Ms. Dawsons 2nd Year Class

Week 2 AQCTeknik Analisis Pencemar Lingkungan (TAPL) RE 09130520/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS0Mengapa Quality Control Penting?20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS1AQC

Larutan Standar

Sumber Kesalahan Bahan

Sumber Kesalahan Analis20/09/20112Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSKegunaan:Menghindari terjadinya kesalahan analisis

Menghindari terjadinya hasil yang tidak tepat

Menghindari terjadinya kesalahan mengambil keputusan20/09/20113Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSAnalitical Quality Control (AQC)AQC : internal dan eksternal

AQC eksternal dikenal sebagai Quality Assesment, tidak dipelajari dalam MAPL 20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS4A Q C1. Sertifikasi dari kompetensi operator 2. Menggunakan zat aditif yang dikenal3. Analisis dari Standar Suplai External4. Analisis dari Reagen Blanko5. Kalibrasi 6. Analisis Duplikat7. Grafik Kontrol

20/09/20115Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSUWL/LWL: Upper/Lower Warning LevelUCL/LCL : Upper/Lower Control Level

20/09/20116Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSQuality Assurance (1)Prinsip dari program asuransi kualitas (Quality Assurance) untuk laboratorium adalah tindakan-tindakan yang disiapkan sebagai berikut:Persiapan cover dan lembar tanda tangan.Persiapan organisasi staff dan tugas/tanggungjawab masing-masing secara jelas.Sampel kontrol dan prosedur dokumentasi yang baik.Standart Operation Procedure (SOP) dari masing-masing metode analisis telah jelas.

20/09/20117Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSQuality Assurance (2)Rekruitmen Analis yang sudah ditrainingProsedur pemeliharaan alatProsedur kalibrasi alatAktivitas kualiti kontrol internalProsedur bagi data yang bias maupun presisiReduksi dataReporting/laporan

20/09/20118Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSAkurasi? Presisi?20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS9Akurasi dan Presisi Hasil Analisis 20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS10. . . ... . . . . ..

. . . . . ....20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS11

Akurasi Diukur dalam bentuk bias, yaitu perbedaan antara hasil analisis dengan nilai benar.PresisiDiukur dalam bentuk deviasi standar (SD) dari uji: - Replicability - Repeatability - Reproducibility (tergantung sumber variasinya)20/09/201112Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSSumber Kesalahan Bahan yang digunakan1. Bahan Kimia Dibagi menjadi beberapa grade (tingkat kualitas) dari yang tertinggi s/d terendah: i. Standar Primer Lab. Kimia Memiliki nilai kemurnian (purity) yang diketahui dari analisis, dalam bentuk Certificate of analysis yang khusus per botol. Misalnya: purity: >99.9 %; 99.999%.20/09/201113Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS

ii. Analyzed reagens Lab. KimiaMengetahui nilai kadar pengotor (impurities)yang diketahui dari analisis. Contoh:Pro analysis (p.a.)Analytical reagent, analytical gradeIndustrial grade Kadar pengotor dinyatakan dalam: - Kadar maksimum (%, ppm) - % atau ppm.

20/09/201114Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSiii) USP Reference Standards Obat-obatan - Memiliki nilai purity - Biasanya bahan obat-obatan

iv) Pure, CP (Chemical Pure), Highest Purity

v) Purified, practical grade untuk sintesa

vi) Teknis (technical grade, commercial grade) kemurnian bervariasi. 20/09/201115Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS

Untuk analis:a. Biasanya bisa dipakai langsung tanpa dicek.b. Dalam hal-hal tertentu perlu dicek, sbb.: - Bandingkan dengan yang sebelumnya dipakai. - Dilakukan special treatment, misalnya: * Pengeringan pada 105oC * Pengukuran/analisis (cromatography/spectrocopic) * pengukuran blanko20/09/201116Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSMencegah kesalahan:Mencatat tanggal pertama kali dibukaLihat expiration dateTutup rapat-rapat untuk mencegah pengaruh dari luar dalam penyimpanan.Bahan yang sudah dikeluarkan jangan dimasukkan kembali (dibuang atau dipakai saja)Ingat status kestabilannya.Pengaruh suhu, sinar, kelembaban, bakteri, lama penyimpanan (hidrolisis, dekomposisi)

20/09/201117Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITSAir, Aquadest, Aquabidest, Ultra Pure Water..?20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS18AirAquadestKualitas ditentukan oleh: a. Desain alat destilasi b. Bahan konstruksi alat destilasi c. Kualitas air yang didistilasi d. Kecepatan distilasi e. Kebersihan alat distilasi

Air yang didestilasi: - Hardness tinggi? water softening - Mengandung bahan organik? penyaring karbon aktif.20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS19ii) Untuk trace metal analysis? - Gunakan double distilled water (aquabidest) dari all pyrex distillation apparatus. - Atau pakai ultra pure water (UPW) dari Millipore Milli Q system/water purification unit.iii) Untuk air bebas zat organik? - Destilasi murni dengan dibubuhi sedikit KMnO4 KOH (pemurnian dengan ion exchanger hanya membersihkan/menghilangkan zat anorganik)iv) Air bebas mikroba - Gunakan membran berpori (ukuran pori 0.2 m) plus penyinaran dengan sinar uv20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS203. Larutan Baku (Standar Solution) Sumber-sumber kesalahan:Menggunakan bahan standar yang tidak sesuai.Gunakan kualitas/grade tertinggiDari tahap/proses menstandarkan larutan:Kesalahan hitungKesalahan analisis, misalnya:Kesalahan titrasi: penentuan titik akhir titrasi (indikator)Suhu yang berbeda antara standarisasi larutan dengan waktu. 20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS21iii) Perubahan konsentrasi dengan waktu: - Penguapan pelarut - Pengaruh udara (CO2, O2) - Pengaruh bakteri dan fungus, mold. (misalnya standar NH4+, nitrat, Na-tiosulfat). Perlu standarisasi ulang.

Mencegah kesalahan:Tugaskan pembuatan larutan standar ke orang yang ditentukan.Orang tersebut menyimpan rekaman/catatan pembuatan larutan standar. - Agar traceable (mudah ditelusuri)

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS22Berisi cara pembuatan, bahan yang dipakai, tanggal kalkulasi, prosedur standarisasi.

c. Menstandarkan ulang (cek) oleh orang kedua.d. Beri/pasang LABELe. Gunakan alat volumetri, timbangan yang terkalibrasi.20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS23Sumber Kesalahan20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS24Sumber Kesalahan dari Analisis1. Memperkecil kesalahan dari analis: - Training yang cukup memadai - Supervisi oleh yang lebih berpengalaman - Alat terpelihara dan terkalibrasi - Beban kerja tidak berlebih - Mengetahui metose yang bersangkutan: * Kelemahan/keterbatasannya * Interferensi/gangguan/jenis matriks * Mengatasi gangguan * Masalah kontaminasi * Kestabilan contoh * Recovery analitMengikuti uji profisiensi/uji banding antar lab.Melakukan uji intra-lab (korelasi) (control sample, analysis, repeatability test)20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS25Sumber Kesalahan dari InstrumentPembuatan kurva kalibrasi Metode pembuatan kurva kalibrasi harus tepat: - metode biasa? - metode adisi standar? - metode standar internal? Kurva kalibrasi harus mencakup daerah kerja (working concentration range), daerah linier, dan sebagainya. 20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS26Sumber Kesalahan dari Instrument2. Kalibrasi instrumen Instrumen harus dikalibrasi ke Lab. Kalibrasi yang kompeten/berwenang. Jadual kalibrasi disesuaikan dengan beban kerja instrumen. Contoh: balance, oven, furnace, autoklaf, rerfraktometer, viksiometer, termometer, timer, pengukur kuat-tarik.3. Pemeliharaan dan Pengecekan Instrumen Sebagai upaya untuk menjaga kerusakan dan agar tetap baik kinerjanya.

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS27Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumena. Pada penggunaan neraca: Titik nol, kondisi keseimbangan sampel dengan suhu dan kelembaban dalam neraca.b. Pemanasan instrumen sebelum dipakai (untuk mencapai stabilitas).c. mengukur di luar daerah kerjanya.d. mengukur sampel dan standar terlalu jauh jarak waktunya.e. Baseline belum/tidak stabil.20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS28Contoh Sumber Kesalahan pada Instrumenf. Kegagalan salah satu/lebih komponen/bagian instrumen yang tidak diketahui.g. Instrumen tidak bekerja sesuai dengan kinerja yang seharusnya. Misal: - kepekaan berubah. - Repeatibility/presisi yang buruk.h. Beban kerja berlebihani. Sesudah selesai bekerja tidak diperlakukan seperti yang seharusnya.20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS29Sumber kesalahan dari Sarana dan Lingkungan LaboratoriumPengaruh suhu di Lab. - Waktu retensi pada analisis HPLC bisa berubah. - Terhadap pengukuran volume larutan organik. - Terhadap validitas kurvba baku yang diukur pada suhu berbeda dengan pengukuran sampel. - Terhadap base line pada HPLC.2. Pengaruh Kelembaban - Terhadap larutan (kehilangan air), bahan kimia (menyerap uap air).20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS30Sumber kesalahan dari Sarana dan Lingkungan Laboratorium3. Pengaruh tegangan listrik - pengaruh suhu open, inkubator, furnace (tegangan turun suhu turun) Hasil analisis kadar air, pengukuran viskositas akan salah.4. Pengujian yang tidak kompatibel harus dipisahkan ruangannya. Misalnya analisis residu pestisida dengan analisis bahan makanan, analisis logam dalam air dengan dalam mineral.

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS31Contoh Kesalahan di LaboratoriumSampling tidak representatif.Salah identifikasi contohMetode tidak diikuti dengan benar.Laporan salah.Membaca data salah.Salah pengenceran/pemipetan.Salah hitungSalah membaca grafikReagen terkontaminasi20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS32Contoh Kesalahan di Laboratoriumj. Kemurnian bahan kimia kurang sesuai.k. Kesalahan menstandarkan larutan baku.l. Kesalahan mengukur: - peak area, peak heightm. Memakai kuvet gelas (bukan silika/quartz) pada pengukuran daerah UV.n. Kuvet yang dipakai kurang seragam/iden tidak identik.o. Alat gelas belum bersih/terkontaminasi. p. Pipet dan sebagainya dikeringkan pada 100oC .q. Salah interprestasi data.s. Salah menerapkan metode analisis.

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS33MEMILIH NORMALITASDigunakan untuk larutan titran

1 mL larutan titran = 1 mg bahan yang dititrasi

Sehingga 1 L larutan standard = 1000 mg atau 1 gram bahan yang dititrasi

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS34Normalitas asam ?NH3 = 1/berat NH3 = 1/17 = N/17 = 0,0588 N

NH3 N = 1/14 = 0,0715 N

Alkalinitas (sebagai CaCO3) = N/50 = 0,02 N20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS35Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO4Larutan H2SO4 digunakan untuk menentukan alkalinitas sebagai CaCO3 dengan BE = 50, sehingga diperlukan larutan N/50. Tetapi jika menggunakan larutan N/50 maka diperlukan jumlah larutan yang sangat besar, dan lebih mudah menggunakan larutan N/1 yang diencerkan menjadi N/50.

Kemurnian H2SO4 biasanya 96 98%, dan lagi sulit untuk menimbang karena sifatnya yang sangat higroskopis.

Larutan H2SO4 harus distandarisasi dengan larutan Na2CO3 sebelum digunakan untuk mengetahui secara pasti Normalitasnya.

Untuk memudahkan perhitungan, perhitungan 1L H2SO4. Maka 1L dari N/1 H2SO4 akan mengandung 1,008 g ion Hidrogen

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS36Menyiapkan larutan N/1 dan N/50 H2SO41 GMW = 98 g murni H2SO4 = 2,016 g H+GMW/2 = 49 g murni H2SO4 = 1,008 g H+

Jika kemurnian 96%, maka 49/0.96 = 51 g H2SO4 = 1,008 g H+

Buat larutan lebih kuat dari N/1, tambahkan 5% = 51 x 1,05 = 53,5 g

Masukkan dalam labu ukur 1L (mula-mula dalam 500 mL lalu tambah air sampai 1L)

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS37Menyiapkan larutan primer standardDigunakan Na2CO3 => GMW = 106 g => EW = 5353 g Na2CO3 1000 mL N/1 H2SO41,06 g Na2CO3 20 mL N/1 H2SO4

Saat larutan N/1 H2SO4 sudah tersedia, maka kita dapat membuat 1L larutan N/50, dari XmL N/1 H2SO4 mL x 1N = 1000mL x 0,02N mL = 20

20/09/2011Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS38Lets Have a Great Sem!39Environmental Laboratory - Department of Environmental Engineering - ITS20/09/2011

39