ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA LAMPIRAN 1 …

LAMPIRAN 1

Linieritas

A. Contoh Perhitungan Linieritas a. 2-Fenoksietanol

Kadar (ppm) Area Yi (Y-Yi)2

64,00 310,82635 310,62011 0,04253

80,00 383,15118 388,89924 33,04018

96,00 471,69482 467,17836 20,39837

128,00 631,65350 623,73661 62,67707

160,00 774,75403 780,29487 30,70086

192,00 933,22791 936,85312 13,14212

256,00 1252,24414 1249,96962 5,17345

∑ = 139,43 ∑ = 165,174588

Y = b x + a

Y = 4,89245 x - 2,49639

r = 0,9999

Slope = 4,89245

Rata-rata (X) = , = ,

Sy = √∑ � − �� ∶ � −

= √ , ∶

= 5,75

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

SKRIPSI OPTIMASI DAN VALIDASI... PRIMA BERLIANTO

Sxo = ��

= ,,

= 1.18

Vxo = � ��

= , , � % = 0,85

b. Metilparaben


16,20 1725,89075 1727,32910 2,06884

20,25 2135,88940 2163,12414 741,73108

24,30 2625,77563 2598,91919 721,26861

32,40 3515,75244 3470,50928 2046,94387

40,50 4302,52686 4342,09937 1565,98330

48,60 5194,63135 5213,68946 363,21146

64,80 6972,07373 6956,86964 231,16439

∑ = 35,29 ∑ = 5672,37154

Y = 107,60371 x - 15,85109

r = 0,9999



c. Etilparaben


3,22 303,19174 298,59314 21,14711

4,03 378,58063 379,27575 0,48319

4,83 462,79901 459,95835 8,06934

6,44 609,05060 621,32356 150,62557

8,05 788,28351 782,68877 31,30111

9,66 941,22192 944,05398 8,02056

12,88 1269,55054 1266,78440 7,65153

∑ = 7,02 ∑ = 227,29841

Y = 100,22684 x - 24,13728

r = 0,9998



d. Propilparaben


2,66 224,79755 220,37410 19,56692

3,33 284,45355 281,56419 8,34843

3,99 345,40750 342,75427 7,03962

5,32 457,62997 465,13444 56,31713

6,65 578,58167 587,51462 79,79754

7,98 710,45398 709,89479 0,31269

10,64 960,56732 954,65513 34,95394

∑ = 5,80 ∑ = 206,33627

Y = 92,01517 x - 24,38625 r = 0,9997



e. Butilparaben


5,32 464,80191 465,43402 0,39956

7,10 630,44690 618,18061 150,46196

8,52 736,23285 740,03463 14,45352

11,36 987,28467 983,74267 12,54575

14,20 1209,24976 1227,45072 331,27483

17,04 1469,08472 1471,15876 4,30165

22,72 1967,47544 1958,57485 79,22052

∑ = 5,80 ∑ = 592,65777

Y = 85,81269 x + 8,91050 r = 0,9998



LAMPIRAN 2

Akurasi

Cara perhitungan persen Perolehan kembali (%recovery) :

1. Kadar yang ditambahkan

Kadar awal : � � � � = Pengenceran :

#Replikasi 80% Volume pemipetan : 2,0 mL Volume akhir : 25,0 mL



Kadar yang ditambahkan : � � ℎ��

2. Kadar yang diperoleh kembali :

Persamaan garis : y = bx + a

x = kadar (ppm)

y = area

Kadar yang diperoleh kembali (x) : � −

3. Persen kadar yang diperoleh kembali (%) : � � � � �� ℎ � � � � � � ℎ �



Contoh perhitungan akurasi salah satu kadar #Replikasi 80% Metilparaben :

1. Kadar yang ditambahkan :

a. Kadar awal , =

b. Kadar yang ditambahkan :

= ,

2. Kadar yang diperoleh kembali : , − ,, = , ppm 3. Persen kadar yang diperoleh kembali : , , = ,



A. Metilparaben Kadar (%)

Penimbangan (mg)

Persamaan Regresi

Area Kadar yang ditambahkan (ppm)

Kadar yang Diperoleh kembali (ppm)

Persen Kadar yang Diperoleh kembali (ppm)

Rata-rata %rekoveri

80 rep 1

40,1 y = 108,65485x + 41,97334

3445,73462 32,08 32,10 100,06 100,23

80 rep 2

40,1 3453,28687 32,08 32,17 100,28

80 rep 3

40,1 3456,09863 32,08 32,19 100,36

100 rep 1

40,4 y = 107,26018x + 43,66283

4309,25195 40,04 39,77 99,32 99,83

100 rep 2

40,4 4326,27148 40,04 39,93 99,72

100 rep 3

40,4 4358,18408 40,04 40,22 100,46

120 rep 1

40,4 y = 107,26018x + 43,66283

5225,24268 48,48 48,31 99,65 99,55

120 rep 2

40,4 5218,72949 48,48 48,25 99,52

120 rep 3

40,4 5216,7749 48,48 48,23 99,48



B. Etilparaben Kadar (%)

Penimbangan (mg)

Persamaan Regresi




Rata-rata %rekoveri

80 rep 1 16,1 y =

101,19725x - 23,16056

624,19470 6,44 6,40 99,33

99,57 80 rep 2 16,1 626,97302 6,44 6,42 99,76 80 rep 3 16,1 626,16058 6,44 6,42 99,63 100 rep 1 16,1 y =

101,04873x - 24,44116

778,61047 8,05 7,95 98,72

99,65 100 rep 2 16,1 791,86243 8,05 8,08 100,35 100 rep 3 16,1 787,87231 8,05 8,04 99,86 120 rep 1 16,1 y =

101,04873x - 24,44116

939,99188 9,66 9,54 98,80

99,58 120 rep 2 16,1 954,08185 9,66 9,68 100,25 120 rep 3 16,1 948,72552 9,66 9,63 99,70



C. Propilparaben Kadar (%)

Penimbangan (mg)

Persamaan Regresi




Rata-rata %rekoveri

80 rep 1 13,1 y =

94,5195x + 17,80512

478,41928 5,24 5,25 100,19

100,32 80 rep 2 13,1 481,22406 5,24 5,28 100,76

80 rep 3 13,1 477,47568 5,24 5,24 100,00

100 rep 1 13,0

y = 89,61793x - 3,90375

572,98871 6,5 6,44 99,03

99,54 100 rep 2 13,0 577,8042 6,5 6,49 99,86

100 rep 3 13,0 576,95343 6,5 6,48 99,72

120 rep 1 13,0

y = 89,61793x - 3,90375

688,21533 7,8 7,72 99,01

99,20 120 rep 2 13,0 694,04187 7,8 7,79 99,85

120 rep 3 13,0 686,34711 7,8 7,70 98,75



D. Butilparaben Kadar (%)

Penimbangan (mg)

Persamaan Regresi




Rata-rata %rekoveri

80 rep 1 11,2 y =

87,96642x + 17,25684

960,63403 11,2 11,12 99,26

100,19 80 rep 2 11,2 986,54651 11,2 11,41 101,89

80 rep 3 11,2 962,29181 11,2 11,14 99,42

100 rep 1 14,0 y =

89,18005 - 20,15675

1221,12109 14 13,92 99,42

99,52 100 rep 2 14,0 1211,58594 14 13,81 98,66

100 rep 3 14,0 1234,30212 14 14,07 100,48

120 rep 1 14,0 y =

89,18005 - 20,15675

1472,99792 16,8 16,74 99,66

99,80 120 rep 2 14,0 1478,03271 16,8 16,80 100,00

120 rep 3 14,0 1474,00049 16,8 16,75 99,73



E. 2-fenoksietanol Kadar Penimbangan

(mg) Persamaan Regresi




rata-rata %rekoveri

80 rep 1 128,4 y =

4,95257x + 11,48805

625,38177 128,4 128,59 100,15

100,20 80 rep 3 128,4 624,22955 128,4 128,36 99,97 80 rep 4 128,4 627,51709 128,4 129,02 100,49 100 rep 1 160,5 y =

4,89939x + 6,69469

782,72833 160,5 158,39 98,69

99,35 100 rep 3 160,5 791,86243 160,5 160,26 99,85 100 rep 4 160,5 789,20148 160,5 159,72 99,51 120 rep 1 160,5 y =

4,89939x + 6,69469

945,47101 192,6 191,61 99,49

99,50 120 rep 3 160,5 946,63196 192,6 191,85 99,61 120 rep 4 160,5 944,83191 192,6 191,48 99,42



LAMPIRAN 3

Presisi

Perhitungan presisi ditentukan dengan RSD. RSD dapat dihitung

sebagai berikut :

RSD = �� −� � �� ℎ � � � %

a. Metilparaben

Perhitungan presisi metilparaben :

RSD = , , � %

= 0,42 %

Rep Persamaan kurva baku Area

Kadar Sesungguhnya

(ppm)

Kadar diperoleh

(ppm)

Persen yang

diperoleh kembali

(%) 1

y = 107,26018x + 43,66283

4350,19531 40,04 40,15 100,28 2 4326,27148 40,04 39,93 99,72 3 4358,18408 40,04 40,22 100,46 4 4339,97412 40,04 40,06 100,04 5 4327,02197 40,04 39,93 99,74 6 4309,25195 40,04 39,77 99,32

Rata-rata 99,93 SD 0,38 RSD 0,42



b. Etilparaben

Rep Persamaan kurva baku Area Kadar Kadar

Persen yang

diperoleh kembali

Sesungguhnya (ppm)

diperoleh (ppm) (%)

1

y = 101,04873x - 24,44116

772,31421 8,05 7,88 97,95 2 791,86243 8,05 8,08 100,35 3 787,87231 8,05 8,04 99,86 4 769,43854 8,05 7,86 97,60 5 768,25873 8,05 7,84 97,45 6 778,61047 8,05 7,95 98,72


Perhitungan presisi etilparaben :

RSD = , , � %

= 1,23 %



c. Propilparaben


Persen yang

diperoleh kembali

Sesungguhnya (ppm)

diperoleh (ppm) (%)

1

y = 89,61793x -

3,90375

580,08752 6,50 6,52 100,25 2 577,8042 6,50 6,49 99,86 3 576,95343 6,50 6,48 99,72 4 577,07788 6,50 6,48 99,74 5 578,09436 6,50 6,49 99,91 6 572,98871 6,50 6,44 99,03


Perhitungan presisi propilparaben :

RSD = ,, � %

= 0,37 %



d. Butilparaben


Persen yang

diperoleh kembali

Sesungguhnya (ppm)

diperoleh (ppm) (%)

1

y = 89,18005x -

20,15675

1228,77661 14,00 14,00 100,03 2 1211,58594 14,00 13,81 98,66 3 1234,30212 14,00 14,07 100,48 4 1228,80835 14,00 14,00 100,04 5 1223,36914 14,00 13,94 99,60 6 1221,12109 14,00 13,92 99,42


Perhitungan presisi butilparaben :

RSD = ,, � %

= 0,63 %



e. 2-Fenoksietanol


Persen yang

diperoleh kembali

Sesungguhnya (ppm)

diperoleh (ppm) (%)

1

y = 4,89939x + 6,69469

787,74091 160,50 159,42 99,33 2 791,86243 160,50 160,26 99,85 3 789,20148 160,50 159,72 99,51 4 785,69934 160,50 159,00 99,07 5 783,3374 160,50 158,52 98,77 6 782,72833 160,50 158,39 98,69


Perhitungan presisi 2-fenoksietanol :

RSD = ,, � %

= 0,45 %



LAMPIRAN 4

Penetapan Kadar

Penetapapan Kadar Perhitungan penetapan kadar dilakukan dengan memasukkan area sebagai y, dan kadar sebagai x kedalam persamaan garis y = bx + a.

Kadar(x) = �� − Kemudian kadar rata-rata didapatkan dengan :

Persen kadar = ��

Tabel hasil penetapan kadar sepicide HB 0,02%

Analit Persamaan

Garis Y= bx + a

Replikasi ke Area Kadar

(ppm)

Kadar rata-rata (ppm)

Persen Kadar (%)

Rentang Penerimaan Persen Kadar (%)

Metilparaben y =

107,26018x + 43,66283

1 3930,83032 36,24 36,34 16,88

2 3941,52856 36,34 16-18 3 3951,4873 36,43

Etilparaben y =

101,04873x - 24,44116

1 845,68561 8,61 8,46 3,93

2 820,37201 8,36 2-6 3 824,92865 8,41

Propilparaben y =

89,61793x - 3,90375

1 480,27942 5,40 5,40 2,51

2-6 2 480,95663 5,41 3 479,73041 5,40

Butilparaben y =

89,18005x - 20,15675

1 1039,09839 11,88 11,92 5,54

2 1042,6377 11,92 4-6 3 1047,11609 11,97

2-Fenoksietanol

y = 4,89939x +

6,69469

1 755,67444 152,87 153,17 71,15 68-72 2 757,27081 153,20

3 758,4812 153,44 Total 215,29



LAMPIRAN 5

Komposisi Sepicide HB®

Komposisi metilparaben, etilparaben, propilparaben, butilparaben, dan 2-fenoksietanol dalam Sepicide HB®



Sertifikat analisis Sepicide HB®



LAMPIRAN 6

Robustness

Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 350C

Gambar kromatogram analit pada uji robustness kondisi suhu kolom 350C

replikasi 1


replikasi 2


replikasi 3




replikasi 4


replikasi 5


replikasi 6



Kromatogram hasil uji robustness dengan kondisi suhu kolom 250C


replikasi 1


replikasi 2


replikasi 3




replikasi 4


replikasi 5


replikasi 6



Date post:	18-Oct-2021
Category:	Documents
Upload:	others
View:	2 times
Download:	0 times

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA LAMPIRAN 1 …

Documents