28
ESPECTROFOTÓMETRO FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy) Análisis Instrumental
| Date post: | 10-May-2023 |
| Category: |
Documents |
| Upload: | independent |
| View: | 0 times |
| Download: | 0 times |
ESPECTROFOTÓMETROFTIR
(Fourier Transform Infrared
Spectroscopy)
Análisis Instrumental
La espectroscopia infrarroja es una
técnica que se emplea para
identificar moléculas a través del
análisis de sus enlaces químicos.
Cada enlace químico en una
molécula vibra a una frecuencia
característica, esta frecuencia se
encuentra dentro del intervalo de la
radiación infrarroja. Cuando una
molécula absorbe un fotón, salta de
un estado fundamental a un estado
excitado, y da logar a la vibración.
INTRODUCCIÓN
INTRODUCCIÓN
El FTIR sirve para:
Identificación de materiales y aditivos.
Análisis cualitativo y cuantitativo.
Estudio de estructura molecular (conformación,
estereoquímica, cristalinidad y orientación).
Interacciones.
Transiciones entre niveles vibracionales.
La interpretación de un espectro IR requiere mucha
experiencia.
PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTO• Se fundamenta en la absorción de
la radiación IR por las moléculas en
vibración. Una molécula absorberá
la energía de un haz de luz
infrarroja cuando dicha energía
incidente sea igual a la necesaria
para que se de una transición
vibracional de la molécula.
• Es decir, la molécula comienza a
vibrar de una determinada manera
gracias a la energía que se le
suministra mediante luz infrarroja.
Pueden distinguirse dos
categorías básicas de
vibraciones:
• Las vibraciones de tensión
son cambios en la distancia
interatómica a lo largo del eje
del enlace entre dos átomos.
• Las vibraciones de flexión
están originadas por cambios
en el ángulo que forman dos
enlaces.
Tipos de Vibraciones
Rocking -
Balanceo
Estiramiento
Simétrico
Wagging -
Aleteo
Scissoring -
Tijereteo
Twisting-
Torsión Estiramiento
Asimétrico
EL PROCESO
• Una muestra se coloca en un
espectrómetro FTIR. La fuente de luz
pasará a diferentes longitudes de
onda de luz a través de la muestra.
La otra cara de la muestra es un
detector que detecta la luz que se
transmite a través de la muestra.
• Los Algoritmos de Fourier se utilizan
para transformar la información en un
espectro de absorbancia y
transmitancia.
Espectro
Cada pico en el espectro infrarrojo, corresponde a
un enlace químico. Comparando el porcentaje de
transmitancia para cada longitud de onda y la
comparación de ellos con transmitancia conocida es
posible determinar la estructura química de los
compuestos desconocidos.
Es un dispositivo que divide
un haz de radiación en dos
haces de casi igual
potencia y, a continuación,
los recombina y de esta
forma se puede leer las
variaciones de la intensidad
en función de la diferencia
de longitud de onda.
Esquema de un interferómetro de Michelson y la señal
o interferograma obtenido para una fuente de radiación
infrarroja monocromática.
1) Interferómetro de Michelson
Principio de operación
2) La transformada de Fourier
Es decir, la transformada se utiliza
para conocer las características
frecuenciales de las señales y el
comportamiento de los sistemas
lineales ante estas señales.
Se usa como método matemático
para el desarrollo en serie de la
curva obtenida (interferograma).
Realiza una transformación de
señales individuales y las
modifica de manera que
presenten una señal sinusoidal
mas semejante a un espectro
infrarrojo convencional,
disminuyendo su tiempo de
escaneo
Así la información de una señal con forma
de coseno en el detector (interferograma
más simple) sería mostrada después de la
trasformada como una sola línea de un
número de onda particular.
Fuente IR o NIR
Espejo selector de Fuente
Espejo 1
Beamsplitter
Espejo Fijo y Móvil
Beamsplitter
Espejo 2
Muestra
Espejo selector Detector
Detector
Recorrido del haz
de luz
Divisor de Haz
Detector
Fuente IR
Fuente Laser
Interferómetro de
Michelson
DESCRIPCIÓN Y PARTES DEL EQUIPO
Compartimiento
de la muestra
Accesorios para introducción de
muestra
Muestras SólidasReflectancia Especular
Reflectancia Difusa
Reflectancia ATR
Muestras Líquidas
Las celdas son contenedores con un camino óptico definido
apropiados para situar muestras líquidas o gaseosas en el paso
del haz. Desafortunadamente ningún disolvente es transparente
a lo largo de todo el IR medio. Los más utilizados son: el CCl4
para la región 4000-1330 cm-1 y el CS2 para la región 1330-
625 cm-1.
Muestras gaseosas
• Las muestras gaseosas suelen distribuirse y almacenarse en
cilindros metálicos o de vidrio, desde lo que hay que
transferirlas a la celda, normalmente utilizando un aparato de
vacío que tras la evacuación del sistema permite una medida
exacta de la presión parcial. Después de forma similar se
añade nitrógeno para conseguir la presión total deseada,
puesto que hay una importante dependencia de la
absortividad con esta.
• magnitud
Detectores de IR
Detectores
FotoconductoresPiroeléctricosTérmicos
Un termopar consiste en la
unión de dos metales
distintos como el bismuto y el
antimonio.
Entre las dos uniones se
genera una diferencia de
potencial que cambia en
función de su diferencia de
temperatura.
Un buen termopar es capaz
de detectar diferencias de
temperatura del orden de
10 -6 K
TÉRMICOS
Termopares Bolómetros
Es un tipo de termómetro de
resistencia construido con
bandas de metales de Pt y Ni
o de un semiconductor
(termistor).
Presentan un cambio de
resistencia con la temperatura.
Se usan menos para el IR
medio.
Un bolómetro de Ge que
trabaja a 1,5 K es un detector
ideal para la región entre 5 y
400 cm-1.
Su respuesta
depende del efecto
calorífico de la
radiación.
Se mide el
incremento de la
temperatura cuando
un pequeño cuerpo
negro absorbe la
radiación.
PIROELÉCTRICOS
Se construyen con láminas cristalinas de materiales
piroeléctricos, con unas propiedades especiales.
el material más utilizado es el sulfato de triglicina
Las sustancias piroeléctricas, mantienen una fuerte polarización dependiente de la
temperatura después de eliminar el campo. De este modo, al colocar el cristal
piroeléctrico entre dos electrodos, uno de los cuales es transparente a la radiación en el
infrarrojo, se produce un condensador que depende de la temperatura.
Tienen unos tiempos de respuesta lo suficientemente rápidos como
para poder seguir las variaciones de la señal
en el dominio del tiempo de un interferómetro.
Cuando se aplica un campo eléctrico a través de un material
dieléctrico, tiene lugar la polarización eléctrica, cuya magnitud
es función de la constante dieléctrica del materia
FOTOCONDUCTORES
Constan de una delgada película de un material semiconductor
como sulfuro de plomo, telururo de cadmio/mercurio o antimoniuro de indio,
depositada sobre una superficie de vidrio no conductora sellada en una cámara al vacío
Un fotoconductor se coloca en
serie con una fuente de
potencial y una resistencia de
carga la caída de potencial a
través de la resistencia sirve
como medida de la potencia
del haz de radiación.
Fotoconductores de sulfuro
de plomo son los
transductores más
utilizados para infrarrojo
cercano de 1 a 3 m.
Los detectores fotoconductores
de telururo de cadmio/mercurio
se utilizan para la radiación del
infrarrojo medio y lejano
CONSIDERACIONES
Por lo general, los detectores térmicos no se adaptan fácilmente a los
FTIR debido a su tiempo de respuesta lento. Los detectores piro
eléctricos de sulfato de triglicina se utilizan ampliamente para la región
del infrarrojo medio. Cuando se necesitan mejores sensibilidades o
tiempos de respuesta más rápidos se emplean los detectores
fotoconductores de telururo de cadmio/mercurio o de antimoniuro de
indio enfriados con nitrógeno líquido.
Las aplicaciones de la espectrometría en el infrarrojo se
dividen en tres grandes categorías relacionadas con las tres
regiones espectrales del infrarrojo:
La región mas utilizada es, la región del infrarrojo medio,
En esta región, para los análisis cualitativos y
cuantitativos, se emplean los espectros de absorción,
reflexión y emisión.
FTIR
*FTIR-CA
Se le llama de camino
abierto porque se utiliza en
el control ambiental de
contaminantes
atmosféricos. (CO, CO2,
SO2, HCL, HF, COVs)
*Monitorización de emisiones o
fugas industriales.
*Monitorización en el aire de
contaminantes y sustancias
peligrosas.
*Monitorización de gases emitidos
por erupciones volcánicas
*FTIR-RTA
De reflectancia total
atenuada.
*Se utiliza para detección de una
toxina (ochratoxina A) en una variedad
de uva pasa.
*Para detección rápida de azucares y
ácidos orgánicos en cultivos de
tomate.
*Para el análisis cuantitativo de las
vitaminas (B1. B2. B6) solubles en
agua.
La identificación de materiales peligrosos en
productos químicos desconocidos,
La identificación de materias primas en
productos farmacéuticos, etc.
Identificación de contaminante atmosféricos
como CO, CO2, SO2, HF, HCl.
detección de residuos químicos peligrosos en
aguas residuales.
Identificación de parámetros espectrales que
proporcionan información la calidad en
bebidas alcohólicas.
Determinación de caseína en la leche
(aspectos nutricionales de los lácteos)
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
http://www.teknokroma.es/UserFiles/Espectroscopia%20
IR/873.pdf
http://navarrof.orgfree.com/Docencia/AnalisisInstrument
al/UT2/IR5.htm
http://www.chem.agilent.com/Library/slidepresentation/P
ublic/2Sistemas_FTIR_para_la_caracterizaci%C3%B3n_
de_pol%C3%ADmeros__control_de_calidad_y_an%C3%
A1lisis_estructural.pdf
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
http://www.ehu.eus/imacris/PIE06/web/IR.htm
BIBLIOGRAFÍA
BIBLIOGRAFÍA
http://bueno-saber.com/aficiones-juegos-y-
juguetes/ciencia-y-naturaleza/el-principio-de-ftir.php
http://www.espectrometria.com/espectrometra_infrarroja
“ANALISIS INSTRUMENTAL” Capítulo 17: Aplicaciones
de la espectrometría en el infrarrojo. Pág. 435-436
Marcelino de Fuentes Navarta, Catalina Bosch Ojeda,
Fuentesanta Sánchez Rojas “APLICACIÓN DE LA
ESPECTROSCOPIA DEL INFRARROJO MEDIO EN
QUÍMICA ANALÍTICA DE PROCESOS” Artículo científico.
INTEGRANTES:
Alcocer Tavera Delia Mireya
Alonso Flores Nancy Araceli
Bueno Martínez Brayan Ubaldo
Castillo González Jael Alejandra
Cruz Gallardo José Carlos
Del Ángel Rendón Yanedith
Fernández Berrones Juan Carlos
Mendoza Laguna Jorge Luis
Priante Butrón Carmen De Los Ángeles
Reyes Romero Norma Yesenia
ANÁLISIS INSTRUMENTAL
DOCENTE: Ing. Marco Antonio Vázquez Montoya
GRUPO: 8 A CARRERA: Ingeniería Química de Procesos 2015
