Ther

mal

Ana

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celle

nce

DSC 3Système STARe

Technologie innovante

Modularité illimitée

Qualité suisse

Analyse calorimétrique différentielle l'analyse de routine

2

DSC

Exc

elle

nce Performances haut de gamme

dès la configuration de base

L’analyse calorimétrique différentielle (DSC) est la principale méthode d’analyse ther-mique. La DSC mesure les variations d’enthalpie en fonction de la température ou dutemps pour la charactérisation des propriétés physico-chimiques des matériaux.

Le capteur breveté avec ses 56 thermocouples offre une sensibilité et une résolution comparable à une Micro DSC.

Caractéristiques et avantages de METTLER TOLEDO DSC 3: n Capteur MultiSTARe robuste à 56 thermocouples : détection des effets thermiques les plus faibles et

les plus élevésn Passeur d'échantillon robuste à l'endurance testée : fonctionnement en continu efficace et fiablen Lancez l'expérience avec One Click™ : mesure de routine simple et rapiden Étalonnage simple FlexCal® : gain de temps et résultats de mesure précis et exactsn Une conception modulaire qui protège votre investissement : adaptation à vos besoins présents

et futursn Plage de température étendue : de –150 °C à 700 °C en une seule mesuren Conception intelligente et ergonomique : simplification du fonctionnement de l'instrumentn Services complets : support professionnel au quotidien

3

Le capteur le cœur de votre DSC

N’acceptez aucun compromis sur l’élément clé de votre DSC : le capteur. Les capteurs MultiSTAR® de METTLER TOLEDO possèdent des caractéristiques jusque-là inégalées par les capteurs conventionnels : très haute sensibilité, excellente résolution de la tempéra-ture, stabilité de la ligne de base et robustesse.

Résolution de la températureLa constante de temps du signal détermine la qualité de séparation des effets thermiques. La conductibilité thermique optimale du matériau céramique et la faible masse thermique des capteurs assurent des performances inégalées dans ce domaine.

Ligne de baseLa disposition révolutionnaire des thermocouples, en étoile, autour de l’échantillon et de la référence compense totalement les éventuels gradients de température. La stabilité de la ligne de base garantit des mesures reproductibles.

FRS 5+Avec ses 56 thermocouples, le capteur Full Range Sensor FRS 5+ possède une sensibilité élevée et une résolution de température sans précédent. Grâce à sa surface en céramique, il est robuste et résistant aux produits chimiques, ce qui en fait le choix idéal pour une utilisa-tion quotidienne.

Fonction One Click™

La fonction brevetée One Click™ vous permet de lancer simplement et en toute sécurité des méthodes de mesure prédéfinies à partir du terminal en appuyant sur un simple bouton.

4

DSC 3 de METTLER TOLEDO la bonne décision

Qua

lité

suis

se

Four Le capteur est indépendant du four qui est en argent afin de résister à la corrosion (réduction des coûts lors dela maintenance).

Terminal SmartSens avec fonction One Click™

Le terminal avec fonction One Click™, visible de loin, donne des informations sur la mesure. La fonction One Click™ permet de démarrer une méthode prédéfinie simplement et efficacement. Si le DSC n’est pas à proximité du PC fonctionnant avec le logiciel STARe, vous pouvez lancer des processus directement à partir du terminal contextuel et intuitif. Grâce à la technologie « SmartSens », vous pouvez commuter entre les pages – écran et ouvrir le cou-vercle du four sans contact.

FlexCal® – possibilités d’ajustageLe logiciel STARe conserve les paramètres d’ajustage dans la base de données pour chaque combinaison de creuset de gaz et module. L’instrument utilise toujours les paramètres corrects d’ajustage même si les mesures sont effectuées avec différents creusets ou si le gaz est changé en cours de mesure.

TGA

5

DSC

TMA

DMA

Ergonomie La simplicité d’accès au four et du positionnement des creusets sur le capteur Multi Star permet une utilisation quotidienne en toute sécurité.

Ergonomie étudiéepour votre confort

Gamme complète dans le domaine de l’analyse thermiqueLa gamme METTLER TOLEDO propose 4 techniques de mesure qui caractérisent chacune l’échantillon d’une manière spécifique. La combinaison de toutes ces techniques facilite l’interprétation.

Il est possible de mesurer non seulement le flux de chaleur (DSC), mais aussi l’évolution du poids (TGA), le coefficient de dilatation (TMA) ou le module (DMA).

Toutes ces propriétés phy-siques évoluent en fonction de la température.

Maintenance et assistanceAssistance et réparationAssistance et diagnostic en cas de problèmes techniques. Réparation sur site ou dans l'un de nos centres de services.

Assurance qualité et certificationQualification, documentation et étalonnage avec certificat.

Services performants et maintenance préventiveInstallation professionnelle (QI, QO) et performances optimales de l'instrument tout au long de sa vie assurée (QP et maintenance préventive).

Formation et assistance pour les applicationsAssistance professionnelle pour les applications, les formations de base et personnalisées et documenta-tion complète d'applications.

6

Inno

vatio

nPerformances de mesure inégalées sur toute la gamme de température

Principe de mesureL’analyse calorimétrique différentielle (DSC) mesure la différence de flux de chaleur entre l’échantillon et la référence, en fonction de la tempé-rature ou du temps.

Conception de la DSCLes différences de flux de chaleur résultent des quantités de chaleur absorbées et libérées par l’échan-tillon en raison d’effets thermiques tels que la fusion, la cristallisa-tion, les réactions chimiques, les transformations polymorphiques, l’évaporation, pour n’en citer que quelques uns. La chaleur spécifique et son évolution – par exemple pen-dant une transition vitreuse – peut également être déterminée à partir de la différence des flux de chaleur.

Test TAWNLa référence pour tout capteur DSC est le test TAWN largement répandu. Il confirme l’excep-tionnelle sensibilité et la haute résolution de la température des capteurs MultiSTAR®.

Légende 1. Couvercle de four

2. Creuset posé sur capteur DSC

3. Four en argent

4. PT100 du four

5. Résistance-ruban chauffante entre deux disques isolants

6. Résistance thermique vers la bride de refroidissement

7. Bride de refroidissement

8. Ressorts de compression

9. PT100 de la bride de refroidissement

10. Signal DSC brut vers amplificateur

11. Entrée du gaz de balayage

12. Entrée du gaz sec

7

Caractéristiques et avantages :n Jusqu’à 34 postions – automatisation complète, augmentation

des cadences d’analyse

n Simple et robuste – un seul axe de liberté

n Perçage du creuset – prévient toute évolution de l’échantillon avant mesure

n Pince universelle – pour tous les creusets de METTLER TOLEDO

Liberté dans la laboratoiregrâce à une automatisation fiable

Le passeur d’échantillons est ex-trêmement robuste et offre une automatisation complète pour une utilisation 24H sur 24.

Augmentation de la productivitéQuelle que soit la configuration de votre DSC, l’automatisation est tou-jours possible. Jusqu’à 34 échan-tillons peuvent être ainsi traités, si nécessaire chacun avec une méthode et un creuset différents.

Reproductibilité des mesuresCette possibilité est unique : le passeur d’échantillons perce le creuset hermétiquement scellé quelques secondes avant son introduction dans le four. Cette fonctionnalité prévient toute absorption ou désorption d’humidité pendant le temps d’attente. Possibilité de sceller des creu-sets sous atmosphère inerte.

GC 005

M1M2

C

8

Modularité et extensibiliténombre de possibilités illimité

Couvercle de four automatiqueLe couvercle automatique ouvre et ferme le four sur simple pression de touche ou avec SmartSens. Le retrait et la remise en place du cou-vercle ne sont ainsi plus manuels. L’isolation par rapport à l’environ-nement de la cellule de mesure, de conception optimisée, avec trois couvercles en argent superposés et une plaque chauffante, est optimale.

Systèmes de refroidissementsTrois types de refroidissement sont disponibles sur la DSC 3 et per-mettent de répondre à vos besoins.Nous proposons la plage de température la plus étendue du marché : –150 à 700°C

Atmosphère du four définie – changement et débit de gaz programmableLe four peut être purgé avec un gaz défini. Ce procédé, très simple, est piloté par le logiciel qui contrôle la commutation de gaz en passant d’une atmosphère inerte à une atmosphère réactive.

Option exige l’optionFRS 5+ HSS 8+ Ouvreur au-

tomatiqueTerminal

SmartSensPériphé-riques

Sortie secteurGC 302 / GC 402

Air CryostatIntra

CoolerAzote

liquideDSC 3 (500 °C) • • optionnel optionnel • • • •DSC 3 (700 °C) • • optionnel optionnel • • • •Passeur d’échantillons (34) nécessaire nécessaireOuvreur automatique nécessaireUnité de contrôle de gaz (GC 302) recommandé optionnelUnité de contrôle de gaz (GC 005)

optionnel optionnel

Cryostat / IntraCooler optionnel (recommandé)

Azote liquide nécessaire• = au choix

Refroidissement par air pulsé

TA à 500 °C / 700 °C

Cryostat – 50 à 450 °C / 700 °C

IntraCoolers (plusieurs) – 35

– 85

–100

à 450 °C / 700 °C

à 450 °C / 700 °C

à 450 °C / 550 °C

Azote liquide –150 à 500 °C / 700 °C

9

Nombreux accessoires pour des performances encore meilleures

Microscopie DSCLes courbes DSC présentent sou-vent des effets qu'il est impossible de comprendre immédiatement. Dans de tels cas, il est extrême-ment utile d'observer directement les phénomènes se produisant au niveau de l'échantillon.

Pour ce faire, nous avons dévelop-pé un accessoire optique polyva-lent, utilisable avec tout système DSC METTLER TOLEDO. Il se com-pose d'un système optique, d'une caméra CCD et d'un logiciel de capture et de traitement d'images.

PhotocalorimétrieL’accessoire de photocalorimétrie pour la DSC permet de caractériser les systèmes polymérisant aux UV. Suivez les réactions de durcis-sement initiées par les rayons et déterminez l’influence de la durée d’exposition, de l’intensité des UV et de la température sur le matériau.

acier plaqué or

Notre gamme de creusets, une solution à toute applicationA chaque application son creuset. Différents volumes, de 20 à 900 µL, et différents matériaux de creuset sont disponibles. Tous ces creusets peuvent être utilisés avec le passeur d’échantillons.

Les matériaux disponibles sont :

cuivre aluminium oxyde d’aluminium

or platine

Presse pour fermeture des creusets

10

Mul

tiple

s ap

plic

atio

ns Domaine d’application très large

L’analyse calorimétrique différentielle permet d’identifier et de caractériser les matériaux à partir des températures et des enthalpies de transformation.

La DSC se caractérise par une haute sensibilité, une grande exac-titude, une préparation simple des échantillons, une large automatisa-tion et un temps de mesure réduit. Elle est employée dans tous les domaines où les propriétés thermiques sont déterminées, les processus thermiques étudiés, les matériaux caractérisés ou simple-ment comparés. Elle peut apporter des réponses aux questions sur la stabilité, les conditions d’utilisation et de traitement, la détection des défauts, l’analyse des dommages, l’identification, la réactivité, la sécurité chimique et la pureté des matériaux.Les matériaux pouvant être étudiés sont entre autres : les thermoplas-tiques, les thermodurcissables, les

élastomères, les matériaux com-posites, les colles, mais aussi les produits alimentaires, les produits pharmaceutiques et les produits chimiques.

Exemples d’effets et de processus thermiques étudiés par DSC

• Fusion • Durcissement

• Cristallisation et germination • Stabilité

• Polymorphie • Miscibilité

• Transitions cristal liquide • Influence des plastifiants

• Diagrammes de phases et composition • Histoire thermique

• Transition vitreuse • Capacité calorifique et ses variations

• Réactivité • Enthalpie de réaction et de transformation

• Cinétique de réaction • Pureté

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Systèmes résine époxyLa transition vitreuse et la réaction

de réticulation de systèmes de résine

époxy peuvent être mesurées par DSC.

L’exemple montre les courbes obtenues

pour un matériau avec différents degrés

de durcissement. La température de

transition vitreuse augmente avec le taux

de réticulation tandis que la chaleur de

réaction du postdurcissement diminue.

Si l’on connaît l’enthalpie de réaction du

matériau non durci (ici 299,5 J/g), il est

possible de calculer le taux de réaction à

partir de l’enthalpie du postdurcissement.

Oxydation des huiles végétalesLa rancidité causée par l'oxydation rend

les huiles et graisses alimentaires improp-

res à la consommation, en leur conférant

un goût et une odeur désagréables. La

détermination de la température de début

d'oxydation (OOT) permet de mesurer la

stabilité thermique et de distinguer les

huiles usagées des huiles neuves. Le

diagramme présente les courbes OOT

d'huile de soja et de graisse de palme.

Environ 2 mg de produit ont été pesés

dans des creusets standard aluminium

40 µL. L'oxydation de l'huile de soja débute

à environ 188 °C sous oxygène, mais ne

présente aucun signe visible de réaction

sous azote ; tandis que l'oxydation de la

graisse de palme débute à environ 213 °C.

Identification des rouges à lèvresIls contiennent des cires, huiles, pigments

et émollients. Le diagramme présente les

courbes de chauffe de 5 rouges à lèvres

différents A, B, C, D et E. Ces mesures sont

généralement effectuées à des vitesses de

chauffe de 5 ou 10 K/min. Initialement

à l'état solide, les huiles et cires fondent

au chauffage, d'où l'apparition de pics

endo-thermiques. L'analyse DSC per-

met d'obtenir les profils de fusion et de

caractériser et distinguer les différents

rouges à lèvres. Les résultats fournissent

également des informations sur les per-

formances pratiques des rouges à lèvres.

Par exemple, le rouge à lèvres D à pic

de fusion bas s'étale bien, tandis le C à

pic de fusion élevé se maintient bien.

12

Compatibilité dans une formulationImportante dans les études de préformu-

lation, la DSC permet d'obtenir rapidement

des informations sur les interactions entre

les différents composants d'une formula-

tion. L'irbésartan pur présente un pic de

fusion à 185 °C et le lactose monohydraté,

pur un pic à 146 °C lié à l'évaporation de

l'eau. Dans un mélange 50/50, il apparaît

que la présence de lactose ne modifie pas

de manière importante le pic de fusion

de l'irbésartan. Cela montre sa compa-

tibilité avec le lactose monohydraté.

Réaction chimiqueLe problème de la réactivité est au coeur

de l’évaluation des produits chimiques. Il

est également important de connaître la

température, la cinétique de réaction et la

libération d’énergie de la réaction en cours.

La compréhension de la réaction de dé-

composition obtenue à partir des courbes

DSC est essentielle pour les études ulté-

rieures de sécurité, par exemple dans le

cas de réactions auto-catalytiques.

Identification des matériaux plastiquesLes matériaux plastiques peuvent être

identifiés à partir des transitions vitreuses

et des processus de fusion. Les exemples

ci-contre montrent les pics de fusion de

différents polymères. On remarque qu’ils se

différencient tant en taille qu’en tempéra-

ture. Comme l’illustrent les exemples du PP

et du POM, la température de fusion mais

aussi la chaleur de fusion sont essentielles

pour leur identification. Si le type de poly-

mère est connu, le taux de cristallinité peut

être déterminé à partir du pic de fusion.

13

Analyse de la défaillance d'un jointLe diagramme présente les courbes de

chauffe DSC de deux joints thermoplas-

tiques semi-cristallins. La défaillance

du « mauvais » joint est survenue à une

température d'environ 150 °C. La transition

vitreuse est détectée vers 145 °C, immédia-

tement suivie d'un procédé de cristallisa-

tion. En revanche, la transition vitreuse du

« bon » joint est trouvée autour de 155 °C.

Au cours de la cristallisation, le matériau

rétrécit, ce qui explique la défaillance du «

mauvais » joint. Des conditions de process

différents sont à l'origine des différences

comportementales des deux joints : le

mauvais joint a été refroidi trop rapidement.

Ainsi, le matériau n'a pas eu suffisamment

de temps pour se cristalliser complètement.

Analyse d'élastomèresLa DSC peut également être utilisée

pour l’identification des élastomères.

On utilise pour cela le fait que les tran-

sitions vitreuses, de même que les

processus de fusion et de cristallisation,

spécifiques à chaque élastomère, se

produisent à des températures infé-

rieures à la température ambiante.

La DSC est un complément néces-

saire à la thermogravimétrie (TGA)

dans l’analyse des élastomères.

Identification de couches de filmsLes films d'emballage souples pour les

produits alimentaires et pharmaceutiques

sont souvent constitués de films multi-

couches de polymères thermoplastiques.

Cela garantit des propriétés mécaniques

et de protection optimales. En comparant

leurs températures maximales avec les

valeurs de référence, quatre polymères

distincts ont pu être identifiés : le large

pic à environ 108 °C est dû à la fusion

du polyéthylène basse densité (PE-LD).

L'épaulement à environ 120 °C est quant

à lui dû à la fusion du polyéthylène basse

densité linéaire (PE-LLD). Les pics à 177 et

191 °C sont causés par la fusion respective

des polyamides 12 (PA 12) et 11 (PA 11).

www.mt.com/DSC

Spécifications DSC 3

Mettler-Toledo AG, AnalyticalCH-8603 Schwerzenbach, SuisseTél. +41 44 806 77 11Fax +41 44 806 72 60

Sous réserve de modifications techniques© 05/2015 Mettler-Toledo AG, 30247077AMarketing MatChar / MarCom Analytical

Pour plus d‘informations

Certificat de qualité. Développement, production et tests selon ISO 9001.

Système de gestion de l’environnement selon ISO 14001.

« Conformité Européenne ». La marque vous donne l’assurance que nos produits sont con-formes aux directives de l’Union européenne.

Données sur le contrôle de la températurePlage de température refroidissement par air Ta à 500 °C (200 W) Ta à 700 °C (400 W)

cryostat –50 à 450 °C –50 à 700 °CIntraCooler –100 à 450 °C –100 à 700 °Cazote liquide –150 à 500 °C –150 à 700 °C

Précision de la mesure 1) ± 0.2 KReproductibilité de la mesure 1) ± 0.02 KRésolution de la température du four ± 0.00006 KVitesse de chauffe 2) Ta à 700 °C 0.02 à 300 K/minVitesse de refroidissment 2) 0.02 à 50 K/minDurée du refroidissement refroidissement par air 8 min (500 à 100 °C) 9 min (700 à 100 °C)

cryostat 5 min (100 à 0 °C)IntraCooler 5 min (100 à 0 °C)azote liquide 15 min (100 à –100 °C)

Données calorimétriquesModèle de capteur FRS 5+ HSS 8+Matériau du capteur céramiqueNombre de thermocouples 56 120Constante de temps du signal 1.8 s 3.1 sPic d’Indium (hauteur / largeur) 17 6.9TAWN résolution 0.12 0.20

sensibilité 11.9 56.0Plage de mesure à 100 °C ± 350 mW ±160 mW

à 700 °C ± 200 mW ±140 mWRésolution 0.04 µW 0.02 µWRésolution numérique 16.8 millions de points

Enregistrement des donnéesVitesse d’acquisition maximum 50 valeurs / seconde

Possibilité d’évolutionADSC standardIsoStep®

optionnelTOPEM®

Passeur d’échantillonsPhoto calorimétrie

HomologationsIEC/EN61010-1:2001, IEC/EN61010-2-010:2003CAN/CSA C22.2 No. 61010-1-04UL Std No. 61010A-1EN61326-1:2006 (class B)EN61326-1:2006 (Industrial environments)FCC, Part 15, class AAS/NZS CISPR 22, AS/NZS 61000.4.3Conformité : CE

1) basé sur des étalons standards métalliques2) suivant la configuration de l’instrument