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ASTM D5045 – 14 Standard Test Methods for Plane-Strain Fracture Toughness and Strain Energy Release Rate of Plastic Materials

R&B Inc.

Plane-Strain Fracture Toughness and Strain Energy Release Rate of Plastic Materials

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ASTM D5045 – 14 Standard Test Methods for Plane-Strain Fracture Toughness and Strain Energy Release Rate of Plastic Materials 1. Scope 1.1 Plastic의 인성을 측정하는 규격으로 파손이 일어나는 때의 Critical-stress-intensity factor, KIC, Energy per unit area of crack surface 또는 Critical strain energy release rate, GIC로 인성을 규정 1.2 두 가지 시편 형대를 사용- Single-edge-notch bending (SENB) 및 Compact tension (CT) 1.3 시편의 Linear elastic behavior를 가정한 규격으로 Load-displacement diagram의 직선성에 대한 제약. 1.4 Crack tip에서 State-of-plane strain이 요구되므로 시편두께는 충분히 두꺼워야 한다. 1.5 Crack은 가능한 날카로워 최소 Toughness 측정이 가능하여야 한다. 1.6 E399와 유사하나 일부는 상이 1.7 Plastic에서 중요한 GIC 값의 결정을 포함 1.8 KIC 및 GIC 시험에 요구되는 일반적인 정보를 제공하고 E399와 유사하게 SENB 및 CT 형상시험에 요구되는 사항을 2개의 부록에 정리. 1.9 본 시험결과는 Engineering design에 사용 가능 1.10 안전에 대한 언급은 없으므로 사용자가 적절히 대응. NOTE 1—본 규격은 ISO 13586과 같은 목적이나 기술적인 내용은 상이 2. Referenced Documents 2.1 ASTM Standards

D638 Test Method for Tensile Properties of Plastics D4000 Classification System for Specifying Plastic Materials E399 Test Method for Linear-Elastic Plane-Strain Fracture Toughness KIc of Metallic Materials E691 Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method

3. 용어 3.1 정의 3.1.1 compact tension, n—Single-edge notched plate로 인장, 3.1.5 참조 3.1.2 critical strain energy release rate, GIC, n—Toughness parameter로 파손에 필요한 Energy, 3.1.5 참조 3.1.3 plane-strain fracture toughness, KIC, n—Toughness parameter로 파손에 대한 재료의 저항력, 3.1.5 참조 3.1.4 single-edge notched bend, n—Center-notched beam시편형상으로 Three-point bending을 가함, 3.1.5 참조 3.1.5 추가적인 정보는 E399 참조 3.2 본 규격에서의 정의 3.2.1 yield stress, n—파손 시의 Stress로서 Stress-strain curve의 기울기가 0일 필요는 없다. 7.2 참조 4. 시험방법 요약 4.1 Pre-cracked 시편에 Tension 또는 Three-point bending 하중을 가하여 시험. 직선부분에서 특정 크기만큼 벗어난 곳에서 Crack길이 2.5% 증가되는 점에서의 하중을 결정하고 이 하중으로부터 KIC 값을 계산. 계산값은 Crack tip에서의 Sharp-crack 조건 및 시편두께에 따라 영향. 4.2 GIC 계산방법은 Load 대 load-point displacement diagram으로 부터 계산 5. Significance and Use 5.1 본 시험으로부터 구하는 KIC (GIC) 값은 매우 날카로운 Crack을 포함한 충분히 두꺼운 두께를 가져 Plane strain 조건을 가지는 즉 소성역이 매우 작은 재료의 인장상태에서의 파손에 대한 저항성을 나타낸다. KIC 값은 Fracture toughness의 가장 낮은 값을 나타낸다. 이 값은 위에서 언급한 High constraint보다 높은 조건에서의 재료의 파손응력과 결함크기 사이의 관계를 예측하는데 사용. Linear elastic fracture mechanics (LEFM)에 기반을 둔 기초자료는 Refs (1-5) 참조 5.1.1 KIC (GIC) 값은 시험속도와 시간의 함수이며 반복하중에서는 KIC (GIC)보다 낮은 K값에서 Crack이 전파. 열악한 조건에서 반복하중에서는 Crack extension이 가속되어 설계에 KIC (GIC)를 적용할 경우 시험실과 현장의 차이를 고려. 5.1.2 Plane-strain fracture toughness testing이 때로는 일상적이지 않기 때문에 결과의 유효성을 검증할 때는 주의. 5.1.3 재료가 충분한 크기를 가지지 못하는 경우에는 유효 KIC (GIC)를 구하는 것은 불가능.


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5.2 Plastic의 경우 Specimen process history 즉 Injection molded, Extruded, Compression molded, etc. 등에 영향을 받으므로 공정방향에 대한 Specimen crack orientation (수평 또는 수직)을 10.1에 거론한 바와 같이 기록 5.3 재료에 대한 Specimen preparation, Conditioning, Dimensions, Testing parameters를 포함하며 ASTM spec. 및 없다면 Default conditions 을 적용하여 참고사항으로 정리. 6. 시험기 6.1 Testing Machine—일정 변위조절이 가능한 시험기로서 Electromechanical, Screw-driven machine, Closed loop, feedback-controlled servohydraulic load frame 등이 사용. SENB의 경우 충분히 큰 직경을 가지는 Stationary 또는 Moving rollers를 사용하여 국부적으로 과도한 Plastic indentation이 안 생기도록 한다. 적절한 부하는 Fig. 1참조. Compact tension specimens의 경우는 Fig. 2 참조 Pin을 통한 부하는 (Fig. 3(b)) 참조 6.2 변위측정 —정확한 GIC 값을 구하기 위해서는 정확한 변위를 측정. 6.2.1 Internal Displacement Transducer—SENB 또는CT specimen의 경우 Machine’s stroke (position) transducer를 사용하여 측정할 경우에는 Fracture-test-displacement data는 필히 System compliance, Loading-pin penetration (Brinelling) 및 Specimen compression 등을 9.2에 따라 보정. 6.2.2 External Displacement Transducer—Internal displacement transducer가 불가능하거나 불충분 한 경우에는 Externally applied displacement-measuring device를 SENB configuration에는 Fig. 1과 같이 사용하며 CT시편의 경우에는 Clip gauge를 Loading pins사이에 장착하여 측정. 양쪽 모두 측정 위치는 Load point.

FIG. 1 Bending Rig with Transducer for SENB

FIG. 2 Tension Testing Clevis Design for CT


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FIG. 3 Specimen Configuration as in Test Method E399

7. 시편크기, 형상, 과정 7.1 시편크기 7.1.1 SENB 및 CT geometries는 다른 형상보다 선호되는 이유는 응력이 거의 Bending stress로 Plane strain 얻는데 상대적으로 작은 시편이 가능하기 때문이며 Fig. 3 (a, b)참조. 재료가 판재인 경우에는 본래 두께가 B가 되며 이 두께가 최대 두께. 시편 폭, W는 W = 2B. 두 경우 공히 Crack length, a는 0.45 < a/W < 0.55. 7.1.2 유효결과를 위한 시편의 조건은 아래를 만족하여야 한다. KQ = Conditional 또는 Trial KIC 값 (Section 9 참조) σy = 시험온도 및 속도에서의 재료의 Yield stress B는 Plane strain조건을 만족하기 위하여 충분히 두꺼워야 하며 (W − a) 역시 과도한 소성변형을 방지하기 위하여 충분한 길이를 가져야 한다. (W − a)이 너무 작을 경우 SENB시편의 W/B ratio를 최대 4까지 허용. 7.2 Yield Stress 7.2.1 Uniaxial tensile test 경우 Yield stress, σy는 최대하중. Yield-stress test는 Constant stroke-rate uniaxial tensile test로 수행하며 Yield까지의 시간이 파단까지 걸리는 시간의 ± 20 % 이내의 속도로 시험. Yield stress의 정의는 D638의 Stress-strain curve의 기울기가 0인 정의와는 상이. 만일 2.5 (KQ/σy)2 값이 근본적으로 시편 두께 보다 작다면 적절히 작은 시편 사용이 가능 7.2.2 플라스틱 인장시험에서의 Yielding 시험은 시편의 양면을 매우 조심스럽게 Polishing한다. 만일 Yielding이 일어나지 않고 Brittle fracture가 일어나면 이 때의 Stress를 Conservative size 값으로 사용. 7.2.3 인장시험을 할 수 없는 경우에는 대안으로 Compressive yield stress의 0.7배를 사용. 7.2.4 시편 재료가 Crack length 및 두께가 2.5 (KIC/σy)2, 보다 클 수가 없다면 유효한 KIC(GIC) 측정은 불가능 7.2.5 Yield stress 결정방법을 7.2.1 – 7.2.4에 따라 기록 7.3 시편형상 7.3.1 Standard Specimens— E399에 비하여 Fig. 3(a) (SENB) 및 Fig. 3(b) (CT), Annexes A3, A4참조. Crack length, a (Crack pre-notch plus razor notch)는 일반적으로 두께, B와 동일하며 대략 0.45 ~0.55 W

W/B비는 약 2 7.3.2 Alternative Specimens—W/B ratios가 2가 아닌 경우 사용. 2 < W/B < 4. 이 경우도 같은 a/W 및 S/W ratios 사용 (S = Support span). 7.3.3 변위보정시편—분리되는 Unnotched specimen 형상으로 9.2에 기술한 변위보정에 사용하며 Fig. 4(a) SENB, Fig. 4(b) CT 참조


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7.4 시편준비 7.4.1 Sharp notch가공이 관건이며 Fresh razor tapping을 이용하여 Natural crack을 가공하며 잘 안 만들어지면 Razor blade의 Sliding 또는 Sawing으로 가공. 과정은 7.4.1.1 – 7.4.1.5 참조. 7.4.1.1 시편에 Sharp notch가공 후 Notch에 Fresh razor blade tapping으로 Natural crack을 만든다. 7.4.1.2 Natural crack의 깊이는 Slot 폭 또는 Machined notch tip radius의 두 배 이상(Fig. 3는 실측 아님). 7.4.1.3 Natural crack이 형성되지 않는 이유는 재료가 취성이 강해 Tapping 시 깨지거나 너무 Tough 하여 보이지 않는 경우이다. 따라서 Machined notch를 단번에 또는 톱질하듯 Fresh razor blade를 사용하여 형성 7.4.1.4 Natural crack의 깊이는 Slot 폭 또는 Machined notch tip radius의 두 배 이상 NOTE 2—무른 재료의 경우 Blade를 notch에 누르는 것은 잔류응력을 남기므로 높은 KIC 값을 유발 7.4.1.5 Notch 와 Crack의 총 길이를 Crack length, a로 사용

FIG. 4 Arrangements for Finding Indentation Displacement

8. 일반적인 과정 8.1 Number of Tests - 최소 3회 8.2 Specimen Measurement—Fig. 3(a, b)에 기준하여 측정하며 KIC, G IC의 계산에 필요한 두께, B, Crack length, a, 폭, W를 최소 3회 이상 측정. 8.2.1 두께, B는 3곳에서 0.1 % 정밀도 이내, 평균값 기록. 8.2.2 Crack length, a를 파단 후 0.5 % 정밀도로 측정, 위치는 중심 및 양쪽 표면 총 3곳에서 측정 후 평균. 8.2.3 폭, W를 0.1 %로 부록의 방법에 따라 측정 8.3 부하속도 8.3.1 Plastic은 점탄성 재료이므로 온도와 시간이 기록은 필수적, 기본조건은 23°C, Crosshead rate 1.67 × 10−4 m/s (10 mm/min)를 사용. NOTE 3—23°C에서 유효한 결과를 얻기가 어려운 경우에는 KIC 값에 크게 영향을 주지 않으면서 Yield stress를 증가시키도록 온도를 내려 취성 파괴를 유도. 8.3.2 1 m/s 이상이나 Loading times 1 ms 이내의 너무 빠른 속도는 Dynamic effect가 유발하는 오차 발생 위험이 있으므로 가급적 사용하지 않는다. 8.4 Loading—Load versus loading-point displacement curve를 그리고 이론상으로는 Crack이 시작하는 곳에서 하중이 Zero로 떨어지게 되며 이때의 최대 하중에서 KQ를 결정 8.5 Load-Displacement Area—GIC의 결정은 9.3을 참조하며 이는 정확한 Load 대 loading point displacement curve의 면적이 필요하며 정밀한 Displacement transducer가 요구된다. GIC의 정밀도는 Corrected compliance를 통하여 확인


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9. 결과의 계산 및 해석 9.1 KQ 값의 계산 및 검증 – 유효한 KIC 값을 구하기 위해서는 Conditional result, KQ를 계산하고 9.1.3의 시편조건을 만족하는지를 검증하며 그 과정은 9.1.1 – 9.1.5 참조 9.1.1 하중을 가한 후 Fig. 5와 같은 결과를 구한다. 직선 (AB)를 그어 Initial compliance, C를 구한다. C는 직선 AB 기울기의 역수. line (AB) 보다 Compliance 5 %큰 Second line (AB')을 그린다. Pmax lines (AB) 및 (AB')사이에 있으면 Pmax를 이용하여 KQ를 계산. Pmax 가 (AB) 및(AB') 바깥에 있다면 Line (AB')와 만나는 점 PQ를 이용하여 KQ를 계산 단 Pmax/PQ < 1.1. 그러나 Pmax/PQ > 1.1 이면 시험은 무효 9.1.2 부록 A1.4 및 A2.5 에 따라 KQ 계산. Crack length, a의 최대 및 최소값의 차이는 10 %이내. 9.1.3 Size criteria에 따라 KQ 검증. 2.5 (KQ/σy)2 계산하여 Specimen thickness, B, Crack length, a, Ligament (W − a), 등 보다 작다면 KQ 는 KIC. 그러나 크다면 유효하지 않다. NOTE 4—너무 얇은 두께의 시편을 사용하면 KQ 값은 실제 KIC 값보다 높게 나타나며 반면 작은 (W − a)는 KQ 값이 true KIC 값보다 낮게 나타난다. 따라서 Net effect는 상쇄되어 KIC 과 유사하나 불행히도 예상은 불가능하여 B에 대한 정량화는 불가능 하다. 9.1.4 W = 2B 및 a/W = 0.5의 경우 9.1.3 은 만족. 실제로 Criterion은 두 가지로 하나는 B가 충분히 두꺼워 Plane strain조건을 만족하고 다른 하나는 (W − a)가 충분하여 Ligament의 과도한 소성변형을 피하는데 있다. 만일 (W − a)가 너무 적으면 Linearity criteria에 문제가 발생하며 이를 해결하는 방안으로 W/B 비를 4까지 허용

NOTE 1—C is the inverse slope of line AB. FIG. 5 Determination of C and PQ

9.1.5 만일 시편이 유효조건을 만족하지 못하면 큰 시편을 사용하며 대략 1.5배 정도 큰 시편을 사용. 9.2 Displacement Correction for Calculation of GQ - System compliance, Loading-pin penetration, Specimen compression등에 따른 Displacement 보정 후 Load versus load-point displacement curve로 부터 GIC 값 계산 9.2.1 Load P에서 Measured displacement, uQ(P)로 부터 Corrected displacement, uC(P)를 측정하는 방법. 7.3.3에 따른 같은 재질의 Un-cracked displacement correction specimen을 준비하여 같은 조건으로 시험. Load-displacement curve로 부터 ui(P)를 구하고 Corrected displacement는 uc(P) = uQ(P) − u i(P)로 부터 구한다. 9.2.2 실제적으로 파단이 일어날 때까지 Linear displacement correction curve를 구한다. 초기 Loading pin이 시편을 파고 들어가는 원인으로 인한 Non-linearity는 보정시험이나 실제 시험 공히 나타난다. Linearization of the near-zero correction data 및 Fracture test data는 Initial non-linearity를 보상. 9.2.3 Displacement correction은 각 재료마다, 각 온도마다, 각 속도마다 수행. 9.2.4 이런 방법으로 Indentation tests를 fracture tests와 같은 방법으로 수행 9.3 Calculation of GQ—GIC 는 아래식으로 계산 Plastics의 경우 E는 같은 온도와 속도에서 측정. 많은 불확실성이 이 과정에 포함되므로 GIC 는 Load versus


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displacement curve에서 직접 구하는 것이 유리. 9.3.1 Energy는 System compliance, Loading-pin penetration, Specimen compression에 따른 영향을 보정하며 이는 Fig. 6(a, b)참조. 최종적으로 Complete linearity가 얻어지면 U = 1⁄2 PQ[uQ − ui] 식으로 계산 PQ 는 9.1.1에 정의

FIG. 6 Method of Correcting for Indentation

9.3.2 다른 방법으로 측정된 Curve로부터 Integrated areas로 계산하는 방법으로 UQ, of Fig. 6(a), Ui, of Fig. 6(b)

9.3.3 U로 부터 GQ를 계산하며 계산과정은 SENB는 A 1.4.4, CT는 A2.6 9.3.4 정밀도의 Cross check 방법은 Tensile modulus, E, Poisson’s ratio, ν를 이용하는 방법이 있다. E/(1 − ν 2)는 Corrected compliance, Cc를 사용하여 아래식으로 계산

SENB의 경우 f, φ, Ψ 는 Table 1 및 Table 2 참고. E/(1 − ν2) 값은 KIC2/G IC로 구한 값과 비교할 수 있다.

전자가 크나 그 차이가 <15 % 이내. 보정 Compliance, Cc,는 Fracture test의 얻어지는, CQ, 및 Indentation test, Ci로 부터 계산

10. Report 10.1 시험수행 및 결과를 얻는 방법에 대한 정보를 포함


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11. Precision and Bias 11.1 Table 4는 E691에 따른 1988년 round robin 결과로서 4개의 재료에 9개의 실험실이 참여. 각 결과는 3개의 평균 NOTE 5— 아래의 r 및 R (11.2 – 11.2.3)의 설명은 단지 본 실험결과의 대략적인 정밀도 표현을 위한 의도로서 Table 4의 Data가 재료의 선택 기준이 아님. 11.2 Concept of r and R—충분한 Data를 가지고 Sr 및 SR을 계산하며 11.2.1 – 11.2.3 적용 11.2.1 Repeatability, r 동일 기기, 동일 일시, 동일인의 결과 차이 11.2.2 Reproducibility, R 다른 기기, , 다른 시험자 사이의 결과 차이


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11.2.3 11.2.1 또는 11.2.2는 95 % 신뢰한도 11.3 Bias—승인된 표준 없음 12. Keywords 12.1 critical-strain energy release rate; energy-to-break; fracture toughness; plane-strain fracture toughness


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부록 (Mandatory Information) A1. SENB 시편 시험 요구사항 A1.1 Specimen A1.1.1 표준 SENB시편을 Support span, S =4 W 조건으로 3점 굽힘 시험 시편형상은 Fig. 3(a) 참조 A1.1.2 대체시편은 2 < W/B < 4, Nominal support span S, 조건은 동일 S = 4W. A1.1.3 Specimen Preparation—7.1 참조 A1.2 Apparatus A1.2.1 Bend-Test Fixture—Fig. 1참조 Roller의 마찰을 최소화하기 위하여 시편이 하중을 받을 때 Support rollers의 회전이나 움직임이 가능하도록 하여 Rolling contact를 유지 따라서 Support rollers는 specimen notch에 대하여 평행한 Plane surface를 따라 약간의 이동이 필요 Low-tension springs (such as rubber bands)이 사용. A1.2.2 Displacement Gauge—6.2 참조. Bend specimen의 경우 변위는 W/2까지 Gage length와 무관 A1.3 Procedure A1.3.1 측정- Bend specimen의 경우 Width, W, Crack length, a A1.3.1.1 일반적인 시편준비 7.4 참조 A1.3.2 Bend Specimen Testing- test fixture 1 % 이내, 시편 Span의 1 % 이내로 장착. Roll 축은 2°이내. A1.3.2.1 8.3.1과 같이 10 mm/min로 부하 NOTE A1.1- 12.5 mm/min (0.5 in./min) 사용 가능 (다른 속도가 불가능 할 경우) A1.4 Calculation A1.4.1 기록 설명—9.1 참조 A1.4.2 유효성 조건 – 유효성 조건인 Pmax/PQ Specimen size는 9.1.1참조. A1.4.3 KQ 계산- Bend specimens의 KQ 계산은 (3). S/W = 4 인 Bend specimens (Note A1.2)의 경우 KQ 는 MPa · m1/2 단위로 아래식으로 계산

PQ = load as determined in 9.1.1, kN B = specimen thickness as determined in 8.2.1, cm W = specimen depth (width) as determined in 8.2.3, cm a = crack length as determined in 8.2.2, 츠 x=a/W f(x) 은 Table 1 참조 NOTE A1.2- A1.4.3 식의 정밀도는 ± 0.5 % (x는 0 ~1, S/W = 4 (6)). A1.4.4 GQ계산- Bend 시편에서의 GQ 계산은 kJ/m2 단위로 Corrected energy, U로부터 아래식에 따라 계산

of ηe 값은 Table 1 참조. Energy calibration factor, φ는 아래와 같이 정의

따라서 아래식으로 계산


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φ 값은 Table 1. A2. COMPACT-TENSION 시편 시험 요구사항 A2.1 시편 A2.1.1 Standard compact-tension specimen은 Single edge-notched plate로 인장하중을 받는다. Fig. 3(b) 참조 A2.1.2 다른 조건이 모두 일치하면 2 ≤ W/B ≤ 4 사용가능 A2.2 시편준비 A2.2.1 7.1 참조 A2.3 기기 A2.3.1 Tension-Testing Clevis - Fig. 2 참조. 시험 시 시편의 회전을 허용하기 위하여 시편 양단은 Clevis로 고정하고 Pin을 통하여 하중을 전달. Loading pins 과 Clevis holes사이의 Rolling contact를 위하여 Hole 아래 부분은 약간의 Flat 부분을 가공. 단 같은 결과가 검증되는 경우는 다른 Clevis designs도 사용 가능 A2.3.1.1 clevis 및 pin은 W/B = 2, B > 12.7 mm 및 W/B = 4, B < 12.7 mm의 경우 Fig. 2 참조 A2.3.1.2 모든 Load train에 주의를 요하여 Alignment 조절 A2.4 Procedure A2.4.1 Measurement—Width, W, Crack length, a를 측정하며 Width, W는 0.025 mm까지 3개소 측정 후 평균 A2.4.1.1 시편준비는7.4 참조 A2.4.2 Compact-Tension-Specimen Testing - loading train (clevises 및 attachments)을 편심 없게 설치. 위 아래 편심은 0.76 mm이내로 유지 A2.4.2.1 8.3.1에 따라 부하 A2.5 Calculation A2.5.1 For 9.1에 따라 기록 A2.5.2 유효성 조건 – 유효성 조건인 Pmax/PQ, Specimen size는 9.1.1참조. A2.5.3 KQ 계산- Compact-tension specimen의 경우 KQ 는 MPa·m1⁄2 단위로 아래와 같이 계산 (Note A2.1 참조)


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REFERENCES (1) Brown, W. F., Jr., and Srawley, J. E., “Plane Strain Crack Toughness Testing of High Strength Metallic Materials,”

ASTM STP 410, ASTM, 1966, p. 1. (2) “Fracture Toughness Testing and Its Applications,” ASTM STP 381, ASTM, April 1965, p. 30. (3) Srawley, J. E., “Wide Range Stress Intensity Factor Expressions for ASTM E399 Standard Fracture Toughness

Specimens,” International Journal of Fracture Mechanics, Vol 12, June 1976, p. 475. (4) Newman, J. C., “Stress Analysis of Compact Specimens Including the Effects of Pin Loading,” ASTM STP 560,

ASTM, 1974, p. 105. (5) Williams, J. G., “Fracture Mechanics of Polymers,” Ellis Horwood/ Wiley, 1985 . (6) Towers, O. L., “Stress Intensity Factors, Compliances and Elastic ne Factors for Six Test Geometries,” The Welding

Institute, March 1981. SUMMARY OF CHANGES Committee D20 has identified the location of selected changes to this standard since the last issue (D5045 99(2007) that may impact the use of this standard (December 1, 2014) (1) Five year review with editorial changes (2) Note 1 was changed to show that ISO 13586 is no longer a CD and to conform with Guide D4968. (3) Replaced text in 5.3 with recommended wording from Guide D4968. (4) Added specimen processing and specimen orientation to Table 3. (5) Removed permissive language.

Date post:	25-Mar-2021
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