optimización de la hidrólisis alcalina de bixina con

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN AGUSTÍN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

“OPTIMIZACIÓN DE LA HIDRÓLISIS ALCALINA DE BIXINA CON

HIDRÓXIDO DE SODIO EN EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE

NORBIXINA EN LA EMPRESA ACTIV INTERNATIONAL S.A.C.”

Tesis presentada por los bachilleres:

Santa Cruz Vega, Kelly Rocio

Nina Mejia, Erick Juan

Para optar el Título Profesional de

Ingenieros Químicos

AREQUIPA-PERÚ

2019

I

PRESENTACIÓN

Sr. Decano de la Facultad de Ingeniería de Procesos

Sr. Director de la Escuela Profesional de Ingeniería Química

Sres. Miembros del Jurado

Cumpliendo con el Reglamento de Grados y Títulos de Facultad de Ingeniería de

Procesos de la Escuela Profesional de Ingeniería Química – UNSA, ponemos en

vuestra consideración y en particular a los miembros del jurado la Tesis titulada:

“Optimización De La Hidrólisis Alcalina De Bixina Con Hidróxido De Sodio En El

Proceso De Obtención De Norbixina En La Empresa ACTIV INTERNATIONAL

S.A.C.”, el que, de contar con su venia, espero nos permitan obtener el Título

Profesional de Ingeniera Química.

Atentamente,

SANTA CRUZ VEGA, KELLY ROCIO NINA MEJIA, ERICK JUAN

Bachilleres En Ingeniería Química

II

DEDICATORIA

A Dios y María Auxiliadora, por permitirme llegar a este momento de satisfacción

profesional en mi vida. Darme las fuerzas y compañía cada día para continuar y

mejorar mi camino. Mis guías por siempre.

A mis padres, Mercedes Lourdes Vega Fuentes y Demóstenes Santa Cruz Díaz;

por su consistente apoyo en todo momento, sus consejos, sus valores, la motivación

y preocupación constante, por su confianza y enseñanza de responsabilidad,

dedicación y compromiso que han generado en mí una persona de bien.

A mi tío Hugo Alejandro Vega Fuentes; por su consistente apoyo en todo momento,

consejos, valores y preocupación constante, por su confianza y enseñanza, es parte

importante de este ascenso profesional.

A mis hermanos Lilian y Nelson; que siempre me aconsejan y me alienta a seguir

adelante; su confianza y ejemplo de éxito tanto profesional como ser humano me

motivan a ser mejor cada día y hacerme sentir que siempre están en las buenas y

en las malas, hicieron posible también este ascenso profesional como también a mi

hermana Iris María Santa Cruz Vega que, aunque no esté presente es un ángel que

siempre me guía.

A mis amigos y colegas ácidos, me ayudaron a descubrir desde un punto de vista

diferente el mundo de la investigación. A la vez me ayudaron a aplicar el liderazgo

y trabajo en equipo y sus consejos y preocupación por llegar a este momento fueron

también una gran motivación.

A mis familiares y amigos, que sus consejos y palabras de aliento son constantes;

su confianza y buenos deseos son una vitamina que me motiva a ser mejor. Sé que

cada uno de ustedes que han sido mencionados se encuentran muy orgullosos de

mí y me lo hacen saber a pesar de la distancia.

Muchas gracias

Kelly Rocio, Santa Cruz Vega

III

DEDICATORIA

Mi tesis la dedico a Dios, a mi familia y en especial a mi madre.

A Dios por brindarme la oportunidad de salir adelante y luchar por mis sueños, por

cada momento de mi vida que disfruto junto a mis seres queridos, así como por

permitirme conocer gente maravillosa a lo largo de mi vida.

A mi madre Blanca Soledad Mejia Sanz por apoyarme en todo momento, por ser el

pilar fundamental de mis logros, los cuales le atribuyo en gran parte a su dedicación

como madre, estando siempre presente en los momentos difíciles, así como en los

buenos, por creer siempre en mí y darme un regalo invaluable; mi profesión.

A mi hermana Noelia Galindo Mejia, quien siempre me apoyo con sus consejos y

fue parte de mi inspiración para ser un mejor profesional.

A mi abuelita Cila, que en paz descanse por siempre estar orgullosa de mí, darme

ánimos durante su vida, y ser un apoyo incondicional en mi familia.

Erick Juan Nina Mejia

IV

AGRADECIMIENTOS

Gracias a mi universidad por haberme permitido

formarme en ella y con ello convertirme en un gran

profesional.

A mi madre por todo su cariño y apoyo incondicional

para seguir adelante y lograr mis objetivos y metas.

A la empresa Activ International, por darnos el apoyo

y facilidad al momento de realizar la investigación, A

los señores Juan Gallegos y Fernando Tello quienes

con su paciencia y dedicación permitieron completar

este proceso de investigación con éxito.

A la Srta. Susana por su apoyo en los análisis ya sea

de día o de noche, siempre podía contar con su

experiencia y carisma único que hizo de esta

investigación algo genial.

Y por sobre todo a Dios por estar presente cada día

y permitirme concluir con esta etapa de mi vida.

ERICK JUAN, NINA MEJIA

A mis padres por haberme brindado el cariño y

apoyo incondicional para continuar con mis

objetivos y metas.

gracias a mis hermanos, tío y demás familiares

que me motivaron cada día para continuar.

Gracias a mi universidad, por haberme permitido

formarme en ella, gracias a todas las personas

que fueron participes de este proceso, ya sea de

manera directa o indirecta

Y por sobre todo a Dios por estar presente cada

día y permitirme concluir con esta etapa de mi

vida.

KELLY ROCIO, SANTA CRUZ VEGA

V

INTRODUCCIÓN

En el Perú existen pocas pero grandes empresas dedicas al rubro de colorantes

naturales estando la mayoría ubicadas en Lima, en Arequipa una de las empresas

dedicas a este rubro es ACTIV INTERNATIONAL S.A.C.; la cual desde hace más

de 10 años viene produciendo colorante natural rojo (carmín) a base de cochinilla,

y recientemente viene incursionando en la Bixina y Norbixina obtenidos a partir de

la semilla de Achiote.

Actualmente la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C. está buscando optimizar

su proceso de obtención de Norbixina por hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio,

y de esta forma maximizar el rendimiento general del proceso, el cual en las

primeras pruebas realizadas años atrás es inferior al 60%.

La finalidad de esta investigación es dar solución al problema que presenta la

empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C., optimizando su proceso de obtención de

Norbixina, mediante el estudio del proceso de hidrólisis alcalina con hidróxido de

sodio, usando el extracto de Bixina obtenido a partir de la semilla de achiote.

Con relación a la necesidad de incrementar el rendimiento, se debe a que la

empresa quiere incorporar a corto plazo el producto (Norbixina granulada; método

alcalino) a su cartera de productos, ya que actualmente su uso se está

incrementando debido a la política saludable, que está siendo impuesta en muchos

países europeos, siendo este colorante natural la base para elaborar subproductos

líquidos de menor concentración (annatto LQ 3.5 % ò annatto LQ 5.5%), que son

diluciones en medio alcalino de la Norbixina granulada , los cuales tienen aplicación

directa a productos alimenticios como yogurt, néctar, queso, helados entre otros.

Para lograr el objetivo se desarrollaron pruebas en el laboratorio de investigación y

Desarrollo de la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C., posteriormente se

programaron pruebas piloto en la planta, en base a los parámetros y variables

estudiadas que permitieron obtener los mejores rendimientos a nivel laboratorio, e

implementar el proceso en la planta número 2, realizando un escalamiento

laboratorio-planta.

VI

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS

Mh: Concentración de Hidróxido de Sodio Enzima

T°: Temperatura

TC: Tiempo de Contacto

NOROUT: Rendimiento de Norbixina

Min: Minutos

PH: Potencial de Hidrogeniones

RPM: Revoluciones por Minuto

BIXIN: Cantidad de Extracto de Bixina

VII

RESUMEN

La presente investigación se llevó a cabo en la empresa Activ International

S.A.C. abarca desde la caracterización del extracto de bixina hasta la obtención

cuantitativa de Norbixina.

La investigación surge por la necesidad de implementar un proceso de

obtención de norbixina en la empresa Activ International S.A.C., el cual debe ser

optimo y rentable, es por ello que se realizó un estudio de su producción a nivel

de laboratorio y a nivel industrial, el principal problema es que se desconoce el

efecto de las variables Temperatura (ºC), Tiempo de contacto (tc) y concentración

de hidróxido de sodio (gr/L), las cuales son las variables de mayor relevancia en

la optimización de la hidrolisis alcalina de bixina para la obtención de Norbixina.

Para abordar esta problemática se fijaron objetivos, como caracterizar físico-

químicamente el extracto de bixina, determinar las variables que permitan

obtener la mayor cantidad de norbixina por la hidrolisis alcalina de bixina con

hidróxido de sodio.

El diseño de las pruebas estuvo basado en la bibliografía recopilada de

investigaciones acerca del procesamiento de bixina. Para determinar el número

de pruebas experimentales a realizar se utilizó el diseño factorial 2K, de tres

factores (temperatura, tiempo de contacto y concentración de hidróxido de sodio)

con replica en el punto central. Cada prueba se realizó por triplicado haciendo un

total de 27 pruebas.

La caracterización del extracto de bixina el cual está compuesto por dos

mezclas de extractos, una mezcla de alta concentración y la otra de baja

concentración de norbixina, la primera es utilizada directamente para la

producción de norbixina y la segunda como liquido de recuperación en el proceso.

Se determinó que para la mezcla de alta concentración (extracto 1+2+3), con un

peso de 14260.2 gr, presenta un 0.79% de concentración de norbixina y para la

VIII

mezcla de menor concentración (extracto 4+5+6+Enjuague), que con un peso de

17384.4 gr posee una concentración de norbixina de 0.035%.

De acuerdo al planeamiento experimental, los resultados son expresados

como rendimiento general del proceso, la prueba que en la que se obtuvo el mejor

resultado de la hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio, marco un rendimiento

general de 76.56%, en una concentración de hidróxido de sodio de 42gr/L,

temperatura de 90ºC y un tiempo de contacto de 20 minutos.

Obtenidos en laboratorio los valores óptimos de las variables temperatura,

tiempo de contacto y concentración de hidróxido de sodio para la reacción de

hidrolisis alcalina de norbixina, se procedió a realizar la validación mediante

pruebas piloto en la planta de ACTIV INTERNATIONAL S.A.C., luego de realizar

un adecuado escalamiento del proceso (laboratorio-planta), se procedió a realizar

lotes de prueba de menor escala.

Finalizados los lotes de prueba, se programó y ejecuto tres lotes utilizando

para cada lote 500 kg de semilla de achiote, terminado su procesamiento en

planta el producto obtenido es la norbixina seca granulada. Los lotes de

producción obtuvieron rendimientos generales superiores a 70%, por lo tanto, las

pruebas de laboratorio fueron escaladas y validadas a nivel industrial.

PALABRAS CLAVE

1. Hidròlisis alcalina

2. Norbixina

3. Bixina

4. Tiempo de contacto

5. Temperatura

6. Rendimiento general

7. Concentración de hidróxido de sodio.

IX

ABSTRACT

The present investigation was carried out in the company Activ International

S.A.C. covers from the characterization of the bixin extract to the quantitative

obtaining of Norbixin.

The research arises from the need to implement a process for obtaining

norbixin in the company Activ International S.A.C., which must be optimal and

profitable, which is why a study of its production was carried out at the laboratory

level and at the industrial level, the main problem is that the effect of the variables

Temperature (ºC), Contact time (tc) and sodium hydroxide concentration (gr / L)

are unknown, which are the variables of greatest relevance in the optimization of

alkaline hydrolysis of bixin for obtaining Norbixin.

To address this problem, objectives were set, such as physically and

chemically characterizing bixin extract, determining the variables that allow

obtaining the greatest amount of norbixin by alkaline hydrolysis of bixin with

sodium hydroxide.

The test design was based on the compiled bibliography of research on bixin

processing. To determine the number of experimental tests to be performed, the

2K factorial design, with three factors (temperature, contact time and

concentration of sodium hydroxide) with replica at the central point was used.

Each test was performed in triplicate making a total of 27 tests.

The characterization of the bixin extract which is composed of two mixtures

of extracts, a mixture of high concentration and the other of low concentration of

norbixin, the first is used directly for the production of norbixin and the second as

a recovery liquid in the process. It was determined that for the high concentration

mixture (extract 1 + 2 + 3), with a weight of 14260.2 gr, it has a 0.79%

concentration of norbixin and for the mixture of lower concentration (extract 4 + 5

X

+ 6 + Rinse), which with a weight of 17384.4 gr has a norbixin concentration of

0.035%.

According to the experimental planning, the results are expressed as a

general performance of the process, the test in which the best result of the alkaline

hydrolysis with sodium hydroxide was obtained, marked a general yield of

76.56%, in a hydroxide concentration of 42gr / L sodium, temperature of 90ºC and

a contact time of 20 minutes.

Obtained in laboratory the optimal values of the variables temperature,

contact time and concentration of sodium hydroxide for the reaction of alkaline

hydrolysis of norbixin, the validation was carried out by means of pilot tests in the

ACTIV INTERNATIONAL S.A.C. plant, after carrying out an adequate Scaling of

the process (laboratory-plant), we proceeded to carry out test lots of smaller scale.

After the test batches, three batches were programmed and executed using

500 kg of achiote seed for each batch, after processing in the plant, the product

obtained is dry granulated norbixin. The production batches obtained general

yields greater than 70%, therefore, laboratory tests were scaled up and validated

at the industrial level.

KEYWORDS

1. Alkaline hydrolysis

2. Norbixin

3. Bixina

4. Contact time

5. Temperature

6. Overall performance

7. Concentration of sodium hydroxide

XI

ÍNDICE GENERAL

PRESENTACIÓN ................................................................................................ I

DEDICATORIA .................................................................................................. II

AGRADECIMIENTOS ...................................................................................... IV

INTRODUCCIÓN .............................................................................................. V

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS ..................................................................... VI

RESUMEN ...................................................................................................... VII

ABSTRACT ...................................................................................................... IX

ÍNDICE GENERAL ........................................................................................... XI

ÍNDICE DE MATRICES.................................................................................. XIV

ÍNDICE DE FIGURAS .................................................................................... XIV

ÍNDICE DE TABLAS ....................................................................................... XV

ÍNDICE DE GRÁFICOS ................................................................................. XVI

ÍNDICE DE ANEXOS ..................................................................................... XVI

CAPÍTULO I ....................................................................................................... 1

GENERALIDADES DE LA INVESTIGACIÓN ................................................... 1

1.1. ANTECEDENTES .......................................................................... 1

1.2. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA ..................................................... 3

1.2.1. Enunciado del Problema .............................................................. 3

1.3. OBJETIVO: .................................................................................... 3

1.3.1. Objetivo General ........................................................................... 3

1.3.2. Objetivos Específicos .................................................................. 3

1.4. HIPÓTESIS .................................................................................... 4

1.5. ALCANCE ...................................................................................... 4

1.6. JUSTIFICACIÓN ............................................................................ 5

1.6.1. Socio –Económica ........................................................................ 5

1.6.2. Científica-Tecnológica ................................................................. 5

CAPÍTULO II ...................................................................................................... 6

FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................. 6

2.1. COLORANTES NATURALES ................................................................. 6

2.1.1. CARMÍN: ........................................................................................ 6

XII

2.1.2. CÚRCUMA ..................................................................................... 8

2.1.3. BIXINA ......................................................................................... 10

2.1.4. NORBIXINA: ................................................................................ 11

2.2. EL ACHIOTE (BIXAORELLANA) ................................................ 18

2.2.1. CONCEPTO ................................................................................. 18

CAPÍTULO III ................................................................................................ 32

DESARROLLO EXPERIMENTAL ................................................................ 32

3.1. IDENTIFICACIÓN DE VARIABLES ............................................. 32

3.2. DISEÑO EXPERIMENTAL ........................................................... 33

3.3. MÉTODOS DE ANALISIS ............................................................ 35

3.4. MATERIALES .............................................................................. 36

3.5. METODOLOGIA EXPERIMENTAL(Algoritmo) .......................... 38

3.6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. ......................................... 38

3.7. MATRICES PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS ................... 49

CAPÍTULO IV ................................................................................................... 52

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................. 52

4.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA ......................................... 52

4.2. HIDRÓLISIS ALCALINA DE BIXINA .................................................... 53

4.3. PARAMETROS EXPERIMENTALES DE MAYOR RENDIMIENTO ...... 57

4.4. ANÁLISIS DE VARIANZA(ANOVA) ...................................................... 58

4.5. ANÁLISIS GRÁFICO ................................................................... 60

4.6. BALANCE DE MASA PARA LA HIDRÓLISIS ALCALINA DE NORBIXINA A PARTIR DEL EXTRACTO DE BIXINA. ............................... 63

4.7. DISCUSIÓN DERESULTADOS ................................................... 67

CAPÍTULO V .................................................................................................... 71

EVALUACIÓN ECONÓMICA .......................................................................... 71

5.1. GENERALIDADES ................................................................................... 71

5.2. COSTOS DEL PROYECTO ...................................................................... 71

5.2.1. COSTOS DIRECTOS.......................................................................... 71

5.2.1.1 MATERIA PRIMA E INSUMOS ..................................................... 71

5.2.2. COSTOS INDIRECTOS ...................................................................... 72

A. Mano de obra Directa ................................................................. 72

B. Gastos de Fabricación ............................................................... 72

XIII

C. Gastos Financieros .................................................................... 72

D. Gastos Administrativos ............................................................. 72

E. Gastos De Venta ......................................................................... 72

5.3. ESTADO DE PRODUCCION FLUJO ECONOMICO ................................ 72

5.3.1. ESTADO DE COSTO.......................................................................... 72

5.3.2. ESTADO DE COSTO DE VENTAS .................................................... 74

5.3.3. DETERMINACION DEL PRECIO DE VENTA .................................... 74

5.3.4. ESTADO DE RESULTADOS .............................................................. 75

CONCLUSIONES ............................................................................................ 77

RECOMENDACIONES .................................................................................... 79

BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 80

ANEXOS .......................................................................................................... 83

Anexo 01: DIAGRAMA DEL PROCESO DE OBTENCIÓN DE NORBIXINA EN LA PLANTA DE ACTIV INTERNATIONAL ............................................ 83

Anexo 02: CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE LA SEMILLA DE ACHIOTE. 84

Anexo 03: CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE LA BIXINA SECA GRANULADA ............................................................................................... 85

Anexo 04: FICHA TÉCNICA DEL PRODUCTO FINAL (NORBIXINA SECA GRANULADA) .............................................................................................. 87

Anexo 05: CURVA DE CALENTAMIENTO DEL TANQUE DE HIDRÓLISIS.................................................................................................. 88

Anexo 06: GRÁFICA DE % NORBIXINA VS TEMPERATURA .................. 89

Anexo 07: INFORME DE LA CINÉTICA DE DEGRADACIÓN DE NORBIXINA REALIZADO EN EL LABORATORIO DE INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO EN LA EMPRESA ACTIV INTERNATIONAL SAC ............ 90

Anexo 08: CUADRO DE RENDIMIENTOS DE FINALES: PRUEBAS EN PLANTA PARA EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE NORBIXINA. ............ 94

Anexo 09: IMÁGENES DE LAS PRUEBAS REALIZADAS EN PLANTA 2 PARA EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE NORBIXINA EN LA EMPRESA ACTIV INTERNATIONAL S.A.C ................................................................... 95

XIV

ÍNDICE DE MATRICES

Matriz 1: Caracterización de la Semilla de Achiote ............................................... 50

Matriz 2: Caracterización del extracto de Bixina .................................................... 50

Matriz 3: Cuantificación de Norbixina en la etapa de Hidrólisis ............................. 50

Matriz 4: Caracterización del Sobrenadante .......................................................... 51

Matriz 5: Caracterización de la Norbixina en la etapa de Secado ......................... 51

Matriz 6: Cuadro de Rendimiento de Procesos ..................................................... 52

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1: Estructura Química del Complejo Aluminio-Cálcio –Ácido Carmínico.…..07

Figura 2: Estructuras Moleculares de los Curcuminoides Presentes en la Cúrcuma...................................................................................................................09

Figura 3: Fórmula Estructural De La Bixina ............................................................ 10

Figura 4: Fórmula Química Y Estructura: Cis.-Norbixina ........................................ 12

Figura 5: Forma De La Hoja De Achiote ................................................................. 23

Figura 6: Forma Y Color De Las Flores De Achiote ................................................ 24

Figura 7: Fruto O Cápsula ...................................................................................... 26

Figura 8: Fructificación Del Achiote ........................................................................ 26

Figura 9: Forma Y Tamaño De La Semilla De Achiote ........................................... 27

Figura 10: Corteza Del árbol ................................................................................... 28

Figura 11: Plantación De Dos Años De Edad En Producción ................................. 28

Figura 12: Semillas De Achiote ............................................................................... 39

Figura 13: Extracto De Bixina ................................................................................. 40

Figura 14: Semilla Agotada..................................................................................... 42

Figura15: Decantación ............................................................................................ 44

Figura16: Precipitación ........................................................................................... 45

Figura 17: Equipos Y Materiales De Medición ........................................................ 48

XV

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla A.1. Características de la Norbixina ............................................................ 11

Tabla A.2.Características Sensoriales................................................................... 13

Tabla A.3.Características fisicoquímicas ............................................................... 13

Tabla A.4. Subtipos de achiote colorado ............................................................... 20

Tabla A.5.Clasificación botánica ........................................................................... 21

Tabla A.6. Composición química de la semilla de achiote..................................... 21

Tabla A.7. Composición física de la semilla de achiote ......................................... 22

Tabla A.8. Características nutricionales de la semilla de achiote .......................... 22

Tabla A.9. Composición química de la semilla de achiote..................................... 27

Tabla B.1.Variables independientes ...................................................................... 32

Tabla B 2. Variables dependientes ........................................................................ 32

Tabla B.3. Parámetros para la hidrólisis del extracto de Bixina............................. 32

Tabla B.4. Factores y niveles del diseño experimental ......................................... 33

Tabla B.5. Pruebas Piloto en la Planta de la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C

……………………………………………………………………………………………. 34

Tabla B.6. Diseño Factorial de la Experimentación ............................................... 34

Tabla C.1. Caracterización de la semilla de achiote .............................................. 52

Tabla C.2. Caracterización del extracto de Bixina ................................................. 52

Tabla C.3. Resultados de la hidrólisis alcalina de Bixina ...................................... 53

Tabla C.4. Resultados de la Etapa de Secado de pasta de Norbixina .................. 53

Tabla C.5. Resultados de la caracterización de Sobrenadante y Pasta de Norbixina

...............................................................................................................................54

Tabla C.6. Resultados de la cuantificación de pérdidas de Norbixina ................... 55

Tabla C.7. Cuadro de rendimientos Finales del Proceso ...................................... 56

Tabla C.8. Parámetros de mayor rendimiento para la Hidrólisis

Alcalina con

(NaOH)

..............................................................................................................

57

Tabla C.9. Análisis de varianza ............................................................................. 58

Tabla C.10.Valor“P” ............................................................................................... 59

Tabla C.11. Balance de masa para la Hidrólisis .................................................... 65

Tabla C.12. Balance de masa para la Hidrólisis en Líquido de Recuperación ...... 67

XVI

ÍNDICE DE GRÁFICOS

Gráfico N°1: Resultados del porcentaje de Norbixina obtenido ............................. 60

Gráfico N°2: Efecto estandarizado absoluto .......................................................... 61

Gráfico N°3: Diagrama de Pareto .......................................................................... 62

Gráfico N°4 : Probabilidad de resultados .............................................................. 63

Gráfico N°5: Porcentaje De Rendimiento General Nor Out Respecto Al Tiempo De

Contacto ................................................................................................................ 67

Gráfico N°6: Porcentaje De Rendimiento General Nor Out Respecto A La

Temperatura .......................................................................................................... 68

Gráfico N°7: Porcentaje De Rendimiento General NorOut Respecto A La

Concentración De Hidróxido De Sodio .................................................................. 69

ÍNDICE DE ANEXOS

ANEXO N°01: Diagrama del Proceso de Obtención de Norbixina en la planta De Activ International S.A.C. ............................................................................................... 83

ANEXO N°02: Certificado de Análisis de la Semilla de Achiote ............................ 84

ANEXO N°03: Certificado de Análisis de la Bixina Seca Granulada ..................... 85

ANEXO N°04: Ficha Técnica del produto final (Norbixina seca granulada) .......... 87

ANEXO N°05: Curva de Calentamiento del tanque de hidrolisis ........................... 88

ANEXO N°06: Gráfica de % Norbixina vs Temperatura ........................................ 89

ANEXO N°07: Informe De La Cinetica De Degradación De Norbixina Realizado En

El Laboratorio De Investigación Y Desarrollo En La Empresa Activ International

S.A.C. .................................................................................................................... 90

ANEXO N°08: Cuadro De Rendimientos Finales: Pruebas En Planta Para El

Processos De Obtencion De Norbixina ................................................................. 94

ANEXO N°09: Imágenes De Las Pruebas Realizadas En Planta 2 Para El Proceso

De Obtención De Norbixina En La Empresa Activ International S.A.C.................. 95

1

CAPÍTULO I

GENERALIDADES DE LA INVESTIGACIÓN

1.1. ANTECEDENTES

El Perú es uno de los principales productores de achiote a nivel mundial siendo solo

superado por Brasil, mientras que la semilla de nuestro país tiene una

concentración de Bixina del 3% la semilla brasileña cuenta con una de 6%, lo que

la hace más demandada. Entre el 2014 y 2015 hubo un incremento en la demanda

mundial de este colorante. La ministra de Comercio Exterior y Turismo y Presidenta

del Consejo Directivo de PROMPERÚ, Magali Silva Velarde – Álvarez, informó que

el sector de colorantes naturales peruanos se viene posicionando a nivel

internacional, al sumar exportaciones por US$ 71,5 millones a setiembre del 2015,

8,1% más respecto a similar periodo del 2014, y tener presencia comercial en cerca

de 60 países, entre los que destacan Alemania, EEUU, Holanda, Reino Unido,

Dinamarca, Japón y Francia. (Fuente: Ministerio de Comercio Exterior y Turismo,

Perú)

En el proceso de extracción del colorante propio de la semilla del achiote se obtiene

un caroteno conocido como Bixina, el cual es un colorante amarillo soluble en

soluciones grasas, este colorante que al ser tratado por una reacción de hidrólisis

alcalina con hidróxido de sodio se transforma en Norbixina (colorante amarillo

soluble en medios alcalinos). En la industria de colorantes a esta reacción se le

conoce como saponificación y requiere de ciertas condiciones para que se dé

correctamente. Al extracto de Bixina se le agrega el hidróxido de sodio, luego esta

mezcla se lleva a 90°C durante 20 minutos, se enfría a 30 °C y finalmente se

acidifica con Ácido Sulfúrico, de esta manera es como se obtiene la Norbixina

Industrialmente.

2

PLANTA PILOTO PARA OBTENER COLORANTE DE LA SEMILLA DEL ACHIOTE (BIXA ORELLANA)

Autor: Dr. Jorge Enrique Devia Pineda, Ing. Liliana Saldarriaga Calderón

(Departamento de Ingeniería de Procesos).

Localidad: Bogotá-Colombia Cita en su estudio que en la extracción de colorantes

desde la semilla de achiote al hervir la Bixina en una solución de álcali, se forma una

molécula de metanol y una sal di potásica que por acidificación, produce el ácido di

básico Norbixina C24H28O4 , Pigmento carotenoide soluble en agua (Bernal, 1989:

Jaramillo, 1992).

Año: 2002

Objetivo: Obtener la mayor eficiencia en el proceso de extracción de Bixina y diseñar

una planta piloto para su procesamiento a partir de la semilla del achiote

OBTENCIÓN DE NORBIXINA DE ALTA CONCENTRACIÓN A PARTIR DEL

ACHIOTE (BIXA ORELLANA) Autor: Velázquez Quintana S.P.

Localidad: Lima- Perú

Velázquez Quintana S.P. afirma que se puede obtener Norbixina de alta

concentración (38.26 % en base seca) a partir de un extracto de Bixina (extraída con

solvente amoniaco). Para el cual se le aplicaron los siguientes parámetros:

temperatura de 90°C, tiempo de 5 min y 4% de NaOH sobre el peso final del extracto.

Fecha: Año 2000

Objetivo: Obtener Norbixina de alta concentración a partir de achiote, evaluando las

variables de mayor relevancia en el proceso de obtención de Norbixina.

*De acuerdo con la revisión bibliográfica se puede apreciar que el estudio de la Bixina

como colorante está muy bien desarrollado, por otro lado, la bibliografía existente

para el proceso de obtención de Norbixinaa nivel industrial es escasa, debido a ello

es que surge la presente investigación como proyecto de mejora en la empresa

ACTIV.INTENATIONAL S.A.C.

3

1.2. DEFINICIÓN DEL PROBLEMA

El incremento en la demanda de colorantes naturales entre ellos Bixina y Norbixina

ha generado que las empresas dedicadas a este rubro, tengan la necesidad de

incorporar estos productos a su línea de producción y lograr una mayor

competitividad en el mercado de colorantes naturales cada vez más en auge.

En el proceso de obtención del colorante Bixina la información existente fue

suficiente como para colocar este producto rápidamente en la línea de producción

de ACTIV INTERNATIONAL.S.A.C., sin embargo, en la producción de Norbixina los

rendimientos no están a satisfacción del departamento de producción requiriéndose

optimizar los factores que conducen el proceso a nivel industrial.

1.2.1. Enunciado del Problema

A nivel industrial en la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C. se desconoce el

efecto de las variables temperatura, tiempo de reacción y concentración de

hidróxido de sodio en la optimización de la hidrólisis alcalina de Bixina para la

obtención de la Norbixina.

1.3. OBJETIVO:

1.3.1. Objetivo General

Optimizar la hidrólisis alcalina de Bixina con hidróxido de sodio en el proceso de

obtención de Norbixina en la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C.

1.3.2. Objetivos Específicos

Caracterizar Físico- químicamente el extracto de Bixina (método alcalino)

Determinar el efecto de las variables (Concentración de hidróxido de sodio,

tiempo de contacto y temperatura) que permitan optimizar el proceso de

obtención de Norbixina mediante la hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio.

Caracterizar y determinar el rendimiento final de la Norbixina en polvo

obtenida por el método de hidrólisis alcalina.

Confirmar las variables obtenidas en las pruebas de laboratorio son óptimas

mediante la ejecución de lotes en la planta de la empresa ACTIV

INTERNATIONAL S.A.C.

4

1.4. HIPÓTESIS

La conversión de bixina a norbixina por medio de la reacción de hidrolisis alcalina

con hidróxido de sodio, requiere un medio fuertemente alcalino, por lo que se

espera que a una concentración de hidróxido de sodio de entre 11 y 42 gr/L , la

hidrólisis se vea favorecida; de igual modo las variables de temperatura y tiempo

de contacto deben mantenerse en un rango de 80 a 90ºC para la temperatura, y de

10 a 20 minutos para el tiempo de contacto, estas variables son las de mayor

relevancia en la reacción de conversión de bixina a norbixina, y con las cuales se

espera alcanzar el mayor rendimiento de conversión.

1.5. ALCANCE

El propósito de la investigación a realizar es estudiar el proceso de hidrólisis alcalina

con hidróxido de sodio, para optimizar el proceso de obtención de Norbixina.

Para el desarrollo de este propósito se realizarán las pruebas a nivel laboratorio, se

caracterizará la semilla de achiote y el extracto de Bixina después se realizará el

proceso de hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio, se evaluará el efecto que

tendrán las variables temperatura, tiempo de contacto y concentración de hidróxido

de sodio, y su correlación para permitir el mayor rendimiento en la obtención de

Norbixina.

Las pruebas de laboratorio en las que se obtengan mayor rendimiento general en la

obtención de Norbixina permitirán realizar pruebas piloto en la planta número 2 de

la empresa ACTIV. INTERNATIONAL S.A.C. la cual para este proceso trabaja con

una capacidad de 5000lt de extracto de Bixina.

5

1.6. JUSTIFICACIÓN

1.6.1. Socio –Económica

El colorante amarillo Norbixina producido industrialmente es de gran uso en

alimentos especialmente en lácteos: yogures y leche entre otros productos

alimenticios, por lo cual es bastante cotizado en el mercado nacional e internacional,

por lo que obtener un mayor rendimiento en su proceso de elaboración brinda

beneficios económicos tanto a la empresa como al cliente, con la reducción de los

costos de producción y poder satisfacer la demanda del mercado actual.

1.6.2. Científica-Tecnológica

El estudio de la reacción de hidrólisis alcalina para convertir al carotenoide Bixina a

Norbixina y que este colorante cumpla con los estándares de calidad, permitirá

brindar a la comunidad científica un aporte importante en cuanto a su proceso de

obtención. Para obtener el KnowHow del proceso es necesario el estudio de las

variables de mayor influencia en la hidrólisis alcalina de la Bixina.

La Norbixina es un ácido dicarboxílico obtenida de la saponificación del éster

metílico de la Bixina. Esta reacción es lo que la hace soluble a valores de pH

alcalinos. Para que la reacción se lleve a cabo es necesaria la adición de un álcali

fuerte (NaOH), un tiempo de reacción y temperatura, cada variable tiene un efecto

sobre el colorante es por ello que se busca encontrar un equilibrio a fin de optimizar

su proceso de obtención en la empresa ACTIV INTERNATIONALS.A.C.

6

CAPÍTULO II

FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. COLORANTES NATURALES

Los términos colorantes naturales y tintes naturales hacen referencia

a colorantes o tintes derivados de plantas, invertebrados o minerales. La mayor

parte de los colorantes naturales son colorantes vegetales provenientes de plantas

( raíces, bayas, cortezas, hojas y madera), y otras fuentes orgánicas.

2.1.1. CARMÍN:

A. CONCEPTOS DEL CARMÍN

Bonilla (2009) define al carmín “como la laca de aluminio y calcio; además se

tiene que la partida arancelaria es NABANDINA: 32.04.02.01. También indica que

es un colorante considerado como natural, de color Índex C.I. 75470 y con

denominación europea E – 120. Existen varias calidades de carmín con diferentes

tonalidades de color, los cuales se definen por tres calidades que se miden en un

colorímetro Minolta (Modelo CR – 200b): el grado alimenticio, cosmético y otros.”

(pág.12)

El carmín de cochinilla, es la laca de aluminio del ácido carmínico. “Las lacas

son productos formados por la combinación orgánica de los colorantes con sales

metálicas y luego se somete a una precipitación, con lo cual se le separa.” (Aparicio

E., Bedoya E., Manchay R.y Villanueva R., 2000)

https://es.wikipedia.org/wiki/Colorante

https://es.wikipedia.org/wiki/Planta

https://es.wikipedia.org/wiki/Invertebrado

https://es.wikipedia.org/wiki/Mineral

https://es.wikipedia.org/wiki/Ra%C3%ADz_(bot%C3%A1nica)

https://es.wikipedia.org/wiki/Baya

https://es.wikipedia.org/wiki/Corteza

https://es.wikipedia.org/wiki/Hoja

https://es.wikipedia.org/wiki/Madera

7

´

FIGURA 01. Estructura química del complejo aluminio-calcio-ácido carmínico

Fuente: Factores bióticos y concentración de ácido carmínico en la cochinilla.

B. APLICACIÓN

El carmín de cochinilla es un colorante muy versátil; ya que, tiene aplicaciones

en diferentes actividades industriales tales como la alimenticia, cosmética,

farmacéutica e, incluso, la textil.

El 75% de la producción de carmín es empleado en la industria alimentaria.

Un claro ejemplo de la utilización del carmín en este rubro es al momento de darle

color a los embutidos. Asimismo, el carmín se emplea como colorante de bebidas

alcohólicas, como el Campari; bebidas no alcohólicas; mermeladas; productos

lácteos, como el yogurt; helados; sopas en polvo; jaleas; dulces, como gomas de

mascar, gelatinas y salsas; y productos de panificación (Guachi M. y Naula S. ,

2009)

8

Dentro del sector farmacéutico se emplea al carmín de cochinilla para darle el

color rojo característico a ciertas cápsulas, grageas y tabletas; ya que, el color de

estasmedicinaspuedeservirparaidentificarlafuncionalidaddelasmismasal momento

de atacar ciertos males e incluso puede generar cierta aceptación o rechazo por

parte del usuario ya que este tiene una preconcepción del producto. (Guachi M. y

Naula S. , 2009)

En la industria cosmética se emplea aproximadamente el 15% de la producción del

carmín de cochinilla y está destinado principalmente para productos que se aplican

en las zonas de ojos y boca tales como, sombras, polvos, lápices labiales y lápices

para los ojos (Guachi M. y Naula S. , 2009)

2.1.2. CÚRCUMA

A. CONCEPTO DE LA CÚRCUMA

La cúrcuma (Cúrcuma longa L) es una planta ampliamente cultivada en

regiones con clima tropical y subtropical, es conocida por sus rizomas aromáticos y

es comúnmente usada como condimento, conservante, aromatizante y colorante, o

en la medicina popular. La cúrcuma se ha investigado por su actividad biológica

asociada con la presencia de compuestos fenólicos clasificados como

curcuminoides. El color amarillo característico del rizoma de cúrcuma se debe a la

presencia de un 3-5 % de curcuminoides, los cuales incluyen la curcumina,

demethoxycurcumina, y bisdemetoxicurcumina, siendo la curcumina el principal

constituyente bioactivo (Wakte, P. S. et al, 2011), las estructuras moleculares de los

curcuminoides.

9

Figura 2: Estructuras moleculares de los curcuminoides presentes en la cúrcuma.

Fuente: Autor, construida con el software Advanced Chemistry

Development, Inc., (ACD/Labs)

B. APLICACIÓN:

La cúrcuma es un producto de uso versátil ya que posee propiedades

saborizantes, colorantes y medicinales, siendo las dos primeras las de mayor

aplicación.

Por sus propiedades saborizantes es usado como condimento, en forma de

polvo fino, para dar color y sabor a muchos platos elaborados en base a carne,

pescado o vegetales. Interviene también en la preparación del curry (mezcla de

especias) en polvo o en pasta, en la mostaza. (Casares L., 1959)

El palillo o cúrcuma en polvo muchas veces se usa para falsificar polvos

insecticidas, ruibarbo y zafrán, falsificación que al microscopio se descubre

fácilmente. (Moeller L.Thoms M., 1917)

El palillo es usado como sustancia aromática, excitante y diurética. En farmacia

se usa actualmente como colorante amarillo inocuo; en tintura, cuando es para

líquidos hidroalcohólicos , y en extracto para aceites y grasas (Soler G. Batle J.,

1954)

10

2.1.3. BIXINA

A. CONCEPTO DE LA BIXINA

La Bixina (éster monometílico del ácido 6,6’-diapo-ѱ,ѱ-carotenodioico), de

color rojo oscuro. Químicamente, es un ácido carotenóico de fórmula empírica

C25H30O4 (PM 394,49), que se presenta como isómero geométrico del tipo cis,

pero que puede convertirse a su forma trans, más estable (Jaramillo A. y Muñoz A.,

1992)

Es insoluble en agua y ligeramente soluble en cloroformo, aceites vegetales,

acetato de etilo y propilenglicol. (Mosquera , 1989) (Kalsec, 1989)

Figura 03. Fórmula estructural de la bixina.

Fuente: Mosquera, 1989; Kalsec, 2001

Como el resto de los carotenoides, los extractos de achiote son susceptibles a

la degradación oxidativa. La pérdida del color también ocurre por la exposición

prolongada a la luz, temperatura elevada y la presencia de dióxido de sulfuro

(Preston y Richard, 1980); desde que se conoce la Bixina en la naturaleza, su

estereoquímica a sido objeto de investigación.

11

B. APLICACIÓN:

La Bixina es un excelente colorante que presenta ventajas para ser utilizado en

la industria cosmética (Food and Drugs Administration, 2001). En primer término,

es un colorante inofensivo; la Organización Mundial de la Salud (OMS) reconoce

su nula toxicidad tanto para el consumo humano como para su aplicación en la piel.

En segundo lugar, representa una sustancia con alta resistencia a los agentes

químicos, por lo que resulta muy apropiada para colorear todo tipo de alimentos y

bebidas (Pérez, S., 2003)

2.1.4. NORBIXINA:

A. CARACTERÍSTICAS DEL COLORANTE NORBIXINA

Tabla A1.

Características de la norbixina

SINÓNIMOS C.I. natural orange 4

CLASE Carotenoide

NÚMERO DE COLOR INDEX 75120

EINECS

Baja: 215-735-4

Extracto de semilla de bija: 289-

561-2 Bixina: 230-248-7

DENOMINACIONES QUÍMICAS:

Norbixina: acido 9’ – cis-6,6’-

diapocaroteno- 6,6’- dioico

Norbixina: acido 9’-trans-6,6’-

diapocaroteno- 6,6’-dioico

12

FÓRMULA QUÍMICA Norbixina: C24H28O4

PESO MOLECULAR Norbixina: 380,48

DESCRIPCIÓN

Polvo, suspensión o solución de

color marrón naranja

ESPECTROMETRÍA

Máximo en solución diluida de KOH

a aproximadamente 452.5nm

Fuente: ELABORACION DE K.F.L Y J.F.A 2015 UCSM

B. FORMULA QUÍMICA Y ESTRUCTURA: CIS – NORBIXINA: C24H28O4

Figura 04. Formula química y estructura: cis .-norbixina Fuente: Norma oficial mexicana NOM-119-SSAL,1994

C. NORMAS: NACIONALES Y/O INTERNACIONALES

NORMAS TECNICAS PERUANAS:

NTP 209.256:1991 ACHIOTE Y SUS DERIVADOS. Determinación

de Bixina y de Norbixina

13

D. CARACTERÍSITICAS FISICOQUIMCAS

Tabla A.2.

Características sensoriales

SENSORIAL DESCRIPCIÓN

APARIENCIA Líquido de color rojo oscuro característico

AROMA Característico

Fuente: Tecno Productos Ocampo S.A. de C.V.

Tabla A.3.

Características fisicoquímicas

FISICO-QUÍMICOS DESCRIPCIÓN

ABSORBANCIA A 452.5 NM (EN SOL. KOH AL 0.33%)

0.26 Mínimo

PH 12.0-15

% NORBIXINA 15-35

GRAVEDAD ESPECIFICA A 20°C 1.01-1.03 PLOMO (PB) 10 ppm máximo ARSENICO (As) 3 ppm máximo SOLIBILIDAD En agua

Fuente: tecno productos ocampo S.A. DE C.V.

E. BIOQUÍMICA DEL COLORANTE NATURAL NORBIXINA

i. Solubilidad: La forma Cis en particular, es muy soluble en soluciones

Alcalinas y en Alcohol, llegando a una concentración de 4 a 5% de

Norbixina

ii. Estabilidad:

o Luz: La Norbixina se degrada después de la exposición prolongada a

la luz fuerte y directa.

14

o Ácido / alcalino: La Norbixina es susceptible de modificaciones

químicas en medios ácidos, donde las soluciones acuosas alcalinas

de Norbixina se precipitan. Como la Norbixina se precipita, se puede

combinar con proteínas, almidones y otros ingredientes para producir

la uniformidad del color en los productos. Achiote es muy estable en

sistemas alcalinos.

o Oxidación: La Norbixina es susceptible a la degradación por oxidación

o Ataque microbiano: Son resistentes al ataque microbiano.

iii. pH: El pH de la Norbixina aplicado en embutidos debe ser de 12.0 –

12.50 y según el alimento que se coloreara el pH puede llegar hasta14.

iv. Toxicidad: No se han demostrado indicios de toxicidad por lo cual, es

aceptable y además el organismo convierte este colorante en vitamina

A (Revista cubana de farmacia versión On-line ISSN1561-2988)

F. APLICACIÓN:

El colorante natural Norbixina tiene más aplicaciones que cualquier otro

colorante natural amarillo-naranja, ya que es utilizable en cualquier producto

alimenticio en donde reafirma el color anaranjado. La tarea más difícil es

establecer la formulación adecuada para mejorar la solubilidad del colorante

natural Norbixina dependiendo al alimento que se desee aplicar.

Los productos del Achiote se emplean en la industria alimentaria no como

productos en polvo de alta concentración, sino como soluciones óleo o

hidrosolubles, dependiendo del tipo de producto al cual se desea dar color. El

annatto, es estable al calor y proporciona tonalidades desde el amarillo hasta el

rojizo pasando por el naranja. Tradicionalmente, el uso principal del annatto ha

sido la coloración del queso, pero se utiliza también en aplicaciones como

postres lácteos, bebidas, helados, confitería, margarinas y pastelería que se

mencionan a continuación:

15

Quesos: La Norbixina es comúnmente usado en quesos procesados,

queso crema y queso en salsa. El colorante Norbixina produce una gama

de color amarillo-anaranjado en quesos procesados, aunque pueden

realizarse ajustes a estos matices por combinación con otros pigmentos.

Productos lácteos y embutidos cárnicos: El yogurt y otras bebidas

lácteas pueden ser mejor coloreados con la Norbixina en un medio

regulado, logrando particularmente una buena estabilidad en condiciones

de pH ácidas o básicas dependiendo el tipo de producto. Igualmente, en

los embutidos se imparte un color tipo condimentado o magnificando el

color carne natural.

Productos panificados, pastas, cereales procesados: Dependiendo

de los métodos de procesamiento el colorante natural Norbixina resalta el

color de estos productos, ya sea como colorante líquido en agua

adicionado en la formulación antes de los procesos de extrusión, o como

polvo, adicionado a la capa mediante un sistema de aspersión. Los

rangos usados varían dependiendo de la intensidad de color deseado,

impartiendo un amarillo-mantequilla arojo-anaranjado.

Helados, jugos de frutas, salsas, aderezos: Estos alimentos pueden

ser coloreados con Norbixina, lo que imparte gamas de amarillo a naranja,

conservando el brillo y transparencia 18 dependiendo del producto.

Diferentes matices pueden obtenerse por combinación con otros

pigmentos.

Productos cosméticos y farmacéuticos: La Norbixina en polvo puede

ser utilizada en la elaboración de productos cosméticos en polvo, o en la

fabricación de productos farmacéuticos de línea sólida.

Otros usos en general dados a estos colorantes son las tinturas para

textiles y pintura para artes.

16

G. PRODUCTOS SIMILARES:

a) ANNATTO POWDER

Es un polvo poroso, el cual es extraído de las semillas de Achiote en solución

básica, para luego ser precipitado con ácidos minerales. El polvo tiene un

contenido de hasta 25% de Bixina, (Bristhar Laboratorios).

b) ANNATTO POWDER DESGRASADO:

Es un polvo no poroso; con un contenido de Bixina de hasta 35%, (Bristhar

Laboratorios).

c) ANNATTO LIPSOLUBLE:

Es una suspensión de Annatto en aceite, se puede obtener empleando

Annatto en polvo desgrasado o sin desgrasar, se fabrica hasta concentraciones

de 3% de Bixina, (Bristhar Laboratorios).

d) ANNATTO OIL:

Es una solución de Bixina en aceite vegetal refinado, el producto tiene una

concentración de hasta 2%, (Bristhar Laboratorios).

e) NORBIXINA LÍQUIDA:

Son soluciones acuosas alcalinas de Norbixina con una concentración de

hasta 4%. Para aplicaciones especiales se han desarrollado también productos

estables en medios ácidos, (Bristhar Laboratorios).

17

H. OBTENCIÓN DE NORBIXINA

Semilla de Achiote (250-500 kg)

20 kg Tierra Filtrante

Body10 kg Tierra Filtrante

Precapa

T. Final 40°C

24 hrs

10kg Tierra Filtrante Precapa

PH 2.5-3

40-60 kg H2SO4

Figura: Entradas l salidas

Fuente: Elaboración propia

Tamiz

40-60 Kg SODA

Saponificación

Filtrar Pasta

Pasta de NBX200-400KG

Sedimentar

Precipitación

Pulido

Clarificación

15-20 kg tierra Filtrante sucia

3000 a 6000 L. de sobrenadante

10-20 kg barro e impurezas

300-600 Kg Semilla de achiote agotada

18

2.2. EL ACHIOTE (BIXAORELLANA)

2.2.1. CONCEPTO

El centro de origen del achiote (Bixa Orellana L.) se encuentra en la Hoya

Amazónica en el Continente Americano. También se le conoce como Uruco,

Annatto, Rucón, Acote, Achote, Onoto, Urucu, Bijo, (Smith, N. y Col, J, 1992)

El achiote contiene dos principales colorantes: la Bixina color (rojo –

anaranjado) y el otro colorante es la Norbixina (orellina) color (anaranjado), (Preston

y Richard, 1980)

La Bixina es soluble en alcohol, más lo es en alcohol hirviendo, éter,

cloroformo, aceite y grasas. La Norbixina en cambio es soluble en soluciones

alcalinas y alcohol. (Smith, N. y Col, J, 1992)

La planta tiene una altura entre 3-5 m. aunque algunos mencionan que puede

llegar hasta 10 m. El tallo es cilíndrico recto y su base tiene entre 20-30 cm. de

diámetro. Del tallo al igual que las ramas cuando se le hacen incisiones, se extrae

un látex rojo que se utiliza como cicatrizante de heridas. Las hojas son simples,

alternas y de forma acorazonada, palmatinervadas, y tienen estípulas de color

marrón rojizo y/o verde oscuro, miden entre 8-20 cm de largo, y 4-15 cm de ancho.

Las flores son medianas, hermafroditas y actinomorfas, agrupadas en panículas

terminales de color rosado o blanco, según la variedad.

El fruto es una cápsula dehiscente o indehiscente, de forma redonda, ovoide,

elipsoidal o cónica, de 3 a 5 cm de largo y está cubierto de espínulas sedosas que

dan el aspecto de cánulas delgadas y puntiagudas, también se encuentran cápsulas

de superficie lisa o glabra. Cada fruto contiene de 10 a 40 semillas, las que pueden

ser de forma cónica o triangular, de 3 a 4 mm de base y 3 a 4 mm de altura, las

cuales están cubiertas por una membrana fina y blanquecina, debajo de esta se

encuentra una capa roja y carnosa en donde se encuentran los pigmentos

colorantes o tinte. Conforme madura el fruto aparecen en la superficie de las

semillas papilas rojas que llegan a cubrirlas por completo. El pigmento que se

encuentra en las semillas constituye alrededor del 4-5% del peso total de las

mismas, (Perú Cóndor/artículos).

19

A. DISTRIBUCIÓN EN ELPERÚ

El Perú ofrece condiciones ecológicas óptimas para su cultivo en la

costa, valles interandinos y en la selva. En la costa: en huertos familiares

desde Tumbes hasta Moquegua. En la Ceja de Selva: Tingo María, Sapito,

Apurímac, Cusco, Pasco y Cajamarca, también en huertos pequeños incluso

en Selva Baja.

B. PRODUCCION MUNDIAL

En el mundo son pocos los países que poseen las condiciones

favorables para el cultivo de planta de achiote, siendo los mayores

productores de semilla de achiote los países de África, pero siendo su semilla

de menor calidad. Por otro lado, Brasil ha incursionado en la investigación y

mejora genética de la semilla de achiote, logrando obtener una semilla con

el doble de concentración de colorante y de una mejor calidad; esto ha hecho

que su producto tenga una cartera selectiva de clientes a nivel mundial.

C. TAXONOMÍA:

Familia: Bixaceae

Género: Bixa

Especie: Orellana L.8

D. VARIEDADES DEL ACHIOTE

ACHIOTE COLORADO

Plantas de flores blancas y semillas de color oscuro o bermellón. Mayor

rendimiento, alto contenido de colorante; cápsulas indehiscentes,

uniformidad en la maduración, mayor rusticidad y rápido crecimiento. En el

siguiente cuadro se presentan algunos subtipos encontrados en los valles de

La Convención y Lares en el Cusco, (Perú Cóndor/artículos).

20

TABLA A.4.

Subtipos de achiote colorado

SUBTIPO FORMA DE

CAPSULA

COLOR OTROS

Supu (chupo) Punta de lanza Rojo Indehiscente

Punta de lanza

Pamuco

Punta de lanza Rojo Indehiscente 2

cosechas al año

Pumko (puerta) Rojo Indehiscente

Qara (desnudo) Ovoide Rojo Indehiscente

Pilosa Ovoide Rojo Indehiscente

Punta de lanza típica

Grande

puntiaguda

Rojo Indehiscente de mayor

producción

Fuente: Aliaga, J. Manual de Achiote.

i. ACHIOTE AMARILLO

Planta de flores rosadas, semillas de color rojo claro amarillento.

Presentan menor rendimiento, son dehiscentes, poseen buen contenido de

colorante, pero tienen menor rusticidad. (Perú Cóndor/artículos).

ii. ACHIOTE NEGRO O MORADO

El tallo, hojas y frutos son de color más oscuro que los anteriores,

además de contener bajo porcentaje de materia colorante. Es necesario

mencionar que por ejemplo en la Estación Experimental del Tulumayo en

Tingo María, se tiene una colección de 23 agro tipos de los cuales 15 son de

Perú y 8 de Costa Rica. (Perú Cóndor/artículos).

21

E. CLASIFICACIÓN BOTÁNICA:

Tabla A.5.

Clasificación botánica

REINO: Plantae (Vegetal)

SUBREINO: tracheobionta

DIVISIÓN: Embriofita

SUBDIVISIÓN: Diploidalia

SECCIÓN: Espermatofita (fanerógamas)

SUBSECCIÓN: Angiosperma

CLASE: Magnoliopsida (Dicotiledónea)

SUBCLASE : Arquiclamidea

ORDEN : Violales (Parietales)

FAMILIA : Bixaceae

GÉNERO : Bixa

ESPECIE : Bixa Orellana L./Sin. BixakatagensisDelpierre.

Fuente: FOLIA AMAZONICA VOL. NRO.41) – 1992 Agustín Gonzales Coral. Según

la clasificación de Holdridge (1959).

F. CARACTERISTICAS QUÍMICO-FÍSICAS:

Tabla A.6.

Composición química de la semilla de achiote

ANÁLISIS BASE HÚMEDA BASE SECA

HUMEDAD 9.30%

PROTEÍNA 16.15% 17.80%

CENIZA 5.05% 5.56% GRASA 3.39% 3.73% CARBOHIDDRATOS 66.11% 72.82% FIBRA CRUDA 9.19% 101.13% CALCIO 0.39% 0.42% FÓSFORA 0.43% 0.47% HIERRO 104.97 ppm 11.73ppm POTASIO 1.42% 1.56% ZINC 76.07ppm 83.37ppm MAGNESIO 0.33% 0.36%

Fuente: Laboratorio de Química Agrícola de CENTA

22

Tabla A.7.

Composición física de la semilla de achiote

APARIENCIA: Grano pequeño de forma triangular-ovoide y

pulposa

COLOR: Anaranjado rojizo

LONGITUD: Semillas de achiote de 3.5 a 5 mm de longitud

IMPUREZA: Ninguna impureza Fuente: Laboratorio de Química Agrícola de CENTA

Tabla A.8. Características nutricionales de la semilla de achiote

COMPOSICIÓN (MG/100 G)

CALCIO 7 FÓSFORO 10 HIERRO 1.4 VITAMINA A 45mg.

RIBOFLAVINA 0.2 NIACINA 1.46 TIAMINA 0.39 ÁCIDO ASCÓRBICO 12.5

Fuente: REVISTA Universidad EAFIT. Vol. 39. No. 131

G. CARACTERÍSTICASBIOQUÍMICAS

En lo que se refiere a la composición de la semilla base seca, los

contenidos de los carbohidratos son altos en un 72.82%, al igual que en

proteína el contenido es de 17.80%, pigmentos carotenoides (Bixina y

Norbixina).

H. CARACTERÍSTICAS MICROBIOLÓGICAS:

• Numeración de bacterias aeróbicos no mayor a 100000ufc/gr.

• Numeración de bacterias coniformes no mayor de 100 NMP/gr.

• Numeración de hongos y levaduras no mayor a 100ufc/gr.

• Ausencia de Salmonella en 50gr.

• Ausencia de E.Coli.

23

2.2.2. MORFOLOGÍA

a) PLANTA

Árbol de rápido desarrollo, alcanza alturas que van de los 3.0 m hasta los 6 m

de altura, en su hábitat natural y en plantaciones comerciales. Es generalmente

ramificado desde su base. El tallo puede llegar a medir hasta 30 centímetros de

diámetro Posee una copa densa, en forma globosa. Follaje extendido de más de

10m. De diámetro en arboles dejados a libre crecimiento.

b) HOJAS

Simples, Alternas, con peciolo corto, cordiformes o acorazonadas, enteras,

tienen un ápice acuminado y un borde cortado; son brillantes de color verde oscuro,

y variables en su tamaño dependiendo del tipo del achiote que se cultive. Tiernas

son de color cobrizo en el haz y cuando maduran el envés es de color plateado y se

vuelven coriáceas y ásperas. Cuando ha pasado la cosecha el árbol tiende a botar

la hoja madura e inmediatamente vuelve a brotar hoja nueva, por lo que siempre

tiene follaje en forma permanente. Los análisis químicos de las hojas muestran que

el achiote tiene: Taninos, saponinas y terpenos.

Figura 05. Forma de la hoja de achiote

FUENTE: BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola.

24

c) FLORES

Flores compuestas, actinomorfas, de sexualidad hermafroditas, dispuestas en

panoja, poseen cáliz de cinco pétalos libres, de prefloración imbricada y cinco

sépalos. Estambres indefinidos, libres en la base; filamentos filiformes, de color

blanco, amarillo y violeta. Posee anteras bitecas y de dehiscencia poricida. Ovario

es elevado por un ginoforo y adopta la apariencia de ser supero, con rudimentos

seminales que varían de 10 a 60 capsula; unilocular, a veces con falsos tabiques,

pluriovulado, estilo filiforme, estigma bilobulado. Dependiendo de la coloración de la

flor las capsulas son verdes, rojizas o amarillas. Flores Blancas, capsulas verdes y

Flores rosadas, capsulas rojizas

Figura 06. Forma y color de las flores de achiote Fuente: BONILLA,J.(Abril2009).anual del cultivo de achiote, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

d) FLORACIÓN

Florece en la estación húmeda. En Centroamérica generalmente hay plantas

de achiote que inician su floración entre julio y septiembre con un máximo de

floración en agosto. La floración dura entre 3 y 4 meses y no es sincronizada.

e) POLINIZACIÓN

En el achiote la polinización es entomófila, siendo polinizada por abejas,

avispas, hormigas, moscas y mariposas; en las poblaciones naturales son las

abejas y las mariposas lo principales insectos polinizadores. La apertura de las

flores se inicia entre las 4.00 a.m. y 5.00 a.m. y el grano de polen permaneces viable

25

durante 10 a 11 horas.

f) FRUTO O CAPSULA

El fruto es una capsula. En su forma pueden ser redondas, acorazonadas,

lancetadas y oblongas. Está cubierto de muchos apéndices o setas, que pueden ser

largos, medianos y cortos, aunque existen cultivares que no los tienen. También

pueden ser abundantes y ralos. La coloración de la capsula difiere según sea la

variedad. Las hay verdes, rojas ocres y amarillas. Algunas variedades poseen

dehiscencia y otras no. Esta puede ser completa e incompleta. La dehiscencia es

una condición que puede manejarse haciendo muestreos para efectuar la cosecha

en el momento oportuno y que es cuando el fruto ya no cede a la presión de los

dedos. El muestreo debe incluir la formación de la semilla, dando un buen punto de

cosecha cuando las semillas sean cubiertas de una capa cerosa rojiza o anaranjada

que contiene el colorante. Y la semilla está bien formada presentando una textura

dura. La capsula generalmente está compuesta de 2 lóbulos o segmentos, aunque

debido a cruzamientos naturales hay frutos o capsulas de tres segmentos

conteniendo mayor número de semillas, lo cual aumentaría el rendimiento de llegar

a tener una variedad que tuviera esta característica. El fruto contiene un número

variable de simillas, entre 20 y 55, la cual parece estar ligada a la polinización

entomófila o por insectos. El fruto en el exterior posee unas protuberancias de forma

triangular y en el interior posee una placenta donde se aloja la semilla. La placenta

es de color amarillo verdoso si la capsula aún no ha madurado y cuando alcanza la

madurez y se seca, el color cambia a café claro con una mancha de forma triangular

color café oscuro en la parte central. En algunos tipos de achiote la placenta es de

color café oscuro.

Diferentes formas de las cápsulas. De izquierda a derecha, lancetada, oblonga y

acorazonada

26

Figura 07. Fruto o capsula

FUENTE:BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

g) FRUCTIFICACIÓN

En unas variedades, las capsulas maduran de octubre a enero y en otras de

noviembre a marzo. En vista de que el tiempo de lluvias va del mes de junio a

noviembre, las variedades que debemos sembrar en El Salvador son las que

florecen en julio a septiembre y fructifican en noviembre a marzo.

Figura 08. Fructificación del achiote FUENTE: BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

h) SEMILLA

Es muy pequeña de 3.5 a 5mm de longitud y está situada dentro de una

placenta, siendo sostenida por un pedúnculo. La semilla tiene forma piramidal y está

unida a la placenta por la parte más puntiaguda. En la parte más gruesa tienen una

mancha circular, color negro. La semilla a su vez tiene una hendidura o fisura en un

solo lado, que va desde la parte más puntiaguda de la semilla hasta la mancha

circular en la parte más gruesa.

27

Figura 09. forma y tamaño de la semilla de achiote FUENTE: BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

La semilla está formada por una membrana porosa debajo de la cual empiezan

a formarse los colorantes Bixina y Orellina, los cuales al ser exudados a través de

esa membrana forma una capa cerosa que contienen los colorantes rojos o

amarillos cuando la semilla ya ha madurado y está seca. Esto que se describe puede

observarse en el momento en que la semilla está en formación que es cuando

empieza a formarse el colorante. En unas variedades varia en tonalidades que van

del rojo claro al rojo encendido. En otras, anaranjado en diferentes tonalidades, los

vuales al estar secas las semillas se presentan de color rojo o café opaco.

Tabla A.9.

Composición química de la semilla de achiote

COMPOSICIÓN QUÍMICA (%)

Humedad 8.00-13.00

Proteína 13-14.24

Celulosa 13.8

Fibra Cruda 18.48

Almidones 11.45

Carbohidratos totales 39.91

Ceniza 4.50-7.97

Energía 54 Kcal Fuente; BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

28

a) CORTEZA DELÁRBOL

La coloración de la corteza puede variar de pardo hasta anaranjado, de

acuerdo a las variedades Coloración del tallo de la planta de achiote en diferentes

variedades.

Figura 10. Corteza del árbol

FUENTE:

BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE, Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

b) RAÍZ

La raíz del achiote es pivotante y bien desarrollada, lo que le permite adaptarse

a condiciones de suelos pobres.

c) MADERA

La madera del achiote es frágil, bofa y de color blanco. Quema muy rápido y no

de carbón. Fácil de manejarla para hacer artesanías.

a) PLANTACIÓN ESTABLECIDA ENPRODUCCIÓN

Especie de rápido crecimiento; madura a una edad muy temprana y es de vida

larga. Vive entre 25 y 30 años plantación en plena producción manejo hasta los 50

años.

Figura 11: Plantación de dos años de edad en producción FUENTE: BONILLA,J.(Abril2009).ANUALDELCULTIVODE ACHIOTE,

Proyecto de Desarrollo de la Cadena de Valor y Conglomerado Agrícola

29

2.2.3. APLICACIÓN

a) Goma Alimentaria: De las ramas se obtiene una goma que es similar a la

goma arábiga. Es comestible (fruta, bebida, dulces, semilla, aceite, verdura).

Como condimento y saborizantes de platillos exóticos mexicanos por

ejemplo, la cochinita pibil y el pibil de pollo, platillos yucatecos (Zoyten ,

2002).

b) Cosmético: El aceite de las semillas es emoliente y su contenido alto en

carotenoides provee propiedades antioxidantes. Se usa en productos para

el cuidado del cuerpo como son: cremas, lociones y champú (Zoyten , 2002)

c) Insecticida: Algunos indígenas en américa del sur usan el achiote, corteza

y fruto (cascara) adicionándole grasa para frotarse la piel y defenderse del

piquete de los mosquitos. La mancha que deja es muy intensa (Zoyten ,

2002)

d) Medicinal: Tiene propiedades y acciones: astringente, antiséptico,

emoliente, antibacterial, antioxidante, expectorante, cicatrizante, febrífugo y

antidisentérico. El uso de la hoja tiene propiedades diuréticas y

antigonorreicas, eritema, erisipela, estomacal, vomito de sangre, dolor de

cabeza y garganta, purgante, desinflamatoria, hipoglicemiante. La utilización

de la semilla y el fruto se consideran un antídoto eficaz contra

envenenamiento por Jatropha Curcas (dolores abdominales, diarrea,

vómitos, irritación de garganta, gastroenteritis) y Manihotesculenta

(manifestaciones disneicas y hasta la muerte del sujeto). Semilla molida

ayuda a combatir el sarampión, enfermedades del riñón y es ligero purgante.

El aceite de las semillas puede usarse con buen éxito contra la lepra. La

pulpa se usa para tratar quemaduras y ampollas. (Compendio de Agronomía

Tropical, 1992).

30

2.3. OBTENCIÓN DE BIXINA Y NORBIXINA

2.3.1. HIDRÓLISIS

La hidrólisis es una reacción química en la que una molécula de agua, H2O,

reacciona con una molécula de una sustancia AB, A y B representan átomos o

grupos de átomos. En la reacción, la molécula de agua se descompone en un grupo

hidrogeno H+ y en hidróxido OH- y la molécula AB se descompone en A+ y B-. Estos

fragmentos se unen, proporcionando los productos finales AOH y HB. (Zhurbenko,

R. , 2008)

2.3.2. TIPOS DEHIDRÓLISIS

A. HIDRÓLISIS ÁCIDA

La hidrólisis ácida se realiza mediante una ebullición prolongada de la proteína,

empleando como agentes hidrolizantes ácidos minerales, tales como el clorhídrico,

sulfúrico y fosfórico. Al realizarse a las condiciones de presión y temperatura

óptimas se obtiene un elevado contenido de aminoácidos libres. En el proceso se

da la destrucción oxidativa del triptófano y la pérdida de aminoácidos sulfurados.

(Benitez, R., Ibarz, A. y Pagan, J. , 2008)

B. HIDRÓLISIS ENZIMÁTICA DE PROTEÍNAS

La hidrólisis enzimática permite recuperar cantidades significativas de

aminoácidos, péptidos y polipéptidos del material original. El sustrato se disuelve en

agua hasta que el pH y la temperatura se estabilizan; a continuación, se agrega la

proteasa dando inicio a la hidrólisis. A medida que ésta progresa se produce una

disminución del pH debido a la rotura de los enlaces peptídicos. En los casos de

hidrólisis enzimática el pH debe ser mantenido en el óptimo de la enzima mediante

la adición de base diluida. Para finalizar la hidrólisis proteica la enzima puede ser

inactivada con calor, mediante una disminución del pH o con una combinación de

ambos. O también puede ser retirada del medio mediante filtración y la proteína

finalmente precipitada. (Guadix, A., Guadix, E., Páez, M., González, P. y Camacho,

F., 2000)

31

C. HIDRÓLISIS ALCALINA

La hidrólisis alcalina se realiza utilizando como agentes hidrolizantes al

hidróxido de sodio, calcio y amonio. En el proceso se da la destrucción parcial de

aminoácidos como arginina y tirosina, y forman fácilmente racematos. (Benitez, R.,

Ibarz, A. y Pagan, J. , 2008)

La Norbixina es un ácido carboxílico que, al agregarle un álcali acuoso, forma

sales del álcali solubles en agua, lo cual hace posible extraer fácilmente el

colorante. Las semillas se lavan con esta solución, el extracto y el lavado se

acumulan y la solución roja oscura se neutraliza con un exceso de ácido mineral, el

cual precipita el pigmento. Luego se filtra, se lava y el líquido sobrante se separa

hasta obtener la masa colorante para secar. (Mosquera , 1989)

32

CAPÍTULO III

DESARROLLO EXPERIMENTAL

3.1. IDENTIFICACIÓN DE VARIABLES

Los factores intervinientes en el procedimiento de la extracción de la

Norbixina son: concentración de hidróxido de sodio, temperatura, tiempos de

contacto, cantidad de extracto de Bixina y cantidad de Norbixina entrante.

Variables independientes:

Tabla B.1. Variables independientes

NOMBRE DE VARIABLE SÍMBOLO UNIDAD

Concentración de

hidróxido de sodio Mh g/L

Temperatura T° °C

Tiempo de contacto tc Min.


Variables Dependientes:

Tabla B.2.

Variables dependientes

NOMBRE DE VARIABLE SÍMBOLO UNIDAD

Rendimiento de Norbixina NORout %

Parámetros:

Tabla B.3.

Parámetros para la hidrólisis del extracto de Bixina

NOMBRE DE VARIABLE SÍMBOLO VALOR

Ph Ph 12 – 14

Velocidad rotacional RPM 250

Cantidad de extracto de bixina BIXin 500 gr Fuente: Elaboración propia

33

3.2. DISEÑO EXPERIMENTAL

En esta investigación se utilizará el diseño factorial 2k, debido a que es

particularmente útil en las primeras fases de un trabajo experimental, reduce el

número de experimentos sin afectar los resultados, permite conocer el efecto de

las condiciones de experimentación y la interacción entre las variables

experimentales.

Método: Factorial con réplica en el punto central

N° de ensayos: N = 2 K = 2 3 = 8

K = Variables

N = Niveles

Número de ensayos totales: 27

Tabla B.4. Factores y niveles del diseño experimental

VARIABLES UNIDADES NIVELES

MÍNIMO MÁXIMO

Tiempo de Contacto minutos 10 20

Concentración de hidróxido

de Sodio Gr/L 11 42

Temperatura °C 80 90

Fuente: Elaboración Propia

OBSERVACIÓN: En la planta de ACTV. INTERNACIONAL S.A.C. se realizaron

pruebas piloto en las cuales se determinaron las variables de mayor influencia en el

proceso como se puede observar en el siguiente cuadro:

34

Tabla B.5.

Pruebas piloto en la planta actv. international S.A.C

N°

TIEMPO

(MIN)

TEMPERATURA

(°C)

PH

NORBIXINA

(%)

1 15 90 12 N= 1,41

2 20 80 12 N= 1,41


La programación de las pruebas experimentales será la misma para ambas

enzimas, como se muestra en la siguiente tabla:

Tabla B.6.

Diseño factorial de la experimentación.

Prueba

N°

X1

X2

X3

tc

(Min)

T°

(°C)

mh

(g/l)

Variable de

respuesta (Y)

1 -1 -1 -1 10 80 11 Y1

2 +1 -1 -1 20 80 11 Y2

3 -1 +1 -1 10 90 11 Y3

4 +1 +1 -1 20 90 11 Y4

5 -1 -1 +1 10 80 42 Y5

6 +1 -1 +1 20 80 42 Y6

7 -1 +1 +1 10 90 42 Y7

8 +1 +1 +1 20 90 42 Y8

9 0 0 0 15 85 26.5 Y9

10 0 0 0 15 85 26.5 Y10

11 0 0 0 15 85 26.5 Y11


Modelo matemático que describe el experimento

Se reporta como:

Y bo b1 X1 b2 X 2 b3 X 3 Interacciones

35

3.3. MÉTODOS DE ANALISIS

3.3.1. Determinación de la temperatura

La temperatura es fundamental en la reacción de hidrolisis ya que la

saponificación se da a temperaturas entre 80 – 90 °C, la temperatura no

debe sobrepasar los 92ºC para que el líquido no entre en ebullición y

evitar una mayor pérdida del colorante por degradación.

Para tomar la temperatura, se introdujo el bulbo del termómetro en la

muestra hasta que se estabilice y se tomó la lectura; se utilizó un

termómetro de mercurio de 100°C.

3.3.2. Determinación del pH

El pH es uno de los parámetros más importantes para la hidrólisis

alcalina ya que mantener el pH básico entre 12 – 13 asegura que la

reacción se dé correctamente y es fundamental para la transformación

de la Bixina a Norbixina.

3.3.3. Determinación de humedad

El agua se encuentra en los tejidos en tres formas: como agua de

combinación, como agua adsorbida y en forma libre, aumentando el

volumen. El agua de combinación está unida en alguna forma química

como agua de cristalización o como hidratos. El agua adsorbida está

asociada físicamente como una capa sobre la superficie de los

constituyentes de la piel. El agua libre es aquella que es

fundamentalmente un constituyente separado, con facilidad se pierde por

evaporación o por secado. Dado que en su mayoría los constituyentes

son mezclas heterogéneas, pueden contener cantidades variables de

agua de los tipos mencionados (Fundamentos y Técnicas de Análisis de

36

Alimentos, 2008)

3.3.4 Determinación de cenizas

Las cenizas son un término analítico equivalente al residuo inorgánico

que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas

normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en la

muestra original, debido a las perdidas por volatilización o a las

interacciones químicas entre los constituyentes.

El valor principal de la determinación de ceniza es determinar la calidad

de la materia. (Medina, M. (s.f.))

3.3.5 Determinación de grasa

La cuantificación del contenido de grasa cruda es otra de las

determinaciones que integran el análisis proximal de un sistema

biológico. La selección del solvente adecuado para el reflujo dependerá

de ello y de las características físicas de la muestra. La determinación es

gravimétrica, se determina el peso de grasa en un peso de materia seca

y se expresa el resultado por peso de materia fresca. (Gaitan,M.,2004).

3.4. MATERIALES

a) Materiales de laboratorio

Vasos precipitados de 600ml.

Balde de plástico4L

Bagueta.

Termómetro.

probeta de500ml.

Matraz de Kitasato

Embudo buchner

Peras de decantación.

37

Soportes.

Pipetas.

Embudos.

Papel filtro.

Pilón y mortero

b) Equipos

Agitador magnético: Marca IKA, modelo REC Basic Uso: agitación y calentamiento de los extractos.

Peachimetro Digital: Marca Hanna, modelo HI2211-01. Uso: medición de pH extractos y líquidos

Electrodo de pH: Marca Hanna,Modelo HI 1131B.

Balanza analítica: Mettler Toledo, Modelo ME54E. Uso: pesado de insumos químicos

Bomba de Vacío: Marca Boeco, Modelo R-300. Uso: clarificación y filtración de la pasta de norbixina.

Horno Eléctrico: Marca Imaco, Modelo HE900 Uso: secado de la pasta de norbixina

Motor con agitador de acero inoxidable, sin marca, sin modelo, construido por el área de mantenimiento a pedido del laboratorio.

Uso: extracción de bixina de la semilla de achiote.

c) Insumos

Semilla de Achiote

Hidróxido de Sodio

Tierra filtrante

Hidróxido de Potasio

Agua Blanda

38

3.5. METODOLOGIA EXPERIMENTAL(Algoritmo)

3.6. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.

3.6.1. Obtención de la Semilla de Achiote y su caracterización.

- La semilla de Achiote es proveniente de Quillabamba- Cuzco y esta es

recepcionada en la empresa ACTIVINTERNATIONAL.S.A.C.

- Se toma la muestra para análisis, siguiendo con el procedimiento de

muestreo estandarizado por el área de control de calidad.

- En el laboratorio de físico-química se realizará el análisis correspondiente

para la semilla de achiote. Este evaluara la cantidad de Norbixina

presente en la semilla, así como su humedad.

Secado

Filtración (pasta)

Precipitación

Filtración

Sedimentación

Enfriamiento

Clarificación

Hidrólisis Alcalina

Extracción y tamizado

39

Figura 12. Semillas de achiote


3.6.2 Obtención del extracto de Bixina en la hidrólisis alcalina con

Hidróxido de Sodio.

a. Extracción 1

- En un recipiente pesar 500 gr de semilla de achiote

- Agregar 500 gr de agua blanda a la semilla

- Colocar el recipiente con la semilla y el agua en el agitador de motor

- Agregar 5 gr de hidróxido de sodio y agitar por 2minutos

- Transcurrido el tiempo retirar el agitador, filtrar el líquido por malla

100 hasta que solo quede la semilla

- Colocar la semilla en el recipiente y comenzar con la segunda

extracción.

40

Figura 13. Extracto de bixina Fuente: Elaboración Propia

b. Extracción 2

- A la semilla filtrada agregar 500 gr de agua blanda


- Agregar 2.5 gr de hidróxido de sodio y agitar por 2minutos



- Colocar la semilla en el recipiente y comenzar con la tercera

extracción.

c. Extracción 3



- Agregar 1.25 gr de hidróxido de sodio y agitar por 2 minutos

Transcurrido el tiempo retirar el agitador, filtrar el líquido por malla 100

hasta que solo quede la semilla

41

- Colocar la semilla en el recipiente y comenzar con la cuarta

extracción.

d. Extracción 4



- Agregar 0.625 gr de hidróxido de sodio y agitar por 2minutos



- Colocar la semilla en el recipiente y comenzar con la quinta

extracción.

e. Extracción 5


- Colocar el recipiente con la semilla y el agua, agitar por 2minutos



- Colocar la semilla en el recipiente y comenzar con la sexta

extracción.

f. Extracción 6


- Colocar el recipiente con la semilla y el agua, agitar por 2minutos



- Colocar la semilla en el recipiente y proceder con el enjuague

g. Enjuague

- Colocar la semilla en un recipiente y agregar 200 gr de agua blanda.

- Poner en agitación por 2 minutos y filtrar el líquido obtenido.

42

- La semilla de achiote en esta etapa pasar a ser semilla agotada y se

considera como desecho del proceso al igual que los barros

retenidos en la malla100.

Figura 14. Semilla agotada


3.6.3 Hidrólisis alcalina del extracto de Bixina


43

- Mezclar los extractos 1, 2, 3 en un vaso de precipitados de 5 lts. Poner

en agitación durante 10 minutos a fin de homogenizar la mezcla

- Pesar la mezcla obtenida y tomar una muestra para el análisis de

Norbixina en el laboratorio de físico-química.

- Una vez obtenido el porcentaje de Norbixina (%N), calcular los gr de

Norbixina presentes en la mezcla de extractos.

- Elevar la temperatura a 80, 85 y 90 ºC para las pruebas respectivas

- Agregar el hidróxido de sodio en base a los gramos de Norbixina iniciales

y multiplicar por el factor 1.5, 4 y 6.5 veces la cantidad de Norbixina

presente.

- Se controlará la temperatura para que se mantenga constante en todo el

proceso

- Se controlará la agitación a 250 RPM.

- Se llevara el extracto a las temperaturas indicadas anteriormente y se

controlara a esa temperatura tiempos de: 5, 10 , 20 minutos para que se

dé la reacción.

3.6.4 Clarificación

- Terminado el tiempo de reacción se procederá a filtrar el líquido

saponificado (clarificación) por tierra filtrante y papel filtro para retener los

sólidos insolubles presentes.

3.6.5 Enfriamiento

- Terminada la filtración se procederá a enfriar rápidamente el extracto

hasta la temperatura de 30ºC para evitar que el producto se siga

degradando.

44

3.6.6 Decantación

- El producto frio se dejará decantar por 24 horas para la formación de

fases y separación de solidos insolubles por gravedad

*Se puede acelerar el proceso centrifugando el líquido y filtrando con papel filtro y

tierra filtrante (para retener grasa y precipitados)

- Terminado la decantación el líquido debe ser separado de las fases que

se han formado (grasa en la parte superior y precipitados en el fondo).

Figura 15: Decantación


3.6.7 Filtración(pulido)

- El líquido de la parte inferior que es separado de la grasa (fase superior)

es filtrado por el mismo medio filtrante de la clarificación compuesto de

una tela filtrante y una capa de tierra filtrante, de esta forma se asegura

que la Norbixina liquida esté libre de impurezas, ya sean solidos

insolubles o trazas de grasa.

- El líquido obtenido se considera Norbixina liquida de la cual se pesa en

su totalidad, se extrae una muestra para realizar un análisis de Norbixina

y saber la concentración del colorante en esta etapa.

45

3.6.8 Precipitación (Obtención de la pasta de Norbixina)

- El líquido filtrado luego de la decantación procederá a la etapa de

precipitación.

- Agregar ácido sulfúrico diluido al 50% hasta llegar al rango de pH de2.5

a 3.

Figura 16: precipitación


3.6.9 Filtración

- Armar el equipo de filtración que consiste en un matraz de kitasato, un

embudo buchnner, papel filtro y una bomba de vacío.

- Proceder con la filtración, pasando todo el líquido por un papel filtro con

ayuda de una bomba de vacío, hasta que en el papel solo quede una

pasta marrón, el líquido filtrado que cae al matraz es el sobrenadante el

cual debe ser translucido pues es un desecho del proceso y de contener

colorante afecta el rendimiento del proceso.

- Retirar la pasta del papel filtro y pesar la cantidad de pasta obtenida.

46

3.6.10 Secado (Obtención de Norbixina en polvo)

- Pesar la pasta filtrada y proceder a secar en una estufa a 60 ºC hasta

que el producto llegue a una humedad inferior al 10%, en ese momento

se retira la pasta seca de la estufa

*La pasta seca sale de la estufa granulada, por lo cual se puede utilizar directamente o

se puede darle una molienda adicional.

- Pesar la cantidad de pasta seca obtenida y extraer una muestra para su

análisis de concentración de Norbixina.

3.6.11 Determinación de la concentración de colorante Norbixina

ANÁLISIS DE NORBIXINA

Principio De Análisis

El análisis de Norbixina se hace de acuerdo a la norma técnica peruana (NTP

209.256) de 1991 revisada el 2010.

El extracto del achiote (Bixina o Norbixina) en polvo es calentado con solución de

Hidróxido de Potasio hasta 90ºC y luego es enfriado y diluido para ser medida la

absorbancia a 480 nm. y 404nm.

PROCEDIMIENTO

Pesar 1 gramo demuestra.

Transferir la muestra a un matraz de 250ml.

Agregar 100 ml de agua destilada.

Agregar 3.3 g. de Hidróxido de Potasio

Colocar un magneto, y llevar a la cocinilla.

Dejar la cocinilla solo con agitación por un lapso de 10min.

Pasado los 10 min. Iniciar el calentamiento hasta 90ºC.

Retirar el matraz de la cocinilla y dejar enfriar en un recipiente con agua

y hielo.

47

Esperar que enfríe a temperatura ambiente.

Transferir la solución a una fiola de 1000ml.

Enrazar con agua destilada hasta los 1000ml.

Agitar para homogenizar la solución.

Hacer la dilución de la siguiente manera:

5 ml de la dilución (la pipeteada debe hacerse lenta) en 1000

ml., enrazar con agua destilada. Homogenizar por 5min.

Realizar las lecturas de absorbancia a 480 nm y 404nm.

Usar como blanco agua desionizada o blanda.

48

CÁLCULO DE RESULTADOS

Figura 17: Equipos y materiales de medición Fuente: Elaboración Propia

49

3.7. MATRICES PARA LA RECOLECCIÓN DE DATOS

Matriz 1 Caracterización de la Semilla de achiote

SEMILLA DE ACHIOTE

% NORBIXINA Promedio

(%) Muestra Lote

Repetición

1 2 3

A

B


Matriz 2: Caracterización del extracto de Bixina

Descripción

Peso

(gr)

Norbixina (%) Promedio

Norbixina

(%)

Repetición

1 2 3

Extracto de Bixina

1+2+3

Extracto de Bixina

4+5+6+ENJ


Matriz 3: Cuantificación de Norbixina en la etapa de Hidrólisis

Prueba

N°

Extracto de Norbixina

(gr) NOR (%)

Norbixina hidrolizada

(gr) Promedio

Norbixina

Hidrolizada

(gr)

Repetición Repetición Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11


50

Matriz 4: Caracterización del Sobrenadante

Prueba

N°

Pasta de Norbixina

(gr)

Sobrenadante

(gr) NOR (%)

Norbixina en sobrenadante

(gr) Promedio

Norbixinasob

renadante

(gr) Repetición Repetición Repetición Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11


Matriz 5: Caracterización de la Norbixina en la etapa deSecado

Prueba

N°

Pasta de Norbixina seca

(gr)

NOR (%) Norbixina out

(gr)


1 2 3 1 2 3 1 2 3

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11


51

Matriz 6: Cuadro de Rendimiento de Procesos

Prueba

N°

Norbixina

inicial

Extracto

(gr)

NOR Out

(gr) Rendimiento

Extracción-Hidrólisis

(%)

Rendimiento General

(%)

Promedio

Rendimiento

General Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3 (%)

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11


52

CAPÍTULO IV

ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

4.1. CARACTERIZACIÓN DE MATERIA PRIMA

4.1.1 CARACTERIZACIÓN DE LA SEMILLA DE ACHIOTE

Tabla C.1. Caracterización de la semilla de achiote

SEMILLA DE ACHIOTE % NORBIXINA Promedio

(%) Muestra Lote Repetición

1 2 3

A 17835002 2.36 2.35 2.36 2.36

B 17835002 2.35 2.36 2.36 2.36


En la tabla C.1 podemos observar que el porcentaje de Norbixina en la semilla es

de 2.36 % a partir del cual se hará el cálculo para el balance de Materia del proceso.

4.1.2 CARACTERIZACIÓN DEL EXTRACTO DEBIXINA

Tabla C.2. Caracterización del extracto de Bixina

DESCRIPCIÓN PESO (GR)

NORBIXINA (%) PROMEDIO

NORBIXINA

(%)

Repetición

1 2 3

Extracto de Bixina 1+2+3

14260.2 0.78 0.79 0.79 0.79

Extracto de Bixina 4+5+6+ENJ

17384.4 0.035 0.035 0.034 0.035


En la tabla C.2. Podemos observar que la mezcla de extractos 1+2+3 la más rica y

concentrada por lo cual es la que se usara para el proceso de hidrólisis alcalina.

Por el contrario, la mezcla de extractos 4+5+6+ enjuague tienen una concentración

más baja de Norbixina por lo que este se reutiliza cómo liquido de recuperación para

una posterior extracción, ya que no es recomendable usarlo para el proceso de

hidrólisis alcalina.

53

4.2. HIDRÓLISIS ALCALINA DE BIXINA Se realizó la extracción de Bixina y la hidrólisis alcalina de la mezcla de

extractos 1+2+3, utilizando 500 gr de extracto de Bixina concentrado (0.79%) para

cada una de las pruebas obteniendo los siguientes resultados:

Tabla C.3. Resultados de la hidrólisis alcalina de Bixina

Prueba

N°

Extracto de Norbixina

(gr)

NOR (%) Norbixina hidrolizada

(gr) Promedio

Norbixina

Hidrolizada

(gr)


1 2 3 1 2 3 1 2 3

1 468.50 467.30 469.30 0.57 0.55 0.56 2.66 2.56 2.61 2.61

2 472.00 470.80 472.80 0.58 0.56 0.57 2.73 2.66 2.69 2.69

3 473.20 472.00 474.00 0.59 0.61 0.60 2.79 2.88 2.83 2.83

4 472.60 471.40 473.40 0.64 0.66 0.65 3.04 3.13 3.08 3.08

5 477.20 476.00 478.00 0.56 0.55 0.55 2.69 2.61 2.65 2.65

6 475.60 476.40 474.40 0.61 0.59 0.60 2.91 2.83 2.87 2.87

7 480.10 480.90 478.90 0.66 0.65 0.66 3.18 3.11 3.16 3.15

8 478.70 479.50 477.50 0.69 0.69 0.69 3.32 3.29 3.30 3.30

9 471.80 - - 0.58 - - 2.85 - - 2.85

10 - 473.40 - - 0.58 - - 2.85 - 2.85

11 - - 476.50 - - 0.57 - - 2.81 2.81 Fuente: Elaboración propia

En la tabla C.3. podemos observar que luego de la reacción de hidrólisis alcalina

de Bixina existe una pérdida del colorante, ya que la cantidad de Norbixina saliente

es menor a la que ingreso en el extracto.

TABLA C.4. Resultados de la Etapa de Secado de pasta de Norbixina

Prueba

N°

Pasta de Norbixina seca

(gr) NOR (%)

Norbixina

(gr)

Promedio

de

Norbixina Repetición Repetición Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3 (gr)

1 6.92 6.64 6.76 36.72 36.75 36.80 2.54 2.44 2.49 2.49

2 7.03 6.85 6.92 37.12 37.10 37.10 2.61 2.54 2.57 2.57

3 7.10 7.34 7.21 37.62 37.58 37.60 2.67 2.76 2.71 2.71

4 7.65 7.89 7.76 38.19 38.15 38.20 2.92 3.01 2.96 2.96

5 7.24 7.00 7.12 35.51 35.56 35.50 2.57 2.49 2.53 2.53

6 7.56 7.35 7.44 36.91 36.88 36.90 2.79 2.71 2.75 2.75

7 8.31 8.13 8.26 36.81 36.80 36.80 3.06 2.99 3.04 3.03

8 8.62 8.54 8.57 37.13 37.11 37.10 3.2 3.17 3.18 3.18

9 7.29 - - 37.40 - - 2.73 - - 2.73

10 - 7.15 - - 38.10 - - 2.73 - 2.73

11 - - 7.22 - - 37.30 - - 2.69 2.69


54

En la tabla C.4. se puede apreciar que luego del secado la cantidad de pasta se

reduce drásticamente, pero de igual manera el producto eleva su concentración

siendo la prueba 8 en la que se obtuvo mayor cantidad de Norbixina al final del

secado (3.18 gr).

TABLA C.5.

Resultados de la caracterización de Sobrenadante y Pasta de Norbixina

Prueba

N°

Pasta de Norbixina

(gr)

Sobrenadante

(gr) NOR (%)

Norbixina en sobrenadante

(gr) Promedio

Norbixinaso

brenadante

(gr) Repetición Repetición Repetición Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3 1 2 3

1 46.11 44.26 45.08 423.42 423.04 423.19 0.00340 0.00345 0.00340 0.014 0.015 0.014 0.014

2 46.88 45.64 46.14 425.86 425.16 425.93 0.00351 0.00350 0.00350 0.015 0.015 0.015 0.015

3 47.32 48.96 48.04 425.16 423.04 426.68 0.00362 0.00361 0.00360 0.015 0.015 0.015 0.015

4 50.97 52.60 51.70 420.90 418.80 422.43 0.00343 0.00340 0.00340 0.014 0.014 0.014 0.014

5 48.25 46.68 47.47 429.73 429.32 429.75 0.00340 0.00342 0.00340 0.015 0.015 0.015 0.015

6 50.39 48.99 49.60 426.00 427.41 424.01 0.00331 0.00331 0.00330 0.014 0.014 0.014 0.014

7 55.42 54.17 55.10 425.00 426.73 423.48 0.00342 0.00341 0.00340 0.015 0.015 0.014 0.014

8 57.46 56.95 57.14 421.56 422.55 420.04 0.00362 0.00362 0.00360 0.015 0.015 0.015 0.015

9 48.58 - - 423.22 - - 0.00340 - - 0.014 - - 0.014

10 - 47.69 - - 425.71 - - 0.00340 - - 0.014 - 0.014

11 - - 48.15 - - 428.35 - - 0.00330 - - 0.014 0.014 Fuente: Elaboración propia

En la tabla C.5. podemos observar que la perdida de Norbixina por sobrenadante

es prácticamente constante, indiferentemente del número de prueba siendo el

promedio de Norbixina perdida igual a 0.015 gramos.

La pasta de Norbixina debido a su alta heterogeneidad presenta una alta

variabilidad en el análisis de Norbixina por lo cual no se caracterizó esta pasta

húmeda.

55

Tabla C.6. Resultados de la cuantificación de Pérdidas de Norbixina

Prueba

N°

Norbixina

Inicial en el

extracto 1+2+3

Norbixina

Hidrolizada

Norbixina

seca

Rendimiento

de la

hidrólisis

Pérdidas del Proceso

Hidrólisis Secado Sobrenadante

(gr) (gr) (gr) % % % %

1 3.95 2.61 2.49 0.63 36.97 4.60 0.55

2 3.95 2.69 2.57 0.65 34.87 4.46 0.55

3 3.95 2.83 2.71 0.69 31.31 4.24 0.54

4 3.95 3.08 2.96 0.75 24.96 3.89 0.47

5 3.95 2.65 2.53 0.64 35.97 4.53 0.55

6 3.95 2.87 2.75 0.70 30.42 4.18 0.49

7 3.95 3.15 3.03 0.77 23.28 3.81 0.46

8 3.95 3.30 3.18 0.81 19.41 3.63 0.46

9 3.95 2.85 2.726 0.69 31.00 4.37 0.50

10 3.950 2.850 2.73 0.69 31.00 4.37 0.51

11 3.950 2.814 2.694 0.68 31.80 4.26 0.50

PROMEDIO 30.09 4.21 0.51


En la tabla C.6. podemos observar que el proceso de obtención de Norbixina

presenta 3 tipos de pérdidas cuantificables que son en la etapa de hidrólisis, en el

secado y en el sobrenadante. La mayor pérdida de colorante se presenta en la

hidrólisis alcalina siendo en la prueba 8 en la que se obtiene la menor pérdida de

colorante por hidrólisis.

La pérdida por sobrenadante es prácticamente la misma para todas las pruebas,

representando un 0.51% en promedio de pérdida de colorante.

56

Tabla C.7. Cuadro de rendimientos Finales del Proceso

Prueba

N°

Norbixina

inicial

Extracto

(gr)

NOR Out

(gr)

Rendimiento

Extracción-Hidrolisis

(%)

Rendimiento General

(%)

Promedio

Rendimiento

General Repetición

1 2 3 1 2 3 1 2 3 (%)

1 3.95 2.54 2.44 2.49 67.34 64.81 66.04 61.09 58.68 59.85 59.87

2 3.95 2.61 2.54 2.57 66.08 64.30 65.00 62.77 61.09 61.75 61.87

3 3.95 2.67 2.76 2.71 67.59 69.87 68.60 64.22 66.38 65.17 65.25

4 3.95 2.92 3.01 2.96 73.92 76.20 75.00 70.23 72.39 71.25 71.29

5 3.95 2.57 2.49 2.53 65.06 63.04 64.00 61.81 59.89 60.80 60.83

6 3.95 2.79 2.71 2.75 70.63 68.61 69.50 67.10 65.18 66.03 66.10

7 3.95 3.06 2.99 3.04 77.47 75.70 77.00 73.59 71.91 73.15 72.89

8 3.95 3.2 3.17 3.18 81.01 80.25 80.50 76.96 76.24 76.48 76.56

9 3.95 2.73 - - 69.00 - - 65.55 - - 65.55

10 3.95 - 2.73 - - 69.00 - - 65.55 - 65.55

11 3.95 - - 2.69 - - 68.20 - - 64.79 64.79 Fuente: Elaboración propia

En la tabla C.7. podemos apreciar que la prueba 8 es la que presenta un mayor

rendimiento general, obteniéndose como máximo 76.56% de rendimiento general

del proceso.

La prueba 4 presenta un rendimiento del 71.29 % y se tendrá en consideración

para las pruebas en planta ya que la cantidad de soda utilizada es mucho menor

en comparación con la prueba 8

57

4.3. PARAMETROS EXPERIMENTALES DE MAYOR RENDIMIENTO

Tabla C.8.

Parámetros de mayor rendimiento para la Hidrólisis Alcalina con (NaOH)

Prueba

N°

tc

T°

mh

Rendimiento

de Hidrólisis

Rendimiento

General NOR out

(Min) (°C) (g/l) (%) (%)

1 10 80 11 66.06 59.87

2 20 80 11 65.13 61.87

3 10 90 11 68.69 65.25

4 20 90 11 75.04 71.29

5 10 80 42 64.03 60.83

6 20 80 42 69.58 66.10

7 10 90 42 76.72 72.89

8 20 90 42 80.59 76.56

9 15 85 26.5 69.00 65.55

10 15 85 26.5 69.00 65.55

11 15 85 26.5 68.20 64.79


En la tabla C.8. podemos observar que los parámetros de mayor rendimiento

para la hidrólisis alcalina son los que corresponden a la prueba número 8 ya que

esta tiene la mayor variable de respuesta 76.56% de rendimiento general

El rendimiento general es menor que el de hidrólisis debido a que para su

cálculo se considera que el rendimiento de extracción de Bixina desde su semilla

es del 95% y al multiplicarlo por el rendimiento de hidrólisis nos permite obtener el

valor del rendimiento general.

58

4.4. ANÁLISIS DE VARIANZA(ANOVA)

Para realizar el análisis de varianza se utilizó el programa estadístico Minitab

17, obteniendo así los siguientes resultados:

4.4.1. ANOVA PARA LA HIDRÓLISIS ALCALINA DE NORBIXINA

Tabla C.9.

Análisis de varianza

FV S.C CONTRIBUCIÓN G.L M.C F

MODELO 263.189 97.94% 7 37.598 20.37

LINEAL 250.939 93.38% 3 83.646 45.32

TIEMPO DE CONTACTO A 36.015 13.40% 1 36.015 19.51

TEMPERATURA B 174.025 64.76% 1 174.025 94.28

CONCENTRACIÓN DE

NAOH C 40.899 15.22% 1 40.899 22.16

INTERACCIÓN DE 2

TÉRMINOS 8.282 3.08% 3 2.761 1.5

A*B 0.746 0.28% 1 0.746 0.4

A*C 0.104 0.04% 1 0.104 0.06

B*C 7.432 2.77% 1 7.432 4.03

INTERACCIÓN DE 3

TÉRMINOS 3.968 1.48% 1 3.968 2.15

A*B*C 3.968 1.48% 1 3.968 2.15

ERROR 5.538 2.06% 3 1.846 26.76

TOTAL 268.727 100.00% 10


En la tabla C.8. se puede apreciar el análisis de varianza para el modelo

matemático, con ello se puede determinar las variables con mayor significancia,

siendo la Temperatura la más significativa.

59

Tabla C.10. Valor “P”

FACTOR VALOR

P

MODELO 0.016

LINEAL 0.005

TIEMPO DE CONTACTO A 0.022

TEMPERATURA B 0.002

CONCENTRACIÓN DE NAOH C 0.018

INTERACCIÓN DE 2 TÉRMINOS 0.374

A*B 0.571

A*C 0.828

B*C 0.138

INTERACCIÓN DE 3 TÉRMINOS 0.239


En la tabla C.9. se puede observar el valor P, el cual indica, qué valores son

significativos y qué valores no lo son.

Los factores A, B, C, presentan el valor P menor a nivel de significancia (α =

0.05) lo que indican que son “significativos”. Las interacciones B*C, A*B y A*B*C al

presentan valores P mayores al nivel de significancia (α = 0.05), “no son

significativos”.

El modelo matemático obtenido para el diseño experimental es el siguiente:

60

4.5. ANÁLISIS GRÁFICO

Gráfico N°01: RESULTADOS DEL PORCENTAJE DE NORBIXINA OBTENIDO


En el gráfico N°01 se observa el porcentaje de rendimiento obtenido para cada

prueba, siendo la prueba N°8 la que obtuvo los mejores resultados, siendo los

parámetros de mayor rendimiento: NOXout76.56%, T° 90°C y tc 20 min , pero a nivel

de producción no es rentable debido a que el consumo de hidróxido de sodio es de

42gr el cual es muy elevado , para ello es más recomendable la prueba N°4, siendo

los parámetros de mayor rendimiento : NOXout71.29%, T° 90°C y tc 20 min cuyo

consumo de hidróxido de sodio es de 11gr para uso a nivel de producción.

61

GRÁFICO N°02: EFECTO ESTANDARIZADO ABSOLUTO


La gráfica del efecto estandarizado absoluto compara la magnitud y la

significancia estadística de los efectos principales y de interacción de un diseño

factorial de 2 niveles.

En la gráfica N°02 se puede observar que el factor B (temperatura) posee el

efecto más significativo y positivo en la obtención de Norbixina por hidrolisis alcalina,

ya que es el punto más distante a la derecha desde el origen.

De la misma manera se puede observar que los factores C (concentración de

hidróxido de sodio), A (Tiempo de contacto) son significativos, ya que también se

encuentran a la derecha y distantes del origen.

62

GRÁFICO N°03: DIAGRAMA DE PARETO


El diagrama de Pareto de los efectos estandarizados se utiliza para determinar

la magnitud y la importancia de un efecto.

En la gráfica N°03 se muestra el gráfico de Pareto que describe el análisis de

varianza y la influencia de los factores y sus relaciones sobre la hidrólisis, el orden

de importancia sobre el proceso se muestra en orden descendente.

Se observa una línea vertical, que cruza la gráfica, la ubicación de ésta depende

del intervalo de confianza del diseño que en este caso es del 95 %, aquel factor que

sobrepase esta línea afectará de forma significativa el proceso de hidrólisis alcalina

para la obtención de Norbixina, dichos factores son: B (temperatura) , C

(concentración de hidróxido de sodio) y A (tiempo de contacto).

63

GRÁFICO N°04:

PROBABILIDAD DE RESULTADOS


La gráfica N°04 de probabilidad revela lo siguiente: Los puntos de datos

aproximadamente siguen una línea recta, el valor P está por encima de 0.05 y el

estadístico de Anderson-Darling es moderado. Por lo tanto, la distribución normal

parece ajustarse bastante bien a los datos de la muestra.

El porcentaje medio de Norbixina obtenida es 66.66%; la desviación estándar es

5.584.

4.6. BALANCE DE MASA PARA LA HIDRÓLISIS ALCALINA DE

NORBIXINA A PARTIR DEL EXTRACTO DE BIXINA.

Este balance se realizó en la prueba N°8 del proceso de hidrólisis

alcalina ya que presentó los mejores resultados.

Los cálculos son los siguientes:

64

iii. ENTRADA

500.0 gr de la mezcla de extractos de Bixina (1+2+3) a 0.79 %de

concentración de Norbixina.

iv. DATOS

- Extracto de Bixina = 500 g

- NaOH 99.99% = 21g

- Agua en la Soda : 20g

v. SALIDA

Norbixina Hidrolizada

Peso de papel filtro = 2.06 g

Cantidad de papel filtro = 2

Peso total de papel filtro

Tierra filtrante para la pre-capa: 10 g

Peso de papel filtro + Norbixina liquida + agua + tierra filtrante = 114.77 g

Papel filtro seco + Residuo Norbixina + tierra filtrante = 14.16 g

Residuo de Norbixina:

Agua retenida en la filtración

Agua pérdida por evaporación

Norbixina hidrolizada: 421.4 g

65

Entrada = Salida

Tabla C.11. Balance de masa para la hidrólisis

=

541.0 g = 541.0 g


4.6.1. BALANCE DE MATERIA PARA EL PROCESO CON LÍQUIDO DE RECUPERACIÓN

ENTRADA

Etapa 1: Extracción

- 500 gr de semilla de achiote a una concentración de norbixina= 2.36 %

- 500 gr de líquido de recuperación (4+5+6+ENJ) a una concentración de norbixina= 0.035%

𝑋 =500 ∗ 2.36

100= 11.8 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑁𝑜𝑟𝑏𝑖𝑥𝑖𝑛𝑎

- Extracto de bixina 1+2+3 a una concentración de 0.79%= 14260.2 gr

- Extracto de bixina 4+5+6+ENJ como liquido de recuperación a una

Concentración de 0.035% = 17384.4 gr

𝑋 =14260.2 ∗ 0.83


𝑋 =17384.4 ∗ 0.035


ENTRADA

DATOS VALORES UNIDADES

Extracto 500 g

NaOH(99.99%) 21 g

Agua 20 g

TOTAL 541 g

SALIDA


Norbixina LQ 421.40 g

Agua 100.61 g

Evaporación 18.99 g

Norbixina Filtración 0.04 g

TOTAL 541.00 g

66

- Norbixina total que ingresa al sistema = 11.266 +0.608 = 11.874 gr

- Aporte del líquido de recuperación al rendimiento de extracción: 5.4 %

Etapa 2: Hidrólisis alcalina

500 gr de la mezcla de extractos de Bixina (1+2+3) a 0.79 %de concentración de Norbixina.

𝑋 =500 ∗ 0.83


500.0 − 4.15 𝑔𝑟 = 495.85 𝑔𝑟 𝑑𝑒 𝑙𝑖𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜

DATOS

- Extracto de Bixina = 500 g

- NaOH 99.99% = 21g

- Agua en la Soda : 20g

SALIDA

Norbixina Hidrolizada

Peso de papel filtro = 2.06 g Cantidad de papel filtro = 2 Peso total de papel filtro

Tierra filtrante para la pre-capa: 10 g

Peso de papel filtro + Norbixina liquida + agua + tierra filtrante = 114.77 g Papel filtro seco +

Residuo Norbixina + tierra filtrante = 14.16 g

Residuo de Norbixina:

Agua retenida en la filtración

Agua pérdida por evaporación

Norbixina hidrolizada: 421.6 g

541 − 421.6 − 100.61 𝑔𝑟 = 18.79 𝑔𝑟

67

Entrada = Salida

Tabla C.12. Balance de masa para la hidrólisis en líquido de Recuperación

541.0 g = 541.0 g


4.7. DISCUSIÓN DERESULTADOS

Se analizaron los efectos entre las variables independientes respecto a las

dependientes, teniendo los siguientes resultados:

GRÁFICO N°05:

Porcentaje de Rendimiento General NOR out respecto al tiempo de contacto


SALIDA


Norbixina LQ 421.60 g

Agua 100.61 g

Evaporación 18.79 g

Norbixina Filtración 0.04 g

TOTAL 541.00 g

ENTRADA


Extracto 500 g

NaOH(99.99%) 21 g

Agua 20 g

TOTAL 541 g

=

68

En el gráfico N°05 se puede observar el porcentaje de rendimiento general de NOR

out obtenido en función al tiempo de reacción donde a mayor tiempo de contacto,

se obtiene mayor porcentaje de rendimiento general de NOR out. Se tomaron las

pruebas con un tiempo de contacto de 20 min y 10 min dando como resultado que

al tiempo de contacto de 20 min se obtuvieron los mejores resultados.

En las pruebas con un tiempo de contacto de 20 min se puede observar que el

porcentaje de rendimiento general de NOR out es mayor en la prueba número 8,

esto se puede corroborar en la tabla C.8 donde el porcentaje de rendimiento general

de NOR out es de 76.56% .

Según el análisis de varianza realizado, el tiempo de contacto es una variable

significativa, pero es la de menor contribución para el proceso de hidrólisis alcalina

de Norbixina a partir del extracto de Bixina.

Por lo tanto, el tiempo de contacto en el que se obtiene mayor cantidad de

Norbixina para esta investigación es de 20min.

GRÁFICO N°06: Porcentaje de Rendimiento General NOR out respecto a la Temperatura


69

En el gráfico N°06 se puede observar que a la temperatura de 90°C se obtiene

un mayor rendimiento de Norbixina.

Se consideró como temperatura máxima de 90°C, debido a que el producto

es sensible a la temperatura y a temperaturas mayores a 90°C el producto se

degrada.

Según el análisis de varianza realizado, la temperatura es la variable más

significativa para el proceso de hidrólisis alcalina de Norbixina a partir del extracto

de Bixina, por consiguiente, la de mayor contribución.

De acuerdo a los resultados obtenidos, la variable de mayor importancia en

esta investigación es la Temperatura, siendo ésta la de mayor significancia, pero la

variable cantidad de hidróxido de sodio, la única variable que podría mejorar o variar

esta investigación, ya que, al incrementar la temperatura, se degrada el producto.

Las variables tiempo de contacto y cantidad de hidróxido de sodio también

son importantes, pero la temperatura no puede incrementarse a valores mayores de

90°C por lo citado anteriormente, y el tiempo de contacto al ser la variable de menor

significancia no contribuye de manera significativa en la reacción.

Según los resultados obtenidos en ésta investigación, la prueba 8 es la que

presenta un mayor rendimiento de Norbixina tomando como variables la cantidad

de hidróxido de sodio de 42gr, temperatura de 90°C y tiempo de contacto de 20min,

para el proceso de hidrólisis alcalina de Norbixina a partir del extracto de Bixina.

GRÁFICO N°07: Porcentaje de Rendimiento general NOR out respecto a la

concentración de hidróxido de sodio


70

En el gráfico N°07 podemos observar que el rendimiento general del proceso

de obtención de Norbixina en función de la concentración de hidróxido de sodio.

Comparando ambas concentraciones se observa que los mejores resultados se

obtuvieron con la concentración de 42 gr/L.

Para el caso de la concentración de 42gr/L se puede observar que el

rendimiento general de Norbixina como producto final es mayor que la

concentración de 11 gr/L, esto se puede corroborar en la tabla C.8 donde el

porcentaje de rendimiento general de Norbixina es de 76.56 % para la prueba

numero 8 siendo esta la mejor de las series de pruebas en dicha concentración.

Según el análisis de diseño factorial realizada anteriormente, podemos decir

que la concentración de hidróxido de sodio es la segunda variable más significativa

ya que tiene la mayor sinergia con la temperatura que es la variable más significativa

y entre ambos determinan el rendimiento general del proceso.

Al tratar las semillas con soda caustica los pigmentos se presentan como

una sal potásica o bixinato de sodio conocido comúnmente como Norbixina, cuyo

acido libre es la Bixina. (Coello, 1994).

Al realizar las pruebas se determinó que la concentración de hidróxido de sodio de

42 gr/L permite obtener la mayor solubilización del colorante Bixina al ser

transformado en Norbixina por el proceso de hidrólisis alcalina.

De acuerdo con el análisis de datos en las tablas C.8 y C.7 se puede

observar que hay una diferencia significativa entre las pruebas de 11 gr/L y 42gr/ L

para solubilizar e hidrolizar el extracto de Bixina por lo cual serán, debido a que una

mayor cantidad de hidróxido en el proceso genera que se forme una cantidad de

sales extra en el producto final, lo cual provocaría que la concentración de Norbixina

en el producto final disminuya, haciendo que el producto no sea vendible

comercialmente, es por ello que la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C

determinó que se realicen pruebas piloto en planta para ambas concentraciones.

71

CAPÍTULO V

EVALUACIÓN ECONÓMICA

5.1. GENERALIDADES

La empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C., proporcionó sus instalaciones,

sus equipos tanto a nivel laboratorio como planta para la realización del proyecto

de investigación presente y así optimizar su proceso de obtención de Norbixina por

hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio, y de esta forma maximizar el rendimiento

general del proceso, el cual en las primeras pruebas realizadas años atrás es

inferior al 60%.

Con relación a la necesidad de incrementar el rendimiento, se debe a que la

empresa quiere incorporar a corto plazo el producto (Norbixina granulada; método

alcalino) a su cartera de productos, ya que actualmente su uso se está

incrementando debido a la política saludable, que está siendo impuesta en muchos

países europeos, siendo este colorante natural la base para elaborar subproductos

líquidos de menor concentración (annatto LQ 3.5 % ò annatto LQ 5.5%), que son

diluciones en medio alcalino de la Norbixina granulada , los cuales tienen aplicación

directa a productos alimenticios como yogurt, néctar, queso, helados entre otros.

5.2. COSTOS DEL PROYECTO

5.2.1. COSTOS DIRECTOS

5.2.1.1 MATERIA PRIMA E INSUMOS

A. Materia prima

Semilla de Achiote

B. Insumos

Soda Caustica 99%Microperlada

Ácido Sulfúrico ACS 97%

Tierra filtrante

72

5.2.2. COSTOS INDIRECTOS

A. Mano de obra Directa

B. Gastos de Fabricación

Agua

Luz

Teléfono

Depreciación

Alquileres

Suministros diversos

C. Gastos Financieros

D. Gastos Administrativos

E. Gastos De Venta

5.3. ESTADO DE PRODUCCION FLUJO ECONOMICO

5.3.1. ESTADO DE COSTO

( EXPRESADO EN DOLARES)

MATERIAS PRIMAS PARA PRODUCCION: 8323.30

COMPRA DE MP . $

500 KILOS DE SEMILLA ACHOTE A $ 14.11 (ANEXO 1) 7055.00

COMPRAS DE INSUMOS .

99.4 KILOS DE SODA CAUSTICA $. 4.1912 (ANEXO 2) 416.61

110 KILOS DE ACIDO SULFURICO $ .5536 720.90

(ANEXO 3)

40 KILOS DE TIERRA FILTRANTE $ 3.27 (ANEXO 4) 130.80

DISPONIBLE PARA LA PRODUCCION…. 8323.30

CONSUMO…………………………………….. 8323.30

MANO DE OBRA DIRECTA 5940.75

SALARIOS……………. 5340.00

ESSALUD 9% 480.60

SENATI 0.75% 40.05

SCTR 1.50% 80.10

73

GASTOS DE FABRICACION 7350.00

AGUA 500.00

LUZ 700.00

TELEFONO 850.00

DEPRECIACION 1500.00

ALQUILERES 1800.00

SUMINISTROS DIVERSOS 2000.00

INVERSION TOTAL…………………………….. S/21,614.05

PRODUCCION TERMINADA…………………………. S/21,614.05

COSTO UNITARIO PRODUCTO TERMINADO:

21614.05/38 BIDONES DE PRODUCTO TERMINADO. A…. 568.7908

EN PRESENTACION BIDONES HERMITACAMENTE SELLADO

PRESENTACION DE 200 KG

ANEXO 1 COMPRA DE SEMILLA DE ACHOTE : $

500 KILOS A $.21 6105.00

FLETES 950.00

VALOR COMPRA 7055.00 500 KILOS 14.1100

IGV 18% 1269.90

PRECIO COMPRA………………………… 8324.90

ANEXO 2

COMPRA DE SODA CAUSTICA : $ 396.61

99.4 KILOS A $ .99 396.61 3.99004024

FLETES 20.00

VALOR COMPRA 416.61 99.4 KILOS 4.1912

IGV 18% 74.99

PRECIO COMPRA………………………… 491.60

74

ANEXO 3

COMPRA DE ACIDO SULFURICO AL 97% : $ 680.9

110 KILOS A $ .19 680.90 6.19

FLETES 40.00


IGV 18% 129.76


ANEXO 4

COMPRA TIERRA FILTRANTE : $ 110.86

40 KILOS A $ 2.77 110.80 2.7715

FLETES 20.00


IGV 18% 23.54


5.3.2. ESTADO DE COSTO DE VENTAS

( EXPRESADO EN DOLARES )

PRODUCCION TERMINADA. A……..

38 BIDONES DE PT. A $ 568.7908 21614.05

DISPONIBLE PARA VENTAS ………………………….. 21614.05

COSTO DE VENTAS………….. 21614.05

5.3.3. DETERMINACION DEL PRECIO DE VENTA

DETALLE CANTIDAD C.U. IMPORTE PRODUCCION TERM. 38 568.7908 21614.05 GASTOS DE ADMIN. 38 65.7895 2500.00

GASTOS DE VENTA 38 42.1053 1600.00

GASTOS FINANC. 38 25.0000 950.00

SUBTOTAL 38 701.6855 26664.05

MARGEN UTILIDAD 10% 70.1686

VALOR VENTA….. 771.8541

IGV 18% 138.9337

PRECIO VENTA… 910.7878

75

FACTURA DE VENTA.

38 PT. A $ 910.7878 34609.94

IGV 18% 6229.79

Precio de venta 40839.73

5.3.4. ESTADO DE RESULTADOS

( EXPRESADO EN DOLARES )

VENTAS BRUTAS 34609.94

MENOS : COSTOS DE PRODUCCION -21614.05

UTILIDAD BRUTA 12995.89

INGRESOS Y GASTOS OPERATIVOS

GASTOS DE ADMINISTRACION -2500.00

GASTOS DE VENTAS -1600.00

UTILIDAD OPERATIVA 8895.89

INGRESOS Y GASTOS NO OPERATIVOS

GASTOS FINANCIEROS…. -950.00

UTILIDAD ANTES DE IMPUESTOS 7945.89

IMPUESTO SOBRE LA RENTA 2383.76607

UTILIDAD NETA 5562.12

76

CUADRO RESUMEN

COSTOS DE PRODUCCION TOTAL $ 21,614.05

EN BASE A LOS RESULTADOS SE OBTUVO

38 BIDONES HERMETICOS DE 200 KG CADA UNO

A UN PRECIO UNITARIO DE PRODUCCION DE $ 568.79

COSTO DE VENTA TOTAL

DONDE SE INCLUYE OTROS COSTOS GENERALES DE VENTA 26664.05

COSTO UNITARIO DE VENTA 38 BIDONES 701.685526

MARGEN UTILIDAD 10% 70.1685526

VALOR DE VENTA UNITARIO 771.854079

IGV 18% 138.933734

PRECIO DE VENTA UNITARIO 910.787813

VENTAS BRUTAS (PRECIO DE VENTA UNITARIO POR 38 BIDONES) 34609.9369

GASTOS GENERALES 26664.05

UTILIDAD ANTES DE IMPUESTOS 7945.89

IMPUESTO SOBRE LA RENTA 30% 2383.76607

UTILIDAD NETA FINAL 5562.12

INTERPRETACIÓN

Se observa en el siguiente cuadro un total de $ 26664.05 de inversión en donde incluye costos

de producción, costos administrativos, ventas, financieros y se calcula un precio unitario final de $

910.7878 incluyendo el margen de utilidad y el igv. Con la presentación que maneja la empresa

ACTIV INTERNATIONAL SAC que es de 38 bidones herméticos de 200 kg cada uno, se obtiene

ventas brutas de $ 34609.937 luego se resta los gastos generales , impuestos a la renta y se obtiene

una utilidad neta final de $ 5562.12, debido al diseño de planta, al realizarse 6 lotes rinde un total

de 7600kg de producto terminado (colorante) realzado en un periodo de 5 días , de acorde a los

pedidos por clientes los cuales eran mayor a 2000kg por semana , por la alta demanda del

colorante es por ello que se estima que en un periodo de 31 días se recupera la inversión con una

ganancia de 5 mil dólares incluido.

77

CONCLUSIONES

1. Se caracterizó el extracto de Bixina, el cual se representa en 2 mezclas de

extractos provenientes de la etapa de extracción de la semilla de achiote con

hidróxido de sodio, de los cuales el extracto utilizado para la etapa de

hidrolisis tanto en laboratorio como en planta es la mezcla de extractos 1+2+3

y la mezcla de extractos 4+5+6+ enjuague se definieron como líquidos de

recuperación los cuales se reutilizan en lotes posteriores. Se realizó el

análisis de concentración Norbixina para ambas mezclas obteniendo los

siguientes resultados:

Extracto 1+2+3: 0.79 %

Extracto 4+5+6+ enjuague: 0.035 %

2. Según el estudio realizado se logró determinar las variables que permitan

obtener el mayor rendimiento en el proceso de obtención de Norbixina a partir

de la semilla de achiote mediante el proceso de hidrolisis alcalina con

hidróxido de sodio, siendo las siguientes: concentración de hidróxido de sodio

42gr/L, temperatura 90 ºC y tiempo de contacto de 20 minutos. Por medio del

análisis de varianza realizado se concluye que el factor más significativo es

la temperatura ya que esta presenta la concentración más alta, y el factor

menos significativo es el tiempo de contacto.

La temperatura al ser la más significativa, es la variable que podría ser

modificada por un valor mayor, pero debido a que el producto es sensible a

la temperatura y a que su procesamiento en la planta de ACTIV

INTERNATIONAL S.A.C. una temperatura más elevada no podría ser

utlizada, esto debido a que los tanques de acero inoxidable usados para su

procesamiento no están diseñados para soportar temperaturas, mayor a

95ºC, es por ello que se modificara el valor de la concentración de hidróxido

de sodio.

78

3. Se caracterizó la Norbixina granulada obtenida en la hidrólisis alcalina en la

planta de la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C., la caracterización se

realizó para las mejores pruebas obtenidas en función de la concentración

de Norbixina, para la prueba de 11 gr/L de (NaOH) se obtuvo una Norbixina

con 38.20 % de concentración, y para prueba de 42 gr/L de (NaOH) se obtuvo

Norbixina de 36.90% de concentración (Anexo04)

4. Según los resultados obtenidos en esta investigación, se realizaron las

pruebas piloto en la planta de la empresa ACTIV INTERNATIONAL S.A.C.

en las cuales se obtuvo en rendimiento general de 71.6 % en el proceso de

obtención de Norbixina mediante el proceso de hidrólisis alcalina con

hidróxido de sodio, para lograr este rendimiento se utilizó la concentración de

hidróxido de sodio de 11gr/L debido a que utilizar una mayor concentración

de hidróxido de sodio a nivel industrial incrementa demasiado el costo de

producción del lote , esto deriva en que el producto final obtenido,

comercialmente es muy costoso y su precio de venta está por encima del

standard del mercado.(Anexos07)

79

RECOMENDACIONES

1. Para futuras pruebas se recomienda incrementar la concentración de

hidróxido de sodio y evaluar su efecto en la concentración final de la

Norbixina granulada, ya que un incremento podría mejorar el rendimiento,

pero disminuiría la concentración final del colorante.

2. Para futuras pruebas se recomienda evaluar el uso de los 6 extractos

provenientes de la etapa de extracción, es posible que al incrementar la carga

orgánica y materia inerte la concentración del colorante disminuya.

3. Al obtener la Norbixina granulada concentrada, se recomienda asegurar las

condiciones de almacenamiento ya que la Norbixina presenta una vida útil

de 6 meses, es por ello que se debe almacenar en temperatura de

congelamiento, protegida de la luz solar y empacada teniendo en cuenta las

buenas prácticas de manufactura, ya que es un aditivo alimentario

80

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83

ANEXOS Anexo 01: DIAGRAMA DEL PROCESO DE OBTENCIÓN DE NORBIXINA EN LA PLANTA DE ACTIV

INTERNATIONAL

84

Anexo 02: CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE LA SEMILLA DE ACHIOTE

85

Anexo 03: CERTIFICADO DE ANÁLISIS DE LA BIXINA SECA GRANULADA

86

87

Anexo 04: FICHA TÉCNICA DEL PRODUCTO FINAL (NORBIXINA SECA GRANULADA)

88

Anexo 05: CURVA DE CALENTAMIENTO DEL TANQUE DE HIDRÓLISIS

OBSERVACIÓN: se realizó una curva para realizar el seguimiento del

calentamiento del tanque de hidrólisis utilizado en la planta, el cual es un tanque de

acero inoxidable con chaqueta y es calentado por vapor de agua proveniente del

caldero de la planta, se puede apreciar que el tiempo de calentamiento para la

mezcla de extractos 1+2+3 en el tanque hasta que llega a la temperatura de

hidrólisis alcalina es de 63minutos.

89

Anexo 06: GRÁFICA DE % NORBIXINA VS TEMPERATURA

OBSERVACIÓN: Se puede observar en la gráfica que, durante el tiempo de

calentamiento del tanque de hidrólisis, se aprecia una disminución en la

concentración de Norbixina, lo cual es indicador de que la degradación comienza a

partir de los 30 ºC, es por ello que es muy importante controlar adecuadamente la

temperatura en el proceso de hidrólisis.

90

Anexo 07: INFORME DE LA CINÉTICA DE DEGRADACIÓN DE NORBIXINA REALIZADO EN EL LABORATORIO DE

INVESTIGACIÓN Y DESARROLLO EN LA EMPRESA ACTIV

INTERNATIONAL SAC

CINÉTICA DE DEGRADACIÓN DE NORBIXINA .

1. OBJETIVOS

Determinar la cinética de degradación en función del tiempo del colorante

Norbixina.

Cuantificar en porcentaje la degradación del colorante Nbx. a condiciones

de proceso de planta

PARÁMETROS FIJOS PH: 12.5

Temperatura

VARIABLES A ESTUDIAR % Norbixina en función del tiempo

2. PROCEDIMIENTO:

Para el ensayo 1 preparó una solución de Norbixina al 0.93 % similar a la que se

puede obtener en planta (agua blanda + Norbixina polvo), para ello se pesó y se

diluyó la muestra en agua blanda (1400 ml) a temperatura normal con un pH de 13

y luego se completó a un volumen de 1600 ml, la disolución del polvo se realizó

durante 2 horas de agitación constante a 400 rpm.

Para el ensayo 2 y 3 respectivamente se aumentó Norbixina para sustituir la

Norbixina degradada y volver a realizar los ensayos a las mismas condiciones.

91

TABLA 1 Valores iniciales y finales medidos

DESCRIPCIÓN ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3

Volumen inicial (ml) 1675 1600 1600

Volumen final (ml) 1370 1400 1454

Volumen evaporado (ml) 305 200 146

Tiempo de evap.(min) 165 165 165

Flujo de evaporación(ml/min) 1.85 1.21 0.88

Agua evaporado en 15 min 27.73 18.18 13.27

3. OBSERVACIONES:

Durante la prueba se experimentó dilatación del líquido desde la

temperatura inicial a la temperatura. De 92°C.

El tiempo para calentar el líquido Desde una temperatura de 26.7 °C a una

temperatura de 92 °C fue de 41min.

Se está considerando despreciable los gramos de Norbixina extraídas en cada

muestra para su análisis.

4. CONCLUSIÓN

En la prueba realizada, existe un promedio de degradación de 4.3 % de

masa Norbixina en aproximadamente 1 hora a las condiciones estudiadas.

5. RECOMENDACIONES

Antes de Realizar la prueba asegurarse de que toda la Norbixina disuelta se

haya disuelto completamente o someterla a un proceso de tamizado

92

TABLA2 Valores obtenidos en laboratorio % INICIAL 0.93 % INICIAL 0.8 % INICIAL 0.9

% INICIAL NBX ENSAYO 1 ENSAYO 2 ENSAYO 3

TEMPERATURA 92°C

# MUESTRA TIEMPO %NBX (lab q.) NBX. (g.) % NBX. %NBX (labfq.) NBX. (g.) % NBX. %NBX (labfq.) NBX. (g.) % NBX.

M10.1 0 0.93 15.58 100.00 0.8 12.80 100.00 0.9 14.40 100.00

M10.2 15 0.91 14.96 96.05 0.81 12.81 100.10 0.9 14.28 99.17

M10.3 30 0.89 14.41 92.53 0.81 12.67 98.95 0.9 14.16 98.34

M10.4 45 0.94 14.96 96.06 0.81 12.52 97.80 0.89 13.89 96.43

M10.5 60 0.93 14.55 93.38 0.78 11.91 93.07 0.9 13.92 96.68

M10.6 75 0.95 14.60 93.70 0.79 11.92 93.14 0.89 13.65 94.79

M10.7 90 0.95 14.33 92.00 0.79 11.78 92.02 0.88 13.38 92.91

M10.8 105 0.96 14.22 91.26 0.79 11.63 90.89 0.89 13.41 93.15

M10.9 120 0.99 14.39 92.35 0.79 11.49 89.77 0.89 13.29 92.33

M10.10 135 0.98 13.97 89.68 0.8 11.49 89.77 0.88 13.03 90.48

M10.11 150 0.99 13.84 88.83 0.81 11.49 89.74 0.87 12.77 88.65

M10.12 165 0.99 13.56 87.07 0.81 11.34 88.59 0.88 12.80 88.86

% DEGRADACIÓN 12.93 % DEGRADACIÓN 11.41

% DEGRADACIÓN 11.14

93

GRÁFICA 1: NORBIXINA EN FUNCIÓN DEL TIEMPO A TEMPERATURA DE 92°C

OBSERVACIONES: En la gráfica se puede apreciar claramente como la Norbixina

se degrada a medida que incrementa el tiempo en el que permanece a la

temperatura de ebullición, por lo cual podemos decir que la alta temperatura y el

tiempo son factores clave en el proceso de hidrólisis de Norbixina.

94

Anexo 08: CUADRO DE RENDIMIENTOS DE FINALES: PRUEBAS EN PLANTA PARA EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE

NORBIXINA.

Nº

PLANTA

KG ACHIOTE

DESCRIPCIÓN

LOTE RENDIMIENTO

DE HIDRÓLISIS

(%)

RENDIMIENTO

GENERAL (%)

1 1 30 Prueba curva de Saponificación 18095002 67.7 64.5

2 1 60 Primera prueba de

saponificación 18095003 76 71.8

3 2 250 Segunda prueba de

saponificación 18093001 74.2 70.5

4 2 500 Tercera prueba,sin liquido de

recuperación, soda a 42 gr/L 18091001 75.8 71.6

5 2 500 Cuarta prueba, con liquido de

recuperación, soda 11 gr/L 18108001 74.7 70.9

6 2 500 Quinta prueba, con liquido

de

recuperación,soda11gr/L

18108002 75.5 72.1

OBSERVACIÓN: Como se puede apreciar el rendimiento general obtenido en el

proceso de obtención de Norbixina en la planta 2 de la empresa ACTIV

INTERNATIONAL S.A.C. es mayor a 70% , en las pruebas 4 ,5 y 6 se realizaron

lotes en serie como una producción normal del colorante, en ella podemos apreciar

que solo se realizó una prueba a la concentración de 42 gr/L de hidróxido de sodio,

esto debido a que este lote no solo consumió una gran cantidad de soda cáustica,

sino que la cantidad de ácido sulfúrico utilizada para precipitar la pasta de Norbixina

fue casi 2 veces la cantidad de soda usada, esto hizo que el lote incrementara

demasiado su costo de producción, por lo cual el equipo de mejora continua tomó

la decisión de realizar las demás pruebas a la concentración de 11 gr/L de hidróxido

de sodio ya que de acuerdo a las pruebas de laboratorio, su rendimiento general es

aceptable.

Como se aprecia en la prueba 5 y 6 el rendimiento está por encima del 70 % que

era el objetivo del proyecto para la optimización del proceso de obtención de

Norbixina mediante la hidrólisis alcalina con hidróxido de sodio.

95

Anexo 09: IMÁGENES DE LAS PRUEBAS REALIZADAS EN PLANTA 2 PARA EL PROCESO DE OBTENCIÓN DE NORBIXINA

EN LA EMPRESA ACTIV INTERNATIONAL S.A.C

Semilla de achiote fresca, esta semilla

se almacena en el frigorífico y en

sacos negros para su adecuada

conservación

Semilla de achiote agotada, esta se

obtiene como residuo luego de la

etapa de extracción, su concentración

de norbixina es inferior al 0.1%.

Tamizado de extracto de Bixina, el

Extracto de Bixina presenta material

orgánico insoluble el cual debe ser

filtrado antes de pasar a la hidrólisis.

Mezcla de extractos 1+2+3, el

líquido ya tamizado por malla 100

pasara a la etapa de hidrólisis

alcalina

96

Extracto de Norbixina Hidrolizado ,

luego de pasar por la clarificación con

tierra filtrante

Extracto de Norbixina, en etapa de

decantación, se aprecia una capa de

grasa encima del líquido que es de

coloración marrón oscuro

Tierra filtrante usada para la

clarificación y pulido de la Norbixina,

se aprecia que tiene coloración así

como solidos insolubles que quedan

luego de la hidrólisis alcalina.

La pasta de Norbixina es llevada a un

secador a 50°C por espacio de 4 a 5

horas, esta debe alcanzar una

humedad inferior al 10 % para salir de

la etapa desecado.

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optimización de la hidrólisis alcalina de bixina con

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