UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL

ENG 06035 – Instrumentação

Profª Célia de Fraga Malfatti

PRÁTICA A – OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA DE

REVESTIMENTOS METÁLICOS

PRÁTICA B – UTILIZAÇÃO DE POTENCIOSTATO PARA ELETRO-

OBTENÇÃO SELETIVA DE METAIS

Douglas Martinazzi

Rafael Hauser

Ronaldo Huppes

Thales Bocorny

Porto Alegre, 03 de dezembro de 2013.

1. INTRODUÇÂO

A Prática A tem como objetivo eletrodepositar um filme

de Níquel aplicando um circuito eletroquimico com aplicação

de corrente catódica, assim como caracterizar o perfil

morfológico do substrato e do filme. Para a caracterização

usou-se a técnica de perfilometria. Para isso foi montado

um sistema galvanostático.

A prática B tem como objetivo a identificação das

reações de redução de dois metais em determinada

solução e a redução desses dois metais, separadamente.

Para isso, foi realizada uma varredura catódica,

utilizando um potenciostato Omnimetra e uma célula de

três eletrodos. Com isso obteríamos a curva de

densidade de corrente vs potencial. Através dessa

curva, é possível identificar os potenciais de redução

desses dois metais distintos, mantendo este potencial

fixo, é possível reduzir os dois metais separadamente.

2. PRÁTICA A – OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO MORFOLÓGICA

DE REVESTIMENTOS METÁLICOS

Para a realização do experimento, foi utilizado

uma bateria, um jogo de década de resistência, um

amperímetro, um voltímetro, 2 discos de aço, eletrodo

de grafita, eletrodo de referência (ECS), Solução de

Ni-Watts e perfilômetro. A Solução de Ni-Watts

consiste numa mistura de sulfato de níquel, cloreto de

níquel, ácido bórico e laurel sulfato de sódio. O

ácido bórico serve para estabilizar o pH da solução de

modo a facilitar a reação catódica (pH≈6) e o laurel

sulfato de sódio tem efeito nivelador.

O circuito galvanostático catódico do sistema de

análise está mostrada na Figura 1 e a célula com 3

eletrodos pode ser vista na Figura 2.

Figura 1. Circuito galvanostático catódico Figura2. Célula de 3 eletrodos.

Na célula com três eletrodos temos o eletrodo de

trabalho (WE) que consiste no disco de aço, substrato na

qual o Ni será depositado, que foi fixado dentro de um

suporte, o contra-eletrodo (CE) composto por uma barra de

grafite atua como ânodo, fechando o circuito eletroquímico.

O eletrodo de referência (RE) utilizado foi o de calomelano

saturado.

Figura 3. Circuito montado para realiação da prática.

A bateria fornece d.d.p., as resistências são ligadas

em série e impedem a passagem de corrente elétrica. Ao

longo do experimento diminuimos a resistência, com isso a

corrente elétrica aumenta. Ao atingirmos a corrente

desejada (~170 mA), obtida através do cálculo relacionando

a área e a densidade de corrente, mantivemos a corrente

aplicada por 10 minutos.

3. RESULTADOS

Figura 4. Disco de aço sem substrato de Ni depositado.

Figura 5. Disco de aço com substrato de Ni depositado.

Não pudemos fazer medidas a partir do perfilômetro.

Entretando visualmente podemos verificar que o aço com

revestimento de Ni parece ter melhor acabamento

superficial, ou seja, sua superfície é mais plana. Isso

ocorre, pois o material tende a se acumular nos vales

existentes.

4. PRÁTICA B – UTILIZAÇÃO DE POTENCIOSTATO PARA

ELETRO-OBTENÇÃO SELETIVA DE METAIS

Nesse experimento também temos a redução dos íons

metálicos em solução na superfície do substrato, mas para

obter o metal em solução, tendo um processo de obtenção de

matéria prima.

Utilizamos um potenciostato Omnimetra modelo PG-05,

um amperímetro e voltímetro. A solução utilizada era

composta por sulfato de cobre e cloreto de zinco em meio

aquoso (solução sintética contendo Cu e Zn em meio ácido).

A célula era composta por três eletrodos: o eletrodo de

trabalho (WE) que consistia em uma placa de latão comercial

dentro de um suporte, o contra-eletrodo (CE) composto por

uma barra de grafite e como eletrodo de referência (RE) foi

utilizado o eletrodo saturado de calomelano (SCE). Foi

utilizada uma célula com capilar de Luggin para minimizar a

queda ôhmica.

Figura 6. Célula de 3 eletrodos.

A célula de três eletrodos está conectada a um

circuito eletroquímico. Nesse experimento há aplicação de

potência através de um potenciostato Omnimetra ao invés de

corrente. O potenciostato é um aparelho que fornece

potenciais variáveis de modo que é possível controlar

diretamente estes parâmetros.

Figura 7. Circuito potenciostático.

Ao conectarmos os eletrodos, observamos o valor do

potencial de circuito aberto no voltímetro. A partir de

então foi feita uma varredura de potenciais, diminuindo de

50 em 50 mV a cada 30 segundos (tabela 1). Deveriamos

alcançar um potencial em torno de – 1200 mV, entretando o

potenciostato não passou de – 850 mV, como observado no

gráfico da Figura 8.

E(mV)

i(mA)

 

E(mV)

i(mA)

0 0 -650 -104,2-100 -1,71 -700 -116,9-150 -42,1 -750 -134-200 -50 -800 -157,2-250 -60,2 -850 -145,6-300 -60,4 -900 --350 -60,1 -950 --400 -61,4 -1000 --450 -62,3 -1050 --500 -64,1 -1100 --550 -74,7 -1150 --600 -90,6 -1200 -

Tabela 1. Valores encontrados de potenciais.

Vimos que é possível realizar a eletro - obtenção de

metais em solução, a partir da aplicação de otenciais

catódicos fixados nos picos.

Figura 8. Gráfico da curva catódica.

A amostra foi mantida com o maior potencial possível

durante 5 minutos, ela pode ser observada na Figura 9.

Figura 9. Amostra de latão com cobre eletrodepositado.

Possíveis fontes de erros dos experimentos: Eletrólito; Fonte; Cálculo da área (aproximado); Solução saturada;

Calibração do multímetro e amperímetro; Variações feito com o potenciostado.

ConclusõesAtravés da práticas foi possível observar que, se

fizermos uma varredura catódica com o auxílio de um

potenciostato a partir de diversos valores de potencial

(entre eletrodo de trabalho e eletrodo de referência) na

nossa célula, podemos descobrir os íons presentes em uma

solução desconhecida, pois o valor de potencial aplicado no

momento em que a deposição desse elemento inicia é seu

potencial de redução e a partir da literatura podemos

encontrar quais ele estamos procurando. No caso da prática,

identificamos Cu+² e Zn+² presentes em solução. Além da

visualização da deposição ocorrendo, o próprio aumento

expressivo de consumo de corrente em determinado valor de

potencial nos indica o acontecimento desse processo.

Portando, as práticas se mostraram muito úteis para a

determinação de espécies em solução que não conhecemos,

além de possibilitar a deposição de um elemento sobre uma

amostra para obter propriedades desejadas.