Timika Environmental Laboratory No. Dokumen FI/TEL/EA/

Edisi : 1 terbitan Agustus 2012Halaman 2 dari 13

Validasi Metode Uji

Analisis Kadar Arsen (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), dan Selenium (Se)

AAS-GRAPHITE FURNACE

(FI/TEL/TM034)NoMatriksAcuanKeterangan

1Air MinumAPHA 3113 B (2005)

2Air Laut dan Air MuaraAPHA 3113 B (2005)

3Air Tanah dan Air PermukaanAPHA 3113 B (2005)

Disiapkan oleh:_ARTA SIAHAAN__

Diperiksa oleh

:___________________

Disetujui oleh

:___________________

AMANDEMEN

EdisiTanggalHalaman/Bagian yang dirubahKeterangan

Dokumen ini: Terkendali ( )

Penggandaan :

Tdk terkendali ( )

Pemegang

:

1. PENDAHULUANVerifikasi/Validasi Penetapan kadar Arsen (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), dan Selenium (Se) dalam air minum, air laut dan air muara, air tanah dan air permukaan yang dilakukan sesuai Metode Uji Penetapan Logam dengan Tungku Graphite FI/TEL/TM034 yang mengacu pada APHA 3113 B (2005). Instrumen yang digunakan adalah AAS. Untuk verifikasi/validasi metode ini menggunakan contoh yang diadisi (di-spike) dan juga menggunakan CRM APG Trace Metals CRM 4073 Lot 110211.2. UJI BLANKOUji Blanko ini dilakukan untuk menentukan IDL (Instrumental Detection Limit) pada instrumen AAS-Graphite Furnance dalam menganalisis beberapa parameter logam, seperti As, Cd, Pb, dan Se. Dalam pengujian blanko ini, digunakan HNO3 0.5% dan matriks Air laut (tanpa analit) sebagai Blanko. Berikut konsentrasi hasil uji Blanko:ContohKonsentrasi terukur (mg/L)

Blanko HNO3 0.5%Blanko Air Laut

AsCdPbSeAsSe

Blank-10.0000.0000.0000.000-0.0030.002

Blank-20.0000.0000.0000.000-0.0020.002

Blank-30.0000.0000.0000.000-0.0020.003

Blank-40.0000.0000.0000.000-0.0020.003

Blank-50.0000.0000.0000.000-0.0020.003

Blank-60.0000.0000.0000.000-0.0010.003

Blank-70.0000.0000.0000.000-0.0010.003

Blank-80.0000.0000.0000.000-0.0010.004

Blank-90.0000.0000.0000.000-0.0010.004

Blank-100.0000.0000.0000.0000.0000.004

Rerata0.0000.00000.0000.000-0.0020.003

Standar Deviasi0.0000.00000.0000.0000.0010.001

IDL = 3sd0.000080.000050.000030.000060.0020.005

3. UJI LINIEARITAS/KURVA KALIBRASIUji Linieritas dan Ripitabilitas Standard dilakukan dengan mengukur deret standar yang digunakan untuk analisis As, Cd, Pb dan Se sebanyak 10 kali. Uji ini dilakukan untuk mendapatkan persamaan garis absorbansi terhadap konsentrasi yang ditunjukkan oleh kurva kalibrasi.3.1. Linieritas dan Ripitabilitas Standard Arsen (As)

ReplikatAbsorbansi

05102040

10.0010.0100.0190.0380.077

20.0010.0100.0190.0350.074

30.0010.0100.0190.0350.075

40.0010.0100.0190.0370.076

50.0010.0100.0190.0370.077

60.0010.0100.0190.0390.078

70.0010.0100.0190.0390.078

80.0010.0100.0190.0390.079

90.0010.0100.0190.0390.080

100.0010.0100.0190.0400.083

Rata-rata0.0010.0100.0190.0380.078

SD0.0000.0000.0000.0020.003

RSD (%)182.01.44.53.3

Batas Atas0.0010.0100.0190.0390.080

Batas Bawah0.0010.0100.0190.0360.075

Konsentrasi As (ppb)Absorban

0.000.001

5.000.010

10.000.019

20.000.038

40.000.078

3.2. Linieritas dan Ripitabilitas Standard Cadmium (Cd)

ReplikatAbsorbansi

01.252.55.010.0

1-0.0010.0820.1660.3210.574

2-0.0010.0730.1440.3210.500

3-0.0010.0730.1470.2740.515

4-0.0010.0740.1480.2760.518

5-0.0010.0750.1530.2770.533

6-0.0010.0750.1540.2790.547

7-0.0010.0770.1550.2880.551

8-0.0010.0780.1550.2880.552

9-0.0010.0790.1560.2930.569

10-0.0010.0850.1600.3000.610

Rata-rata0.0010.0770.1540.2920.547

SD0.0000.0040.0060.0170.033

RSD (%)165.24.26.05.9

Batas atas0.00090.08090.16010.30840.5777

Batas bawah0.00060.07330.14780.27530.5160

Konsentrasi Cd (ppb)Absorban

0.000.001

1.250.077

2.500.154

5.000.292

10.000.547

3.3 Linieritas dan Ripitabilitas Standard Lead (Pb)

ReplikatAbsorbansi

05102040

10.0000.0130.0250.0490.094

20.0000.0120.0240.0470.093

30.0000.0130.0250.0470.093

40.0000.0130.0250.0480.095

50.0000.0130.0250.0480.095

60.0000.0130.0250.0490.095

70.0000.0130.0250.0490.096

80.0000.0130.0250.0500.099

90.0000.0130.0250.0500.099

100.0000.0140.0260.0500.099

Rata-rata0.0000.0130.0250.0490.096

SD0.0000.0000.0000.0010.002

RSD (%)512.71.52.12.4

Batas atas0.0000.0130.0250.0500.098

Batas bawah0.0000.0130.0250.0480.094

Konsentrasi Pb (ppb)Absorban

0.000.000

5.000.013

10.000.025

20.000.049

40.000.096

3.3 Linieritas dan Ripitabilitas Standard Selenium (Se)

ReplikatAbsorbansi

05102040

10.0000.0060.0120.0240.043

20.0000.0060.0120.0240.047

30.0000.0060.0120.0240.047

40.0000.0060.0120.0240.047

50.0000.0060.0120.0240.047

60.0000.0060.0120.0240.048

70.0000.0060.0120.0240.048

80.0000.0060.0120.0240.048

90.0000.0060.0120.0240.049

100.0000.0060.0120.0240.049

Rata-rata0.0000.0060.0120.0240.047

SD0.0000.0000.0000.0000.002

RSD (%)371.52.21.03.6

Batas atas0.0000.0060.0120.0240.049

Batas bawah0.0000.0060.0120.0240.046

Konsentrasi Se (ppb)Absorban

0.000.000

5.000.006

10.000.012

20.000.024

40.000.047

4. UJI PRESISI DAN AKURASIUji Akurasi dan Presisi dilakukan untuk menentukan suatu kedekatan hasil pengujian ke nilai yang sebenarnyan dan menentukan tingkat kedapatulangan suatu rangkaian hasil pengujian diantara hasil-hasil itu sendiri. Pada pengujian kali ini, uji akurasi dilakukan dengan menganalisis bahan acuan bersertifikat CRM ERA 4073 Lot 110211. Sedangkan untuk uji presisi, dilakukan pengujian dengan rentang waktu dan analis yang berbeda.4.1. Uji Bahan Acuan BersertifikatCRM yang digunakan adalah CRM Trace Metals dari ERA yaitu CRM 4073 Lot 110211.

Ulangan

ContohKonsentrasi terukur (g/L)

AsCdPbSe

1CRM ERA 4073 L 11021112660.113062.0

2CRM ERA 4073 L 11021112860.212663.9

3CRM ERA 4073 L 11021115059.912963.5

4CRM ERA 4073 L 11021113761.412863.2

5CRM ERA 4073 L 11021112859.812563.5

6CRM ERA 4073 L 11021112860.412756.3

7CRM ERA 4073 L 11021113059.912861.5

8CRM ERA 4073 L 11021113459.913563.4

Nilai Rerata Pengukuran13260.212862.2

Nilai SD Pengukuran8.00.52.92.5

Presisi (% CV)6.050.832.274.07

% CV Horwitz21.724.421.824.3

Nilai Sertifikat CRM14661.513160.8

Akurasi (% Recovery)90.897.998.0102.3

% Bias-9.25-2.13-2.002.25

4.2. Uji Presisi Dan Akurasi Dalam Matriks4.2.1. Matriks Air MinumContohKonsentrasi Terukur (g/L)

AsCdPbSe

Air minum KK-SSL (rerata)0,650,0000,120,32

Air minum spike-13,060,7362,732,73

Air minum spike-23,190,7412,742,85

Air minum spike-33,240,9072,813,02

Air minum spike-43,650,9143,143,51

Air minum spike-53,930,9193,453,32

Air minum spike-63,940,9273,543,57

Air minum spike-73,950,9443,663,48

Nilai rerata pengukuran3,560,873,153,21

Nilai SD pengukuran0,390,090,400,34

Presisi (% CV)11,0210,4012,6710,66

% CV Horwitz37,446,238,138,0

Akurasi (% Rec) rerata118,887,0105,0107,0

4.2.2. Matriks Air Laut dan Air Muara

ContohKonsentrasi Terukur (g/L)

AsSe

Air Laut dan Muara (MCP)2,4920,093

Air laut spike-18,105,35

Air laut spike-28,355,50

Air laut spike-39,476,70

Air laut spike-49,896,92

Air laut spike-510,167,24

Air laut spike-610,217,67

Air laut spike-710,698,46

Nilai rerata pengukuran9,556,83

Nilai SD pengukuran0,981,12

Presisi (% CV)10,2516,36

% CV Horwitz32,233,9

Akurasi (% Rec) rerata136,597,6

4.2.3. Matriks Air Tanah dan Air Permukaan

ContohKonsentrasi Terukur (mg/L)

AsCdPbSe

Air Sungai S261 (rerata)0,720,030,460,95

Air sungai spike-14,70,752,755,31

Air sungai spike-25,10,762,765,41

Air sungai spike-35,10,932,825,46

Air sungai spike-45,50,943,245,49

Air sungai spike-55,90,953,266,49

Air sungai spike-66,00,953,316,67

Air sungai spike-76,11,013,346,68

Nilai rerata pengukuran5,480,903,075,9

Nilai SD pengukuran0,510,100,270,64

Presisi (% CV)9,3311,138,8810,85

% CV Horwitz35,046,038,234,6

Akurasi (% Rec) rerata109,589,8102,3118,6

5. PENENTUAN MDL

5.1. Air Minum

ContohKonsentrasi spike (g/L)Konsentrasi terukur (g/L)

AsCdPbSeAsCdPbSe

Spike-13,001,003,003,002,410,7292,622,41

Spike-23,001,003,003,002,540,7352,622,53

Spike-33,001,003,003,002,580,9072,692,70

Spike-43,001,003,003,002,990,9143,023,00

Spike-53,001,003,003,003,270,9193,333,17

Spike-63,001,003,003,003,280,9273,423,19

Spike-73,001,003,003,003,290,9433,543,26

Nilai rerata pengukuran2,910,873,032,89

Nilai SD pengukuran0,390,090,400,34

%RSD13,510,813,211,8

S/N7,419,287,608,45

% Rec97,086,8101,196,5

MDL (3.143*SD)1,230,291,251,08

Batas Keberterimaan MDL :

1. 10% Spike < MDL < SpikeTRUETRUETRUETRUE

2. Instrument Signal Noise (S/N) atau rerata/sd = 2.5 < S/N < 10TRUETRUETRUETRUE

3. %RSD < 20%TRUETRUETRUETRUE

4. %R = 100% 50%TRUETRUETRUETRUE

Kesimpulan :

5.2. Matriks Air Laut dan Air MuaraContohKonsentrasi spike (g/L)

AsSeAsSe

MCP Spike-17,007,005,615,26

Spike-27,007,005,865,41

Spike-37,007,006,976,60

Spike-47,007,007,406,83

Spike-57,007,007,677,14

Spike-67,007,007,727,58

Spike-77,007,008,208,37

Nilai rerata pengukuran7,066,74

Nilai SD pengukuran0,981,12

%RSD13,8716,59

S/N7,26,0

% Rec10196,3

MDL (3.143*SD)3,083,52

Batas Keberterimaan MDL :

1. 10% Spike < MDL < SpikeTRUETRUE

2. Instrument Signal Noise (S/N) atau rerata/sd = 2.5 < S/N < 10 TRUETRUE

3. %RSD < 20%TRUETRUE

4. %R = 100% 50%TRUETRUE

Kesimpulan :

5.3. Matriks Air Tanah dan Air PermukaanContohKonsentrasi spike (g/L)Konsentrasi terukur (g/L)

AsCdPbSeAsCdPbSe

S261 Spike-15,001,003,005,004,020,722,294,35

Spike-25,001,003,005,004,350,732,304,46

Spike-35,001,003,005,004,420,912,364,51

Spike-45,001,003,005,004,750,912,774,54

Spike-55,001,003,005,005,160,922,795,53

Spike-65,001,003,005,005,250,922,845,71

Spike-75,001,003,005,005,340,982,875,73

Nilai rerata pengukuran4,760,872,604,98

Nilai SD pengukuran0,510,100,270,64

%RSD10,711,510,512,9

S/N9,38,79,67,7

% Rec95,186,886,899,5

MDL (3.143*SD)1,600,310,862,02

Batas Keberterimaan MDL :

1. 10% Spike < MDL < SpikeTRUETRUETRUETRUE

2. Instrument Signal Noise (S/N) atau rerata/sd = 2.5 < S/N < 10 TRUETRUETRUETRUE

3. %RSD < 20%TRUETRUETRUETRUE

4. %R = 100% 50%TRUETRUETRUETRUE

Kesimpulan :

6. KESIMPULANUji presisi terhadap metode penetapan kadar Arsen (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), dan Selenium (Se) menggunakan pendekatan Horwitz Trumpet, didapat nilai presisi sebagai berikut :ContohNilai PresisiBatas Horwitz

AsCdPbSeAsCdPbSe

Air Minum11,0210,4012,6710,6637,446,238,138,0

Air Laut dan Air Muara10,25--16,3632,2--33,9

Air tanah dan Air Permukaan9,3311,138,8810,8535,046,038,234,6

Uji akurasi terhadap metode penetapan kadar Arsen (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), dan Selenium (Se) menggunakan pendekatan uji perolehan kembali (recovery test) dan mendapat hasil sebagai berikut : ContohAkurasi (%)Range

AsCdPbSe

Air Minum118,887,0105,0107,050-150%

Air Laut dan Air Muara136,5--97,650-150%

Air tanah dan Air Permukaan109,589,8102,3118,650-150%

Penentuan MDL dilakukan dengan pendekatan 3 kali simpangan baku. MDL kadar Arsen (As), Cadmium (Cd), Lead (Pb), dan Selenium (Se) dalam contoh air minum, air laut dan air muara, serta air tanah dan air permukaan didapat hasil sebagai berikut:

ContohMDL (g/L)

AsCdPbSe

Air Minum1,230,291,251,08

Air Laut dan Air Muara3,08--3,52

Air tanah dan Air Permukaan1,600,310,862,02

Dengan data-data diatas, dapat disimpulkan bahwa metode ini layak untuk digunakan.

Dokumen ini berstatus Tidak Terkendali jika dicetak