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Caractrisation des polymres
Licence Mthodes et Conceptions Avances
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Table des matires
1 Introduction ............................................................................................................................. 4
2 Les essais thermomcaniques ( vitesse nulle) ....................................................................... 42.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005)) ........................................ 52.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222) ....................................................... 62.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021)) .......................................................................... 72.4 Essais de duret ............................................................................................................. 8
2.4.1 Duret Barcol ..................................................................................................... 82.4.2 Duret Shore ....................................................................................................... 8
3 Les essais thermomcaniques ( vitesse lente) ....................................................................... 93.1 Essai de traction ............................................................................................................ 9
3.1.1 Obtention des prouvettes .................................................................................. 93.1.2 Dfinitions ........................................................................................................ 103.1.3 Grandeurs dtermines suite lessai .............................................................. 11
3.2 Essai de compression .................................................................................................. 123.3 Essai de flexion alterne ............................................................................................. 123.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques ..................................................... 13
3.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 133.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 14
3.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 143.4.4 Influence de la vitesse de dformation ............................................................. 14
3.5 Torsion libre NF.T.51.104 .......................................................................................... 153.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117) .......................................................................... 153.7 Essais de frottement - usure - rayure .......................................................................... 16
3.7.1 Frottement et usure en contact linaire ............................................................ 163.7.2 Frottement et usure en contact plan ................................................................. 163.7.3 Rsistance la rayure ....................................................................................... 16
4 Les essais thermomcaniques (Comportement au choc) ....................................................... 174.1 Principe des essais. ..................................................................................................... 174.2 Mthodes pendulaires. ................................................................................................ 17
4.2.1 Mthode Charpy. .............................................................................................. 184.2.2 Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod). ............ 194.2.3 Mthode par choc-traction ............................................................................... 20
4.3 Mthodes par chutes de masses. ................................................................................. 21
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4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc ............................................................. 224.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 224.4.2 Influence de la gomtrie ................................................................................. 224.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 22
5 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation constante) ................................ 235.1 Dfinitions .................................................................................................................. 235.2 Fluage ......................................................................................................................... 245.3 Relaxation ................................................................................................................... 255.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation .............................. 25
5.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 255.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 265.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 26
6 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation rptes) .................................. 276.1 Comportement d'un polymre en fatigue .................................................................... 286.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue .................................................................... 29
7 Les essais physico-chimiques ................................................................................................ 317.1 Masse volumique (NF T.51.063) ................................................................................ 317.2 Masse volumique apparente ....................................................................................... 327.3 Teneur en eau (NF T 51.033) ..................................................................................... 33
7.4 Taux de cendres (NF T 51.040) .................................................................................. 337.5 Test fluidit (NF T 51.016) ......................................................................................... 337.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660)......................................................... 34
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1 INTRODUCTION
La recherche des combinaisons chimique par lagencement de monomres permet
dentrevoir les caractristiques du matriau polymre ainsi fabriqu.
Les mthodes de mise en uvre notamment par le respect des courbes de transitions et
des tempratures dutilisations nous orientent vers des structures plus ou moins cristallines du
matriau.
Et enfin lapport dadjuvants tels que les plastifiants et de renforts nous permet
daccrotre encore ces caractristiques intrinsque du matriau.
Cependant, cette dfinition thorique des caractristiques envisages ncessite desmthodes dessais des matriaux permettant de quantifier ces paramtres.
Essais :
- Thermomcaniques vitesse nulle- Thermomcaniques vitesse lente- Thermomcaniques au choc- Thermomcanique long terme sous sollicitation constante- Thermomcanique long terme sous sollicitation rptes- Physico-chimiques
2 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE NULLE)Les essais thermomcaniques permettent de juger des effets de la temprature sur le
comportement mcanique du matriau. Nous verrons les essais suivants :
- Flchissement sous charge- Evolution de la flche sous charge- Essai Vicat- Essai de duret
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2.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005))
Une prouvette de dimensions normalise
repose par la tranche sur deux appuis simples,
distants de 100 mm.
On note la temprature pour laquelle
lprouvette prsente une flche centrale
normalise (dformation en mm) fonction de la
hauteur de lprouvette, sous laction dune
charge ponctuelle engendrant une contrainte
maxi de 1,8 MPa (mthode A) ou 0,45 MPa
(mthode B) et dune lvation de temprature
de 120C/h.
La force appliquer sur lprouvette se calcule donc par:
F = (2 x x b x h ) / (3 x L ) Avec : - : la contrainte dans lprouvette
(dpend de la mthode utilise A ou B)
- b : paisseur de lprouvette
- h : hauteur de lprouvette
- L : distance entre appuis
Cet essai permet notamment dvaluer la temprature maximale dutilisation du
matriau et den dlimiter son domaine dutilisation.
MASSE
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2.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222)
On peut lors de lessai de flchissement sous charge enregistrer les courbes
dformations-tempratures qui permettent de donner plus dinformation et plus de prcision
sur le comportement du polymre aux abords de la temprature trouve lors de lessaiprcdent.
On dtermine les tempratures pour lesquelles la dformation atteint 2 fois, 5 fois, 10
fois la flche obtenue 23 C. On note ces tempratures t2, t5 et t10
Exemple de courbe.
Dterminer t2,t5 et t10
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2.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021))
Cette mesure concerne uniquement les matires thermoplastiques, pour lesquelles on
dtermine la temprature laquelle une tige mtallique extrmit plate de 1 mm de section,
charge dune masse de 1 kg (mthode A) ou de 5 kg (mthode B), pntre de 1 mm dans un
chantillon. La monte en temprature tant de 50 C/h.
Il est prfrable denregistrer les courbes de pntration en fonction de la temprature
pour permettre de donner plus dinformation et plus de prcision sur le comportement du
polymre, ce qui est souhaitable pour les polymres cristallins qui ne prsente pas un
ramollissement aussi net que les polymres amorphes.
Cette temprature conventionnelle permet entre autre de dterminer la temprature de
dmoulage dun polymre.
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2.4 Essais de duret
2.4.1Duret Barcol
La mesure est base sur la pntration dans l'chantillon d'un pntrateur pointe sur lequel
est exerc un effort constant par l 'intermdiaire d'un ressort. La duret (ou graduation lue sur
le cadran), est fonction de cet enfoncement
Cette mthode convient spcialement aux matires homognes. Le petit diamtre de
l'aiguille entrane une grande dispersion de mesures pour des matriaux structure
granuleuse, fibreuse, ou grossire, et implique un grand nombre d'essais pour dterminer une
moyenne.
2.4.2Duret Shore
Cette mthode est un essai essentiellement conu dans un but de contrle (NF T 51-109,
ISO 868). Un essai consiste appliquer, par l'intermdiaire d'un ressort talonn, un effort
tendant enfoncer un pntrateur de forme dfinie dans le matriau essayer.
La mesure sur le cadran se fait entre 100 et 0 (100 duret maximale pntration nulle, 0
pntration maximale).
Suivant la forme du pntrateur, on dfinit des durets Shore A ou D
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3 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE)Par opposition avec les essais dimpact ou de choc, ce sont des essais conduits des
vitesses maximales de dplacement de 500 mm/min
3.1 Essai de traction
La norme NF T 51-304 dfinit les conditions dessais ainsi que la forme des
chantillons. La figure ci-dessous rappelle lessentiel des dimensions types.
Une nouvelle norme dfinit la gomtrie dune prouvette dite multi-usage . Cette
prouvette peutpermettre, outre les essais de traction, la dcoupe dprouvettes de choc et de
flexion dans la partie calibre. Les rayons de raccordement sont diffrents.
3.1.1Obtention des prouvettes
Lprouvette peut-tre :
- usine mais ce mode dobtention peut laisser destraces doutils prjudiciables lessai (amorces de ruptures)
- dcoupes dans une pice aprs formage (ex : un profil etc)- moule par injection (cas le plus frquent). Cette mthode de prparation est plus
proche de la ralit des pices injectes mais donne des valeurs optimales. (du fait
quon mesure les proprits sur des matires orientes)
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3.1.2Dfinitions
comportement des matriaux
Les courbes de traction peuvent tre de quatre types :
a) Courbes du type I matriaux fragiles Ce type de courbe, caractristique du comportementfragile est toujours obtenu avec les
matires thermodurcissables, les thermoplastiques ne prsentant ce comportement qu' basse
temprature et (ou) vitesse leve de sollicitation. La contrainte et l'allongement la rupture
ainsi que le module d'Young sont alors calculs.
b) Courbes du type II matriaux plastiques Un grand nombre de matires thermoplastiques
prsentent ce type de loi de comportement au voisinage de la
temprature ambiante: le maximum ou seuil d'coulement
haut (Sh) correspond l'apparition du phnomne destriction.
Une rduction de section (pouvant aller jusqu' 1/3 pour les
matriaux semi-cristallins) s'amorce et se propage. Ensuite, au
seuil d'coulement bas (Sb) charge quasi constante, jusque
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dans les ttes d'prouvettes, avant d'atteindre la rupture pour des allongements pouvant
dpasser 1000%.
Cet tirage se traduit par une trs forte orientation molculaire. Le seuil d'coulement
est quelquefois baptis tortseuil de fluage ou limite lastique. La limite lastique ou, mieux,
limite de linarit, correspond au point de dcollement de la tangente l'origine et de la
courbe.Les caractristiques que l'on donne le plus souvent sont la contrainte au seuil
d'coulement haut et l'allongement la rupture. La contrainte la rupture n'a pas de
signification physique compte tenu de la rduction de section.
Les caractristiques au seuil bas sont moins utilises, bien qu'elles aient une importance
pratique dans certains processus de mise en uvre tels que l'tirage.
c) Courbes du type III matriaux plastiques .Certains polymres cristallins prsentent ce comportement plastique sans seuil trs
marqu. Outre les paramtres de rupture, on dfinit un seuil conventionnel SC l'intersectionde la droite parallle la tangente lorigine de la courbe III partir d'une dformation
spcifie (0,1 1 %) d'aprs les normes.
d) Courbes du type IV matriaux caoutchoutiques .Pour ce type de comportement caractristique des lastomres et obtenu avec les
polymres amorphes au-dessus de leur transition vitreuse.
On retient la contrainte et l'allongement la rupture et souvent un module scant
ES= / (pour un 100% ou 200% d'allongement).
3.1.3Grandeurs dtermines suite lessai
A partir du diagramme contrainte-dformation et de la gomtrie, on dtermine :
- la contrainte de rupture : contrainte applique au moment du bris= F/So avec F : force applique au moment du bris
So : section initiale
- la contrainte au seuil dcoulement : contrainte applique au dbut de la striction delchantillon. On se sert gnralement de cette contrainte comme limite lastique, ce qui
nest pas tout fait rigoureux, mais simplement pratique
- module dlasticit longitudinal: il ny a pas souvent, comme pour les mtaux, unepartie linaire au dbut de la courbe ; nous sommes alors conduits dfinir deux sortes de
modules
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Le module tangent est dtermin partir de la tangente
lorigine de la courbe contrainte-dformation.
Et = pente de la tangente = 1 / 1
Le module scant est dtermin pour une dformation
conventionnelle
Es = 2/ 2 ( 2 fix)
3.2 Essai de compression
Cet essai est conduit sur un cylindre droit ou un prisme droit ou un tube droit. La norme NF
ISO 604 dfinit les conditions dessais. On dterminera les mmes conditions quen traction .
3.3 Essai de flexion alterne
Cette mthode permet de dterminer le module
dlasticit longitudinale des plastiques.
Le principe utilis est la mise en jeu de llasticit
dune prouvette pour la transmission de lnergie dun
pendule en mouvement un second pendule, lprouvette
dessai servant de support lensemble des deux pendules.
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3.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques
3.4.1Influence de la temprature
Les polymres prsentent, pour des tempratures bien prcises, des possibilits de
mouvement de groupes latraux ou de morceaux de chanes. C'est dire que le comportement
mcanique du matriau sera affect au passage de ces tempratures.
La temprature de transition vitreuse Tg [temprature laquelle des mouvements de
segments de macromolcules (50 100 atomes de carbone) sont possibles] est trs
importante. En dessous de celle-ci, les macromolcules sont, peu dformables, dans un tat
rigide (vitreux). Au-dessus de Tgles mouvements de chanes rendus possibles dans les zones
dsordonnes amorphes permettront des dformations plus importantes et plus faciles (le
module chute partir de Tg).
La figure ci-dessous reprsente la variation du module en fonction de la temprature. La
chute de module Tgpeut atteindre, pour un polymre amorphe, un rapport de 10 1000
(courbe I). Pour la conception d'une pice, il est donc trs important de savoir o se situera la
plage de fonctionnement en temprature par rapport Tg.
Exemple : La figure ci-dessous reprsente l'volution des courbes de traction quitraduisent le changement de comportement en fonction de la temprature, pour un PMMA.
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3.4.2Influence de la cristallinit
Pour les polymres partiellement cristallins, le taux de cristallinit (c'est--dire le
volume de matire bien ordonne) influence les proprits mcaniques. Limportance de la
partie amorphe (dsordonne et seule sensible au passage de la transition vitreuse) sera
d'autant plus rduite que le polymre est cristallin, rduisant les effets du passage Tg.
Le schma de la page prcdente donne lallure de la courbe en fonction du % de
cristallinit. La courbe V (polymre cristallin 100 %) prsente un cas qui n'existe pas en
ralit, il nous sert seulement montrer que Tg n'aurait pas d'influence puisque la phase
amorphe n'existerait pas. Les cristallites agissent comme un renfort liant entre elles les parties
amorphes.
Un polymre amorphe se prtera bien au thermoformage. Au-dessus de Tg, il prsentera
des allongements importants pour des efforts rduits.
3.4.3Influence de la masse molaire
La masse molaire, qui caractrise les longueurs de chane, influence:
- le degr d'enchevtrement dans la zone amorphe (de petites chanes se dmlant
facilement pour casser),
- la liaison intercristallites, partie amorphe (de grandes chanes participant diffrents
domaines cristallins assurent une liaison intercristallites
3.4.4Influence de la vitesse de dformation
Une vitesse faible permettra, temprature constante, une
rorganisation macromolculaire plus
facile qu' vitesse importante. Le
module augmentera avec la vitesse
alors que l'allongement possible
diminuera (bris fragile) (fig. ci-
dessous). Pour tudier le comportement
aux grandes vitesses, on peut utiliser
l'essai de choc traction.
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3.5 Torsion libre NF.T.51.104
Cette mthode doscillations libre permet de regarder lvolution suivant la temprature
du module complexe de Coulomb (cisaillement) comprenant deux composantes :
- le module rel- lamortissement.
Un barreau prouvette est encastr ses extrmits, dune part dans un bti rigide et
dautre part dans un disque dinertie. Un dispositif permet denregistrer le mouvement
angulaire du disque lorsque celui-ci, cart de sa position dquilibre, revient sa position
initiale.
Une mthode de calcul permet partir du moment dinertie I du disque et dune
constante calcule suivant le type de section du barreau test (section cylindrique ou
rectangulaire) de calculer le module rel.La capacit damortissement est elle calcule grce
deux amplitudes angulaires successives dans la mme direction (ex : A1, A2 etc..)
Lenceinte o se droule lessai est rgul thermiquement de (-60 +300C)Cette mthode permet de dterminer lamortissement et la rigidit diffrentes
tempratures.
Remarque : il existe une mthode utilisant le mme principe mais avec un pendule de
flexion (appareil appel Pendule de Rolland-Sorlin) permettant de dterminer le module
dYoung en fonction de lvolution de lamplitude de dformation)
3.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117)
Une prouvette, maintenue en certains points, est sollicite en flexion frquence
variable par un dispositif appropri. On enregistre en fonction de la frquence lamplitude de
dformation.
On sollicite lprouvette diffrentes frquences jusqu trouver celle provoquant
lamplitude maximale. La valeur de cette frquence (frquence de rsonance : fr) ainsi que la
courbe damplitude des vibrations en un point donn de lprouvette au voisinage de fr
permettent de dterminer le module dYoung et lamortissement.
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3.7 Essais de frottement - usure - rayure
Les dfinitions sont donnes dans la norme (NF T 51-108).
3.7.1Frottement et usure en contact linaire
Lessai (NF T 51-107) consiste a faire frotter par glissement un patin fixe de forme
paralllpipdique sur une piste constitue par un tambour cylindrique anim d'un mouvement
de rotation, uniforme puis :
- mesurer l'aire de la projection de la surface decontact caractrisant l'usure,
-
tudier la variation de cette aire pendantl'essai,
- valuer le coefficient de frottement
3.7.2Frottement et usure en contact plan
Le contact et dans ce cas plan. On dtermine lusure par la perte de masse du frotteur et
de la piste
3.7.3 Rsistance la rayure
L'essai consiste dterminer la charge sous laquelle une pointe de diamant de forme dfinie
provoque sur la surface de l'prouvette une rayure de largeur dtermine (50 m en l'absence
de spcification) (NF T 51-113). Le rsultat s'exprime en newtons.
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4 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (COMPORTEMENTAU CHOC)
4.1 Principe des essais.Le choc rsulte de l'application d'une sollicitation mcanique grande vitesse (plusieurs
mtres par seconde) et nergie leve, engendrant la rupture d'une prouvette en une
fraction de seconde. Il permet de juger, dans des conditions exprimentales donnes, de la
fragilit d'un ensemble matriau-prouvette.
Le rsultat dpend du processus de relaxation molculaire associ au temps de rupture
et la temprature, ainsi que de la gomtrie (entailles) et de l'htrognit (dfauts) qui
engendrent des concentrations de contraintes.
L'entaille que l'on introduit comme amorce de rupture pour fragiliser les prouvettes
lisses qui flchissent sans se rompre ou pour apprcier la sensibilit des dfauts gnrateursde concentrations de contraintes, introduit de multiples paramtres par sa gomtrie (entailles
en U ou en V), par son rayon de courbure, sa largeur, et ses conditions de ralisation.
La corrlation chantillon-pice finie est difficile et lessai final sur pice relle reste
plus sur.
Nous dcrirons brivement deux types d'essais suivant lappareillage et le mode de
sollicitation:
- les mthodespendulairespour sollicitations uniaxiales
- les mthodespar chutes de massespour sollicitations multiaxiales
4.2 Mthodes pendulaires.
Principe : La rsistance au choc caractrise lnergie absorbe au cours de la rupture
d'un barreau lisse ou entaill, sous l'action d'un percuteur dou d'une nergie cintique
suffisante. On utilise une masse mouvement pendulaire; l'angle de remont du pendule aprs
le choc permet de calculer l'nergie de rupture.
Un tel mouton-pendule est constitu d'un bti
rigide et massif, dun support d'prouvette, d'une
masse oscillante comportant un percuteur et dun
dispositif de reprage de l'nergie absorbe.
Chaque appareil est gnralement quip de
plusieurs pendules interchangeables correspondant
divers niveaux d'nergie. Une gamme de 0,5 50
J s'applique l'ensemble des plastiques.
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Afin de limiter l'influence de la vitesse du percuteur l'impact, il est recommand de
travailler hauteur constante. La vitesse au point d'impact est de 3 4 m/s
La gomtrie du percuteur dpend du mode de sollicitation.
On distingue ainsi trois mthodes :
- Charpy- lzod- choc-traction- chute de masse
4.2.1Mthode Charpy.
On opre par flexion d'une prouvette reposant sur deux appuis simples, avec charge
centrale
Deux types d'prouvettes et d'entailles sont prvus dans la norme franaise :
- l'prouvette de base (type 1) qui a pour dimensions moyennes 80 x 10 x 4 mm avecune entaille en V
- l'prouvette ditegros barreau (type 2) de 120 x 15 x 10 mm avec une entaille en U.Les rsultats sont exprims sous forme de rsilience, nergie apporte la section.
La notion de rsilience est largement dpendante de la gomtrie, en particulier du
rapport deffilementD/h oD est la distance entre appuis et h l'paisseur.
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4.2.2Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod).
La mthode la plus courante est connue sous la rfrence lzod.
La gomtrie des prouvettes et de l'entaille (en V) est analogue celle des prouvettes
Charpy, avec cependant une longueur plus courte et deux rayons de fond d'entaille possibles
(0,25 et 1 mm).
Cet essai est trs utilis aux Etats-Unis ; la norme franaise en rduit lapplication aux
styrniques.
La rsilience, ou rsistance au choc Izod, est exprime on nergie par unit de largeur
(J/m).
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4.2.3Mthode par choc-traction
Elle a t utilise bien aprs la mthode Charpy, pour l'analyse de certains dfauts de
transformation ou du vieillissement de polymres rigides.
Le classement obtenu avec cette mthode ne concorde pas ncessairement avec celui
tabli en choc-flexion.
On utilise un mouton-pendule avec un percuteur en fer cheval qui vient frapper
symtriquement le mors mobile de traction d'une prouvette double paulement. Pour tenir
compte de lentranement du mors mobile, une correction d'nergie cintique est faire.
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4.3 Mthodes par chutes de masses.
Le principe consiste laisser tomber une masse d'une hauteur donne
perpendiculairement un film, une plaque ou un objet et observer, pour l'nergie cintique
applique, le type de dfaillance obtenu : craquelure, rupture, pntration, clatement.
Cet essai est dit multiaxial car il permet de solliciter le matriau dans toutes les
directions du plan, rvlant ainsi les directions de plus grande faiblesse (lignes de soudures,
orientation des fibres)
L'nergie peut tre module soit hauteur de chute variable et masse constante, soit
masse variable et hauteur de chute constante, Ces dernires conditions tant prfrables
puisqu'ainsi on maintient constante la vitesse.
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L'tat de contrainte multiaxiale rsultant est relativement complexe; c'est pourquoi on
dtermine l'nergie provoquant la dfaillance de 50% des prouvettes testes.
Cet essai ncessite donc une grande quantit d'prouvettes pour obtenir des rsultats
statistiques cohrents qui intgrent l'influence des multiples paramtres lis au matriau, la
prparation des prouvettes, la gomtrie, la temprature, la vitesse, etc.
Cette technique a t applique l'tude do la fragilit des tubes et des films, des
plaques rigides et des feuilles
Les prouvettes planes (films ou plaques) sont encastres et un poinon de gomtrie
donne vient les percuter au centre. Des niveaux d'nergie croissants (mthode statistique) ou
fonction de la dfaillance (mthode en escalier) sont appliqus pour calculer la moyenne
50%
Autres mthodes Dans certains cas particuliers, pour tester la fragilit de produits finis
(corps creux par exemple), on fera tomber de diffrentes hauteurs l'objet rempli d'un liquide et
conditionn.
4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc
4.4.1Influence de la temprature
On peut dfinir, pour certains polymres des tempratures de transition ductile-fragile.
4.4.2Influence de la gomtrie
La gomtrie de lchantillon (paisseur) mais plus encore la forme et la dimension delentaille influencent les rsultats de lessai de choc, rendant les corrlations entre essais
dlicates. Le mode dusinage de lentaille, notamment, et son rayon fond, peuvent justifier
de grandes variations.
4.4.3Influence de la masse molaire
La rsistance au choc est grandement conditionne par la masse molaire et lindice de
polymolcularit (distribution statistique des masses molaires, appel parfois polydispersit).
Une augmentation de la masse molaire favorise une meilleure rsistance au choc
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5 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A LONG TERME ASOLLICITATION CONSTANTE)
Essais dits aussi de FLUAGE -RELAXATION
Les polymres, pour la plupart, ont un comportement viscolastique temprature
ambiante, c'est dire que leurs proprits seront fonction du temps d'application des charges.
5.1 Dfinitions
Fluage : dformation lente d'un solide soumis a une contrainte prolonge
Relaxation : disparition progressive de l'tat de contrainte dun corps auquel on a
impos et maintenu une dformation limite et constante.
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5.2 Fluage
Lessai est le plus souvent ralis en traction mais peut tre conduit en flexion, torsion.
Pour diffrentes charges, on dfinit ainsi des courbes d'volution de la dformation. Pour des
raisons de commodit, on portera le temps sur une abscisse logarithmique
Le module de fluage apparent :
Il est dfini par le quotient de la contrainte applique par la dformation relative un
instant donn.
Module apparent (t donn) = /
Ce module est videmment
fonction de la contrainte qui devra
tre prcise.
Les courbes isochrones :
A partir d'un faisceau de
courbes fonctions de t pour
diffrentes contraintes, on peut pour
un temps donn t (103
secondes, parexemple) relever les dformations
atteintes pour diffrentes contraintes
et en tracer la courbe pour un temps
donn et les courbes pour diffrents
temps.
Les courbes isomtriques
Mme chose que pour les
courbes isochrones mais pour une
dformation donne
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5.3 Relaxation
On impose un chantillon, dans des conditions bien spcifies, une dformation
constante et on suit l'volution de la contrainte induite dans le matriau au cours du temps.
Cet essai qui impose une mesure de force ou de contrainte est un peu plus complexe que
l'essai de fluage, ne ncessitant lui qu'une mesure de longueur. On dfinira un module de
relaxation pour un temps donn qui devra tre spcifi ct de la valeur du module Er(t)
(Exemple: Er (10 s))
5.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation
La connaissance de ces courbes est trs importante pour la conception d'un produit.
Normalement, ces courbes sont fournies par le producteur, mais souvent des conditions
particulires d'utilisation (temprature, milieu ambiant, exposition aux rayonnements)
rendront des essais ncessaires.
5.4.1Influence de la temprature
La temprature de fonctionnement joue un rle extrmement important pour une pice
en polymre.
On peut tablir son influence l'aide des courbes de fluage.
On peut voir un faisceau de courbes tablies pour une contrainte fixe et diffrentes
tempratures 1, 2, 3, 4
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Si on fait un essai cette fois 1 mais sous une contrainte 2plus importante que , la
dformation pourrait se reprsenter par une courbe se superposant, par exemple, la courbe
tablie pour et 4. Ce qui revient dire qu'une lvation de temprature agit comme uneaugmentation de contrainte.
Si on calculait le module de relaxation pour un temps donn (par exemple 10secondes), et pour diffrentes tempratures, on obtiendrait la courbe ci-dessous qui montre
bien l'importance pour les proprits mcaniques du passage de la temprature de transition
vitreuse. Ici, la courbe est relative un polymre amorphe.
5.4.2Influence de la cristallinit
Lacristallinit diminue la vitesse de fluage et augmente le module de relaxation.
De plus, en diminuant le volume des zones amorphes, seules affectes par le passage de
la transition vitreuse, on diminue la sensibilit la temprature.
5.4.3Influence de la masse molaire
Limportance des masses molaires est surtout sensible au-dessus de Tg, c'est--dire dans
la zone du plateau caoutchoutique.
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En fait, pour de faibles masses molaires, c'est--dire des macromolcules courtes, la
transition liquide-liquide Tll est plus proche de Tg, et la zone du plateau caoutchoutique en
sera d'autant rduite.
On peut ajouter que le comportement au fluage sera li l'enchevtrement de chanes
dans la zone amorphe, enchevtrement d'autant plus limit que les chanes sont courtes.
Une application de cette remarque se rencontre en thermoformage.
Pour le thermoformage, on dsire de grandes dformations sous des efforts les plus
rduits possibles. On chauffe donc la matire pour se trouver sur le plateau caoutchoutique,
c'est--dire qu'on chauffe entre Tg(transition vitreuse) et Tll.
Pour viter de contrler trop prcisment la temprature de la pice, on cherchera uneplage de temprature (TllTg) la plus large possible, c'est--dire pour un mme polymre, un
grade faible (masse molaire leve).
6 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A LONG TERME ASOLLICITATION REPETEES)
De nombreuses pices conues en matire plastique sont soumises des efforts
variables dans le temps : engrenages, cames, biellettes, ressorts...
Lessai de fatigue (essentiellement sollicitation sinusodale) permet alors de
dterminer la limite d'endurance, c'est--dire la contrainte (ou la dformation) maximale sous
laquelle la dure de vie de la pice serait infinie ( e, fig. ci-dessous).
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Les essais d'endurance, en tablissant pour diffrentes sollicitations (fig. ci-dessous) le
nombre de cycles supports par le matriau, permettra de tracer les courbes de Whler pour
chaque condition d'essai (temprature, ambiance, frquence de sollicitation, gomtrie de
l'chantillon...)
6.1 Comportement d'un polymre en fatigue
Le caractre viscolastique d'un polymre conduit une perte de travail au sein du
matriau chaque cycle. C'est dire que le matriau conserve une partie du travail qu'on lui
fournit et s'chauffe (c'est le frottement interne). Cet chauffement peut tre suffisant pour
amener le matriau une temprature interne suprieure la transition vitreuse par exemple,
avec les consquences connues sur le module (diminution trs nette).
Ainsi pourra-t-on fixer la temprature du milieu ambiant, mais en sachant que latemprature relle d'quilibre du matriau peut tre beaucoup plus leve.
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6.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue
Latemprature ambiante sera, comme pour tous les essais, un paramtre dterminant.
La frquence est importante puisqu'elle augmentera le travail perdu au sein du matriau
par unit de temps.
Il faudra conduire les essais avec une frquence proche de la ralit (fig. ci-dessous).
La gomtrie de l'chantillon jouera un rle important sur l'change thermique avec le
milieu ambiant. Un chantillon plat offre un meilleur change qu'un chantillon compact
Le mode de sollicitation devra tre adapt au cas concret traiter (sollicitation en traction,
flexion, torsion...). Il faudra aussi diffrencier un essai amplitude de contrainteconstante, d'un essai amplitude de dformation constante.
e : paisseur de lprouvette (mm)
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L'ambiance peut intervenir comme paramtre important, par exemple l'humidit agissant
comme plastifiant pour un polyamide. Un rsultat d'essai sera fonction du taux d'humidit
relative.
Les figures ci-dessous prsentent le cas de quelques comportements en fatigue
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7 LES ESSAIS PHYSICO-CHIMIQUESOn trouve dans cette catgorie les essais suivants :
-
Masse volumique (mthode A et B)- Masse volumique apparente- Teneur en eau- Taux de cendres- Fluidit- Viscosit ltat fondu
7.1 Masse volumique (NF T.51.063)
La masse volumique est la masse par unit de volume dune matire une temprature
donne. La masse volumique relle (masse volumique ltat compact) peut tre dtermine
par plusieurs mthodes. Nous nous intresserons ici aux deux mthodes suivantes :
- Mthode la balance hydrostatique (mthode A)- Mthode au pycnomtre (mthode B)
Mthode A : balance hydrostatique ou balance de Mohr
Cette mthode est surtout utilise pour les plastiques sous forme dobjet semi-ouvrs,
usins ou finis. Par immersion dans un liquide (gnralement de leau distille 23C).
On pse dj lchantillon suspendu par un fil mtallique (masse note a). Puis on
limmerge (toujours suspendu au fil) dans le liquide dimmersion ( 20C) (dans un bcher)
puis on pse lchantillon immerg (masse note b).
La masse volumique de lchantillon ( e) est alors :
e = ( a x l ) / ( ab ) avec lmasse volumique du liquide dimmersion
Mthode B : au pycnomtre
Cette mthode est principalement utilise pour les plastiques sous forme de poudre
mouler, de comprims mais sapplique galement aux plastiques ouvrs ou semi-ouvrs.
La mthode est la suivante :
On pse le pycnomtre vide et sec (m0). On pse une quantit convenable
dchantillon dans le pycnomtre (m0 + m). Puis couvrir lchantillon avec le liquidedimmersion jusqu la limite du pycnomtre et on pse lensemble (m0 + m + m2). Enfin, on
enlve lchantillon, on remplit le pycnomtre jusqu sa limite et on pse (m0 + m1).
La masse volumique ( e) sexprime alors :
e = ( m x l ) / ( m1m2 )
avec lmasse volumique du liquide dimmersion
m la masse de lchantillon
m1 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre
m2 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre avec lchantillon
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7.2 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente permet dvaluer la masse volumique des matires
plastiques en poudre granuls
a) Mesure des matires susceptibles de scouler travers un entonnoir (Mthode A)
On remplit lentonnoir (schma est prsent ci-contre)
dont la partie infrieure est obture avec un volume de 110
120 cm 3 de matire. On met ensuite un rcipient cylindrique
mesureur sous lentonnoir; puis on enlve lobturateur pour
faire scouler la matire dans le mesureur. Lorsque le rcipient
mesureur est rempli, on passe une lame droite sur son sommet
et on le pse.
La masse volumique apparente sexprime de la faon
suivante :
= m / v
O : m : masse de matire en gramme, contenue dans
cylindre mesureur
v : volume du mesureur en cm 3
b) Mesure des matires qui ne sont pas susceptibles de scouler travers un entonnoir
(Mthode B)
On verse une certaine quantit de matire en poudre ou en granuls non tass de masse
M = 60 g ( 0,2 g) dans le rcipient mesureur. On descend ensuite le piston (de masse
2300 g ( 100 g) dans le rcipient jusqu ce quil soit port par la matire et on mesure la
hauteur (h) de la matire 1 mm prs
La masse volumique apparente sexprime de la faon suivante :
= m / (S x h)
O : m : masse de matire utilise pour la mesure (M = 60 g ( 0,2 g))
S : surface intrieure de la section du rcipient cylindrique en cm
h : hauteur de la matire en cm
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7.3 Teneur en eau (NF T 51.033)
Cet essai permet de dterminer le taux de teneur en eau, qui pour certains matriaux
plastiques (famille des polyamides) est important (lhumidit a un rle plastifiant)
7.4 Taux de cendres (NF T 51.040)
Le taux de cendres est lune des caractristiques permettant de juger de la puret dun
plastique de base et de la qualit de sa fabrication. Il permet aussi et surtout dvaluerle taux
de chargesminrales incorpor un plastique pour modifier ses proprits.
Il existe 3 mthodes :
- mthode A : calcination directe- mthode B : calcination aprs traitement lacide sulfurique aprs combustion- mthode C : calcination aprs traitement lacide sulfurique avant combustion
Le taux de cendres est donn par :
Taux de cendres = (m1 / mo) x 100
Avec : mo : masse en grammes de la prise dessai
m1 : masse en grammes de cendres obtenues
Remarque : il existe un essai trs proche de celui-ci pour dterminer le taux de
fibre dans les composites; le principe tant le mme.
7.5 Test fluidit (NF T 51.016)
Cet essai a pour but de dterminer lindice de fluidit chaud des matires
thermoplastiques dans des conditions de temprature et de pression donnes.
Les vitesses de cisaillement appliques lors de cet essai sont beaucoup plus faibles que
dans les conditions normales de fabrication ; les rsultats ne correspondent donc pas toujours
au comportement dans des conditions relles. La mthode est utile pour un contrle de
qualit.
Principe
On mesure la masse de matire thermoplastique scoulant travers une filire donne
sous laction dune pression dfinie, pendant un temps donn et une temprature fixe
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Expression des rsultats
Lindice de fluidit chaud (IF) est donn en grammes durant le temps de rfrence
par :
IF (T, M) = (S x m) / t
Avec :
T: temprature de lessai en C
M : charge nominale exprime en kg
S : temps de rfrence en secondes
m : masse moyenne des extrudt obtenus en grammes
t : intervalle de temps entre deux coupes (en secondes)
7.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660)
M.F.I. = Melt Flow Index en anglais
La viscosit est inversement proportionnelle la fluidit
Principe
Cette mesure consiste dterminer dans des conditions donnes le comportementdcoulement dun plastique fondu, au travers dun capillaire. Il existe deux types de mesure :
soit contrainte constante, soit vitesse constante (dbit constant).
Dfinitions pralables
- Gradient de vitesse : vitesse de dformation due au cisaillement (en s-1) :- Contrainte tangentielle : force rapporte la surface (Pa) et calcule la paroi du
capillaire :
- Viscosit : rapport entre la contrainte tangentielle et le gradient devitesse (exprime en Pa.s). On la note = /
- Taux de gonflement : rapport entre le diamtre du jonc extrud et le diamtredu capillaire la temprature dessai
- Fluide newtonnien : fluides dont la viscosit est indpendante du gradient devitesse et du temps
- Fluide non newtonnien : fluides dont la viscosit est dpendante du gradient devitesse et du temps
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Calculs et expression des rsultats :
Important : les formules ci-dessous sont donns pour des fluides au comportement
newtoniens ; pour les fluides au comportement non newtoniens, il conviendra dapporter un
coefficient correcteur
- contrainte tangentielle : = (P x r) / (2 x L) = (F x r) / (2 x R x L)- Gradient de vitesse : = (4 x Q) / ( r3) = (4 x V) / ( r3 x t)- Viscosit : = /
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Avec : P : pression (Pa)
F : force exerce sur le piston (N)
r : rayon du capillaire (m)
R: rayon du cylindre (m)
L : longueur du capillaire (m)Q : dbit volumique (m3s-1)
V : volume extrud (m3)
t: temps dextrusion (s)
Domaine dapplication
Cet essai permet de dterminer :
-la viscosit en fonction de la contrainte tangentielle et/ou du gradient de vitesse-la contrainte tangentielle-le taux de gonflement
Cet essai permet aussi dvaluer:
-linfluence de la masse molculaire et de sa rpartition (Indice depolymolcularitou polydispersit)
-la constante des proprits rhologiques et linfluence de certains adjuvants
Facteurs influant pour la viscosit
- La masse molaire et lindice de polydisprsit influence grandement la viscosit. Lamasse molaire et lindice de polydispersit jouent sur lenchevtrement de la matire qui
confre un caractre lastique au fluide et lui fait changer de comportement.
- La Temprature: la viscosit diminue avec laugmentation de la temprature- La Pression : la viscosit est une fonction croissante de la pression