komersial / TEOS.

Lusi- farida (2010) : Telah meneliti

mengenai pengaruh rasio

penambahan silika terhadap ZnO

dengan metode sol-gel dan dip coating.

Liu dkk (1991) : membuat silika

dari larutan waterglass yang

dilewatkan melalui resin penukar

kation dan anion untuk

menghilangkan impuritis dalam

bentuk baik anion maupun

kation.

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS 5

Mensintesa partikel nanokomposit ZnO-silika dengan sumber silika

dari waterglass menggunakan kombinasi metode sol-gel dan flame

spray pyrolysis.

Tujuan Penelitian

Manfaat Penelitian

Mendapatkan partikel nanokomposit ZnO-silika berbahan baku

murah untuk aplikasi bahan lampu hemat energi.

20/01/2010

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

METODOLOGI PENELITIAN

Zink Acetate Dihydrate

Metode Sol-gel

Sol silika Sol ZnO

Partikel ZnO-Silika Flame Spray Pyrolysis

Metode Sol-gel

waterglass

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan

0,1 M sol

ZnO 50 ml

SiO2 0%

0,1 M sol

SiO2 16,7 ml

SiO2 25%

0,1 M sol

ZnO 50 ml

0,1 M sol

SiO2 50 ml

0,1 M sol

ZnO 50 ml

0,1 M sol

SiO2 150 ml

0,1 M sol

ZnO 50 ml

SiO2 50% SiO2 75%

tidak ada sol SiO2

yang ditambahkan

ZnO 100%

= =

ZnO 50%

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan

ZnO 0%

0,1 M sol

SiO2 50 ml

0,1 M sol

ZnO 16,7 ml

0,1 M sol

SiO2 50 ml

0,1 M sol

ZnO 50 ml

0,1 M sol

SiO2 50 ml

0,1 M sol

ZnO 150 ml

SiO2 50%

=

0,1 M sol

SiO2 50 ml

SiO2 100%

ZnO 50%

=

ZnO 25% ZnO 75%

SILICA GEL

WATER TRAP

FLOW METER

BURNER

D.C HIGH VOLTAGE

VACCUM PUMP

FILTER

LPG

COMPRESSOR

CYCLONE

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Peralatan Flame Spray Pyrolysis

Sol silika - ZnO

Analisa partikel komposit:

- SEM

- XRD

- FTIR

- UV-Vis Spektrofotometer

- Photoluminescence (PL)

500nm 500 nm

1m 500 nm

500nm

SiO2 100% SiO2 25%

SiO2 50% SiO2 75%

Hasil analisa SEM untuk variasi %mol SiO2

500nm

500nm

500nm

500nm

ZnO 100 % ZnO 25 %

ZnO 50 % ZnO 75 %

Hasil analisa SEM untuk variasi %mol ZnO

Melarutkan zinc acetat dalam etanol

Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Hasil analisa XRD untuk variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan

ZnO 75%

ZnO 50%

ZnO 25%

ZnO 0%

dc= 21, 82 nm

dc= 18, 19 nm

dc= 16,79 nm

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

In

ten

sity [a

.u]

2

jcpds 36-1451

Melarutkan zinc acetat dalam etanol

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

dc= 16,79 nm SiO2 75%

SiO2 25%

SiO2 50% dc= 18,19 nm

SiO2 0%

dc= 19,84 nm

dc= 24,2 nm

Hasil analisa XRD untuk variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan

10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60

Inte

nsi

ty [

a.u]

2

jcpds 36-1451

Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Tra

nsm

itta

nce

[%

T]

Wavenumber [cm

-1]

ZnO 0%

ZnO 25%

ZnO 50%

ZnO 75%

ZnO 100%

Hasil analisa FTIR untuk variasi %mol ZnO dengan volume SiO2 konstan

Melarutkan zinc acetat dalam etanol

Penambahan Lithium Hidroksida (5 oC)

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Tra

nsm

itta

nce

[%

T]

Wavenumber [cm

-1]

SiO2 0%

SiO2 25%

SiO2 50%

SiO2 75%

SiO2 100%

Hasil analisa FTIR untuk variasi %mol SiO2 dengan volume ZnO konstan

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Pengaruh %mol SiO2 dan ZnO terhadap PL spektra

HASIL : SOL ZnO

200 225 250 275 300 325 350

PL

in

ten

sit

y [

a.u

.]

l (nm)

ZnO 100%

ZnO 75%

ZnO 50%

ZnO 25%

SiO2 75%

SiO2 25%

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

300 400 500 600 700 8000,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

ZnO 25%

Si 25%

50 %

ZnO 75%

Si 75%

Wavelength (nm)

Abso

rban

ce [

a.u]

Hasil analisa absorbansi

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

300 400 500 600 700 800

0

5

10

15

20

ZnO 25%

Si 25%

50%

ZnO 75%

Si 75%

Wavelength (nm)

% T

ransm

itan

Hasil analisa %transmitan

HASIL : SOL ZnO

Laboratorium Mekanika Fluida dan Pencampuran Teknik Kimia FTI-ITS

Kesimpulan

1. Partikel nanokomposit ZnO-Silika berhasil dibuat dengan

metode kombinasi sol-gel dan Flame Spray Pyrolysis

2. Banyaknya jumlah silika hingga 75% mol dalam campuran

sol tidak banyak berpengaruh pada nilai transmitan dan

absorbansi.

3. Morfologi seragam diperoleh pada campuran sol ZnO-Silika

dengan konsentrasi silika 75%.

4. Pengaruh penambahan sol silika menyebabkan peak O ─ H

semakin menyempit dengan bertambahnya jumlah silika

yang ditambahkan dalam campuran sol dan dihasilkan peak

baru pada panjang gelombang 1209,36 ─ 1269,16 cm-1

5. Intensitas PL tertinggi diperoleh pada campuran sol dengan

konsentrasi silika 75%

MOHON SARAN DAN BIMBINGAN

DEMI KESEMPURNAAN LAPORAN SKRIPSI KAMI

TERIMA KASIH