AKADEMISCHES JAHRBUCH - hb.fh-muenster.de · Kittler, Nadja Bayer Industry Services, Leverkusen IA...

AAKKAADDEEMMIISSCCHHEESS

JJAA

Bachelor-Studiengang Chemical Diplom-Studiengang (Dipl.-Ing.) C Master of Science (M.Sc.) Chemic Master of Science (M.Sc.) Materia

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HHRRBBUUCCHH

0011..0055..22000033--2255..0044..22000044

Engineeringhemieingenieurwesenal Engineering (CE)lwissenschaften (MW)

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Vorwort:

Die Diplomarbeit stellt zusammen mit dem Praxissemester ein wesentliches Bindegliedzwischen Fachhochschule und Industrie dar. Insbesondere die Diplomarbeit als letzterBaustein der Ausbildung zur Chemieingenieurin und zum Chemieingenieur dient dazu, dasim Studium erworbene theoretische Wissen eigenständig im Rahmen eines Projektes an-zuwenden und weiterzuentwickeln. Diese Projekte ergeben sich aus praxisorientiertenThemenstellungen, die in Zusammenarbeit mit der Industrie und Instituten bzw. in von öf-fentlicher Hand und Industrie geförderten Forschungsprojekten der Fachhochschule Müns-ter durchgeführt werden.Da der überwiegende Anteil der Diplomarbeiten in den Unternehmen durchgeführt wird,trägt die Diplomarbeit wesentlich zum Wissenstransfer aus der Hochschule in die Industrieund zurück in die Hochschule bei. Dieser beidseitige Transfer ist sehr wichtig für die Fach-hochschule und den Fachbereich Chemieingenieurwesen, da dadurch die Aktualität derLehre unterstützt wird und vielfältige Forschungs- und Entwicklungskooperationen initiiertwerden.Neben dem Diplomprogramm wird vom Fachbereich Chemieingenieurwesen auch das kon-sekutive Bachelor-/Master-Programm "Chemical Engineering" und das binationale Master-Programm "Materialwissenschaften" angeboten. Im Rahmen dieser neuen Studienpro-gramme hat im vergangenen Jahr die erste Studierende ihr Bachelor-Studium erfolgreichabgeschlossen. Das Studium der Kurzfassungen zeigt, dass in der überwiegenden Zahlsehr anspruchsvolle Forschungsthemen bearbeitet wurden, wobei zum Teil äußerst erfolg-versprechende Ergebnisse erzielt wurden.

Dieses Heft soll dem Leser eine Übersicht über die Abschlussarbeiten des letzten Jahresgeben. Es wurden jeweils die Zusammenfassungen der Absolventen, die somit auch fürden Inhalt verantwortlich zeichnen, verwendet. Die Themen der Abschlussarbeiten sind denLehr und Forschungsschwerpunkten unseres Fachbereiches

• Instrumentelle Analytik (IA)• Biotechnologie (BT)• Angewandte Materialwissenschaft (MW)• Kunststofftechnologie (KT)• Chemische Verfahrenstechnik (CVT)• Chemische Umwelttechnik (CUT)

zuzuordnen.

Im Bereich des Masterstudiums wird zwischen dem deutsch-polnischen Programm Materi-alwissenschaften (MW) und dem Masterprogramm Chemical Engineering (CE) unterschie-den.

Der Dekan, im April 2004

Fachbereich ChemieingenieurwesenStegerwaldstraße 3948565 SteinfurtTelefon: (0 25 51) - 9 62 - 1 93Fax: (0 25 51) - 9 62 - 7 11email: [email protected]

Dekan: Prof. Dr.-Ing. Volkmar Jordan

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Prodekan: Prof. Dr. rer. nat. Michael Bredol

Prüfungsausschussvorsitzender: Prof. Dr. rer. nat. Hermann Büttner

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Lehrkörper: Lehrgebiet:Altenburg, Horst, Prof. Dr. rer. nat. (i.R.) Anorganische und Analytische Chemie

Bliefert, Claus, Prof. Dr. rer. nat. Umweltchemie

Bredol, Michael, Prof. Dr. rer. nat. Physikalische Chemie

Büttner, Hermann, Prof. Dr. rer. nat. Organische Chemie, Biochemie

Dettmann, Peter, Prof. Dr.-Ing. Technische Chemie und Chemische Verfahrenstechnik

Ebeling, Norbert, Prof. Dr.-Ing. Chemische Verfahrenstechnik und Strömungs- und Wärmelehre

Erning, Wilhelm, Prof. Dr. rer.nat. (i.R.) Kunststofftechnologie, Makromolekulare ChemieJanßen, Anton, Prof. Dr. rer. nat. (i.R.) Analytische Chemie/Instrumentelle Analytik

Jordan, Volkmar, Prof. Dr.-Ing. Technische Chemie

Jüstel, Thomas, Prof. Dr. rer. nat. Anorganische Chemie / Angewandte Materialwissenschaft

Korff, Richard, Prof. Dr.-Ing. Chemische Reaktions- und Prozesstechnik

Kreyenschmidt, Martin, Prof. Dr. rer. nat. Instrumentelle Analytik, Kunststoffanalytik,Spektreninterpretation

Kynast, Ulrich, Prof. Dr. rer. nat. Allgemeine, Anorganische und Analytische Chemie

Lieck, Günter, Prof. Dr. rer. nat. (i.R.) Anorganische, Analytische Chemie, insbesondereInstrumentelle Analytik

Lorenz, Reinhard, Prof. Dr. rer. nat. Technologie und Chemie der Kunststoffe,Organische Chemie

Niederdrenk, Klaus, Prof. Dr. rer. nat. Mathematik, Datenverarbeitung, Angewandte Informatik

Pott-Langemeyer, Dr.-Ing. Mathematik

Schlitter, Klaus, Prof. Dr. rer. nat. Physikalische Chemie, Instrumentelle Analytik

Weiper-Idelmann, Andreas, Prof. Dr. rer. nat. Organische Chemie

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T h e m a d e r D I P L O M A R B E I T Name Diplomand/ Diplomandin

Ort der Diplomarbeit

Stud.-richt.

betreuenderFH Professor

Seite

Einsatz von physikalischen Treibmitteln beimSchäumen von Flüssigsilikonkautschuken(LSR) im Spritzgießprozess

Auf der Landwehr, Maria

IKV, Aachen

KT Dr. V. Jordan 1

Membranrückhalt ausgesuchterModelanalyte im Blutseparator

Bendyk, Alexander

ICB, Münster BIO Dr. H. Büttner 2

Luminescence ofRare Earth pyridine carboxylates

Brugger, Bastian

Monash UniversityAustralien

MW Dr. U. Kynast 3

Herstellung und Charakterisierung von polyklo-nalen Antikörpern gegen verschiedene Regio-nen des ApoE Rezeptors 2

Brunne, Bianka Universität Heidel-berg

BIO Dr. H. Büttner 4

Optimierung eines emissionsarmen Class-A-SMC-Systems und Betrachtung derErgebnisse mittels Headspace GC

Bünker, Jörg FH Münster/DSMComposite Resins,Ludwigshafen

KT Dr. R. Lorenz 5

Herstellung von Polyolefin - Nanocompositeszur Verbesserung der Barriereeigenschaftenvon Polyolefin-Folien

Denis, Norbert Nordenia GmbH,Gronau

KT Dr. R. Lorenz 6

Hochtemperaturkorrosion vonSintermaterialfilterplatten aus Stahl

Everwand, Andreas

Forschungszent-rum Jülich GmbH

MW Dr. U. Kynast 7

Auslegung einer Anlage zur Reduktion desSauerstoffgehaltes in Wasserstoff

Fischer, Thorsten

Dow Chemical,Stade

CVT Dr. R. Korff 8

Entwicklung eines UV-härtendenKlarlacks für Kunststoffaußenbauteile

Hellwig, Jörn BASF CoatingsGmbH, Münster

KT Dr. R. Lorenz 9

Entwicklung und Vergleich von Methoden zurDetektion potentieller biologischer Kampfstoffeam Beispiel von Microcystin und Ricin

Jaske, Corinna Wehrwissenschaftl.Institut, Munster


Entwicklung eines styrolfreien Harz-Systems fürdas SMC- BMC-Verfahren

Kiepe, Tobias FH Münster/ DSMComposite ResinsGmbH

KT Dr. R. Lorenz 11

PUR-Verguss- und Dichtungsmassenauf Basis neuer Polyole

Kirchner, DirkElastogran GmbH, Lemförde KT Dr. R. Lorenz 12

Entwicklung zweier unabhängiger atom-spektrometrischer Methoden zur Bestimmungvon Metallen in siliciumhaltigem Material

Kittler, Nadja Bayer Industry Services, Leverkusen

IA Dr. A. Janßen 13

Borbestimmung mittels Laser AblationInductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (LA-ICP-MS)

Kivel, Niko Merck KGaA,Darmstadt


Aufbau einer offline HPLC-Maldi-MS-KopplungAnwendung in der Strukturaufklärungniedermolekularer Substanzen

Klug, Martina Merck KGaA,Darmstadt


Enzymatische Reaktionen in überkritischenFluide

Kuete Dongmo,Miryam

Fraunhofer Institut Umsicht, Oberhausen

BIO Dr. V. Jordan 16

Atmungsaktives Kunstledersystem durch Koa-gulation in situHerstellung und Optimierung eins wasser-dampfdurchlässigen PUR-Kunstleder-Systems

Lachmuth, Maik

Benecke-KalikoAG, ContiTech,Hannover

KT Dr. R. Lorenz 17

Molekular dotierte Elektrolumineszenzschichten Martens, Roman FH Münster, Laborfür Materialwissen-schaften

MW Dr. U. Kynast 18

Auslegung eines Systems zur flüssigen Sauer-stoffversorgung einer Brennstoffzelle

Mock, Sebastian

EADS DornierGmbH, Friedrichs-hafen

KT Dr. M. Bredol 19

Synthese von Bipyridinderivaten zurKopplung an Proteine

Niehoff, Felix FH Münster Laborfür OrganischeChemie


Polymere Füllstoffe in Elastomeren - Herstel-lung und Charakterisierung der Eigenschaften(Zusammenfassung liegt nicht vor)

Obermann, Mike Deutsches Institutfür Kautschuk-technologie e.V.,Hannover

KT Dr. W. Erning ---

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T h e m a d e r D I P L O M A R B E I T Name Diplomand/ Diplomandin

Ort der Diplomarbeit

Studien-richtung


Seite

Polyolsubstitution in PUR-Weichschäumen

Patzer, Stefan ElastogranGmbH,Lemförde

KT Dr. R. Lorenz 21

Reduzierung der Prozesszeiten bei gleichblei-bend hoher Qualität für Filmcoating mit Eudra-git Formulierungen im Diosna Vertical Centri-fugal Coaters VCC 5

Petzke, Michael Diosna, Dierks &Söhne GmbH,Osnabrück

CVT Dr. M. Bredol 22

Entwicklung und Verbesserung von spezifischen Stoffeigenschaften eines Standardwerkstoffes durch gezielte Compoundierung

Potreck, Jens Profilan Kunst-stoffwerk GmbH,Legden

KT Dr. W. Erning 23

Leistungssteigerung der ICP-MS durchOctapol-Kollissions-/Reaktionszellen für dieUltraspurenanalyse von Elektronikchemikalien

Potthast, Heiko Honeywell Inc., Werk Seelze,Seelze


Die Rolle der Bildung von Indolessigsäure überIndolacetaldehyd für die Pathogenität von Usti-lago maydis

Reineke, Gavin Max-Planck-Institut, Marburg


Untersuchung von Sauerstoffcarriern für Brennstoffzellensysteme

Rolfes, Oliver EADS DornierGmbH, Friedrichshafen

KT Dr. M. Bredol 26

The Chromatographic behavior of Wild Type and PEGylated Lysozyme on Reversed Phase Media

Schöbel, Jessica Carnegie MellonUniversity, PittsBurgh


Herstellung, Reinigung und Charakterisierung eines polyklonalenAntikörpers gegen h VLDLR

Schüttmann, Ina Zentrum für Mole-kulare BiologieHeidelberg


Ionization and Fragmentation in Atmospheric PressureIonization Mass Spectrometry

Simons, Christoph

DSM ResearchCentre for Techno-logy, NL - 6160 MDGeleen

IA Dr. G. Lieck 29

LRP1 dependent gene expressionand controlled expression of Fe65 in neurons

Zurhove, Kai University of TexasSouthwesternMedical CenterDallas, Texas


Entwicklung eines Systems zur transdermalenVerabreichung eines Antihistaminikums und derzugehörigen Analytik

Zwiener, Thorben Beiersdorf AGUnnaweg 4820245 Unna

IA Dr. G. Lieck 31

T h e m a d e r B a c h e l o r a r b e i t Bachelor-Absolventin

Ort der Bachelorarbeit


Seite

Optimierung von Veresterungsreaktionen

mittels der Pervaporationstechnik

Martin, Nolwenn FH Münster, Laborfür Verfahrenstech-nik

Dr. V. Jordan 33

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T h e m a d e r M A S T E R A R B E I T ( C E ) Master-Absolvent Ort MasterarbeitbetreuenderFH Professor

Seite

Combined Soot and SCR Catalyst System fordiesel Engine Emission Reduction

Adapa, Sridhar Daimler Chrysler Do-nier GmbH, Friedrichs-hafen

Dr. R. Korff 35

In-situ Determination of the Rheological Properties of Polyurethane Rigid Foams

Baudrit, Benjamin

Elastogran GmbH,Lemförde

Dr. R. Lorenz 36

Process Development for Purification ofEthyl Linoleate by Urea Treatment

Ewusie, Nana Benyiwa

Cognis GmbHDüsseldorf

Dr. V. Jordan 37

Evaluation of Mass Transfer Limitation at Interphase‘Absorption/Desorption ofDissolved Hydrogen on Palladium’

Gondaliya, Chintan

Universität Twente,Catalytic Processses,NL-Enschede

Dr. R. Korff 38

Optimization of Fast and Deep Macropore For-mation in n-Type Silicon with Backside Illumination

Ossei-Wusu, Emmanuel

Faculty of Engineering,Christian-Albrecht-Uni,Kiel

Dr. M. Bredol 39

Investigation of Heat Transfer from a Heat Pipeas a Substitute for Industrial Refrigeration HeatExchangers

Owusu Opuku,Randolph

FH Münster,Laboratory of Chem.and Env. Technology, Steinfurt

Dr.P. Dettmann 40

Einfluss von Additiven auf die mechanischenund thermischen Eigenschaften von Polyamid12 für das Selektive Laserintern

Petter, Christoph Degussa AG, Marl Dr. R. Lorenz 41

Mixed Matrix Membrane Adsorbers for ProteinPurification(Zusammenfassung liegt nicht vor)

Kanumilli, Balagangadhar

Universität TwenteMembrane Techn.NL Enschede

Dr. V. Jordan---

T h e m a d e r M A S T E R A R B E I T ( M W )Investigations in the Phosphor System LaPO4 Bartyzel,

MalgorzataOsram GmbH,München

Dr. M. Bredol 43

Entwicklung einer Labormethode zur schnellenBeurteilung des Expansionsverhaltens vonWeichintegral-Formteilen direkt nach der Ent-formung

Kuboszek, Thomas

Elastogran GmbH,Lemförde

Dr. R. Lorenz 44

Atmospherie Plasma Spraying Method for Lanthanum Hexaalmuniate in Thermal BarrierApplication

Lyp, Marcin EADS DornierGmbH, Friedrichshafen

Dr. H. Altenburg

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Einfluss der Schlickerzusammensetzung auf dieEmaillierfähigkeit von IF-Stahl bei der Direkt-weißemaillierung-Elektrotauchemaillierung

Mróz, Leszek Miele Cie. KG, Gütersloh

Dr. H.Altenburg

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HHeerrsstteelllluunngg vvoonn ffeeiinnppaarrttiikkuullaarreenn EEiisseennooxxiidd dduurrcchh SSpprrüühhppyyrroollyyssee

Dogan, Mustafa Bayer AG, Leverkusen

Dr. V. Jordan 47

Interaction of Sulfidic ElectroluminescentMaterials with ITO Coated Glass(Zusammenfassung liegt nicht vor)

Miskowiec, Elzbieta

FH Münster, Labor fürPhysikalische Chemie,Steinfurt

Dr. M. Bredol ---

Surface degradation of luminescent powders-elektrochemical charakterisation(Zusammenfassung liegt nicht vor)

Olszanecka, Agnieszka

FH Münster, Labor fürPhysikalische Chemie,Steinfurt

Dr. M. Bredol ---

StiBsssTpWblgSS

EEiinnssaattzz vvoonn pphhyyssiikkaalliisscchheenn TTrreeiibbmmiitttteellnn bbeeiimmSScchhääuummeenn vvoonn FFllüüssssiiggssiilliikkoonnkkaauuttsscchhuukkeenn

((LLSSRR)) iimm SSpprriittzzggiieeßßpprroozzeessss

ilikonkautschuk gewinnt beiechnischen Anwendungenmmer mehr an Bedeutung.esondere Kennzeichen die-er Bauteile sind u.a. kon-tante mechanische Eigen-chaften über einen weitenemperaturbereich, Biokom-atibilität, flammhemmendeirkung, die Leitfähigkeit ist

eliebig von isolierend biseitend einstellbar, hervorra-ende Beständigkeit gegenauerstoff, Ozon und UV-trahlung.

Diplomandin:Maria Auf der LandwehrKasinostraße 5352066 Aachen

Ort der Diplomarbeit:Institut für Kunststoff-verarbeitung (IKV)Pontstraße 4952072 Aachen

Institutsbetreuer:Dipl.-Ing. Thorsten Häuser

FH-Betreuer:Prof. Dr. Volkmar Jordan

Durch die statischen Mischer wurde der Stickstoffhomogen in den einzelnen Komponenten verteilt.Diese Art von Begasung der einzelnen Komponentenführte dazu, dass eine ausreichende Menge an Stick-stoff im Kautschuk gelöst wurde.Mit dem Aufschäumen von LSR ist es möglich eineGewichtsreduktion bis zu 55 % erzielen. Was zu Mate-rialeinsparungen führt und somit die Bauteilkostenverringert.Auf die Schaumstruktur nehmen Prozessparameterwie Dosiervolumen, Einspritzgeschwindigkeit,Treibfluiddruck, Füllgrad, Werkzeugtemperatur undMaterial Einfluss.Besonders der Treibfluiddruck nimmt Einfluss auf dieBlasenstruktur. Eine Erhöhung des Treibfluiddrucksführt zu einer feineren Schaumstruktur.Variierung der Einspritzgeschwindigkeit führt zu Ver-änderungen der Homogenität der Schaumstruktur. Jehöher die Einspritzgeschwindigkeit ist, desto homoge-ner ist auch die Blasenverteilung. Bei Erhöhung derWerkzeugtemperatur nimmt die Porengröße ab, dader Kautschuk schneller vernetzt und dadurch dieBlasen schneller fixiert werden. Wenn der Dosierwegerhöht wird, steigt die Dichte des Bauteils und dieBlasengröße sinkt. Hierbei wird das Blasenwachstumdurch die hohe Dichte des Formteils unterdrückt.Da der Silikonkautschuk im Spritzgießprozess mitphysikalischen Treibfluiden geschäumt und derSchäumvorgang über die Prozessparameter beein-flusst werden kann, können neue Anwendungsfeldererschlossen werden.

Gerade im Bereich der Schaumproduzierenden Kau-tschukindustrie finden Silikonkautschuke wegen dergenannten Eigenschaften immer größere Akzeptanz.Sie werden unter anderem als Dichtungselemente imHochtemperaturbereich eingesetzt. Stand der Technikin der silikonverarbeitenden schaumproduzierendenIndustrie ist der Einsatz chemischer Treibmittel imExtrusionsprozess von hochtemperaturvernetzendenSilikonkautschuken (HTV). Bei chemischen Treibmit-teln handelt es sich um Salze, die dem Polymer wäh-rend der Compoundierung zugeführt werden unddurch thermisch initiierten Zerfall ein oder mehrereGase bilden.In der LSR-Verarbeitung ist der Einsatz chemischerTreibmittel schwer möglich, da die Verarbeitungstem-peratur vom LSR weit unter der Zersetzungstempe-ratur des chemischen Treibmittels liegt. Daher bietetsich der Einsatz physikalischer Treibmittel an, dieauch wegen ihres inerten Charakters und der toxiko-logischen Unbedenklichkeit attraktiv erscheinen. Einweiterer Vorteil der physikalischen Treibmittel sind siegeringen Kosten.Die Beladung des Kautschuks in dieser Arbeit erfolgtein zwei Mischblöcken, die aus einem Gehäuse, einerSintermetallbuchse (Porendurchmesser 2 µm) undeinem statischen Mischer bestehen (Bild 1.1). Für jedeKomponente wurde je ein Mischblock eingesetzt.Somit wurde jede Komponente des Silikonkautschukseinzeln über das Sintermetall beladen, bevor diesemiteinander in einem Mischblock mit statischem Mi-scher zusammengeführt wurden.

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MMeemmbbrraannrrüücckkhhaalltt aauussggeessuucchhtteerrMMooddeellaannaallyyttee iimm BBlluuttsseeppaarraattoorr

Das Ziel der Arbeit lag in der Unter-suchung ob medizinisch relevanteAnalyte bei dem Separationspro-zess im Blutseparator durch dieAnbindung an die verwendetenMembranen verändert oder zurück-gehalten werden und somit im Ver-gleich zur Separation durch Zentri-fugation die nachfolgende Analysebeeinflusst wird.

Diplomand:Alexander BendykWitte Sand 848653 Coesfeld

Ort der Diplomarbeit:Institut für Chemo- undBiosensorikMendelstraße 748149 Münster

Firmenbetreuer:Dr. Peter Rauch

FH-Betreuer:Prof. Dr. Hermann Büttner

Mit dem neuen Separator wurde dann der Membran-rückhalt für die exemplarischen Analyte CRP und h-FABP durchgeführt.Die Ergebnisse überraschten, da die Konzentrationender separierten Proben teilweise höher waren, als dieKonzentrationen der zentrifugierten Proben. Es lässtsich dennoch Vermuten, das zumindest für den Model-lanalyt CRP ein nur geringer Membranrückhalt zu beo-bachten ist. Möglicherweise liegt die Ursache für dieseüberraschenden Ergebnisse bei dem Feuchtigkeitsge-halt der Membran. Je nach Feuchtigkeitsgehalt derMembranen könnten die Membranen dem PlasmaWasser entziehen, was zu einer Aufkonzentrierungführen würde.Durch die Zusammenarbeit mit dem Zentrallabor desUniversitätsklinikum Münster, in der zentrifugiertes undsepariertes Plasma mehrerer Proben in einem Routine-verfahren auf verschiedene Analyte – unter anderemauf CRP – hin untersucht und gegenübergestellt wur-den, konnte sich die Vermutung zumindest bezüglichdes Membranrückhaltes von CRP bestätigten.Als Schlussfolgerung lässt sich sagen, dass der Sepa-rator Grundsätzlich für viele Analyte geeignet ist, aller-dings nicht für alle. Daher sind weitere Tests in Rah-men einer Produkteinführung erforderlich. Die Memb-ranen (Separatoren) sollten unter definierten Klimabe-dingungen gelagert werden, um eine mögliche Aufkon-zentrierung des Plasmas durch Wasserentzug seitensder Membranen zu vermeiden.

Um die Beeinflussung durch die verwendeten Memb-ranen nachzuweisen, wurden für die in diese Arbeitexemplarisch verwendeten Analyte CRP und h-FABPjeweils ein ELISA entwickelt.Ein weiterer Teil der Arbeit bestand in der Optimierungdes bestehenden Blutseparators und der Etablierungneuer Membranen für die Separation.Die Separationsleistung nahm bei Hämatokritwertenüber 42% stark ab. Eine Möglichkeit der Problemlö-sung bestand in der Beschichtung der Membranen. DieBeschichtung wurde mit Heparin vorgenommen, einemkörpereigenen Gerinnungshemmer. Durch die Be-schichtung von künstlichen Oberflächen wird die Ge-rinnungskaskade aufgehoben. Zusätzlich hydrophili-siert es die Membran und macht sie für das Plasmadurchgängiger, wie es auch in ähnlicher Form in denKapillargefäßen des Körpers vorkommt.Durch die Produktionseinstellung der TrennmembranHemasepV mußten die Versuche mit dem Blutsepara-tor an dieser Stelle unterbrochen werden. Nachdemneue Membranen gefunden wurden, wurden dieseeingehend für den Einsatz im Blutseparator untersucht.Dazu wurden in mehreren Versuchsreihen verschiede-ne Kombinationsmöglichkeiten der Membranen imBlutseparator auf Separationsleistung und –zeit, sowieauf Hämolyseeigenschaften getestet Dabei wurden mitdem Separator Typ Ia die besten Ergebnisse erzielt,was Separationsleistung und –zeit betrifft. Auch hoheHämatokritwerte waren für diesen Separatortyp keinProblem.

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Rare Earth pyridine carboxylates
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Diplomand:Bastian BruggerPotthofweg 2849479 Ibbenbüren

Obwohl das Phänomen derszense von Terbium und Euro-eit langem bekannt ist, und sieanthanoide-Komplexe bereitsdung in der Technik finden, istBereich immer noch Gegens-

ktiver Forschung. Die Vielzahlnwendungsgebieten erfordert

speziell abgestimmte Leucht-So werden z.B. für den EinsatzBioanalytik lange Lebenszeitengeregten Zustände benötigt umntergrund - lumineszense derung durch verzögertes Messenzieren.Ein weiteres Forschungsgebiet

Verwendung dieser Metall-schen Komplexe in organischenOLEDs). Hierbei wird besondersrt aus die Effektivität und Stabi-s Leuchtstoffes gelegt.

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iebter Leuchtstoff für viele Anwendungen ist [EuH2O)2]. Allerdings ist er nicht so effizient, solange an das Europium koordiniert ist, da es die absor-nergie durch Molekülschwingungen abbauen, undmittierung von sichtbarem Licht verhindern kann. ist es gängige Praxis das Wasser durch sog. Co-

ation aus der direkten Umgebung des Zentral-zu entfernen. Meist wird hierzu Phenanthrolinedet.en Teil meiner Arbeit werden neue Co-Liganden [Eu (ttfa)3]-System hergestellt. Dies geschieht,end von 4,4’-dicarboxy-2,2’-bipyridine durch Re-mit Alkoholen oder Aminen. Als einzig effektivenwies sich die Dicarbonsäure zunächst zum Säure-und die Amine oder Alkohole zu trocknen und zu-amine bzw. –alkoholat umzusetzen. Die Reakti-ussten unter Ausschluss von Sauerstoff und

gkeit stattfinden, was besondere AnforderungenLösungsmittel und Apparaturen stellte. Zwei neuenden konnten synthetisiert werde. Die Eu-xe wurden hergestellt, doch gelang es nicht Kris-ausreichender Qualität für die Einkristall – Rönt-iffraktometrie zu züchten. Weitere Versuche sind die optimalen Bedingungen zur Kristallisation zu

iten Teil der Arbeit wurden neuartige, mit Phe-line co-koordinierte Lanthanoid – Picolinsäurexe hergestellt.

Ziel dieser Versuchsserie Co-Koordination dieser Kostöchiometrischen Verhältgeschah durch Ansätze mnissen von Picolinesäure uMol; 3 Mol / 1 Mol; 2 Mbezogen auf ein Mol des LSoweit möglich wurden EStruktur der Komplexe duDiffraktometrie analysiert. mit den Formeln [Na (phen[Ce (pic)4]-2 * 5 H2O und [Gd, Tb) gefunden. Letztergungen gebildet, in denenzes nicht der des Komplex

Allerdings stimmten aus bidie IR-Spektren und die trockneten Proben nicht mDies lässt vermuten, dass und sich beim Trocknenlegen eine TransformationPicolinaten nahe. Um diefür die Stabilisierung der Kdings noch weitere Untersu

wm

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Ort der Diplomarbeit:School of ChemistryMonash UniversityAustralien

Universitätsbetreuer:Dr. Peter Junk

FH-Betreuer:Prof. Dr. Ulrich Kynast

ar es die Möglichkeit einerplexe in unterschiedlichen

issen zu untersuchen. Diest unterschiedlichen Verhält-d Phenantroline ((4 Mol / 1ol / 2 Mol) Angaben jeweilsnthanoids).kristalle gezüchtet und diech Einkristall – Röntgen –s wurden neue Komplexe

2 (H2O)]+ [Na (phen) (H2O)2]+

n (pic)3 phen H2O] (Ln: Eu, wurden auch unter Bedin-ie Stöchiometrie des Ansat-

s entsprach.

her nicht geklärten Gründenohlenstoff-Analyse der ge-

t diesen Strukturen überein.ie Komplexe nicht stabil sindverändern. Die IR-Spektrazu den unsubstituierten Ln-s zu klären und Lösungenmplexe zu finden sind aller-hungen nötig.

HHeerrsstteelllluunngg uunndd CChhaarraakktteerriissiieerruunngg vvoonnppoollyykklloonnaalleenn AAnnttiikköörrppeerrnn ggeeggeenn

vveerrsscchhiieeddeennee RReeggiioonneenn ddeess AAppooEE RReezzeeppttoorrss 22

Ziel dieser Diplomarbeit war es,polyklonale Antikörper gegen das Memb-ranprotein ApoER2 herzustellen und ihreVerwendbarkeit in verschiedenen Verfah-ren zu testen.Dabei wurde besonderer Wert daraufgelegt, dass die Antikörper auf nativgefaltetes Protein, vor allem in der Histo-logie reagieren.Dies soll gewährleisten, dass die Antikör-per später benutzt werden können, umdie ApoER2-Expression während derGehirnentwicklung in Mausembryonen,histologisch nachzuweisen. ApoER2 istein Rezeptor, der verschiedenste Funkti-onen wahr nehmen kann. Er besitzt dieFähigkeit zur Endocytose, spielt aber vorallem auch eine entscheidende Rolle imReelin-Signalweg, der wiederum für dieGehirnentwicklung bedeutend ist.

Diplomandin:Bianka BrunneLudwig-Dürr-Str. 2148431 Rheine

Ort der Diplomarbeit:Universität HeidelbergZentrum für molekulareBiologie, AG Prof. HerzIm Neuenheimer Feld 28269120 Heidelberg

Universitäts-Betreuer:Dr. Christa Kuhn

Prof. Dr. Joachim HerzFH-Betreuer:

Prof. Dr. Hermann Büttner

Der ApoER2 Rezeptor besteht aus einer N-terminalen Ligan-den-Bindungsregion, gefolgt von einer EGF Vorläufer Homolo-gie Region sowie einer Sauerstoffverknüpften Zuckerdomäne.Innerzellulär besitzt er ebenfalls eine Ligandenbindungsstelle inForm des phosphorilierbaren NPXY-Motives (X steht dabei füreine beliebige Aminosäure).Für die Herstellung der Antikörper wurde Protein mit Hilfe despMBP-ApoER2(1-5) Plasmides, dass von Herrn Prof. Herz zurVerfügung gestellt wurde, produziert und über eine AmyloseSäule aufgereinigt. Da die herzustellenden Antikörper auf nativgefaltetes Protein reagieren sollen, sollte natürlich auch dassfür die Immunisierung benutzte Protein nativ gefaltet sein.Deshalb wurde die Faltung vor der Immunisierung im ELISAkontrolliert. Dabei wurde die Bindung des Proteins an RAPgetestet, wobei der Umstand ausgenutzt wurde, dass RAP(Rezeptor Assoziated Protein) als Chaperon ausschließlich annativ gefaltetes ApoER2 bindet. Mit dem so hergestellten Pro-tein wurde ein Neuseeländer Kaninchen immunisiert, wobeiFreunds Adjuvants zur Verbesserung der Immunantwort ver-wendet wurde.Zusätzlich zu diesem Proteinantikörper wurden vier Peptidanti-körper gegen verschiedene Regionen des ApoER2 hergestellt.Die Peptide wurden dabei mit Hilfe des Jameson-Wolf-Indexausgewählt, welcher anhand der Aminosäuresequenz vonProteinen die Oberflächen-Wahrscheinlichkeit der einzelnenSequenzabschnitte berechnet. Auf diese Art und Weise wurdenPeptide ausgewählt, für die die Wahrscheinlichkeit an derOberfläche des Proteins zu liegen besonders hoch war, um sodie Wahrscheinlichkeit zu erhöhen, dass die Peptidantikörperauch gegen das Gesamtprotein reagieren.Die Peptide wurden vor der Immunisierung der NeuseeländerKaninchen an KLH gekoppelt, da die kleinen Peptide sonstvermutlich keine Immunantwort ausgelöst hätten. Auch hierwurde das Freunds Adjuvants zur Verstärkung der Immunant-wort benutzt. Die Antikörper wurden im ELISA, im Western-Blotauf Gehirn und Hoden Organlysaten von Mäusen, in der Im-munfärbung auf transfizierten Hela-Zellen und natürlich auch inder Histologie auf Maus Gehirn und Hoden getestet.

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Der ELISA diente dabei zunächst als schnelle Kontrolle für dieFunktion der Antikörper und zur Bestimmung der Antikörpertiter.In der Immunfärbung auf transfizierten Hela-Zellen wurde dieReaktivität der Antikörper gegen natives Protein getestet, wäh-rend im Western-Blot die Bindung an denaturiertes Proteinüberprüft wurde. Außerdem konnte im Western-Blot die Größeder detektierten Proteine bestimmt werden. In der Histologiewurde die Reaktion der Antikörper auf natives Protein getestetund zusätzlich festgestellt, wo die detektierten Proteine imGewebe vorliegen. Dabei wurden zu jedem Antikörper und zujedem Verfahren zusätzliche Kontrollen durchgeführt, indemeinerseits die Präimmunseren mit getestet wurden und anderer-seits die Spezifität der Antikörperreaktionen durch Kompetiti-onsversuche kontrolliert wurde. Für die Kompetition wurdendabei in fast allen Fällen die nicht gekoppelten Peptide verwen-det. Für die Tests in Western-Blots stand außerdem Gehirn-Organlysat von ApoER2 −/− Mäusen als Negativ-Kontrolle zurVerfügung. Die Tests haben ergeben, dass alle Antikörper imELISA reagieren, und fast alle einen Titer von 1:5000 aufwei-sen. Im Western-Blot reagieren alle Antikörper mit Ausnahmedes Peptidantikörpers gegen das NPXY-Motiv. In der Immun-färbung zeigen nur die Antikörper gegen extrazelluläre Regio-nen des Proteins eine Reaktion, und in der Histologie haben derProteinantikörper sowie der Peptidantikörper gegen den C-terminus des Proteins deutliche, spezifische Signale gezeigt.Auch der Peptidantikörper gegen die achte Liganden Bin-dungswiederholung hat reagiert, wobei jedoch die Spezifitätnoch nicht sicher festgestellt werden konnte. Die verbleibendenzwei Antikörper wurden in der Histologie noch nicht getestet.Besonders interessant beim histologischen Test der Antikörperauf Hoden-Gewebe war, dass die verschiedenen Antikörperverschiedene Bereich der Spermatozyten anfärben, was daraufhindeutet, dass zwei verschiedene Varianten oder Fragmentedes ApoER2, von den Antikörpern angefärbt werden. DieseUnterschiede in der Erkennung von ApoER2-Varianten konnteauch im Western nachgewiesen werden, wo die verschiedenenAntikörper unterschiedliche Bandenmuster ergeben.

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Der Verbundwerkstoff SMC(Sheet Moulding Compound) vereintin idealer Weise geringes Gewicht,hohe Belastbarkeit und große Frei-heit in der Gestaltung der Formteile.Er besteht aus Glasfaser, Füllstoff,Duromer, Thermoplast und Additi-ven und findet vor allem Anwendungin den Bereichen Bau, Elektro undVerkehr. Typische Bauteile sind u.a.Kellerfensterschächte, Schaltkästenund Karosserieteile – in dieser Rei-henfolge steigen auch die Anforde-rungen an das Bauteil und dasHarz(system) erheblich an. Vorallem die Automobilindustrie ver-langt eine Senkung der vom SMCemittierten flüchtigen organischenBestandteile (volatile organic com-pounds, VOC).

Treibend hierfür sind neue Regelungen im US-Bundestaat Californien (CARB).In der vorliegenden Arbeit wurden Wege erarbeitet,die es ermöglichen die Emissionswerte in SMC –Bauteilen zu reduzieren. Für eine schnelle Überprü-fung der Wirksamkeit modifizierter SMC – Systemewurde in Steinfurt eine gaschromatographische Analy-tik erarbeitet und installiert, die auf der Head SpaceTechnik beruht. Die Trennung erfolgt mit einer Carbo-wax-Kapillarsäule, und definiertem Temperaturpro-gramm. Als Probe wird ein 300 mg SMC-Prüfling ein-gesetzt, der in einem 22 mL Vial 120 Minuten bei 120°C temperiert wird.Zur Vermeidung von organischen Emissionen wurdendie Polyester modifiziert. Der experimentelle Teil glie-dert sich in vier Themengebiete:Herstellung von Hand-SMC`s, Verpressen der sohergestellten Prepregs, Erstellen einer Head SpaceGC Methode und Analytik der hergestellten SMCFormteile.

Dabei wurden diesKunststofftechnologren Teil bei der DShafen durchgeführt.Es wurden SMC-Fpresst. Die herggaschromatographiNach einer Darsteanschließender AuArbeit folgende AusRezepturen und Verfolgreich. Die Gekonnten deutlich gebestimmten Substawerden.Eine Fortsetzung dsprechend, da einetätigt bzw. neu aufg

Diplomand:Jörg BünkerRoxeler Str. 4948301 Nottuln

Ort der Diplomarbeit:FH Münster - Abt. SteinfurtFB 01 ChemieingenieurwesenLabor für Kunststofftechnologieund Makromolekulare Chemie/DSM Composite ResinsDeutschland GmbH U 50867056 Ludwigshafen

Firmenbetreuer:Dr. Erik Reuther

FH-Betreuer:Prof. Dr. Reinhard Lorenz

e Arbeiten zum Teil im Labor fürie in der FH Münster, zum ande-M Composite Resins in Ludwigs-

ormulierungen hergestellt und ver-estellten SMC-Formteile wurdensch vermessen.llung der Analysenergebnisse undswertung konnte am Ende diesersage gemacht werden: Bestimmteorgehensweisen sind besondershalte der wichtigsten Emittentensenkt werden, die Emission einernz konnte vollständig vermieden

er Arbeit erscheint sehr erfolgver- Reihe interessanter Ansätze bes-efunden wurden.

13

HHeerrsstteelllluunngg vvoonn PPoollyyoolleeffiinn -- NNaannooccoommppoossiitteesszzuurr VVeerrbbeesssseerruunngg ddeerr BBaarrrriieerreeeeiiggeennsscchhaafftteenn

vvoonn PPoollyyoolleeffiinn--FFoolliieenn

In dieser Diplomarbeit wird dieHerstellung von Polyolefin – Nanocom-posites behandelt. In diesem Fall ver-steht man darunter die Einarbeitungvon Nanoclays in den Kunststoff. Mitdem Begriff Nanoclay bezeichnet manorganisch modifiziertes Montmorillonit,ein Aluminiumschichtsilikat. Die Na-noclays werden bei der Einarbeitung indie Polymerschmelze in dünne, Nano-meter dicke, Schichten zerteilt, diesomit eine Dimension im Nanometerbe-reich besitzen. Das geschmolzene Po-lymer dringt zwischen die Silikatschich-ten, was als Interkalation bezeichnetwird, durch Scherung werden die ein-zelnen Silikatplättchen gleichmäßigüber den gesamten Kunststoff verteilt.Man spricht dabei von Exfolierung oderDelaminierung.

Die gleichmäßige Verteilung der Füllstoffplättchen im Kunststoffist der Schlüssel zu den Eigenschaften der Nanocomposites.Das hohe Aspektverhältnis und die geringe Teilchengröße sor-gen für eine große Grenzfläche zwischen Füllstoff und Polymer,und führen zu enormen mechanischen Verstärkungen. Danebenfindet eine Anbindung der Polymerketten an die Silikatschichtenstatt, durch die die Ketten immobilisiert werden, was ebenfalls zuden positiven Eigenschaften beiträgt. Um Nanoclays in Polyole-fine einzuarbeiten, muss man einige % eines Verträglichkeits-vermittlers einsetzen, da Nanoclays, durch die organische Modi-fikation, polar sind. In der Regel wird dazu mit Maleinsäurean-hydrid gepfropftes Polypropylen oder Polyethylen eingesetzt.Es kann mit dieser Arbeit gezeigt werden, dass der E – Modulvon Polypropylen durch Einsatz von nur 3% Füllstoff um bis zu80% erhöht werden kann. Die Steifigkeit wird verdoppelt. DieNanoclays werden in Extrusionsrichtung orientiert, und zeigendeshalb ein anisotropisches Verhalten. Dies äußert sich darin,dass die Verstärkung gegen die Extrusionsrichtung geringer ist.Mit der Verstärkung einher geht ein deutlicher Abfall von Deh-nung und Zähigkeit. Nanoclays bieten gegenüber konventionel-len Füllstoffen nicht nur den Vorteil, dass sie schon in geringerKonzentration zu enormen mechanischen Verstärkungen führen,was zu leichten Bauteilen führt, sie sind auch in der Lage dieBarriere des Kunststoffes gegenüber Gasen beträchtlich zuerhöhen. Bei den vermessenen Folien kann eine Verringerungsowohl der Sauerstoffdurchlässigkeit, als auch der Wasser-dampfdurchlässigkeit um 30% festgestellt werden. Der Grund fürdie Barriereerhöhung ist zum einen die parallele Orientierungder Silikatplättchen, das Gas muss um die undurchlässigenSilikatschichten herum diffundieren, durch den verlängertenDiffusionsweg ist die Durchlässigkeit verringert. Man sprichthierbei vom Labyrintheffekt. Zudem sorgt die verringerte Ketten-beweglichkeit für eine langsamere Diffusion. Nanoclays sindebenfalls in der Lage, zum Flammschutz beizutragen. Dies waraber nicht Gegenstand dieser Untersuchung. Durch die geringeGröße der Füllstoffplättchen wirken diese als Keimbildner, undbeeinflussen somit auch das kristalline Verhalten des Polymers,wie DSC – Messungen zeigen. Zudem wird die Sphärolithgrö-ßenverteilung beeinflusst, die Sphärolithe werden kleiner.Trotz der äußerst positiven Resultate, die das enorme Potentialvon Nanoclays als Füllstoff in Polymeren verdeutlichen, ist derpraktische Nutzen von Polyolefin Nanocomposites begrenzt.

Diplomand:Norbert DenisOchtruper Str. 1548619 Heek

Ort der Diplomarbeit:Nordenia Technologies GmbHJöbkesweg 1148599 Gronau

Firmenbetreuer:Dr. Michael Kohla


Dies liegt an den Schwierigkeiten bei der Verarbeitung derNanoclays.Aufgrund der Polaritätsunterschiede zwischen den Nanoclaysund den unpolaren Polyolefinen, ist die zur Interkalation nötigeVerträglichkeit zu gering, um ein hohes Maß an interkaliertenund exfolierten Strukturen zu erreichen. Der Verträglichkeits-vermittler ist nicht in der Lage eine ausreichende Verträglich-keit zwischen dem Füllstoff und der Polymermatrix zu vermit-teln. Aus diesem Grund ist alternativ Ethylen – Acrylsäure –Copolymer als Verträglichkeitsvermittler getestet worden,jedoch ohne Erfolg. Um die Nanoclays dennoch in den Kunst-stoff einzumischen müssen extreme Verarbeitungsparametergewählt werde. Wichtig sind dabei eine hohe Scherung undeine lange Verweilzeit. Scherung ist deshalb nötig, damit dieinterkalierten Silikatschichten exfoliert werden können, in denVersuchen zeigt sich aber, dass eine hohe Verweilzeit für dieFüllstoffdispergierung entscheidend ist. Die hohe Verweilzeit istaus zwei Gründen nötig, zunächst ist die Triebkraft für dieInterkalierung sehr gering, so dass der Vorgang nur langsamverläuft, außerdem ist aufgrund des geringen Füllstoffanteilsdie Wahrscheinlichkeit des Zusammentreffens von Füllstoff undVerträglichkeitsvermittler gering, so dass auch dieser Vorgangzeitaufwendig ist. Dennoch gelingt die Einarbeitung von Na-noclays nur über ein Masterbatchverfahren. Dabei werden dieNanoclays in hoher Konzentration in den Verträglichkeitsver-mittler eingebracht. Der Vorteil dabei ist, dass der Kontaktzwischen Füllstoff und Verträglichkeitsvermittler viel größer ist,dadurch ist eine Interkalierung leichter erreichbar. Beim Einmi-schen der Masterbatch in den Kunststoff wird der bereits tei-linterkalierte Füllstoff besser über die gesamte Polymermatrixverteilt. Die dazu in dieser Arbeit verwendeten Masterbatchesind von externen Anbietern gefertigt worden.Dennoch ist auch hier, trotz guter Eigenschaften, die Füllstoff-verteilung noch nicht ausreichend. Die Folien enthalten zahlrei-che Füllstoffpartikel, die mit bloßem Auge zu sehen sind. Dasist für mögliche Anwendungen von großem Nachteil.Insgesamt lautet das Fazit der Arbeit, dass die Verträglichkeitzwischen den Nanoclays und den Polyolefinen zu gering ist,um vollständig exfolierte Nanocomposites zu produzieren. Vorallem die Hersteller von Nanoclays sind gefordert, Modifikatio-nen zu entwickeln, die besser auf die unpolaren Polyolefineabgestimmt sind.

HHoocchhtteemmppeerraattuurrkkoorrrroossiioonn vvoonnSSiinntteerrmmaatteerriiaallffiilltteerrppllaatttteenn aauuss SSttaahhll

ferenz neue Efahrzeusamtgevorgesgrenzw2008 dGrenzwPartikesenkt. der Abzeuge effizien

Potenzikung derungsraPUREMvon SinrobustehervorraRuß liekritisch 1000nmtermetaschem Prägenlität in termetawendetsind. Immatischbensdadeten DZeit undDer DraStahl, dde Oxid

Diplomand:Andreas EverwandNachtigallenweg 948231 Warendorf

Auf der Umweltministerkon-im Dezember 1998 wurden

missionsgrenzwerte für Nutz-ge mit einem zulässigen Ge-wicht über 3,5t (EURO 4)chlagen, die heute die Abgas-erte in Europa bis zum Jahrearstellen. Insbesondere dieerte für Stickoxide (NOx) und

l (PM) werden deutlich abge-Die drastische Verschärfunggasgrenzwerte für Nutzfahr-erfordert den Einsatz einerten Abgasnachbehandlung.

14

elle Abgasreinigungskonzepte für die Absen-r Partikelemission sind Filter, mit denen Minde-ten um mehr als 80% möglich sind. Die von entwickelten Partikelfilter sind auf der Basistermetallfilterplatten aufgebaut. Dieses äußerst Material hat sich beim Einsatz in Renn-Trucksgend bewährt. Die Filterwirkung in Bezug auf

gt bei mehr als 90%. Auch die als besondersangesehenen Kleinstpartikel im Bereich von 10- werden zu über 99% zurückgehalten. Die Sin-llfilterplatten aus wärmebeständigem austeniti-Stahl werden durch Schneiden, Stanzen und

in die nötige Form gebracht. Die hohe Variabi-der Formgebung ist ein großer Vorteil der Sin-llfilter gegenüber den von anderen Firmen ver-en Wabenstrukturen, die aus Cordierit oder SiC Rahmen dieser Diplomarbeit sollte ein mathe-es Model entwickelt werden, in dem die Le-uer des in den Sintermaterialfilterplatte verwen-rahtes in Abhängigkeit von der Temperatur, der des Durchmessers berechnet werden kann.ht in den Sintermaterialfilterplatten besteht auser bei Hochtemperaturkorrosion eine schützen-schicht ausbildet.

Ort der Diplomarbeit:ForschungszentrumJülich GmbHMünchener Str.52428 Jülich

Firmenbetreuer:Dr. Willem Joe Quadakkers

FH-Betreuer:Prof. Dr. rer.nat. Ulrich Kynast

Die Oxidation des Drahtes verläuft nach dem parabo-lischen Zeitgesetz. Um die Breakaway-Zeit, das ist dieZeit nach der kein schützendes Oxid mehr gebildetwird und somit die Lebensdauer des Drahtes angibt,berechnen zu können, musste die parabolische Zun-derkonstante ermittelt werden. Da bei den Sintermate-rialfilterplatten die Oberfläche des Drahtgewebes nichtbekannt war, musst die parabolische Zunderkonstantemit Hilfe der Oxidschichtdicke berechnet werden.Dafür wurden Proben der Sintermaterialfilterplattengeglüht. Von den Proben wurden Querschliffeangefertigt. Anhand der Querschliffe wurde die Dickeder Oxidschicht bestimmt. Mit den so erhaltenen O-xidschichtdicken und den parabolischen Zeitgesetzwurden die parabolischen Zunderkonstanten für diejeweilige Temperatur berechnet. Die Breakaway-Zeitwurden mit Hilfe des Drahtdurchmessers und derjeweiligen Zunderkonstante für die verschiedenenTemperaturen berechnet. Im Rahmen der Diplomar-beit wurden auch Versuche zur Verbesserung derOxidationsbeständigkeit gemacht. Bei diesen Versu-chen wurden der Ausgangsstahllegierung Spurenanderer Stoffe zugesetzt. Dabei kann heraus , dasssich die isotherme Oxidation nicht verändert hatte. Diezyklische Oxidationsbeständigkeit konnte aber ver-bessert werden.

15

AAuusslleegguunngg eeiinneerr AAnnllaaggee zzuurr RReedduukkttiioonnddeess SSaauueerrssttooffffggeehhaalltteess iinn WWaasssseerrssttooffff

Mit der vorliegenden Arbeit soll-

te eine Möglichkeit gefunden

werden, mit Sauerstoff verun-

reinigten, wasserdamp-fgesättigten Wasserstoff zu

reinigen und ein Basic-

Engineering-Paket für die dazu-gehörige Anlage erstellt werden.

Die Anlage soll dazu dienen

zusätzlichen gereinigten Was-

serstoff für den Verkauf und für

weitere Verwendung zur Verfü-

gung zu stellen.

Es wurden etablierte und neuere Verfahren aus den

Bereichen der Katalyse- und Membrantechnik und

auch Absorptions- und Adsorbtionsverfahren näher

untersucht. Nach eingehender Literaturrecherche,

Kontaktaufnahme mit Herstellerfirmen und einem

Variantenvergleich stellte sich die Katalysetechnik als

das voraussichtlich am wirtschaftlichsten arbeitende

Verfahren heraus.

Für die Reinigung mit einem Palladiumkatalysator

wurden die benötigten Hauptapparate ermittelt und

ausgelegt. Die Anlage besteht aus einem Reaktor, in

dem der Sauerstoff mit dem Wasserstoff zu Wasser

reagiert, einer Füllkörperkolonne mit vorgeschalteter

Quenche, um den Gasstrom nach der Reaktion zu

kühlen und auf einen Taupunkt von 30°C einzustellen.

Die Füllkörperkolonne stellte sich als günstigere Alter-

native gegenüber einem Rohrbündelwärmetauscher

dar.

Außerdem wird noch ein Kondensationswärmetau-

scher benötigt, der mit Dampf den Gasstrom wieder

auf 40°C erwärmt, um ihn wieder in das Werksnetz

einspeisen zu können.

Für die Rückkühl

offener Verdunstu

sentlich preisgün

ante.

Es wurde ein Me

dem die Haupt-R

schenswerte Mes

Abschließend wu

ungefähre Inves

1,473,000 ermitt

werksinternen Pr

Einnahmen beim

stoffs, sowie die

Betrieb ermittelt.

schaftlichkeit der

Mit den vorliegen

von 900kg Wasse

eine Amortisation

warten. Damit ers

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Diplomand:Thorsten FischerOstring 2045731 Waltrop

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Ort der Diplomarbeit:DOW ChemicalWerk STade Anlage ECU IIButzflethersand21683 Stade

Firmenbetreuer:Dipl.-Ing. Dietmar Kahlich

FH-Betreuer:Prof. Dr. Richard Korff

g des Kühlwassers wurde ein

gs-Kühlturm vorgesehen, der we-

iger ist, als die geschlossene Vari-

s- und Regelschema festgelegt, in

gelkreise des Systems und wün-

stellen aufgezeigt werden.

de mit einer Kostenschätzung der

tionsbedarf für die Anlage zu €

lt. Zusätzlich wurden anhand der

ise die zu erzielenden zusätzlichen

Verkauf des gereinigten Wasser-

ixen und variablen Kosten für den

Mit diesen Daten wurde die Wirt-

nlage abgeschätzt.

en Daten ist bei einem Mehrabsatz

stoff / h eine Rendite von 256% und

zeit von unter einem Jahr zu er-

heint der Bau der geplanten Anlage

en Voraussetzungen sinnvoll.

16

EEnnttwwiicckklluunngg eeiinneess UUVV--hhäärrtteennddeennKKllaarrllaacckkss ffüürr KKuunnssttssttooffffaauußßeennbbaauutteeiillee

Ein Autodecklack, insbeson-dere der Klarlack, ist einerVielzahl von physikalischenund chemischen Angriffenausgesetzt.

Seitdem mit den2K-Klarlacken eine gute che-mische Resistenz verwirklichtwurde, rücken mechanischeDefekte immer mehr in denBlickpunkt.

Dies wird durch denTrend zu dunklen Fahrzeug-lackierungen verstärkt, beidenen feinste Spuren vonWaschbürsten viel bessersichtbar sind als bei hellenLackierungen.

Um dieses Problem zu lösen, werden UV-härtendeLacke entwickelt, die hochvernetzend und somit härterund kratzfester sind. Das Aushärten von Lackschich-ten mit UV-Strahlen auf räumlichen, dreidimensiona-len Oberflächen, z. B. Autokarosserien, ist aber miterheblichen Schwierigkeiten verbunden. Unsymmet-rien, Hinterschneidungen und Vertiefungen sind nurschwer oder gar nicht gleichmäßig mit UV-Licht zubestrahlen. Kleinere Anbauteile wie Außenspiegeloder Stoßfänger können relativ leicht gleichmäßig mitUV-Licht bestrahlt werden.

Diese kleineren Anbauteile bestehen heutzutage meistaus speziellen Kunststoffen, da Kunststoff leicht, stabilund leicht formbar ist. Ziel dieser Arbeit war es daher,für die Automobilindustrie einen kratzfesten, hoch-glänzenden UV 2K-Klarlack für Kunststoffuntergründezu entwickeln, der sich darüber hinaus durch einenbesonders kurzen Härtungsprozess auszeichnet.Darüber hinaus sollten Erkenntnisse über die Här-tungsparameter für das UV 2K-Klarlacksystem erar-beitet werden.

Ein experimenteller UV 2K-Anfangsklarlack wurde miteinem 2K-Referenzklarlack verglichen, um ersteMessdaten zu erhalten. Im weiteren Verlauf der Dip-lomarbeit wurde der UV 2K-Klarlack durch Rezeptop-timierungen, wie z.B. Variationen der Photoinitiator-konzentrationen oder Bindemittelaustausch, und Op-timierungen der Härtungsparameter, speziell UV-Dosis und Trocknungstemperatur und Härtungsdauer,härter und kratzfester.

Diplomand:Jörn HellwigSilberbrink 6948167 Münster

Die Kratzfestigkeit wuWaschbürstentest, welcAutolacks in einer Waseinem Sandtest, der gukorreliert, bestimmt.

Darüber hinaus wurde dChemikalienbeständigkehärte, GlasübergangstemElastizität durch die EricEigenschaften bestimmt.

Durch die Rezeptoptimder Härtungsparameterentwickelt werden, derhärter als der 2K-Referzeit wurde auf ein DritteReferenzlacks verkürzt. der Diplomarbeit erfüllt wes bei den optischen UKlarlack erreicht nicht dades 2K-Refernzlacks. Sund der Flip-Flop Effekfarbgebenden Basislackappliziert wurde, bei unwinkeln) zu stark ausgep

Aufgrund der knapp bemwitterungsstabilität des Bedeutung ist, nicht beaweiteren Prüfung.

Ort der Diplomarbeit:BASF Coatings AGGlasuritstraße 148565 Münster

Firmenbetreuer:Dr. Uwe Meisenburg


rde mit einem speziellenher die Belastungen eineschanlage simuliert, sowie mitt mit dem Waschbürstentest

er Doppelbindungsumsatz, dieit, Haftung, Mikroeindring-peratur, Netzwerkdichte, die

hsentiefung und die optischen

ierungen und Optimierungen konnte ein UV 2K-Klarlack wesentlich kratzfester undenzlack ist. Die Aushärtungs-l der Aushärtungszeit des 2K-So konnten die primären Zieleerden. Leichte Probleme gabntersuchungen. Der UV 2Ks identische Eigenschaftsbild

o war die Anfangsvergilbungt (Helligkeitsunterschiede dess, auf den der UV 2K-Klarlackterschiedlichen Betrachtungs-rägt.

essenen Zeit wurde die Be-Klarlacks, die ebenfalls vonrbeitet und bedarf somit einer

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EEnnttwwiicckklluunngg uunndd VVeerrgglleeiicchh vvoonn MMeetthhooddeennzzuurr DDeetteekkttiioonn ppootteennttiieelllleerr bbiioollooggiisscchheerr

KKaammppffssttooffffee aamm BBeeiissppiieell vvoonnMMiiccrrooccyyssttiinn uunndd RRiicciinn

17

In der vorliegenden

rbeit wurden verschiedene

achweismethoden für die

oxine Ricin und Micro-

ystin entwickelt und mit-

inander verglichen.

Zunächst wurden die Toxinproduzenten Microcystis

aeruginosa und Ricinus communis molekulargenetisch

über die Amplifikation von an der Toxinbiosynthese

beteiligten Genabschnitten mittels Real-Time PCR

detektiert.

Die Ergebnisse der Real-Time PCR wurden mittels

Agarose-Gelelektrophorese überprüft.

Anschließend erfolgte der immunologische Nachweis

der Toxine mit dem ELISA. Hierzu wurden zwei

Sandwich-ELISA für Ricin entwickelt und ein kommer-

zielles ELISA-Kit für Microcystin getestet.

Diplomandin:Corinna JaskeDistelring 3449740 Haselünne

Außerdem wurde das

untersucht. Für die A

Bioanalyzer mit dem La

Hier wurde das Protein

trennt.

Im Anschluss erfolgte

IAsys-Biosensor, einem

Die einzelnen Nachwe

ßend bezüglich ihrer

Anwendbarkeit und

verglichen.

Ort der Diplomarbeit:WehrwissenschaftlichesInstitut für SchutztechnologienABC-Schutz (WIS)Humboldtstraße 129633 Münster

Institutsbetreuer:Dr. Stefan Köhne


Microcystin mittels RP-HPLC

nalyse des Ricins wurde der

bChip® eingesetzt.

Ricin elektrophoretisch aufge-

der Toxinnachweis auf dem

Immunosensor.

ismethoden wurden abschlie-

Sensivität, Spezifität, Dauer,

ihres Aufwandes miteinander

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18

iese Diplomarbeit beschäf-gt sich mit der Entwicklungines styrolfreien SMC-BMC-arz Systems. Man sucht einelternative zu den styrolhalti-en Harzen, die seit 35 Jahren der SMC-Technologie ge-

utzt werden. Die Emissionon Styrol sowie der Styrol-eruch, die vor allem bei dererstellung des SMC-albzeugs sowie in geringemmfang beim fertigen Form-il auftreten, werden oft als

törend empfunden. Daherünschen sich einige Kundenls Alternative styrolfreieMC- und BMC-Harze bzw.ysteme.

el dieser Arbeit war es, ein sogenanntes „Grünes Sys-m“ zu entwickeln, welches

) kein Styrol enthält und

) darüber hinaus möglichst eine oder mehrere heraus- stechende technische Eigenschaften aufweisen soll, um den Kunden trotz des deutlichen höheren Preises einen Kaufanreiz zu bieten.

e Diplomarbeit gliederte sich in 4 Arbeitspakete:

. Exakte Charakterisierung der Netzwerk-TG

. Erhöhung der Netzwerk-TG

. Schwundkompensator-Screening

. Herstellung und Eindickung von SMC-Prüflingen

rch den Aufbau und die Inbetriebnahme eines DMAerätes in Steinfurt, war es möglich die Glasübergangs-mperaturen der vernetzten Harzproben physikalischakt zu bestimmen.

el der TG-Erhöhung war es, ein styrolfreies Harzsystem entwickeln, dessen Glasübergangstemperatur wieim styrolhaltigen System über 150°C liegt. Nur so kannwährleistet werden, dass die gepressten Formteileim Entformen dimensionsstabil bleiben. Als Styroler-tz wurden Methacrylate, multifunktionelle Methacrylatewie allylische Verbindungen untersucht. Die neuenrzsysteme erreichten ein Glasübergangs-

mperaturfenster von 160-170°C.

Diplomand:Tobias KiepeMühlenweg 3548356 Nordwalde

Ort der Diplomarbeit:FH Münster in SteinfurtLabor für Kunststofftechnologieund Makromolekulare Chemiesowie beiDSM Composite ResinsDeutschland GmbH, U50867056 Ludwigshafen

Firmenbetreuer:Dr. Dale Gerth

FH-Betreuer:Prof. Dr. . Reinhard Lorenz

Schwundkompensation ist notwendig, da duromereFormteile bei der Vernetzung stets einen Volumen-schwund aufweisen – er beträgt bei konventionellemStyrol basierten Harzen 6-10 Vol%.

Infolgedessen ist das Formteil nicht dimensionsstabilund verzieht sich durch auftretende innere Spannun-gen. Zudem sind die Formteiloberflächen wellig. Daherwurde mit den Harzen, die Glastemperaturen von 160-170°C aufwiesen, ein Schwundkompensator-Screeningdurchgeführt, bei dem 2 Klassen kommerziellerSchwundkompensatoren zum Einsatz kamen. EineStoffklasse erwies sich als geeignet.

Bevor die Harzsysteme zu SMC verarbeitet werden,muss die Eindickung der Systeme gewährleistet sein.Nur so ist eine Handhabung der SMC´s möglich. NachPrüfen der Eindickfähigkeit und Zugabe entsprechen-der Additive wurden Hand-SMC´s hergestellt, verpresstund visuell charakterisiert.

Ergebnisse:Bei den systematischen Untersuchungen ergab sichein neues viel versprechendes System, das als vorläu-figes Optimum dieser Arbeit angesehen werden kann.Es wies einen äußerst geringen Verzug auf, war farb-lich sehr homogen, geruchsarm und vergleichsweisesteif. Die Glasfaseranbindung innerhalb des Formteilswar gut. Weiter zu verbessern sind Glanz und Oberflä-chenqualität, zu verringern ist die Rauchentwicklungbeim Pressen. Das System basierte durchweg aufhandelsüblichen und relativ preiswerten Einsatzstoffen.

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zu Polargew

Diplomand:Dirk KirchnerGrotenkamp 648727 Billerbeck

In dieser Diplomarbeit wurdeendbarkeit zweier neuer Klas- Versuchspolyolen in PUR-

s- und Dichtungsmassen unter-

Der erste Polyoltyp, in der Fol-Polyol A bezeichnet, wurde in

öglichen Anwendungsbereichent, als PUR-Vergussmasse imisch-technischen sowie als

arlack im Automobilbereich.r es jeweils, das mechanische

chaftsprofil dieser Materialienpartielle Substitution herkömm-olyolkomponenten mit Polyolens A zu verbessern.

19

en Formulierungen wurden darüber hinaus so

rt, dass wichtige kundenspezifische Anforde-

weiterhin eingehalten wurden. Zur Material-

wurden dabei mechanische und rheologische

thoden angewendet. Der anteilige Einsatz des

A als PUR-Klarlack wirkte sich im Maschinen-

positiv auf die Materialeigenschaften, insbe-

auf die Kratzfestigkeit, aus. Die Anwendung

-Vergussmasse im medizinisch-technischen

führte in Handversuchen zu verbesserten

ähigkeiten, welche aber in Maschinenversu-

ch reproduziert werden müssen.

eite neue Polyol, das hier als Polyol B be-

wird, wurde zur Herstellung von PUR-

smassen mit dem Ziel eingesetzt, die Gas-

it solcher Materialien zu erhöhen. Es standen

lyole des Typs B mit unterschiedlichen Mole-ichten und OH-Zahlen zur Verfügung.

Verträglichkeitsversudermolekulare Polyochen, herkömmlich mischbar und damit Dichtungsfolien geestimmung der O2-Gaum einen Faktor 3 bvon Folien, bei derePolyetherpolyole zu Typs B ersetzt wurde

Zusammenfassend karbeit gezeigt werdesuchspolyolen anweverbesserungen erzinisse bilden die Basizierende Versuche akommerziellen Nutzu

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Ort der Diplomarbeit:Elastogran GmbHLandwehrweg49448 Lemförde

Firmenbetreuer:Dr. Michael Wind


zeigten, dass lediglich nie-s Typs B mit nahezu sämtli-endeten Polyetherpolyolen

die Herstellung neuer PUR- sind. Experimentelle Be-chlässigkeit offenbarte eineerminderte O2-Permeabilitätrmulierungen herkömmlicheew.-% durch ein Polyol des

e im Rahmen dieser Diplom-ass mit diesen neuen Ver-gsspezifische Eigenschafts-erden konnten. Die Ergeb-weiterführende und reprodu-m Weg zu einer möglichen

EEnnttwwiicckklluunngg zzwweeiieerr uunnaabbhhäännggiiggeerraattoommssppeekkttrroommeettrriisscchheerr MMeetthhooddeenn

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Die voin WaAnalystarkeanderpasstematrixVerwegebnis

Zur Bestimmung der Metall-entration, z.B. Kupfer und Nickel, inergläsern und Kieselsolen werdenspektrometrische Analysentechni-eingesetzt, einerseits die Graphit-Atomabsorptionsspektrometrie (GF-, anderseits die hochauflösendetiv gekoppelte Plasma Mas-

pektrometrie mit doppelt fokussie-n Sektorfeld (HR-ICP-MS).Im Frühjahr 2002 wurden, durch die

hrung eines HR-ICP-MS-Gerätes,eichende Untersuchungen mit bei-Messtechniken an WassergläsernKieselsolen zur Bestimmung von

er und Nickel durchgeführt. Beideniken führten bei Kieselsole-Probenübereinstimmenden Ergebnissen,

end bei Wasserglas-Proben die Wer-sonders für Kupfer, mittels GF-AAS

eise bis zu 70 % höher lagen als diels HR-ICP-MS bestimmten Werte.

20

ieser Arbeit ist die Entwicklung zweier unabhängiger Me-n basierend auf den vorliegenden Erfahrungen, bei dem

weitere Probenvorbereitungsschritte die Metall-ntrationen sequentiell oder nach Möglichkeit simultanmt werden können.

Durchsicht der bisher vorliegenden Daten, Auswertungersten Literaturrecherche und Einarbeitung in die zu bear-de Problematik, kristallisierte sich heraus, dass die Prob-in der chemischen Probenvorbereitung und nicht in derierung der jeweiligen Messmethode liegen. Daher wurdenhmen der Arbeit neben der Optimierung der Messmetho-inige Vorbereitungsschritte wie Nass-Aufschluss (offenerikrowellenassistierter), Extraktion und Ionenaustauschch-

ographie zur Ausschaltung von Matrixbestandteile, die beipektrometrischen Messungen zu Störungen führen können,itet und optimiert.

en gewonnen Erkenntnissen sollen grundlegende Informa- über die Robustheit beider Messmethoden einschließlichnvorbereitung zur Bestimmung von Metallen in siliciumal-her Matrix erhalten werden.urchgeführten Versuche zeigen, dass die Direktmessungr GF-AAS-Technik annähernd die „richtigen“ Ergebnisse

elt, da im Rohr ein „quasi“ offener Aufschluss statt findet.ebildete Natriumhexafluorosilikat (Na2SiF6) zerfällt beim

en in gasförmiges Siliciumfluorid (SiF4) und in Natriumfluo-aF). Das Natriumfluorid besitzt einen Siedepunkt von 1695ss spätestens beim Atomisierungsschritt verdampft. Somite mögliche Störung Seitens des Siliciums oder des Natri-eitesgehend minimiert.

rgegebene HR-ICP-MS-Methode zur Cu-/ Ni-Bestimmungsserglas in dieser Form nicht ausreicht, um ein präzisessenergebnis zu erzielen. Dies wird zum einen durch denn Drückeffekt des internen Standards deutlich und zumen durch die Aufnahme einer Kalibrierreihe in einer ange-n Matrix, die eine andere Kalibrierfunktion als die derfreien Kalibrierreihe aufweist. Des weiteren wird durch diendung einer Standardaddition ein höheres Analysener- gegenüber der Kalibrierreihe ermittelt.

Durch eine HF-Zugabden, wobei die resulKrümmung aufweist ueinem KorrelationskoeDiese Krümmung läsring ist, wobei bei höhauftritt und somit zu kann. Anderseits ist ausreichend, um die ein Aufschluss durchgDa die GF-AAS-Techfür jede einzelne ProStandardaddition durhöheren Zeitaufwandsung mittels der hocmung relativiert sich ageführten nasschemisEin offener Aufschlusund ist zudem sehr zdurch die SignaldepreUnsicherheitsfaktor beSäulenchromatographbenmatrix vorher ersgeführt werden muss.Um aber für die UnterICP-MS-Technik mit iArbeit angeknüpft wersistierter geschlosseProben entworfen wiBorsäure und EDTA zAufschluss zu erzieleProbenmaterial angewsistierten DruckaufscRaumluft weitestgeheZeit mit wenig Aufwanaber gegenüber der passten Kalibrierreiheoder mit einer Standpräzises AnalysenergFolge der starken Intezu erhalten.

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Diplomandin:Nadja KittlerBrückenstr. 232760 Detmold

Ort der Diplomarbeit:Bayer Industry ServicesAnalytical ServicesBIS-SUA-PUA II51368 Leverkusen/ Geb. O13

Firmenbetreuer:Dr. Johannes Schweer

FH-Betreuer:Prof. Dr. Anton Janßen

Korreferent:Prof. Dr. Martin Kreyenschmidt

e werden nochmals höhere Werte gefun-ierende Kalibrierfunktion eine eindeutigend nicht wie vorgesehen eine Gerade mitffizient von mindestens r = 0,999.t vermuten, dass die HF-Zugabe zu ge-eren Mengen eine Ausgelierung des SiO2nkontrollierten Metalleinschlüssen führendie HF-Zugabe vor der Messung nichtiliciumstruktur auf zu „knacken“, so dassführt werden muss.ik keine Simultan-Messtechnik ist, muss

be und für jedes einzelne Element einehgeführt werden, verbunden mit einem Der Vorteil der „quasi“ simultanen Mes-h-auflösender ICP-MS zur Metallbestim-ber in so fern, da nur nach einem durch-chen Aufschluss gemessen werden kann.s kann zu Blindwertkontamination führeneit aufwändig Zusätzlich ist die Analysession des internen Standards mit einemhaftet. Auch ist hier die Verwendung derie zu zeitaufwendig, da bei dieser Pro- ein Aufschluss mit Abfluorierung durch-

suchung von Wasserglas-Proben die HR-ren Vorteilen zu nutzen, könnte an diese

den, indem ein optimierter mikrowellenas-ner Druckaufschluss für Wasserglas-d, bei dem neben der Flusssäure nochugesetzt werden, um einen vollständigen. Dieses Verfahren wird für geologischesendet. Bei Einsatz eines mikrowellenas-lusses wird eine Kontamination mit derd ausgeschlossen und kann in kürzester

d durchgeführt werden. Die Analyse solltevorhandenen Methode mit einer ange- (Anpassung der Natrium-Konzentration)rdaddition durchgeführt werden, um einebnis ohne den Unsicherheitsfaktor innsitätsdepression des internen Standards

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BBoorrbbeessttiimmmmuunngg mmiitttteellss LLaasseerr AAbbllaattiioonnIInndduuccttiivveellyy CCoouupplleedd PPllaassmmaa--MMaassss

SSppeeccttrroommeettrryy ((LLAA--IICCPP--MMSS))

beit wirMethodGläsernwendetbasiertmer Laeinem Massen

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Diplomand:Niko KivelKyllstr. 654647 Gondorf

In der vorliegenden Ar-d die Entwicklung einere zur Borbestimmung in beschrieben. Das ver-e Laser Ablation System auf einem 193 nm Exci-ser. Das System wird mithochauflösenden ICP-spektrometer gekoppelt.

21

dlage für die Methodenentwicklung wurden

Probenvorbereitungstechniken auf ihre Eig-

tersucht. Neben dem Pressen von pulveri-

Glas wurden auch Versuche mit verschiede-

sshilfsmitteln durchgeführt. Als weitere Tech-

orbereitung von Glaspulver wurden Einbet-

thoden mit verschiedenen organischen Kleb-

ngewendet. Als Klebstoffe kamen Cyanacry-

ethymethacrylat zum Einsatz. Als einzige

orbereitungstechnik konnte das Einbetten von

er in Methymethacrylat den hohen Anforde-

n die Methode standhalten.

is für die Analyse wurden verschiedene Kalib-

methoden untersucht.

nsatz kamen neben der Standard Addition

xterne Kalibrierungsmethoden mit und ohne Standard.

Als Standard Referen

Gläser der Amerikanis

und Technologie (NIS

Standards and Techn

Als optimale Alternativ

konnte eine Methode

externen Kalibrierung

Hiermit ist sowohl die

auch von Glaspulver m

Analysenmethode lief

lysendauer ein wesen

Resultate der beiden

einander vergleichbar

Schlüsselwörter

Laser, Ablati

Massenspek

z

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V

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Ort der Diplomarbeit:Merck KGaAFrankfurter Str. 25064293 Darmstadt

Firmenbetreuer:Dr. Ulrich Engel


materialien wurden zertifizierte

chen Behörde für Standards

, engl.: National Institute for

logie) verwendet.

e zum etablierten Verfahren

ntwickelt werden, die auf der

mit Internem Standard basiert.

Analyse von Glasblöcken, als

öglich. Die neu entwickelte

rt dabei im Bezug auf die Ana-

lich besseres Ergebnis. Die

erfahren sind statistisch mit

n, induktiv gekoppelt, Plasma,

rometrie, Glas, Bor

22

AAuuffbbaauu eeiinneerr oofffflliinneeHHPPLLCC--MMaallddii--MMSS--KKoopppplluunngg

AAnnwweenndduunngg iinn ddeerr SSttrruukkttuurraauuffkklläärruunnggnniieeddeerrmmoolleekkuullaarreerr SSuubbssttaannzzeenn

Die vorliegende Arbeitbeschreibt den Aufbau einerµHPLC-MALDI-MS-Kopplungzur Identifikation und Struktur-aufklärung niedermolekularerSubstanzen unterschiedlicherPolaritäten.

Das Ziel der Kopplung ist die Bereitstellung eineralternativen Analysenmethode für Verbindungen, diesich mit ESI-MS bzw. APCI-MS nur unzureichendionisieren lassen.Zur Arbeit gehörten der Aufbau einer Geräte-Kopplung, bestehend aus einer µHPLC, einem Frak-tionierroboter und einem MALDI-Massenspektrometer. Basierend auf der Kopplungwurde eine Optimierung der einzelnen Methoden unddes Gesamtsystems vorgenommen.

Mittels eines Testgemisches wurde die chroma-tographische Trennung optimiert und deren Repro-duzierbarkeit bestimmt. Mit einem Vergleich derzeitabhängigen und peakabhängigen Fraktionierungwurde die Anwendbarkeit der Verfahren eruiert.

Da die Wahl der Massenspektromefür den Desorptiospeziell für die Adungen verschiedihrer Eignung unteDie Verwendbarkeund die Möglichkewurden ebenso unDesorption/IonisatzentrationsbereichAbschließend wurNachweisgrenzenben mittels µHPLCein Vergleich der M

Diplomandin:Martina KlugAn der Seiters 666989 Höheeinöd

Ort der DiplomarbeitMerck KGaAFrankfurter Str. 25064293 Darmstadt

Firmenbetreuer:Dr. Jens Osterodt



eingesetzten Matrix in der MALDI-trie eine entscheidende Bedeutungns/Ionisations-Prozess hat, wurdenalyse niedermolekularer Verbin-ene Matrixsubstanzen hinsichtlichrsucht.it der Matrix im Fraktionierroboterit zur online Probenpräparationtersucht, wie auch die Eignung zurion und der zu analysierende Kon-.de durch die Bestimmung der und die Analyse zweier Realpro--MALDI-MS und µHPLC-ESI-MSethoden durchgeführt.

EEnnzzyymmaattiisscchhee RReeaakkttiioonneenn iinnüberkritischen Fluide
überkritischen Fluide
Diplomandin:Miryam Kuete DongmoWindmühlenesch 2848565 Steinfurt

Ziel der Arbeit war die Opti-mierung der Lipase – katalysiertenVeresterung von Isoamylalkoholdurch Essigsäure bzw. der Umeste-rung von Ethylacetat und Isoamylal-kohol zu Isoamylacetat und Ethanolunter Berücksichtigung verschiedenerParameter wie Temperatur, Druck,Molverhältnis der Substrate und En-zyme, mit der die enzymatische Reak-tionen in überkritischen Fluidendurchgeführt werden sollten.

Als Basis für die Optimierungwurden die Veresterung und die U-mesterung in einer Hochdruckappara-tur durchgeführt.

Bei Reaktionstemperaturen ineinem Bereich von 40 und 70 °C undDrücken von 90 und 180 bar wurdendie Verweilzeiten zwischen 30 und 150min variiert.

Weil die Ausbeute immer noch schlecht war, wurde für dienächsten Versuche das Probennahmesystem verbessert. Eswurde dazu auch die eventuelle Anreicherung in der Mas-senbilanz berücksichtigt.Bei 90 bar und 40 °C betrug die Ausbeute 61,9 %. Die Mas-senbilanz war deutlich mehr als in den vorherigen Versu-chen. Eine Erhöhung des Drucks auf 180 bar hatte nochgrößere Esterkonzentrationen zur Folge. Es wurde ersicht-lich, dass die höhere Reaktionstemperatur für die Estersyn-these von Vorteil ist.Es wurde ein vierter Abscheider angebaut, um die Ausbeutenoch verbessern zu können. Die Ausbeute war niedriger, alserwartet. Der vierte Abscheider war nicht aussagekräftig.Schließlich wurde ein Langzeitversuch (5 Versuche) durch-geführt, um die Massenbilanz genauer zu betrachten imHinblick auf Reproduzierbarkeit und Probennahme Verhalten.Es ergab eine maximale Ausbeute von 79 %.Obwohl die Parameteroptimierung auf der Basis zahlreicherAnnahmen erfolgte, waren die experimentellen Produktkon-zentrationen gut reproduzierbar. Das Probennahmensystemerwies sich somit als ein geeignetes Instrumentarium zurSteigerung der Ausbeute.Es wäre sinnvoll, über eine Erweiterung des Versuchspro-gramms, die Variation der Molverhältnisse der Substratenachzudenken. Sinnvoll wäre auch eine gute Software zurwesentlichen Vereinfachung der Rechnung. Da wären vieleaussagekräftige graphische Darstellungen der Ergebnissemöglich.Da bisher nur wenige kinetische Daten für Hochdruckbedin-gungen vorliegen, besteht hier noch ein großer Nachholbe-darf, der für die Entwicklung und die Verbesserung vonenzymatischen Reaktionen von großer Bedeutung wäre.

Das Produktgemisch bestand aus einer wässrigen Phase, fürdie jeweils geeignete Analyse – Methoden gefunden werdenmussten. Die quantitative Analyse der flüssigen Phase wurdemittels der Headspace – GC – FID und der Karl – Fischer –Titration durchgeführt.Die erste Stufe dieser Arbeit bestand darin, die Vorversucheüber Stabilität und Aktivität des Enzyms zu untersuchen. Beider Enzymstabilität sollte geprüft werden, ob unter SC-CO2 –Bedingungen eine Veränderung der Struktur des Träger-materials zu erkennen ist. Die Untersuchungen zeigten beibehandelten (bei 190 bar) und unbehandelten Lipasen keineGewichtszunahme oder –Abnahme und keine Farbeände-rung. Aber die Druckwechselversuche (zwischen 60 und 200bar) führten zur Fragmentierung der Lipasen.Bei der Enzymaktivität sollte kontrolliert werden, ob durchden Wechseldruck sich die Aktivität von Enzymen veränderthat. In unseren Untersuchungen zeigte sich keine Abnahmeder Aktivität. Somit sollte im zweiten Teil die Umesterungunter überkritischen Bedingungen beginnen.Der erste Versuch wurde bei 90 bar und 40 °C durchgeführt.Dabei stellte man eine sehr niedrige Ausbeute (bei 0,16 %)fest. Daraufhin wurde die Konzentration an Enzymen von0,9050 g auf 1,5124 g erhöht, um die Produktausbeute zuverbessern.Im nächsten Versuch wurde ein vollständiger faktoriellerVersuchsplan durchgeführt. In einer Versuchsreihe wurde derEffekt des Drucks, der Temperatur und der Wechselwirkungauf die Umesterung untersucht. Die Ausbeute betrug stufen-weise 4,4 %, 8,4 % und 2,5 %.Der Mittelwert der Ausbeute beim Druck 180 bar war um 4,4% höher als beim Druck 90 bar.Im Vergleich dazu war der Mittelwert der Ausbeute bei einerTemperatur von 70 °C um 8,4 % höher als bei einer Tempe-ratur von 40 °C.

23

Ort der Diplomarbeit:Fraunhofer Institut UmsichtOsterfelder Str. 346047 Oberhausen

Institutsbetreuer:Dipl.-Ing. Claudio Cinquemanni


Korreferent:Prof. Dr. Richard Korff

24

AAttmmuunnggssaakkttiivveess KKuunnssttlleeddeerrssyysstteemmdduurrcchh KKooaagguullaattiioonn iinn ssiittuu

HHeerrsstteelllluunngg uunndd OOppttiimmiieerruunngg eeiinnss wwaasssseerr--

ddaammppffdduurrcchhlläässssiiggeenn PPUURR--KKuunnssttlleeddeerr--SSyysstteemmss

Schon seit mehreren Jahrzehn-ten wird von der Chemischen–und von der Textilindustrie an-gestrebt, Naturleder originalge-treu mit den typischen Eigen-schaften, wie z.B. Beständigkeitgegen Abrieb, Licht und Hitze,synthetisch nachzustellen. Fürviele Anwendungen ist dies bisheute auch gelungen, Lederimi-tate mit einer oder mehrere Ei-genschaften herzustellen.

Eine besondere Eigenschaft von Naturleder ist dieDurchlässigkeit von Wasserdampf mit gleichzeitigerUndurchlässigkeit von Wasser. Um das zu simulieren, wurden wasserdampfdurch-lässige/wasserundurchlässsige Systeme entwickelt.Diese „atmungsaktiven“ Materialien werden erfolgreichz.B. in der Bekleidungsindustrie eingesetzt.Ein erstrebenswertes Vorhaben ist es, ähnliche Artikelals Sitzpolstermaterial für die Kfz-Industrie zu erstel-len. Hiervon verspricht man sich einen höheren Sitz-komfort durch verringerten Flüssigkeitsstau auf derSitzfläche.Die Aufgabe dieser Diplomarbeit ist, ein Kunstleder-system auf Polyurethanbasis zu entwerfen, welchesdie Eigenschaft der „Atmungsaktivität“ erfüllt. Derempirische Wert, der auch Wasserdampfdurchlässig-keit (WDD) genannt wird, wird durch die DIN 53333ermittelt. Das Ziel ist es, sich den Wert für Anilinleder(WDD= 7-10 mg/cm²h) möglichst anzunähern.

Die Bestandteile desich aus einer Deckeinem TrägermateriaFür die Erstellung dlichkeiten bekannt, erzeugen. BeispieleKoagulation, das Sschung von Feststodie Koagulation in sversuche soll außerrensparameter so eine möglichst hobesitzt. Anschließenrung gefunden werdTräger zu verbindender WasserdampfduUm die großtechnisüberprüfen, wird verTechnikum zu übertr

Diplomand:Maik LachmuthIm Bockholt 1348282 Emsdetten

Ort der Diplomarbeit:Benecke Kaliko AGContiTechBeneckeallee 4030419 Hannover

Firmenbetreuer:Dr. Claus Zürbig


s zu erstellenden Systems setzenschicht, einer Kaschierschicht undl zusammen.

er Deckschicht sind mehrere Mög-einen „atmungsaktiven“ Film zu

dieser Verfahren sind die DMF-prühverfahren oder die Auswa-ffpartikel. Bei dieser Arbeit stehtitu im Fordergrund. Durch Labor-dem die Rezeptur und die Verfah-optimiert werden, dass der Filmhe Wasserdampfdurchlässigkeitd muss eine passende Kaschie-en um die Deckschicht mit einem. Auch sie muss die Eigenschaftrchlässigkeit erfüllen.che Tauglichkeit des Systems zusucht, die Laborergebnisse in dasagen.

MMoolleekkuullaarr ddoottiieerrtteeEElleekkttrroolluummiinneesszzeennzzsscchhiicchhtteenn

schreCharaluminAnweorga-nLED) ArbeitMatermetalein-ge

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dicken.

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ITO/TPD/Al

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deutliche El

Diplomand:Roman MartensGescherweg 5548161 Münster

Ort der Diplomarbeit:FH Münster - Laborfür MaterialwissenschaftenStegerwaldstr. 3948565 Steinfurt

Die vorliegende Arbeit be-ibt die Herstellung undkterisierung von Elektro-eszenzschichten, die einendung in der Produktionischer Leuchtdioden (O-finden. Im Rahmen dieser wurden sowohl bekannteialien, als auch einige neueloorganische Komplexesetzt und untersucht.

25

ieser Arbeit wurden bereits vorher ange-

stellungstechniken der grün und rot emit-

LEDs auf Basis der Emitterkomplexe Alq3

3phen adaptiert und optimiert. Die Optimie-

ste in erster Linie die Strukturierung der

mit Hilfe der Lithographie, die Anfertigung

ampfschattenmasken und Änderung der

insichtlich der aufzutragenden Schicht-

wirkungen der Veränderung der Ladungs-

ichten (HTL, ETL, Kathode) auf das Injek-

ten von Löchern und Elektronen zu über-

den verschiedene Materialien mit unter-

Schichtdicken aufgetragen.

te gezeigt werden, dass das Sys-tem

q3/Ca im Vergleich zu ITO/PVK/Alq3/Al

wesentlich niedrigeren Spannungen eine

ektrolumineszenz zeigt.

Eine weitere Aufgab

Komplexe Tb(sal)3 u

neszenz im grünen

Einsatzmöglichkeit a

untersuchen. In dies

reiche Versuche unte

Hilfe der Rotationsbe

blick auf zukünftige U

kation der polymere

z.B. durch die Einfüh

ridin, denkbar. Diese

fen der Materialien

Lösungsmittel beim s

FH-Betreuer:Prof. Dr. Ulrich Kynast

e bestand darin, zwei Terbium-

nd [Tb(pic)4]-, die eine Photolumi-

Bereich aufweisen, auf ihre

ls Emittermaterial in OLEDs zu

em Zusammenhang wurden zahl-

rnommen, diese Substanzen mit

schichtung aufzutragen. Im Aus-

ntersuchungen wäre eine Modifi-

n Tb-Komplexe zu Monomeren,

rung von Co-Liganden wie Bipy-

s würde eventuell das Aufdamp-

oder die Verwendung anderer

pin coaten ermöglichen.

sEBghahpDflgsinder

ZieinSyBrin MStaunazeBrneEiAnensigtra

AAuusslleegguunngg eeiinneess SSyysstteemmss zzuurr ffllüüssssiiggeenn SSaauueerrssttooffffvveerrssoorrgguunngg

einer Brennstoffzelle
einer Brennstoffzelle
toffvxcharennrundinsicktivitaltsreratuurchüssigung ollendem

er inen ierkre

el der es estemsennstoder

odell zoffumsfgestehme igt soennstor wenheitehand tspreckeit achtun

Diplomand:Sebastian MockPrimelweg 549401 Damme

Bei der Sauer-ersorgung von „Protonnge Membrane“-stoffzellen gibt essätzlich drei Problemehtlich der Sauerstoff-ät, der Wasserhaus-egelung und der Tem-rkontrolle. den Einsatz eineren Sauerstoffversor-

der Brennstoffzelle diese gelöst werden, die Wärmeabfuhr undWasserhaushalt über

Sauerstoffcar-islauf geregelt werden.

26

Diplomarbeit ist die Erstellung und Auslegungntsprechenden Brennstoffzellen-Oxygenator-. Für die Auslegung einer 1kW-ffzelle erfolgt eine genauere Betrachtung der,

Brennstoffzelle, ablaufenden Prozesse. Einur Ermittelung des Gasumsatzes bzw. desatzes beim Betrieb einer Brennstoffzelle wirdllt und ein experimenteller Aufbau zur Auf-von Brennstoffzellen-Charakteristiken aufge-wie die Auswertung der Eigenschaften vonffzellen anhand dieser Charakteristiken. Fer-

rden unterschiedliche Membran-Elektroden-n auf ihr Leistungsverhalten hin untersucht.der Daten für die 1kW-Brennstoffzelle wird einhender Oxygenator zur Begasung der Flüs-usgelegt und es erfolgt eine genauere Be-

g der Stofftransportvorgänge in der Membran.

Zur BerechnunOxygenators wirretisch ermittelteüberprüft.Die verschiedezeigten ein deuals nach dem bist. Die Leerlaufeinem hohen Num mehrere GröWerten. Mit demstoffeintrag in dden, der den thBetrieb der BreSauerstoffcarrierLeistungseigenssungsmittel geze

g d n

netlicishspiveß O

aseon hchig

Ort der Diplomarbeit:EADS Dornier GmbHDaimlerChryslerForschung und Technologie88039 Friedrichshafen

Firmenbetreuer:Dipl.-Ing. Walter Jehle

FH-Betreuer:Prof. Dr. Michael Bredol


der Wärmetauschereffizienz desein Modell aufgezeigt und die theo-Daten an einem Oxygenatormodul

n Membran-Elektroden-Einheitenh schlechteres Leistungsverhaltenerigen Stand der Technik möglichannungen befanden sich zwar aufau, die Stromdichten lagen jedochenordnungen unter den erwartetenxygenator konnte zwar ein Sauer-

flüssige Medium verzeichnet wer-retischen Werten entsprach. Beim

nstoffzelle mit dem ausgewähltenat sich eine geringe Erhöhung deraften im Vergleich zum reinen Lö-t.

27

SSyynntthheessee vvoonn BBiippyyrriiddiinnddeerriivvaatteenn zzuurrKKoopppplluunngg aann PPrrootteeiinnee

Das Ziel dieser Arbeit war,

4,4‘-Dicarboxyl-2,2‘-bipyridin und

einen monoklonalen Antikörper

über eine kovalente Bindung mit-

einander zu verknüpfen. Das Pro-

dukt sollte anschließend mit Eu

(III)- Ionen und einen zusätzlichen

Liganden einen Komplex bilden.

Von diesem mit dem Antikörper

verbundenen Komplex sollten die

Absorptions- und Floureszenzei-

genschaften untersucht werden.

Als Ausgangssubstanz für die Synthese von 4,4’-

Dicarboxyl-2,2’-bipyridin dient 4,4’-Dimethyl-2,2’-

bipyridin, welches aus einer Oxidationsreaktion mit

Kaliumpermanganat gewonnen werden konnte. Die

Verbindung 4,4’-Dimethyl-2,2’-bipyridin wurde für die

ersten Syntheseversuche käuflich erworben. Für

spätere Versuche, wurde die Verbindung entspre-

chend [2] selbst synthetisiert.

Die Anbindung eines monoklonalen Antikörpers an

den Liganden sollte über eine Aktivierung der vor-

handenen Carboxylgruppen erfolgen.

Zwei unterschiedliche Synthesewege zur Aktivierung

einer oder beider Carboxylgruppen wurden hierzu

durchgeführt.

Allerdings gelang

dukte zu identifizi

oder Zweifachakti

Um dieses Prob

versucht einen Li

eine einzige Carb

ren Verlauf nur die

Hierzu wurde vers

bipyridin über ein

din und Methylpyr

sieren.

Diplomand:Felix NiehoffVennepohl 2148163 Münster

Ort der Diplomarbeit:FH MünsterLabor Organische ChemieStegerwaldstr. 3948565 Steinfurt


Korreferent:Prof. Dr. Ulrich Kynast

es nicht, die entsprechenden Pro-

eren, a sich die Frage der Einfach-

vierung nicht klären ließ.

lem umgehen zu können, wurde

ganden zu synthetisieren, der nur

oxylgruppe trägt, so dass im späte-

se eine Gruppe aktiviert wird.

ucht, die Verbindung 4-Methyl-2,2’-

e Kondensationsreaktion von Pyri-

idin mit Raney- Nickel zu syntheti-

28

PPoollyyoollssuubbssttiittuuttiioonniinn PPUURR--WWeeiicchhsscchhääuummeenn

In dieser Diplomarbeitwurde die Möglichkeit der Substi-

tution von Einzelpolyolen als Be-

standteil von Polyurethan (PUR) -Systemen zur Herstellung von

PUR-Weichschäumen durch eine

Polyolmischung untersucht.

Als Einsatzstoffe standen

speziell angefertigte Polyole sowie

kommerziell eingesetzte „Stan-

dard“-Polyole zur Verfügung.

Ein statistisch optimierter Versuchsplan wurde mit

der Absicht erstellt, die Einflüsse der verschiedenen

Polyole sowie Mischungen daraus und des Indexes

auf die mechanischen Eigenschaften von Weich-

schäumen berechenbar zu machen. Nach Abarbeiten

dieses vom Programm „Modde“ erstellten Versuchs-

plans wurden Experimente durchgeführt, die den

Nachweis bringen sollten, dass Eigenschaften von

Weichschäumen, die mit einem Polyol erreicht wer-

den auch mit einer Mischung anderer Polyole erzielt

werden können.

Hierzu wurden dem Programm die mechanischen

Eigenschaftsprofile der nachzustellenden Schäume

aus einzelnen Polyolen eingegeben. Anhand dieser

Daten wurden Rezepturen für die Nachstellungsex-

perimente ebenfalls vom Programm „Modde“ berech-

net.

Zudem sagte das

zeptur noch vorhe

schaften der Weic

die Bewertung der

erhaltenen Ergebni

gen, andererseits

schaftsprofilen verg

Die erste Versuchs

gen von den Vorh

Profilen. Eine Anp

möglichte bei der z

hung des Übereinst

Trotz gewisser Ab

war es möglich, da

dardpolyols nachzu

verformungsrest wu

als aufgrund der Ei

gefordert wurde.

Diplomand:Stefan PatzerAdolfstsr. 5149809 Lingen (Ems)

Ort der Diplomarbeit:Elastogran GmbHLandwehrweg49440 Lemförde

Firmen-Betreuer:Dr. Rainer Klopsch


Programm für die jeweilige Re-

r, wie die mechanischen Eigen-

hschäume ausfallen werden. Für

Experimente wurden daher die

sse einerseits mit den Vorhersa-

mit den vorgegebenen Eigen-

lichen.

reihe zeigte deutliche Abweichun-

ersagen und den angestrebten

assung des Rechenmodells er-

weiten Versuchsreihe eine Erhö-

immungsgrades.

weichung von den Vorhersagen

s angestrebte Profil eines Stan-

stellen. Bei Hysterese und Druck-

rden sogar bessere Werte erzielt,

genschaften des Standardpolyols

RReedduuzziieerruunngg ddeerr PPrroozzeesssszzeeiitteenn bbeeii gglleeiicchh--bblleeiibbeenndd hhoohheerr QQuuaalliittäätt ffüürr FFiillmmccooaattiinngg mmiitt

EEuuddrraaggiitt FFoorrmmuulliieerruunnggeenn iimmDDiioossnnaa VVeerrttiiccaall CCeennttrriiffuuggaall CCooaatteerrss VVCCCC 55

Die vorliegende Diplomarbeithatte zum Ziel, die Prozesszeiten fürFilmcoating mit Eudragit Formulierun-gen auf dem DIOSNA Vertical Centrifu-gal Coater VCC 5 im Vergleich zu her-kömmlichen Coatern zu reduzieren.Gleichzeitig sollte eine hohe Qualitätder überzogenen Tabletten garantiertwerden.

Filmcoating auf Tabletten hatzum Einen medizinische Hintergründe.Dies sind steuerbare Wirkstofffreiset-zung und Schutz der Wirkstoffe gegen-über Verdauungssäften und Umweltein-flüssen. Des Weiteren spielen aberauch optische Aspekte, wie der Wie-dererkennungseffekt zur Arzneimittel-sicherheit und für Werbezwecke eineRolle.

Der VCC 5 weist, verglichen mitherkömmlichen Coatern, einige Unter-schiede im Bezug auf die Produktbe-wegung und die Führung der Trock-nungsluft auf.

Diplomand:Michael PetzkeLucas-Cranach-Str. 1249525 Lengerich

Ort der DiplomarbeitDiosna, Dierks & Söhne GmbHSandbachstraße 149074 Osnabrück

Firmen-Betreuerin:Dipl.-Ing. Gabi Koberg


Die Optimierung der Prozesszeit erfolgte an dreiunterschiedlichen Eudragit Formulierungen, welchejeweils auf runde, bikonvexe Tabletten mit einemGewicht von 302 mg aufgesprüht wurden. Dabeihandelte es sich um Eudragit L 30 D-55 für denBereich der magensaftresistenten Überzüge, Eudra-git E PO für den Bereich des Feuchteschutzes undEudragit RL 30 D für den Bereich der Geschmacks-kaschierung.Der Versuchplanung lag bei allen Versuchen diestatistische Versuchplanung zugrunde.Als Optimierungsparamter für den VCC 5 wurden dieSprührate, die Luftmenge, die Produkttemperatur undder Sprühdruck gewählt.Aus theoretischen Grundlagen und aus Vorversu-chen konnten Bereiche für die Parameter ermitteltund daraus ein Versuchsplan erstellt werden.Bei Eudragit L 30 D-55 ergaben sich bereits nachAuswertung der ersten Versuchsreihe optimierteParameter bezüglich der Prozesszeitreduzierung.Diese Parameter waren auch auf niedrige Chargen-größen und oblongförmige Tabletten übertragbar.Ähnlich verlief die Prozessoptimierung für Eudragit

RL 30 D.

29

Nach Durchführung und Auswertung der Versucheergaben sich sehr niedrige Prozesszeiten für den Coa-ting Prozess bei einer sehr guten optischen und funkti-onalen Qualität.Nur bei Eudragit E PO ergaben sich Probleme imVerlauf des Coating Prozesses. Sedimentation derSprühsuspension im Schlauch und in der Sprühdüseführten zu einem ungleichmäßigem Sprühbild undmachten eine Auswertung der Versuche mit Hilfe derstatistischen Versuchsplanung unmöglich. Dies hatteaber keinen Einfluss auf eine Reduzierung der Pro-zesszeit bei guter optischer und funktionaler Qualität.Ein Scale up von einer Tablettenmenge von 4 kg imVCC 5 auf 25 kg im VCC 25 wurde für Eudragit L 30D-55 in einem Versuch überprüft und war möglich.Bezogen auf Coating Prozesse mit herkömmlichenCoatern bedeutet die Reduzierung der Prozesszeit beiEudragit L 30 D-55 und bei Eudragit RL 30 D eineZeitersparnis von ca. 75 % und für Eudragit E POimmerhin noch von ca. 60 %.Alle Tabletten, welche mit den optimierten Parameterüberzogen wurden, weisen eine sehr gute optische undfunktionale Qualität auf. Alle nach dem EuropäischenArzneibuch geforderten Kriterien wurden erfüllt.

Gegl

ProjeModiErrei

ProjeVerbPE-Uchentechn

ProjeEntwsen vbeifü

Bei pblatt vorzuHierbgelegständdie F

NachFolgeErge

EEnnttwwiicckklluunngg uunndd VVeerrbbeesssseerruunngg vvoonnssppeezziiffiisscchheenn SSttooffffeeiiggeennsscchhaafftteenn eeiinneess

SSttaannddaarrddwweerrkkssttooffffeess dduurrcchh ggeezziieelltteeCompoundierung
Compoundierung
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Diplomand:Jens PotreckSchwiepinghook 4848683 Ahaus-Alstätte

In dieser Diplomarbeit ginges um die Verbesserungvon spezifischen Stoffei-genschaften von Standard-Polyethylenen durch ge-zielte Compoundierung..

30

dert war die Diplomarbeit in drei Projekte:

t 1: izierung eines PE-HD (hochdichtes Polyethylen) zurhung PP (Polypropylen) ähnlicher Eigenschaften

t 2:sserung der Gleit-Reibungs-eigenschaften einesMW (ultrahochmolekulares Polyethylen) zur deutli-

Lärmreduzierung bei Anwendung des Produkts inischen Prozessen

t 3:cklung eines neuartigen Compounds durch Verpres-on polarem und unpolarem Polymer. Hierdurch Her-rung völlig eigenständiger Produkteigenschaften

ositiven Ergebnissen der Prüfungen soll ein Daten-rstellt werden, um dem Kunden das neue Produkt

stellen.i muss besonders auf die Form des Prozesses Wert

t werden, da die Entwicklung neuer Produkte voll-ig in der DIN EN ISO 9001 festgelegt ist, durch dierma Profilan zertifiziert ist.

der Bearbeitung der drei Projekte, die durch einprojekt ergänzt wurden, resultierten die folgendennisse:

Das erste Projabgeschlossen mit PP-EigenscZusammenstellProdukt schon den vermittelt wsultierende Anhzur vollsten Zwerden.

Das zweite ProTeilerfolg abgeten des PE-Uwerden. AucReibungseigensÜberlegungen, Werkstoff hergeDurch das Ca-Sangestiegen, an

Das dritte Projemit einem Teilege Situation, eiverpressen, istbearbeitbarer Wpositiven Eigeherbeiführen swerden. Die gePE-Matrix ist Prozesses nich

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ernscolltwüuntt re

Ort der Diplomarbeit:Profilan Kunststoffwerk GmbHZur Dinkel 27 - 3148739 Legden

Firmenbetreuer:Franz-Josef Föcking

FH-Betreuer:Prof. Dr. rer.nat. Wilhelm Erning

, PE-HD + CaCO3, konnte erfolgreichrden. Ein Compound auf PE-Grundlageften ist entwickelt worden. Nach der eines Datenblattes ist dieses neuehrmals von der Firma Profilan an Kun-den. Auch das aus diesem Projekt re-gprojekt, PE-UHMW + CaCO3 konnteedenheit des Kunden abgeschlossen

t, PE-UHMW + Ca-Stearat, konnte mitlossen werden. Die guten Eigenschaf-W konnten größtenteils beibehaltendie gewünschten guten Gleit-

aften scheinen sich einzustellen. Diess auch gleichzeitig ein weichererllt werden könnte, erfüllten sich nicht.rat sind die gemessenen Härten nochtt zu sinken.

PE-UHMW + Aramid konnte ebenfallsg abgeschlossen werden. Die schwieri-olares mit einem unpolaren Polymer zut gemeistert worden. Ein formstabiler,kstoff konnte hergestellt werden. Diehaftsveränderungen, die das Aramide, konnten jedoch nicht beobachtetnschte Anbindung des Aramids an dieer den Umständen des Press-Sinteralisiert worden.

31

LLeeiissttuunnggsssstteeiiggeerruunngg ddeerr IICCPP--MMSS dduurrcchhOOccttaappooll--KKoolllliissssiioonnss--//RReeaakkttiioonnsszzeelllleenn

ffüürr ddiiee UUllttrraassppuurreennaannaallyysseevvoonn EElleekkttrroonniikkcchheemmiikkaalliieenn

In dieser Arbeit sollte dasPotential einer Octapol-Kollisions-/Reaktionszelle zurEffizienzsteigerung der Mas-senspektrometrie mit induktivangekoppeltem Plasma unter-sucht werden. Die Arbeit wurdean einem Agilent ICP-MS 7500csdurchgeführt.Dieses Gerät ist mit einer Octa-pol-Kollisions-/Reaktionszelleausgestattet und ermöglicht dieDirektmessungen von matrixbe-lasteten Proben ohne langwieri-gen Vorbereitungsaufwand.

Die Kollisions-/Reaktionszelle, im allgemeinen CRC

(collision-reaction-cell) genannt, ist eine kostengünsti-

ge Alternative zur Eliminierung von matrixbasierenden

Interferenzen im Vergleich zur hochauflösenden Mas-

senspektrometrie.

Es wurden verschiedene Matrices analysiert, sowie

mehrere unterschiedliche Messmodi getestet. Außer-

dem wurden Messungen zur Signalstabilität in den

benutzen Messmodi durchgeführt. Die routinemäßig

angewandte Standardmethode zur Analyse wässriger

Probenlösungen ließ sich einwandfrei mit sehr guter

Signalstabilität (Drift <+3% über 5 Stunden) auf das

Gerät übertragen. Die Stabilitäten von gemessenen

Intensitäten in den einzelnen Messmodi (Kaltplasma,

Heißplasma mit und ohne CRC) lagen in einem ak-

zeptablen Bereich (Abweichung <+10% über 5 Stun-

den).

Der durch die Software angebotene Multitunemodus,

in dem verschiedene Modi direkt aufeinanderfolgend

bearbeitet werden, erwies sich zunächst wegen einer

zu geringen Signalstabilität (Abweichung bis zu 40%über 10 Stunden) als ungeeignet für die Messungen.

Untersuchungen

Multitunemodus

vorgerufen wurde

Akzeptable Sig

konnten erhalten

vor allen Dingen

nierung, nicht ver

Eine Verringerun

sachten Interfere

bachtet werden.

konnten Messun

durch die ICP-C

bildeten hier star

rid-Matrix), das

Ammoniumcitrat,

Salzsäure oder

nicht in allen An

routinemäßig untsung mit der CRC

Diplomand:Heiko PotthastKrumme Str. 2245665 Recklinghausen

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Ort der Diplomarbeit:Honeywell Inc.,Werk SeelzeWunstorfer Str. 4030928 Seelze

Firmenbetreuer:Dr. Wilhelm Blödorn


eigten, dass die Instabilitäten des

rch den Soft Extraction Mode her-

.

alstabilitäten im Multitunemodus

erden, wenn die Geräteparameter,

ie Parameter für die Fackelpositio-

ndert wurden.

der von diverse Matrices verur-

zen durch die CRC konnte beo-

ei vielen der analysierten Matrices

en mit anderen Analysemethoden

C-MS ersetzt werden. Ausnahmen

salzbeladene Proben (Calciumfluo-

emisch aus Ammoniumfluorid und

sowie chlorhaltige Matrices wie

erchlorsäure. Desweiteren war es

endungen möglich Ergebnisse von

rsuchten Proben durch Direktmes-zu reproduzieren.

32

DDiiee RRoollllee ddeerr BBiilldduunngg vvoonn IInnddoolleessssiiggssääuurreeüübbeerr IInnddoollaacceettaallddeehhyydd ffüürr ddiiee

PPaatthhooggeenniittäätt vvoonn UUssttiillaaggoo mmaayyddiiss

Beulenbranderkrankungen

werden durch Basidiomy-ceten der Ordnung Ustila-

ginales (Brandpilze), zudenen Ustilago maydis

gehört, hervorgerufen.Auffälligstes Symptom

einer Infektion ist die Bil-dung von Tumoren an der

Maispflanze.

In früheren Arbeiten wurde gezeigt, dass sich in die-sem Tumormaterial ein erhöhter Gehalt an den zu denPhytohormonen gehörenden Auxinen, speziell Indol-3-essigsäure (IAA), befindet. Des weiteren konnte ge-zeigt werden, dass das Enzym Iad1 aus U. maydis inder Lage ist, Indol-3-acetaldehyd (IAAld) in IAA um-zuwandeln. Daher ist es naheliegend anzunehmen,dass während der U. maydis induzierten Tumorbil-dung pilzlich produzierte Pflanzenhormone eine Rollespielen. Um ihren potentiellen Einfluss auf die Patho-genität zu untersuchen, ist es notwendig, Biosynthe-sewege von im Pilz nachgewiesener Phytohormoneaufzudecken. In vorangegangenen Arbeiten stelltesich heraus, dass die Fähigkeit der Umwandlung vonIAAld zu IAA in �iad1 Mutanten in glukosehaltigemMedium gegenüber dem Wildtypstamm um mehr als100-fach reduziert war. Zusätzlich zeigte sich dieGegenwart eines zweiten Proteins, Iad2, das in gluko-sehaltigem Medium reprimiert und in arabinosehalti-gem Medium exprimiert wird. Ziel dieser Arbeit war es,das Gen iad2 zu identifizieren und zu charakterisieren.Aus einer Gruppe von zwölf Genen, deren Aminosäu-resequenzen eine starke Homologie zu Iad1 aufwie-sen, konnten fünf Gene identifiziert werden, die durchArabionose exprimiert und durch Glukose reprimiertsind.

Von diesen fünf Fähigkeit auf, in zym zu exprimiereAus diesen Ergebdass es sich beihandelt.Mit dem �iad1�umaydis Stamm henosehaltigem MedIAA vollständig unser Stamm TrypStämmen war diereduziert im Vergrend in iad1 Delgleichen Anteilen uad5 Deletion(�iad1�uad5) zePartner keine ReVergleich zu Wildgenität war kein onsmutanten waremorbildung an deaus kann geschlomittelte Bildung vvant ist und eher telte IAA Bildung i

Diplomand:Gavin ReineckeAm Rain 2035039 Marburg

Gann

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Ort der Diplomarbeit:Max-Planck-Institut fürterrestrische MikrobiologieMarburg

Institutsbetreuer:Dr. Christoph Basse


enen wies nur das Gen uad5 dierabinosehaltigem Medium ein En-, das IAAld zu IAA umwandelt.issen konnte geschlossen werden,uad5 um das gesuchte Gen iad2

d5 Stamm konnte erstmals ein U.rgestellt werden, bei dem in arabi-ium die Umwandlung von IAAld zuterbunden ist. Statt IAA bildete die-ophol aus IAAld. In den �uad5 Bildung von IAA aus IAAld leichtich zu den Wildtypstämmen, wäh-tionsmutanten aus IAAld etwa zu

AA und Tryptophol gebildet wurde.smutanten und Doppelmutantengten bei Kreuzungen kompatiblerduktion in der Filamentbildung imypkreuzungen. Auch in der Patho-nterschied erkennbar. Die Deleti-

n wie der Wildtyp in der Lage, Tu- Maispflanzen zu induzieren. Dar-

ssen werden, dass die IAAld ver-n IAA für die Tumorbildung irrele-uf eine durch Wirtsenzyme vermit- Tumor schließen lässt.

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UUnntteerrssuucchhuunngg vvoonn SSaauueerrssttooffffccaarrrriieerrnnffüürr BBrreennnnssttooffffzzeelllleennssyysstteemmee

33

Weltweit werden ver-

tärkt Brennstoffzellensyste-

e entwickelt. Diese Brenn-

toffzellen können mit unter-

chiedlichen Brennstoffen wie

asserstoff, Methanol oder

it einem Reformat aus einem

üssigen Brennstoff betrieben

erden.

Sauerstofflieferant wird meist Luft bzw. kompri-

rte Luft eingesetzt. Eine alternative Sauerstoffver-

ung wurde von der DaimlerChrysler-Forschung

eschlagen und soll erst einmal auf die Machbar-

überprüft werden.

se alternative Sauerstoffversorgung der Brenn-

fzelle stellen sauerstoffselektive Flüssigmembra-

dar.

ses System verspricht folgende Vorteile:

Hohe Sauerstoffaktivität, guter Wirkungsgradder Brennstoffzelle

Temperaturkontrolle über Flüssigmembran

Wasserhaushalt über Flüssigmembran

Kühlung über Bipolarplatte entfällt

Die Aufgabe diese

Brennstoffzellensys

Im Verlauf der Arbe

selektive Flüssigm

bezüglich ihrer Ox

untersucht und we

FlüssigmembranenDie vorgegebenen

nicht für einen Ein

Reaktionsraten der

rung der Flüssigm

Brennstoffzelle aus

gen. Geeignetere Arbeit beschrieben.

Diplomand:Oliver RolfesHandorfer Str. 4348157 Münster

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Ort der Diplomarbeit:EADS Dornier GmbHDaimlerChryslerForschung und TechnologieAn der Bundesstraße 8188039 Friedrichshafen

Firmenbetreuer:Dipl.-Ing. Walter Jehle



Diplomarbeit war es ein solches

em zu untersuchen.

it wurden verschiedene sauerstoff-

mbranen UV/Vis-spektroskopisch

ygenierung und Deoxygenierung

tere geeignete sauerstoffselektive

ausgewählt.Flüssigmembranen eigneten sich

atz in der Brennstoffzelle, da die

Oxygenierung sowie Deoxygenie-

mbran zu gering waren um die

eichend mit Sauerstoff zu versor-

lüssigmembranen wurden in der

34

TThhee CChhrroommaattooggrraapphhiicc bbeehhaavviioorr ooffWWiilldd TTyyppee aanndd PPEEGGyyllaatteedd LLyyssoozzyymmee

oonn RReevveerrsseedd PPhhaassee MMeeddiiaa

The chromatographic beha-vior of wild type lysozyme and PE-Gylated lysozyme on silica-based C4and C18 reversed phase media wasstudied. Of particular interest was thetwo peak elution profile of lysozymeon these media. To better understandthis behavior we studied the effectsof media’s alkyl chain length on wildtype and modified lysozyme, loadingconditions involving protein con-centration and mobile phase compo-sition, loading volume and incubati-on.

The impact of a covalently bonded PEG chain on the prote-in’s retention behavior was examined. Two different modes ofchromatography, FPLC and HPLC, using essentially thesame media, were explored.For our FPLC experiments, all chromatograms which resultedfrom loading wild type protein showed two peaks: a weaklyretained or non-retained peak and a strongly retained peakthat corresponds to protein that was structurally altered in theadsorbed state. The main effects of increasing initial loadingconcentrations were an increase in the amount of nativeprotein via chromatography on C4 media whereas on C18media the relative amounts of protein in the two peaks lyso-zyme remained the same. The reversibility of the adsorptiveperturbation of lysozyme on the stationary phase was testedvia re-injection chromatography experiments. This systemappears to be slightly reversible as re-injection of either peakoften resulted in the reappearance of two peaks. Further, thesolvent composition used during loading on the C4 and C18media had a significant impact on the relative amounts ofprotein in each fraction. Longer incubation time of the proteinon the stationary phase resulted in stronger interactions, anda bigger fraction of strongly retained protein was observed.Chromatography of the PEGylated product was influenced byalkyl chain length. Using similar media with greater particlesize, our HPLC results were totally different. The elutionprofile of native and PEGylated lysozyme was not dependenton alkyl chain length. For wild type lysozyme, only one peakof structurally perturbed lysozyme was observed. The resultsof chromatographing PEGylated lysozyme on these twosystems showed different results on FPLC and HPLC. For C4media, the PEG chain does not seem to have an impact onadsorption, whereas on C18 media the PEG chain seems tobe involved in the adsorption mechanism.

Diplomandin:Jessica SchöbelLauenburgerstr. 444534 Lünen

Ort der Diplomarbeit:Carnegie Mellon UniversityDepartment of Biomedic5000 Forbes AvenuePittsBurgh, PA 15213

Firmenbetreuer:Prof. Dr. Todd M. Przybycien


Korreferent:Prof. Dr. Josef Gochermann

PEGylated lysozyme showed different behavior on C4 andC18 media using FPLC. On C4 media the PEGylated proteinappears to interact with the media surface via the proteinportion of the conjugate. In contrast to this, the adsorptionmechanism on C18 might appear to involve both the protei-naceous and polymeric portions of the conjugate. A shieldingeffect, wherein the PEG chain obscures a substantial portionof the surface of the protein might be another possibility.Our HPLC results showed a totally different trend. Here, themedia alkyl chain length does not really influence the behavi-or of either the native lysozyme or the PEGylated lysozyme.The eluting fractions from the HPLC media are consistentwith the strongly retained, surface perturbed fractions foundwith the FPLC media for both the C4 and C18 media. Theadsorption of PEGylated lysozyme showed an interestingresult. Here the adsorption mechanism seems to be driven bythe PEG chain. The protein itself does not appear to adsorband no structure change in the adsorbed state is expected.Furthermore, an aging study of PEGylated lysozyme showsthat the stability for this synthesized molecule was enhanced.For future work it would be very valuable to get an insight intothe actual magnitude of structure perturbation due to adsorp-tion. Online Raman spectroscopy, monitoring protein secon-dary structure while it remains on the column will be investi-gated in this group. Also, it would be interesting to determinethe protein’s activity after desorption from the column mediafor both the unmodified and PEGylated species.For future work with the PEGylated protein, the separation ofPEGylated protein from non-PEGylated species should befurther explored.Another really interesting study would be to examine nativeand PEGylated ribonuclease A on these media since thisprotein is promising to have pharmaceutical potential andseems to behave similarly to lysozyme when exposed toRPC media.

CChhaa

Im Rwurden zwei gegen die Ligdes humanLipoprotein-Rhergestellt, gsiert. Dazu wugene als Fusigereinigt.

Das hVLDLR1-8-Hlären Bereichund konnte ü~95% ReinheEs konnte da1,6mg Proteinreicht werdenBei dem zhVLDLR1-8 wchanismen voProtein im Pegefaltet. Es weine Amylosetographisch a

HHeerrsstteelllluunngg,, RReeiinniigguunngg uunnddrraakktteerriissiieerruunngg eeiinneess ppoollyykklloonnaalleenn AAnnttiikköörrppeerrss ggeeggeenn hh VVLLDDLLRR

ahmen dieser Arbeitpolyklonale Antikörper

anden-Bindungs-Regionen Very-Low-Density-ezeptor (hVLDLR1-8)ereinigt und charakteri-rden zunächst die Anti-

onsproteine kloniert und

erste Antigen MBP-is6 wurde im innerzellu- von E.coli produziertber eine Nickelsäule mitit aufgereinigt werden.bei eine Ausbeute von pro 100mL Kultur er-

.weite Antigen MBP-urde die Faltungsme-

n E.coli genutzt und dasriplasma des Bakteriumsurde anschließend über-Matrix affinitätschroma-ufgereinigt.

Der Nachweis von Proteinen und Peptiden im ELISA istebenfalls möglich.Da die produzierten Antikörper in neuroanatomischenUntersuchungen verwendet werden sollen, ist der Testder Antikörper in der Histologie von besonderer Be-deutung. Auch in der Histologie konnten mit demRαhVLDLR1-8 (H96) spezifische Ergebnisse erzieltwerden. In Tabelle 2.1 sind die bei den Antikörpertests verwen-deten Verdünnungen aufgelistet. Eine Kompetition derReaktion mit dem verwendeten Antigen ist in allenUntersuchungsverfahren möglich.Weitere Charakterisierungen des RαhVLDLR1-8 (127),sowie die Charakterisierung des affinitätschroma-tographisch gereinigten RαhVLDLR1-8 (H96)-Antikörper sind zur Zeit in Arbeit und waren zum Zeit-punkt der Fertigstellung dieser Arbeit noch nicht been-det.

Tab. 2.1: Diese Tabelle zeigt eine Auflistung der in den ver-schiedenen Testmethoden verwendeten Antikörperverdün-nungen und die Möglichkeit der Kompetition in den Methoden.

Dies gelang mit einer Reinheit von ~90% und eineAusbeute von 1mg Protein pro 100mL Kulturvolumenkonnte erreicht werden.Die zu produzierenden Antikörper sollten gegen dienatürlich Konformation des Rezeptors gerichtet sein.Dies wurde geprüft, mittels Bindung an andere Ligan-den, wie z.B. das rezeptor associated protein (RAP)oder Reelin, zwei natürliche Liganden des VLDLR.Das Antigen MBP-hVLDLR1-8-His6 wies nach einerLagerung bei 4oC in Anwesenheit von 2mM CaCl2über 10 Tage seine natürliche Konformation auf. Wur-de das Protein mit seinem natürlichen Chaperon RAP(rezeptor associated protein) inkubiert, so waren 70%des Proteins bereits nach 88h richtig gefaltet.Das zweite Antigen MBP-hVLDLR1-8 wies bereitsnach 40h Lagerung bei 4oC und 2mM CaCl2 die natür-liche Konformation auf und bei einer Inkubation mitRAP waren 80% des Proteins nach 88h richtig gefal-tet.Nach der Immunisierung von Kaninchen wurden dieTiter der Seren, RαhVLDLR1-8 (H96) von dem Anti-gen MBP-hVLDLR1-8-His6 und RαhVLDLR1-8 (127)von dem Antigen MBP-hVLDLR1-8, mittels ELISA,Westernblot und Histologie bestimmt.Der RαhVLDLR1-8 (H96)-Antikörper ist imWesternblot in der Lage, VLDLR in Organlysaten vonHerz und Gehirn zu detektieren.In der Immunfluoreszenz auf mit pcDNA3.1zeo-hVLDLR transfizierten Hela-Zellen reagiert der Anti-körper spezifisch auf die VLDLR produzierende Zel-len.

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Diplomandin:Ina SchüttmannGneisenaustr. 6 c59075 Hamm

Ort der Diplomarbeit:Zentrum für Molekulare BiologieForschungsgruppe Prof. Dr. HerzIm Neuenheimer Feld 28269120 Heidelberg

Zentrumsbetreuer:Dr. Christa Kuhn

Prof. Dr. Joachim Herz


Methode Verdünnung Kompetition

Westernblot 1:1000 +

ELISA > 1:10000 (+)

transfizierteHela-Zellen

1:300 +

am Gewebe 1:500 +

IIoonniizzaattiioonn aanndd FFrraaggmmeennttaattiioonniinn AAttmmoosspphheerriicc PPrreessssuurree

IIoonniizzaattiioonn MMaassss SSppeeccttrroommeettrryy

IonizatischeIdentAnalyProbeeinemschleAus Bruchkann liche sen wtierunfür dflächl

DahFranenrunZu FrasenDiedurmaAufIonundwenAustisctersblicDieim als Fra

Atmosperic Pressuretion (API) ist ein analy-s Verfahren, das zur

ifizierung unbekannterten eingesetzt wird. Dienmoleküle werden in elektrischem Feld be-

unigt und dabei zerstört.den entstandenen

stücken (Fragmenten)dann auf das ursprüng-Molekül rückgeschlos-erden. Diese Fragmen-gsmechanismen sindie API erst sehr ober-ich erforscht.

36

er behandelt diese Arbeit die Ionisation undgmentierung von Carbonsäuren, Aminen, Pyridi- und Estern um Informationen über deren Ionisie-gs- und Fragmentierungsverhalten zu sammeln.diesem Zweck wurden Schlüsselbruchstücke undgmentierungswege von Komponenten dieser Klas- untersucht.se Versuche wurde mit Hilfe eines Quadopolschgeführt. Die Nutzung eines Ion trap systemschte mehrdimensionale Massenspektrometrie zurklärung von Fragmentierungsreihen möglich. Alsisationstechniken fanden Electro Spray Ionization Atmospheric Pressure Chemical Ionization Ver-dung. jeder Stoffklasse wurden aromatische und alipha-he Vertreter mit verschiedenen Substituenten un-ucht. So sollte ein möglichst vollständiger Über-k über die jeweilige Klasse angestrebt werden. Untersuchung von Carbonsäuren erfolgte sowohlpositiven mode (Detektion kationischer Fragmente)auch im negativen mode (Detektion anioischer

gmente).

Das Verhalten vonwurde ausschließlicFür die einzelnenFragmentierungsmeschrieben werden.Der Vergleich vonmentierungsenergielität einzelner BruchDie Anwendung deder Untersuchung vAnhand dieser „reasich die beschriebeSysteme übertrageDas Fragmentieruerfolgreich vorhergeZuvor beschriebenProben wiedergefudie Ergebnisse dieProbenidentifizierun

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Diplomand:Christoph SimonsHauptstraße 8053489 Bad Bodendorf

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Ort der Diplomarbeit:DSM ResearchCentre for TechnologyP.O. Box 18NL - 6160 MD Geleen

Firmenbetreuer:Ron Peters

FH-Betreuer:Prof. Dr. Günter Lieck


minen und Pyridinen und Estern im positiven mode betrachtet.Gruppen konnten verschiedenehanismen beobachtet und be-

Spektren bei verschieden Frag- gab Aufschluss über die Stabi-tücke.erhaltenen Ergebnisse wurde ann Polymer Additiven erprobt.life“ Proben war zu zeigen, dassen Mechanismen auf komplexerelassen.sverhalten der Proben konnteagt werden. Bruchstücke konnten für dieseden werden. Daher eignen sicher Arbeit als Unterstützung der in der analytischen Chemie.

EsDtidctoe

LLmrespp(wInfrstoh2MfoBMheridcpthcToT

LLRRPP11 ddeeppeennddeenntt ggeennee eexxpprreessssiioonnaanndd ccoonnttrroolllleedd eexxpprreessssiioonn

ooff FFee6655 iinn nneeuurroonnss

37

xamination of gene expres-ion by Northern Blotting andNA-microarrays, transduc-on of TAT-LRP1 intracellularomain protein into cells andonstruction of a Tet-off vec-r system to control Fe65

xpression in neurons

RP1 is one of altogether 7 members of the ancientow-Density Lipoprotein Receptors (LDLR) gene fa-ily. Beside the endocytotic character of LRP theceptor is likely involved in cellular signaling proces-

es which can lead to alterations in target gene ex-ression. Therefore DNA microarray analysis waserformed in MEF2 (LRP-deficient) cells and MEF1ildetype). this work the expression pattern for selected genesom DNA microarray analysis was confirmed by aingle gene method, the Northern Blotting. Compared Mef2 cells pitx2, sfrp1, dkk3 and C3 expression wasigher in MEF1 cells, whereas osteopontin, AHR and5 cholesterol hydroxylase expression was lower inEF1 cells. This was the same expression pattern asr the DNA microarray analysis. Further Northernlotting experiments with stably LRP retransfectedEF2 cell revealed that 4 genes (AHR; 25-cholesterolydroxylase; Osteopontin; C3) indicated the samexpression profile. Additionally Northern Blotting expe-ments with neuron specific LRP1-deficient and wil-etype mice brains revealed that 2 genes (25-holesterol hydroxylase and osteopontin) were ex-ressed in the same way. One possible mechanism ise regulation of gene expression by the LRP intra-

ellular domain (ICD).herefore was constructed a pTAT-LRP-tail expressi-n plasmid which encodes the LRP-ICD fused with aAT domain.

The latter allowthrough the cell sequent immunoLRP-tail proteinHowever, a DNAtransduced withled no significanFe65, a scaffoldtranslocate togeand stimulate taexpression profianalysis in P0 (dknockout and Prence was obserout mice do notgene expressioninsight into the intracellular domregulation, a Teestablished. Thneuron specificFE65/Fe65L1 knsystem the Fe6neurons by addwater. Here wasand tested in vitr

Diplomand:Kai ZurhoveAm Roggenkamp 18448165 Münster

Ort der Diplomarbeit:University of TexasSouthwestern Medical CenterDepartment of Molecular Genetics5323 Harry Hines Blvd.Dallas, Texas 75390-9046

Firmenbetreuer:Prof. Dr. med. Joachim Herz

FH-Betreuer:Prof. Dr. rer.nat. Hermann Büttner

s the fusion protein to transducemembrane of mammalian cells. Sub-fluorescence indicated that the TAT-

was translocated into the nucleus. microarray analysis with MEF2 cells

the TAT-LRP-tail and without revea-t difference in the gene expression. protein, is a putative candidate tother with LRP-ICD into the nucleusrget gene expression. Therefore thele was examined by DNA microarrayay of birth) Fe65 and Fe65L1 double

0 wildetype mice brains, but no diffe-ved. Fe65 and Fe65L1 double knock- survive until adulthood. To examine profile in adult mice and gain deepermechanistic events by which LRP1ain might be involved in the genet-off vector system for neurons was

is makes it possible to generate a Fe65-transgenic mouse on aockout background. Due to the tet-off5 expression can be switched off inition of Tetracycline to the drinking established the tet-off vector systemo.

38

EEnnttwwiicckklluunngg eeiinneess SSyysstteemmss zzuurrttrraannssddeerrmmaalleenn VVeerraabbrreeiicchhuunngg eeiinneess

AAnnttiihhiissttaammiinniikkuummss uunndd ddeerr zzuuggeehhöörriiggeennAAnnaallyyttiikk

Diese Arbeit beschäftigte sich mitder Entwicklung eines transderma-len therapeutischen Systems, beider das Antihistaminikum Loratadinals Wirkstoff eingesetzt wurde.Dabei ließ sich die Aufgabenstellungin zwei große Bereiche einteilen,nämlich1. Die Herstellung einer mit Lora-

tadin dotierten Haftklebemasse,und

2. Entwicklung einer HPLC- Me-thode zur Gehaltsbestimmungvon dem Wirkstoff in der Kleb-massenmatrix und zur Ermitt-lung von Freisetzungsraten desWirkstoffs auf Silikonfolie.

In beiden Bereichen konnten im Verlauf der Arbeitsehr gute Ergebnisse erzielt werden.Ausgangslage für eine HPLC Methodenentwicklungwar die Bedingung, sowohl Loratadin , als auch seinenaktiven Metaboliten Descarboethoxyloratadin quanti-tativ auswerten zu können. Es war nicht auszuschlie-ßen, dass der Metabolit bereits beim Herstellungspro-zess oder bei Freisetzungsversuchen entstehen kann,was eine Methode auch für diese Analytik notwendigwerden ließ..Die dazu in der Literatur gefundene Methode, welchees aufgrund der unterschiedlichen Polaritäten derbeiden Komponenten nicht zuließ, eine gemeinsameElution zu erhalten, konnte für eine Anwendung in derKlebmassenanalytik nicht eingesetzt werden.Nach dem notwendigen Spülvorgang der Säule mit100% organischen Fließmittel kristallisierte der Pufferim Fließmittel aus, wodurch ein enormer Druckanstiegim System zu verzeichnen war, was zum automati-schen Abschalten des HPLC Systems führte.

Daher war es notwendig, eine neue Methode zu ent-wickeln, bei der vorhandene Bedingungen der Routi-neanalytik bei der Beiersdorf AG berücksichtigt wer-den sollten, um einen schnellen Wechsel von Analy-senmethoden an einer HPLC Apparatur zu gewähr-leisten.Durch eine Optimierung des Gradienten in mehrerenVersuchsdurchläufen, gelang es eine Methode zuentwickeln, die eine einwandfreie Analytik der beidenKomponenten ermöglicht.Zusätzlich ist es gelungen, die neu entwickelte Metho-de den vorhandenen Bedingungen, wie z.B. Nutzungvon Fließmitteln und einer chromatographischenSäule, die bereits in der Routineanalytik eingesetztwerden, anzupassen.

Mit dieser entwickeltenauch die dotierte Klebwerden.Die Entwicklung beruhMatrix auf PolyisobutylMatrix ließ sich LoratadErste Freisetzungsunergaben noch keine zungsraten, so dass imsenentwicklung verschbiert wurden, z.B. VerwFreisetzung zu verbedabei auch eine polarrol-Isopren-Styrol-BasisEin sehr gutes ErgebVersuche zur Klebmawar, dass eine ausredann erreicht wird, wgelöster Form in der Mdem eine dotierte Hafwurde, so dass Lorataeine doppelt so hohe zu vorherigen FreisetzuLeider war es aus Zeiblick auf die erzielten dotierte Haftklebemassreichend hohe FreisetzAuf Basis der in dieseres möglich, eine fundieGrundlagenentwicklungsicht ein transdemaleBekämpfung von Allerg

Diplomand:Thorben ZwienerRebhuhngang 227798 Hude

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Ort der Diplomarbeit:Beiersdorf AGUnnaweg 4820245 Unna

Firmenbetreuer:Dr. Jens Nierle

FH-Betreuer:Prof. Dr. Günter Lieck

HPLC- Methode konnte dannmassenentwicklung begonnen

e auf einer bereits bekanntenn- Basis (PIB-Masse). In diesen homogen einarbeiten.ersuchungen auf Silikonfoliezufrieden stellenden Freiset- weiteren Verlauf der Klebmas-iedene Möglichkeiten auspro-endung diverser Enhancer, diesern. Unter anderem wurdere Klebmassenmatrix auf Sty- ausprobiert (SIS-Masse).is, welches im Laufe dieser

senentwicklung erzielt wurde,chend hohe Freisetzungsratenn der Wirkstoff Loratadin inatrix vorliegt. Ein Versuch, beiklebemasse auf 140°C erhitztin aufgeschmolzen war, ergabreisetzungsrate im Gegensatzngsergebnissen.gründen nicht möglich, in Hin-Ergebnisse eine mit Loratadine zu entwickeln, die eine aus-ngsrate aufweisen konnte.

Arbeit erzielten Ergebnissen istte weiterzuführen, mit der Aus- therapeutisches System zuren zu entwickeln.

39

OOppttiimmiieerruunngg vvoonnVVeerreesstteerruunnggssrreeaakkttiioonneenn

mmiitttteellss ddeerr PPeerrvvaappoorraattiioonnsstteecchhnniikk

In dieser Projektarbeitwurde die Veresterung von

Caprylsäure mit Ethanoluntersucht. Geplant war,

mit dieser Veresterung dieApparatur zu optimieren

(Parameter wie Tempera-tur, Feedrate und Pervapo-

rationsunterdruck solltenoptimiert werden).

Erwartungsgemäß kann die Rate der Veresterung von

Caprylsäure mit Ethanol in Gegenwart von Schwefel-

säure als Katalysator durch einen Überschuß an E-

thanol und die laufende Entfernung des bei der Ve-

resterung gebildeten Wassers durch Pervaporation

deutlich verbessert werden.

Nach etwa 80 min Reaktionszeit befinden sich im

Reaktionsgemisch nur noch 22 % der eingesetzten

Caprylsäure bei der Veresterung gekoppelt mit Per-

vaporation gegenüber 38 % bei der Veresterung

ohne Pervaporation.

Infolge erheblicher Probleme mit der mechanischen

Stabilität der zur Pervaporation eingesetzten Membra-

nen (anorganische und organische) konnten die Ver-

suche nicht im geplanten Umfang durchgeführt wer-

den.

Da die Ersatzbesc

Membran nur mit ze

war, wurden Versuche

ven Bestimmung der

nensäure mit Ethanol

säureester) mittels GC

Daneben wurden Ver

nische Beanspruchun

durch geeignete Schu

und Prallblech) zu verm

BBaacchheelloorr SSttuuddiieennggaanngg

Bachelor-Absolventin:Nolwenn MartinSachsenweg 1448565 Steinfurt

Ort der Diplomarbeit:Fachhochschule MünsterLabor für VerfahrenstechnikStegerwaldstr. 3948565 Steinfurt


haffung der Pervaporations-

itlichen Verzögerungen möglich

zur Analytik, d.h. zur quantitati-

bei der Veresterung von Citro-

gebildeten Produkte (Citronen-

-MS gemacht.

suche durchgeführt, die mecha-

g der Membran durch den Feed

tzvorkehrungen (wie Schutzfließ

indern.

CCoommbbiinneedd SSoooott aanndd SSCCRR CCaattaallyysstt SSyysstteemmffoorr ddiieesseell EEnnggiinnee EEmmiissssiioonn RReedduuccttiioonn

to reduwide shas theefficienand moaper thto redunamelymatter

The future p

come over

solutions. O

reduction of

reduce these

technologies

The main ap

to coat the S

PM trap whi

that PM and

reactor syste

V2O5/TiO2.

catalyst as fu

Master-Absolvent:Sridhar AdapaBurhanpuram H-No11-10-707/3/8507001 KhammamIndien

Ort der Masterarbeit:Daimler ChryslerDonier GmbH Dept. RBP/SC88039 FriedrichshafenFirmenbetreuer:

Dr. Renato AndorfDipl.-Ing. Guido Schäffner

FH-Betreuer:

MMaasstteerr ooff SScciieennccee ((CCEE))

The use of catalystsce emissions is nowpread. Diesel engine advantage of highercy over petrol enginereover diesel is che-an petrol. But it failsce certain pollutants NOx and particulate(P.M).

40

rospects to meet the legislation that will

the period of 2008-2012 shows two

ne is introduction of Selective catalytic

NOx and the other is use of PM traps to

emissions on a system in which both the

are integrated to one component.

proach of integrating these two systems is

CR catalyst as a thin layer on the walls of

ch is a porous SiC monolithic structure so

NOx together can be reduced on a single

m. This approach is tried with the catalyst

100% conversion is obtained with 28 g of

ll material in monolithic form.

With the method of

conversion reduced

When operated in th

version is still get re

by soot lay down on

shown that the acti

regeneration.

The catalyst showe

rature. This approac

reproducibility is low

which has to be imp

on.

Prof. Dr. Richard Korff

coating applied in this project the

to 80%.

e presence of soot (PM) the con-

duced to 60% due to deactivation

one portion of the SiC filter. It is

vity can be recovered by thermal

d no effect on regeneration tempe-

h gave a promising result but the

with this method of production,

roved for its commercial applicati-

IInn--ssiittuu DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff tthhee RRhheeoollooggiiccaallPPrrooppeerrttiieess ooff PPoollyyuurreetthhaannee RRiiggiidd FFooaammss

Polyurethane foams are prepared

by simultaneous reaction of isocy-anates with water and polyols. Theaim of this project was to find a

method which is able to determinethe rheological properties of rigid

polyurethane foams during thefoaming process.

Master-Absolvent:Benjamin Baudrit28, allie René Bazin26000 ValenceFrankreich

Ort der Masterarbeit:Elastogran GmbHLandwehrweg49448 Lemförde

Firmenbetreuer:Dr. Gunnar Kampf


Additionally, after the elaboration of a reliable storagemodulus measurement system, a test system wasused to evaluate the effects on the modulus profile ofdifferent variations like the addition of a non-reactiveflame retardancy agent, a density change, an earlieror later gel time, and the use of different catalysts.These were done in order to determine the interrelati-on between the storage modulus and the macroscopicfoam data (like e.g. the Young modulus). These varia-tions were besides realised in order to check useful-ness of the elaborated method.

The performed measurements allowed determiningthe G’ profile of each variation of the test system. Theaccuracy of the measurements was excellent and theresults conformed to the expectations. The only prob-lem is the heat loss that occurs during the measure-ment due to the metallic vane. The use of a plasticvane should solve this problem. However such a vanecould not be obtained during the course of this study.


Five different methods were compared: the dielectricpolarisation measurement and the pressure measu-rement by the FormatÒ apparatus, the rotation visco-sity technique, a vane oscillating rheometer (own builtapparatus), and another oscillation method using acommercial device (RheoStress1 from HaakeÒ) with avane geometry.

At first, an evaluation of the different methods usingtwo commercial formulations was realised becausedifferences are suspected in their viscosity profiles.The best method found was the oscillation methodwith the commercial device RheoStress1 from Haa-keÒ. The shear stress is indeed kept constant duringthe measurement which allows working with a decrea-sing oscillation angle because the foam hardens du-ring the reaction. This method enables thus to deter-mine the storage modulus profile during the foamingreaction. Moreover, it allows to determine the foamcure as a G’ increase after the observation of themodulus spring at the gel time.

41

Cb

do

mb

dto

m

T

c

o

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s

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a

u

c

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A

e

u


PPrroocceessss DDeevveellooppmmeenntt ffoorr PPuurriiffiiccaattiioonnooff

EEtthhyyll LLiinnoolleeaattee bbyy UUrreeaa TTrreeaattmmeenntt

onjugaeen fo

epositin diab

unity enefits

iet is n have

ents.

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oncentra

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eparatio

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very hi

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Master-Absolventin:Nana Benyiwa Ewusiec70 AckomJuri-Gagarin-Str. 14 d03046 Cottbus

Ort der Masterarbeit:Cognis Deutschland GmbHHenkelstr. 6740589 DüsseldorfFirmenbetreuer:

Dr. -Ing. Horst Josten

ted linoleic acid (CLA) hasund to decrease body fat

on, have positive effectsetes, cancer, general im-

and also cardiovascular. Amounts obtained in the

ot enough hence the need them as dietary supple-

42

focuses on development of a process to

te a CLA precursor, ethyl linoleate to a purity

han 95 % by urea complex formation. The

a number of process parameters, steps and

n of the side product, ethyl carbamate (a

d carcinogen), were evaluated. For a fixed

f ester and ethanol, increasing amount of

eases the purity and reduces yield of the

ted product. The ester: urea: ethanol ratios

blished.

gh stirrer speed does not have any adverse

the purity of the end product and so anit is not necessary.


Stability of the concentrated ethyl linoleate during and

after the process was investigated. The quantity,

stage of antioxidant addition and storage conditions

necessary to ensure stability of the product were es-

tablished. Scale-up trials were done. A pilot produc-

tion was done, on the basis of which cost calculations

and an excel calculation module were made. The

process developed is simple, scalable and very effec-

tive in reducing ethyl carbamate content and gives a

product of > 95 % purity and 50 % yield.

43

EEvvaalluuaattiioonn ooff MMaassss TTrraannssffeerr LLiimmiittaattiioonn aatt IInntteerrpphhaassee

‘‘AAbbssoorrppttiioonn//DDeessoorrppttiioonn ooffDDiissssoollvveedd HHyyddrrooggeenn oonn PPaallllaaddiiuumm’’

Application of struc-tured materials was propo-sed by coating thin layer ofactive catalytic materials forliquid phase hydrogenationreactions. such pattern isclaimed to combine advan-tages of fixed bed and flui-dized bed reactors. Suchstructured catalyst like mo-nolith, metal foam etc. canbe simulated as parallelbundle of plug flow reactors.

So flow rate can be optimized for desired conversion

and the length of the channel. In practice, relative velo-

city of liquid past flat surface i.e. turbulence does not

result sufficient to overcome mass transfer limiting re-

gime for intrinsic fast reactions in liquid phase.

To enhance the mass transport property of such structu-

red materials, the concept was to grow nano-sized car-

bon fibers on the surface. The hairy layer of such car-

bon nano-fibers is expected to increase the external

surface area, improve surface roughness and decrease

the characteristic length.

To evaluate, how effectively the hairy structure of car-

bon nano-fiber on structured material overcomes the

external mass transfer limitation, the Palladium-Hydrogen absorption/desorption system was chosen.

Master-Absolvent:Chintan GondaliyaGutenbergstr. 485747 Garching

Ort der Masterarbeit:Universiteit TwenteCatalytic Processesand MaterialsIr. Schiffstraat 220NL 7547 EnschedeUniversitätsbetreuer:

Prof. Dr. Leon Lefferts

FH-Betreuer:Prof. Dr. Richard Korff

Dnuthteanwphwcohaca


uring the work, the calculation procedure to obtainmerical value of overall mass transfer coefficient ande method to identify the limiting regime was formula-d. The polynomial correlation between Sharwood no.d Reynolds no. had been proved. The experiments

ith different spherical particles in gas phase and liquidase has was also conducted and finally the results

as interpreted according to proposed methods andrrelations. Based on this method, simulation studyd been undertaken to understand effectiveness ofrbon fibers to over come mass transfer limitations.

Thefor ttionspedeeusindeecombe memtionmesbactersthe the timi


OOppttiimmiizzaattiioonn ooff FFaasstt aanndd DDeeeepp MMaaccrrooppoorreeFFoorrmmaattiioonn iinn nn--TTyyppee SSiilliiccoonn wwiitthh

BBaacckkssiiddee IIlllluummiinnaattiioonn

foche l esped top ng b

p mpletusedbra

. Topo

ksidectiomacmaczed.

Master-Absolvent:Emmanuel K. Ossei-WusuTechnische FakultätKaiserstr. 224143 Kiel

Ort der Masterarbeit:Faculty of EngineeringChristian-Albrecht-UniKaiserstr. 224143 KielFirmenbetreuer:

Dr. Jürgen Carstensen

FH-Betreuer:

us of this work is to checkimits of macropore forma-ecially to increase the etch allow for faster growth of

-type silicon macroporesackside illumination. Theseacropores nearly etchedely through a wafer, shall as one part of a pore

ne for biological applica-o get a full membrane,res are etched from thee. Here especially the in-n of the mesopores with

ropores without destroyingropore walls had to be op-

Prof. Dr. Michael Bredol

First samples of membranes have been prepared byadding mesoporous layers. By analyzing the etchvoltage as a function of time, a switching condition togalvanostatic control was optimized. This procedureallows nearly all the mesopores to intersect with themacropores even when the macropore-front is notstraight or homogeneous, but the voltage cannotreach a critical value at which the macropore walls aredestroyed.The used etching system is built nearly completelyfrom Teflon, using platinum wire as electrode material.Since HF and organic materials are put into this cell,no other metals, glues or plastic can be used to con-struct the cell. As part of this master thesis, two partsof the cell, the lead through of the platinum wire to thewall of the cell and the temperature sensor has beenimproved significantly as well.For further improvement of the speed of macroporegrowth, a deeper understanding of the strong depend-ence of the leakage current on temperature and HFconcentration will be very important. Even without thisunderstanding, the growth speed of macropores couldbe further increased by changing both the HF concen-tration and the temperature simultaneously. This re-quires some additions to the hard ware to add / takeout electrolyte which could be computer controlled aswell.

To allow for high etch rate and thus for a higher poregrowth velocity, the HF concentration must be in-creased. It is absolutely astonishing, how drasticallythe macropore quality gets worse when increasing theHF concentration from the standard value of 4 wt.%just to 6 wt.%. In a series of experiments, the mainreason for this was identified as a strong increase inthe leakage current through the pore walls. In theexisting models as well as in the controlling algorithmimplemented on the computer this effect is not in-cluded since for the 4 wt.% it is negligible.Using high HF-concentrations and especially for deeppores with long etching times, this leakage currentdestroys the pore walls and corrupts the control algo-rithm by adding a current which does not lead to fur-ther growth of the pore tips. All approaches to takeinto account the high leakage current by e.g. optimiz-ing the etch current and / or voltage as a function oftime did not improve the pore quality and it was im-possible to get deep macropores with high HF con-centrations.Reducing the temperature from 20 °C down to 14 °C,the leakage could be reduced drastically as well.Again, as for the increase of the HF concentration, amoderate change in the absolute temperature showeddrastic effects on the leakage current and thus on themacropore growth. The reason for this is not clear atall.

44

45

IInnvveessttiiggaattiioonn ooff HHeeaatt TTrraannssffeerrffrroomm aa HHeeaatt PPiippee aass aa SSuubbssttiittuuttee ffoorr

IInndduussttrriiaall RReeffrriiggeerraattiioonn HHeeaatt EExxcchhaannggeerrss

Heat transfer in the heat pipe –

Peltier element system using n-

Pentane as the working fluid

was investigated, and within

the limits of experimental error,

it can safely be concluded that:

a) the heat pipe system was noiseless in its

performance;

b) 19 ml n-Pentane was the appropriate quantity for

continuous circulation of n-Pentane in the heat pipe

of volume 0.02 liters;

c) the heat pipe system transferred heat from the hot

side of the Peltier element to high locations of the

heat pipe through evaporation and subsequent

condensation of n-Pentane and the return of the

condensed n-Pentane by probably gravity alone;

d) heat was transferred to the ambient air by natural

convection;

e) conditions were not fully developed over the

entire heat pipe..

Master of Science:Randolph Owusu OpokuAm Schorn 57 b40472 Düsseldorf


Ort der Masterarbeit:FH MünsterLaboratory of Chem. andEnvironmental Techn.Steinfurt

FH-Betreuer:Prof. Dr. Peter Dettmann

Even though the Reynolds number value obtained for

the heat transfer by condensation supports the initial

assumption of film condensation in laminar flow regime,

the obtained rate of heat transfer value for the same

calculation was surprisingly high.

This, therefore, suggests that a further investigation into

the dynamics3 of condensation of n-Pentane in a closed,

vertical tube heat pipe system would be worthwhile to

establish whether the condensation process was solely

gravity-dominated or from shear-dominated to gravity-

dominated14 flow, and also the type of flow regime (i.e.

laminar, wavy, or turbulent) in the heat pipe.

A mixture of n-Pentane-water as the working fluid at

varying pressures and a means of improving the quan-

tity of heat transfer through natural convection should be

considered.


EEiinnfflluussss vvoonn AAddddiittiivveenn aauuff ddiiee mmeecchhaanniisscchheennuunndd tthheerrmmiisscchheenn EEiiggeennsscchhaafftteenn vvoonn

PPoollyyaammiidd 1122 ffüürr ddaass SSeelleekkttiivvee LLaasseerrssiinntteerrnn

AwndMBsAacPPVsAsSgpw

Master-Absolvent:Christoph PetterKreuzkamp 821509 Glinde

Ort der Masterarbeit:Degussa AGHigh Performance PolymersPaul-Baumann-Str. 145764 Marl

Im Rahmen dieser Arbeit sollteuntersucht werden, ob Additivedazu verwendet werden können,um bei aus Polyamid 12 gesinter-ten Bauteilen verbesserte thermi-sche und mechanische Eigen-schaften zu erreichen.

46

us einer Vielzahl auf dem Markt erhältlicher Additiveurden aufgrund theoretischer Überlegungen geeig-ete Produkte ausgesucht. Diese Additive wurden inas Basispolyamid eingebracht und auf der SLS-aschine verbaut. Der additivierte Rohstoff und dieauteile wurden anschließend hinsichtlich ihrer Eigen-chaften beurteilt und bewertet.uf dem Markt gibt es eine Vielzahl von Additiven, dieufgrund ihrer Beschaffenheit, Funktionalität undhemischer Struktur für eine Einsatz als Additiv fürolyamid 12 beim SLS in Frage kommen. Auch ist dasolyamid selbst ein guter Basisstoff mit einer gutenerfügbarkeit, Reinheit und mit einem guten Eigen-chaftsprofil.uch stellt das Bausystem des SLS-Verfahren miteinem Prinzip des Erhitzens des Bauraumes und deschmelzen mit einem Laserstrahl grundsätzlich einutes Umfeld dar: Durch die höheren Verfahrenstem-eraturen können auch Reaktionen ins Auge gefassterden, die erst bei höheren Temperaturen ablaufen.

Aber dieses Verfahrtechnischen Nachteil.verarbeitungsverfahreExtrudieren oder Spnicht bewegt und dbeim SLS Pulver verselfähigkeit des MateBauvorganges gewähjedoch schränkt den oder hochreaktiven Ko

Bei den durchgeführdoch deutlich schwiebesserung der EigenLasersintern zu erzievon den getesteten wirklich zu einem Erfo

Firmenbetreuer:Dr. Christian Gerth


en hat auch einen verfahrens- Im Gegensatz zu den Standard-n für Thermoplasten, demritzgießen, wird die Schmelzeurchmischt. Zum anderen wirdarbeitet. Es muss also eine Rie-rials für die Dauer des gesamtenrleistet werden. Dieser UmstandEinsatz von flüssigen Produktenmponenten als Additive ein.

ten Tests zeigte sich, dass esriger als erwartet war, eine Ver-schaften des Polyamid 12 beimlen. Die Versuche zeigten, dassProdukten nur wenige Additivelg führten.

47

IInnvveessttiiggaattiioonnss iinn tthhee

PPhhoosspphhoorr SSyysstteemm LLaaPPOO44 :: TTbb,, CCee

LaPO4:Tb,Ce phosphorhas been used as a greencomponent in three-bandemission type fluorescentlamps. Primary radiationin such lamps is conven-tionally produced by amercury discharge.

Since mercury mostly emits radiation of wavelengths 185

- 254-nm, it is necessary in Hg-discharge lamps to apply

Ce as a co-dopant, because Tb is not able to absorb the

energy of 254 nm.

Due to the small sizes of current compact fluorescent

lamps, their wall loading is very large. Therefore the

temperature of the glass tube wall rises up to approxi-

mately 150oC, which then leads to temperature quench-

ing in the LaPO4:Tb,Ce phosphor.

Recently for environmental reasons a new class of fluo-

rescent lamps based on rare gas discharge has been

developed, for example xenon excimer lamps, since

mercury is a very harmful liquid. Besides, since mercury

needs some time to evaporate, these rare gas lamps are

applicable in devices that demand instantaneous lighting.

In the Xe excimer discharge the exciting wavelength is

much shorter than for the mercury discharge, peaking at

172 nm. LaPO4:Tb has been investigated as a new green

phosphor, which allows to avoid the temperaturequenching problems.

The aim of this t

method, especially

LaPO4:Tb via ox

phosphate and ad

fundamental depe

rameters for the op

In addition

LaPO4:Tb,Ce has

parison.

In this w

temperature quenc

in comparison to c

indicated that due

phosphor does no

sensitizer.

.

MMaasstteerr ooff SScciieennccee ((MMWW))

Master:Malgorzata BartyzelCzeladzka 2341200 Sosnowiec Polen

Ort der Masterarbeit:Osram GmbHHellabrunner Str. 181536 München

Firmenbetreuer:Dipl.-Phys. Ulrich Müller


hesis was to study the preparation

lower cost solid state synthesis of

ides with diammonium hydrogen

dition of flux and point out the set of

ndencies which provide optimal pa-

eration of the phosphor.

, the preparation of Ce co-activated

been performed in parallel for com-

ork cerium-free phosphors without

hing effects have been investigated

ommon LAP:Ce,Tb. It has been also

to the Xe-excimer excitation the

t demand the presence of cerium

DdLGdpdzSuPWur


EEnnttwwiicckklluunngg eeiinneerr LLaabboorrmmeetthhooddee zzuurr sscchhnneelllleenn

BBeeuurrtteeiilluunngg ddeess EExxppaannssiioonnssvveerrhhaalltteennss

vvoonn WWeeiicchhiinntteeggrraall--FFoorrmmtteeiilleenn

ddiirreekktt nnaacchh ddeerr EEnnttffoorrmmuunngg

ie vorliegende Arbeit wurde beier Firma Elastogran GmbH inemförde angefertigt. ElastogranmbH ist eine Tochtergesellschafter BASF AG. Sie vertreibt euro-aweit alle PUR-Grundprodukteer BASF und entwickelt, produ-iert und vertreibt Polyurethan-ysteme sowie thermoplastischend zellige Spezialelastomere. Zuolyurethan-Systemen gehöreneichintegral-Schaumstoffe, die

.a. bei der Herstellung von Lenk-ädern verwendet werden.

Master-Absolvent:Thomas KuboszekFiotkowa 443170 Laziska Gorne Polen

Ort der Masterarbeit:Elastogran GmbHLandwehrweg49448 LemfördeFirmenbetreuer:

Herr Dr. J. MyalskiHerr Dr. M. Jahnke


Von fünfzehn untersuchten Methoden eignen sich ammeisten die „Zylinderform mit Skala”, die zu den Me-thoden zur Visualisierung gehört, und die Methode„Form mit Gitter als zweitem Deckel”, bei der dieDruckmessung genutzt wird.Die Methode „Zylinderform mit Skala” beruht auf derMessung der Verlängerung des Prüfkörpers direktnach dem Öffnen der Form, was ein Maß für das Ex-pansionsverhalten ist. Je größer die Ausdehnung ist,desto schlechter ist die Rezeptur bezüglich des Ex-pansionsverhaltens. Bei dieser Methode korrelierenalle Ergebnisse mit der Realität, d.h. mit der Beurtei-lung des Expansionsverhaltens an Fertigteilen. DieMethode mit Gitter hat sich als sehr geeignet heraus-gestellt, um den maximalen Druck und die Offenzellig-keit zu beurteilen.Für die beiden Methoden müssen noch weitere Unter-suchungen durchgeführt werden, weil nicht alle Fra-gen und Unsicherheiten während dieser Arbeit gelöstwerden konnten.

Das Ziel dieser Arbeit ist die Entwicklung einerschnellen Labormethode zur Beurteilung des Expan-sionsverhaltens von Weichintegral-Schäumen. DasExpansionsverhalten kann eine irreversible Verfor-mung von Fertigteilen verursachen und zu erhöhtemAusschuss beim Kunden führen. Die Beurteilung derEigenschaften an Fertigteilen im Technikum mit Ver-wendung von Hochdruckanlagen ist im Gegensatz zuLaborversuchen zeit- und kostenaufwändig.Während der Arbeit wurden verschiedene Formengebaut und damit unterschiedliche Methoden erarbei-tet. Zur ersten Gruppe der Methoden gehören soge-nannte „Methoden zur Visualisierung”, wobei man dasExpansionsverhalten nur durch die Verformung desPrüfkörpers beurteilt. Zur zweiten Gruppe gehörenMethoden, bei denen eine Druckmessdose den Druckim Schaum vor und nach dem Öffnen der Form misstund der Druckabbau ein Maß für das Expansionsver-halten sein soll.Die Untersuchungen wurden mit Rezepturen durch-geführt, deren Expansionsverhalten vorher an End-produkten (Lenkräder) beurteilt wurde.

48

D

p

m

m

a

g

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N

Z

s

te


AAttmmoosspphheerriiee PPllaassmmaa SSpprraayyiinngg

MMeetthhoodd ffoorr LLaanntthhaannuumm HHeexxaaaalluummiinnaattee

iinn TThheerrmmaall BBaarrrriieerr AApppplliiccaattiioonn

49

The Dornier GmbH of to-

day has been emanatedfrom the traditionally ae-

roplane producing compa-ny. Nowadays it’s included

in the EADS group andseveral departments be-

long to “DaimlerChryslerResearch and Develop-

ment”.

ue to this involvement special projects, for instance

roviding the adequate atmospheric plasma spraying

ethod for applying a special powder as a ceramic ther-

al barrier coating, as attended in this diploma thesis,

re in co-operation with other companies within those

roups.

hermal Barrier Coatings are layer systems deposited on

ermally high loaded metallic components as gas turbi-

es for instance. They have the most complex structure

nd must operate in the most demanding high temperatu-

environment.

owadays commonly applied Yttria Partially Stabilised

irconia (YSZ, YSPZ) ages significantly due to meta-

tabile structure which is changing to a stabile one at

mperatures above 1100oC.

Due to magnetoplumbite s

cked and stabile up to 160

of raw powder), Lanthanu

the promising competitor o

YSZ and LHA parameters

zirconium coatings in the f

num Hexaaluminate is no

but its function in coatings

blades still has to be prov

cation of LaMgAl11O19 to

med substrate connection

has been realised in this

thermal spraying metho

plasma spraying.

Master:Marcin LypBialostocka 38/6341219 Sosnowiec Polen

Ort der Masterarbeit:EADS Dornier GmbHDaimlerChryslerAn der Bundesstr. 3188039 Friedrichshafen

Firmenbetreuer:Dipl.-Ing. Thomas Kränzler

FH-Betreuer:Prof. Dr. Horst Altenburg

tructure, which is close pa-

0oC (calcination temperature

m Hexaaluminate (LHA) is

f YSZ. The similarity of the

can limit or even eliminate

uture. However, the Lantha-

t a new developed material

for protecting metal turbine

ed. As a first step the appli-

turbine blades with the clai-

and chemical composition

diploma thesis including the

ds especially atmospheric


EEiinnfflluussss ddeerr SScchhlliicckkeerrzzuussaammmmeennsseettzzuunngg aauuff ddiiee

EEmmaaiilllliieerrffäähhiiggkkeeiitt vvoonn IIFF--SSttaahhll bbeeii ddeerr

Direktweißemaillierung-Elektrotauchemaillierung
Direktweißemaillierung-Elektrotauchemaillierung
Es projekt ElektrotETE), dverfahreGütersloLabormverhaltemit fehder VeStahl (Oengl. inZwischeDie Blasmittels

Das FließvBedeutungvon IF-StEmails sinEinbrennenFast alle tocker keineanfälligkeitbeim Einbhaben sognahme isteine gerinpositiv aufschen Zustung „GelbFarbstanda

Die Salze dende RoWerkstückdie VerbSchwermelieferanten

Master-Absolvent:Leszek Mrózul.Nowowiejskiego 6A/2240-139 Katowice Polen

Ort der Masterarbeit:Miele Cie. KGVerfahrensentwicklungCarl-Miele-Str. 2933332 GüterslohFirmenbetreuer:

Herr Dipl.-Ing. J. Neumann

wurde ein Entwicklungs-der Direktweißemaillierung-auchemaillierung (DWE-ie als das Beschichtungs-n bei der Firma Miele inh dient, durchgeführt. Im

aßstab wurde das Fließ-n und die Emailversucheleranfälligen Emails unterrwendung von Open-Coil-C-Stahl) und IF-Stahl (austerstitial free, interstitial-ngitterplatz) durchgeführt.enstruktur im Email wurde

Lichtmikroskop untersucht.

5

erhalten der Emails hat eine grundlegende für die Fehleranfälligkeit bei der DWE-ETEahl. Schlechtere Fließeigenschaften derd mit einer größeren Fehlerintensität beim eng verbunden.nartigen Ersatzstoffe haben im Emailschli-

n Einfluss auf die Verminderung der Fehler- (insbesondere das Fehlerbild „Aufkocher“)rennen. Manche von diesen Substanzenar die Fehlerintensität begünstigt. Die Aus- hier synthetisches Aluminiumsilikat, dasgere Fehlerintensität gezeigt hat und sich die Farbstabilität auswirkt. Die minerali-chlagstoffe verschieben die Farbe in Rich-“, was in Bezug auf einen festgelegtenrd unerwünscht ist.

spielen bei der DWE-ETE eine entschei-lle, weil sie die Sauerstoffentwicklung am vermeiden. Bei diesem Prozess haben sichindungen: NaCl, Leichtmetallhalogenid,tallhalogenid als sehr effektive Elektronen- (Donatoren) gezeigt.

Herr F. Kaup

FH-Betreuer:Prof. Dr. Horst Altenburg

Um eine möglichst fehlerfreie Emailschicht zu bekom-men, muss bei einer Salzkonzentration von ca.1mmol/l im ETE-Bad beschichtet werden.Geringerer Salzgehalt führte zu ungleichmäßiger Ab-scheidung. Größere Salzmengen bewirkten Fehler(„Aufkocher“) beim Emaileinbrand.Durch Zugabe einer speziellen Boratfritte hat sich dasSchmelzintervall des Emails verändert und dadurchdas Fließverhalten bei der Einbrenntemperatur ver-bessert. Dieses bewirkt eine reduzierte Fehlerintensi-tät.Bei einer anderen Ofenkurve, die sich durch schnellesAufheizen beim Einbrand auszeichnet, kann der Fehlervermindert werden. Die Gasreaktion kann beim Ein-brennen nicht verhindert werden. Das Einbrennen hatEinfluss auf die Gasblasenverteilung im Email. ImIdealfall bleiben die reaktionsbedingten Gasbläschenmöglichst nah an der Stahloberfläche. Die Blasensollten auch sehr fein sein. Je länger die Einbrennzeit,desto größere Blasen entstehen, die die Oberflächen-qualität beeinträchtigen. Um das Entwicklungszielfehlerfreie Emailoberflächen auf IF-Stahl zu erreichen,müssen weitere Untersuchungen der Fritten, Zusatz-fritten und der Ofenparameter durchgeführt werden.

0

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