Trabajoo ANALITICA REDOX MEJORARLO

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALAUNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD

CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

QUÍMICA

TEMA

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO POR OXIDACIÓN – REDUCCIÓN

CURSO

“B”

DOCENTE

Dr. , Esp E.I.A

AÑO LECTIVO

2015 – 2016

MACHALA - EL ORO - ECUADOR

INTEGRANTES

NOMBRES FIRMA1. Cuenca Carmona Michael2. Loaiza Wilson3. Livizaca Celi Gipsy4. Carla Sojos 5. Leo Pardo

INTRODUCIÓN

Los análisis volumétricos basados en titulaciones con agentes reductores u oxidantes son muy útiles para muchas determinaciones. Pudiendo realizar usando indicadores visuales o midiendo el potencial con un electrodo indicador adecuado para construir curvas de titulación potenciométricas.

En las reacciones de óxido – reducción se transfieren electrones desde un reactivo a otro llamándose estos métodos redox. La titulaciones redox se basan en una reacción de óxido - reducción entre el analito y el titulante para ello es necesario comprender la estequiometria de las reacciones que se produce y el número de electrones trasferidos. No se deben producir reacciones colaterales y el punto final puede ser detectado con un indicador redox.

Las investigaciones en el campo de la electroquímica han dado a estas técnicas mayor importancia. Aunque la valoración ácido base, de precipitación y complejométria tienen su utilidad, son muchas las sustancias que no pueden determinarse satisfactoriamente por estos tipos de valoraciones. Siendo los métodos redox aplicados más ampliamente.

En todas las reacciones de óxido-reducción hay una sustancia reaccionante que se oxida y otra que se reduce, ya que las dos reacciones se complementan entre si y son simultáneas, es decir, la una no tiene lugar sin que suceda la otra. La concentración de las soluciones de agentes oxidantes y reductores se expresa preferiblemente en normalidad.

Las soluciones valoradas de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son: KMnO4, K2Cr2O7, KI, mientras que los reductores más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, Cl-.

Un indicador redox es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, y distinto en sus estados oxidado y reducido. Como en las reacciones ácido-base, se añaden unas gotas de disolución de indicador al erlenmeyer. Cuando se realiza la reacción redox y se alcanza el punto final, la siguiente gota añadida desde la bureta supone un exceso de reactivo, que reacciona con el indicador y produce un cambio de color observable.

Algunas sustancias sirven como indicadores internos. Por ejemplo, el permanganato de potasio puede ser usado como oxidante y como indicador redox al mismo tiempo. Esta sustancia tiene un color rosa muy pálido cuando está reducido, y un color violeta fuerte cuando está oxidado. De esta forma, cuando se hace una valoración con permanganato de potasio, la primera gota en exceso de oxidante causará la aparición de este color violeta, indicando el final de la valoración.

TERCERO “B” BIOQUÍMICA Y FARMACIA 1

1. ANÁLISIS VOLUMÉTRCO POR OXIDACIÓN – REDUCCIÓN.

1.1. GENERALIDADES DE LA VOLUMETRIA POR AXIDACIÓN – REDUCCIÓN.

Una reacción de oxidación – reducción es un tipo de reacción en la que se transfieren electrones de un reactivo a otro. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad por los electrones se conoce como agente oxidante, el agente oxidante como su nombre indica, tiene facilidad para oxidar a otras especies y él mismo sufre reacciones de reducción. El agente reductor es una especie que cede electrones con facilidad, sufriendo por lo tanto él mismo reacciones de oxidación.

Cualquier reacción redox puede dividirse en dos semirreacciones, donde se especifica las especies que ganan y que pierden electrones. Para ajustar una semirreacción debe cumplirse que el número de átomos de cada elemento y la carga neta debe ser igual en los dos lados de la ecuación. Para ajustar la reacción redox global el número de electrones cedidos por el reductor ha de ser igual al número de electrones captados por el oxidante.

Por ejemplo:Oxidación. Combinación de una sustancia

con el oxígeno.C + O2 CO2

FeO + 3/2 O2 Fe2O3

Reducción.

Disminución del contenido de oxígeno de una sustancia.

2 MgO + C 2Mg + CO2

CuO + H2 Cu + H2O

Algunos conceptos básicos que se utilizan en el análisis volumétrico por oxidación - reducción.

Estequiometria: La medida en que la reacción se complete, en primera instancia, dependerá de las diferencias entre los Potenciales Formales de las cuplas muestra y titulante. En aquellos casos en que las reacciones no ocurren en forma espontánea, puede lograrse que las mismas sean prácticamente completas con un acondicionamiento previo del medio.Velocidad: El requisito de rapidez lo cumplen la mayor parte de las reaccionesredox y, cuando esto no sucediere, podrán acelerarse mediante la adición de Catalizadores positivos adecuados, o convenientes incrementos de la temperaturadel sistema.


Indicadores: contar con indicadores no ofrece mayores dificultades puesto queexisten muchas sustancias que reúnen las condiciones indispensables para actuarcomo tales.

Si bien es requisito indispensable, que el oxidante o reductor a utilizar comoreactivo titulante sea lo suficientemente fuerte como para que la reacción con la especie a valorar sea prácticamente completa, no es menos importante que el titulante reaccione específicamente con la especie a determinar o, lo que es lo mismo, que no existan en la muestra otras especies capaces de consumir directa o indirectamente reactivo titulante.

1.1.2 OXIDANTES Y REDUCTORES MÁS UTILIZADOS EN QUÍMICA ANALÍTICA.

1.1.3 INDICADORES REDOX.

Para determinar el punto final de la valoración es necesario emplear algunos indicadores muy coloridos que nos revelan el punto final.

Indicador Color reducido Color oxidadoAzul de Metileno Azul IncoloroDifenillamin-Sulfato de Bario Incoloro PúrpuraNitro-Ferroína Rojo Azul-PálidoRojo neutro Rojo IncoloroTionina Violeta IncoloroFerroína Rojo Azul-Pálido


REACTIVOS OXIDANTESPermanganato de Potasio (KMnO4)Dicromato de Potasio (K2Cr2O7)Yodato de Potasio (KIO3)Yodo (I2)

REACTIVOS REDUCTORES Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3)Yoduro de Potasio (KI

Un indicador interno muy usado es el permanganato de potasio en el cual la primera gota en exceso de oxidante causará la aparición de un color violeta, indicando el punto final de la valoración.

Indicador Color reducido Color oxidadoKMnO4 Rosa pálido Violeta fuerte

1.2 DEFINICIÓN DE OXIDACIÓN Y REDUCCIÓN

La oxidación.- es el proceso en que un átomo, ion o molécula pierde uno o más electrones; la reducción implica ganancia de uno o más electrones por parte de un átomo, ion o molécula.

La reducción.- indica la disminución de perdida de proporción de oxígeno.Siempre que se produce una oxidación debe producirse simultáneamente una reducción. Cada una de estas reacciones se denomina Semirreacciones.

Para poder entrar al tema sin mayores dificultades tenemos que definir algunos conceptos, enseguida se enuncian algunos que considere importantes:

Agente Reductor: Un agente reductor es una sustancia que pierde uno o más electrones y

en este proceso se oxida.

Agente Oxidante: Un agente oxidante gana uno o más electrones y con ello se reduce.

Dicho de otra forma, un reductor es un donador de electrones y un oxidante es un

receptor de electrones.

Valencia: Es la capacidad que tiene un átomo de un elemento para combinarse con los

átomos de otros elementos y formar compuestos. La valencia es un número, positivo o

negativo, que nos indica el número de electrones que gana, pierde o comparte un átomo

con otro átomo o átomos.

Anfolitos: Compuestos que pueden donar o aceptar electrones.

Multivalencia: Varias valencias en número y signo.

Polioxidantes: Elementos que debido al poder de combinación pueden existir en varios

grados de oxidación y por consiguiente va a haber intercambio sucesivo de varios

electrones.


1.2.1 REACCIONES DE OXIDO REDUCCIÓN

Son aquellas reacciones en las cuales los átomos experimentan cambios del número de oxidación. En ellas hay transferencia de electrones. Un átomo se oxida y otro se reduce. Las reacciones de óxido reducción explican los sucesos con compuestos químicos de forma detallada; el intercambio de electrones entre agentes oxidantes y reductores.

Un agente reductor es aquel que cede electrones a un agente oxidante; siendo evidente que el agente oxidante es aquel que recibe los electrones; el agente reductor es la sustancia oxidada y el agente oxidante es la sustancia. Resulta útil hacer uso de la recta numérica para comprender cuando un elemento químico se oxida o se reduce:

1.2.2 OXIDANTES Y REDUCTORES DE USO HABITUAL

Oxidantes Halógenos: F2, Cl2, Br2 y I2

Oxígeno: O2

Oxoaniones: NO3-, IO3

-, MnO4-, Cr2O7

2-

Reductores Metales alcalinos y alcalino-térreos: Li, Na, Mg, Ca Metales de transición: Zn, Fe, SnOxoaniones: C2O4

2-, SO32-

No metales: H2, C


EJEMPLOS DE REACCIONES REDOX:

La formación del óxido de hierro es una clásicareacción redox:

4 Fe + 3 O2 2 Fe2O3

Las reacciones anteriores pueden entenderse como dos semirreacciones simultáneas:

Semirreacción de oxidación: 4Fe 2 Fe2O3 + 12e-

Semirreacción de reducción: 3 O2 + 12e- 2 Fe2O3

El hierro (II) se ha oxidado debido a que su número de oxidación se ha incrementado y actúa como agente reductor, transfiriéndole electrones al oxígeno, el cual disminuye su número de oxidación (se reduce) aceptando los electrones del hierro.

1.2.3 TIPO DE REACCIONES REDOX

La oxidación y la reducción no pueden tener lugar de forma independiente, sino simultanea por transferencia de electrones desde el donador al receptor. No obstante, es conveniente considerar los procesos de oxidacion y de reduccion por separado, expresándolos mediante semirreacciones representada cada una de ellas por la ecuacion de la Semirreaccion ion-electrón.Ejemplos:Semirreacciones de oxidación:

Zn → Zn+++ 2e-Fe++→ Fe+++ + e-

Semirreacciones de reducción:I2 + 2e- → 2ICe4

+

+ e- → Ce+++

Cr2O7-2+ 14H++ 6e- → 2Cr++++ 7H2O

Estas semirreacciones son reversibles; en las semirreacciones representan una reducción si se escriben en dirección opuesta; en 2 las semirreacciones son de oxidación en dirección opuesta. El fenómeno puede representarse de una forma general mediante la relacióngeneral.

Ox + ne ↔ Red


En que Ox representa la forma oxidada y Red la forma reducida de la sustancia que se transforma y n el número de electrones implicados en la semirreacción. Combinando las ecuaciones de las semirreacciones ion-electrónseparado se obtiene la ecuación de la reacción redox total.

Reacciones de formación de óxidos.- por interacción de oxigeno con metales o no metales:

P4 (s) + 5 O2 (g) Û P4O10 (s)

Reacciones de descomposicióntérmica.- que producen uno o más elementos libres:

2 KClO3 (s) 2 KCl (s) + 3 O2 (g)

Reacciones de desplazamiento de hidrogeno.- por metales en agua u óxidosminerales:

2 Na (s) + 2 H2O (g) 2 NaOH (ac) + H2 (g)

Reacciones de desplazamiento.- del metal de un compuesto por otro metal en estado libre.

Zn + CuSO4 (ac) Û ZnSO4 (s) + Cu (s)

Reacciones de desplazamiento.- de haluro por halogeno:

2 KBr (ac) + Cl2 (g) 2 KCl (ac) + Br2 (l)

Reacciones de dismutacion o desproporcion.- en las que un mismo compuesto secomporta como oxidante y reductor:

Cl2 + 2 KOH KClO + KCl + H2O

Ecuación 1:


Ecuación 2:

Aunque existen reacciones químicas de diferentes tipos, las reacciones químicas que se

caracterizan por la ganancia y perdida de electrones se estudian de manera especial para

realizar balanceo de ecuaciones.

1.2.4 NUMERO DE OXIDACIÓN

El número de oxidación se puede definir como la carga eléctrica formal que se asigna a un átomo en un compuesto. Su asignación se hace teniendo en cuenta que:

El número de oxidación de:

un elemento libre (H2, I2, Al, P4, S8 ...) es cero. un ión monoatómico (Cl-, Na+, Al3+, S2- ...) es igual a la carga del ión. los metales alcalinos es +1 y de los metales alcalinotérreos es +2. los halógenos en los haluros es -1. el hidrógeno en la mayoría de los compuestos (H2O, Ca(OH)2, H2SO4 ...) es +1,

excepto en los hidruros metálicos (NaH, CaH2 ...), en los que es -1. el oxígeno en la mayoría de los compuestos (H2O, HNO3, CO2 ...) es -2, excepto en

los peróxidos (H2O2), en los que es -1.

La suma algebraica de los números de oxidación de todos los elementos debe ser:

cero en un compuesto neutro (MnO2, HNO2, K2Cr2O7 ...). igual a la carga del ion en un ion poliatómico (SO3

2-, NH4+ ...).

Estas reglas no son del todo arbitrarias. Están basadas en la suposición de que un enlace polar se puede extrapolar a un enlace iónico. Con esta idea, se supone que en los compuestos con enlaces covalentes los electrones de enlace pertenecen formalmente al


átomo más electronegativo (lo que no es real). En el caso de sustancias simples moleculares (Cl2, O2 etc), como los átomos tienen la misma electronegatividad la carga formal de cada uno debe ser cero.

1.2.5 CLASES DE VALORACIÓN REDOX

Se pueden clasificar en dos grandes grupos: oxidimetrías, en las que la sustancia valorante es un agente oxidante; y reductometrías, menos frecuentes, empleando un agente reductor para tal fin.

1.2.5.1 OXIDIMETRÍAS

El agente oxidante puede ser yodo o cualquier sal que contenga los iones permanganato, dicromato, bromato, yodato o cerio (IV).2

PERMANGANOMETRIA: La reacción se realiza en medio ácido y posiblemente es la más utilizada. No es patrón primario, se estandariza con oxalato, sus disoluciones son inestables (MnO2) y sirve de “auto indicador” (violeta/incolora).

YODIMETRÍA: El yodo es un oxidante medio y permite valorar sustancias como los tiosulfatos o arsenitos, mientras se reduce a ion yoduro. Otras sustancias que pueden valorarse con yodo son los sulfitos, sulfuros, y los iones arsénico (III), estaño (II) y cobre (I). Sólo es estable si se adicionan yoduros, por formación de I3

-.

Reacción entre ion tiosulfato y yodopara dar ion tetrationato e ion yoduro.

CERIMETRÍA: En medio ácido, las sales de cerio (IV) tienen carácter oxidante fuerte y se reducen a ion cerio (III), ganando un sólo electrón. La simplicidad de esta reacción la hace muy interesante para múltiples valoraciones.

BROMATOMETRÍA: El agente oxidante es el ion bromato que se reduce a bromo, en medio ácido. Un ejemplo es:


Sin proporcionarían entre ion bromato (estado de oxidación: +5) e ion bromuro (E.O.: -1) para dar bromo.

DICROMATOMETRÍA: El agente oxidante es el ion dicromato, Cr2O72- que se reduce a

cromo (III), en medio ácido.4 Se emplea para valorar disoluciones de hierro (II), sodio o uranio. Sus disoluciones son muy estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario como indicador. Un ejemplo es:

Valoración de hierro (II) con dicromato (E.O.: +6) en medio ácido: para dar hierro (III) y cromo (III)

IODATOMETRÍA:Las disoluciones de ion yodato son muy estables y no necesitan estandarización pero dicho ion puede reducirse a catión yodo (I), I+, a yodo, I2, o a yoduro, I-.5 Se emplea para estandarizar disoluciones de tiosulfato. El yodato reacciona con yoduros para formar yodo que sirve para valorar el tiosulfato.

Reacción de yodato (E.O.:+5) con yoduro (E.O.:-1) en medio ácido para dar yodo (E.O.:0)

1.2.5.2 REDUCTIMETRÍAS

La sustancia valorante es ahora un agente reductor, como los iones tiosulfato, yoduro o hierro (II). Son menos empleadas que las oxidimetrías. Se usan menos frecuentemente Fe2+ (sal de Mhor: Fe (NH4) (SO4)2.6H2O).

El aire oxida las disoluciones, por lo que se necesita valorarlas frecuentemente con dicromato. Se utiliza un medio de sulfúrico 2M.

1.2.6 APLICACIONES ANALÍTICAS

Los agentes redox se usan también en la preparación de muestras(Oxidación o reducción de alguno de sus componentes).


2. MÉTODO PERMANGANOMÉTRICO

El permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus soluciones

para valorar agentes reductores. La reducción del permanganato de potasio en medio

ácido, puede representarse mediante la siguiente ecuación:

MnO-4+ 8H+ + 5 e- Mn2++ 4H2O

El KMnO4 es conocido por actuar durante la titulación como un auto indicador ya que el

color violáceo del ión MnO4- desaparece al reducirse al ion Mn2+, que en solución es

incoloro.En consecuencia la titulación puede ser llevada a cabo sin necesidad de emplear

ningún indicador.

El permanganato de potasio no es considerado un estándar primario ya que se compone

fácilmente por la acción de reductores tales como el amoniaco, sustancias orgánicas y

polvo que pueden estar presentes en el agua destilada, promoviendo la producción de

MnO2.


Por tal motivo, una vez preparada la solución de permanganato, su concentración

disminuirá. Para impartirle cierta estabilidad a la solución, el MnO2 formado debe ser

eliminado por filtración empleando crisoles de vidrio sinterizado. El KMnO4 debe ser

almacenado al abrigo de la luz.

Para determinar la normalidad exacta de una solución de KMnO4 es necesario

estandarizarla con una sustancia patrón reductor como el oxalato de sodio Na2C2O4-.

En soluciones acidas, el ion oxalato se convierte en el ácido sin disociar.

Así, su semirreacción característica se puede describir como:

H2C2O4 2CO2 + 2H + 2e-

2.1MÉTODO YODOMETRICO

Las titulaciones yodo métricas consisten en una titulación indirecta que emplea el yoduro

de potasio (Kl) como agente reductor. En esta técnica la concentración de agente oxidante

(analito) no se determina directamente a través de la titulación con Kl sino que se

determina de manera indirecta por la titulación del yodo (I2) que se forma durante la

reacción del Kl con el análito.

En este proceso de determinación de la concentración del análito, el Kl es añadido en

exceso y como resultado de esta reacción se libera l2, el cual es valorado con solución de

tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia de almidón como indicador. Las

semirreacciones que tienen lugar durante el análisis son las siguientes:

Semirreacción del Kl adicionado en exceso:

2I- I2 + 2e-


Semirreacción del titulante: 2S2O32-S4O6

2-+ 2e-

Semirreacción del 2 titulado: I2 + 2e-2I-

En la práctica se aplicara este método para determinar y comprobar la concentración del

KMnO4. Durante el análisis del ion MnO4 se reduce a Mn2+, al mismo tiempo que

seproduce la oxidación del ion I.

Por otro lado, las ecuaciones dan cuenta del proceso redox que ocurre durante la

titulación.

Igualmente, se incluye en la practica la estandarización de la solución de permanganato de

potasio por el medio de la titulación redox con el patrón primario oxalato de potasio.

2.1.2 APLICACIONES DE LA VOLUMETRÍA DE OXIDO-REDUCCIÓN

2.1.2.1DETERMINACIÓN DE YODO EN SAL DE MESA

ObjetivoDeterminar la concentración de I2 en sal de mesa comercial.

FundamentoEl procedimiento para la determinación de agentes oxidantes, comprende añadir un exceso no medido de yoduro de potasio (KI) a una solución ligeramente acida del analito. La reducción de este produce una cantidad equivalente de yodo y este es titulado con una solución estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3).

Materiales y Reactivos

Materiales:• Matraz Erlenmeyer de 250 mL.• Vaso de precipitado de 50 mL.• Pipeta graduada de 5 mL.• Bureta de 25 mL.

• Sal yodada comercial.• Ácidofosfórico 5%• KI solido• Na2S2O3 0,0025 N• Solución reciente de almidón

Procedimiento.


1. Pesar exactamente 10 g de sal de cocina y colocar en el Erlenmeyer2. Disolver con agua destilada, llevando a un volumen aproximado de 100 mL3. Filtrar4. Adicionar 2g de KI, agitar5. Agregar 2 mL de almidón y 5 mL de ácidofosfórico 5%6. Adicionar desde la bureta gota a gota Na2S2O3 0,0025 N hasta desaparición del color azul intenso del almidón.

Cálculos.

Los resultados se expresan como ppm de 10-3

2.1.2.2 VOLUMETRÍAS DE OXIDACIÓN-REDUCCIÓN: PERMANGANIMETRÍA Y YODOMETRÍA.

2.1.2.3 DETERMINACION DEL OXALATO DE SODIONa2C2O4

Procedimiento1. Pesar 1 gramo de oxalato de sodio 2. Disolver en una pequeña cantidad de H2SO4 0.9M 3. Completar 100 ml usando el mismo acido

2.1.2.4 DETERMINACION DEL PEROXIDO DE HIDROGENO

Procedimiento

1. Pesar 3 matraces de 125 ml 2. Agregar 5 ml de agua oxigenada 3. Volver a pesar y calcular el peso de las soluciones 4. Agregar 75 ml de H2SO4 0.9M 5. Valorar con la solución de KMnO4 hasta que permanezca el color 6. rosa 7. Anotar el volumen del KMnO4 usado 8. Calcular el porciento de agua oxigenada en la muestra.

2.1.2.3 PREPARACION Y CONSERVACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO


Procedimiento

1. PM KMnO4 : 158 g/mol 2. Luego: MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e « Mn+2 + 4 H2O Eq = PM / 5 = 32 g/eq 3. Tomar 3,2 g de KMnO4 y llevar a 1000 ml para lograr una solución 0,1 N. 4. Tomar 3,2 g de KMnO4 sólido (sobre vidrio de reloj), pasar a erlenmeyer de 2 litros

adicionando agua hasta 1000 ml. Tapar con vidrio de reloj, hervir suavemente de 15 a 20 minutos.

5. Enfriar, completar el agua evaporada. 6. Filtrar por lana de vidrio o crisol de porcelana, NUNCA PAPEL, se retendrá el MnO2

(producto de la reducción por la materia orgánica), también puede decantarse cuidadosamente.

7. El líquido filtrado se pasa a frasco oscuro (bien limpio y excento de materia orgánica).

2.1.2.4 VALORACION DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO CON OXALATO DE SODIO

Utilizaremos Oxalato de sodio. PM Na2C2O4 : 133,9992 g/mol

Como: C2O4-2« 2 CO2 + 2 e Eq = PM / 2 = 69,9996 g/eq

1000 ml KMnO4 0,1 N º 6,7 g Na2C2O4

Estimamos consumir en la estandarización unos 20 ml de KMnO4, de manera que pesamos:

1000 ml KMnO4 0,1 N « 6,7 g Na2C2O4

20 ml KMnO4 0,1 N « x = 0,134 g Na2C2O4

Los 0,134 g de Na2C2O4 se pesan y se pasan a erlenmeyer de 500 ml, se adicionan 250 ml de agua destilada y 10 ml de H2SO4 concentrado (con cuidado). Se agita y calienta suavemente, hasta unos 60ºC. Se titula desde bureta color caramelo con el KMnO4 reduciendo la velocidad gota a gota hasta llegar al punto final en que la solución se torna color rosado permanente.

Vol. teórico (20 ml)

f =Vol. real (Vol. gastado)

Reaccines:


2 ( MnO4-1 + 8 H+1 + 5 e Mn+2 + 4 H2O )

5 ( C2O4-2 2 CO2 + 2 e )

2 MnO4-1 + 16 H+1 + 5 C2O4

-2 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

Lavar el instrumental sucio de KMnO4 (debido al MnO2 que se forma) con HCl al 20-30 %. Si se utiliza solución de KMnO4 muy diluída, por ejemplo 0,001 N, se puede emplear como indicador: tris (1,10-fenantrolina) Fe(II) (o ferroína) u otros similares (rojo en forma reducida, azul pálido en forma oxidada, Eº = 1,06 V)

OBJETIVO. Recordar los conceptos de oxidante y reductor y el ajuste de reacciones redox por el método del ión–electrón y el concepto de equivalente electroquímico. Conocer las aplicaciones de las volumetrías redox.

MATERIALES Y REACTIVOS Granatario. KMnO4 Bureta y soporte Disolución problema de ác.oxálico Matraz Erlenmeyer Ácido sulfúrico 1:4. Pipetas Na2S2O3 Placa calefactora Disolución de engrudo de almidón de 2,5 g/L Disolución problema de yodo.

FUNDAMENTOEn una reacción de oxidación reducción se produce un intercambio de electrones. Una sustancia se oxida cuando pierde electrones:

Ag0 ------> Ag+ + 1 e-

y se reduce cuando los gana: Cu2+ + 2 e- -------> Cu0

En una reacción redox se produce al mismo tiempo la oxidación y la reducción, siendo igual el número de electrones cedidos en la oxidación que los ganados en la reducción:

Cu0 + 2 Ag+ --------> Cu2+ + 2 Ag0

Una especie química (átomo, molécula o ión) puede encontrarse en forma oxidada o en forma reducida y se habla entonces de pares redox. Ej: Ag+/Ag0 ; Cu2+ / Cu0. En muchas reacciones redox debe tenerse en cuenta el medio en que se produce la reacción. Así, por ejemplo la reducción del ión permanganato es diferente si se hace en medio ácido o en medio básico:

MnO4- + 8 H+ + 5 e- ------> Mn2+ + H2OTERCERO “B” BIOQUÍMICA Y FARMACIA 16

MnO4- + 2 H2O + 3 e- ------> MnO2 + 4 OH-

El carácter oxidante o reductor de las especies químicas, si son elementos, depende de su posición en el sistema periódico, y se mide mediante el potencial de oxidación-reducción (E), en voltios.

2.1.3 PRÁCTICA: 12.1.4 VOLUMETRIA DE OXIDO – REDUCCIÓN

OBJETIVOS.

Conocer y aplicar los principios básicos de las volumetrías oxido –reducción

Aplicar en la práctica los conceptos de las volumetrías redox.

Determinar la cantidad de SO2 total en un vino. Por medio de la volumetría redox

DATOS DE LA PRÁCTICA Y OBSERVACIONES.

V muestra vino = 50 Ml V NaOH = 25 Ml VHCl= 15 Ml V almidon= 5 Ml V Solución total = 95 Ml CI2= 0.02 N SO2 = ¿?

TITULACION DE LA MUESTRA DE VINO CON YODO

ANTES DE LA TITULACION CON YODOINDICADOR ALMIDON

DESPUES DE LA TITULACION CON YODOINDICADOR ALMIDON.


CALCULOS

Los siguientes cálculos se realizaron en base a los datos obtenidos en la práctica. Debido a que se realizaron dos pruebas se toma como referencia el promedio de los datos obtenidos en las pruebas.

Calcular la concentración de SO2 mg/L en el vino

SOLUCIÓN:

2.1.5 PRACTICA 2.2.1.6 REACCIONES DE ÓXIDO-REDUCCIÓN: TITULACIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO Y

PERMANGANATO DE POTASI


Experimento 1: Estandarización de una solución de estándar primario al KIO3

Experimento 2: Estandarización de una solución de primario al Na2C2O4

Fundamento.

En diversos procesos que involucran la Química Analítica, el analito está en más de un estado de oxidación y se debe convertir a un solo estado de oxidación antes de la titulación. El reactivo redox que se utiliza a lo largo de esta etapa debe ser capaz de convertir al analito en el estado de oxidación deseado

El permanganato de sodio se utiliza comúnmente como agente oxidante debido a que puede participar en varias reacciones químicas, ya que el manganeso puede existir en los estados de oxidación de +2, +3, +4, +6 y +7. A su vez, el tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la mayoría de los procesos yodo métricos.

MATERIAL Y EQUIPO

Matraz Erlenmeyer de 250 ml

Pipeta volumétrica

Vidrio de reloj

Parilla de calentamiento con agitación

magnética

Pastilla de agitación magnética.

Matraz aforado de 25 ml y 50 ml.

Bureta

Soporte universal

PROCEDIMIENTO

Experimento 1

1. Preparar el volumen necesario de la solución 0.1 N del estándar primario: KIO3

2. Medir con pipeta volumétrica 2 o 3 alícuotas de 25 m1 c/u de la solución 0.1 N del Yodato de Potasio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL. Adicionar a c/alícuota 1 g de Yoduro de Potasio 3. Solo a la alícuota que se vaya a titular inmediatamente se le añaden 3 mL de una solución de H2SO4 1:8 v/v. Titular con la solución de Tiosulfato de Sodio 0.1 N hasta que la apariencia de la solución tenga un color amarillo pálido, añadir 2 mL de solución indicadora de almidón y continuar titulando con la solución de Tiosulfato de Sodio hasta completa desaparición del color azul.

3. Repita este paso (No. 3) con c/u de las alícuotas restantes.


4. Hacer los cálculos necesarios para conocer la verdadera N de la solución de Na2S2O3

Grafico.

Se midió con una pipeta volumétrica 3 alícuotas de 25 ml de la solución 0.1N de Yodato de potasio, se adicionó a cada alícuota 1g de yoduro de potasio, a cada alícuota conforme se iba utilizando se le agregó 3 ml de H2SO4, se tituló con el tiosulfato de sodio con


R = 2.48.17g

concentración 0.1 N, la solución pasó a ser es un color amarillo claro, se añadieron 2ml de solución indicador de almidón como lo decían las instrucciones, aunque no se obtuvo el resultado esperado ya que por más tiosulfato que se le agregó la solución no cambió a color azul, en todos los demás equipos sucedió el mismo resultado.

Experimento 2:

1. Preparar el volumen necesario de la solución del estándar primario Na2C2O4 0.1 N

2. Medir con pipeta volumétrica 2 o 3 alícuotas de 25 m1 c/u de la solución 0.1 N de oxalato de sodio, depositándolas en matraces Erlenmeyer de 250 mL Adicionar a c/alícuota 20 mL de una solución de H2SO4 1:8 (v/v)

3. C y titular en estas condiciones3. Calentar c/alícuota a 80-90 0.1 N, agitando con movimientos circulares constantescon la solución de KMnO4 (puede usar una parrilla de calentamiento con agitación magnética). Durante la C. ¿Por qué?titulación la temperatura de la solución no debe bajar de los 60 La aparición de una coloración rojo tenue permanente, indica el Punto Final de la titulación. ¿Por qué?

4. Hacer los cálculos necesarios para conocer la verdadera N de la solución de KMnO4

Aparición de un rojizo tenue.


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Se midió con una pipeta volumétrica 3 alícuotas de 25ml cada una de una solución 0.1N de oxalato de sodio, conforme se iban utilizando las alícuotas se les agregó H2SO4, se calentó la alícuota a 85°C y se tituló con KMnO4 0.1N, se utilizó una parrilla de calentamiento con agitación magnética, durante la titulación se mantuvo la temperatura de 65°, apareció un color rojo en lo que era el oxalato de potasio a los 14 ml de KMnO4

3. CONCLUSIÓN

La importancia del análisis volumétrico por oxidación – reducción en la determinación de diferentes reacciones que se relacionan con nuestra vida cotidiana, así como también los procesos químicos que se llevan a cabo en el laboratorio tienen que ver con este tipo de reacciones utilizadas para determinar la presencia de iones que se oxidan y se reducen formando diversos compuestos.

Los indicadores para este método son de alta importancia ya que de estos depende el punto final de cada reacción dando una coloración especifica que indica que la reacción esta en su completo equilibrio.

Las diferentes clases de determinaciones que se dan con el fin de identificar un ión específico lo cual como su nombre lo indica la permanganometria, iodometria y otras determinaciones.

Aunque las reacciones de óxido-reducción o Redox son básicamente “Reacciones redox son una serie de reacciones de sustancias en las cuales la transferencia de electrones tiene lugar. La sustancia que gana electrones es llamada agente oxidante”. Pero poder juntar las sustancias correctas y en las cantidades, requiere gran precisión y dedicación.

Estas reacciones han sido un gran avance y de gran importancia para nosotros si no fuera por esto muchas cosas no serían logradas entre el marcapasos y el corazón artificial también tenemos las pilas que son una fuente importante de energía para nosotros.


Aunque también tienen un efecto en algunos metales haciendo que se deterioren que es lo que nosotros llamamos oxidación y que es una base importante para resolver problemas de cómo evitar este efecto.

El Redox también se aplica en la minería para lograr la mayor cantidad de material posible y poder aprovechar al máximo de los productos como por ejemplo en la minería del cobre.

Con la revisión de la literatura hemos logrado comprender que las reacciones de óxido-reducción siendo de gran importancia ya que están presentes en nuestra vida diaria.


INTEGRANTES:

NOMBRES FIRMA1. Cuenca Carmona Michael2. Loaiza Wilson3. Livizaca Celi Gipsy4. Carla Sojos 5. Leo Pardo

4. BIBLIOGRAFIA

Química Analítica. Svkoog, West, Ho ller, 2000, Sexta edición, Mc graw Hill, Colombia. Química Analítica Cuantitativa. R.A. Day JR y A. L. Underwood, 1989, Quinta edición. Prentice Hall. Mexico. Química Analítica Contemporánea. Rubinson, Rubinson, 2000, Primera Edición, Pearson Education, México. Fundamentos de Química Analítica, Skoog y West, 1983, Editorial Reverté, España

Blog Catedra de química recuperado de: http://e-ducativa.catedu.es/44700165/aula/archivos/repositorio/4750/4860/html/31_fuerza_oxidante_y_reductora.htmlAnálisis Químico Cuantitativo, Daniel C. Harris, 1992. Tercera edición.Grupo Editorial Iberoamericana S.A., México D.F.


Date post:	13-Nov-2023
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Trabajoo ANALITICA REDOX MEJORARLO

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