Manual laboratorio viejo

SISCAM-9001-GCA-M-002

Edición Reviso Fecha Aprobó0 EBS 15-06-2008 DSE1 EBS 05-05-2009 DSE2 EBS 01-06-2009 DSE3 EBS 11-06-2009 DSE4 EBS 12-01-2010 DSE5 EBS 04-05-2010 DSE6 EBS 13-12-2010 DSE7 EBS 06-06-2011 DSE8 EBS 15-07-2011 DSE9 EBS 17-11-2011 DSE10 JAE 03-12-2012 DSE11 MBB 28-05-2013 DSE12 VAR 01-06-2014 AMA13 YPL 18-07-2015 JHD14 ARC 18-07-2015 JHD

MANUAL DEMANUAL DE PROCEDIMIENTOS PROCEDIMIENTOS DE LABORATORIODE LABORATORIO

Departamento Control de Calidad Recinto Portuario s/n -Iquique

INDICE

CAPITULO I Descripción de cargos………………………...……………………………………….....6-12Política de Gestión Integrada…………………………………………………………….13Análisis químicos realizados durante el proceso……………………………………........14-15 CAPITULO IIDescripción de cargo y tareas a realizar para el analista de recepción de materia prima...16-17

CAPITULO IIIAnálisis Físico Químico Recepción Materia PrimaPARTE 1Análisis de materia Prima……………………………………………………..…………...18-Determinación del % de humedad y grasa en materia prima……………………………18-19-Determinación del % de sólidos en materia prima……………………………………......19-Determinación de % de acidez en materia prima (FFA)………………………..…….....20-Determinación del % de ceniza en materia Prima………………………………..….......21-Determinación de proteínas en materia prima……………………………………....…..21-Determinación del % de NaCl en muestra de pescado base seca…………………....…...22-Determinación del % de NaCl en muestra de pescado base húmeda………………….....23PARTE 2 Análisis de batería……………………………………………………………………….....24-Procedimiento de muestreo baterías…………………………………………………….....24-Determinación de grasa en concentrado y agua cola……………………………………...25-Determinación de brix en muestras de agua cola y concentrado…………………….......26-Determinación de acidez en aceite de pescado (FFA)………………………………........27-Determinación del contenido de bases volátiles totales (N.B.V.T) en materia prima........28-29-Determinación del contenido de bases volátiles totales (N.B.V.T) en muestras de harina, Concentrado y pescado…………………………………………………………………......30-Determinación rápida de grasa en harina por extracción con solvente……………………31-32-Determinación de NaCl en muestras de harina…………………………………………....33PARTE 3Control recepción de Materia Prima……………………………………………………......34-Procedimiento de muestreo de materia Prima……………………………………………...34-Determinación de Talla…………………………………………………………………......35-Determinación de % de agua en materia Prima……………………………………………36-Determinación del % de integridad en Materia Prima………………………………...…...37-Determinación de temperatura en Materia Prima………………………………………….37-Determinación de contenido de bases volátiles (N.B.V.T) para cada descarga de M. P…..38-39

CAPITULO IVTareas Recepción Control de ProcesoDescripción de cargo de tareas a realizar para el analista de control de Proceso…………..40-46

CAPITULO VAnálisis Fisico-Quimicos de Control de Proceso-Procedimiento de muestreo de Prensas……………………………………………………..47-Determinación del porcentaje de humedad en prensas………………………………….....48-Determinación rápida de grasa en torta de prensa…………………………………………49-50-Procedimiento de muestreo lodo decanter……………………………………………….....51-Determinación del porcentaje de humedad en lodo decanter……………………………...52

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-Procedimiento de muestreo lodo DAF………………………………………………….....53-Determinación del porcentaje de humedad en lodo planta DAF………………………......54-Procedimiento de muestreo Rotadisco………………………………………………….......55-Determinación del porcentaje de humedad en muestra de Rotadisco salida y entrada........56-Procedimiento de muestreo de harina Scrap (mixto)…...…………….……………….........57-Determinación del porcentaje de humedad a Harina Scrap (mixto)…...………………........58-Procedimiento de muestreo producto terminado (harina)…………………………………..59-Determinación del porcentaje de humedad de harina final……………………………….....60

CAPITULO VI-Evaluación de la calidad en producto final……………………………………………….....61-63-Rendimiento de harina y aceite de pescado en Materia Prima………………………………64

CAPITULO VII-Descripción de cargo y tareas a realizar para el analista de aceite…………………………...65-66

CAPITULO VIIIAnálisis Fisico-Quimicos de Aceite-Procedimiento de muestreo aceite de Producción y traspaso……………………………......67-Determinación de acidez en aceite de pescado (FFA)…………………………………….....68-Determinación de anisidina en muestras de aceite de pescado……………………………...69-70-Determinación de peróxido en muestra de aceite………………………………………........71-Determinación de impurezas en muestra de aceite……………………………………….......72

CAPITULO IXPreparación de soluciones volumétricas y soluciones indicadoras-Procedimiento preparación de soluciones reactivo e indicadores…………………………....73-Preparación de ácido sulfúrico H2SO4 al 85 %........................................................................74-Preparación de ácido tricloroacetico al 5 %..............................................................................75-Preparación de ácido Bórico al 4 %..........................................................................................76-Preparación de Alcohol/Éter 1:1………………………………………………………….......77-Preparación de indicador Rojo de Metilo……………………………….…………………....78-Preparación de indicador Verde Bromocresol………………………………………………..79 -Preparación de mezcla Cloroformo-Ácido Acético Glacial 2:3……………………………...80-Preparación de Sal Volhard…………………………………………………………………...81-Preparación de Solución Saturada de KI……………………………………………………82-Preparación de cristales de P-anisidina……………………………………………………......83-Preparación de solución de anisidina………………………………………………………….84-Preparación de almidón 1%.......................................................................................................85-Preparación de sulfacromica 1%………………………………………………………..…….86

CAPITULO XProcedimientos y análisis de agua de calderas-Procedimiento de muestreo de agua de calderas…………………………………………......87-Determinación de sulfito……………………………………………………………………...88 -Determinación de cloruros…………………………………………………………………….89-Determinación de dureza total………………………………………………………………...90-Determinación de fosforo por colorimetría…………………………………………………...91-Determinación de PH………………………………………………………………………...92-Medición de conductividad…………………………………………………………………...93-Determinación de ciclos de concentración…………………………………………………....93

CAPITULO XIOtros procedimientos-Procedimiento de muestreo sanitizante ingreso de personal a planta y portón lateral……...94-Determinación de concentración de sanitizante ingreso de personal a planta y portón Lateral…………………………………………………………………………………………95-Número de flujo en harina de pescado………………………………………………………..96

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-Método analítico para medir la cantidad física de harina de pescado……………………...97-Procedimiento para determinar densidad Bulky densidad Packing en muestra de harina…….98-Métodos para muestreo de aceite de pescado………………………………………………...99-Procedimiento de muestreo STK-BPT1……………………………………………………….100-Procedimientos para determinar en índice gonádico en anchoveta…………………………101-Determinación de solidos suspendidos totales por bomba de vacío…..……………………..102 -Granulometría en harina de pescado………………………………………………………….103-Determinación de concentración de NaOH para lavado C.I.P…………………………….....104-Determinación de concentración de HNO3 para lavado C.I.P……………………………….105-Determinación de análisis de anisidina -curva de calibrado………………………….............106-107-Procedimiento para trazabilidad de lotes húmedos……………………………………………108-Ensayos Químicos de laboratorio para sanitizantes (usos en contacto directo con alimentos…………………………………………………………………………………..........109-113-Procedimiento de muestreo salida finisher……………………………………………………114-Procedimiento de muestreo individual de enfriadores………………………………………...115-Procedimiento de muestreo RIL DAF…………………………………………………………116-Procedimiento de muestreo Tromel (solidos)…………………………………………………117-Procedimiento de muestreo RIL Emisario (norte-sur)….………………………………...…....118-Procedimiento de muestreo RIL agua enfriadora Planta Evaporadora………………………...119-Preparación de Soluciones…………………………………………………………………….120-121

CAPITULO XIITrabajos de laboratorio-Recepción y almacenamiento de reactivos y materiales…..………………………………….122-Procedimiento de limpieza y mantención del laboratorio…………………………………….123-124-Procedimientos para equipos con fallas en laboratorio control de calidad…………...............125-128-Procedimiento de reparación de equipos de laboratorio para servicios técnicos externo……..129-Procedimiento de reparación de equipos de laboratorio con personal interno de la empresa...129

CAPITULO XIIIProcedimientos nuevos o modificados……………………………………………………........130-135

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CAPÍTULO II.

DESCRIPCION DE CARGO Y TAREAS A REALIZARPARA EL ANALISTA DE RECEPCIÓN DE MATERIA

PRIMA

NOMBRE Analista Recepción de Materia PrimaAREA Control de CalidadDEPARTAMENTO Control de CalidadJEFE DE AREA Jefe Control de CalidadJEFE DIRECTO Supervisor de LaboratorioTRABAJA CON Jefe de Control de Calidad, Jefe de Turno y operadores, Supervisor de

Laboratorio

Tareas Diarias

Que hace el Analista de Recepción de Materia Prima

El analista deberá muestrear el pescado que traerá cada barco, realizar los análisis pertinentes para cada especie, para así poder determinar el estado de la materia prima y proporcionar a los operadores el resultado de los análisis para su mejor tratamiento y así resguardar la calidad de la harina y aceite en la producción.

El analista deberá verificar el “anuncio de Pesca” y la “distribución de bodega” de cada barco, información proporcionada vía e-mail por el operador de la radio (flota), en el cual el primero detalla las toneladas totales de cada barco, la zona de captura, la especie y la hora de recalada del barco; el segundo detalla los lances y las horas de capturas del pescado. Al tomar conocimiento de la información, el analista deberá coordinar con el operador de la radio y el operador de la descarga a que pozo destinar la carga de cada barco, ya sea que provengan de diferentes zonas, posean diferentes especies y también si la pesca tiene diferentes horas de capturas, ya sea más añeja o más fresca. En caso de que los barcos posean pesca fresca y añeja, se dará preferencia a la pesca fresca y esta deberá ser destinada a los pozos nº 1-2-3, que están revestidos de acero inoxidable y mantienen mejor la Materia prima, y a los pozos nº4-5-6 que no poseen revestimiento, se deberá destinar la pesca añeja a estos pozos.

Una vez recalado el barco, posicionado en la yoma y ya iniciada su descarga, se encenderá una luz blanca en el sector de flota del laboratorio (pared entre extractores Nº3-4), la cual indicara el inicio de la descarga y la yoma que se utiliza (norte-centro-sur). Se tomara una muestra de pescado de 4 Kg apróx desde salida pesaje a correa transportadora hacia los pozos, se anotara el nombre del barco, la hora de inicio de la descarga, el pozo de destino, la yoma utilizada y la especie descargada desde las pantallas ubicadas en frente de los pontones de descarga en la caseta del operador, una vez tomada la muestra se deberá dirigir al laboratorio para realizar los análisis correspondientes. Los datos de las toneladas anunciadas, las toneladas reales descargadas y la hora de término de la descarga se recolectaran una vez finalizada la descarga desde el mismo lugar. El primer análisis será el de Materia Prima, en la cual se determinara: el % de Humedad del pescado (en la Termo balanza nº2), sal en base húmeda, sal en base seca, % de cenizas (en la Mufla), % de grasa de materia prima, FFA, proteínas, % de agua y sólidos. El conjunto de estos datos, dará al operador la modalidad de cocción que deberá adoptar para cuidar la integridad y calidad de los productos finales.

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Se realizara este análisis en detalle para cada especie de pescado que proporcione el barco, siempre y cuando sean representativas sus cantidades. Se realizara este análisis solo una vez para cada especie.

Luego se realizaran otros análisis, los cuales se deberán repetir para cada barco. Estos son:TVN, talla, % integridad, % de agua y temperatura. La totalidad de los datos deberán escribirse en la planilla CONTROL DE RECEPCIÓN DE MATERIA PRIMA SISCAM-PAC-CH-R-013.

Una vez iniciada la alimentación de la planta con la materia prima, el analista control de proceso le avisara al analista de recepción de materia prima cuando deberá realizar la recopilación de las diferentes muestras (BATERIA), que determinara en conjunto la calidad de la harina y el aceite de pescado que se está produciendo. Esta batería consiste en muestras de: Pescado, Agua Cola, Concentrado, Aceite y harina, esta última la proporcionara el analista control de proceso. Al pescado se le realizara el análisis de: NBVT. Al Agua Cola se le realizara: grasa y brix. Al Concentrado se le realizara: TVN, grasa y brix. A la harina se le realizara: TVN, grasa y sal. También se deberá proporcionar: FFA del aceite, la temperatura del Manifold y la temperatura del Enfriador del aceite (estos datos los proporcionara al analista de Aceite).

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CAPÍTULO III.

Análisis Físico – Químico Recepción Materia Prima

PARTE I.ANALISIS DE MATERIA PRIMA

DETERMINACIÓN DE % DE HUMEDAD Y % DE GRASA EN MATERIA PRIMA

Método: extracción con solvente.Materiales:

- Elementos de protección personal.- Espátula.- Tubo de ensayo con tapa 25ml.- Propipeta.- Pipetas aforadas de 10 y 15 ml cada una.- Vaso de precipitado 100 ml.- Mortero.- Pinzas.- Desecador.

Equipos:

- Extractor nº1.- Balanza analítica n°1.- Agitador Vortex.- Centrifuga Gerber(n°1).- Estufa de secado n°1.- Termobalanza.- Máquina moledora.

Reactivo:

- Hexano.

Formula: % Grasa = (Pf – Pi)* 1.5* (100 – H%) Gramos de muestra

Pf = peso final. Pi = peso inicial.H% = humedad de la muestra.F = 1.5= Volumen inicial solvente (15ml hexano) Alícuota (10ml sobrenadante)

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Procedimiento:

1. Moler y homogeneizar la muestra de pescado.2. Registrar e identificar la muestra según corresponda (Especie por ejemplo).3. Llevar la muestra a termobalanza, tarar y pesar 15gramos aproximadamente, con la

espátula distribuirla de manera uniforme sobre la placa, trabajar la termobalanza entre 85-105°C, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0.

4. Ya lista la muestra, bajar la cubierta de la termobalanza. Con toda esta operación el aparato secara la muestra, detallando al final su Humedad (Se registrara el dato en el cuaderno específico de Materia Prima).

5. Una vez deshidratada la muestra se procede a molerla (en un mortero). Se pesan 1.5 gramos aproximadamente en un papel filtro previamente tarado y se depositara en el tubo de ensayo, se agregan 15 ml de hexano. Trabajar bajo extractor.

6. Agitar en equipoVortex durante un mínimo de 5 minutos.7. Centrifugar aproximadamente 10 minutos (1½ vueltas), si el sobrenadante se observa

turbio centrifugar nuevamente.8. Tarar balanza analítica y pesar vaso precipitado de 100ml sin muestra (Pi) y registrar su

peso en cuaderno específico de materia prima.9. Una vez detenida la centrifugación de la muestra, tomar con pipeta aforada una alícuota

de 10 ml del sobrenadante y depositarla en el vaso de precipitado100 ml.10. Llevar vaso a estufa a 110°C hasta la evaporación del solvente.11. Una vez evaporado el solvente, depositar vaso en desecador hasta alcanzar temperatura

ambiente, luego pesar (Pf).- Luego de pesar el vaso precipitado con la muestra grasa, se debe realizar el análisis de

FFA, que se detallara más adelante.

- De la muestra de pescado molido pero sin secar, se hará análisis de sal en base húmeda y ceniza detallado más adelante. Guardar la muestra molida ya seca que ha quedado después de tomar los 1,5 gramos para la muestra de grasa, esta no se debe desechar ya que de esta muestra se determinara la sal en base seca de la materia prima. Análisis detallado a continuación.

DETERMINACIÓN DE % DE SÓLIDOS EN MATERIA PRIMA

- Luego de terminar el análisis de Grasa en Materia prima, se deberá calcular el % de Sólidos que contiene la muestra de pescado.

Formula: % SÓLIDOS = (%Humedad + %Grasa) – 100

%Humedad: está determinada por la termobalanza al finalizar el secado y antes de ser molida para realizar el análisis de grasa.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS QUÍMICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO ASÍ EL CONSUMO EXCESIVO, DERRAMES Y EMANACIONES DE VAPORES. Al TERMINO DE CADA ANALISIS FAVOR DISPONER LOS RESIDUOS EN EL CONTENEDOR QUE CORRESPONDA. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE.

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DETERMINACIÓN DE % DE ACIDEZ EN MATERIA PRIMA (FFA)

Método volumétricoMateriales:

- Elementos de protección personal.- Probeta de 50ml.- Bureta 25ml.- Gotero.

Equipos:- Extractor nº1.- Balanza analítica.

Reactivos:- Mezcla de alcohol – éter neutralizada (1:1)- Indicador Fenolftaleína al 1%.- Hidróxido de sodio al 0.1 N.

Formula: % ACIDEZ (FFA) = V1 * N1 * 0.2825 * 100

Gramos de muestra V1 = Volumen gastado de NaOHN1 = Normalidad de NaOH0.2825 = peso molecular del ácido oleico.

Procedimiento:

1- Después de realizada la determinación de grasa, se toma el vaso con la muestra y se agregan 20ml de alcohol éter 1:1 y 3 gotas de fenolftaleína 1%. En los pasos nº1-2 trabajar bajo extractor nº1.

2- Se agita hasta homogeneizar la muestra grasa con el solvente y el indicador.3- Agitar y titular la solución con NaOH 0.1 N hasta viraje a color rosa pálido. 4- Calcular y registrar dato en cuaderno registro materia prima.


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DETERMINACIÓN DE % DE CENIZA PARA MATERIA PRIMA

Materiales:- Elementos de protección personal.- Desecador.- Espátula.- Crisol de porcelana.- Tenazas de acero inoxidable.- Guantes Termo Aluminizado.

Equipos:- Mufla.- Balanza analítica n°1.

Formula: %CENIZA: (PF – PI) * 100 Gramos de Muestra

Procedimiento:

1- Se prendera la Mufla y se aumentara la temperatura hasta 550ºC.2- Se tarara la balanza analítica. Cuando este en 0, se pesara el crisol y se registrara su peso

como (PI) en el cuaderno registro de materia prima.3- Luego se volverá a tarar la balanza analítica sin sacar el crisol de la superficie, para registrar

el peso real de la muestra de pescado sin secar.4- Después de moler la muestra de pescado y homogeneizarla. Se pesaran en el crisol 5 gramos

aproximadamente, y se registrara su valor como (peso Muestra). 5- Ya pesada la muestra, se utilizaran los guantes y tomara el crisol con las tenazas para ser

dispuesto en la mufla.6- La muestra estará expuesta a temperatura constante por 5 horas aprox.7- Luego de pasado el tiempo, se sacara el crisol con la muestra calcinada y se dispondrá en el

desecador hasta que tenga una temperatura ambiente y se pueda registrar su peso (PF) en la balanza analítica.

DETERMINACIÓN DE PROTEÍNAS EN MATERIA PRIMA

- Luego de terminar el análisis de Ceniza en Materia prima, se deberá calcular el % de proteínas que está contenida en la muestra de pescado.

Formula: %PROTEÍNA = (%Sólidos - %Ceniza)


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DETERMINACIÓN DE % DE NaCl VOLHARD (BASE SECA)

Materiales:- Elementos de protección personal.- Matraz Erlenmeyer de 125 ml.- Bureta 50ml (x2).- Pipeta aforada 10ml.- Propipeta.- Gotero.- Espátula.- Pinzas metálicas.

Equipos:- Extractor nº3.- Placa calefactora.- Campana oscura.- Balanza analítica n°1.

Reactivos:- Agua destilada.- Ácido nítrico (HNO3) 70%.- Nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N.- Indicador Sal Volhard (FeNH4 (SO4)2 * 12 H2O).- Tiocianato de amonio (NH4SCN 0.1 N)

Formula:R = (Volumen AgNO3 (10ml) * Normalidad AgNO3 (0,1 N) – Volumen NH4SCN * Normalidad

NH4SCN (0,1 N))

% NaCl = (R * 0.058 * 100) Gramos de muestra

Procedimiento:1. Pesar en balanza analítica, dentro de un matraz erlenmeyer de 125 ml previamente tarado, 1.0

g de muestra de pescado seco.2. Adicionar con pipeta aforada, 10 ml de HNO3 70%. concentrado para digestión.3. Adicionar de la bureta de 50ml, 10 ml de AgNO3 0.1 N para precipitación de sal.4. Digestión en placa calefactora por 15 min. Aprox.5. Aplicar hasta 20 ml de agua destilada y retirar de placa calefactora.6. Dejar enfriar en campana oscura.7. Agregar 6 gotas de indicador FeNH(SO4)2 * 12H2O8. Valorar con NH4SCN 0.1 N.


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DETERMINACIÓN DE % DE NaCl VOLHARD (BASE HUMEDA para muestra de pescado)

Materiales:- Elementos de protección personal.- Matraz erlenmeyer de 125 ml.- Bureta 50ml (x2).- Pipeta aforada 10ml.- Propipeta.- Gotero.- Espátula.- Pinzas metálicas.

Equipos:- Extractor nº3.- Placa calefactora.- Campana oscura.- Balanza analítica n°1.

Reactivos:- Agua destilada.- Ácido nítrico HNO3 70%.- Nitrato de plata de AgNO3 0.1 N.- Indicador sal Volhard FeNH4 (SO4)2 * 12 H2O.- Tiocianato de amonio NH4SCN 0.1 N.

Formula:

R = (Volumen AgNO3 (10ml) * Normalidad AgNO3 (0,1 N) – Volumen NH4SCN gastado * Normalidad NH4SCN (0,1 N))

% NaCl = (R * 0.058 * 100) Gramos de muestra

Se considera que 1 ml de AgNO3= 0.058% NaCl

Procedimiento:

1- Pesar en balanza analítica, dentro de un matraz erlenmeyer de 125 ml previamente tarado, 1.0 g de muestra de pescado molido sin secar.

2- Adicionar con pipeta aforada de 10ml, 10 ml de HNO3 70%. concentrado para digestión3- Adicionar de la bureta de 50ml, 10 ml de AgNO3 0.1 N para precipitación de sal.4- Digestión en placa calefactora por 15 min. Aprox.5- Aplicar hasta 20 ml de agua destilada y retirar de placa calefactora.6- Dejar enfriar en campana oscura.7- Agregar 6 gotas de indicador FeNH(SO4)2 * 12H2O8- Valorar con NH4SCN 0.1


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PARTE II.

ANÁLISIS DE BATERÍA

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO BATERÍAS

FRECUENCIA

-Cada tres horas desde la toma de la primera muestra en proceso.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD

-Toma muestra de Materia Prima

PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo para análisis de batería.-Dirigirse a Planta de aceite y tomar muestras de aceite y agua cola, registrar temperatura enfriadores y Manifold.

-Tomar muestra de M.P. en tornillo de alimentación a cocedores.-Dirigirse a Tornillo salida de prensa y tomar muestra del concentrado.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.

CONDICIONES DE SEGURIDAD Y REDUCCIÓN DE RIESGOS DE PROCEDIMIENTO

-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura que aumenta al riesgo de algún incidente.-Al momento de tomar la muestra de aceite y agua cola deberá abrir las válvulas de paso con precaución y provistos de guantes de cuero, debido a que el agua de cola tiene una temperatura elevada y se corre el riesgo de sufrir quemaduras. Lo mismo deberá repetir en Tornillo salida de prensa para la toma de muestra del concentrado. Las precauciones para la toma m.p. en el tornillo de alimentación son preferentemente para las extremidades superiores (manos), siempre usar guantes y toma muestra con mucha precaución.


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DETERMINACIÓN DE GRASA EN CONCENTRADO Y AGUA COLA

Método GerberMateriales:

- Elementos de protección personal.- Butirómetros 0 - 7 %, con tapón de goma.- Propipeta.- Pipeta aforada de 10ml.- Pipeta aforada de 1ml.- Pipeta aforada de 11 ml.

Equipos:

- Extractor nº3.- Centrifuga Gerber

Reactivos:

- Ácido sulfúrico al 85%.- Alcohol Iso-amílico. - Agua destilada.

Procedimiento:

1. Tomar una muestra de concentrado por válvula a la salida del estanque o en la caída del tornillo homogeneizador, según criterio del analista.

2. Tomar muestra de agua cola al costado de plata aceite. Muestra de agua cola no se diluye.3. Diluir la muestra de concentrado según la cantidad de brix que posea, de acuerdo a ese

referente, la proporción de agua será 1:1,1:2, 1:3 ó 1:4.4. En los siguientes pasos nº4 – 5- 6- 7 trabajar bajo Extractor nº3.5. Tomar una alícuota de 11 ml de concentrado diluido y 11 para el agua cola y agregarla al

butirómetro.6. Agregar cuidadosamente por las paredes del butirometro 10 ml de H2SO4 al 85% a cada

butirometro con pipeta aforada, para evitar así una reacción exotérmica muy violenta.7. Añadir 1 ml de alcohol Iso-amílico como antiespumante y dejar enfriar.8. Tapar cuidadosamente con guantes y agite suavemente para homogenizar.9. Centrifugar por 10 minutos, ubicado el butirómetro en forma invertida.10. Luego se lee directamente con el butirómetro invertido.11. Registrar el dato en planilla control de proceso.


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DETERMINACIÓN DE BRIX EN MUESTRA DEAGUA COLA – CONCENTRADO

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Varilla de agitación.- Toma muestra.- Refractómetro.

Procedimiento:

1- Después de realizado el muestreo, se deberá homogeneizar cada muestra por separado.2- Una vez agitada la muestra, con la varilla de agitación, se tomara 1 gota de muestra y se

dispondrá en la lente del refractómetro3- Ya dispuesta la gota en la lente del refractómetro se cubrirá con la tapa del mismo, y se

dará lectura directa en la escala numérica que posee el refractómetro.4- Así se realizara de la misma manera para cada una de las muestras a analizar.


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DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN ACEITE DE PESCADO (FFA)

Método volumétrico

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Matraz erlenmeyer de 125 ml- Probeta de 50ml.- Cucharita toma muestra.- Bureta 25ml.- Gotero.

Equipo:

- Extractor nº1.- Balanza analítica.

Reactivo:

- Indicador Fenolftaleína al 1%.- Mezcla de alcohol – éter neutralizada (1:1)- Hidróxido de sodio (NaOH) al 0.1 N.

Formula:

% ACIDEZ (FFA) = V1 * N1 * 0.2825 * 100 Gramos de muestra V1 = Volumen gastado de NaOHN1 = Normalidad de NaOH0.2825 = peso molecular del ácido oleico.

Procedimiento:

1- Tomar muestra en la salida del enfriador de aceite2- Para iniciar l análisis se requiere que la muestra este perfectamente homogénea y liquida, Si la

muestra presenta estearina se puede entibiar suavemente hasta lograr el estado.3- Pesar aproximadamente 1 gramo en balanza analítica, de aceite de pescado en el matraz

previamente tarado.4- En los pasos nº4 -5 trabajar bajo extractor nº1.5- Agregar una alícuota de 20 ml alcohol-éter 1:1 y 3 gotas de fenolftaleína 1%.5- Agitar y titular la solución con NaOH 0.1 N hasta viraje a color rosado. 6- Calcular y registrar dato en planilla control de proceso.


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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES TOTALESN.B.V.T. (PRECIPITACIÓN DE PROTEINAS)

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Bureta 250ml- Bureta de 50ml.- Frasco schott 250ml con tapa rosca.- Pipeta aforada 20ml.- Propipeta. - Espátula.- Probeta 100ml. - Tubo muestra 300ml destilador Bucchi.- Matraz Erlenmeyer 250ml.- Tubo ensayo 25 ml con tapa.

Equipos:

- Moledora Industrial.- Extractor nº4.- Balanza granataria.- Equipo de destilación Bucchi k-350- Agitadora.- Centrifuga.

Reactivos:

1. Solución de Ácido Bórico al 4% con indicador.2. Agua destilada.3. Ácido Tricloroacético 5%.3. Solución de ácido sulfúrico H2SO4 0.1 N4. Oxido de Magnesio MgO p.a.

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Procedimiento:

1. Moler muestra de pescado y homogenizar. 2. Pesar 25gramos de muestra al interior del frasco schott previamente tarado.3. Agregar al frasco 80 ml de ácido Tricloroacético 5%.4. Llevar frasco a la agitadora por 10 minutos.5. Llevar el sobrenadante a un tubo de ensayo de 25ml con tapa.6. Dar posición dentro de la centrifuga y en su opuesto colocar el contra peso. (centrifugar por

10minutos, 1 ½ vuelta).7. Al finalizar la centrifugación, tomar una alícuota del sobrenadante con una pipeta aforada de

20ml y transferir al tubo de muestra de 300ml del equipo de destilación.8. Agregar al tubo de muestra aproximadamente 2 g de MgO y 30 ml de agua.9. Agregar al matraz erlenmeyer de 250 ml, 30 ml de Ácido Bórico 4% (con indicador).

Posicionar dentro del matraz el tallo del refrigerante donde se recolecta lo destilado.10. Conectar el sistema y destilar hasta obtener un volumen de 150 ml como mínimo de destilado.11. Titular el destilado con solución valorada de H2SO4 0.1 N hasta viraje del indicador (verde a

gris).

Calculo: T.V.N. = V1 * N *14.007 * 5 * 100 Grs. muestra

V1= gasto ácido sulfúrico 0.1NN= normalidad del ácido sulfúrico (0.1N)F 14.007 = peso molecular Nitrógeno.

Formula simplificada: T.V.N. = Gasto * 700,35 Grs. Muestra Gasto = volumen de H2SO4 0.1N utilizado en la titulación.Factor 700.35 = es el resultado total de los cálculos de la fórmula original.


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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES TOTALEST.V.N. (en muestras de Harina, Concentrado y Pescado)

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Espátula.- Varilla de agitación.- Probeta 100ml. - Tubo muestra 300ml destilador Bucchi.- Matraz Erlenmeyer 250ml.- Bureta 250ml.- Bureta de 50ml.

Equipos: - Extractor nº4.- Equipo de destilación Bucchi.- Moledora Industrial.- Balanza granataria.

Reactivos:

1. Solución de Ácido Bórico al 4% con indicador:2. Agua destilada.3. Solución de H2SO4 0.1 N4. Oxido de Magnesio p.a.

Formula: T.V.N. = V1 * N *14.007*100 Grs. muestra V1= gasto ácido sulfúrico 0.1NN= normalidad del ácido sulfúrico (0.1N)F 14.007 = peso molecular Nitrógeno.

Procedimiento:

1- Tomar muestra de harina desde escotilla toma muestra en tornillo salida de molinos.2- Homogeneizar y pesar 10 g de muestra (harina, concentrado y en caso del pescado se debe

moler previamente y homogeneizar y pesar 25gr con 80 ml de ácido sulfúrico, agitar en mesa agitadora por 10 min, posteriormente centrifugar por 10 min.

3- Transferir al tubo de muestra de 300ml del equipo de destilación.4- Agregar al tubo de muestra aproximadamente 2gr de MgO y 30 ml de agua.5- Agregar al matraz erlenmeyer de 250 ml, 30 ml de Ácido Bórico 4% (con indicador).

Posicionar dentro del matraz el tallo del refrigerante donde se recolecta lo destilado.6- Conectar el sistema y destilar hasta obtener un volumen de 150 ml como mínimo de

destilado.7- Titular el destilado con solución valorada de H2SO4 0.1 N hasta viraje del indicador

(verde a gris).


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DETERMINACIÓN RÁPIDA DE GRASA EN HARINA

Método de extracción con solvente

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Espátula.- Tenazas de acero.- Tubo de ensayo con tapa 25 ml.- Pro pipeta.- Desecador.- Pipetas aforadas de 10 y 15 ml cada una.- Vaso de pp. de 100 ml.

Equipos:

- Extractor nº3.- Agitador Vortex.- Centrifuga Gerber.- Estufa de secado.

Reactivos:

- Hexano.

Formula: % Grasa = (Pf – Pi)* 150 + 0.4

grs. muestra Pi = peso inicial Pf = peso final 0.4= factor de seguridadF = Volumen inicial solvente * 100

Alícuota

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Procedimiento:

1. Tomar muestra de harina desde escotilla toma muestra en tornillo salida de molinos.2. Moler la muestra, si fuese necesario. 3. Registrar e identificar la muestra según corresponda (hora y temperatura).4. De la muestra se pesan 1.5gramos aproximadamente con la espátula y se depositan en el

tubo de ensayo.5. Se agregan 15 ml de hexano. Realizar trabajo bajo Extractor nº3.6. Agitar durante un mínimo de 5 minutos.7. Centrifugar aproximadamente 10 minutos (1½ vueltas), si el sobrenadante se observa

turbio centrifugar nuevamente.8. Se debe tarar la balanza analítica y pesar el vaso precipitado de 100 ml. Se registrara el

peso como (Pi).9. Una vez detenida la muestra, tomar con pipeta aforada una alícuota de 10 ml del

sobrenadante y depositarla en el vaso precipitado de 100ml.10. Colocar vaso cuidadosamente en estufa a 110 grados Celsius hasta completar la

evaporación del solvente.11. Evaporado el solvente, depositar el vaso precipitado en desecador hasta alcanzar

temperatura ambiente, luego pesar (Pf).


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DETERMINACIÓN DE NaCl EN MUESTRA DE HARINA

Método Volhard

Materiales:- Elementos de protección personal- Matraz erlenmeyer de 125 ml.- Bureta 50ml (x2).- Pipeta aforada 10ml.- Propipeta.- Gotero.- Espátula.- Pinzas metálicas.

Equipos:- Extractor nº3.- Placa calefactora.- Campana oscura.- Balanza analítica.

Reactivos:- Agua destilada.- Ácido nítrico de HNO3 70%.- Nitrato de plata AgNO3 0.1 N.- Indicador sal Volhard FeNH4 (SO4)2 * 12 H2O.- Tiocianato de amonio NH4SCN 0.1 N

Formula:

R = (Volumen AgNO3 (10ml) * Normalidad AgNO3 (0,1 N) – Volumen NH4SCN * Normalidad NH4SCN (0,1 N))

% NaCl = (R * 0.058 * 100) Peso muestra

Procedimiento:

1. Pesar en balanza analítica dentro de un matraz erlenmeyer de 125 ml 1.0 g de muestra de Harina.

2. Adicionar con pipeta aforada de 10ml, 10 ml de HNO3 70%. concentrado para digestión3. Adicionar de la bureta de 50ml, 10 ml de AgNO3 0.1 N para precipitación de sal.4. Digestión en placa calefactora por 15 min. Aprox.5. Aplicar hasta 50 ml de agua destilada y retirar de placa calefactora.6. Dejar enfriar en campana oscura.7. Agregar 6 gotas de indicador FeNH(SO4)2 * 12H2O8. Valorar con NH4SCN 0.1


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PARTE III.

CONTROL RECEPCIÓN DE MATERIA PRIMA

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO MATERIA PRIMA FLOTA

FRECUENCIA

-En cada descarga de P.A.M. o/y L.M.


PROCEDIMIENTO

-Tomar los balde de muestreo respectivo.-Dirigirse a la zona de descarga.-Tomar muestra de M.P. en tolva de descarga.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima , debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra por riesgo de algún incidente ya que deberá subir a alturas sobre 15mts..-se debe tomar las precauciones para la toma m.p .por desniveles del piso y escaleras para evitar posibles caídas, usar mascarillas para evitar inhalar cantidades toxicas de gases de descomposición de la M.P.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS ORGANICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO ASÍ EL AUMENTO DE BASURA. Al TERMINO DE CADA ANALISIS FAVOR DISPONER EL MATERIAL ORGANICO EN EL CONTENEDOR QUE CORRESPONDA, PARA SER RECICLADO AL FINAL DEL PROCESO. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE.

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DETERMINACIÓN DE TALLA

Para la determinación de la Talla, se deberá tomar 30 ejemplares de la misma especie.Se dispondrán sobre una bandeja, en la cual ya tiene posición el Ictiometro. La manera correcta de medir los pescados, es dar posición desde el inicio del Ictiometro con el hocico del pescado y estirarlo hasta el final de la cola, medición específica para especies chicas de pescado (longitud total). La manera correcta de medir los pescados, es dar posición desde el inicio del Ictiometro con el hocico del pescado y estirarlo hasta el comienzo de la aleta caudal antes de la separación de la cola, medición específica para especies grandes de pescado (longitud horquilla).

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DETERMINACIÓN DE % DE AGUA

Materiales:

- Elementos de protección personal- Recipiente de plástico.- Colador.- Vaso precipitado de 1000ml de plástico.

Equipo:

- Balanza granataria.

Formula:

% DE AGUA = PESO LIQUIDO * 100 PESO MUESTRA

Procedimiento:

1- Se posicionara, el colador dentro del recipiente de plástico, sobre la balanza granataria y se tara.

2- Se pesaran aproximadamente 2000 gramos de muestra. Se registrara el peso en un cuaderno.3- Se dejara escurrir el líquido fuera de la balanza granataria.4- Se posicionara el vaso plástico de 1000 ml, se tara la balanza y se verterá el líquido

recolectado en el vaso. Se registrara el peso, y realizaran los cálculos ya detallados.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS ORGANICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO SU CONTAMINACION Y EL AUMENTO DE BASURA. Al TERMINO DE CADA ANALISIS FAVOR DISPONER EL MATERIAL ORGANICO EN EL CONTENEDOR QUE CORRESPONDA, PARA SER RECICLADO AL FINAL DEL PROCESO. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE.

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DETERMINACIÓN %INTEGRIDAD

Se debe pesar 1kg de pescado de la muestras extraída de la zona de descarga y clasificar los ejemplares de acuerdo a la escala de integridad física (figura nº1) dispuesta en la zona superior del área de recepción de materia prima. Una vez separados y agrupados los ejemplares por sus distintas integridades se deben pesar y calcular su porcentaje con respecto al peso inicial de la muestra (1kg), por lo tanto la integridad de la muestra y a la vez del barco P.A.M o L.M. será la sumatoria de los porcentajes

DETERMINACIÓN DE TEMPERATURA EN MATERIA PRIMA

Se utilizara un termómetro para detallar la temperatura que presenta el pescado al momento de su descarga.

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BASES VOLÁTILES TOTALESN.B.V.T.

Método con precipitación de proteínas.Materiales:

- Elementos de protección personal- Bureta 250ml- Bureta de 50ml.- Frasco schott 250ml con tapa rosca.- Pipeta aforada 20ml.- Pro pipeta. - Espátula.- Probeta 100ml. - Tubo muestra 300ml destilador Bucchi.- Matraz Erlenmeyer 250ml.- Tubo ensayo 25 ml con tapa.

Equipos:

- Moledora Industrial.- Extractor nº4.- Balanza granataria.- Equipo de destilación Bucchi.- Agitadora.- Centrifuga.

Reactivos:

1. Solución de Ácido Bórico al 4% con indicador:2. Agua destilada.3. Ácido Tricloroacético 5%.3. Solución de H2SO4 0.1 N4. Oxido de Magnesio p.a.

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Procedimiento:

1. Pesar 25 g de muestra molida y homogenizada. 2. Llevar muestra al interior del frasco schott previamente tarado, el cual posee 80 ml de

ácido Tricloroacético 5%.3. Llevar frasco a la agitadora por 10 minutos.4. Llevar el sobrenadante a un tubo de ensayo de 25ml con tapa.5. Dar posición dentro de la centrifuga y en su opuesto colocar el contra peso. (centrifugar

por 10minutos, 1 ½ vuelta).6. Al finalizar la centrifugación, tomar una alícuota del sobrenadante con una pipeta aforada

de 20ml y transferir al tubo de muestra de 300ml del equipo de destilación.7. Agregar al tubo de muestra aproximadamente 2 g de MgO y 30 ml de agua.8. Preparar el matraz erlenmeyer de 250 ml, que contenga 30 ml de Ácido Bórico 4% (con

indicador), suficiente para que el tallo del refrigerante se introduzca en la solución.9. Conectar el sistema y destilar hasta obtener un volumen de 150 ml como mínimo de

destilado.10. Titular el destilado con solución valorada de H2SO4 0.1 N hasta viraje del indicador

(verde a gris).

Calculo:

T.V.N. = V1 * N *14.007*5*100 Grs. muestra

V1= gasto ácido sulfúrico 0.1NN= normalidad del ácido sulfúrico (0.1N)F 14.007 = peso molecular Nitrógeno.


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CAPÍTULO IV.

TAREAS RECEPCIÓN CONTROL DE PROCESO

DESCRIPCION DE CARGO Y TAREAS A REALIZARPARA EL ANALISTA DE CONTROL DE PROCESO

NOMBRE Analista Control de ProcesoAREA Control de CalidadDEPARTAMENTO Control de CalidadJEFE DE AREA Jefe Control de CalidadJEFE DIRECTO Supervisor de LaboratorioTRABAJA CON Jefe de Control de Calidad, Jefe de Turno y operadores,

Supervisor de Laboratorio

Tareas Diarias

Que hace el Analista de Control de Proceso

El analista control de proceso será quien determine la calidad de la harina y el aceite de acuerdo a los resultados proporcionados por el analista recepción de materia prima. Resguardando también la humedad de la harina, verificando si las temperaturas son las adecuadas en los cocedores, para no quemar el aceite y cuidar las proteínas de la harina. Antes de comenzar cada proceso de materia prima, el analista deberá tener conocimiento del Lote que deberá seguir o quizás deberá iniciar un Lote nuevo al momento del ensaque. Entiéndase por Lote el código de la calidad de la harina y del aceite. Esto lo proporcionara el perfecto orden de las copias de las boletas que se entregan al chofer, posterior a la salida de cada camión que transporta el producto terminado hacia sector de almacenaje (BPT Sitio-3) en cada proceso. El orden de las boletas detallara la real cantidad de harina producida en cada turno, además de identificar el Lote, y su fecha de producción, la cual permite conocer si dicho lote continua apto para ser completado o si expiro por su fecha (después de iniciado el Lote, posee 10 días hábiles para ser completado) y la cantidad de harina que posee, y así determinar cuánto falta para su cierre o si se encuentra ya completo (un lote completo posee 1000 bolsas = 50 toneladas)

Se Sanitizaran los Toma Muestras y artefactos utilizados en proceso: Harina Mixto y Harina Final, Prensas (L-1, L-2, L-3, L-4), Rota disco Entrada, Rota disco Salida, Procesadora de Alimentos, Puruña plástica, Espátula, Termo balanzas y Mesones, para evitar una contaminación cruzada. Se solicitara también al encargado Sector planta Harina que debe mantener sanitizante en el recipiente indicado y este debe estar ubicado en la zona estipulada (Pediluvio) así el tránsito de los operadores (al momento de muestreos y realización de trabajos anexos) y maquinaras (camiones, grúas horquilla y otros) se realizara de manera segura y libre de contaminaciones.

Se deberá realizar el chequeo de las Termo balanzas, su conexión a corriente eléctrica (encendido), si se encuentran en la opción del menú que corresponde (0-100%), deberá verificar si esta calibrada (burbuja centrada, para asegurar que este en una correcta posición). Las Termo balanzas deben estar limpias, sin restos de harina, además de la correcta posición de sus piezas internas (base, estabilizador, soporte de muestra).

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Se realizara la Inspección de Higiene Planta Harina de manera rigurosa 2 horas previo al inicio de procesos, se detallara lo observado en los espacios de la planilla correspondientes, luego se dará aviso al Jefe de Turno, quien firmara planillas y tomara conocimiento sobre el estado de la Planta Proceso en dichas observaciones y se llevaran a cabo trabajos de mantención y reparaciones (que quedaran detallados en las planillas), para optimizar la seguridad y operación tanto de equipos como en el desempeño del grupo humano. Las planillas deberán ser firmadas por el Supervisor de Laboratorio, Jefe de Planta y Jefe Control de Calidad.

Ya terminado trabajos de mantención y reparaciones, se procederá al proceso de la materia prima (Producción de Harina y Aceite de Pescado). El Analista Control de proceso deberá coordinar con operador de ensaque el Lote a seguir descrito en un memorándum, de acuerdo a la correlatividad de los procesos anteriores y los datos actuales proporcionados por el Analista de Recepción Materia Prima (Pescado).

El Analista de Control de Proceso deberá realizar muestreos y desarrollar procedimientos para obtener resultados y anotarlos en la Planilla N3 Control de Harina y Aceite de Pescado la cual se encuentra en forma digital. ”. Se detallara la Especie de pescado del cual se produce la Harina y Aceite, en la sección de Observaciones se detallara si Recibe Turno con Planta procesando o en otras condiciones, la Velocidad de Alimentación de la Planta proceso (Toneladas de pescado consumidas por Hora), hora en que las calderas hacen llegar al Vapor a la Red, cuántos y cuáles son los equipos operativos en dicho proceso: cocedores y prensas además de la velocidad de cada una (Líneas 1-2-3-4), centrifugas (Planta Aceite), Decanter, Rota discos (1-2), Planta Evaporadora (1-2), Secadores Rotativo (1-2-3-4-5-6), Finisher, Enfriadores (1-2-3), molinos (1-2-3), Separador de Metales y Cordeles, Bomba de Concentrado (1-2) demás de la cantidad adicionada en la Harina por cada bomba, Bomba de Antioxidante (1-2) además del Nº de Lote y la cantidad agregada a la Harina (ppm), Tornillo Alimentación y Ensaque.

Se detallan en planilla digital también datos de porcentaje humedades (%Hº) de: Rota disco Entrada, Rota disco Salida, Prensas, Lodo Decanter, Lodo Planta DAF, Harina Mixto, y Harina Final. También se detallaran las temperaturas de Finisher, Mixto y Enfriadores.

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En Planilla Nº3, se detallaran los datos de los análisis realizados por el Analista de Recepción de Materia prima como: TVN Pescado, TVN Concentrado, TVN Harina, Grasa Harina, Grasa Concentrado, Grasa Agua Cola, Brix Concentrado, Brix Agua Cola, FFA, Sal (además de detallar la Temperatura de Enfriadores de Aceite y Temperatura de Manifold).

El conjunto de los datos nombrados anteriormente, le darán al Analista de Control de Proceso las bases para determinar la calidad del Lote de Harina, producto final el cual se dispondrá en sacos de 50 kg y se etiqueta con Lote y Fecha correspondiente.

Al final de la planilla de control de secado se registraran la velocidad de la planta y las líneas o prensas operativas. Al registrar las humedades automáticamente se llenara grafico de control de secado.“Al finalizar el proceso se deberá enviar por correo el conjunto de planillas digital a la jefatura”.

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Se detallan en planilla digital también datos de porcentaje humedades (%Hº) de: Rota disco Entrada, Rota disco Salida, Prensas, Lodo Decanter, Lodo Planta DAF, Harina Mixto, y Harina Final. También se detallaran las temperaturas de Finisher, Mixto y Enfriadores. En Planilla Nº3, se detallaran los datos de los análisis realizados por el Analista de Recepción de Materia prima como: TVN Pescado, TVN Concentrado, TVN Harina, Grasa Harina, Grasa Concentrado, Grasa Agua Cola, Brix Concentrado, Brix Agua Cola, FFA, Sal (además de detallar la Temperatura de Enfriadores de Aceite y Temperatura de Manifold).

El conjunto de los datos nombrados anteriormente, le darán al Analista de Control de Proceso las bases para determinar la calidad del Lote de Harina, producto final el cual se dispondrá en sacos de 50 kg y se etiqueta con Lote y Fecha correspondiente.

Al final de la planilla de control de secado se registraran la velocidad de la planta y las líneas o prensas operativas. Al registrar las humedades automáticamente se llenara grafico de control de secado.“Al finalizar el proceso se deberá enviar por correo el conjunto de planillas digital a la jefatura”.

El Analista Control de Proceso deberá completar con los datos que corresponda la “Guía de Despacho de planta Harina a B.P.T. Boleta entregada al chofer del camión que transportara las eslingas de harina a BPT Sitio – 3.

El Analista Control de Proceso deberá completar la Planilla Nº4 “Producción de Harina de Planta a B.P.T”, la cual se encuentran en digital y detallar los siguientes datos:

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Como se realiza el trabajo del Analista Control de Proceso

El Analista Control de Proceso al obtener los resultados de los análisis realizados a la Materia Prima por parte del Analista de Recepción de Materia Prima, debe contactarse con el encargado de Planta Harina para coordinar la calidad del Lote de inicio, con que partirá la Producción del Turno. La calidad del Lote de Producción quedara sujeta a los parámetros y criterio del analista responsable. Las calidades se clasifican de acuerdo a la Especie, las horas de captura, el TVN de la materia prima, también es aplicable el análisis Físico Organoléptico al pescado. Las calidades se dividen:

Clasificación de lotesLote (11000) harina producida específicamente de Anchoveta con resultados de TVN bajos.Lote (12000) harina producida de Jurel y/o Caballa, con resultados de TVN altosLote (13000) harina producida de desechosLote (30000) harina de Anchoveta sin preclasificación de TVNLote (31000) harina producida de Jurel y/o Caballa, con resultados de TVN bajos.Lote (32000) harina producida de Anchoveta, poseerá resultados de TVN medios.Lote (33000) harina producida de Anchoveta, poseerá resultados de TVN altos.Lote (34000) harina producida de Anchoveta, poseerá resultados de TVN altos.Lote (50000) harina producida en planta BlendingLote (51000) harina de origen de BPT para ser reensacada y asignado un nuevo lote. Lote (52000) harina producida por jumbos o sacos repasados incluyendo los jumbos de barrido Lote (53000) es el código que recibe la harina de investigación.

Después de ordenar boletas, sanitizar material de muestreo y equipos, chequear termo balanzas, inspeccionar la planta de proceso, coordinar con el operador encargado planta harina, detallar en planillas equipos operativos y velocidades, deberá dar inicio al muestreo para controlar en si el proceso de harina y aceite de pescado.

Una vez iniciada la alimentación de materia prima hacia los equipos operativos, se deberá encender la luz roja, se encuentra en la pared de Control de Proceso, que indica que se inicia el proceso, pero que el producto que está saliendo de las líneas se rechazara en jumbos de 1,5 toneladas

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aproximadamente, por ser harina que quedo en la línea desde el proceso anterior. Este lapso de tiempo entre el inicio de proceso y el ensaque de la harina correspondiente a la materia prima actual, se le llama “BARRIDO” y se detalla en la planilla “Control de Ingreso/Salida de Producción en Zonas de Transito Planta Harina”, donde se detalla la fecha actual, el código de rechazo, la razón del rechazo, humedad, toneladas rechazadas, fecha de repaso, toneladas repasadas, Lote de repaso y analista responsable. Al ser repasada esta harina, su Lote de repaso será de código 52000 determinando su correlatividad 52000 – 52001- etc. (los Lotes 52000 son específicos para la harina repasada y como los demás Lotes tiene límite 10 días para expirar y se completa con 1000 sacos = 50 toneladas).

Mientras se esté rechazando harina, ya en el 5to jumbo se deberá tomar una muestra de la harina para seguir su humedad, esta se dispone en el soporte toma muestra de la termo balanza y posteriormente se cierra su tapa para iniciar el proceso de secado que dará como resultado su Humedad real. Se estima conveniente que se rechacen de 5 a 6 jumbos (es la cantidad en que ya empieza a salir de las líneas la harina de pescado actual). Si su humedad es óptima, se cambiara la luz roja, por la luz verde, esta luz indica a los operadores que es tiempo de ensacar la harina y detener el rechazo. Cuando la humedad de la harina este por debajo del límite inferior (seca) o sobre el límite superior (húmeda), se mantendrá la luz roja señalando el rechazo de esta por no encontrarse en óptimas condiciones para su ensaque, se rechazaran tantos jumbos de harina sean necesarios. Ya sea por cito fono o de manera presencial se avisara al operador las condiciones en que se encuentra la humedad de la harina. Se continuara realizando el muestreo y el análisis de la humedad de forma reiterada hasta que la humedad de esta cumpla con los parámetros establecidos.

Apenas la humedad sea la estimada, y cambie la luz roja por la luz verde, se ensacara la harina y se tomaran muestras cada 30 minutos, (los datos de la harina rechazada deben ser escritos en la planilla “Control de Ingreso/Salida de Producción en Zonas de Transito Planta Harina”)

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CAPÍTULO V.

Análisis Físico-Químicos De Control de Proceso.

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO PRENSAS

FRECUENCIA

-Cada 2 hrs. después de la toma de la primera muestra en proceso.


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo para análisis de prensas.-Dirigirse a pta. (zona-sucia) sector prensas -Tomar muestra de línea en funcionamiento con el toma muestra; registrar temperatura Y presión.-Regresar al Laboratorio y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, ya que la temperatura en las prensas varían entre 70-90 grados.Hay que ser cauto en el desplazamiento hacia las prensas, ya que la toma de muestreo se realiza en un área estrecha con desniveles en el piso y tuberías que dificultan el paso y aumentan el riesgo de sufrir quemaduras. El tornillo de alimentación de prensa es riesgoso preferentemente para las extremidades superiores (manos), siempre usar guantes.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS ORGANICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO ASÍ SU CONTAMINACIÓN Y EL AUMENTO DE BASURA. Al TERMINO DE CADA ANALISIS FAVOR DISPONER EL MATERIAL ORGANICO EN EL CONTENEDOR QUE CORRESPONDA, PARA SER RECICLADO AL FINAL DEL PROCESO. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE.

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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN TORTA DE PRENSA MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Materiales y Equipos

- Elementos de Protección Personal- Espátula.- Placa.- Termo balanza.

Procedimiento

1. Al momento de salir del laboratorio en dirección a la Planta Proceso se deberá sanitizar zapatos de seguridad en el pediluvio de rocío automático.

2. Utilizar la pala toma muestra que tiene el operador en su sector Prensa.3. Tomar muestra(s) en la escotilla de la salida de cada prensa. 4. Identificar la muestra como P1, P2, P3 O P4.5. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme

sobre la placa, trabajar el termo balanza entre 85-105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0 bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.

Una vez que la muestra se encuentre sin humedad la termo balanza nos dará el porcentaje de agua, registrar y continuar con la próxima muestra ocupando el mismo equipo y las mismas condiciones de uso. Registrar los datos en planilla control de proceso.


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DETERMINACIÓN RÁPIDA DE GRASA EN TORTA DE PRENSAMÉTODO DE EXTRACCIÓN CON SOLVENTE

Materiales:

- EPP de seguridad- Espátula.- Tubo de ensayo con tapa de 25 ml- Propipeta.- Pipetas aforadas de 10 y 15 ml cada una.- Vaso de pp. de 100 ml.- Mortero.- Pinzas.- Desecador.

Equipos:

- Extractor nº3.- Agitador Vortex.- Centrifuga Gerber.- Estufa de secado. - Termo balanza.

Reactivos:

- Hexano o Éter etílico

Formula: % Grasa = (Pf – Pi)* F grs. muestra

Pf = peso finalPi = peso inicial F = Volumen inicial solvente Alícuota F: 1.5

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Procedimiento:

1. Tomar muestra de torta de prensa(s) desde escotilla toma muestra a la salida de cada una de ellas.

2. Moler la muestra. 3. Registrar e identificar la muestra según corresponda (P1, P2, P3 o P4).4. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos aproximadamente, con la

espátula distribuirla de manera uniforme sobre la placa, trabajar el termo balanza entre 85-105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.

5. Una vez deshidratada la muestra se procede a molerla (con un mortero). Se pesan 1.5 gramos aproximadamente y se depositan en el tubo de ensayo, se agregan 15 ml de hexano o éter etílico. Realizar bajo campana de extracción nº3.

6. Agitar durante un mínimo de 5 minutos.7. Centrifugar aproximadamente 10 minutos (1½ vueltas), si el sobrenadante se observa

turbio centrifugar nuevamente.8. Una vez detenida la muestra, tomar con pipeta aforada una alícuota de 10 ml del extracto

Hexanico y depositarla en un vaso de 100 pp. previamente pesado (Pi).9. Colocar vaso cuidadosamente en estufa a 110 grados Celsius hasta completar la

evaporación del solvente.10. Depositar vaso en desecador hasta alcanzar temperatura ambiente, luego pesar (Pf).

% Grasa = (Pf – Pi)* F grs. muestra

F = Volumen inicial solvente Alícuota F: 1.5


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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO LODO DEC

FRECUENCIA

-Cada vez que sea requerido


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo para el lodo.-Dirigirse a zona decanter.-Tomar muestra de lodo ubicado en el sector.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.

CONDICIONES DE SEGURIDAD Y REDUCCION DE RIESGOS DE PROCEDIMIENTO

-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura, piso resbaladizo, desniveles de piso, salpicadura con soda cáustica que aumenta al riesgo de algún incidente.


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DETERMINACIÓN DEL % DE HUMEDAD EN LODO DECANTER

Método gravimétricoMateriales:

- Elementos de protección personal.- Espátula.- Placa.

Equipo:

- Termo balanza.

Procedimiento:

1. Entregar toma muestra y solicitar muestra(s) a operador de cada desludger2. Registrar e identificar muestra según corresponda, alfa Laval 1, alfa laval2, alfa Laval 3, alfa

Laval 4, alfa Laval 5, westfalia 1 o westfalia 2.3. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme

sobre la placa, trabajar la termobalanza en 105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.



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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO LODO DAF

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo para el lodo.-Dirigirse a zona húmeda (planta DAF).-Tomar muestra de lodo ubicado en el sector norte de la piscina.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura, piso resbaladizo, desniveles de piso, salpicadura con soda cáustica que aumenta al riesgo de algún incidente.


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DETERMINACIÓN DEL % DE HUMEDAD EN LODO PLANTA DAF (LODO DAF)

Método gravimétricoMateriales:


Equipo:

- Termo balanza.

Procedimiento:

4. Entregar toma muestra y solicitar muestra(s) a operador de cada planta.5. Registrar e identificar muestra según corresponda, PLANTA DAF Nº1 O PLANTA DAF

Nº2.6. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme

sobre la placa, trabajar la termobalanza en 105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.



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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO ROTADISCOS

FRECUENCIA

-Una vez por turno


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo de humedad de rota disco in-out.-Dirigirse a zona sucia (rota discos).-Tomar muestra en tornillo de alimentación y salida a rota disco.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, pedir al operador que tome las muestra por razones de seguridad, ya que la toma de muestra (tornillo in-out rota disco) las temperaturas son elevadas (80grados).


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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN MUESTRA DE ROTADISCOS (ENTRADA Y SALIDA)

Materiales:


Equipo.

- Termo balanza

Procedimiento:

1. Registrar e identificar muestra según corresponda, (Rota disco in y Rota disco out.)2. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme

sobre la placa, trabajar la termobalanza entre 85-105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.



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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO DE MIXTO

FRECUENCIA

-Cada 30 minutos desde la toma de la primera muestra en proceso


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo para análisis de mixto y harina.-Registrar temperaturas de Finisher y enfriadores.-Tomar muestra de Mixto en tornillo de salida de secadores con toma-muestra (poruña)-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona aprox. 200 metros de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura que aumenta al riego de algún incidente.Al momento de tomar la muestra de mixto y producto terminado usar guantes de cuero sacar la muestra en la toma de muestra respectiva usar gafas para evitar que la harina entre en los ojos.


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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD EN LA HARINA A LA ENTRADA A FINISHER (MIXTO)

Materiales:


Equipo:

- Termo balanza.

Procedimiento:

1. Registrar e identificar la muestra según corresponda, se denominara mixto si la muestra se dirige hacia el secador de aire, o se nombrara by-pass si la muestra se dirige en forma directa a enfriadores.

2. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme sobre la placa, trabajar la termobalanza entre 85-105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.

Una vez que la muestra se encuentre sin humedad la termobalanza nos dará el porcentaje de agua, registrar y continuar con la próxima muestra, según sea necesario, ocupando el mismo equipo y las mismas condiciones de uso. Registrar los datos en planilla control de proceso.


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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO PRODUCTO TERMINADO (HARINA)

FRECUENCIA

-Cada 30 minutos desde la toma de la primera muestra en proceso


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo para análisis de mixto y harina.-Registrar temperaturas de finisher y enfriadores.-Tomar muestra de harina en zona limpia salida de producto terminado (bajo molinos).-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona aprox. 200 metros de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura que aumenta al riego de algún incidente.Al momento de tomar la muestra de mixto y pto. Terminado usar guantes de cuero sacar la muestra en la toma de muestra respectiva usar gafas para evitar que la harina entre en los ojos.


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DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE HUMEDAD DE HARINA FINAL

Materiales:


Equipo:

- Termo balanza.

Procedimiento

1. Registrar e identificar la muestra según corresponda (horario de muestreo) además de registrar la Tº del finisher, Enfriadores y Mixto.

2. Llevar la muestra a termo balanza, tarar y pesar 5 gramos, distribuirla de manera uniforme sobre la placa, trabajar la termobalanza entre 85-105 grados Celsius, con el modo de humedad de 0-100%, y en tiempo 0,0, bajar la cubierta. Con toda esta operación el aparato secara la muestra durante el tiempo que se necesite para determinar la cantidad de agua que ésta poseía.

Una vez que la muestra se encuentre sin humedad la termobalanza nos dará el porcentaje de agua, registrar y continuar con la próxima muestra, según sea necesario, ocupando el mismo equipo y las mismas condiciones de uso. Registrar los datos en planilla control de proceso.


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CAPITULO VI.

EVALUACIÓN DE LA CALIDAD EN PRODUCTO FINAL1. HARINA DE PESCADO

1.1 PARAMETROS FISICOS : Son aquellos análisis que informan sobre las características físicas de la harina de pescado.

1.1.1 GRANULOMETRIA: Índice de tamaño de las partículas que componen la H.P.

1.1.2 DENSIDAD: Esta determinación indica que tan liviana es la harina de pescado informando los gramos en centímetro cúbico que ocupa la muestra. Esta medición es solicitada principalmente por los clientes que elaboran alimento de peces, ya que con esta medición pueden evaluar la calidad de la harina para poder formar un alimento peletizado o extruido. Esta característica de la harina depende básicamente del tipo de secado que tiene cada planta de harina, ya que, aquellas cuyo sistema de secado es rota tubos o aire caliente, obtendrán fibras más cortas y densidades más altas, que es la condición ideal. Por otra parte, el sistema de secado con rota discos obtendrá fibras más largas por lo tanto las densidades más bajas. Es mejor un secado con rota tubos, pero si se controla la humedad de salida rota disco (no inferior a 35 %) se logra un buen producto.Además la densidad está relacionada al poder ligante de la H.P.

PARAMETROS QUÍMICOS : Corresponden a todos aquellos análisis cuyos resultados son obtenidos a partir de reacciones químicas, e informan el contenido de diferentes compuestos presente en la H.P.

1- PROTEÍNAS: La harina de pescado se compra por su elevado contenido en proteínas, por lo que su precio está determinado fundamentalmente por los resultados de los análisis de este componente.La proteína se determina indirectamente a partir del contenido de Nitrógeno multiplicando éste por el factor de conversión de Nitrógeno a proteína animal.

2- LÍPIDOS: Se considera como grasa el material extraído de la harina mediante un solvente orgánico. La grasa constituye un ingrediente importante desde el punto de vista energético. El estado de deterioro de los lípidos debe conocerse, ya que de otra forma puede conllevar a una descomposición global de la harina.

3- HUMEDAD: Las moléculas de proteínas se encuentran rodeadas de capas de agua debida a sus características hidrofilicas, en que cada una tiene un peso aproximado equivalente al 10% de peso de la proteína. Si estimamos que el producto tiene un 70% de proteínas, la humedad mínima de este producto para que su proteína no sufra algún daño será de 7%.En el límite superior de acuerdo a las reacciones de oxidación lipídica, crecimiento de hongos y bacterias por aumento de la actividad de agua, humedades superiores a 10% implicaran potenciales alteraciones y degradaciones de producto.

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4- CENIZAS: La ceniza en la harina constituye la fracción inorgánica y, por lo tanto aporta las sales minerales y arena. Los minerales de la harina son básicamente los siguientes: calcio, fósforo, potasio, cobre, manganeso, yodo, hierro y magnesio.

5- SAL:Esta determinación se basa en la consideración de que todos los cloruros en la harina son

solubles en agua y se encuentran como cloruro de sodio.Evidentemente, el comprador no desea pagar la sal a precio de proteínas, pero además existe otra razón para establecer concentraciones máximas de sal permisibles. Un exceso de esta en las dietas de los animales da lugar a desarreglos osmóticos que pueden provocar diarreas en el caso de las aves.

6- ARENA: El contenido de arena en el intestino de los peces y la utilización en la movilización de la pesca con agua de mar cercana a la costa hace preciso determinar el contenido de arena presente. La arena constituye la parte de la ceniza insoluble en ácido.

7- PROTEÍNAS HIDROSOLUBLES: La solubilidad de la proteína total es de suma importancia, ya que indica una mayor absorción de la fracción proteica, y por lo tanto, su aprovechamiento aumenta considerablemente. El contenido de proteínas solubles es la consecuencia directa de cantidad de concentrado adicionado a la torta de prensa. De esta forma se comprueba que la harina es integral y que además el contenido de proteínas y aminoácidos solubles le otorgaran una digestibilidad mayor y de mejor calidad. Rango de calidad 18% a 32%.

8- DIGESTIBILIDAD: No basta que la proteína se encuentre en altos porcentajes en la harina ni en ningún tipo de alimento, sino que debe ser digerible para que pueda ser asimilable y por consecuencia, aprovechable por el organismo que lo ingiera. La digestibilidad de la proteína constituye una excelente medida de calidad y ello ha suscitado la idea de someter las proteínas a una digestión artificial por la pepsina que es una enzima que se encuentra en el estómago de los animales superiores. En gran medida disminuciones en la digestibilidad estarán indicando tratamientos térmicos poco controlados. La digestibilidad deficiente también ocasionara problemas importantes de contaminación al ser eliminados al medio, excretado, con alto contenido de nitrógeno y fósforo, por parte de los animales que consuman el producto.

9- NITRÓGENO VOLATIL TOTAL: Es una determinación de aminas y péptidos de cadena corta, provenientes de la degradación de las proteínas presentes. Es una determinación del deterioro de las proteínas ya sea por acción microbiana o enzimática durante el almacenamiento del pescado y / o por acción bacteriana sobre los solubles durante el proceso.

El deterioro de la fracción proteica de la pesca se produce por la acción de las enzimas de flora inicial, y esto involucra la utilización inmediata de todos los componentes de bajo peso molecular existentes en el pescado, tales como aminoácidos libres, dipéptidos y aminas. El óxido de trimetilamina se descompone en las aminas volátiles, di y trimetilamina.

10- HISTAMINA: También participan en este proceso de deterioro de las enzimas propias del pescado que, en conjunto con las exudadas por las bacterias, hidrolizan las proteínas de alto peso molecular que constituyen los tejidos. La hidrólisis de las albúminas y globulinas generan los nutrientes de bajo peso molecular para el crecimiento bacteriano. De esta forma en las etapas finales de descomposición del pescado existe un equilibrio en la producción de nutrientes por acción

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enzimática tanto del propio pescado como de las bacterias. Las aminas producidas por los aminoácidos en este proceso se denominan biogénicas y no son volátiles. Las aminas más conocidas son: histamina, cadaverina, putrescina, espermidina y tiramina. La histamina se produce a partir del aminoácido histidina que, por acción de la histinasa, se convierte en urocánico y este por acción de la histidina descarboxilasa se transforma en histamina. Luego la determinación de la histamina libre en la harina proporciona un índice con el grado de deterioro tanto en la materia prima como de los solubles incorporados, ya que la histidina y la histamina son compuestos de alta solubilidad en agua. Alta histamina produce trastornos de la palatibilidad en los peces, hemorragias gástricas en los cerdos, y aunque las aves son más resistentes, sobre las 1500 ppm de histaminas producen ulceras.

11- CALIDAD LIPIDICA: Casi todas las grasas y aceites cualquiera sea su clase y origen, solamente son estables en forma limitada. Durante su almacenamiento están sometidos a diversas influencias que pueden llevar a profundas alteraciones. Aparte de los procesos biológicos originados por enzimas y microorganismos, la causa de los procesos de alteración conocida usualmente como enranciamiento, es la acción química del oxígeno, catalizada por la luz, calor y trazas de metales pesados (sobre todo cobre y hierro). Según el origen y composición del cuerpo graso, la alteración de la grasa puede ser predominantemente de origen biológico o químico o bien ambos procesos tiene lugar a la vez.

12- ACIDEZ LIBRE: Esta determinación mide el grado de descomposición política (hidrólisis), esto es, la formación de ácidos de peso molecular más bajos.

13- INDICE DE PERÓXIDOS: El índice de peróxidos indica el número de mili equivalentes de

oxigeno combinado en forma de peróxidos y permite conocer la magnitud de la auto oxidación que haya tenido lugar. El índice de peróxidos solo permite apreciar los compuestos peroxidados hábiles que se forman en la fase inicial de rancidez, puesto que se descomponen reaccionando entre sí o con otro producto de la oxidación. Por este motivo sus valores suelen disminuir bruscamente si la autooxidación se encuentra muy avanzada.

PARAMETROS BIOLÓGICOS: Son aquellos que informan sobre las propiedades biológicas de la harina de pescado, además la metodología utilizada correspondiente a prueba biológica.

1- ÍNDICE DE BIOTOXICIDAD (SCORE BIOTOXICOLOGICO): La toxicidad de la harina en la avicultura se manifiesta por el síndrome del vomito negro. Está relacionado con la presencia de erosiones y ulceraciones de la molleja en aves debido a su alimentación con harina sobrecalentadas. En esta patología se puede encontrar el proventrículo y el buche flácido y distendido, lleno de un fluido oscuro.

Al levantar a las aves de las patas, el contenido acuoso sale por la boca y la nariz por lo que esta enfermedad ha recibido el nombre de Vomito Negro. Se postula como causante a un compuesto llamado Mollerosina.Este compuesto se formaría a partir de la reacción entre el radical etilenimidazólico de la histidina con el radical gama amino de la lisina por calentamiento excesivo de la harina.Si bien esta enfermedad es exclusiva de las aves, el índice de biotoxicidad se incluye como parámetro fundamental en las especificaciones de las harinas de alta calidad, ya que refleja la intensidad del tratamiento térmico en el proceso de secado.

2- DIGESTIBILIDAD IN VIVO: Existen otras determinaciones de digestibilidad, para lo cual utilizan animales como visión, ratas y peces como truchas y salmones.Con estos valores informan de manera más real que es lo que va ocurrir efectivamente con el producto cuando el animal lo consuma.

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RENDIMIENTO DE HARINA Y ACEITE DE PESCADO EN MATERIA PRIMA

Materiales y Equipos:1- Materia Prima Pescado (Anchoveta, Jurel, Caballa, Bacaladillo, Etc.)2- Recipiente metálico3- Calefactor 4- Tela o trapo para drenaje5- Estufa de secado6- Centrifuga7- Tubos de ensayo8- Pipeta9- Bandeja metálica10- Moledora11- Prensa manual

Procedimiento:

1.- Pesar 1,0 Kg de Materia Prima. Colocar en un recipiente metálico y agregar agua hasta cubrir ¾ de Materia Prima. Calentar y dejar hervir 15-20 min. Revolviendo cada cierto tiempo.

2.- Vaciar el líquido dejando la Materia prima cocida separada. Posteriormente se toma esta MP y se drena y prensa con tela o trapo lo máximo posible.

3.- La torta que se obtiene del drenado y prensado debe secarse en estufa a 100º hasta conseguir una humedad inferior a 10 %. Posteriormente se pasa por molino para obtener harina.

4.- El líquido obtenido del drenado y prensado se centrifuga obteniendo tres fases: aceite, agua y sólidos. Con una pipeta o micro pipeta se procede a extraer el aceite.

5.- Posteriormente se pesa el aceite y harina obtenida.

Para obtener el rendimiento del aceite se toma el peso del aceite y se divide por el peso inicial de la Materia Prima.

Para obtener el rendimiento de la Harina se toma el peso de la torta seca (Harina) y se divide por el peso inicial de la Materia Prima.

CALCULO DE RENDIMIENTO TEÓRICO DE LA HARINA Y ACEITE DE PRODUCCIÓN

H = HUMEDAD DE LA MATERIA PRIMAG = GRASA DE LA MATERIA PRIMA S = SÓLIDOS TOTALES P = PROTEINAC = CENIZART = RENDIMIENTO TEORICO DE LA HARINA

100 – (HUMEDAD + GRASA) = SOLIDOSSOLIDOS – CENIZA = PROTEINAS (SOLIDOS / 0.82) = RENDIMIENTO TEORICO DE LA HARINA (R.T.)GRASA - (R.T. Harina * 9%) = RENDIMIENTO TEORICO DEL ACEITE DE PESCADO.


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CAPITULO VII.

DESCRIPCIÓN DE CARGO Y TAREAS A REALIZARPARA EL ANALISTA DE ACEITE

NOMBRE Analista AceiteAREA Control de CalidadDEPARTAMENTO Control de CalidadJEFE DE AREA Jefe Control de CalidadJEFE DIRECTO Supervisor de LaboratorioTRABAJA CON Jefe de Control de Calidad, Analista Control de Proceso

Laboratorio, Jefe de Turno y operadores, Supervisor de Laboratorio

Tareas Diarias

Que debe hacer el Analista de Aceite

El analista de Aceite deberá verificar el estado del aceite, de acuerdo a la cocción de la materia prima, chequeando si las temperaturas son las adecuadas para cuidar así la calidad del mismo.

El analista deberá realizar el muestreo del aceite al inicio de su producción, tiempo que variara de acuerdo a la grasa propia del pescado y su especie. La Calidad y Lote dependerá de los datos proporcionados por el analista Recepción de Materia Prima (TVN y horas de captura). La toma de muestra del aceite luego del primer muestreo, se realizara con una frecuencia de cada 1:30 horas, en las cuales se realizaran los análisis y anotaran los datos pronto mencionados. Al momento de extraer la muestra se deberá anotar: la temperatura del Manifold, la temperatura de los enfriadores, el estanque de destino del aceite, el estanque de destino de la borra, la temperatura de las prensas (L-1, L-2, L-3, L-4), la velocidad de alimentación (toneladas/hora) y el nivel del estanque del licor de prensa. A cada muestra se deberá realizar análisis de: FFA, Anisidina (en el Espectrofotómetro) y peróxido, este último análisis solo se realizara al momento del traspaso del aceite, así como también los análisis de: % impureza (en la centrifuga) y % de agua. El traspaso del aceite consiste en extraer el aceite desde el estanque de almacenamiento temporal en la planta hacia el estanque que lo guardara en el sitio BPT-1, hasta el momento de su venta y posterior envió.

La primera muestra será llamada BARRIDO, solo serán 0.5 toneladas de la producción, las cuales limpiaran y cebaran las tuberías del aceite de la producción anterior, este aceite se destinara al estanque Diario-3.

Dependiendo de la calidad del pescado se determinara el estanque de almacenamiento y su categoría. El aceite de producción después del barrido, se destinara a dos estanques de diferentes capacidades:

El estanque de Consumo Humano Otros Mercados (CHOM) posee la calidad más baja de aceite producido y se verá determinado por un TVN superior a 60, además de pasar las 36 horas de captura de la materia prima.

El estanque de almacenamiento para aceite Consumo Humano Europa (CHE) posee la calidad más alta de aceite y será producto del pescado con un TVN menor a 60 y menos de 36 horas de capturado.

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Los datos recolectados en cada muestreo se deberán registrar en la planilla Control Aceite de Producción.

Los datos obtenidos del análisis del aceite de traspaso, se deberán escribir en la planilla Control Aceite de Producción, en su planilla digital y en Cuaderno Traspaso a BPT.

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CAPITULO VIII.

ANALISIS FISICO – QUIMICO ACEITE

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO ACEITE PRODUCCIÓN Y TRASPASO

FRECUENCIA

-Cada vez 1 ½ Hora desde la Primera Toma de Muestra


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo de aceite.-Dirigirse a Planta Aceite y tomar muestra desde la llave respectiva con toma muestras- Detallar Temperaturas Manifold, Enfriadores de Aceite y Prensas operativas, además de la velocidad de alimentación de la Planta. -Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima se pone en hincapié el riesgo a caída de distinto nivel ya que la muestra es tomada sobre los estanques también hay riesgos a caídas en el trayecto por las escaleras de espiral.


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DETERMINACIÓN DE ACIDEZ EN ACEITE DE PESCADO (FFA)

Método volumétricoMateriales:

- Elementos de protección personal- Probeta de 50ml.- Cucharita toma muestra.- Bureta 25ml.- Gotero.- Matraz erlenmeyer de 100 ml.

Equipos:

- Extractor nº2.- Balanza analítica.

Reactivos:

- Mezcla de alcohol – éter neutralizada (1:1)- Hidróxido de sodio al 0.1 N.- Indicador Fenolftaleína al 1%.

Formula:

% ACIDEZ (FFA) = V1 * N1 * 0.2825 * 100 Gramos de muestra

V1 = Volumen gastado de NaOHN1 = Normalidad de NaOH0.2825 = peso molecular del ácido oleico.

Procedimiento:

8- Para iniciar l análisis se requiere que la muestra este perfectamente homogénea y liquida, Si la muestra presenta estearina se puede entibiar suavemente hasta lograr el estado.

9- Pesar aproximadamente 1 gramo, en balanza analítica, de aceite de pescado con la cucharita toma muestra y depositarla al matraz.

10- En los pasos nº4 -5 trabajar bajo extractor nº2.11- Agregar una alícuota de 20 ml etanol-éter 1:1 y 3 gotas de fenolftaleína 1%.12- Agitar y titular la solución con NaOH 0.1 N hasta viraje a color rosado. 13- Calcular y registrar dato en planilla control de proceso.


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DETERMINACIÓN DE ANISIDINA EN MUESTRAS DE ACEITE DE PESCADO

Materiales:

- Elementos de protección personal- Cucharita toma muestra.- Matraz de aforo 50 ml.- Celda de cuarzo (espectrofotómetro).- Tubo de ensayo 10 ml con tapa rosca.

Equipos:

- Balanza analítica.- Espectrofotómetro.- Campana oscura.

Reactivos:

- ISO-octano.- Anisidina.

Formula:

ANISIDINA = ((M.ANISIDINA – M.BLANCO * 1.2) – M.GRASA) * 50PESO MUESTRA

M. GRASA: dato obtenido después de la lectura de la muestra en el espectrofotómetro.M.BLANCO: dato obtenido después de la lectura de la muestra en el espectrofotómetro.M.ANISIDINA: dato obtenido después de la lectura de la muestra en el espectrofotómetro.

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Procedimiento:

1- El espectrofotómetro deberá estar encendido, además de estar en 350 nm que detalla la lectura y en el modo de 100% tramitancia = 0 absorbancia.

2- Se debe homogeneizar la muestra de aceite previo a ser pesada.3- Se debe disponer el matraz Erlenmeyer de 50 ml en la Balanza Analítica y tarar.4- Ya tarada la balanza, se procede a pesar entre 0,4 y 0,5 gramos aproximadamente en el

matraz.5- Contenida la muestra en el matraz, se afora con ISO-Octano, y se agita para su mezcla.6- Trabajar en 4 celdas de cuarzo diferentes, para asegurar que no se contaminen las muestras.7- En la celda nº1 se dispondrá solo ISO-Octano y se dará posición nº1 en las casillas del

espectrofotómetro.(Indicara Lectura 0 a Espectrofotómetro)8- En la celda nº2 se dispondrá una alícuota de la muestra grasa preparada anteriormente y se

dará posición nº2 en el espectrofotómetro.(Muestra Grasa)9- En 1 tubo de 10 ml se acondicionara con 5ml ISO-octano y se le adicionara 1ml de anisidina

()Muestra Blanco)10- El otro tubo de 10 ml con 5ml de muestra grasa y se le adicionara 1ml de anisidina (Muestra

Anisidina).11- Luego de esto se taparan los tubos y se agitaran para su homogeneización y se llevara a

campana oscura por 10 min.12- Pasado los 10 min, se toman los tubos y se dispone cada muestra, en celdas de cuarzo

diferentes y en las posiciones del espectrofotómetro correspondientes.13- Se tapara el espectrofotómetro, se llevara a 0 la absorbancia y se dará lectura a las muestras,

anotando los datos que indique cada lectura.

Blanco m-1 m-2 m-3


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DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO EN MUESTRA DE ACEITE

Materiales:

- EPP de seguridad.- Cucharita toma muestra.- Matraz Erlenmeyer 125ml.- Papel parafilm.- Probeta 50ml.- Bureta 25ml.- Pipeta 1ml.- Pro pipeta.

Equipos:

- Balanza Analítica.- Extractor nº2.

Reactivos:

- Mezcla Cloroformo – Ácido Acético Glacial (3:2)- Solución de Yoduro de potasio saturada (KI)- Almidón 1%.- Agua destilada.- Sulfato de sodio 0.1N.

Formula:

PEROXIDO = ((M.GRASA – M.BLANCO) * 0.1) * 100PESO MUESTRA

Procedimiento:

1- Se debe agitar para homogeneizar la muestra de aceite.2- Se deberá tarar la balanza analítica con el matraz Erlenmeyer ya posicionado en ella. 3- Se deben pesar entre 3 a 5 gramos aproximadamente de muestra.4- Una vez pesada la muestra, se acondicionara con 50ml de mezcla cloroformo-ácido acético

glacial (2:3).5- Se agregara también 1ml de KI, se agitara la muestra, se tapara con el papel parafilm y se

llevara el matraz a campana oscura por 1 minuto.6- Luego de pasado el minuto, se sacara la muestra de la campana y agregaran 1 ml de almidón

1% y 30 ml de agua destilada.7- Se homogeneizara la muestra y se titulara con tiosulfato de sodio 0.1N.8- Se registrara el dato.9- Se realizara el mismo procedimiento, pero sin muestra de aceite y el resultado de este análisis

completo sin aceite será la muestra blanca.


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DETERMINACIÓN DE IMPUREZAS EN MUESTRAS DE ACEITE

Materiales:

- Elementos de protección personal- Tubo falcón de 15ml.- EPP de seguridad.

Equipo.

- Centrifuga.

Procedimiento:

1- Se agitara la muestra de aceite, para su óptima homogeneización.2- Se llenara el tubo falcón con la muestra de aceite.3- Se dispondrá el tubo de muestra en la posición opuesta al contra peso.4- Se cerrara la tapa de la centrifuga y se presionara el botón START, para que comience la

centrifugación.5- Se leerá de manera inmediata si existe la presencia de impurezas o no.6- Si se quiere estar más seguro, se puede llevar a baño maría el tubo de aceite y se podrá ver

si es grasa o impureza.7- Si es grasa se disolverá en la exposición a temperatura, si es impureza no se producirá el

menor cambio.


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CAPÍTULO IX.

Preparación de solucionesVolumétricas y soluciones indicadoras.

PROCEDIMIENTO PREPARACIÓN DE SOLUCIONES REACTIVO E INDICADORES

FRECUENCIA

- Cada vez que se estime necesario.


- Cabe mencionar que las soluciones de Reactivos e indicadores deberán ser preparadas por el personal de laboratorio, asegurando una preparación de calidad y una preocupación por su seguridad personal.

PROCEDIMIENTO

- La preparación de reactivos e indicadores, se deberá realizar de manera calmada y con buena precisión, para que al momento de ser utilizados, se pueda asegurar que los resultados de los análisis serán confiables.


- El analista deberá trasladar los Reactivos a utilizar hacia la campana de extracción más cercana, para la realización de las soluciones e indicadores.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS QUÍMICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO ASÍ EL CONSUMO EXCESIVO, DERRAMES Y EMANACIONES DE VAPORES. AL MOMENTO DE FINALIZAR LA PREPARACION DE LOS REACTIVOS DISPONER EN CONTENEDORES CORRESPONDIENTES. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE

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PREPARACIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO H2SO4 85%

Materiales:

- EPP se seguridad.- Probeta de 1000ml de vidrio.- Piceta.

Reactivos:

- Ácido Sulfúrico 95-98%- Agua destilada.

Equipos:

- Campana de extracción nº3.

Procedimientos:

1- Se deberá trabajar con los EPP de seguridad necesaria.2- Se trabajara con la mayor paciencia y tranquilidad posible, además de trabajar en todo

momento bajo la campana de extracción nº3.3- Se tomara la probeta de 1000ml y en ella se dispondrán 886 ml de ácido sulfúrico 95-98%, de

manera pausada, el líquido deberá escurrir por las paredes de la probeta, sin salpicar en ningún momento. Si la posición del brazo se cansa, se deberá realizar una pausa y continuar con el mismo cuidado anterior.

4- Ya dispuestos los ml del ácido requeridos, se llevara a 1000ml, completando lo que falta con agua destilada de manera pausada y tranquila.

MANIPULE CORRECTAMENTE LOS COMPUESTOS QUÍMICOS DURANTE LOS ANÁLISIS, EVITÁNDO ASÍ EL CONSUMO EXCESIVO, DERRAMES Y EMANACIONES DE VAPORES. Al TERMINO DE CADA ANALISIS FAVOR DISPONER REACTIVOS EN EL CONTENEDOR QUE CORRESPONDA. ASI EVIDENCIARA NUESTRO COMPROMISO CON EL CUIDADO DEL MEDIO AMBIENTE.

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PREPARACIÓN DE ÁCIDO TRICLOROACÉTICO 5%

Materiales.

- EPP se seguridad.- Espátula.- Matraz de aforo 2000ml.

Equipos:

- Campana de extracción nº3. - Balanza granataria.

Reactivos:

- Ácido Tricloroacético- Agua destilada.

Procedimiento:

1- Se procede a superponer el matraz de aforo de 2000ml, sobre la base de la balanza granataria y a tararla.

2- Ya su peso en 0, se procede a pesar 100 gramos de ácido Tricloroacético en el matraz.3- Se agrega agua destilada pausadamente, mientras se agita la muestra para disolver el

contenido.4- Ya disuelto el ácido Tricloroacético, se afora con agua destilada y ya está listo para su uso.


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PREPARACIÓN DE ÁCIDO BORICO 4%Materiales.

- EPP se seguridad.- Espátula.- Matraz de aforo 2000ml.- Matraz Erlenmeyer 2000ml.

Equipos:

- Campana de extracción nº3. - Balanza granataria. - Placa Calefactora.

Reactivos:

- Ácido Bórico.- Solución indicadora Rojo de metilo.- Solución indicadora Verde Bromocresol.- Agua destilada.

Procedimiento:

1- Se procede a poner el matraz de aforo de 2000ml, sobre la base de la balanza granataria y a tararla.

2- Ya su peso en 0, se procede a pesar 80 gramos de Ácido Bórico en el matraz.3- En un matraz Erlenmeyer de 2000ml se agrega agua destilada y se lleva a la Placa

Calefactora, hasta ebullición.4- Se agrega agua destilada pausadamente, mientras se agita la muestra para disolver el

contenido.5- Ya disuelto el Ácido Bórico, se agrega agua destilada pero NO hasta el aforo, ya que falta

agregar los indicadores.6- Se agregan 14 ml de rojo de metilo y 20 ml de verde Bromocresol.7- Después de agregar los indicadores se debe aforar.8- Se agita y ya está listo para su uso.


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PREPARACIÓN DE ALCOHOL / ETER 1:1

Materiales:

- EPP se seguridad.- Probeta de 500ml.

Equipos:

- Extractor nº1

Reactivos:

- Alcohol etílico.- Éter etílico.- Solución hidróxido de sodio 0.1N.- Fenolftaleína 1%.

Procedimiento:

1- Se agregan a la probeta 250ml de alcohol etílico y la misma cantidad de eteretilico. Para que la relación 1:1 se cumpla.

2- Se debe agitar, agregar 3 gotitas de fenolftaleína y titular con la solución hidróxido de sodio 0.1N.

3- Debe permanecer el color rosa pálido en la solución por no más de 5 segundos y ya estaría lista para su uso.


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PREPARACIÓN DE INDICADOR ROJO DE METILO

Materiales:

- EPP se seguridad.- Espátula.- Varilla de agitación.- Matraz Erlenmeyer 500ml.

Equipos:

- Balanza Analítica.

Reactivos:

- Rojo de metilo (polvo).- Etanol.

Procedimiento:

1- En una balanza analítica se debe superponer el matraz erlenmeyer de 500ml y tarar.2- Se debe pesar 0.5 gramo de rojo de metilo.3- Sacar el matraz de la balanza, aforar y disolver con de Etanol.4- No debe quedar ningún residuo sólido.


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PREPARACIÓN DE INDICADOR VERDE BROMOCRESOL

Materiales:

- EPP se seguridad.- Espátula.- Varilla de agitación.- Matraz Erlenmeyer 500ml.

Equipos:

- Balanza Analítica.

Reactivos:

- Verde Bromocresol (polvo).- Etanol.

Procedimiento:

1- En una balanza analítica se debe superponer el matraz erlenmeyer de 500ml y tarar.2- Se debe pesar 0.5 gramo de verde Bromocresol.3- Sacar el matraz de la balanza, aforar y disolver con de Etanol.4- No debe quedar ningún residuo sólido.


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PREPARACION DE MEZCLA CLOROFORMO – ACIDO ACETICO GLACIAL (2:3)

Materiales:

- EPP se seguridad.- Probeta 1000ml de vidrio.

Equipo:

- Campana de extracción nº1.

Reactivos:

- Cloroformo.- Ácido acético glacial.

Procedimiento:

1- En la probeta de 1000 se disponen 400 ml de Cloroformo.2- Luego se adicionan 600 ml de Ácido acético glacial.3- Se agregan para que se cumpla la relación 3:2.4- Se agita, se dispone en un botellón de 2000ml. Listo para su uso


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PREPARACIÓN DE SAL VOLHARD

Materiales:

- EPP se seguridad.- Matraz Erlenmeyer 100ml.- Espátula.- Piceta

Equipos:

- Extractor nº1- Balanza Granataria

Reactivos:

- Agua Destilada- Sal de FeNH4(SO4)2 * 12 H2O- Ácido Nítrico HNO3 1:1

Procedimiento:

1- Se debe posicionar el Matraz Erlenmeyer sobre la base de la Balanza Granataria y tarar.2- Al estar la Balanza en 0, se pesan 40 gramos de la Sal de FeNH4(SO4)2 * 12 H2O3- Luego se agregan 40 ml de HNO3 1:1, se agita para homogeneizar.4- Se aforara con Agua Destilada


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PREPARACIÓN DE SOLUSIÓN SATURADA DE KI

Materiales:

- EPP se seguridad.- Frasco de Vidrio con tapa 100ml.- Varilla de Agitación.

Equipos:

- Extractor nº1

Reactivos:

- Agua Ultra Pura- Solución de Yoduro de Potasio.

Procedimiento:

1- En el Frasco de Vidrio se debe verter 30 ml de agua ultra pura.2- Lista el Agua, se debe agregar la solución de Yoduro de Potasio. Agitando siempre con la

varilla de agitación hasta que se formen cristales en el fondo del frasco. 3- Esto último indicara que la solución está saturada.


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PREPARACIÓN DE CRISTALES DE P-ANISIDINA

Materiales:

- EPP de seguridad- Vaso precipitado de 250 ml.

Reactivos

- p-anisidina- agua destilada

Equipos:

- placa calefactora.- Campana de extracción nº3.

Procedimientos:

- Agregar una cantidad de p-Anisidina en un vaso precipitado- Calentar agua destilada hasta que alcance temperatura entre 74 a 75 °C y disolver la p-

Anisidina- Filtrar en Matraz erlenmeyer y guardar en el refrigerador 1 día- Dejar Agua destilada en el refrigerador para los próximos lavados

DIA SIGUIENTE

- Filtrar la Anisidina y realizar lavados con agua fría hasta que los cristales queden blancos- Dejar los Cristales de p-Anisidina en placa Petrix y cubrir con la tapa de la misma. Dejar en

desecador hasta el día siguiente. Si al revisar los cristales están amarillos volver a lavar con agua fría, filtrar y repetir el procedimiento.

- Una vez terminado el proceso de lavado dejar la placa en refrigerador.- Cristales están listos para su utilización.


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PREPARACIÓN DE ANISIDINA

Materiales:

- EPP se seguridad.- Matraz Erlenmeyer 100ml.- Espátula.

Equipos:

- Extractor nº1- Balanza Analítica.

Reactivos:

- Ácido Acético Glacial.- P-Anisidina.

Procedimiento:

1- Se debe posicionar el Matraz Erlenmeyer sobre la base de la Balanza Analítica y tarar.2- Al estar la Balanza en 0, se pesan 0.25 gramos de cristales P-Anisidina. 3- Luego se Afora con Ácido Acético Glacial, se agita para homogeneizar.4- Se guarda en Oscuridad Absoluta.


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PREPARACIÓN DE ALMIDON 1%

Materiales:

- EPP se seguridad.- Vaso Precipitado 250ml.- Espátula.- Piseta- Matraz Erlenmeyer de 250ml- Frasco de Vidrio con tapa

Equipos:

- Extractor - Balanza Analítica- Placa Calefactora.

Reactivos:

- Agua Destilada Hervida- Almidón

Procedimiento:

1- Se procede a superponer el Vaso Precipitado de 150ml, sobre la base de la balanza Analítica y a tararla.

2- Ya su peso en 0, se procede a pesar 1 gramo de Almidón.3- En un matraz Erlenmeyer de 250 ml se agrega agua destilada y se lleva a la Placa Calefactora,

hasta ebullición.4- Solo se agregan 100ml de agua destilada, pausadamente, mientras se agita la muestra para

disolver el contenido.5- Ya disuelto el Almidón se dispone en un Frasco de Vidrio con tapa.


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PREPARACIÓN DE SULFA CROMICA 1%

Materiales:

- EPP se seguridad.- Matraz Erlenmeyer 1000ml.- Espátula.- Bidón de 2 litros plástico.- Varilla de agitación

Equipos:

- Extractor nº1- Balanza Granataria.- Placa calefactor

Reactivos:

- K2CRO7

- Ácido Sulfúrico 95 – 98 %

Procedimiento:

1- Se debe posicionar el Matraz Erlenmeyer sobre la base de la Balanza Analítica y tarar.2- Al estar la Balanza en 0, se pesan 10 gramos de K2CRO7.3- Se agrega pausadamente el Ácido Sulfúrico agitando de vez en cuando. Calentar en placa

calefactora por 2 min para ayudar a disolver, homogenizar la solución y llevar a aforo.4- Una vez la solución fría se dispone en un bidón de 2 litros de plástico en forma pausada el

bidón debe estar rotulado.


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CAPÍTULO X.

Procedimiento y análisis de Agua de calderas.

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO DE AGUA DE CALDERAS

FRECUENCIA

-Una vez por turno o cada 12 hrs. en proceso continuo.


Cabe señalar que, por mayor seguridad, las muestras son tomadas por el operario de caldera, sin embargo, quien tome las muestras, debe considerar los siguientes implementos:

PROCEDIMIENTO

-Tomar los frascos de las calderas que se van a muestrear P-250(250ml)-Asegurar la recepción de los frascos ante el operador de turno de calderas-Recepcionar la muestra entregada por el operador de turno-Entregar el resultado de los análisis al supervisor del laboratorio y/o redactar informe en forma directa por el analista y entregarla a operador de turno.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas, deberá dejar los frascos P- 250 en sector ante el operador de calderas respectivo, este último se encargará de tomar las muestras de calderas. Transcurrido 30 min. A 1 hora el analista deberá dirigirse al sector de calderas a retirar los frascos con las muestras ya tomadas por el operador.-Una vez las muestras en poder del analista este debe asegurarse de llevar guantes para evitar quemaduras, ya que el agua de las muestras tienen una temperatura 98 grados.


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DETERMINACIÓN DE SULFITO

Materiales:

- Elementos de protección personal- Matraz erlenmeyer 250 ml.- Probeta 50 ml.- Gotero.

Reactivos:

- Ácido Clorhídrico 1:1 (Frasco gotario 100 ml)- Almidón Ind. (Frasco Gotario 100 ml).- Yoduro Yodato 0,1 N (Frasco Gotario 100 ml).

Procedimiento:

1. Tomar Alícuota de 25 ml de agua de caldera, llevar a matraz 250 ml.2. Adicionar 10 gotas de ácido Clorhídrico 1:1, 10 gotas de almidón 1%.3. Titular gota a gota con Yoduro Yodato 0,1 N.

Resultados:


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Nº Gotas Yoduro-Yodato* 8 = Ppm de Sulfito


DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Materiales:

- Elementos de protección personal- Matraz erlenmeyer 250 ml.- Probeta 50 ml.- Gotero.

Reactivos:

- Nitrato de plata 0.1 N (Bureta)- Cromato Ind. (Frasco gotario 100 ml.)- Fenolftaleína Ind. (Frasco gotario 100 ml.)- Ácido Sulfúrico 0,5 N (Frasco gotario 100 ml.)

Procedimientos:

1. Tomar Alícuota de 25 ml agua de caldera, llevar a matraz 250 ml.2. Agregar 5 gotas de Fenolftaleína Ind. Hacer desaparecer el color rosado con número

Suficiente de gotas de Ácido Sulfúrico 0,5 N hasta transparentar. (Ajuste de pH).3. Agregar 8 gotas de Cromato indicador (la muestra se torna amarilla).3. Valorar con Nitrato de plata 0.1 N hasta lograr la precipitación de las sales (tono naranjo).Resultados:


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Cloruros = (Gasto x 2) X 71


DETERMINACIÓN DE DUREZA TOTAL

Materiales:

- Elementos de protección personal- Matraz Erlenmeyer 250 ml.- Probeta 50 ml.- Mortero.- Espátula.- Gotero.

Reactivos:

- Tableta Indicadora de Dureza.- Amoniaco R (Frasco gotario 100 ml)- E.D.T.A. M/100 (Frasco gotario 100 ml.)

Procedimientos:

1. Tomar Alícuota de 50 ml agua de caldera, llevar a matraz 250 ml.2. Moler y agregar Tableta indicadora de dureza.3. Adicionar 5 gotas de Amoniaco R.4. Valorar gota a gota con E.D.T.A M/100 hasta el viraje de color verde.

Resultado:

CADA GOTA DE GASTO SIGNIFICA = 1 ppm de dureza


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DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR COLORIMETRÍA

Materiales:

- Elementos de protección personal- Tubo Graduado de 10 ml.- Pipeta 1 ml.- Pro pipeta.- Piceta.

Reactivos:

- Sobre Reactivo fosfato- Kit ortho fosfato Model PO-19 Cat. Nº 2248-00.- Agua Destilada.

Procedimientos:

1.- Agregar 1 ml de agua de calderas a tubo de ensayo del Kit de fosfato.2.- Agregar 1 sobre de reactivo fosfato.3.- Aforar a 10 ml con agua destilada, tapar y agitar. (Esperar 2 minutos).4.- Comparar con colorímetro.

Resultado:

FOSFATOS= NUMERO DE COLORACIÓN


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MEDICIÓN DE pH

Materiales:

- Elementos de protección personal- Vaso precipitado.- Agua destilada.

Equipo:

- pH metro digital electrónico o papel pH.

Procedimiento:

Con pHmetro:

1. Enfriar muestra a temperatura ambiente 2. Insertar pH metro en la muestra.3. Se registra lectura una vez estabilizada.

Con papel pH:

1. Enfriar muestra a temperatura ambiente.2. Insertar papel pH en la muestra3. Esperar un tiempo y proceder a la lectura según patrón.


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MEDICIÓN DE CONDUCTIVIDAD.

Materiales:

- Elementos de protección personal- Vaso precipitado - Agua destilada.

Equipo:

- Conductivímetro digital electrónico.

Procedimiento:

1- Enfriar muestra a temperatura ambiente mínimo a 40º C.2- Insertar el electrodo en la muestra.3- Se registra lectura una vez estabilizada.4- Para la siguiente lectura se lava el electrodo con agua destilada.

DETERMINACIÓN CICLOS DE CONCENTRACIÓN

Después de terminado el Análisis de Cloruros, se deberá calcular el ciclo de concentración:

Formula: Nº Caldera = Ciclos de Concentración Alimentación


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CAPÍTULO XI.

Otros Procedimientos

PROCEDIMIENTO DE MUESTREO SANITIZANTE INGRESO DE PERSONAL A PLANTA Y PORTON LATERAL

FRECUENCIA

Dos veces por semana


PROCEDIMIENTO

- Tomar recipiente de muestreo respectivo (vaso precipitado).- Dirigirse a red de sanitizante de calzado ingreso de personal a planta.- Tomar muestra del conducto.- Dirigirse al laboratorio y realizar análisis según manual.- Tomar recipiente de muestreo respectivo (vaso precipitado).- Dirigirse a la red de sanitizante portón lateral.- Tomar muestra del conducto.- Dirigirse al laboratorio y realizar análisis según el manual.


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DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE SANITIZANTE INGRESO DE PERSONAL A PLANTA Y PORTÓN LATERAL

Materiales:

- Elementos de protección personal.- Vaso precipitado- Pinzas

Reactivos:

- Papel pH contabilizador de amonio cuaternario- Sanitizante CQF amonio cuaternario

Procedimiento:

1. Tomar papel contabilizador de amonio cuaternario con pinza y cortar un trozo de 2 cm aproximado.

2. Introducir pinza con el trozo de papel en vaso con la muestra durante 3 segundos y retirarlo.

3. Determinar la concentración según indica la tabla de colorimetría.

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10 cm.

Tamiz

8 cm.

6 cm.

8 cm.

Harina A

Harina B


NUMERO DE FLUJO EN HARINA DE PESCADO

Introducción:

Las propiedades de la harina de pescado dependen de 3 factores principales:

1- Fricción entre las partículas de harina (fricción interna).2- Fricción entre la harina y material de la pared.3- Fuerzas que se forman entre las partículas de harina con el tiempo.

Aparatos:

4- Cilindro Metálico (diámetro = 50 mm).5- Tamiz US núm. 8 (2.5 mm).6- Soporte.7- Espátula y regla.

La figura describe la instalación de los aparatos

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METODO ANALITICO PARA MEDIR LA CANTIDAD FISICA DE HARINA DE PESCADO

La determinación de número de flujo de Harina de Pescado, al recepcionar nos dará un índice acerca de la fricción interna de la harina. La función interna influirá en el comportamiento de flujo de la harina de pescado. Y de la mezcla de producto durante el proceso, y por lo tanto el proceso.

El método requiere de equipo sencillo y puede ser utilizado como criterio de calidad para la compra de harina de pescado.

El método está desarrollado por el Instituto de Investigación de Industrias Noruegas de Aceite y Harina de Pescado (SSF). De acuerdo al SSF, el número de flujo de una Harina de Pescado depende tanto de la calidad de la materia prima y del método de secado.

Harina producida de pescado muy fresca; un bajo nivel de proteínas solubles en agua, generalmente dan un numero de flujo muy alto.

Harina secada a vapor será más fibrosa y tendrá un tamaño de partícula menor que la harina secada con aire caliente. Esto generalmente también lleva a un número de flujo alto.El número de flujo da un índice acerca de la fricción interna dentro de la harina y debería ser lo más bajo posible. Basado en la experiencia actual en SSF y en BP-N ARC, se debería usar un límite superior de 5cm.

MÉTODO:

Se pesan 50gramos de harina de pescado y se colocan en el tamiz. Con ayuda de la espátula se pasa la harina por el tamiz para que caiga hacia el cilindro. Cuando el cono no aumenta más, se mide la altura con la regla.La medida de la altura (en cm) es el valor de la propiedad de flujo de la harina de pescado. Si la altura es menor a 2cm, la harina de pescado tiene baja fricción interna buenas características de flujo. Si la altura es mayor a 5cm La harina de pescado tiene una gran fricción interna y propiedades de flujo pobres. Con el fin de simplificar, la altura (cm) del cono de harina se define como el número de flujo.

Nota: según la figura, la harina B, se tamizara hasta que el cono que se forma en el cilindro llegue a su altura máxima.

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10 cm

Probeta llena de harina se pesa y se divide en el total 100ccDensidad Bulk

3 golpes

Se pesa y divide por nuevo volumen.Densidad Packing


PROCEDIMIENTO PARA DETERMINAR DENSIDAD BULK Y DENSIDAD PACKING EN UNA MUESTRA DE HARINA DE PESCADO.

El objetivo de este procedimiento es determinar la densidad Bulk o densidad aparente y la densidad Packing o de “embalaje” de una muestra cualquiera de Harina de Pescado.

Se necesita una probeta de 100ml adecuada para el procedimiento (cortada al ras de los 100 ml) y se necesita un embudo o cono. Se pesa la probeta y se anota el registro. Se toma la muestra de Harina para análisis y se deja caer libremente a través del embudo, el que debe ubicarse aproximadamente a 10 cms de la boca de la probeta. Una vez que la probeta se ha llenado con la Harina, con un elemento plano eje una hoja de papel, se saca el exceso de harina acumulada sobre la probeta. Posteriormente se pesa.

Peso de probeta con Harina – peso de probeta vacía= Peso de Harina/100ml = Densidad Bulk

Una vez determinada la densidad Bulk, se toma la probeta (con harina en su interior) con una mano, se cubre la entrada de la probeta y se le dan 3 golpes contra una mesa. Luego de eso se pesa nuevamente.

Peso de probeta con Harina – peso de probeta vacía= Peso de Harina_ = Densidad Packing ml resultantes de

3 golpes

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MÉTODOS PARA MUESTREO DE ACEITE DE PESCADO.

OBJETIVO

Determinar el correcto muestreo para aceites de pescado según LAB/NT1

ALCANCE.

El alcance incluye aceite de pescado crudo, semirrefinado o refinado según sea el caso, almacenados en estanques, bidones, tambores, etc.

DESCRIPCIÓN.Aceites almacenados en estanques:

Para aquellos aceites almacenados en estanques de almacenamiento, debe extraerse “n” muestras, tal como se indica en el documento Norma Técnica CER/NT2 (n=6), considerando a lo menos 2 estratos de extracción (Superficie y fondo), utilizando para esto implementos que lo permitan. El volumen a extraer debe corresponder al necesario para realizar los análisis requeridos.

Las muestras parciales debidamente mezcladas y homogenizadas constituirán la muestra representativa, la que deberá ser fraccionada en muestra y contramuestra.

Manipulación de la muestra representativa: Los incrementos deben ser colocados en un envase impermeable, estéril e identificado correctamente, hasta completar el total de la muestra representativa. Una vez en el laboratorio, la muestra debe ser homogenizada, procediendo a separar un 50% de ella para análisis y un 50% para ser conservado como contramuestra.

Aceites almacenados en Bidones:

Para aceites almacenados en bidones, tambores u otra unidad estándar, se deben extraer las muestras de “n” bidones, seleccionados al azar. De cada uno de ellos se debe extraer una muestra de volumen necesario para realizar los análisis requeridos por las técnicas analíticas.

En el caso de aceites semirrefinados o refinados, se muestreará el 5% de los bidones o tambores, tomándose para análisis 500grs de cada uno de ellos.

Manipulación de la muestra representativa: Los incrementos deben ser colocados en un envase impermeable, estéril e identificado correctamente, hasta completar el total de la muestra representativa. Una vez en el laboratorio, la muestra debe ser homogenizada, procediendo a separar un 50% de ella para análisis y un 50% para ser conservado como contra muestra.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO STK – BPT

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo de aceite.-Dirigirse a BPT y tomar muestras de aceite del STK respectivo con toma muestras-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima se pone en hincapié el riesgo a caída de distinto nivel ya que la muestra es tomada sobre los estanques también hay riesgos a caídas en el trayecto por las escaleras de espiral.


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PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR EL ÍNDICE GONÁDICO EN ANCHOVETA.

OBJETIVO.

Determinar el índice gonádico del recurso anchoveta para poder llevar un registro a través del año y así comprender sus ciclos de maduración gonádica.

Alcance.

Comprende al recurso anchoveta, en cualquier época del año, ya sea capturada en PAM o LM

Descripción.

Cuando sea requerido, los analistas del Laboratorio de Control de Calidad deberán calcular el índice gonádico de la anchoveta. Para esto se debe usar una muestra de anchoa, en lo posible, de buena integridad. Las muestras a tomar dependerán de la época de año, ya que por ejemplo en los meses cercanos a Agosto (donde existe veda del recurso) se llega a muestrear la totalidad de los barcos. Se toman un tamaño de muestra de aprox. 50 individuos, ya sea de compósito de barcos o de uno solo. Una vez tomada la muestra, se procede a separar los machos de las hembras. Para ello se abre la cavidad abdominal y se identifican las gónadas macho (Testículos) o hembra (Ovario). Se contabilizan los machos y hembras obteniendo el % de estos en la muestra. Posteriormente se trabaja solo con las hembras; se realizan las siguientes mediciones por individuo: Medición de talla, peso cuerpo eviscerado, peso de gónadas y estadio de maduración gonádica (Según esquema de Ciclos de Maduración Gonádica propuesta por Nikolsky) Tabla en pared flota.El Índice gonádico se obtiene al dividir el peso de la gónada por el peso del cuerpo eviscerado.

Como apoyo visual, se obtienen registros fotográficos de las gónadas femeninas.Una vez recopilada toda la información, esta es traspasada al PC del Supervisor de Laboratorio.

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DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES POR BOMBA DE VACÍO

Materiales:

- Elementos de protección personal- Bomba de vacío- Papel filtro (preferencia Nº 5)- Matraz kitasato- Embudo Buchner- Vaso de precipitado de 100 ml.- Estufa. - Balanza analítica.

Implementación del método:

1. Conectar la manguera de vacío de la bomba hacia el matraz de kitasato.2. Tapar el matraz con embudo Buchner.3. Colocar papel filtro sobre embudo Buchner y sellar con agua destilada (mojando el papel)

para provocar el vacío en el sistema.

Procedimiento:

1. Implementar el sistema de filtración al vació para SST.2. Agitar la muestra para lograr una buena homogenización de ésta.3. Tomar una alícuota de 10 ml de la muestra homogenizada y verterlas en el vaso de pp.4. Pesar el papel filtro en una balanza analítica, registrar peso (PI), para luego depositar la

muestra en forma uniforme sobre el papel filtro con el sistema operativo.5. Enjuagar el vaso utilizado con agua destilada y depositarlo sobre el papel filtro.6. Una vez que el papel filtro se encuentre sin muestra liquida sobre su superficie detener la

bomba de vacío.7. Tomar el papel filtro con pinzas y depositarlo en la estufa que debe encontrarse a una

temperatura de trabajo de aproximadamente 100° Celsius. Sacar de la estufa una vez transcurridas 2 horas de su puesta.

8. Dejar enfriar en desecador.9. Una vez frío el papel pesar nuevamente en balanza analítica (PF).

Calculo:

SST (ppm) = (PF - PI) x 1000 x 1000 10 ml

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GRANULOMETRÍA EN HARINA DE PESCADO

Materiales y equipos:

- Elementos de protección personal- Vaso de precipitado.- Balanza granulométrica- Tamiz con abertura de malla de : 2.0 mm

1.0 mm 0.5 mm.

Procedimiento:

1. Pesar 100 g de harina de pescado.2. Colocar sobre tamiz a utilizar3. Agitar suavemente por algunos minutos.4. Pesar el residuo retenido en cada tamiz.

Calculo:

El peso determinado corresponde al porcentaje de retención de cada malla.

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DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE NaOH PARA LAVADO C.I.P.MÉTODO VOLUMETRICO

Materiales y Equipos:

- Elementos de protección personal- Ácido Sulfúrico 0.1 N.- Indicador Fenolftaleína- Matraz erlenmeyer de 100 ml.- Balanza analítica- Agua destilada.

Procedimiento:

1. Tomar una muestra de soda liquida menor a un gramo (preferentemente usar una gota)2. Aforar a 50 ml en matraz erlenmeyer. 3. Agitar para homogenizar.4. Añadir de 3 a 5 gotas de fenolftaleína.5. Titular con H2SO4 0.1 N hasta viraje incoloro.

Calculo:

% NaOH = gasto * 0.1 * 40.08 * 100 1000 * gr. muestra


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DETERMINACIÓN DE CONCENTRACIÓN DE HNO3 PARA LAVADO C.I.P.MÉTODO VOLUMETRICO

Materiales y Equipos:

- Elementos de protección personal- HNO3 70%- NaOH 0.1 N- Indicador Fenolftaleína- Matraz erlenmeyer de 100 ml.- Balanza analítica - Agua destilada.

Procedimiento:

1. Tomar una muestra de ácido menor a un gramo. (Preferentemente usar una gota)2. Aforar a 50 ml en matraz erlenmeyer. 3. Agitar para homogenizar.4. Añadir de 3 a 5 gotas de fenolftaleína.5. Titular con NaOH 0.1 N hasta viraje color rosado.

Calculo:

% HNO3 = gasto * 0.1 * 63.00 * 100 1000 * gr. muestra


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DETERMINACIÓN DE ANALISIS DE ANISIDINACURVA DE CALIBRADO (BARRIDO)

K2 Cr2 O7

Preparación K2Cr2O7 → 1 Hora en estufa pesar 0,93 gr/lt ⋜ 0,1 N. el equipo se debe prender y poner listo, Luego llenamos 01 Cubeta C/ K2Cr2O7 (Aprox. 4 ml) de Solución Obtenida 1:9.

● El K2Cr2O7 al 0,1 N debe ser diluido a 1:9 tomar 5 ml y llevar a 50 ml.● Los primeros 100 ml de disolución del K2Cr2O7 deben ser diluidos con H2SO4 0,1 N.

- Absorción máxima de lectura 3150 Lt/mol x cm

PASOS DE CALIBRADO

1- Encender Equipos y poner en 325 nm2- Llenar Cubeta c/agua para hacer de Absorbancia3- Insertar Cubeta c/agua y llevar absorbancia a 4- Poner Obturador y llevar trasnmitancia a

N° Longitud de Onda Absorbancia1 325 0.6372 335 0.8763 340 0.9624 345 1.0325 350 1.0406 355 1.0267 360 0.9758 365 0.8989 375 0.73510 385 0.520111 395 0.33112 405 0.213


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Detalles del Equipo Espectrofotómetro

- EL Equipo se debe prender 15 minutos antes de ser usado - Curva de Calibrado ( Barrido de luz )


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26/02/2013 28/02/2013Longitud de onda

Absorbencia ABS C/Patrón L y T

325 0.580 0.606 0.620335 0.830 0.784 0.815340 0.959 0.894 0.922345 1.013 0.932 0.971350 1.043 0.951 0.982355 1.044 0.916 0.951360 1.008 0.914 0.894365 0.948 0.875 0.817375 0.787 0.601 0.632385 0.582 0.434 0.453395 0.372 0.276 0.289405 0.229 0.176 0.183


PROCEDIMIENTO PARA LA TRAZABILIDAD DE LOTES HÚMEDOS.

El objetivo es poder trazar, cuando aparezcan, lotes húmedos de Producción con la finalidad de poder detectar la causa que los originó.La Producciones de Harina, que se almacenan en las Bodegas de Producto Terminado (BPT), siempre están siendo monitoreadas y muestreadas por un Laboratorio externo, con el fin de entregar análisis y parámetros de calidad de los lotes de harina producidos. El Laboratorio externo entrega un informe con los datos obtenidos en sus análisis. Cuando se detectan lotes húmedos (humedades mayores a 10) en esos informes y siendo solicitado, el analista Control de Calidad, apoyado con la planilla Nº 3 Control de Proceso de Producción, empezará a trazar el lote húmedo, a través de los procesos, registrando la siguiente información: Nº del Informe del Laboratorio externo, Nº de lote húmedo, fecha de producción, toneladas elaboradas, hora de inicio del lote,0020velocidad de planta, humedades de control, temperaturas salida Finisher del mismo control, promedio de humedades y temperaturas para ese lote, humedad declarada en el informe por el laboratorio externo, el delta de humedad. Una vez realizada la trazabilidad, el analista llenará el Informe de Trazabilidad de lotes húmedos para tener toda la información resumida y recopilada, a fin, de visualizar mejor el problema.

En algunas ocasiones se anexarán otros datos requeridos, sin embargo, el informe estándar es el que se muestra en la figura.Posteriormente este informe es entregado al Supervisor de Laboratorio, quién en conjunto con el Jefe de Control de Calidad, buscarán la causa problema y delinearan las acciones a seguir, con las Respectivas áreas.

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ENSAYOS QUIMICOS DE LABORATORIO PARA SANITIZANTES(USOS EN CONTACTO DIRECTO CON ALIMENTOS)

Para mantener la seguridad alimentaria basada en los programas PAC CH (HACCP), POS y GMPB se debe tener un control de cargas bacterianas en las distintas etapas de proceso, para mantener este control bacteriológico se utilizaran Sanitizantes que cumplan las funciones duales de Ser efectivos y no causar contaminación química en el producto final.

Los productos químicos a ser utilizados deberán tener prueba química interna realizada por Depto. Control de Calidad para su aprobación y después ser usadas en etapas de Sanitizados de procesos.

Para cada compuesto químico se debe tener al momento de la prueba química:

Ficha Técnica del producto. Ficha de Seguridad del producto.

La responsabilidad de la realización de las pruebas de ensayo de Sanitizantes estará a cargo del Supervisor de Laboratorio.

1.- Introducción de Sanitizantes

Los sanitizantes o desinfectantes, son agentes antimicrobianos que se aplican a los objetos no vivos para destruir los microorganismos, de las cuales el proceso que se conoce como la desinfección o sanitización. Los sanitizantes son sustancias que reducen el número de microorganismos a un nivel seguro. Una versión oficial y legal establece que un sanitizante debe ser capaz de eliminar el 99,999%, conocido como una reducción logarítmica de 5, de una población bacteriana de prueba, y de hacerlo dentro de 30 s. La principal diferencia entre un desinfectante y un sanitizante es que, en un determinado uso de la dilución, el desinfectante debe tener una mayor capacidad para matar bacterias patógenas en comparación con la de un sanitizante. Muy pocos desinfectantes y sanitizante puede esterilizar (la eliminación completa de todos los microorganismos), y los que pueden depender por completo de su modo de aplicación.

1.1.- Propiedades de los Sanitizantes

Un sanitizante perfecto es el que ofrece una buena esterilización, sin dañar otras formas de vida, ser barata y no ser corrosivo. Lamentablemente los sanitizantes o desinfectantes ideales no existen. La mayoría de los desinfectantes son también, por su propia naturaleza, potencialmente perjudiciales (incluso tóxicas) a los seres humanos o los animales. Deben ser tratados con el cuidado apropiado. La mayoría vienen con las instrucciones de seguridad impreso en el envase, que debe leerse en su totalidad antes de usar el reactivo. La mayoría de los materiales con poder bactericida contienen Bitrex, una sustancia amarga diseñado para desalentar la ingestión, como una medida de seguridad añadida. Los que se utilizan en interiores no debe mezclarse con otros productos de limpieza como las reacciones químicas pueden ocurrir. Son utilizados con frecuencia en los hospitales, las cirugías dentales, las cocinas y los cuartos de baño, en industrias del ramo alimenticio etc. para matar organismos infecciosos.

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La elección de la solución sanitizante que se utilizará depende de la situación particular. Algunos tienen un amplio espectro (matar a casi todos los microorganismos), mientras que otros matan a un campo más reducido de organismos que causan enfermedades, pero se prefiere para otras propiedades (que pueden no ser corrosivo ni tóxico, o de bajo costo).La esterilización por la luz solar (ultravioleta) es de gran alcance. En lugar de total dependencia de los productos químicos, la higiene básica - un pilar de la seguridad de los alimentos es por el rápido crecimiento de las colonias bacterianas que se ha optado por atacarlas para ofrecer mayor seguridad en cuestión de enfermedades que pueden ser provocadas por las bacterias que se alojan en cualquier lugar donde existan las condiciones propicias para su reproducción, el uso de los sanitizantes o desinfectantes en la industria como en el hogar garantiza una mayor limpieza en la elaboración de productos.

1.2.-Tipos de desinfectante

Alcoholes que por lo general son el etanol o el isopropanol, al ser más volátiles se evaporan con rapidez además de tener un amplio poder microbicida para una mejor desinfección, no son corrosivos, pero puede ser un riesgo de incendio. También tienen limitada actividad residual debido a la evaporación, lo que resulta en un breve contacto y tienen una limitada actividad en la presencia de material orgánico. Alcoholes son más eficaces en combinación con agua purificada - 70% alcohol isopropílico o 62% alcohol etílico es más efectivo que el 95% de alcohol. El alcohol no es eficaz contra hongos o esporas bacterianas.

Aldehídos

Aldehídos como Glutaraldehído, son buenos microbicidas, esporicidas y fungicida no dejan casi residuos y son en parte inactivos en orgánicos.

Halogenuros

- Cloramina se utiliza en el tratamiento de agua potable en lugar de cloro, ya que produce un menor número de subproductos derivados de la desinfección.

- cloro: se utiliza para desinfectar piscinas, y se agrega en pequeñas cantidades al agua potable para reducir las enfermedades transmitidas por el agua.

- Hipocloritos: (hipoclorito de sodio), a menudo en forma de cloro de uso doméstico común, se utilizan en el hogar para la desinfección de los desagües, y aseos. Otros hipocloritos, como hipoclorito de calcio también se utiliza, sobre todo, como una piscina aditivo, las soluciones de hipobromito son también usadas para el mismo objetivo.

- yodo: suele ser disuelto en un solvente orgánico o como solución de yodo de Lugol. Se utiliza en la industria avícola. Se agrega ala agua potable para las aves. Aunque es poco recomendada porque aumenta el tiempo de curación, la tintura de yodo también se ha utilizado como un antiséptico para la piel cortes y raspaduras.

- T-Cloramina: es antibacterial incluso después de que el cloro se ha agotado.

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Fenoles

Los fenoles son ingredientes activos en algunos sanitizantes del hogar. También se encuentran en enjuagues bucales y en algún jabón para manos.

- Fenol: es probablemente el sanitizante más antiguo que se conoce, ya que se utilizó por primera vez por Lister, cuando se llamaba ácido carbólico. Es bastante corrosivo para la piel y a veces, las personas son sensibles a los vapores tóxicos.

- O-fenilfenol: se utiliza a menudo en lugar de Fenol, ya que es menos corrosivo.

- Hexaclorofenol: es un compuesto fenólico que fue utilizado como aditivo germicida para algunos productos para el hogar, pero fue prohibido debido a la sospecha de efectos nocivos.

Compuestos de amonio cuaternario

Compuestos de amonio cuaternario (Quats), como el cloruro de benzalconio, son un gran grupo de compuestos relacionados. Algunos han sido utilizados como sanitizantes de bajo nivel. Son eficaces contra las bacterias, pero no en contra de algunas especies de bacterias Pseudónimas, o en esporas bacterianas. Quats son los biocidas que también matan a las algas y se utilizan como aditivo en gran escala en sistemas de abastecimiento de agua industrial para reducir al mínimo el comportamiento de crecimiento biológico. Los compuestos de amonio cuaternario también pueden ser sanitizantes eficaces en contra de los virus.

2.- Ensayo para Sanitizantes

2.1.- Prueba de Sanitizante en Laboratorio Externo Procedimiento de ensayos Químicos.

1. Para las pruebas de sanitizantes se debe tener 1 lt. De la muestra en la concentración comercial del producto.

2. Disponer de las ficha de Seguridad y ficha técnica del producto a testear. El producto debe tener claramente la identificación Química de su composición, si es un solo producto debe estar escrita su fórmula Química y Si son compuestos Las Formulas químicas o los nombres de los compuestos.

3. Comprobar los Compuestos químicos que forman la base de estos Sanitizantes en lista de la UE de compuestos prohibidos o incompatibles con alimentos. (SISCAM – GMP- Estándar del producto)

4. Para realizar la prueba se deberán Prepararan soluciones patrones de 1 lt. De sanitizante a distintas concentraciones considerando la concentración sugerida por el fabricante según tabla N° 1 y se deberán hacer los ensayos bacteriológicos en cultivos en laboratorio externo acreditado por Sernapesca o Autoridad Sanitaria.

Tabla N° 1 - Concentraciones de Sanitizantes para ensayos en Cultivos.

Sanitizante en PruebaControl

SalmonellaControlR. Total 35°C

ControlE. Coli

Resultado “Ideal” bibliográficamente De Sanitizante en prueba.

1.- Concentración de Ficha técnica a 200 ppm

Salmonella Inadmisible

2.- Concentración A 1000 ppm


3.- Concentración A 2000 ppm


4.- Patrón sin sanitizante Resultados Directos

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6.- Los resultados de las pruebas de ensayo de sanitizantes en cultivos se entregaran al Jefe de PAC De acuerdo a los resultados Microbiológicos obtenidos por laboratorio externo. El Jefe de PAC indicará continuar con prueba de terreno de acuerdo a los resultados obtenidos en Tabla N°1 o el producto se rechaza.

2.2.- Prueba de Terreno Procedimiento de ensayos Químicos. Para Sanitizante

1.- Las pruebas de terreno se deben realizar de preferencia en bodegas de Materia Prima de embarcaciones y/o en Pozos de almacenamientos de Materia Prima de Planta Harina. Las Concentraciones a usar en terreno serán las cuales hallan entregados resultados aceptables en las pruebas de laboratorio. (Ver Tabla N°1)Los sistemas de prueba en terreno de sanitizantes tanto para Planta Harina y Embarcaciones se harán con máquina Hidrolavadora de mediana presión.Para las pruebas en terreno de sanitizantes se tomaran muestras de Totulas de las superficies tratadas con las distintas concentraciones, según procedimiento de Laboratorio externo.Tabla N° 2 - Ensayo en terreno de Sanitizante.

Concentración de Sanitizante Prueba en terreno (PAM-Pozo)

Prueba Microbiológica Salmonella en Terreno (PAM-Pozo)

Prueba Microbiológica Rec. Total 35°C en Terreno (PAM-Pozo)

Prueba Microbiológica E. Coli en Terreno (PAM-Pozo)

Resultado Prueba TerrenoAceptación de ResultadosDe prueba.

1.- Concentración de Ficha técnica a 200 ppm2.- Concentración a 1000 ppm3.- Concentración a 2000 ppm4.- Patrón sin sanitizante

2.- Todos los antecedentes y resultados de las pruebas de ensayo en terreno serán entregadas al Jefe de Control de Calidad para concluir el uso del sanitizante y su concentración.

2.3.- Procedimiento de ensayos Qcos. Para Sanitizante - Prueba de Laboratorio en Materia Prima.

El objetivo es determinar por prueba química si el compuesto base del sanitizante en ensayo afecta la calidad química de la Materia Prima. Para hacer prueba de ensayo se utilizara materia prima anchoa con NBVT Menor a 25 de mgN2/100grM por método Tricloroacético)

1.- Este ensayo se realizará en laboratorio Control Calidad y se usará una solución de Sanitizante en prueba a la concentración indicada en la ficha técnica del producto y las expresadas en tabla 1 y 22.-Preparar cuatro soluciones de 1.000 ml de sanitizante en prueba se adicionará en un vaso pp. De 1000 ml el cual contenga ± 100 gr. entera de materia prima Anchoa menor a. Menor a 25 de mgN2/100grM NBVT La materia Prima utilizada en ensayos deberá tener análisis químico proximal, Proteína, Humedad, Grasa, FFA, Ceniza, sal, Histamina y NVBT.

3.- Dejar actuar el Sanitizante en prueba de ensayo en Materia Prima por 24 hrs. como mínimo y proceder a realizar análisis químico proximal a materia prima de vasos pp. Los resultados de análisis se deben detallar en Tabla N°3.

Tabla N° 3 – Resultados químicos de ensayo de MP con Sanitizante.

Concentración de Sanitizante de Prueba

%Proteína %Humedad %Grasa %FFA %Ceniza %Sal Histamina

1.- Concentración de Ficha técnica a 200 ppm2.- Concentración a 1000 ppm3.- Concentración a 2000 ppm

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4.- Patrón sin sanitizante

Los análisis químicos pueden ser Lab. Interno, Externo o Mixto

4.- Los resultados de los análisis químicos proximales de materia prima se entregaran a Jefe Control de Calidad quien aceptara el producto químico de acuerdo a los resultados obtenidos.5.- La aceptación del sanitizante se determinara por el porcentaje de desviación de FFA presente en la materia prima (Tabla N° 3). El FFA, de la materia prima con Sanitizante no debe ser superior al 100% del FFA de la materia prima patrón.

Calculo: (FFA de M.P. con Sanitizante – FFA de M.P. Patrón) % FFA de M.P. Patrón * 100

Cumple con resultado < 100%

3.- Confiabilidad del Producto.

Para mantener un estándar de seguridad la utilización del Sanitizante seleccionado la prueba de ENSAYO QUIMICOS DE LABORATORIO PARA SANITIZANTES, se deberá realizar cada seis meses calendario para determinar su confianza de uso.

Durante los seis meses de uso del sanitizante seleccionado se deberá tener un segundo sanitizante aprobado para su recambio en caso de necesidad o el estándar del primer sanitizante ha sido poco efectivo.

Para evitar la resistencia química del sanitizante por las bacterias se ha determinado por Jefe de Control de Calidad que el producto en uso será renovado cada 18 meses calendario por otro producto Sanitizante el cual ha aprobado el ensayo de laboratorio.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO SALIDA FINISHER

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo para análisis.-Dirigirse a la zona limpia (finisher) -Tomar muestra en tornillo de salida de finisher (en la toma de muestra respectiva).-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura que aumenta al riesgo de algún incidente.


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PROCEDIMIENTO MUESTREO INDIVIDUAL DE ENFRIADORES

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo para el respectivo enfriador.-Dirigirse a zona limpia (enfriadores).-Tomar muestra de harina. En la toma de muestra respectiva (3).-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura y piso con desniveles que aumenta al riego de algún incidente.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO RIL DAF

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo.-Dirigirse a zona húmeda (planta DAF)-Tomar muestra de ril salida DAF.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura, piso resbaladizo, desniveles de piso, salpicadura con soda cáustica que aumenta al riesgo de algún incidente.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO TROMMEL (SÓLIDOS).

FRECUENCIA

Cada vez que sea requerido


PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo para sólidos tromel.-Dirigirse a zona sucia de descarga.-Tomar muestra.-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso ascenso de niveles, pisos resbaladizos que aumentan al riesgo de algún incidente, golpes y caídas.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO RIL EMISARIO (NORTE-SUR)

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo.-Dirigirse a zona humada (ril emisario)-Tomar muestra de ril-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura, piso resbaladizo, desniveles de piso, salpicadura con soda cáustica que aumenta al riesgo de algún incidente.

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PROCEDIMIENTO DE MUESTREO RIL AGUA ENFRIADORA PLANTA EVAPORADORA

FRECUENCIA



PROCEDIMIENTO

-Tomar los recipientes de muestreo respectivo.-Dirigirse a zona sucia (planta evaporadora)-Tomar muestra de ril-Regresar al Lab. Y realizar análisis según manual.


-El analista siempre deberá cumplir con las normas de seguridad antes descritas en el punto 1, al momento de la toma de muestra debe asegurarse de tener casco de seguridad colocado en forma óptima, debido a que en el trayecto a la zona de toma de muestra es dificultoso y conlleva a sectores de tuberías a media altura, piso resbaladizo, desniveles de piso, salpicadura con soda cáustica que aumenta al riesgo de algún incidente.

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PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

Solución de Ácido Sulfúrico, H2SO4 0.1 N:

Medir 2.85 ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. (δ = 1.84; 95%), verter cuidadosamente sobre unos 300 ml de agua destilada contenida en un matraz de aforo de 1000 ml. Agitar enfriar y enrasar. Corregir el título de la solución preparada con solución de NaOH 0.1 N valorada. .

Solución de Hidróxido de Sodio, NaOH 0.1 N:

Pesar rápidamente 4 gr. de NaOH p.a. en lentejas en un vaso de precipitados de 100 ml. Disolver con agua y trasvasar a un matraz aforado de 1000 ml. Aforar con agua destilada recién hervida y fría. La solución preparada se normaliza usando Ftalato ácido de Potasio, KHC8H4O4 p.a. (PM = 204.22), como sustancia patrón primario de la siguiente manera: Secar en estufa el KHC8H4O4, pesar exactamente muestras de 0.7 a 0.9 gr. en matraces Erlenmeyer de 250 ml y disolver en 25 a 50 ml de agua destilada recién hervida y enfriada, añadir 2 gotas de Fenolftaleína al 1 % y titular con la solución de NaOH preparada hasta el primer color rosa que persista por medio minuto.Calcular la normalidad exacta de la solución mediante la siguiente expresión:

Normalidad NaOH = M PE x V

Dónde:

M = gr. de KHC8H4O4PE = peso equivalente del KHC8H4O4V = volumen de NaOH gastado al titular, expresada en litros.

Solución de Tiocianato o Sulfocianuro de Amonio:

Pesar 8 gr. de NH4SCN p.a. y llevar a matraz aforado de 1000 ml, agregar poca cantidad de agua, agitar para disolver la sal, luego enrasar y homogenizar. Corregir su título con 10 ml de solución normalizada de AgNO3 0.1 N en matraz Erlenmeyer de 250ml. Agregar 25 ml de agua más 1 ml de solución indicadora de Sulfato Férrico-amónico y 5 ml de HNO3 6N. Titular con la solución de Tiocianato hasta coloración rojo ladrillo.

Normalidad NH4SCN = V AgNO3 x N AgNO3 V NH4SCN

Solución de Hidróxido de Sodio, NaOH al 40%:

Disolver 1.00 kilo de NaOH p.a. en lentejas en 1.5 litros de agua destilada.

Solución de Ácido Clorhídrico, HCl 3 N:

Medir 25 ml de HCl concentrado p.a. (δ = 1.19) y completar con agua destilada en un matraz aforado de 100ml.

Solución de Nitrato de Plata, AgNO3 0.1 N:

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Pesar 17 gr. de AgNO3 p.a. llevar a matraz aforado de 1000 ml}, añadir una cantidad de agua suficiente para disolver los cristales y luego enrasar agitando para homogenizar bien la solución. Guardar en frasco oscuro, fuera del alcance de la luz.Normalizar la solución preparada de la siguiente manera: Secar 5 gr. de NaCl p.a. en estufa luego pesar exactamente 0.58569 gr. y disolver con agua en matraz aforado de 100 ml (se ha obtenido una solución de .1 N de NaCl f = 1.00). Tomar alícuotas de 25 ml, agregar entre 8 a 10 gotas de K2CrO4 al 5 %, luego titular directamente con la solución de Nitrato de Plata. Promediar el gasto de a lo menos tres alícuotas.Calcular la normalidad exacta de la solución de Nitrato de plata según: Normalidad AgNO3 = V NaCl X N NaCl V AgNO3

Nota: No regresar solución de AgNO3 usada como titulante al frasco de la solución original.

Solución de Ácido Sulfúrico, H2SO4 0.55 N, ó, 1.25gr/ 100 ml: Medir 7.1 ml de ácido sulfúrico concentrado p.a. (δ = 1.84; 95%) y aforar a 1 litro con agua destilada Esta solución se usa en la digestión ácida en la determinación de fibra cruda.

Solución de ácido tricloroacetico, CCl3COOH al 10 %:

Pesar 100 gr de ácido tricloroacetico p.a. y aforar a 1000 ml con agua destilada.

Solución de Ácido Nítrico, HNO3 6N:

Diluir con agua alrededor de 430 ml de HNO3 concentrado (δ = 1.4), completar a 1000 ml. Es conveniente hervir la solución preparada para que sea perfectamente incolora y se eliminen los óxidos nitrosos presentes los que pueden interferir en las determinaciones.

Solución de hidróxido de sodio, NaOH 0.313 N Ó, 1.25 gr/ 100ml:

Pesar 12.5 gr. de hidróxido de sodio p.a. en lentejas, disolver y aforar a un litro con agua destilada. Esta solución se usa en la digestión alcalina de la determinación de la fibra cruda.

Solución de bicarbonato (hidrogenocarbonato) de sodio, NaHCO3 0.25 M:

Pesar 10.5 gr. de bicarbonato de sodio p.a. y aforar a 500 ml con agua destilada.

Solución de cloruro de dansilo, C12H12CINO2S 10mg/ml:

Pesar 100 mg de cloruro de dansilo p.a. y aforar a 10 ml con acetona p.a. Almacenar la solución refrigerada y en la oscuridad, usar matraz y frasco ámbar.

Solución de tiosulfato de sodio, NaS2O3 x 5 H2O:

Hervir a lo menos por 5 minutos en un litro de agua destilada. Enfriar y añadir 25 gr de Na2Almacenar la solución refrigerada y en la oscuridad. Usar matraz y frasco ámbar. Para normalizar esta solución usar yodato potásico como patrón primario. Pesar 0.12 de KIO3 puro y seco y disolver con 25 ml de agua destilada en un matraz erlenmeyer de 250ml. Añadir unos 2 gramos de KI exento de yodato. Después de que la disolución es completa, añadir 10 ml de HCl 1.0 N y valorar inmediatamente con la solución de tiosulfato hasta color amarillo pálido. Añadir 5 ml de almidón soluble al 1 % y valorar hasta la desaparición del color azul. A fin de disminuir el error de la pesada, es preferible tomar 0.6 gr de KIO3 y disolverla en un matraz aforado de 250 ml. Entonces se puede usar cada valoración una alícuota de 50 ml de esta disolución.

Calcular la normalidad exacta de la solución mediante la siguiente expresión

Normalidad Na2S2O3 = ___M____ PE x V

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Dónde:

M = gr de KIO3PE = Peso equivalente del KIO3 (PE = 35.67)V = Volumen de Na2S2O3 gastado al titular expresada, en litros.

CAPITULO XIITRABAJOS DE LABORATORIO

RECEPCIÓN Y ALMACENAMIENTO DE REACTIVOS Y MATERIALES

Cada vez que lleguen los reactivos y/o materiales solicitados a la empresa correspondiente, el encargado de bodega avisara al equipo humano del laboratorio para su retiro. El cual se realizara mediante una “Salida de bodega” guía que deberá ser completada con los datos de los reactivos y/o material correspondiente solicitado, además de ser firmada por el Jefe de Área (Jefe de Control de Calidad), quien elaboro la guía (analista encargado) y por el encargado de bodega quien entrega los materiales y/o reactivos.

Al momento de la entrega de los materiales y/o reactivos, se deberá verificar en las condiciones en que se recepciona cada cosa, para evitar malos entendidos y la recepción de materiales y/o reactivos en malas condiciones.

El material al ser recepcionado por el analista, deberá ser registrado en la planilla de Stock, detallando su nombre, la cantidad y la fecha de ingreso. Posteriormente se deberá almacenar en el lugar correspondiente.

Los reactivos al ser recepcionados por el analista, deberán ser registrados en la planilla de Stock, detallando su nombre, concentración, cantidad y fecha de ingreso. Posteriormente se deberá dar rotulo de acuerdo a su nombre y concentración específicos.

A los reactivos se les identificara con el nombre del analista que los recepciono y la fecha de ingreso. Además de identificarlos con el numero correlativo que le corresponda de acuerdo al orden de ingreso al laboratorio de acuerdo a la regla FIFO (first in first out).

El orden de identificación correlativo que se da a los reactivos, variara de acuerdo a su ingreso, cada vez que se recepcione una cierta cantidad de reactivos en fechas diferentes, será llamado Lote (por la cantidad de materiales y/o reactivos que ingresa). La primera recepción detallara la identificación de acuerdo a la Numeración Latina (1, 2, 3, 4, etc). La siguiente recepción detallara en el Abecedario (A, B, C, D, E, etc.). La siguiente identificación será la de números romanos en mayúscula (I, II, III, IV, etc). Cada uno detallado en su correlatividad, para su correcta manipulación y consumo.

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PROCEDIMIENTOS DE LIMPIEZA Y MANTENCIÓN EN LABORATORIO.

OBJETIVO

Mantener en condiciones óptimas de Higiene las instalaciones y equipos del Laboratorio.

ALCANCE.

El alcance incluye el área de Recepción de Materia prima, el área de control de Proceso, el área de análisis de producto terminado y el área de análisis de aceite de pescado, incluyendo equipos y utensilios de las respectivas áreas.

RESPONSABILIDAD.

Registro: Control de Higiene en Laboratorio.Ejecutor: Analista Control de ProcesoFrecuencia de Ejecución: Cada vez que se termina el proceso o en tiempo

Muertos.Frecuencia de monitoreo: El Supervisor de Laboratorio controlará el registro en

La planillaFrecuencia de Registro: Cada vez que se termina el proceso o en tiempo

Muertos.Responsable: Supervisor de Laboratorio.

DESCRIPCIÓN.

Dependiendo de los tiempos de detención, se aplicará los procedimientos de mantención y limpieza en el Laboratorio.

TIEMPO DE DETENCIÓN

* Finalizado el turno.

Finalizado el turno, el analista de control de proceso y el analista de Recepción de materia prima harán limpieza y mantención de sus respectivas áreas, incluyendo los equipos y utensilios que hayan usado. Se realizará limpieza en seco o con detergente o desengrasante según sea el caso. Posteriormente se debe barrer el piso y trapear con detergente o desengrasante de uso doméstico.

* Detención cortas de equipos por 12, 24 hrs.

Finalizado el turno, el analista de control de proceso y el analista de Recepción de materia prima harán limpieza y mantención de sus respectivas áreas. Esta limpieza se debe hacer tanto para los equipos que se utilizaron durante el turno como también aquellos que no fueron utilizados. Se realizará limpieza en seco o con detergente desengrasante según sea el caso. Para los equipos y materiales de vidrio se pueden limpiar con NaOH. Además se deben limpiar las instalaciones, como muebles, estantes, etc. Posteriormente se debe barrer el piso y trapear con detergente o desengrasante.

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* Detenciones extensas de equipos por más de 48 hrs o período de veda.

Cuando se presentan detenciones por más de 48 horas o en períodos de veda, el analista de control de proceso y el analista de Recepción de materia prima harán el mismo procedimiento de limpieza y mantención que en detenciones cortas, pero además esta operación involucrará desarme, ordenamiento y lavado de equipos, limpieza y mantención de las instalaciones como muebles, estantes, material de vidrio, etc. Se usará detergente o desengrasante para limpiar superficies. Posteriormente se debe barrer el piso y trapear.

Sanitizado de toma muestra de Laboratorio. Los toma muestras utilizados por Laboratorio de Control de Calidad se deberán sanitizar a cada ingreso de turno (día, tarde, noche según corresponda) con el método de aspersión. El sanitizante a usar es el CFQ Sanitizer (Amonio cuaternario) a una concentración de 200 ppm, dejando secar por un período de 5 minutos aproximadamente. Si no hubiera CFQ, se usará cualquier sanitizante autorizado.

Registro de sanitizado. El registro de la sanitización de todos los tomamuestras se debe hacer en la planilla Nº SISCAM-9001-GCA-R-005

DISPOSICIÓN DE RESIDUOS DE REACTIVOS DE ENSAYO

Cada vez que se realice un análisis, se deberá tener el mayor de los cuidados en no efectuar derrames ni gastos excesivos de los reactivos. Al finalizar los análisis se debe disponer los residuos en Contenedores de Almacenamiento Temporal específicos para cada reactivo utilizado. Estos contenedores son bidones de 5 Litros con tapa que están dentro del laboratorio, debidamente rotulados y en sectores cercanos a los lugares donde se trabaja. Se debe tener cautela al momento de disponer los residuos, para no mezclar y contaminar los Contenedores Temporales de Almacenamiento. Antes de llenar los Contenedores Temporales de Almacenamiento, los residuos contenidos en estos serán dispuestos en los Contenedores Transitorios que son de mayor capacidad y están ubicados en jaulas específicas para cada tipo de reactivo y en diferentes sectores de la Planta Pesquera Camanchaca, fuera de la Planta Proceso.

Los envases de reactivos ya utilizados, estando vacíos se deberán almacenar temporalmente en el lugar destinado dentro del laboratorio Antes de ser dispuestos en los contenedores transitorios específicos estos envases deberán ser registrados en una planilla “Plan de manejo de residuos peligrosos” detallando el nombre del reactivo, su característica de peligrosidad, el peso del envase y firma del personal. Para luego ser dispuestos en tiempos de poco trabajo en los contenedores de color blanco “materiales contaminados con: envases químicos y desechos de enfermería”, ubicados en lugares específicos de Planta Pesquera Camanchaca.

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PROCEDIMIENTOS PARA EQUIPOS CON FALLAS EN LABORATORIO CONTROL DE CALIDAD.

Equipos de laboratorio con fallas Pasos Operacionales para ajustar la pérdida del control

1.- Termobalanzas. Se debe hacer desconexión eléctrica de Termobalanza y

hacer limpieza de la conexión del sistema de pesaje. Pasos de Limpieza de Conexión de Pesaje.- Destornillar tapa inoxidable de Termobalanza.- Sacar cuidadosamente las coberturas en orden correlativo.- Tomar una brocha y limpiar la zona de contacto en

termobalanza y porta platillo.- Aplicar una sola gota de limpia contacto.- Cerrar sistema de cobertura y encender para prueba.- Si la Termobalanza esta operativa seguir con trabajo

normal de equipo, si la unidad presenta problemas dejar fuera de servicio.

Verificar Conexiones eléctricas: en la parte posterior de la Termobalanza se ubica Diodo de seguridad eléctrica, revisar si este se encuentra cortado. Verificar si las conexiones eléctricas se encuentran en su correcta posición.

Si Equipo Termobalanza Se encuentra fuera de servicio, se debe ocupar otra Termobalanza dando prioridad a la Humedad final de la Harina y a Mixto.

El equipo Fuera de Servicio, se debe entregar a Supervisor de Laboratorio para la gestión de su reparación o disposición final.

2.- Balanza Analítica El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y

verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.

Si el equipo sigue sin energizarse después de conexión de térmico se debe dejar equipo fuera de servicio y contactar eléctrico de planta para su chequeo técnico.

Cuando la Balanza analítica este fuera de servicio se deberá ocupar Balanza de reemplazo.


3.- Balanza Granataria El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y



Cuando la Balanza Granataria este fuera de servicio se deberá ocupar Balanza Granataria de reemplazo.

El equipo Fuera de Servicio, se debe entregar a Supervisor de Laboratorio para la gestión de su reparación o

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disposición final

4.- Estufa de secado

El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.


Cuando la estufa de Secado este fuera de servicio se deberá ocupar estufa de secado de reemplazo.


5.- Mufla El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y



Si Equipo De calefacción Mufla, se encuentra fuera de servicio por fallas en su sistema, se deberá dejar contramuestras en refrigerador que al día siguiente serán derivadas a Laboratorio Externo para los análisis de Ceniza correspondiente.


6.- Placa Calefactora El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y



Si el equipo Placa Calefactora se encuentra fuera de servicio por fallas en su sistema, se deberá Tomar equipo suplente o avisar para su reposición.


7.- Agitador V.O.R.T.E.X. El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y



Si el equipo Agitador V.O.R.T.E.X. queda fuera de Servicio se debe ocupar Agitador Orbital a 400 rpm para análisis de Grasa Gravimétrica, se debe ocupar Matraz Erlenmeyer de 100 ml con tapón de Goma N° 4. El contenido agitado se debe traspasar a tubo de ensayo para su centrifugado y seguir con procedimiento normal de grasa.

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8.- Mesa Agitadora El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.


Si el equipo de Agitación Orbital queda fuera de servicio se deberá ocupar el Agitador V.O.R.T.E.X. y se ubicará frasco tipo Schott en centro del equipo en porta frasco tipo Schott.


9. - Centrifuga Gerber El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y



Como alternativa Para grasa de Harina Gravimétrica se debe ocupar Sistema de filtrado por Vacio usando Bomba Thomas modelo 1632, matraz Kitasato y papel filtro de filtrado ubicados en estante N° 60. El filtrado se debe tratar según procedimiento de grasa correspondiente.


10.- Calentador Baño María El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.


Si el equipo Calentador Baño María queda fuera de Servicio se deberá ocupar Placa Calefactora. Como segunda opción


11. - N.I.R. Unity Scientific. Spectrastar 1400 XL

El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.


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Si el equipo Moledora Multiuso queda fuera de Servicio se deberá ocupar equipo de repuesto de iguales características o avisar para su reposición.


12. - Moledora Multiuso El equipo debe desconectarse de su energía eléctrica y verificar si en el Panel de Control 1 los switch se encuentran hacia abajo. Si el switch se encuentra en corte este debe recuperar mediante su levantamiento.


Si el equipo Moledora Multiuso queda fuera de Servicio se deberá ocupar equipo de repuesto de iguales características o avisar para su reposición.

El equipo Fuera de Servicio, se debe entregar a Supervisor de Laboratorio para la gestión de su reparación o su disposición final

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PROCEDIMIENTO DE REPARACIÓN DE EQUIPOS DE LABORATORIO PARA SERVICIOS TÉCNICOS O EXTERNO.

Cada vez que se necesite asistencia técnica, fuera de las instalaciones de la empresa, por algún artículo de Laboratorio Control de Calidad p.e.: Unidades de Secado, Estufa, Mufla, Computadores, ABB, etc. El encargado de tal función es Supervisor de Laboratorio o Designado.

Los Pasos a seguir:

1. Identificar que el equipo no cumple su función, Chequear en forma cruzada con personal interno de Laboratorio y con personal externo de Taller de Mantención Eléctrica Planta.

2. El Servicio Técnico escogido será de acuerdo al equipo defectuoso.3. Se debe solicitar una Cotización por el equipo defectuoso al Servicio Técnico, la cual deberá ser

Autorizada por el Jefe del Departamento para el despacho del equipo.4. Solicitud de guía de despacho a Abastecimiento, por equipo a despachar, la solicitud de guía debe ser

a través de Memorándum Talonario, el cual indique los siguientes datos: Dirección del Servicio Técnico, Nombre de Contacto del S.T., Rut de la empresa o Servicio Técnico, Teléfono de Contacto de S.T., Indicar Vía de Transporte, Puede ser valija interna o transporte terrestre. Si el Servicio Técnico es Local y el transporte por vehículo, se debe indicar Nombre del Chofer y patente del vehículo.

5. Embalaje adecuado al equipo, adjuntar en bolsa de nylon guía de despacho y etiqueta de identificación del producto, destino y remitente.Importante: Para despachos fuera de la región se debe indicar siempre Artículo Solo para Servicio Técnico y Retorno.

PROCEDIMIENTO DE REPARACIÓN DE EQUIPOS DE LABORATORIO CON PERSONAL INTERNO DE EMPRESA.

Cada vez que un equipo necesite reparación Mecánica, Eléctrica o de Maestranza, se deberá seguir con los siguientes pasos. El encargado de tal función es Analista de Control de Proceso o Designado.

1. Identificar que el equipo no cumple su función, Chequear en forma cruzada con personal interno de Laboratorio y con personal externo especializado con el área.

2. Se debe hacer solicitud de reparación verbal o escrita con encargados de Talleres de Mantención Mecánica, Eléctrica o Maestranza por defectos de equipos de laboratorio

3. El equipo se debe entregar en Talleres del Área o puede ser retirado de Laboratorio en transportes adecuados para cada equipo, conservando su integridad.

4. Testear equipo antes de poner en servicio.

CAPITULO XIII

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PROCEDIMIENTOS NUEVOS

DETERMINACION DE HUMEDAD POR ESTUFA.

Equipos:- Estufa 1 o 2- balanza analítica

Material: - placas Petri- pinzas - desecador de vidrio

PROCEDIMIENTO.

1. Verificar el estado de las placas Petri en caso de encontrarse sucias, lavar y llevar a estufa hasta encontrarse secas, dejar en desecador.

2. Corroborar estado de balanza analítica, verificar error indicado en la balanza mediante contrastación con masas patrón.

3. Encender estufa y regular temperatura a 103ºC, sin olvidar la desviación del instrumento, de esta forma tener el equipo a la temperatura ideal para sacar muestras.

4. Homogenizar muestras de harina a analizar.5. Tarar balanza analítica y masar placas Petri y registrar su peso, no olvidar la desviación que

presenten las balanzas. Usar guantes y tenazas para.6. Tarar balanza analítica y masar placas Petri y registrar su peso, no olvidar la desviación

que presente las balanzas. Usar guantes y tenazas para su manipulación, de esta forma evitar modificar masa de las placas.

7. Repetir pasos 4 y 5 con todas las muestras a analizar.8. Tras finalizar el pesaje de las muestras introducir todas a la vez en la estufa, teniendo el

cuidado de no derramar el producto, siempre utilizando guantes y tenazas para su manipulación.

9. Dejar muestras en estufa y tras alcanzar los 103ºC mantener las muestras durante 5 horas sin abrir la estufa.

10. Luego de transcurrido el tiempo, retirar todas las muestras a la vez y dejar en desecador al menos 20 minutos hasta que disminuya la temperatura de las placas.

11. Masar las placas con muestra y registrar su masa. Muestra por muestra.12. Por medio del cálculo gravimétrico determinar el % de humedad de la muestra.

Formula:

% de humedad: (peso placa con muestra humedad) – (peso placa con muestra seca) Peso muestra húmeda

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DETERMINACION DE PEROXIDO EN MUESTRA DE ACEITE, SEGÚN NCH 2758.Of2002

Materiales:

- EPP de seguridad.- Cuchara toma muestra.- Matraz Erlenmeyer 100 ml.- Papel parafilm.- Papel Aluminio- Probeta 50ml.- Bureta Digital 30 ml.- Pipeta 1ml.- Pro pipeta.

Equipos:

- Balanza Analítica.- Extractor nº2.

Reactivos:

- Mezcla Ácido acético Glacial - Cloroformo (3:2)- Solución Sobresaturada de Yoduro de Potasio (KI)- Almidón 1%.- Agua destilada.- Tiosulfato de Sodio 0,01N

Formula:

PEROXIDO = (G.MUESTRA – G.BLANCO) x N x 1000 = X meq O2 activo/kg MASA MUESTRA

En donde:

- G.Muestra : Gasto muestra aceite- G.Blanco : Gasto muestra blanco- N : Normalidad Solución Tiosulfato de sodio- M.Muestra: Masa de Aceite.

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PROTOCOLO GUARDADO DE CONTRAMUESTRAS HARINA DE PRODUCCIÓN.

Responsable: Analista De Control de Proceso.

Durante el proceso de producción de harina una vez inicie el ensaque el analista de control de proceso deberá realizar:

1. Rotular frasco de 250cc con nombre y fecha del lote en producción2. El analista deberá muestrear cada media hora la harina producida3. De la muestra tomada cada media hora determinar humedad y guardar en el frasco.4. Se guardara un incremento de 30gr de harina, con frasco rotulado enrasado 5. Una vez completado el lote y haber tomado la muestra se guardara el frasco en cajón 35 y

ubicar de acuerdo al mes de producción.6. La muestra deberá estar bien cerrada y se guardara 6 meses.7. Posterior a los 6 meses la contramuestras se debe desechar a línea de repaso de harina, el

frasco se lavar, se seca en estufa, se sanitizan y se ocupa nuevamente, si el frasco no cumple se desecha a basura doméstica.

IMPLEMENTOS DE SEGURIDAD PARA MUESTREO.

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Manual laboratorio viejo

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