ISSN NO: 1693 - 3346 Proseding Seminar Pengembangan Teknologi Dan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mel 2003 TAILORING TEKNIK DIFRAKSI-METODE RIETVELD PADA PENGUKURAN TEGANGAN SISA PLAT BAJA TAHAN KARAT 304 CANAl DINGIN Parikin 1), P. Killen2), ARafterr/) dan M.Anis3) 11Puslitbang Iptek Bahan, BATAN, Serpong. 21Department of Physics, OUT, Australia. 3lFT-Teknik Metalurgi, Universitas Indonesia, Depok. Abstrak Tailoring Teknik Difraksi-Metode Rietveld Pada Pengukuran Tegangan Sisa Plat Baja Tahan Karat 304 Canal Dingin Pengukuran tegangan sisa dengan teknik difraksi, biasanya hanya dilakukan untuk bidang tertentu di sudut hamburan tesar, dengan asumsi bahan bersifat isotropis. Pada bahan anisotropis tentunya metode ini tidak dapat mewakili pengukuran yang sebenarnya. Tailoring teknik difraksi-metode Rietveld mampu menjebatani keterbatasan di atas, dengan memanfaatkan semua puncak difraksi yang ter-scan dalam daerah pengamatan. Telah dilaporkan pengukuran tegangan sisa dengan teknik difraksi sinar-X yang ditailoring dengan metode Rietveld, pada plat tala tahan karat 304 canai-dingin, yang dideformasi 0, 34, 84, 152, 158, 175 dan 196 % reduksi ketebalan. Data difraksi dianalisa menggunakan metode (penghalusan struktur) Rietveld. Untuk semua cuplikan tala tahan karat canai-dingin, puncak difraksi teramati lebih lebar dibanding dengan cuplikan yang tidak dicanai, yang mengindikasikan bahwa regangan dalam bahan inhomogeneous. Dari analisa parameter bentuk puncak, regangan akar kuadrat rata-rata (root means square; rms), yang menggambarkan distribusi medan regangan inhomogeneous dapat diperoleh. Tegangan sisa rata-rata dalam bahan plat tala tahan karat 304 canai-dingin, menampakkan efek kombinasi dari tegangan hidrostatis antara partikel martensit dan matriks austenit. Tegangan sisa rata-rata dapat dievaluasi dari prediksi regangan kisi rata-rata eksperimental dalam setiap fasa. Hasil mencapai maksimum pada pencanaian 34% (442 MPa) dan minimum pada pencanaian 196% (hampir saling meniadakan). Kata Kunci: tala tahan karat 304, canai-dingin, difraksi sinar-X, metode Rietveld dan tegangan sisa. Abstract Tailoring of Diffraction Technique-Rietveld Method on Roesidual Stress Measurements of Cold- Canailed 304 Baja tahan karat plates Asuming the material is isoptropic, the residual stress measurements using X-ray powder diffraction is just performed for a plane lying in a large angle. For anisotropic materials, the real measurements will not be represented by the methods. By Utilizing of all diffraction peaks in the observation region, tailoring diffraction technique-Rietveld analysis is able to cover the limitations. The residual stress measurements using X-ray powder diffraction tailored by Rietveld method, in a series of cold-canalled tala tahan karat 304 plates deforming; 0, 34, 84, 152, 158, 175 and 196 % reduction in thickness, have been reported. The diffraction data were analyzed by using Rietveld structure refinement method. Also, for all cold- canailed tala tahan karat cuplikans, the diffraction peaks are broader than the uncanailed one, indicating that the strains in these cuplikans are inhomogeneous. From an analysis of the refined peak shape parameters, the average root-mean square atrain, which describes the distribution of the inhomogeneous strain field, was calculated Finally the average residual stresses in cold- canalled tala tahan karat 304 plates were shown to be a combination effect of hydrostatic stresses of martensite particles and austenite matrix. The average residual stresses were evaluated from the experimentally determined average lattice strains in each phase. It was found the tensile residual stress in a cuplikan was maximum, reaching 442 MPa, for a cuplikan reducing 34 % in thickness and minimum for a 196% cuplikan. Keywords: tala tahan karat 304, cold-canailing, X-ray diffraction, Rietveld method and residual stress. PENDAHULUAN mekanik bahan. Kuantitas perubahan ini dapat diukur dengan teknik difraksi sinar-X yang ditailaring dengan metade Rietveld. Teknik ini sangat cacok untuk pengukuran tegangan di permukaan, karena daya penetrasinya tehadap logam dan tak merusak (non-destruktif). Perangkat lunak Rietveld mampu menghitung dan mengestimasi proporsi Deformasi plastis akibat canai-dingin dapat menginduksi distribusi regangan kisi, )fang menyebabkan tegangan internal!1] dalam bahan. Deformasi ini mampu menghasilkan tranformasi martensitik y~ Q, yang menyebabkan perubahan signifikan dalam sifat H9!9m9/7 104
Parikin 1), P. Killen2), ARafterr/) dan M.Anis3)11PuslitbangIptek Bahan, BATAN, Serpong.
21Department of Physics, OUT, Australia.3lFT-Teknik Metalurgi, Universitas Indonesia, Depok.
Abstrak
Tailoring Teknik Difraksi-Metode Rietveld Pada Pengukuran Tegangan Sisa Plat Baja Tahan Karat304 Canal Dingin Pengukuran tegangan sisa dengan teknik difraksi, biasanya hanya dilakukanuntuk bidang tertentu di sudut hamburan tesar, dengan asumsi bahan bersifat isotropis. Padabahan anisotropis tentunya metode ini tidak dapat mewakili pengukuran yang sebenarnya. Tailoringteknik difraksi-metode Rietveld mampu menjebatani keterbatasan di atas, dengan memanfaatkansemua puncak difraksi yang ter-scan dalam daerah pengamatan. Telah dilaporkan pengukurantegangan sisa dengan teknik difraksi sinar-X yang ditailoring dengan metode Rietveld, pada plattala tahan karat 304 canai-dingin, yang dideformasi 0, 34, 84, 152, 158, 175 dan 196 % reduksiketebalan. Data difraksi dianalisa menggunakan metode (penghalusan struktur) Rietveld. Untuksemua cuplikan tala tahan karat canai-dingin, puncak difraksi teramati lebih lebar dibandingdengan cuplikan yang tidak dicanai, yang mengindikasikan bahwa regangan dalam bahaninhomogeneous. Dari analisa parameter bentuk puncak, regangan akar kuadrat rata-rata (rootmeans square; rms), yang menggambarkan distribusi medan regangan inhomogeneous dapatdiperoleh. Tegangan sisa rata-rata dalam bahan plat tala tahan karat 304 canai-dingin,menampakkan efek kombinasi dari tegangan hidrostatis antara partikel martensit dan matriksaustenit. Tegangan sisa rata-rata dapat dievaluasi dari prediksi regangan kisi rata-rataeksperimental dalam setiap fasa. Hasil mencapai maksimum pada pencanaian 34% (442 MPa) danminimum pada pencanaian 196% (hampir saling meniadakan). Kata Kunci: tala tahan karat 304,canai-dingin, difraksi sinar-X, metode Rietveld dan tegangan sisa.
AbstractTailoring of Diffraction Technique-Rietveld Method on Roesidual Stress Measurements of Cold-Canailed 304 Baja tahan karat plates Asuming the material is isoptropic, the residual stressmeasurements using X-ray powder diffraction is just performed for a plane lying in a large angle.For anisotropic materials, the real measurements will not be represented by the methods. ByUtilizing of all diffraction peaks in the observation region, tailoring diffraction technique-Rietveldanalysis is able to cover the limitations. The residual stress measurements using X-ray powderdiffraction tailored by Rietveld method, in a series of cold-canalled tala tahan karat 304 platesdeforming; 0, 34, 84, 152, 158, 175 and 196 % reduction in thickness, have been reported. Thediffraction data were analyzed by using Rietveld structure refinement method. Also, for all cold-canailed tala tahan karat cuplikans, the diffraction peaks are broader than the uncanailed one,indicating that the strains in these cuplikans are inhomogeneous. From an analysis of the refinedpeak shape parameters, the average root-mean square atrain, which describes the distribution ofthe inhomogeneous strain field, was calculated Finally the average residual stresses in cold-canalled tala tahan karat 304 plates were shown to be a combination effect of hydrostatic stressesof martensite particles and austenite matrix. The average residual stresses were evaluated from theexperimentally determined average lattice strains in each phase. It was found the tensile residualstress in a cuplikan was maximum, reaching 442 MPa, for a cuplikan reducing 34 % in thicknessand minimum for a 196% cuplikan. Keywords: tala tahan karat 304, cold-canailing, X-raydiffraction, Rietveld method and residual stress.
PENDAHULUAN mekanik bahan. Kuantitas perubahan inidapat diukur dengan teknik difraksisinar-X yang ditailaring dengan metadeRietveld. Teknik ini sangat cacok untukpengukuran tegangan di permukaan,karena daya penetrasinya tehadaplogam dan tak merusak (non-destruktif).Perangkat lunak Rietveld mampumenghitung dan mengestimasi proporsi
Deformasi plastis akibat canai-dingindapat menginduksi distribusi regangankisi, )fang menyebabkan teganganinternal!1] dalam bahan. Deformasi inimampu menghasilkan tranformasimartensitik y~ Q, yang menyebabkanperubahan signifikan dalam sifat
H9!9m9/7 104
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO: 1693 -3346
transformasi fasa y-+a. Penghalusandengan metode kuadrat terkecildilakukan hingga fitting terbaikdipecanaieh, antara seluruh pola difraksiyang teramati dan seluruh polaintensitas perhitungan, yang didasarkanpada model penghalusan simultan, efekdifraksi optik, faktor instrumen dankarakteristik lain seperti parameter kisisesuai pemodelan yang diinginkan.Proses umpan balik selamapenghalusan, pengetahuan struktur danpengamatan intensitas terhadap refleksiBragg individu yang tumpang tindihsebagian, menjadi kunci penyelesaian.Pengujian transisi struktur dikerjakandari cuplikan tak dicanai hingga diberireduksi yang bervariasi. PenghalusanRietveld dan analisa pelebaran garisdigunakan untuk menentukan komposisifasa dan besar regangan-tegangan.Pada makalah ini dipilih bahan bajatahan karat 304 yang merupakan bahanstandar yang sudah terkarakterisasibaik[16J. Bahan ini dipecanaieh darijepang lewat kerjasama bilateral JAERI-BATAN.
TEORISaat gaya luar/internal diberikan padasebuah struktur kristal logam, kisi kristalterganggu sehingga merubah jarakantar atom. Deformasi plastis yangmelebihi batas elastisitas dapatmengakibatkan selip antar bidang kisi.Perubahan jarak kisi kristal berbandinglangsung dengan tegangan. Perubahanterse but merupakan besaran regangan,yang dapat diukur dengan teknikdifraksi. Tegangan sisa kemudiandihitung dari regangan ini.Bila sebuah bahan diberi medanregangan homogen, posisi angularpuncak akan bergeser ke harga 28 lebihrendah atau lebih tinggi, bergantungpada apakah regangan itu tarik atautekan. Bahan yang diberi medanregangan inhomogen, selain posisipuncak difraksi akan bergeser, profilepuncak difraksi juga akan melebar.Pergeseran posisi puncak menyatakanregangan kisi rata-rata sepanjang arahkristal. Pelebaran puncakmenginformasikan fluktuasi distribusimedan regangan inhomogen.Oengan menerapkan analisis Rietveld,ketepatan pengukuran regangan dapatditingkatkan lebih lanjut. Oalam analisis
ini seluruh pola difraksi yang teramatidicocokkan (fitting) dengan suatu polayang dihitung dari asumsi modelstruktur. Seluruh puncak difraksidicocokkan secara simultan, kesalahanstatistik disetiap fitting individu puncakdireduksi. Disamping itu fitting padaseluruh pola, efek orientasi, pelebarandan sistem aberasi lain yang ada akandiminimalkan!21.
Regangan kisi rata-rata sepanjang arahkrista! [hkl], diberikan dengan:
d -d,o
&"kI=~(1)
dengan d dan do berturut-turut jarak kisibertegangan dan tak bertegangan(stress-free), sepanjang [hk~ sesuaidengan simetri kristal.Tensor regangan memiliki enamkomponen betas, tetapi ketika tensor inidisesuaikan dengan simetri kristal,jumlah komponen bebas berkurang.Untuk struktur krista! uni-aksial, hanyadua komponen bebas dibutuhkan untukmenyatakan sifat-sifat tensor regangansecara lengkap[3J.Regangan sepanjangarah yang lain dapat dihitungmenggunakan aljabar tensor.Penentuan komponen regangansepanjang arah prinsipil, sumbu-a dan cdalam struktur konvensional dipilih untukaustenit dan martensit.
Regangan tersebut merupakanharga rata-rata untuk seluruh volumeyang diiradiasi. Tetapi tegangan sisadalam multi agregate padat tidakselamanya homogen. Seperti telahdisebutkan diatas, keberadaan medanregangan tak-homogen menyebabkanpelebaran profil difraksi. Pelebaranpuncak ini dapat menggambarkan suatuukuran partikel terkecil atau medanregangan tak-homogen atau kedua-duanya. Pelebaran akibat kecilnyaukuran partikel nampak dalam bentukLorentzian, sementara akibat medanregangan tak-homogen digambarkandengan fungsi Gaussian. Pelebaranpuncak difraksi akibat keberadaanmedan regangan tak homogen diberikandengan[4L
2 2 2 2
B = B() + 321n2ehkltan ()
= U tan' 0+ V tan 0+ IV
(2)
Ha/atna/7 IOj
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO : 1693 -3346
dengan B adalah FWHM pelebaranpuneak dan Boadalah resolusi alat yangbervariasi terhadap 8 sesuai persamaanCaglioti[sJ;
2 'B"=U"tan-O+V,,tan O+W" (3)
Faktor residual R yang dipeeanaiehdalam penghalusan, tidak praktis untukmemodelkan medan regangan tak-homogen anisotropis dengan dataeksperimental. Pendekatan sederhanadiambil untuk mendapatkan estimasi e,harga rata-rata regangan rmsanisotropis dalam euplikan. Denganmensubstitusi persamaan (3) kepersamaan (2) dapat dipeeanaieh :
u = Uo +321n2e~k' (4)
Persamaan (4) mengindikasikan bahwae dapat diestimasi dari penghalusanparameter bentuk puneak U. Dalamperhitungan parameter Uo diambil daripenghalusan euplikan standar yangtidak dieanai.Regangan kisi yang telah dikarakterisasidapat dideduksikan untuk menentukantegangan sisa dalam fasa. Oleh karenatidak ada tekanan yang dipakai selamaeksperimen, tegangan sisa dalam setiapfasa diharapkan hidrostatis. Regangankisi rata-rata tersebut dipeeanaieh darisebuah pola difraksi untuk daerahangular yang luas, yang mewakilibeberapa regangan rata-rata banyakarah dalam bidang difraksi. Metode inimerupakan pengukuran teganganhidrostatis yang lebih baik daripadategangan sepajang arah orientasitertentu. Tegangan hidrostatis, cr,dikaitkan dengan regangan hidrostatis e,dalam persamaan[6);
E(}'=-£
1-2u(5)
dengan E adalah modulus Young dan vadalah ratio Poisson spesifik bahanyang diukur. Parameter terregresi untukbahan baja tahan karat 304 berurut-turutadalah 187 GPa dan 0,293[7)Regangan hidrostatis E, sepanjang arahdengan aeuan pada arah euplikan,dapat dihitung dengan: E=(1/4n)foEhk130dimana Ehkl adalah regangan dalam
butiran yang arah [hk~-nya terletakdalam arah yang diamati. Integrasidilakukan untuk seluruh arah butiranseeara random. Solusi untuk fasamartensit, persamaan terse but menjadi:
& = H 2 C:" + c:J(6)
Tetapi perhitungan regangan pada fasaaustenit suku kedua menjadi Ea danharga rata-ratanya menjadi sarnadengan regangan kisi itu sendiri.
Tegangan sisa dalam partikelmartensit dan matriks autenit tidaksaling bebas melainkan dibangun dalampersamaan kesetimbangan[6J;
faCJ"a + fmCJ"m = 0 (7)
dengan fa dan fm berturut-turut fraksivolume dari austenit dan fasa martensit.Persamaan (7) dapat digunakan untukmemperbaiki apakah asumsi hidrostatistersebut valid.
METODOLOGICuplikan standar AISI yang
dipilih untuk melakukan studi struktural;yang meliputi pekerjaan eksperimentaldan analitikal adalah plat baja tahankarat 304 yang ditandai dengan ROOO,R034, R084, R152, R175 dan R196.ROOOadalah euplikan yang tidak dieanaisedang yang lain dieanai 34, 84, 152,158, 175 dan 196 % reduksi ketebalan.Peneanaian dilakukan pada suhu kamardengan reduksi 0,1 mm per pass dariketebalan 1,25 em hingga lebih kurangantara 0,05 em dan 1,01 em. Spesifikasiini banyak diterapkan dalam konstruksidimana sifat ketahanan fisik dibutuhkan.Pola hamburan setiap euplikan diambildengan teknik difraksi sinar-X, denganmenempatkan euplikan diatas pemutar(200-300 rpm) pada holder untukmeminimumkan efek anisotropi bahan.Peeanaiehan data difraksi dip rosesmenggunakan program GSAS (metodeRietveld) dengan masukan parameter-parameter penting tertentu.Pengambilan dan pengolahan data inimerupakan untaian proses yang salingterkait yang dinamakan tailoring teknikdifraksi-analisis Rietveld.Regangan dievaluasi dari parameter
kisi dan maksimum lebar setengah
I-Ialamt!J17 I(J()
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO: 1693 -3346
puneak (FWHM) meng~unakan analisisgaris pelebaran puneak I,
HASIL DAN PEMBAHASANAnalisis struktur dilakukan dengansistem analisa struktur umum (GSAS),sebuah program penghalusan strukturRietveld yang dikembangkan oleh AllenC. Larson dan Robert van Dreele[91,yang mampu menangani data difraksi
serbuk yang diReeanaieh dengan sinar-X dan neutron 101.Dalam gambar 8 ditampilkan pola data sean difraksi sinar-Xbaku dengan inzet penghalusan untukeuplikan ROOO,R158 dan R196. Dalamgambar inzet ada dua tanda linebroadening. Garis dibawah kedua pola(baku dan model) mengindikasikanposisi rasa martensit, sementara garisdiatas pola reduksi merupakan posisirasa austenit. Pola lengkap dari profilbaku dan penghalusan berturut-turutdilampirkan pada lampiran C danlampiran D dalam literatur [16]. Dapatditunjukkan dengan jelas dari refleksibidang (200) dan (211), rasa martensitmeningkat saat persen reduksibertambah. Olehkarena tidak ada buktirasa martensit dalam pola difraksi,euplikan tidak dieanai dapatdiasumsikan sebagai total kubus pusatmuka (fee). Penghalusan dilakukanmenggunakan model dua-fasa yangterdiri dari rasa austenit (y-Fe) dengangrup ruang Fm3m (1-225) dan rasamartensit (a-Fe) merupakan tetra genalpusat ruang (bet) dengan grup ruang14/mmm (1-139). Parameter awal kisidiprediksi dari kandungan karbon dalambaja tahan karat, menggunakan relasia=3,555+0,044x untuk struktur austenit,dan untuk struktur martensit a=2,867-0,013x dan c=2,867+0,116x, dimana xadalah persen berat earbon[81.Tabel 1memberikan parameter struktur kristalyang di gunakan dalam prosespenghalusan.Profil bentuk puneak setiap rasadimodelkan seeara terpisah
menggunakan sebuah fungsi pseudo-Voight 10] (kombinasi linier fungsiGaussian dan Lorentzian). Peneakupanangular data eksperimen yang eukupmemadai membolehkan parameterstruktur setiap rasa dihaluskan. Inimeliputi parameter kisi, parametertermal isotropis, simpangan titik nol,
parameter anisotropis (preferredorientation), dan parameter profile.Penghalusan model dua rasa ini sangatmemuaskan untuk setiap euplikan,dengan wRp bervariasi antara 7%hingga 11% (disusun dalam tabel 2).Penghalusan parameter kisi dan profilepuneak untuk kedua rasa austenit danmartensit bervariasi sedikit dari euplikanke euplikan. Parameter termal berhargapositif dipeeanaieh dari penghalusan.Inzet dalam gambar 8 memperlihatkanpola struktur terhaluskan dengantampilan reduksi yang mengindikasikanprofil (model) sangat coeok dengan dataeksperimen bagi ketiga euplikantersebut.
Tabel 1. Parameter awal penghalusanstruktur untuk euplikan.
Peeanaiehan data penghalusanparameter kisi dan fraksi volumediberikan dalam tabel 2. Gambar 2mengilustrasikan pertumbuhanmartensit, yang dihitung dengan analisapenghalusan Rietveld. Fraksi volumemartensite dapat dihitung dari faktorskala setiap rasa, menggunakanhubungan[10J.Wm=(SZV)m/{(SZV)a+(SZV)m}, dimana S,Z, dan V berturut-turut adalah faktorskala, nomor rumus sel satuan, danvolume sel satuan, dan subskrip m dana, mengindikasikan rasa martensit danaustenit. Fraksi martensit padapermukaan euplikan meningkat ketika
3.5576 2.87396c(A) 4Volume sel (A3) 45.028 23.6102
3Nomor Formula, 4 2ZNomor Massa 55.845 55.8450Formula, M (amu) 0
ISSN NO: 1693 -3346
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
sejumlah pengecanaian dinginditambahkan. Hal ini juga dibandingkan
dengan hasil studi terdahulu yan¥dilakukan oleh Llewellyn dan Murrai11 ,yang mengindikasikan ada
penyimpangan kecil dari kurva prediksiempiris, ditunjukkan oleh garis regresi.
Tabel 2. Parameter penghalusan kisi 'temperature kamar' dan fraksi volume.
Oleh karena jarak interplanar dapat dihitung dari parameter kisi, persamaan (5) atau (6)boleh digunakan untuk menghitung regangan kisi rata-rata sepanjang arah kristalografitertentu, dimana d dan do berturut-turut diganti dengan a dan ao atau c dan Co.Kisi a danc merupakan jarak kisi bahan tertegang, dan kisi ao dan Coadalah jarak kisi yang bebastegangan (referensi).
Halaman lOX
Reduk wRp Fraksi Volume (%) Parameter Kisi (A)si
Cuplik (%) (%) Austenit Martensi Austenite Martensitean e te a(A) a(A)
Oalam eksperimen ini, fitting terhadapdata difraksi cukup baik (wRp= 7-11%),dipecanaieh untuk setiap cuplikan bajatahan karat. HasH ini mengimplikasikanbahwa presisi data eksperimen. Seluruhregangan kisi rata-rata sepanjangvariasi [hk~ sesuai dengan simetrikristal, sebagaimana yang diharapkanbagi regangan yang muncul semata-mata dari 'mismatch' ekspansi termaldalam suatu campuran butiran yangterorientasi random. Pada kasus initensor regangan disesuaikan dengansimetri kristal, jumlah komponen bebasdapat direduksi menjadi satu atau duakomponen bebas. Oalam struktur kristaluniaksial, seperti struktur austnit, hanyasatu komponen bebas diperlukan dandalam struktur martensit hanya duakomponen bebas dibutuhkan untukmenyatakan sifat-sifat tensor secaralengkap!13J. Sepanjang arah lain,regangan dapat dihitung menggunakanaljabar tensor. Sangat dianjurkan untukmenentukan komponen regangansepanjang arah sumbu prinsip, adalahsumbu-a untuk fasa austenit dansumbu-a dan c untuk fasa martensitdalam pengaturan strukturkonvensional. Hasil ini disusun dalamTabel 3.
ISSN NO : 1693 - 3346
Tabel 3. Regangan kisisepanjang arah utama kristal.
rata-rata
Pada tabel 3 dapat dilihat bahwa matriksaustenit dalam keadaan tensi dan keduakisi a dan c dalam partikel martensitmemperlihatkan kecenderungankompresi yang sama.Lagi pula,regangan terukur dalam setiap fasasangat anisotropis. Untuk partikelmartensitIEc I<IEa1 dan sangat jelasregangan kisi (matriks) austenitmengalami lebih besar tensidibandingkan dengan regangan kisi(partikel) martensit. Fenomena ini dapatsecara kualitatif dimengerti denganmempehatikan 'mismatch' ekspansitermal antara matriks austenit danpartikel martensit, karena panas yangterjadi saat pengecanaian dingindilakukan. Regangan yang diukur dalameksperimen difraksi adalah harga rata-rata untuk seluruh volume samplingmakroskopis, maka hargCi rata-rataekspansi termal matriks dan partikelperlu ditetapkan agar dapatmemodelkan data eksperimen.Pengevaluasian regangan kisi dalammatriks austenit dan partikel martensit,dilakukan dengan merubah-rubah(interchanging) ekspansi termal. Table 4memberikan harga koefisien ekspansitermal, a, untuk baja tahan karattersebut[14]
f-Ia/aman 110
Regangan Kisi Rata-rata (%)Cuplik Austenit Martensitean e all ell
allROOO 0 0 0R034 0.09771 0.03946 0.000736
3 7R084 0.05736 0.05119 0.006535
4 7R152 0.04991 0.01425 0.006450
9 7R158 0.05188 0.00807 0.003961
7 0R175 0.05977 - -0.007320
3 0.012030
R196 0.07423 - -0.0324802 0.04213
0
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO: 1693 -3346
Tabel 4. Koefisien ekspansi termal yangdigunakan untuk mengestimasiregangan anisotropis kisi.
Menurut teori inklusi Eshelby[28],regangan elastik didalam partikelterdispersi uniform dapat dituliskansebagai E~C(am-ap)(TE-Troom)' C adalahsebuah konstatnta dengan fungsikompleks dari beberapa variabel yangpertama-tama dapat di abaikan dalamdiskusi ekspansi termal (matriks-partikel) anisotropis, dan TE (1050°C)merupakan temperatur freezing efektifdibawah temperatur dimana tak adarelaksasi tegangan. Pada plat bajatahan karat 304 canai-dingin yangmengandung fraksi partikel martensitkecil, setiap rata-rata butiran martens itdapat diasumsikan dikelilingi butiranaustenit yang terorientasi random. Padakasus ini koefisien ekspansi termalmatriks mesti ditukar dengan koefisienekspansi termal bulk rata-rata. Dapatditunjukkan bahwa regangan kisi rata-rata dalam matriks austenit adalah tensi,karena koefisien ekspansi termal lebihbesar daripada koefisien ekspansitermal partikel martensit. Prediksi inisangat konsisten dengan dataeksperimen yang ditunjukkan dalamGambar 3.Perhitungan rasio Ec/Ea untuk fasamartensit meningkat dan bergantungpada fraksi volume martensit. Sebagaikonsekuensi dari pengecanaian dingin,fraksi volume martensit bertambah,perbedaan pertambahan teramati saatEc/Ea eksperimen menjadi bertambahbesar. Salah satu sebab terhadapperbedaan ini adalah saatpartikelmartensit menjadi saling menyatu danmembesar satu sarna lain, sehinggaparameter ekspansi lermal yang
digunakan dalam relasi perlu diubah,untuk menjelaskan efek tersebut.Koefisien ekspansi termal bagi partikelmartensit mesti diganti dengan koefisienekspansi termal bulk rata-rata.Penjelasan lain, untuk regangan tensilkecil dalam partikel martensit, adalahbahwa ada banyak variasi dalamkoefisien ekspansi termal bulk (Iihatlabel 4). Koefisien ekspansi terma! bulkini berjangkauan dari 19 x 10-6/Khingga11 x 10.6/K. Diperkirakan bahwa hargalebih rendah mendominasi saat reduksiketebalan dibawah 160%, sementaraharga lebih tinggi akan sesuai diataspersentase tersebut. Ini menyebabkanpeningkatan regangan negatif, dalampartikel martensit saat derajatpengecanaian dingin bertambah. Hal inisangat konsisten dengan pengamataneksperimen pada fasa martensit. Tetapinilai kecil dari pengukuran regangan kisiini menghindarkan kita dariperbandingan Ec/Ea atau Ea/Ec, karenaestimasi standar penyimpangan rasio initerlalu besar. Jelasnya, pada sebuahanalisa kuantitatif data regangananisotropis, suatu ekspresi eksplisitpada konstanta C sangat dibutuhkan.
Gb.3. Penentuan regangan kisis rata-rata eksperimental sebagai fungsi %reduksi(fraksi volume fasa martensit).
Derajat keterkaitan partikel martensitdiperlukan untuk kecermatan danketelitian pengujian. Terlihat pada label2 dan label 3, untuk setiap fraksi volumemarensit regangan rata-rata kisi tidakbervariasi jauh, terhadap presisieksperimen (residual). Jangkauanukuran butiran martensit tidak tercakupdalam eksperimen ini. Hasil ini sangatkonsisten dengan analisis mikro-mekanik, yang menafsirkan bahwaregangan kisi tidak mengubah secarasignifikan akibat perubahankecil pada
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO: 1693 -3346
ukuran butiran. Seperti diindikasikandalam Gambar 3, regangan kisi rata-rataeuplikan dalam kedua rasa bervariasiseeara pofinomial dengan persenreduksi, atau seeara esensial fraksivolume martensit. Kefakuan ini sangatbersesuaian dengan prediksi teoriinlklusi untuk logam yang mengandungsedikit fraksi inklusi, seperti yangteramati dalam bahan komposit[15].
Nilai regangan rata-rata untuk seluruhvolume yang diiradiasi telahdidiskusikan diatas. Tetapi tegangansisa pacta kebanyakan agregate padat,sangat jauh dari kehomogenan. Telahdisebutkan tedahulu, keberadaanmedan regangan inhomogenmenghasilkan suatu pelebaran pactaprofil difraksi. Semua cuplikan bajatahan karat yang diamat! pactaeksperimen ini memperlihatkanbeberapa derajat pelebaran puneak.Diindikasikan dalam Gambar 4 dimanatitik penghalusan dihitung berdasarkanpersamaan (4) dengan sebuah modelGaussian dalam penghalusan dandisusun dalam Tabel 5, medanregangan bervariasi terhadap persenreduksi euplikan. Harga aktual medanregangan tidak negatif. Dalam garisregresi, untuk medan reganganmartensit, terlihat jelas bahwa garismelampaui harga negatif. Diperkirakanrasa martensit belum terbentuk dibawahsekitar 30% reduksi ketebalan.Sementara, disekitar 50% reduksi, garismedan regangan untuk kedua rasasaling berpotongan satu sam lain, danmengindikasikan bahwa pacta titikpotong tersebut regangan euplikandapat diasumsikan berkondisi homogen(isotropis).
SO""," CL:>"C"""LW"~""'N",>",[L
""
~ co. ,'"~ '".. "" I~ ~
in '~ ", '"."" ", 'c. ", OJ "
"'ducllon(%)
. ~,,"<. ".."-,,-'~,=., "<
GbA. Medan regangan sebagai fungsi% reduksi dalam kedua rasa.
Pelebaran muncul pacta puneak austenittertentu saja. Untuk maksud
pengilustrasian, refleksi (220) darieuplikan ROOOdan R196 diperlihatkanpacta gambar 12. Suatu Gaussian fittingpacta puncak ini sangat meyakinkan.Lebar setengah puneak (FWHM) ter-fitting sebesar 0,843°:tO,OO3°, seearasignifikan lebih lebar daripada euplikantidak dieanai, yakni 0,342°:tO,OO5°(resolusi instrumen). Umumnya,pelebaran puneak dapat dianggapberasal dari ukuran partikel keeil ataumedan regangan inhomogen ataukedua-duanya. Biasanya, pelebaranakibat ukuran partikel kecil muneuldalam bentuk fungsi Lorentzian,sementara akibat regangandigambarkan dengan fungsi Gaussian.Inzet dalam Gambar 1 sudahmendemonstrasikan bahwa puneakdifraksi dapat dimodelkan dengan balkdengan sebuah Gaussian. AnalisaRietveld pacta para difraksi hasilpengukuran, hanya menampakkansedikit komponen Lorentzian dalamprofile bentuk puncak. Maka menjadijelas bahwa pelebaran yang teramatidalam euplikan baja tahan karat 304eanai-dingin secara luas akibat suatumedan regangan inhomogen dari padaukuran partikel. Juga seperti yang dapatdiamati dari profil, puncak difraksimenampakkan perbedaan dafam lebarkurvanya. Ini memberi kesan pelebaranpuncak adafah anisotropis. Asal usulpelebaran anisotropis sangat bervariasi.Misalnya, kehadiran eaeat sepanjangsuatu arah [hk~ tertentu menampakkansebuah ftuktuasi spasial terhadap dhkldalam suatu butiran, menyebabkanpelebaran pacta refleksi (hkf). Variasi dhkldari butiran ke butiran jugamengkontribusi pelebaran bidang (hkf).
Tabel 5. Regangan rata-rata rms (e)dideduksi dari parameter profile bentuk
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
ISSN NO: 1693 -3346
Oleh karena keterbatasan jangkauanukuran butiran, tidak acta antisipasipeninjauan bahwa medan regangan, e,bervariasi terhadap ukuran butiran, baikbutiran austenit maupun martensit.Dapat dilihat bahwa untuk matriksaustenit, e cenderung mengikutiregangan kisi rata-rata, Ea. Sementarauntuk partikel martensit pacta umumnya,e hampir linier terhadap peningkatan EclEa dan fraksi volume martensit.Pengamatan ini memberi kesan bahwamedan regangan inhomogen dalammatriks austenit diakibatkan oleh inklusipartikel martensit. Halmos[14]melaporkan bahwa pelebaran regangananisotropis diakibatkan oleh konsentrasidislokasi yang dikaitkan dengan bidangclose packed.
"""A",""".c..
"""
-( ","",,~
"""
j"""~"""
j=1000
50<)
0 L ~ ~_.._.. .. .-......--....
70 77 7< ,. " 00
2._18 Ideg.)
Gb.5. Refleksi (220) austenite daricuplikan ROOOdan R196. persegi danbelah ketupat terbukaadalah data eksperimen dan kurva solidmerupakan sebuah filing Gaussianterhadap data.Resolusi instrumen terlihat jelas.
Tegangan sisa dalam setiap fasa dapatdideduksikan dari regangan kisi yangtelah dikarakterisasi. Selamaeksperimen dilakukan, tak acta tekananterpakai, sehingga tegangan sisa dalamsetiap fasa dianggap hidrostatis.Kenyatannya, regangan kisi rata-ratayang didiskusikan diatas, dipecanaiehdari penghalusan suatu pola difraksiuntuk seluruh jangkauan angular. Darisana, mereka dapat mewakili hargarata-rata pacta beberapa arah dalambidanf difraksi. dan merupakanpengukuran yang cukup baik pactategangan hidrostatis daripada tegangansepanjang orientasi arah cuplikantertentu. Tegangan hidrostatis, 0,dihitung menggunakan persamaan (5).
Pacta kondisi ini E rata-rata, dapatdiestimasi sepanjang arah denganacuan orientasi cuplikan dan dihitungdengan persamaan (6). Parameter Edan v yang digunakan dalamperhitungan cr dipecanaieh daripengukuran mekanik terpisah yangdilaporkan dalam literatur [14]. Untuktire baja tahan karat 304 padatemperatur kamar, parameterterekstrapolasi berturut-turut adalah 187GPa dan 0,293. Gambar 6memperlihatkan tegangan hidrostatisyang dihitung sebagai fungsi persenreduksi. Seperti yang diharapkan darikelakuan regangan kisi, teganganhidrostatis terhitung dalam partikelmartensit adalah tensil, untuk reduksidibawah 160%, sementara austenitmatriks tegangan selafu tensil. Dalamcuplikan yang mengandung sekitar 1 %fasa martensit (canai-dingin 34%),tegangan tensil yang terjadi sekitar437,25 MPa dalam autenit matriks dansekitar 4,43 MPa dalam partikelmartensit. Total dalam cuplikanterkandung tegangan sisa sebesar 442MPa. Ketika persenreduksi bertambahdiatas 34 % tegangan hidrostatisterhitung dalam austenit matrikscenderung menurun, sementara dalampartikel martensit menurun tajampadareduksi diatas 152%. Akan tetapi,tegangan sisa dalam plat baja tahankarat 304, menampakkan suatupenurunan saaat reduksi ketebalanbertambah. Garis memperlihatkanbahwa dibawah 100% reduksiketebalan, tegangan sisa platdidominasi oleh tegangan sisa matriks,sementara diatas reduksi ini tegangansisa partikel menampakan efek lebihbesar pacta plat. Kesimpulan inididukung oleh fakta bahwa tegangansisa dalam partikel martensit danmatriks austenit tidak saling berdiribebas melainkan mereka terkait dalamsuatu hubungan kesetimbangan{15J.
Halaman 113
Proseding Seminar Pengembangan TeknologiDan Perekayasaan Instrumentasi Nuklir, Serpong 20 Mei 2003
Gb.6. Tegangan hidrostatis dalam platbaja tahan karat 304 canai-dinginsebagai fungsi dari %reduksi.
Dari kelakuan kurva, sangat logis untukmenganggap bahwa teganganhidrostatis dalam cuplikan dibawahreduksi160% didominasi oleh tegangandalam austenit matriks, sementaradiatas persentase tersebut tegangandikarenakan hadirnya partikel martensitmendominasi. Ini ditegaskan dengandata regangan untuk medan reganganyang ditunjukkan dalam Gambar 4.Medan regangan martensit secaragradual meningkat, sementara medanregangan austenit meningkat lambatdan bahkan cenderung datar.
KESIMPULAN
Dari studi diatas dapat disimpulkanbahwa:Tailoring teknik difraksi sianr-X dananalisis Rietveld adalah metode yanghandal dan reliabel ( rasio bobot, wRp:7-11%), untuk menentukan tegangansisa cuplikan baja tahan karat 304canai-dingin.Tegangan sisa dalam cuplikan terjadiakibat mismatch ekspansi termal antarafasa martensit dan austenit, yangmasing-masing mengalami tegangantekan dan teganga tarik. Pertambahanreduksi meningkatkan fraksi fasamartensit dan tegangan sisa tekan.Reduksi hingga 34% meningkatkanperegangan kisi tarik, penyebabtegangan sisa tarik dalam matrikaustenit. Berawal dari reduksi ini,regangan kisi tekan (tegangan sisatekan) dari partikel martensitmenurunkan tegangan sisa tarik dalambahan dan saling meniadakan padareduksi sekitar 196%Medan regangan rms fasa martensitsemakin kuat dibanding medan
regangan fasa austenit, sehingga diatasreduksi 196% boleh jadi sebagian besarbahan cenderung mengalami tegangansisa tekan.
UCAPAN TERIMAKASIHMereka yang telah memberikan
bantuan dan diskusi sebelum danselama studi berlangsung. Dengan tulushati penulis ingin mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada;Drs. S.G. Sukaryo, MT dan Drs. EngkirSukirman, M.Sc., Dr. ref Nat.Mohammad Dani dan Kepala P3IB-BATAN; DR. Wuryanto, APU. KepalaKoordinator Link OUT, Associate Prof.John M. Bell dan Dr. Ayo Olofinjana.
[5]. Cagliotti,G. etal., Choice of Collimation for a Crystal Spectrometer for NeutronDiffraction, Nuc. Instrum.,3, pp. 223-28, 1958.
[6]. Noyan,I.C. & Cohen,J.B., Residual Stress Measurement by Diffraction andInterpretation,Springer-Verlaag, New York, 1987.
[7]. ASM International, Metals Handbook, Properties and Selection: Irons, Steels andHighPerformance Alloys, Vol. 1, 10thed., ASM, New York, 1990.
[8]. Cullity,B.D., Introductions to X-ray Diffraction, 3thed. John Willey & Sons, New York,1995.
[9]. Larson, AC. & RB.von Dreele, General Structure Analysis System, LANSCE,MSH805, LosAlamos National Laboratory, Los Alamos, NM 87545, University of California, 1994.
[10]. Young,RA, The Rietveld Method, IUCr Book Series 5, International union ofCrystallography, Oxford University Press., UK, 1997.
[11]. Llewellyn,D.T. and J.D. Murray, ISI Special Report 86, 197 (1964), in Steels:Metallurgy & Applycations, 2nded., Butterworth-Heinemann, UK, 1992.
[12]. ASM Handbook, Welding, Brazing, and Soldering, Vol. 6, pp. 903, ASM.International, New York, 1994.
[13]. Mori, T. and K. Tanaka, Average Stress in Matrix and Average Energy of Materialswith Misfitting Inclusions, Acta. Metall., 21, 571-574 (1973).
[14]. Halmos,G.T., High Production Canail Forming, SME, Michigan,1983.
[15]. Noyan,l.C. & Cohen,J.B., Residual Stress Measurement by Diffraction andInterpretationSpringer-Verlaag, New York, 1987
[16]. Parikin, P.Killen, A Olofinjana, J.M. Bell, Determination of Residual StressMeasurements InCold Canailed Baja Tahan Karat 304 Plates Using Diffraction Technique and RietveldAnalysis,Tesis S2, Link UI-QUT Australia, Nopember 1999.
