E s t e d o c u m e n t o e s p r o p i e d a d i n t e l e c t u a l d e C O R N A R E . P r o h i b i d a s u r e p r o d u c c i ó n . PROTOCOLO DE ANALISIS GRASAS Y ACEITES HIDROCARBUROS TOTALES T-MA-17 Versión 02 Página 1 de 1 Ruta: www.cornare.gov.co/sgi /Apoyo/Medición y análisis/CENSA/protocolos/Fq SISTEMA DE GESTIÓNSISTEMA DE GESTIÓNINTEGRAL INTEGRAL DE CORNAREDE CORNARESISTEMA DE GESTIÓNSISTEMA DE GESTIÓNINTEGRAL INTEGRAL DE CORNAREDE CORNAREElaborado Por: Grupo de Trabajo Analítico CENSAFecha de Elaboración: Marzo 18 de 2010Revisó: Juan David EcheverriCargo: Líder del ProcesoFecha: Marzo 18 de 2010Aprobó: Javier A. Parra BedoyaCargo: Representante de la DirecciónFecha: Marzo 19 de 2010
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1. OBJETO
Describir los pasos a seguir así como las sugerencias y recomendaciones para ladeterminación de Grasas y aceites por el método de extracción Soxhlet, de acuerdoal Método 5520 D del “Standard Methods for the Examination of Water andWastewater 22 Ed” en muestras de agua; así como determinar la fracción dehidrocarburos totales por gravimetría, cuando estos sean requeridos, de acuerdo alMétodo 5520 F del “Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22 Ed” en muestras de agua.
2. ALCANCE
El protocolo es aplicable a muestras de aguas: naturales, residuales domesticas eindustriales.
3. DEFINICIONES
• Grasa: El término "grasa”, se aplica a una amplia variedad de sustanciasorgánicas que son extraídas de suspensiones o de soluciones acuosas por elHexano y el Freón. Los hidrocarburos, esteres, aceites, grasas, ceras y ácidosgrasos de alto peso molecular son los materiales mayormente disueltos por dichos solventes. Tales materiales tienen un aspecto grasiento y son asociadoscon los problemas relacionados con grasas en el tratamiento de desechos
• Aceite: El término "aceite" representa una amplia variedad de hidrocarburos debajo a elevado peso molecular, de origen mineral, que abarca desde gasolinahasta combustibles y aceites lubricantes. Además, incluye todos los glicéridos deorigen animal y vegetal que son líquidos a la temperatura ordinaria.
• Hidrocarburo: Compuestos de Carbono e Hidrógeno extraíbles en Hexano, queno son absorbidos por Sílica Gel debido a que son no polares.
4. REFERENCIAS
Ver F-GJ-05 Normograma CorporativoRuta: www.cornare.gov.co/sgi Normograma Corporativo
5. CONTENIDO
5.1 GENERALIDADES Y APLICACIÓN
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En la determinación de grasas y aceites no se mide la cantidad absoluta de unasustancia específica, son determinadas cuantitativamente un grupo de sustancias
con características físicas similares, sobre la base de su solubilidad común entriclorotrifluoretano (freón), Hexano. “Grasa y aceite” es cualquier materialrecuperado como sustancia soluble en Hexano, incluyendo otros materiales (talescomo compuestos del azufre, ciertos colorantes orgánicos y clorofila) de una muestraacidificada que son extraídos por el solvente y que no volatilizan durante elprocedimiento, limitación que debe entenderse claramente.
Ciertos constituyentes medidos mediante el análisis de aceites y grasas puedeninfluir en los sistemas de tratamiento de aguas residuales. Si están presentes encantidades excesivas pueden interferir con los procesos biológicos aerobios yanaerobios y conducir a la disminución de la eficiencia del tratamiento. Cuando se
descargan con aguas de desecho o con efluentes tratados, pueden ocasionar películas superficiales (interfiriendo así la transferencia de oxígeno atmosférico) ydepósitos en las orillas conduciendo a la degradación ambiental.
El conocimiento de la cantidad de grasas y aceites presentes es de gran utilidad parael apropiado diseño y operación de los sistemas de tratamiento de aguas residualesy también puede llamar la atención sobre ciertas dificultades en el tratamiento.
La presencia de Aceites y grasas en el agua genera problemas de olor y sabor,deteriora la calidad estética de la misma y puede ser un riesgo potencia para lasalud. Por estas razones estas deben estar ausentes en el agua de consumo.
5.2 PRINCIPIO DEL METODO
Los jabones metálicos solubles son hidrolizados por acidificación. Cualquier aceitey grasa sólida o viscosa presentes son separados de las muestras líquidas por filtración. Después se efectúa extracción con Hexano en un equipo Soxhlet, seevapora el solvente y el residuo remanente se pesa para determinar el contenido degrasas y aceites de la muestra. Los compuestos volatilizados a 103°C o menor temperatura se perderán cuando se seque el filtro.
El método de extracción Soxhlet se emplea cuando están presentes fracciones depetróleo relativamente polares, o cuando los niveles de las grasas no volátilespueden afectar el límite de solubilidad del solvente.
Este método se puede utilizar en asociación con Sílica Gel (procedimiento descritomás adelante) para separar y cuantificar los hidrocarburos de las “grasas y aceites”totales sobre la base de su polaridad.
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5.3 INTERFERENCIAS
Los solventes orgánicos tienen la capacidad de disolver no solo la grasa y aceitesino también otras sustancias orgánicas. Por definición, todo material filtrable ysoluble en el solvente utilizado por ejemplo azufre elemental, ciertos colorantesorgánicos, compuestos aromáticos, hidrocarburos derivados de cloro, azufre ynitrógeno. Se llama grasa y aceite y cualquier sustancia filtrable, soluble en freón,Hexano, aunque la complejidad de las muestras puede dar lugar a resultados oaltos o bajos porque se carece de especificidad analítica. El método no es aplicablepara mediciones de fracciones de bajo punto de ebullición, que volaticen atemperaturas inferiores a 700C.
El método es enteramente empírico sólo se pueden obtener resultados reproduciblesapegándose estrictamente a todos los detalles. La velocidad y el tiempo de extracción
en el aparato soxhlet debe ser exactamente lo indicado, debido a las solubilidadesvariables de las diferentes grasas. Además, no se debe variar el tiempo de secado yenfriamiento del material extraído. Puede haber un incremento gradual en pesodebido a la volatilización.
5.4 RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
Recolectar una muestra representativa (alrededor 500 mL) en un recipiente de vidriode boca ancha enjuagado previamente con el solvente, para remover cualquier película de detergente.
Recolectar una muestra separada para cada determinación de grasa y aceite y nosubdividirla en el laboratorio. Cuando se requiera información acerca del promediode concentración de grasa en un periodo largo, analizar las porciones individualesrecolectadas dentro del intervalo de tiempo prescrito para eliminar las pérdidas en elequipo de muestreo, durante la recolección de una muestra compuesta.
Cuando el análisis no se puede efectuar inmediatamente, preservar las muestrascon 1mL de H2SO4 Concentrado/L de muestra.
5.5 EQUIPOS Y MATERIALES
5.5.1 Equipos• Equipo de extracción Soxhlet
• Bomba de vacío
• Balanza analítica
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• Horno de secado a 103ºC
5.5.2 Vidriería y otros materiales
• Vasos de extracción de 200mL
• Embudo Buchner de porcelana con 12cm de diámetro interno
• Cartuchos de celulosa para extracción, (Whatman, diámetro interno 28mm y
longitud de 80mm)
• Papel filtro S y S 595 de 185mm de diámetro• Desecador
• Equipo de filtración
• Bomba de vacío
5.6 REACTIVOS
• Ácido Sulfúrico concentrado
• Hexano
• Suspensión de Celite: Pesar 12.5g/L de Celite y llevar a 1000mL con aguadestilada.
• Estándar de grasas y aceites de 5000 mg/L
Pesar 0.125 g de Acido Esteárico y 0.125 g de aceite de Oliva, llevar ambos aun balón volumétrico de 50mL y disolver con Hexano. Conservar refrigerado.
5.7 DESCRIPCIÓN DEL PROCEDIMIENTO
• Secar un vaso de fondo plano de 200mL (los del equipo extractor de grasas) enel horno a 103ºC, durante 2h.
• Llevar el vaso a desecador y dejar enfriar durante 1h. Pesar (peso inicial).
• Preparación del filtro: colocar un papel filtro de 180 mm en el embudo Buchner,humedecerlo y presionar las orillas del papel. Con ayuda del vacío, pasar 100mL
de suspensión de Celite a través del filtro preparado hasta cuando ya no paseagua a través del filtro.
• Señalar con un marcador la cantidad de muestra que se va analizar, paradeterminar después de la filtración el volumen de muestra analizado.
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• Filtrar toda la muestra acidulada, inicialmente sin vacío; si está muy lento aplicar vacío hasta que pase toda la muestra a través del filtro. Llenar con agua hasta la
marca para calcular el volumen filtrado.• Retirar el filtro del embudo doblarlo bien y envolverlo con otro filtro antes de
colocarlo en el dedal de extracción.
• Recolectar además el material que se adhirió a las orillas del filtro. Limpiar loslados y el fondo del recipiente colector, y el embudo Buchner, con trozos depapel filtro impregnados con Hexano, teniendo cuidado en remover todas laspelículas de grasa y recolectar todo el material sólido. Juntar estos trozos con elpapel filtro que se colocó en el cartucho de extracción.
• Secar el cartucho con su contenido en una estufa a 103°C durante 1 h y llevarloal equipo extractor soxhlet.
• Medir 150mL de Hexano en el vaso.
• Encender el equipo y ponerlo en funcionamiento de acuerdo con el IO FQ 25Instructivo de operación equipo Soxhlet extraer los aceites y grasas durante 6h.
• Retirar el Hexano del vaso (ver IO FQ 25)
• Secar el vaso durante 2h a 85oC.
• Enfriar en un desecador durante 1h y pesar (peso final)
5.8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
mLmuestra
x g incial peso g final peso Lmg Aceites yGrasas
1000000)()(/
−
=
5.9 CONTROL DE CALIDAD ANALÍTICO
Preparar un estándar de Aceites y grasas de 25mg/L a partir del de 5000mg/L,(descrito en 5.6), tomando 2,5mL de esa solución y llevando a 500mL con aguadestilada. Procesar en igual forma que las muestras. Por cada tanda de 6 a 8muestras procesar mínimo 1 estándar. Con estos resultados construir y hacer
seguimiento de la carta de control, de acuerdo con el F-MA-37 “carta de control” Yel M-MA 02 “Control de Calidad Analítico”.
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5.1 GENERALIDADES Y APLICACIÓN
En ausencia de productos industriales especialmente modificados, las grasas yaceites están compuestas principalmente por material graso de origen animal yvegetal y por los hidrocarburos derivados del petróleo. El conocimiento delporcentaje de cada uno de estos constituyentes en las grasas y aceites totales,minimiza la dificultad de determinar la mayor fuente del material y simplifica lacorrección de los problemas por grasas y aceites en la operación de plantas detratamiento de aguas residuales y el abatimiento de la contaminación de corrientes.
5.2 PRINCIPIO
La "Sílica gel" tiene habilidad para absorber materiales polares. Si una soluciónde hidrocarburos y materiales grasas, en Hexano se mezcla con "Sílica gel" losácidos grasos son removidos selectivamente de la solución. Los materiales noeliminados por adsorción con "Sílica gel" se denominan, en este ensayo,hidrocarburos.
5.3 INTERFERENCIAS
La mayoría de los hidrocarburos polares, tales como compuestos complejosaromáticos e hidrocarburos derivados del cloro, el azufre y el nitrógeno, puedenser adsorbidos por la "Sílica gel". También interfieren otros compuestos diferentes
de hidrocarburos y materiales grasos recuperados por el procedimiento para ladeterminación de aceites y grasas.
5.4 RECOLECCIÓN Y PRESERVACIÓN DE MUESTRAS
Igual que el descrito arriba para las grasas
5.5 EQUIPOS Y MATERIALES
5.5.1 Equipos
Igual que el descrito arriba para las grasas
5.5.2 Vidriería y otros materiales
• embudo grande de vidrio
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5.6 REACTIVOS
• Hexano
• "Sílica Gel", malla 60 a 200 C Davidson grado 950 o similar). Secada a 110°Cpor 24 horas.
5.7 PROCEDIMIENTO
• Secar un vaso de fondo plano de 200mL (los del equipo extractor de grasas) enel horno a 103ºC, durante 2h.
• Llevar el vaso a desecador y dejar enfriar durante 1h. Pesar: (peso inicial)
• Utilizar el aceite y la grasa extraídos por el método arriba descrito.• Redisolver el aceite y la grasa extraída en el procedimiento anterior en más ó
menos 200mL de Hexano.
• Adicionar 3,0gr de sìlica gel por cada 100mg de grasas y aceites totales, hastagastar 30,0gr sìlica gel (1000mg de grasas y aceites totales). Para muestras quecontengan más de 1000mg de grasas y aceites, redisolver la grasa en 100mL desolvente y tomar un volumen determinado. Adicionar una cantidad de sìlica gelpara la cantidad total de grasas y aceites en la porción de la muestra, y llevar aun volumen de 100mL.
•
Tapar el recipiente y agitar por 5 min con un agitador magnético.• Filtrar la solución a través de papel filtro prehumedecido con hexano recogiendo
en el vaso previamente secado y pesado.
• Lavar la "sílica gel." y el papel filtro con 10mL de Hexano y combinar con elfiltrado antes de efectuar las etapas de desalojo del Hexano colocando el vasoen el equipo Soxhlet
• Encender el equipo y ponerlo en funcionamiento para retirar el Hexano del vasode acuerdo con el IO FQ 25 Instructivo de operación equipo Soxhlet
• Secar el vaso durante 2h a 85oC.
• Enfriar en un desecador durante 1h y pesar (peso final)
5.8 CÁLCULO Y EXPRESIÓN DE RESULTADOS
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Calcular la concentración de hidrocarburos, en mg/L,
mLmuestra
x g l pesoinicia g pesofinal Lmg ros Hidrocarbu
1000000)()(/(
−
=
5.9 SEGURIDAD Y COMENTARIOS
5.9.1 Nunca eliminar los desechos del análisis por los desagües del laboratorio
5.9.2 Tener presentes las disposiciones del M-MA 03 “Higiene y Seguridad delCENSA” y del Sistema de Seguridad y Salud Ocupacional del SGI
5.10 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
5.10.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater/. AmericanPublic Health Association (APHA), American Water Works Association (AWWA),Water Environmental Federation (WEF). – 22 Ed., Washington, DC; 2012. p 5-38,5-39, 5-42, 5-43, 5-44.
5.10.2 Protocolos de análisis de aguas./ Red de Control de calidad analítica delaboratorios de análisis de aguas de Antioquia (REDAGUAS). Medellín, 1998 .
5.10.3 Análisis de Aguas Aguas residuales./ Sierra C., Jorge Humberto. Medellín,
1985. 392-419p.
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