PROCESO DE PRODUCCIÓN DE ÉTER ETÍLICO DISEÑO I SEGUNDA ASIGNACIÓN

PROCESO DE PRODUCCIÓN DE ÉTER ETÍLICO

DISEÑO I

SEGUNDA ASIGNACIÓN

Víctor Eduardo Castrillón

Julio César Londoño

Inti Yogahanda Montoya

Tatiana Andrea Restrepo

Equipo#3

Docente

Heberto Tapias

Departamento de Ingeniería química

Facultad de Ingeniería

Universidad de Antioquia

Enero 29 de 2014

Grupo 3 Éter etílico

2

NOMENCLATURA

A= Agua

B= Etanol

S= Ácido sulfúrico

E=Éter etílico

N=Hidróxido de sodio

Sal= Sulfato de sodio

xi,j= Composiciones molares de la sustancia i en la corriente j

Fi,j =Flujo molar de la sustancia i en la corriente j

Fj= Flujo molar de la corriente i

T= Temperatura

Tref= Temperatura de referencia

P= Presión

X=Conversión del reactivo principal

S= Selectividad

Cp,i= capacidad calorífica de una especie i

δ,α= Coeficientes estequiométricos de las reacciones químicas

Hi,T = Entalpía de la especie i a la temperatura T

Hi0 = Entalpía de formación de la especie i a la temperatura Tref

y= Fracción vapor de una especie

Ki= Volatidad del componente i

= Volatilidad relativa del componente i respecto al componente j


3

1. INFORMACIÓN DE ENTRADA

1.1. Mercado del producto

1.1.1. Calidad del producto

El éter etílico industrial se presenta en el mercado 96% w/w de dietiléter, 3%

w/w etanol y 1% w/w agua. [1]

Tabla 1. Especificaciones y propiedades del éter etílico. [2]

FORMULACION (MERK)

Riqueza mínima (C.G.) 99,7 %

Identidad IR s/e.

Densidad a 20/4 0,713-0,715

LIMITE MAXIMO DE IMPUREZAS

Color APHA 10

Residuo fijo 0,001 %

Peróxidos (en H2O2) 0,00003 %*

Acetona (C.G.) 0,005 %

Etanol (C.G.) 0,05 %

Metanol (C.G.) 0,02 %

Sustancias carbonizables por H2SO4 s/e.

Acidez 0,0002

meq/g

Carbonilos (en HCHO) 0,001 %

Agua (H2O) 0,0075 %

Usos del producto [3] [4]

El éter etílico tiene un extendido uso industrial principalmente como disolvente

de grasas, aceites, ceras, resinas, gomas, perfumes, alcaloides, acetato de

celulosa, nitrato de celulosa, hidrocarburos y colorantes. Gracias a la facilidad

de su eliminación, también es frecuentemente utilizado en la extracción de

principios activos de tejidos de plantas y animales, extracción de alcaloides,


4

extracción de resinas y gomas. Mezclado con alcohol etílico, se usa para

disolver nitrocelulosas. También se utiliza en una gran variedad de reacciones

orgánicas, especialmente en las síntesis de Grignard y Wurtz. A su vez, el éter

fue originalmente utilizado como anestésico y aún tiene este uso. Es utilizado en

la fabricación de películas fotográficas, en la industria farmacéutica, como

refrigerante, en combustibles diesel y en la limpieza en seco, en veterinaria

como analgésico y como estimulante subcutáneo, se utiliza en la manufactura

de pólvora para balas.

Aunque el éter etílico se fabrica con etileno, es útil como fuente comercial de

este último en plantas que no disponen de gases de refinerías de petróleo. Por

razón de su naturaleza liquida, es más fácil de transportar el éter que el etileno.

También se puede usar alcohol etílico desnaturalizado con éter etílico: los

vapores se pasan sobre alúmina a temperatura de 343°C; es muy alto el

rendimiento y el etileno que se obtiene es muy puro.

El consumo aproximado que tuvo el éter etílico en la industria estadounidense

a finales del decenio de 1940 a 1949 fue: para adhesivos y resinas, 1%;

sustancias medicinales básicas, 12%; fabricación de productos químicos, 55%;

como desnaturalizante, 2%; para colorantes, 4%; productos farmacéuticos, 2%;

separación de ácidos grasos, 4%; acabados de calzado y cuero, 1%; y diversos

19%. Para producir anestesia es necesario que el aire inspirado contenga de 6

a 8% de éter. [5]

1.2. Capacidad de la planta

1.2.1. Toneladas de producto comercial

La planta producirá un total de 60000 toneladas anuales de éter etílico,

esto basado en el estudio de mercado y recomendado por el interventor

del proyecto, Heberto Tapias.

2. Tecnología seleccionada del proceso

2.1 Descripción general del proceso (SPFD)

Ácido sulfúrico concentrado (96% v/v) (5) (6) se acondiciona por medio de

una bomba centrífuga (P-1) y un calentador (E-2), esta corriente (7) entra al

reactor (R-1); también lo hace una corriente que contiene alcohol etílico

(4), luego de mezclarse etanol fresco (96% v/v) (1) con la recuperación del

alcohol del proceso, que también contiene agua y un remanente de éter

(22) ,acondicionada por medio de un compresor (K-1) y un enfriador (E-2)

(2) (3). Luego de darse la reacción, la corriente compuesta de ácido

sulfúrico, éter, alcohol y agua (8) a la cual se le reduce la presión (9) y


5

pasa por un tanque de neutralización (R-2) de soda caustica (50% w/w). La

corriente de hidróxido (12) proveniente de un tanque de almacenamiento

(V-3) y también es tratada (10)(11) por medio de una bomba (P-2) y un

calentador (E-3), en dicho reactor es neutralizado el ácido sulfúrico con un

exceso de hidróxido del 10%. La corriente neutralizada (13) se calienta en

un evaporador (E-4) y la corriente acondicionada (14) va a una unidad de

separación (S-1) en donde se presenta la separación del sulfato de sodio

formado, el hidróxido de sodio sobrante, una gran cantidad de agua y

algunas trazas de éter y etanol (15), mientras por el destilado (16) sale el

dietiléter con alcohol etílico y agua. Esta corriente se trata con un enfriador

(E-5) ; (17) va a un segundo separador (S-2) en donde por los fondos (18)

se tiene la mayor cantidad de etanol y agua que entra a la unidad,

mientras que por los topes (23) se separa la mayor cantidad de éter con

una parte pequeña de etanol y agua, (23) se trata mediante un enfriador

(E-7) (24) y una válvula de expansión (L-3); (25) va a la torre de rectificación

(T-1) en donde ese obtiene una corriente de éter sumamente refinado (26)

y por la base una pequeña cantidad de agua, alcohol etílico y trazas de

éter (27). La corriente (18) que sale del segundo separador pasa por un

evaporador (E-6) de donde sale una corriente (20) con la mayor parte de

agua y trazas de etanol; luego (19) a un tercer separador (S-3) que dirige

(21) como recirculación al mezclador (M-1) que se acondiciona antes por

medio de una válvula (L-1) (22) antes de mezclarse con el etanol fresco (1).

[6][7]

V-1

V-3

7

10

1

2

4

3

12

11

9

5

V-2

R -1 R -2S - 1 S - 2 S - 3

P -1

6 E-2

E-1

E-3

E-4 E-5 E-6

M-12122

8 13 1614 17 18 19

1520

23

26

T-1

27

L -1

L -2

K -1

P -2

P-3

2524

E-7L-3


6

2.1. Decisiones sobre % pérdidas de materia prima y producto en el proceso.

Se consideran pérdidas de producto (éter etílico) globales del 2%. Para la

materia prima se Esto se justifica en los cálculos que sepresentan en el tercer

punto de esta entrega (Numeral 3.4).

2.2. Calidad de materias primas, proveedor y precio.

- Etanol:

Pureza: 96 %

Impurezas: Agua 4%

Precio: 0,88 $USD /Kg =880 $USD/TONELADA

Proveedor: C.A Cartavio (PER) [8]

- Ácido sulfúrico:

Pureza: 98%

Impurezas: Agua 1%; Ceniza 0,5%; Metales pesados 0.5%

Precio: 275 $USD / TONELADA

Proveedor: MULTINSA (COL) [9]

- Hidróxido de sodio (Solución 50% w/w):

Precio: 430 $USD / TONELADA

Proveedor: Bredox BV (Países Bajos) [10]

2.3. Tipo de operación de la planta

El tipo de operación será continua debido a varios factores:

a). En el proceso de producción del éter etílico no es necesario un tiempo de

residencia largo según la literatura. [11]

b) La presencia de varias unidades de separación flash y una de destilación

multicomponente las cuales deben mantenerse estables, por lo tanto se les

debe suministrar un flujo constante de alimentación ya que no es

económicamente rentable estabilizar cada torre cada vez que venga un lote.

c) Por la recirculación que se presenta en el proceso.

2.4. Operación anual horas/año


7

Debido a que de un año de 365 días se descuentan 30 días por

mantenimiento, reparaciones y fallas no programadas; por lo que en 335 días

de operación continua da un total de 8040 horas de operación anual.

3. INFORMACIÓN DE SALIDA

3.1. Condiciones de operación de la planta

3.1.1. Matriz de caracterización de las corrientes del proceso

3.2. Descripción del proceso

FLUJOS A (Kg/h) B (Kg/h) S (Kg/h) E (Kg/h) N (Kg/h) Sal (Kg/h) T (K) P (psig)

1 516.19 9688.52 0 0 0 0 300.15 14.6

2 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 369.02 14.6

3 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 606.75 101.5

4 23649.95 11101.97 0 746.79 0 0 398.15 100

5 1608.34 0 70906.08 0 0 0 300.15 14.6

6 1608.34 0 70906.08 0 0 0 300.15 101.5

7 1608.34 0 70906.08 0 0 0 398.15 100

8 27101.79 1665.30 70906.08 8337.91 0 0 398.15 100

9 27101.79 1665.30 70906.08 8337.91 0 0 398.15 25

10 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 300.15 14.6

11 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 300.15 26.5

12 27505.79 0 0 0 63602.9235 0 398.15 25

13 80633.47 1665.30 0 8337.91 6360.29235 102686.572 398.15 25

14 80633.47 1665.30 0 8337.91 6360.29235 102686.572 400.5 23.5

15 37394.73 101.04 0 7.83 6360.29235 102686.572 400.5 23.5

16 45771.444 1576.34 0 8531.55 0 0 400.5 23.5

17 45771.444 1576.34 0 8531.55 0 0 353 22

18 45333.72 1423.07 0 746.79 0 0 353 22

19 45333.72 1423.07 0 746.79 0 0 400 20.5

20 22199.958 9.62 0 0.0023 0 0 400 20.5

21 23133.762 1413.45 0 746.785683 0 0 400 20.5

22 23133.762 1413.45 0 746.785683 0 0 398.5 14.6

23 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 353 22

24 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 323.5 19

25 437.72706 153.28 0 7784.76 0 0 323.5 10

26 262.6362 120.01 0 7461.48 0 0 323.5 8

27 175.090824 33.26 0 323.28 0 0 323.5 12

MATRIZ DE FLUJOS: A: agua, B: etanol, S:ácido sulfúrico, E: éter etílico, N: NaOH, Sal: Na2SO4

3.2.1. Diagrama de flujo del proceso

V-1

V-3

7

10

1

2

4

3

12

11

9

5

V-2

R -1 R -2S - 1 S - 2 S - 3

P -1

6 E-2

E-1

E-3

E-4 E-5 E-6

M-12122

8 13 1614 17 18 19

1520

23

26

T-1

27

L -1

L -2

K -1

P -2

P-3

2524

E-7L-3


12

3.2.2. Descripción del proceso

Ácido sulfúrico concentrado (96% v/v) (5) (6) se acondiciona por medio de

una bomba centrífuga (P-1) y un calentador (E-2), esta corriente (7) entra

al reactor (R-1); también lo hace una corriente que contiene alcohol etílico

(4), luego de mezclarse etanol fresco (96% v/v) (1) con la recuperación del

alcohol del proceso, que también contiene agua y un remanente de éter

(22) ,acondicionada por medio de un compresor (K-1) y un enfriador (E-2)

(2) (3). Luego de darse la reacción, la corriente compuesta de ácido

sulfúrico, éter, alcohol y agua (8) a la cual se le reduce la presión (9) y

pasa por un tanque de neutralización (R-2) de soda caustica (50% w/w). La

corriente de hidróxido (12) proveniente de un tanque de almacenamiento

(V-3) y también es tratada (10)(11) por medio de una bomba (P-2) y un

calentador (E-3), en dicho reactor es neutralizado el ácido sulfúrico con un

exceso de hidróxido del 10%. La corriente neutralizada (13) se calienta en

un evaporador (E-4) y la corriente acondicionada (14) va a una unidad de

separación (S-1) en donde se presenta la separación del sulfato de sodio

formado, el hidróxido de sodio sobrante, una gran cantidad de agua y

algunas trazas de éter y etanol (15), mientras por el destilado (16) sale el

dietiléter con alcohol etílico y agua. Esta corriente se trata con un

enfriador (E-5) ; (17) va a un segundo separador (S-2) en donde por los

fondos (18) se tiene la mayor cantidad de etanol y agua que entra a la

unidad, mientras que por los topes (23) se separa la mayor cantidad de

éter con una parte pequeña de etanol y agua, (23) se trata mediante un

enfriador (E-7) (24) y una válvula de expansión (L-3); (25) va a la torre de

rectificación (T-1) en donde ese obtiene una corriente de éter sumamente

refinado (26) y por la base una pequeña cantidad de agua, alcohol etílico

y trazas de éter (27). La corriente (18) que sale del segundo separador

pasa por un evaporador (E-6) de donde sale una corriente (20) con la

mayor parte de agua y trazas de etanol; luego (19) a un tercer separador

(S-3) que dirige (21) como recirculación al mezclador (M-1) que se

acondiciona antes por medio de una válvula (L-1) (22) antes de mezclarse

con el etanol fresco (1).

3.2.3. Descripción de funciones de los equipos

-REACTOR R-1: Reactor principal, en donde la corriente de etanol es

catalizada con ácido sulfúrico para producir éter etílico, el cual es el

producto de interés. T= 398 K ,P= 100 psig


13

-REACTOR R-2: Reactor en donde el ácido sulfúrico proveniente de

R-1 se neutraliza con una solución al 50% de hidróxido de sodio. T=

398 K , P= 25 psig

-SEPARADOR FLASH S-1: Torre en la que se separa el sulfato de sodio

formado en R-2, el hidróxido de sodio en exceso y parte de la

corriente de agua producto de la neutralización. T=400.5 K ,P=23.5

psig

- SEPARADOR FLASH S-2: Unidad en la que se separa la mayor

cantidad de agua en los fondos enriqueciendo los vapores en éter y

etanol. T= 353 K, P= 22 psig .

- SEPARADOR FLASH S-3: Unidad que busca purificar la corriente de

recirculación de etanol al alimento de R-1, buscando evitar la

pérdida de grandes cantidades de materia prima. T=398.5 K ,P=20.5

psig

-TORRE DE DESTILACIÓN T-1: Torre de rectificación al vacío, en donde

se logra la pureza requerida del producto final; éter etílico al 96%

peso. T=323.5 K,P= 10 psig

3.3. PROCESO DE GENERACIÓN DE INFORMACIÓN DE SALIDA

3.3.1. Información sobre reactores

3.3.1.1. Reacciones

-En el reactor R – 101(Reacción en presencia de calor):

→

-En el reactor R -102 (Reacción de neutralización):


14

3.3.1.2. Condiciones de operación de los reactores

-R-1 [12]:

Presión: 100 psig

Temperatura: 125ºC

Condición de alimentos de reactivos: Etanol- ácido sulfúrico 1:3

-R-2 [13]:

Presión: 25 psig

Temperatura: 125 ºC

Condición de alimentos de reactivos: Ácido sulfúrico- Hidróxido de

sodio 1:1 con exceso de hidróxido del 10%.

3.3.1.3. Tipos de reactores

-R-1 [12]: Reactor de lecho móvil isotérmico con chaqueta de

calentamiento.

-R-2: Tanque de neutralización con agitación.

3.3.1.4. Naturaleza del catalizador

-R-1:

Ácido sulfúrico, es un ácido fuerte altamente corrosivo, inoloro e

incoloro. En su presentación comercial puede contener hierro,

mercurio, plomo y cenizas en concentraciones menores al 0,05%.[14]

-R-2: No presenta catalizador, es una reacción de neutralización

ácido fuerte-base fuerte.

3.3.1.5. Conversión en cada reactor

-R-1: 85% [12]

-R-2: 100% [15]

3.3.1.6. Selectividad

-R-1: 1

-R-2: 1


15

3.3.2. Tipos de operaciones unitarias que aparecen en el SPDF

-TRANSFERENCIA DE MASA: Separación flash, destilación.

Separadores flash: S-1, S-2, S-3.

Torres de destilación: T-1.

-TRANSFERENCIA DE CALOR:

Intercambiadores de calor (Calentadores y refrigeradores): E-1,E-2,E-3,E-4,E-

5,E-6,E-7.

-TRANSFERENCIA DE MOMENTUM [16]:

Este tipo de operaciones unitarias aprovecha las diferencias en la cantidad de

movimiento que experimenta un fluido.

Compresores: K-1.

Sistemas de expansión: L-1, L-2, L-3.

Bombas: P-1, P-2.

3.3.3. Operaciones de separación especiales

-Destilación azeotrópica: En la unidad T-1 se realizará una destilación

multicomponente que presenta azeótropos. A continuación se señalan.

Tabla 2. Condiciones de azeótropos formados en la mezcla principal a 22 psig [16]

Condiciones de los azeótropos a P= 22 psig en fracción molar

Etanol-Agua (88.72 °C) Éter etílico-Agua (45.92°C)

Etanol 0.8843 Éter etílico 0.0657

Agua 0.1157 Agua 0.9343

3.3.4. Decisiones sobre pérdidas de materia prima y producto en el proceso

[17]

Se tienen los siguientes datos para conocer los flujos requeridos de

alimento:


16

Tabla 3. Características iniciales del proceso de producción de éter etílico.

Capacidad de la planta 60000 ton/año

Pureza de producto 96% w/w

Capacidad real planta 7773,63 Kg/h

Conversión etanol 85%

Selectividad 1

Ecuaciones:

w= Conversión en reactor por paso (fracción)

y1,y2 =Pérdidas de producto generado por paso.

y1+y2=y: Pérdidas totales de producto generado por paso.

X= Fracción de reactivo que se transforma en producto (selectividad)

z1,z2, z3= Pérdidas de materia prima.

z1+z2+ z3= z : Pérdidas totales de materia prima fresca.

α =Coeficiente de etanol, 2.

δ= Coeficiente éter etílico, 1.

B= Etanol.

E= Éter etílico.

Producto generado en el reactor por paso:

( )

( )

Reactivo que reacciona por paso:

( )

( ) (

)

( )

Separación

y

purificación

del

Recuperación

de la materia

prima

Reactor Preparación

de la materia

prima


17

Reactivo fresco alimentado en el proceso:

( )

( ) ( )

( )

( ) ( )

Reactivo alimentado al reactor:

( )

( )

( )

( )

Reactivo recirculado:

( )

( ) * ( ) ( )

( )+

(

)

( ) * ( ) ( )

( )+

Reactivo:

( )( )

( ) ( )

( )

( ) ( )

Reactivo que no reacciona:

( )( )

( ) (

)( )

( )

NOTA: Las pérdidas del producto estarán entonces por debajo del 3%.


18

Cuantificación de producción del producto

FE,26= 100.68 Kmol/h

Cuantificación de materias primas frescas puras alimentadas al proceso

FB,1= 210.3 Kmol/h

3.4. Resumen de memorias de cálculo.

A continuación se en señalan los cálculos para el proceso con la última

iteración del ciclo de recirculación y decisiones finales.

3.4.1. Heurísticas utilizadas en la toma de decisiones sobre equipos de

acondicionamiento[18]

Heurística 31: Considere la caída de presión en un intercambiador

de calor como se muestra a continuación:

1,5 psi – Evaporación y condensación.

3 psi – Para un gas.

5 psi – Para un líquido de baja viscosidad.

7-9 psi – Para un líquido de alta viscosidad.

Heurística 34: Compresor para alcanzar presiones mayores a 206

KPa o 30 psi.

Heurística 37: Cabezas por debajo de 3200 ft y velocidad de flujo

entre 10 a 5000 gpm se usa una bomba centrífuga.

Heurística 40: Expansor para la reducción de la presión de un gas y

una turbina de recuperación de la presión para la reducción de la

presión de un líquido.

Heurística 42: Estimar la potencia teórica (THP) para la reducción de

la presión de un líquido.


19

( )

[ ]

3.4.2. Selección del modelo termodinámico utilizado en los cálculos

Dentro de las recomendaciones de uso que hacen algunos autores

consultados [23][20] con respecto a la selección del modelo

termodinámico para un sistema específico, se encontró que para la mezcla

éter-etanol-agua (sin tener en cuenta los compuestos que forman mezclas

no evaporables como el hidróxido y las sales de sodio o el ácido sulfúrico),

el modelo más aplicable para sistemas multicomponentes en fase líquido-

vapor o líquido-líquido (siempre suponiendo que se cuenta con

coeficientes de interacción o se los puede estimar), que forman soluciones

azeotrópicas, que contiene mezclas de compuestos orgánicos en

presencia de agua, y que además es utilizable en la producción de éter

(según referencias consultadas, ver [23][20]) es el NRTL (Non Random Two

Liquids). Para el caso particular en el cual esta misma mezcla de éter, agua

y etanol era rica en la fase acuosa, se hizo uso del modelo Peng-Robinson;

sin embargo, en la mayoría de las simulaciones fue empleado el modelo

NRTL.

3.4.3. Balances para el mezclador(M-1)

Balances de materia

Para corriente 1.

Tabla 4. Tabla de composiciones y flujos para corriente 1.

Sustancia Flujo(Kmol/h) xi

Etanol (FB,1) 219.08 0.88

Agua (FA,1) 29.87 0.12

Total (F1) 248.95 1

Base de cálculo= 100 mL solución


20

(

) ( ) (

)

(

) ( ) (

)

Para corriente 22.

Tabla 5. Composiciones y flujos para corriente 22.


Etanol (FB,22) 32.43 0.9693

Èter (FE,22) 12.05 0.0224

Agua (FA,22) 1402.93 0.0083

Total (F22) 1447.41 1

De la última iteración se tiene que:

Balance por componente

Entra=Sale

Etanol


21

Agua

Éter etílico

Balances de energía

ENTRA =SALE + Q

Considerando un proceso de mezclado con pérdidas mínimas de calor al

exterior, se realiza un balance adiabático.

Todas las corrientes que entran al mezclador están en estado líquido-vapor

y Corrientes gaseosas

∑

( )

Temperatura de referencia: 298 K

Valores de las constantes de los calores específicos a presión constante en

función de la temperatura. [19]

Tabla 6. Capacidades calóricas para componentes del mezclador.

Unidades de acondicionamiento

Cp (KJ/Kmol.K) etanol (298 K) 112.9

Cp (KJ/Kmol.K) agua (298 K) 74.878

Cp (KJ/Kmol.K) eter (298 K) 128.370


22

En el ciclo de recirculación de S-3 a M-1 se encuentra una válvula de

expansión que busca acondicionar la corriente que va al mezclador. Las

decisiones tomadas se basan en la heurística 40. [18]. Se usó el modelo

NRTL para dichos cálculos apoyados en el software ASPEN PLUS:

Tabla 7. Acondicionamiento para la corriente de entrada a M-1.

Corriente 21 22

Presión 20 psig 14.6 psig

Temperatura 400 K 400 K

Estado Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 2 .Unidad de acondicionamiento de entrada a M-1

Caracterización de las corrientes

3.4.4. Balances para el reactor R-1

Balances de materia

→

A las condiciones de operación del reactor se garantiza que se produce

solo esta reacción.

Condiciones de operación:

T= 125°C

P=100 psig

Selectividad, S=1

Conversión, xB=0.85

Para corriente 4.

Tabla 8. Composiciones y flujos de la corriente 4.


Etanol (FB,4) 251.51 0.845

Agua (FA,4) 1432.805 0.155

Total (F4) 1696.36455 1


23

Para corriente 7.

Tabla 8.1. Composiciones y flujos de la corriente 7.


Ácido sulfúrico (Fs,7) 754.53 0.89

Agua (FA,7) 93.257 0.11

Total (F7) 847.787 1


(

) ( ) (

)

Proporción de alimento Etanol/ácido = 1/3

Balance de reactivos

Etanol

( ) ( )

Balance de inertes (Catalizador en este caso)

Ácido sulfúrico

Balance de productos

Agua


24

Éter etílico

Tabla 9. Información corriente de salida de R-1.

Corriente Flujo(Kmol/h)


Para encontrar el flujo de energía movilizado en el reactor R-1 se

requieren los siguientes datos:

Tabla 10 . Capacidad calorífica líquido a 398 K. Cp=a+bT+cT2+dT3

Sustancia A b C d

Agua(A) 4.72*10-2 1.83*101 -1.34*10-8 1.81*10-6

Etanol(B) 1.5*10-1 -3.25*102 -1.40*10-2 1.7*10-5

Àcido(S) 0 1.39*10-1 0 0

Éter (E) 1.01*10-1 3.94 -2.84*10-3 4.18*10-6

Tabla 11. Capacidad calorífica gaseosa a 398 K. Cp=a+bT+cT2+dT3

Sustancia a b C d

Agua(A) 3.40*101 -9.65*101 3.3*10-5 -2.04*10-8

Etanol(B) 1.77*101 1.5*10-1 8.95*10-2 -1.97*10-7

Ácido(S) 0 0 0 0

Éter (E) 4.63*101 1.01*10-1 5.69*10-4 -7.74*10-7

Tabla 12. Cp líquido y gaseoso calculado a 298 K

Sustancia CP,L (KJ/molK) CP,g (KJ/molK)

Agua(A) 75,88 3,595

Etanol(B) 136,83 72,169

Ácido(S) 0,1926 0

Éter (E) 0 118,06

∑

∑


25

( )

( ) ( )

( )

∑

∑

y

∑


Desde el tanque de almacenamiento de ácido sulfúrico V-2 y desde el

mezclador M-1 entran corrientes acondicionadas al primer reactor R-1.

Desde el tanque se encuentra una bomba centrífuga y un evaporador, y

desde el mezclador se tiene un compresor isoentrópico y un enfriador con

la intención de tener las corrientes de entrada al reactor en las condiciones

especificadas en la patente [13].Las decisiones tomadas se basan en las

heurísticas recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para dichos cálculos

apoyados en el software ASPEN PLUS:

Tabla 13. Acondicionamiento de corrientes entre V-2 y R-1.

Corriente 5 6 7

Presión 14.6 psig 101.5 psig 100 psig


26

Temperatura 300.15 K 300.15 398 K

Estado Líquido Líquido-vapor

Tabla 14. Acondicionamiento de corrientes entre M-1 y R-1.

Corriente 2 3 4


Temperatura 369.02 K 606.75 K 398 K

Estado Líquido-vapor Líquido-vapor Líquido-vapor

Figura 3 .Unidad de acondicionamiento de entrada a R-1


3.4.5. Balances para el reactor R-2

Balances de materia

Dado que es una reacción de neutralización ácido fuerte-base fuerte

con exceso de hidróxido se garantiza la conversión del ácido.

Condiciones de operación:

T= 100°C

P=25 psig

Selectividad, S=1

Conversión, xS=1

Para corriente 8.

Tabla 15. Composiciones y flujos en corriente 8.


Etanol (FB,9) 37.727 0.015

Ácido (FS,9) 754.53 0.2962


27

Agua (FA,9) 1632.953 0.6418

Éter (FE,9) 118.94 0.047

Total (F9) 2544.151 1

Para corriente 12.

Tabla 16. Composiciones y flujos en corriente 12.


Hidróxido (FN,12) 1659.97 0.49

Agua (FA,12) 1594.87 0.51

Total (F12) 3254.835 1


(

) ( ) (

)

(

) ( ) (

)

Proporción de alimento Ácido/Hidróxido = ½

Exceso NaOH 10% [13]


28

Balance de reactivos

Ácido sulfúrico

( )

Hidróxido de sodio

XN=0.9

( )

( )

Balance de productos

Agua

Sulfato de sodio

Tabla 16. Información corriente de salida de R-2

Corriente Flujo(Kmol/h)


Tref=T0= 125ªC=398 K

∑

∑


29

( )

∑

∑

∑

∑

( )

( )

Se tiene entonces que:

( )

Para ( consultadas en tablas [23])

+2 -

( ) ( )

Para (Valores consultados en tablas [19])

∑

∑

( ) ( )


30

( )

Entalpía para una corriente líquida

∑

( )

Entalpía para una corriente vapor

∑

( )

Entalpías de mezcla


Desde el tanque de almacenamiento de hidróxido de sodio V-3 y desde el

reactor R-1 entran corrientes acondicionadas al tanque de neutralización

R-2. Desde el tanque se encuentra una bomba centrífuga y un

evaporador, y desde el reactor se encuentra una válvula de expansión

adiabátican[18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos desde R-1 y PENG-

ROBINSON para la corriente proveniente del tanque V-3, esto apoyados en

el software ASPEN PLUS[21]:

Tabla 17. Acondicionamiento de corrientes entre V-3 y R-2.

Corriente 10 11 12


Temperatura 300.15 K 300.10 K 398.15 K

Estado Líquido Líquido Líquido-vapor

Tabla 18. Acondicionamiento de corrientes entre R-1 y R-2.

Corriente 8 9

Presión 100 psig 25 psig

Temperatura 398.15 K 398.15 K



31

Figura 4 .Unidad de acondicionamiento de entrada a R-2


3.4.6. Balances para el separador S-1

Balances de materia

Condiciones de operación

T=400.5 K

P=23.5 psig

Modelo termodinámico usado: NRTL [23]

Tabla 19. Flujos en el flash S-1.

SUSTANCIA ALIMENTO(F14)(Kmol/h) FONDOS(F15)(Kmol/h) DESTILADO(F16)(Kmol/h)

Agua 4736.882 2167.72 2636.27

Etanol 37.727 2.3 35.49

Éter 118.94 0.11 106.9

NaOH 165.997 165.997 0

Na2SO4 754.53 754.53 0

Total 5814.077 3090.657 2791.08

Tabla 20. Composiciones en el flash S-1.

SUSTANCIA ALIMENTO(xi) FONDOS(xi) DESTILADO(xi)

Agua 0.8147 0.701 0.945

Etanol 0.0065 0.00074 0.013

Éter 0.0205 0.000036 0.042

NaOH 0.0286 0.0537 0

Na2SO4 0.1300 0.244 0

Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K


32

TROCÍO= 402.32 K


Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico

Hidróxido de sodio

Sulfato de sodio


Tabla 21. Capacidades caloríficas líquida en corriente 14.

C1,L C2,L C3,L C4,L T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,L(J/molK)

A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400.5 77.0661843 75.9067069

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400.5 175.911356 137.698307

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400.5 206.389561 181.101905

N 8.83E+01 -2.50E+00 -3.01E+00 8.63E-01 298.15 22593674.44828990 400.5 54929931.2 37188767.7

Sal 1.9703E+02 -2.8000E-05 1.1000E-05 -1.0000E-06 298.15 171.49890553 400.5 134.545889 154.832873

CAPACIDAD CALORICA LIQUIDA CP,L Corriente 14


33

Tabla 22. Capacidades caloríficas gaseosa en corriente 14.

Tabla 23. Capacidades caloríficas gaseosas en corriente 16.

Tabla 24. Capacidades caloríficas líquida en corriente 15.

Balance de Energía

Corriente 14

( ) ( ) ( )

( ) ( )

( ) ( ) ( )

H14= 114352867,2102690KJ/Kmol

Corriente 16

( ) ( ) ( )

H16= 990,2453310 KJ/Kmol

Corriente 15

C1,G C2,G C3,G C4,G T0(K) Cp0(J/mol.K) T(K) Cp(J/mol.K) ʃCpi,G(J/molK)

A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400.5 -0.62427977 3.50022766

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400.5 79.2511136 72.3287795

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400.5 128.740446 118.257944

CAPACIDAD CALORICA GASEOSA CP,G Corriente 14


A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400.5 -0.62427977 3.500227664

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400.5 79.2511136 72.32877953

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400.5 128.740446 118.2579439



A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400.5 77.0661843 75.90670687

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400.5 175.911356 137.6983071

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400.5 206.389561 181.1019053

N 8.83E+01 -2.50E+00 -3.01E+00 8.63E-01 298.15 22593674.44828990 400.5 54929931.2 37188767.73

Sal 1.9703E+02 -2.8000E-05 1.1000E-05 -1.0000E-06 298.15 171.49890553 400.5 134.545889 154.8328729



34

( ) ( ) ( )

( ) ( )

H15= 204405921,8796020 KJ/Kmol


Partiendo del tanque de neutralización R-2 hacia el primer separador

flash S-1 se encuentra un evaporador para acondicionar la corriente

de alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas

recomendadas [18].Se usó el modelo NRTL para los cálculos apoyados

en el software ASPEN PLUS:

Tabla 25. Acondicionamiento de corrientes entre R-2 y S-1.

Corriente 13 14


Temperatura 398.15 K 400.5 K


Figura 5 .Unidad de acondicionamiento de entrada a S-1




T=350 K

P=22 psig


Balances de materia

Tabla 25. Flujos en el flash S-2.

SUSTANCIA ALIMENTO(F17)

(Kmol/h)

FONDOS(F18)

(Kmol/h)

DESTILADO(F23)

(Kmol/h)


35

Agua 2636.27 2614.98 21.29

Etanol 35.57 32.63 2.94

Éter 119.24 12.05 107.19

Total 2791.08 2659.66 131.42

Tabla 26. Volatilidades en el flash S-2.

SUSTANCIA ALIMENTO(xi) X y Ki,HK αi,JHK

Agua 0.945 0.978 0.15 0.15 1

Etanol 0.013 0.0165 0.027 1.63 10.74

Éter 0.042 0.0052 0.82 158.4 1039.3

Total 1 1 1

Tabla 27. Composiciones en el flash S-2.


Agua 0.945 0.983 0.170

Etanol 0.013 0.012 0.014

Éter 0.042 0.005 0.816

Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K

TROCÍO= 402.32 K


Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico



36

Tabla 28. Capacidades caloríficas líquida corriente 17.

Tabla 29. Capacidades caloríficas gaseosa corriente 17.

Tabla 30. Capacidades caloríficas gaseosas corriente 23.

Tabla 31. Capacidades caloríficas líquidas corriente 18

Balance de Energía

Corriente 17

( ) ( ) ( )

( ) ( )

( )

H17 = 4628,7690102 KJ/Kmol

Corriente 23

( ) ( ) ( )

H23 = 5104,1454998 KJ/Kmol


A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 350 75.88519 75.41079783

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 350 134.749525 122.6559438

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 350 180.046615 170.0743809



A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 350 3.43549949 5.5444403

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 350 72.5255448 68.80696439

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 350 118.614472 112.8543474



A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 350 3.43549949 5.5444403

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 350 72.5255448 68.80696439

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 350 118.614472 112.8543474



A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 323.5 75.4138327 75.15990076

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 323.5 121.853137 117.1434472

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 323.5 169.592755 165.2832495



37

Corriente 18

( ) ( ) ( )

H18 = 4190,0710041 KJ/Kmol


Desde la unidad S-1 hacia el segundo separador flash S-2 se

encuentra un evaporador para acondicionar la corriente de

alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas



Tabla 32. Acondicionamiento de corrientes entre S-1 y S-2.

Corriente 8 21

Presión 23.5 psig 25psig

Temperatura 400.5K 353K






T=400 K

P=20.5 psig


Balances de materia


38

Tabla 33. Flujos para flas S-3.

SUSTANCIA ALIMENTO(F19)

(Kmol/h)

FONDOS(F20)

(Kmol/h)

DESTILADO(F21)

(Kmol/h)

Agua 2614.98 1212.06 1402.93

Etanol 32.63 0.2 32.43

Éter 12.05 0.0 12.05

Total 2659.66 1212.26 1447.41

Tabla 34. Flujos para flas S-3.


Agua 0.983 1 0.969

Etanol 0.012 0 0.022

Éter 0.005 0 0.009

Total 1 1 1

TBURBUJA= 317 K

TROCÍO= 402.32 K


Entra=Sale

Etanol

Agua

Éter etílico


Tabla 35. Capacidades caloríficas líquido para corriente 19.


39

Tabla 36. Capacidades caloríficas gaseosa para corriente 19.

Tabla 36. Capacidades caloríficas gaseosa para corriente 21.

Tabla 37. Capacidades caloríficas líquido para corriente 20.

Balance de Energía

Corriente 19

( ) ( ) ( )

( ) ( )

( )

H19 = 8378,0218274 KJ/Kmol

Corriente 21

( ) ( ) ( )


A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400 77.05016 75.90105417

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400 175.3646 137.5120557

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400 206.07946 180.9785253



A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400 -0.5843208 3.520377533

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400 79.187964 72.29495152

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400 128.648228 118.2067097



A 3.40E+01 -9.65E-02 3.30E-05 -2.04E-08 298.15 7.665138039 400 -0.5843208 3.520377533

B 1.77E+01 1.50E-01 8.95E-05 -1.97E-07 298.15 64.99660115 400 79.187964 72.29495152

E 4.68E+01 1.01E-01 5.69E-04 -7.74E-07 298.15 106.9297289 400 128.648228 118.2067097



A 1.83E+01 4.72E-01 -1.34E-03 1.31E-06 298.15 74.88170251 400 77.05016 75.90105417

B -3.25E+02 4.14E+00 -1.40E-02 1.70E-05 298.15 112.83098056 400 175.3646 137.5120557

E 3.94E+01 8.83E-01 -2.84E-03 4.18E-06 298.15 161.20075128 400 206.07946 180.9785253



40

H21 = 400,3098313 KJ/Kmol

Corriente 20

( ) ( ) ( )

H20 = 7957,0366511 KJ/Kmol


Desde el separador S-2 hacia el tercer separador flash S-3 se

encuentra un evaporador para acondicionar la corriente de

alimentación. Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas



Tabla 38. Acondicionamiento de corrientes entre S-2 y S-3.

Corriente 18 19


Temperatura 353 K 398 K




3.4.9. Balances para la torre T-1

Especificación del alimento.

De acuerdo a la patente consultada y a la tabla en la que se muestran las

condiciones del azeótropo, es preciso revisar y evaluar la posibilidad de

modificar estas condiciones, tal que se pueda obtener el producto de interés

con las especificaciones requeridas. Mediante el software ASPEN PLUS se


41

obtuvo el diagrama ternario para conocer la ubicación de los azeótropos de la

mezcla a separar, observándose que a las condiciones de la corriente de

salida de S-2, no es posible lograr la concentración requerida de éter, ya que

se encontraba por fuera de la región de destilación como se observa a

continuación:

Figura 8 . Diagrama ternario etanol-agua-éter etílico a 22 psig.

Luego se llevaron a cabo varias pruebas disminuyendo la presión para

determinar un valor que incluyera, dentro de la región de destilación, la

composición a la cual se intenta obtener el producto de interés. Según la

bibliografía [22] al tenerse azeótropos de punto de ebullición mínimo se puede

bajar la presión hasta obtenerse la separación deseada. En este caso se

tendría una torre de destilación al vacío.

A 12 psig se encontró una separación deseada, pero en función de tener en

cuenta las caídas de presión dentro de la torre, se eligió una presión de

alimentación de 10 psig. A continuación se tiene el diagrama ternario de la

mezcla a esta presión:


42

Figura . Diagrama ternario etanol-Agua-éter etílico a 10 psig.

Según este desplazamiento del azeótropo, el proceso de destilación

azeotrópica se conforma ahora en un proceso de destilación ordinaria y al

vacío, ya que la presión del sistema es menor que la presión atmosférica (14.7

psig).

Balances de materia

Una forma metódica y típica de identificar el comportamiento de las

sustancias, y las condiciones iniciales de acuerdo al grado de separación que

se desea para el compuesto de interés en una torre de destilación, es simular

un flash adiabático con las condiciones a las que ingresa una mezcla de

compuestos. Este es el primer paso para la caracterización de la torre,

mediante un método analítico riguroso.

Al realizar un flash, que generalmente se hace mediante software

especializado en simulación de equipos en los procesos de producción, se

están considerando las propiedades de los sistemas que se analizan (las cuales

se encuentran contenidas en las bibliotecas del programa), así como las

variables de estado que pueden ser determinadas de forma manual mediante


43

análisis termodinámicos, por lo que el uso de estas herramientas tienen

absoluta validez. Para la caracterización de la torre de destilación

multicomponente, se hizo uso en un principio de la herramienta software ASPEN

PLUS para la estimación de la distribución de los componentes. Esto permitió

especificar las condiciones fisicoquímicas de los componentes que ingresan a

la torre, las cuales pueden ser líquido, mezcla de un líquido y un vapor, o un

vapor, dependiendo de su contenido energético. De acuerdo a las

condiciones ingresadas de flujo, características de los componentes,

temperatura y presión, es preciso definir las condiciones de operación

demandándole al programa la temperatura de burbuja y de rocío de la

mezcla, que finalmente constituyen, a una presión fija, el rango de

temperaturas entre las cuales se logrará la separación:

TBURBUJA = 323.2 K

TROCÍO = 340.7 K

Para las condiciones a las que se requiere que salga el producto de interés, se

realizó la simulación del flash ingresando las siguientes condiciones de flujo,

temperatura y presión:

Tabla 39. Condiciones para Flash en el alimento a T-1 (Corriente 25).

SUSTANCIA FLUJO MOLAR

(Kmol/h)

Fracción Molar

(xi)

Éter etílico 105.0292 0.7916

Etanol 3.327006 0.0251

Agua 24.31817 0.1833

Total 132.674376 1

T= 323.5 K – P=10 psig

Esta presión fue seleccionada debido a las condiciones del azeótropo que

presentaba la mezcla. Haciendo uso del software ASPEN PLUS se pudo

observar, cómo fue desplazado el azeótropo disminuyendo la presión hasta

poder separar de la mezcla, éter etílico con una composición molar del 91%.

Por otro lado, de acuerdo al reporte del modelo termodinámico para la

mezcla éter-etanol-agua (rica en fase orgánica), se ingresó NRTL como modelo

específico que mejor ajuste develó teniendo en cuenta el comportamiento, los

coeficientes de actividad y las interacciones moleculares de las sustancias en

la mezcla, evidenciando acoplamiento con cero errores y advertencias por el

uso de este modelo.


44

Gracias a este programa fue posible determinar las fracciones molares de los

compuestos presentes en la mezcla tanto en la fase vapor como en la fase

líquida, los coeficientes de distribución en el equilibrio, el punto de ebullición de

la mezcla, la entalpía de la corriente de entrada, entre otras propiedades. Los

resultados del flash adiabático en el alimento a la presión del sistema se

muestran a continuación, y constituyen la base para la obtención de los datos

del equilibrio termodinámico, así como los datos para la selección de los

componentes clave ligero y clave pesado con el cálculo previo de las

volatilidades, y en general los datos para la posterior aplicación de los métodos

de Hengstebeck-Geddes y Winn.

Tabla 40 . Resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1.

Componente F X Y K

VOLATILIDAD

RELATIVA,

αi,j

FLUJOS

MOLARES

(Kmol/h)

Éter Etílico

0.81

56

0.01

18

0.90

75

74.82

05 1006.5675 105.0292

Clave

Ligero

(LK) Etanol

0.02

24

0.03

07

0.02

14

0.684

6 9.2098 3.3270

Clave

Pesado

(HK) Agua

0.16

20

0.95

76

0.07

11

0.074

3 1.0000 24.3182

TOTAL 132.6744

En esta tabla se incluyó la volatilidad relativa respecto al componente clave

pesado, que para este caso fue definida el agua. Como se puede observar, el

componente que interesa obtener se encuentra por encima del clave ligero

con una volatilidad relativa lo suficientemente alta como para garantizar un

grado de recuperación aceptable por la corriente del destilado en relación

con lo que se alimenta. El cálculo de las volatilidades relativas se llevó a cabo

mediante la siguiente operación matemática:

Donde:

: Volatilidad relativa del componente i, con relación al compuesto clave

pesado j.

: Volatilidad del compuesto i.

: Volatilidad del compuesto clave pesado.

Así pues, utilizando la relación anterior para el éter etílico:


45

Del mismo modo, para el etanol:

Para el agua, elegida como compuesto clave pesado, será entonces:

2. Función de la unidad de destilación. (Sustancias a separar).

T-1: Lo que se pretende mediante la Unidad de Destilación T-1, es rectificar una

mezcla líquido-vapor que contiene éter, etanol y agua, proveniente del

proceso para la producción de éter etílico por deshidratación continua de

etanol en R-1 (Unidad de Reacción Principal) a través de la corriente 25, de

manera que se pueda obtener un destilado rico en éter para comercializar por

medio de la corriente 26, con una composición de impurezas del 4% w/w, y un

producto de fondo, corriente 27, compuesto principalmente por etanol y agua.

3. Orden de las sustancias de acuerdo con la volatilidad.

El orden de las sustancias, de acuerdo con la volatilidad, se encuentra

reportado en la tabla anterior. Según esta tabla y las propiedades tenidas en

cuenta por el software de simulación ASPEN PLUS, el componente más volátil es

el éter etílico. Quiere decir que este compuesto pasará fácilmente de la fase

líquida a la fase vapor, y la mayor cantidad de este compuesto se recuperará

por los topes de la torre. Luego le sigue el etanol, que se asume clave ligero

para garantizar que éste, y los compuestos más volátiles que éste, se vayan en

gran proporción por el destilado. Por último, resta el agua que representa el

compuesto clave pesado, y la mayor parte de lo que ingresa de este

componente, es retirado por los residuos o fondos de la columna rectificadora.

Como se explicó anteriormente, el método para determinar las volatilidades de

las sustancias fue realizando un flash adiabático en el alimento. (Ver Tabla

anterior de Resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1).

Especificación de los compuestos clave: LK y HK.

La elección de los compuestos clave se hizo de acuerdo a los valores de K

para cada sustancia, teniendo en cuenta los valores más cercanos (en este

caso para el etanol y el agua, cuyos valores de K son contiguos), según los

resultados del Flash Adiabático en el alimento para T-1. De esta forma, la

separación del compuesto de interés estará garantizada por el destilado, ya

que su respectivo valor de K se encuentra por encima del clave ligero (LK).

5. Grados de separación de los compuestos claves.

Según los requerimientos de distribución y mercado del producto, fue preciso

definir los grados de separación para los compuestos clave ligero y clave

pesado; esto significa que, bajo la premisa de que se debía producir éter etílico


46

al 96% w/w, se realizó la distribución mediante la aplicación del método de

Hengstebeck-Geddes y se tantearon los grados de separación manteniendo

fijas las composiciones y el flujo de entrada, y variando los flujos de destilado y

fondos para cada clave, hasta que se obtuviera un valor aproximadamente

igual a la capacidad de producción de la planta de éter etílico.

MÉTODO DE HENGSTEBECK-GEDDES

Del balance global, se tiene que:

Para estimar los valores de A y B, fue usada la ecuación de Hengstebeck-

Geddes, la cual está dada por:

(

)

Donde:

: Flujo del componente i en el destilado.

: Flujo del componente i en los fondos.

: Número mínimo de etapas ideales.

B: Relación de reflujo mínimo.

: Volatilidad relativa respecto al clave pesado.

Según el estimado mediante ensayo y error, fue posible detectar los grados de

separación que satisficieron los requerimientos del éter a distribuir. Para el clave

ligero, se estableció un grado de separación del 78.3% (GSLK), y para el clave

pesado uno del 60% (GSHK). Basados en esta información lograda, se

obtuvieron los parámetros constantes A y B de la ecuación de Hengstebeck-

Geddes, que se calculan posteriormente. A continuación se mostrará el

método de cálculo para los flujos de destilado y residuos, según los grados de

separación obtenidos para los componentes clave:

Para el compuesto clave ligero (LK), se tiene:

Donde:

: Grado de separación para el clave ligero (0.783)

: Flujo del componente clave ligero en el destilado.

: Flujo del componente clave ligero en el alimento (3.3270 Kmol/h).

Despejando el flujo del compuesto clave ligero (LK) en el destilado, dLK, se

obtiene:

Reemplazando los valores de FLK y GSLK:


47

Despejando del balance de masa por componente el flujo del clave ligero en

los fondos, se tiene:

Donde:

: Flujo del componente clave ligero en los fondos.

Reemplazando los valores de FLK y dLK:

Siguiendo el mismo procedimiento, pero esta vez para el compuesto clave

pesado (HK), se tiene:

Donde:

: Grado de separación para el clave pesado (0.6)

: Flujo del componente clave pesado en el destilado.

: Flujo del componente clave pesado en el alimento (24.3182 Kmol/h).

Despejando el flujo del compuesto clave pesado (HK) en el destilado, dHK, se

obtiene:

Reemplazando los valores de FHK y GSHK:

Despejando del balance de masa global el flujo del clave ligero en los fondos,

se tiene:

Donde:

: Flujo del componente clave ligero en los fondos.

Reemplazando los valores de FLK y dLK:


48

Haciendo uso del Modelo de Hengstebeck-Geddes, y teniendo en cuenta las

condiciones para el componente clave pesado, se tiene:

(

)

Donde:

: Flujo del componente clave pesado en el destilado (14.5909 Kmol/h).

: Flujo del componente clave pesado en los fondos (9.7273 Kmol/h).


B: Relación de reflujo mínimo.

: Volatilidad relativa del clave pesado, respecto al clave pesado (1).

Sustituyendo los valores de dHK, wHK y αHK,HK, queda que:

Por lo tanto, la ecuación se reduce a:

(

)

Este valor de B es sustituido nuevamente en el Modelo de Hengstebeck-

Geddes pero ahora considerando las condiciones de flujo para el clave ligero,

para determinar, el valor de A:

(

)

Donde:

: Flujo del componente clave ligero en el destilado (2.6050 Kmol/h).

: Flujo del componente clave ligero en los fondos (0.7220 Kmol/h).


B: Relación de reflujo mínimo (0.1761). : Volatilidad relativa del clave ligero, respecto al clave pesado (9.2098).

Despejando A , y sustituyendo los valores de dLK, wLK, αLK,HK y B queda que:


49

(

)

(

)

( )

La constante A genera la primera expectativa de funcionamiento del equipo

de destilación, pues denota, de manera aproximada, las etapas requeridas en

el proceso para separar el compuesto de interés. Para el caso particular, este

valor obtenido de A permite inferir que la destilación del éter no constituye un

proceso complejo y que, idealmente, se requiere menos de una etapa para

obtener el producto; por lo tanto la separación por etapas no será necesaria, y

que por practicidad y operabilidad, además de las condiciones del sistema

(presión de vacío), es recomendable diseñar una torre empacada. Este tipo de

sistemas garantizarán la separación debido al contacto continuo entre la

superficie de los empaques y la mezcla líquido-vapor compuesta por éter-

etanol-agua. Los empaques actúan como pequeñas etapas que impiden

evaporar los menos volátiles, ayudando al más volátil a alcanzar su nivel de

energía para divorciarse de los demás componentes.

Separación del compuesto no clave

Para el sistema de análisis (un sistema ternario constituido por éter-etanol-agua,

cuyo compuesto de interés, el éter, se encuentra en orden de volatilidades por

encima del clave ligero), solo se tiene un compuesto no clave, cuya

recuperación, en relación con lo que se alimenta, será significativa. La

separación para el éter, GSNoK, como único componente no clave, fue

calculada mediante la ecuación de Hengstebeck-Geddes (empleando los

valores de las constantes A y B determinadas anteriormente) y realizando un

balance por componente para el no-clave, de la siguiente forma:

(

)

Donde:

: Flujo del componente no-clave en el destilado.

: Flujo del componente no-clave en los fondos.

: Número mínimo de etapas ideales (0.3953).

B: Relación de reflujo mínimo (0.1761). : Volatilidad relativa del no-clave, respecto al clave pesado (1006.5675).

Este valor de volatilidad relativa, αNoK,HK, se obtuvo por la relación de los valores

de volatilidad del no-clave y el clave pesado, arrojados por el flash adiabático

a las condiciones del alimento.


50

Despejando dNoK/wNoK, se tiene:

(

) ( )

(

) ( )

(

)

Despejando dNoK en función de wNoK, queda:

Del balance por componente para el no-clave, se tiene que:

Donde:

: Flujo del componente no-clave en el alimento (105.0292 Kmol/h).

Numéricamente,

Igualando la relación obtenida mediante Hengstebeck-Geddes y la ecuación

despejada del balance por componente anterior, se obtiene:

Despejando wNoK,

Reemplazando este valor de wNoK en la ecuación del balance por

componente, resulta que:


51

Para el cálculo del grado de separación para el éter etílico, se emplea la

relación de flujo de salida con respecto a los de entrada, así:

Reemplazando los valores de dNoK y FNoK, el hallado y el del alimento

respectivamente, se obtiene:

Se determinó, en forma de porcentaje, un grado de separación para el éter

del 95,85%.

Estimación del flujo de destilado y del residuo.

Para el flujo total del destilado:

∑

Donde:

: Flujo molar del compuesto i en el destilado [=] Kmol/h.

: Flujo molar total de la corriente del destilado [=] Kmol/h.

: Número de componentes presentes en la corriente del destilado.

Reemplazando valores de cada flujo particular para cada componente en la

sumatoria expuesta anteriormente, se puede ver que:

( )

Para el flujo total de los fondos:

∑

Donde:

: Flujo molar del compuesto i en el residuo [=] Kmol/h.

: Flujo molar total de la corriente residual [=] Kmol/h.

: Número de componentes presentes en la corriente del destilado.


52

Sustituyendo los flujos particulares para cada componente en la sumatoria

anterior, se obtiene:

( )

A continuación se muestra una tabla con los resultados de los cálculos

anteriores, por utilización del Modelo de Hengstebeck-Geddes:

Tabla 41. Distribución de los componentes en T-1, mediante Modelo de Hengstebeck-

Geddes.

tipo de

clave componente i

volatilidad relativa,

αi,j

alimento, fi (corriente 25)

(kmol/h)

destilado, di

(corriente 26)

(kmol/h)

fondos, wi

(corriente

27)

(kmol/h)

grados de

separación

(%)

No

clave

(NoK)

Éter

etílico

1006.5675 105.0292 100.6676 4.3616 95.85

Clave

Ligero

(LK)

Etanol 9.2098 3.3270 2.6050 0.7220 78.3

Clave

Pesado

(HK)

Agua 1.0000 24.3182 14.5909 9.7273 60

TOTAL 132.6744 117.8636 14.8108

Definición de presión de operación/presión del destilado y presión del residuo

De acuerdo al desplazamiento del azeótropo que evidenció el sistema como

producto de la disminución en la presión para garantizar la separación, se llevó

a cabo un estudio de las condiciones de operación que favorecieran la meta

de producir 60 000 ton/año, incluyendo reservas de caída de presión tanto en

los topes como en los fondos. Al considerar que a la presión desplazada (10

psig) el sistema operaría a una temperatura cercana a la temperatura de

burbuja de la mezcla y se lograría la separación, se propuso reservar una caída

de presión de -2psig en el tope de la torre y +2 psig en los fondos, ya que es

necesario controlar la presión por la condición de vacío que evidenció tal

desplazamiento del azeótropo. De este modo, la presión en la zona de

alimentación será 10 psig, en la zona de enriquecimiento será de 8 psig y en los

fondos una presión de 12 psig.

Tabla 42. Presión de Operación, Destilado y Fondos.

PRESIÓN

(psig)

DESTILADO 8

FONDOS 12


53

OPERACIÓN 10

Tipo de condensador y tipo de ebullidor:

La tabla para la selección de rehervidores a las condiciones de operación de

una torre de destilación en la zona de enriquecimiento [26], provee una guía

aplicable para escoger de sistemas de intercambio de calor que permitan

maximizar la eficiencia del proceso en particular. Basados en ella, se logró

determinar que el ebullidor requerido para satisfacer la demanda energética

de los fondos de la torre, teniendo en cuenta la diferencia de temperatura de

diseño que relaciona los fondos de la torre y la mezcla que se condensa al

interior de ella (19K aprox. denotando un cambio de temperatura

relativamente pequeño), el factor de ensuciamiento para la mezcla (bajo), las

características de la mezcla a tratar (baja densidad) y el más favorable dada

la condición de vacío del sistema para la separación (vacío semi-profundo), es

una caldera.

Por otra parte, para la selección del tipo de condensador,

Tabla 43. Selección del Tipo de Ebullidor/Condensador.

TIPO DE CONDENSADOR/EBULLIDOR CRITERIO DE SELECCIÓN

EBULLIDOR TIPO CALDERA

Presión (vacío)

ΔT (pequeño)

Ensuciamiento (bajo)

Densidad, concentración, viscosidad de la

mezcla (baja) [].

CONDENSADOR TOTAL

Para el caso particular de destilación al vacío, se

recomienda hacer uso de un condensador total ya

que, teniendo en cuenta la caída de presión en los

topes, posteriormente en este equipo de intercambio

de calor, y en general, una caída de presión en la

zona de enriquecimiento de 6psig, se obtendría aún

unos límites de presión de vacío aceptables en la

torre para la obtención del producto. Además de

que la presión en los topes no supera las 14-15 atm

(206 psi), lo que argumenta también la selección de

esta unidad [27]. De acuerdo a esta especificación,

también se recomienda el uso de agua como fluido

de servicio, con cambio en la temperatura de la

mezcla a condensar mínimo de 50 °C.

Cálculo flash adiabático del alimento a P = PD +7.5psi

Con la columna operando a la presión establecida, la alimentación puede

someterse a una operación de destilación súbita adiabática para una presión

del plato de alimentación de PD + 0.5 atm con el fin de determinar la condición

fásica de la alimentación. Por lo cual, se estableció que la presión máxima en

el punto de alimentación debe ser 10psig, que fue la presión a la que fue

movido el azeótropo para lograr la separación del componente de interés. De

acuerdo con esto, la presión de diseño puede ser tan baja (del orden de 2

psig), de manera que la separación sea posible (pues el azeótropo era


54

desplazado cada vez disminuyendo la presión) y las caídas de presión en el

sistema global sean consideradas sin ningún problema.

10. Cálculo del Nmin: Método de Winn.

El número mínimo de etapas para la separación requerida en el Sistema

trabajado está dada por:

[(

) ( ) ]

Donde d y w se refiere al destilado y a los fondos, y los subíndices i y j

representan los componentes clave ligero y pesado respectivamente. Para

determiner los parámetros ξi,j y φi,j se procedió de la siguiente manera:

1. Se determinaron las temperaturas de burbuja y rocío realizando una

simulación flash adiabático mediante ASPEN PLUS a las presiones y flujos

previamente encontrados, tanto para la cabeza como para los fondos de

la torre.

2. Luego se realizó un nuevo flash adiabático pero esta vez ingresando una

temperatura promedio entre la de burbuja y rocío detectadas para cada

flujo, destilado y fondos. De esta manera se obtuvieron unos nuevos valores

de K (coeficientes de distribución) de cada especie en cada corriente.

A continuación se presentan los flashes y las temperaturas de burbuja, rocío y

promedio, para cada extremo de la torre:

Tabla 44. Resultados del Flash adiabático en el Destilado usando ASPEN PLUS.

Tb (K) 320.57

Tr (K) 337.17

Tprom, d (K) 328.87

FLASH EN EL DESTILADO

Componente F X Y K

Éter 0.8694 0.0071 0.8800 124.2877

Etanol 0.0180 0.0165 0.0180 1.0935

Agua 0.1126 0.9764 0.1020 0.1044

Tabla 45. Resultados del Flash adiabático en el Residuo usando ASPEN PLUS.

Tb (K) 325.81

Tr(K) 359.17

Tprom, w (K) 342.49

FLASH EN LOS FONDOS

Componente F X Y K

Éter 0.6430 0.0045 0.8027 178.8446

Etanol 0.0334 0.0211 0.0365 1.7335

Agua 0.3235 0.9744 0.1608 0.1650


55

3. Con los valores de K obtenidos, y calculando las fracciones molares de

cada componente en cada corriente determinada mediante

Hengstebeck-Geddes, es possible obtener el parámetro φi,j.

Para el cálculo de las fracciones molares:

Donde: : Fracción molar del compuesto i, en el destilado.

: Flujo molar del compuesto i, en el destilado.

: Flujo molar total de destilado.

Aplicando este modelo a cada componente en la corriente del destilado, se

tiene:

Para el éter:

Sustituyendo valores, queda que:

Para el etanol:

Reemplazando valores, queda que:

Para el agua:


De igual manera, se calculan las fracciones molares para la corriente de los

fondos, así:


56

Donde: : Fracción molar del compuesto i, en el residuo.

: Flujo molar del compuesto i, en el residuo.

: Flujo molar total de residuo.

Aplicando este modelo a cada componente en la corriente del residuo, se

tiene:

Para el éter:

Sustituyendo valores, queda que:

Para el etanol:


Para el agua:


A continuación se caracterizan las fracciones molares, los flujos molares y los

valores de K de acuerdo a cada componente, en cada corriente:

Tabla 46 . Caracterización del Destilado para aplicación del Método de Winn.

COMPONENTE K di (Kmol/h) xi,d

Éter 124.2877 100.6676 0.8541

Clave

Ligero

(LK)

Etanol 1.0935 2.6050 0.0221

Clave

Pesado

(HK)

Agua 0.1044 14.5909 0.1238

TOTAL 117.8636 1


57

Tabla 47. Caracterización del Residuo para aplicación del Método de Winn.

COMPONENTE K wi (Kmol/h) xi,w

Éter 178.8446 4.3616 0.2945

Clave

Ligero (LK) Etanol 1.7335 0.7220 0.0487

Clave

Pesado

(HK)

Agua 0.1650 9.7273 0.6568

TOTAL 14.8108 1

Una vez se tienen explícitas estas variables, se procede al cálculo de φi,j como

se muestra a continuación:

(

)

(

)

Donde:

: Coeficiente de distribución del clave ligero en el destilado (1.0935).

: Coeficiente de distribución del clave ligero en los fondos (1.7335).

: Coeficiente de distribución del clave pesado en el destilado (0.1044).

: Coeficiente de distribución del clave pesado en los fondos (0.1650).

Reemplazando los valores de cada coeficiente en la ecuación anterior, queda

que:

(

)

(

)

Luego, se calcula ξi,j de la siguiente manera:

Sustituyendo los valores respectivos, se tiene que:

Por último, se reemplazan los valores de las fracciones y los parámetros

calculados en los numerales anteriores, para determinar el número mínimo de

etapas, así:


58

*(

) (

)

+

( )

De esta manera se corrobora la hipóstesis de que no se requerirá una torre de

platos ya que se require, según el valor de Nm calculado, menos de una

etapa; y en vez de esta, es preciso llevar a cabo el diseño de una torre

empacada para la última fase del proceso de producción de éter etílico.

11. Cálculo separación del componente no-clave: Método de Winn.

Dela ecuación de Winn para Nm, se tiene:

[(

) ( ) ]

Donde d y w se refiere al destilado y a los fondos, y los subíndices i y j

representan los componentes no-clave y clave pesado, respectivamente.

Haciendo uso de las ecuaciónes para calcular los parámetros ξi,j y φi,j,

teniendo en cuenta que i es ahora el componente no-clave, se tiene que:

(

)

(

)

Donde:

: Coeficiente de distribución del no-clave en el destilado (124.2877).

: Coeficiente de distribución del no-clave en los fondos (178.8446).

: Coeficiente de distribución del clave pesado en el destilado (0.1044).

: Coeficiente de distribución del clave pesado en los fondos (0.1650).

Reemplazando los valores de cada coeficiente en la ecuación anterior, queda

que:

(

)

(

)

Luego, se calcula ξi,j considerando que i es el componente no-clave:

Sustituyendo los valores respectivos, se tiene que:


59

Reemplazando en la ecuación de Winn, y despejando la relación (xi,d/xi,w), se

tiene:

*(

) (

)

+

( )

(

) [ ( )]

(

)

(

)

Ya que se pretende conocer la separación del componente no clave, y para

ello en necesario conocer los flujos de destilado y fondos de este componente,

se expresarán las fracciones en términos de los flujos divididos el flujo total,

dependiendo de la corriente. Quiere decir entonces, que en la relación

anterior, (xi,d/xi,w) = (di/D)/(wi/W) y reemplazando:

(

)

Conociendo D = 117.8336 Kmol/h y W = 14.8108 Kmol/h del procedimiento con

Henggstebeck Geddes (estimados en el numeral 7), la ecuación anterior se

reduce a:

(

)

( )

Despejando di de esta ecuación, queda que:

Por otra parte, se realizó un balance por componente para el compuesto no-

clave, de la siguiente forma:


60

Despejando wi:

Reemplazando en la relación anterior queda que:

( )

Agrupando variables y despejando di:

Sabiendo que Fi = 105.0292 Kmol/h, di será entonces:

Reemplazando en la ecuación despejada para calcular wi, se tiene:

( )

( )

Así pues, el grado de separación para el componente no-clave GSi, obtenido

mediante el método de Winn, será:

Reemplazando el flujo en el destilado di, y conociendo el flujo de entrada Fi,

queda que:

El porcentaje de recuperación por la corriente 26 del compuesto de interés

(éter) mediante el método de Winn, fue del 96.23%.

Comparación de las separaciones del no-clave.


61

Anteriormente se determinaron las corrientes de salida para cada

componente, tanto claves como no-claves, haciendo uso de procedimientos

analíticos como lo son el Método de Hengstebeck-Geddes y Winn. Mediante

estos modelos fue posible determinar el grado de separación para el no-clave

del sistema que se está estudiando, que inclusive se constituye en el

compuesto de interés.

El modelo de Hengstebeck-Geddes registró una separación del 95.85%,

mientras que siguiendo la metodología de Winn se encontró una separación

del 96.23%. Esto demuestra que el procedimiento de Hengstebeck-Geddes es

más riguroso, aunque no muy lejano del modelo de Winn.

Calculando una desviación comparativa respecto al modelo de Hengstebeck-

Geddes, se observó lo siguiente:

|

|

|

|

Este cálculo informa que ambos modelos para el cálculo de la distribución de

los componentes de una mezcla a destilar mediante una torre

multicomponente, son válidos.

CORRIENTES DE SALIDA

Tabla 48. Caracterización del Destilado de T-1, corriente 26.

Corriente del Destilado

Sustancia Variable di (kmol/h) xi,d

Éter etílico FE, 26 100,6676 0,8541

Etanol FB, 26 2,6050 0,0221

Agua FA, 26 14,5909 0,1238

TOTAL F26 117,8636 1,0000

T (K) 328,87

P (psig) 8

Tabla 49. Caracterización del Destilado de T-1, corriente 26.

Corriente del Residuo

Sustancia Variable wi (Kmol/h) xi,w

Éter etílico FE, 27 4,3616 0,2945

Etanol FB, 27 0,7220 0,0487

Agua FA, 27 9,7273 0,6568

TOTAL F27 14,8108 1,0000

T (K) 342,49


62

P (psig) 12


Corriente 25

( ) ( ) ( ) ( ) ( )

( )

Corriente 26

( ) ( ) ( )

Corriente 27

( ) ( ) ( )


Partiendo del separador flash S-3 se tiene una corriente que alimenta a

la torre de rectificación T-1y para acondicionar dicha corriente se usa

tanto un evaporador como una válvula de expansión adiabática

[].Las decisiones tomadas se basan en las heurísticas recomendadas

[].Se usó el modelo NRTL para los cálculos, esto apoyados en el

software ASPEN PLUS:

Tabla 50. Acondicionamiento de corrientes entre S-3 y T-1.

Corriente 23 24 25

Presión 22 psig 20.5 psig 10 psig

Temperatura 350 K 323.5 K 323.5 K

Estado vapor Líquido-vapor Líquido-vapor


63

Figura 10 .Unidad de acondicionamiento de entrada a T-1


3.5. Iteraciones del ciclo con recirculación de etanol.

En el proceso se cuenta con una recirculación, para la cual fue usado el

método iterativo para realizar los respectivos balances. Para ello se usó la

siguiente ecuación para el cálculo del porcentaje de error:

∑| |

Donde n: número de compuestos

i: Variable(temperatura, presión, flujo, composición de n-1

componentes)

: Último cálculo de cada una de las variables

: Valor de la misma variable en el cálculo anterior.

Las iteraciones se terminaron cuando el error calculado en todas las corrientes

fue inferior al 5%.

Este lazo de recirculación está comprendido por los equipos: M-1, R-1, R-2, S-1,

S-2 y S-3.

3.5.1. Primera iteración.


64

Tabla 51. Datos iniciales para los cálculos del ciclo que incluye recirculación de etanol.

Tabla 52. Datos encontrados en la primera iteración de los cálculos del ciclo que incluye

recirculación de etanol.

flujo A B S E N Sal T P

1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6

2 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 300,15 14,6

3 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100

4 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100

5 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25

6 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25

7 874,2579 1,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5

8 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5

9 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22

10 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22

11 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 14,6

12 0 0 0 0 0 0 0 0

13 0 0 0 0 0 0 0 0

14 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 13,1

15 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 100

16 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6

17 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 14,6

18 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25

19 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 400,5 23,5

20 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 20,5

21 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 353 22

22 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 398,5 20,5

23 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 398,5 20,5

flujo A B S E N Sal T P

1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6

2 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 300,15 14,6

3 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100

4 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100

5 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25

6 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25

7 874,2579 1,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5

8 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5

9 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22

10 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22

11 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 14,6

12 0 0 0 0 0 0 0 0

13 0 0 0 0 0 0 0 0

14 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 13,1

15 50,4328927 242,23117 0 9,448162 0 0 398,15 100

16 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6

17 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 14,6

18 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25

19 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 400,5 23,5

20 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 398,5 20,5

21 2356,062 35,4195 0 103,2369 0 0 353 22

22 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 398,5 20,5

23 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 398,5 20,5


65

Segunda iteración.

Dado que en la primera iteración no se logró un porcentaje de error menor

a 5% en todas las corrientes se realiza un nuevo cálculo con los datos

encontrados y así comparar los resultados.

Tabla 53. Datos encontrados en la segunda iteración de los cálculos del ciclo que incluye

recirculación de etanol

A B S E N Sal T P

1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6

2 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 369,02 14,6

3 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 606,75 101,5

4 1564,70787 210,3 0 9,448162 0 0 398,15 100

5 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 14,6

6 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 300,15 101,5

7 89,8160518 0 726,69351 0 0 0 398,15 100

8 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 100

9 243,197192 36,3346755 726,69351 112,396409 0 0 398,15 25

10 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 300,15 14,6

11 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 300,15 26,5

12 1536,0306 0 0 0 1598,72572 0 398,15 25

13 3232,61481 36,3346755 0 112,396409 159,872572 726,69351 398,15 25

14 3230,32065 36,4515 0 103,27925 160,3866 729,03 400,5 23,5

15 2176,062 2,032044 0 0,043115 166,18 755,35 400,5 23,5

16 1054,2579 34,4195 0 103,2369 0 0 400,5 23,5

17 2176,062 34,4195 0 103,2369 0 0 353 22

18 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 353 22

19 2334,305 32,10989 0 9,448186 0 0 400 20,5

20 1029,611 0,1787213 0 2,41E-05 0 0 400 20,5

21 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 400 20,5

22 1304,694 31,93117 0 9,448162 0 0 400 14,6

23 21,75562 3,309582 0 93,78861 0 0 353 22


66

Tabla 54. Desviación encontrada en la segunda iteración de los cálculos del ciclo que incluye

recirculación de etanol

FLUJO A (Kmol/h) B (Kmol/h) S (Kmol/h) E (Kmol/h) N (Kmol/h) Sal (Kmol/h) T (K) P (psig)

1 28,6772727 210,3 0 0 0 0 300,15 14,6

2 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 369,02 14,6

3 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 606,75 101,5

4 1313,88627 240,98041 0 10,07536 0 0 398,15 100

5 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 300,15 14,6

6 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 300,15 101,5

7 89,3522869 0 722,94123 0 0 0 398,15 100

8 1505,65523 36,1470615 722,94123 112,492034 0 0 398,15 100

9 1505,65523 36,1470615 722,94123 112,492034 0 0 398,15 25

10 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 300,15 14,6

11 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 300,15 26,5

12 1528,09931 0 0 0 1590,47071 0 398,15 25

13 4479,637 36,1470615 0 112,492034 159,047071 722,94123 398,15 25

14 4479,637 36,1470615 0 112,492034 159,047071 722,94123 400,5 23,5

15 2077,485 2,193291 0 0,1056446 159,047071 722,94123 400,5 23,5

16 2542,858 34,21621 0 115,1046 0 0 400,5 23,5

17 2542,858 34,21621 0 115,1046 0 0 353 22

18 2518,54 30,8892 0 10,07539 0 0 353 22

19 2518,54 30,8892 0 10,07539 0 0 400 20,5

20 1233,331 0,2087925 0 3,12E-05 0 0 400 20,5

21 1285,209 30,68041 0 10,07536 0 0 400 20,5

22 1285,209 30,68041 0 10,07536 0 0 398,5 14,6

23 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 353 22

24 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 323,5 19

25 24,31817 3,327006 0 105,0292 0 0 323,5 10

26 14,5909 2,605 0 100,667628 0 0 323,5 8

27 9,727268 0,722 0 4,36157165 0 0 323,5 12

MATRIZ DE FLUJOS: A: agua, B: etanol, S:ácido sulfúrico, E: éter etílico, N: NaOH, Sal: Na2SO4


67

Se observa a continuación la descripción detallada de esta desviación

encontrada:

∑| |

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

flujo A B S E N Sal T P ERROR

1 0 0 0 0 0 0 0 0 0

2 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468

3 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468

4 19,0900537 12,7314955 0 6,22506789 0 0 0 0 1,52186468

5 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238

6 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238

7 0,51902974 0 0,51902974 0 0 0 0 0 0,04152238

8 83,8477504 0,51902974 0,51902974 0,08500602 0 0 0 0 3,39883264

9 83,8477504 0,51902974 0,51902974 0,08500602 0 0 0 0 3,39883264

10 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238

11 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238

12 0,51902974 0 0 0 0,51902974 0 0 0 0,04152238

13 27,8375724 0,51902974 0 0,08500602 0,51902974 0,51902974 0 0 1,17918671

14 27,8887854 0,84222199 0 8,18972144 0,84222199 0,84222199 0 0 1,54420691

15 4,74501621 7,35182883 0 59,1886381 4,48479144 4,4829052 0 0 3,21012719

16 14,4245569 0,5941336 0 10,3103612 0 0 0 0 1,01316207

17 14,4245569 0,5941336 0 10,3103612 0 0 0 0 1,01316207

18 7,31515084 3,9518343 0 6,2251089 0 0 0 0 0,69968376

19 7,31515084 3,9518343 0 6,2251089 0 0 0 0 0,69968376

20 16,5178691 14,402433 0 22,8660588 0 0 0 0 2,15145444

21 1,51609583 4,07673822 0 6,22506789 0 0 0 0 0,47271608

22 1,51609583 4,07673822 0 6,22506789 0 0 0,37641154 0 0,48777254

23 10,5375939 0,52371411 0 10,7023475 0 0 0 0 0,87054622

DESVIACION


68

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

)


69

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)


70

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

(| |

| |

| |

| |

| |

)

Debido a que el error calculado para cada una de las corrientes no supera el 5%

establecido se decide trabajar con los flujos encontrados y de esta manera al

cerrar ciclo se realizaron los cálculos en la torre de rectificación.


71

4. REFERENCIAS

[1] KIRK Raymond E –OTHMER

Donald F. ―Encyclopedia of

chemical technology.‖ Vol 8.

Wiley.1998.

[2] ANALYTYCA. ―Hoja de

seguridad éter dietílico‖.

Publicación electrónica en

línea:

http://www.analytyka.com.mx/

spanish/espec/E/482770.htm.

Consultada el 20 de enero, 201.

[3] 3 MERK, Millipore. ―100921 Éter

Dietílico‖. Publicación

electrónica en línea:

http://www.merckmillipore.com

/colombia/chemicals/eter-

dietilico/MDA_CHEM-

100921/p_W.Sb.s1LthUAAAEWtO

EfVhTl. Consultada el 20 de

enero, 2014.

[4] SMALLWOOD, I.M.‖Handbook of

Organic Solvent Properties‖.

Elsevier. 1996. Publicación

electrónica disponible:

http://app.knovel.com/hotlink/t

oc/id:kpHOSP0005/handbook-

organic-solvent. Consultada el

enero 21, 2014.

[5] UNIVERSIDAD NACIONAL DE

MÉXICO. ―Hoja de seguridad de

éter etílico‖. Publicación

electrónica en línea:

http://www.quimica.unam.mx/I

MG/pdf/11eteretilico.pdf.

Consultada el 10 de

septiembre, 2013.

[6] KIRK Raymond E –OTHMER

Donald F. ―Encyclopedia of

chemical technology.‖ Vol 8.

Wiley.1998

[7] WELLS, Margaret. ―Handbook of

petrochemicals and processes‖,

segunda edición,Wiley.1999.

[8] AGRODATA PERÚ.

http://www.agrodata.com.pe.

Consultado en octubre de 2013

[9] MULTINSA. Cotización directa a

través del grupo GASURE de la

Universidad de Antioquia.

[10] HANS KRUGER,

representandte BREDOX.

Cotización directa.

[11] ―Agentes Forestales de

Extremadura‖. Segunda

Edición, Junio de 2003. Editorial

MAD

[12] KYLANDER, Robert L.,

TUSCOLA Ill; DU VON,Richard H.

Jr. ―Recovery of ether in the

production of ethanol by

ethylene hydration.‖ United

Sates patent office. Patente

número 3850993. 1974

[13] COX,Henry L; GREER, Paul

S.‖Production and purification

of diethyl ether‖. United States

patent office. Patente número

2050600. 1933.

[14] MERK, Millipore. ―Ficha de

datos de seguridad‖.

Publicación electrónica en

línea:

http://www.merckmillipore.com

/colombia/chemicals/acido-

sulfurico/MDA_CHEM-

100921/p_W.Sb.s1LthUAAAEWtO

EfVhTl. Consultada el 10 de

septiembre, 2013.

[15] ―Neutralización ácido-

base‖.http://www.uv.es/pou/d

ocencia/Piloto0405/Tema8.ppt .

Consultado octubre de 2013.

[16] WELTY, WICKS, WILSON.

―Fundamentos de transferencia

de momento calor y masa‖.

http://www.analytyka.com.mx/spanish/espec/E/482770.htm

http://www.analytyka.com.mx/spanish/espec/E/482770.htm

http://www.merckmillipore.com/colombia/chemicals/eter-dietilico/MDA_CHEM-100921/p_W.Sb.s1LthUAAAEWtOEfVhTl





http://app.knovel.com/hotlink/toc/id:kpHOSP0005/handbook-organic-solvent.%20Consultada%20el%20enero%2021




http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/11eteretilico.pdf

http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/11eteretilico.pdf

http://www.merckmillipore.com/colombia/chemicals/acido-sulfurico/MDA_CHEM-100921/p_W.Sb.s1LthUAAAEWtOEfVhTl






72

Capítulo 24 Editorial Limusa

1988

[17] TAPIAS,Heberto. ―Balances

de materia y energía.‖

Proporcionado en el curso de

Diseño I.

[18] ―Product and processes

design principle‖. Segunda

edición. Wiley. pp 185-190

[19] YAWS, Carl L. ―Yaw’s

Handbook of thermodynamic

Porperties for Hydrocarbons and

Chemicals compounds‖.

Knovel. 2009. Publicacion

electronica en linea:

http://app.knovel.com/hotlink/t

oc/id:kpYHTPPCC4/yaws-

handbook-thermodynamic.

Consultada 12 de enero, 2014.

[20] ―Vapour—liquid

equilibrium data collection part:

Alcohols 1a‖. Publicado por

DECHEMA, Frankfurt, 1977; pp

628-631

[21] Software ASPEN PLUS V7.

[22] ZHIGANG LEI.‖Special

distillation processes‖. Pp 152-

153.

[23] MIRANDA, Leonardo.

―Selección de Modelos

Termodinámicos‖. Pág. 6, 7. Ee

[24] B. TAMMAMI, Fluor Corp.,

―How to select the best reboiler

for your processing operation‖,

Table 2. Reboiler Selection

based on process condition.

Houston, Texas.

[25] Referencia web:

―Métodos aproximados para el

cálculo de operaciones de

separación multicomponente-

Selección de la presión de

operación y del tipo de

condensador‖ Universidad de

Alicante. Consultado el 23 de

enero de 2014, a las 14:22 h.

http://iq.ua.es/MetAprox/33_se

leccin_de_la_presin_de_opera

cin_y_del_tipo_de_condensad

or.html#fig10

http://app.knovel.com/hotlink/toc/id:kpYHTPPCC4/yaws-handbook-thermodynamic



http://iq.ua.es/MetAprox/33_seleccin_de_la_presin_de_operacin_y_del_tipo_de_condensador.html#fig10




Date post:	10-Dec-2023
Category:	Documents
Upload:	independent
View:	0 times
Download:	0 times

PROCESO DE PRODUCCIÓN DE ÉTER ETÍLICO DISEÑO I SEGUNDA ASIGNACIÓN

Documents