Pelatihan Teknik Kimia Dasar16-18 Juni 2011

Bagian Kimia Farmasi, Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada

Tujuan : Memberikan penyegaran, meningkatkan kemampuan teknisi, memberikan tambahan pengetahuan mengenai teknik Analisis Kimia Dasar.

Materi : VolumetriSpektrofotometriKromatografi Lapis TipisKromatografi Cair Kinerja Tinggi

Analisis Kimia : Analisis Kimia kualitatif

Analisis Kimia kuantitatif

Apa ?

Brp ?

Volumetri :1. Asidi-alkalimetri2. Iodometri, Iodimetri 3. Permanganometri 4. Bromatometri, Bromometri 5. Cerimetri6. Nitrimetri7. Argentometri8. Kompleksometri, dllGravimetri :

Dasar dan Teknik Analisis Kimia 0leh : Sugeng Riyanto

PENJAMINAN MUTU- Presisi- Akurasi- LOD, LOQ- Linearitas- Selektivitas- Dll.

Pengukuran berat / penimbanganAlat : Timbangan / neraca

Neraca gramNeraca miligramNeraca analitik (analytical Balance)Semimikro 0,01 mg

Mikro

Kepekaan50 mg, 20 mg 5 mg 0,1 mg

Pemilihan Neraca

Ketelitian Analisis kuantitatif kesalahan maks 0,1%Kepekaan neracaDaya/beban maksimalBerat minimal yang dpt ditimbang : ? Neraca analitik = 0,1 mg/? x 100% = 0,1% ? = 100 mg

Teknik menimbang

Timbang lebih kurang : kesalahan yang diizinkan Timbang saksama : batas kesalahan maks 0,1 %Farmakope Indonesia :

Timbang saksama lebih kurang

Seandainya FI IV menuliskan timbang saksama lebih kurang 50 mg kofein.Pertanyaan : Neraca apa yang anda gunakan ?

Timbang langsungTimbang kembali

Mengukur Volume

Labu takar :buret : volume (mikro), reaksi perlu pemanasan, untuk titran berwarna gelap.

Pembacaan meniskus :Penulisan volume titran

Pipet ukur,

Pipet volum

Reaksi Kimia:NaOH + HCl NaCl + H2O

Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2O + CO2

Valensi I

Val. II

Difinisi:BMMolLarutan 1 M = 1 mol senyawa per 1 larutanMol x val = mol ek. Larutan 1 N

1 Mol ek / 1Liter

N x ml = N x ml

Titrasi :- Titrasi Langsung- Titrasi kembali

TitranIndikatorLarutan baku

Senyawa bakuBaku Primer : - Dapat diperoleh dlm keadaan

murni - StabilDiperlakukan secara cermat dengan tujuan diperoleh analisis dengan ketelitian dan ketepatan tinggi.Misal : - cara penimbangan

- perlu dikeringkan

A standard solution is a a solution of accurately known concentration prepared from a primary standard (a compound which is stable, of high purity, highly soluble in water and of a high molar mass to allow for accurate weighing) that is weighed accurately and made up to a fixed volume.

Kadar :

% b/b = persen berat per beratmis: kadar gula 5%b/b artinya ada 5 gram gula per 100

gram campuran atau 5 mg gula per 100 mgram campuran.

% b/v = persen berat per volummis: kadar Iodium 10%b/v artinya ada 10 gram iodium

dalam 100 ml larutan% v/v = mis : kadar alkohol 70%v/v artinya ada 70 ml alkohol dlm 100 ml larutan% v/b =ppm = bagian per sejuta, mis 5 ppm = 5 mgram/1000.000 mgram

= 5 mgram/ 1000 gram = 5 mgram/ 1 kgppb = bagian per 1000 jutam = molal mol/1kg pelarutF = formal mol/1liter (tanpa memperhatikan dissosiasi)mg% = mg/100gram

Asidi-alkalimetriDasar : reaksi netralisasiTitrasi menggunakan larutan baku asam asidimetri

larutan baku basa alkalimetriTitik ekivalen : suatu keadaan bilamana senyawa yang dititrasi tepat habis

bereaksi dengan larutan penitrasi (larutan baku).

Titik ekivalen sifatnya teoritis, kita tidak dapat melihat langsung oleh krn itu perlu indikator.Namun sebenarnya indikator ini digunakan untuk menentukan kapan titrasi berakhir, oleh krn itu disebut titik akhir titrasi.Idealnya : titik ekivalen = titik akhir titrasi

Indikator

Titrasi asam-

basa

Trayek pH Warna

Asam Basa

Kuning metil 2,4 – 4,0 Merah Kuning

Biru bromfenol 3,0 – 4,6 Kuning Biru

Jingga metil 3,1 – 4,4 Jingga Merah

Hijau brom kresol 3,8 – 5,4 Kuning Biru

Merah metil 4,2 – 6,3 Merah Kuning

Ungu bromkresol 5,2 – 6,8 Kuning Ungu

Biru bromtimol 6,1 – 7,6 Kuning Biru

Merah fenol 6,8 – 8,4 Kuning Merah

Merah kresol 7,2 – 8,8 Kuning Merah

Biru timol 8,0 – 9,6 Kuning Biru

Fenolftalein (pp) 8,2 – 10,0 Tak berwarna Merah

Pemilihan indikator :- pH Titik ekivalen = pH perubahan warna

indikator- Terjadi perubahan warna yang kontras

umumnya dari tidak berwarna berwarna (pp) Pembuatan larutan baku NaOH 0,1 N4 g NaOH dilarutkan dalam air bebas CO2 hingga 1000 mlMengapa 4 gram ?

Pembakuan :

kaliumbiftalat + Lart NaOH Na kaliumbiftalat + air 0,600 g ml ?

Fenolftalein

Mengapa indikator fenolftalein ?

Bagaimana membuat larutan HCl 0,1 N sebanyak 1 liter, bila yang tersedia HCl pekat 36,5% b/v !

Penetapan kadar asam cuka

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2Ofenolftalein

kadar ?

N sudah dibakuml dibaca di buret

sampelDitimbang/diukur volume scr saksama

N x ml NaOH diperolehmgram ekivalen NaOHSama denganmgram ekivalen

CH3COOHDibagi Valensi

mgram molKali BMmgram CH3COOH

Dasar reaksi adalah oksidasiDibedakan : Iodimetri : titrasi langsung dengan larutan baku Iodium (utk potensial redok yg rendah)Iodometri : titrasi tidak langsung, yang ditetapkan kadar mempunyai potensial redok lebih tinggi. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan lart baku tio ( Na2S3O3)Indikator : - Larutan Iodium sendiri

- Larutan kanji - karbon tertra klorida atau kloroform

Larutan Baku yang digunakan:- Larutan Baku Iodium- Larutan Baku Tio

Iodo-Iodimetri

As2O3

K2Cr2O7, KBrO3

Penetapan kadar Cupri sulfat (CuSO4)

2 CuSO4.5H2O + 4 KI 2 CuI + I2 + 2 K2SO4 + 10 H2O

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6ml dari

buretN dibakukan dengan Kalium bromat atau Kalium bikromat

Kalau miligrek tio tahu maka sama dengan miligrek CuSO4

Kadar prusi dpt dihitungDengan catatan hrs tahu Val CuSO4.

2 mol CuSO4 ~ 1 mol I2 ~ 2 mol I val I

2 CuSO4.5H2O + 4 KI 2 CuI + I2 + 2 K2SO4 + 10 H2OI2 + 2 Na2S2O3 2 NaI +

Na2S4O6

Misal : diperoleh volume titran tio 0,1000 N = 30,00 ml Berapa kadar CuSO4.5H20 dalam 10,0 ml

Bromatometri

Dasar reaksi:

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 6 KCl + 3 H2OBr2 yang dihasilkan akan :- mengoksidasikan reduktor- Substitusi reaksinya kuantitatif- addisi.

Ada 2 cara titrasi : 1. Titrasi langsung 2. Titrasi tidak langsung

(Bromometri)Titrasi langsung : - menggunakan larutan baku KBr

KBrO3 - suasana asam - indikator irreversible - contoh: vit C, As2O3, timol

(dipanaskan)Titrasi tidak langsung : - reaksi lambat - Menggunakan KBr KBrO3 asam

berlebih - kelebihan Br2 direaksikan dg

Na2S2O3 - Dilakukan dalam Iodine flask

N

NHNH2

O

N

COOHC

+ H20HCL

+ NH2-NH2

NH2-NH2 + 2 Br2 N2 + 4 HBr

Br2KI + I2 + 2 KI

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

(INH Val IV)

Penetapan kadar INH

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 6 KCl + 3 H2O

Bila tidak menggunakan Blanko

mol ek INH = mol ek KBr KBrO3 – mol ek TioBila menggunakan Blanko

mol ek INH = mol ek Tio Blanko - mol ek Tio sampel

= N x vol Tio Blanko – N x vol Tio sampel

= ( vol Tio Blanko – vol Tio sampel) x N

Bobot INH = (vol Tio Blanko – vol Tio sampel) x N x BE